CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE SO PAULO CEFET/SP REA INDUSTRIAL Disciplina: Laboratrio de Mecnica Tecnologia Mecnica I

Pgina:

Data:

1 de 13
Professor:

12/02/02 Caruso

Experimento: Micrografia Preparao e Exame de Amostras

Objetivos....................................................................................................................................................... 1 Introduo..................................................................................................................................................... 1 Justificativa ................................................................................................................................................... 1 Escolha da seo a ser estudada .................................................................................................................. 2 Seccionamento ............................................................................................................................................. 2 5.1 Procedimento de Seccionamento ........................................................................................................... 3 5.2 Principais Defeitos do Seccionamento.................................................................................................... 3 6 Embutimento da Amostra .............................................................................................................................. 3 6.1 Procedimento para Embutimento da Amostra com Resina Sinttica ....................................................... 4 7 Lixamento de Desbaste................................................................................................................................. 4 7.1 Procedimento para Lixamento de Desbaste............................................................................................ 5 8 Lixamento Intermedirio e de Acabamento.................................................................................................... 5 8.1 Procedimento para Lixamento Intermedirio e de Acabamento............................................................... 5 9 Polimento Mecnico ...................................................................................................................................... 6 9.1 Procedimento para Polimento ................................................................................................................ 6 9.2 Defeitos no Polimento ............................................................................................................................ 6 10 Ataque Qumico......................................................................................................................................... 7 10.1 Reagentes.............................................................................................................................................. 8 10.2 Procedimento de ataque ........................................................................................................................ 8 11 Exame ao Microscpio............................................................................................................................... 8 11.1 Determinao do Tamanho de Gro....................................................................................................... 9 11.2 Interpretao das Micrografias ............................................................................................................... 9 11.3 Procedimento de Exame ao Microscpio ................................................................................................ 9 12 Relatrio.................................................................................................................................................. 10 12.1 Preparao .......................................................................................................................................... 10 12.2 Requisitos ............................................................................................................................................ 10 12.3 Contedo Mnimo................................................................................................................................. 10 13 Referncias ............................................................................................................................................. 11 14 Questionrio ............................................................................................................................................ 11 Anexo 1 Modelo de capa para relatrio ........................................................................................................... 12 Anexo 2 Modelo de folhas para relatrio.......................................................................................................... 13 1 2 3 4 5

Objetivos

1. Apresentao dos equipamentos de ensaios metalogrficos 2. Preparo de amostras para metalografia microscpica 3. Prtica no manuseio de microscpio metalogrfico 4. Determinao do teor e tipo de incluses 5. Determinao do tamanho de gro austentico 6. Determinao da microdureza da amostra

medio da dureza e o tamanho de gro austentico ser determinado para cada uma das amostras. Finalmente, sero preparados relatrios escritos, segundo padro definido, o que inclui a soluo de questionrio, para apresentao e avaliao.

Justificativa

Introduo

A apropriada preparao de amostras para anlise metalogrfica, para a caracterizao dos materiais metlicos requer que um rgido procedimento seja seguido. A seqncia inclui a identificao, a escolha da seo a ser estudada, o seccionamento, montagem (embutimento), lixamento de desbaste e de acabamento, polimento, ataque qumico e exame ao microscpio. As amostras devem ser mantidas limpas e o procedimento de preparao cautelosamente seguido, de forma a no influenciar nos resultados e revelar as reais microestruturas dos materiais. Cada estudante preparar e examinar pelo menos duas amostras de ao carbono. Fotomicrografias das amostras sero realizadas, bem como a

Figura 1 Microscpio Eletrnico de Varredura. A Metalografia consiste do estudo dos constituintes e das estruturas dos metais e suas ligas. Atravs da

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE SO PAULO CEFET/SP REA INDUSTRIAL Tecnologia Mecnica I

Pgina:

2 de 13
Professor:

Caruso

Macrografia (observao de amostra a olho nu), pode-se obter valiosas informaes, porm atravs da Micrografia que se obtm, com tcnicas apuradas e refinadas, atravs da observao ao microscpio tico da amostra, informaes valiosas das estruturas e de tratamentos trmicos. O microscpio tico suficiente na maioria das vezes para observao de propsito geral; tcnicas avanadas de anlise, observao e pesquisa, no entanto, so conseguidas atravs de microscpios eletrnicos, difrao de raios X e outras tcnicas avanadas. Tcnicas incorretas de preparao de amostras podem resultar na alterao da verdadeira microestrutura, o que poder levar a concluses erradas. necessrio, portanto que as tcnicas de preparao a serem aplicadas, no alterem essa microestrutura. Se no nos ativermos s corretas tcnicas, uma alterao significativa, quer por encruamento quer por aumento na temperatura da superfcie, poder ocorrer. O conhecimento dessas tcnicas requer treinamento prtico para serem realizadas com xito. As tcnicas bsicas so simples, porm so necessrias algumas horas de treinamento para serem aprendidas com sucesso.

mento, servindo tais registros como documentos de evidncias objetivas do estado em que se encontrava o corpo de prova antes do incio dos ensaios.

Figura 2 Discos abrasivos do cut-off.

Seccionamento

Escolha da seo a ser estudada

A escolha depende dos dados a serem obtidos da amostra, podendo-se efetuar corte longitudinal ou transversal. O corte transversal indicado nos seguintes casos, dentre outros em que se deseja verificar: 1) Natureza do material; 2) Homogeneidade da amostra; 3) Existncia de segregaes; 4) Forma e dimenses de bolhas e vazios 5) Profundidade de tratamentos trmicos superficiais; 6) Detalhes em soldas (zona termicamente afetada). O corte longitudinal recomendado quando se deseja verificar, entre outras: 1) Trabalho mecnico (se a amostra foi laminada, forjada, fundida); 2) Extenso de tratamentos trmicos; 3) Detalhes de soldas. Em qualquer das hipteses, recomendvel que se faa um exame detalhado do material disponvel sob diversos pontos de vista como aspecto da fratura, existncia de marcas de golpes, engripamentos, vestgios de soldas, porosidades, rebarbas, trincas, traos de oxidao e de corroso, desgastes, deformaes, etc., antes de determinar o seccionamento de um corpo de prova. A constatao de fatos ou indcios dessas descontinuidades, posteriormente fase de seccionamento e que deveriam ter sido notados antes de se subdividir o corpo de prova, pode tornar a substituio difcil e em alguns casos, impossvel. Recomenda-se desenhar, fotografar, descrever, registrar enfim o corpo de prova antes do secciona-

Muitas vezes deve-se particionar um corpo de prova para obter-se amostras que serviro para anlise metalogrfica. Operaes mecnicas, como torneamento, plainamento e outras, impem severas alteraes microestruturais devido ao trabalho mecnico a frio. O corte abrasivo oferece a melhor soluo para esse seccionamento, pois elimina por completo o esse trabalho mecnico a frio, resultando superfcies planas e com baixa rugosidade, de modo rpido e seguro. O equipamento utilizado para o corte, conhecido como "cut-off", com discos abrasivos intensamente refrigerados (evitando deformaes devido ao aquecimento), a relativas baixas rotaes largamente utilizado em laboratrios metalogrficos. Os elementos de corte consistem em discos abrasivos finos (normalmente de alumina ou xido de silcio), agregados com borracha ou outro aglomerante qualquer. Os discos de corte podem ser encontrados com revestimento de borracha para cortes a seco, quando o material da amostra assim o exigir. Quando utilizados com ligas moles (como o alumnio, bronze, etc.), os discos tornam-se prematuramente Figura 3 Cut-off. empastados, devendo-se retirar a camada mais externa dos discos, evitando diminuio do rendimento dos discos abrasivos, que tem seu rendimento reduzido devido a uma srie de fatores, dentre eles: 1) dureza do aglomerante. 2) dureza do material da amostra. 3) tamanho e a velocidade do disco abrasivo.

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE SO PAULO CEFET/SP REA INDUSTRIAL Tecnologia Mecnica I

Pgina:

3 de 13
Professor:

Caruso

4) potncia do motor do disco abrasivo. 5) tipo e a quantidade de lquido refrigerante e o mtodo de aplicao. 6) presso aplicada pelo disco sobre a amostra. 7) vibrao do dispositivo "cut-off" Os discos do "cut-off" so classificados de "duro" e "mole", sendo referidos como "graus". Essencialmente, um disco "duro" deve ser selecionado quando o material for "mole" e vice-versa. Ao se efetuar o corte, uma certa carga deve ser aplicada ao disco do "cut-off", fazendo com que haja a remoo do material. Em geral, o equipamento do tipo sensitivo, devendo o operador tomar as precaues de segurana adequadas, utilizando equipamento de proteo individual (culos de segurana) para evitar graves acidentes. interessante tambm ficar-se atento ao rudo gerado pelo equipamento, que d uma indicao do consumo de energia, diminuindo a rotao caso o esforo sobre o disco seja exagerado. Ateno especial deve ser dada proteo do disco e fixao do corpo de prova. 5.1 Procedimento de Seccionamento

4. Verificar que o disco encontra-se na sua posio de descanso, sem tocar na amostra; 5. Ligar o motor de acionamento do disco. Isto faz com que o motor da bomba de fluido de resfriamento tambm seja ligado; 6. Aplicar uma presso moderada do disco sobre o corpo de prova (evitando solavancos, que poderiam romper o disco de corte), at que o corpo de prova esteja cortado; 7. Retornar o disco posio de descanso, e desligar o motor de acionamento do disco; 8. Soltar o corpo de prova da mesa de fixao; 9. Efetuar a limpeza Figura 4 - Micro "cut-off". do equipamento. 5.2 Principais Defeitos do Seccionamento

1. Colocar a amostra no centro da mesa de fixao. A o centro da mesa o mesmo centro do disco; 2. Fixar firmemente o corpo de prova com ambas as morsas esquerda e direita; 3. Aps ter se certificado da correta fixao do corpo de prova, posicionar o protetor acrlico do disco;

O "cut-off" o principal e mais adequado equipamento utilizado para seccionamento de corpos de prova. Entretanto podem ocorrer problemas, que devem ser evitados, conforme tabela 1

Tabela 1 Principais defeitos do seccionamento Ocorrncia Queima da amostra superaquecimento Origem Sugesto de soluo utilizar disco com dureza menor aumentar a vazo de refrigerante diminuir a presso de corte oscilar a presso de corte reduzir a refrigerao utilizar disco com dureza menor utilizar disco mais duro aliviar a presso de corte fixar o corpo de prova rigidamente melhorar o fluxo de refrigerante

Resistncia ao corte

desgaste lento do disco

Rpido consumo do disco Ruptura freqente do disco

aglomerante do disco eliminado rapidamente corpo de prova fixado erradamente refrigerao intermitente

Embutimento da Amostra

Amostras pequenas so geralmente montadas em resinas plsticas para melhor manipulao e proteo das mos do operador e das bordas da amostra, o que impediria a observao ao microscpio dessa regio. A dimenso mais apropriada para o preparo de uma amostra est entre 15 e 25mm2 de rea e espessura entre 7 e 10mm. O embutimento por compresso a frio ou a quente muito utilizado nos laboratrios de metalografia devido ao seu preo reduzido e rapidez na confeco.

Os materiais utilizados no embutimento de amostras so: 1) Baquelite: de baixo custo e de dureza relativamente alta, este polmero talvez o mais comumente utilizado. 2) Acrlico: so utilizados quando a transparncia requerida. 3) Epxi: Apesar da sua qualidade inferior, relativamente ao baquelite e acrlico, as resinas epxi so o meio mais barato e prtico de embutimento. 4) Resina plstica sinttica: apesar da necessidade de serem curadas aquente, sob presso, muitos

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE SO PAULO CEFET/SP REA INDUSTRIAL Tecnologia Mecnica I

Pgina:

4 de 13
Professor:

Caruso

laboratrios preferem essa resina devido sua estabilidade dimensional.

de modo que os riscos causados pelo abrasivo seja cada vez menos perceptvel a olho nu. Ao trmino de todo o processo, a amostra deve: 1. Estar livre de riscos, manchas e imperfeies que possam marcar a superfcie e mascarar resultados; 2. Reter incluses no metlicas; 3. Revelar evidncias de trincas e fissuras.

Figura 5 Prensa para embutimento. 6.1 Procedimento para Embutimento da Amostra com Resina Sinttica

Figura 7 Lixadeira manual para metalografia. O propsito do lixamento de desbaste gerar a superfcie plana inicial necessria para as etapas seguintes de lixamento e de polimento.

1. Posicionar o mbolo da prensa de embutimento de modo que a face do mesmo esteja completamente visvel; 2. Posicionar a amostra com a face a ser examinada em contato com o mbolo da prensa de embutimento; 3. Posicionar o mbolo de modo que o fundo da amostra esteja a aproximadamente 15 a 20mm da entrada do cilindro do mbolo;

Figura 6 Material para embutimento em epxi. 4. Preencher o espao vazio com a resina; 5. Reposicionar o mbolo de modo a permitir que sua tampa seja colocada; 6. Fixar a tampa da prensa firmemente; 7. Ligar o equipamento, aplicando presso sobre a resina; 8. Manter a presso ao longo do processo, at que haja estabilizao dessa presso (conforme a resina se aquece e funde, haver o processo de compactao e cura da mesma, diminuindo o seu volume). Este processo leva cerca de 3 at 5 minutos; 9. Circular gua no cabeote da prensa para diminuir a temperatura do embutimento; 10. Retirar cuidadosamente a amostra da prensa; 11. Efetuar a limpeza do equipamento.

Figura 8 Evoluo da uma preparao de amostra. Como resultado do seccionamento, o material pode ter sido submetido a deformaes estruturais considerveis na superfcie e em regies prximas a ela. A utilizao de lixas de granulao grosseira (granulao 220 ou menos) recomendada para a retirada de todo o material possivelmente deformado. sempre conveniente utilizar-se de razovel quantidade de gua para refrigerar a amostra e evitar que haja aquecimento superficial, o que poderia mascarar os resultados. O objetivo final obter-se uma superfcie plana, livre de marcas e oxidaes. Um fator importante durante esta fase e a fase posterior de lixamento de acabamento, que os riscos causados pelas lixas, no final de cada lixamento, estejam todos uniformemente distribudos e parale-

Lixamento de Desbaste

Devido ao grau de perfeio requerida no acabamento superficial de uma amostra metalogrfica idealmente preparada, essencial que cada etapa da preparao seja executada cautelosamente. Essa preparao exige que diversas lixas, com granulometria sucessivamente menor sejam empregas,

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE SO PAULO CEFET/SP REA INDUSTRIAL Tecnologia Mecnica I

Pgina:

5 de 13
Professor:

Caruso

los entre si. Para que o lixamento esteja correto, necessrio que a amostra seja girada de 90o uma ou duas vezes em cada estgio e entre cada estgio. Em cada estgio, necessrio que se mantenha constante o ngulo de lixamento at que os riscos deixados pela lixa sejam visivelmente paralelos, eliminando-se os vestgios do estgio de lixamento anterior.

sobrepostos (completamente removidos) pelos riscos paralelos do lixamento que se est executando. O correto lixamento realizado com a rotao da amostra entre os diversos estgios, mantendo-se constante o ngulo de lixamento. bvio que: a amostra deve ser lavada com gua corrente antes de se substituir a lixa por outra de granulometria mais grosseira. 8.1 Procedimento para Lixamento Intermedirio e de Acabamento

Ateno: a amostra deve ser lavada com gua corrente antes de se fazer alterao na direo do lixamento e entre cada um dos estgios.
Se esse preceito bsico no for rigorosamente seguido, transfere-se as partculas abrasivas liberadas pelas lixas de um estgio para outro, o que causa seguramente perda de tempo na remoo de riscos desnecessrios. 7.1 Procedimento para Lixamento de Desbaste

Ateno: a amostra deve ser lavada com gua corrente antes de se fazer alterao na direo do lixamento e entre cada um dos estgios.
1. Proceder do mesmo modo que o estgio anterior (lixamento de desbaste), porm utilizando-se das lixas de granulometria 400 e 600. 2. O lixamento deve ser realizado em um nico sentido, evitando que o abrasivo e o cavaco liberados durante o processo entrem em contato com a superfcie da amostra em preparo. Este cuidado tambm visa manter a planicidade da amostra. 3. O processo deve continuar at que no haja indcios de riscos das lixas Figura 9 - Dissecador. anteriormente utilizadas, e que esses riscos estejam paralelos. 4. A quantidade de gua a ser utilizada de fundamental importncia, j que uma grande quantidade far a amostra aquaplanar, e uma pequena quantidade no ser suficiente para retirar todos os cavacos e resduos de abrasivo liberados no processo. 5. Ao trmino do lixamento com a lixa 600, a amostra deve ser cuidadosamente limpa com gua corrente, lcool absoluto e algodo hidrfilo, sendo a retirada do lcool realizada com a insuflao de ar quente. 6. Examinar a amostra ao microscpio, com o menor aumento possvel, registrando o aspecto da superFigura 10 Politriz mafcie; nual. 7. Caso necessrio, deve-se armazenar a amostra sob vcuo num dissecador.

1. Identificar de maneira indelvel o corpo de prova, de modo a poder ser identificado facilmente; 2. Verificar se a lixa de granulao 220 est disponvel; 3. Fixar a lixa na lixadeira; 4. Abrir a torneira, permitindo que pequena quantidade de gua flua com vazo constante; 5. Utilizando ambas as mos, lixar a face da amostra a ser examinada em ambos os sentidos, com presso moderada; 6. Verificar periodicamente a amostra para acompanhar o progresso do lixamento. Esta fase estar completada quando todas os riscos causados pela lixa estiverem paralelos. Se houver indcios de riscos numa direo diferente daquela em que se est lixando, continuar o desbaste at que no haja indcios de riscos no paralelos. 7. Quando todos os riscos estiverem paralelos, lavar cuidadosamente a amostra utilizando gua corrente, secando a superfcie com papel toalha. 8. Efetuar observao a olho nu e ao microscpio (sempre com a mesma ampliao para fins de comparao), registrando o estado em que se encontra a superfcie em cada fase do processo. 9. Trocar a lixa para uma com granulometria 320, girando a amostra aproximadamente 90o em relao direo em que se est desbastando, repetindo os passos 3 at 8.

Lixamento Intermedirio e de Acabamento

Este lixamento muito semelhante ao lixamento de desbaste. O objetivo nesse caso fazer com que a superfcie inicialmente plana e desbastada, seja lixada com granulometrias cada vez menores para que a superfcie que se deseja observar esteja com a menor rugosidade possvel. A substituio de lixas para granulometria menores somente efetuada quando a amostra apresentar os riscos provenientes de lixamento anterior sejam

Ateno: A superfcie preparada da amostra, aps o presente estgio, no deve ser tocada pois isso poder acarretar oxidao.

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE SO PAULO CEFET/SP REA INDUSTRIAL Tecnologia Mecnica I

Pgina:

6 de 13
Professor:

Caruso

Polimento Mecnico

O polimento realizado com abrasivos de granulometria muito pequena, utilizando-se como lubrificante gua ou preferencialmente lcool absoluto, sobre um disco recoberto por tecido macio. O melhor polimento conseguido utilizando-se como abrasivo p de diamante de granulometria controlada e garantida, porm esse tipo de abrasivo extremamente dispendioso. P de diamante com granulometria controlada (porm no garantida) ou alumina, podem ser utilizados como abrasivos, com resultados timos. Aps o trmino do lixamento de acabamento com a lixa 600, e tendo sido a amostra cuidadosamente lavada com gua corrente e lcool absoluto, seca sob ar quente e limpa com algodo hidrfilo, a

amostra colocada na politriz com o abrasivo e lubrificante. A rotao da politriz deve permanecer entre 150 e 250 rpm. A amostra deve ser girada sobre o disco da politriz de modo que no haja direo preferencial nessa operao. A presso sobre a amostra deve ser a menor possvel e o tempo necessrio para o polimento situa-se entre 1 e 3 minutos. A superfcie da amostra aps o correto polimento, deve estar completamente livre de riscos de lixamento, devendo parecer espelhada, com rugosidade mnima. Tal superfcie espelhada pode ser observada aps muito cuidadosa limpeza com lcool absoluto, algodo hidrfilo e secagem com ar quente. A superfcie no deve ser tocada para evitar oxidao da mesma.

Tabela 2 Detalhamento das fases de lixamento e polimento

Fase Lixamento de desbaste Lixamento intermedirio Lixamento de acabamento Polimento Abrasivo Lubrificante Lixas 220 e 320 gua Lixa 400 gua Lixa 600 gua Pasta de diamante com granulometria entre 1 e lcool absoluto ou gua 4m Limpeza Papel toalha Papel toalha Algodo hidrfilo Algodo hidrfilo Secagem No requerido No requerido Ar quente Ar quente

9.1

Procedimento para Polimento

1. A amostra e as mos do operador devem estar limpas e secas; 2. Verificar a disponibilidade do abrasivo e da politriz; 3. Aplicar pequena camada de abrasivo, espalhando-o sobre a superfcie do disco da politriz; 4. Ligar a politriz, aplicando sobre a superfcie do disco o meio lubrificante; 5. Durante o polimento, segurar a amostra com ambas as mos, aplicando a menor presso possvel, e procurando evitar acidentes, prestando a mxima ateno ao trabalho. A durao do polimento situa-se entre 1e 3 minutos;

8. Ao trmino do processo, limpar a amostra cuidadosamente com lcool absoluto e algodo hidrfilo, secando a superfcie com ar quente, evitando qualquer contato da superfcie preparada; 9. Caso necessrio, deve-se armazenar a amostra sob vcuo num dissecador.

Figura 12 Adio de pasta de polimento ao disco da politriz. Figura 11 Modo correto (A) e incorreto (B) de se secar a amostra com ar quente. 6. Acidentes com a amostra so comuns quando esta no est firmemente segura ou o operador distrai-se. Se a amostra soltar-se, provavelmente deve-se reiniciar o lixamento de acabamento; 7. Quando a politriz no estiver em uso, tamp-la, evitando a contaminao do revestimento do disco; 9.2 Defeitos no Polimento

A superfcie da amostra, especularmente acabada, pode apresentar defeitos causados, na maioria das vezes, por impercia ou negligncia aos procedimentos corretos, do operador. Tais defeitos so considerados inaceitveis sob o ponto de vista da micrografia. Os principais defeitos so descritos na tabela 3.

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE SO PAULO CEFET/SP REA INDUSTRIAL Tecnologia Mecnica I

Pgina:

7 de 13
Professor:

Caruso

Tabela 3 Defeitos do polimento Ocorrncia Origem lixamento insuficiente Riscos Sugesto de soluo retornar fase de lixamento e melhorar o acabamento adicionar abrasivo

Cometas "Manchas marrons"

"Aurolas" de oxidao

falta de abrasivo pano de revestimento do disco muito duro pano de revestimento do disco contaminado trocar o pano pano do revestimento do disco rasgado presso excessiva da amostra sobre o abrasivo diminuir a presso sobre a amostra partculas destacadas da amostra aumentar a presso sobre a pouca presso sobre o abrasivo amostra diminuir o tempo de limpeza limpeza final demorada diminuir o tempo entre o final do polimento e a limpeza lcool absoluto contaminado substituir o lcool

10 Ataque Qumico
O exame ao microscpio da superfcie polida de uma amostra revela somente algumas caractersticas estruturais como incluses, trincas e outras imperfeies fsicas (incluindo-se defeitos no polimento propriamente dito). O ataque qumico utilizado para destacar e algumas vezes identificar caractersticas microestruturais ou fases presentes nas amostras. Os reagentes utilizados no ataque qumico so em geral cidos diludos ou lcalis diludos em gua, lcool ou outro tipo de solvente. O ataque qumico ocorre quando o cido ou a base, quando em contato com a amostra, devido a diferentes taxas de corroso dos diversos microconstituintes e sua orientao. O processo de ataque qumico consiste no contato entre a face preparada da amostra com o reagente apropriado por alguns segundos at alguns minutos.

Figura 14 Aspectos do polimento: (A) superfcie bem polida; (B) Riscos em vrias direes; (C) Defeito de secagem; (D) Cometas, manchas marrons e aurolas de oxidao [Colpaert]. Nital, uma soluo de cido ntrico com lcool etlico, o reagente mais comumente utilizado em aos e ferros fundidos comuns. Este reagente aplicado superfcie da amostra por umedecimento ou por imerso. O tempo necessrio para o ataque varia entre 1s at 1min, dependendo da concentrao do nital, e da quantidade de carbono do material que se est ensaiando.

Figura 13 - Aspecto de ao eutetide tratado. Martensita (12.000x).

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE SO PAULO CEFET/SP REA INDUSTRIAL Tecnologia Mecnica I

Pgina:

8 de 13
Professor:

Caruso

A amostra imediatamente lavada com lcool absoluto e seca com algodo hidrfilo sob ar quente, aps o que se pode efetuar a observao ao microscpio. 10.1 Reagentes A tabela 4 mostra alguns dos reagentes mais utilizados na Metalografia. 10.2 Procedimento de ataque ATENO: NO PROCEDIMENTO A SEGUIR, PRODUTOS QUMICOS PERIGOSOS SO MANIPULADOS. 1. Colocar a amostra sobre a bancada com a face previamente preparada para cima. Essa face no deve ser tocada; 2. Preparar quantidade suficiente de reativo Nital para o ataque por imerso, num vidro de relgio;

3. Limpar a superfcie preparada da amostra com lcool absoluto, secando-a com algodo hidrfilo e ar quente; 4. Imergir a face preparada da amostra no reagente, tomando a precauo de evitar a formao de bolhas de ar, agitando o corpo de prova; 5. Aps o tempo de ataque (entre 1s e 1min), retirar a amostra do reagente, neutralizando-o com lcool absoluto; 6. Secar a amostra com algodo hidrfilo e ar quente, retirando todo e qualquer fiapo de algodo; 7. Efetuar a anlise microscpica; 8. Caso necessrio novo ataque, repetir os passos 1 at 6 variando o tempo de imerso; 9. Se ainda for necessrio novo ataque, retornar fase de polimento e proceder a um novo ataque conforme os passos 1 at 6.

Tabela 4 Principais reagentes utilizados com aos

Reagente Composio Procedimento Tempo Aplicao do reagente de ataque de ataque 1-5ml de cido Ntrico concentrado Imerso ou ume- Aos carbono e ferros 1s at 1min fundidos 100ml de lcool etlico ou met- decimento a frio lico 4g de cido pcrico 100ml partes de lcool etlico Imerso a frio ou absoluto 5ml de HCl 1g de cido pcrico Imerso a frio 100ml de lcool etlico ou metlico 5g de FeCl3 50ml de HCl 100ml de H2O destilada Imerso a frio Aos carbono tratados 1s at 1min termicamente Observaes Concentrao depende da quantidade de carbono presente No revela contornos de gro de ferrita. Tempo de ataque depende do tratamento trmico do ao Tempo de ataque depende do teor de carbono e da quantidade e tipos de elementos de liga Revela a martensita

Nital

Picral

cido clordrico Cloreto frrico e cido clordrico

Aos temperados beneficiados

ou

1s at 1min

Aos inoxidveis

15 a 40s

11 Exame ao Microscpio
O exame microscpico deve ser iniciado utilizandose preferencialmente um microscpio estereoscpico, que revelar imagem geral e tridimensional da amostra, com a menor ampliao disponvel. O exame detalhado da amostra, com ampliaes entre 50x e 1000x realizado para a caracterizao da amostra. Essas ampliaes so conseguidas pelo produto da ampliao da ocular pela ampliao da objetiva.

Figura 16 Tpico banco metalogrfico estereoscpico. Figura 15 - Microestrutura ferrtica-perltica de um ao SAE 1045 laminado a quente. Microscpios Eletrnicos de Varredura (Scanning Electron Microscope, SEM), tm capacidade de ampliao de at 20.000x e os Microscpios Eletrnicos de Transmisso (Transmission Electron Micro-

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE SO PAULO CEFET/SP REA INDUSTRIAL Tecnologia Mecnica I

Pgina:

9 de 13
Professor:

Caruso

scopes, TEM), so capazes de ampliao de at 100.000x. 11.1 Determinao do Tamanho de Gro Em amostras que possuem fases simples, o tamanho de gro ASTM pode ser estimado por comparao direta entre a imagem observada ao microscpio, com ampliao de 100x, e as cartas de tamanho de gro disponveis, caracterizando-os entre 1 e 10. Dependendo da disponibilidade, existem oculares com desenhos especulares diretamente nas suas lentes, de forma a poder-se avalizar o tamanho de gro diretamente, de maneira mais exata. O tamanho de gro ASTM "n" pode ser calculado utilizando-se a seguinte relao: N (A/100)2 = 2(n - 1) em que: N nmero de gros por polegada quadrada, numa ampliao de 100x; n tamanho de gro ASTM A Ampliao total Para materiais que apresentam uma nica fase, o tamanho de gro ASTM indica o tamanho de gro propriamente. Quanto maior o tamanho de gro ASTM (n), menores sero os gros do material. Se existem N gros por polegada quadrada, na ampliao A, h (N)1/2 gros ao longo de 1in. O tamanho mdio de cada gro, na ampliao A ento 1/(N)1/2 polegada. O tamanho real do gro dado por: Tamanho de gro = 1/(N M)1/2. b)

c) d) e)

2. a)

b) c)

d)

fsforo causa fragilidade aos aos e tambm melhora a usinabilidade; Enxofre Forma sulfeto de mangans a 1100oC, apresentando-se sob a forma de polgonos, glbulos ou formas arborescentes de colorao cinzenta. O sulfeto de ferro geralmente no aparece nos aos comuns; caso acontea, ter colorao amarelada. A presena de enxofre nos aos facilita a usinabilidade. Mangans Semelhante ao enxofre Silcio O silcio no detectado ao microscpio. Alumnio Usado como desoxidante nos aos. Forma com o oxignio Al2O3 (alumina) que se apresenta ao microscpio sob a forma de partculas negras esparsas ou agrupadas. Microconstituintes Ferrita Apresenta-se ao microscpio em gros claros com finos contornos pretos. Cementita Apresenta-se clara com contornos pretos. Perlita Corresponde a lamelas de ferrita e cementita. As lamelas podem ser planas, curvas ou ondeadas. A perlita se apresenta escura ao microscpio. Martensita Apresenta ao microscpio aspecto acicular e escuro.

11.3 Procedimento de Exame ao Microscpio

Ateno Observar os seguintes cuidados ao trabalhar com o microscpio:

iniciar a observao com a objetiva de menor ampliao; o foco para o microscpio monoscpico conseguido aproximando-se a objetiva o mais possvel da amostra, tomando-se o mximo de cuidado para que no haja coliso entre esses elementos e em seguida, com um dos olhos na ocular, afastar lentamente o canho. Quando o objeto estiver com em foco, utilizar o parafuso de ajuste fino. se o microscpio utilizado estereoscpico, ajustar primeiro o foco com o olho direito, conforme o procedimento anterior e posteriormente ajustar a dioptria do olho esquerdo utilizando-se do ajuste colocado na prpria ocular esquerda; ao mudar-se de objetiva, afastar o canho do microscpio da amostra para evitar coliso das lentes das objetivas com a amostra; 1. Cada estudante examinar duas amostras preparadas: por ele prprio por um dos componentes do seu grupo de trabalho Examinar inicialmente a amostra no microscpio estereoscpico, em que se tem uma imagem tri-

Figura 17 Microscpio estereoscpico para metalografia. 11.2 Interpretao das Micrografias A correta interpretao das texturas que ocorre nos materiais matria que requer larga experincia do operador. Dentre as inmeras estruturas, citamos: 1. Incluses a) Fsforo Localiza-se na ferrita e somente pode ser observada ao microscpio quando o seu teor estiver acima de 1%. Forma estrias claras pois expulsa o carbono dessas regies. A presena de

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE SO PAULO CEFET/SP REA INDUSTRIAL Tecnologia Mecnica I

Pgina:

10 de 13
Professor:

Caruso

2.

3.

4.

5.

dimensional da superfcie, podendo-se diferenciar os gros e as partculas de impurezas; Utilizando microscpio monoscpico, observar nas ampliaes disponveis, os vrios aspectos estruturais do material; Determinar o tamanho de gro ASTM e o tamanho do gro mdio para cada uma das amostras; Caso haja disponibilidade de cmera fotogrfica, registrar cada uma das amostras na ampliao mais significativa, identificando por comparao com as fotomicrografias disponveis, o material em observao. Caso no haja disponibilidade da cmera, desenhar cada uma das amostras observadas nas mesmas condies anteriores; Caso haja disponibilidade do microdurmetro, efetuar a medida da dureza Vickers em pelo menos dois pontos em cada uma das amostras.

c) por qu o relatrio ser lido d) qual o nvel de conhecimento do leitor sobre a matria e) quais as informaes devem ser includas Quanto maior o conhecimento desses quesitos, as chances de se ter sucesso na comunicao escrita. Os dados devem ser coletados medida que o experimento realizado, tomando-se notas sobre cada uma das fases realizadas quanto ao cumprimento correto e completo das mesmas. Recomenda-se a leitura do texto na pgina da internet: www.jcaruso.hpg.com.br/artigos/ttecnico.htm. 12.2 Requisitos Os relatrios devem ser apresentados impressos (caso seja manuscrito, caligrafia tcnica ser sempre exigida) em papel formato A4 recortado (210mm x 297mm), em somente uma das faces de cada folha, numerada. O relatrio ser escrito no formato mostrado nos anexos 1 e 2, sendo apresentados nas datas marcadas, impreterivelmente.

Figura 18 Penetrador de diamante Vickers.

Figura 20 - Ao com 0,5% de carbono. Ataque: ntrico, 1.250x. Ferrita primria (parte branca) em rede preenchida com ferrita acicular e perlita. 12.3 Contedo Mnimo Cada experimento realizado corresponder um relatrio individualizado para cada estudante, cujo contedo dever ser composto por, pelo menos: 1. Ttulo do experimento; 2. Objetivo; 3. Introduo terica; 4. Equipamentos, instrumentos e materiais utilizados; 5. Norma(s) aplicvel(eis); 6. Descrio do corpo de prova; 7. Descrio do procedimento de ensaio; 8. Dados obtidos; 9. Memria de clculo; 10. Resultados; 11. Comentrios e concluses. Figuras, fotografias e outros elementos grficos devem ser utilizados sempre que possvel para melhor descrio de cada um dos tpicos abordados. Um ndice sumrio deve constar do relatrio e todas as folhas devem estar numeradas. Complementos como anexos e apndices devem constar do ndice sumrio. O relatrio dever estar assinado pelo responsvel pela sua elaborao, caso contrrio, no ter validade.

Figura 19 Imagem de amostra polida, com ataque qumico e microindentao Vickers .

12 Relatrio
Preparar e apresentar um relatrio no tarefa das mais simples; porm a sntese de um trabalho realizado, a forma de demonstrar o qu e como determinada tarefa foi desenvolvida. Ao longo do curso, e tambm da carreira, os tcnicos, tecnlogos e engenheiros (sem falar nas outras reas no tecnolgicas), preparam um sem nmero de relatrios descrevendo tarefas, trabalhos, projetos. 12.1 Preparao Antes de iniciar o relatrio, deve-se ter certeza que se sabe, entre outras: a) o propsito do relatrio b) quem ler o relatrio

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE SO PAULO CEFET/SP REA INDUSTRIAL Tecnologia Mecnica I

Pgina:

11 de 13
Professor:

Caruso

13 Referncias
1. COLPAERT, H. Metalografia dos produtos siderrgicos comuns. So Paulo, SP. Ed. da Universidade de So Paulo, 1974 2. COSTA E SILVA, A. L. e MEI, P. R. Aos e ligas especiais. Sumar, SP. ELETROMETAL Metais Especiais, 1988. 16. 17.

14 Questionrio
As questes a seguir devem ser respondidas e entregues juntamente com o relatrio do experimento. 1. Descreva sucintamente a textura dos corpos de prova observados ao microscpio. Quantas fases e constituintes esto presentes em cada uma delas? 2. Tomando-se como base a microestrutura observada, pode-se determinar a quantidade de carbono presente? Se sim, explicar o procedimento. 3. Quais os objetivos de se secionar um corpo de prova transversalmente? 4. Quando se deve secionar um corpo de prova longitudinalmente? 5. Comparar as amostras, a prpria e a recebida do colega de grupo de estudo, quanto ao acabamento e estrutura. 6. Por qu a superfcie dos corpos de prova, para serem analisadas, devem ser quimicamente atacadas? 7. Como pode ser efetuado o ataque qumico da superfcie dos corpos de prova? 8. Quais so os principais reagentes para o ataque qumico utilizados em macrografias? 9. Sucintamente, descrever cada um dos passos envolvidos na preparao da amostra: - seccionamento - montagem - lixamento de desbaste - lixamento de acabamento - polimento - Ataque 10. Por qu as amostras metalogrficas devem ser cuidadosamente lavadas e secas antes de se proceder troca de lixas? 11. Por qu algumas vezes necessrio que efetue o embutimento das amostras? 12. Qual a diferena entre um ao eutetide de um hipoeutetide? 13. temperatura ambiente: a) quais so as fases do ao eutetide? b) quais os constituintes do ao eutetide? c) quais so as fases do ao hipoeutetide? d) quais os constituintes do ao hipoeutetide? 14. Se o tamanho de gro ASTM 5 para determinada amostra, observada com ampliao de A=100x, qual o tamanho mdio do gro dessa amostra? 15. Se o tamanho de gro de uma amostra de 0,07mm, qual o tamanho de gro ASTM dessa amostra? (A = 100x)

18.

19.

Para essa amostra, quantos gros podem ser observados numa rea de 1 in2, numa ampliao de 250x? Resumidamente explicar o efeito do tamanho de gro na resistncia mecnica dos materiais. Quais os defeitos de preparao mais comuns encontrados numa amostra aps o lixamento? Como podem ser evitados? Que defeitos de preparao podem ser encontrados numa amostra aps o polimento? Como podem ser evitados? Quais os principais cuidados a serem observados na manipulao de um microscpio?

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE SO PAULO CEFET/SP REA INDUSTRIAL Tecnologia Mecnica I

Pgina:

12 de 13
Professor:

Caruso

Anexo 1 Modelo de capa para relatrio

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE SO PAULO CEFET/SP REA INDUSTRIAL Tecnologia Mecnica I

Pgina:

13 de 13
Professor:

Caruso

Anexo 2 Modelo de folhas para relatrio