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Manual - Medicoes - T - PH - Condutividade - OD PDF
Manual - Medicoes - T - PH - Condutividade - OD PDF
Manual
Medio in loco:
Temperatura, pH, Condutividade Eltrica e Oxignio Dissolvido
Verso maio 2007
Organizado por
Magda Cristina Ferreira Pinto
Maio, 2007
LSQA
Atividades de Campo
NDICE
Apresentao .................................................................................................................................. i
Medies in loco...............................................................................................................1
1. Temperatura .............................................................................................................................1
1.1 Medio..................................................................................................................................1
2. Condutividade eltrica..............................................................................................................1
2.1. Medio.................................................................................................................................2
2.2. Conservao da sonda e da soluo padro...........................................................................3
3. pH.............................................................................................................................................3
3.1. Medio.................................................................................................................................3
3.2. Conservao do eletrodo de pH e das solues tampes de pH............................................5
4. Oxignio dissolvido (OD) ........................................................................................................5
4.1. Medio.................................................................................................................................8
4.1.1 Mtodo de Winkler modificado com azida sdica ..............................................................8
4.1.1.1 Procedimento....................................................................................................................8
4.1.2. Mtodo eletromtrico .......................................................................................................10
Operaes de Medies................................................................................................................12
5.1. Equipamentos WTW ...........................................................................................................12
5.1.1. MultiLine P4 ....................................................................................................................12
pH...........................................................................................................................................12
Calibragem .........................................................................................................................12
Leitura de pH......................................................................................................................12
Condutividade Eltrica...........................................................................................................13
Calibragem .........................................................................................................................13
Leitura de condutividade eltrica .......................................................................................13
Oxignio Dissolvido...............................................................................................................13
Calibragem .........................................................................................................................13
Leitura de Oxignio Dissolvido .........................................................................................14
5.1.2. MultiLine P3 ....................................................................................................................14
pH...........................................................................................................................................14
Calibragem .........................................................................................................................14
Leitura de pH de amostras..................................................................................................15
Condutividade eltrica............................................................................................................15
Calibragem .........................................................................................................................15
Leitura de condutividade eltrica .......................................................................................15
5.1.3. WTW 315i........................................................................................................................16
Condutividade eltrica............................................................................................................16
Selecionar a constante da clula.........................................................................................16
Ativar/desativar a compensao de temperatura TC ..........................................................16
Selecionar a temperatura de referncia...............................................................................17
Calibragem .........................................................................................................................17
Leitura de condutividade eltrica .......................................................................................17
pH...........................................................................................................................................17
Calibragem .........................................................................................................................17
Leitura de pH......................................................................................................................18
Oxignio Dissolvido (OD) .....................................................................................................18
Calibragem .........................................................................................................................18
Leitura de OD.....................................................................................................................19
5.1.4. WTW LF330 .................................................................................................................19
Condutividade eltrica............................................................................................................19
Calibragem .........................................................................................................................19
Leitura de condutividade eltrica .......................................................................................19
pH...........................................................................................................................................19
Calibragem .........................................................................................................................19
Leitura de pH......................................................................................................................20
Oxignio Dissolvido (OD) .....................................................................................................20
Calibragem .........................................................................................................................20
Leitura de OD.....................................................................................................................21
5.1.5. WTW LF 320 ................................................................................................................21
Condutividade eltrica............................................................................................................21
Calibragem .........................................................................................................................21
Leitura de condutividade eltrica .......................................................................................21
Oxignio Dissolvido (OD) .....................................................................................................21
Calibragem .........................................................................................................................21
Leitura ................................................................................................................................22
5.2. Equipamento Digimed.........................................................................................................23
5.2.1 DM-2 .................................................................................................................................23
pH...........................................................................................................................................23
Calibragem .........................................................................................................................23
Leitura ................................................................................................................................24
5.2.1 DM-3 .................................................................................................................................24
Condutividade eltrica............................................................................................................25
Calibragem .........................................................................................................................25
Leitura de condutividade eltrica das amostras..................................................................25
5.3. Equipamento SCHOTT .......................................................................................................26
5.3.1. Handylab multi 12............................................................................................................26
pH...........................................................................................................................................26
Calibragem .............................................................................................................................26
Leitura de pH..........................................................................................................................26
Condutividade Eltrica...............................................................................................................27
Calibragem .............................................................................................................................27
Leitura de condutividade eltrica ...........................................................................................27
Oxignio Dissolvido...................................................................................................................27
Calibragem .............................................................................................................................27
Leitura de Oxignio Dissolvido .............................................................................................28
5.4. Equipamento Corning .........................................................................................................28
5.4.1. CORNING M90 ...............................................................................................................28
pH...........................................................................................................................................28
Calibragem .........................................................................................................................28
Leitura de pH......................................................................................................................29
Condutividade Eltrica...........................................................................................................29
Calibragem .........................................................................................................................29
Leitura de condutividade eltrica .......................................................................................29
Oxignio Dissolvido (OD) .....................................................................................................30
Calibragem .........................................................................................................................30
Leitura de oxignio dissolvido ...........................................................................................30
5.5. Equipamento HANNA ........................................................................................................31
5.5.1. HANNA Hi 8424 .............................................................................................................31
pH...........................................................................................................................................31
Calibragem .........................................................................................................................31
Leitura de pH......................................................................................................................31
5.5 Mensagens............................................................................................................................32
Manuteno dos equipamentos ...................................................................................................34
6.1 Limpeza diria dos sensores.................................................................................................34
6.2 Limpeza mensal dos sensores...............................................................................................34
6.2.1 Limpeza do sensor de pH ..................................................................................................34
Limpeza qumica com soluo de detergente.....................................................................34
Limpeza qumica com cido clordrico 1 molar.................................................................34
6.2.2 Limpeza do sensor de condutividade eltrica............................................................35
Limpeza qumica com soluo de detergente.....................................................................35
6.2.3 Limpeza do sensor do sensor de OD .................................................................................35
Limpeza qumica da membrana de OD com detergente.....................................................35
Limpeza mecnica do anodo ..............................................................................................35
Limpeza qumica do anodo com soluo de hidrxido de amnio 14% ............................36
6.2.3 Substituio da soluo eletroltica da membrana de OD .................................................37
6.2.4 Substituio da membrana do sensor de OD.....................................................................37
Ficha de campo .............................................................................................................................38
Banco de dados .............................................................................................................................40
Bibliografia ...................................................................................................................................42
ndice de Figura
Figura 1. Esquema de um termmetro. ....................................................................................................1
Figura 2. Escala de pH. ............................................................................................................................3
ndice de Tabela
Tabela 1. Concentrao de saturao de OD em diferentes temperaturas e altitudes*. ...........................7
ndice Quadro
Quadro 1. Hanna HI 8424 Medidor de pH.............................................................................................32
Quadro 2. CORNING M90 ....................................................................................................................32
Quadro 3. Equipamentos da WTW ........................................................................................................33
Apresentao
Medies in loco
1. Temperatura
Temperatura a medida da intensidade de calor expresso em uma determinada escala. Uma das escalas mais
usadas grau centgrado ou grau Celsius (C). A temperatura pode ser medida por diferentes dispositivos,
como, por exemplo, termmetro ou sensor. Na operao da Rede, utiliza-se o termmetro.
O termmetro consiste de um tubo fino de vidro graduado preenchido com mercrio ou lcool. Para as
medies realizadas em qualidade da gua utiliza-se preferencialmente o termmetro de lcool.
Escala
Mercrio ou lcool
1.1 Medio
1. Coloque a ponta (bulbo) do termmetro de lcool no curso dgua.
2. Mantenha o bulbo do termmetro por alguns minutos no curso dgua.
3. Leia a temperatura. A leitura deve ser feita no nvel dos olhos.
2. Condutividade eltrica
Condutividade eltrica uma medida da habilidade de uma soluo aquosa de conduzir uma corrente eltrica
devido presena de ons. Essa propriedade varia com a concentrao total de substncias ionizadas
dissolvidas na gua, com a temperatura, com a mobilidade dos ons, com a valncia dos ons e com as
concentraes real e relativa de cada on.
A condutividade eltrica pode ser expressa por diferentes unidades e, principalmente, por seus mltiplos. No
Sistema Internacional de Unidades (S.I.), reportada como Siemens por metro (S/m). Entretanto, em
medies realizadas em amostras de gua, utiliza-se preferencialmente microSiemens (S/cm) ou
miliSiemens por centmetro (mS/cm). Para reportar dados de condutividade eltrica em unidades S.I., seguese a relao 1mS/cm = 10 S/cm. Os Estados Unidos adotam-se a unidade mho/cm, mantendo a relao
mho/cm = S/cm.
A condutividade eltrica uma propriedade que depende expressivamente da temperatura. Devido a isso, os
dados de condutividade eltrica devem ser acompanhados da temperatura na qual foi medida. Para propsitos
comparativos de dados de condutividade eltrica, defina-se uma das temperaturas de referncia (20 C ou 25
C). Na operao da Rede Hidrometeorolgica, adota-se a temperatura de referncia de 20 C (Banco de
dados HIDRO).
Os equipamentos disponveis atualmente so capazes de fornecer a condutividade eltrica j convertida para
uma das temperaturas de referncia. Entretanto dados em que no se referem s essas temperaturas podem ser
convertidos, utilizando as seguintes equaes:
Condutividade eltrica a 20 C =
onde:
medida
1 (0,0208(20 T ))
medida
1 + 0,019(T 25)
(2510 Conductivity-B)
2.1. Medio
A determinao da condutividade eltrica realizada pelo mtodo condutivimtrico, que se baseia na
medio da resistncia da amostra e dado em condutncia especfica (condutividade eltrica a 20 ou 25 C).
O procedimento de medio de condutividade eltrica depende da marca e do modelo do condutivmetro
utilizado. Algumas etapas do procedimento so consideradas comuns a todos os equipamentos, o que permite
estabelecer um roteiro simplificado, como descrito a seguir:
1.
2.
3.
4.
Ligar o aparelho.
Deixar o equipamento ligado durante aproximadamente 10 minutos.
Lavar a sonda de condutividade eltrica com gua destilada e enxugar com papel absorvente macio.
Ajustar o aparelho com soluo padro de condutividade eltrica1 (1413 S/cm a 25 C ou 1278 S/cm a
20 C).
5. Lavar e enxugar novamente a sonda.
6. Proceder a leitura de condutividade eltrica da amostra conforme estabelecido pelo fabricante (consultar o
manual).
7. Aps a leitura da amostra, lavar o eletrodo e guardar conforme especificao do fabricante.
A soluo padro de condutividade eltrica uma soluo de cloreto de potssio (KCl) 0,01 mol/L.
Sonda:
manter a sonda sempre limpa;
acondicionar a sonda conforme estabelecido pelo fabricante: imerso em gua destilada ou no
(consultar o manual do equipamento);
no deixar nenhum pedao de papel aderido na clula.
Soluo padro de condutividade eltrica:
3. pH
O pH uma medida da intensidade do carter cido de uma soluo. dado pela atividade do on hidrognio
(H+), sendo medido potenciometricamente e apresentado em uma escala anti-logartmica. A escala de pH,
compreendida entre 0 e 14, indica se o meio cido, bsico ou neutro, quando o pH for menor, maior ou
igual a 7, respectivamente. O pH uma propriedade expressa unidimensionalmente, ou seja, sem unidade.
Meio Neutro
10
11
12
13
14
Meio Bsico
Meio cido
3.1. Medio
A medio de pH da gua pode ser feita por indicadores cido-bases, indicadores universais e eletromtrico,
entretanto o mtodo eletromtrico considerado o mais preciso. Esse mtodo consiste na medio da
diferena de potencial resultante da diferena de concentrao de ons H+ entre a soluo interna do eletrodo
e a amostra, sendo convertido para a escala de pH.
O mtodo eletromtrico utiliza um aparelho chamado peagmetro (ou medidor de pH) constitudo
basicamente de um potencimetro e um eletrodo de hidrognio (ou, mais comumente, eletrodo de pH).
3
H diferentes tipos de eletrodos de pH, porm o eletrodo combinado (Figura 3) o mais usado para medies
em amostras de gua. O eletrodo combinado de pH consiste de duas partes confeccionadas de vidro: um
eletrodo de pH, que corresponde a parte interna (7), e outro eletrodo de referncia, que corresponde a parte
externa (6)2. Em ambos os eletrodos, h um fio (4 e 5) de prata coberto de cloreto de prata (Ag/AgCl) e uma
soluo eletroltica de cloreto de potssio (KCl) 3 M (ou 3 mol/L). Alguns modelos de eletrodos permitem a
troca da soluo eletroltica por meio de um orifcio na parte superior (8)3. A parte inferior do eletrodo de pH
consiste de um bulbo (2) revestido por um material (1) de vidro especial onde ocorre a medio de pH.
8
7
6
4
3
2
1
Figura 3. Esquema de um eletrodo combinado de pH.
Antes de realizar as medies de pH das amostras, os peagmetros devem ser ajustados (ou calibrados) com
soluo tampo pH. O ajuste pode ser feito com duas solues padres (pH 4 e 7 ou 7 e 10) ou mesmo com
apenas uma das solues tampes. O ajuste mais usado com as duas solues tampes pH 4 e 7. Alguns
peagmetros mais atuais permitem aos usurios selecionar quantos pontos de calibragem e quais as solues
tampes a serem usadas.
Um roteiro simplificado para operao do peagmetro ser descrito a seguir:
1. Ligar o aparelho.
2. Deixar o equipamento ligado durante aproximadamente 10 minutos.
3. Lavar o bulbo do eletrodo de pH com gua destilada e enxugar com papel absorvente macio;
2
Eletrodos combinados podem ter o corpo externo confeccionado de plstico e somente o bulbo de vidro, os quais so
recomendados para atividades de campo.
3
Em alguns eletrodos a soluo eletroltica substituda por um gel, no havendo necessidade de troca da mesma.
OD
x 100
OD Sat
500
600
700
800
900
1000
1500
2000
760
723
716
709
701
695
688
654
622
14,65
14,25
13,86
13,49
13,13
12,79
12,46
12,15
11,84
11,55
11,27
11,00
10,75
10,50
10,26
10,03
9,82
9,61
9,40
9,21
9,02
8,84
8,67
8,50
8,33
8,18
8,02
7,87
7,72
7,58
7,44
7,30
7,16
7,02
6,89
6,75
13,88
13,50
13,13
12,78
12,44
12,11
11,80
11,50
11,22
10,94
10,67
10,42
10,18
9,94
9,72
9,50
9,30
9,10
8,91
8,72
8,54
8,37
8,21
8,05
7,89
7,74
7,60
7,45
7,31
7,18
7,04
6,91
6,78
6,65
6,52
6,39
13,72
13,34
12,98
12,63
12,30
11,98
11,67
11,37
11,09
10,82
10,56
10,30
10,06
9,83
9,61
9,40
9,19
9,00
8,81
8,62
8,45
8,28
8,12
7,96
7,81
7,66
7,51
7,37
7,23
7,10
6,97
6,83
6,70
6,58
6,45
6,32
13,57
13,19
12,84
12,49
12,16
11,84
11,54
11,25
10,96
10,69
10,44
10,19
9,95
9,72
9,50
9,29
9,09
8,89
8,71
8,53
8,35
8,19
8,02
7,87
7,72
7,57
7,43
7,29
7,15
7,02
6,89
6,76
6,63
6,50
6,38
6,25
13,41
13,04
12,69
12,35
12,02
11,71
11,41
11,12
10,84
10,57
10,32
10,07
9,84
9,61
9,39
9,18
8,98
8,79
8,61
8,43
8,26
8,09
7,93
7,78
7,63
7,48
7,34
7,20
7,07
6,94
6,81
6,68
6,55
6,43
6,30
6,18
13,26
12,89
12,54
12,21
11,88
11,57
11,27
10,99
10,71
10,45
10,20
9,96
9,72
9,50
9,28
9,08
8,88
8,69
8,51
8,33
8,16
8,00
7,84
7,69
7,54
7,40
7,26
7,12
6,99
6,86
6,73
6,60
6,48
6,35
6,23
6,11
13,10
12,74
12,40
12,06
11,74
11,44
11,14
10,86
10,59
10,33
10,08
9,84
9,61
9,39
9,18
8,97
8,78
8,59
8,41
8,23
8,07
7,91
7,75
7,60
7,45
7,31
7,17
7,04
6,91
6,78
6,65
6,53
6,40
6,28
6,16
6,03
12,33
11,99
11,66
11,35
11,05
10,76
10,48
10,22
9,96
9,72
9,48
9,26
9,04
8,83
8,63
8,44
8,26
8,08
7,91
7,75
7,59
7,44
7,29
7,15
7,01
6,88
6,75
6,62
6,50
6,38
6,26
6,14
6,02
5,91
5,79
5,68
11,55
11,23
10,93
10,64
10,35
10,08
9,82
9,57
9,34
9,11
8,89
8,67
8,47
8,28
8,09
7,91
7,74
7,57
7,41
7,26
7,11
6,97
6,83
6,70
6,57
6,45
6,32
6,20
6,09
5,98
5,86
5,75
5,64
5,54
5,43
5,32
4.1. Medio
A medio de oxignio dissolvido pode ser realizada por duas tcnicas analticas: titulomtrica (mtodo
Winkler modificado com azida sdica) e eletromtrica.
4.1.1.1 Procedimento
Materiais
Bureta capacidade 25 mL
Erlenmeyer 250 mL
Frasco de OD (boca estreita, tampa esmerilhada, com seco dgua)
Pipeta graduada 5 mL
Pipeta volumtrica de 100 mL
Tubo ltex
Balde plstico 10 litros
Pra de borracha
Picete
Suporte de bureta
Solues e reagentes
Reagente iodeto alcalina-azida
Soluo de sulfato manganoso
Soluo indicadora de amido
Soluo tiossulfato de sdio 0,0250 mol/L
cido sulfrico concentrado P.A.
gua destilada
Coleta
Durante a coleta da amostra de gua para anlise de OD alguns cuidados so essenciais, principalmente
quanto alterao da quantidade de oxignio presente, seja pela introduo de oxignio do ar por aerao, ou
seja, pela perda de oxignio para a atmosfera pela elevao da temperatura da amostra.
Procedimento:
1. Coletar uma poro de amostra de gua utilizando um balde.
2. Preencher o tubo ltex com a prpria amostra e vedar as duas extremidades.
3. Colocar uma das extremidades dentro do balde e deixar escoar um pouco da amostra pela outra
extremidade.
4. Introduzir a ponta do tubo ltex at no fundo do frasco de OD e deixar a amostra vazar evitando formar
qualquer bolha.
5. Deixar transbordar duas vezes da capacidade do frasco.
6. Retirar lentamente o tubo ltex deixando o frasco completamente preenchido pela amostra.
7. Colocar a tampa no frasco, evitando bolhas.
8. Proceder a anlise de OD imediatamente aps a coleta.
Anlise de OD
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
Clculo
A quantidade de oxignio dissolvido obtida pela seguinte equao, considerando alquota de 100 mL:
mg/L OD = M.fc.V.PM.2,5 = 2.V. fc
onde:
11
Operaes de Medies
Nesta parte, sero apresentados detalhadamente os procedimentos de medies de pH, condutividade eltrica
e oxignio dissolvido por marca e modelo do equipamento que so utilizados na operao da Rede.
15.
16.
17.
18.
19.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
Leitura de pH
12
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Condutividade Eltrica
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
OBS.: Se no visor aparecer valores em condutividade eltrica ao ligar o aparelho, essa operao no ser
necessria.
7. Inserir o sensor na soluo padro de condutividade eltrica 1413 S/cm.
8. Pressionar a tecla CAL. Aparecer a inscrio CAL no visor.
9. Pressionar a tecla RUN/ENTER. Aguardar at que a inscrio AR no visor parar de piscar.
10. Pressionar a tecla pH/mV para voltar tela de condutividade eltrica.
11. Lavar o sensor com gua destilada.
12. Enxugar o sensor com papel macio.
Leitura de condutividade eltrica
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Calibragem
13
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
5.1.2. MultiLine P3
pH
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
14
Condutividade eltrica
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
Ligar o aparelho.
Colocar o sensor na amostra.
Aguardar a estabilizao do valor de condutividade eltrica.
Anotar o valor de condutividade eltrica e a temperatura de referncia na ficha de campo.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
15
Condutividade eltrica:
- constante de clula: 0,475cm-1
- temperatura de referncia: 20C
- compensao de temperatura: ativado
- soluo padro de condutividade eltrica: 1278 S/cm a 20 C (ou 1413 S/cm a 25 C)
pH:
- dois pontos de calibrao com as solues tampes pH 4 e pH 7
OD:
- calibrao AR
Condutividade eltrica
Antes de proceder a calibragem e a medio de condutividade eltrica da amostra, deve-se verificar a
constante de clula, a temperatura de referncia e a ativao de compensao de temperatura. As condies
de operao ficaram armazenadas para operaes posteriores, no havendo necessidade de repetir. A seguir
sero descritos os procedimentos para ativar as condies de operao.
16
pH
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
17
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
Pressionar a tecla CAL at que aparea a inscrio Ct1 (primeiro ponto de calibragem).
Colocar o sensor de medio de pH na soluo tampo pH 7.
Pressionar RUN/ENTER. Quando a inscrio AR parar de pisar, imediatamente aparecer a inscrio
Ct2 (segundo ponto de calibragem).
Retirar o sensor da soluo tampo pH 7.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Colocar o sensor de pH na soluo tampo pH 4.
Pressionar RUN/ENTER. Quando a inscrio AR parar de piscar, imediatamente aparecer um valor de
avaliao estabelecido pelo fabricante do equipamento.
Pressionar a tecla RUN/ENTER. No visor aparecer um segundo valor de avaliao estabelecido pelo
fabricante do equipamento.
Pressionar a tecla M.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Leitura de pH
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
18
Leitura de OD
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
pH
Calibragem
1.
2.
19
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
Leitura de pH
1.
2.
3.
4.
5.
20
Leitura de OD
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Calibragem
1.
21
2.
3.
22
23
Leitura
(Leitura de pH logo aps a calibragem)
1. Colocar o sensor na amostra.
2. Pressionar a tecla ENTRA.
3. Aguardar estabilizao da leitura de pH. No visor, aparecer uma seta esquerda que indicar a
estabilizao da leitura.
4. Lavar o sensor com gua destilada.
5. Enxugar o sensor com papel macio.
6. Colocar a capa protetora do eletrodo de pH contendo soluo de cloreto de potssio (KCl) 3 M.
7. Desligar o equipamento, apertando a tecla ESCAPE at aparecer no visor a inscrio Deseja desligar o
eqpto?.
8. Selecionar a funo Sim apertando a tecla SELEO.
9. Pressionar a tecla ENTRA.
(Leitura de pH a partir do equipamento desligado).
1. Ligar o equipamento apertando a tecla ENTRA.
2. Lavar o eletrodo com gua destilada e enxugar com papel macio.
3. Selecionar a funo pH (Esta funo estar piscando no visor).
4. Pressionar a tecla ENTRA.
5. Selecionar a funo LEITURA (Esta funo estar piscando no visor).
6. Selecionar a funo LEITURA (Esta funo estar piscando no visor).
7. Pressionar a tecla ENTRA. Aparecer a inscrio Vamos a amostra? e Pronto?.
8. Colocar o eletrodo na amostra.
9. Pressionar a tecla ENTRA.
10. Aguardar a estabilizao da leitura de pH. No visor, aparecer uma seta esquerda que indicar a
estabilizao da leitura.
11. Anotar a leitura de pH na ficha de campo.
12. Lavar o eletrodo com gua destilada e enxugar com papel macio.
13. Colocar a capa protetora do eletrodo de pH contendo soluo de cloreto de potssio (KCl) 3 M.
14. Desligar o equipamento, apertando a tecla ESCAPE at aparecer no visor a inscrio Deseja desligar o
eqpto?.
15. Selecionar a funo Sim apertando a tecla SELEO.
16. Pressionar a tecla ENTRA.
5.2.1 DM-3
24
Condutividade eltrica
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
25
12. Desligar o equipamento, apertando a tecla ESCAPE at aparecer no visor a inscrio Deseja desligar o
eqpto?.
13. Selecionar a funo Sim apertando a tecla SELEO.
14. Pressionar a tecla ENTRA.
15. Lavar a sonda com gua destilada e enxugar com papel macio.
16. Colocar a capa protetora da sonda, contendo gua destilada.
9. Pressionar a tecla CAL repetidas vezes at que aparea a inscrio Ct1 (primeiro ponto de calibragem).
10. Colocar o sensor de medio de pH na soluo tampo pH 7.
11. Pressionar RUN/ENTER. Quando a inscrio AR parar de piscar, imediatamente aparecer a inscrio
Ct2 (segundo ponto de calibragem).
12. Retirar o sensor da soluo tampo pH 7.
13. Lavar o sensor com gua destilada.
14. Secar o sensor com papel macio.
15. Colocar o sensor de pH na soluo tampo pH 4.
16. Pressionar RUN/ENTER. Quando a inscrio AR parar de piscar, imediatamente aparecer um valor de
avaliao estabelecido pelo fabricante do equipamento.
17. Pressionar a tecla RUN/ENTER duas vezes.
18. Pressionar a tecla <M>.
19. Lavar o sensor com gua destilada.
20. Secar o sensor com papel macio.
Leitura de pH
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Condutividade Eltrica
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Pressionar a tecla <M> repetidas vezes at que aparea (medio de condutividade eltrica).
OBS.: Se no visor aparecer ao ligar o aparelho, essa operao no ser necessria.
7.
8.
9.
Oxignio Dissolvido
Calibragem
27
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10. OBS.: No visor, indicar um valor entre 0,6 e 1,2, indicando que o aparelho est em condies de uso,
caso contrrio aparecer a inscrio E3.
11. Pressionar a tecla <M>.
Leitura de Oxignio Dissolvido
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
28
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
Leitura de pH
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Condutividade Eltrica
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
1.
2.
3.
29
4.
5.
6.
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
30
Leitura de pH
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
31
5.5 Mensagens
Nos visores dos equipamentos, aparecem mensagens em cdigos que indicam problemas com os sensores,
potencimetro e solues. A seguir sero apresentadas as mensagens mais freqentes.
Significado
Fora do intervalo na escala de
pH
Err 2
Err 3
Fora
do
intervalo
temperatura
Fora do intervalo em mV
Err 4
Err 5
Defeito no sensor
Soluo tampo contaminada
Defeito no sensor
de
Possveis solues
Verificar a calibrao
Verifique as condies do
sensor
Verifique se a temperatura est
fora do intervalo 0 100 C
Verifique se a voltagem est
entre 1999 mV
Verifique se a soluo tampo
pH 7
Substitua o sensor
Substitua a soluo tampo
Substitua o eletrodo
Significado
Fora do intervalo
Fora do intervalo do primeiro de
ponto de calibrao
Fora do intervalo do segundo de
ponto de calibrao
Sensor desconectado
Possveis solues
Verifique as condies do sensor
Verifique a soluo de calibrao
Verifique as condies do sensor
Verifique a soluo de calibrao
Verifique as condies do sensor
Conectar o sensor
Substituir a bateria
Condies
de
calibrao
armaze-nadas na memria
32
E3
E7
LoBat
Significado
Sensor pH
No imerso
Cabo quebrado
Bolhas de ar no bulbo
Sensor OD
Baixo circuito entre os eletrodos
Sensor condutividade
Fora do intervalo
Sensor pH
Sensor muito antigo
Bulbo sujo
Soluo eletroltica vencida ou
contaminada
Solues eletrolticas vencidas
ou contaminadas
Procedimento de calibrao
errado
Temperatura no estvel
Possveis solues
Imergir o sensor na soluo
Substituir o sensor
Remover as bolhas
Verifique o sensor, se necessrio
substituir.
Substituir o sensor
Limpeza
Substituir
Substituir
Verificar
o procedimento no
manual e repetir
Aguardar a temperatura estabilizar
Sensor OD
Soluo eletroltica exaurida
Membrana suja
Catodo muito oxidado
Bolhas na membrana
Substituir
Limpeza ou substituir
Limpeza
Retirar as bolhas
Sensor condutividade
Sensor sujo
Soluo
de
calibrao
contaminada
Sensor OD
Membrana suja
Membrana danificada
Baixa carga da bateria
Calibrao em execuo
Limpeza
Substituir
Limpeza
Regenerar ou substituir
Substituir a bateria
Regenerar ou substituir
Substituir
33
A limpeza qumica do sensor de pH com cido clordrico 1 Molar indicada para sujeiras mais pesadas e
dever ser feita quando o equipamento indicar a impossibilidade de calibrao do sensor ou quando a
limpeza com soluo de detergente for insuficiente.
1.
2.
3.
4.
Deixar a ponta do sensor submerso na soluo de cido clordrico 1 Molar por 30 a 60 segundos.
Lavar o sensor com gua corrente.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
OBS.: Caso a soluo de cido clordrico 1 Molar entre em contato com a pele ou com os olhos,
lave a regio afetada com gua em abundncia.
34
Corpo da membrana
Membrana
Catodo
Anodo
Soluo Eletroltica
35
36
OBS.: Caso a soluo eletroltica entre em contato com a pele ou com os olhos, lave a regio
afetada com gua em abundncia.
37
Ficha de campo
A ficha de campo de qualidade de gua dever conter dados da estao e da campanha, resultados das
anlises executadas e os equipamentos utilizados (marca e modelo).
As metodologias analticas empregadas so tambm relevantes de serem mencionadas na ficha de campo. Na
operao da Rede so utilizadas as seguintes metodologias analticas:
A ficha de campo dever ter um campo para especificar a metodologia analtica utilizada na medio de OD;
e para a condutividade eltrica a temperatura de referncia. Ressalta-se que o banco de dados Hidro
alimentado com condutividade eltrica a 20 C. Caso o aparelho utilizado no tenha recurso para converter a
condutividade eltrica para 20 C (Corning M90 e Hanna Hi 8424) ou converte apenas para 25 C (WTW
MultiLine P4), utilize a seguinte equao:
Condutividade eltrica a 20 C =
onde:
medida
1 (0,0208(20 T ))
38
Tipo: ___________
Roteiro: _________
Hidrotcnico: ____________________________
Hidrometrista: ___________________________
Condies do tempo:
Sol
Nublado
Chuva
mS/cm
20 C
25 C*
in loco
no tem*
Modelo: _______________________
Laboratrio
in loco
Laboratrio
Eletromtrico
Oxignio dissolvido: __________ mg/L
39
Banco de dados
Desde 2004, todos os dados da ficha de campo de qualidade das guas das estaes operadas pela
CPRM/SUREG-BH so arquivadas em base de dados (CPRM, 2007), utilizando o software Access. Os
dados de medies dessa base so transferidos para o banco do Hidro. O banco permite proceder
consistncia de dados de qualidade das guas (CPRM, 2002; CPRM, 2003; CPRM, 2004; CPRM, 2005) e
obter dados estatsticos (mdia, desvio, valor mximo, valor mnimo) da srie histrica da estao. A base de
dados est disponvel juntamente com este manual em meio magntico.
MENU PRINCIPAL
Banco de dados
Consistncia
Estatstica
Inserir Dados
Consistncia
Estatstica
Cadastrar
Estaes
Sair do Banco
de Dados
Figura 6. Menu principal do banco de dados de QA.
ENTRADA DE DADOS
40
Cdigo:
Estao:
Data:
ID:
Hora:
Equipes:
Condies do tempo:
Sol
Nublado
Temperatura do ar (C):
Condutividade eltrica a 20 C:
mS/cm
S/cm
Marca:
Modelo:
in loco
pH:
Laboratrio
Equipamento:
Medido em:
Marca:
Modelo:
in loco
OD:
Laboratrio
Mtodo Eletromtrico
Equipamento:
Marca:
Modelo:
Mtodo titulomtrico:
Volume do tiossulfato (mL):
FC:
Cota:
Observaes:
41
Chuva
Bibliografia
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ed. Washington: APHA, AWWA, WEF, 1995, P.2-43 2-45.
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2550 B. Laboratory and Field Methods, In: Standard methods for the examination of water and wastewater,
19 ed. Washington: APHA, AWWA, WEF, 1995, P. 2-59.
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CPRM Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais. Projeto de Operao da Rede Hidrometeorolgica
da ANA: Anlise de Consistncia de Dados Sedimentomtricos de Qualidade da gua das Sub-bacias 40,
41, 42, 43, 44, 45, 54, 55, 56, 60 e 61. Relatrio Tcnico: Volume 1: Dados de 1988 a 2000. Belo Horizonte:
CPRM/Agncia Nacional de guas. 2002.
CPRM Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais. Projeto de Operao da Rede Hidrometeorolgica
da ANA: Anlise de Consistncia de Dados Sedimentomtricos de Qualidade da gua das Sub-bacias 40,
41, 42, 43, 44, 45, 54, 55, 56 e 60. Relatrio Tcnico: Volume 2: Dados de 2001 e 2002. Belo Horizonte:
CPRM/Agncia Nacional das guas. 2003.
CPRM Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais. Projeto de Operao da Rede Hidrometeorolgica
da ANA: Anlise de Consistncia de Dados Sedimentomtricos de Qualidade da gua das Sub-bacias 40,
41, 42, 43, 44, 45, 54, 55, 56 e 60. Relatrio Tcnico: Volume 3: Dados de 2003. Belo Horizonte:
CPRM/Agncia Nacional das guas. 2004.
CPRM Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais. Projeto de Operao da Rede Hidrometeorolgica
da ANA: Anlise de Consistncia de Dados Sedimentomtricos de Qualidade da gua das Sub-bacias 40,
41, 42, 43, 44, 45, 54, 55, 56, 57 e 60. Relatrio Tcnico: Volume 4: Estaes Q e S: Dados de 2004,
Estaes F: Dados de 2002 a 2004. Belo Horizonte: CPRM/Agncia Nacional das guas. 2005.
CPRM Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais. Banco de dados de QA Verso 2: Manual de
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42
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CORNING. A guide to conductivity and dissolved oxigen: the theory and practice of conductivity and
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DIGIMED. Manual de instrues pH DM-2. 27p.
HANNA instruments. Instruction manual: HI 8424 Portable Microprocessor pH meter. 21p.
Schott instrumensts. Instruction manual: handylab multi 12. Mainz, Schott Instruments GmbH, 2004.
WTW. Bediennungsanleitung: pH 315i. WTW, 2001. 42p.
WTW. Bediennungsanleitung: Cond 315i. WTW, 2001. 34p.
WTW. Bediennungsanleitung: Oxi 315i. WTW, 2001. 34p.
WTW. Bediennungsanleitung: Oxi 320/SET Mikroprozessor oximeter. WTW. 55p.
WTW. Bediennungsanleitung: Sauerstoffsensor Durox 325. WTW. 24p.
WTW. Bediennungsanleitung: LF 320/SET Mikropozessor konduktometer. WTW. 55p.
WTW. Bediennungsanleitung: LF 330/SET, LF 340/SET. WTW. 67p.
WTW. Bediennungsanleitung: Multiline P4 SET. WTW. 108p.
WTW. Bediennungsanleitung: Multiline P3 pH/LF. WTW. 83p.
43
GEHITE
Tel: (31) 3878 0335/0336 Fax: (31) 3878 0322
LSQA
Tel: (31) 3878 0387