Você está na página 1de 51

CPRM Servio Geolgico do Brasil

Diretoria de Hidrologia e Gesto Territorial DHT


Superintendncia Regional de Belo Horizonte SUREG-BH
Gerncia de Hidrologia e Gesto Territorial GEHITE
Laboratrio de Sedimentometria e Qualidade das guas - LSQA

Manual
Medio in loco:
Temperatura, pH, Condutividade Eltrica e Oxignio Dissolvido
Verso maio 2007

Organizado por
Magda Cristina Ferreira Pinto

Maio, 2007

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Equipes da CPRM/SUREG-BH participantes do treinamento:

LSQA

Atividades de Campo

Magda Cristina Ferreira Pinto


Qumica

Amarildo Gomes de Assis


Tcnico em Hidrologia

Denise Lemos Dias


Tcnica em Qumica

Antnio Castro Neto


Tcnico em Hidrologia

Edson Jorge Pereira


Assistente Tcnico Especializado

Antnio Luiz do Nascimento


Tcnico em Hidrologia
Avilmar Gomes de Assis
Tcnico em Hidrologia
Carlos Rubens Guimares Pereira
Tcnico em Hidrologia
Gesler Pereira
Assistente Tcnico Especializado
Rodney Geraldo do Nascimento
Tcnico em Hidrologia
Sidney Luiz do Nascimento
Tcnico em Hidrologia
Valter Gonalves de Arajo
Assistente Tcnico Especializado

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

NDICE
Apresentao .................................................................................................................................. i
Medies in loco...............................................................................................................1
1. Temperatura .............................................................................................................................1
1.1 Medio..................................................................................................................................1
2. Condutividade eltrica..............................................................................................................1
2.1. Medio.................................................................................................................................2
2.2. Conservao da sonda e da soluo padro...........................................................................3
3. pH.............................................................................................................................................3
3.1. Medio.................................................................................................................................3
3.2. Conservao do eletrodo de pH e das solues tampes de pH............................................5
4. Oxignio dissolvido (OD) ........................................................................................................5
4.1. Medio.................................................................................................................................8
4.1.1 Mtodo de Winkler modificado com azida sdica ..............................................................8
4.1.1.1 Procedimento....................................................................................................................8
4.1.2. Mtodo eletromtrico .......................................................................................................10
Operaes de Medies................................................................................................................12
5.1. Equipamentos WTW ...........................................................................................................12
5.1.1. MultiLine P4 ....................................................................................................................12
pH...........................................................................................................................................12
Calibragem .........................................................................................................................12
Leitura de pH......................................................................................................................12
Condutividade Eltrica...........................................................................................................13
Calibragem .........................................................................................................................13
Leitura de condutividade eltrica .......................................................................................13
Oxignio Dissolvido...............................................................................................................13
Calibragem .........................................................................................................................13
Leitura de Oxignio Dissolvido .........................................................................................14
5.1.2. MultiLine P3 ....................................................................................................................14
pH...........................................................................................................................................14
Calibragem .........................................................................................................................14
Leitura de pH de amostras..................................................................................................15
Condutividade eltrica............................................................................................................15
Calibragem .........................................................................................................................15
Leitura de condutividade eltrica .......................................................................................15
5.1.3. WTW 315i........................................................................................................................16
Condutividade eltrica............................................................................................................16
Selecionar a constante da clula.........................................................................................16
Ativar/desativar a compensao de temperatura TC ..........................................................16
Selecionar a temperatura de referncia...............................................................................17
Calibragem .........................................................................................................................17
Leitura de condutividade eltrica .......................................................................................17
pH...........................................................................................................................................17

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Calibragem .........................................................................................................................17
Leitura de pH......................................................................................................................18
Oxignio Dissolvido (OD) .....................................................................................................18
Calibragem .........................................................................................................................18
Leitura de OD.....................................................................................................................19
5.1.4. WTW LF330 .................................................................................................................19
Condutividade eltrica............................................................................................................19
Calibragem .........................................................................................................................19
Leitura de condutividade eltrica .......................................................................................19
pH...........................................................................................................................................19
Calibragem .........................................................................................................................19
Leitura de pH......................................................................................................................20
Oxignio Dissolvido (OD) .....................................................................................................20
Calibragem .........................................................................................................................20
Leitura de OD.....................................................................................................................21
5.1.5. WTW LF 320 ................................................................................................................21
Condutividade eltrica............................................................................................................21
Calibragem .........................................................................................................................21
Leitura de condutividade eltrica .......................................................................................21
Oxignio Dissolvido (OD) .....................................................................................................21
Calibragem .........................................................................................................................21
Leitura ................................................................................................................................22
5.2. Equipamento Digimed.........................................................................................................23
5.2.1 DM-2 .................................................................................................................................23
pH...........................................................................................................................................23
Calibragem .........................................................................................................................23
Leitura ................................................................................................................................24
5.2.1 DM-3 .................................................................................................................................24
Condutividade eltrica............................................................................................................25
Calibragem .........................................................................................................................25
Leitura de condutividade eltrica das amostras..................................................................25
5.3. Equipamento SCHOTT .......................................................................................................26
5.3.1. Handylab multi 12............................................................................................................26
pH...........................................................................................................................................26
Calibragem .............................................................................................................................26
Leitura de pH..........................................................................................................................26
Condutividade Eltrica...............................................................................................................27
Calibragem .............................................................................................................................27
Leitura de condutividade eltrica ...........................................................................................27
Oxignio Dissolvido...................................................................................................................27
Calibragem .............................................................................................................................27
Leitura de Oxignio Dissolvido .............................................................................................28
5.4. Equipamento Corning .........................................................................................................28
5.4.1. CORNING M90 ...............................................................................................................28
pH...........................................................................................................................................28
Calibragem .........................................................................................................................28
Leitura de pH......................................................................................................................29
Condutividade Eltrica...........................................................................................................29

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Calibragem .........................................................................................................................29
Leitura de condutividade eltrica .......................................................................................29
Oxignio Dissolvido (OD) .....................................................................................................30
Calibragem .........................................................................................................................30
Leitura de oxignio dissolvido ...........................................................................................30
5.5. Equipamento HANNA ........................................................................................................31
5.5.1. HANNA Hi 8424 .............................................................................................................31
pH...........................................................................................................................................31
Calibragem .........................................................................................................................31
Leitura de pH......................................................................................................................31
5.5 Mensagens............................................................................................................................32
Manuteno dos equipamentos ...................................................................................................34
6.1 Limpeza diria dos sensores.................................................................................................34
6.2 Limpeza mensal dos sensores...............................................................................................34
6.2.1 Limpeza do sensor de pH ..................................................................................................34
Limpeza qumica com soluo de detergente.....................................................................34
Limpeza qumica com cido clordrico 1 molar.................................................................34
6.2.2 Limpeza do sensor de condutividade eltrica............................................................35
Limpeza qumica com soluo de detergente.....................................................................35
6.2.3 Limpeza do sensor do sensor de OD .................................................................................35
Limpeza qumica da membrana de OD com detergente.....................................................35
Limpeza mecnica do anodo ..............................................................................................35
Limpeza qumica do anodo com soluo de hidrxido de amnio 14% ............................36
6.2.3 Substituio da soluo eletroltica da membrana de OD .................................................37
6.2.4 Substituio da membrana do sensor de OD.....................................................................37
Ficha de campo .............................................................................................................................38
Banco de dados .............................................................................................................................40
Bibliografia ...................................................................................................................................42

ndice de Figura
Figura 1. Esquema de um termmetro. ....................................................................................................1
Figura 2. Escala de pH. ............................................................................................................................3

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Figura 3. Esquema de um eletrodo combinado de pH. ............................................................................4


Figura 4. Esquema de um sensor de OD. ...............................................................................................35
Figura 5. Ficha de campo de medio in loco de QA. ...........................................................................39
Figura 6. Menu principal do banco de dados de QA..............................................................................40
Figura 7. Formulrio de entrada de dados de QA. .................................................................................41

ndice de Tabela
Tabela 1. Concentrao de saturao de OD em diferentes temperaturas e altitudes*. ...........................7

ndice Quadro
Quadro 1. Hanna HI 8424 Medidor de pH.............................................................................................32
Quadro 2. CORNING M90 ....................................................................................................................32
Quadro 3. Equipamentos da WTW ........................................................................................................33

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Apresentao

A CPRM Servio Geolgico do Brasil opera a Rede Hidrometeorolgica


da Agncia Nacional de guas (ANA). Dentre os objetivos dessa Rede, tmse as medies in loco dos seguintes parmetros de qualidade de gua:
temperatura da gua e do ar, pH, condutividade eltrica, oxignio dissolvido.
Os hidrotcnicos e hidrometristas da CPRM/SUREG-BH vm sendo
treinados e acompanhados em medio in loco de qualidade de gua pela
equipe do LSQA desde 1999. Tais treinamentos vieram demonstrar a
necessidade de se elaborar um manual, contendo os procedimentos de
medio in loco e algumas informaes sobre os parmetros medidos. No
decorrer dos anos, foi possvel constatar que o treinamento e
acompanhamento das equipes de campo foram determinantes para melhoria
de aquisio de dados de qualidade de gua.
Este material compe em trs partes: primeira parte descreve sucintamente
aspectos tericos de cada parmetro de qualidade de gua e roteiro
simplificado de medio; a segunda parte apresenta detalhadamente os
procedimentos de medio, agrupados por marca e modelo dos
equipamentos utilizados; e a terceira parte descreve os procedimentos de
manuteno dos equipamentos e das solues. O contedo deste material
baseou-se em tcnicas analticas e em informaes contidas no manual dos
equipamentos.
Finalmente, importante ressaltar que este material poder representar, alm
de um material suporte para os profissionais envolvidos na operao da
Rede, um mecanismo de discusso para sistematizar os procedimentos de
medio in loco.

Magda Cristina Ferreira Pinto


Qumica Analista
CPRM/SUREG-BH

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Medies in loco
1. Temperatura
Temperatura a medida da intensidade de calor expresso em uma determinada escala. Uma das escalas mais
usadas grau centgrado ou grau Celsius (C). A temperatura pode ser medida por diferentes dispositivos,
como, por exemplo, termmetro ou sensor. Na operao da Rede, utiliza-se o termmetro.
O termmetro consiste de um tubo fino de vidro graduado preenchido com mercrio ou lcool. Para as
medies realizadas em qualidade da gua utiliza-se preferencialmente o termmetro de lcool.

Escala
Mercrio ou lcool

Figura 1. Esquema de um termmetro.

1.1 Medio
1. Coloque a ponta (bulbo) do termmetro de lcool no curso dgua.
2. Mantenha o bulbo do termmetro por alguns minutos no curso dgua.
3. Leia a temperatura. A leitura deve ser feita no nvel dos olhos.

2. Condutividade eltrica
Condutividade eltrica uma medida da habilidade de uma soluo aquosa de conduzir uma corrente eltrica
devido presena de ons. Essa propriedade varia com a concentrao total de substncias ionizadas
dissolvidas na gua, com a temperatura, com a mobilidade dos ons, com a valncia dos ons e com as
concentraes real e relativa de cada on.
A condutividade eltrica pode ser expressa por diferentes unidades e, principalmente, por seus mltiplos. No
Sistema Internacional de Unidades (S.I.), reportada como Siemens por metro (S/m). Entretanto, em
medies realizadas em amostras de gua, utiliza-se preferencialmente microSiemens (S/cm) ou
miliSiemens por centmetro (mS/cm). Para reportar dados de condutividade eltrica em unidades S.I., seguese a relao 1mS/cm = 10 S/cm. Os Estados Unidos adotam-se a unidade mho/cm, mantendo a relao
mho/cm = S/cm.

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

A condutividade eltrica uma propriedade que depende expressivamente da temperatura. Devido a isso, os
dados de condutividade eltrica devem ser acompanhados da temperatura na qual foi medida. Para propsitos
comparativos de dados de condutividade eltrica, defina-se uma das temperaturas de referncia (20 C ou 25
C). Na operao da Rede Hidrometeorolgica, adota-se a temperatura de referncia de 20 C (Banco de
dados HIDRO).
Os equipamentos disponveis atualmente so capazes de fornecer a condutividade eltrica j convertida para
uma das temperaturas de referncia. Entretanto dados em que no se referem s essas temperaturas podem ser
convertidos, utilizando as seguintes equaes:
Condutividade eltrica a 20 C =
onde:

medida
1 (0,0208(20 T ))

medida = condutividade eltrica medida


T = temperatura de medida da condutividade eltrica,

ou conforme APHA, 1995:


Condutividade eltrica a 25 C =
onde:

medida
1 + 0,019(T 25)

(2510 Conductivity-B)

medida = condutividade eltrica medida


T = temperatura de medida da condutividade eltrica

2.1. Medio
A determinao da condutividade eltrica realizada pelo mtodo condutivimtrico, que se baseia na
medio da resistncia da amostra e dado em condutncia especfica (condutividade eltrica a 20 ou 25 C).
O procedimento de medio de condutividade eltrica depende da marca e do modelo do condutivmetro
utilizado. Algumas etapas do procedimento so consideradas comuns a todos os equipamentos, o que permite
estabelecer um roteiro simplificado, como descrito a seguir:
1.
2.
3.
4.

Ligar o aparelho.
Deixar o equipamento ligado durante aproximadamente 10 minutos.
Lavar a sonda de condutividade eltrica com gua destilada e enxugar com papel absorvente macio.
Ajustar o aparelho com soluo padro de condutividade eltrica1 (1413 S/cm a 25 C ou 1278 S/cm a
20 C).
5. Lavar e enxugar novamente a sonda.
6. Proceder a leitura de condutividade eltrica da amostra conforme estabelecido pelo fabricante (consultar o
manual).
7. Aps a leitura da amostra, lavar o eletrodo e guardar conforme especificao do fabricante.

A soluo padro de condutividade eltrica uma soluo de cloreto de potssio (KCl) 0,01 mol/L.

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

2.2. Conservao da sonda e da soluo padro


Alguns cuidados so requeridos para conservao da sonda e da soluo padro de condutividade eltrica.

Sonda:
manter a sonda sempre limpa;
acondicionar a sonda conforme estabelecido pelo fabricante: imerso em gua destilada ou no
(consultar o manual do equipamento);
no deixar nenhum pedao de papel aderido na clula.
Soluo padro de condutividade eltrica:

Manter a soluo padro de condutividade eltrica em local fresco;


No inserir sonda suja ou molhada na soluo padro de condutividade eltrica;
Se a soluo apresentar algum material em suspenso ou precipitado descarte-as;
Trocar a soluo do frasco: lavar com gua destilada, fazer ambiente no frasco com a prpria
soluo (colocar uma pequena poro da soluo e molhe toda a parte interna do frasco e
descarte-a) e colocar uma nova soluo.

3. pH
O pH uma medida da intensidade do carter cido de uma soluo. dado pela atividade do on hidrognio
(H+), sendo medido potenciometricamente e apresentado em uma escala anti-logartmica. A escala de pH,
compreendida entre 0 e 14, indica se o meio cido, bsico ou neutro, quando o pH for menor, maior ou
igual a 7, respectivamente. O pH uma propriedade expressa unidimensionalmente, ou seja, sem unidade.
Meio Neutro

10

11

12

13

14

Meio Bsico

Meio cido

Figura 2. Escala de pH.

3.1. Medio
A medio de pH da gua pode ser feita por indicadores cido-bases, indicadores universais e eletromtrico,
entretanto o mtodo eletromtrico considerado o mais preciso. Esse mtodo consiste na medio da
diferena de potencial resultante da diferena de concentrao de ons H+ entre a soluo interna do eletrodo
e a amostra, sendo convertido para a escala de pH.
O mtodo eletromtrico utiliza um aparelho chamado peagmetro (ou medidor de pH) constitudo
basicamente de um potencimetro e um eletrodo de hidrognio (ou, mais comumente, eletrodo de pH).
3

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

H diferentes tipos de eletrodos de pH, porm o eletrodo combinado (Figura 3) o mais usado para medies
em amostras de gua. O eletrodo combinado de pH consiste de duas partes confeccionadas de vidro: um
eletrodo de pH, que corresponde a parte interna (7), e outro eletrodo de referncia, que corresponde a parte
externa (6)2. Em ambos os eletrodos, h um fio (4 e 5) de prata coberto de cloreto de prata (Ag/AgCl) e uma
soluo eletroltica de cloreto de potssio (KCl) 3 M (ou 3 mol/L). Alguns modelos de eletrodos permitem a
troca da soluo eletroltica por meio de um orifcio na parte superior (8)3. A parte inferior do eletrodo de pH
consiste de um bulbo (2) revestido por um material (1) de vidro especial onde ocorre a medio de pH.

8
7
6

4
3
2
1
Figura 3. Esquema de um eletrodo combinado de pH.
Antes de realizar as medies de pH das amostras, os peagmetros devem ser ajustados (ou calibrados) com
soluo tampo pH. O ajuste pode ser feito com duas solues padres (pH 4 e 7 ou 7 e 10) ou mesmo com
apenas uma das solues tampes. O ajuste mais usado com as duas solues tampes pH 4 e 7. Alguns
peagmetros mais atuais permitem aos usurios selecionar quantos pontos de calibragem e quais as solues
tampes a serem usadas.
Um roteiro simplificado para operao do peagmetro ser descrito a seguir:
1. Ligar o aparelho.
2. Deixar o equipamento ligado durante aproximadamente 10 minutos.
3. Lavar o bulbo do eletrodo de pH com gua destilada e enxugar com papel absorvente macio;
2

Eletrodos combinados podem ter o corpo externo confeccionado de plstico e somente o bulbo de vidro, os quais so
recomendados para atividades de campo.
3
Em alguns eletrodos a soluo eletroltica substituda por um gel, no havendo necessidade de troca da mesma.

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

4. Ajustar o aparelho com duas solues padres de pH (4 e 7 ou 7 e 10), seguindo as instrues do


fabricante.
5. Lavar e enxugar novamente o eletrodo.
6. Proceder a leitura de pH da amostra conforme estabelecido pelo fabricante.
7. Aps a leitura da amostra, lavar o eletrodo e guardar na capa protetora com soluo de KCl 3 M.

3.2. Conservao do eletrodo de pH e das solues tampes de pH


Alguns cuidados so necessrios para conservao do eletrodo de pH e das solues tampes de pH.
Eletrodo de pH
Manter os eletrodos sempre limpos.
Durante o uso constante, o eletrodo de pH dever ser guardado com a capa protetora do bulbo
contendo soluo de cloreto de potssio (KCl) 3 M.
Em longo perodo sem utilizar, o eletrodo de pH dever ser mergulhado em soluo tampo pH 4.
No deixar nenhum pedao de papel aderido quando enxugar a parte inferior do eletrodo.
Trocar a soluo eletroltica (KCl 3 M) de dentro do eletrodo quando estiver suja. Neste caso,
recomenda-se utilizar uma seringa com agulha.
Solues:
Manter as solues tampes pH 4, 7 e 10 e de KCl 3M em locais frescos.
No trocar as tampas dos frascos para evitar contaminao da soluo. recomendvel que faa
inscrio nas tampas, identificando as solues.
No inserir eletrodo sujo ou molhado nas solues.
Se as solues apresentarem algum material em suspenso ou precipitado descarte-as.
Trocar de soluo do frasco: lavar com gua destilada, fazer ambiente do frasco com a prpria
soluo (Coloque uma pequena poro da soluo e molhe toda a parte interna do frasco e
descarte-a) e colocar uma nova soluo.

4. Oxignio dissolvido (OD)


O oxignio dissolvido refere-se ao oxignio molecular (O2) dissolvido na gua. A concentrao de OD nos
cursos dgua depende da temperatura, da presso atmosfrica, da salinidade, das atividades biolgicas, de
caractersticas hidrulicas (existncia de corredeiras ou cachoeiras) e, de forma indireta, de interferncias
antrpicas, como lanamento de efluentes nos cursos dgua. A unidade de OD utilizada mg/L.
Uma outra forma de expressar os resultados de OD em percentagem de saturao de OD. A percentagem
de saturao de OD (% ODSat) refere-se percentagem de OD em relao ao valor concentrao de saturao
de oxignio, isto , a solubilidade do oxignio, em gua temperatura e presso especficas (Tabela 1).
Assim, tem-se que:
% ODSat =

OD
x 100
OD Sat

OD = oxignio dissolvido medido (mg/L)


5

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

ODSat = concentrao de oxignio de saturao (mg/L) correspondente temperatura e presso atmosfrica


no local de medio do OD (Tabela 1).

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Tabela 1. Concentrao de saturao de OD em diferentes temperaturas e altitudes*.


Solubilidade do oxignio (mg/L)
Temperatura
(C)
Presso
atmosfrica
(mmHg)
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
9,0
10,0
11,0
12,0
13,0
14,0
15,0
16,0
17,0
18,0
19,0
20,0
21,0
22,0
23,0
24,0
25,0
26,0
27,0
28,0
29,0
30,0
31,0
32,0
33,0
34,0
35,0

500

600

700

800

900

1000

1500

2000

760

723

716

709

701

695

688

654

622

14,65
14,25
13,86
13,49
13,13
12,79
12,46
12,15
11,84
11,55
11,27
11,00
10,75
10,50
10,26
10,03
9,82
9,61
9,40
9,21
9,02
8,84
8,67
8,50
8,33
8,18
8,02
7,87
7,72
7,58
7,44
7,30
7,16
7,02
6,89
6,75

13,88
13,50
13,13
12,78
12,44
12,11
11,80
11,50
11,22
10,94
10,67
10,42
10,18
9,94
9,72
9,50
9,30
9,10
8,91
8,72
8,54
8,37
8,21
8,05
7,89
7,74
7,60
7,45
7,31
7,18
7,04
6,91
6,78
6,65
6,52
6,39

13,72
13,34
12,98
12,63
12,30
11,98
11,67
11,37
11,09
10,82
10,56
10,30
10,06
9,83
9,61
9,40
9,19
9,00
8,81
8,62
8,45
8,28
8,12
7,96
7,81
7,66
7,51
7,37
7,23
7,10
6,97
6,83
6,70
6,58
6,45
6,32

13,57
13,19
12,84
12,49
12,16
11,84
11,54
11,25
10,96
10,69
10,44
10,19
9,95
9,72
9,50
9,29
9,09
8,89
8,71
8,53
8,35
8,19
8,02
7,87
7,72
7,57
7,43
7,29
7,15
7,02
6,89
6,76
6,63
6,50
6,38
6,25

13,41
13,04
12,69
12,35
12,02
11,71
11,41
11,12
10,84
10,57
10,32
10,07
9,84
9,61
9,39
9,18
8,98
8,79
8,61
8,43
8,26
8,09
7,93
7,78
7,63
7,48
7,34
7,20
7,07
6,94
6,81
6,68
6,55
6,43
6,30
6,18

13,26
12,89
12,54
12,21
11,88
11,57
11,27
10,99
10,71
10,45
10,20
9,96
9,72
9,50
9,28
9,08
8,88
8,69
8,51
8,33
8,16
8,00
7,84
7,69
7,54
7,40
7,26
7,12
6,99
6,86
6,73
6,60
6,48
6,35
6,23
6,11

13,10
12,74
12,40
12,06
11,74
11,44
11,14
10,86
10,59
10,33
10,08
9,84
9,61
9,39
9,18
8,97
8,78
8,59
8,41
8,23
8,07
7,91
7,75
7,60
7,45
7,31
7,17
7,04
6,91
6,78
6,65
6,53
6,40
6,28
6,16
6,03

12,33
11,99
11,66
11,35
11,05
10,76
10,48
10,22
9,96
9,72
9,48
9,26
9,04
8,83
8,63
8,44
8,26
8,08
7,91
7,75
7,59
7,44
7,29
7,15
7,01
6,88
6,75
6,62
6,50
6,38
6,26
6,14
6,02
5,91
5,79
5,68

11,55
11,23
10,93
10,64
10,35
10,08
9,82
9,57
9,34
9,11
8,89
8,67
8,47
8,28
8,09
7,91
7,74
7,57
7,41
7,26
7,11
6,97
6,83
6,70
6,57
6,45
6,32
6,20
6,09
5,98
5,86
5,75
5,64
5,54
5,43
5,32

*Valores calculados por equaes empricas (Ppel, 1979, Qasim, 1985).

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

4.1. Medio
A medio de oxignio dissolvido pode ser realizada por duas tcnicas analticas: titulomtrica (mtodo
Winkler modificado com azida sdica) e eletromtrica.

4.1.1 Mtodo de Winkler modificado com azida sdica


O mtodo titulomtrico consiste na adio de soluo de mangans bivalente, seguida de uma alcalina forte.
O oxignio dissolvido oxida rapidamente a uma quantidade equivalente a de hidrxido manganoso. Em meio
cido, o mangans oxidado libera iodo (I2) que, ento, titulado com soluo padro de tiossulfato de
potssio. As etapas sero detalhadas a seguir.
amostra, adiciona-se sulfato manganoso e, em seguida, iodeto de potssio em meio fortemente alcalino de
hidrxido de sdio. O sulfato manganoso reage com o hidrxido de sdio para produzir um precipitado
flocoso branco de hidrxido manganoso.

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4


O precipitado de hidrxido manganoso disperso uniformemente na amostra por agitao do frasco fechado,
e o oxignio dissolvido oxida rapidamente a uma quantidade equivalente de mangans a hidrxidos bsicos
de estados de oxidao mais altos, de colorao marrom:
2Mn(OH)2 + O2 2MnO(OH)2
Quando a soluo acidificada, o precipitado se dissolve e forma sulfato mangnico:
MnO(OH)2 + 2H2SO4 Mn(SO4)2 + 3H2O
que, por sua vez, reage com o iodeto de potssio, liberando I2 em quantidade equivalente quantidade
original de oxignio dissolvido na amostra.
Mn(SO4)2 +2KI MnSO4 + K2SO4 + I2
O iodo liberado titulado com soluo de tiossulfato de sdio na presena de amido:
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI
A quantidade de oxignio dissolvido obtida considerando o volume da alquota, volume e a concentrao
de tiossulfato gasto na titulao e a estequiometria das reaes.

4.1.1.1 Procedimento

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Materiais
Bureta capacidade 25 mL
Erlenmeyer 250 mL
Frasco de OD (boca estreita, tampa esmerilhada, com seco dgua)
Pipeta graduada 5 mL
Pipeta volumtrica de 100 mL
Tubo ltex
Balde plstico 10 litros
Pra de borracha
Picete
Suporte de bureta
Solues e reagentes
Reagente iodeto alcalina-azida
Soluo de sulfato manganoso
Soluo indicadora de amido
Soluo tiossulfato de sdio 0,0250 mol/L
cido sulfrico concentrado P.A.
gua destilada
Coleta
Durante a coleta da amostra de gua para anlise de OD alguns cuidados so essenciais, principalmente
quanto alterao da quantidade de oxignio presente, seja pela introduo de oxignio do ar por aerao, ou
seja, pela perda de oxignio para a atmosfera pela elevao da temperatura da amostra.

Procedimento:
1. Coletar uma poro de amostra de gua utilizando um balde.
2. Preencher o tubo ltex com a prpria amostra e vedar as duas extremidades.
3. Colocar uma das extremidades dentro do balde e deixar escoar um pouco da amostra pela outra
extremidade.
4. Introduzir a ponta do tubo ltex at no fundo do frasco de OD e deixar a amostra vazar evitando formar
qualquer bolha.
5. Deixar transbordar duas vezes da capacidade do frasco.
6. Retirar lentamente o tubo ltex deixando o frasco completamente preenchido pela amostra.
7. Colocar a tampa no frasco, evitando bolhas.
8. Proceder a anlise de OD imediatamente aps a coleta.
Anlise de OD
1.
2.
3.
4.
5.

Fazer ambiente em todas as pipetas com as solues a serem utilizadas na anlise.


Retirar a tampa do frasco de OD.
Pipetar 2 mL de soluo de sulfato manganoso e transferir para o frasco de OD.
Pipetar 2 mL de soluo de azida sdica e transferir para o frasco de OD.
Cuidadosamente, colocar a tampa do frasco, evitando bolhas de ar.
9

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.

Agitar o frasco para homogeneizar o sistema.


Deixar em repouso at que o material em suspenso ocupe a metade do frasco
Repetir os itens 6 e 7.
Enquanto o material em suspenso estiver decantando, fazer ambiente na bureta.
Encher a bureta com soluo de tiossulfato de sdio 0,0250 mol/L.
Pipetar 2 mL de cido sulfrico concentrado e transferir lentamente pela parede interno do frasco.
Agitar o frasco para homogeneizar o sistema.
Pipetar 100 mL do contedo do frasco, e transferir para um erlenmeyer.
Zerar a bureta.
Titular a amostra at se obter uma colorao amarela palha.
Pipetar 2 mL de soluo de amido e transferir para o erlenmeyer. A colorao dever ficar azul.
Continuar a titulao at o desaparecer a cor azul.
Ler o volume gasto de tiossulfato de sdio 0,025 mol/L na bureta.

Clculo
A quantidade de oxignio dissolvido obtida pela seguinte equao, considerando alquota de 100 mL:
mg/L OD = M.fc.V.PM.2,5 = 2.V. fc
onde:

M = concentrao em mol/L da soluo de tiossulfato de sdio (0,0250 mol/L).


V = volume em mL de soluo de tiossulfato de sdio 0,0250 mol/L gasto na titulao do iodo
liberado.
fc = fator de correo da soluo de Na2S2O3 0,0250 mol/L
PM = peso molecular do oxignio (32 g/mol)

4.1.2. Mtodo eletromtrico


O mtodo eletromtrico para determinao de OD consiste na medio de corrente eltrica devido reduo
eletroqumica do oxignio (O2 OH-) da amostra, que atravessa a membrana da sonda, pela aplicao de
uma voltagem entre o ctodo e o nodo. A corrente eltrica linearmente proporcional concentrao de
oxignio.
A medio de OD pelo mtodo eletromtrico utiliza um equipamento conhecido como oxmetro (ou medidor
de OD), constitudo de duas partes: um potencimetro e uma sonda de OD. Antes das medies, o oxmetro
deve ser ajustado (ou calibrado) com um ou dois pontos de ajuste, conforme estabelecido pelo fabricante do
equipamento. O ajuste de dois pontos utiliza uma soluo de zero % de oxignio (soluo de sulfito de sdio
e cido ascrbico) e 100 % de oxignio (ar atmosfrico). Enquanto o ajuste de um ponto feito com ar
saturado com vapor dgua utilizando um recipiente de calibragem.
O procedimento de ajuste e de medio depender da marca e do modelo do equipamento. A seguir ser
descrito um roteiro simplificado de operao de oxmetro:
1. Ligar o aparelho.
2. Deixar o equipamento ligado durante aproximadamente 10 minutos.
3. Verificar as condies da membrana da sonda.
4. Lavar a sonda de OD com gua destilada e enxugar com papel absorvente macio.
10

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

5. Ajustar o oxmetro conforme estabelecido pelo fabricante do equipamento (consultar o manual).


6. Proceder a leitura de OD da amostra conforme estabelecido pelo fabricante do equipamento (consultar o
manual);
7. Aps a leitura da amostra, lavar e enxugar o eletrodo.
8. Guardar o eletrodo conforme especificao do fabricante do equipamento.

11

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Operaes de Medies
Nesta parte, sero apresentados detalhadamente os procedimentos de medies de pH, condutividade eltrica
e oxignio dissolvido por marca e modelo do equipamento que so utilizados na operao da Rede.

5.1. Equipamentos WTW


5.1.1. MultiLine P4
pH
Calibragem
1.
2.
3.
4.

15.

Conectar o sensor de pH no equipamento.


Ligar o aparelho, pressionando a tecla ON/OFF.
Deixar o aparelho ligado durante 10 minutos.
Pressionar a tecla pH/mV as setas at indicar valor de pH no visor.
OBS.: Se no visor aparecer valores em pH ao ligar o aparelho, essa operao no ser necessria.
Retirar a proteo da ponta do sensor de pH.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.
Inserir o sensor de pH na soluo tampo pH 7.
Pressionar a tecla CAL at aparecer inscrio do primeiro ponto de calibragem no visor.
Pressionar a tecla RUN/ENTER. Quando o primeiro valor de pH estiver ajustado, a inscrio AR parar
de piscar e aparecer a inscrio para o segundo ponto de calibragem no visor.
Retirar o sensor da soluo pH 7.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.
Inserir o sensor na soluo pH 4 e pressionar a tecla RUN/ENTER. Aguardar at que a inscrio AR
parar de piscar e aparecer um valor em mV compreendido entre 50,0 mV e 62 mV.
Pressionar a tecla RUN/ENTER. No visor, aparecer um valor que dever compreender entre 30 mV.

16.
17.
18.
19.

OBS.: Se o aparelho no estiver calibrado adequadamente aparecer a inscrio E3 no visor.


Pressionar a tecla pH/mV para voltar tela de pH.
Pressionar a tecla ON/OFF.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.

5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.

Leitura de pH

12

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Ligar o aparelho (pressionar a tecla ON/OFF).


Colocar o sensor na amostra.
Pressionar a tecla AR e em seguida a tecla RUN/ENTER. Quando a inscrio AR parar de piscar, fazer
a leitura de pH da amostra.
Anotar o valor de pH e da temperatura na ficha de campo.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.
Colocar a capa protetora da ponta do sensor contendo soluo de cloreto de potssio (KCl) 3 M de forma
que fique completamente envolvida pela soluo.

Condutividade Eltrica
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Conectar o sensor de condutividade eltrica no painel superior.


Ligar o aparelho, pressionando a tecla ON/OFF.
Deixar o aparelho ligado durante 10 minutos.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.
Pressione a tecla pH/mV at aparecer valores em condutividade eltrica.

OBS.: Se no visor aparecer valores em condutividade eltrica ao ligar o aparelho, essa operao no ser
necessria.
7. Inserir o sensor na soluo padro de condutividade eltrica 1413 S/cm.
8. Pressionar a tecla CAL. Aparecer a inscrio CAL no visor.
9. Pressionar a tecla RUN/ENTER. Aguardar at que a inscrio AR no visor parar de piscar.
10. Pressionar a tecla pH/mV para voltar tela de condutividade eltrica.
11. Lavar o sensor com gua destilada.
12. Enxugar o sensor com papel macio.
Leitura de condutividade eltrica
1.
2.
3.
4.

Ligar o aparelho, pressionando a tecla ON/OFF.


Colocar o sensor na amostra.
Pressionar a tecla AR e em seguida a tecla RUN/ENTER. Quando a inscrio AR parar de piscar, fazer
a leitura de condutividade eltrica da amostra.
Anotar a condutividade eltrica e a temperatura de referncia (TREF).
OBS.: A temperatura de referncia do aparelho da WTW MultiLine P4 25 C. A condutividade
eltrica dever ser convertida para 20 C pela equipe do escritrio.

5.
6.

Lavar o sensor com gua destilada.


Enxugar o sensor com papel macio.
Oxignio Dissolvido

Calibragem

13

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Conectar o sensor de oxignio dissolvido no painel superior.


Ligar o aparelho.
Deixar o aparelho ligado durante 10 minutos.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio. No deixe gotas de gua na membrana.
Colocar o sensor no recipiente de calibragem. A espuma no fundo do recipiente dever estar SEMPRE
mida.
Selecionar a medida de oxignio dissolvido em mg/L, pressionando a tecla pH/mV.
OBS.: Se no visor aparecer valores de oxignio dissolvido em mg/L ao ligar o aparelho, essa operao
no ser necessria.

8.
9.

Pressionar a tecla CAL.


Pressionar a tecla RUN/ENTER e aguardar a inscrio AR no visor parar de piscar.
OBS.: No visor, indicar um valor entre 0,6 e 1,2, indicando que o aparelho est em condies de uso,
caso contrrio aparecer a inscrio E3.

10. Selecionar o modo de medida de oxignio dissolvido, pressionando a tecla pH/mV.

Leitura de Oxignio Dissolvido


1.
2.
3.
4.
5.
6.

Colocar o sensor na amostra.


Pressionar a tecla AR e em seguida a tecla RUN/ENTER. Quando a inscrio parar de piscar, fazer a
leitura de oxignio dissolvido da amostra.
Anotar na ficha de campo os valores de oxignio dissolvido e da temperatura.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.
Guardar o sensor no frasco de calibrao.

5.1.2. MultiLine P3
pH
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Conectar o sensor de pH no aparelho.


Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Ligar o aparelho.
Manter o aparelho ligado durante 10 minutos.
Pressionar a tecla CAL at aparecer a inscrio ct1 (primeira soluo de calibragem).
Colocar a ponta do sensor na soluo tampo pH 7.
Pressionar a tecla RUN/ENTER. Quando a inscrio AR parar de piscar aparecer a inscrio ct2
(segunda soluo de calibragem).
9. Retirar o sensor da soluo.
10. Lavar o sensor com gua destilada.
11. Secar o sensor com papel macio.

14

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

12. Colocar a ponta do sensor na soluo tampo pH 4.


13. Pressionar a tecla RUN/ENTER. Quando a inscrio AR parar de piscar aparecer a um valor que
dever compreender entre 50 a 62 mV/pH.
14. Pressionar a tecla RUN/ENTER. Um valor aparecer no visor e dever compreender entre 30 mV.
15. Pressionar a tecla pH/mV (modo de medio).
16. Lavar o sensor com gua destilada.
17. Secar o sensor com papel macio.
Leitura de pH de amostras
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Colocar o sensor na amostra.


Pressionar a tecla AR.
Pressionar a tecla RUN/ENTER. Aguardar a estabilizao do valor de pH (a inscrio AR parar de
piscar).
Anotar o valor de pH e a temperatura de referncia na ficha de campo.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Colocar a capa protetora, com soluo de KCl 3 M, na ponta do sensor.

Condutividade eltrica
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.

Conectar o sensor de condutividade eltrica no aparelho.


Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Ligar o aparelho.
Manter o aparelho ligado durante 10 minutos.
Colocar a ponta do sensor na soluo de condutividade eltrica padro.
Pressionar a tecla CAL .
Pressionar a tecla RUN/ENTER . Aguardar a inscrio AR parar de piscar no visor.
Pressionar a tecla pH/mV para mudar o modo de medio.
Desligar o aparelho.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.

Leitura de condutividade eltrica


1.
2.
3.
4.
5.
6.

Ligar o aparelho.
Colocar o sensor na amostra.
Aguardar a estabilizao do valor de condutividade eltrica.
Anotar o valor de condutividade eltrica e a temperatura de referncia na ficha de campo.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.

15

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

5.1.3. WTW 315i


Considerando as necessidades de operao da Rede Hidrometeorolgica, as seguintes condies de operao
dos equipamentos devem ser adotadas durante as medies in loco:

Condutividade eltrica:
- constante de clula: 0,475cm-1
- temperatura de referncia: 20C
- compensao de temperatura: ativado
- soluo padro de condutividade eltrica: 1278 S/cm a 20 C (ou 1413 S/cm a 25 C)

pH:
- dois pontos de calibrao com as solues tampes pH 4 e pH 7

OD:
- calibrao AR

Condutividade eltrica
Antes de proceder a calibragem e a medio de condutividade eltrica da amostra, deve-se verificar a
constante de clula, a temperatura de referncia e a ativao de compensao de temperatura. As condies
de operao ficaram armazenadas para operaes posteriores, no havendo necessidade de repetir. A seguir
sero descritos os procedimentos para ativar as condies de operao.

Selecionar a constante da clula


1. Pressionar a tecla CAL repetidamente at que aparea X CELL.
2. Pressionar a tecla RUN/ENTER .
3. Pressionar a tecla CAL repetidamente at que aparea na ltima linha do visor a constante da clula
desejada. Valores disponveis: 0,475 cm-1; 0,100 cm-1; 0,875 cm-1.
4. Pressionar a tecla M para mudar o modo de medio.

Ativar/desativar a compensao de temperatura TC


1. Pressionar a tecla CAL repetidamente at que aparea a indicao tc.
2. Pressionar a tecla RUN/ENTER .
3. Pressionar a tecla CAL ativar/desativar a compensao de temperatura. Condies disponveis:
compensao no linear de temperatura (nLF), sem compensao de temperatura (- - -).
4. Pressionar a tecla M para mudar o modo de medio.

16

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Selecionar a temperatura de referncia


1. Desligar o instrumento.
2. Mantendo pressionada a tecla M, pressionar a tecla ON/OFF.
3. Mudar a temperatura de referncia, pressionando a tecla CAL. Valores disponveis: 25 C (Tref25) e
20C (Tref20).
4. Pressionar a tecla RUN/ENTER.
5. Mudar a indicao do valor medido pressionando a tecla CAL. Valores disponveis: condutividade
eltrica (S/cm e mS/cm) ou resistncia especfica (M.cm).
6. Pressionar a tecla RUN/ENTER. O instrumento muda o modo de medio.
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Conectar o sensor de condutividade eltrica equipamento.


Ligar o aparelho.
Deixar o aparelho ligado durante 10 minutos.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.
Colocar a ponta do sensor na soluo de condutividade eltrica padro.
Pressionar a tecla CAL repetidamente at que aparea a inscrio CELL.
Pressionar a tecla RUN/ENTER. No visor, dever aparecer um valor de condutividade eltrica entre
1272 e 1284 S/cm (para constante de clula 0,475 cm-1).
9. Pressionar a tecla M para mudar o modo de medio.
10. Lavar o sensor com gua destilada.
11. Secar o sensor com papel macio.
Leitura de condutividade eltrica
1. Colocar o sensor na amostra.
2. Pressionar a tecla AR.
3. Pressionar a tecla RUN/ENTER. Quando a inscrio AR parar de piscar a leitura da condutividade
eltrica pode ser anotada.
4. Anotar o valor de condutividade eltrica e a temperatura de referncia na ficha de campo.
5. Lavar o sensor com gua destilada.
6. Secar o sensor com papel macio.

pH
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Conectar o sensor de pH no equipamento.


Ligar o aparelho, pressionando a tecla ON/OFF.
Deixar o aparelho ligado durante 10 minutos.
Retirar a proteo da ponta do sensor de pH.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.

17

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.

Pressionar a tecla CAL at que aparea a inscrio Ct1 (primeiro ponto de calibragem).
Colocar o sensor de medio de pH na soluo tampo pH 7.
Pressionar RUN/ENTER. Quando a inscrio AR parar de pisar, imediatamente aparecer a inscrio
Ct2 (segundo ponto de calibragem).
Retirar o sensor da soluo tampo pH 7.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Colocar o sensor de pH na soluo tampo pH 4.
Pressionar RUN/ENTER. Quando a inscrio AR parar de piscar, imediatamente aparecer um valor de
avaliao estabelecido pelo fabricante do equipamento.
Pressionar a tecla RUN/ENTER. No visor aparecer um segundo valor de avaliao estabelecido pelo
fabricante do equipamento.
Pressionar a tecla M.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.

Leitura de pH
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Colocar o sensor na amostra.


Pressionar a tecla AR e em seguida a tecla RUN/ENTER.
Aguardar a estabilizao da medida de pH, que ser indicada quando a inscrio AR parar de piscar.
Anotar o valor de pH na ficha de campo.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Colocar a capa protetora, com soluo de KCl 3 M, na ponta do sensor.

Oxignio Dissolvido (OD)


Calibragem
1.
2.
3.

Retirar o sensor do recipiente de calibragem.


Verificar as condies da ponta do sensor (bolhas, sujeira, etc.).
Verificar a esponja do recipiente de calibragem. Caso a esponja esteja seca, umedec-la com gua
destilada.
4. Lavar o sensor com gua destilada.
5. Secar o sensor com papel macio. Colocar o sensor de oxignio no recipiente de calibragem.
6. Conectar o sensor de oxignio no instrumento.
7. Ligar o equipamento.
8. Deixar o aparelho ligado durante 10 minutos.
9. Pressionar a tecla CAL at aparecer a inscrio CAL no visor.
10. Pressionar RUN/ENTER. A inscrio AR comear a piscar.
11. Aguardar a estabilizao da calibragem. No visor aparecer um valor S que dever compreender entre
0,6 e 1,25.
12. Pressionar a tecla M para mudar o modo de medio.

18

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Leitura de OD
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Colocar o sensor na amostra.


Pressionar a tecla AR.
Pressionar a tecla RUN/ENTER. Aguardar a estabilizao da medida de OD, que ser indicada quando
a inscrio AR parar de piscar.
Anotar os valores de OD em mg/L e a temperatura de medio, que aparece no visor na ficha de campo.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Guardar o sensor no frasco de calibragem.

5.1.4. WTW LF330


Condutividade eltrica
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.

Conectar o sensor de condutividade eltrica equipamento.


Ligar o aparelho, pressionando a tecla ON/OFF.
Deixar o aparelho ligado durante 10 minutos.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.
Colocar a ponta do sensor na soluo de condutividade eltrica padro 1413 S/cm;
Pressionar a tecla C. No visor aparecer a inscrio CAL;
Pressionar a tecla RUN/ENTER. No visor, a inscrio AR piscar at estabilizao.
Pressionar a tecla X.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.

Leitura de condutividade eltrica


1.
2.
3.
4.
5.
6.

Colocar a ponta do sensor na amostra.


Aguardar estabilizar o valor de condutividade eltrica.
Anotar o valor de condutividade eltrica e a temperatura de referncia na folha de campo;
Lavar a ponta do sensor com gua destilada ou deionizada e secar com papel macio.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.

pH
Calibragem
1.
2.

Conectar o sensor de pH no equipamento.


Ligar o aparelho, pressionando a tecla ON/OFF.

19

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.

Deixar o aparelho ligado durante 10 minutos.


Retirar a proteo da ponta do sensor de pH.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.
Pressionar a tecla CAL at aparecer a inscrio ASY no visor;
Colocar o sensor na soluo tampo pH 7.
Pressionar a tecla RUN/ENTER.
Acertar o valor de pH para 7, pressionando as teclas com as setas.
Pressionar a tecla RUN/ENTER at aparecer inscrio SLO no visor.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.
Colocar o sensor na soluo tampo pH 4.
Pressionar a tecla RUN/ENTER. Aparecer um valor entre 50 a 62 mV/pH mV/pH no visor.
Pressionar a tecla RUN/ENTER. Aparecer um valor entre 30 mV no visor.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.

Leitura de pH
1.
2.
3.
4.
5.

Colocar a ponta do sensor na amostra.


Anotar o valor de pH e a temperatura na folha de campo;
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.
Colocar a capa protetora, com soluo de KCl 3 M, na ponta do sensor.

Oxignio Dissolvido (OD)


Calibragem
1.
2.
3.

Retirar o sensor do recipiente de calibragem.


Verificar as condies da ponta do sensor (bolhas, sujeira, etc.).
Verificar a esponja do recipiente de calibragem. Caso a esponja esteja seca, umedec-la com gua
destilada.
4. Lavar o sensor com gua destilada.
5. Secar o sensor com papel macio.
6. Colocar o sensor de oxignio no recipiente de calibragem.
7. Conectar o sensor de oxignio no instrumento.
8. Ligar o equipamento.
9. Deixar o aparelho ligado durante 10 minutos.
10. Pressionar a tecla CALL.
11. Pressionar a tecla RUN/ENTER. A inscrio AR piscar at estabilizar um valor de salinidade que
dever ser compreendido entre 0,6 e 1,2 no visor. Esse intervalo de valor indica que o aparelho est em
condies de uso.

20

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

12. Pressionar a tecla O2 (modo de operao) at aparecer mg/L O2 no visor.

Leitura de OD
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Colocar o sensor na amostra.


Fazendo movimentos circulares com o sensor, aguardar a estabilizao do valor de OD.
Anotar o valor de OD e a temperatura na folha de campo.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Guardar o sensor no frasco de calibragem.

5.1.5. WTW LF 320


Condutividade eltrica
Calibragem
Conectar o sensor de condutividade eltrica equipamento.
1. Ligar o aparelho.
2. Deixar o aparelho ligado durante 10 minutos.
3. Lavar o sensor com gua destilada.
4. Enxugar o sensor com papel macio.
5. Colocar a ponta do sensor na soluo de condutividade eltrica padro 1413 S/cm;
6. Pressionar a tecla C;
OBS.: Se aparecer constante de clula igual a 0,100 cm-1 (valor no centro do visor) pressionar
novamente a tecla C.
7. Acertar o valor de condutividade eltrica para 1413 S/cm, pressionando as teclas com as setas;
8. Pressionar a tecla X (Modo de medio);
9. Lavar o sensor com gua destilada.
10. Enxugar o sensor com papel macio.
Leitura de condutividade eltrica
1.
2.
3.
4.
5.

Colocar a ponta do sensor na amostra.


Aguardar estabilizar o valor de condutividade eltrica.
Anotar o valor de condutividade eltrica e a temperatura de referncia na folha de campo.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.
Oxignio Dissolvido (OD)

Calibragem
1.

Retirar o sensor do recipiente de calibragem.

21

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

2.
3.

Verificar as condies da ponta do sensor (bolhas, sujeira, etc.).


Verificar a esponja do recipiente de calibragem. Caso a esponja esteja seca, umedec-la com gua
destilada.
4. Lavar o sensor com gua destilada.
5. Secar o sensor com papel macio.
6. Colocar o sensor de oxignio no recipiente de calibragem.
7. Conectar o sensor de oxignio no instrumento.
8. Ligar o equipamento.
9. Deixar o aparelho ligado durante 10 minutos.
10. Pressionar RUN/ENTER. Um valor entre 0,6 e 1,2, no display, indica que o aparelho est em condies
de uso. Aguardar a estabilizao do AR.
11. Pressione O2, escolhendo mg/L de O2.
Leitura
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Colocar o sensor na amostra.


Pressionar a tecla AR.
Pressionar a tecla RUN/ENTER. Aguardar a estabilizao da medida de OD, que ser indicada quando
a inscrio AR parar de piscar.
Anotar os valores de OD em mg/L e a temperatura de medio, que aparece no visor na ficha de campo.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Guardar o sensor no frasco de calibragem.

22

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

5.2. Equipamento Digimed


5.2.1 DM-2
pH
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28.

Conectar o eletrodo no medidor de pH.


Ligar o equipamento apertando a tecla ENTRA.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.
Selecionar a funo pH (Esta funo estar piscando no visor).
Pressionar a tecla ENTRA.
Selecionar a funo LEITURA (Esta funo estar piscando no visor).
Pressionar a tecla ENTRA.
Selecionar a funo CALIBRAR apertando a tecla SELEO at que essa funo piscar no visor.
Pressionar a tecla ENTRA. No visor, aparecer a inscrio Pronto?.
Colocar o sensor na soluo tampo pH 7.
Pressionar a tecla ENTRA.
Aguardar a estabilizao. Aps a estabilizao, aparecero alternadamente as inscries Lave o eletrodo
e Pronto?.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.
Aparecer a inscrio Pronto? no visor. Pressionar a tecla ENTRA. Aparecer a inscrio Coloque
eletrodo tampo 4,00 e Pronto? no visor.
Colocar o sensor na soluo tampo pH 4.
Pressionar a tecla ENTRA.
Aguardar a estabilizao. Depois da estabilizao, aparecero alternadamente as inscries Vamos a
amostra? e Pronto?.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.
Colocar o sensor na amostra.
Pressionar a tecla ENTRA.
Aguardar a estabilizao da leitura de pH da amostra.
Anotar a leitura de pH na folha de campo.
Desligar o equipamento, apertando a tecla ESCAPE at aparecer no visor a inscrio Deseja desligar o
eqpto?.
Selecionar a funo Sim apertando a tecla SELEO.
Pressionar a tecla ENTRA.

23

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Leitura
(Leitura de pH logo aps a calibragem)
1. Colocar o sensor na amostra.
2. Pressionar a tecla ENTRA.
3. Aguardar estabilizao da leitura de pH. No visor, aparecer uma seta esquerda que indicar a
estabilizao da leitura.
4. Lavar o sensor com gua destilada.
5. Enxugar o sensor com papel macio.
6. Colocar a capa protetora do eletrodo de pH contendo soluo de cloreto de potssio (KCl) 3 M.
7. Desligar o equipamento, apertando a tecla ESCAPE at aparecer no visor a inscrio Deseja desligar o
eqpto?.
8. Selecionar a funo Sim apertando a tecla SELEO.
9. Pressionar a tecla ENTRA.
(Leitura de pH a partir do equipamento desligado).
1. Ligar o equipamento apertando a tecla ENTRA.
2. Lavar o eletrodo com gua destilada e enxugar com papel macio.
3. Selecionar a funo pH (Esta funo estar piscando no visor).
4. Pressionar a tecla ENTRA.
5. Selecionar a funo LEITURA (Esta funo estar piscando no visor).
6. Selecionar a funo LEITURA (Esta funo estar piscando no visor).
7. Pressionar a tecla ENTRA. Aparecer a inscrio Vamos a amostra? e Pronto?.
8. Colocar o eletrodo na amostra.
9. Pressionar a tecla ENTRA.
10. Aguardar a estabilizao da leitura de pH. No visor, aparecer uma seta esquerda que indicar a
estabilizao da leitura.
11. Anotar a leitura de pH na ficha de campo.
12. Lavar o eletrodo com gua destilada e enxugar com papel macio.
13. Colocar a capa protetora do eletrodo de pH contendo soluo de cloreto de potssio (KCl) 3 M.
14. Desligar o equipamento, apertando a tecla ESCAPE at aparecer no visor a inscrio Deseja desligar o
eqpto?.
15. Selecionar a funo Sim apertando a tecla SELEO.
16. Pressionar a tecla ENTRA.

5.2.1 DM-3

24

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Condutividade eltrica
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.

Conectar a sonda no aparelho.


Lavar a sonda com gua destilada e enxugar com papel macio.
Ligar o equipamento apertando a tecla ENTRA.
Selecionar a funo COND. (Esta funo estar piscando no visor).
Pressionar a tecla ENTRA.
Selecionar a funo LEITURA (Esta funo estar piscando no visor).
Pressionar a tecla ENTRA.
Selecionar a funo CALIBRAR apertando a tecla SELEO at que essa funo pisque no visor.
Pressionar a tecla ENTRA. No visor, aparecer a inscrio Coloque celula na sol. Padrao e 1412
S/cm Pronto?.
Colocar a sonda na soluo padro de condutividade eltrica 1412 S/cm.
Pressionar a tecla ENTRA.
Aguardar a estabilizao. Aps a estabilizao aparecer a inscrio Lave o eletrodo e Pronto?.
Lavar a sonda com gua destilada e enxugar com papel macio.
Pressionar a tecla ENTRA.
Aparecer no visor a inscrio Vamos a mostra Pronto?.
Lavar a sonda com gua destilada e enxugar com papel macio.
Colocar a sonda na amostra.
Pressionar a tecla ENTRA.
Aguardar a estabilizao da leitura de condutividade eltrica.
Anotar a leitura de condutividade eltrica e a temperatura de referncia na folha de campo.
Desligar o equipamento, apertando a tecla ESCAPE at aparecer no visor a inscrio Deseja desligar o
eqpto?.
Selecionar a funo Sim, apertando a tecla SELEO.
Pressionar a tecla ENTRA.
Lavar a sonda com gua destilada e enxugar com papel macio.
Colocar a capa protetora da sonda, contendo gua destilada.

Leitura de condutividade eltrica das amostras


(Leitura de condutividade eltrica a partir do equipamento desligado).
1. Ligar o equipamento apertando a tecla ENTRA.
2. Lavar a sonda com gua destilada e enxugar com papel macio.
3. Selecionar a funo COND. (Esta funo estar piscando no visor).
4. Pressionar a tecla ENTRA.
5. Selecionar a funo LEITURA (Esta funo estar piscando no visor).
6. Selecionar a funo LEITURA (Esta funo estar piscando no visor).
7. Pressionar a tecla ENTRA. Aparecer a inscrio Vamos a amostra? e Pronto?.
8. Colocar a sonda na amostra.
9. Pressionar a tecla ENTRA.
10. Aguardar a estabilizao da leitura de condutividade eltrica. No visor, aparecer uma seta esquerda
que indicar a estabilizao da leitura.
11. Anotar a leitura de condutividade eltrica e a temperatura de referncia na ficha de campo.

25

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

12. Desligar o equipamento, apertando a tecla ESCAPE at aparecer no visor a inscrio Deseja desligar o
eqpto?.
13. Selecionar a funo Sim apertando a tecla SELEO.
14. Pressionar a tecla ENTRA.
15. Lavar a sonda com gua destilada e enxugar com papel macio.
16. Colocar a capa protetora da sonda, contendo gua destilada.

5.3. Equipamento SCHOTT


5.3.1. Handylab multi 12
pH
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Conectar o sensor de pH no equipamento.


Conectar o sensor de temperatura.
Ligar o aparelho.
Deixar o aparelho ligado durante 10 minutos.
Retirar a proteo da ponta do sensor de pH.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.
Pressionar a tecla <M> repetidas vezes at que aparea pH (medio de pH).
OBS.: Se no visor aparecer valores em pH ao ligar o aparelho, essa operao no ser necessria.

9. Pressionar a tecla CAL repetidas vezes at que aparea a inscrio Ct1 (primeiro ponto de calibragem).
10. Colocar o sensor de medio de pH na soluo tampo pH 7.
11. Pressionar RUN/ENTER. Quando a inscrio AR parar de piscar, imediatamente aparecer a inscrio
Ct2 (segundo ponto de calibragem).
12. Retirar o sensor da soluo tampo pH 7.
13. Lavar o sensor com gua destilada.
14. Secar o sensor com papel macio.
15. Colocar o sensor de pH na soluo tampo pH 4.
16. Pressionar RUN/ENTER. Quando a inscrio AR parar de piscar, imediatamente aparecer um valor de
avaliao estabelecido pelo fabricante do equipamento.
17. Pressionar a tecla RUN/ENTER duas vezes.
18. Pressionar a tecla <M>.
19. Lavar o sensor com gua destilada.
20. Secar o sensor com papel macio.
Leitura de pH
1.

Colocar o sensor na amostra.


26

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Pressionar a tecla AR e em seguida a tecla RUN/ENTER.


Aguardar a estabilizao da medida de pH, que ser indicada quando a inscrio AR parar de piscar.
Anotar o valor de pH na ficha de campo.
Desligar o equipamento.
Desconectar a sonda do equipamento.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Colocar a capa protetora, com soluo de KCl 3 M, na ponta do sensor.

Condutividade Eltrica
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.

Conectar o sensor de condutividade eltrica no equipamento.


Ligar o aparelho.
Deixar o aparelho ligado durante 10 minutos.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.

6.

Pressionar a tecla <M> repetidas vezes at que aparea (medio de condutividade eltrica).
OBS.: Se no visor aparecer ao ligar o aparelho, essa operao no ser necessria.

7.
8.
9.

Colocar a ponta do sensor na soluo de condutividade eltrica padro.


Pressionar a tecla CAL.
Pressionar a tecla RUN/ENTER. Quando a inscrio AR parar de piscar o equipamento estar
calibrado.
10. Pressionar a tecla <M> para mudar o modo de medio.
11. Lavar o sensor com gua destilada.
12. Secar o sensor com papel macio.
Leitura de condutividade eltrica
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Colocar o sensor na amostra.


Pressionar a tecla AR.
Pressionar a tecla RUN/ENTER. Quando a inscrio AR parar de piscar a leitura da condutividade
eltrica pode ser anotada.
Anotar o valor de condutividade eltrica e a temperatura de referncia na ficha de campo.
Desligar o equipamento.
Desconectar a sonda do equipamento.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.

Oxignio Dissolvido
Calibragem

27

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Conectar o sensor de oxignio dissolvido no aparelho.


Ligar o aparelho.
Deixar o aparelho ligado durante 10 minutos.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio. No deixe gotas de gua na membrana.
Colocar o sensor no recipiente de calibragem. A espuma no fundo do recipiente dever estar SEMPRE
mida.
Pressionar a tecla <M> repetidas vezes at que aparea a indicao O2 (medio de oxignio).
OBS.: Se no visor aparecer O2 ao ligar o aparelho, essa operao no ser necessria.

8.
9.

Pressionar a tecla CAL.


Pressionar a tecla RUN/ENTER e aguardar a inscrio AR no visor parar de piscar.

10. OBS.: No visor, indicar um valor entre 0,6 e 1,2, indicando que o aparelho est em condies de uso,
caso contrrio aparecer a inscrio E3.
11. Pressionar a tecla <M>.
Leitura de Oxignio Dissolvido
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Colocar o sensor na amostra.


Pressionar a tecla AR e em seguida a tecla RUN/ENTER. Quando a inscrio parar de piscar, fazer a
leitura de oxignio dissolvido da amostra.
Anotar na ficha de campo os valores de oxignio dissolvido e da temperatura.
Desligar o equipamento.
Desconectar a sonda do equipamento.
Lavar o sensor com gua destilada.
Enxugar o sensor com papel macio.
Guardar o sensor no frasco de calibrao.

5.4. Equipamento Corning


5.4.1. CORNING M90
pH
Calibragem
1.
2.
3.

Conectar o sensor ao aparelho;


Pressionar a tecla MODE para ligar o aparelho;
Manter o aparelho ligado por aproximadamente 10 minutos;

28

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.

Remover o protetor do bulbo.


Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Retirar o tampo do orifcio do sensor (parte superior do sensor);
Pressionar a tecla CAL. Aparecer a inscrio CAL1 no visor.
Colocar a ponta do sensor na soluo pH 7. Aguardar o valor de pH parar de piscar em 7.
Lavar o bulbo com gua destilada e secar com papel macio;
Pressionar a tecla CAL. Aparecer a inscrio CAL2 no visor.
Colocar a ponta do sensor na soluo pH 4. Aguardar o valor de pH parar de piscar em 4.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.

Leitura de pH
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Colocar a ponta do sensor na amostra.


Pressionar a tecla READ. Aguardar o valor estabilizar.
Anotar o valor de pH e a temperatura na folha de campo;
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Tampar o orifcio do sensor.
Colocar a capa de proteo com soluo de KCl 3 M no bulbo.
Desconectar o sensor.

Condutividade Eltrica
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Conectar o sensor ao aparelho;


Pressionar a tecla MODE para ligar o aparelho;
Manter o aparelho ligado por aproximadamente 10 minutos;
Remover o protetor do bulbo.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Pressionar a tecla CAL. Aparecer a inscrio CAL1 no visor e o valor de condutividade eltrica
piscando. Aguardar o valor de condutividade eltrica estabilizar em zero;
8. Pressionar a tecla CAL.
9. Colocar a ponta do sensor na soluo de condutividade eltrica 1413 S/cm. Aparecer a inscrio
CAL2 piscando no visor. Aguardar o valor de condutividade eltrica estabilizar em 1413 S/cm;
10. Lavar o sensor com gua destilada.
11. Secar o sensor com papel macio.
Leitura de condutividade eltrica

1.
2.
3.

Colocar a ponta do sensor na amostra.


Pressionar a tecla READ. Aguardar o valor estabilizar.
Anotar o valor de condutividade eltrica e a temperatura na folha de campo;

29

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

4.
5.
6.

Lavar o sensor com gua destilada.


Secar o sensor com papel macio.
Desconectar o sensor.
Oxignio Dissolvido (OD)

Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.

Conectar o sensor ao aparelho;


Pressionar a tecla MODE para ligar o aparelho;
Manter o aparelho ligado por aproximadamente 10 minutos;
Remover o protetor do bulbo.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Pressionar a tecla CAL. Aparecer a inscrio CAL no visor.
Colocar a ponta do sensor na soluo zero % oxignio. Aguardar o valor de OD parar de piscar.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Pressionar a tecla CAL. Aparecer a inscrio CAL2 piscando no visor. Aguardar o valor de oxignio
dissolvido estabilizar em 100 % de oxignio;
12. Lavar o sensor com gua destilada.
13. Secar o sensor com papel macio.
Leitura de oxignio dissolvido
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Pressionar a tecla MODE para mudar a unidade de medida de % para mg/L.


Colocar a ponta do sensor na amostra.
Pressionar a tecla READ. Aguardar valor estabilizar.
Anotar o valor de oxignio dissolvido e a temperatura na folha de campo;
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Desconectar o sensor.

30

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

5.5. Equipamento HANNA


5.5.1. HANNA Hi 8424
pH
Calibragem
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.

Conectar o sensor ao aparelho;


Ligar o aparelho;
Manter o aparelho ligado por aproximadamente 10 minutos;
Remover o protetor do bulbo.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Colocar a ponta do sensor na soluo tampo pH 7;
Pressionar a tecla CAL. Aguardar a inscrio pH parar de piscar.
Pressionar a tecla CON. Aparecer piscando E5 no visor.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Colocar a ponta do sensor na soluo pH 4. Aguardar a inscrio pH parar de piscar.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.

Leitura de pH
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Colocar a ponta do sensor na amostra.


Pressionar a tecla READ. Aguardar o valor estabilizar.
Anotar o valor de pH e a temperatura na folha de campo;
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Colocar a capa de proteo com soluo KCl 3M no bulbo do sensor.
Desconectar o sensor.

31

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

5.5 Mensagens
Nos visores dos equipamentos, aparecem mensagens em cdigos que indicam problemas com os sensores,
potencimetro e solues. A seguir sero apresentadas as mensagens mais freqentes.

Quadro 1. Hanna HI 8424 Medidor de pH


Mensagem
Err 1

Significado
Fora do intervalo na escala de
pH

Err 2
Err 3

Fora
do
intervalo
temperatura
Fora do intervalo em mV

Err 4

Soluo tampo errada

Err 5

Defeito no sensor
Soluo tampo contaminada
Defeito no sensor

de

Possveis solues
Verificar a calibrao
Verifique as condies do
sensor
Verifique se a temperatura est
fora do intervalo 0 100 C
Verifique se a voltagem est
entre 1999 mV
Verifique se a soluo tampo
pH 7
Substitua o sensor
Substitua a soluo tampo
Substitua o eletrodo

Quadro 2. CORNING M90


Mensagem
E1
E2
E3
E4
+

Significado
Fora do intervalo
Fora do intervalo do primeiro de
ponto de calibrao
Fora do intervalo do segundo de
ponto de calibrao
Sensor desconectado

Possveis solues
Verifique as condies do sensor
Verifique a soluo de calibrao
Verifique as condies do sensor
Verifique a soluo de calibrao
Verifique as condies do sensor
Conectar o sensor

Baixa carga da bateria

Substituir a bateria

Baixo slope do sensor

Substituir o sensor ou regenera-lo

Condies
de
calibrao
armaze-nadas na memria

O segundo ponto de calibrao


no
executado
ou
bateria
substituda na calibrao anterior

Selecionado pondo final manual


(medida contnua)
Selecionado
ponto
final
automtico

32

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Quadro 3. Equipamentos da WTW


Mensagem
OFL

E3

E7

LoBat

Significado
Sensor pH
No imerso
Cabo quebrado
Bolhas de ar no bulbo
Sensor OD
Baixo circuito entre os eletrodos
Sensor condutividade
Fora do intervalo
Sensor pH
Sensor muito antigo
Bulbo sujo
Soluo eletroltica vencida ou
contaminada
Solues eletrolticas vencidas
ou contaminadas
Procedimento de calibrao
errado
Temperatura no estvel

Possveis solues
Imergir o sensor na soluo
Substituir o sensor
Remover as bolhas
Verifique o sensor, se necessrio
substituir.

Substituir o sensor
Limpeza
Substituir
Substituir
Verificar
o procedimento no
manual e repetir
Aguardar a temperatura estabilizar

Sensor OD
Soluo eletroltica exaurida
Membrana suja
Catodo muito oxidado
Bolhas na membrana

Substituir
Limpeza ou substituir
Limpeza
Retirar as bolhas

Sensor condutividade
Sensor sujo
Soluo
de
calibrao
contaminada
Sensor OD
Membrana suja
Membrana danificada
Baixa carga da bateria
Calibrao em execuo

Limpeza
Substituir

Limpeza
Regenerar ou substituir
Substituir a bateria

Condies do sensor: excelente


Condies do sensor: bom

Condies do sensor: suficiente

Regenerar ou substituir

Condies do sensor: ruim

Substituir

33

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Manuteno dos equipamentos


A manuteno dos equipamentos compreende a limpeza dos sensores, a substituio de peas e de solues
de calibrao.

6.1 Limpeza diria dos sensores


A limpeza diria dos sensores feita com gua destilada pelas equipes de campo durante o processo de
medio.

6.2 Limpeza mensal dos sensores


A limpeza mensal dos sensores poder ser qumica ou mecnica, dependo do sensor e da necessidade.

6.2.1 Limpeza do sensor de pH


Limpeza qumica com soluo de detergente
A limpeza qumica com soluo de detergente indicada para remoo de materiais oleosos aderidos nos
sensores. A soluo de detergente preparada da seguinte forma: 5 partes de detergente neutro (comercial)
com 10 partes de gua potvel. Essa soluo poder ser armazenada em frasco plstico.
1.
2.
3.
4.

Deixar a ponta do sensor submerso na soluo de detergente por 20 minutos.


Lavar o sensor com gua corrente.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
Limpeza qumica com cido clordrico 1 molar

A limpeza qumica do sensor de pH com cido clordrico 1 Molar indicada para sujeiras mais pesadas e
dever ser feita quando o equipamento indicar a impossibilidade de calibrao do sensor ou quando a
limpeza com soluo de detergente for insuficiente.
1.
2.
3.
4.

Deixar a ponta do sensor submerso na soluo de cido clordrico 1 Molar por 30 a 60 segundos.
Lavar o sensor com gua corrente.
Lavar o sensor com gua destilada.
Secar o sensor com papel macio.
OBS.: Caso a soluo de cido clordrico 1 Molar entre em contato com a pele ou com os olhos,
lave a regio afetada com gua em abundncia.
34

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

6.2.2 Limpeza do sensor de condutividade eltrica


Limpeza qumica com soluo de detergente
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Deixar a ponta do sensor submerso na soluo de detergente por 20 minutos.


Limpar cuidadosamente a parte dos orifcios do sensor com escova, utilizando a soluo de detergente.
Enxaguar o sensor com gua corrente.
Enxaguar o sensor com gua destilada.
Lavar a ponta do sensor com jato dgua destilada.
Secar o sensor com papel macio.

6.2.3 Limpeza do sensor do sensor de OD


A Figura 4 apresenta um esquema de um sensor de OD. A limpeza mensal do sensor de OD dever ser feita
na membrana, no ctodo e no nodo. A membrana do sensor de OD constituda de um material plstico
muito frgil, portanto sua limpeza requer cuidados. Aps a limpeza da membrana, dever colocar a soluo
eletroltica dentro da capa da membrana.

Corpo da membrana
Membrana
Catodo
Anodo
Soluo Eletroltica

Figura 4. Esquema de um sensor de OD.


Limpeza qumica da membrana de OD com detergente
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Desatarraxar a membrana do sensor de OD.


Lavar a membrana de OD com gua corrente.
Deixar a membrana de OD dentro de soluo de detergente por 20 minutos.
Lavar a membrana de OD com gua corrente.
Lavar a membrana de OD com gua destilada.
Colocar soluo eletroltica dentro da capa da membrana de OD de forma que a parte interna umedea
com a soluo. Descartar a soluo eletroltica colocada. Este procedimento conhecido como fazer
ambiente.
7. Colocar novamente soluo eletroltica dentro da capa da membrana de OD.
8. Atarraxar cuidadosamente a membrana, contendo a soluo eletroltica, no sensor de modo a evitar
bolhas.
OBS.: normal que uma pequena quantidade de soluo eletroltica transborde.
9. Lavar o sensor com jato dgua destilada.
10. Secar o sensor com papel macio.
OBS.: Caso a soluo eletroltica entre em contato com a pele ou com os olhos, lave a regio
afetada com gua corrente em abundncia.
Limpeza mecnica do anodo

35

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

O nodo do sensor de OD oxida-se durante o uso contnuo do equipamento. A remoo do material de


oxidao pode ser feita com uma pasta fina de areia ou lixa muito fina. A limpeza mecnica do nodo deve
ser praticada preferencialmente que a limpeza qumica.
1.
2.
1.
3.
4.
5.
6.
7.

Desatarraxar a membrana do sensor de OD.


Lavar a ponta do sensor de OD (nodo e ctodo - Figura 4) com gua corrente.
Friccionar levemente o nodo (Figura 4) com pasta de areia fina ou uma lixa fina.
Lavar a ponta do sensor de OD com gua corrente.
Lavar a ponta do sensor de OD com gua destilada.
Secar a ponta do sensor de OD com papel macio.
Lavar a membrana de OD com gua destilada.
Colocar soluo eletroltica dentro da capa da membrana de OD de forma que a parte interna umedea
com a soluo.
8. Colocar novamente soluo eletroltica dentro da capa da membrana de OD.
9. Atarraxar cuidadosamente a capa da membrana, contendo a soluo eletroltica, no sensor de modo a
evitar bolhas.
OBS.: normal que uma pequena quantidade de soluo eletroltica transborde.
10. Lavar o sensor com jato dgua destilada.
11. Secar o sensor com papel macio.
OBS.: Caso a soluo eletroltica entre em contato com a pele ou com os olhos, lave a regio
afetada com gua em abundncia.
Limpeza qumica do anodo com soluo de hidrxido de amnio 14%
O nodo do sensor de OD oxida-se durante o uso contnuo do equipamento. A remoo do material de
oxidao pode ser feita com soluo de cloreto de amnio 14%. A limpeza mecnica do nodo deve ser
praticada preferencialmente que a limpeza qumica.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Desatarraxar a membrana do sensor de OD.


Lavar a ponta do sensor de OD (nodo e ctodo - Figura 4) com gua corrente.
Colocar a ponta do sensor de OD na soluo de hidrxido de amnio 14 % por 2 a 3 minutos.
Lavar a ponta do sensor de OD com gua corrente.
Lavar a ponta do sensor de OD com gua destilada.
Secar a ponta do sensor de OD com papel macio.
Colocar soluo eletroltica dentro da capa da membrana de OD de forma que a parte interna umedea
com a soluo.
8. Descartar a soluo eletroltica.
9. Colocar novamente soluo eletroltica dentro da capa da membrana de OD.
10. Atarraxar cuidadosamente a capa da membrana, contendo a soluo eletroltica, no sensor de modo a
evitar bolhas.
OBS.: normal que uma pequena quantidade de soluo eletroltica transborde.
11. Lavar o sensor com jato dgua destilada.
12. Secar o sensor com papel macio.

36

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

OBS.: Caso a soluo eletroltica entre em contato com a pele ou com os olhos, lave a regio
afetada com gua em abundncia.

6.2.3 Substituio da soluo eletroltica da membrana de OD


necessrio que a membrana do sensor de OD contenha soluo eletroltica.
1.
2.
3.
4.
5.

Desatarraxar a capa da membrana do sensor.


Descartar a soluo eletroltica da capa da membrana.
Lavar da capa da membrana com gua corrente.
Lavar da capa da membrana com gua destilada.
Colocar a soluo eletroltica dentro da membrana de modo que umedea toda a parte interna com a
soluo. Descartar a soluo. Este procedimento conhecido como fazer ambiente.
6. Colocar novamente a soluo eletroltica dentro da membrana.
7. Atarraxar a capa da membrana, contendo a soluo eletroltica, no sensor de modo a evitar bolhas.
OBS.: normal que uma pequena quantidade de soluo eletroltica transborde.
8. Lavar o sensor com jato dgua destilada.
9. Secar o sensor com papel macio.
OBS.: Caso a soluo eletroltica entre em contato com a pele ou com os olhos, lave a regio
afetada com gua em abundncia.

6.2.4 Substituio da membrana do sensor de OD


1.
2.
3.
4.

Desatarraxar a capa da membrana do sensor.


Descartar a membrana.
Providenciar uma membrana nova.
Colocar a soluo eletroltica dentro da membrana de modo que umedea toda a parte interna com a
soluo. Descartar a soluo. Este procedimento conhecido como fazer ambiente.
5. Colocar novamente a soluo eletroltica dentro da membrana.
6. Atarraxar a capa da membrana, contendo a soluo eletroltica, no sensor de modo a evitar bolhas.
OBS.: normal que uma pequena quantidade de soluo eletroltica transborde.
7. Lavar o sensor com jato dgua destilada.
8. Secar o sensor com papel macio.
OBS.: Caso a soluo eletroltica entre em contato com a pele ou com os olhos, lave a regio
afetada com gua em abundncia.

37

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Ficha de campo
A ficha de campo de qualidade de gua dever conter dados da estao e da campanha, resultados das
anlises executadas e os equipamentos utilizados (marca e modelo).
As metodologias analticas empregadas so tambm relevantes de serem mencionadas na ficha de campo. Na
operao da Rede so utilizadas as seguintes metodologias analticas:

Temperatura da gua e do ar: termomtrica


Condutividade eltrica a 20C: condutivimtrica
pH: eletromtrica
OD: eletromtrica ou titulomtrica (Winkler modificado com azida)

A ficha de campo dever ter um campo para especificar a metodologia analtica utilizada na medio de OD;
e para a condutividade eltrica a temperatura de referncia. Ressalta-se que o banco de dados Hidro
alimentado com condutividade eltrica a 20 C. Caso o aparelho utilizado no tenha recurso para converter a
condutividade eltrica para 20 C (Corning M90 e Hanna Hi 8424) ou converte apenas para 25 C (WTW
MultiLine P4), utilize a seguinte equao:

Condutividade eltrica a 20 C =

onde:

medida
1 (0,0208(20 T ))

medida = condutividade eltrica medida


T = temperatura de medida da condutividade eltrica.

38

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

QUALIDADE DE GUA - PARMETROS IN LOCO


Estao: __________________________________________________
Cdigo: ____________________

Tipo: ___________

Curso dgua: ___________________________

Roteiro: _________

Hidrotcnico: ____________________________

Data: ___ / ___ / ___

Hidrometrista: ___________________________

Hora: _____ : _____

Condies do tempo:

Sol

Nublado

Temperatura do ar: __________ oC

Chuva

Temperatura da amostra: __________ oC


S/cm ou

Condutividade eltrica: ___________________

mS/cm

Temperatura da medida: ____________ oC


Temperatura de referncia:

20 C

25 C*

Equipamento: Marca: ____________________


Medido:

in loco

no tem*

Modelo: _______________________

Laboratrio

* Clculo da condutividade eltrica para 20 C:


Condutividade eltrica a 20 C: ________________ (CALCULADO NO ESCRITRIO )
pH: __________

Temperatura da medida: ________ oC

Equipamento: Marca __________________________ Modelo ____________________


Medido:

in loco

Laboratrio

Eletromtrico
Oxignio dissolvido: __________ mg/L

Temperatura da medida: _________ oC

Equipamento: Marca __________________________ Modelo ____________________


Qumico
Volume de tiossulfato: _________ mL

Oxignio dissolvido: _________ mg/L

Cota (cm): ________


Observaes:

Figura 5. Ficha de campo de medio in loco de QA.

39

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Banco de dados
Desde 2004, todos os dados da ficha de campo de qualidade das guas das estaes operadas pela
CPRM/SUREG-BH so arquivadas em base de dados (CPRM, 2007), utilizando o software Access. Os
dados de medies dessa base so transferidos para o banco do Hidro. O banco permite proceder
consistncia de dados de qualidade das guas (CPRM, 2002; CPRM, 2003; CPRM, 2004; CPRM, 2005) e
obter dados estatsticos (mdia, desvio, valor mximo, valor mnimo) da srie histrica da estao. A base de
dados est disponvel juntamente com este manual em meio magntico.

MENU PRINCIPAL
Banco de dados

Consistncia

Estatstica

Inserir Dados

Consistncia

Estatstica

Cadastrar
Estaes

Sair do Banco
de Dados
Figura 6. Menu principal do banco de dados de QA.

ENTRADA DE DADOS

40

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Cdigo:

Estao:

Data:

ID:

Hora:

Equipes:

Condies do tempo:

Sol

Nublado

Temperatura do ar (C):

Temperatura da gua (C):

Condutividade eltrica a 20 C:

mS/cm

S/cm

Temperatura de medio (C):


Equipamento:
Medido em:

Marca:

Modelo:

in loco

pH:

Laboratrio

Temperatura de medio (C):

Equipamento:
Medido em:

Marca:

Modelo:

in loco

OD:

Laboratrio

Temperatura de medio (C):

Mtodo Eletromtrico
Equipamento:

Marca:

Modelo:

Mtodo titulomtrico:
Volume do tiossulfato (mL):

FC:

Cota:
Observaes:

Figura 7. Formulrio de entrada de dados de QA.

41

Chuva

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Bibliografia
2510 Conductivity A. Introduction, In: Standard methods for the examination of water and wastewater, 19
ed. Washington: APHA, AWWA, WEF, 1995, P.2-43 2-45.
2510 Conductivity B. Laboratory Method, In: Standard methods for the examination of water and
wastewater, 19 ed. Washington: APHA, AWWA, WEF, 1995, P.4-45 4-46.
2550 B. Laboratory and Field Methods, In: Standard methods for the examination of water and wastewater,
19 ed. Washington: APHA, AWWA, WEF, 1995, P. 2-59.
4500-O C. Azide Modification, In: Standard methods for the examination of water and wastewater, 19 ed.
Washington: APHA, AWWA, WEF, 1995, P.4-98 4-100.
4500-H+ B. Electrometric Method, In: Standard methods for the examination of water and wastewater, 19
ed. Washington: APHA, AWWA, WEF, 1995, P. 4-65 4-69.
CPRM Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais. Projeto de Operao da Rede Hidrometeorolgica
da ANA: Anlise de Consistncia de Dados Sedimentomtricos de Qualidade da gua das Sub-bacias 40,
41, 42, 43, 44, 45, 54, 55, 56, 60 e 61. Relatrio Tcnico: Volume 1: Dados de 1988 a 2000. Belo Horizonte:
CPRM/Agncia Nacional de guas. 2002.
CPRM Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais. Projeto de Operao da Rede Hidrometeorolgica
da ANA: Anlise de Consistncia de Dados Sedimentomtricos de Qualidade da gua das Sub-bacias 40,
41, 42, 43, 44, 45, 54, 55, 56 e 60. Relatrio Tcnico: Volume 2: Dados de 2001 e 2002. Belo Horizonte:
CPRM/Agncia Nacional das guas. 2003.
CPRM Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais. Projeto de Operao da Rede Hidrometeorolgica
da ANA: Anlise de Consistncia de Dados Sedimentomtricos de Qualidade da gua das Sub-bacias 40,
41, 42, 43, 44, 45, 54, 55, 56 e 60. Relatrio Tcnico: Volume 3: Dados de 2003. Belo Horizonte:
CPRM/Agncia Nacional das guas. 2004.
CPRM Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais. Projeto de Operao da Rede Hidrometeorolgica
da ANA: Anlise de Consistncia de Dados Sedimentomtricos de Qualidade da gua das Sub-bacias 40,
41, 42, 43, 44, 45, 54, 55, 56, 57 e 60. Relatrio Tcnico: Volume 4: Estaes Q e S: Dados de 2004,
Estaes F: Dados de 2002 a 2004. Belo Horizonte: CPRM/Agncia Nacional das guas. 2005.
CPRM Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais. Banco de dados de QA Verso 2: Manual de
instrues. Belo Horizonte: CPRM. 2007.
Norma CETESB L.5169: Tratamento biolgico de efluentes. Determinao do oxignio dissolvido (OD) em
gua pelo mtodo eletromtrico. Mtodo de ensaio.

42

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

Ppel, H. J. Aeration and gas transfer. 2. Ed. Delft, Delft University of Technology, 1979, 169 p. IN: von
Sperling M. Introduo qualidade das guas e ao tratamento de esgotos: Princpios do tratamento biolgico
de guas residurias volume 1, 2a edio revisada. Belo Horizonte: Departamento de engenharia sanitria e
ambiental, Universidade Federal de Minas Gerais, 1996, 243p.
Qasim, S. R. Wastewater treatment plants: planning, design and operation. New York: Holt, Rinehart and
Winston, 1985. IN: von Sperling M. Introduo qualidade das guas e ao tratamento de esgotos: Princpios
do tratamento biolgico de guas residurias volume 1, 2a
edio revisada. Belo Horizonte: Departamento de engenharia sanitria e ambiental, Universidade Federal de
Minas Gerais, 1996, 243p.
SOUZA, H. B. de; DERSIO, J. C. Guia tcnico de amostras por Helga Bernhard de Souza e Jos Carlos
Dersio. So Paulo: Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental. 1977. 257p. il
STEVENS, H. H. Jr, FICKE, J. F., SMOOT, G.F. 1975. Water temperature-influential factors, field
measurement, and data presentation. Virginia: USGS/United States Government printing office, Techniques
of Water-Resources Investigations of the U.S. Geological Survey, Book 1 Collection of Water Data by
Direct Measurement, Chapter D1. p. 65.

MANUAIS
CORNING. A guide to conductivity and dissolved oxigen: the theory and practice of conductivity and
dissolved oxygen measurement. CORNING. 32P.
DIGIMED. Manual de instrues pH DM-2. 27p.
HANNA instruments. Instruction manual: HI 8424 Portable Microprocessor pH meter. 21p.
Schott instrumensts. Instruction manual: handylab multi 12. Mainz, Schott Instruments GmbH, 2004.
WTW. Bediennungsanleitung: pH 315i. WTW, 2001. 42p.
WTW. Bediennungsanleitung: Cond 315i. WTW, 2001. 34p.
WTW. Bediennungsanleitung: Oxi 315i. WTW, 2001. 34p.
WTW. Bediennungsanleitung: Oxi 320/SET Mikroprozessor oximeter. WTW. 55p.
WTW. Bediennungsanleitung: Sauerstoffsensor Durox 325. WTW. 24p.
WTW. Bediennungsanleitung: LF 320/SET Mikropozessor konduktometer. WTW. 55p.
WTW. Bediennungsanleitung: LF 330/SET, LF 340/SET. WTW. 67p.
WTW. Bediennungsanleitung: Multiline P4 SET. WTW. 108p.
WTW. Bediennungsanleitung: Multiline P3 pH/LF. WTW. 83p.

43

Superintendncia Regional de Belo Horizonte

CPRM Servio Geolgico do Brasil


Superintendncia Regional de Belo Horizonte SUREG-BH
Gerncia de Hidrologia e Gesto Territorial - GEHITE
Laboratrio de Sedimentometria e Qualidade das guas LSQA
Avenida Brasil, 1731
Bairro Funcionrios.
CEP: 30.140-002 Belo Horizonte Minas Gerais
Superintendncia Regional
Tel: (31) 3878 0383

Fax: (31) 3878 03330/0332

GEHITE
Tel: (31) 3878 0335/0336 Fax: (31) 3878 0322
LSQA
Tel: (31) 3878 0387

(31) 3878 0360

Magda Cristina Ferreira Pinto


Qumica Analista
E-mail: magdac@bh.cprm.gov.br
Denise Lemos Dias
Tcnica em Qumica
E-mail: denise@bh.cprm.gov.br
Stio: www.cprm.gov.br

Você também pode gostar