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TA 035 –
Laboratório
de Operações
Unitárias
Profº. Drº. José A.
Dermengi Rios
Aula prática 5:
Destilação
Turma D:
Andréia Naomi Agena Tei RA 042040
Esther Tomy Karazawa RA 060467
Felipe Damazo Zanferrari RA 043380
Fábio Mendes RA 043309
Gabriela Maggi da Silva Dantas RA 043711
Marcelo Eiti Tanaka RA 062715
Melina Mie Sugano Kimura RA 063176
Rafael Kanashiro Toyohara RA 063839
São Paulo, 6 de maio de 2010
1. Introdução
Destilação é um processo caracterizado por uma dupla mudança de
estado físico, em que uma substância, inicialmente no estado líquido, é
aquecida até atingir a temperatura de ebulição, transformando-se em
vapor, e novamente resfriada até que toda a massa retorne ao estado
líquido. O processo tem sido utilizado desde a antiguidade para a
purificação de substâncias e fabricação de essências e óleos.
A maioria dos métodos utilizados durante o processo de purificação
de misturas homogêneas baseia-se na destilação simples, que consiste na
evaporação parcial da mistura líquida, a fim de separar seus componentes.
As substâncias mais voláteis, isto é, com menor ponto de ebulição,
vaporizam primeiro; ao passarem por um condensador, se liquefazem,
sendo finalmente recolhidas em um tanque. Esse procedimento é válido
para a purificação de líquidos com impurezas voláteis dissolvidas e para a
separação de misturas cujos componentes apresentam pontos de ebulição
bem diferenciados.
O princípio da destilação se baseia na diferença entre o ponto de
ebulição da água (100°C) e do álcool (78,4°C). A mistura água e álcool
apresenta ponto de ebulição variável em função do grau alcoólico. Assim, o
ponto de ebulição de uma solução hidroalcoólica é intermediário entre
aquele da água e do álcool e será tanto mais próximo deste último quanto
maior for o grau alcoólico da solução (www.embrapa.br).
Para misturas com comportamento ideal, isto é, as que seguem a lei
de Raoult, a diferença de volatilidade entre os componentes é suficiente
para que a adição de calor possibilite a separação através do processo de
destilação convencional (Ito, 2002).
A lei de Raoult determina que, para uma solução ideal, a pressão
parcial de cada componente da temperatura, é igual ao produto entre a
pressão de vapor do componente
vap
pi = xi pi = yi P
Onde:
pA, pB = pressão parcial dos componentes A e B na mistura.
pAvap, pBvap = pressão de vaporização dos componentes A e B na
mistura.
P = pressão total da mistura.
xA, xB = frações molares dos componentes A e B na mistura.
1. Materiais e métodos
1. O fervedor da coluna com a mistura a ser destilada foi preenchido até
um nível superior ao da resistência de aquecimento.
2. Ligou-se a água de resfriamento para o condensador (topo) da
coluna;
3. A chave geral do equipamento foi ligada e regulou-se o equipamento
elétrico no valor desejado
4. O equipamento foi operado inicialmente em refluxo total. O
reservatório do produto de topo (condensado) foi preenchido até a
metade com destilado vindo do condensador. Em seguida, iniciou-se
a alimentação do refluxo, tomando-se o cuidado para pré aquecê-lo,
com regulagem adequada do pré aquecimento do refluxo, assim
como a manutenção do nível de líquido no reservatório.
5. O acompanhamento da operação da coluna foi feito continuamente,
verificando-se os níveis de líquido no fervedor e no reservatório do
produto do topo, o rotâmetro de refluxo e as várias tomadas de
temperatura instaladas ao longo do equipamento (fervedor, pratos,
condensador, pré-aquecedores, etc)
6. Constatado o funcionamento estacionário do equipamento, iniciou-se
a alimentação, que também fora pré-aquecida. Com o inicio da
alimentação água-etanol, regulou-se a retirada de destilado e de
produto de fundo. Uma vez mantida a taxa de evaporação
(aquecimento elétrico no fervedor), a quantidade de vapor
condensada no topo da coluna permaneceu invariável, de maneira
que a vazão de refluxo e de destilado foi regulada para garantir sua
compatibilidade com a quantidade do condensado obtido no
condensador, medida pela consistência do nível de líquido no
reservatório do produto de topo, e no caso da vazão de destilado para
garantir sua compatibilidade com o balanço global na coluna. No
fervedor, a retirada de produto de fundo foi feita de forma a garantir
a constância do nível de líquido no reservatório.
7. O acompanhamento da operação foi feita na forma descrita no item 5
e adicionalmente deve se controlar as retiradas de destilado e de
produto de fundo.
8. Estando o equipamento em estado estacionário, retirou-se amostras
de líquidos de vários pratos, amostra de destilado e do produto de
fundo. As amostras retiradas dos pratos tiveram sua concentração
determinada por refratometria; embora não seja o método mais
adequado, dada a sua pouca precisão, é o método que se encontra
disponível e ao mesmo tempo é compatível com a pequena
quantidade de amostras retiradas. As amostras dos produtos de
fundo de destilado e da mistura de alimentação tiveram sua
concentração determinada por densidade.
Além das amostras retiradas, anotou-se os valores das diferentes
vazões e das temperaturas, que retratam o funcionamento em
regime estacionário da coluna.
2. Resultado e Discussões
A partir da Tabela 1 fornecida, com dados sobre o equilíbrio etanol-
água, foram construídos os gráficos apresentados pela Figura 1 (T x X,Y) e
pela Figura 2 (Y x X).
Alimentação (F)
% em
massa
Densidade de Vazão
Tempo (min) Massa (g) (g/cm³) etanol (g/min)
0 min. (Alimentação total) 3150 0,979 12% 52,50
0 min. (Água) 2772 - - 46,20
0 min. (Etanol) 378 - - 6,30
Destilado (D)
% em
Densidade massa de Vazão
Tempo (min) Massa (g) (g/cm³) etanol (g/min)
45 319,4 0,824 88% 7,09
90 319,8 0,828 86% 7,10
Tabela 4 - Dados obtidos em aula para o produto de fundo
Destilação 1 Destilação 2
Refluxo
(45min.) (90min.)
F=A+D
3.1.1. 45 minutos
F=A+D
162,22 = 160,29
154,11 = 147,69
3.1.2. 90 minutos
F=A+D
162,22 = 167,41
8,11 = 12,69
154,11 = 154,71
3. Conclusão
Partindo de uma solução água-álcool com 12% de álcool, constatou-
se que em 45 minutos o destilado já apresentava alta concentração de
álcool (88%) e em 90 minutos a concentração se manteve praticamente
igual (86%). Enquanto o produto de fundo apresentou concentração de 7%
de álcool em 45 minutos de destilação e 6,5% em 90 minutos. Assim,
observa-se que a destilação foi eficiente.
4. Referências Bibliográficas
[1]http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinho/Si
stemaProducaoDestiladoVinho/destilacao.htm