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Apost. Química Experimental
Apost. Química Experimental
Apost. Química Experimental
Responsveis pela disciplina: Prof. Dr. Aldo Jos Gorgatti Zarbin Prof. Dr. Flvio Massao Matsumoto Prof Dr Maria Aparecida Biason Gomes Prof Dr Shirley Nakagaki
Sumrio
1. Cronograma das aulas prticas..........................................................................................................................1 2. Apresentao (Ficha 1).....................................................................................................................................2 3. Avaliao..........................................................................................................................................................2 4. Instrues gerais...............................................................................................................................................3 5. Cuidados a serem observados no laboratrio....................................................................................................4 6. Anotao de dados em laboratrio e no relatrio..............................................................................................5 7. Unidades SI......................................................................................................................................................5 8. Elaborao de fluxograma de experimento.....................................................................................................11 9. Projeto de Tema Livre.....................................................................................................................................12 10. Equipamentos bsicos de laboratrio de qumica..........................................................................................13 11. Experimento 1: comportamento do cobre slido imerso em soluo de nitrato de prata ..............................21 12. Experimento 2: Preparo de solues e reao de precipitao aprendendo a elaborar um relatrio ........24 13. Experimento 3: Reaes entre ons em soluo aquosa................................................................................30 14. Experimento 4: preparo quantitativo de solues e determinao de cido actico em vinagre....................34 15. Experimento 5: O ciclo do cobre..................................................................................................................36 16. Experimento 6: investigao quantitativa da reao de produo de gs hidrognio a partir do alumnio metlico..............................................................................................................................................................38 17. Experimento 7: determinao da constante de Avogadro atravs da eletrlise .............................................41
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02/3
09/3
10/3
16/3 23/3 30/3 06/4 13/4 20/4 27/4 04/4 11/5 18/5 25/5 01/6 08/6 15/6 22/6 29/6 06/7
17/3 24/3 31/3 07/4 14/4 21/4 28/4 05/5 12/5 19/5 26/5 02/6 09/6 16/6 23/6 30/6 07/7
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2 Apresentao (Ficha 1)
DISCIPLINA: CQ139 Introduo Qumica Geral Experimental NATUREZA: semetral CARGA HORRIA: TERICA = 00; PRTICA = 60; TOTAL = 60 CRDITOS: 02 PR-REQUISITO: no tem CO-REQUISITO: no tem EMENTA: Notao e simbologia em qumica. Relao entre quantidade de matria e outras grandezas. Noes de segurana e de descarte de resduos. Tcnicas, habilidades, equipamentos e organizao necessria ao trabalho em laboratrio, para atividades de docncia, pesquisa e/ou resoluo de problemas prticos. Elaborao e execuo de projetos de experimentos didticos de qumica.
3 Avaliao
A avaliao da disciplina ser feita sobre o conjunto de atividades realizadas no decorrer do perodo letivo. Para cada atividade ser atribuda uma nota em escala numrica no intervalo de 0 (zero) a 100 (cem). Sero atribudas notas para as seguintes atividades: 2 (duas) provas escritas sobre os experimentos (notas P1 e P2); relatrios sobre os experimentos executados (mdia no semestre MR); Projeto de Tema Livre (nota MPTL); comportamento e testes em aula (mdia no semestre MCT). As duas provas escritas, j previstas no cronograma da disciplina, tratar dos experimentos realizados em aula. Permite-se a consulta do Caderno de Laboratrio durante a realizao das provas, porm est vedado o uso do Manual de Instrues, assim como de qualquer outro material de consulta. Ao final do experimento, segundo critrio do professor, poder ser cobrado um relatrio completo ou parcial a ser entregue na aula seguinte. Cada relatrio ser corrigido e ter uma nota atribuda. Ao final do perodo letivo ser computada a mdia das notas de relatrio (MR). O Projeto de Tema Livre consiste em uma srie de atividades, cuja avaliao est descrita em uma das sees do presente Manual. Cada aula ter inicialmente uma nota de comportamento de valor 100 (cem). Esta nota ser reduzida a 0 (zero) quando for constatada a falta de um dos MATERIAIS OBRIGATRIOS (guarda-p, Caderno de Laboratrio e o Manual de Instrues da Disciplina). Se houver ATRASO de at 15 minutos, ser subtrado 25 pontos da nota; atraso maior ser penalizado com 50 pontos. A FALTA DA TAREFA pr ou pslaboratrio ocasionar perda de 25 pontos. Outros problemas podero ocasionar diminuio na nota de comportamento segundo julgamento do professor. Cada aula poder ter, a critrio do professor, um teste prlaboratrio (isto , antes da execuo do experimento), ou ps-laboratrio (depois da execuo). Os testes so individuais e, de modo similar s provas escritas, permitir-se- consultar somente o Caderno de Laboratrio. Ao final do perodo letivo ser computada a mdia das notas de comportamento e dos testes (MCT). A Mdia Parcial da disciplina ser calculada atravs da frmula: M P= 15 P115 P 230 M R 30 M PTL 10 M CT 100
O critrio de aprovao seguir a Resoluo 37/97 CEPE (disponvel na pgina web da Universidade: http://www.ufpr.br/soc/): aluno com freqncia menor que 75% (45 horas) ser reprovado, qualquer que seja a mdia; aluno com Mdia Parcial igual ou superior a 70 (MP70) ser aprovado; aluno com Mdia Parcial inferior a 40 (MP<40) ser reprovado;
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aluno com Mdia Parcial igual ou superior a 40 e menor que 70 (40MP<70) dever prestar o Exame Final (nota PEF), a partir de que ser calculada a mdia final MF = (MP + PEF)/2, e
aluno que obtiver Mdia Final igual ou superior a 50 (MF50) ser aprovado; aluno que obtiver Mdia Final inferior a 50 (MF<50) ser reprovado.
4 Instrues gerais
4.1 Preparao para entrar no laboratrio (fase pr-laboratrio)
Desde o incio da disciplina o aluno recebe o cronograma das aulas experimentais. A fase prlaboratrio tem como objetivo familiarizar o aluno com o experimento a ser realizado. Leia com antecedncia o roteiro da aula a ser realizada, procurando compreender os objetivos e os procedimentos a serem adotados, e d especial ateno s advertncias em relao segurana. No roteiro de cada experimento h a seo Tarefas pr-laboratrio, que o guiar para se preparar para a aula. Estas tarefas consistem na preparao de tabelas, quadros, fluxogramas e outros itens que sejam necessrios para melhor aproveitar a atividade prtica. O cumprimento das tarefas pr-laboratrio OBRIGATRIO, E A SUA FALTA SER PENALIZADA NA NOTA DE COMPORTAMENTO.
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Para um bom registro de informaes observem as seguintes recomendaes: Iniciar sempre o registro com o nmero do experimento (ou da aula) e a data. Em seguida anote o ttulo e faa um breve resumo do que ser feito durante a aula, contendo os objetivos e os procedimentos. Eventualmente, dependendo do que for ser realizado, o procedimento poder ser melhor descrito atravs de um fluxograma, principalmente quando envolver vrias etapas. Nesta fase est includa tambm a construo de tabelas para anotaes dos dados experimentais. As anotaes dos dados e das observaes devem ser individuais. Habitue-se a fazer os registros tinta, e as eventuais retificaes no devero ocultar as anotaes incorretas. Freqentemente os dados considerados aparentemente errados, podem se revelar valiosos posteriormente. A anlise dos dados, suas discusses e as concluses tiradas so partes importantes do trabalho experimental. Nesta fase esto includos os clculos, a construo de grficos e as avaliaes comparativas de dados obtidos pelas equipes. Desta anlise so obtidas concluses que respondem ao questionamento(s) inicial(ais). Lembre-se que um experimento planejado para obter dados que permitiam responder a alguma questo, originada pela simples curiosidade, por dvidas ou polmicas. O registro das concluses deve ficar no caderno, sendo que alguns autores consideram esta parte como a mais importante do trabalho.
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Para as demais grandezas fsicas so empregadas as unidades derivadas SI, constitudas pelo produto entre as potncias de unidades bsicas, de forma anloga relao que define a respectiva grandeza. Por exemplo: fora = massa acelerao = massa deslocamento (tempo)2 unidade de fora = kg m s2 Apesar de ser possvel expressar a grandeza fora empregando a unidade derivada kg m s2, esta unidade mais conhecida pelo nome especial Newton, cujo smbolo N. Na tabela a seguir esto alguns exemplos de unidades derivadas que possuem nomes e smbolos especiais:
Grandeza fsica freqncia fora presso Nome da unidade SI hertz newton pascal Smbolo da unidade SI Hz N Pa s1 m kg s2 N m-2 = m1 kg s2 Expresso em termos de unidades base SI
CQ139 6 Grandeza fsica energia, trabalho, calor potncia, fluxo radiante carga eltrica potencial eltrico, fora eletromotiva resistncia eltrica condutncia eltrica temperatura Celsius Nome da unidade SI joule watt coulomb volt ohm siemens graus Celsius Smbolo da unidade SI J W C V S C Nm J s-1 As J C-1 V A-1 -1 K = m2 kg s3 A1 = m2 kg s3 A2 = m2 kg1 s3 A2 Expresso em termos de unidades base SI = m2 kg s2 = m2 kg s3
No Sistema Internacional h somente uma unidade para cada grandeza fsica. Entretanto podem ser utilizados os seguintes prefixos para expressar os mltiplos e submltiplos decimais de unidades bsicas SI, ou unidades derivadas com nomes especiais:
Submltiplo 101 10 10 10 10 10 10 10
2 3 6
Prefixo deci centi mili micro nano pico femto ato zepto yocto c
Smbolo d m n p f a z y
Mltiplo 10 10 10 10 10 10 10 10
2 3 6
Prefixo deca hecto quilo mega giga tera peta exa zetta yotta
Smbolo da h k M G T P E Z Y
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12 15 18
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24
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Exemplos: 500 m = 5,00 hm = 0,500 km; 23010-9 m = 230 nm; 3120 K = 3,120 kK; 10,5010-12 s = 10,50 ps A unidade base da massa o quilograma (kg), que j est acompanhado do prefixo quilo (10 3). Neste caso deve-se anexar prefixos ao submltiplo grama (g), e no ao quilograma. Exemplos: Correto Errado megagrama (Mg) quiloquilograma (kkg) miligrama (mg) microquilograma (kg) De um modo geral no se deve utilizar mais de um prefixo por cada unidade. Portanto o uso de milicentigrama (mcg) para 105 g ou milimicrmetro (mm) para 109 m no recomendvel. Alm das unidades bsicas, as unidades derivadas com nomes especiais podem receber estes prefixos. Exemplos: 2,180 aJ = 2,1801018 J 0,101325 MPa = 101,325 kPa = 1013,25 hPa = 101 325 Pa 2,7 M = 2,7103 k = 2,7106 A exceo o graus Celsius (C) que no admite prefixos para mltiplos e submltiplos. Na grafia deve-se imprimir os smbolos das unidades em tipo romano (reto). O mesmo deve ser feito com os respectivos prefixos que expressam mltiplos e submltiplos. Os smbolos no se alteram no plural, e no devem ser seguidos de ponto que denote abreviatura (exceto pelo ponto final que determina o fim de uma sentena).
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um centmetro 1 cm (no 1 cm.) dez centmetros 10 cm (no 10 cm. ou 10 cms) cinco mols 5 mol (no 5 mol. ou 5 mols) O ltimo exemplo deve ser examinado com mais cuidado. Infelizmente no idioma portugus a unidade mol tem o smbolo mol, o que pode originar confuso. Quando se escreve mol em extenso, como se escreveria quilmetro ou kelvin, por exemplo, admite-se que se escreva o seu plural mols (como ocorreria com quilmetros ou kelvins). Entretanto quando se escreve mol como o smbolo da unidade, da mesma forma que km ou K, no se admite flexo no plural. Portanto no exemplo dado 5 mol est grafado o smbolo mol e no a unidade por extenso. Como regra geral os smbolos das unidades devem ser grafados em letras minsculas, a no ser que sejam derivados de nomes prprios. H excees a esta regra, como por exemplo o litro, cujo smbolo pode ser escrito L ou l, isto , tanto em letra maiscula como minscula. Exemplos: m (metro), s (segundo), kg (quilograma), mmol (milimol), J (joule), V (volt), MHz (megahertz), nK (nanokelvin).
Exemplos:
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Exemplos:
n(KMnO4) quantidade de unidades de frmula de permanganato de potssio n(/5KMnO4) quantidade de /5 unidade de frmula de permanganato de potssio Se a quantidade de O3 for igual a 5 mols, n(O3) = 5 mol, e a quantidade de O3 igual a 15 mols, n(O3) = 15 mol. Portanto n(O3) = 3 n(O3).
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CQ139 10 TABELA 1: massa de precipitado obtido pela reao entre solues de NaI 0,50 mol L-1 e de Pb(NO3)2 0,50 mol L-1 Bquer V(NaI)/mL V[Pb(NO3)2]/mL n(NaI)/(10-3 mol) n[Pb(NO3)2]/(10-3 mol) m(ppt)/g A B C D E 0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 0,0 2,5 5,0 7,5 10,0 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 0,00 0,58 1,15 1,15 1,15
Neste caso, pode-se organizar os dados de cada bquer em uma linha; assim, em cada coluna dever constar cada um dos dados requeridos. Na primeira linha deve-se especificar o tipo de informao contida em cada uma das colunas. A tabela deve ser antecedida por um ttulo que fornece informao necessria para permitir a sua interpretao, de forma independente e auto-suficiente.
m(ppt)/g
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b) A adio de um reagente aos materiais iniciais indicada por meio de uma flecha perpendicular linha vertical que une as duas fases do processo:
5mLdeBaCl2 0,10molL1
c) Indica-se a retirada de uma poro da mistura de reao com uma flecha que parte da linha vertical. A poro separada ficar entre duas linhas horizontais paralelas:
1mLdesoluo
d) As operaes realizadas na mistura de reao que no impliquem em separao de componentes devem ser representadas pela interrupo da linha vertical, por duas linhas horizontais paralelas. A decrio da operao fica compreendida no espao entre as duas linhas:
Agitarbem
Medirtemperatura
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e) Uma operao que implique na separao dos componentes da mistura indicada traando-se uma linha horizontal no fim da linha vertical. O nome da operao escrito entre parnteses, debaixo da linha horizontal. Os produtos resultantes de uma separao so encerrados em retngulos, os quais so unidos por linhas verticais s extremidades da linha horizontal:
(Filtrao) Filtrado
Resduo
Vapor
(Evaporao) Resduo
2gotasdeAgNO 3 0,01molL1
Como exerccio, tome o fluxograma acima e escreva o procedimento que est sendo representado.
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8.2 Introduo
O projeto de tema livre propicia ao aluno a oportunidade de testar e adaptar experimentos didticos descritos na literatura. O trabalho ser dividido nas seguintes atividades: seleo, preparao, execuo, apresentao e elaborao de trabalho escrito. A seguir esto as instrues para executar cada atividade do projeto.
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Todas as etapas envolvendo a preparao e a execuo dos experimentos devem ser supervisionadas por um dos docentes responsveis e realizadas EXCLUSIVAMENTE nos horrios e no espao fsico destinados disciplina. Durante a execuo, procure avaliar o grau de dificuldade (se pode ser conduzido por alunos de Qumica Geral) e o tempo gasto (se so necessrias uma ou mais aulas de 2 horas). Eventualmente durante esta etapa pode ser necessrio rever o procedimento descrito no planejamento, para se propor mudanas que devam ser testadas. Registre detalhadamente todos os procedimentos adotados e as observaes, especialmente quando foram introduzidas modificaes e adaptaes sobre o roteiro descrito no artigo. TODA INICIATIVA DOS ALUNOS NO SENTIDO DE VIABILIZAR OU MELHORAR O EXPERIMENTO SER CONSIDERADA DE UMA MANEIRA BASTANTE FAVORVEL NA AVALIAO. Portanto procure ressaltar as suas contribuies quando for elaborar o material escrito (Atividade 4). Nas experincias anteriores do projeto de tema livre tem-se constatado que os alunos apresentam criatividade e engenhosidade como aspectos positivos deste tipo de trabalho.
Modelo de apresentao
Apesar da escolha da forma de exposio ser livre, nesta seo sero dadas algumas sugestes que so frutos de experincias acumuladas no passado. Um bom uso destas sugestes poder ser a chave para uma apresentao bem sucedida. O recurso do projetor multimdia permite que a apresentao seja mais agradvel e mais clara (lembre-se do ditado: uma imagem vale por mil palavras). Para utilizar este recurso, podem ser utilizados os programas Power Point da Microsoft, ou Openoffice.org/BrOffice.org Impress; ambos os programas estaro disponveis no computador do auditrio do Departamento de Qumica. Se desejar utilizar outro programa, consulte o professor. Para uma apresentao de cerca de 15 minutos um bom nmero de slides de 10 a 12; no entanto o nmero de slides depende de quanto tempo se gastar com cada um. Antes de mais nada, numa apresentao existe uma regra de ouro: menos mais. Quanto menos coisas estiverem num slide, ou seja menos informaes escritas e mais informaes esquematizadas de rpida leitura, mais facilmente sua apresentao ser entendida. O contedo pode ser dividido nos slides na seguinte seqncia: Slide 1: a capa da apresentao deve conter o ttulo do projeto, o nome dos apresentadores e outras informaes relevantes como o nome da atividade onde se insere a apresentao (Projeto Tema Livre), a disciplina, o ano, o Departamento de Qumica da UFPR, os professores, a
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referncia utilizada para preparar o experimento, etc. Slide 2: que contm os objetivos, coloque em itens quais foram os objetivos do trabalho realizado. Slide 3: a introduo onde o assunto explorado na atividade realizada deve ser contextualizado baseado nas referncias lidas quando se preparava o trabalho ou tentava-se entender os resultados alcanados. Pode-ser usar dois slides para esse fim caso seja necessrio. Slide 5: apresenta a metodologia; nele deve ser descrito claramente, de preferncia usando um fluxograma, como foi realizada a parte experimental. Coloque todo o detalhamento necessrio para que a platia entenda o que foi feito. Se o seu composto ou experimento necessitou a utilizao de um equipamento, coloque de maneira esquematizada o desenho do equipamento e a forma de utilizao. Pode-se usar at trs slides para esta parte. Slide 8: para a apresentao dos resultados obtidos no experimento. Os grficos, as tabelas e os esquemas so muito teis na exposio dos dados coletados. Um a trs slides devem ser suficientes. Slide 11: com as concluses, em que se confrontam os resultados obtidos com os objetivos propostos no Slide 2. Procure responder questo: os objetivos iniciais propostos foram atingidos?. Caso afirmativo, mostre como se conseguiu isso, e quais resultados permitem tal concluso. Caso contrrio, justifique e mostre as razes do insucesso, as dificuldades e as limitaes encontradas. Lembre-se, um trabalho experimental nem sempre bem sucedido, mas quando os motivos que levaram a isso so bem explorados, podem no futuro gerar trabalhos com xito. Slide 12: o slide final, dedicado aos agradecimentos. Para os ttulos use caracteres de tamanho 28 a 36 pontos, e no texto a recomendao para uma boa leitura de 18 a 24 pontos. Padronize o tipo dos caracteres em toda a apresentao; uma boa escolha so os tipos sem serifa (sans serif), como Arial ou Helvetica. Use negrito quando necessrio para facilitar a apresentao. Cuidado com a utilizao de cores: no faa uma apresentao muito colorida que pode dificultar a leitura durante a projeo. O mesmo vale para a figura de fundo, que deve ser a mais discreta possvel e que no se deve confundir com o texto e outros elementos. Se quiser citar alguma referencia, v adicionando a referncia no rodap do slide onde ela citada. Por exemplo:
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redigir o trabalho escrito, procure isto no roteiro do Experimento 2. Alguns pontos neste relatrio so diferentes dos demais, portanto sero dadas instrues a respeito a seguir. No introduo inicie relatando as leituras realizadas, os motivos das escolhas dos artigos, e por fim justifique as razes da sua equipe a ter selecionado o experimento realizado em laboratrio. Faa uma listagem dos artigos lidos pela equipe, inclusive os que no foram aproveitados no Tema Livre. A seguir escreva sobre o experimento propriamente dito, com nfase em duas abordagem: em relao ao aspecto didtico (isto , em relao ao aprendizado pretendido, visto que o experimento de natureza didtica), e em relao aos contedos especficos de natureza cientfica e tcnica. Nesta parte deve constar uma breve explanao sobre os conceitos e as tcnicas envolvidas, referenciando a literatura sempre que for necessrio. No caso de utilizao de instrumentos, deixe claro o princpio fsico de seu funcionamento, a natureza grandeza fsica a se medir e o significado dos dados. Note entretanto que este um relatrio em formato cientfico, portanto no faa cpias de textos s para fazer volume. A introduo serve para situar o leitor sobre o assunto abordado pelo experimento; coloque s os pontos principais necessrios para entender o assunto, e o restante pode ser remetido para as referncias bibliogrficas. Nos objetivos e nas concluses, alm dos aspectos cientficos e tcnicos, inclua itens englobando aspectos didticos. Procure destacar os motivos que levaram escolha do artigo e o aprendizado pretendido de tcnicas ou conceitos. No se esquea que a apresentao do material escrito muito importante, por melhor que seja o contedo, o desleixo no dar uma impresso favorvel no seu julgamento.
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARAN Setor de Cincias Exatas - Departamento de Qumica Curso de Licenciatura Plena e Bacharelado em Qumica
CQ409 - Qumica Geral A - Projeto de Tema Livre - Formulrio de Seleo de Artigo Aluno: GRR: Data: Peridico: ( ) J. Chem. Educ. ( ) outro: Volume: Nmero: Ano: Pgina(s): Autor(es): Ttulo:
O(s) motivo(s) que levaram a selecionar este artigo para o Projeto de Tema Livre:
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Ministrio da Educao UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARAN Setor de Cincias Exatas - Departamento de Qumica Curso de Licenciatura Plena e Bacharelado em Qumica
Turma:
( ) 2-feira
( ) 3-feira
( ) 5-feira
Nome do reagente
Quantidade aproximada
Vidrarias e equipamentos
Nome Quantidade
Antes da data da execuo do projeto, a equipe de alunos dever confirmar com os tcnicos da Qumica Geral se todo o material pedido encontra-se disponvel.
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Balo volumtrico
Recipiente calibrado, de preciso, destinado a conter um determinado volume de liquido, a uma dada temperatura. utilizado no preparo e na diluio de solues de concentrao definida (solues padro). Como o volume nominal dos bales volumtricos geralmente calibrado a 20C, no recomendado colocar solues aquecidas no seu interior, nem submet-los a temperaturas elevadas.
Basto de vidro
Usado na agitao e na transferncia de lquidos. Quando envolvido em uma das extremidades por um tubo de ltex chamado de "policial" e empregado na remoo quantitativa de precipitados.
Bquer
Recipiente com ou sem graduao, de forma alta (Berzelius) ou baixa (Griffin). Usado no prepraro de solues, na pesagem de slidos e no aquecimento de lquidos, bem como em reaes de precipitao e recristalizao. freqentemente confeccionado em vidro pirex, resistente a temperaturas elevadas. Apesar disso, no resiste a choques nem a variaes bruscas de temperatura. Pode ser aquecido sobre a tela de amianto.
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Bureta
Equipamento TD calibrado para medida precisa de volume. Permite o escoamento de lquido e muito utilizada em titulaes. Possui uma torneira controlada de vazo na sua parte inferior. So encontradas no comrcio buretas com capacidades que variam de cinco a cem mililitros microburetas com capacidade mnima de cem microlitros. As buretas automticas possuem dispositivos capazes de abastec-las automaticamente, evitando a contaminao do titulante com, CO2 do ar.
Condensador
Equipamento destinado a condensao de vapores, utilizado em destilaes ou aquecimentos sob refluxo. Os mais comuns so: a) condensador reto: apresenta uma superfcie de condensao pequena e por isso no apropriado para o resfriamento de lquidos de baixo ponto de ebulio. b) condensador de bolas: empregado em refluxos. Contribui para que os vapores condensados retornem ao balo de origem. c) condensador de serpentina: proporciona maior superfcie de condensao e usado principalmente no resfriamento de vapores de lquidos de baixo ponto de ebulio.
Cuba de vidro
Recipiente geralmente utilizado em recristalizaes. Tambm, para conter misturas refrigerantes.
Dessecador
Usado no armazenamento de substncias que devem ser mantidas sob presso reduzida ou em condies de umidade baixa.
Frasco de Erlenmeyer
Recipiente largamente utilizado na anlise titulomtrica, no aquecimento de lquidos e na dissoluo de substncias. Pela sua forma cnica, muitas vezes utilizado para conter solues durante reaes conduzidas sob agitao.
Frasco de Kitasato
Frasco cnico de paredes reforadas, munido de sada lateral. usado em filtraes sob suco (ou presso reduzida)
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Funil de separao
Vidraria largamente utilizada em extrao, decantao, separao de lquidos imiscveis e adio gradativa de lquidos reagentes durante uma reao qumica.
Funil simples
Empregado na transferncia de lquidos e em filtraes simples, utilizando papel de filtro adequado.
Pesa-filtro
Recipiente destinado pesagem de slidos e de lquidos.
Pipeta
Instrumento calibrado para medida precisa e transferncia de determinados volumes de lquidos, a dada temperatura. Existem basicamente dois tipos de pipetas: as volumtricas ou de transferncias (A) e as graduadas (B). As primeiras so utilizadas para escoar volumes fixos, enquanto as graduadas so utilizadas para escoar volumes variveis de lquidos.
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Termmetro
Instrumento apropriado para medida de temperatura.
Tubo de ensaio
Geralmente utilizado em reaes tipo teste e em ensaios de precipitao, cristalizao e solubilidade. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de gs.
Vidro de relgio
Utilizado no recolhimento de sublimados, na pesagem de substncias slidas, em evaporaes e na secagem de slidas no-higroscpicos.
Cadinho
Usado na secagem, no aquecimento e na calcinao de substncias. Pode ser feito de porcelana, metal ou teflon.
Cpsula
Usada na evaporao de solues, na sublimao e secagem de slidos e na preparao de misturas.
Esptula
Usada para transferir substncias slidas, especialmente em pesagens. Pode ser fabricada em ao inoxidvel, porcelana e plstico.
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Funil de Bchner
Utilizado em filtraes por suco (ou sob presso reduzida), devendo ser acoplado a um frasco Kitasato.
Tringulo de porcelana
Usado como suporte no aquecimento de cadinhos.
Pinas
As pinas de Mohr (A) e de Hoffmann (B) tm por finalidade impedir ou reduzir o fluxo de lquidos ou de gases atravs de tubos flexveis. J a pina representada em (C) muito empregada para segurar objetos aquecidos, especialmente cadinhos.
Tela de amianto
Tela metlica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor durante o aquecimento de recipientes de vidro ou metal expostos chama do bico de gs.
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Trip
Usado como suporte, principalmente de telas de amianto e tringulos de porcelana.
Garras
So feitas de alumnio ou ferro, podendo ou no ser dotadas de mufas. Ligam-se ao suporte universal por meio de parafusos e destinam-se sustentao de utenslios com buretas, condensadores, frascos Kitasato e bales de fundo redondo.
Mufa
Adaptador de ferro ou alumnio com parafusos nas duas extremidades, utilizada para a fixao de garras metlicas ao suporte universal.
Suporte universal
Serve para sustentar equipamentos em geral.
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Banho-maria
equipamento utilizado para aquecimento e incubao de lquidos a temperaturas inferiores a 100C.
Centrfuga
Instrumento que serve para acelerar a sedimentao de slidos suspensos em lquidos. empregado, tambm, na separao de emulses.
Estufa
Equipamento empregado na secagem de materiais por aquecimento. Atinge, em geral, temperaturas de at 200C.
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Manta eltrica
Utilizada no aquecimento de lquidos contidos em bales de fundo redondo.
Mufla ou forno
Utilizada na calcinao de substncias. Atinge em geral, temperaturas na faixa de 1000 a 1500C.
Pina de madeira
Utilizada para segurar tubos de ensaio, geralmente durante aquecimento.
Trompa de gua
Dispositivo para aspirar o ar e reduzir a presso no interior de um frasco. muito utilizado em filtraes por suco, geralmente adaptado a um frasco kitasato.
MILAGRES, B. G. et alli. Qumica geral: prticas fundamentais. Viosa: Imprensa Universitria, 1986. p.l -5, 11-20. NASCIMENTO, A. J. et alli. Bioqumica vegetal. Curitiba: [s.n.], 1980. p.l-4. (Srie didtica n. 23). PEQ-Projetos de ensino de qumica. GIESBRECHT, E. (Coord.). Experincias de qumica: tcnicas e conceitos bsicos. So Paulo : Moderna, 1982. p.3-4, 6-14. SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introduo qumica experimental. Rio de Janeiro : McGraw-HiII, 1990. p.1 -15,19,101.
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10.3 Procedimento
Procure executar o procedimento da forma mais cuidadosa possvel. Pequenos detalhes, aparentemente insignificantes a princpio, podem determinar o sucesso ou o fracasso de um experimento. Anote todas as observaes que realizar durante todas as etapas do procedimento. Tome espeial cuidado com a coleta de dados quantitativos, caso contrrio voc no ter condies de chegar a alguma concluso coerente. a) Pegue um pedao de fio de cobre, use uma lixa e faa o polimento at a superfcie ficar brilhante. Enrole-o como uma bobina ao redor de um tubo de ensaio grande ou uma caneta grossa. Deixe cerca de 7 cm sem enrolar para servir como cabo. Estique um pouco a bobina para que haja um pouco de espao entre as espiras (Fig. 1). Determine a massa da bobina a melhor preciso permitida pela balana. Descreva no caderno o aspecto inicial do fio de cobre. b) Com uma caneta de retroprojetor, identifique o bquer de 100 mL Fig.1:bobinadefiodecobre. com a identificao da equipe e a turma de laboratrio. Determine a sua massa. Faa a identificao do bquer antes da pesagem pois o peso da tinta no deve ser desprezvel. c) Anote os dados do rtulo do frasco de nitrato de prata no Caderno. Abra o frasco e, com uma esptula limpa, transfira entre 2,5 a 3 g do reagente no bquer pesado anteriormente. Anote esta massa com toda a preciso que a balana permitir. No abandone o frasco aberto, nem deixe a balana e a bancada sujas de reagente. d) Adicione gua destilada at cerca de metade da altura do bquer. Agite levemente com um basto de vidro at que todos os cristais de nitrato de prata tenham dissolvido (Fig. 2). Descreva no Caderno o aspecto inicial da soluo preparada. Cuidado: o nitrato de prata, slido ou em soluo, reage com a pele deixando uma mancha escura que desaparece em alguns dias. e) Dobre a haste do fio de cobre formando um gancho para prend-la na borda do bquer, ficando a bobina mergulhada na soluo de nitrato de prata. Observe tudo o que se passa durante alguns minutos e anote. Compare com os aspectos iniciais do fio de cobre e da soluo de nitrato de prata. Fig.2:dissoluoemguado f) Cubra o bquer (com vidro de relgio, filme plstico ou papel nitratodeprata alumnio) e guarde-o em local indicado pelo professor at o dia seguinte. g) Use um horrio livre no dia seguinte para cumprir os itens (h) e (i) a seguir. h) Abra o armrio e retire cuidadosamente o seu bquer. Coloque-o na bancada e observe atentamente. Anote todas as mudanas percebidas e que voc achar relevantes. i) Sacuda um pouco a bobina para desprender os cristais aderentes. Lave-a com um jato de gua para soltar os ltimos cristais (Fig. 3). Deixe secar a bobina prendendo-a na borda do bquer pendurando-a para fora do copo. Retorne o arranjo ao armrio e deixe para continuar na prxima aula. j) No incio da prxima aula pese a bobina que j deve estar seca. Decante cuidadosamente a soluo. "Decantar" significa despejar o lquido sobrenadante em um outro bquer, deixando o slido dentro do recipiente. Adicione 5 mL de uma soluo diluda de nitrato de prata fornecida pelo professor, agite levemente e aguarde alguns minutos at que todas as partculas de cobre tenham desaparecido. Decante Fig.3:Lavagemcomofrasco
lavadoroupisseta.
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cuidadosamente de novo. Lave o resduo com cerca de 10 mL de gua destilada e decante novamente. Repita esta ltima operao mais 3 vezes, pelo menos. Voc pode desprezar as poucas partculas que flutuam pois sua massa, em geral, no mensurvel. No jogue o lquido decantado na pia; aguarde orientaes do professor para descarte da soluo. k) Depois da ltima lavagem deixe o slido para secar de acordo com a sugesto do professor. Espere o bquer e seu contedo esfriarem antes de lev-los balana. Use a mesma balana usada anteriormente, anote a massa e a incerteza da medida. Para ter certeza de que sua amostra est seca, depois de ter determinada a massa, volte a aquec-la. Determine a massa novamente, se diminuir a amostra no estava seca, e talvez no esteja ainda. Repita o processo at obter massa constante. l) Leve o bquer com a prata at a capela e adicione 10 mL de cido ntrico 6 mol L -1. CUIDADO: o cido moderadamente concentrado e portanto corrosivo; se entrar em contato com esta soluo, lave imediatamente o local atingido com gua corrente. No respire os vapores venenosos, marromavermelhados de dixido de nitrognio (NO2) formados enquanto a prata se dissolve. Certifique-se de que o bquer continua com a identificao de sua equipe e deixe-o na capela. m) Lave todas as vidrarias utilizadas, utilizando detergente e escova. Enxge vrias vezes com gua de torneira, depois duas ou trs vezes com gua destilada. Guarde as vidrarias molhadas no armrio da bancada; no tente enxugar vidrarias com pano ou papel, pois isto as contaminar. n) Inicie a tarefa ps-laboratrio. De tempo em tempo d uma olhada no bquer deixada na capela no item (m). Anote quaisquer mudanas observadas no Caderno.
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LEMBRE-SE: cada aluno dever manter o seu caderno de laboratrio atualizado com todas as solicitaes pr e ps laboratrio, os procedimentos a serem executados, os dados coletados e a resoluo de todos os exerccios ps-laboratrio.
CLELLAN, A. L. Mc. Qumica: uma Cincia Experimental, 5 Ed., Vol. 1. So Paulo: EDART Livraria Editora, 1976. p. 176-178. COTTON, F. A.; LYNCH, L. D.; MACEDO, H. Curso de Qumica. Rio de Janeiro: Forum Editora, 1968. p. 265-268. CLELLAN, A. L. Mc. Guia do Professor para Qumica: uma Cincia Experimental. Lisboa: Fundao Calouste Gulbekian, s.d. p. 77-81.
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Adicione ao balo volumtrico 20 gotas de cido clordrico concentrado. Use para isso uma pipeta Pasteur conforme instrues do professor. Completo o balo volumtrico at a sua marca de aferio. Soluo 2: em um bquer de 100 mL limpo e seco pese cerca de 1,0 g do sal cloreto de brio. Proceda da mesma maneira utilizada para preparar a soluo apenas NO ADICIONE O CIDO CLORDRICO A ESTA SOLUO. Transfira a soluo 1 para um bquer de 100 mL. Aquea a soluo at a ebulio em uma chapa de aquecimento conforme instrues do professor. Retire o bquer do aquecimento. Adicione a soluo 2 em pequenas pores (de cerca de 1 mL) sob constante agitao com um basto de vidro. Tome cuidado para no se queimar e nem perder soluo para fora do bquer durante a agitao. Observe o que acontece quando se adiciona a soluo 2 na soluo 1. Aps misturar as duas solues, deixe descansar por alguns minutos at que a mistura esfrie. Aps resfriamento proceda a filtragem do slido formado para a separao do sobrenadante.
Processo de filtrao
O professor far demonstrao sobre esta operao, observe antes de execut-la. Enquanto aguarda o esfriamento da suspenso, determine a massa do papel de filtro. Dobre-o conforme indicado na Fig. 1. Coloque-o no funil e umedea com um pouco de gua destilada. Filtre a suspenso conforme indicado na Fig. 2. O filtrado (o lquido que atravessou o papel de filtro) deve ser recolhido em um bquer, no entanto ele no ser utilizado. Lave o slido contido no papel de filtro com duas ou trs pequenas pores de gua. Deixe o slido escorrer bem e apresentar aparncia de seco. Transfira o papel de filtro contendo o slido, com cuidado para que no ocorra perda (transferncia quantitativa), para um papel absorvente e pressione de leve este papel no papel de filtro para que o excesso de gua seja absorvido. Tome cuidado para no perder nenhum slido. Transfira ento o papel de filtro para um vidro de relgio cuja massa tenha sido tambm determinada previamente, em que tenha sido marcada a identificao da sua turma e equipe.
Secagem do slido
Leve o seu vidro de relgio at a estufa de secagem determinada pelo professor. Deixe o slido secar pelo tempo recomendado pelo professor. Enquanto espera a secagem do slido faa as anotaes de tudo o que foi visto e faa os clculos da quantidade de slido estimada caso voc tivesse 100% de rendimento da reao de precipitao. Caso sobre tempo inicie o preparo do relatrio conforme instrues do professor.
Fig.1:comodobraropapeldefiltro.
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Finalizao
Finalizado o experimento e com todo os materiais limpos e guardados, realize a Tarefa pslaboratrio do roteiro. Em geral esta tarefa constituda por questes que o auxiliar na interpretao dos dados coletados e tambm na elaborao do seu relatrio.
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11 ou 12 pontos, com espao entre linhas de 1,5. Devem conter as partes a seguir. 1) Capa: colocar o nome da universidade, departamento, curso, disciplina, semestre e ano, ttulo do relatrio em destaque (deve ser o ttulo do experimento), nome dos componentes da equipe ou de quem esta fazendo o relatrio, nome dos professores e data. Todas estas informaes, j na capa do relatrio, ajudam o avaliador a rapidamente organizar as informaes a serem lidas. 2) ndice: faa uma lista crescente de itens colocando os ttulos e subttulos com as respectivas pginas em que se iniciam no relatrio. Esta parte s pode ser feita no final. 3) Simbologia: Faca uma lista de smbolos e siglas usados no relatrio, caso seja necessrio. Por exemplo, se no relatrio em vez de escrever solvente acetonitrila ou utilizar sua frmula (CH3CN) voc pode utilizar no relatrio, para simplificar, a representao ACN. Porm deve-se ressaltar no relatrio qual o significado desta simbologia. 4) Resumo em portugus do trabalho efetuado: faa um pequeno resumo do que voc ir tratar no relatrio (no mximo 15 linhas). Esta etapa tem por objetivo ensina-lo a resumir, organizar suas idias de maneira clara, direta e concisa, contando ao leitor o que voc fez em poucas palavras. 5) Objetivos: descreva quais foram os objetivos propostos pelo experimento e que o aluno deveria alcanar. Geralmente no roteiro do experimento estes objetivos esto claramente expostos ou esto citados no texto seja na parte introdutria, seja na parte de discusso dos resultados. Muitas vezes, nem sempre estaro claramente escritos e os alunos devero tentar perceber, pelo experimento, qual era o seu objetivo ou objetivos. Por exemplo, no caso do experimento realizado por voc alguns objetivos podem ser delineados: 1) introduzir o aluno as atividades de laboratrio, 2) desenvolver algumas operaes unitrias laboratoriais que freqentemente sero repetidas no curso de qumica com, por exemplo, preparo de solues, pesagens, filtrao, secagem de material, clculos, equacionamento de reaes qumicas, etc.; 3) aprender a elaborar relatrio cientifico; entre outros. 6) Introduo: em geral a introduo a parte mais difcil para o aluno. Para elabora-la necessrio um pouco de pesquisa bibliogrfica. Para que serve uma introduo? Serve para contextualizar o leitor sobre o assunto o qual o relatrio se trata. Neste sentido voc deve deixar isso claro aqui, nesta etapa do relatrio. Como fazer isso? Antes de tudo voc deve se perguntar se sabe exatamente do que o relatrio se trata, de que objeto cientfico o roteiro experimental trata. Por exemplo, no trabalho experimental realizado por voc na aula de hoje foi feita uma reao entre duas solues de sais o que resultou na precipitao de um produto slido. Este produto foi seco e sua massa determinada, e voc ento calculou qual o rendimento do seu produto. Neste experimento voc trabalhou com solues salinas, com reaes de precipitao, com secagem de slidos, com clculos de rendimentos, etc. Logo estes tpicos so importantes e seu embasamento terico deve ser dado na introduo. Por exemplo, voc pode estruturar sua introduo em: a) Breve comentrio das reaes entre sais solveis em soluo aquosa (1 pargrafo). b) Discusso sobre produtos insolveis resultantes da reao de dois ou mais reagentes solveis em gua. Para tanto voc pode colocar alguma coisa sobre as classe de compostos so em geral solveis em gua, e as que no so (1 ou 2 pargrafos). c) Discusso breve de alguns fatores importantes para a otimizao e obteno de precipitados slidos. d) Discuta breve dos processos de filtrao, secagem e recuperao de produtos slidos obtidos em reaes qumicas. Para ajuda-lo na busca destes contedos na literatura tente identificar palavras chaves de assuntos abordados no experimento que direcionaro a sua introduo, como por exemplo preparo de solues ou precipitao. Desta forma voc pode buscar textos em livros ou nos bons arquivos cientficos disponveis em arquivos eletrnicos, sobre os temas englobando aquelas palavras chaves. Por exemplo, na introduo voc pode abordar a importncia de se observar o precipitado, baseandose na quarta edio de 1981 do livro VOGEL, Analise Inorgnica quantitativa, dos autores J. Bassett, R.C. Denney, G. H. Jeffery e J. Mendham, publicado pela Editora Guanabara, em que nas pginas 335 a 371 so comentadas as caractersticas desejveis do precipitado:
1-o precipitado deve ser to insolvel que no ocorra perdas apreciveis quando for recolhido por filtrao...
CQ139 35 2- o natureza do precipitado deve ser tal que ele seja prontamente separado da soluo por filtrao... 3- o precipitado deve ser conversvel em uma substancia pura de composio qumica definida ...
Tudo isso pode ser colocado na sua introduo, mas como foi retirado de um trecho que foi lido no livro, no esquea de citar a referncia. No final do relatrio deve haver uma lista de referncias citadas de forma completa, numeradas em ordem crescente. Uma referncia utilizada no texto deve aparecer entre colchetes, ou alternativamente, como um expoente (sobrescrito). Exemplo:
... o precipitado deve ser conversvel em uma substancia pura de composio qumica definida [2]. ... o precipitado deve ser conversvel em uma substancia pura de composio qumica definida2.
No final do relatrio na parte de referencias bibliogrficas o item [2] ser: [2] J. Bassett, R.C. Denney, G. H. Jeffery, J. Mendham, VOGEL, Analise Inorgnica quantitativa, Editora Guanabara, quarta edio, 1981, p. 335-371. 7) Metodologia: em geral voc deve comear por esta parte pois como se trata de um trabalho que efetivamente realizou no laboratrio, ter mais facilidade em escrever. No entanto escrever nem sempre fcil, principalmente escrever de maneira correta do ponto de vista cientifico. Aqui nesta parte, bem como no relatrio como um todo, voc no deve usar linguagem coloquial, com expresses banais, corriqueiras ou grias. Por exemplo: Eu peguei a paradinha (soluo do sal) e tipo misturei com gua com aquela coisa de vidro (basto de vidro) e girei at que o treco slido (soluto) tipo desapareceu (solubilizou). Evidentemente que o exemplo grosseiro e dificilmente algum aluno descreveria assim o seu trabalho experimental, no entanto foi usado apenas para chamar sua ateno para o fato de que estamos acostumados a falar e contar de uma maneira, mas a expresso escrita na forma de relatrio diferente. Voc aprender com o treino. O correto poderia ser: ..ao slido de sulfato de magnsio (0,632 g) contido em um bquer de 100 mL foi adicionado 4 mL de gua destilada. A mistura foi agitada com um basto de vidro at total solubilizao.... Veja que a linguagem recomendada na terceira pessoa: foi feito ou foram feitos em vez de eu fiz ou ns fizemos (ns feis, nunca! Cuidado com os erros de ortografia e gramtica), a mistura foi agitada em vez de eu agitei, ns agitamos ou simplesmente agitamos. Para facilitar seu trabalho a parte de metodologia deve ser dividida nas seguintes sub-divises: 1- Materiais Liste todo o material utilizado, tanto vidraria como reagentes e equipamentos. Coloque a procedncia do reagente, o grau de pureza, a validade, a formula e o nome correto. A marca e especificao de cada equipamento devem ser citadas tambm. 2- Mtodos Descreva tudo o que foi feito no laboratrio, como por exemplo, o preparo das solues, a reao de precipitao, o procedimento de secagem e o procedimento de pesagem. Descreva o mais objetivamente qual foi o procedimento adotado no laboratrio. Utilize o tempo verbal passado (pretrito) na redao das frases, pois voc estar descrevendo aes que j foram concludas. Faa um fluxograma para deixar mais claro o procedimento. Nesta descrio voc deve fornecer detalhes como quantidades utilizadas, temperaturas medidas ou de trabalho, vidrarias, esquemas de montagens, tempos gastos e outras informaes importantes para saber o que foi realizado. A descrio do mtodo deve conter tantos detalhes quanto forem necessrios para que qualquer pessoa que venha a ler o relatrio consiga reproduzir com sucesso o que foi feito. Descreva detalhadamente as tcnicas empregadas, os equipamentos utilizados e os procedimentos seguidos. 8) Resultados e discusso: uma boa maneira de iniciar a discusso deixar explcito o que se pretendia obter no experimento, seguido dos dados coletados, a anlise e o tratamento destes dados, at se chegar aos resultados desejados. As tarefas ps-laboratrios dos roteiros das experincias servem para guiar a elaborao desta parte do relatrio. Mostre as equaes das reaes realizadas no laboratrio, quando houver. Calcule e mostre os clculos dos rendimentos de cada etapa da reao quando for pertinente. Discuta o rendimento da reao em funo do desenvolvimento do
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experimento. Expresse a sua opinio sobre os resultados obtidos no experimento. Por exemplo, se o rendimento do slido for diferente dos 100%, tente justificar o resultado luz da literatura consultada na introduo, ou nos possveis erros experimentais que possa ter cometido. Quando houver um grande nmero de dados, torna-se mais claro e compacto apresent-los na forma de tabelas e grficos. Procure no Manual a forma recomendada para organizar os dados nesta forma. 9) Concluso: nesta parte se deve retomar cada um dos objetivos propostos para o trabalho e, com base nas observaes que foram realizadas, comentar se foi atingido de forma satisfatria ou no. Baseado em tudo o que foi feito, lido e obtido e nos objetivos inicialmente propostos, escreva as principais concluses do trabalho. Coloque sua opinio sobre cada etapa realizada, como o preparo do experimento, os procedimentos realizados e a coleta e a anlise dos dados. 10) Exerccios: responda os exerccios propostos que foram questionados em laboratrio ou individualmente para cada grupo. 11) Referncias Bibliogrficas: Coloque as referncias bibliogrficas numeradas em ordem de aparecimento no texto. Use como modelo os exemplos a seguir. Para livros: Nome dos autores abreviados seguidos por sobrenome. Nome de autores separados por vrgulas. Nome do livro, nome da editora, edio, cidade da edio, volume do livro (se for o caso), captulo, pgina(s) consultada(s), ano da edio. Exemplo: [1] J. T. Groves, T. J. McMurry, Citocrome P-450, Structure, Mechanism and Biochemistry, Editora Plenum.Press, Quarta edio edio, Nova York, Volume 2, captulo I Pagina 10-12 (1986). Para artigos: Nome dos autores abreviados seguidos por sobrenome. Nome de autores separados por vrgulas. Nome abreviado da revista na qual o artigo foi publicado. Em geral a revista um peridico cientfico e tem regra prpria para a sua abreviao, como no exemplo abaixo em que a revista o Bulletin de la Societe Chimique de France foi abreviado para Bull. Soc. Chim. Fr. Aps a abreviatura segue-se o volume, o ano e a pgina inicial, podendo-se tambm colocar a pgina final. Exemplos: [2] B. Meunier, D. Mansuy, Bull. Soc. Chim. Fr. 4 (1986) 578. [3] D. Dolphin, D. Lexa, J. Am. Chem. Soc. 29 (1990) 1028-1029. Para trabalhos apresentados em congressos e eventos: Nomes dos autores abreviados seguidos por sobrenome, seguido do local onde foi divulgado o trabalho apresentado, seu meio de divulgao, seguido do volume, pgina e ano. Exemplo: [4] A. J. G. Zarbin, P. G. P Zamora, S. Nakagaki, Livro de Resumos da 22 Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica, vol. 1, QI-169, (1999). Para paginas web na internet: Via de acesso ao stio na web (URL ou URI) seguido pelo dia do acesso e a hora. Exemplo: [5] http://www.iun.edu/~cpanhd/C101webnotes/chemical%20reactions/precipitation.html, acesso em 16/01/2009 s 15h32min. 12) Data e assinaturas dos membros da equipe: coloque no final, logo aps a ltima referncia bibliogrfica. Evite assinar numa folha isolada para evitar fraudes (uma pessoa mal intencionada poderia se apossar do seu relatrio e substituir a capa e a ltima pgina).
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Os ons mencionados no modelo de tabela dada no so necessariamente os ons que voc encontrar no seu conjunto de solues. Se voc no souber a carga associada com cada on, procure essa informao em uma lista de nions e ctions disponveis em livros de qumica geral. Com seis solues diferentes, quantos testes diferentes voc poder fazer para estudar todas as combinaes possveis de solues duas a duas? c) Organize uma terceira tabela com o ttulo "Observaes das misturas de solues", de acordo com o modelo abaixo.
Soluo No 1 No 2 No 3. etc. No 1 No 2 No 3 etc.
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Nesta tabela, durante a realizao do experimento, voc ira anotar todas as observaes experimentais feitas quando as solues forem misturadas duas a duas, portanto, deixe bastante espao para esta tabela. Conjunto de solues que sero trabalhadas no laboratrio: 1- FeCl3 0,1 mol L1 (soluo levemente acidulada) 2- Co(NO3)2 0,1 mol L1 3- NaOH 1,0 mol L1 4- HCl 1,0 mol L1 5- NaH3CCOO 0,1 mol L1 6- Na2CO3 0,1 mol L1
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A. L. Clellan, Qumica, uma cincia experimental, 5a Ed., Vol. 1. So Paulo: EDART Livraria Editora, 1976. p.194-195. A. L. Clellan, Guia do Professor para Qumica: uma Cincia Experimental. Lisboa: Fundao Calouste Gulbekian, s.d. p. 185-188. J. C. Kotz. , P. Treichel, Qumica e reaes qumicas, traduzido da quarta edio em ingls, volumes I e II, editora LTC, Rio de Janeiro (2002). B. H. Mahan, R. J. Myers, Qumica, um curso universitrio, traduzido da 4 ed. So Paulo: Edgard Blcher (1993). J. B. Russell, Qumica Geral, vol. 1 e 2, 2 Ed. So Paulo: Makron Books (1994).
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C6H4.COOK.COOH (aq) + OH- H2O(l) + C6H4.COOK.COO- (aq) a) Pesar em balana analtica cerca de 0,2g de biftalato de potssio, previamente seco em estufa; b) transferir para um erlenmeyer de 250 mL e completar com 100 mL de gua destilada, e agitar at que todo o sal se dissolva completamente; c) preencher a bureta com a soluo de NaOH a ser padronizada (Observao: eliminar qualquer bolha presente); d) adicionar 3 gotas do indicador fenolftalena; e) proceder a titulao at que a soluo mude a colorao de incolor para levemente rosa; f) anotar o volume de NaOH gasto na bureta e calcular a concentrao desta soluo; g) repetir este procedimento trs vezes. Um esquema geral de como proceder a titulao pode ser visualizado na Figura 1.
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BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S.; Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 2a. Ed. rev. ampl., Editora Edgard Blucher LTDA, 1979. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; Fundamentals of Analytical Chemistry, 7th edition, Saunders College Publishing, 1996. GUIMARES, O.M.; MESSERSCHMIDT, I.; GRASSI, M.T.; MERCE, A.L.R.; Roteiro de aulas prticas de qumica analtica, UFPR, 2006.
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14.2 Procedimento
a) Pesar aproximadamente 0,5 g de fio de cobre lixado, transferir para um bquer de 250 ml e adicionar 4,0 ml de HNO3 concentrado. Aguardar o final da reao. Fazer esta etapa em capela. b) Adicionar ao bquer 100 ml de gua destilada. Em seguida coloque 30,0 ml de NaOH 3,0 mol/L. c) Transferir o bquer para uma chapa de aquecimento e agitar o lquido com o auxilio de um basto de vidro. Aguardar at que se observe uma transformao de cor. d) Preparar o funil analtico usando dois papeis de filtro. Filtrar o precipitado formado na etapa anterior e lavar com 200 ml de gua destidada quente. Recolher o filtrado em outro bquer. e) Transferir o slido para um bquer de 250 ml e adicionar 15,0 ml de H2SO4 6,0 mol/L. Imediatamente aps adicionar 2,0 g de Zn. Fazer esta operao em uma capela. Cuidado com esta operao. f) Aguardar a decantao do slido formado e adicionar 10,0 ml de HCl concentrado. Fazer esta operao em uma capela. g) Preparar o funil analtico usando dois papis de filtro. Filtrar o slido formado na etapa anterior e lavar com gua destilada. Em seguida lavar o slido com 5,0 ml de metanol e com 5,0 ml de acetona. Recolher o filtrado em outro bquer. h) Transferir o slido para uma cpsula de porcelana e deixar secar completamente usando uma chapa de aquecimento. i) Aguardar o resfriamento da cpsula e pesar o slido formado. j) Limpar todo o material utilizado e guardar a vidraria no armrio apropriado.
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Condike, George F., Near 100% Student Yields with the Cycle of Copper Reactions Experiment. Journal of Chemical Education, 52(9), 615, 1975. Todd, D e Hobey, W.D. Na Improvement in the Classical Copper Cycle Experiment. Journal of Chemical Education, 62(2), 177, 1985.
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15.3 Procedimento
Recorte um pedao de papel alumnio e pese. A massa deve ser de aproximadamente 0,2 g. Enrole um pedao de fio de cobre ao redor de uma caneta ou lpis, no formato de uma espiral. Deixe sem enrolar uns 5 cm de fio de cobre, para servir de cabo. Enrole o papel alumnio na espiral de cobre, para prende-lo firmemente. Adapte uma presilha a um suporte vertical e prenda nessa presilha uma pina para manter em posio vertical uma proveta de 50 mL. Coloque perto do suporte um bquer de 500 ou 1000 mL com gua de torneira, at cerca de dois teros de seu volume. Pegue um termmetro e verifique a leitura da temperatura do ar. Coloque-o mergulhado na gua do bquer. Aguarde alguns minutos e leia a temperatura da gua. Caso tenha diferena em relao temperatura do ar, aguarde cerca de 15 minutos at que a temperatura do ar e da gua se igualem.
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Incline ligeiramente a proveta e derrame dentro dela hidrxido de sdio concentrado (aproximadamente 5 mol L1) at a metade de sua capacidade. CUIDADO: o hidrxido de sdio muito corrosivo; se entrar em contato com esta soluo, lave imediatamente o local atingido com bastante gua corrente. Com a proveta na mesma posio, encha-o lentamente com a gua destilada. Enquanto estiver derramando, aproveite para lavar as paredes do proveta de qualquer poro de base que tenha ficado aderente; dessa forma, o lquido na parte superior da proveta, conter praticamente somente gua. A soluo de hidrxido de sdio, por ser mais denso que a gua, tende a ficar na parte inferior; faa o possvel para no deixar subir a camada que est no fundo da proveta. Pequenas bolhas que estejam aderentes s paredes do proveta podem ser desalojadas com algumas pancadas leves. Segure pelo cabo da espiral de fio de cobre e introduza-o uns 3 cm no interior da proveta. Entorte o cabo de fio de cobre sobre a borda da proveta e prenda-o, adaptando um filme plstico. A proveta deve estar completamente cheia, de maneira que ao cobrir com o filme no se forme bolha de ar no interior. Segure o filme com a mo e inverta a proveta, evitando que o seu contedo vaze, e emborque-a na gua contida no bquer. Procure deixar a parte inferior da proveta o mais prximo possvel do fundo do bquer, para evitar a perda da base. Fixe-a utilizando Fig.1:Leiaaparteinferiordomeniscocolocandooolhono nvelcorreto um suporte com presilha. A soluo de hidrxido de sdio, sendo mais densa do que a gua, difundir-se- atravs dela at a parte inferior da proveta e reagir com o metal. Depois que a reao cessar, espere por uns 5 minutos, para deixar a proveta atingir a temperatura ambiente. Solte quaisquer bolhas que estejam presa s paredes da proveta. Eleve ou abaixe a proveta at que o lquido em seu interior esteja no mesmo nvel que o de fora. Isso lhe permitir medir o volume dos gases que esto dentro da proveta (hidrognio e vapor d'gua) presso ambiente. Leia o volume, colocando seus olhos no mesmo nvel que a base do menisco (superfcie curva do lquido dentro da proveta), como indica a Fig. 1. Anote o volume do gs com a melhor aproximao permitida pela proveta. Retire a proveta da gua e despeje a soluo de cido na pia. Lave a proveta com gua da torneira. O professor lhe dar o valor da presso ambiente, ou o ajudar a ler o barmetro. Se houver tempo, a experincia poder ser repetida com outra amostra de alumnio, para conferir os resultados.
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frmula: P(H2) + P(H2O) = P(ambiente) A presso ambiente pode ser determinada pela leitura do barmetro (lembre-se, 760 mmHg corresponde a 101 325 Pa). A presso de vapor d'gua, pode ser obtida na Tabela 1. Os valores dessa tabela foram obtidos medindo-se a presso do vapor em equilbrio com a gua lquida a vrias temperaturas. A presso parcial de hidrognio pode, ento, ser calculada da seguinte maneira: P(H2) = P(ambiente) P(H2O) 3) Calcule, a partir da resposta da questo (2), o volume de hidrognio seco que seria produzido por 1 mol de alumnio temperatura e presso ambientes. 4) Calcule o volume de hidrognio seco do item (3) que ocuparia no estado padro, em que T0 = 273,15 K e P0 = 100 000 Pa. Use a frmula: 100000 PaV 0 PambienteV H 2 = 273,15 K T ambiente 5) Calcule, atravs da equao de estado dos gases ideais, o volume molar de um gs ideal no estado padro (no confunda com as CNTP). 6) Calcule a razo entre os volumes obtido na questo (4) e (5). Como esta razo se relaciona com a estequiometria da reao? Qual a quantidade (em mols) de hidrognio que se forma quando se reage 1 mol de alumnio? Compare com os valores obtidos pelos colegas. 7) Com base na resposta da questo (6), proponha uma equao qumica que representa a reao de produo do hidrognio a partir do alumnio. 8) Escreva o relatrio relacionado com este experimento. Tabela 1: presso do vapor d'gua em funo da temperatura. Fonte: CRC Handbook of Chemistry and Physics, 85th Ed.
t / C P / kPa t / C P / kPa t / C P / kPa t / C P / kPa
10 11 12 13 14 15 16
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CLELLAN, A. L. Mc. Qumica uma Cincia Experimental, 5a Ed., Vol. 1. So Paulo: EDART Livraria Editora, 1976. p. 186-190. CLELLAN, A. L. Mc. Guia do Professor para Qumica: uma Cincia Experimental. Lisboa: Fundao Calouste Gulbekian, s.d. p. 143-147. MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Qumica: um curso universitrio, trad. 4 Ed. americana. So Paulo: Edgard Blcher, 1995. p. 6.
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16.2 Procedimento
a) Pese 3,7 g de sulfato de cobre pentaidratado. Dissolva o sal em 150 mL de gua contido em um bquer de 250 mL. Agite a soluo com basto de vidro at a dissoluo estar completa. b) Pegue dois eletrodos de cobre e limpe sua superfcie com lixa ou palha de ao, at ficar com aparncia bem brilhante. Pese cada um dos eletrodos e anote as massas e as incertezas. c) Marque dois vidros de relgio com os dados da turma e da equipe. Pese-os e anote as massas e as respectivas incertezas. d) Mergulhe os dois eletrodos na soluo de sulfato de cobre, com cuidado para que no encostem entre si. No ligue a fonte de alimentao se os eletrodos estiverem encostado, pois um curto circuito poder danificar os equipamentos. Sustente os eletrodos com o auxlio de garras e suporte de metal. e) Verifique se a fonte de alimentao est desligada. Caso contrrio, desligue-a antes de prosseguir para evita acidentes. f) Ligue um dos eletrodos ao plo positivo (conector vermelho) da fonte de alimentao. Ligue o plo negativo (conector preto) entrada negativa (conector preto) do multmetro. entrada positiva (conector vermelho) do multmetro ligue o outro eletrodo. g) Faa no seu caderno um esquema da montagem efetuada. Escreva como os eltrons devero circular pelo circuito, a migrao de ons na soluo, e a eletrlise em cada um dos eletrodos. h) Selecione no multmetro a maior escala de corrente (A ou mA) possvel. Havendo dvidas, consulte o professor antes de prosseguir. i) Zere o seu cronmetro e deixe-o preparado para iniciar a marcao do tempo. j) Se a sua fonte de alimentao for ajustvel, ligue na menor tenso (V) possvel. Aumente gradativamente a tenso at que a corrente lida no multmetro fique em torno de 0,4 A. Se a fonte no for ajustvel, simplesmente ligue-a e leia a corrente no multmetro. k) Inicie a contagem de tempo no cronmetro. l) Anote na tabela do Caderno os valores de corrente lidos no multmetro a cada 2 minutos. m) Aps o vigsimo minuto retire cuidadosamente os eletrodos da soluo, enxge-os com gua destilada com pisseta e transfira-os para vidros de relgio previamente identificados e pesados (um
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vidro de relgio para cada eletrodo). Seque os eletrodos numa estufa, espere esfriar e pese-os. Determine a perda de massa de um dos eletrodos (m), e o ganho de massa do outro eletrodo (m+). n) Desligue a fonte de alimentao e o multmetro, desfaa a montagem e guarde todo o material de forma adequada. o) Coloque a soluo em recipiente prprio indicado pelo professor. Lave as vidrarias utilizadas e inicie o tratamento dos dados nas tarefas ps-laboratrio.
4) A carga Q a rea total sob a curva corrente tempo, portanto efetue a somatria da rea de todas as regies do grfico. 5) Divida a carga Q experimental pela carga elementar e, para obter o nmero de eltrons Ne que passou pelo circuito durante a eletrlise. 6) Escreva a semi-reao de oxidao do cobre. Quantos mols de eltrons esto envolvidos na oxidao de um mol de cobre? 7) Com base na variao de massa devido oxidao do cobre (m), calcule a quantidade de cobre n(Cu,) (em mols) que foi eletrolisado. Calcule ainda a quantidade de eltrons n(e,) (em mols) envolvidos na oxidao, levando em conta a estequiometria da questo (6). 8) Calcule a constante de Avogadro atravs da frmula: Ne = n(e,) NA. 9) Obtenha um outro valor da constante de Avogadro usando os dados da semi-reao de reduo de cobre. Neste caso deve ter havido ganho de massa no outro eletrodo (por qu?).
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10) Compare os valores obtidos nas questes (8) e (9) com o valor aceito atualmente na literatura. Um destes valores experimentais aproxima-se melhor do valor aceito? Caso haja discrepncias, procure explic-las propondo algumas fontes de erros no procedimento. 11) Elabore o relatrio correspondente a este experimento e entregue-o na prxima aula.
C. A. Seigle. Determination of Avogadro's Number by Improved Electroplating. J. Chem. Educ. 80(6), 668, 2003. B. H. Mahan, R. J. Myers, Qumica, um curso universitrio, traduzido da 4 ed. So Paulo: Edgard Blcher (1993).