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EXTRAO DO LEO ESSENCIAL DA PIMENTA ROSA (Schinus molle) USANDO HIDRODESTILAO E SOXHLET Silva, L. V.1, Constancio, S.C. M.2, Mendes, M.F.2*, Coelho, G.L.V.2* 1- aluna IC - DTA/ IT/ UFRuralRJ, 2*- orientadores -DEQ/ IT/ UFRuralRJ BR 465-Km 7- CEP 23890-000- Seropdica-RJ E-mail: luanarural@ig.com.br

RESUMO A pimenta rosa ativadora da produo de sangue na medula ssea, portanto anti-raqutica, atua tambm na depurao e purificao do organismo, anti-vermfuga e anti-inflamatria. O leo essencial da pimenta rosa muito utilizado na medicina popular, sendo eficiente no tratamento de febres, tumores, doenas da crnea e das vias respiratrias e urinrias. O objetivo do trabalho foi identificar o mtodo mais adequado para a extrao do leo essencial da semente e da casca da pimenta rosa. Para tanto, foram aplicadas trs tecnologias convencionais: hidrodestilao em diferentes tempos de extrao, soxhlet em funo de trs solventes (hexano, etanol e gua) e a infuso simples, em funo de dois solventes (etanol e gua). Comparando a influncia do tempo no mtodo da hidrodestilao, pode-se afirmar que o rendimento diretamente proporcional ao tempo de extrao. Observou-se tambm que, por este mtodo, o rendimento com relao casca foi muito menor, indicando que a semente contm maior percentual de leo essencial. Usando o soxhlet, o solvente responsvel por uma extrao mais eficiente foi o hexano e pode-se constatar que o etanol foi mais eficiente para a infuso. Da casca, a gua conseguiu extrair um pouco do leo presente, mas a infuso da casca feita com etanol, aps evaporao deste solvente, caramelizou, o que se supe que sejam pigmentos e no leo essencial. Dentre os trs mtodos aplicados, pode-se concluir que o soxhlet foi mais eficiente, pois seu rendimento foi maior em relao aos outros dois mtodos.

INTRODUO O uso de plantas medicinais pela populao mundial tem sido significativo nos ltimos tempos. Dados da Organizao Mundial da Sade (OMS) mostram que cerca de 80% da populao faz uso de algum tipo de erva na busca de alvio de alguma sintomatologia desagradvel. Desse total, pelo menos 30% deu-se por indicao mdica (Ferri, 1995). Os

leos essenciais so lquidos oleosos volteis dotados de aroma forte e quase sempre agradvel, provenientes do metabolismo secundrio, existentes em quase duas mil espcies, e distribudas em sessenta famlias. So normalmente elaborados nas folhas, armazenados em espaos extracelulares, entre a cutcula e a parede celular, e constitudas basicamente pelos terpenos, sintetizados pela rota do cido mevalnico. Na fitoterapia, os leos volteis destacam-se

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pelas suas propriedades antibacterianas, analgsicas, sedativas, expectorantes, estimulantes e estomquicas (Ferri, 1995). Avalia-se a produo brasileira de leos essenciais em 45 milhes de dlares, o que corresponde a 13,1% da produo mundial. O maior problema ao desenvolvimento da agroindstria produtora de leos essenciais a concorrncia com similares sintticos. Felizmente, a indstria que mais necessita deste, a alimentcia, tem substitudo os produtos sintticos por naturais, em funo das exigncias atuais dos mercados (Ferri, 1995). A pimenta rosa conhecida como aroeira-falsa. Seu nome cientfico "Schinus molle e tem como caractersticas gerais, a altura de 4-8 m, com tronco de 25-35 cm, tendo ocorrncia nos Estados de Minas Gerais at Rio Grande do Sul. Floresce nos meses de agosto a novembro e a maturao dos frutos inicia-se ao final do ms de dezembro a janeiro. A pequena semente do fruto, redondinha e lustrosa, utilizada como especiaria, dentre as muitas existentes, essencialmente, para acrescentar sabor e refinamento aos pratos da culinria universal. Da casca das sementes das aroeiras, da aroeira-vermelha em especial, costuma-se extrair um leo, muito utilizado na medicina popular, apontado como eficiente no tratamento de febres, tumores, doenas da crnea e das vias respiratrias e urinrias. tambm usada como depurativo e para infeces uterinas. A pimenta rosa ativadora da produo de sangue na medula ssea, portanto anti-raqutica, atua tambm na depurao e purificao do organismo, anti-vermfuga e anti-inflamatria. Acredita-se que o uso sob a forma de ch entre 600 a 1000 mL por dia pode atenuar a debilidade orgnica, combater o vampirismo, trazer ativao glandular e muita vitalidade.

Devido a todas as caractersticas da pimenta rosa, o objetivo deste trabalho foi identificar qual o mtodo e o tempo mais adequado para a extrao do leo essencial da semente e da casca da pimenta rosa sem que haja a degradao dos seus compostos, bem como identificar qual o mtodo mais eficiente para extrair uma maior quantidade de seus componentes. Para isto, foram aplicadas trs tecnologias convencionais: hidrodestilao com diferentes tempos de extrao, soxhlet em funo de trs solventes (hexano, etanol e gua) e a infuso simples, em funo de dois solventes (etanol e gua) para extrao do leo essencial dessa iguaria. MATERIAIS E MTODOS Procedimento Experimental Extrao por hidrodestilao: Para esse mtodo, foi utilizado o aparelho de Clevenger apresentado na Figura 1. A amostra foi colocada em um balo volumtrico com 500mL de gua. Aps o tempo de destilao, o leo junto com a gua, que teve a funo de arrastar o leo, foi recolhido em um funil de separao, onde foram adicionados 30ml de diclorometano (Radunz et al, 2001), por trs vezes. este o solvente que separa os leos essenciais da amostra da pimenta rosa da gua. O leo junto com o solvente foi recolhido em um becher e, a este becher, foi adicionado sulfato de magnsio anidro para retirar a gua que, eventualmente, passou do funil de separao para o becher. Depois, procedeu-se a filtrao e o filtrado foi colocado em rotavapor para evaporar o diclorometano (solvente). Este mtodo foi utilizado para a semente nos tempos de 1h, 2hs, 4hs e 6hs e para a casca no tempo de 1h. Extrao por soxhlet: A amostra foi pesada em balana analtica e transferida para um cartucho que foi tampado com algodo. O cartucho foi colocado em um

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extrator, que foi encaixado em um balo volumtrico. Sobre o cartucho, foi vertido o solvente responsvel pela extrao dos leos essenciais. O condensador foi conectado e a manta de aquecimento foi ligada. Este esquema do equipamento mostrado na Figura 2 e o tempo necessrio para este mtodo de 6 horas aps o inicio da ebulio. Somente a semente foi analisada atravs deste mtodo.

cromatgrafo cujas caractersticas so: modelo 5890HP; coluna: HP5; comprimento da coluna: 30m; espessura do filme: 0,32mm, temperatura inicial de 60C, temperatura final de 200C, temperatura do injetor 250C e temperatura do detector 280C.

RESULTADOS E DISCUSSES Os resultados, para todos os mtodos de extrao investigados, foram analisados atravs da cromatografia gasosa e do rendimento, definido como a razo entre a massa extrada de leo essencial e a massa inicialmente alimentada.

Figura 1: Aparelho de Clevenger para hidrodestilao. Para este mtodo foram utilizados os seguintes solventes: hexano (2 vezes), etanol e gua. Extrao por infuso: Este mtodo consistiu em colocar as amostras (casca e semente) imersas aos solventes etanol e gua. As infuses feitas com a gua sofreram uma separao dos leos do restante da suspenso com diclorometano. Depois foram colocadas em rotavapor para destilar este solvente. As infuses feitas com etanol foram colocadas em rotavapor para poder separar o solvente de extrao, o etanol, e, desta forma, se obter o leo puro. Anlise dos componentes dos leos essenciais atravs de cromatografia gasosa: Os leos extrados e separados dos solventes foram analisados em um C D

A Figura 2: Extrator Soxhlet. A manta de aquecimento, B - balo de fundo redondo de 500 ml, C - pacote de papel de filtro com a pimenta rosa, D extrator soxhlet, E condensador de refluxo. Extrao por Hidrodestilao Comparando a influncia do tempo mtodo da hidrodestilao e,

no

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analisando-se os resultados da Tabela 1, pode-se verificar que o rendimento diretamente proporcional ao tempo de extrao. Pode-se observar tambm que, o rendimento com relao casca foi muito menor, indicando que a semente contm maior percentual de leo essencial. Baseando-se nos cromatogramas referentes a hidrodestilao da semente, v-se que o nmero de picos aumentou medida que a temperatura crescia. A extrao do leo essencial da casca foi muito pequena e o nmero de picos presentes no seu respectivo cromatograma tambm foi muito pequeno. Estes resultados so mostrados nos cromatogramas presentes nas Figuras 3, 4, 5, 6 e 7. Tabela 1: Rendimento de leo essencial em funo do tempo de extrao empregado na hidrodestilao Amostra Semente Semente Semente Casca Tempo de extrao 1 hora 2 horas 4 horas 1 hora Rendimento % 1,95 3,72 4,61 0,18

Figura 4: Hidrodestilao da semente no tempo de 2 horas.

Figura 5: Hidrodestilao da semente no tempo de 4 horas

Figura 6: Hidrodestilao da semente no tempo de 6 horas.

Figura 3: Hidrodestilao da semente no tempo de 1 hora.

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Figura 7: Hidrodestilao da casca no tempo de 1 hora. Extrao por Soxhlet Neste mtodo, o solvente responsvel por uma quantidade maior de leo extrado foi o hexano e, quando o solvente utilizado foi a gua, a massa de leo extrada foi muito pequena, como mostrado na Tabela 2. Tabela 2: Rendimento de leo essencial em funo do solvente empregado no Soxhlet Amostra Solvente Rendimento % Semente Hexano 31,99 Semente Semente Semente Hexano Etanol gua 34,22 29,35 0,36

Figura 8: Soxhlet com o solvente hexano. O cromatograma do leo essencial extrado com hexano caracteriza-se basicamente por componentes mais leves. A anlise por CG-EM, da composio qumica do leo, demonstrou que os principais componentes foram os hidrocarbonetos monoterpnicos: pineno, -pineno, -felandreno, felandreno, sabineno, os lcoois monoterpnicos: -terpineol, cis e transhidrato de sabineno, e os sesquiterpenos: carvacrol, -cadineno e -gurjuneno.

Os cromatogramas ilustrados nas Figuras 8, 9 e 10 e obtidos pelo mtodo soxhlet mostram que o nmero de picos foi maior quando o solvente utilizado foi o etanol, extraindo tanto compostos leves como pesados. Mas preciso identificar alguns picos, pois o solvente hexano, pode arrastar compostos pesados em tempos de reteno menores do que o etanol.

Figura 9: Soxhlet com o solvente etanol.

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Figura 10: Soxhlet com o solvente gua. Extrao por Infuso Comparando os resultados referentes semente, pode-se constatar que o etanol foi mais eficiente para a infuso, uma vez que obteve um rendimento maior em relao gua. Tais resultados podem ser vistos na Tabela 3. Da casca, a gua conseguiu retirar um pouco do leo presente, mas a infuso da casca feita com etanol, aps evaporao deste solvente, caramelizou, o que se supe que sejam pigmentos e no leo essencial. Tabela 3: Rendimento de leo essencial em funo do solvente Amostra Semente Semente Casca Solvente Etanol gua gua Rendimento % 18,35 5,09 2,138 Figura 13: Infuso da casca em etanol Baseando-se nas Tabelas 1, 2 e 3 acima, pode-se constatar que o rendimento foi maior pelo soxhlet. Observa-se que o cromatograma da infuso feita com a semente em etanol (Figura 11) possui maior quantidade de picos e analisando os cromatogramas da infuso da casca feita com lcool e com gua (Figuras 13 e 14), poucos componentes foram representativos. Figura 14: Infuso da casca em gua CONCLUSO As anlises mostram que os resultados foram mais satisfatrios pelo mtodo soxhlet uma vez que se obteve um rendimento maior, com exceo ao procedimento utilizando gua como solvente, comparando com os resultados da hidrodestilao e infuso. Porm, pode-se afirmar que o mtodo da

Figura 12: Infuso da semente em gua

Figura 11: Infuso da semente em etanol

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hidrodestilao foi mais eficiente em relao ao nmero de componentes de leo essencial que foi extrado uma vez que o nmero de picos apresentados em seus respectivos cromatogramas foi maior comparando-os com os cromatogramas relacionados extrao pelos mtodos soxhlet e infuso, ou seja, pelo mtodo da hidrodestilao foi possvel extrair um maior nmero de componentes de leo essencial. Os compostos presentes nos cromatogramas esto sendo analisados a fim de se comparar a qualidade dos leos essenciais extrados pelas diferentes tcnicas.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS RADNZ L.L., MEL E.C., BERBERT P.A., GRANDI A.M., ROCHA R.P., Efeito Da Temperatura De Secagem Na Quantidade e Qualidade do leo Essencial de Alecrim Pimenta (Lippia Sidoides Cham). XXX Congresso Brasileiro De Engenharia Agrcola CONBEA 2001 FERRI, P. H., 1995, Qumica de produtos naturais: mtodos gerais, captulo do livro Plantas Medicinais: Arte e Cincia Um Guia de Estudo Interdisciplinar, organizado por Luiz Cludio Di Stasi, p. 69-86, Ed. Unesp, p. 29-35, Ed. Unesp. AGRADECIMENTOS Ao PIBIC/ CNPq, pela bolsa de iniciao cientfica concedida.