MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: MOSTO

ME: 1.1 VERSO : 01

Pg: 02

OBJETIVO: Estabelecer atividades de anlises realizadas no setor fermentao, visando obter melhores resultados das amostras para controle do processo. RESPONSABILIDADE: Analista do Laboratrio MTODO DE ANLISE DO BRIX, POL, pH, PUREZA, ACIDEZ SULFRICA E ART: 1 - Materiais e Equipamentos: Refratmetro Digital Sacarmetro Funil de Plstico Bquer 250ml Papel Absorvente Algodo pH-Metro Papel de Filtro Qualitativo 18,5 cm Erlenmeyer de 250ml Pipeta volumtrica de 10ml Pipeta volumtrica de 50ml Pipeta volumtrica de 25ml Pipeta de 5ml Bureta de 50ml Redutec Chapa de Aquecimento Balana analtica, legibilidade de 0,0001g.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: MOSTO

ME: 1.1 VERSO : 01

Pg: 03

2 - Reagentes: Octapol Soluo de Fenolftalena 1% Soluo de NaOH 0,1/N Biftalato de Potssio Soluo NaOH 20% Soluo de Azul de Metileno 1% Soluo de Fehling A Soluo de Fehling B Soluo de cido Clordrico 6,34N Soluo de cido Clordrico 0,5N Soluo de EDTA 4% 3 - Procedimento: BRIX - Porcentagem, em massa, de slidos solveis contida em uma soluo de sacarose. Filtrar cerca de 100 ml do caldo em algodo; limpar o prisma do refratmetro com gua destilada e enxugar com papel absorvente. Com auxlio de um basto plstico, colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma. Anotar a leitura. O brix ser igual leitura refratomtrica. Resultado: BRIX = Leitura refratmetrica POL - Porcentagem, em massa, de sacarose aparente, contida em uma soluo aucarada. Pesar 26 gramas do caldo de alimentao em bquer de 250ml, completar a pesagem para 100ml. Adicionar 0,5 gramas de octapol, filtrar em papel qualitativo desprezando os primeiros filtrados. Fazer a leitura no sacarmetro de tubo polarimtrico de 200 mm, que deve ser ajustado antes com gua destilada. Anotar a leitura. Resultado: % POL = Lanar no programa a leitura encontrada para obter a pol.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: MOSTO

ME: 1.1 VERSO : 01

Pg: 04

pH - A determinao do pH de uma soluo permite conhecer a concentrao de ons hidrognio presentes nesta soluo. O pH varia com a temperatura, com a presena de substncias dissolvidas e com a diluio. medido atravs de eletrodos adequados. Resfriar a amostra a temperatura ambiente, Tomar aproximadamente 200ml da amostra em bcker de 250ml. Homogeneizar bastante o caldo, aferir o aparelho com os padres de pH = 4,0 e pH = 7,0. Lavar o eletrodo com gua destilada e enxug-lo levemente com papel absorvente. Emergir o eletrodo na amostra at cobrir o bulbo, tomando cuidado de manter o nvel da amostra abaixo do nvel do eletrlito contido no eletrodo ( Cloreto de potssio ). Medir a temperatura com termmetro de 0 a 100C e ajustar o boto compensador do aparelho. Fazer a leitura e anotar o resultado. Limpar o eletrodo com gua destilada (Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado na gua destilada). ACIDEZ SULFRICA - Quantidade, em gramas de cidos totais em 1 litro de caldo de alimentao expressa em cido sulfrico. Pipetar 10ml da amostra e transferir para erlenmeyer de 250ml, adicionar 50ml de gua destilada, agitar com movimentos circulares, adicionar de 03 a 04 gotas da soluo de fenolftalena a 1%, como indicador. Titular com a soluo de NaOH a 0,1N at a colorao rsea.

Resultado: Acidez = V gastos x 0,49 x fator da soluo

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: MOSTO

ME: 1.1 VERSO : 01

Pg: 05

Preparo das Solues: Soluo de NaOH 0,1 N: Pesar 4 gramas de NaOH e transferir para balo volumtrico de 1.000ml, adicionar 200ml de gua destilada para dissolver, deixar esfriar totalmente e completar o volume com gua destilada. Soluo de Biftalato de Potssio para Fatorar Soluo de NaOH: Pesar 10 gramas de biftalato de potssio na cpsula de porcelana, levar para estufa a temperatura de 120C durante 02 horas. Esfriar em dessecador, pesar 1 grama do sal e dissolver em gua fervida para eliminar o gs carbnico. Transferir para balo volumtrico de 200ml, completar o volume. Em erlenmeyer de 250ml, colocar 100ml da soluo de biftalato de potssio e 03 gotas da soluo de fenolftalena 1%. Encher a bureta com a soluo de NaOH e titular at viragem para cor rsea. Fator = 0,5 / V gastos x 0,02042 Soluo Fenolftalena 1%: Pesar 01 grama de fenolftalena e dissolver em lcool etlico P.A e transferir para um balo volumtrico de 100ml e avolumar com o mesmo lcool. Homogeneizar e armazenar em frasco mbar.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: MOSTO

ME: 1.1 VERSO : 01

Pg: 06

ART - Porcentagem em peso, de acares presentes em um produto, expressa em acar invertido. Compreende sacarose, glicose, frutose e substncias redutoras. Pesar 50 g do mosto, previamente filtrado em algodo e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 200ml, completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Pipetar 10ml da amostra diluda para outro balo de 200ml e adicionar gua destilada suficiente para cobrir o bulbo do termmetro introduzido no balo e aquecer em banho-maria at atingir 65 C. Retirar do banho-maria e adicionar 10ml de cido clordrico 6,34 N, ao mesmo tempo em que se retira o termmetro, agitar o balo com movimentos rotatrios e deixar em repouso por 30 minutos. Neutralizar com soluo de hidrxido de sdio 20%, utilizando como indicador 3 gotas de fenolftalena 1% at a colorao rsea. Adicionar 4ml da soluo de EDTA 4%, caso persista a colorao rsea, adicionar HCL a 0,5 N o suficiente para eliminar a cor rsea e retornar a incolor. Completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Lavar a bureta com a soluo invertida antes de ench-la e acertar o zero. Pipetar 5ml de Fehling B e 5 ml de Fehling A respectivamente e transferir para o Redutec, adicionar gua destilada at cobrir o eletrodo, aquecer at ebulio e titular at atingir a colorao vermelho tijolo, colocar de 4 a 5 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul desaparea tornando-se vermelho tijolo. Anotar o volume gasto (V1) na titulao. Repetir a titulao adicionando no erlenmeyer alm de Fehling B e A, o volume da soluo consumida na titulao anterior menos 1ml (V1 - 1ml). Aquecer a mistura at ebulio e cronometrar 2 min, mantendo o lquido em ebulio constante. Adicionar de 4 a 5 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao adicionando a soluo da bureta gota a gota, at completa eliminao da cor azul. O tempo total desde o incio da ebulio at o final da titulao deve ser de 3 min. Anotar o volume gasto e corrigir com o fator do licor de Fehling.

Resultados: ART = ( V gastos x Fator da soluo de Fehling ) '320

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ME: 1.1 VERSO : 01

Pg: 07

Preparo das solues: Soluo NaOH 20%: Pesar 200 gramas de hidrxido de sdio, transferir para balo volumtrico de 1.000ml com 300ml de gua destilada. Dissolver, deixar esfriar totalmente. Completar o volume com gua destilada. Soluo Fenolftalena 1%: Pesar 01 grama de fenolftalena e dissolver em lcool etlico P.A transferir para um balo volumtrico de 100ml e completar o volume com o mesmo lcool. Homogeneizar e armazenar em frasco mbar. Soluo de Azul de Metileno 1%: Pesar uma grama de azul de metileno, transferir para balo volumtrico de 100ml, completar o volume com gua destilada ou lcool anidro, homogeneizar bem. Soluo de Fehling A: Pesar 69,5 g de Sulfato de Cobre pentahidratado P.A. e transferir para balo volumtrico de 1.000ml. Adicionar cerca de 500ml de gua destilada e solubilizar o sal. Completar o volume e homogeneizar. Armazenar em frasco mbar com tampa rosquevel. Soluo de Fehling B: Pesar 346g de tartarato de sdio e potssio em um bquer de 1000ml. Adicionar cerca de 350ml de gua destilada e dissolver o sal. Pesar 100g de hidrxido de sdio em um bcker de 600ml > adicionar cerca de 250ml de gua destilada e dissolver, mantendo o bcker em banho de gua corrente. Transferir quantitativamente as duas solues para balo volumtrico de 1000ml. Resfriar at temperatura ambiente, homogeneizar e completar o volume. Armazenar em frasco mbar com tampa rosquevel.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: MOSTO

ME: 1.1 VERSO : 01

Pg: 08

Soluo de cido Clordrico 6,34N: Medir 530ml de cido clordrico P.A, utilizando uma proveta 250ml dentro da capela de exausto e transferir vagarosamente para um balo volumtrico de 1000ml j contendo aproximadamente 300ml de gua destilada. exausto. Soluo de cido Clordrico 0,5N: Medir 41,8ml de cido clordrico P.A, utilizando uma proveta 250ml dentro da capela de exausto e transferir vagarosamente para um balo volumtrico de 1000ml j contendo aproximadamente 300ml de gua destilada. exausto. Homogeneizar, deixar esfriar e completar o volume com gua destilada. Todo o procedimento deve ser realizado dentro da capela de Homogeneizar, deixar esfriar e completar o volume com gua destilada. Todo o procedimento deve ser realizado dentro da capela de

No caso de no - conformidade: Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: VINHO DORNA

ME: 1.2 VERSO : 01

Pg: 09

MTODO DE ANLISE DE BRIX, %LEVEDO, pH, ACIDEZ SULFRICA E %LCOOL: 1 - Materiais e Equipamentos: Centrfuga Tubo para centrfuga 15ml Erlenmeyer 250ml pH - Metro Pipeta volumtrica de 10ml Pipeta volumtrica de 50ml Ebulimetro 2 - Reagentes: Soluo de Fenolftalena 1% Soluo de NaOH 0,1/N 3 - Procedimento: BRIX - Porcentagem, em massa, de slidos solveis contida em uma soluo de sacarose. Filtrar cerca de 100 ml do caldo em algodo; limpar o prisma do refratmetro com gua destilada e enxugar com papel absorvente. Com auxlio de um basto plstico, colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma. Anotar a leitura. O brix ser igual leitura refratomtrica. Resultado: BRIX = Leitura refratomtrica

% LEVEDO: Porcentagem de fermento contida no mosto. Homogeneizar a amostra, transferir a amostra para o tubo at a marca de 10ml. Colocar o tubo na centrfuga com outros tubos cheios em lados opostos para efeito de balanceamento. Centrifugar durante 05 minutos. Fazer a leitura do fermento depositado no fundo do tubo. O resultado expresso em porcentagem. Resultados: % LEVEDO = Volume Depositado x 100 / 1

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: VINHO DORNA

ME: 1.2 VERSO : 01

Pg: 10

pH - A determinao do pH de uma soluo permite conhecer a concentrao de ons hidrognio presentes nesta soluo. O pH varia com a temperatura, com a presena de substncias dissolvidas e com a diluio. medido atravs de eletrodos adequados. Resfriar a amostra a temperatura ambiente, Tomar aproximadamente 200ml da amostra em bcker de 250ml. Homogeneizar bastante o vinho, aferir o aparelho com os padres de pH = 4,0 e pH = 7,0. Lavar o eletrodo com gua destilada e enxug-lo levemente com papel absorvente. Emergir o eletrodo na amostra at cobrir o bulbo, tomando cuidado de manter o nvel da amostra abaixo do nvel do eletrlito contido no eletrodo ( Cloreto de potssio ). Medir a temperatura com termmetro de 0 a 100C e ajustar o boto compensador do aparelho. Fazer a leitura, limpar o eletrodo com gua destilada. Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado na gua destilada.

ACIDEZ SULFRICA - Quantidade, em gramas de cidos totais em 1 litro de caldo de alimentao expressa em cido sulfrico. Pipetar 10ml da amostra e transferir para erlenmeyer de 250ml, adicionar 50ml de gua destilada (medir a gua em pipeta volumtrica de 50ml). Agitar com movimentos circulares, adicionar de 03 a 04 gotas da soluo de fenolftalena a 1%, como indicador. Titular com a soluo de NaOH a 0,1N at a colorao rsea.

Resultado: Acidez = V gastos x 0,49 x fator da soluo (NaOH 0,1 N)

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: VINHO DORNA

ME: 1.2 VERSO : 01

Pg: 11

% LCOOL - Porcentagem de lcool contida no vinho. Antes de qualquer determinao de grau alcolico pelo ebulimetro, necessrio fixar o ponto 0 ( zero ) da escala. Este ponto indicar o ponto de ebulio da gua presso atmosfrica, no momento da prova. Este ponto poder servir por vrias horas de determinao alcolica, exceto quando nota uma brusca mudana atmosfrica, no momento da prova. Calibrao do ebulimetro: Na proveta adicionar 15ml de gua destilada, transferir para o ebulimetro, conectar o termmetro na posio correta. Acender a lamparina depois de alguns minutos, a gua entra em ebulio e a coluna de mercrio comea a subir pelo tubo capilar do termmetro at estabilizar. Fazer a leitura da temperatura indicada no termmetro e fixar este valor na rgua que acompanha o ebulimetro. Para zerar o aparelho no precisa colocar gua na parte superior do termmetro. Determinao do Teor alcolico: Fazer algumas lavagens na caldeira com amostra de vinho a ser analisado, em seguida pipetar 50 ml da amostra em pipeta volumtrica e transferir para ebulimetro. Encher a parte superior do ebulimetro com gua, conectar o termmetro e acender a lamparina. Quando o vinho comear a ferver, o mercrio sobe pelo tubo capilar do termmetro at estabilizar num certo ponto. Aps a estabilizao, fazer a leitura em graus termomtricos (C), localizar na rgua o teor alcolico deste vinho. Aps cada operao, lavar a caldeira com gua para evitar a formao de incrustaes. Caso isso ocorra, ferver dentro da caldeira uma soluo de NaOH a 20% durante 05 minutos, depois ferver gua destilada para limpar. Resultado: % Teor alcolico = leitura localizada na rgua.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: VINHO DORNA

ME: 1.2 VERSO : 01

Pg: 12

Preparo das solues: Soluo NaOH 0,1N: Pesar 4 gramas de hidrxido de sdio, transferir para balo volumtrico de 1.000ml com 200ml de gua destilada. Dissolver, deixar esfriar totalmente. Completar o volume com gua destilada. Soluo Fenolftalena 1%: Pesar 01 grama de fenolftalena e dissolver em lcool etlico P.A, transferir para um balo volumtrico de 100ml e avolumar com o mesmo lcool. Homogeneizar e armazenar em frasco mbar.

No caso de no - conformidade: Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: VINHO CENTRIFUGADO

ME: 1.3 VERSO : 01

Pg: 13

MTODO DE ANLISE DE %LEVEDO, pH, %LCOOL E ARRT: 1 - Materiais e Equipamentos: Centrfuga Tubo para centrfuga 15ml Ebulimetro pH - Metro Pipeta volumtrica de 10ml Proveta volumtrica de 50ml Redutec Chapa de aquecimento Bquer de 250 ml Pipeta de 5 ml Balo volumtrico de 200ml Balana analtica, legibilidade de 0,0001g 2 - Reagentes: Octapol Soluo de Fenolftalena 1% Soluo NaOH 20% Soluo de Azul de Metileno 1% Soluo de Fehling A Soluo de Fehling B Soluo de cido Clordrico 6,34N Soluo de cido Clordrico 0,5N Soluo de EDTA 4% Soluo de acar invertido 1%

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: VINHO CENTRIFUGADO

ME: 1.3 VERSO : 01

Pg: 14

Procedimento: % LEVEDO: Porcentagem de fermento contida no vinho. Homogeneizar a amostra, coletar 10ml em pipeta volumtrica e transferir para o tubo da centrfuga, juntamente com outros tubos cheios em lados opostos para efeito de balanceamento. Centrifugar durante 05 minutos. Fazer a leitura do fermento depositado no fundo do tubo. O resultado expresso em porcentagem Resultados: % LEVEDO = Volume Depositado x 100 / 10 pH - A determinao do pH de uma soluo permite conhecer a concentrao de ons hidrognio presentes nesta soluo. O pH varia com a temperatura, com a presena de substncias dissolvidas e com a diluio. medito atravs de eletrodos adequados. Resfriar a amostra a temperatura ambiente, Tomar aproximadamente 200ml da amostra em bcker de 250ml. Homogeneizar bastante o vinho, aferir o aparelho com os padres de pH = 4,0 e pH = 7,0. Lavar o eletrodo com gua destilada e enxuga-lo levemente com papel absorvente. Emergir o eletrodo na amostra at cobrir o bulbo, tomando cuidado de manter o nvel da amostra abaixo do nvel do eletrlito contido no eletrodo ( Cloreto de potssio ). Medir a temperatura com termmetro de 0 a 100C e ajustar o boto compensador do aparelho. Fazer a leitura, limpar o eletrodo com gua destilada. Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado na gua destilada.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: VINHO CENTRIFUGADO

ME: 1.3 VERSO : 01

Pg: 15

% LCOOL - Porcentagem de lcool contida no vinho. Antes de qualquer determinao de grau alcolico pelo ebulimetro, necessrio fixar o ponto 0 (zero) da escala. Este ponto indicar o ponto de ebulio da gua presso atmosfrica, no momento da prova. Este ponto poder servir por vrias horas de determinao alcolica, exceto quando nota uma brusca mudana atmosfrica, no momento da prova. Calibrao do ebulimetro: Na proveta adicionar 15ml de gua destilada, transferir para o ebulimetro, conectar o termmetro na posio correta. Acender a lamparina depois de alguns minutos, a gua entra em ebulio e a coluna de mercrio comea a subir pelo tubo capilar do termmetro at estabilizar. Fazer a leitura da temperatura indicada no termmetro e fixar este valor na rgua que acompanha o ebulimetro. Para zerar o aparelho no precisa colocar gua na parte superior do termmetro. Determinao do Teor alcolico: Fazer algumas lavagens na caldeira com amostra de vinho a ser analisado, em seguida pipetar 50 ml da amostra em pipeta volumtrica e transferir para ebulimetro. Encher a parte superior do ebulimetro com gua, conectar o termmetro e acender a lamparina. Quando o vinho comear a ferver, o mercrio sobe pelo tubo capilar do termmetro at estabilizar num certo ponto. Aps a estabilizao, fazer a leitura em graus termomtricos (C), localizar na rgua o teor alcolico deste vinho. Aps cada operao, lavar a caldeira com gua para evitar a formao de incrustaes. Caso isso ocorra, ferver dentro da caldeira uma soluo de NaOH a 20% durante 05 minutos, depois ferver gua destilada para limpar.

Resultado: % Teor alcolico = leitura localizada na rgua.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: VINHO CENTRIFUGADO

ME: 1.3 VERSO : 01

Pg: 16

ARRT = ACARES REDUTORES RESIDUAIS TOTAIS Pipetar 50ml da amostra e transferir para um balo volumtrico de 200ml, acrescentar gua destilada suficiente para cobrir o bulbo do termmetro introduzido no balo e aquecer em banho-maria at atingir 65C; retirar do banho-maria e adicionar 10ml da soluo de cido clordrico 6,34N ao mesmo tempo em que se retira o termmetro. Agitar o balo com movimentos rotatrios e deixar em repouso por 30 minutos, adicionar 20ml da soluo de acar invertido a 1%, neutralizar a soluo com hidrxido de sdio a 20% usando como indicador 03 a 04 gotas de fenolftalena a 1% titular com hidrxido de sdio a 20% at obter a cor rsea. Adicionar 4ml da soluo de EDTA 4%, caso persista a colorao rsea adicionar a soluo de acido clordrico a 0,5N o suficiente para eliminar a cor rsea e retornar a incolor. Completar o volume com gua destilada, transferir a amostra para um bcker de 250ml adicionar de 8 a 10 gramas de octapol agitar e filtrar em papel de filtro. Pegar a amostra filtrada e lavar a bureta com esta acertando o zero; pipetar 5ml da soluo de fehling B e 5ml de fehling A e 15ml da amostra respectivamente e transferir para Redutec, adicionar gua destilada at cobrir o eletrodo aquecer at ebulio e titular at atingir a colorao vermelho tijolo, colocar de 04 a 05 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul desaparea tornado-se vermelho tijolo. Anotar o volume gasto ( V 1 ) na titulao, repetir a titulao adicionando a soluo de fehling B e A, o volume da soluo consumida na titulao anterior menos 1ml ( V 1 1ml ) aquecer a mistura at ebulio e cronometrar 2 minutos, mantendo o lquido em ebulio constante. Adicionar de 04 a 05 gotas de azul de metileno e continuar a titulao adicionando a soluo na bureta gota a gota, at completa eliminao da cor azul. O tempo total desde o inicio da ebulio at o final da titulao deve ser de 3 minutos. ARRT(%) = ( 19,86 + 0,024 ) - 0,4 V Onde: V = volume gasto corrigido ( ml) ARRT = aucares redutores residuais totais.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: VINHO CENTRIFUGADO

ME: 1.3 VERSO : 01

Pg: 17

Preparo das solues: Soluo NaOH 20%: Pesar 200 gramas de hidrxido de sdio, transferir para balo volumtrico de 1.000ml com 300ml de gua destilada. Dissolver, deixar esfriar totalmente. Completar o volume com gua destilada. Soluo Fenolftalena 1%: Pesar 01 grama de fenolftalena e dissolver em lcool etlico P.A e transferir para um balo volumtrico de 100ml e completar o volume com o mesmo lcool. Homogeneizar e armazenar em frasco mbar. Soluo de Azul de Metileno 1%: Pesar um grama de azul de metileno, transferir para balo volumtrico de 100ml, completar o volume com gua destilada, homogeneizar bem. Soluo de Fehling A: Pesar 69,5 g de Sulfato de Cobre pentahidratado P.A. e transferir para balo volumtrico de 1.000ml. Adicionar cerca de 500ml de gua destilada e solubilizar o sal. Completar o volume e homogeneizar. Armazenar em frasco mbar com tampa rosquevel. Soluo de Fehling B: Pesar 346g de tartarato de sdio e potssio em um bquer de 1000ml. Adicionar cerca de 350ml de gua destilada e dissolver o sal. Pesar 100g de hidrxido de sdio em um bquer de 600ml > adicionar cerca de 250ml de gua destilada e dissolver, mantendo o bquer em banho de gua corrente. Transferir quantitativamente as duas solues para balo volumtrico de 1000ml. Resfriar at temperatura ambiente, homogeneizar e completar o volume. Armazenar em frasco mbar com tampa rosquevel.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: VINHO CENTRIFUGADO

ME: 1.3 VERSO : 01

Pg: 18

Soluo de cido Clordrico 6,34N: Medir 530ml de cido clordrico P.A utilizando uma proveta 250ml dentro da capela de exausto e transferir vagarosamente para um balo volumtrico de 1000ml j contendo aproximadamente 300ml de gua destilada. exausto. Soluo de cido Clordrico 0,5N: Medir 41,8ml de cido clordrico P.A utilizando uma proveta 250ml dentro da capela de Homogeneizar, deixar esfriar e completar o exausto e transferir vagarosamente para um balo volumtrico de 1000ml j contendo aproximadamente 300ml de gua destilada. exausto. Soluo de Acar Invertido1%: Pesar 9,5000g de sacarose (C12H22O11) seca em estufa durante 48 horas a 100C e dissolver em 100ml de gua destilada. Transferir para um balo volumtrico de 1000ml e adicionar gota a gota sob agitao, 5ml de cido clordrico (HCL) concentrado. Deixar em repouso durante 3 dias a uma temperatura em trono de 20C. Neutralizar esta soluo com a soluo de hidrxido de sdio 1N e adicionar 2g de cido benzico (C 7H6O2) dissolvidos em 200ml de gua quente. Completar o volume com gua destilada para 1000ml. volume com gua destilada. Todo o procedimento deve ser realizado dentro da capela de Homogeneizar, deixar esfriar e completar o volume com gua destilada. Todo o procedimento deve ser realizado dentro da capela de

No caso de no - conformidade: Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: FERMENTO

ME: 1.4 VERSO : 01

Pg: 19

MTODO DE ANLISE DE CONCENTRAO C1 E pH: 1 - Materiais e Equipamentos: Centrfuga Tubo para centrfuga 15ml Pipeta volumtrica de 10ml pH - Metro 2 - Procedimento: Homogeneizar a amostra, coletar 10ml da mesma em uma pipeta volumtrica e transferir para o tubo da centrfuga com outros tubos cheios em lados opostos para efeito de balanceamento. Centrifugar durante 05 minutos. Fazer a leitura do fermento depositado no fundo do tubo. O resultado expresso em porcentagem. Resultados: Concentrao C1 = Volume Depositado x 100 / 10 pH - A determinao do pH de uma soluo permite conhecer a concentrao de ons hidrognio presentes nesta soluo. O pH varia com a temperatura, com a presena de substncias dissolvidas e com a diluio. medito atravs de eletrodos adequados. Resfriar a amostra a temperatura ambiente, Tomar aproximadamente 200ml da amostra em bcker de 250ml. Homogeneizar bastante o caldo, aferir o aparelho com os padres de pH = 4,0 e pH = 7,0. Lavar o eletrodo com gua destilada e enxuga-lo levemente com papel absorvente. Emergir o eletrodo na amostra at cobrir o bulbo, tomando cuidado de manter o nvel da amostra abaixo do nvel do eletrlito contido no eletrodo (Cloreto de potssio). Medir a temperatura com termmetro de 0 a 100C e ajustar o boto compensador do aparelho. Fazer a leitura, limpar o eletrodo com gua destilada. Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado na gua destilada. No caso de no - conformidade: Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: LEITE

ME: 1.5 VERSO : 01

Pg: 20

MTODO DE ANLISE %LEVEDO, pH E %LCOOL (GL): 1 - Materiais e Equipamentos: Centrfuga Tubo para centrfuga 15ml Ebulimetro pH - Metro Pipeta volumtrica de 10ml Pipeta volumtrica de 50ml 2 - Procedimento: % LEVEDO: Porcentagem de fermento contida no vinho. Homogeneizar a amostra, coletar 10ml com auxlio de uma pipeta e transferir para o tubo da centrfuga, juntamente com outros tubos cheios em lados opostos para efeito de balanceamento. Centrifugar durante 05 minutos. Fazer a leitura do fermento depositado no fundo do tubo. O resultado expresso em porcentagem. Resultados: % LEVEDO = Volume Depositado x 100 / 10 pH - A determinao do pH de uma soluo permite conhecer a concentrao de ons hidrognio presentes nesta soluo. O pH varia com a temperatura, com a presena de substncias dissolvidas e com a diluio. medito atravs de eletrodos adequados. Resfriar a amostra a temperatura ambiente, Tomar aproximadamente 200ml da amostra em bcker de 250ml. Homogeneizar bastante o caldo, aferir o aparelho com os padres de pH = 4,0 e pH = 7,0. Lavar o eletrodo com gua destilada e enxug-lo levemente com papel absorvente. Emergir o eletrodo na amostra at cobrir o bulbo, tomando cuidado de manter o nvel da amostra abaixo do nvel do eletrlito contido no eletrodo (Cloreto de potssio). Medir a temperatura com termmetro de 0 a 100C e ajustar o boto compensador do aparelho. Fazer a leitura, limpar o eletrodo com gua destilada. Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado na gua destilada.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: LEITE

ME: 1.5 VERSO : 01

Pg: 21

% LCOOL - Porcentagem de lcool contida no leite. Antes de qualquer determinao de grau alcolico pelo ebulimetro, necessrio fixar o ponto 0 ( zero ) da escala. Este ponto indicar o ponto de ebulio da gua presso atmosfrica, no momento da prova. Este ponto poder servir por vrias horas de determinao alcolica, exceto quando nota uma brusca mudana atmosfrica, no momento da prova. Calibrao do ebulimetro: Em uma proveta medir 15ml de gua destilada e transferir para o ebulimetro, conectar o termmetro na posio correta. Acender a lamparina depois de alguns minutos, a gua entra em ebulio e a coluna de mercrio comea a subir pelo tubo capilar do termmetro at estabilizar. Fazer a leitura da temperatura indicada no termmetro e fixar este valor na rgua que acompanha o ebulimetro. Para zerar o aparelho no precisa por gua na parte superior do termmetro. Determinao do Teor alcolico: Coletar a amostra, fazer algumas lavagens na caldeira com amostra de leite a ser analisado, na pipeta volumtrica medir 50ml da amostra e transferir para o ebulimetro. Encher a parte superior do ebulimetro com gua, conectar o termmetro e acender a lamparina. Quando o leite comear a ferver, o mercrio subir pelo tubo capilar do termmetro at a estabilizao. Depois de estabilizado, fazer leitura em graus termomtricos (C), localizar na rgua o teor alcolico deste leite. Aps cada operao, lavar a caldeira com gua para evitar a formao de incrustaes. Caso isso ocorra, ferver uma soluo de NaOH a 20% durante 05 minutos, depois ferver gua destilada para limpar. Resultado: % Teor alcolico = leitura da rgua No caso de no - conformidade: Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: VINHAA

ME: 1.6 VERSO : 01

Pg: 22

MTODO DE ANLISE %LCOOL: 1 - Materiais e Equipamentos: Microdestilador Erlenmeyer de 250ml Proveta de 50ml Pipeta volumtrica de 10ml 2 - Reagentes: Soluo de Dicromato de Potssio 0,5% cido Sulfrico Concentrado P.A Soluo de Iodeto de Potssio 5% Soluo de Tiossulfato de Sdio 0,1N Soluo Indicadora de Amido 1% 2 - Procedimento: Pipetar 10mL da amostra e transferir para o microdestilador; receber o destilado em uma proveta contendo 10mL da soluo de dicromato de potssio 0,5% e 10mL de cido sulfrico (H2SO4) concentrado; destilar at obter um volume equivalente ao dobro da amostra; depois transferir quantativamente para um erlenmeyer e esfriar. Adicionar 5mL da soluo de iodeto de potssio 5% e titular com a soluo de tiossulfato de sdio 0,1N at obter uma colorao amarelo-clara; adicionar 1mL da soluo indicadora de amido e continuar lentamente a titulao at obter uma soluo incolor. Anotar o volume gasto da soluo de tiossulfato de sdio 0,1N; fazer uma prova em branco. CLCULOS Teor alcolico (etanol %) = (V1 - V2) x 0,01456 x F Onde: V1 = volume da soluo de tiossulfato gasto na titulao do branco V2 = volume da soluo de tiossulfato gasto na titulao da amostra F = fator de correo da concentrao do tiossulfato de sdio 0,1N

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: VINHAA

ME: 1.7 VERSO : 01

Pg: 23

Preparo de solues: Tiossulfato de Sdio 0,1N Pesar 24,82g de tiossulfato de sdio pentahidratado (Na 2S2O3. 5H2O), dissolver em um pouco de gua destilada e esfriar. Juntar 1g de hidrxido de sdio; transferir para balo volumtrico de 1000ml e completar o volume com gua destilada. Guardar em lugar fresco e arejado. Soluo de Dicromato de Potssio 0,5% Pesar 5g de dicromato de potssio, dissolver em um pouco de gua destilada. Juntar 1g de hidrxido de sdio; transferir para balo volumtrico de 1000ml e completar o volume com gua destilada. Guardar em lugar fresco e arejado. Soluo Indicadora de Amido 1% Pesar 10g de amido e 5g de cloreto de sdio, transferir para um bquer de 1000ml adicionar 500ml de gua destilada e aquecer sob agitao at total dissoluo. Ferver durante 2 minutos e cobrir com vidro de relgio para repousar por uma noite. Soluo de Iodeto de Potssio 5% Pesar 5g de iodeto de potssio e dissolver em pouco da gua destilada, depois transferir para um balo volumtrico de 100ml e completar o volume com gua destilada.

No caso de no - conformidade: Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: PREENCHIMENTO DO BOLETIM DE FERMENTAO

ME: 1.8 VERSO : 01

Pg:

O Boletim de Fermentao ser enviado da destilaria para o laboratrio, toda vez que uma
determinada dorna terminar de ser turbinada. O analista dever pegar o boletim de fermentao com os dados preenchido na destilaria, anotar os resultados das anlises realizadas e fazer os clculos dos volumes, tempos de trabalho e tratamento, rendimentos etc.

FRMULAS: 1 VOLUME = Volume da Dorna ( 200.000 ) - Volume do Fermento 2 VOLUME = 1 Volume - Volume de gua 3 VOLUME = 2 Volume x Densidade do Brix (TABELA) LITROS DE LCOOL 100% = ( 1 Volume x % lcool ) 100 % TOTAL = 3 Volume x Total ART 100 RENDIMENTOS TOTAIS = Litros de lcool 100% x 100 %Total EFICINCIA IDEAL = Rendimentos Totais x 100 64,37 EFICINCIA PASTER = Rendimentos Totais x 100 61,09 ATENUAO MDIA P/ HORA = Brix / Tempo de trabalho EFICINCIA DESTILARIA = Litros de mosto x % lcool do vinho Produo de lcool

No caso de no - conformidade: Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: ANLISE DE LCOOL

ME: 1.9 VERSO : 01

Pg: 24

OBJETIVO: Estabelecer atividades de anlises realizadas no setor de destilao, visando obter melhores resultados das amostras para controle do processo. RESPONSABILIDADE: Analista do Laboratrio MTODO DE ANLISE DO GRAU INPM, ACIDEZ, CONDUTIVIDADE E pH: 1 - Materiais e Equipamentos: Proveta de 500ml Pipeta volumtrica de 50ml Erlenmeyer de 250ml Densmetro para lcool Termmetro de 0 a 50C pH-Metro Condutivmetro DM - 31 2 - Reagentes: Soluo de alfanaftolftalena 0,1% Soluo de NaOH 0,02N

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: ANLISE DE LCOOL

ME: 1.9 VERSO : 01

Pg: 25

Procedimentos: GRAU INPM: Encher uma proveta de 500ml com lcool que deseja analisar equipada com termmetro, tendo cuidado de lavar bastante a proveta com a amostra antes da anlise. Inserir o densmetro dentro da proveta com lcool e esperar alguns segundos at estabilizar. Anotar o valor da temperatura do termmetro e a massa especfica do densmetro, com auxilio da TABELA DE REDUO DE MASSA ESPECFICA E VOLUME DE MISTURAS DE LCOOL ETLICO E GUA, procurar a temperatura correspondente a temperatura lida, e encontrar a massa especfica lida no densmetro. Nesta tabela na coluna ao lado da massa especfica temperatura de medio, estar o valor da massa especfica 20C, o fator de correo e o valor da graduao alcolica que representa a porcentagem de lcool, em peso, na mistura. A tabela encontra-se dividida em dois segmentos, para lcool Anidro e para lcool Hidratado, de acordo com a graduao especificada para cada caso. LCOOL ANIDRO................................................................. MNIMO 99,3 INPM LCOOL HIDRATADO.......................................................... MNIMO 92,6 INPM

ACIDEZ: Medir 50 ml do lcool a ser analisado em pipeta volumtrica e transferir para erlenmeyer de 250ml, adicionar 50ml de gua destilada, adicionar em seguida 03 gotas de alfanaftolftalena como indicador. Titular com a soluo de NaOH 0,02 N at viragem do incolor para levemente azul.

Resultado: ACIDEZ = ( V gastos x 24 )

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: ANLISE DE LCOOL

ME: 1.9 VERSO : 01

Pg: 26

Condutividade: Aferir o condutivmetro com a soluo padro de condutividade 13,32 mS/m (digimed). Tomar aproximadamente 100ml da amostra em copo descartvel, fazer a leitura e anotar os valores. Lavar a clula com gua destilada. Manter o bulbo da clula em gua destilada. Resultado: CONDUTIVIDADE = Leitura do condutivmetro pH: Checar a calibrao do pH-metro com solues tampo pH - 4,01 e pH - 6,86 e aferir se necessrio. Tomar aproximadamente 100 ml da amostra em copo descartvel. Medir o pH da amostra e anotar. Lavar o eletrodo com gua destilada. Manter o eletrodo limpo e imerso em gua destilada.

Preparo das Solues: Soluo alfanaftolftalena 0,1%: Pesar 0,1 grama de alfanaftolftalena e dissolver em lcool etlico P.A, transferir para um balo volumtrico de 100ml e avolumar com o mesmo lcool. Homogeneizar e armazenar em frasco mbar. Soluo Estoque: Pesar 4 gramas de NaOH, transferir para balo volumtrico de 1.000ml, dissolver e completar o volume com gua destilada. Soluo NaOH 0,02N: Da soluo estoque, pegar 200 ml e transferir para balo volumtrico de 1.000ml, completar o volume com gua destilada. No caso de no - conformidade: Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA NDICE

ME: VERSO : 01

Pg: 01

01 - Anlise do Mosto (Brix, Pol, pH e Acidez) 02 - Anlise do Mosto (ART) 03 - Anlises de Vinho dorna 04 - Anlise de Vinho centrifugado 05 - Anlise de Fermento 06 - Anlise de Leite 07 - Anlise de Vinhaa 08 - Anlise de lcool 10 Analise de lcool (Aspecto Visual) 11 Anlise de lcool (Cor)

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: ANLISE DE LCOOL

ME:. VERSO : 01

Pg: 27

MTODO DE ANLISE DO ASPECTO VISUAL: 1 - Equipamentos e Materiais: Proveta, sem graduao capacidade 500 ml; 2- Procedimento: Lavar a proveta com parte da amostra, descartar e encher novamente at cerca de cinco centmetros abaixo do nvel de transbordamento; Fazer a verificao visual do aspecto quanto a material em suspenso. Resultados Expressar conforme segue: 1 - Lmpido e isento de material em suspenso (LI); 2 - Lmpido e com presena de material em suspenso;

Nota: No certificado a informao do resultado deve ser feita por extenso, sem abreviaturas.

No caso de no - conformidade: Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MTODOS DE ENSAIO SETOR: DESTILARIA MATERIAL: ANLISE DE LCOOL

ME:. VERSO : 01

Pg: 28

MTODO DE ANLISE DA COR: 1 - Equipamentos e Materiais: Proveta sem graduao, capacidade 500 ml. 2 - Procedimento Encher uma proveta com gua at cerca de cinco centmetros abaixo do nvel de transbordamento e outra proveta com a amostra na mesma condio de enchimento; Colocar as duas provetas sobre uma base de cor branca e diante de um anteparo na mesma cor para facilitar a visualizao da colorao; Comparar visualmente a colorao da amostra com a da gua; A verificao da cor deve ser feita observando-se frontalmente as duas provetas. Resultados Expressar o resultado conforme a seguir: 1 Incolor quando no se detecta diferenas de cor entre a amostra e gua; 2 - Levemente amarelado cor da amostra diferente da cor da gua; 3 Amarelado cor da amostra diferente, em intensidade da cor da gua.

Nota: No certificado a informao de cor deve ser feita por extenso, sem abreviaturas.

No caso de no - conformidade: Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.