METODOLOGIA ANLISE MOENDA E TRATAMENTO DE CALDO

ANLSE DE CANA - DIGESTOR METODO - FERMENTEC 1- UMIDADE DA CANA - ESTUFA SPENCER A- DEFINIO:

B- TCNICA: - Pesar 50 g de cana desfibrada e distribuir no cesto da estufa Spencer. Ligar a estufa e deixar 30 minutos a 120 C ( fazer teste para verificar o melhor tempo, pois varia de uma estufa para outra. Ou deixar at peso constante.
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C- CLCULO: % U = 2 x (Peso inicial - Peso final)

Exemplo: Peso do cesto + amostra = 275,5 g (antes secagem) e 240.4 g (aps secagem) %U = 2 x (275,5 - 240,4) = 70,2%

2- ANALISE DA CANA PARA CLCULO DA POL%, FIBRA% E BRIX % A - PREPARO DO EXTRATO - Pesar 250 g da amostra de cana desintegrada e homogeneizada e transferir para o copo do digestor, adicionando-se 1000 g de gua. - Acoplar ao digestor por 30 minutos, com resfriamento externo. - Desligar, retirar o copo do digestor e filtrar no funil de tela sobre um bequer de 1000 ml, recolhendo cerca de 500 ml do extrato.

B - BRIX DO EXTRATO Tcnica - Filtrar cerca de 250 ml do extrato, usando-se algodo como meio filtrante (Obs.: Esse filtrado dever ser usado tambm para determinao de pol e ART). - Limpar muito bem o prisma do refratmetro com gua e algodo ou papel extra-macio deixando-o bem seco. -Colocar gotas de soluo do extrato entre os prismas e fazer a leitura do brix refratomtrico e de temperatura.

C - POL DO EXTRATO

Tcnica - Colocar num bequer, 200 ml do extrato do digestor ( o mesmo filtrado para brix e adicionar 0,5 g de subacetato de chumbo e agitar com basto de vidro. - Filtrar em papel de filtro dobrado em pregas, colocado no funil, sobre o bquer desprezando mos primeiros 20 ml do filtrado. - Com o filtrado lmpido e transparente, fazer a leitura sacarimtrica, enchendo o tubo do sacarmetro com 3 pores da soluo.

Calculos : A - Pol % Cana pe = ( leitura sacarimtrica x 0,26 ) / densidade aparente ( tabela I ) P = pe x ( 5 - 0,01 F ) onde: pe= pol do extrato , P = pol % cana e F= fibra de cana

Exemplo: Brix extrato ( 20 C)....................................3,2 Leitura sacarimtrica....................................10,7 Densidade aparente..................................... .1,00966 frmula: P = pe x (3 - 0,01 F ) B - FIBRA % CANA Ser calculada pela frmula: F = ( 100 - U -5b) / ( 1 - 0,01 . b) ; para diluio 250 g / 1000 g de gua Pol do extrato...............2,75 Fibra da cana................14,2 Pol da cana....................13.36

Obs: Se no preparo do extrato utilizar 500 g de cana mais 1.000 g de gua, usar a seguinte

3 - NDICE DE PREPARO DE CANA DO DESFIBRADOR DA MOENDA OU DO DESFIBRADOR DO LABORATRIO DE P. C. T. S. METODO - FERMENTEC A- TCNICA

- Pesar 250 g da amostra de cana e colocar em copo digestor com mais 1000 g de gua destilada. Montar o conjunto e ligar o digestor com resfriamento externo do copo, por 30 minutos . - Coar o extrato em peneira fina e clarificar mais ou menos 200 ml com 2,0 3,0 g de subacetato de chumbo ( Sal de Horne). -Filtrar e efetuar a leitura sacarimtrica ( Lo) -Pesar outras duas pores de 250 g de cana, e mais 1000 ml de gua, colocando nos copos do aparelho de open cell; - Ligar o aparelho por 15 minutos, a 20 rpm ( o tempo deve ser exatamente 15 minutos, este tempo no pode ser ultrapassado. Devemos coar o extrato imediatamente aps os 15 minutos), em seguida coar o extrato da cana, clarificar mais ou menos 200 ml com 2 a 3g de subacetato de chumbo e filtrar, efetuando as leituras sacarimtricas, L1 e L2. ndice de Preparo = {[( L1 = L2)/2]/ Lo} x 100 Exemplo: Leitura sacarimtrica (Lo) do extrato digestor ....................... 11,30 Leitura sacarimtrica (L1) do copo 1 ...................................... 10,60 Leitura sacarimtrica (L2) do copo 2 ...................................... 10,40 Indice de preparo = ((( 10,6 + 10,40 / 2 ) / 11,30 ) x 100 = 92,92%

ANLISE DO BAGAO . METODO - FERMENTEC

1- % UMIDADE METODO DA ESTUFA SPENCER TECNICA: - Na cesta da estufa Spencer, pesar 50 g do bagao previamente homogeneizado. - Ligar a estufa e deixar por 30 minutos a 100C, ( ou deixar at peso constante ). - A diferena de peso, multiplicado por 2, indicar a porcentagem de umidade do bagao. Exemplo: Peso da cesta + amostra ................................................... 308,4g Peso da cesta + amostra ................................................... 283,0g Diferena de peso ............................................................. 25,4g Umidade do bagao .......................................................... 25,4 x 2 = 50,8%

2- POL DO BAGAO TECNICA: PREPARO DA AMOSTRA E DETERMINAO. - Pesar 100 g da amostra do bagao homogeneizado e transferir para o corpo do digestor. - Adicionar 1000 ml de gua. - Colocar o copo no digestor, ligar o digestor e deixar por 15 minutos. - Usar um resfriador externo para o copo de digestor, ou resfriar em banho. - Desligar, retirar o copo e filtrar em peneira fina. - Separar 200 ml. - Adicionar cerca de 0,5g de subacetato de chumbo, agitar bem. - Filtrar sobre papel dobrado em pregas, colocado no funil sobre um bequer de 250 ml. - Com o filtrado que passa a seguir, limpido e transparente, encher o tubo de polarizao. - Fazer a leitura sacarimtrica. CALCULO: A pol do bagao ser dada pela expresso: L x 26 x ( 1000 + U ) Pol = ________________________ 20.000 - ( L x 26 x 100 / Q ) onde: L = Leitura sacarimtrica U = Umidade Bagao Q = Pureza do caldo residual

A influncia da pureza do caldo residual praticamente desprezivel para limites amplos; assim sendo, os resultados so encontrados na tabela VI, calculada para uma pureza de 70. Exemplo: Umidade do bagao ......................................................... 50,0% Leitura sacarimtrica -tubo 200 mm ................................ 1,1 x 2 Pol do bagao - tabela VI ................................................. 3,0% Obs:- No caso de ser utilizado sacarimtrico eletrnico com tubo de polarizao de 400 mm, o valor da leitura no multiplica por 2 .

3- FIBRA DO BAGAO TECNICA: - A determinao de fibra no bagao feita indiretamente por calculo, utilizando-se a expresso: Fibra = 100 - ( Umidade + Brix bagao )

Brix do bagao = ( pol x 100 ) / pureza caldo ultimo terno Exemplo: Pol do Bagao ....................................................................... 3,0 Pureza do caldo residual ..................................................... 75,0 Umidade do Bagao ........................................................... 50,0 Brix Bagao ....................................................................... ( 3,0 x 100 ) / 75 = 40 Fibra do Bagao ................................................................ 100 - ( 50,0 + 4,0 ) = 45%

4- % AR NO BAGAO ( MTODO SOMOGY E NELSON ) PREPARO DA AMOSTRA: - Tomar uma poro do extrato do digestor ( amostra caldo utilizado na pol do bagao ) aproximadamente 100 ml e adicionar 0,2g de oxalato de sdio e 0,5 - 1,0g de celite. - Agitar e filtrar desprezando os primeiros 20 ml. - Pipetar 25 ml do filtrado e colocar em balo volumtrico de 100 ml. - Completar o volume e agitar bem. Obs:- Caso a leitura obtida seja muito alta pipetar 20 ml para 200 ml, ao invs de 25 ml para 100 ml. TECNICA Numerar 6 tubos de ensaio e adicionar em cada tubo as seguintes solues: Tubos 1 e 2: 1 ml de gua destilada ( prova em branco ). Tubo 3 e 4 : 1 ml do padro de acar invertido, 50 ug/ml.( diluir o padro estoque de art 1% , 10/100 ml e depois 10/200 ml ) . Tubo 5 e 6: 1 ml do diludo no tem do preparo da amostra . - Colocar os tubos no banho em embulio e aquecer at os tubos ficarem na mesma temperatura ( 2 a 3 minutos ) . - Colocar com auxilio do dispensete 1 ml do reativo de Somogyi em cada tubo, sem tir-los da ebulio e deixar durante 15 minutos . - Esfriar em gua corrente . - Colocar em cada tubo 1 ml do reativo de nelson, agitar imediatamente . - Colocar em cada tubo 7 ml de gua destilada e agitar bem . - Deixar 5 minutos em repouso . - Fazer a leitura em colormetro ( filtro 54 ) ou espctrofotmetro a 535 nm . OBS: A- Mesmo se tivermos muitas amostras devemos usar somente 2 tubos para branco e 2 tubos para padro desde que a reao seja feita ao mesmo tempo no banho . B- O reativo de Somogyi deve estar a 65C quando for colocado no tubo .
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C- O banho de reao deve ter ebulio constante, com temperatura uniforme em todos os pontos . D- Os tubos de ensaio usados na reao devem ser de parede fina e espessura homognea . E - A padronizao de escolha dos tubos consiste em quando se comprar um lote de tubos, fazer a reao usando o padro de acar e selecionar os tubos com leitura mais prximas ( + 5 pontos ) . CLCULOS: - Para diluio de 25/100: % AR = (( 0,22 - 0,0002 x F ) / D ) x ( La - Lb ) / ( Lp - Lb ) - Para diluio de 20/200: % AR = (( 0,55 - 0,0005 x F ) / D ) x (( La - Lb ) / ( Lp - Lb ) onde: F = Fibra % do Bagao D = Densidade aparente do extrato La = Leitura da amostra Lb = Leitura do branco Lp = Leitura padro

ANLISE DO CALDO DE CANA METODO - FERMENTEC

1- BRIX REFRATOMTRICO TECNICA: - Filtrar o caldo em algodo ou em papel de filtro. ( Uma quantidade mnima sufciente para colocar algumas gotas no prisma ) . - Com o auxlio de bastonete de borracha, colocar algumas gotas de caldo no prisma j perfeitamente limpo e seco fechar o prisma . - Deixar alguns segundos para permitir que a temperatura do caldo atinja a temperatura do prisma. - Fazer a leitura, anotando o valor como Brix refratomtrico corrigido. - Quando o refratomtrico no tiver ajuste de temperatura, anotar o Brix e fazer correo com auxlio da tebela IV.

2- POL DO CALDO TECNICA: - Colocar 200 ml do caldo coletado em um bquer. - Adicionar 2 a 3 g de sbacetato de chumbo, agitar bem com o basto de vidro. - Filtrar sobre o papel de filtro em pregas, desprezando os primeiros 20 ml do filtrado. - Com o filtrado absolutamente lmpido, lavar 3 vezes sucessivas o tubo de polarizao, enchendo-se em seguida. - Fazer a leitura no sacarimetro.

CALCULO: Pol = ( Leitura sacarimtrica x 0,26 ) / ( densidade ap. a 20C ( tabela I )) ou Pol = leitura sacarimtrica x fator de pol ( tabela V )

3- PUREZA DO CALDO (%) - Deve-se dividir a pol pelo brix e multiplicar por 100 . Exemplo: - Brix do caldo ...................................................................... 15,80 - Pol do caldo ....................................................................... 13,71 - Pureza ................................................................................ 86,77 4- AR DO CALDO . ( SOMOGYI E NELSON ) PREPARO DE AMOSTRA: - Pipetar 5 ml do caldo ou mosto e transferir para balo volumtrico de 500 ml . - Completar o volume com gua destilada e agitar bem . - Adicionar 0,2g de Oxalato de Sdio e agitar . - Adicionar 1,0 a 2,0g de celite, agitar . - Filtrar em papel de filtro quantitativo, desprezando os primeiros 20 ml . - Determinar o AR do filtrado .

Obs:- Se o AR do caldo for muito alto, diluir 50 ml do filtrado a 100 ml com gua destilada e multiplicar por 2 o clculo . TECNICA: Numerar 6 tubos de ensaio e adicionar em cada tubo as seguintes solues: Tubos 1 e 2: 1 ml de gua destilada ( prova em branco ). Tubo 3 e 4 : 1 ml do padro de acar invertido, 50 ug/ml.( diluir o padro estoque de art 1% , 10/100 ml e depois 10/200 ml ) . Tubo 5 e 6: 1 ml do diludo no tem do preparo da amostra . - Colocar os tubos no banho em embulio e aquecer at os tubos ficarem na mesma temperatura ( 2 a 3 minutos ) . - Colocar com auxilio do dispensete 1 ml do reativo de Somogyi em cada tubo, sem tir-los da ebulio e deixar durante 15 minutos . - Esfriar em gua corrente . - Colocar em cada tubo 1 ml do reativo de nelson, agitar imediatamente . - Colocar em cada tubo 7 ml de gua destilada e agitar bem . - Deixar 5 minutos em repouso . - Fazer a leitura em colormetro ( filtro 54 ) ou espctrofotmetro a 535 nm . OBS: A- Mesmo se tivermos muitas amostras devemos usar somente 2 tubos para branco e 2 tubos para padro desde que a reao seja feita ao mesmo tempo no banho . B- O reativo de Somogyi deve estar a 65C quando for colocado no tubo . C- O banho de reao deve ter ebulio constante, com temperatura uniforme em todos os pontos . D- Os tubos de ensaio usados na reao devem ser de parede fina e espessura homognea E - A padronizao de escolha dos tubos consiste em quando se comprar um lote de tubos, fazer a reao usando o padro de acar e selecionar os tubos com leitura mais prximas ( + 5 pontos ) . CLCULO: % AR = 0,5 x (( La - Lb ) / ( Lp - Lb ) La = Leitura da amostra Lb = Leitura do branco Lp = Leitura do padro

5 - pH DO CALDO
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TECNICA: - Seguir as instrues que acompanha os aparelhos . - Aferir o parelho de pH, uma vez cada perodo de 8 horas com soluo tampo pH = 7,0 e pH = 4.0 . - Resfriar a amostra a ser testada at temperatura ambiente . - Colocar o eletrodo na amostra at cobrir o bulbo de vidro . - Fazer a leitura da temperatura e corrigir atrves do bato compensador de temperatura . - Fazer a leitura de pH . - Lavar o eletrodo com gua destilada deixando em um bquer com gua destilada . 6 - P2O5 DO CALDO ( MTODO - 1 ) TECNICA: - Filtrar a amostra em algodo, para eliminar as partculas em suspenso . - Pipetar 5 ml do caldo filtrado para balo de 100 ml, completar o volume com gua detilada, agitar . - Adicionar carvo ativo no balo, e agitar . - Filtrar em papel de filtro SS 589, faixa branca ou equivalente, desprezando as primeiras pores . - Pipetar 5 ml do caldo filtrado para balo de 50 ml, adicionar 10 ml de soluo de Sulfomolibdato, 5 ml de soluo Redutora de Elon e completar o volume com gua destilada . - Agitar e deixar 20 minutos em repouso . - Ler em espctrofotmetro a 660 nm . - Fazer prova em branco, com 30 ppm de P2O5 . CLCULO: mg P2O5/l = 138 x ( La - Lb ) / ( Lp - Lb ) La = Leitura da amostra Lp = Leitura do padro Lb = Leitura do branco

7 - P2O5 NO CALDO ( MTODO - 2 ) Tcnica

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- Analisar a amostra filtrada em algodo . - Pipetar 1 ml da amostra, transferir para um erlenmeyer de 125 ml - Adicionar 19 ml de gua destilada, 5 ml de soluo de Molibdato para fosfato, agitar e aguardar 4 minutos - Em seguida adicionar 2 ml de Cloreto Estanoso diludo ( 2 ml da soluo estoque 10 % para 50 ml de gua destilada ), agitar e aps 10 minutos efetuar a leitura de absorbncia atravs do espectrofotmetro em 610 nm . Calculo : P2O5 = Abs. amostra x Conc. pado --------------------------------------------------Abs. padro

8-DEXTRANA NO CALDO ( METODO QUANTITATIVO ) REAGENTES: - Dextrana P.A - cido Trcloroactico a 10% - Etanol Absoluto - Etanol 80% - NaOH 2,5 N ( saturada com Na2SO4 ) - Reagente alcalino cprico - Fenol 5% - H2SO4 2N - H2SO4 concentrado

PREPARO DA AMOSTRA: - Pipetar 50 ml de caldo para copo de 250 ml . - Adicionar 1 g de celite e 5 ml de TCA 10% , agitar . - Adicionar 80 ml de etanol absoluto, agitar . - Filtrar em funil de buchner, com placa filtrante de vidro sinterizado ( Pirex ) porosidade de 4 a 5,5 micra, cdigo de porosidade EF capacidade de 100 ml, vcuo, lavando o precipitado com cinco pores de etanol 80% ( v/v ) de mais ou menos 15 ml . - Transferir o precipitado com lavagem de gua para balo volumtrico de 100 ml e completar . - Filtrar em papel de filtro, a dextrana set no filtrado . OBS:- Se a filtrao inicial for muito dificil porque a amostra contm alto teor de dextrana. Sugere-se diluir o caldo antes da primeira filtragem . Diluir 50/100 ml ou 50/500 ml . TECNICA:
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- Transferir 1 ml de soluo de NaOH 2,5N ( saturada com Na2SO4 ) para tubo de centrifuga graduado . - Adicionar 5 ml da soluo problema . - Adicionar 1 ml do reagente alcalino cprico - soluo de trabalho . - Deixar em gua fervente por 5 minutos, esfriar . - Centrifugar a 500g ( ou a 3100 rpm, centrifuga, fanen ) por 20 minutos . - Desprezar o sobrenadante . - Adicionar 7 ml de soluo de lavagem ( ver preparo de solues ), suspender a agitar o precipitado . - Centrifugar novamente por 20 minutos . - Desprezar o sobrenadante, inverter os tubos e deixar cinco minutos gotejando em papel absorvente . - Dissolver o precipitado com H2SO4 2N e completar com gua at 10 ml no tubo de centrifuga, agitando com basto de vidro . - Transferir 2 ml para tubo de ensaio padronizados . -Adicionar 1 ml de soluo de fenol 5 % . - Adicionar 5 ml de H2SO4 concentrado ( O H2SO4 deve ser colocado rapidamente e no centro da soluo, usar bureta com fluxo rpido ), esfriar . - fazer a leitura a 485 nm ( filtro 50 ) . PREPARO DO PADRO: - Deixar a dextrana no mnimo uma semana em dessecador a vcuo . - Pesar uma quantidade de dextrana que contenha 50mg de dextrana pura e dissolver em gua at 100 ml ( soluo estoque ) . - Diluir 10 ml a 250 ml com gua destilada obtendo-se o padro de trabalho que deve conter 0,02 mg/ml . CLCULO: ppm de dextrana = 80 x ( La - Lb ) / ( Lp - Lb ) La = leitura da amostra Lb = leitura do branco Lp = Leitura do padro Obs:- Se for necessrio maiores diluies inicial do caldo teremos: - 50/100 - ppm dextrana = 160 x ( La - Lb ) / ( Lp - Lb ) - 50/200 - ppm dextrana = 320 x ( La - Lb ) / ( Lp - Lb ) - 50/500 - ppm dextrana = 800 x ( La - Lb ) / ( Lp - Lb )

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ANLISE DE CALDO SULFITADO METODO - NOVA UNIO

1- pH DO CALDO SULFITADO TECNICA: - Seguir as instrues que acompanha os aparelhos . - Aferir o parelho de pH, uma vez cada perodo de 8 horas com soluo tampo pH = 7,0 e pH = 4.0 . - Resfriar a amostra a ser testada at temperatura ambiente . - Colocar o eletrodo na amostra at cobrir o bulbo de vidro . - Fazer a leitura da temperatura e corrigir atrves do bato compensador de temperatura . - Fazer a leitura de pH . - Lavar o eletrodo com gua destilada deixando em um bquer com gua destilada . 2- SULFITO ( SO3 ) NO CALDO SULFITADO DEFINIO: Anidrido sulfuroso proveniente da queima de enxofre e adicionado no caldo atrvez da coluna de sulfitao. TCNICA - Pipetar 10 ml de amostra do caldo ( filtrado em algodo ) e adicionar 40 ml de gua destilada - Transferir par um erlenmyer de 250 ml . - Adicionar 5 ml de cido Sulfrico a 10% e 1 ml de Amido a 1% . - Homogeneizar e titular com soluo de Iodo N/32 at o aparecimento de cor Azul .

CLCULO: mg/l SO3 = ml gasto de Iodo N/32 x 100 ANLISE CALDO DOSADO METODO - NOVA UNIO 1- pH DO CALDO DOSADO TECNICA: - Seguir as instrues que acompanha os aparelhos . - Aferir o parelho de pH, uma vez cada perodo de 8 horas com soluo tampo pH = 7,0 e pH = 4.0 . - Resfriar a amostra a ser testada at temperatura ambiente . - Colocar o eletrodo na amostra at cobrir o bulbo de vidro . - Fazer a leitura da temperatura e corrigir atrves do bato compensador de temperatura .
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- Fazer a leitura de pH . - Lavar o eletrodo com gua destilada deixando em um bquer com gua destilada . ANLISE DE TORTA DE FILTRO METODO - FERMENTEC 1- POL DA TORTA: TECNICA: - Pesar 25g de amostra em uma cpsula de pesagem . - Adicionar na prpria cpsula cerca de 50 ml de gua destilada quente . - Com auxlio de basto de vidro, desintegrar a amostra transformando-a numa pasta. - Transferir a pasta para um balo de kohlrauch de 200 ml, lavando bem a cpsula e o basto com gua destilada . - Adicionar de 1 a 2g de subacetato de chumbo e agitar vigorosamente . - Filtrar sobre papel de filtro dobrado em pregas colocado num funil sobre um bquer de 250 ml . - Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado . - Encher o tubo de polarizao, lavando previamente 3 vezes com o prprio filtrado . - Fazer a leitura sacarimtrica em tubo de 200 mm . - A leitura multiplicado por 2 indicar a pol da torta .

2- % UMIDADE DA TORTA DE FILTRO METODO ESTUFA SPENCER: TECNICA - Na cesta da estufa Spencer, pesar 10g de torta . - Pesar o conjunto e levar na estufa Spencer a 100C, durante 30 minutos . - Pesar o conjunto . CLCULO: %U = 10 x ( Peso inicial - Peso final )

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3- % AR EM TORTA DE FILTRO ( MTODO SOMOGYI E NELSON ) PREPARO DA AMOSTRA: - Pesar 100g de amostra num bquer e dissolver em 400 ml de gua morna . - Deixar em repouso 10 minutos a 40C . - Pegar uma poro de + 200 ml e adicionar 0,2g de oxalato de sdio e agitar . - Adicionar 0,5g a 1,0g de celite e agitar . - Filtrar em papel de filtro ou centrifugar . - Pesar 25g do filtrado e diluir a 200 ml . TECNICA: Numerar 6 tubos de ensaio e adicionar em cada tubo as seguintes solues: Tubos 1 e 2: 1 ml de gua destilada ( prova em branco ). Tubo 3 e 4 : 1 ml do padro de acar invertido, 50 ug/ml.( diluir o padro estoque de art 1% , 10/100 ml e depois 10/200 ml ) . Tubo 5 e 6: 1 ml do diludo no tem do preparo da amostra . - Colocar os tubos no banho em embulio e aquecer at os tubos ficarem na mesma temperatura ( 2 a 3 minutos ) . - Colocar com auxilio do dispensete 1 ml do reativo de Somogyi em cada tubo, sem tir-los da ebulio e deixar durante 15 minutos . - Esfriar em gua corrente . - Colocar em cada tubo 1 ml do reativo de nelson, agitar imediatamente . - Colocar em cada tubo 7 ml de gua destilada e agitar bem . - Deixar 5 minutos em repouso . - Fazer a leitura em colormetro ( filtro 54 ) ou espctrofotmetro a 535 nm . OBS: A- Mesmo se tivermos muitas amostras devemos usar somente 2 tubos para branco e 2 tubos para padro desde que a reao seja feita ao mesmo tempo no banho . B- O reativo de Somogyi deve estar a 65C quando for colocado no tubo . C- O banho de reao deve ter ebulio constante, com temperatura uniforme em todos os pontos .

D- Os tubos de ensaio usados na reao devem ser de parede fina e espessura homognea E - A padronizao de escolha dos tubos consiste em quando se comprar um lote de tubos, fazer a reao usando o padro de acar e selecionar os tubos com leitura mais prximas ( + 5 pontos ) . CLCULO:

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% AR = ( 0,16 + U/2500 ) x (( La - Lb ) / ( Lp - Lb )) Obs:- Ou considerar uma umidade mdia de 70% e utilizar a seguinte formula: %AR = 0,188 ( La - Lb ) / ( Lp - Lb ) La = leitura da amostra Lb = Leitura do branco Lp = leitura do padro U = Umidade da torta

PREPARAO DE

SOLUES
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1- SOLUES PARA DETERMINAO DO ( AR ) E ( ART ) PELO MTODO DE SOMOGYI E NELSON . MTODO - FERMENTEC A- PADRO ACAR INVERTIDO: - Deixar sacarose P.A. durante uma semana em dessecador . - Pesar exatamente 9,5 g de sacarose dissolver em 100 ml de gua destilada em um bquer de 250 ml . - Adicionar 25 ml de uma soluo 2,5N de Hcl . - Deixar a uma temperatura de 65C para hidrolisar durante uma hora, esfriar . - Neutralizar at pH 3,0 ( no peagmetro e com agitao ) com NaOH 1N no incio e depois com 0,1N . - Passar quantativamente todo o neutralizado para o balo de um litro. - Adicionar 2 g de cido benzico dissolvido anteriormente em 200 ml de gua quente ( o cido benzico inibe o crescimento de microrganismos ) . -Aps esfriar, completar o volume com gua destilada a um litro ( soluo padro estoque 1% ) . - Guardar em geladeira .

B-REATIVO DE SOMOGYI: - Pesar 28 g de Na2HPO4 ( Fosfato dibsico de sdio, anidro ) ou 52,9 g de Na2PO4 . 7H2O, ou 70,6 g de Na2HPO4 . 12 H2O, mais 40 g de Tartarato Duplo de Sdio e Potssio ( KNaC4H4O6 . 4H2O ) e dissolver em 700 ml de gua destilada . - Adicionar 100 ml de NaOH 1N . - Em seguida gotejar 80 ml de Sulfato de cobre ( CuSO4 . 5 . H2O ) a 10% sob agitao constante .
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- Juntar 180 g de Na2SO4 ( Sulfato de sdio anidro ) e completar o volume para 1000 ml . - Deixar em repouso por dois dias e filtrar ( durante este perodo as impurezas sedimentamse ) . - Guardar o reativo em recepiente escuro temperatura ambiente . - Se cristalizar, aquecer a 35C, filtrar em papel de filtro, se necessario . C-REATIVO DE NELSON: - Pesar 25 g de (NH4 )6Mo7 . 4H2O ( molibdato de amnia ) e dissolver em 450 ml de gua destilada . - Cuidadosamente, adicionar 26 ml de H2SO4 ( cido sulfrico concentrado ), gota a gota sob agitao . - Juntar 3 g de Na2HAsO4 . 7H2O ( arseniato de sdio ) dissolvidos em 25 ml da gua . - Manter o reagente em recipiente escuro ao redor de 35C por 48 horas . - Depois pode ser filtrar em papel de filtro, se necessario . D- HCl 5,5N: - Medir 228 ml de HCl concentrado P.A., transferir para balo de 500 ml contendo + 200 ml de gua destilada . - Esfriar, agitar e completar o volume com gua destilada . E- HCl 2,5N: - Medir 103,6 ml de HCl concentrado P.A., transferir para balo de 500 ml contendo + 200 ml de gua destilada . - Esfriar, agitar e completar o volume com gua destilada . F- HCl 0,75N: - Medir 62,2 ml de HCl concentrado P.A., transferir para balo de 1000 ml contendo + 500 ml de gua destilada . - Esfriar, agitar e completar o volume com gua destilada . G- NaOH 5,5N: - Pesar 200 g de NaOH puro ( hidrxido de sdio ), em um bquer de 1000 ml . - Adicionar 600 ml de gua destilada, agitar e esfriar a temperatura ambiente . - Transferir para balo volumtrico de 1000 ml e completar o volume com gua destilada . H - NaOH 1N: - Pesar 40 g de NaOH puro, em um bquer de 500 ml . - Adicionar 300 ml de gua destilada, agitar e esfriar a temperatura ambiente. - Transferir para balo de 1000 ml e completar o volume com gua destilada . I-NaOH 0,75N: - Pesar 30 g de NaOH puro, em um bquer de 500 ml, adicionar 300 ml de gua destilada . - Esfriar e transferir para balo de 1000 ml, completar o volume com gua destilada .

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2- SOLUES PARA DETERMINAO DE DEXTRANA: METODO - FERMENTEC A- SOLUO DE NaOH 2,5N ( SATURADO COM Na2SO4 ): - Pesar 10 g de NaOH e dissolver para 100 ml com gua destilada . - Deixar agitando e colocar Na2SO4 at saturar a soluo . B-SOLUO DE CIDO TRICLOROACTICO ( TCA ) A 10 %: - Dissolver 10 g de cido tricloroacetico em 100 ml com gua destilada ( guardar em geladeira ) . C- SOLUO DE FENOL 5%: - Pesar 5 g de fenol e dissolver a 100ml com gua destilada . ( Verificar se o fenol est branco e cristalizado ) . D-ETANOL ABSOLUTO: - Pode ser usado o lcool anidro produzido na usina . E- LCOOL A 80%: - Medir 800 ml de lcool anidro e completar para 1000 ml com gua destilada . F- SOLUA DE H2SO4 2 N - Medir 55,4 ml de H2SO4 ( d= 1,84 ; 96% de pureza) e diluir a 1000 ml com gua destilada. G - REAGENTE CPRICO ( ESTOQUE) - Dissolver 3 g de CuSO4 . 5H2O e 30 g de citrato de sdio separadamente com gua e depois misturar os dois e diluir a 1000 ml. H- REAGENTE ALCALINO CPRICO ( SOLUO DE TRABALHO) - Preparar diariamente - Diluir 50 ml do reagente cprico ( estoque) com 50 ml de gua e dissolver 12,5 g de Na2SO4 anidro. I- SOLUO DE LAVAGEM ( PREPARAR DIARIAMENTE) -Misturar 50 ml de gua com 10 ml de estoque de cobre e 10 ml de NaOH 2,5 N. 3) PREPARO DE SOLUES PARA A DETERMINAO DE P2O5 ( MTODO - 1 ) - EMPRAL A - PADRO DE ESTOQUE - Pesar 2,1952 g de KH2PO4 ou 2,22 g de KH2PO4 (99%) previamente secado em estufa ( secar 2 horas 80 C) diluir a 1 litro com gua destilada ( soluo com 0,5 g P/litro) C- SOLUO DE SULFO-MOLIBDATO ( NaMoO4.2H2O + H2SO4)
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- Pesar 50 g de molibdato de sdio em balana analtica e dissolver em cerca de 300 ml de gua destilada - Transferir para o balo de 1000 ml e completar o volume -Transferir esta soluo para um balo de 2000 ml -Acrescentar 500 ml de H2SO4 10 N medido numa proveta de 500 ml - Completar volume e armazenar esta soluo em frasco mbar com tampa e identificao D - SOLUO REDUTORA DE ELON - Pesar 30 g de bissulfito de sdio (NaHSO3) em balana analtica e dissolver em 300 a 500 ml de gua destilada - Transferir para balo de 1000 ml - Adicionar 10 g de Elon (photo-rex), agitar e completar o volume. - Armazenar em frascom mbar com tampa e identificao. E - PADRO DE TRABALHO PARA FOSFATO EM CALDO - Pipetar 3 ml do padro estoque de fsforo e colocar num balo de 50 ml -Adicionar 10 ml da solua de sulfo-molibdato, 5 ml de solua. redutora de Elon e completar volume com gua destilada. 4 - PREPARO DE SOLUES PARA DETERMINAO DE P2O5 ( MTODO - 2 ) A - MOLIBDATO DE SDIO PARA FOSFATO - Pesar 47,4 grs de Molibdato de Sdio e dissolver em 200 ml de gua destilada . - Medir 400 ml de gua destilada em becker, adicionar 213 ml de cido Sulfrico concentrado aos poucos, com agitao e resfriamento. - Quando as solues estiverem frias, adicionar a soluo de Molibdato na soluo de cido Sulfrico - Transferir a soluo para um balo volumtrico de 1000 ml e completar o volume com gua destilada . - Armazenar esta soluo em frasco de Polietileno . B - SOLUO PADRO DE FOSFATO - Pesar 1,433 grs de Fosfato de Potssio Monobsico ( KH2PO4 ), previamente seco, transferir para um balo volumtrico de 1000 ml e completar o volume com gua desti-lada , homogeneizar e armazenar em frasco de polietileno . Soluo ( A ) 1000 ppm de PO4 ou 747 ppm de P2O5. C - SOLUO 100 ppm PO4 OU 74,7 ppm DE P2O5 - Pipetar 10 ml da soluo ( A ), transferir para balo volumtrico de 100 ml e completar o volume com gua destilada .

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D - SOLUO PADRO DE P2O5 - Pesar 2,4541 grs de Hidrogenofosfato de Potssio ( K2HPO4 ), previamente seco, dissolver em gua destilada, transferir para um balo volumtrico de 100 ml e completar o volume com gua destilada . Soluo 10.000 ppm ( Sol. A ) E - SOLUO 1000 ppm DE P2O5 - Pipetar 10 ml da soluo (A), transferir para um balo volumtrico de 100 ml e completar o volume com gua destilada. ( Sol. B ) F - SOLUO 100 ppm DE P2O5 - Pipetar 10 ml da soluo ( B ), transferir para balo volumtrico de 100 ml e completar o volume com gua destilada.

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