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SOLUES PRTICAS PARA ENSINO E PESQUISA

NCD Indstria e Comrcio de Equipamentos Didticos Ltda.


CNPJ: 07.548.695/0001-90 IE: 255.045.239

ROTEIRO DE AULA PRTICA


Experimento de Reatores: Batelada CSTR PFR

UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAIBA - UFPB

Centro de Tecnologia
Departamento de Engenharia Qumica

Abril de 2014

Caixa Postal: 8520 l 88110-975 l So Jos l Santa Catarina


48 3257-9936 atendimento@ecoeducacional.com.br
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Roteiro de Aula Prtica

UFPB

EXPERIMENTO DE REATORES
- Batelada CSTR - PFR
1.

OBJETIVO
Este experimento tem como Objetivos gerais:

a) Determinar

experimentalmente

Distribuies

de

Tempos

de

Residncia

(DTR)

utilizando-se corantes, como traador, seja nos Reatores de Mistura (em CSTR) e/ou
no Reator Tubular (PFR) modular com ou sem recheios, e aplicar modelos tericos
adequados afim de comparaes com a literatura.
b) Realizar uma reao qumica a nvel piloto, em Reatores de Mistura (em batelada ou
em CSTR) e em Reator Tubular (PFR) com ou sem recheios, determinando-se
parmetros cinticos, tais como: Constante, Velocidade, Ordem, Tempo espacial e
Converso

experimentais

da

reao

comparando-os

aos

dados

advindos

da

literatura, tendo em vista que:


no Reator de Mistura tem possibilidades de: variaes nos Tempos de residncia
(pela vazo ou pelo nmero de reatores); variaes de Temperaturas e variao na
Agitao.
no Reator Tubular tem possibilidades de: variaes nos Tempos de residncia (pela
vazo ou pelo comprimento do reator com o acoplamento em srie dos mdulos;
variaes de Temperatura e variao na Agitao (pelos modelos de recheios
utilizados).
Os reatores possuem pontos para de retiradas de amostras ao longo do tempo
entre cada reator CSTR ou ao longo do comprimento (entre mdulos).
2.

INTRODUO TERICA
Inmeros so os processos envolvidos nas indstrias e transformao. A indstria

qumica responsvel pela obteno de produtos bastante importantes para os processos e


para

necessidade

humana.

partir

dessa

necessidade,

um

nmero

elevado

de

equipamentos foi desenvolvido para a otimizao das linhas de produo e tambm da


viabilidade de processos.

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Inserindo nos equipamentos indispensveis para a indstria qumica podem-se citar


os reatores qumicos, pois nestes onde ocorre a principal transformao envolvida: as
reaes qumicas.
O projeto de reatores qumicos est no mago da produo de quase todos os
produtos qumicos industriais. , principalmente, o conhecimento da cintica qumica e o
projeto do reator que distinguem o engenheiro qumico de outros engenheiros.
Com a necessidade, ao passar do tempo, de reaes mais rpidas e mais eficientes,
foi sendo aprimorados os mtodos utilizados para as reaes acontecerem, nesse intuito
ocorreu, cada vez mais freqente, a utilizao dos catalisadores, que possibilitam rapidez
nas reaes.

Diversos tipos de reatores utilizam catalisadores em suas reaes,

neste trabalho sero apresentados alguns modelos encontrados em indstrias qumicas.


2.1. Reator Batelada e Reator Contnuo de Tanque Agitado (CSTR)
O reator batelada utilizado para operao em pequena escala, para teste de novos
processos que ainda no foram completamente desenvolvidos, para a fabricao de
produtos caros e para processos que so difceis de se converter em operaes contnuas. O
reator pode ser alimentado atravs de aberturas no topo. O reator batelada tem a
vantagem de permitir que altas converses possam ser obtidas, deixando o reagente no
reator por longos perodos de tempo, mas tambm o que tem desvantagens de estar
associado a alto custo de mo-de-obra por batelada e dificuldade de produo em larga
escala.
O reator contnuo (CSTR) utilizado quando se necessita de agitao intensa. Pode
ser tanto utilizado isoladamente ou como parte de uma srie ou bateria e CSTRs.
relativamente fcil manter um bom controle de temperatura em um CSTR. Existe, no
entanto, a desvantagem de que a converso do reagente por unidade de volume do reator
a menor dentre os reatores com escoamento contnuo. Conseqentemente, reatores muito
grandes so necessrios para que se obtenham altas converses. A Figura 1 apresenta
estes reatores.

Figura 1 Reatores Batelada (de mistura ou agitado) e Contnuos agitados (CSTR)


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Os Reatores CSTR podem ser associados em srie ou em paralelo, por vrios


motivos tcnicos.

Figura 2 Bateria de CSTRs


2.2.

Reatores Tubulares (PFR)

O reator tubular, isto reator com escoamento uniforme, de manuteno


relativamente fcil (no h partes mveis) e, normalmente, produz a converso mais alta
por volume de reator dentre os reatores com escoamento. A desvantagem do reator tubular
que difcil controlar a temperatura do reator e podem ocorrer pontos quentes quando a
reao exotrmica. O reator tubular normalmente encontrado tanto na forma de um
tubo longo como na e vrios reatores menores em um feixe de tubos.

Sem recheio

Com recheio inerte para aumentar


o nvel de mistura

Figura 3 Reatores Tubulares (PFR)

Figura 4 Planta de um reator PFR num sistema de polimerizao


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2.3.

Reatores de Leito Cataltico

So reatores preparados para operar com catalizadores slidos, em seu interior, de


vrias maneira: catalizador em leito mvel ou em leito fixo, seja realizando uma catlise
homognea ou heterognea. As figuras a seguir apresentam alguns tipos.

Figura 5 Reator CSTR para catlise heterognea

Estgio simples
(leito fixo ou fluidizado)

Reator de leito fixo industrial usado


na converso de SO2 em H2S.

Mltiplos estgios : leito fixo para


reaes em fases gasosos
Ex.: Reator para converso de SO2
para SO3, catalizado por (V2O5)
Figura 6 Reatores catalticos de Leito fixo ou fluidizado
Alguns reatores catalticos recebem, em funo de algumas particularidades, nomes
especiais, como Reatores de Leito de Lama.
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Um reator de leito de lama um reator de escoamento multifsico no qual o


reagente gasoso borbulhado atravs de uma soluo contendo partculas de catalisador
slido. Os reatores de leito de lama podem operar em modo contnuo ou batelada. Uma das
principais vantagens dos reatores de leito de lama o controle de temperatura e a
recuperao do calor so facilmente alcanados. Alm disso, pode-se manter a atividade
cataltica global constante pela adio de pequenas quantidades de catalisador em cada
ciclo, durante a operao batelada, ou pela alimentao constante durante a operao
contnua.

Ex: Sntese de Fischer-Tropsch do Metano.


Figura 7 Reator de Leito de Lama
Os Reatores Catalticos de Transporte Ascendente (STTR), tambm conhecidos
como Reator Riser, so utilizados para sistemas de reao nos quais o catalisador desativa
muito rapidamente. Comercialmente, o STTR utilizado na produo de gasolina a partir do
craqueamento de fraes pesadas de petrleo onde a formao de coque no catalisador
ocorre muito rapidamente. No STTR, as partculas de catalisador e a alimentao reagente
entram juntas e so transportadas muito rapidamente atravs do reator.

Figura 8 Reator de transporte ascendente ou Leito Fluidizado Circulante (Riser)


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2.4.

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Mecanismos e Variveis de Reao e Cintica

So vrios os fatores envolvidos num sistema reacional real e que influenciam na


eficincia (rendimento x converso) de uma reao qumica em sistemas no ideais: Tempo
residncia ou espacial; Temperatura Energia de ativao; Agitao nvel de mistura e
interao molecular; Cintica qumica natureza das molculas envolvidas; Catalizadores e
outros.
Dois tipos de escoamento ideais so conhecidos e empregados em projetos: o
tubular empistonado ("plug flow") e o de mistura perfeita ("backmix flow"). Os mtodos de
projeto baseados nestes modelos de escoamento so relativamente simples, e em grande
parte dos casos, o escoamento se aproxima com erro desprezvel do comportamento ideal.
Por outro lado, os projetos que levam em conta os desvios da idealidade so mais
complexos e ainda no esto bem desenvolvidos (Froment e Bischoff, 1979). Os desvios
podem ser causados pela formao de canais, pelo reciclo de fludo, pelo aparecimento de
regies estagnantes no recipiente ou por outros fenmenos no considerados nas hipteses
dos modelos ideais.
Os problemas de escoamento no ideal esto intimamente ligados ao aumento de
escala, pois a questo de se partir ou no para as unidades piloto reside em grande parte
em possuir o controle de todas as variveis mais importantes envolvidas no processo.
Geralmente, o fator no controlado no aumento de escala a grandeza da no idealidade
do escoamento, e esta, frequentemente, muito diferente para unidades pequenas ou
grandes. Portanto, o desconhecimento desde fator pode levar a erros grosseiros no projeto
(Levenspiel).
No projeto do reator com escoamento no ideal necessrio saber o que esta
acontecendo dentro do vaso. O ideal se ter um mapa completo da distribuio de
velocidade para o fludo, o que muito difcil de ser obtido. Para superar estas dificuldades,
existe um nmero mnimo de parmetros que devem ser determinados a fim de que o
projeto seja possvel. Em muitos casos, o conhecimento do tempo em que as molculas
individuais permanecem no recipiente, isto , qual a distribuio do tempo de residncia do
fludo que est escoando, suficiente para o projeto.
2.4.1. Distribuio de Tempos de Residncia em Reatores (DTR)- Fundamentos
Uma informao importante na prtica industrial

em reatores qumicos o

conhecimento da distribuio de tempos de residncia (DTR). A determinao da (DTR)


permite diagnosticar problemas de escoamento no reator.
Os principais defeitos so:

Existncia de zonas de estagnao do fluido ou zonas mortas;

Curto circuito extremo e sub passagem do fluido;


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Existncia de canalizao, especialmente em operaes em contracorrente;

Disperso axial / caminhos preferncias em reatores tubulares;

Segregao, resultante das condies de mistura.

Figura 9 - Escoamento no-ideal: curto-circuitos; zonas mortas ou estagnao e


caminhos preferncias
Outras tcnicas alm da DTR so necessrias para a previso do comportamento para
o projeto de um reator real, tais como, modelos matemticos com parmetros a serem
ajustados a partir de informaes experimentais.

Esses parmetros so correlacionados

como funes de propriedades do fluido, do escoamento e da configurao do reator. Esses


modelos so por natureza semi-empricas. Em detrimento disto, usa-se certo modelo,
preferencialmente outro, para um certo tipo de escoamento. Por exemplo, um dos
modelos que melhor representa fisicamente o escoamento em um reator com enchimento
(leito fixo) denominado modelo de disperso axial. Reatores de escoamento em mistura
em srie so bem representados utilizando-se o modelo de tanques em srie.
A forma mais simples e direta de se encontrar a distribuio de tempo de residncia
utilizar um traador fsico ou no reativo, empregando a tcnica de estmulo e resposta.
Vrios tipos de experimentos podem ser usados com estmulos do tipo pulso, degrau,
peridico ou randmico. Entre estes, o pulso e o degrau so os mais fceis de serem
interpretados. A Figura 10 apresenta o princpio do mtodo.

Figura 10 Determinao DTR


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evidente que elementos de fludo que percorrem diferentes caminhos no reator


podem gastar tempos diferentes para passarem atravs do recipiente. A distribuio destes
tempos para a corrente que deixa o recipiente chamado de distribuio do tempo de
residncia (DTR) do fludo. Portanto a DTR uma funo da concentrao do traador no
fluido na sada do reator com o tempo, representado por (E)= funo probabilidade (ou
densidade) de tempo de residncia.
Vamos considerar que o traador entra no sistema num nico pulso e sai tambm num
nico pulso, ou seja, no h turbilhes ou difuso junto da entrada e da sada que levem o
traador a entrar/sair e voltar a sair/entrar. Assim, num sistema atravessado por uma
vazo constante, a partir do registro da concentrao de traador no efluente, C(t), calculase a funo E(t):
(1)
sendo que:

representa a rea (A) sob a curva de distribuio. (vide Figuras

11 e 12).
De acordo com a definio de E(t), a frao de traador que permaneceu no sistema
no intervalo de tempo (t2-t1) dada por:
(2)
sendo que, no intervalo t=0 a t= todo o traador sai do sistema, fornecendo uma rea (A)
unitria, logo:
(3)
Alm de ser til conhecer a probabilidade de um tempo de residncia estar
compreendido num dado intervalo de tempo, pode ser igualmente importante conhecer a
probabilidade de o tempo de residncia ser inferior a um dado valor. A funo F(t) - funo
de distribuio de tempos de residncia, tambm conhecida como curva F de Danckwerts,
permite obter essa informao, sendo calculada atravs da integral cumulativa de E(t):
(4)
Tendo em vista as Figuras 11 e 12, a frao da corrente de sada com tempo de residncia
inferior a t1 :
(5)
enquanto que a frao com tempo de residncia superior a t1 :
(6)

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Diferenciando a equao 4 resulta:

(7)

o que explica como a funo F(t) pode ser obtida de modo grfico a partir de E(t) como
mostra a Figura 11.

Figura 11

A: Curva E() para reatores contnuos perfeitamente agitado (RCPA); B: Curva E() para
reatores no ideais; C e D: Curva E() tendendo a idealidade de uma perturbao em pulso ou pisto
e E: Curva E() para reatores contnuos tubulares com escoamento pisto.

Figura 12
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No estudo da distribuio de tempos de residncia o tempo de residncia mdio


( ), um parmetro importante. Este pode ser calculado a partir do momento de primeira
ordem da funo E(t), ou seja:
(8)
ou tendo em vista a equao (1)
(9.1)

ou

(9.2)

Ilustrado na Figura 13.

Figura 13
Para qualquer sistema contnuo o tempo de passagem no sistema (tempo espacial), ,
depende do volume do sistema, V, e da vazo volumtrica que o atravessa, Q0:
(10)
A comparao do tempo de residncia mdio, ( ), com o tempo de passagem no
sistema,

, permite verificar se o escoamento ideal (quando

de desvio ao escoamento ideal.

Se

), ou identificar o tipo

< h predominncia de curto-circuito, se

>

acontece a formao de zonas mortas.


Conhecido o tempo de residncia mdio, , possvel definir momentos em torno da
mdia. A varincia da distribuio, 2, permite conhecer a disperso da distribuio em
torno do seu valor mdio:
(11)

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ou

(12)

As funes de distribuio de tempos de residncia so frequentemente apresentadas


na sua forma normalizada. Para a sua normalizao utiliza-se o tempo mdio de residncia
ou o tempo de passagem, Eqs. 8 ou 10, definindo o tempo de residncia adimensional, :

ou

com

(13)

(14)

A funo densidade de tempos de residncia adimensional, E() vem:


(15)
e, uma vez que as probabilidades no se alteram,
(16)
2.4.2.

Determinao Experimental da DTR

A tcnica estmulo/resposta implementada atravs da introduo de um marcador, e


ilustrada na Figura 10, pode utilizar um estmulo aleatrio. No entanto, o tratamento
matemtico dos resultados obtidos com este tipo de perturbao envolve clculos mais
complexos que a aplicao de perturbaes na forma de um impulso ou um degrau. Assim,
e uma vez que estas perturbaes so as mais utilizadas.
2.4.2.1. Perturbao em Impulso
A funo impulso unitrio, (t), definida como:
(17)

com

(18)

A nvel experimental a sua implementao exige a introduo instantnea, ou o mais


rpido possvel, de uma quantidade de traador, m (gramas ou moles), e o registro da
concentrao deste traador na sada do sistema ao longo do tempo, C(t). Este sistema tem
um volume V e atravessado por uma vazo volumtrica Q0.

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Aplicando o princpio da conservao da massa, a quantidade total de traador


introduzida, m, pode ser confirmada atravs do clculo da rea abaixo da curva C(t):
(19)
Por outro lado, a funo densidade E(t) est relacionada com C(t), Eq.1, e pode
escrever-se:
(20)
Com as equaes 19 e 20, se obtm:
(21)
A funo adimensional E() pode ser calculada recorrendo s equaes 8 e 15.
2.4.2.2. Perturbao em Degrau
A introduo de uma perturbao em degrau corresponde a, a partir de um dado
instante, passar a introduzir um traador no sistema com uma concentrao conhecida, C0,
e constante ao longo do tempo. No caso da funo degrau unitrio a concentrao de
traador ser igual unidade. A concentrao de traador sada do sistema, C(t),
medida ao longo do tempo para determinar a funo E(t). Neste caso tambm se considera
que o sistema tem um volume V e a vazo Q0.
Da definio de funo densidade, Eq. 1, vem que:
(22.a)
Dividindo-se por C0, temos:
(22.b)

2.4.2.3. DTR em Reatores de Escoamento no Ideal


Para descrever o escoamento nestes casos reais recorre-se a modelos que podem
ser classificados em dois grupos: modelos a um parmetro (ou dispersivos) e modelos de
parmetros mltiplos (ou modelos combinados). A seleo do modelo a adotar depende de
do reator exibir um escoamento mais prximo do escoamento tipo pisto ou do escoamento
perfeitamente agitado.
No caso dos reatores tubulares no ideais, com ou sem enchimento, duas
abordagens conduzem a resultados muito semelhantes: A) Modelo de reatores em cascata
e B) Modelo pisto dispersivo.
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A) Modelo de Reatores em Cascata (MRC)


O modelo de reatores em cascata (MRC) tende ao um sistema de uma bateria de N
reatores contnuos perfeitamente agitados (RCPAs), em srie, todos de igual volume, Vi,
sendo: VT = N Vi.
A DTR permite calcular o nmero N de tanques em srie em que o sistema deve ser
subdividido para que a DTR do modelo seja semelhante do reator em anlise.
Para estudar a DTR do sistema utiliza-se uma perturbao em impulso, no instante
t=0, com uma concentrao de traador C0. O tempo de residncia igual para todos os
tanques.
Um balano mssico ao primeiro reator, R1, permite conhecer a concentrao de
traador na sua sada, C1. Para tanto, considera-se que o traador introduzido num
intervalo de tempo to curto quanto possvel e vai sair no efluente ao longo do tempo, o
balano mssico descrito pela equao:
(23)
Separando-se as variveis e integrando, considerando que em t=0 foi introduzida uma
quantidade m de traador no reator de volume V, ou seja:

, resulta:

(24.a)

Para o reator R1

(24.b)

(25)

Esta concentrao C1 necessria para resolver a equao de balano no segundo


reator:
(26)
A soluo desta equao diferencial de primeira ordem, com C 2(0)=0 :

(27)

(28)

Uma vez que a bateria constituda por N reatores, este procedimento aplicado
sequencialmente at se obter a concentrao de traador na sada do tanque N. A funo
E(t) para os N reatores, temos:
(29)

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Ou utilizando-se:

temos :

(30)

Assim, para o caso limite de apenas um reator (N=1) a equao 30 resulta em:

, que corresponde funo E() para um Reator Contnuo Perfeitamente


Agitado (RCPA), que o caso de reatores ideais.
Do mesmo modo, quando o nmero de reatores tende a ser muito grande, a funo
E() se aproxima da funo densidade de tempos de residncia para um reator pisto ideal.
B) Modelo Matemtico da Disperso Axial em Reator Tubular
O modelo de disperso axial (na direo x), de um traador de concentrao (c) num
reator de comprimento (L) a uma velocidade de escoamento constante (u) de um lquido,
tem sua representao matemtica baseada na lei de Fick, segundo a equao diferencial:
(31)
O termo que representa a disperso axial matematicamente anlogo a um termo
de

difuso-fluxo

proporcional

ao

gradiente

de

concentrao.

constante

de

proporcionalidade: Difusividade efetiva axial (Dea), ou coeficiente efetivo de disperso


axial, um parmetro efetivo que representa os diversos fatores de disperso longitudinal;
perfis radiais de velocidade, turbulncia, presena e tipo de enchimento, etc., que dever
ser determinado a partir do levantamento de dados experimentais.
Considerando as seguintes variveis normalizadas ou adimensionais:
;

, sendo C0 a concentrao inicial resultante do traador


e o lquido escoante (em t=0 e x=0) e

, o nmero de Pclet que representa a relao entre a velocidade de transporte por


conveco e a velocidade de transporte por disperso.
Quando: Pe

0 , o transporte por conveco muito reduzido e o escoamento pode ser


aproximado ao de um Reator contnuo perfeitamente agitado (RCPA).

Pe

, o transporte por disperso muito reduzido e o escoamento pode ser


aproximado ao de um reator pistonado (RP).

e utilizando-as na equao 31, resulta:


(32)

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Para resolver a Eq. 32 necessrio definir as condies fronteira. Podem ser


consideradas pelo menos duas situaes: fronteiras abertas difuso e fronteiras fechadas
difuso. No primeiro caso no h variao do padro de escoamento dentro ou fora das
fronteiras. No segundo caso este padro muda nas fronteiras, uma vez que o fenmeno de
disperso s se verifica no seu interior, o que consentneo com a definio de sistema no
mbito da DTR. A complexidade da soluo matemtica depende da abordagem adotada,
sendo mais simples quando as fronteiras so consideradas abertas difuso. Para obter a
soluo da equao anterior, que linear, recorre-se, em geral, s transformadas de
Laplace. O rigor e as vantagens dos dois tipos de fronteiras referidos so discutidos nos
livros de referncia.
Tendo em vista o exposto, a estimativa inicial de Pe pode ser obtida a partir da
Varincia () da curva experimental, que se relaciona com o nmero de Peclet, no caso em
questo (fronteiras fechadas difuso), por:
(33)
Para este caso em questo pode-se considerar, tambm, as seguintes de correlaes
auxiliares da literatura, CHUNG e WEN (1968):
(34)

(35)
Onde:
Dp = dimetro das partculas do recheio; Q = vazo volumtrica; = porosidade do recheio; A = rea
de seo reta do reator; = viscosidade do fluido; = densidade do fluido

Obs.: Para o caso de escoamento no ideal visto anteriormente no caso A), ou seja, para o
modelo de tanques em srie onde o parmetro nico o nmero de tanques contido no
sistema, tendo todos eles o mesmo volume idealmente agitados, no existem problemas de
condies de contorno, medidas experimentais e mtodos de introduo de traadores que
interfiram no formato das curvas de distribuio de tempo de residncia, como ocorria no
modelo de disperso. Desta forma, podemos relacionar a varincia () e o tempo mdio ( )
da distribuio com o nmero de tanques (N) atravs da expresso:
(36)

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3.

EQUIPAMENTOS E MATERIAIS

3.1. Equipamento
A Figura 14 apresenta o Equipamento a ser utilizado no experimento.

RB

RA

Figura 14 Equipamento para Experimento de Reatores


O Equipamento constitudo pelas seguintes partes e acessrios:
Trs (03) Reatores de Mistura (Batelada ou CSTR), com volume aproximado de
500 ml, (dimetro interno de 80 mm) cada, encamisados, que podem operar em
batelada ou contnuo (CSTR), munidos de medidores de temperatura e com pontos
para coleta de amostras entre reatores;
Um (01) Reator Tubular (PFR) modular encamisado, de volume aproximado de 500
ml (dimetro interno de 30 mm) com todos os mdulos, que podem operar com
recheio ou sem recheio, munidos de medidores de temperatura e com pontos para
coleta de amostras ao longo do Reator;
Dois Reservatrios (50 litros) para reagentes e um Tanque (50 litros) para os
produtos da reao (resduos)
Duas Bombas peristlticas;
Duas vlvulas direcionadoras de fluxos reacionais (Mistura ou PFR);
Banho termostatizado e
Painel eltrico.
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3.2. Materiais
Reagentes e Solues:

Azul de Metileno (100 g); preparo de Corante traador: Soluo de Azul de metileno a
1,0 g/litro;

Indicador Fenolftaleina (100g); preparo de indicador conforme standard methods;

cido sulfrico p.a.(1 litro); preparo de soluo 0,05M padronizado;

Hidrxido de sdio p.a. (500 g); preparo de solues 0,1M e a 0,025M padronizados;

Acetato de etila p.a. (1 litro) preparo de soluo 0,1M padronizado;


Demais materiais

30 Tubos de ensaio ou Seringas de injeo de 10 ml, com 12 agulhas especiais para


injees e coletas de amostras nos reatores;

01 Cronmetro;

01 Proveta de 100 ou 250 ml;

12 Erlenmeyers de 150 ml para titulaes;

01 Becker de 500 ml;

Pipetas volumtrica: uma de 5 e uma de 10 ml;

10 Bales volumtrico de 100 ml;

01 Pera de suco;

01 Bureta de 25 ml;

01 Suporte Universal com mufa para bureta;

Recheios: anis de Rashig (8mm) e esferas de vidro (4mm de dimetro mdio).


Infraestrutura do local (Cliente)

Balana analtica;

Espectrofotmetro ou Fotocolormetro;

Condutivmetro.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1. Ensaios da Distribuio de Tempos de Residncia em Reatores (DTR)
Notas: Estes ensaios:
Sero realizados apenas em temperatura ambiente 25oC;
Podem ser realizados com trs vazes para que resultem os ensaios em trs tempos
de residncia distintos (como sugesto: = 1 min; = 2 min e = 3 min).
A gua ser usada como fluido de transporte e podero ser utilizados dois tipos de
traadores:
Colorimtrico (com azul de metileno): Para o mtodo de perturbao em pulso (mais
recomendado neste caso); preparar uma soluo de azul de metileno em gua

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destilada, a 1,0 g/litro (0,10% em peso).

Confeccionar uma curva colorimtrica

padro, com auxlio de um Espectrofotmetro (ou Fotocolormetro) a 625 nm, afim de


relacionar absorbncia (ABS) versus concentrao (C(g/l)= 0,05; 0,04; 0,03; 0,02;
0,01; 0,005; 0,0025 e, em branco. Obs.: estas solues/diluies e o branco devem
ser preparadas com a mesma gua (fluido de transporte) utilizada no experimento.
ou
Inico (com soluo de Cloreto de potssio) com corante qualitativo: No caso de
usar o mtodo de perturbao em impulso; preparar uma soluo de KCl a 1M,
utilizando-se gua destilada e deionizada.

Nesta soluo de KCl acrescentar 0,1%

em peso de indicador ndigo de carmim. No caso de usar o mtodo de perturbao


em degrau; preparar uma soluo de KCl a 0,1M, utilizando-se gua destilada e
deionizada. Nesta soluo de KCl acrescentar 0,01% em peso de indicador ndigo de
carmim.
Em ambos os casos, a funo deste corante tornar visvel a propagao da
onda de concentrao alm de no alterar significativamente a condutividade da
soluo de KCl.
Desta forma, confeccionar uma curva inica padro a 25 oC, com auxlio de um
Condutivmetro, afim de relacionar Condutividade (mSm -1) versus concentrao
(C(M)= 0,5; 0,25; 0,1; 0,05; 0,025; 0,01; 0,005 e branco).
Obs.: As diluies e o branco so feitas com a gua destilada/deionizada ou com a
prpria gua que ser usada com fluido de transporte, desde que tenha baixssima
condutividade e que no tenha substncias que possam reagir com o KCl.
Nota: Neste roteiro vamos dar nfase ao mtodo com traador colorimtrico
azul de metileno.

4.1.1. Ensaios com Reatores de Mistura (CSTR)


Obs.: Podem ser realizados em dois nveis de agitao: alta e baixa (ao critrio do
Professor), afim de analisar a influencia da agitao na curva DTR;
4.1.1.1- Encher com gua, de boa qualidade, o Reservatrio (RA);
4.1.1.2- Abrir as devidas vlvulas de bloqueio/direcionamentos e ligar a Bomba peristltica
No1; deixar encher todos os trs reatores e, enquanto isto, proceder ao ajuste
timo e igual dos nveis de gua em cada reator e medir a vazo para dar um
tempo de residncia de = 1 min.;
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4.1.1.3- Ligar os Agitadores em rotao alta (mxima que o sistema permitir);


4.1.1.4- Preparar Cronmetro e trinta (30) Seringas de injeo, de 10 ml cada, para coleta
de amostras no tempo, atravs do septo na sada de cada reator;
4.1.1.5- Preparar uma Seringa de injeo de 1 ml com 0,5 ml de traador azul de metileno
e injetar na entrada do primeiro reator, o mais rpido possvel para que se
aproxime de um pulso terico instantneo;
4.1.1.6- Coletar amostras nas sadas de cada reator, atravs de seringas de 10 ml, em
tempos pr-definidos e proceder, o mais breve possvel, as leituras das coloraes
no espectrofotmetro ou similar.
Nota: Para saber o tempo de coleta de amostra para que se possa construir uma boa
curva, aconselha-se fazer um teste injetando o traador antes de iniciar as
medidas. Como sugesto, pode-se utilizar, a princpio, a tabela a seguir:
Reator
No1
No2
No3

5
10
15

10
15
25

15
25
45

25
45
75

Tempo (segundos)
45
75
120
75
120
180
120
180
260

180
260
360

260
360
480

360
480
630

4.1.2. Ensaios com Reatores Tubulares (PFR)


Obs.: Estes ensaios podem ser realizados com o reator sem recheio ou com recheios
de anis de Rashig (8 mm) ou com recheios de esferas de vidro (4 mm de dimetro
mdio) e, com quantos mdulos se deseje. Neste roteiro vamos dar nfase ao
recheio de anis de Rashig.
4.1.2.1- Encher com gua, de boa qualidade, o Reservatrio (RB);
4.1.2.2- Ligar a Bomba peristltica No2 abrindo as devidas vlvulas de bloqueio; deixar
encher o reator; ajustar e medir a vazo para dar um tempo de residncia de =
1 min.;
4.1.2.3- Preparar Cronmetro e trinta (10) Seringas de injeo, de 10 ml cada, para
coletas de amostras no tempo, atravs do septo na sada do reator;
4.1.2.4- Preparar uma Seringa de injeo de 0,5 ml com o mesmo volume de traador azul
de metileno e injetar na entrada do reator, o mais rpido possvel para que se
aproxime de um pulso terico instantneo;
4.1.2.5- Coletar amostras na sada do reator, atravs de seringas de 10 ml, em tempos prdefinidos e proceder, o mais breve possvel, as leituras das coloraes no
espectrofotmetro ou similar.

Nota: Para saber o tempo de coleta de amostra

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para que se possa construir uma boa curva, aconselha-se fazer um teste injetando
o traador antes de iniciar as medidas. Como sugesto, pode-se utilizar, a princpio,
a tabela a seguir:
Reator
No1

Tempo (segundos)
45

50

55

60

70

80

90

110

140

180

Nota: Fica critrio do Professor realizar coletas, tambm, ao longo do reator PFR.

4.2 - Ensaios Reacionais em Reator de Mistura Batelada


Objetivo: Determinao do Modelo Cintico: Ordem e Constante de velocidade e a Energia
de ativao de uma reao qumica, utilizando um Reator em batelada.
Ensaio reacional: Saponificao do Acetato de Etila (AcEt) pelo NaOH em fase lquida.
CH3-COO-C2H5
Acetato de Etila

NaOH

Hidrxido de Sdio

CH3-COONa
Acetato de Sdio

CH3CH2OH
lcool Etlico

Obs.: Os ensaios sero realizados em trs temperaturas para que se possa determinar a
Energia de ativao. Ou seja, Dispondo da constante cintica a trs temperaturas
diferentes, por exemplo: 20C, 25C e 30C, por ajuste lei de Arrhenius podemos
obter o valor da constante de frequncia (k0) e da energia de ativao (E):
(37)

Para a temperatura de 25 oC
4.2.1- Preparar um dos trs reatores agitados para realizar o ensaio em batelada;
4.2.2- Ligar o Banho termostatizado; regular a temperatura para 20 oC e acionar a
circulao da gua para a camisa do reator que ser utilizado;
4.2.3- Utilizando um Becker em banho de gua a 25oC, colocar 250 ml de hidrxido de
sdio (NaOH) a 0,1 Molar em um becker e 250 ml de acetato de etila (AcEt) a 0,1 M
em outro.

Verificar a temperatura e aguardar que ambos os reagentes estejam

mesma temperatura.
Enquanto isto, preparar doze (12) Erlenmeyers de 150 ml com soluo de espera
composto de: 5 ml de cido sulfrico a 0,05 Molar, 20 ml de gua destilada 3 gotas
de fenolftalena;

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4.2.4- Colocar simultaneamente, com cuidado, as duas solues (NaOH e AcEt) no reator,
mantendo da em diante vigorosa agitao (com cuidado para no perder soluo).
Este o tempo zero da reao. Iniciar a contagem do tempo pelo cronmetro;
4.2.5- A cada 1 minuto retirar uma alquota de 5 ml do meio reacional, utilizando uma
pipeta volumtrica /pera de suco, ou seringas de injeo adequadas e transferir,
logo em seguida, este contedo para um respectivo Erlenmeyer que contm o cido
sulfrico de espera e agitar bem a mistura. Repetir esta operao de alquotas at o
tempo total de 12 minutos, ou seja, at que todos os doze Erlenmeyers estejam
prontos para serem titulados.
4.2.6- Titular cada um dos doze Erlenmeyers utilizando uma bureta contendo soluo de
NaOH a 0,025M.
Para a temperatura de 35 oC
- Preparar um dos outros trs reatores e proceder tal como dos itens 4.2.1 a 4.2.6.
Para a temperatura de 45 oC
- Preparar um dos outros trs reatores e proceder tal como dos itens 4.2.1 a 4.2.6.
Importante: Aps a realizao dos ensaios deixar todo o sistema limpo, sem
reagentes, passando gua em todo o circuito.

4.3 - Ensaios Reacionais em Reator de Mistura Contnuo (CSTR)


Objetivo: aplicar as equaes de projeto de um CSTR, trabalhando em regime contnuo
estacionrio e temperatura constante, afim de analisar os resultados e equaes
que sero obtidas com os resultados experimentais encontrados nos ensaios do
item 4.2., para a mesma reao de saponificao.
Obs.: Sero realizados quatro experimentos na Temperatura de 25 oC, variando apenas o
tempo espacial

dos reagentes no reator, visando entender e determinar as

Converses experimentais (Xexp) e comparar com as tericas (Xteo) advindas da


literatura.
Ensaio para Reatores CSTR em srie e para Tempo espacial de
4.3.1- Preparar 20 litros de soluo de Acetato de etila a 0,1M (padronizar) e colocar no
Reservatrio RA e 20 litros de Hidrxido de sdio a 0,1M (padronizar) e colocar no
Reservatrio RB;
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4.3.2- Ligar o Banho termostatizado; regular a temperatura para 25 oC e acionar a


circulao da gua, abrindo as respectivas vlvulas de bloqueio, para as camisas dos
trs reatores CSTR colocados em srie;
4.3.3- Ligar as duas Bombas peristlticas No1 e No2 simultaneamente e regular as duas
para a mesma vazo e de modo que, a soma destas vazes fornea o tempo espacial

. Obs.:
1) utilize os dados de vazo j obtidos no item 4.1.1.2.
2) enquanto estiver ajustando e conferindo as vazes das duas bombas, desviar as
solues diretamente para o Tanque de resduos.
4.3.4- Quando as vazes e o tempo espacial estiverem ajustados: ligar os Agitadores dos
reatores em rotao alta (idntica a do item 4.1.1.3); enviar o fluxo reacional para o
circuito dos reatores e cronometrar o tempo de enchimento (incio ao transbordo) de
cada reator para conferir os reais valores.
4.3.5- Assim que o primeiro reator comece a transbordar, retire rapidamente uma amostra
de 5 ml na sada do reator 1 (amostra no tempo 1 ) ao mesmo tempo em que
comea a monitorar o enchimento do segundo reator. Do mesmo modo, assim que o
segundo reator comece a transbordar, retire rapidamente (e novamente) outra
amostra de 5 ml na sada do reator 1 (amostra no tempo 2 ) ao mesmo tempo em
que comea a monitorar o enchimento do terceiro reator. Do mesmo modo, assim
que o terceiro reator comece a transbordar, retire rapidamente (e novamente) outra
amostra de 5 ml na sada do reator 1 (amostra no tempo 3 ).

E, finalmente, retire

rapidamente (e novamente) outra amostra de 5 ml na sada do reator 1 (amostra no


tempo 4 ).
Obs.:
1) Todas estas amostras devem ser tituladas o mais rpido possvel. Cada amostra
deve ser transferida para seu Erlenmeyer de 150 ml contendo 20 ml de gua
destilada e 3 gotas do indicador fenolfataleina e titulada com soluo padro de
cido sulfrico 0,05M.
2) Este procedimento realizado para averiguar em que tempo espacial a reao
entra em regime estacionrio (ou permanente) no primeiro reator. Segundo a
literatura isto ocorre em um tempo, entre, 2,5 a 3 .
4.3.6. Aps transcorrido, no mnimo, o mesmo tempo espacial nos demais reatores, ou
seja, todos em regime permanente, proceder s retiradas das amostras na sada de
cada reator (no mnimo trs de cada) e proceder as devidas e mais exatas titulaes.
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Obs.: Este procedimento serve para avaliar as reais converses experimentais (X exp)
alcanadas em cada reator e, portanto, no sistema reacional inteiro.
Ensaio para Reatores CSTR em srie e para Tempo espacial de
Realizar novamente o ensaio, sendo que, a partir do item 4.3.3. regular as vazes
para que se tenha um tempo espacial, em cada reator, o mais prximo possvel de

Atente para as novas conotaes nos itens: 4.3.5 e 4.3.6.


Ensaio para Reatores CSTR em srie e para Tempo espacial de
Realizar novamente o ensaio, sendo que, a partir do item 4.3.3. regular as vazes
para que se tenha um tempo espacial, em cada reator, o mais prximo possvel de
Atente para as novas conotaes nos itens: 4.3.5 e 4.3.6.
Importante: Aps a realizao dos ensaios deixar todo o sistema limpo, sem
reagentes, passando gua em todo o circuito.

4.4 - Ensaios Reacionais em Reator Contnuo Tubular (PFR)


Objetivo: aplicar as equaes de projeto de um PFR, trabalhando em regime contnuo
estacionrio e temperatura constante, afim de comparar e analisar os resultados
e equaes que sero obtidas com os resultados experimentais encontrados nos
ensaios do item 4.3., para a mesma reao de saponificao.
Obs.: Sero realizados quatro experimentos na Temperatura de 25 oC; com recheios de
anis de Rashig de 8 mm, variando apenas o tempo espacial,

, dos reagentes no

reator, visando determinar e entender as Converses experimentais (X exp) e


comparar com as tericas (Xteo) advindas da literatura e comparar, tambm, com as
converses experimentais obtidas no reator CSTR.
Ensaio para Tempo espacial de
4.4.1- Preparar 20 litros de soluo de Acetato de etila a 0,1M (padronizar) e colocar no
Reservatrio RA e 20 litros de Hidrxido de sdio a 0,1M (padronizar) e colocar no
Reservatrio RB;
4.4.2- Ligar o Banho termostatizado; regular a temperatura para 25 oC e acionar a
circulao da gua, abrindo as respectivas vlvulas de bloqueio, para a camisa do
reator PFR;
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4.4.3- Ligar as duas Bombas peristlticas N1 e N2 simultaneamente e regular as duas para


a mesma vazo e de modo que, a soma destas vazes fornea o tempo espacial

Obs.:
1) utilize os dados de vazo j obtidos no item 4.1.2.2.
2) enquanto estiver ajustando e conferindo as vazes das duas bombas,
desviar as solues diretamente para o Tanque de resduos.
4.4.4- Quando as vazes e o tempo espacial estiverem ajustados, enviar o fluxo reacional
para o circuito do reator e cronometrar o tempo de enchimento (incio ao transbordo)
para conferir os reais valores.
4.4.5- Assim que o reator comece a transbordar, retire rapidamente uma amostra de 5 ml
na sada do reator (amostra no tempo 1 ). Aps decorrido o tempo 2 , retire outra
amostra; tambm em 3 e em 4 .
Obs.:
1)

Fica critrio do Professor a retiradas de amostras ao longo do comprimento


do reator;

2)

Todas estas amostras devem ser tituladas o mais rpido possvel. Cada
amostra deve ser transferida para seu Erlenmeyer de 150 ml contendo 20 ml
de gua destilada e 3 gotas do indicador fenolfataleina e titulada com soluo
padro de cido sulfrico 0,05M.

3)

Este procedimento realizado para averiguar em que tempo espacial a reao


entra em regime estacionrio (ou permanente) no reator.

Obs.: Este procedimento serve para avaliar as reais converses experimentais (Xexp)
alcanadas no reator..
Ensaio para Tempo espacial de
Realizar novamente o ensaio, sendo que, a partir do item 4.4.3. regular as vazes
para que se tenha um tempo espacial o mais prximo possvel de

Atente para as novas conotaes nos itens: 4.4.4 e 4.4.5.


Ensaio para Tempo espacial de 3
Realizar novamente o ensaio, sendo que, a partir do item 4.4.3. regular as vazes
para que se tenha um tempo espacial o mais prximo possvel de

Atente para as novas conotaes nos itens: 4.4.4 e 4.4.5.


Importante: Aps a realizao dos ensaios deixar todo o sistema limpo, sem
reagentes, passando gua em todo o circuito.
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5 - CLCULOS E ANLISES DOS RESULTADOS


5.1 - Ensaios da Distribuio de Tempos de Residncia em Reatores (DTR)

Ensaios com Reatores de Mistura (CSTR)

5.1.1 Construir as curvas de Concentrao, C(t), versus tempo (t) para cada caso: no
primeiro reator; nos dois reatores e nos trs reatores. Analise e comente.
5.1.2.

A partir dos dados 5.1.1, construir curvas: (C/Co) versus (t); (F=1-C/Co) versus (t)
e

) versus (t).

5.1.3. Calcular o tempo mdio de residncia ( ) e o tempo espacial ( ), para cada caso.
Analise e comente.
5.1.4. Obter, da literatura, as curvas E(t) ou E() e F(t) ou F() para os seguintes modelos
de reatores: a) CSTR ideal; b) CSTR com canalizao e volume morto, e c) N
tanques CSTR em srie.
Comparar com as curvas obtidas no experimento. Analise e comente.

Ensaios com Reatores Tubulares (PFR)

5.1.6 Construir as curvas de Concentrao, C(t), versus tempo (t) para cada caso. Analise
e comente.
5.1.7.

A partir dos dados 5.1.6, construir as curvas: (C/Co) versus (t);

5.1.8 Tendo em vista as equaes 31 a 36, calcular Pe e DEA . Analise e comente.


5.1.9. Obter, da literatura, as curvas relativas ao PRF ideal. Comparar com as curvas
obtidas no experimento. Analise e comente.
5.1.10. Discutir os resultados levando em conta os seguintes pontos:
Grau de desvio da idealidade de cada caso;
Apontar as provveis causas da no idealidade em funo das caractersticas das
curvas e dos modelos utilizados;
Comparar o tempo mdio de residncia calculado a partir dos dados experimentais
com o tempo espacial calculado a partir do volume (s) do (s) reator(es), em cada
caso, e da vazo de lquido. Discutir as diferenas;
Calcular os erros percentuais entre os valores de A e t obtidos, em cada caso, e os
esperados teoricamente, e comentar;
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5.2 - Ensaios Reacionais em Reatores de Mistura Batelada


5.2.1. Tendo em vista as concentraes residuais de NaOH no tempo, construa a curva C(t)
versus tempo, para cada temperatura;
5.2.2. A partir dos dados 5.2.1, construir as curvas de: (C/Co) versus (t) e Converso
(XNaOH) versus tempo (t).
5.2.3. Atravs dos grficos do item 5.2.2 e das frmulas apropriadas, determine a
Constante (K), bem como a velocidade da reao (-rNaOH) para cada temperatura.
Compare-as e analise eventuais desvios/erros cometidos.
5.2.4. Atravs de grfico e equaes apropriadas, levando-se em conta os ensaios nas trs
temperaturas, determine a Energia de ativao desta reao.
Exerccio: Tendo em vista os dados obtidos na literatura para esta reao, calcule o tempo
necessrio para se obter uma converso de 50% em um reator batelada.
Compare o resultado com o encontrado no experimento (real).
5.3

- Ensaios Reacionais em Reator de Mistura Contnuo (CSTR) para T=25oC

5.3.1. Determine o tempo espacial para o experimento.


5.3.2. Determine as converses experimentais.
5.3.3. Determine a expresso que ir determinar a velocidades especficas de reao.
5.3.4. Defina a lei de velocidade de reao.
5.3.5. Determine as velocidades especficas de reao, e compare com os dados de
literatura.
5.3.6. Construa um grfico de XEXP em funo do XTEOR e analise as eventuais diferenas
existentes.
5.3.7. possvel calcular a ordem de reao e energia de ativao atravs deste
experimento? Explique.
5.4

- Ensaios Reacionais em Reator Tubular (PFR) para T=25oC

5.4.1. Determine o tempo espacial para o experimento.


5.4.2. Determine as converses experimentais.
5.4.3. Determine a expresso que ir determinar a velocidades especficas de reao.
5.4.4. Defina a lei de velocidade de reao.
5.4.5. Determine as velocidades especficas de reao, e compare com os dados de
literatura.

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5.4.6. Construa um grfico de XEXP em funo do XTEOR e analise as eventuais diferenas


existentes.
5.4.7. possvel calcular a ordem de reao e energia de ativao atravs deste
experimento? Explique.
6 - BIBLIOGRAFIA
[1] FOGLER, H. S. Elementos de Engenharia das Reaes Qumicas, Traduo da 4a.
edio, editora LTC, 2009.
[2] - LEVENSPIEL, Octave. Engenharia das Reaes Qumicas. Traduo da 3a. edio,
editora Edgard Blcher, 2000.
[3] - ROBERTS, G.W. Reaes Qumicas e Reatores Qumicos, 1 edio, editora LTC,2010
[4] - NASCIMENTO, C.A.O.; GIUDICI, R. "Um experimento didtico para determinao de
distribuio de tempos de residncia em reator de leito fixo" Rev.Ensino Eng.,So Paulo,
8(1): 6-22, 1 sem, 1989.
[5] - SMITH, J. M., "Chemical Engineering Kinetics", 3rd Edition, McGraw-Hill, N.York, 1981.
[6] - Froment G.F. & K.B. Bischoff, "Chemical Reactor Analysis and Design", John Wiley &
Sons, N.York, 1979.
[7] -Simes, P. N. N. L. (2006). Introduo teoria da distribuio de tempos de residncia,
Imprensa da Universidade de Coimbra.
[8] - Chung, S. F. e C. Y. Wen, Longitudinal Dispersions of Liquid Flowing Through Fixed
and Fluidized Beds, AIChE Journal, 14, 857-866, 1968.

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