GOVERNO DO ESTADO DE SO PAULO

SECRETARIA DE AGRICULTURA E ABASTECIMENTO

COORDENADORIA DA PESQUISA AGROPECURIA
INSTITUTO AGRONMICO

BOLETIM TCNICO, 106

Mtodos de Anlise Qumica, Mineralgica e Fsica de Solos

do Instituto Agronmico de Campinas

O. A. de CAMARGO
A.C. MONIZ
J. A. JORGE
J. M. A. S. VALADARES

INSTITUTO AGRONMICO
Campinas (SP)
Novembro de 2009

CAMARGO, O.A.; MONIZ, A.C.; JORGE, J.A.;

VALADARES, J.M.A.S.
Mtodos de Analise Qumica,
Mineralgica e Fsica de Solos do Instituto Agronmico de
Campinas. Campinas, Instituto Agronmico, 2009. 77 p.
(Boletim tcnico, 106, Edio revista e atualizada)

MTODOS DE ANALISE QUIMICA, MINERALGICA E FSICA DE

SOLOS DO INSTITUTO AGRONMICO DE CAMPINAS
OTVIO ANTONIO DE CAMARGO 1, 2, ANTONIO CARLOS MONIZ 1, 2, JOS
ANTONIO JORGE 1 e JOS MARIA AIRES DA SILVA VALADARES 1, 2

SUMRIO
RESUMO ............................................................................................................................................5
SUMMARY ........................................................................................................................................5
I. INTRODUO ...............................................................................................................................6
II. PREPARO E REGISTRO DAS AMOSTRAS DE TERRA ..........................................................6
III. ANALISES QUMICAS ...............................................................................................................6
1.

Introduo ...................................................................................................................................6

2.

Determinao do pH em gua e em soluo de KCl 1 N ...........................................................7

3.

Determinao da acidez trocvel ................................................................................................7

4.

Determinao da acidez potencial ..............................................................................................8

5.

Determinao de ctions trocveis .............................................................................................9

5.1 Extrao e determinao do clcio, magnsio, potssio e sdio ................................................9

5.2 Os valores S, T e V ...................................................................................................................11
5.3 Extrao e determinao do amnio trocvel ...........................................................................11
6.

Determinao da capacidade de troca de ctions .....................................................................12

6.1 Capacidade de troca de ctions a pH 7,0 ..................................................................................13

6.2 Capacidade de troca de ctions a pH do solo ...........................................................................14
7.

Determinao do ponto de carga zero (PCZ) do solo ...............................................................16

7.1 Determinao do PCZ e da carga lquida da superfcie ............................................................16

7.2 Determinao apenas do PCZ...................................................................................................17
8.

Condutividade eltrica do extrato aquoso ................................................................................17

9.

Determinao do carbono orgnico e da matria orgnica .......................................................18

10. Determinao do nitrognio total (orgnico mais amoniacal) ..................................................19

11. Determinao de certos nions .................................................................................................21
11.1 Extrao e determinao do fosfato..........................................................................................21
11.2 Extrao e determinao do sulfato ..........................................................................................22
11.3 Extrao e determinao do nitrato ..........................................................................................23
11.4 Extrao e determinao de cloreto ..........................................................................................24
12. Determinao de Zn, Cu, Fe e Mn solveis em DTPA-TEA ...................................................25
13. Determinao do ferro (e alumnio) solvel em ditionito-citrato-bicarbonato e oxalato de
amnio ...............................................................................................................................................27

1
2

Pesquisador Cientfico, Instituto Agronmico. Caixa Postal 28, 13012-970 Campinas, SP.
Com bolsa de produtividade em pesquisa do CNPq.

13.1 Ferro (alumnio) solvel em soluo DCB ...............................................................................27

13.2 Ferro (alumnio e mangans) solvel em soluo cida de oxalato de amnio ........................29
14. Extrao e determinao de diferentes formas de mangans ...................................................30
14.1 Determinao do mangans solvel em gua ...........................................................................30
14.2 Determinao do mangans trocvel ........................................................................................31
14.3 Determinao do mangans facilmente redutvel .....................................................................31
15. Determinao do teor total de alguns elementos no solo .........................................................32
15.1 Ataque sulfrico e determinao dos elementos ......................................................................32
15.2 Ataque perclrico-fluordrico e determinao dos elementos ..................................................35
IV. ANLISES MINERALGICAS ...............................................................................................36
1.

Difrao de raios X de minerais de argila ................................................................................36

1.1 Preparao preliminar da amostra ............................................................................................36

1.2 Concentrao de xidos de ferro ..............................................................................................39
1.3 Preparao de lminas ..............................................................................................................40
2.

Estimativa da concentrao de gibsita e caulinita ....................................................................42

3.

Dissoluo seletiva de material amorfo e gibsita .....................................................................43

V. ANLISES FSICAS ...................................................................................................................45

1.

PREPARO E REGISTRO DAS AMOSTRAS DE TERRA ....................................................45

2.

ANLISE GRANULOMTRICA...........................................................................................46

2.1 Mtodo da pipeta ......................................................................................................................47

2.2 Mtodo do densmetro (BOUYOUCOS, 1927, modificado) ...................................................50
3.

ARGILA DISPERSA EM GUA ............................................................................................53

4.

DETERMINAO DA SUPERFCIE ESPECFICA .............................................................54

5.

DETERMINAO DA ESTABILIDADE DE AGREGADOS ..............................................55

6.

DETERMINAO DA RELAO MASSA/VOLUME .......................................................57

6.1 Determinao da densidade real ...............................................................................................57

6.2 Determinao da densidade global ...........................................................................................57
6.3 Porosidade total ........................................................................................................................58
6.4 Determinaes volumtricas em monolitos com estrutura natural ...........................................58
7.

DETERMINAO DOS LIMITES DE CONSISTNCIA DO SOLO ..................................62

7.1 Limite de liquidez .....................................................................................................................63

7.2 Limite de plasticidade...............................................................................................................64
7.3 ndice de plasticidade ...............................................................................................................64
8.

RESISTNCIA PENETRAO .........................................................................................64

9.

CURVAS CARACTERSTICAS DE UMIDADE ..................................................................67

9.1 Amostra indeformada ...............................................................................................................67

9.2 Amostra deformada ..................................................................................................................67
10. CONDUTIVIDADE HIDRULICA DO SOLO SATURADO E NO SATURADO ..........68
11. TAXA DE INFILTRAO .....................................................................................................69
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ..............................................................................................72

RESUMO
Descrevem-se, neste boletim, os mtodos de anlises qumica, mineralgica e fsica de
solo, usados no Instituto Agronmico, compreendendo: a) a extrao e determinao de
vrios ctions e nions, assim como a digesto do material mineral pelo cido sulfrico e
fluordrico-perclrico; b) determinaes da reao do solo e troca de ctions; c) a tcnica
de difrao de raios X para identificao de argilominerais e xidos; a estimativa de
concentrao de gibsita e caulinita e a dissoluo seletiva de material amorfo e gibsita e d)
os mtodos de determinao de propriedades hdricas e volumtricas, estabilidade de
agregados, superfcie especfica, limites de consistncia e de resistncia penetrao.
Termo de indexao: anlise de solo.

SUMMARY
METHODS OF CHEMICAL, MINERALOGICAL AND PHYSICAL ANALYSIS
OF SOILS USED IN THE INSTITUTO AGRONMICO, CAMPINAS, STATE OF
SO PAULO, BRAZIL
Methods of chemical, mineralogical and physical analysis of soil that has been used in the
Instituto Agronmico, State of So Paulo, Brazil, are described. The extraction and
determination of various cations and anions are presented, as well as the sulphuric and
perchloric-hydrofluoric acid digestion. Determinations of soil reaction and cation
exchange characteristics are described. The techniques for clay minerais and oxides X-ray
identification, the estimate of kaolinite and gibbsite concentration as well as the selective
dissolution of the amorphous materials are presented. Finally, procedures are described for
hydraulic and volumetric characteristics, aggregate stability, specific surface, consistence
limits and penetration resistance.
Index term: soil analysis.

I. INTRODUO
O Instituto Agronmico conduz levantamentos de solos h mais meio sculo.
Sempre houve necessidade de efetuar junto a esses levantamentos um cuidadoso trabalho
de laboratrio que fornecesse os resultados das propriedades qumicas, fsicas e
mineralgicas que, somados aos de campo, permitissem uma adequada caracterizao dos
solos. Os mtodos usados nessa caracterizao, em sua grande maioria, so adaptados
daqueles descritos na literatura nacional e internacional. Ao longo dos anos, pequenas
alteraes foram neles realizadas, visando melhor adaptao s nossas condies de solo
ou de rotina, sem, no entanto, alterar-lhes os princpios. O objetivo deste boletim
descrever mtodos de anlises qumicas, fsicas e mineralgicas de solo usadas no Instituto
Agronmico para levantamentos de solo, em geral, ou para a conduo de diversas
pesquisas.

II. PREPARO E REGISTRO DAS AMOSTRAS DE TERRA

As amostras de terra coletadas no campo, acondicionadas em sacos plsticos ou
caixas de papelo, depois de devidamente etiquetadas so enviadas ao laboratrio. Em sala
isolada, so secas a 40C em estufa com circulao de ar, ou secas apenas ao ar, e passadas
em peneira com malha de 2 mm de abertura. A frao maior, denominada fragmentos
grosseiros, pesada parte e expressa em porcentagem da amostra original, servindo para
posteriores correes. A frao menor que 2 mm - terra fina seca ao ar (TFSA) -
colocada em caixas de papelo com 7 cm de aresta, devidamente etiquetadas e dispostas
em bandeja de papelo que acondiciona onze unidades, sendo uma delas controle de
laboratrio. Assim acondicionadas, as amostras so levadas ao laboratrio e registradas.
No livro de registro, anotam-se a data de entrada no laboratrio, o nmero de registro
(seqencial, indicando tanto a ordem de entrada como a ordem em que sero executadas as
anlises), local de amostragem, nmero e nome do interessado e determinaes solicitadas.
Para certas anlises fsicas, como densidade global e confeco de lminas delgadas,
adotam-se outros procedimentos para a retirada da amostra, e sero descritos no item
correspondente. Todas as amostras recebidas so normalmente guardadas por um ano.

III. ANALISES QUMICAS

1.

Introduo

A primeira relao de mtodos qumicos para caracterizao de solos foi

apresentada por PAIVA NETTO et al. (1946) com a finalidade de reunir os conhecimentos
da Seo de Pedologia de mais de uma dezena de anos. O presente boletim rene os
mtodos qumicos de anlise usados rotineiramente na Seo para os levantamentos de
solos do Estado de So Paulo, bem como alguns empregados em caracterizao de
parmetros edficos de maneira geral.

2.

Determinao do pH em gua e em soluo de KCl 1 N

O pH a medida mais simples feita no solo,mas, sem dvida, de grande

importncia. Ele reflete um conjunto complexo de reaes no sistema solosoluo e
muito til quando associado a propriedades do solo, como o estado em que se encontram as
bases (MEHLICH, 1948) e a solubilidade de micronutrientes em alguns extratores
(CAMARGO & VALADARES, 1980). O mtodo original para a relao solo:soluo
1:2,5 foi adotado em 1930 pela Comisso de Reao do Solo da Sociedade Internacional
de Cincia do Solo. Essa relao ainda adotada no Instituto Agronmico.
Objetivo: determinao potenciomtrica do pH do solo em gua e em soluo normal de
cloreto de potssio.
Princpio: medida da variao do potencial em um eletrodo de vidro com a variao da
atividade hidrogeninica da soluo em que ele est mergulhado, usando um eletrodo de
referncia.
Aparelhagem: medidor de pH provido de um eletrodo de vidro e um de referncia ou um
eletrodo combinado e um agitador mecnico.
Reagentes e solues:
a) Solues-tampo para pH 4,0 e pH 7,0;
b) gua destilada;
c) Soluo de cloreto de potssio 1 N: dissolver 74,56 g de KCI em gua destilada e
completar o volume a 1 litro.
Procedimento: transferir 10 cm3 de terra para cilindro plstico com tampa (4 x 4 cm).
Adicionar, para determinao do pH em gua, 25 ml de gua destilada e, separadamente,
para o pH em KCI 1 N, 25 ml da soluo de KCI 1 N. Agitar mecanicamente durante
quinze minutos, esperar no mnimo trinta minutos e proceder leitura. O eletrodo de
vidro, ou a parte a ele correspondente num eletrodo combinado, deve tocar o sedimento,
enquanto o de referncia, ou sua parte no combinado, deve ficar no lquido sobrenadante.
O pH deve ser lido sem agitao, depois de atingido o equilbrio (30 minutos). Antes das
mensuraes, o medidor de pH deve ser calibrado com as solues-tampo para pH 4,0 e
7,0. A cada quinze a vinte leituras, o peagmetro deve ser calibrado novamente com uma
das solues-tampo. Lavar o eletrodo entre uma e outra determinao com gua destilada
por meio de uma pisseta e enxugar, evitando raspar o papel absorvente no eletrodo de
vidro.
Comentrios: os eletrodos devem sempre ser mantidos em gua destilada (ou mesmo de
torneira) e, o de referncia, estar com nvel adequado de soluo saturada de KCI conforme
recomendao do fabricante.
3.

Determinao da acidez trocvel

A acidez trocvel compreende aquela causada pela hidrlise do Al em soluo e

pelo on hidrognio trocvel. Este ltimo valor extremamente pequeno a pH
normalmente encontrado no solo (COULTER, 1969); sendo assim, o que se determina o
alumnio trocvel. CHERNOV (1947) mostrou que uma soluo de KCl 1N extrai
somente Al3+, com exceo de solos orgnicos ou solos com pH muito baixo (<4,0). NYE

et al. (1961) estudaram as trocas entre o par inico K-Al, indicando que em altas
concentraes o KCl um deslocador efetivo do alumnio trocvel.
Objetivo: determinar a acidez trocvel por meio de uma soluo de sal neutro (usualmente
KCl 1N).
Princpio: em concentraes relativamente altas, o potssio desloca principalmente ons
alumnio do solo para a soluo, os quais se hidrolisam liberando ons hidrognio que
podem ser titulados com uma base.
Aparelhagem: agitador mecnico.
Reagentes e solues:
a) Soluo de cloreto de potssio 1N: dissolver 74,56 g de KCI em gua destilada e
completar o volume a 1 litro;
b) Soluo padronizada de NaOH 0,1N;
c) Soluo alcolica de fenolftalena a 3 %: dissolver 3 g de fenolftalena em 100 ml de
lcool etlico.
Procedimento: pesar 5 g de TFSA em erlenmeyer de 250 ml, adicionar 100 ml de KCl
1N, agitar mecanicamente por dez minutos e deixar decantar por dezesseis horas. Filtrar,
adicionar algumas gotas de fenolftalena a 3 % e titular com a soluo de NaOH 0,1N at
uma colorao rosa persistente. Fazer concomitantemente uma prova em branco.
Clculo:
acidez trocvel meq/100g = (V2 - V1 ) x 2
onde:
Vi: mililitros de soluo de NaOH 0,1N gastos no ensaio em branco;
V2: mililitros de soluo de NaOH 0,1N gastos na titulao do extrato.
Comentrios: o cloreto de potssio usado para essa determinao deve ser de boa
qualidade, o que pode ser constatado fazendo uma curva de titulao da soluo de KCl 1
N ou verificando se seu pH inferior a 5,5 (CANTARELLA et al., 1981).
4.

Determinao da acidez potencial

A acidez potencial, termo preferido a outros como acidez titulvel, hidroltica etc.,
medida pela quantidade de base forte necessria para elevar o pH a determinado valor,
comumente 7,0 em nosso meio. A acidez potencial revela a acidez total presente entre o
nvel inicial (pH do solo) e final (7,0) do pH. JONES (1913) parece ter sido o pioneiro em
determinar a acidez potencial atravs de extrao com acetato de clcio. O mtodo usando
acetato de clcio 1 N pH 7,0 foi introduzido entre ns por VAGE LER (1932).
Objetivo: determinao da acidez potencial do solo.
Princpio: extrao da acidez com soluo tamponada e titulao alcalimtrica do extrato.
Aparelhagem: agitador mecnico.

Reagentes e solues:
a) Soluo de acetato de clcio 1 N pH 7,0: dissolver 88,l g de Ca(C2 H3 02 )2H2 0 em gua
destilada e completar o volume a cerca de 950 ml. Filtrar com algodo e ajustar o pH
entre 7,0 e 7,1 com cido actico 2 N ou soluo de hidrxido de clcio 1,0N, completando
o volume a 1 litro com gua destilada;
b) Soluo alcolica de fenolftalena a 3 %: dissolver 3 g de fenolftalena em 100 ml de
lcool etlico;
c) Soluo padronizada de NaOH 0,1N.
Procedimento: pesar 5 g de terra em erlenmeyer de 250 ml, adicionar 100 ml da soluo
de acetato de clcio 1 N a pH 7,0, agitar mecanicamente por dez minutos e deixar decantar
por dezesseis horas. Filtrar, adicionar algumas gotas de fenolftalena a 3 % e titular com
soluo de NaOH 0,1 N, at uma colorao rosa persistente. Efetuar uma prova em
branco.
Clculo:
acidez potencial (H + AI) em meq/100g = (V2 V1) x 2
onde:
V1: mililitros de soluo de NaOH 0,1N gastos no ensaio em branco; V2: mililitros de
soluo de NaOH 0,1N gastos na titulao do extrato.
(H + AI) em meq/100g (Al extrado com KCI) em meq/100g = acidez no trocvel, mas
que pode ser neutralizada por solues bsicas ou tamponadas, em meq/100g.
Comentrios: existem diversos problemas resultantes do uso do acetato de clcio, a saber:
qualidade do reagente, facilidade do crescimento de fungo e dificuldade, principalmente
em solos ricos em matria orgnica, para verificao do ponto de viragem da fenolftalena.
Neste ltimo caso, recomenda-se a utilizao potenciomtrica.
5.

Determinao de ctions trocveis

5.1

Extrao e determinao do clcio, magnsio, potssio e sdio

Os quatro elementos trocveis de maior importncia no solo so os seguintes:

clcio, magnsio e potssio, por serem macronutrientes, e sdio, por ser parte importante
do complexo coloidal de solos salinos e alcalinos. Na Seo de Pedologia, utilizou-se por
muito tempo o cido ntrico 0,05 N (PAIVA NETTO et al., 1946) para a extrao dos
ctions trocveis. Entretanto, com o uso constante de calcrio nas terras, notou-se que esse
extrator dissolvia parte do corretivo, dando resultados muito elevados de clcio e magnsio
em terras reconhecidamente pobres nesses elementos, como as areias quartzosas. Assim, a
partir de 1981,optou-se por um extrator largamente adotado (USDA, 1967; SNLCS, 1979),
o acetato de amnio 1 N pH 7,0: entre outras vantagens, apresenta a de no deixar resduos
slidos em fotometria de chama.
Objetivo: extrao de clcio, magnsio, potssio e sdio trocveis do solo e sua
determinao.
Princpio: extrao dos elementos trocveis com soluo normal de acetato de amnio pH
7,0 e determinao dos seus teores no extrato.

Aparelhagem: espectrofotmetro de absoro atmica, fotmetro de chama e agitador

mecnico.
Reagentes e solues:
a) Soluo de acetato de amnio 1 N pH 7,0: em balo volumtrico de 1 litro, juntar 57 ml
de cido actico glacial e 69 ml de hidrxido de amnio a 20 %, em 800 ml de gua.
Ajustar o pH e completar o volume;
b) Soluo-estoque de lantnio a 10 %: umedecer 117,30 g de La2O3 com gua.
Lentamente, adicionar 250 ml de cido clordrico concentrado, completar o volume a
exatamente 1 litro com gua destilada e deionizada;
c) Soluo de lantnio a 0,2 %: pipetar, para balo volumtrico de 1 litro, 20 ml de
soluo-estoque de lantnio a 10 % e completar o volume com gua deionizada. Para a
leitura dos extratos, visando determinao de Ca e Mg, considerando o modo de preparar
os padres, efetuar uma diluio prvia da soluo de La2O3 0,2 % de lantnio, misturando
400 ml dela com 50 ml de gua deionizada, resultando numa soluo de La2O3 a 0,177 %
de lantnio.
d) Solues-padro de clcio e de magnsio:
Soluo com 1.000 g/ ml de clcio: pesar 2,4966 g de CaCO3 e transferir para balo
volumtrico de 1 litro contendo metade do seu volume com gua deionizada. Adicionar
10 ml de cido clordrico concentrado (gota a gota), esperar a solubilizao do sal e
completar o volume com gua destilada e deionizada.
Soluo com 1.000g/ ml de magnsio: pesar 1,000 g de magnsio metlico, transferir para
balo volumtrico de 1 litro e adicionar 10 ml de cido clordrico 6 N (destilado),
completando o volume com gua destilada e deionizada.
Soluo com 100 g/ ml de magnsio: transferir 100 ml da soluo-estoque de magnsio
com 1,0004 g/ ml para balo volumtrico de 1 litro e completar o volume com gua
deionizada.
A partir das solues-estoque de Cal' 1.0004g/ ml e Mg2' 1004g/ ml, preparar as solues I,
II e III:
I: tomar 10 ml da soluo de Cal' e 12 ml da soluo de Mg2' e diluir a 100 ml com gua
deionizada;
II: tomar 10 ml da soluo de Cal' e 12 ml da soluo de Mg2' e diluir a 200 ml com gua
deionizada;
III: tomar 50 ml da soluo II e diluir a 100 ml com gua deionizada.
Essas solues contm 100 (I), 50 (II) e 25 (III) pg/ ml de Cal` (ou 5, 2,5, 1,25peq/ ml de
Cal +) e 12 (I), 6 (II) e 3 (III) 4g/mi de Mg2' (ou 1, 0,5 e 0,25 peq/ ml de Mg2'). Para a
elaborao da curva-padro de clcio e magnsio, empregando as solues I, II e III,
preparam-se as seguintes solues:
0: 16 ml da soluo de lantnio a 0,2 % + 2 ml da soluo de acetato de amnio + 2 ml
de gua deionizada;
A: 16 ml da soluo de lantnio a 0,2 % + 2 ml da soluo de acetato de amnio + 2 ml
da soluo III;
B: 16 ml da soluo de lantnio a 0,2 % + 2 ml da soluo de acetato de amnio + 2 ml
da soluo II;
C: 16 ml da soluo de lantnio a 0,2 % + 2 ml da soluo de acetato de amnio + 2 ml
da soluo I.
e) Solues-padro de potssio e de sdio:
Soluo-estoque de potssio 0,0125 N: dissolver 0,4660 g de cloreto de potssio em gua
deionizada e completar o volume a 500 ml.

10

Soluo-estoque de sdio 0,0125 N: dissolver 0,3652 g de cloreto de sdio em gua

deionizada e completar o volume a 500 ml.
Para ambos os ctions, tomar as seguintes propores de soluo para a elaborao das
curvas-padro:
Soluo 0,0125 N, ml Volume final, ml
1
1
2
3

100
50
50
50

Concentraes
K
Na
5
2,9
10
5,8
20
11,5
30
17,2

Procedimento: pesar 5 g de TFSA em erlenmeyer de 125 ml, adicionar 50 ml da soluo

de acetato de amnio 1 N pH 7,0 e agitar mecanicamente por dez minutos. Deixar
decantar dezesseis horas e com uma pipeta retirar aproximadamente 10 ml do
sobrenadante e transferir para frasco de 25 ml. Transferir (com micropipeta) 0,5 ml desse
extrato para frasco de 15 ml e adicionar com repipetador 4,5 ml da soluo de xido de
lantnio a 0,177 % de lantnio (400 ml da soluo de La2O3 a 0,2 % + 50 ml de gua
deionizada. Com auxlio do espectrofotmetro de absoro atmica, efetuar as leituras
para determinao de clcio e magnsio. No extrato que sobrou no frasco de 25 ml, fazer
as leituras para determinao de potssio e sdio.
Clculos: traar a curva-padro e determinar o fator para converter as leituras para a
unidade desejada (geralmente meq/100g de solo ou ug/g de solo). Um procedimento mais
correto usar anlise de regresso.
Comentrios: as determinaes do clcio e do magnsio podem tambm ser feitas por
quelatometria, usando-se o EDTA como agente complexante. Para detalhes do mtodo,
consultar RAIJ (1966b).
5.2

Os valores S, T e V

Os valores da soma de bases (S), da capacidade de troca de ctions (T) e da

porcentagem de saturao em bases (V) so parmetros muito importantes no
levantamento de solo. A soma de bases obtida pela soma dos valores dos ctions
trocveis Ca, Mg, K e Na. A capacidade de troca de ctions pode ser obtida ou
diretamente (V. 111.6.1.) ou pela soma das bases com a acidez potencial. O V %
estimado pela relao entre a soma de bases e a capacidade de troca de ctions a pH 7,0, ou
seja : V = (S/T) X 100.
5.3

Extrao e determinao do amnio trocvel

O amnio tambm um ction de importncia e ocupa o complexo coloidal do solo

em forma trocvel, com exceo de alguns solos com argilas ilticas, onde pode aparecer
em forma dificilmente trocvel. Seu teor e relao com o on nitrato muito importante
para estabelecimento do comportamento do nitrognio no solo. Esse ction apresenta uma
dinmica muito grande, e seu teor em determinado tempo depende muito das condies de
umidade, temperatura, grau de aerao, pH e atividade microbiana (BARTHOLOMEW &
KIRKHAN, 1960). Aqui, segue-se de maneira geral o mtodo descrito por ONKEN &
SUNDERMAN (1977), usando o sulfato de sdio 1N como soluo extratora.

11

Objetivo: determinao colorimtrica do amnio trocvel, extrado com sal de sdio.

Princpio: extrao do amnio trocvel, com auxlio de uma soluo de um sal de sdio, e
determinao do seu teor no extrato.
Aparelhagem: espectrofotmetro visvel e agitador mecnico.
Reagentes e solues:
a) Soluo extratora de sulfato de sdio 1N: pesar 71,02 g de Na2SO4 e diluir a 1 litro com
gua deionizada. Colocar uma pitada de HgCl2, para evitar desenvolvimento de fungos;
b) Soluo de tartarato duplo de sdio e potssio a 10 %: dissolver 10 g do sal
NaK(CHOH)2(COO)24H2O em gua e completar o volume a 100 ml;
c) Reagente A (reagente de Nessler modificado): dissolver 22,72 g de iodeto de mercrio
em aproximadamente 30 ml de soluo aquosa contendo 18,26 g de iodeto de potssio.
Adicionar vagarosamente soluo obtida, agitando-a sempre, 950 ml de soluo aquosa
contendo 40 g de hidrxido de sdio. Esfriar e diluir a 1 litro.
Procedimento: pesar 20 g de TFSA, transferindo para erlenmeyer de 125 ml. Colocar
100 ml de soluo extratora, Na2SO4 1N. Agitar por vinte minutos a 40 rpm e filtrar
(Whatman n4 42). Aps completa filtrao, lixiviar quatro vezes com 25 ml da soluo
extratora. Esse procedimento tambm usado para extrao de nitrato. Retirar uma
alquota de 10 ml do extrato e transferir para um balo volumtrico (50 ml). Completar
at mais ou menos 45 ml com gua deionizada, adicionar l ml da soluo de tartarato
duplo de sdio e potssio e homogeneizar. Adicionar 2 ml do reagente A, homogeneizar e
completar o volume. Ler aps trinta minutos no espectrofotmetro a 435 nm.
Curva-padro de amnio: de uma soluo estoque com 50 pg/ ml de NH4' (0,1482g/l de
NH4Cl em gua), transferir 2, 4, 8 e 16 ml para bales volumtricos de 100 ml e
completar os volumes com a soluo extratora (Na2SO4 lN). Retirar alquotas (10 ml) das
solues-padro e proceder como para as amostras. Aps desenvolvimento da cor, ler em
espectrofotmetro a 435 nm.
Clculo: traar a curva-padro e determinar o fator para converter as leituras para a
unidade desejada (geralmente g/g de N-NH4).
6.

Determinao da capacidade de troca de ctions

A capacidade de troca de ctions (CTC), que evidencia a habilidade do solo de reter

e trocar ons positivamente carregados na superfcie coloidal, talvez seja uma das mais
importantes propriedades fsico-qumicas do sistema. Sua determinao pode ser feita
saturando-se o solo com um ction ndice, que posteriormente deslocado e determinado,
ou somando -se as bases trocveis (V. 111.5.) com a acidez extrada por uma soluo
tamponada a pH 7,0 ou acidez potencial (V. 111.4). Existe grande variedade de mtodos
(PELLOUX et al., 1971) utilizando principalmente o clcio ou o amnio como ctions
saturantes. RAIJ (1966) estudou comparativa e criticamente alguns deles, encontrando
boas correlaes entre o mtodo que emprega o acetato de amnio 1N pH 7,0 e alguns
descritos na literatura nacional e internacional, como a soma de bases mais a acidez
extrada, ou por soluo de acetato de clcio (PAIVA NETTO et alii, 1950, e VETTORI,
1948) ou pelo cloreto de brio tamponado pela trietanolamina (MEHLICH, 1948). Na
Seo de Pedologia, para a determinao direta da CTC, tem-se optado pelo mtodo que

12

utiliza uma soluo de acetato de clcio 1 N pH 7,0 como ction saturante e uma soluo
de acetato de sdio 1N pH 7,0 como deslocante, com pequenas modificaes daquele
descrito por RAIJ (1966a). Existe, s vezes, alguma confuso de terminologia na literatura
quanto ao pH em que a CTC determinada. Os mtodos apresentados aqui, para evitar
confuso, sero chamados de CTC a pH 7,0 e CTC a pH do solo. Tem sido usado tambm,
com freqncia bem menor e de certa forma em carter experimental, o mtodo de
determinao da CTC a pH do solo de GILLMAN (1979), mediante soluo com
concentraes equivalentes quelas encontradas no campo.
Objetivo: determinao da capacidade de troca de ctions a pH 7,0 ou a pH do solo.
6.1

Capacidade de troca de ctions a pH 7,0

Princpio: a determinao da capacidade de troca de ctions a pH 7,0 consiste em saturar o

complexo adsorvente com um on bastante eficaz para trocar e bastante fcil de ser
deslocado e determinado no laboratrio.
Aparelhagem: espectrofotmetro de absoro atmica e agitador mecnico.
Reagentes e solues:
a) Soluo de acetato de clcio 1N pH 7,0: dissolver 88,1g do sal Ca(C2 H3O2)H2O por
litro da soluo. Corrigir o pH a 7,0 com cido actico 2N ou soluo de hidrxido de
clcio 1N;
b) Soluo de cloreto de clcio IN: dissolver 73,5 g de CaCl2.2H 2 0 em gua deionizada e
completar o volume a 1 litro;
c) lcool etlico destilado;
d) Soluo de acetato de sdio 1N pH 7,0: dissolver 82,0 g de acetato de sdio anidro por
litro de soluo. Corrigir o pH a 7,0 com cido actico glacial ou soluo de hidrxido de
sdio 1N;
e) Soluo com 1.000,ag( ml de clcio: pr 2,4966 g de CaCO3 em balo volumtrico de 1
litro, completar metade do seu volume com gua deionizada e adicionar 10 ml de HCI
concentrado (gota a gota). Completar o volume com gua deionizada;
f) Solues-padro estoque (identificadas por I, II e III):
I. 25 g/ ml C a ' : transferir 5 ml da soluo de 1.000 ug/ ml para balo volumtrico de
200 ml e completar o volume com gua deionizada.
II. 50rg/ ml Ca: transferir 5 ml da soluo de 1.000 ug/ ml para balo volumtrico de
100 ml e completar o volume com gua deionizada.
III. 100 Mg/ ml C a ' : transferir 10 ml da soluo de 1.000 g/ ml para balo volumtrico
de 100 ml e completar o volume com gua deionizada.
Com as solues I, II e III, preparar as solues-padro 0, A, 8, C, D e E, de acordo com a
relao seguinte:

13

Soluo
O
A
B
C
D
E

Concentrao
meq/100g
0,00
6,25
12,50
25,00
37,50
50,00

Volume
soluo
estoque

Volume gua
deionizada

Volume acetato
Volume
de sdio 1N pH
La
7,0
ml

2
0
0
0
0
0

0
2 da I
2 da II
2 da III
3 da III
4 da III

2
2
2
2
2
2

16
16
16
16
15
14

Procedimento: em tubo de percolao ou seringa de injeo de 20 cm3 colocar dois discos

de papel de filtro sobrepostos e uma medida de areia fina inerte (preparada com areia de
duna bem lavada com HCl diludo) suficiente para 0,5 cm de altura. Colocar l g da
amostra misturada com a mesma medida de areia, no tubo, dispondo em seguida mais uma
medida de areia (0,5 cm) e dois discos de papel de filtro sobre a areia. Percolar 25 ml de
soluo de acetato de clcio 1N pH 7,0. Controlar a vazo, a fim de que esse volume de
soluo percole em duas horas (pr no bico do tubo de percolao um tubo de borracha
com uma pina de Hoffmann para regular a vazo). Percolar mais 25 ml da soluo de
acetato de clcio 1N pH 7,0. Passar duas vezes 5 ml de soluo de cloreto de clcio 1N.
Aps drenagem completa, lavar as paredes e o bico do tubo de percolao com gua
deionizada. Passar duas vezes gua deionizada. Percolar quatro vezes 5 ml de lcool
destilado. Substituir os frascos de recepo para recolher os prximos percolados.
Percolar duas vezes 25 ml de soluo de acetato de sdio 1N pH 7,0. Tomar l ml do
percolado e 9 ml da soluo de La2O3 0,177 % de Lantnio preparada como em 111.5.1 e
proceder leitura no espectrofotmetro de absoro atmica.
Observao: para preparao de uma amostra em branco, colocar dois discos de papel de
filtro, duas medidas de areia fina inerte e mais dois discos de papel de filtro, como feito
para a amostra de solo.
Comentrios: o clcio pode ser determinado tambm por quelatometria (RAIJ &
QUAGGIO, 1983). As solues que contm acetato de clcio, inclusive a percolada para
determinao da CTC, no devem ser guardadas por muito tempo porque criam fungo
facilmente. Antes da substituio final dos frascos, as paredes e o bico do tubo devem ser
bem lavados para no ficar acetato de clcio residual.
6.2

Capacidade de troca de ctions a pH do solo

O mtodo que vem sendo usado aquele descrito por GILLMAN (1979).

Objetivo: determinar a capacidade de troca de ctions a pH do solo, sem alterar de maneira

significativa a fora inica da soluo.
Princpio: o solo equilibrado com uma soluo de brio no tamponada com uma fora
inica semelhante quela da soluo do solo no campo. O brio do complexo de troca
ento deslocado pelo magnsio adicionado como sulfato, sendo que todas as reaes se do
sem alterar a fora inica do meio.

14

Aparelhagem: condutmetro, espectrofotmetro de absoro atmica, clormetro,

centrfuga e agitador mecnico.
Reagentes e solues:
a) Soluo de cloreto de brio 0,1M: tomar 20,8246 g de BaCl2 e completar o volume a 1
litro;
b) Soluo de cloreto de brio 0,002M: tomar 20 ml da soluo de BaCl2 0,1M e
completar o volume a 1 litro;
c) Soluo de sulfato de magnsio 0,1M: pesar 12,0375 g de MgSO4 e dissolver a 1 litro;
d) Soluo de sulfato de magnsio 0,005M: tomar 50 ml da soluo de MgSO4 0,1M e
completar o volume a 1 litro (soluo a ser usada para solos com CTC < 10meq/100g);
e) Soluo de sulfato de magnsio 0,010M: tomar 100 ml da soluo de MgSO4 0,1M e
completar o volume a 1 litro (soluo a ser usada para solos com CTC entre 10 e
20 meq/100g).
Procedimento: pesar 2 g de TFSA e colocar em tubo de centrfuga previamente tarado.
Adicionar 20 ml de soluo de BaCl2 0,1M. Agitar por duas horas. Centrifugar e guardar
a soluo sobrenadante para anlise de Ca, Mg, K e Na trocveis. Equilibrar o solo, ainda
mido, com 20 ml da soluo de BaCl2 0,002M por trs vezes. A cada equilbrio, agitar
por uma hora, centrifugar e descartar o sobrenadante. Aps a terceira lavagem, pesar o
tubo de centrfuga mais o solo mido para clculo da quantidade de soluo de cloreto de
brio retida. Adicionar 10 ml de soluo de MgSO4 0,005M (0,010M quando a CTC for
maior que 10 meq/100g) e agitar por uma hora. Estabelecer a condutividade eltrica de
uma soluo de MgSO4 0,0015M. Medir a condutividade da suspenso e ajustar com
soluo de MgSO4 0,005M ou gua para aquela da soluo de MgSO4 0,0015M. Agitar
suavemente durante a noite e ajustar a condutividade eltrica, se necessrio, com soluo
de MgSO4 0,005M ou gua. Pesar o tubo de centrfuga para estimar o volume de MgSO4
0,005M ou gua adicionada e determinar o magnsio e o cloreto.
Clculo:
V1: volume de soluo de BaCl2 0,002M retido;
V2: volume de soluo de MgSO4 0,005M (ou 0,01 OM) adicionados (10 ml + correo
feita com a soluo de MgSO4 0,005M; se apenas gua for adicionada, V2 = 10 ml);
V3: volume final do sobrenadante (10 mI + correo do MgSO4 0,005M ou gua
adicionada + V1 );
C1 : concentrao (meq/100g) de Mg no sobrenadante;
C2 : concentrao do cloreto no BaCl2 0,002M da soluo retida;
C3 : concentrao do cloreto (meq/ ml) no sobrenadante final.
Ento, se se adicionou sulfato de magnsio 0,005M:
CTC (meq/100g) = 50(0,01 V2 Cl V3 ).
Se se adicionou apenas gua para ajustar condutividade eltrica do MgSO4 0,0015M:
CTC (meq/100g) = 50(0,1 Cl V3 ).
Para a capacidade de troca aninica (CTA), usar a seguinte frmula:
CTA (meq/100g) = 50(C3 V3 C2 V, ).
Comentrios: na etapa que compreende o ato de enxugar os tubos de centrfuga depois da
terceira lavagem com BaClZ 0,002M, tomar o cuidado de no perder solo e ter certeza de
que as paredes do tubo estejam bem enxutas. Na medida da condutividade eltrica,
necessrio que a clula e as paredes de vidro estejam bem limpas para evitar perda de
soluo. Em determinados solos, a soma dos ctions trocveis extrados com a soluo de

15

cloreto de brio maior que a dos extrados com a soluo de acetato de amnio 1N pH
7,0, por causa de um aumento de cargas negativas com este extrator, elevando o pH
relativamente soluo de BaClz, e da adsoro especfica do on acetato.
7.

Determinao do ponto de carga zero (PCZ) do solo

O ponto de carga zero (PCZ) uma determinao de muita importncia em solos

que apresentam a possibilidade de reverter a carga superficial lquida da superfcie, de
negativa para positiva, com a diminuio do pH (RAIJ & PEECH, 1972). Nesses solos, o
PCZ pode ser determinado e definido como o pH da soluo em equilbrio com o solo no
qual a carga eltrica lquida da superfcie nula (RAIJ, 1973). Assim, nesse pH existe
uma quantidade igual de ctions e nions adsorvidos na superfcie (UEHARA &
GILLMAN, 1981). De maneira geral, xidos de ferro e alumnio contribuem para
aumentar o PCZ de solos e a matria orgnica, para abaix-lo. Dois procedimentos,
utilizados na Seo, seguem de maneira geral aqueles de UEHARA & GILLMAN (1981) e
RAIJ & PEECH (19721. No primeiro deles, determina-se o ponto de carga zero e a carga
lquida da superfcie e no segundo, chamado de simplificado, determina-se apenas o ponto
de carga zero.
Objetivo: determinao do ponto de carga zero do solo (ou ponto de efeito salino nulo).
Princpio: titulao da amostra com H+ e OH- a trs diferentes concentraes de eletrlitos
(o PCZ depende da escolha do eletrlito). A determinado pH, os valores de H+ e OHadsorvidos so os mesmos e, neste ponto, a carga lquida independe da concentrao
salina, quando ento as curvas de titulao se interceptam.
7.1

Determinao do PCZ e da carga lquida da superfcie

Aparelhagem: medidor de pH.

Reagentes e solues:
a) Soluo de cloreto de potssio 1N: dissolver 74,560 g de KCl em gua deionizada e
completar o volume a 1 litro;
b) Soluo de cido clordrico 0,1N: preparar com soluo padronizada;
c) Solues de eletrlitos de cidos ou bases a diferentes concentraes: preparar as
seguintes solues:
em KCl 0,1N: HCl 0,002N; 0,004N e 0,006N;
NaOH 0,002N; 0,004N; 0,008N e 0,016N;
em KCI 0,01N: HCI 0,002N; 0,004N e 0,006N;
NaOH 0,002N; 0,004N; 0,008N e 0,016N;
em KCI 0,001N: HCI 0,002N; 0,004N e 0,006N; NaOH 0,002N; 0,004N; 0,008N e
0,016N.
Devem-se ter sempre solues de KCI com as concentraes acima, mas sem cido nem
base.
Procedimento: antes de iniciar as determinaes, preparar a amostra da seguinte maneira:
tomar aproximadamente 200 g de terra e percolar com 100 ml de HCl 0,1N por cinco
vezes. Lavar com gua deionizada at que no saia mais cloreto [usar teste de AgNO3
0,01N (5 gotas) ou o extrato apresentar condutividade eltrica menor que 0,01mS/cm).
Secar a terra a 110 oC e passar em peneira de 2 mm. Para a preparao da curva

16

potenciomtrica, colocar 4 g de terra em recipiente para determinao de pH (preparar 24

recipientes) e 20 ml de cada uma das solues com concentraes de KCl 0,1; 0,01 e
0,001N (n3, n2 e n1 ) e as diferentes concentraes de cido ou base. Deixar equilibrar por
quatro dias, agitando ocasionalmente, e ento ler o pH.
Clculo: construir um grfico colocando na ordenada o pH de equilbrio e na abscissa, a
quantidade de H' ou OH- em meq/]OOg de terra. Desejando achar a carga lquida da
amostra, construir com auxlio desse grfico, outro, em que se faa coincidir o PCZ com a
carga zero (meq/100g) na abscissa. Usar a mesma escala do anterior, colocando de um
lado do zero as cargas negativas e de outro, as positivas, plotando contra pH em equilbrio.
Ao pH desejado, na concentrao especfica (n, , n2 ou n3 ), encontra-se na abscissa o valor
da carga 1quida.
7.2

Determinao apenas do PCZ

Reagentes e solues:
a) Soluo de cloreto de clcio 2,0M (outros eletrlitos podem ser usados como cloreto de
sdio e sulfato de sdio): pesar 294,05 g de CaCl2.2H2O e dissolver a 1 litro de soluo
com gua deionizada;
b) Soluo de cloreto de clcio 0,1M: diluir 50 ml da soluo de CaCl2 2,0M e a 1 litro
com gua deionizada;
c) Soluo de hidrxido de sdio 0,1M: preparar com soluo padronizada;
d) Soluo de cido clordrico 0,1M: preparar com soluo padronizada.
Procedimento: colocar 4 g de terra (preparada como em 7.1) em 13 copos de 100 ml. Em
seguida, adicionar em 7 deles soluo de H C I 0,1M de 0 a 3 ml (de 0,5 em 0,5 ml); nos
outros 6, adicionar soluo de NaOH 0,1M de 0,5 a 3 ml (de 0,5 em 0,5 ml) e, em todos,
0,5 ml de soluo de CaCl2 0,1M e gua destilada para completar 20 ml de soluo.
Deixar equilibrar por quatro dias, agitando ocasionalmente duas vezes por dia. No quarto
dia, ler o pH. Este ser chamado PHo , 0 0 2 M. Adicionar em cada copo 0,5 ml de
soluo de cloreto de clcio 2,0M. Agitar por trs horas. Ler o pH. Este ser designado
pHo o t i
Clculo: para cada copo, calcular: ApH = (p H o o , pHo,00 2 ) e plotar ApH x pH 0,002,
para encontrar o ApH = O. Este pH ser o PCZ, valor independente da concentrao salina
da soluo.
8.

Condutividade eltrica do extrato aquoso

O termo sais solveis, quando aplicado a solo, designa aqueles constituintes que
apresentam aprecivel solubilidade em gua. A salinidade de um solo, tanto natural como
ocasionada por sais nele colocados, pode ser medida pela condutividade eltrica do extrato.
A condutividade aproximadamente proporcional quantidade de sal da soluo, dando
uma indicao da concentrao de constituintes ionizados. O mtodo de preparar o
extrato, ou seja, a proporo gua:solo depende do propsito da determinao e da preciso
necessria. Para estabelecer relaes com o crescimento da planta, a proporo deve ser a
mais prxima das condies de campo. Assim, o chamado extrato de saturao obtido
atravs de uma pasta de solo saturado (UNITED STATES, 1954). Para casos em que se
queira apenas ter idia da salinidade do solo, pode-se usar, como aqui, uma proporo gua
solo de 1:1.

17

Objetivo: estimativa da salinidade do solo.

Princpio: para determinar a condutividade eltrica, colocar a soluo entre dois eletrodos
de geometria constante separados por uma distncia conhecida. Quando um potencial
eltrico aplicado, a quantidade de corrente varia diretamente com a concentrao total de
sais dissolvidos.
Aparelhagem: condutmetro.
Reagentes e solues:
a) Soluo de limpeza do eletrodo: juntar 100 ml de lcool isoproplico, 100 mI de ter
etlico, 50 ml de cido clordrico concentrado e 50 ml de gua deionizada;
b) gua deionizada.
Procedimento: pesar 100 g de TFSA, adicionar 100 mI de gua deionizada, agitar
manualmente e bem, por trinta segundos, a cada meia hora, cinco vezes, durante duas
horas. Filtrar lentamente (Whatman n 42) e proceder leitura no condutmetro.
Comentrios: os eletrodos devem estar sempre limpos para que no haja formao de
bolha de ar, diminuindo a rea de contato. O extrato, quando necessrio, pode ser usado
para determinao de ons como Ca", Mg2', K', Na`, SOL, HCO3, Cl- e CO . A secagem do
eletrodo, depois de lavado com gua de uma amostra para outra, deve ser feita com jato de
ar comprimido.
9.

Determinao do carbono orgnico e da matria orgnica

O carbono ocorre no solo na forma tanto orgnica como inorgnica. A grande

maioria encontrada na matria orgnica e em minerais carbonatados. Em regies de
clima muito mido, onde os perfis so submetidos a intensa lixiviao, o carbono aparece
predominantemente na forma orgnica. A matria orgnica determinada por mtodos
indiretos, usando combusto por via mida ou por via seca, medindo-se a subseqente
evoluo do gs carbnico (ALLISON et al., 1965), ou pela extenso da reduo de um
agente oxidante forte (WALKLEY& BLACK, 1934). O mtodo aqui descrito uma
ligeira modificao desse ltimo. Num estudo em solos do Rio Grande do Sul, FRATTINI
& KALCKMANN (1967) encontraram um coeficiente de correlao de 0,936 entre os
mtodos de combusto seca e mida.
Objetivo: determinao do teor de matria orgnica do solo.
Princpio: oxidao da matria orgnica do solo com soluo de dicromato de potssio em
presena de cido sulfrico, utilizando como catalisador da oxirreduo o calor
desprendido na diluio do cido sulfrico e titulao do excesso de dicromato com sulfato
ferroso amoniacal.
Reagentes e solues:
a) Soluo de dicromato de potssio 1N: dissolver 49,04g do sal K2Cr2O7 seco a 105110oC, em gua destilada, completando o volume a 1 litro;
b) cido sulfrico concentrado, no mnimo a 96 %;
c) cido ortofosfrico concentrado (85 %);

18

d) Soluo de sulfato ferroso amoniacal 0,5N: dissolver 196,07g do sal Fe(NH4 )2

(SO4)2.6H2 0 em 800 ml de gua destilada. Adicionar 20 ml de cido sulfrico
concentrado e completar o volume a 1 litro em balo volumtrico. Filtrar com algodo.
Titular esta soluo cada vez que for us-la;
e) Difenilamina 1 %: dissolver lg do indicador em 100 ml de cido sulfrico concentrado.
Procedimento: transferir 1g de TFSA para erlenmeyer de 500 ml. Adicionar, com uma
bureta, 10 ml da soluo de dicromato de potssio 1N e, imediatamente a seguir, 20 ml de
cido sulfrico concentrado. Agitar por um minuto com uma leve rotao manual do
frasco, procurando evitar que o solo adira s suas paredes. Deixar a suspenso em repouso
por trinta minutos e adicionar cerca de 200 ml de gua destilada, 10 ml de cido
ortofosfrico concentrado e oito gotas de difenilamina 1 %. Titular com a soluo de
sulfato ferroso amoniacal 0,5N, at a viragem de azul para verde. A viragem se d com
uma gota. Proceder de modo semelhante com 10 ml de soluo de dicromato, para obter o
ttulo da soluo de sulfato ferroso amoniacal. Daqui, acha-se o fator:
=

2 2 7
10 1
=

1 0,5

onde:
V1 : volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulao.
Para amostras com alto teor de matria orgnica (usualmente identificadas pela colorao
escura), pesar menor quantidade de solo, tendo o cuidado de mo-las.
Clculo:
% =

10 2 0,5 0,4

Onde:
V2 : volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulao da amostra;
p: peso da amostra.
% M.O. = % C x 1,725
Comentrios: para o clculo da porcentagem de carbono orgnico como descrito, o
nmero de oxidao do carbono foi tomado como 3, levando em considerao que o
material orgnico facilmente oxidvel a matria orgnica ativa (HESSE, 1971). Se se
considerar uma recuperao da matria orgnica do solo como sendo apenas de 75 %,
como proposto por WALKLEY & BLACK (1934), os resultados devem ser multiplicados
pelo fator 1,33.
10.

Determinao do nitrognio total (orgnico mais amoniacal)

O nitrognio no solo encontra-se principalmente na forma orgnica e parte

integrante da sua matria orgnica. As mudanas produzidas nessa matria so sempre
acompanhadas de mudanas semelhantes no nitro-gnio orgnico. de grande
importncia, para o pedlogo, a interpretao do teor de nitrognio num perfil ou entre
solos e suas relaes com o teor de carbono (relao C/N) no que diz respeito evoluo e
comportamento da matria orgnica.

19

Objetivo: determinao do nitrognio total (orgnico + amoniacal) do solo.

Princpio: o nitrognio da amostra de solo convertido em NH'4 pela digesto com cido
sulfrico concentrado, com auxlio de sais para aumentar a temperatura da digesto e
catalisadores para facilitar a oxidao da matria orgnica. O nitrognio amoniacal
produzido destilado em presena de solues alcalinas concentradas, com
desprendimento de amnia, que recebida em cido brico, formando-se tetraborato de
amnio; este, por hidrlise, libera hidrxido de amnio, que ento titulado.
Aparelhagem: bloco digestor e destilador de Kjeldahl a vapor.
Reagentes e solues:
a) Acido sulfrico concentrado;
b) Soluo de hidrxido de sdio a 40 %: dissolver 400g de Na01 comercial de boa
qualidade em gua destilada e completar o volume a 1 litro. Deixar a soluo decantar em
recipiente fechado e, no dia seguinte, filtrar atravs de l de vidro;
c) Mistura sulfato de potssiocatalisadores: misturar intimamente em almofariz 100 g de
K2SO4 (ou Na2 SO4), 10 g de CuSO4.5E1201 lg de selnio;
d) Soluo de cido brico a 2 %: dissolver 20 g de H3BO3 em gua destilada,
completando o volume a 1 litro. Aquecer brandamente para facilitar a dissoluo;
e) Indicador misto: dissolver 0,5 g de bromocresol verde a 0,l g de vermelho-de-metila em
100 ml de lcool etlico. Ajustar o pH dessa soluo com solues diludas de NaOH ou
HCl, de forma que sua colorao fique entre prpura e azul;
f) Soluo de cido clordrico 0,02N: preparada com soluo padronizada.
Procedimento: pesar 1 g de terra moda e colocar em tubo de digesto de 100 ml.
Adicionar 300 mg da mistura de K2SO4 catalisadores e 10 ml de cido sulfrico
concentrado. Manter fervendo at que o extrato fique claro, providenciando a exausto dos
gases que se desprendem. Aps a digesto e esfriamento, transferir o material para balo
de Kjeldahl de 500 ml, adicionando cerca de 150 ml de gua destilada e uma pitada de
pedra-pomes. Mergulhar a sada do destilador em 50 ml de cido brico 2 % com quatro
gotas do indicador misto contido em um copo de 400 ml. Adicionar 50 ml de NaOH 40 %
ao balo, derramando a soluo pelo gargalo sem agitar. Fechar imediatamente o frasco,
agitando-o para misturar as solues. Proceder destilao at coletar 100 ml da soluo
destilada (perfazendo aproximadamente 150 ml).
Titular com HCl 0,02N at
desaparecimento da colorao azul. Realizar prova em branco completa cada vez que
novos reagentes e solues forem utilizados e descontar os resultados das determinaes
feitas em solos.
Clculo:
% =

0,014 100

Onde:
VHCI: volume (ml) de HCl 0,02N gasto na titulao;
NHCI,: normalidade do HCl = 0,02;
p: peso da amostra.

20

Comentrios: quando a amostra contiver aparentemente muita matria orgnica, reduzirlhe o peso. Se a quantidade de matria orgnica for muito pequena (em torno de 0,3 %C),
muito difcil obter um extrato azul para titular. Nesse caso, aumentar o peso da amostra.
Se o indicador no tiver uma cor adequada, fica difcil de identificar o ponto de viragem.
Guardar sempre um pouco do ltimo indicador preparado para compar-lo com o novo.
11.

Determinao de certos nions

Certos nions so importantes ou por representarem elementos indispensveis ao

bom desenvolvimento das plantas ou por indicarem fenmenos de solubilidade,
decomposio e movimento que ocorrem no solo. Nessas condies, os nions que, por
via de regra, se destacam so os seguintes: PO4' -, NO3 -, SO4 2 - e Cl. Sendo os mais
comumente solicitados pelos pedlogos, descrevem-se aqui alguns mtodos para sua
extrao e determinao.
11.1

Extrao e determinao do fosfato

comum, em alguns laboratrios que fazem anlise qumica de solo para fins de
levantamento, usar cidos fortes diludos para a extrao do fsforo (SNLCS, 1979). No
Instituto Agronmico a caracterizao do teor de fsforo em perfis realizada pelo mtodo
da extrao com resina trocadora de ons, como descrito por RAIJ & QUAGGIO (1983).
A determinao do fsforo aqui apresentada segue o mtodo de MURPHY & RI LEY
(1962).
Objetivo: determinar fsforo em extratos cidos de cloreto de sdio, provenientes da
extrao de solos pela resina trocadora de ons.
Princpio: determinao colorimtrica do fosfomolibdato formado pela reao entre
fosfato e molibdato em cido sulfrico e reduzido com cido ascrbico.
Aparelhagem: fotocolormetro ou espectrofotmetro com transmisso mxima a 720 ou
885 nm.
Reagentes e solues:
a) Soluo estoque de molibdato: dissolver 20 g de molibdato de amnio
(NH4)6Mo7O244H2O em 200 ml de gua destilada. Aquecer, se necessrio, at cerca de
60C, at obter soluo lmpida, resfriando em seguida. Dissolver 0,70 g de tartarato de
antimnio e potssio na soluo de molibdato. Adicionar lentamente 320 ml de cido
sulfrico concentrado (H2SO4 p.a.), resfriando sob gua corrente. Completar o volume a 1
litro. Esta soluo pode apresentar-se azulada, mas ficar incolor ao ser diluda;
b) Soluo diluda de molibdato: preparar no dia de us-la, diluindo 50 ml da soluoestoque de molibdato a 1 litro, acrescentando 1 g de cido ascrbico;
c) Resina trocadora de nions tipo base forte: tem sido usada a Amberlite IRA-400;
d) Soluo de cloreto de sdio 1N em cido clordrico 0,1N: preparar com 58,4 g de NaCl
p.a. e 8,6 ml de HCl concentrado p.a. por litro de soluo.
Procedimento: transferir 2,5 cm3 de TFSA para frasco plstico de 80 ml, provido de
tampa. Acrescentar 25 ml de gua destilada e uma bolinha de vidro. Fechar o frasco e
agitar durante quinze minutos para desagregar o solo. Retirar a bolinha e adicionar 2,5 cm3
de resina. Fechar o frasco e agitar, durante dezesseis horas, em agitador com movimento

21

circular-horizontal a uma velocidade de 200 rpm, aproveitando o perodo noturno para

agitao. No dia seguinte, transferir, com um jato de gua, a suspenso para peneira (ou
srie de peneiras, se for usado o separador de resinas) com malha de polister de abertura
de 0,4 mm. Lavar a resina com o mnimo possvel de gua, at parar de sair argila. Virar a
peneira sobre o funil (ou srie de funis, no caso de separador de resinas), tendo por baixo
um frasco cilndrico de plstico de 100 ml de capacidade. Transferir a resina da peneira
para o frasco com exatamente 50 ml de uma soluo 1N em NaCl e 0,1N em HCl. Pode-se
usar um dispensador para 25 ml. Deixar o extrato de NaCl 1N em HCI 0,1N e a resina em
contato por cerca de trinta minutos, para permitir a sada de gs. Fechar os frascos e agitar
por uma hora a 220 rpm. O extrato est pronto para as determinaes de fsforo. Diluir
4 ml do extrato de NaCl 1N + HCl 0,1N com 16 ml da soluo diluda de molibdato, com
auxlio do diludor. Aps quinze minutos, proceder s leituras em comprimento de onda de
720 ou 885 nm.
Clculo: traar uma curva-padro e determinar o fator para converter as leituras em
microgramas de P por centmetro cbico de amostra.
11.2

Extrao e determinao do sulfato

Apesar de no haver, entre ns, um mtodo adequado para avaliar a disponibilidade

de enxofre para as plantas, com a finalidade de se ter idia do enxofre solvel e,
provavelmente, inorgnico, em alguns perfis de solo, vem-se procedendo extrao do
elemento com uma soluo de acetato de amnio-cido actico, conforme descrito por
WILLIAMS & STEINBERGS (1959). Em solos com caractersticas tiomrficas, usada
uma extrao cida mais agressiva (SNLCS, 1979) para caracterizar o enxofre inorgnico,
na forma de sulfato, na amostra.
11.2.1 Sulfato extrado por soluo cida de acetato de amnio
Objetivo: extrao do sulfato do solo com uma soluo de acetato de amnio e cido
actico e sua determinao na soluo.
Princpio: deslocamento do on sulfato dos lugares de adsoro, pelo on acetato,
liberando-o para a soluo e determinando sua concentrao por turbidimetria.
Aparelhagem: espectrofotmetro.
Reagentes e solues:
a) Soluo extratora: dissolver 39,0 g de acetato de amnio a 1 litro com soluo de cido
actico 0,25N;
b) Carvo ativado (Norit "A"): antes de usar, lav-lo com a soluo extratora. Por
exemplo, um volume de 200 ml do carvo (no filtro) poderia ser lavado com 5 X 200 ml da
soluo. Secar em estufa a 105C;
c) Soluo "semente" cida: soluo de cido clordrico 6N contendo 20g/ ml de enxofre
como sulfato de potssio (pesar 0,1087 g de K2 SO4 e dissolver a 1 litro com HCl 6N);
d) Cloreto de brio (BaCl2.2H2 O): cristal retido entre as peneiras 20 e 60 mesh;
e) Papel de filtro Whatman n 42: lavar antes da filtragem, com 25 ml da soluo extratora;
f) Curva-padro de enxofre: preparar uma soluo contendo 100pg/ml de enxofre,
dissolvendo 0,5434 g de sulfato de potssio a 1 litro com a soluo extratora. Tomar em
erlenmeyer de 125 ml, 0; 1; 2,5; 5; 10, 12,5; 15 e 20 ml da soluo de 1004g/ml de S e

22

acrescentar 50; 49; 47,5; 45; 40; 37,5; 35 e 30 ml (com bureta) da soluo extratora (essas
solues contm de 0 a 40p.g/ml de S). Colocar 0,25 g de carvo ativado, agitar por trs
minutos e filtrar. Tomar 10 ml de cada filtrado e seguir as etapas descritas no
procedimento a seguir.
Procedimento: transferir 10 g de terra seca passada em peneira de 1 mm para erlenmeyer
de 125 ml. Colocar 25 ml da soluo extratora e agitar por meia hora. Acrescentar 0,25 g
(fazer uma medida e adicionar volume) de carvo ativado e agitar por mais trs minutos.
Filtrar e pipetar 1D ml do filtrado para balo volumtrico de 50 ml. Adicionar l ml da
soluo "semente" cida e agitar. Acrescentar 0,5 g do cloreto de brio. Deixar em
repouso aproximadamente um minuto. Agitar at dissolver os cristais e, dois - oito
minutos aps, ler a 420 nm.
Clculo: calcular a quantidade de enxofre com o auxlio da curva-padro e exprimir os
resultados (Hg/g) de S-SO4 z.
Comentrios: no efetuar a determinao do enxofre em grande quantidade de amostras
de uma s vez, por que o tempo de espera de dois a oito minutos para fazer a leitura no
espectrofotmetro crucial.
11.2.2 Sulfato total
Objetivo: extrao e determinao de enxofre inorgnico total do solo.
Princpio: dissoluo do S-SO4 inorgnico com cido clordrico.
Aparelhagem: bloco digestor e espectrofotmetro.
Reagentes e solues:
Soluo de cido clordrico 6N: juntar volumes iguais de cido clordrico concentrado e
gua deionizada.
Procedimento: pesar 5 g de terra fina em tubo de digesto. Adicionar 25 ml de HCI 6N e
ferver durante meia hora, usando funil na boca dos tubos para evitar evaporao; esfriar,
acrescentar 25 ml de gua deionizada e filtrar para balo volumtrico de 250 ml.
Descolorir a soluo, se necessrio, com carvo ativado (Norit "A"). Pipetar 10 ml do
extrato para balo de fundo chato e proceder como em III.11.2.1.
11.3

Extrao e determinao do nitrato

O nitrato a forma de nitrognio prontamente assimilvel pelas plantas e com

maior possibilidade de se acumular no solo. Seu comportamento extremamente
dinmico dentro do perfil por causa de sua baixa reteno nas partculas do solo, o que lhe
permite a lixiviao ou ascenso, dependendo das condies climticas e da interao com
microrganismos que podem absorver ou liberar essa forma de nitrognio para a soluo do
solo, evitando, em algumas condies, seu acmulo e mesmo causando deficincia de
nutrientes. O nitrato muito pouco retido no solo e, exceo do cloreto, praticamente
qualquer nion compete com ele por lugares de troca da fase slida do solo. Assim,
diversos extratores podem ser empregados. Vem sendo usada uma soluo de sulfato de
sdio, que serve tambm para extrao do amnio, como j mencionado, permitindo a

23

determinao simultnea de ambas as formas no mesmo extrato, como recomendado por

ONKEN & SUNDERMAN (1977).
Objetivo: extrao do nitrato do solo e determinao colorimtrica de sua concentrao.
Princpio: o maior poder de reteno do on sulfato desloca o on nitrato dos lugares de
adsoro.
Aparelhagem: espectrofotmetro e agitador mecnico.
Reagentes e solues:
a) Soluo de sulfato de sdio 1N :dissolver 71,02 g de Na2SO4 em gua destilada e
completar o volume a 1 litro. Colocar uma pitada de HgCl2 (esta soluo usada tambm
para extrao de amnio);
b) Soluo de cido cromotrpico 0,1 % (porcentagem em peso): pesar 0,92 g de cido
cromotrpico e diluir a 500 ml com cido sulfrico concentrado. Guardar em geladeira;
c) Soluo de cido cromotrpico 0,01 % (muito cuidado no seu preparo!): transferir
100 ml do cido cromotrpico 0,1 % para balo volumtrico de 1 litro contendo cerca da
metade de seu volume em cido sulfrico concentrado. Adicionar 10 ml de cido
clordrico e agitar SEM TAMPAR!!! Completar o volume a 1 litro com cido sulfrico
concentrado, agitar cuidadosamente e guardar em geladeira;
d) Curva-padro de nitrato: de uma soluo contendo 500;A/ml de Noa (0,689 g de
NaNO3/litro de gua), tomar 2, 4, 8 e 16 ml e transferir para balo volumtrico de 100 ml.
Completar o volume com soluo de Na2 SO4 1 N (Esses padres contm 10, 20, 40 e
804g/ml de NO3). Tomar 3 ml dos padres, adicionar 7 ml de cido cromotrpico 0,01 %,
esperar esfriar e ler em espectrofotmetro a 430 nm.
Procedimento: agitar 20 g de amostra com 100 ml da soluo de sulfato de sdio 1N
durante vinte minutos. Filtrar (Whatman n 42). Lxiviar quatro vezes com 25 ml da
soluo extratora. Transferir 3 ml do extrato pari erlenmeyer de 50 ml, adicionar 7 ml da
soluo de cido cromotrpico 0,01 %, deixar esfriar e ler em espectrofotmetro a 430 nm.
Clculo: calcular a quantidade de nitrato com auxlio da curva-padro e exprimir os
resultados em g/g de NO3 ou N-NO.
Comentrios: esse mtodo bastante preciso; apresenta, entretanto, o inconveniente de
usar cido sulfrico concentrado em todas as operaes, o que exige muito cuidado em sua
execuo.
11.4

Extrao e determinao de cloreto

O cloreto um elemento essencial s plantas. Sua determinao no solo no se

prende, todavia, ao fato de estar ou no em nveis de deficincia, mas a motivos
especficos, como acompanhar o movimento da gua e revelar a presena de sais em
quantidades elevadas (mesmo que seja adubo). Sua extrao muito simples, uma vez que
ele o nion de menor reteno pelas partculas do solo (BOHN et al., 1979), no
competindo com outros por lugares de adsoro. Assim, at sais de outros nions muito
diludos so capazes de coloc-lo em soluo.
Objetivo: extrao e determinao do cloreto do solo.

24

Princpio: o nion cloreto, por ser pouco retido nas partculas do solo, deslocado por
outro nion, como fosfato ou acetato, e colocado em soluo, onde determinado.
Aparelhagem: clormetro de leitura direta Bchler Cottove e agitador mecnico.
Reagentes e solues:
a) Soluo ntrico-actica (soluo de HNO3 0,1N contendo 10 % de cido actico):
transferir para balo volumtrico 7,2 ml de soluo de cido ntrico 14N (65 %) e 100 ml
de cido actico glacial. Completar o volume a 1 litro com gua deionizada;
b) Reagente de gelatina contendo timol azul (solvel em gua) e timol em cristais na
proporo em peso de 60:1:1 respectivamente. Dissolver 0,62 g dessa mistura em 100 ml
de gua deionizada quente. Guardar em geladeira;
c) Soluo-padro estoque de 1.000 g/ml de cloreto: dissolver 1,6479g de cloreto de sdio
em gua deionizada e completar o volume a 1 litro;
d) Soluo diluda de cloreto: transferir, para balo volumtrico de 100 ml, alquotas de
0,5; 1,0; 2,0; 5,0 e 10,0 ml de soluo-padro estoque e completar o volume com o extrator
adequado. Tais solues diludas contm 5, 10, 20, 50 e 100g/ ml de cloreto
respectivamente;
e) Determinao do fator: transferir 1 ml de cada soluo diluda para as cubetas, colocar
3 ml da soluo ntrico-actica e trs gotas do reagente de gelatina. Ler no clormetro:
para as solues de 0 a 50g/ ml de cloreto, usar a baixa velocidade de titulao (low) (que
relacionada com baixa intensidade de corrente eltrica). A leitura expressa em
segundos e est entre 19 e 89 s para essa faixa; para a soluo de 100g/ ml de cloreto,
usar a velocidade mdia de titulao, na faixa de 24 a 73 s. Fazer prova em branco com
gua ou com o extrator usado e subtrair das leituras. Dividir a concentrao pela leitura do
clormetro e achar o fator f.
Procedimento: a extrao pode ser feita com a maioria das solues extratoras
normalmente usadas para outros nions como os descritos aqui. Em muitos casos
especficos, a gua empregada como extrator. Qualquer que seja o extrato, transferir
1 ml dele para o tubo de titulao do clormetro, adicionar 3 ml da soluo ntrico-actica
e trs gotas do reagente de gelatina. Juntar, quando necessrio, uma ou duas gotas de
HNO3 1 5 at que o indicador se apresente com uma cor avermelhada. Ler no clormetro
em segundos.
Clculo: multiplicar a leitura do clormetro para cada amostra pelo fator f descrito acima,
obtendo-se o resultado em micrograma de cloreto por mililitro de soluo: adequ-lo para
micrograma de cloreto por grama de solo.
Comentrios: manter baixo o pH da soluo a ser titulada, para evitar interferncia de
outros nions durante a leitura. A corrente inicial do aparelho deve estar entre 0 e 5A.
Verificar sempre se os eletrodos esto bem limpos, se o reagente de gelatina recmpreparado e isento de contaminao de cloretos, e se o contato eltrico do eletrodo de prata
est bem feito.
12.

Determinao de Zn, Cu, Fe e Mn solveis em DTPA-TEA

As determinaes desses quatro elementos so solicitadas pelos pesquisadores com

certa regularidade por causa da deficincia (Zn, Cu e Fe) ou toxicidade (Zn, Fe e Mn) que

25

podem causar em algumas culturas. Embora no haja pesquisa suficiente em nossas

condies para afirmar com segurana os limites de deficincia ou toxicidade, tais anlises
muitas vezes so pedidas para se ter idia da quantidade dos elementos solveis em
determinados extratores. Dois extratores so muito usados para a extrao desses
elementos: o de Mehlich (HCI 0,05N + H2SO4 0,025N) e o DTPA-TEA (soluo contendo
cido dietileno-triaminopenta ctico e trietanolamina) pH 7,3. Nas determinaes
efetuadas nos laboratrios do Instituto Agronmico vem sendo usado este ltimo porque
este extrator, no mnimo, consegue discriminar bem o comportamento do Fe, Mn e Cu com
relao ao pH (e calagem), e razoavelmente o do Zn (CAMARGO et al., 1982). Cabe
ressaltar que os resultados obtidos por este mtodo so apenas empiricamente
interpretados, tendo em vista a resposta de plantas, sendo bons no que diz respeito
solubilidade dos elementos no extrator e a algumas caractersticas como as mencionadas
anteriormente.
Objetivo: determinao de formas de zinco, cobre, ferro e mangans extraveis com
soluo de DTPA-TEA a pH 7,3.
Princpio: quelao do elemento em determinado pH, colocando-o em soluo, e sua
determinao por espectrofotometria de absoro atmica.
Aparelhagem: espectrofotmetro de absoro atmica e agitador mecnico.
Reagentes e solues:
a) Soluo de DTPA-TEA a pH 7,3: dissolver 1,96g de DTPA num copo com
aproximadamente 200 ml de gua deionizada (dissoluo parcial). Adicionar 13,3 ml de
trietanolamina e, em seguida, 1,47 g de CaCl22H2O. Transferir para balo volumtrico de
1 litro, completar o volume com gua deionizada e agitar. Corrigir, se necessrio, o pH
para 7,3 com cido clordrico concentrado.
b) Solues-estoque:
Zinco 1.000g/ml: transferir 1,000 g de zinco metlico para balo volumtrico de 1 litro,
adicionar 10 ml de soluo de cido clordrico destilado 6N e completar o volume com
gua deionizada, aps a dissoluo do sal.
Mangans 1.0004 g/ml: transferir 3,0765g de sulfato manganoso (MnSO4 H2 O) para
balo volumtrico de 1 litro, adicionar 5 ml de cido sulfrico concentrado e completar o
volume com gua deionizada.
Ferro 1.000pg/ml : transferir 1,000g de ferro metlico para balo volumtrico de 1 litro,
acrescentar 50 ml de cido ntrico concentrado e completar o volume com gua deionizada.
Cobre 500g/ml: transferir 0,500g de cobre metlico para balo volumtrico de 1 litro,
adicionar 10 ml de cido ntrico concentrado e completar o volume com gua deionizada.
c) Solues intermedirias:
Cobre (12,5g/ml) e zinco (25g/ml): transferir 5 ml da soluo-estoque de cobre
(500g/ ml) e 5 ml da de zinco (1.000 g/ml) para balo volumtrico de 200 ml, adicionar
5ml de soluo de cido clordrico 6N e completar o volume com soluo extratora.
Ferro (50g/ml) e mangans (50g/ml): transferir 10 ml da soluo-estoque de ferro
(1.000g/ml) e 10 ml da de mangans (1.000g/ml) para balo volumtrico de 200 ml,
acrescentar 5 ml de soluo de cido clordrico 6N e completar o volume com soluo
extratora.
d) Curva-padro: para fazer a curva-padro para os quatro elementos, colocar em bales
volumtricos de 50 ml os volumes das solues intermedirias abaixo indicados e

26

completar com a soluo extratora de DTPA-TEA a pH 7,3. Ler em espectrofotmetro de

absoro atmica.
Volume solues intermedirias
Zn-Cu
Fe-Mn
ml
0,5
0,5
2,0
2,0
4,0
5,0
6,0
10,0
8,0
20,0

Zn
0,50
1,00
2,00
3,00
4,00

Concentrao dos padres

Cu
Fe
g/ml
0,125
0,50
0,500
2,00
1,000
5,00
1,500
10,00
2,000
20,00

Mn
0,50
2,00
5,00
10,0
20,0

Procedimento: agitar durante duas horas 10 g de TFSA com 20 ml da soluo extratora de

DTPA-TEA. Filtrar (Whatman n 42) e ler as concentraes dos elementos no extrato no
espectrofotmetro de absoro atmica, nos seguintes comprimentos de onda: Zn 213,9 nm; Cu - 324,8 nm; Fe - 248,3 nm e Mn - 279,5 nm.
Clculo: calcular a quantidade dos elementos com o auxlio da curva-padro e fatores
adequados exprimindo os resultados em micrograma do elemento por grama de solo.
Comentrios: como as quantidades dos elementos so geralmente muito pequenas (
exceo do ferro), a lavagem adequada do material e o uso de reagentes de boa qualidade
so essenciais para evitar o risco de contaminaes.
13.
Determinao do ferro (e alumnio) solvel em ditionito-citrato-bicarbonato e
oxalato de amnio
Existem duas razes principais para extrair o ferro do solo com determinadas
substncias. A primeira que, com a remoo da ferridrita, hematita, goetita e
lepidocrocita (JACKSON, 1969), consegue-se a concentrao de argilominerais,
favorecendo a sua orientao preferencial ao serem submetidos anlise por difratometria
de raios X, e efetua-se a limpeza dos gros de areia a serem examinados por microscopia.
A segunda razo que se admite a possibilidade de separar, com auxlio de algumas
substncias, a parte mais reativa de compostos ferrosos do solo (SCHWERTMANN,
1973). O ferro livre normalmente extrado com soluo de ditionito-citrato-bicarbonato
(DCB), e este extrator parece no diferenciar entre xidos hidratados do intemperismo e
xidos cristalinos primrios. SCHWERTMANN (1973), usando o oxalato cido de
amnio como extrator do ferro, observou que no escuro ele s extraa xidos amorfos aos
raios X. So descritos aqui ambos os mtodos, lembrando que o do ditionito muito usado
para preparao das amostras para anlise mineralgica.
Objetivo: determinao do ferro solvel em soluo de DCB ou em soluo cida de
oxalato de amnio.
13.1

Ferro (alumnio) solvel em soluo DCB

Princpio: em meio tamponado (bicarbonato pH 7,3), o ferro reduzido pelo ditionito e

complexado pelo citrato, permanecendo em soluo.
Aparelhagem: banho-maria, centrfuga, espectrofotmetro e mufla.

27

Reagentes e solues:
a) gua oxigenada 30 % (100 volumes);
b) cido actico glacial;
c) Soluo de citrato de sdio 0,3M: dissolver 88,08 do sal Na3C6H5O? 2H2 O em gua
deionizada e completar o volume a 1 litro;
d) Soluo de bicarbonato de sdio 1M : dissolver 8,4 g de NaHCO3 em gua deionizada e
completar o volume a 100 mililitros;
e) Soluo de cloreto de sdio saturada: dissolver 400g de NaCl em gua deionizada e
completar o volume a 1 litro;
f) Soluo de cloreto de sdio 0,5N: dissolver 29,0g de NaCl em gua deionizada e
completar o volume a 1 litro;
g) Ditionito de sdio (Na2 S2 03);
h) Soluo-estoque com 1.000g/ml de Fe: dissolver 1,000g de ferro metlico em 50 ml de
cido ntrico 7N. Diluir a 1 litro com gua deionizada;
i) Soluo intermediria com 50g/ ml de Fe: diluir 50 ml da soluo com
1.000g/ ml de Fe a 1 litro com gua deionizada;
j) Soluo de 1,10-o-fenantrolina 0,25 %: dissolver exatamente 2,5g de 1,10-o-fenantrolina
em aproximadamente 800 ml de gua deionizada aquecida a 80oC. Resfriar, completar o
volume a 1 litro e agitar;
k) Soluo de citrato de sdio 25 %: dissolver 250g de citrato de sdio em gua deionizada
e completar o volume a 1 litro;
j) cido ascrbico;
m) Curva-padro: transferir, para bales volumtricos de 100 ml, 1, 2, 3, 4 e 5 ml da
soluo intermediria de 50g/ml de Fe. Acrescentar gua at a metade do balo.
Adicionar uma pitada de cido ascrbico (aproximadamente 30 mg), 5 ml de 1,10-ofenantrolina a 0,25 % e 2 ml da soluo de citrato de sdio a 25 %. Completar o volume e
agitar. Essas solues contm 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 e 2,5g/ml de Fe. Fazer leitura, aps
repouso de quinze minutos, em espectrofotmetro a 518 nm.
Procedimento: pesar uma amostra de solo (ou argila) contendo um mximo estimado de
0,500 g de Fe2 03. Colocar, em copo de 100 ml, a amostra, 5 ml de gua oxigenada 30 % e
trs gotas de cido actico glacial. Deixar em banho-maria a aproximadamente 40C por
vinte e quatro horas. Adicionar 40 ml de citrato de sdio 0,3M e 5 ml de NaHCO3 1M.
Agitar e aquecer at atingir a faixa de 75-80C em banho-maria. Adicionar l g de ditionito
de sdio e agitar vigorosamente com basto de vidro por um minuto. Continuar o
aquecimento por uma hora, agitando esporadicamente. Repetir o tratamento com ditionito
de sdio, esperando mais trinta minutos (se for um solo com teor muito elevado de xidos
de ferro, como o Latossolo Roxo e a Terra Roxa Estruturada, fazer quatro tratamentos com
ditionito espaados de trinta minutos cada um). Concludos os tratamentos, transferir a
mistura para tubo de centrfuga de 100 ml, adicionar 10 ml da soluo de cloreto de sdio
saturada, misturar bem e centrifugar. Transferir a soluo para balo volumtrico de
250 ml. Lavar o resduo duas vezes com 50 ml de NaCl 0,5N, centrifugando e coletando o
sobrenadante no balo de 250 ml. Completar o volume com gua deionizada e agitar.
Transferir, para balo volumtrico de 100 ml, 1 ml desse extrato (e mais l ml de H2SO4
1,5N no caso de quatro tratamentos com ditionito). Acrescentar gua at metade do balo.
Adicionar uma pitada de cido ascrbico (30 mg), 5 ml de 1,10-o-fenantrolina a 0,25 % e
2 ml da soluo de citrato de sdio a 25 %. Completar o volume e agitar. Fazer leitura,
aps repouso de quinze minutos, em espectrofotmetro a 518 nm.

28

Clculo: calcular a quantidade de Fe com auxlio da curva-padro e exprimir os resultados

em %Fe2O3.
%Fe2O3 = L x f x 2,5 x 1,42
onde:
L: leitura;
f: concentrao do padro/leitura.
Comentrios: o resduo do tubo de centrfuga isento de alguns xidos de ferro pode ser
usado para anlise mineralgica (raios X e microscopia). Se se desejar determinar o
alumnio no extrato de citrato-ditionito-bicarbonato, necessrio destruir o citrato, pois ele
interfere na determinao colorimtrica do alumnio. Assim, tratar 10ml do extrato com
10 ml de cido ntrico concentrado e 3 ml de cido sulfrico concentrado, deixando
evaporar at secura e aparecimento de fumaa branca. Queimar o resduo em mufla a
450oC durante trs horas, retomar com 10 ml de cido clordrico 0,5N, digerindo por trinta
minutos em banho-maria. Passar para balo volumtrico de 100 ml e completar o volume
com gua deionizada. A determinao do alumnio feita como em III.15.1.2.2.
13.2

Ferro (alumnio e mangans) solvel em soluo cida de oxalato de amnio

Princpio: solubilizao do ferro (alumnio e mangans) amorfo em cido oxlico e seu sal
de amnio.
Aparelhagem: espectrofotmetro ou colormetro, espectro-fotmetro de absoro atmica,
e agitador mecnico.
Reagentes e solues:
a) Reagente de Tamm: dissolver 32,5 g de cido oxlico (COOH)2-2H20 e 62,1 g de
oxalato de amnio (NH4)2C2O4 .H20 em 2,5 litros de gua deionizada. Ajustar o pH a 3,0
com cido clordrico concentrado;
b) Soluo-padro contendo 1.000;4g/ml de alumnio: dissolver 1,000 g de alumnio
metlico em 40 ml de cido clordrico 6N e completar o volume a 1 litro com gua
deionizada;
c) Soluo intermediria com 100g/ml de alumnio: transferir, para balo volumtrico de
1 litro, 100 ml da soluo de 1.000g/ml e completar o volume com gua deionizada;
d) Soluo padro contendo 1.000kg/ml de ferro: pesar 1,000g de ferro metlico, transferir
para balo volumtrico de 1 litro e adicionar 50m/ de cido ntrico concentrado.
Completar o volume com gua deionizada;
d) Soluo-padro contendo 1.000g/ml de mangans: pesar 3,1295 g de sulfato
manganoso (MnSO4 .H2 O), transferir para balo volumtrico de 1 litro e adicionar 5 ml de
cido sulfrico concentrado. Completar o volume com gua deionizada;
e) Soluo intermediria de ferro (50j g/ml de Fe) e mangans (50g/ml de Mn) : tomar
10 ml de cada soluo-padro com 1.000g/ml de Fe e de Mn e transferir para balo
volumtrico de 200 ml. Adicionar 5 ml de cido clordrico 6N e completar o volume com
gua deionizada;
f) Curvas-padro:
Alumnio: tomar 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 e 10,0 ml da soluo intermediria (100g/ml) de
alumnio em bales volumtricos de 100 ml e completar o volume com reagente de Tamm
(essas solues contm 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 e 10,0g/ml de Al respectivamente). Ler no
espectrofotmetro de absoro atmica a 309,3 nm, com chama de xido nitroso.

29

Ferro e mangans: transferir 0,5; 2,0; 5,0; 10,0 e 20,0 ml de cada uma das solues
intermedirias de ferro e mangans para bales volumtricos de 50 ml, completando o
volume com reagente de Tamm (essas solues contm 0,5; 2,0; 5,0; 10,0 e 20,0pg/ml de
ferro e mangans). Ler no espectrofotmetro de absoro atmica, ferro a 248,3 nm e
mangans a 279,5 nm.
Procedimento: pesar 0,5 g da amostra pulverizada, colocar em tubo de centrfuga de
100 ml envolto em papel alumnio, de modo a deixar a soluo sem nenhuma exposio
luz. Adicionar 50 ml do reagente de Tamm e agitar mecanicamente por quatro horas.
Centrifugar a 1.000 rpm durante dez minutos. Transferir o sobrenadante para balo
volumtrico de 250 ml e completar o volume com gua deionizada. Ler o mangans
diretamente. Para o ferro e alumnio, diluir 10 ml do extrato em balo volumtrico de
100 ml com gua deionizada e ler em espectrofotmetro de absoro atmica.
Clculo: da maneira descrita, achar o fator f da curva-padro (concentrao do
padro/leitura), calculando assim:
%Fe2O3 = L1 x f1 x 0,5 x 1,42;
%Al2O3 = L2 x f2 x 0,5 x 1,89;
%MnO2 = L3 X f3 x 0,05 x 1,44
Comentrios: conservar o reagente de Tamm ao abrigo da luz (envolver o frasco em papel
de alumnio) e em geladeira. aconselhvel tambm que o frasco seja cor de mbar. O
fator f nem sempre obtido para toda uma curva, mas para faixas de concentraes e
leituras, empregando-o para cada faixa adequada de leitura. Nunca descartar a
possibilidade do uso de anlise de regresso.
14.

Extrao e determinao de diferentes formas de mangans

O mangans merece ateno no s pelo seu papel como nutriente de plantas, mas,
tambm, pela sua complexidade qumica no solo. Aqui, tanto o mangans II como o IV
esto em equilbrio com o mangans II da soluo e com ons mangans trocveis. A
forma Mn-II da soluo do solo solvel em gua, enquanto ela mais os ons mangans
trocveis so extrados com uma soluo de acetato de amnio normal pH 7,0. Uma
soluo um pouco mais agressiva formada por esta ltima mais hidroquinona retira parte
do Mn-III e Mn-IV da fase slida (CHENG, 1973). Dependendo das condies redox e do
pH do meio, diferentes equilbrios entre essas formas podem se atingidos (CAMARGO &
VALADARES, 1980).
Objetivo: determinao de diferentes formas de mangans.
Princpio: dissoluo de formas de mangans do solo, com auxlio de diferentes extratores,
a saber: gua, soluo de acetato de amnia 1N pH 7,0 e soluo de acetato de amnio 1N
pH 7,0 mais hidroquinona (facilmente redutvel).
Aparelhagem: espectrofotmetro de absoro atmica e agitador mecnico.
14.1

Determinao do mangans solvel em gua

30

Reagentes e solues:
a) gua deionizada;
b) Soluo-padro estoque com 1.000ug/ml de Mn: pesar 3,0765 g de sulfato manganoso
(MnSO4 .H2 O), transferir para balo volumtrico de 1 litro e adicionar 5 ml de cido
sulfrico concentrado. Completar o volume com gua deionizada;
c) Soluo intermediria com 50 kg/ml de Mn: transferir 10 ml da soluo-padro estoque
para balo volumtrico de 200 ml, adicionar 5 ml de cido clordrico 6N e completar o
volume com gua deionizada;
d) Curva-padro: transferir alquotas de 0,5; 1,0; 2,0 e 5,O ml da soluo intermediria
para balo volumtrico de 50 ml, completando o volume com gua deionizada (essas
solues contm 0,5; 1,0; 2,0 e 5,0Hg/ml de Mn respectivamente). Fazer tambm um
padro contendo 0,2f. g/ml de Mn, retirando uma alquota de 5 ml do padro de 2,0 g/ml,
colocando em balo volumtrico de 50 ml e completando o volume com gua deionizada.
Procedimento: colocar 5 g de amostra em erlenmeyer de 125 ml. Adicionar 50 ml de
gua deionizada e agitar por dez minutos. Filtrar e ler em espectrofotmetro de absoro
atmica a 279,5 nm.
Clculo: traar a curva-padro e usar fator adequado para clculo de Mn em micrograma
por grama de solo.
14.2

Determinao do mangans trocvel

Reagentes e solues:
a) Soluo de acetato de amnio 1N pH 7,0: dissolver 77,08 g de acetato de amnio por
litro de soluo. Corrigir o pH se necessrio com hidrxido de amnio ou cido actico
glacial;
b) Curva-padro: seguir o descrito em III-14.1, completando o volume dos bales com
acetato de amnio 1N pH 7,0, incluindo um ponto de 10g/ml de Mn.
Procedimento: colocar 5g de amostra em erlenmeyer de 125 ml. Adicionar 50 ml de
soluo de acetato de amnio 1N pH 7,0 e agitar por dez minutos. Filtrar e ler no
espectrofotmetro de absoro atmica a 279,5 nm.
Clculo: como em III-14.1. Existem pesquisadores que consideram o Mn-trocvel, o valor
obtido pela extrao com o acetato de amnio 1N pH 7,0 deduzido do valor obtido pela
extrao com gua e designado como Mn lbil.
14.3

Determinao do mangans facilmente redutvel

Reagentes e solues:
a) Soluo de acetato de amnio 1N pH 7,0 (ver III-14.2.a) mais 0,2 % de hidroquinona
(p/v). Preparar a soluo de acetato de amnio 1N, ajustar o pH a 7,0, se necessrio, e
acrescentar 2 g de hidroquinona por litro de soluo;
b) Curva-padro: preparar como em III-14.1, colocando um ponto de 10g/ml de Mn,
completando o volume dos bales de 50 ml com a soluo de acetato de amnio 1 N pH
7,0+ hidroquinona.

31

Procedimento: colocar 5 g de amostra em erlenmeyer de 125 ml. Adicionar 50 ml da

soluo de acetato de amnio 1N pH 7,0 + 0,2 % de hidroquinona e agitar durante dez
minutos. Filtrar e ler no espectrofotmetro de absoro atmica a 279,5 nm.
Clculo: como em III-14.1. O mangans facilmente redutvel obtido subtraindo-se dos
resultados da extrao com soluo de acetato de amnio 1N pH 7,0 + 0,2 % de
hidroquinona, os do mangans trocvel.
15.

Determinao do teor total de alguns elementos no solo

importante conhecer a quantidade total de certos elementos em solos e argilas.

Apesar de essas quantidades nem sempre estarem relacionadas com a disponibilidade dos
elementos para as plantas, muitas vezes podem indicar um potencial, alm de
pedologicamente informarem sobre as relaes entre os elementos, sua quantidade e
distribuio no perfil. No Instituto Agronmico vm sendo feitas determinaes dos teores
de silcio, ferro, alumnio e titnio, extrados pelo ataque sulfrico, e de alguns
micronutrientes, como ferro, mangans, cobre e zinco, pelo ataque perclrico-fluordrico.
Mais detalhes para determinao de elementos maiores em solos, argilas e rochas podem
ser encontrados em RAIJ & VALADARES (1974).
Objetivo: determinao do teor total de elementos em solos ou argilas.
Princpio: ataque cido do material slido colocando os elementos em soluo.
15.1

Ataque sulfrico e determinao dos elementos

Os procedimentos aqui descritos baseiam-se principalmente naqueles de VETTORI
(1969), com as modificaes propostas por RAIJ & VALADARES (1974), assim como
outras introduzidas aps esse trabalho.
15.1.1 Ataque sulfrico
Aparelhagem: bloco digestor para tubos de 75 ml com 2,5 cm de dimetro e
espectrofotmetro.
Reagentes e solues:
a) Soluo de cido sulfrico 18N: juntar cuidadosamente volumes iguais de cido
sulfrico concentrado e gua deionizada (resfriando sempre);
b) Soluo de hidrxido de sdio 30 %: dissolver 300 g de NaOH em gua deionizada e
completar o volume a 1 litro;
c) Soluo de cido clordrico 6N: juntar cuidadosamente partes iguais, em volume, de
cido clordrico concentrado e gua deionizada.
Procedimento: pesar 0,5 g de solo argiloso ou 1,0 g de solo arenoso ou barrento,
previamente passado em peneira de 0,5 mm de malha, e transferir para tubo digestor de
75 ml (2,5 cm de dimetro). Adicionar 20 ml de soluo de cido sulfrico 18N, colocar
um funil sobre a boca do tubo, para evitar evaporao rpida, e levar ao bloco digestor.
Deixar ferver durante uma hora, resfriar, lavar o funil e as paredes do tubo com gua
deionizada, perfazendo um volume de aproximadamente 20 ml. Filtrar, recebendo todo o
filtrado em balo volumtrico de 250 ml, e transferir todo o material slido para o papel de
filtro (Whatman n 40). Lavar o resduo quatro vezes com 50 ml de gua cada vez.

32

Completar o volume dos bales volumtricos com gua deionizada e homogeneizar. Este
o extrato A. Transferir o resduo do papel de filtro na sua totalidade para copos altos de
ao inoxidvel, com aproximadamente 100ml de gua deionizada. Adicionar 2 ml de
soluo de NaOH a 30 % e ferver por dois minutos. Passar essa soluo para balo
volumtrico de 500 ml contendo cerca de metade de seu volume com gua deionizada e
10 ml de soluo de HCl 6N. Completar o volume e agitar. Este o extrato B.
15.1.2 Determinaro dos elementos
15.1.2.1

Silcio

Reagentes e solues:
a) Soluo sulfomolbdica: dissolver 75 g de molibdato de amnio (NH4)6Mo7O24.4H2O)
em 750 ml de gua deionizada. Adicionar 100 ml de soluo de H2SO4 18N e completar o
volume a 1 litro;
b) Soluo de cido tartrico 20 %: dissolver 200 g de cido tartrico em gua deionizada e
completar o volume a 1 litro;
c) Acido ascrbico;
d) Soluo-estoque de 1004g/ml de SiO2: fundir 0,1000 g de quartzo puro, passado em
peneira de malha n 100, com hidrxido de sdio de boa qualidade, em cadinho de nquel
da maneira descrita a seguir. No cadinho, acrescentar ao quartzo 5 ml de soluo de NaOH
30 % e evaporar a seco em chapa quente ou banho-maria. Colocar o cadinho tampado em
mufla e aquecer por trinta minutos a 45000 (ou fundir em bico de gs). Retirar da mufla e,
aps resfriamento, adicionar gua deionizada, deixando em repouso at o dia seguinte.
Transferir a soluo, sem tocar no vidro, com um funil de plstico de haste longa, para
balo volumtrico de 1 litro, contendo cerca de metade do seu volume com gua
deionizada e 20 ml de soluo de HCl 6N. Usar um jato fino de gua e um bastonete de
vidro com ponta de borracha ("policial") para soltar o material do fundo do cadinho.
Completar o volume e agitar.Guardar a soluo em frasco plstico;
e) Curva-padro: transferir alquotas de 1, 2, 3, 4 e 5 ml da soluo-padro estoque de
100g/ml de SiO2 para bales volumtricos de 100 ml (essas solues contm 1, 2, 3, 4 e
54g/ml de SiO2). Colocar os reagentes como descrito no item a seguir.
Procedimento: pipetar 1 ml do extrato B para balo volumtrico; de 100 ml (daqui para
diante vlido para curva-padro) contendo precisamente 2 ml da soluo sulfomolbdica
e 50 ml de gua deionizada. Decorridos dez minutos, acrescentar 2 ml da soluo de cido
tartrico a 20 % e agitar. Aps cinco minutos, adicionar uma pitada de cido ascrbico,
completar volume com gua deionizada e agitar. Fazer leitura, aps uma hora, em
espectrofotmetro a 655,5 nm.
15.1.2.2

Alumnio

Reagentes e solues:
a) Soluo de cido tiogliclico 1 %: transferir, para um balo volumtrico de 100 ml, 1 ml
de cido tiogliclico e completar o volume com gua deionizada. Preparar esta soluo
momentos antes de utiliz-la;
b) Soluo-tampo pH 4,2 contendo 0,04 % de Aluminon: transferir para balo
volumtrico de 1 litro cerca de 120 ml de cido actico glacial, perfazendo com gua
deionizada um volume de cerca de 500 ml. Dissolver exatamente 24,0 g de NaOH em
cerca de 200 ml de gua deionizada e 0,4 g do sal de amnio do cido aurintricarboxlico
(Aluminon) em outros 200 ml de gua. Misturar as trs solues no balo de 1 litro e

33

verificar se o pH est a 4,2. Corrigir se necessrio. Completar o volume e agitar. Preparar

a soluo 48 horas antes de utiliz-la, guardando-a na geladeira;
c) Soluo-padro estoque com 1.000g/ml de Al2 O3 : dissolver com aquecimento 0,529 g
de alumnio metlico em fita, em 15 ml de soluo de HCl 6N. Diluir a 1 litro com gua
deionizada;
d) Soluo intermediria com 5g/ml de Al2O3: a partir da soluo-estoque, preparar uma
mais diluda contendo 5 mg de Al2O3 por litro de soluo, tomando 5 ml da estoque e
diluindo a 1 litro com gua deionizada;
e) Curva-padro: transferir para balo volumtrico de 50 ml alquotas de 1, 2, 3, 4 e 5 ml
da soluo intermediria de 5g/ml e completar o volume (essas solues contm 0,1; 0,2;
0,3; 0,4 e 0,5g/ ml de Al2O3). Colocar os reagentes conforme descrito a seguir. Fazer
prova em branco sempre em duplicata e acertar o zero do aparelho com ela. Efetuar uma
curva todas as vezes que fizer as determinaes.
Procedimento: pipetar 5 ml do extrato A para balo volumtrico de 100 ml. Completar o
volume e agitar. Transferir uma alquota de 1 ml para balo volumtrico de 50 ml (como
para curva-padro) contendo cerca de 25 ml de gua deionizada e adicionar 2 ml de cido
tiogliclico a 1 %. Juntar exatamente 10 ml de soluo tampo pH 4,2 contendo 0,04 % de
Aluminon. Completar o volume com gua deionizada e agitar. Ler aps duas horas em
espectrofotmetro a 534 nm.
15.1.2.3

Ferro

Reagentes e solues:
a) Soluo de 1,10-o-fenantrolina 0,25 %: dissolver exatamente 2,5 g de 1,10-ofenantrolina
em aproximadamente 800 ml de gua deionizada previamente fervida a 80C. Resfriar,
completar o volume e homogeneizar;
b) Soluo de citrato de sdio 25 %: dissolver 250 g de Na3C6H5O7.H2O a 1 litro de
soluo;
c) cido ascrbico;
d) Soluo-estoque com 1.000 g/ml de Fe: dissolver 1,000g de ferro metlico em 50 ml de
soluo de HNO3 7N. Diluir a 1 litro;
e) Soluo intermediria com 504g/ml de Fe: diluir 50 ml da soluo estoque a 1 litro com
gua deionizada;
f) Curva-padro: transferir, para bales volumtricos de 100 ml, alquotas de 1, 2, 3, 4 e
5 ml da soluo intermediria (essas solues contm 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 e 2,5g/ml de
Fe2O3) e prosseguir como descrito no prximo item.
Procedimento: pipetar l ml do extrato A para balo volumtrico de 100 ml e acrescentar
gua deionizada at metade (seguir idntico para curva-padro). Adicionar, em
seqncia, uma pitada de cido ascrbico (-V30 mg), 5 ml de 1,10-o-fenantrolina a 0,25 %
e 2 ml de citrato de sdio 25 %. Completar o volume e agitar. Aps repouso de 15
minutos, fazer leitura em espectrofotmetro a 518 nm.
15.1.2.4

Titnio

Reagentes e solues:
a) Soluo de permanganato de potssio 10 %: dissolver 100 g de KMnO4 em gua
deionizada e completar o volume a 1 litro;

34

b) Soluo de cido oxlico a 10 %: dissolver em gua deionizada 100 g de

(COOH)2.2H2O e completar o volume a 1 litro;
c) Soluo de cido fosfrico 25,5N: juntar partes iguais de cido fosfrico concentrado
(d = 1,71) e gua deionizada;
d) Soluo de gua oxigenada 30 %: Peridrol (H2O2 100 volumes);
e) Soluo-estoque de 500g/ml de TiO2: dissolver em balo de Kjeldahl, com
aquecimento, 0,500 g de TiO2 em 500 ml de cido sulfrico concentrado. Diluir
CUIDADOSAMENTE (sempre resfriando) com 250 ml de gua deionizada e ferver.
Esfriar, passar para balo volumtrico de 1 litro e completar o volume;
f) Curva-padro: transferir para bales volumtricos de 100 ml alquotas de 1, 2, 3, 4 e
5 ml da soluo-padro estoque, acrescentar gua deionizada at a metade do balo e
prosseguir como descrito no prximo item (essas solues contm 5, 10, 15, 20 e 25 g/ml
de TiO2).
Procedimento: transferir 50 ml do extrato A para balo volumtrico de 100 ml e
acrescentar (como para curva-padro) 5 ml de H2SO4 18N. Aquecer a 80-90C e adicionar,
gota a gota, a soluo de KMnO4 10 % at permanncia da cor violeta. Descor-la,
gotejando soluo de cido oxlico a 10 %. Acrescentar l ml da soluo de H3PO4 25,5N e
l ml de H2 O2 30 % (100 volumes). Ler em espectrofotmetro a 381 nm.
Clculo: seguindo as marchas descritas, calcular assim os teores dos xidos:
%Si02 = L x f x 5
%Al203= L x f x 2,5
%Fe-203 = L x f x 2,5 x 1,42
%Ti02 = L x f x 0,05
onde:
L: leitura, em absorbncia, no aparelho;
f: fator obtido da curva de calibrao.
Comentrios: para o clculo dos ndices de intemperismo Ki e Kr, empregar as seguintes
relaes:
Ki = (%SiO2 /60) (%Al2O3/102)
( %SiO2 /60)
( %AI2 03 /102) + ( %Fe2 03 /160)
15.2

Ataque perclrico-fluordrico e determinao dos elementos

O mtodo para a extrao do zinco, cobre, ferro e mangans totais baseado

naquele descrito por HANNA (1967) com algumas modificaes.
Aparelhagem: banho de areia e espectrofotmetro de absoro atmica.
Reagentes e solues:
a) cido perclrico concentrado;
b) cido fluordrico p.a.;
c) Soluo de cido clordrico 3N: diluir 250 ml de HCl concentrado a 1 litro com gua
deionizada.

35

Procedimento: colocar 0,5 g de terra finamente pulverizada em cadinho de teflon.

Umedecer com trs gotas de gua deionizada, adicionar 1 ml de cido perclrico e deixar
em contato durante a noite a frio para permitir o incio do ataque da matria orgnica.
Adicionar 5 ml de HF e aquecer em banho de areia, cobrindo 3/4 da boca do cadinho com
tampa de teflon (com formato de vidro de relgio). Quando aparecerem os fumos brancos
do cido perclrico, retirar a tampa e levar o extrato cido at prximo da secura, se estiver
lmpido. Caso contrrio, repetir o tratamento. Em seguida esfriar, adicionar 5 ml de HCl
3N e esquentar at dissoluo do resduo. Se o resduo no se dissolver, efetuar novamente
o ataque perclrico-fluordrico e as operaes subseqentes. Transferir o extrato cido
para balo volumtrico de 50 ml. O Zn, o Cu e o Mn so determinados por
espectrofotometria de absoro atmica, e o ferro, por colorimetria, como descrito para o
ataque sulfrico. As curvas-padro para os trs primeiros elementos so semelhantes s
descritas no item III-12 e para o ferro, no item III-15.1.2.3. Tomar TODO O CUIDADO
nesta operao, que pode provocar exploses graves. No fazer a digesto em capela de
madeira ou com algum material orgnico potencialmente perigoso.

IV. ANLISES MINERALGICAS

Rotineiramente, a maioria dos mtodos de anlise mineralgica so adaptaes e
pequenas modificaes daqueles descritos por JACKSON (1969).
1.

Difrao de raios X de minerais de argila

Tanto as propriedades qumicas como as fsicas do solo so amplamente

controladas pelos seus minerais, de maneira especial por aqueles constituintes da frao
argila. A identificao, a caracterizao e o entendimento das propriedades dos diferentes
minerais do solo ajudam na avaliao da sua gnese e nas suas propriedades relacionadas
com a classificao e prticas agronmicas. A frao argila do solo comumente
composta de uma mistura de um ou mais minerais aluminossilicatados secundrios e
minerais primrios herdados diretamente do material de origem. A identificao e a
estimativa quantitativa das propores das vrias espcies minerais, num sistema
policomposto como o solo, exigem a aplicao de diversas anlises complementares
qualitativas e quantitativas. Um dos mtodos mais comumente utilizados a anlise de
difrao de raios X. Aps a descoberta por HENDRICKS & FRY (1930) e KALLEY et al.
(1931), de que as argilas do solo continham material cristalino mineral que produzia
padres de difrao de raios X, a investigao da ocorrncia de minerais de argila por
mtodos de difrao de raios X tornou-se um instrumento valioso no estudo dos solos. O
melhoramento contnuo da instrumentao de raios X, das tcnicas de preparo de amostras
e definio de critrios para identificao e caracterizao das fases cristalinas,
recentemente, propiciaram grande avano nesse campo, fornecendo um material muito rico
em informaes de propriedades e gnese do solo (GRIM, 1962; DIXON & WEED, 1977;
GREENLAND & HAYES, 1978).
1.1

Preparao preliminar da amostra

36

1.1.1 Remoo da matria orgnica, xidos de mangans e carbonato de clcio

Para a remoo efetiva de xidos de ferro, de que trata o prximo item, necessria
a disperso do material do solo, sendo indispensvel a eliminao da matria orgnica
cimentante atravs da sua oxidao. Uma soluo ligeiramente cida necessria para a
efetiva oxidao da matria orgnica com gua oxigenada. Para esse fim, pode ser usada
soluo de acetato de sdio pH 5,0 ou algumas gotas de cido actico glacial, em solos que
no contenham carbonatos. O carbonato de clcio encontrado em solos de regies ridas
deve ser solubilizado e os ons clcio, removidos com a soluo tampo pH 5,0, antes da
oxidao da matria orgnica. Excesso de ons clcio na soluo retarda a oxidao da
matria orgnica, devido formao de um gel, de hmus, muito resistente. Quando se
coloca gua oxigenada para oxidao da matria orgnica, parte desse reagente
consumido na dissoluo de xidos de mangans, com a seguinte reao de oxirreduo:
MnO2 + H2 O2 + 2C2H4O2 Mn(C2H302)2 + 2H2O + O2
Para compensar esse fato, deve-se utilizar maior quantidade de gua oxigenada em
solos derivados de rochas bsicas, os quais contm alto teor de MnO2.
Objetivo: remover os agentes cimentantes orgnicos, promovendo a disperso de materiais
do solo, o que favorece maior contato de reagentes, usados na remoo dos xidos de ferro,
com partculas do solo.
Princpio: a soluo tampo de acetato de sdio a pH 5,0 remove carbonatos e satura as
argilas com on sdio, facilitando-Ihes a disperso. A acidez do meio favorece a oxidao
da matria orgnica pela gua oxigenada, que tambm dissolve o MnO2.
Aparelhagem: centrfuga e chapa aquecedora.
Reagentes e solues:
a) Soluo tampo de acetato de sdio 1N pH 5,0: dissolver 136,08 g de
CH3COONa.3H2O e 27 ml de cido actico glacial por litro de soluo;
b) gua oxigenada 30 % (100 volumes).
Procedimento: tomar solo suficiente para que se tenha, no final, pelo menos, 5 g de
material menor que 2 m. Colocar a amostra em copo alto de 500 ml, adicionar cerca de
60 ml da soluo-tampo de acetato de sdio e aquecer em banho-maria a cerca de 50C.
Acrescentar de 5 a 10 ml de H2O2 na suspenso, observando possvel reao exotrmica
em solos com muita matria orgnica ou xidos de mangans, o que, s vezes, pode
provocar transbordamento. Se necessrio, acrescer novas doses de H2O2 nas amostras com
muita matria orgnica e/ou xidos de mangans. Esse tratamento pode ser demorado,
levando at uma semana. A razo da demora que toda a gua oxigenada posta deve ser
consumida antes da remoo do ferro; do contrrio o enxofre pode precipitar-se quando da
adio de ditionito de sdio. Remover o sobrenadante com auxlio de centrfuga, se restar
gua oxigenada na soluo. Se houver interesse em quantificar o xido de mangans (ver
III-14.1), usar o sobrenadante para este fim.
Comentrios: por ocasio da oxidao da matria orgnica, muitas vezes, da reao inicial
da gua oxigenada com o xido de mangans pode desprender grande quantidade de calor
e provocar o transbordamento da suspenso do solo. Controlar a temperatura colocando o

37

copo em gua fria e jogando jatos de gua ou acetona diretamente sobre a suspenso
borbulhante, para evitar perda de material.
1.1.2 Remoo do ferro livre
Como mencionado no item III-13.1, a remoo dos xidos de ferro (hematita aFe2O3, goetita a-FeOOH e lepidocrocita y-FeOOH) importante no estudo mineralgico
dos constituintes silicatados do solo. A quantificao dos xidos de ferro (ver III-13.1)
pode dar uma idia do material de origem do solo. A remoo do ferro livre facilita a
disperso dos materiais do solo e, conseqentemente, das suas diversas fraes. A
remoo dos xidos de ferro, alm de possibilitar a concentrao dos silicatos, favorece a
orientao preferencial dos colides do solo, o que til na intensificao do feixe
difratado dos espaamentos basais, que caracterizam os diferentes tipos de argilominerais.
Assim, a identificao de minerais que ocorrem em concentrao muito pequena
favorecida. A remoo dos xidos auxilia tambm as anlises trmica diferencial,
gravimtrica e espectroscpica no infravermelho. A identificao mineralgica da areia
com microscopia ptica tambm facilitada com a remoo dos xidos de recobrimento.
A remoo do ferro para anlise mineralgica idntica descrita no item III-13.1 para
determinao do ferro livre. Descrevem-se aqui, novamente, alguns procedimentos para
facilitar ao leitor que ir apenas remover os xidos para limpeza do material, sem a
preocupao de quantific-los.
Objetivo: remoo dos xidos de ferro livre para melhorar a preparao de amostras de
argilominerais para determinao por difrao de raios X.
Aparelhagem: centrfuga.
Reagentes e solues: ver III-13.1.
Procedimento: a quantidade de amostra isenta de matria orgnica a ser tomada depende
do seu teor de xidos de ferro, sendo comum seu fracionamento. Segundo JACKSON
(1969), o mximo de 0,5 g de xidos de ferro pode ser dissolvido em 40 ml de soluo de
citrato-bicarbonato. Na prtica, remove-se 0,25 g por vez. Trabalhando com solos
derivados de rochas bsicas, usar subamostras de 1,0g no mximo, o que acelera a remoo
dos xidos e evita repetir o procedimento inmeras vezes. Tomar quantidades adequadas
de solo em copo de boca larga, adicionar 50 ml da soluo de citrato-bicarbonato e levar ao
banho-maria ou chapa quente a 75C (nunca deixar passar dessa temperatura). Quando a
soluo atingir cerca de 50C, adicionar uma colher de caf de ditionito de sdio (cerca de
1,0 g) e agitar periodicamente, tomando o cuidado de desprender a amostra que tenha
aderido ao fundo do copo e desfazendo os agregados mais estveis com ajuda de um basto
de vidro. Passados quinze-trinta minutos, adicionar outra colher de ditionito de sdio nas
amostras que no tenham ficado suficientemente claras. Nesse caso, deixar no banhomaria por cerca de uma-duas horas, juntar as subamostras, se houver, e coloc-las num
copo maior (de 1 litro), enchendo-o com soluo de NaCl 0,5 N at aproximadamente 5 cm
abaixo da borda. Se no flocular, adicionar NaCl slido suficiente para causar floculao.
Remover o sobrenadante por centrifugao, caso se queira determinar os teores de xidos
de ferro e mangans (ver III-13.1 e III.14.1), ou com sifo, aps a floculao da suspenso,
caso se deseje apenas realizara anlise mineralgica. Lavagens sucessivas com soluo de
NaCl 0,5N devem ser feitas at que todo o ferro retido mecanicamente entre as partculas

38

seja removido. Fazer novo tratamento para remoo de ferro livre, se a amostra a inda
contiver algum resduo de ferro, identificvel pela sua colorao avermelhada.
1.2

Concentrao de xidos de ferro

xidos de ferro em mistura com demais componentes do solo so dificilmente

identificveis com difrao de raios X, mesmo em material derivado de rochas bsicas,
cujos teores de xidos de ferro chegam a 10-40 %. Ao contrrio dos argilominerais,
tcnicas que promovem a orientao preferenciais no intensificam os mximos difratados,
no auxiliando,portanto, na sua identificao. A dificuldade de identificao dos xidos de
ferro resulta da sua baixa cristalinidade associada baixa concentrao nos solos e
sedimentos. HASHIMOTO & JACKSON (1960) usaram soluo de NaOH 0,5N a 100C,
durante 2,5 min para remover a gibsita e material amorfo. Um tratamento com soluo de
NaOH 1,25N a 75C por um perodo de digesto de at quatorze dias, usado por
MACKENZIE & ROBERTSON (1961), embora um pouco mais agressivo, insuficiente
para remover completamente a caulinita (MENDELOVICI et al., 1979). O procedimento
usado por NORRISH & TAYLOR (1961) utiliza soluo bem mais concentrada, NaOH
5N a 100C por uma hora, e solubiliza efetivamente argilominerais e gibsita, concentrando
os xidos de ferro. O procedimento seguido aqui para concentrao dos xidos de ferro
basicamente aquele de NORRISH & TAYLOR (1961) ligeiramente modificado por
KXMPF & SCHWERTMANN (1982).
Princpio: a concentrao de xidos de ferro realiza-se pela remoo seletiva de
argilominerais e gibsita da frao argila, favorecendo, portanto, o seu estudo. Dessa forma,
possibilita: a) a identificao mineralgica com difrao de raios X e anlise trmica
diferencial e b) a determinao do alumnio que substitui o ferro na estrutura cristalina
(substituio isomrfica) dos xidos.
Aparelhagem: chapa aquecedora e centrfuga.
Reagentes e solues:
a) Soluo de hidrxido de sdio 5N: dissolver 200 g de NaOH em 1 litro com gua
deionizada;
b) Soluo de cido clordrico 0,5M: tomar 41,7 ml de HCI (d =1,18) e dissolver em 1 litro
com gua deionizada;
c) Soluo de carbonato de amnio 1N: dissolver 57,05 g de (NH4)2003.H20 em 1litro com
gua deionizada.
Procedimento: colocar l g da frao argila num copo de nquel ou teflon de 500 ml com
100 ml de soluo de NaOH 5N e ferver durante uma hora. Depois de esfriar, transferir a
suspenso para tubos de centrfuga, centrifugar por dez minutos a 1.400 rpm e descartar o
sobrenadante claro. Em seguida, lavar uma vez com soluo de NaOH 5N, centrifugar e
descartar o sobrenadante. Lavar com soluo de HCI 0,5M para dissolver a sodalita.
Lavar duas vezes com soluo de (NH4)2CO3.H2O 1N (produz melhor floculao do que
com lcool ou acetona) para remover o NaCI formado e, finalmente, lavar duas vezes com
gua destilada para remover excesso de NH4+ e CO3-. Transferir o sedimento para copo de
vidro e secar em estufa a 105-110C para volatilizar o excesso de carbonato de amnio.
Comentrios: a perda de gua do copo durante a digesto com a soluo de NaOH 5N
minimizada mantendo-se um fluxo de gua atravs de um balo condensador ajustado

39

boca do copo de nquel ou teflon. Se ocorrer problema de disperso aps a digesto da

argila, colocar a suspenso em tubos de dilise ou, com a mesma finalidade, em papel
celofane comum dobrado como se fosse um saco, para remoo do hidrxido altamente
concentrado, dentro de um frasco de gua. Substituir a gua do frasco tantas vezes quantas
forem necessrias para remover o excesso de bases e seguir a marcha descrita
anteriormente.
1.3

Preparao de lminas

1.3.1 Argilominerais
Os argilominerais so caracterizados pela dimenso do espaamento basal (d),
determinado com aparelho de difrao de raios X, atravs da equao de Bragg:
N = 2dsen
onde:
n: nmero inteiro de ondas;
: comprimento de onda de um feixe de raios X monocromtico;
d: espaamento interplanar;
: ngulo de incidncia da radiao primria.
Os espaamentos interplanares diagnsticos dos argilominerais so derivados do
plano basal (001). Outras reflexes como a (060), so tambm usadas, mas no to
freqentemente. Para melhorar a intensidade dessas reflexes, dois mtodos de montagem
de lmina so usados: o de orientao preferencial das partculas de argila ou o de
orientao ao acaso (sem orientao preferencial).
de interesse orientar
preferencialmente as partculas dos argilominerais para intensificar a "reflexo- do plano
basal e, dessa forma, identificar espcies minerais, mesmo quando ocorram em pequenas
quantidades. A maioria dos argilominerais tem partculas com formato de placas, o que
favorece a orientao preferencial, paralela ao suporte da amostra. Amostras sem
orientao preferencial podem ser usadas em casos especficos, como na diferenciao de
minerais dioctaedrais e trioctaedrais, atravs da medida da reflexo (060) e na
determinao da cristalinidade da caulinita. Alm da orientao ou no das amostras,
outro cuidado a seguir substituir os ctions que ocupam as posies de troca por ctions
conhecidos. recomendvel, com o propsito de padronizar, preparar uma amostra
saturada com potssio e outra com magnsio, porquanto alguns argilominerais do tipo 2:1
so incapazes de variar o espaamento basal de acordo com a espcie de ction que ocupa
as posies trocveis na camada interlamelar. As vermiculitas, por exemplo, secas ao ar,
apresentam espaamento basal de 10,4 e 15,1 quando saturadas com potssio e magnsio
respectivamente (WALKER, 1961).
Objetivos:
a) Preparao de amostra preferencialmente orientada para intensificar as "reflexes" dos
espaamentos basais dos argilominerais saturados com potssio e magnsio para favorecer,
respectivamente, a contrao e a expanso dos argilominerais do tipo 2 1 ;
b) Esporadicamente, preparao de amostras sem orientao preferencial.
Princpio: na preparao da amostra preferencialmente orientada, a "reflexo" basal
intensificada pelo fato de grande nmero de planos basais (001), paralelos ao suporte da
amostra, estarem em posio de difratar os raios X. Quando a amostra preparada com

40

orientao ao acaso, possvel obter, em condies de igualdade, reflexes de todos os

planos cristalinos, situao ideal para determinar o espaamento do plano (060).
Aparelhagem: aparelho de raios X com difratmetro e tubo de cobre ou cobalto,
centrfuga, agitador de tubos de centrfuga e mufla.
Reagentes e solues:
a) Soluo de cloreto de potssio 1N: dissolver 74,5 g do sal a 1 litro de gua destilada;
b) Soluo de cloreto de magnsio 1N: dissolver 203,33 g de MgC12.6H2O a 1 litro de
gua destilada;
c) Soluo de nitrato de prata 0,01N para teste de cloreto: tomar 1,70 g de AgNO3 por 1itro
de soluo;
d) lcool etlico (destilado, se impuro);
e) Acetona;
f) Etilenoglicol 30 % (V M em lcool etlico)
.
Procedimento:
a) Saturao com potssio ou magnsio: tomar duas subamostras de argila com baixo teor
de ferro ou previamente desferrificadas, como descrito em IV-1.1.2, e realizar trs a quatro
lavagens com soluo de KCl M e MgC12 1N para obter, respectivamente, argilas
saturadas com K e Mg. Depois de saturadas, remover todo o excesso de sais com lavagem
com gua destilada, uma ou duas (dependendo da quantidade de material utilizado) e as
restantes com lcool etlico at o teste de cloreto, com soluo de AgNO3 0,0 % (quatro a
cinco gotas), revelar-se negativo. Substituir a lavagem com lcool pela acetona, caso ainda
haja sal dissolvido e o lcool deixar de manter a argila floculada. Centrifugar aps cada
lavagem, descartar o sobrenadante e dispersar mecanicamente a argila com o agitador para
assegurar seu pleno contato com a soluo ou solvente;
b) Preparao da amostra orientada: pode ser feita a partir de uma suspenso de argila ou
de uma pasta. No primeiro caso, fazer uma suspenso concentrada da argila saturada com
o ction desejado e colocar cuidadosamente a suspenso at cobrir a lmina de vidro (para
microscopia) e permitir que o material seque naturalmente, protegido de poeira. Se se optar
pela pasta, colocar a argila sobre a lmina sem excesso de umidade e promover a
orientao, alisando-a at formar um filme contnuo de argila sobre a lmina. Caso a
amostra da argila no tenha passado por pr-tratamentos (nesse caso a amostra deve ser
passada por peneira de 325 mesh), seus agregados devem ser destrudos com a esptula at
formar uma pasta, antes de iniciara orientao preferencial. Alguns minerais se orientam
melhor a partir da suspenso; outros, da pasta. A vantagem desta ltima a rapidez na
preparao da amostra orientada. Com a mesma lmina de argila saturada com potssio,
possvel obter trs difratogramas diferentes, a saber: amostra seca ao ar, aquecida a 350 e a
550oC (por duas horas cada uma). A mesma lmina com argla saturada com magnsio e
seca ao ar, depois de feito o difratograma, ser saturada com gotas da soluo alcolica de
etilenoglicol a 30 % (ou com o vapor de uma soluo pura de etilenoglicol dentro de um
dessecador, onde leva algumas horas para a saturao).
Comentrios: como guia para a seqncia de anlises necessrias para diferenciao das
espcies de argilominerais mais freqentemente encontradas na frao do solo, os
seguintes critrios podem ser empregados:
- amostra saturada com magnsio e seca ao ar: a obteno de um espaamento interplanar
perto de 14 indica a presena tanto de montmorilonita como de vermiculita e clorita, ou
uma possvel mistura de todas as espcies. Um pico acompanhante de 7 pode tanto

41

significar presena de caulinita como representar um pico de segunda ordem de 14 . Se a

amostra tiver haloisita-4H2O, poder apresentar um pico de 10 , que pode ser confundido
com o espaamento basal de mica;
- amostra saturada com magnsio e etilenoglicol: uma diminuio e mesmo
desaparecimento do pico de 14 e o aparecimento de um novo de 18 indicam a
presena de montmorilonita. Persistncia do pico de 14 aps a solvatao com
etilenoglicol revela a presena de vermiculita ou clorita;
- amostra saturada com potssio e seca ao ar: intensificao ou aparecimento de novo
espaamento de 10 indica a presena de vermiculita;
- amostra saturada com potssio e aquecida a 350C: intensificao do espaamento de
10 indica a presena de vermiculita que no sofreu colapso com a saturao do potssio
e a secagem ao ar. Um aumento na intensidade do espaamento de 7 indica a presena
de haloisita-4H2O que foi desidratada e colapsou a essa temperatura. A interpretao de
que ocorreu uma intensificao do espaamento basal tem que ser feita cuidadosamente, j
que das amostras saturadas com K e aquecidas resulta melhor orientao e conseqente
intensificao dos seus espaamentos basais;
- amostra saturada com potssio e aquecida a 550C: a persistncia do espaamento de
14 , indica presena de clorita. Tanto a montmorilonita como a vermiculita colapsam
para 10-11 a essa temperatura. O desaparecimento ou diminuio de intensidade do
espaamento de 7), indica a presena de caulinita na amostra inicial e que foi destruda a
essa temperatura. A persistncia do espaamento de 7 aps aquecimento pode ser
atribuda clorita, segunda ordem do espaamento de 14 .
1.3.2 xidos de ferro
Para preparar a amostra a ser examinada por difrao de raios X, compactar o xido
de ferro concentrado em IV-1.2, no retngulo vazado do suporte.
Comentrios: Para os estudos mineralgicos com difrao de raios X de xidos de ferro,
usar radiao de cobalto ou ferro.
2.

Estimativa da concentrao de gibsita e caulinita

Gibsita e minerais do grupo da caulinita so componentes principais da frao

argila de solos de regies tropicais e subtropicais. A baixa cristalinidade desses minerais
do solo refletida nos difratogramas de raios X, atravs da alterao de intensidade dos
espaamentos basais ou caractersticos e/ou alargamento e fuso de "reflexes", com
diminuio de intensidade, o que dificulta sua quantificao. Pela anlise trmica
diferencial (ATD), observa-se que a intensidade do pico endotrmico, caracterstico de
cada um desses minerais, no afetada significativamente pela condio de cristalinidade
do material, permitindo, assim, a sua quantificao (MACKENZIE, 1957). Goetita,
minerais do grupo da esmectita e matria orgnica podem afetar a quantificao de gibsita
e caulinita, devido superposio de picos endotrmicos nos dois primeiros ou reduo do
tamanho do pico contrabalanado por pico exotrmico na matria orgnica.
indispensvel, portanto, que a amostra esteja isenta de matria orgnica e desferrificada,
alm de saturada com magnsio (ver IV-1.3.1).
Objetivo: quantificar por ATD, a gibsita e minerais do grupo da caulinita do solo.

42

Princpio: a rea do pico endotrmico da gibsita (320C) e de minerais do grupo da

caulinita proporcional sua concentrao na amostra.
Aparelhagem: equipamento para anlise trmica diferencial. Reagentes e solues:
a) Gibsita pura bem cristalizada passada em peneira de 325 mesh;
b) Caulinita padro saturada em Mg;
c) Al2 O3 calcinado a 900C e passado em peneira de 325 mesh.
Procedimento: usando Al2O3, previamente calcinado, diluir a amostra isenta de matria
orgnica, desferrificada e saturada com Mg, o suficiente para conseguir um pico
endotrmico dentro dos valores da curva de calibrao. Para obt-la, usar concentraes
de 5, 10, 15 e 20 % na mistura com Al2O3, para a gibsita, e 8, 16, 24 e 32 % para a
caulinita.
Clculo:
=

100

onde:
a: porcentagem da gibsita (ou caulinita) obtida com auxlio da curva de calibrao;
b: porcentagem da amostra utilizada em mistura com Al2O3 calcinado.
Comentrio: em caso de emprego de equipamento semelhante ao Du Pont, usar amostraspadro puras em quantidades crescentes.
3.

Dissoluo seletiva de material amorfo e gibsita

O material amorfo parece ser um constituinte secundrio na grande maioria de solos

provenientes de regies tropicais e subtropicais. um constituinte principal dos
andossolos, ainda no encontrados no Brasil. Quando determinado, h certo grau de
incerteza quanto validade dos dados obtidos, j que no existe um mtodo plenamente
confivel. 0 interesse no estudo do material amorfo deve-se sua grande superfcie
especfica, alta reatividade com fsforo e capacidade de troca de ctions. A identificao
mineralgica rotineira com difrao de raios X destina-se ao estudo dos materiais
cristalinos, no se aplicando ao amorfo. Por esse motivo, sua identificao depende de
mtodos qumicos, que devem teoricamente extrair seletivamente os materiais amorfos,
sem solubilizar outros constituintes mineralgicos intimamente misturados. Os mtodos
descritos na literatura ou no so suficientemente enrgicos para solubilizar o material
amorfo ou o so em demasia, solubilizando paralelamente componentes cristalinos
(WADA, 1977; ANDRADE et al., 1976). Argilominerais finamente divididos, como os do
grupo da esmectita, por exemplo, so suscetveis de parcial solubilizao. Alm disso,
outra dificuldade decorre do comportamento variado de um mesmo argilomineral,
dependendo de sua procedncia ou da falta de delimitao clara entre o material amorfo e o
cristalino, existindo uma gradao contnua entre ambos os limites. A caulinita
proveniente de alteraes de rochas bsicas e do arenito Bauru de So Paulo parece no ser
atacada significativamente por dissoluo seletiva com soluo de NaOH 0,5N (MONIZ &
CARVALHO, 1973; ANDRADE et al., 1976), enquanto a caulinita proveniente de rochas
bsicas da regio de Campo Grande (MS) bastante atacada. recomendvel o emprego
de soluo de KOH 0,5N na dissoluo seletiva de material amorfo e gibsita, em vez do
tratamento mais enrgico com soluo de NaOH 0,5N. Contudo, preciso ficar atento

43

para as variaes de solubilidade que possam ocorrer entre as fases cristalinas presentes,
no se excluindo a possibilidade de empregar soluo de NaOH 0,5N ou outro mtodo
(WADA, 1977) se necessrio. O procedimento seguido aqui o de HASHIMOTO &
JACKSON (1960) e BRINER & JACKSON (19701.
Objetivo: remover o material amorfo e gibsita por dissoluo seletiva com soluo de
KOH 0,5N da frao argila de solos desferrificados.
Principio: o hidrxido de potssio em soluo 0,5N teoricamente incapaz de solubilizar
material cristalino, com exceo da gibsita, atacando preferencialmente o material amorfo.
Aparelhagem: chapa aquecedora e centrfuga.
Reagentes e solues:
a) Soluo de hidrxido de potssio 0,5N: dissolver 28,05g de KOH em gua deionizada e
completar o volume a 1 litro.
b) Soluo de cido clordrico 6N: diluir 500 ml de HCI (d = 1,18) a 1 litro com gua
deionizada.
c) Soluo de cido clordrico 1,2N: diluir 100 ml de HCI (d = 1,18) a 1 litro com gua
deionizada.
Procedimento: colocar 0,l g de argila desferrificada saturada com potssio e livre de sais,
em um copo de 500 ml de ao inox ou nquel com 200 ml de soluo de KOH 0,5N no
ponto de fervura durante 2,5 minutos. Ao fim desse perodo, esfriar rapidamente a
suspenso colocando o copo em gua fria. Remover o 1quido sobrenadante por
centrifugao, recolhendo-o em copo de nquel ou ao inox de 500 ml; adicionar-lhe 20 ml
de soluo de HCI 6N e aquecer rapidamente a 70C, para manter Si e Al em soluo e
evitar a polimerizao. O Si e o Al so determinados colorimetricamente (ver III-15.1.2).
O ferro livre liberado pela dissoluo seletiva fica precipitado aps a centrifugao, sendo
removido pelo mtodo do citrato bicarbonato ditionito de sdio (ver IV-1.1.2), empregando
apenas 20 ml de soluo de citrato-bicarbonato e 1,0 g de ditionito de sdio. Ao extrato,
recolhido em balo de 100 ml, adicionar 1 ml de HCl 1,2N, segundo o procedimento
descrito no item III-13.1.
Clculo: dividir por 0,85 a soma dos xidos dissolvidos (SiO2, Al2O3 e Fe2O3), descontado
o teor de Al2O3 oriundo da gibsita (determinado por anlise trmica diferencial), para
incorporar 15 % de gua de constituio.
Comentrio: o HCl em soluo 6N adicionado ao extrato tem por finalidade neutralizar a
base e baixar o pH para manter o Si e o Al em soluo e evitar a polimerizao. O volume
de 20 ml aplicado reduz o pH do extrato para 1,5-2,0, que, no final, elevado para 4,0-4,2
com a soluo-tampo contendo 0,04 % de Aluminon.

44

V. ANLISES FSICAS
1.

PREPARO E REGISTRO DAS AMOSTRAS DE TERRA

O preparo de amostras para a anlise granulomtrica realizada no Laboratrio de

Fsica do Solo do Instituto Agronmico pode ser aplicada a solos, sedimentos e substratos,
bem como a outros materiais inconsolidados passveis de serem separados em fraes por
meio de peneiramento ou sedimentao.
As amostras de terra, acondicionadas em sacos plsticos ou caixas de papelo, so
secas ao ar e passadas em peneira com malha de 2 mm de abertura.
A frao maior,
denominada fragmentos grosseiros, quando necessrio, pesada parte e expressa em
porcentagem da amostra original, servindo para posteriores correes. A frao menor que
2 mm - terra fina seca ao ar (TFSA) colocada em caixas de papelo com 7 cm de aresta,
ou sacos plsticos apropriados.
Assim acondicionadas, as amostras so cadastradas. No livro de registro anotam-se
a data de entrada no laboratrio, o nmero de registro (seqencial, indicando tanto a ordem
de entrada como a ordem em que sero executadas as anlises), local de amostragem,
nmero e nome do interessado e determinaes solicitadas.
Pr-tratamentos, quando necessrios
Se, durante qualquer etapa do procedimento de preparo de amostra para anlise
granulomtrica ou durante os procedimentos da anlise propriamente dita, forem
observadas situaes que indiquem presena de grandes quantidades de matria orgnica,
de calcrio ou de sais solveis, a anlise dever ser repetida com os pr-tratamentos
especficos. So exemplos de situaes em que isso pode ocorrer: presena de material
orgnico visualmente no decomposto, volume dos 10 g de amostra muito acima do usual,
decantao rpida da amostra aps o tratamento de disperso ou presena de espuma na
superfcie da suspenso. A deciso da necessidade ou no do pr-tratamento considera
tambm as informaes do local de coleta (EMBRAPA, 1987).
De maneira geral, h necessidade de pr-tratamento quando:

For contatada a presena de material orgnico no completamente decomposto.

A origem, cor e textura da amostra indicarem alto contedo de material orgnico.

Clima e local de origem da amostra forem conhecidos por apresentarem alto

contedo de material orgnico ou de sais solveis ou de calcrio.

Se tratar de solos hmicos.

Presena de estrutura macia, material muito consolidado, indicando presena de

sido.

Caractersticas que indiquem sais solveis e bases trocveis em grande quantidade,

como os solos calcrios e solos salinos.
Solos calcrios:

Colocar 50 g de solo em cpsula de porcelana e adicionar soluo de cido

clordrico a 10 %, agitando a amostra com basto de vidro.

Suspender a adio do cido quando j no se observar a efervescncia, cobrir com

vidro de relgio e deixar em repouso uma noite.

Adicionar mai um pouco do cido e verificar a ausncia de efervescncia.

Transferir a amostra para funil de vidro contendo papel de filtro.

45


Lavar a amostra com gua at que uma pequena poro do filtrado no apresente
reao de cloretos pelo nitrato de prata.

Colocar o papel de filtro com a amostra numa bandeja para secar ao ar.

Homogeneizar a amostra e, em seguida, pesar a quantidade necessria para a

anlise granulomtrica.
Solos calcrios e com sais solveis: proceder da mesma forma indicada para solos
calcrios.
Solos salinos: no caso de a quantidade e a natureza dos sais prejudicarem a ao do
dispersante, efetuar o tratamento prvio da amostra conforme indicado a seguir

Colocar 50 g de solo em funil de vidro contendo papel de filtro e adicionar lcool

etlico a 60 %, s colocando nova quantidade depois de esgotada a anterior.

Continuar a lavagem at que uma pequena poro do filtrado no apresente reao

de cloretos pelo nitrato de prata.

Colocar o papel de filtro com a amostra e deixar secar ao ar.

Homogeneizar a amostra e depois pesar a quantidade necessria para a anlise

granulomtrica.
Solos ricos em matria orgnica:

Colocar 50 g de solo em cpsula de porcelana, adicionar um pouco de gua e

pores sucessivas de gua oxigenada a 30 volumes (5 a 10 ml).

Agitar com basto de vidro e verificar a reao efervescente.

Suspender a adio de gua oxigenada, cobrir a cpsula com vidro de relgio e

deixar em repouso durante uma noite.

Repetir a operao at o total desaparecimento de reao.

Colocar a cpsula para secar em estufa a 50 C 60 oC e depois adicionar uma

ltima quantidade de gua oxigenada (5 ml).

Passar a amostra para funil de vidro contendo papel de filtro e lavar vrias vezes
com gua destilada (3 a 5 vezes).

Secar a amostra ao ar, homogeneizar e pesar a quantidade necessria para a anlise

granulomtrica.
2.

ANLISE GRANULOMTRICA

Parmetros fsicos e qumicos, importantes para o crescimento de plantas, so

controlados pela textura, que determina a extenso da superfcie especfica. A textura
expressa a distribuio percentual das partculas primrias e determinada atravs da
anlise granulomtrica.
O sucesso dessa anlise depende, sobretudo, de dois fatores: (a) a preparao da
amostra para assegurar perfeita disperso de todos os seus agregados em partculas
primrias, sem quebr-las, e (b) um fracionamento adequado da amostra e seus separados
(BAVER et alii, 1972). Os agentes dispersantes usados so muito importantes e
apresentam peculiaridades para cada caso (DAY, 1965). Entre ns, MEDINA &
GROHMANN (1962) encontraram bons resultados com hidrxido de sdio e regulares
com hexametafosfato de sdio. Entretanto, LEPSCH & GROHMANN (comunicao
pessoal) concluram que o hidrxido de sdio sem pr-tratamento cido no adequado
para dispersar solos com altos teores de bases trocveis. Opta-se atualmente pela mistura
de hidrxido de hexametafosfato de sdio, que vem levando sempre a resultados mais

46

consistentes. Quanto desagregao, usa-se a preconizada por GROHMANN & RAIJ

(1973), consistindo em agitao lenta por tempo prolongado.
Objetivo: determinao da distribuio percentual das partculas primrias do solo.
Princpio: desagregao mecnica da amostra, disperso e avaliao da proporo relativa
das partculas primrias por sedimentao em meio aquoso.
Aparelhagem: agitador rotatrio de Wagner e balana analtica.
Reagentes e solues:
a) Soluo dispersante: dissolver 20 g de hidrxido de sdio em 5 litros de gua destilada e
adicionar 50 g de hexametafosfato de sdio, agitando com agitador magntico at completa
dissoluo do reagente;
b) Soluo de pirofosfato de sdio 0,1 M: pesar 44,6 g de Na4P2O7.10H2O e dissolver a 1
litro com gua destilada.
Procedimento: transferir para garrafa de Stohmann 10 g da amostra mais 50 ml de soluo
dispersante (mtodo da pipeta) ou 20 g de solo mais 100 ml da soluo dispersante
(mtodo do densmetro). Utilizar agitador rotatrio de Wagner a 30 rpm, durante dezesseis
horas. Transferir a suspenso para uma proveta de 500 ml (5 cm de dimetro), passar por
uma peneira com malha de 0,2 mm quando se referir ao tringulo do IAC (Figura 1) ou
0,053mm quando se referir ao tringulo do USDA (Figura 2) e completar o volume com
gua destilada. Lavar o material retido na peneira de 0,2 mm ou de 0,053mm com um jato
forte de gua, secar a 105-110C e pesar. O material retido na peneira de 0,2 mm areia
grossa (AG) e o retido na de 0,053 mm, areia total. Na suspenso de solo determinar a
argila e o silte e, por diferena, a areia fina (AF). A determinao da argila e do silte pode
ser feita pelo mtodo da pipeta ou do densmetro.
2.1

Mtodo da pipeta

Procedimento: aps completar o volume da proveta a 500 ml, agitar a suspenso por trinta
segundos com um basto contendo na extremidade inferior um mbolo de borracha com
dimetro um pouco menor que o do cilindro, com movimento da boca para o fundo e viceversa. Anotar o tempo (t).
Transcorrido o tempo necessrio para a sedimentao da argila+silte e argila,
seguindo a lei de Stokes, introduzir uma pipeta de 10 ml a uma profundidade de 10 cm
para amostragem de argila+silte e de 5 cm para amostragem de argila, com suco
contnua para evitar turbilhonamento (Quadro 1). Transferir as alquotas para cpsulas de
porcelana previamente taradas (com aproximao de 0,0001g) e secar a 105-110C por no
mnimo oito horas. Repetir o procedimento com a prova em branco, contendo a soluo
dispersante e gua destilada.
Retirar as cpsulas da estufa, deixar esfriar em dessecador contendo cloreto de
clcio anidro e pesar rapidamente em balana com preciso de dcimo milsimo de grama,
para obter o peso da argila + dispersante (A+D) e da argila + silte + dispersante (A+S+D).
Clculos: os resultados so expressos em porcentagem da terra fina seca ao ar. Das
alquotas pesadas, subtrair o peso do dispersante que, no caso descrito, corresponde a cerca
de 0,014g.

47

Argila (%) na TFSA = [peso da argila + dispersante (A+D) - peso do dispersante (D) ] x
500
Silte (%) na TFSA = [ peso da argila + silte + dispersante (A+S+D) - peso da argila (A) peso do dispersante (D) ] x 500
Areia grossa (%) na TFSA = peso da areia grossa (AG) x 10
Areia fina (%) na TFSA = 100 - ( % argila + % silte + % areia grossa)
Observao: quando se utiliza a peneira 0,053 mm, o silte obtido por diferena.

Figura 1. Tringulo para determinao de classes texturais: IAC

48

Figura 2. Tringulo para determinao de classes texturais: USDA

49

Quadro 1. Tempo necessrio, a diferentes temperaturas; para sedimentao de partculas de

solo com peso especfico de 2,65. Para a argila (d < 0,002mm), considerou-se uma
profundidade de 5 cm e para a argila+silte (< 0,02mm) de 10 cm (1).
Temp.
C
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29

Argila (5 cm)
horas
minutos
5
13
5
05
4
55
4
48
4
40
4
33
4
25
4
18
4
13
4
05
4
00
3
55
3
50
3
43
3
38
3
33
3
28
3
23
3
20
3
15

Argila+Silte (10 cm)

minutos
segundos
6
14
6
03
5
54
5
44
5
35
5
27
5
19
5
10
5
03
4
55
4
48
4
41
4
34
4
28
4
22
4
15
4
10
4
04
3
59
3
54

Dp Dsol
2
gr2
9

2
g = 980,7 cm/s ; r = raio da partcula; Dp = peso especfico da partcula (no caso =
2,65g/cm3); Dsol. = peso especfico da soluo e = viscosidade da gua temperatura
considerada.
onde (1) Equao de Stokes: v

2.2

Mtodo do densmetro (BOUYOUCOS, 1927, modificado)

Procedimento: como no mtodo da pipeta, transferir a suspenso do solo, aps agitao,

para a proveta calibrada, passando por peneira com malha de 0,2 mm (ou 0,053 mm se usar
o tringulo do USDA), completar o volume a 500 ml com gua destilada. O peso do
material retido na peneira 0,2 mm o da areia grossa (AG), e o do retido na peneira de
0,053 mm, o da areia total. Agitar a suspenso no cilindro por trinta segundos, como
descrito em 2.1 e anotar o tempo. Aps seis minutos de repouso, introduzir o densmetro
na suspenso e proceder a sua leitura (A+S), equivalente a argila+silte. Agitar novamente
e, aps seis horas de repouso, proceder leitura do densmetro, equivalente argila (A).
Posteriormente, proceder leitura da prova em branco: com os dispersantes usados, situase ao redor de trs. A leitura do densmetro convertida em porcentagem de argila com
auxlio dos quadros 2 e 3.
Clculos:

50

Argila (%) na TFSA = valor convertido da leitura (A) correo da temperatura 3;

Silte (%) na TFSA = valor convertido da leitura (A+S) correo da temperatura
- 3 - porcentagem de argila (A);
Areia grossa (%) na TFSA = peso da areia grossa (AG) 5
Areia fina (%) na TFSA = 100 - ( argila % + silte % + areia grossa %).
Comentrios:
a) O mtodo do densmetro rpido, mas deve ser usado apenas para anlises de rotina,
onde no se exige muita preciso.
b) Para o xito da anlise granulomtrica, usar o mtodo da pipeta, considerando os
seguintes pontos: constncia na suco das pipetagens, boa calibrao das pipetas e
correo devida ao peso do dispersante.
c) De acordo com as porcentagens de areia, silte e argila, os solos so agrupados em
classes texturais, obtidas pelos tringulos representados nas figuras 1 e 2 para a
classificao adotada pelo Instituto Agronmico (MEDINA & GROHMANN, 1975) e pelo
Departamento de Agricultura dos Estados Unidos (EUA, 1975) respectivamente. A
Sociedade Brasileira de Cincia do Solo vem recomendando este ltimo tringulo. Podese tambm utilizar o tringulo de classe simplificadas (Figura 3).

Figura 3. Tringulo das classes texturais simplificadas: USDA

51

Quadro 2. Correo da leitura do densmetro de acordo com a temperatura da suspenso.

Temperatura ( C )
8,0
11,0
12,5
14,0
15,0
16,0
18,0
19,0
20,0
21,0
22,0
23,0
24,0

SOMA

Correo
2,5
2,5
2,5
2,0
2,0
2,0
1,5
1,0
1,0
0,5
0,0
0,0
0,0

25,0
26,0
26,5
27,0
28,0
29,0
30,0
31,0
31,5
32,0
34,0
36,0
38,0
39,0
40,0
41,0

0,5
1,0
1,5
2,0
2,0
2,5
2,5
3,0
3,0
3,0
3,5
4,0
5,0
5,5
6,0
6,5

52

SUBTRAI

Quadro 3. Converso da leitura do densmetro em argila ou argila+silte.

Leitura
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5
7,0
7,5
8,0
8,5
9,0
9,5
10,0
10,5
11,0
11,5
12,0
12,5
13,0
3.

%
1,25
2,50
3,75
5,00
6,25
7,50
8,75
10,00
11,25
12,50
13,75
15,00
16,25
17,50
18,75
20,00
21,25
22,50
23,75
25,00
25,25
27,50
28,75
30,00
31,25
32,50

Leitura
13,5
14,0
14,5
15,0
15,5
16,0
16,5
17,0
17,5
18,0
18,5
19,0
19,5
20,0
20,5
21,0
21,5
22,0
22,5
23,0
23,5
24,0
24,5
25,0
25,5
26,0
26,5

%
33,75
35,00
36,25
37,50
38,75
40,00
41,25
42,50
43,75
45,00
46,25
47,50
48,75
50,00
51,25
52,50
53,75
55,00
56,25
57,50
58,75
60,00
61,25
62,50
63,75
65,00
66,25

Leitura
27,0
27,5
28,0
28,5
29,0
29,5
30,0
30,5
31,0
31,5
32,0
32,5
33,0
33,5
34,0
34,5
35,0
35,5
36,0
36,5
37,0
37,5
38,0
38,5
39,0
39,5
40,0

%
67,50
68,75
70,00
71,25
72,50
73,75
75,00
75,25
77,50
78,75
80,00
81,25
82,50
83,75
85,00
86,25
87,50
88,75
90,00
91,25
92,50
93,75
95,00
96,25
97,50
98,75
100,00

ARGILA DISPERSA EM GUA

O grau de floculao uma caracterstica importante e indica quanto da frao

argila se encontra floculada naturalmente. A argila dispersa em gua permite avaliar o
grau de floculao. Ela est normalmente presente nas camadas superiores dos latossolos e
normalmente ausente na parte inferior do horizonte B. Entretanto, em amostras com valor
baixo de Kr, baixos teores de matria orgnica e pH em H2O menor que pH em KCl, ela
pode novamente estar presente no horizonte B (BENNEMA & VETTORI, 1960).
Objetivo: determinar a frao do solo com dimetro inferior a 0,002mm, obtido com a
disperso em gua destilada, na ausncia de eletrlitos adicionados.
Princpio: dependendo do estado das cargas das partculas do solo, se negativas ou
positivas (dispersas) ou se perto do ponto de carga zero (floculadas), elas podem estar
naturalmente dispersas ou no, num meio aquoso, em ausncia de eletrlitos.
Aparelhagem: agitador rotativo de Wagner.

53

Procedimento: pesar 10 g de TFSA e transferir par garrafa de Stohmann com 100 ml de

gua destilada. Agitar durante dezesseis horas em agitador rotativo a 30 rpm. Transferir a
suspenso para proveta de 500 ml e completar o volume com gua destilada. Determinar o
tempo de sedimentao e pipetar 10 ml a uma profundidade de 5 cm. Seguir o
procedimento de 2.1
Comentrios: a porcentagem de argila dispersa em gua possibilita estimar o grau de
floculao e disperso de cada amostra, conforme as expresses seguintes:
Grau de floculao = 100 ( argila total - argila dispersa em gua) / (argila total)
Grau de disperso = 100 - grau de floculao.
4.

DETERMINAO DA SUPERFCIE ESPECFICA

A superfcie especfica, propriedade fundamental do solo, definida como a rea

exposta pela unidade de peso do material. Segundo JACKSON & SHERMAN (1953), a
maior contribuio do intemperismo fsico ao intemperismo qumico reside no fato de que,
pelo aumento de superfcie, aumentam enormemente as possibilidades de reao do
material. GROHMANN (1970) encontrou correlaes significativas entre a superfcie
especfica e outras caractersticas de solos do Estado de So Paulo, como a capacidade de
troca de ctions, reteno de gua pelo solo e seu teor de argila. EMMETT et al. (1938),
utilizando o mtodo de adsoro de gases, desenvolvido por BRUNAUER et al. (1938),
determinaram pela primeira vez a superfcie especfica de solos e seus colides. O mtodo
aqui descrito segue aproximadamente o de HEILMAN et al. (1965), com as modificaes
propostas por CIHACEK & BREMNER (1979) sobre eliminao dos prtratamentos de
destruio da matria orgnica e saturao em clcio.
Objetivo: determinar a rea exposta pela unidade de peso de solo ou argila.
Princpio: adsoro de uma monocamada de molcula orgnica polar, com relao peso
molecular/rea ocupada conhecida.
Aparelhagem: bomba de vcuo e dessecadores para vcuo.
Reagentes e solues:
a) ter monoetlico do etilenoglicol (EMEG)
Procedimento: tomar 0,500 g de amostra que passou por peneira de 0,125 mm de malha e
colocar em porta-amostra de 4 cm de dimetro e 0,5 cm de altura, feito com folha de
alumnio, e submet-la secagem at peso constante em dessecador contendo pentxido de
fsforo e no qual se fez vcuo. Adicionar aproximadamente 1 ml de ter monoetlico do
etilenoglicol amostra e deixar equilibrar por uma hora. Transferir o porta-amostra para o
dessecador para vcuo, com 25 cm de dimetro interno, contendo cloreto de clcio anidro.
Estabelecer vcuo menor que 0,2 mm de Hg, ligando a bomba por 45 minutos. Fechar o
dessecador e manter o vcuo durante cinco horas. Aps esse perodo, permitir a entrada de
ar isento de umidade no dessecador. Pesar a amostra e anotar o peso. Repetir esse
procedimento at atingir um peso constante (quando a diferena entre duas pesagens
consecutivas no for superior a 0,2 mg). Toda amostra deve ser feita com pelo menos duas
repeties.

54

Clculo: a superfcie total (St) da amostra de solo em metros quadrados por grama
calculada da seguinte maneira:

St
5.

g EMEG / g desolo
(mg EMEG / g desolo) 3,495
0,000286

DETERMINAO DA ESTABILIDADE DE AGREGADOS

A estabilidade de agregados caracteriza a resistncia que eles oferecem ruptura

causada por agentes externos, ou seja, ao mecnica ou ao hdrica. A dimenso dos
agregados estveis em gua determina a suscetibilidade do solo ao transporte das partculas
ocasionado pela eroso hdrica e condiciona as dimenses do meio poroso, afetando o
movimento e distribuio do ar e da gua. A desagregao em gua, separando os
agregados iniciais em outros menores agrupados em funo do dimetro, um dos
mtodos usados para avaliar a estabilidade deles. O mtodo apresentado aqui uma
modificao dos de YODER (1936) e GROHMANN (1960).
Objetivo: determinao da variao percentual em classes de tamanho de agregados,
estimando sua estabilidade em gua.
Princpio: o umedecimento da amostra causa-lhe uma expansibilidade diferencial interna,
provocando ruptura nos locais de fora de unio menos intensa entre as partculas.
Aparelhagem: equipamento para anlise de agregados conforme GROHMANN (1960)
(Figura 4).
Procedimento: coletar amostra no campo a tal ponto que no esteja muito seca. Cuidar
para que no sofra compactao durante a manipulao. Passar por peneiras de 7 mm e
2 mm, retendo o que ficar entre as duas. Pesar 20 g dessa frao de agregado em um copo
de 250 ml. Adicionar gua suficiente para umedec-la bem. Esperar cinco minutos e
despejar cerca de 200 ml de gua com certa violncia. Colocar para agitao em gua no
topo de um jogo de peneiras com malha de 4,0, 2,0, 1,0, 0,5, 0,25 e 0,105 mm (a frao
que passa na ltima peneira avaliada por diferena). Agitar durante quinze minutos a
40 rpm. Separadas as fraes, lev-las estufa a 105C. Depois de secas, pesar cada uma
e anotar-lhe o peso (p).
Clculo: existem diversas formas para expressar um ndice de estabilidade (KIEHL,
1979), mas tem sido usado neste laboratrio o dimetro aritmtico mdio:
Malha da peneira (4,2 etc.) peso de agregago (pi) = xi
ndice de instabilidade = xi/20 = (x4 + x2 + x1 + x0,5 + x0,125)/20
Comentrios:
a) Uma inferncia aproximada da influncia de ctions ou matria orgnica na agregao
pode ser feita a seguir, conforme recomendao de HENIN et al. (1976).
b) No caso de ction: colocar na amostra seca contida no copo, 20 ml de lcool. Deixar
cinco minutos em contato e despejar com certa violncia 200 ml de gua. Deixar em
repouso por trinta minutos, agitar o copo manualmente em vaivm por vinte vezes e seguir
o mtodo descrito para a estabilidade em gua.

55

c) Para avaliar a influncia da matria orgnica na estabilidade, colocar 20 ml de benzeno

gota a gota na amostra contida no bquer e deixar em contato por cinco minutos. Despejar
200 ml de gua com certa violncia, deixar em repouso por trinta minutos, agitar
manualmente o copo com movimentos de vaivm por vinte vezes e seguir o mtodo
descrito para a estabilidade em gua.

Figura 4. Esquema do aparelho para anlise de agregados do solo pelo mtodo do

peneiramento dentro da gua; a: motor, b; redutor de velocidade; c: excntrico; d:
recipiente de gua; e: conjunto de peneiras.

56

6.

DETERMINAO DA RELAO MASSA/VOLUME

A densidade do solo definida como a massa da unidade de volume. So

considerados dois tipos principais de densidade: a real ou das partculas e a aparente ou
global, ou, ainda, densidade do solo. A densidade real ou das partculas no afetada pelo
arranjamento dos slidos do solo, nem pela textura e porosidade. Depende apenas da
natureza mineralgica e do contedo de matria orgnica. Na densidade aparente ou
global, levado em conta o volume total do solo, inclusive a porosidade. Ambas as
densidades so determinaes importantes, pois, com esses valores, estimam-se as
variaes de porosidade total. A global possibilita a transformao de dados gravimtricos
para volumtricos e vice-versa. Dois mtodos so usados para determinao da densidade
das partculas: o do picnmetro e o do balo volumtrico com lcool, que vem sendo usado
com maior freqncia na rotina deste laboratrio. A densidade global vem sendo
determinada pelo anel volumtrico e pelo mtodo da parafina ou do torro: o primeiro
mais usado neste laboratrio.
Objetivo: em ambos os casos, tem-se como objetivo determinar as relaes massa-volume
do solo.
6.1

Determinao da densidade real

Princpio: determinao da massa da unidade de volume das partculas primrias do solo.

Reagentes e solues: lcool etlico 96GL.
Procedimento: pesar 20 g de terra fina seca em estufa a 105-110C. Transferir para balo
volumtrico aferido de 50 ml. Colocar 25 ml de lcool etlico, agitar delicadamente e
deixar em repouso at o dia seguinte. Com auxlio de bureta, completar o volume do balo
com lcool etlico, vagarosamente, a fim de eliminar bolhas.
Clculo:

Densidade real
6.2

da amostra seca
g/cm 50 peso
volume de lcool gasto
3

Determinao da densidade global

Princpio: determinao do peso da unidade de volume do solo, incluindo seu espao

poroso.
Aparelhagem: anel volumtrico com borda cortante de 50 ml de volume (podem ser
usados outros volumes) e castelo.
Procedimento: introduzir o anel no horizonte ou camada que se deseja, com cuidado, para
no compactar o solo na extremidade do batedor. Retirar o anel, aparando o excesso de
solo dos dois lados com uma faca. Colocar em caixa de alumnio, fech-la bem com fita
crepe e, no laboratrio, secar em estuda a 105-110C por 24 horas e pesar (avaliar a
umidade, se quiser).
Clculo: com o volume do anel (V= r2 h), determinar a densidade global (g/cm3):

57

dg g/cm 3
6.3

peso seco da amostra

volume 50cm 3 , no caso

Porosidade total

A porosidade total (Pt), percentual da amostra de solo, pode ser avaliada a partir
dos dados de densidade real e global, mediante a relao seguinte:

Pt % 1
6.4

densidade global
100
densidade real

Determinaes volumtricas em monolitos com estrutura natural

Os monolitos de solo, que podem facilmente ser conseguidos com coletor de

Uhland, so muito teis na obteno de muitos parmetros em fsica do solo e na avaliao
das relaes solo-gua-planta. Como a estrutura afeta os fenmenos que ocorrem nos
poros do solo, importante estudar uma amostra representativa, com estrutura natural,
conservando a quantidade, a distribuio por tamanho e a geometria dos poros que esto
ligados aos fenmenos de reteno e movimentao de gua, circulao do ar e penetrao
das razes. Alguns dos parmetros que podem ser obtidos numa mesma amostra
indeformada so: umidade atual (teor de gua no campo), umidade de saturao, umidade a
vrios potenciais, densidade global, porosidade total, porosidade de aerao (porosidade
livre de gua ou macroporosidade), porosidade capilar (microporosidade) e poros
bloqueados. A marcha analtica descrita aqui baseada naquela de MARCOS (1980).
Objetivo: caracterizao das relaes volumtricas existentes entre as fases lquida, slida
e gasosa do solo com estrutura natural.
Princpio: saturao de um cilindro de solo com gua e posterior secagem com aplicao
de tenso determinando as relaes volumtricas.
Procedimento: retirar uma amostra de solo utilizando amostrador de Uhland, na
profundidade desejada (Figura 5). Prender uma gaze ( prefervel uma tela de nilon de
malha bem fina) com anel elstico na parte inferior do cilindro e determinar o peso total do
conjunto, com umidade natural (P1). Umedecer a amostra, colocando o cilindro numa
bandeja contendo 1 cm de altura de gua. Adicionar gua bandeja at atingir 1 cm
abaixo da superfcie do cilindro. Aguardar cerca de doze horas (uma noite) para a
completa saturao da amostra e pesar o monolito (P2). Preparar a mesa de tenso (Figura
6), elevado a mangueira M acima do nvel da mesa e adicionar gua, gradativamente, para
saturar o mata-borro (papel de filtro de 250 g/m2) colocado sobre a tela; fixar a
mangueira M erguida sobre a mesa por duas horas; passar um cilindro com superfcie bem
lisa do centro para as bordas do mata-borro para eliminar o ar e o excesso de gua ; fixar a
mangueira M no kitasato e baix-lo para uma posio 60 cm (ou outra desejada) abaixo da
mesa; adicionar mais gua ao mata-borro, elevando e abaixando o kitasato para completar
a eliminao do ar existente no sistema. Para testar a eficincia da mesa, colocar 100 ml
de gua sobre o mata-borro e recolher a gua drenada, que deve ter igual volume.
Transferir os monolitos saturados para o mata-borro, cobrindo-os com uma tampa
(madeira, plstico) para diminuir a evaporao e aderi-los melhor sobre o mata-borro.
Decorridas doze horas, pes-los, retornando-os mesa de tenso; repetir a pesagem seis

58

horas aps e, se necessrio, mais vezes, at obteno de peso constante (P 3). Secar a
amostra na estufa a 105-110C at peso constante (P4). Remov-los do cilindro, determinar
o peso do cilindro vazio (P5) e seu volume (Vc). Obter o peso da gaze + anel elstico secos
(P6) e saturados (P7).
Clculos:
a)
Umidade natural (U %):

U %
b)

P1 - P5 - P4 - P5
P4 - P5

100

Volume do cilindro (Vc):

Vc r 2 h
onde:
r : raio
h : altura.
c)

Densidade global (dg):

dg g/cm 3
d)

P4 - P5
Vc

Umidade de saturao (Us):

Us % (em peso)
e)

P2 - P4 - P7

- P6

Vc

Porosidade total determinada (Pd):

Pd (%) Us (%)
f)

Porosidade total calculada (Pc):

dg
dp

dg
100
Pc (%) 1
dp

Pc 1

onde:
dg: densidade global;
dp: densidade de partcula ou real
g)

Macroporosidade porosidade de aerao (Pa):

Pa (%)

P2

P3 P7 P6
100
Vc

59

h)

Microporosidade porosidade capilar (Pm):

Pm (%)
i)

P3

P4 P7 P6
100
Vc

Poros bloqueados (Pb):

Pb (%) Pc (%) Pd (%)

Comentrios: o solo no cilindro deve sofrer um aplainamento nas superfcies expostas e, o
mata-borro, ser alisado com um rolo apropriado para permitir a expulso de gases.

60

Figura 5. Esquema de um amostrador de Uhland: a: haste; b: martelete; c: base; d: anel;

e: cilindro de duralumnio; f: cilindro de ao temperado.

61

Figura 6. Esquema de uma mesa de tenso: a: suporte; b: tubo de respiro; c: torneira;

d: esgoto; e: mata-borro; f: tela metlica; g: vidro; h: mangueira M.
7.

DETERMINAO DOS LIMITES DE CONSISTNCIA DO SOLO

Consistncia vem a ser a manifestao das foras de adeso e coeso na massa do

solo a vrios teores de gua. Os limites de consistncia expressam a firmeza de uma
mistura de gua e solo conforme afetada pela quantidade de gua. A consistncia pode ser
determinada em trs estados de umidade: molhado, mido e seco. Atterberg definiu dois
limites e um ndice de consistncia (BAVER et al., 1972). O limite de plasticidade
corresponde porcentagem de umidade que limita o estado mido do molhado. O limite de
liquidez significa o teor de gua em que as foras coesivas so to pequenas que o solo
pode fluir sob a aplicao de uma fora. O ndice de plasticidade diferena entre o teor
de gua no limite de liquidez e no de plasticidade uma medida indireta da fora
mecnica necessria para moldar o solo. neste sentido que estes trs ndices so
descritos aqui, sendo a metodologia empregada uma adaptao daquela descrita por
SOWERS (1965).

62

Objetivo: determinao dos limites de plasticidade e liquidez e do ndice de plasticidade.

Princpio: variao na viscosidade da gua a diferentes tenses e, conseqentemente, a
diferentes distncias das partculas slidas, favorecendo a prevalncia de foras de adeso
(entre gua e slido) ou coeso (slido-slido) no sistema.
Aparelhagem: aparelho de Casagrande.
Preparo preliminar da amostra: pesar cerca de 200 g de amostra seca ao ar. Pass-la por
peneira de 0,42 mm de malha, removendo todo o material grosseiro. Pulveriz-la com
gua, at formar uma massa coesa e deix-la ao ar livre por doze horas.
7.1

Limite de liquidez

Procedimento: limpar bem a concha do aparelho de Casagrande e verificar se ela est

regulada para uma queda de 1 cm. Misturar 100 g da amostra com gua destilada para dar
consistncia terra. Colocar um volume de solo na concha e acertar o nvel da superfcie
com a frente da concha, de maneira a formar uma camada de 1 cm acima do fundo, no
contato solo-concha. Fazer um corte com o bisel do aparelho. Girar a manivela a duas
voltas por segundo. Anotar o nmero de pancadas necessrias para unir o solo no fundo da
cuba em uma distncia de 1cm. Remexer o solo dentro da concha e fazer novo corte. Se o
nmero de pancadas diferir apenas em uma ou duas daquele previamente determinado e
estiver entre 12 e 38, a determinao vlida. Remover cerca de 10 g do solo que ficou
unido pelas pancadas e pesar com aproximao de 0,01 g. Secar em estufa a 105-110C e
determinar novamente o peso, calculando em seguida a porcentagem de gua da amostra.
Adicionar gua ou manipular um pouco mais a pasta e colocar novamente um volume de
amostra na concha, repetindo todos os passos at obteno de nova porcentagem de
umidade. Deve-se ter pelo menos trs determinaes da umidade, de tal maneira que se
distribuam acima e abaixo de 25 pancadas, nmero exigido para o limite de liquidez.
Clculo: plotar a porcentagem de umidade na ordenada contra o logaritmo do nmero de
pancadas na abscissa e traar uma reta passando pelos pontos. O limite de liquidez ser a
porcentagem de gua que corresponde a 25 pancadas. Pode-se tambm calcular o limite de
liquidez, mediante a equao utilizada pela American Society for Testing Materials, citada
por SOWERS (1965):

Limite de liquidez Wn N/25

0,12

sendo Wn a percentagem de umidade correspondente a N pancadas e N, o nmero de

pancadas da determinao.
No quadro 4, acha-se o clculo do fator de correo para 25 pancadas, em funo
da equao citada.

63

Quadro 4. Valores de N/25

determinao do limite de liquidez.

0,12

correspondentes ao nmero de pancadas para

(N/25)0,12
0,961
0,967
0,974
0,979
0,985
0,990
0,995
1,000
1,005
1,009
1,014
1,020
1,022
1,026
1,030

N
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
7.2

Limite de plasticidade

Procedimento: retirar cerca de 50 g de amostra utilizada para a determinao do limite de

liquidez. Formar uma bola, amassando-a com a mo contra uma placa de vidro. Tomar
uma subamostra de 10 a 15 g, formar um bastonete cilndrico de 3 mm de dimetro e
100 mm de comprimento, curvando-o at as pontas se tocarem, sem fragmentao, e
determinar sua umidade a 105-110C. Manipular a amostra restante para que perca gua.
Fazer outro bastonete que, quando curvado como o anterior, apenas se trinque, e
determinar a umidade. Finalmente, trabalhar o resto da amostra de tal modo que se
consiga fazer um bastonete que se rompa quando trabalhado como os anteriores.
Determinar sua umidade.
Clculo: o limite de plasticidade a umidade representada pela mdia aritmtica das trs
umidades determinadas.
7.3

ndice de plasticidade

Clculo: determinado pela diferena entre a umidade no limite de liquidez e no limite de

plasticidade.
8.

RESISTNCIA PENETRAO

A resistncia do solo penetrao de uma sonda um ndice integrado da

compactao do solo, umidade, textura e tipo de mineral de argila (BAVER et al., 1972).
Os aparelhos forados contra o solo para medir sua resistncia penetrao vertical so
chamados penetrmetros; DAVIDSON (1965) descreve vrios deles. Oferecem uma
maneira rpida e fcil de medir resistncia penetrao a vrias profundidades e so muito
empregados para relacionar fatores de resistncia do solo elongao radicular
(WHITELEY et al., 1981). CAMARGO (1983), entretanto, lista uma srie de itens de

64

alerta para evitar problemas com seu uso, sendo importante notar a umidade que pode
mascarar diferenas de resistncia. Basicamente, existem dois tipos de penetrmetros; o
esttico e o de impacto. No esttico, mede-se a penetrao pelo esforo utilizado para
introduzi-lo ao solo e, no de impacto ou dinmico, a penetrao atravs do nmero de
impactos causados pela queda de um peso num curso constante. Descreve-se em seguida o
procedimento para usar o penetrmetro de impacto modificado por STOLF et al. (s.d.) para
uso no meio canavieiro e que vem sendo adotado no Laboratrio de Fsica do Solo.
Objetivo: determinao da resistncia oferecida pelo solo penetrao vertical de um
corpo de prova.
Princpio: a fora aplicada necessria para introduzir o cone do penetrmetro no solo um
ndice integrado da compactao do solo, umidade, textura e tipo de mineral.
Aparelhagem: o penetrmetro de impacto feito de ao inoxidvel; compe-se de uma
haste de 9,5 mm de dimetro, graduada numa extenso de 45 cm a partir da base do cone.
A haste continua sem graduao, permitindo um curso de queda livre, do peso de 4 kg, de
40 cm. Na ponta inferior da haste, h um cone com ngulo slido de 30 e 12,8 mm de
dimetro da base. Um esquema do penetrmetro indicado por STOLF et al. (s.d.) pode ser
visto na figura 7.
Procedimento: para determinar a resistncia penetrao no solo, segurar o penetrmetro
pela luva (a), colocando-o na posio vertical, com o cone tocando o solo. Levantar o peso
(d) at o limite superior da haste (b), soltando-o para causar um impacto ao chocar-se com
a chapa (c), o que motivar certa penetrao da haste (e) no solo. Repetir a operao at a
haste adentrar 45 cm no solo ou at profundidade desejada.
Clculo: contar o nmero de impactos necessrios para que a haste penetre 10 cm no solo
e fazer uma representao grfica, colocando na ordenada a profundidade (cm) e na
abscissa, o nmero de impactos por decmetro.
Em solos contendo uma camada
superficial solta, pode ocorrer certa penetrao da haste apenas com o apoio do aparelho.
Assim, se a penetrao for de 3 cm e com o primeiro impacto atingir 8 cm, fazer a seguinte
considerao:
Profundidade (cm)
03
38

Impactos
0
1

65

Impactos/dm
0,0
2,0

Figura 7. Esquema de penetrmetro de impacto : a: luva para o operador manter o aparelho

na vertical, sem interferir na fora resultante durante a penetrao da haste; b: e c: limites
superior e inferior; d: peso que provoca impacto; e: haste graduada em cm; f: ponta cnica;
g: chapa que se assenta na superfcie, dando o nvel de referncia.

66

9.

CURVAS CARACTERSTICAS DE UMIDADE

Ao grfico onde o potencial matricial plotado contra a umidade do solo, d-se o

nome de curva caracterstica de umidade. Essa relao depende muito se os pontos so
atingidos por secagem ou umedecimento da amostra. A essa diferena d-se o nome de
histerese. Tais curvas so de muita importncia, na medida em que do idia do
comportamento da gua no solo e da distribuio de seus poros, assim como,
grosseiramente, da sua faixa de disponibilidade para as plantas. Elas so necessrias
tambm em estudos envolvendo o uso de tensimetros (TAYLOR & ASHCROFT, 1972),
para estabelecer a umidade do solo no local. Para a construo da curva, o potencial
matricial medido atravs de suco ou de tenso de uma coluna de gua (HAINES, 1930)
ou de presso (RICHARDS, 1949), estabelecendo uma sucesso de equilbrios com uma
placa ou uma membrana porosa, e as umidades correspondentes so medidas pelo mtodo
gravimtrico por secagem em estufa a 105-110C. Com os valores para os dois
parmetros, estabelecida a curva caracterstica de cada amostra.
Objetivo: determinao de curva caracterstica de umidade, ou seja, da relao entre o
potencial matricial e a umidade da amostra.
Princpio: considerar que a gua de uma amostra de solo entra em equilbrio com a de uma
placa (ou membrana) porosa submetida a uma determinada presso, levando em conta que
a parte inferior da placa esteja em equilbrio com a presso atmosfrica.
Aparelhagem: cmara de presso.
9.1

Amostra indeformada

Procedimento: retirar amostras indeformadas com anel volumtrico como descrito em 5.2
e prender na parte inferior uma tela de nilon com um anel de borracha. Colocar a amostra
sobre a placa de 1 bar ou 0,1 MPa, na cmara de presso, e satur-la por 24 horas. Aplicar
as presses desejadas (de 0,1 a prximo de 1 bar) at o equilbrio: este pode ser verificado
colocando uma pipeta graduada na sada de gua e observando quando no muda mais o
volume. Para cada presso escolhida, tirar o anel e pesar para estabelecer quanto perdeu de
gua. Voltar novamente a amostra para a placa, aplicando sucessivamente outras presses
e medindo simultaneamente a quantidade de gua perdida. Quando atingir 1 bar (ou
0,1 MPa) de presso, lev-la estufa a 105-110C para determinar a gua que resta.
9.2

Amostra deformada

Pode-se fazer a curva at 1 bar tambm com amostras deformadas. A parte da

curva que vai de 1 at 15 bar, para os solos das amostras indeformadas, pode ser feita com
amostras deformadas, uma vez que, nesse intervalo, a reteno no depende muito da
geometria da amostra.
Procedimento: colocar em anis de borracha ou PVC, amostras de terra passadas em
peneira de 2 mm. Conhecendo a densidade global da amostra original, possvel
reconstruir essa densidade, pesando uma amostra suficiente para tomar todo o volume do
anel. Saturar as amostras e, a cada presso de equilbrio, retirar um ou mais anis para
medida de umidade. At prximo a 1 bar usar a placa de 1 bar. Aps 1 bar, usar a placa

67

de 15 bar (usada tambm para determinar essa parte da curva caracterstica com o mesmo
solo da amostra indeformada).
Clculo: aps determinar a umidade volumtrica (medida normalmente como massa de
gua por volume de solo, considerando a densidade da gua igual a um, e somando os
incrementos quela seca a 105-110C) e conhecendo as presses em que cada uma foi
medida, traar a curva caracterstica de umidade. A umidade expressa em cm 3/cm3 e a
presso em bar (106 dina/cm2).
10.
CONDUTIVIDADE HIDRULICA DO SOLO SATURADO E NO
SATURADO
O fluxo de gua lquida num meio poroso ocorre em resposta a um gradiente no
potencial hidrulico e pode ser descrito pela equao de DARCY (1856), a qual, para um
meio isotrpico, se escreve:

qL K H
onde:

qL : densidade do fluxo de gua (L3. L-2 . T-1)

H : gradiente de potencial hidrulico (L . L-1)

K() : funo condutividade, definida aqui como condutividade hidrulica do solo (L . T-1)
Quando o teor de gua alcanar o valor de saturao do solo, = s, a
condutividade hidrulica atinge o valor de K() = Ks , chamado de condutividade
hidrulica do solo saturado. medida que o teor de gua diminui, os macroporos drenam
primeiro, forando os poros menores a conduzir o fluxo. Em vista da diminuio da rea
disponvel ao fluxo e do dimetro dos poros, o caminho da gua torna-se muito tortuoso.
Por isso e pelo aumento da viscosidade da gua na proximidade das superfcies slidas, a
condutividade diminui com a diminuio da umidade. Essa condutividade passa a ser
chamada condutividade hidrulica do solo no saturado.
Esses parmetros so muito importantes na medida em que esto relacionados com
o fornecimento de gua s razes das plantas e com o movimento de ons na massa do solo.
Os valores de condutividade hidrulica em solos saturados e no saturados podem ser
conhecidos por mtodos de laboratrio (KLUTE, 1965) e de campo (BOERSMA, 1965).
Mtodos de estimativa da condutividade hidrulica do solo no campo em funo do
teor de gua normalmente so trabalhosos, requerendo, alguns, o conhecimento tanto do
teor como do potencial da gua no solo (NIELSEN et al., 1964; SIMONS et al., 1979;
ROSE et al., 1965, BAVEL et al., 1968). LIBARDI et al. (1980) propuseram o
monitoramento de perfis da umidade do solo em funo do tempo, aps uma infiltrao em
steady-state, que constitui uma maneira simples para determinar a condutividade
hidrulica em funo do teor de gua no solo.
Objetivo: determinao da condutividade hidrulica de solo saturado e no saturado no
campo (ou em funo da umidade).
Princpio: para um solo de perfil que pode ser heterogneo, mas com lenol fretico
ausente ou bem profundo, aps saturao e preveno de evaporao, a umidade ao longo
do perfil at a profundidade de irrigao deve diminuir com o tempo; a equao de

68

RICHARDS (1949), por meio de um artifcio, permite determinar de maneira bem simples
a condutividade hidrulica do solo em funo da umidade.
Procedimento: instalar uma armao cilndrica de folha metlica com 4,0 m de dimetro e
0,40 m de altura. Enterr-la cerca de 10 cm, achegando-se uma pequena poro de terra
nas faces interna e externa da parede e compactando-a nas bordas, a fim de evitar o
vazamento de gua durante a saturao do perfil. Inundar a rea interna da armao, com
auxlio de caminho-tanque ou outro meio adequado, at obteno do equilbrio dinmico
(taxa de infiltrao ou altura de gua por tempo, constante), mantendo o nvel de gua a
cerca de 5 cm abaixo da borda superior da armao, durante toda a determinao. Retirar a
armao e cobrir toda a parcela com um plstico preto, para evitar a evaporao ou
infiltrao de gua de chuva atravs da superfcie. Colher amostras de solo em
determinadas profundidades e tempos, valendo como sugesto o seguinte: profundidades

de 15, 30, 45, 60, 75 e 90 cm nos tempos t = 0 (para determinao de 0 e 0 ), 30, 60,
90, 180, 240, 300, 360 e 450 horas aps a cobertura da superfcie. Proceder
determinao da umidade das amostras de solo para cada profundidade (com, no mnimo,
quatro repeties) para cada tempo escolhido. 0 ser a umidade para t = 0 (umidade de
saturao sob as condies do experimento).
Clculo: para achar a funo condutividade hidrulica, K() , usar a equao:

K0
1
1
ln t
ln

vlida para tempos relativamente longos, onde 0 e so umidades em t = 0 e t = t,

respectivamente, a dada profundidade z, e K0 a condutividade hidrulica saturada nesta
profundidade. Com os valores de obtidos em diferentes tempos, achar uma equao de
regresso onde 1 / o coeficiente angular e 1/ . ln K 0 /z , o coeficiente linear da
equao de onde sai o valor de K0. Conhecendo e K0 possvel obter os valores de
condutividade hidrulica para o solo no saturado a diversas umidades com auxlio da
equao:

K K 0 exp ( 0 )
O valor de obtido a partir de uma regresso linear de 0 versus ln t para t
relativamente longo, na qual o coeficiente angular igual a 1 / .

e 0
11.

Estas umidades

representam a umidade mdia do perfil at a profundidade z.

TAXA DE INFILTRAO

A infiltrao, ou a entrada da gua no solo atravs de sua superfcie, um dos mais

importantes fenmenos no que diz respeito ao solo, governando o ciclo hidrolgico e em
irrigao, pois determina quanto tempo se deve irrigar para a gua atingir determinada
profundidade. A infiltrao por unidade de tempo define a taxa de infiltrao. Esta taxa de
entrada de gua rpida no incio, mas diminui conforme o suprimento de gua continua,
at atingir um valor relativamente constante. Esse fenmeno pode ser descrito atravs de

69

diversas equaes (KOSTIAKOV, 1932; PHILIP, 1957) que relacionam a taxa de

infiltrao com o tempo. Os mtodos para medida da taxa de infiltrao podem ser
classificados de acordo com a maneira que a gua adicionada ao solo, que a rea
delimitada, ou com que a medida feita. Uma opo o mtodo do anel duplo
concntrico modificado do descrito por BERTRAND (1965). Nesse mtodo, dois anis
concntricos de dimetros bem diferentes so enterrados 5 cm no solo, providenciando a
alimentao com gua no interior de ambos de forma a manter uma lmina constante; a
gua no cilindro externo controla o movimento lateral da gua do cilindro central, onde so
feitas as medies.
Objetivo: determinao da taxa de infiltrao da gua no solo.
Princpio: quando a gua colocada na superfcie do solo um gradiente de potencial
hidrulico muito grande entre o solo molhado da superfcie e o solo seco abaixo dela
formado. Nessas condies, a gua move-se rapidamente para dentro do solo. Com a
continuidade do processo de infiltrao, a umidade da zona molhada relativamente
constante com a profundidade, aproximando-se da saturao. A gua ento transmitida
atravs do solo, com baixa tenso de umidade, que varia pouco com a profundidade, e o
potencial hidrulico praticamente a componente gravitacional, com um valor que se
aproxima da unidade, diminuindo a taxa de infiltrao (BODMAN & COLMAN, 1944).
Os valores iniciais da taxa de infiltrao dependem da umidade, enquanto os finais so
independentes.
Aparelhagem: infiltrmetro de anis concntricos como esquematizado na figura 8.
Procedimento: escolher a rea onde vai ser feita a determinao, limpando-a e nivelandoa com a enxada. Assentar o anel externo de ferro, que deve ter 47 cm de dimetro e 15 cm
de altura, por percusso de um martelo ou marreta em cima de um caibro de madeira
colocado sobre o anel. Introduzi-lo 5 cm no solo. Com o centro coincidindo com o do anel
externo, assentar o anel interno, que tem 24,5 cm de dimetro por 27 cm de altura,
introduzindo-o tambm 5 cm no solo. Fixar uma bia no anel interno e lig-la ao depsito
de gua, que garantir uma carga hidrulica constante e de aproximadamente 11 cm de
altura. Conectar a mangueira que liga o depsito bia com a torneira fechada,
abastecendo-o de gua at o nvel superior da escala medidora. Encher o espao entre os
anis com gua at 5 cm da borda do anel externo e manter este nvel at o final da
determinao. Encher o cilindro central com uma lmina de gua de 11 cm de altura e
abrir rapidamente a torneira do depsito, anotando o tempo do incio da infiltrao e a
leitura inicial da escala medidora. Anotar sucessivamente os tempos e as alturas de gua
infiltrada fornecida no aparelho.
Clculo: como o dimetro do anel pequeno o mesmo do depsito de gua, a leitura da
escala direta, fornecendo os milmetros de gua infiltrada por unidade de tempo
considerado:

Infiltrao mm/min
onde:
L2 : leitura atual da escala;
L1 : leitura anterior da escala.

70

L2 L1 mm
tempo minutos

Figura 8. Esquema de um infiltrmetro: a: escala; b: reservatrio; c: cilindro metlico

externo; d: cilindro metlico interno; e: bia.
Comentrios:
a) Para reabastecer o depsito, fechar a torneira. necessrio que essa determinao seja
feita no mnimo em triplicata, no devendo os resultados diferir de mais de 30 % do valor
mdio das repeties.
b) A taxa de infiltrao determinada at atingir equilbrio dinmico, observado pelos
valores muito prximos da taxa aps algum tempo.
c) No medir infiltrao muito perto de rvores, em lugares visivelmente compactados,
como em carreadores, e em olheiros de formiga ou canais de outros animais.
d) Se se deseja saber at onde foi a frente de molhamento, amostrar com trado e fazer a
determinao da umidade do solo em diferentes profundidades.

71

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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