LAPORAN PRAKTIKUM

SINTESIS GARAM BESI SEBAGAI BESI (II) SULFAT

Disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Sintesis Organik Anorganik

Dosen Pembimbing : Ir. Emmanuela Maria Widyanti, MT

Oleh

Kelompok / Kelas : 7/1B

Raden Sukmawati 171411057

Rani Husna S 171411058
Risa Nurlaili Qodariah 171411060
Rizky Aditya Cahya 171411061

Tanggal Praktikum : 20 Maret 2018

Tanggal Penyerahan : 3 April 2018

PROGRAM DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2018
I. Tujuan
a. Menjelaskan proses sintesis besi (II) sulfat terhidrat
b. Menuliskan reaksi kimia yang terjadi
c. Melakukan proses-proses fisika yang menyertainya
d. Menghitung pereaksi dan produk berdasarkan reaksi stokhiometrinya
e. Menghitung persen perolehan berdasarkan hasil stoikhiometri

II. Landasan Teori

Garam besi (II) sulfat merupakan garam terhidrat yang memiliki rumus kimia
FeSO4.7H2O. Bentuk fisik dari garam ini adalah kristal berwarna biru kehijauan
Kristal ini disebabkan adanya ion Fe (II). Besi yang murni adalah logam berwarna
putih perak yang kukuh dan liat. Melebur pada 1535oC. Asam klorida (HCl) encer
atau pekat dan asam sulfat (H2SO4) encer melarutkan besi yang menghasilkan besi
(II) dan gas hidrogen.

Fe + 2H+  Fe2+ + H2

Fe + 2HCl  Fe2+ + 2Cl- + H2

Asam sulfat pekat yang panas menghasilkan ion-ion besi (II) dan belerang
dioksida :

2Fe + 3H2SO4 + 6H+  2Fe3+ + 3SO4 + 6H2O

Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) atau fero
diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung
kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks yang
berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi
besi (III), maka ion besi (II) merupakan zat pereduksi yang kuat. Larutan semakin
kurang asam, maka semakin nyatalah efek ini. Di lingkungan larutan yang
bersuasana netral atau basa bahkan adanya oksigen dari atmosfer akan
mengoksidasikan ion besi (II) menjadi ion besi (III). Oleh karena itu, larutan besi
(II) harus sedikit asam bila ingin disimpan dalam waktu yang lama.

Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari besi (III) oksida, Fe2O3. Garam
besi (III) lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-
kation Fe3+ yang berwarna kuning muda. Jika larutan mengandung klorida, warna
menjadi semakin kuat. Zat –zat pereduksi (reduktor) mengubah ion besi (III)
menjadi besi (II).

Reaksi dengan Ion Besi (II)

Dengan memakai garam besi (II) sulfat (FeSO4.7H2O) dapat digunakan untuk
mempelajari reaksi-reaksi ion besi (II) :

a. Larutan Natrium Hidroksida (NaOH)

Terbentuk endapan putih besi (II) hidroksida (Fe(OH)2) bila tidak terdapat udara
sama sekali. Endapan ini tidak larut dalam reagensia berlebihan tetapi larut dalam
asam. Bila terkena udara, besi (II) hidroksida (Fe(OH)2) dengan ceapat
dioksidasikan, yang pada akhirnya menghasilkan besi (III) hidroksida (Fe(OH)3)
yang coklat kemerahan. Pada kondisi biasa, Fe(OH)2 nampak sebagai endapan hijau
kotor; denga penambahan hidrogen peroksida, segera dioksidasikan menjadi besi
(III) hidroksida :

Fe2+ + 2OH-  Fe(OH)2

Fe(OH)2 + 2H2O + O2  4Fe(OH)3

2Fe(OH)2 + H2O2  2Fe(OH)3

b. Larutan Amonia

Terjadi pengendapan besi (II) hidroksida (Fe(OH)2). Tetapi jika ada amonium
dalam jumlah yang lebih banyak, disosiasi amonium hidoksida tertekan dan
konsentrasi ion hidroksil menjadi semakin rendah sehingga hasil kali kelarutan besi
(II) hidroksida (Fe(OH)2) tidak tercapai dan pengendapan tidak terjadi.

Proses fisika meliputi pemanasan dan pengadukan, penyaringan, dan

pendinginan.

1. Pemanasan adalah suatu proses fisika yang memerlukan energi untuk

menaikkan suhu sistem dalam suatu reaksi kimia.
2. Penguapan (evaporasi) adalah proses pemisahan campuran dengan cara
memanaskan suatu campuran, sehingga diperoleh residu (zat sisa) yang
 memiliki titik didih lebih tinggi, sedangkan zat yang titik didihnya lebih rendah
menguap lebih dahulu.
3. Filtrasi adalah suatu proses pemisahan campuran berdasarkan ukuran partikel
dengan cara melewatkan campuran pada suatu penyaring (filter) sehingga
partikel yang lebih kecil lolos lewat saringan dan partikel yang besar tertahan di
saringan.
4. Kristalisasi yaitu pemisahan komponen-komponen dalam campuran dengan
cara mengkristalkan komponen tercampur dengan cara dipanaskan kemudian
didinginkan.
5. Pengeringan adalah suatu proses pengurangan kadar air dalam suatu bahan
sampai kadar air tertentu atau perkembangan mikroorganisme terhenti

III. Mekanisme Reaksi

- Fe + 2H+ → Fe 2+ + H2
- 2Fe + 3H2SO4 + 6H+ → 2Fe3+ + 3SO4 + 6H2O

IV. Alat dan Bahan

Tabel 1. Alat yang digunakan
NO ALAT SPESIFIKASI JUMLAH

1 Hot Plate - 1

2 Gelas Kimia 250 ml 1

3 Gelas Ukur 50 ml 1

4 Termometer - 1

5 Botol Aquades - 1

6 Pipet Tetes - 2

7 Kertas Saring - 2

8 Stopwatch - 1

9 Batang pengaduk - 1

10 Magnetic Stirer - 1
 11 Spatula - 1

12 Indikator PH - 1

Tabel 2. Bahan yang digunakan

No Bahan Spesifikasi Jumlah

1 Larutan H2SO4 30% 40 ml

2 Serbuk Besi - 3,00 gram

3 Aquadest - 1 botol

V. Skema Kerja
a. Timbang 3,00 gram serbuk besi dan masukan ke dalam gelas kimia 100 mL
b. Tambahkan 40 mL asam sulfat 30% ke dalam serbuk besi
c. Panaskan dengan Tset : 60 0C dan aduklah dengan stirer selama 30 menit
d. Ukur suhu setiap 5 menit dan catat serta amati perubahan yang terjadi
e. Saring campuran dalam kondisi yang masih panas (kertas saring ditimbang lebih
dahulu)
f. Bilas residu dengan 10 mL aquades panas dan filtrat dipanaskan sampai jenuh
g. Dinginkan dan setiap 5 menit dicatat suhu dan perubahan yang terjadi selama 40
atau 45 menit
h. Saring kristal yang terbentuk
i. Keringkan kristalnya pada suhu 50 0C dan catat perubahan yang terjadi setiap 5
menit
j. Timbang dan catat beratnya
k. Hitung persen perolehan garam besi (II) sulfat terhidrat
VI. Floow Sheet

Serbuk besi ( 3 g ) Asam Sulfat 30% ( 40 ml )

Reaktor
( gelas kimia 100 mL )

Pemanasan
( T = 60oC, diaduk, 30 menit )
*ukur suhu tiap 5 menit dan catat

Penyaringan Residu
*dalam keadaan panas

Filtrat

Pemanasan
*hingga jenuh

Pendinginan
( 40-45 menit )
*ukur suhu tiap 5 menit dan catat

Penyaringan Filtrat

Kristal

Pengeringan
( T = 500C )
*catat setiap perubahan tiap 5 menit

Penimbangan
VII. MSDS

 H2SO4

a. Potensi Bahaya
-Dapat menyebabkan iritasi & terbakar
-Dapat menimbulkan kebutaan bila terkena mata
-Amat reaktif dengan serbuk zat organik
-Penghirupan uap jangka panjang dapat menyebabkan iritasi pada hidung
-Bereaksi dengan logam menghasilkan gas H2 yang eksplosif bila terkena
panas

b. Pertolongan Pertama
1. Kulit
Bila terjadi kontak, basuh kulit dengan air paling sedikit 15 menit saat
membersihkan pakaian atau sepatu yang terkontaminasi
2. Mata
Basuh mata dengan air paling sedikit 15 menit, buka tutup pelupuk
mata beberapa kali
3. Pernafasan
Segera cari udara segar. Jika tidak bisa bernafas, berikan nafas buatan,
jika masih sulit bernafas berikan oksigen
4. Tertelan
Berikan beberapa gelas susu atau air. Akan terjadi beberapa kali muntah,
jangan masukan apapun kedalam mulut orang yang tidak sadar

c. Penanganan dan Penyimpanan

Simpan ditempat yang dingin, kering, dan mempunyai ventilasi yang baik.
Letakan jauh di material yang tidak cocok. Jangan lupa mencuci tangan
setelah memegang
VIII. Data Pengamatan
a. Proses Pelarutan
3,00 gram Fe + 40 mL H2SO4 30%  FeSO4 + H2 (larutan berwarna abu
kehitaman)

- Hasil Filtrat : larutan berwarna hijau lemon

- Waktu Pemanasan : 40 menit
- PH Akhir : -
Pengamatan suhu pemanasan

No. Waktu (menit) Suhu (°C) Pengamatan

Larutan berwarna hijau, mulai
1 0 62
keruh, dan serbuk Fe belum larut
Larutan berwarna hijau lumut dan
2 5 68
serbuk Fe belum larut
Larutan berwarna hijau lumut dan
3 10 64
suhu turun
Larutan berwarna abu keruh, suhu
4 15 62
turun, dan serbuk Fe belum larut
Larutan berwarna abu keruh, suhu
5 20 60 turun, dan serbuk Fe belum
seluruhnya larut
Larutan berwarna abu keruh, suhu
6 25 62 turun, dan serbuk Fe belum
seluruhnya larut
Larutan berwarna abu, suhu naik,
7 30 64 dan serbuk Fe belum seluruhnya
larut
Larutan berwarna abu keruh, suhu
8 35 64 tetap, dan serbuk Fe belum
seluruhnya larut
Larutan berwarna abu keruh, suhu
9 40 65 naik, dan serbuk Fe belum
seluruhnya larut
b. Penyaringan
 Berat kertas saring awal : 1.5946 gram
 Warna residu : Hitam
 Warna filtrat : Hijau lemon
 Berat kertas saring akhir : 7.5706 gram

c. Pendinginan / Kristalisasi

No. Waktu (menit) Pengamatan

1 0 Larutan berwarna hijau lemon
2 5 Larutan berwarna hijau lemon
3 10 Larutan berwarna hijau lemon
4 15 Larutan berwarna hijau lemon
5 20 Larutan berwarna hijau lemon
6 25 Larutan berwarna hijau lemon
7 30 Larutan berwarna hijau lemon
8 35 Larutan berwarna hijau lemon
9 40 Larutan berwarna hijau lemon

Penyaringan
- Berat kertas saring : 1.5946 gram
- Warna kristal : Tidak terbentuk kristal
- Warna filtrat : Hijau lemon

d. Pencucian dan Pengeringan

Proses ini tidak dilakukan karena tidak ada kristal yang terbentuk.
- Kristal dicuci dengan 15 mL aquades
Warna kristal : seharusnya biru muda bening (menurut literatur)
- Pengeringan dan penimbangan
Suhu : 50°C
No. Waktu (menit) Suhu (°C) Berat (g)
1 0 - -
2 5 - -
3 10 - -
 4 15 - -
5 20 - -
6 25 - -
7 30 - -
8 35 - -
9 40 - -

e. Penyaringan/ Filtrasi (menurut literatur)

 Berat kertas saring : 1,42 gram
 Warna kristal : putih kehijauan
 Warna filtrat : hijau kebiruan
 Volume filtrat : 1 mL
 Berat kertas saring akhir : 4,74 gram

IX. Pengolahan Data

 Persamaan Reaksi
Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑒𝑟𝑏𝑢𝑘 𝑏𝑒𝑠𝑖 3 𝑔𝑟𝑎𝑚
Mol Fe = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑡𝑜𝑚 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑓 𝑏𝑒𝑠𝑖 = 56 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0.053
𝑔
10 𝑥 𝑝 𝑥 % 10 𝑥 1.84 𝑥 30%
𝑐𝑚3
M H2SO4 = = 𝑔
𝑀𝑟 98
𝑚𝑜𝑙
= 5.632 M
Mol H2SO4 = Volume x Molar
= 40 ml x 5.632 M
= 225.28 mmol
= 0.22528 mol

Reaksi :

Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2

Awal : 0.053 0,22528

Bereaksi : 0.053 0.053 0.053

Sisa : 0 0.17228 0,053

FeSO4 + 7H2O → FeSO4.7H2O

Mol FeSO4 ≈ mol FeSO4.7H2O

 Massa FeSO4.7H2O = mol besi (II) sulfat x BM

= 0,053 x 278

= 14,734 gram

 Efisiensi / Rendemen
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚 𝑀𝑜ℎ𝑟 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛
%Yield FeSO4 = 𝑥 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚 𝑀𝑜ℎ𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
=

X. Pembahasan

 Raden Sukmawati (171411057)

Pada praktikum kali ini untuk membuat garam Besi (II) Sulfat
dengan menggunakan bahan-bahan serbuk besi 3 gram dan H2SO4 30 %
sebanyak 40 mL. Kegunaan H2SO4 disini adalah untuk melarutkan besi
tersebut sambil dipanaskan pada suhu sekitar 60-70oC. Lalu proses
pemanasan dilakukan selama ±40 menit di atas hotplate untuk
mempercepat proses pelarutan dari serbuk besi. Pada proses pemanasan
serbuk besi dengan H2SO4 30% menghasilkan larutan yang berwarna abu
kehitaman. Pengecekan suhu dilakukan pada 5 menit sekali dan
mengamati perubahan apa yang terjadi. Pada proses ini terjadi proses
fisika seperti pemanasan, penguapan, filtrasi, kristalisasi, dan
pengeringan. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2

Selanjutnya dilakukan proses penyaringan. Pada proses

penyaringan berguna untuk memisahkan filtrat dan residu. Proses
penyaringan dilakukan dalam keadaan larutan yang masih panas. Karena
jika tidak pada saat keadaan panas, maka kemungkinan hasil filtrat akan
ikut tersaring. Larutan disaring menggunakan kertas saring dan kaca masir
untuk mencegah residu masuk ke dalam filtrat. Pada proses ini didapatkan
residu yang berwarna hitam dan filtrat yang berwarna hijau lemon. Setelah
diperoleh filtratnya, filtrat kembali dipanaskan hingga jenuh. Bias
dikatakan jenuh apabila dalam larutan terdapatnya endapan putih.
 Lalu selanjutnya adalah proses kristalisasi. Proses ini dilakukan
untuk mendapatkan kristal dengan mendiamkan larutan di gelas kimia
yang ditutup oleh alumunium foil selama kurang lebih satu minggu agar
kristal dapat terbentuk. Namun pada percobaan yang kami lakukan kristal
tidak terbentuk. Yang terbentuk hanyalah endapan berwarna putih dengan
warna filtrat yang kuning jernih. Endapan yang didapat kami saring.
Setelah disaring didiamkan selama 2 hari, endapan tersebut kembali
menjadi larutan sehingga kami tidak dapat menghitung berat kristal yang
diperoleh dan rendemennya karena tidak adanya kristal yang dihasilkan.

Kegagalan tersebut bias disebabkan oleh beberapa factor,

diantaranya :

1. Kadar asam sulfat yang tidak cukup tinggi

2. Kurangnya kemurnian serbuk besi yang digunakan
3. Pencapaian suhu yang tidak stabil
4. Homogenitas yang kurang

 Rani Husna Syamdhiya (171411058)

Praktikum kali ini membuat besi (II) sulfat dengan menggunakan
serbuk Fe dan H2SO4 30 %. Pertama-tama H2SO4 sebanyak 40 ml
dipanaskan sampai mencapai suhu 60-70 oC. pada praktikum ini dugunakan
H2SO4 karena H2SO4 dapat melarutkan besi. Selanjutnya dimasukkan
serbuk Fe ke dalam H2SO4 sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer.
Perubahan yang terjadi adalah warna larutan berubah menjadi abu
kehitaman. Setiap 5 menit sekali dilakukan pengecekan suhu dan diamati
perubahan yang terjadi. Semakin lama serbuk Fe mulai larut namun tidak
seluruhnya dan warnanya menjadi abu pekat. Setelah 40 menit larutan
langsung disaring menggunakan kertas saring dan kaca masir. Proses
penyaringan dilakukan untuk memisahkan residu dan filtratnya. Proses ini
dilakukan saat larutan masih dalam keadaan panas karena dalam keadaan
panas kotoran yang tersaring lebih banyak. Setelah disaring filtrate yang
dihasilkan berwarna hijau lemon. Lalu filtrate kembali dipanaskan sampai
jenuh dan terdapat endapan putih. Setelah dipanaskan larutan didinginkan
 kembali sampai suhunya stabil. Lalu filtrate dalam gelas kimia ditutup oleh
aluminium foil dan disimpan selama satu minggu untuk mendapatkan
Kristal.
Pada percobaan kali ini, tidak didapatkan Kristal FeSO4. Yang
terbentuk adalah endapan putih dan warna filtrate yang semakin keruh. Pada
literature hasil yang seharusnya didapatkan adalah Kristal berwarna hijau.
Lalu filtrate disaring dan didiamkan kembali selama dua hari. Endapan putih
tersebut kembali larut dan tidak didapatkan hasil Kristal.
Kegagalan pada percobaan kali ini disebabkan oleh beberapa
factor yaitu kemurnian serbuk Fe yang kurang, kadar asam sulfat yang
terlalu rendah, pencapaian suhu yang tidak stabil dan homogenitas yang
kurang.

 Risa Nurlaili Qodariah (171411060)

Dalam pembuatan besi (II) sulfat kali ini digunakan bubuk besi
sebanyak 3 gram serta larutan H2SO4 dengan konsentrasi 30% sebanyak
40mL. langkah awal yang dilakukan dalam praktikum adalah memanaskan
larutan H2SO4 sampai mencapai suhu 60-70oC sambil dilakukan
pengadukan menggunakan magnetic stirer, setelah mencapai suhu tersebut
barulah serbuk Fe dimasukkan kedalam larutan. Hal tersebut dikarenakan
Fe dapat larut pda suhu tersebut. Pemanasan dilakukan selama ± 40 menit,
adapun perubahan yang terjadi terdapat pada warna larutan yang awalnya
tidak berwarna setelah direaksikan dengan Fe berubah menjadi warna abu
kehitaman kemudian semakin lama semakin hitam sehingga saat mencapai
waktu 40 menit larutan yang dihasilkan berwarna hitam. Kemudian setelah
melakukan pemanasan dilakukan filtrasi, filtrasi/penyaringan ini dilakukan
dalam kondisi panas hal ini dimaksudkan agar semua pengotor tersaring dan
tidak ada bagian dari filtrate yang ikut tersaring. Warna larutan setelah
filtrasi adalah hijau lemon. Setelah dilakukan filtrasi, langkah selanjutnya
adalah melakukan pemanasan kembali. Pemanasan kembali dilakukan
sampai larutan jenuh yang ditandai dengan terbentuknya endapan. Setelah
pemanasan kembali larutan kemudian didinginkan.
 Pendinginan diatas dimaksud agar terbentuk kristal, dimana kristal
tersebutlah yang merupakan produk hasil sintesis. Setelah didiamkan
selama beberapa hari kami mendapatkan endapan yang dapat disaring,
namun setelah dua hari endapan tersebut kembali berubah menjadi air dan
saat larutan kembali didiamkan tidak terdapat endapan kembali. Tidak
terbentuknya kristal dalam percobaan kami disebabkan oleh beberapa hal
berikut.
1. Fe yang kurang murni
2. Ketidaksesuaian konsentrasi H2SO4
3. Kondisi proses dalam pengaturan suhu tidak terpenuhi
4. Homogenitas larutan yang kurang

 Rizky Aditya Cahya (171411061)

Praktikum kali ini bertujuan untuk membuat kristal FeSO4

dengan bahan baku 3 gram serbuk besi dan larutan H2SO4 40 ml dengan
konsentrasi sebesar 30%. Praktikum ini melibatkan beberapa proses fisika
seperti pemanasan, pengadukan, penyaringan, dan pendinginan. Langkah
awal yang harus kita lakukan adalah memasukan serbuk besi terlebih dahulu
kemudian larutan H2SO4 30% kedalam reaktor. Reaksi yang terjadi adalah :
Fe(s) + H2SO4(l)  FeSO4(l) + H2(g)
Selanjutnya lakukan pengukuran suhu pemanasan selama 40
menit dimulai saat suhu campuran larutan sudah mencapai 60oC, hal ini
dilakukan karena kedua zat mulai bereaksi pada suhu tersebut. Pemanasan
dilakukan dengan memasukan magnetic stirrer kedalam larutan dengan
tujuan mengaduk serbuk besi agar cepat larut. Proses ini harus dilakukan
didalam lemari asam karena saat proses berlangsung terbentuk gas H2 yang
berbahaya bagi kesehatan. Setelah larutan jenuh, larutan disaring selagi panas
hal ini bertujuan untuk meminimalisir pembentukan kristal saat penyaringan.
Didapat filtrat berwarna hijau lemon dan residu berwarna hitam.
Filtrat yang didapat tadi dipanaskan kembali hingga jenuh yakni
sampai voume larutan berkurang setengahnya. Setelah dipanaskan filtrat
didinginkan dan diharapkan terdapat kristal yang nantinya dijadikan garam
besi, namun setelah beberapa hari, kristal tidak kunjung terbentuk. Hal ini
 mungkin dapat disebabkan karena kualitas serbuk besi yang rendah dan
pencampuran komposisi bahan baku yang kurang tepat

XI. Kesimpulan

Setelah melakukan percobaan dapat disimpulkan bahwa dalam proses

sintesis besi(II)sulfat yang mereaksikan serbuk besi dengan larutan H2SO4 melalui
tahapan fisika diantaranya pemanasan, pengadukan, filtrasi, pendinginan dan
kristalisasi. Dimana dalam prosesnya setiap kondisi proses yang ada harus tercapai
sehingga produk yang tepat dapat terbentuk.
Tidak terbentuknya produk besi(II)sulfat disebabkan oleh tidak murninya
serbuk besi yang digunakan, konsentrasi H2SO4, homogenitas larutan serta kondisi
proses yang tidak tercapai.

XII. Daftar Pustaka

Asgarov.2015. “Laporan FeSO4 final”. document.tips [12 Maret 2018

Harjadi, W. 1989. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlannga : Jakarta
Sunardi. 2006. Unsur Kimia Deskripsi dan pemanfaatannya. Yrama Widya
: Bandung
Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. PT
Kalman Media Pustaka : Jakarta
Syarif, M. Naufal,dkk. 2015. Laporan Praktikum Satuan Proses 1
Praktikum Pembuatan Garam Besi (II) Sulfat. POLBAN :
Bandung