ESTUDO DE TIPO DE SEPARAÇÃO LÍQUIDO-SÓLIDO -

CENTRIFUGAÇÃO

Anna Laura P. Biasini RA 001201503176

João Guilherme S. Gagetti RA 001201605287
Patrícia Barbosa RA 001201603167
Rhaissa de Mello C. Santos RA 001201700565
Rayssa Soares RA 001201603362

Disciplina: Laboratório de operações unitárias

Professor(a): Monica Tais Siqueira D’Amélio Felippe

Bragança Paulista, 15 de Fevereiro de 2019

2
 RESUMO

O presente relatório tem como objetivo abordar o tema de separação sólido-líquido

através de um aditivo responsável pela separação de fases e redução do pH, bem como
aplicação de dois métodos distintos para obtenção dos resultados.

O processo de centrifugação é responsável majoritariamente pela separação dos

componentes via sedimentação dos líquidos imiscíveis. Tal processo, traz consigo os
benefícios de ser extremamente rápido e eficiente.

Palavras-chave: relatório, experimento, laboratório de operações unitárias , leite,

sedimentação, gravitacional, centrifuga
 SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ........................................................................................................... 5
2 OBJETIVOS ................................................................................................................ 6
2.1 Geral ....................................................................................................................... 6
2.2 Específico ............................................................................................................... 6
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ................................................................................... 7
4 MATERIAIS E MÉTODOS ....................................................................................... 8
4.1 Materiais ................................................................................................................ 8
4.2 Métodos .................................................................................................................. 8
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO .............................................................................. 11
6 CONCLUSÃO............................................................................................................ 14
REFERÊNCIAS ........................................................................................................... 15
 5

1 INTRODUÇÃO
As operações unitárias são fases individuais de um processamento, que à partir de
uma matéria-prima ocorre a origem de um produto final.

Centrifugação: É um processo amplamente utilizado em laboratórios e industrias

e tem como por finalidade acelerar o processo de separação de mistura e decantação.
Quando submetido a acelerações elevadas, ocorre a fragmentação da mistura em que o
mais denso deposita-se no fundo do recipiente pelo fator gravidade.

A centrífuga é um recipiente capaz de girar em alta velocidade, criando um campo de

força centrífuga gravitacional responsável pela sedimentação das partículas.

No experimento realizado, tendo em vista a utilização da centrifuga como parte do

processo de separação sólido-líquido. E partindo desta premissa de que a caseína
(proteína separada neste experimento), “constitui 85% da proteína presente no leite
bovino. A caseína pertence a um grupo denominado como fosfoproteínas que podem ser
precipitadas do leite pelo abaixamento do pH normal do leite (6,6 – 6,9)
(EMPRAPA,2010)”.

O pH é um fator crucial quando se tem como finalidade obter a separação de fases no

leite, bem como determinar sua estabilidade. É denominada caseína ácida quando a
mesma provém de uma reação de precipitação por meio de um ácido. A acidificação se
deve ao fato da redução da carga ocorrendo uma redução de força entre as ligações que
preservam as micelas de caseína (RB BRASIL, 2013). Assim, as micelas vão se
aglomerando, ocorrendo formação do precipitado.

Figura 1. Estrutura da molécula de Caseína Fonte: (Wikipédia, 2019).

 6

2 OBJETIVOS

2.1 Geral
Visualizar e promover a precipitação da caseína do leite pelo abaixamento do pH
normal, através da adição de uma solução de Ácido Acético, a fim de mostrar sua
interferência na solubilidade e poder classificar a eficiência de cada método empregado
(gravitacional e centrífuga)

2.2 Específico

Foi-se estabelecido a divisão de seis frascos contendo diferentes tipos de leite

(Semidesnatado, Integral e Desnatado), sendo a serem utilizados na centrifuga e o restante
apenas comparativo utilizando-se do método gravitacional em que há formação de
precipitado de forma mais lenta.

Obedecendo as leis da cinética, a solução apresenta resultados muito mais

satisfatórios quando utilizado a centrífuga, pois está intrinsecamente ligado ao valor
da massa do objeto e a sua velocidade de movimento.

Em todos os tubos de ensaio foram adicionados 2 ml do aditivo pré-estabelecido

(Ácido Acético), e aqueles que foram selecionados como gravitacionais foram
cronometrados a fim de estabelecer um comparativo em relação a tempo de reação da
formação do sedimento formado no método gravitacional com o de uma centrífuga.
 7

3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

Sendo pré-estabelecido à amostra a 3000 rpm, ficou evidente que se trata de um

sistema heterogêneo de duas fases, havendo formação de um coagulo no fundo do
tubo de ensaio. Segundo Atkins e Jones (2001), em uma reação de precipitação há
formação de um sólido insolúvel quando há presença de uma força gravitacional que
gera separação das partículas.

A mudança no método de separação permite a visualização de como na

sedimentação as partículas são separadas por ação de uma força que atua sobre o centro
de gravidade das partículas, de acordo com Farias, Basaglia e Zimmermann (2009)
Atividades experimentais permitem ao estudante uma compreensão de como a Química
se constrói e se desenvolve, ele presencia a reação ao “vivo e a cores”.

De acordo com Associação da Nova Zelândia da Ciência e Educação (2010, p.15)

O processo de separação para isolamento da partícula trata-se de um processo

físico, que tem como finalidade desestabilizar a molécula e atuar nos glóbulos de
gordura.

Figura 2. Esquema processo de remoção das cargas superficiais pela adição de um

ácido. Fonte: (Science Teacher,2010)
 8

4 MATERIAIS E MÉTODOS

4.1 Materiais

- Tubos de ensaio
- Balança analítica
- Pinça
- Centrífuga
- Cronômetro
- Filtros de papel (6)
- Tubos de ensaio (6)
- Provetas (3)
- Leite Desnatado, Integral e Semidesnatado

4.2 Métodos
Inicialmente foi identificado os Tubos de ensaio com uma etiqueta, indicando três a
serem utilizados com o método gravitacional e os outros com método de centrífuga de
cada tipo de leite. Sendo assim, ao separar 4 ml dos tipos de leite em seus respectivos
tubos, os que foram selecionados gravitacionais foram submetidos a um teste. Ao acionar
o cronometro concomitantemente foi adicionado 2 ml de Ácido Acético (CH3COOH),
houve um tempo aproximado de quarenta e cinco minutos, para que fosse visualizado a
separação de fases em cada tubo.
Posteriormente repetiu-se o mesmo processo, porém, foi adicionado o aditivo assim
que os tubos foram ajustados na centrifuga, selecionando 3000 RPM por cinco minutos.
Quando todos os tubos apresentaram separação, foram levados a um equipamento de
filtração a vácuo e foram submetidos a filtração com todos os filtros pré pesados e
identificados para leite a ser depositado.
Após a filtração, os filtros foram encaminhados a uma estufa com temperatura
próxima a 80ºC, por quinze minutos. Seguidamente pesado a fim de obter as massas de
cada tipo de leite.

Cálculos usados para obter a velocidade Angular:

(2×𝜋×𝑁)
𝜔= 60
 9

Cálculos utilizados para obtenção da aceleração devido a Força Centrífuga:

ɑɛ = 𝑟 × 𝜔²

Força da Centrífuga:

𝐹𝑐 = 𝑚 × 𝑟 × 𝜔2
𝐹𝑐
Razão entre a Força Centrífuga e a Força Gravitacional (𝐹𝑔) :
𝐹𝑐
( ) = 0,001118 × 𝑟 × 𝑁
𝐹𝑔

Cálculos utilizados para definir a velocidade de sedimentação (𝑣𝑠):

𝑑𝑟 𝑟 × 𝜔2 × 𝑑𝑝2 (𝛲𝜌 − 𝜌)
𝑣𝑠 = =
𝑑𝑡 18𝜇

0,15
𝑣𝑠 =
5 × 60
𝑟 × 𝜔² × 𝑑𝑝² × (𝜌𝑝 − 𝜌)
𝑣𝑠 =
18𝜇

*viscosidade do leite semidesnatado foi tirada a partir da média aritmética entre as dos
leites integral e desnatado por não se encontrar o valor tabelado do mesmo.

Diâmetro médio das partículas

𝐷𝑝(𝐼) + 𝐷𝑝(𝑆𝐷) + 𝐷𝑝(𝐷)

3

Cálculos do tempo teórico de sedimentação

18 × µ 𝑟1
𝑡𝑟 = ln ( )
(𝜌𝑝 − 𝜌)𝜔 2 × 𝑑𝑝 ² 𝑟2

Fator sigma

𝜔2 × 𝑉
∑lab =
2𝑟2
ln (𝑟2 + 𝑟1) 2 × 𝑔
 10

Fator sigma industrial

ω2 [π × d × r22 − r12 ]
∑tubular =
r2
g × ln(r1)
 11

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Após a adição do ácido em ambos os métodos, pôde-se observar a qualidade da

separação da mistura.

Papel Leite Centrifuga/ Massa Massa Massa Leite

Gravitacional Papel Papel+Leite (g)
(g) (g)

1 Semidesnatado G 0,9983 1,35571 0,3465

2 Semidesnatado C 1,0072 1,2038 0,1966

3 Desnatado G 1,0092 1,2308 0,23250

4 Desnatado C 0,9894 1,2734 0,284

5 Integral G 0,9937 1,2964 0,3027

6 Integral C 0,988 1,1463 0,1583

Tabela 1- Comparação das massas obtidas em todas as variações dos leites. Fonte: próprio autor

Leite Densidade solução Densidade solido

(g/ml) (g/ml)

Desnatado 1,029 0,1572

Semidesnatado 1,040 0,1966

Integral 1,025 0,2840

Tabela 2 Densidade dos leites que passaram pela centrifuga Fonte: próprio autor

Resultados obtidos através dos cálculos supracitados:

w= 314,16 rad/s
ac= 47,124 m/s²
Fc(I)= 13,38N
Fc(SD)= 9,26N
Fc(D)= 7,41N

Razão entre Fcentrifuga e Fgravitacional= 4,80N

Diâmetro médio das partículas= 0,00124
 12

Tr(I)=72,40 s
Tr(SD)=78,7048s

Tr(D)= 84,2763s
Fator sigma para centrifuga do laboratório= 0,0269
Fator sigma industrial= 117,95

Foi possível constatar que o leite desnatado sofreu maior ação do ácido, ou seja,
foi o leite com maior separação.

O tempo de sedimentação foi muito menor com o uso da centrifuga, se comparado

ao método gravitacional. Por que na centrífuga a amostra é submetida a acelerações
elevadas, onde ocorre a fragmentação mais rápida da mistura, onde o mais denso deposita-
se no fundo pelo fator gravitacional.

Comparando com os cálculos teóricos do tempo de sedimentação na centrifuga é

possível observar que não seria necessário tanto tempo no aparelho já que cerca de um
minuto e meio seria suficiente para a sedimentação dos três tipos de leite. Sendo assim o
tempo de cinco minutos que foi utilizado não se fazia necessário ao todo.

As massas nos tubos em que foi utilizada a centrifuga são maiores por que o uso
da centrifuga aumenta em muitas vezes a força atuante sobreo centro de gravidades das
partículas, o que facilita a separação.

Isso permite concluir, que com a utilização da centrífuga facilita a visualização

dos resultados e a velocidade da reação em si, sendo constatado que com a mesma houve
diminuição significativa de tempo.

Outro fator, é a utilização do Ácido Acético na obtenção dos resultados, sendo ele
responsável pela acidificação do meio e perturbação das moléculas do leite. Há
possibilidade de ser feito com outros tipos de ácido, porém, não haveria necessidade de
tal ação, sabendo que o mesmo pode dar resultados excelentes na coagulação.

Dos três tipos de leite utilizados, o leite integral contém maior índice de gordura,
seguido do leite semidesnatado e por ultimo o desnatado, com o menor índice de gordura.
 13

A partir dos resultados obtidos pelos testes foi possível calcular também o fator
sigma da centrifuga, para que seja possível uma eventual reprodução do experimento em
escala industrial.

Figura 2. Método comparativo entre os tubos de ensaios. Fonte: ( Próprio Autor)

 14

6 CONCLUSÃO

Evidente que há muitas diferentes entre os métodos empregados, e que a utilização

da centrífuga é extremamente eficiente tratando-se de velocidade nos resultados obtidos,
em que ficou evidente que o uso da mesma foi aproximadamente 5 vezes mais rápido em
relação ao tempo. Outro fator, é que o processo de secagem não foi completo, sendo
assim, dificultando alguns cálculos e até mesmo a raspagem do leite que impediu que
houvesse uma margem de erro menor.

Observando-se e comparando os resultados dos outros grupos pôde-se concluir

também que a rotação da centrifuga pode influenciar nas massas finais obtidas. Os
resultados de todos ficaram bem próximos, não diferente dos obtidos pelo grupo que
redigiu este relatório, cujos quais ficaram medianos em comparação aos dos demais
grupos, ficando maiores que alguns e menores que outros.
 15

REFERÊNCIAS
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o
meio ambiente. 5 ed. Porto Alegre: Bookman. 2001.

CHASSOT, A. I. A Educação no Ensino da Química. Ijuí: Editora Unijuí, 1990.

FARIAS, C. S.; BASAGLIA, A. M.; ZIMMERMANN, A. A. Importância das

atividades experimentais no Ensino de Química. 1º CPEQUI – 1º Congresso
Paranaense de Educação Em Química/A educação de química no Paraná, 1º CPEQUI,
Disponívelem:<http://www.uel.br/eventos/cpequi/Completospagina/1827495382009062
2.pdf.>Acessado em: 19 de Fev de 2019

BRASIL, R. B.; ESTABILIDADE DAS MICELAS DE CASEÍNA DO LEITE

BOVINO. Gôiania. p.7

SCIENCE, TEACHER. Associação da Nova Zelândia da Ciência e Educação.

NITROGEN IN FOODS. Disponível em: <
https://www.researchgate.net/publication/272819694_Nitrogen_in_Foods> Acessado
em: 19 de Fev de 2019
 16

ANEXOS

(ou Apêndices)*

* Se o material for desenvolvido pelo próprio autor utiliza-se Apêndice, se foi

obtido de outra fonte, Anexo.

Anexo 1

Anexo 2