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NOV 2001 NBR 6211

Corrosão atmosférica - Determinação
de cloretos na atmosfera pelo método
ABNT – Associação da vela úmida
Brasileira de
Normas Técnicas

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CE-43:000.01 - Comissão de Estudo de Corrosão Atmosférica
NBR 6211 - Atmospheric corrosion - Determination of the chloride deposition
rate in atmosphere by wet candle method
Descriptors: Atmospheric corrosion. Chloride
Esta Norma substitui a NBR 6211:1980
Copyright © 2001,
ABNT–Associação Brasileira Válida a partir de 31.12.2001
de Normas Técnicas
Printed in Brazil/
Impresso no Brasil Palavras-chave: Corrosão atmosférica. Cloreto 6 páginas
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Sumário
Prefácio
1 Objetivo
2 Referência normativa
3 Aparelhagem
4 Método de ensaio
5 Resultados
6 ANEXO
A Figuras

Prefácio

A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo
conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial
(ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas
fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).

Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pública entre
os associados da ABNT e demais interessados.

Esta Norma contém o anexo A, de caráter normativo.

1 Objetivo

1.1 Esta Norma prescreve o método da vela úmida para a determ inação, através de análise química, do teor de cloretos
inorgânicos existentes na atmosfera e depositados sobre a superfície de área conhecida, durante um período de tempo
especificado.

1.2 O método prescrito nesta Norma aplica-se especificamente à determinação de cloretos solúveis em água, como os
existentes em atmosferas marinhas, e de ácido clorídrico (HCl) proveniente de atmosferas poluídas.

2 Referência normativa

A norma relacionada a seguir contém disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para esta
Norma. A edição indicada estava em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita a revisão, reco-
menda-se àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usar a edição mais recente
da norma citada a seguir. A ABNT possui a informação das normas em vigor em um dado momento.

ASTM D 512-89:1999 - Standard test methods for chloride ion in water

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2 NBR 6211:2001

3 Aparelhagem

3.1 Materiais

3.1.1 Vela úmida

Consiste em um cilindro envolvido com gaze cirúrgica e fixado a um frasco coletor por meio de uma rolha (ver figura A.1 do
anexo A). O cilindro é constituído de material inerte como vidro ou polietileno, de aproximadamente 2,5 cm de diâmetro, so-
bre o qual é enrolada uma camada dupla de gaze cirúrgica. A área da superfície da gaze exposta à atmosfera deve ser de
2
aproximadamente 100 cm e cuidadosamente determinada e expressa em metros quadrados (S). O cilindro é introduzido
numa rolha de borracha, ficando com uma altura de cerca de 15 cm acima desta. A rolha tem dois tubos de vidro localiza-
dos o mais próximo possível do cilindro, pelos quais passam as extremidades da gaze, que devem atingir o fundo do fras-
co. Estes tubos devem ter formato adequado para que o líquido que desce pela gaze seja drenado, sem perda, para o
frasco coletor. O frasco coletor deve ser de vidro, polietileno ou outro material inerte, com aproximadamente 800 mL de ca-
pacidade. A vela úmida deve ser preparada utilizando luvas de PVC e em ambiente isento de contaminantes. Deve-se
também tomar cuidado para que o material utilizado não contamine a solução com cloretos ou com interferentes.

NOTA: Não se devem utilizar luvas de látex, pois estas têm teores de cloretos comparáveis aos existentes nas mãos.

3.1.2 Suporte da vela úmida

A vela úmida deve ser instalada num suporte adequado, a uma altura mínima de 1 m acima do nível do solo (ver figura A.2
do anexo A) e em posição mais alta que todos os obstáculos situados num raio de 3 m.

3.1.3 Proteção da vela úmida

A vela úmida deve ser protegida por meio de uma cobertura de material inerte e opaco de no mínimo 50 cm x 50 cm.

3.1.4 Colocação da vela úmida

A vela úmida deve ser colocada numa posição central e a uma distância de 20 cm do topo da cobertura, como indicado na
figura A.2 do anexo A.

3.2 Reagentes

Os reagentes devem ser de qualidade para análise (p.a.).

3.2.1 Água

Qualquer referência à água deve ser entendida como água destilada ou desmineralizada, isenta de cloretos.

3.2.2 Ácido octanóico (CH3 (CH2)6 COOH)

3.2.3 Solução 0,05 M (0,05 N) de ácido nítrico

Diluir com água 3 mL de ácido nítrico (HNO3 d=1,42) a 1 000 mL.

3.2.4 Água glicerinada

Diluir com água 200 mL de glicerol - CHOH (CH2OH)2, a 1 000 mL, e adicionar 20 gotas de ácido octanóico como fungicida.

3.2.5 Solução-padrão 0,0125 M (0,025 N) de nitrato mercúrico

Dissolver 4,2830 g de nitrato mercúrico hidratado (Hg(NO3)2.H2O) em 50 mL de água acidificada com 0,5 mL de ácido
nítrico (HNO3 d = 1,42). Diluir a 1 000 mL em balão volumétrico. Filtrar, se necessário, e padronizar em relação à solução-
padrão de cloreto de sódio (NaCl), de acordo com 3.2.6.

3.2.6 Solução-padrão 0,00705 M (0,0141 N) de nitrato mercúrico

Dissolver 2,4200 g de nitrato mercúrico hidratado (Hg(NO3)2.H2O) em 25 mL de água acidificada com 0,25 mL de ácido
nítrico (HNO3 d=1,42). Diluir a 1 000 mL em balão volumétrico. Filtrar, se necessário, e padronizar em relação à solução
padrão de cloreto de sódio (NaCl) de acordo com 3.2.6.

3.2.7 Solução-padrão 0,025 M (0,025 N) de cloreto de sódio

Secar o cloreto de sódio (NaCl) por 1 h a 600°C. Dissolver 1,4612 g do sal seco em água e completar a 1 000 mL em balão
volumétrico.

3.2.8 Solução de indicador misto

Dissolver 0,5 g de difenilcarbazona e 0,05 g de azul-de-bromofenol em 75 mL de etanol (C2H5OH) a 95% e completar a

100 mL com etanol. Guardar em frasco escuro e descartar após seis meses.

3.2.9 Solução 0,25 M (0,25 N) de hidróxido de sódio

Dissolver 10 g de hidróxido de sódio (NaOH) em água e completar a 1 000 mL.

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4 Método de ensaio

4.1 Preparação da vela úmida

4.1.1 Preparar a vela úmida, conforme descrito em 3.1.1, e fixá-la ao frasco coletor, contendo aproximadamente 200 mL
de água glicerinada.

4.1.1.1 O volume de água glicerinada deve ser aumentado em locais onde, devido às condições ambientais, possa haver
diminuição significativa de volume durante o tempo de exposição.

4.1.1.2 Preparar uma vela adicional que é utilizada como um ensaio em branco, guardando-a em local isento de cloretos.

4.2 Procedimento da amostragem

4.2.1 Instalar a vela úmida conforme 3.1.4 e deixá-la exposta por um período em torno de 30 dias.

4.2.2 Terminado o tempo de exposição, desenrolar a gaze por meio de uma pinça e colocá-la em recipiente adequado,
contendo cerca de 200 mL de água.

4.2.3 Agitar a solução para que os cloretos retidos na gaze se dissolvam.

4.2.4 Retirar a gaze,utilizando pinça, lavando-a com água. Conservar as águas de lavagem.

4.2.5 Juntar a solução do frasco coletor às águas de lavagem, assim como a água de lavagem do frasco, e completar a
um volume conhecido, anotando-o (VT).

4.2.6 Identificar a amostra, anotando a área da superfície exposta, em metros quadrados (S), o volume total da amostra
após diluição, em mililitros (V T , o local e o tempo da exposição, em dias (t).
)

4.3 Procedimento

4.3.1 Princípio do método

O íon cloreto resultante da absorção em água contendo glicerol é titulado com solução diluída de nitrato mercúrico na pre-
sença do indicador misto difenilcarbazona e azul-de-bromofenol. O ponto final da titulação é indicado pela formação do
complexo mercúrico-difenilcarbazona, de cor azul-violeta, em uma faixa de valores de pH de 2,3 a 2,8.

4.3.2 Interferências
- - - - - 2- 2-
4.3.2.1 Os íons Br , F , I , CN , SCN , SO3 e S interferem, pois reagem com nitrato mercúrico.
3+
4.3.2.2 Os íons Fe interferem quando presentes em concentrações superiores a 0,01 g/L.
2+
4.3.2.3 O íon Cu não interfere até 0,05 g/L.
2+ 2+ 2+ 2+ 3+ 6+
4.3.2.4 Os íons Zn , Pb , Ni , Fe , Cr e Cr não interferem até 0,10 g/L.
2- 3- 2+ 2+ 3+
4.3.2.5 Os íons SO4 , PO4 , Mg , Ca e Al não interferem até 1,0 g/L.

4.3.2.6 Os sais quaternários de amônio interferem na faixa de 0,001 g/L a 0,002 g/L.

4.3.3 Determinação do teor de cloretos

4.3.3.1 Tomar uma alíquota que não contenha mais que 20 mg de íon cloreto. Anotar o volume da alíquota (Va). Diluir a
alíquota com água a 50 mL, se necessário.

4.3.3.2 Adicionar de 5 a 10 gotas de indicador misto e agitar o recipiente. Caso, após a adição do indicador, apareça a
coloração azul-violeta ou vermelha, adicionar HNO3 0,05 M, gota a gota, até mudar a coloração para amarela, e adicionar
1 mL de ácido em excesso. Caso, após a adição do indicador, apareça a coloração amarela ou laranja, adicionar, gota a
gota, solução de NaOH 0,25 M, até mudança para a cor azul-violeta. Adicionar então HNO3 0,05 M, gota a gota, até obter-
se coloração amarela, e adicionar 1 mL de ácido em excesso.

4.3.3.3 Titular com solução de nitrato mercúrico 0,0125 M até coloração azul-violeta permanente. Anotar o volume de
solução gasto, em mililitros (A).

4.3.3.4 Efetuar o ensaio em branco, utilizando a mesma solução-padrão de nitrato mercúrico utilizado para titular a amos-
tra. Anotar o volume de solução gasto, em mililitros (B).

NOTA - Se o volume da amostra contiver menos que 2,5 mg de íon cloreto, a titulação final tanto da amostra como do branco deverá ser
feita utilizando a solução-padrão 0,00705 M de nitrato mercúrico, usando microbureta.

5 Resultados

5.1 Os resultados devem ser expressos em massa de cloreto por unidade de área, e por unidade de tempo, especi-
ficando-se sempre o início e o término do ensaio e o local de exposição.
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4 NBR 6211:2001

5.2 O teor de cloretos é determinado pela seguinte equação:

2(A − B ) × M × 35,5 × VT
( )
Cloreto mg /( m 2 .d) =
Va × S × t

onde:

A é o volume gasto de solução-padrão de nitrato mercúrico com a alíquota, em mililitros;

B é o volume gasto de solução-padrão de nitrato mercúrico com o branco, em mililitros;

M é o concentração de solução-padrão de nitrato mercúrico, em molaridade;

VT é o volume total da amostra após a diluição, em mililitros;

Va é o volume de alíquota, em mililitros;

S é o área da gaze exposta, em metros quadrados;

t é o tempo de exposição, em dias.

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/Anexo A
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Anexo A (normativo)
Figuras

Figura A.1 - Vela úmida

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6 NBR 6211:2001

Figura A.2 - Suporte da vela úmida

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