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Microssonda Eletrônica

Princípios e Aplicações na Geologia


Microssonda Eletrônica
• É um instrumento de pesquisa capaz de
identificar e quantificar de forma rápida
elementos químicos em um mineral.

• A técnica ganhou notoriedade no final da década


de 1960 com a instituição do programa de
investigação de rochas lunares.

• Combina as facilidades de um microscópio


eletrônico de varredura com as do espectrômetro
de fluorescência de raios X
Vantagens
• A técnica apresenta alta resolução espacial, o
que permite a determinação qualitativa e
quantitativa da composição química de
partículas com diâmetro de poucos mícrons.

• O material pode ser visualizado durante a


análise, permitindo a correlação entre a
composição química e a morfologia.
Vantagens
• O material pode ser analisado utilizando secções
polidas ou lâminas delgadas polidas;

• Para a maioria das aplicações a técnica pode ser


considerada não destrutiva;

• A técnica possui grande eficiência, propiciando a


obtenção de muitas informações químicas em
curto intervalo de tempo.
Instrumentação
• A técnica é baseada na produção,
identificação e medição dos comprimentos de
onda (λ) e da intensidade da emissão
característica dos raios X gerados pelos
elementos da amostra quando bombardeado
por um fino feixe de elétrons.
Instrumentação
Os principais componentes de uma microssonda
são:

• Sistema óptico-eletrônico: produz e focaliza o


feixe de elétrons sobre a amosta;
• Analisador de raios X emitidos pela amostra
no ponto de impacto (cristal analisador)
• Porta amostra e padrões de referência;

• Microscópio para identificação nos pontos de


incidência do feixe de elétrons (espectrômetro
dispersivo em comprimento de onda, WDS, ou
detector e analisador multicanal, EDS)

O acoplamento do MEV a um espectrômetro de


fluorescência de raios X forma a microssonda.
Microssonda do Laboratório de Física da UFMG
• Esquema em blocos de uma ME
Preparação da Amostra
• A análise é geralmente feita a partir de
lâminas delgadas polidas (30-40 μ), que
facilitam o exame em diversas condições de
iluminação (transmitida, refletida ou
polarizada);
• Pode também ser feita em secções polidas,
em análise mais restrita, já que possibilita
apenas a análise por reflexão.
• O polimento é a operação mais delicada, pois
as irregularidades na superfície da amostra
são responsáveis por imprecisões analíticas.
• Como a maioria dos minerais possui baixa
condutividade elétrica é indispensável a
cobertura das secções com película condutora
(C, Al, Cu, Au)
• O preparo da amostra pode demandar
algumas horas.
Análise Quantitativa
• Objetiva a determinação da razão das
intensidades das linhas do característicos dos
elementos presentes na amostra e no padrão,
multiplicada pela concentração desses
elementos.
• Requer, portanto, padrões de composição
perfeitamente conhecida.
Estudo de Caso
• Observação do crescimento de argilominerais nos
poros e sobre grãos detríticos.
• Foi utilizada uma microssonda eletrônica (MSE) com
WDS, Cameca SX50. As condições analíticas foram de
15 kV, 10 nA, diâmetro do feixe 5 µm, tempo por
ponto 10 s para realização de microanálises químicas
pontuais em uma lâmina delgada polida e
metalizada.

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