Uma microssonda eletrônica permite identificar e quantificar elementos químicos em minerais com alta resolução espacial, correlacionando composição química e morfologia. Combina microscópio eletrônico de varredura com espectrômetro de fluorescência de raios X para análise não destrutiva de amostras geológicas.
Uma microssonda eletrônica permite identificar e quantificar elementos químicos em minerais com alta resolução espacial, correlacionando composição química e morfologia. Combina microscópio eletrônico de varredura com espectrômetro de fluorescência de raios X para análise não destrutiva de amostras geológicas.
Uma microssonda eletrônica permite identificar e quantificar elementos químicos em minerais com alta resolução espacial, correlacionando composição química e morfologia. Combina microscópio eletrônico de varredura com espectrômetro de fluorescência de raios X para análise não destrutiva de amostras geológicas.
Microssonda Eletrônica • É um instrumento de pesquisa capaz de identificar e quantificar de forma rápida elementos químicos em um mineral.
• A técnica ganhou notoriedade no final da década
de 1960 com a instituição do programa de investigação de rochas lunares.
• Combina as facilidades de um microscópio
eletrônico de varredura com as do espectrômetro de fluorescência de raios X Vantagens • A técnica apresenta alta resolução espacial, o que permite a determinação qualitativa e quantitativa da composição química de partículas com diâmetro de poucos mícrons.
• O material pode ser visualizado durante a
análise, permitindo a correlação entre a composição química e a morfologia. Vantagens • O material pode ser analisado utilizando secções polidas ou lâminas delgadas polidas;
• Para a maioria das aplicações a técnica pode ser
considerada não destrutiva;
• A técnica possui grande eficiência, propiciando a
obtenção de muitas informações químicas em curto intervalo de tempo. Instrumentação • A técnica é baseada na produção, identificação e medição dos comprimentos de onda (λ) e da intensidade da emissão característica dos raios X gerados pelos elementos da amostra quando bombardeado por um fino feixe de elétrons. Instrumentação Os principais componentes de uma microssonda são:
• Sistema óptico-eletrônico: produz e focaliza o
feixe de elétrons sobre a amosta; • Analisador de raios X emitidos pela amostra no ponto de impacto (cristal analisador) • Porta amostra e padrões de referência;
• Microscópio para identificação nos pontos de
incidência do feixe de elétrons (espectrômetro dispersivo em comprimento de onda, WDS, ou detector e analisador multicanal, EDS)
O acoplamento do MEV a um espectrômetro de
fluorescência de raios X forma a microssonda. Microssonda do Laboratório de Física da UFMG • Esquema em blocos de uma ME Preparação da Amostra • A análise é geralmente feita a partir de lâminas delgadas polidas (30-40 μ), que facilitam o exame em diversas condições de iluminação (transmitida, refletida ou polarizada); • Pode também ser feita em secções polidas, em análise mais restrita, já que possibilita apenas a análise por reflexão. • O polimento é a operação mais delicada, pois as irregularidades na superfície da amostra são responsáveis por imprecisões analíticas. • Como a maioria dos minerais possui baixa condutividade elétrica é indispensável a cobertura das secções com película condutora (C, Al, Cu, Au) • O preparo da amostra pode demandar algumas horas. Análise Quantitativa • Objetiva a determinação da razão das intensidades das linhas do característicos dos elementos presentes na amostra e no padrão, multiplicada pela concentração desses elementos. • Requer, portanto, padrões de composição perfeitamente conhecida. Estudo de Caso • Observação do crescimento de argilominerais nos poros e sobre grãos detríticos. • Foi utilizada uma microssonda eletrônica (MSE) com WDS, Cameca SX50. As condições analíticas foram de 15 kV, 10 nA, diâmetro do feixe 5 µm, tempo por ponto 10 s para realização de microanálises químicas pontuais em uma lâmina delgada polida e metalizada.