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Programa de Ps-Graduao em Cincia e Engenharia de Materiais

MICROSCOPIA ELETRNICA PARA CARACTERIZAO DE MATERIAIS


Microscopia Eletrnica de Varredura MEV

Profa: Ana Maria Maliska

Microscopia Eletrnica de Varredura


Objetivo
Observao e anlise microestrutural de objetos slidos

Caractersticas
alta resoluo 0,2 a 5 nm grande profundidade de foco - topografia imagem de composio fcil preparao da amostra

Dados Resoluo Olho humano: 0,2 mm (200 000 nm) MO: 0,0002 mm (200 nm)

Imagens do MEV - ES
ES - elevada resoluo / profundidade de foco

Materiais Cermicos: dixido de Ti e Filme de alumina

Imagens do MEV
Elevada resoluo - imagem ES

Micrografia tica

Micrografia Eletrnica

Materiais Metlicos: ao carbono lamelas da perlita

Imagens do MEV
Composio - imagem ER

Histrico Microscopia
Antony van Leeuwenhoek (1632 1723) considerado o primeiro microscopista. Construiu cerca de 550 MO obtendo ampliaes de at 400x 1924 - Broglie prope que um eltron em movimento tem propriedades semelhantes as ondas 1926 - Busch prova que possvel focar um feixe de eltrons com uma lente magntica cilndrica, fundamentos da ptica eletrnica. 1931- Ruska e Knoll constroem o primeiro microscpio eletrnico de transmisso. 1939 - Incio da produo em escala comercial do MET pela Siemens. 1935 - concepo do MEV Knoll (Alemanha) 1938 - Von Ardenne adaptou bobinas no TEM- STEM 1942 - primeiro MEV construdo em Laboratrio RCA (USA) - resoluo 1 m 1952 - Oatley e McMullan Univ. Cambridge (Inglaterra) adaptaram lentes eletromagnticas, double-deflection scanning e o stigmator - resoluo 50 nm 1965 - primeiro MEV comercial Cambridge 1968 - microssonda acoplada ao MEV 1969 - Crewe reativou o uso da fonte FEG (iniciado em 1942, mas instvel)

Evoluo Microscpios ticos

Microscpio construido por Antony van Leeuwenhoek ~1670

Carl Zeiss Jena compound monocular microscope 1878

Carl Zeiss Jena Laboratory compound monocular microscope 1930

Sophisticated modern Zeiss binocular microscope 2005

Evoluo Microscpios Eletrnicos Varredura

RCA EMU-2E MEV produzido pela RCA (Radio Corporation of America) na dcada de1950

Phillips EM-75 Manufactured in 1963

MEV - UFSC

Philips XL30 Laboratrio Caracterizao Microestrutural - LCM

Jeol Laboratrio Central Microscopia Eletrnica - LCME

Componentes MEV
- Coluna tico eletrnica
canho de eltrons - fonte de eltrons
lentes eletrnicas - produzir feixe fino sistema de deflexo do feixe

- Detectores SE e BSE - Everhart-Thornley (E-T)


BSE - Detector de BSE

- Sistema de visualizao da Imagem - Sistema de vcuo

Componentes MEV

- Coluna tico eletrnica


canho de eltrons - fonte de eltrons
lentes eletrnicas - produzir feixe fino sistema de deflexo do feixe

- Detectores SE e BSE - Everhart-Thornley (E-T)


BSE - Detector de BSE

- Sistema de visualizao da Imagem - Sistema de vcuo

Componentes MEV

Produo do Feixe de Eltrons


Canho de Eltrons do Tipo Triodo
Filamento de Tungstnio W serve como ctodo Cilindro de Wehnelt ou grade catdica Anodo

Esquema do Canho de Eltrons


ddp entre filamento e anodo acelera os e para a coluna
crossover primeiro foco ~ 10 a 50 m amostra = 10 nm reduo de 10.000x cross = 104 nm corrente no crossover=100 A na amostra=1A-1pA
_

Canho de eltrons do tipo triodo Filamento de W Ponto de fuso = 3.410 0C Temperatura de emisso = 2.427 0C

Nomenclatura usada para i


ie - corrente de emisso - medida no filamento aquecido ib - corrente do feixe medida aps o anodo ip corrente que atinge a amostra

Produo do Feixe de Eltrons


Canho de eltrons - fonte de eltrons

Fontes de Eltrons

Filamento W

LaB6

FEG

Caractersticas das fontes a 20 KV


Fonte W LaB6 FEG Tempo de vida (h) 40 - 100 200 -1000 > 10000 Tamanho da Fonte (crossover) 30 -100 m 5 - 50 m < 5 nm jf [corrente/rea] (A/cm2) 3 40 105 Vcuo Pa (Torr) 10-3 (10-5) 10-5 (10-7) 10-8 (10-10)

O LaB6 produz 10x mais eltrons que o W e o FEG produz 1000x mais que o W

Carregamento Amostras
Materiais Cermicos

MEV Convencional Alto vcuo

MEV - FEG MEV Ambiental Baixo vcuo

Filme de alumina

Nitretos de silcio

Sistema de Lentes
Funo
Demagnificar e focar o feixe de eltrons

Quanto mais intenso o campo: menor o spot size menor a corrente que alcana a amostra

Condensadora - colima o feixe de eltrons demagnifica o crossover (~ 40 m Objetiva - foca o feixe de eltrons na amostra

4 nm)

Sistema de Lentes
Lentes Condensadoras - Reduzem o dimetro do feixe

Configurao das lentes condensadoras

Demagnificao do Feixe Eletrnico

Esquema da demagnificao do feixe de eltrons para uma coluna com duas lentes: uma condensadora e uma objetiva

Sistema de Lentes
Lente Objetiva
Focar o feixe de eltrons na superfcie da amostra

Configurao da lente objetiva

Sistema de Lentes
Lente Objetiva
Foca o feixe de eltrons na superfcie da amostra

Configurao da lente objetiva

Aberraes das Lentes


Causa: eltrons cujo foco ocorre em pontos diferentes Resultado: imagem desfocada Aberrao Esfrica Aberrao Cromtica

Resultado das diferentes trajetrias dos eltrons que se encontram muito fora do eixo tico.

Resultado da variao da energia dos ep

Aberraes das Lentes


Astigmatismo: Resultado do campo magntico no simtrico
Causas: no homogeneidade da lente
assimetria das bobinas sujeira na abertura abertura no circular Correo: aplicao de um leve campo magntico atravs do uso de 8 bobinas de astigmatismo

Esquema astigmatismo

a - imagem sem correo de astigmatismo b/c - imagens levemente desfocadas d - imagem com correo de astigmatismo

Varredura do Feixe de Eltrons


Deflexo do feixe: realizado pelas bobinas localizadas na objetiva Modo de Varredura - deflexo na direo X e Y em sincronia com o display Spot size ideal: varre linhas adjacentes sem que suas bordas se toquem Overlap na varredura: origina imagem fora de foco Spot size muito pequeno: diminui o nmero de eltrons que interagem com a amostra - ruido
L ta m a n h o lin e a r d a te la = CRT ta m a n h o lin e a r d a va rre d u ra La m

A m p lia o =

Varredura da Amostra
Efeito do dimetro do feixe na resoluo da imagem

Imagem de superfcie fraturada mostrando o efeito do overlap do feixe na varredura

Microscpios Ambientais - ESEM

Sistema de vcuo SEM

Sistema de vcuo ESEM 1 atm = 760 Torr

Microscpios Ambientais
Aberturas

PLA Pressure Limiting Apertures

Microscpios Ambientais

Gs ionizado evita o carregamento da amostra

Carregamento Amostras
MEV Convencional Alto vcuo MEV Ambiental Baixo vcuo

Nitretos de silcio material isolante

Carregamento Amostras

Placa de Au

Fio Carbono

Aparelhos para recobrimento de amostras

Microscpios Convencionais e Ambientais

Imagem no MEV Convencional

Imagem no MEV Convencional

Fio de cabelo

Imagem no MEV Ambiental

Fio de cabelo com gotas de gua