AULA 4

FÍSICA APLICADA AO ESTUDO DE

OBJETOS DO PATRIMÔNIO
CULTURAL: MÉTODOS E TÉCNICAS
Profa. Dra. Márcia A. Rizzutto
rizzutto@if.usp.br
https://edisciplinas.usp.br/course/view.php?id=42442
25 de abril de 2017
DISCIPLINA DE PÓS-GRADUAÇÃO INTERUNIDADES EM MUSEOLOGIA
 Neutrongrafia

• A Atenuação de raios X pela matéria é maior quanto maior

a massa (Z) do material, evidenciando as estruturas
internas de maior densidade do objeto.

• A neutrongrafia vai evidenciar as regiões de menor

densidade dentro de um material mais denso, pois os
nêutrons penetram facilmente em materiais com Z alto,
mas são fortemente atenuados por materiais hidrogenados.

2
 Do átomo para o núcleo

Os processos nucleares estão presentes em nossa vida todos

os momentos. Nestes processos são geradas radiações devido
a processos de modificações dos prótons e nêutrons, por
emissão de partículas ou por de-excitação nuclear
 Neutrongrafia

Neutrongrafia

Radiografia

4
Neutrongrafia – IPEN-SP
Neutrongrafia – IPEN-SP
Programa • Capítulo 3: Microscopia
– Microscopia ótica - Princípios Básicos
– Microscopia eletrônica de varredura – MEV
– Aplicações nas análises de objetos

8
Microscopia Eletrônica de Transmissão
(MET)
Microscopia Eletrônica de Varredura
(MEV)
Scanning Probe Microscopy
Microscopia de varredura por sonda
scanning Near-field
optical microscopy
nanostructure investigation
Scanning tunneling microscopy
Microscopia de tunelamento de varredura
Microscópio de Força Atômica
 Microscopia ótica
 Utilizados nos mais diversos ramos da ciência, os
microscópios ópticos permitem a observação de objetos
minúsculos, ampliando sua imagem em até 1000 vezes.
 Com funcionamento simples, a ampliação é feita por meio
de um conjunto de lentes – de vidro ou de cristal – e uma
fonte de luz.
 Para formar a imagem aumentada da amostra, os
microscópios contam com uma lente objetiva e uma ocular,
colocadas nas extremidades diametralmente opostas de um
tubo – o canhão – composto, por sua vez, de duas partes que
podem ser estendidas ou encurtadas.
 O movimento de extensão e encurtamento do tubo é
responsável pela aproximação ou afastamento do conjunto
objetiva-ocular.
 Microscopia ótica no IF Laboratório de Filmes Finos
http://fap.if.usp.br/~lff/mo.html

Microscópio Óptico BX-51 (50x a 5000x)

Aumentos de até 5000x. Microscópio Óptico BX-51 da Olympus
Modos de transmissão e reflexão
Filtros de densidade neutra (6% e 25%)
Campo claro, campo escuro e Nomarski (contraste de interferência diferencial
DIC)
Luz polarizada

Objetivas 5x, 10x, 20x, 50x, 100x, 250x

Cambiador de 4 posições 1; 1,2x ; 1,6x e 2x (aumento resultante é

multiplicação deste fator pelo aumento da objetiva)

Software de aquisição e processamento de imagens Image Pro: permite

medição de estruturas e análise estatística de grãos, criação de imagens
tridimensionais através de combinação de diversos planos focais.

Fio de cabelo
Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET ou TEM)
Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV ou SEM)

A caracterização por microscopia é feita principalmente usando

as técnicas de MET (Microscopia Eletrônica de Transmissão ou
TEM), SEM (Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV),

Na Microscopia de Transmissão (TEM), é usado um feixe de

elétrons que interage com a amostra e a intensidade do
feixe, após ultrapassar a amostra, é analisada. A análise se
faz com o auxílio de uma série de lentes que amplificam a
imagem. O contraste é feito pelo computador.

A técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM

ou MEV) é outra técnica de microscopia com elétrons que
usa um feixe de alta energia para buscar características
sobre o relevo da superfície, sua composição e
condutividade. Os sinais analisados no MEV são elétrons
emitidos, raios-X característicos, luz, corrente e elétrons
transmitidos.
 Diferença entre Microscopia Ótica e Eletrônica de Varredura (MEV)

Um microscópio eletrônico de varredura (MEV) utiliza um feixe

de elétrons no lugar de fótons utilizados em um microscópio óptico
convencional, o que permite solucionar o problema de resolução
relacionado com a fonte de luz branca.
 DIFERENÇA
Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET ou TEM)
Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV ou SEM)

A diferença entre a SEM e a MET é a capacidade da MET de

investigar átomos individuais por ter seu comprimento de onda
menor (maior energia) enquanto a SEM, apesar de não ter resolução
para átomos, tem maior habilidade de tomar imagens de superfícies
de maior área e de amostras mais volumosas e não apenas pequenos
filmes, como a MET.

retirado de
http://www.metalmat.ufrj.br/e
scolanano/Caract_catalisado
res_Carlos_AndrePerez.pdf
 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV ou SEM)
O microscópio de varredura (SEM)
 permite explorar a superfície da amostra repetidamente com um feixe de
elétrons muito colimado, com diâmetro ~1 mm.
 As ligeiras variações da topografia de uma superfície produzem variações de
intensidade do feixe de elétrons secundários e que foram expulsos da superfície
da amostra.
 A amplificação que pode-se obter está limitada ao diâmetro do feixe de
elétrons e é bem maior que a que se pode obter com o microscópio ótico.
 Possui a vantagem de visualização de uma imagem (tridimensional).
 A profundidade de campo do equipamento permite que uma superfície
irregular pode ser submetida a análise o que não acontece com o
microscópio ótico que necessita de superfícies planas e polidas.
 Também é uma técnica que preserva a amostra.
 Se o sistema possuir um sistema de EDX acoplado é possível rapidamente
obter a análise dos elementos químicos presente na área da amostra
analisada.
 A identificação elementar se dá pela determinação dos fótons característicos
emitidos da amostra.
ACNEIVA. Curso CABENS,
outubro 2011
ACNEIVA. Curso CABENS,
outubro 2011
ACNEIVA. Curso CABENS,
outubro 2011
ACNEIVA. Curso CABENS,
outubro 2011
ACNEIVA. Curso CABENS,
outubro 2011
Imagem ótica, MEV e
difratograma de tecido

Padrão de linho
O primeiro imperador e suas esposas
Dissertação de mestrado: Valdirene Ambiel – MAE - USP
Monumento Ipiranga Textil – Tunica da D. Leopoldina –
PIXE, XRF, IR, Microscopia MEV

Foto: E. M. Kajiya
27
O primeiro imperador e suas esposas
Dissertação de mestrado: Valdirene Ambiel – MAE - USP
Microscopia MEV - Túnica
O primeiro imperador e suas esposas
Dissertação de mestrado: Valdirene Ambiel – MAE - USP
Microscopia – ótica+XRF - Túnica

Energy (MeV)
Energia (MeV)
0.005 0.010 0.015 0.020 0.025
C 120
Ar Ag
o
n 100
t 130725af

Yield (#/uC/keV/msr)1/2
a Ar
80
g Ca
e
60 Cl Cu
n Fe
Ag
s Au
40 Au

Ca Pb
Pb
20

0
500 1000 1500 200
Programa
• Capítulo 4: Radiação e Partículas
– Raios X
– Fluorescência de Raios X - Caracterização elementar
– Análises com feixes iônicos:
– PIXE - emissão de raios X induzida por partículas,
– RBS - espalhamento Rutherford em ângulos traseiros, PIGE -
emissão de raios gama induzida por partículas
– IOL – Luminescência por Feixes de Íons
– Transmissão de raios gama
– Tomografia de transmissão com raios X e gama
– Aplicações nas análises de objetos

30
 Métodos Analíticos
Interação de feixe de fótons com a matéria

N
luz, IR, UV  e  m . Dx
N0
raios-X Intensidade é atenuada
raios-g E  cte
Dx
Interação de feixe de partículas com a matéria
N 0  cte
elétrons
 dE 
nêutrons E '  E0    Dx
íons  dx 
Dx Edan Masculino, Sociedade Secreta Ogboni, Nigéria, África, século XX. Acervo MAE-USP
 Princípios Básicos
de física atômica

excitação de- excitação

Feixe de fótons ou partículas

interagindo com a matéria
(Absorção, espalhamento e em
alguns casos pode ser transmitido)
 Princípios Básicos de física atômica
O modelo mecânico extremamente
simples do átomo é o modelo de
Bohr que foi baseado nos excitação de- excitação
experimentos de espalhamentos de
Rutherford. Os elétrons negativos
são “ligados” pela atração
coulombiana do núcleo positivo, e
somente certas orbitas para os
elétrons são permitidas: os estados
quânticos são caracterizados pelos
raios e pela energia do estado e
somente uma quantidade limitada
de elétrons é permitida em um
estado quântico.
 Princípios Básicos
de física atômica
Feixe de fótons ou partículas interagindo com a matéria (Absorção e
espalhamento)

Transições entre órbitas: transição ótica

•Possível emissão ou absorção de luz ou

radiação
• Transições dos elétrons entre as órbitas Excitação Desexcitação
•Radiação emitida depende da diferença
de energia entre as órbitas
transição de raio-X
 Método de emissão de raios x
(Particle Induced X-ray Emission - PIXE)
(X-Ray Fluorescence - XRF)

PIXE
H+

Raio X

fóton
0 XRF
M
Kb
L Raio X
Ka

K
Principais transições de emissão de raios-X
1/2)
Principais linhas de raios-X
Espectros de raios X
 Energy (MeV)
0.005 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030
6
Cu-Ka
Cu-Kb coin_1943_1
coin_1924_1
5
Ag-Ka
log(#/uC/keV/msr)
YieldContagens

4 Ag-La,b,g Pb-L Ag-Kb

soma
3 Pb-L

1
0 200 400 600 800 1000
Channel
Canais
 resumindo

Para o uso de metodologia de espectroscopia

atômica precisamos excitar os átomos do material
a ser analisado. O decaimento para o estado
fundamental do átomo causa a emissão de fótons
com energias características as quais podes ser
observadas por métodos espectroscópicos
 Do átomo para o núcleo

Os processos nucleares estão presentes em nossa vida todos

os momentos. Nestes processos são geradas radiações devido
a processos de modificações dos prótons e nêutrons, por
emissão de partículas ou por de-excitação nuclear
 XRF – FLUORESCENCIA DE RAIOS-X

Fluorescência de raios-X é baseada na excitação do material por

uma fonte de raios-X e conseqüente emissão de raios-X do
material

Elétron ejetado

Energia incidente
 LABORATÓRIO DE LUZ SINCROTRON
EM campinashttp://lnls.cnpem.br/

NOVO ACELERADOR

Análises com acelerador

Necessita de amostra
Não é portátil
Uso de micro-XRF
Van Gogh

Elemental maps, obtained

on Vincent van Gogh's
“Patch of Grass”, showing
the hidden portrait of a
woman. (a) and (b) show
the Sb distribution, while
(c) and (d) show the Hg
distribution. (a) and (c)
were acquired with
MAXRF at a synchrotron
source,
 XRF – FLUORESCENCIA DE RAIOS-X
Tese de doutorado
Pedro H.V. O Campos Análises “in situ” portáteis
IFUSP - 2015
XRF,

Tubo de raios X
Detector de raios X
 Analisar uma Obra no próprio museu
Equipamento portátil de fluorescência de raio X (ED-XRF): medidas para
caracterização elementar dos pigmentos sistema portátil –
Pintura: A advinha,
1924 – MAC/USP
19
Autor: Achille Funi 20

21 17 18

2
1 16
3

15

22
25 9
8

14
23

4
5
10

6 11 12

24
13

47
Pintura a óleo 45,7cm x 45,8cm
 Pintura a óleo 45,7cm x 45,8cm
Pintura: A advinha,
1924 19
20
Autor: Achille Funi
21 17 18

2
1 16
3

15

22
25 9
8

14
23

4
5
10

6 11 12

24
13
 PONTO 1 - Pigmento escuro P1 - 121016ac -

Energy (MeV)
0.005 0.010 0.015
120
Cr

100 121016ac - P1

80 Zn
Counts1/2

60 P1
Fe Si
Cr
1.000.000
Cd P
40 Ar Pb10.000 S
Ca
Zn Pb Hg 100 Cl
Pb
Ar
Fe 1
Cl Pb Ba K
20 Ca
Pb- Sr Ca
M
Zn Cr
Fe Mn
0
500 1000 1500
Channel
 1
Pontos com alta quantidade de
9 2
0 P1 Cr P3
17 1
21
8 Si Si
2 1.000.000
Cd P Cd P
Pb S 10.000
Pb S
1 1
6
10.000
3
Hg 100 Cl Hg 100 Cl
15 Ba 1 K Ba 1 K
Sr Ca
22
Sr Ca
2 9
5 8 Zn Cr Zn Cr
Fe Mn Fe Mn
14

P2
23

5
4 P4
Si
10
Si
Cd P
7
10.000 Cd P
Pb S 10.000
Pb S
Hg 100 Cl
11 12 Hg 100 Cl
6
Ba 1 K
13
24
Ba 1 K
Sr Ca
Sr Ca
Zn Cr
Fe Mn Zn Cr
Fe Mn
3,E+05

Cr
areas

2,E+05
Verde de Cr
1,E+05

0,E+00
P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8 P9 P10 P11 P12 P13 P14 P15 P16 P17 P18 P19 P20 P21 P22 P23 P24 P25
4000

Mn
Área

2000
19
20
19
0 20
P1 P3 P5 P7 P9 P11 P13 P15 P17 P19 P21 P23 P25
pontos 21 17 18

2 21 17 18

P19
1 2 16
3
1 16

Si 3

Cd P 15

Pb10.000 S 15

Hg 100 Cl
25 22 9
8
25 9
1 8 14
Ba K 23
14
23
Sr Ca 5
4

Zn Cr 5
4 10
P5 Fe Mn
7 10

7
Si
Cd P 6 11 12
Pb10.000 S
6 24 11 12
13
Hg 100 Cl 24
13
1
Ba K

Sr Ca
Zn Cr
Fe Mn