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PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA


Tópico avançado em Engenharia de Materiais – Fundamentos da Microscopia Eletrônica

Avaliação – Lista de Exercícios


Data de Entrega: 28/06/2023

O trabalho é individual e o texto deve ser de autoria própria.


Trabalhos com cópias de trechos de quaisquer fontes ou tradução direta terão nota zero.

1. Explique detalhadamente o princípio da geração do feixe de elétrons no


microscópio eletrônico de varredura e a importância da tensão de aceleração
nas características do feixe.
A geração do feixe de elétrons nos microscópios eletrônicos (MEV, MET) é
baseado na passagem de uma corrente elétrica por um filamento condutor que pode
ser de diferentes materiais, tal como um metal, sendo o mais notório dentre esses o
filamento de tungstênio (sendo o W seu símbolo na tabela periódica), ou ainda uma
cerâmica refratária, tal como o filamento de óxido de hexaboreto de lantânio (LaB6).
O processo pelo qual ocorre a emissão de elétrons pelos filamentos está
associado com o aquecimento do filamento quando ocorre a passagem de corrente
elétrica pelo mesmo sob vácuo, e os elétrons são liberados através de um fenômeno
conhecido como emissão termiônica, onde com o aquecimento esses adquirem
energia suficiente para superar a barreira de potencial e acabam sendo liberados pelo
material constituinte do filamento, escapando de sua superfície. Os elétrons emitidos
pelo filamento são então acelerados devido a diferença de potencial existe entre o
filamento, que age como o cátodo, e o ânodo, que é uma placa metálica que é
carregada positivamente localizada antes das lentes condensadoras no microscópio,
gerando um campo elétrico que exerce uma força sob os elétrons, fazendo com que
esses adquiram uma quantidade de energia cinética mínima necessária para serem
acelerados em direção a amostra.
Dessa forma, a quantidade de energia cinética adquirida pelos elétrons é
diretamente proporcional a diferença de potencial aplicado. De modo geral, quanto
maior a energia do feixe de elétrons, melhor é a resolução da imagem obtida pois um
feixe mais estreito e focalizado é gerado, além de aumentar a intensidade do sinal
coletado na análise, sendo esses de elétrons secundários ou retroespalhados, no
entanto, é preciso atentar-se a possibilidade de sobrecarregamento na amostra e sua
consequente danificação.
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2. Explique detalhadamente qual a finalidade das lentes condensadoras no


MEV.
As lentes condensadoras no MEV são componentes ópticos montados logo
após a estrutura do canhão de elétrons, responsáveis pela manipulação do feixe
primário de elétrons, ou seja, do feixe que sai do filamento. São constituídas de
componentes específicos, tais como:
• Bobinas eletromagnéticas: Uma bobina é um fio condutor enrolado em torno
de um núcleo eletromagnético. Quando ocorre uma passagem de corrente pelo
fio, são gerados campos magnéticos que interagem com o feixe de elétrons.
• Eletrodos de condensação: placas metálicas são posicionadas entre as bobinas
eletromagnéticas, e são responsáveis por gerar o campo elétrico que irá
interagir com o feixe de elétrons.
De forma suscinta, o controle do feixe primário pelas lentes condensadoras
consiste em focalizar, convergir e controlar o diâmetro do feixe que é gerado pelo
filamento, uma vez que ocorre um espalhamento dos elétrons quando esses são
emitidos, através do campo eletromagnético gerado pela bobina e o eletrodo de
condensação da lente condensadora. Para realizar a focalização do feixe de elétrons,
as lentes fazem com que esse se curve e se concentre em uma região pequena e
definida na amostra, proporcionando imagens mais nítidas que permitem a
observação melhor dos detalhes. O feixe de elétrons é convergido pelas lentes
condensadoras de modo que aumente a sua densidade, ou seja, aumente a densidade
de elétrons no feixe, aproveitando de maneira mais eficiente o feixe emitido. O
controle do diâmetro do feixe é essencial pois o tipo de amostra que está sob análise
requer em alguns casos, como para amostras biológicas ou poliméricas, necessidades
específicas que são obtidas através do controle do diâmetro do feixe, como por
exemplo a quantidade de elétrons que atinge a superfície da amostra.

3. Explique detalhadamente qual a finalidade das lentes objetivas


(eletromagnéticas) no MEV e a sua atuação na definição dos aumentos das
imagens.
Diferente das lentes condensadoras, as lentes eletromagnéticas no MEV são
projetadas para atuarem sob o feixe difratado, ou seja, o feixe de elétrons que é
difratado pela interação com a amostra. De forma geral, quando o feixe de elétrons
primários atinge a amostra, esses interagem com os átomos da mesma e geram
diferentes tipos de sinais, que são focalizados em um ponto de detecção pelas lentes
eletromagnéticas.
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As lentes eletromagnéticas possuem uma construção similar às lentes


condensadoras, consistindo de bobinas eletromagnéticas, um núcleo ferromagnético
e eletrodos de deflexão, que auxiliam na manipulação dos elétrons difratados e
formação da imagem. As lentes eletromagnéticas estão localizadas mais adiante no
caminho do feixe difratado, e são complementares às lentes condensadoras na
formação da imagem.
As lentes eletromagnéticas no MEV estão localizadas entre o local de interação
do feixe de elétrons com a amostra e o detector ou a tela de visualização. Elas são
projetadas para manipular o trajeto dos elétrons secundários ou retroespalhados, a
fim de formar uma imagem ampliada e focada.
• Aumento Primário: o aumento primário é definido pela relação entre o
tamanho da imagem projetada no detector e o tamanho real da amostra. Esse
aumento é determinado pela relação entre a distância focal da lente de
projeção e a distância entre a amostra e o local de formação da imagem.
• Aumento Total: o aumento total é determinado pela combinação do aumento
primário com o aumento do sistema óptico subsequente, que pode incluir
lentes de transferência de imagem adicionais e lentes oculares ou câmeras
utilizadas para visualização e registro da imagem.
Embora as lentes eletromagnéticas possam fornecer ampliação na imagem,
elas também podem introduzir distorções e aberrações ópticas, portanto, é
necessário calibrar e alinhar corretamente as lentes eletromagnéticas para garantir a
melhor qualidade de imagem possível. Além disso, é possível alterar os aumentos das
imagens no MEV selecionando diferentes lentes eletromagnéticas ou ajustando a
posição da amostra em relação à lente. Entretanto, essas mudanças afetarão a
ampliação e a resolução da imagem final.

4. Explique detalhadamente o que são as aberrações das lentes


eletromagnéticas no MEV.
As lentes objetivas no MEV possuem a função de captar o sinal de elétrons
difratado pela amostra após o feixe primário incidir sobre ela. Entretanto, a condição
ideal seria que o feixe primário incidisse sobre a amostra em um único ponto, o que
na realidade não acontece, e acaba gerando uma imagem que pode apresentar uma
espécie de borrão, ou seja, diminuindo o nível de nitidez ou resolução da imagem final
obtida. Esses borrões são resultado justamente da natureza ondulatória dos elétrons,
onde as lentes não conseguem corrigir o feixe para que atinja um único ponto na
amostra.
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Diferentes tipos de aberrações podem ocorrer na obtenção de uma imagem:


• Astigmatismo: é um tipo de aberração associado com a distorção na forma real
do que está sendo analisado pelo microscópio; essa aberração é resultado
principalmente da impossibilidade da construção de lentes que sejam
perfeitamente simétricas e também da incapacidade de se construir as lentes
com um material que seja totalmente homogêneo, o que gera um campo
eletromagnético desuniforme, fazendo com que o feixe atinja a amostra com
um certo alargamento.
• Aberração esférica: o feixe primário, por não percorrer uma trajetória em linha
reta devido ao caráter ondulatório do elétron, ao passar pela lente objetiva,
sofrerá a ação do campo magnético com diferentes intensidades, fazendo com
que haja mais ou menos desvio em sua trajetória, fazendo com que haja
diferentes pontos focais; em suma, os raios de elétrons que passam pelo centro
da lente são focalizados em um ponto, enquanto os raios que passam pelas
bordas da lente são focalizados em pontos diferentes, resultando em uma
imagem distorcida.
• Aberração cromática: o feixe primário de elétrons é composto justamente de
um número muito grande de elétrons, entretanto, eles todos não contém a
mesma energia; devido a isso, o ponto focal será diferente para os elétrons com
diferentes energias, resultando em uma imagem com perda de foco e
contraste.

5. Descreva e diferencie detalhadamente o raio x contínuo, o raio x


característico Kα e o raio X característico Lβ de um elemento.
Quando o feixe primário incide sobre a amostra, os elétrons interagem com a
mesma de tal forma que diferentes sinais são obtidos. Esses sinais são o resultado de
como é a interação entre o elétron e a matéria de que é feita a amostra sob análise,
e a interpretação desses sinais é o que possibilita conhecer o que está sendo ampliado
pelo microscópio na forma de uma imagem detalhada da superfície da amostra.
A interação do elétron acelerado com a matéria da amostra em análise é
basicamente a transferência da energia cinética contida no seu movimento, que pode
ser basicamente de natureza elástica ou inelástica devido a interação eletrostática
entre as partículas de cargas opostas ou iguais, ou seja, da interação entre o elétron
incidente do feixe primário o núcleo do átomo da amostra ou com um elétron de um
átomo da amostra contido em alguma camada da eletrosfera, respectivamente.
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Uma das interações que pode ocorrer entre os elétrons primários do feixe e a
amostra é a emissão de raios x pela mesma. É um tipo de colisão inelástica, onde o
elétron do feixe primário irá perder parte de sua energia cinética associado ao
movimento acelerado, onde essa perda de energia é na forma de emissão de raios x.
Dentre as diferentes emissões de raios x detectados na microscopia eletrônica,
destacam-se:
• Raio x contínuo: esse tipo de emissão de raio x está associado com a perda de
energia cinética do elétron do feixe primário devido a mudança de trajetória
causada na interação eletrostática entre ele e o núcleo de um átomo da
amostra. Esse desvio de trajetória faz com que o espectro de energia emitido
seja amplo com comprimentos de onda variáveis, impossibilitando assim sua
utilização na identificação dos elementos presentes na amostra.
• Raio x característico Kα e Lβ: é possível que um elétron do feixe primário colida
com um elétron de uma camada interna de um átomo da amostra, causando
assim sua remoção. Dessa forma, o átomo se encontra em um estado excitado,
e para reverter essa situação, um elétron de uma camada superior precisa
decair para ocupar o espaço deixado pelo elétron que foi emitido. A diferença
entre as camadas que os elétrons ocupam na eletrosfera de um átomo
possuem valores de energia bem definidos, e dessa forma, quando o elétron
decai de camada para preencher o espaço vazio deixado, a energia emitida na
forma de raio x também terá valores de energia bem definidos. Devido a conter
valores específicos de energia, os raios x acabam sendo denominados de
‘característicos’ pois assim são para cada elemento, e é dessa maneira que são
identificados os elementos presentes em uma determinada amostra, pelos
raios x característicos emitidos. Nesse sentido, a denominação de cada raio x
característico se dá em função da camada que o elétron decadente irá ocupar
e também da camada da qual ele decaiu, como mostrado na figura abaixo. Os
raios x característicos mais expressivos para a microscopia eletrônica são os
denominados Kα e Lβ. De maneira geral, os raios X característicos Kα e Lβ
possuem energias específicas para cada elemento, onde o raio X Kα é
amplamente utilizado na identificação de elementos por meio da
espectroscopia de energia dispersiva (EDS), enquanto o raio X Lβ é menos
utilizado devido à sua menor intensidade e possíveis sobreposições.
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6. Descreva e diferencie detalhadamente a formação de imagens utilizando


elétrons secundários e elétrons retroespalhados; e as diferentes informações
que se pode obter por estes sinais.
Como explicado na resposta à pergunta anterior, a indecência de elétrons
primários provenientes do feixe emitido pela arma catódica interage com a amostra
de tal forma que sinais são obtidos e interpretados através dos detectores do
equipamento. Além dos sinais de raios x, outros sinais obtidos são os elétrons
secundários e os retroespalhados que, diferente daqueles que identificam os
elementos presentes na amostra, os elétrons secundários e os retroespalhados são
mais comumente utilizados na composição da imagem, onde os elétrons secundários
são resultado de uma colisão inelástica do elétron do feixe primário com os elétrons
da amostra, enquanto que os retroespalhados são provenientes de uma colisão
elástica dos elétrons do feixe primário com o núcleo dos átomos a uma profundidade
maior da amostra sob análise em questão.

Os elétrons secundários são elétrons emitidos da superfície da amostra após a


interação com o feixe de elétrons primários, possuem baixa energia e são utilizados e
para a formação da topografia da superfície da amostra. Áreas que apresentam
curvaturas ou rugosidade tendem a emitir uma menor quantidade de elétrons
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secundários, criando assim um contraste com áreas que emitem uma maior
quantidade de elétrons secundários, permitindo assim a composição de uma imagem
da superfície da amostra onde é possível identificar a partir do contraste a variação
topográfica da superfície, além de também ser possível analisar a composição dessa
região.
Os elétrons retroespalhados possuem uma energia maior que a dos elétrons
secundários, e são utilizados para determinar outras propriedades do material da
amostra em análise. Como os elétrons retroespalhados são provenientes da colisão
entre o elétron do feixe primário com o núcleo dos átomos que compõe uma
determinada amostra, então é possível caracterizar o material a partir do número
atômico dos elementos presentes, o que é conhecido por constraste ‘Z’, uma vez que
a intensidade na imagem é proporcional ao quadrado do número atômico.
Como o elétron retroespalhado
provém de uma profundidade maior da
amostra, é possível obter dados
referentes à estrutura interna da
amostra, como a estrutura e defeitos
presentes, e também, por causa disso, a
‘retroespalhabilidade’ dos elétrons se dá
em função da espessura da amostra.

7. Descreva detalhadamente as formas de aumentar a intensidade do sinal dos


detectores (secundários e retroespalhados) na formação de imagens no MEV.
Diferentes maneiras existem de aumentar a intensidade do sinal nos detectores
de elétrons secundários e retroespalhados para a obtenção de imagens com melhor
resolução, que envolvem calibrações no feixe primário, na câmara do equipamento e
no posicionamento da amostra e do detector.
É possível aumentar a intensidade do sinal obtido pelos detectores a partir do
aumento na tensão e a corrente do feixe primário, de acordo com as especificações
aceitáveis para cada instrumento, fazendo com que assim haja respectivamente uma
um aumento na energia dos elétrons primários e na quantidade desses.
É necessário também ajustar corretamente a câmara do MEV com vácuo.
Embora essa operação tenha sido facilitada nos equipamentos mais modernos, um
vácuo inadequado pode levar a perdas de elétrons secundários e retroespalhados,
pois esses iriam interagir com os elementos que estariam ocupando a câmara ao invés
do vácuo.
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Alterar a posição relativa entre o detector


e a amostra pode ajudar a captação dos sinais
emitidos pela mesma. O porta amostras pode
realizar movimentos em um plano horizontal (X
e Y) e de rotação, que servem para selecionar o
local da amostra a ser analisado, e também na
vertical (Z), que está relacionado com a alteração
da resolução da imagem e a profundidade de
foco. Além disso, é possível realizar um
movimento de inclinação na amostra a fim de
projetar a emissão dos elétrons secundários e retroespalhados na direção dos
detectores de maneira mais eficiente.

8. Descreva e diferencie detalhadamente a preparação de amostras de materiais


poliméricos e metálicos. Explique os cuidados nos parâmetros de operação do
MEV na observação destes materiais.
Para as amostras poliméricas, o preparo segue as seguintes etapas:
• Embutimento: para a análise de microscopia eletrônica de varredura, a amostra
deve estar fixa em um dispositivo de montagem adequado, ou então
embutidas, o que geralmente é feito utilizando-se de resina epóxi.
• Lixamento: anterior a qualquer etapa de preparação da amostra, houve o seu
seccionamento, ou seja, o corte de uma pequena seção do material que
corresponde ao todo, onde nessa etapa ocorre, mesmo que de maneira
indesejada, a introdução de danos mecânicos à amostra. Esses danos são
retirados por meio do lixamento da amostra após embutida, utilizando-se de
lixas d’água com a lubrificação de água corrente, com a sucessão crescente da
granulação (mesh) das lixas, de modo que na alternância entre cada uma a
amostra é rotacionada em 90 graus a fim de sempre eliminar as marcas da lixa
anterior.
• Polimento: a etapa do polimento é feita para retirar os riscos provenientes da
etapa de lixamento, a fim de se obter uma superfície lisa, com baixa rugosidade.
Essa etapa é feita utilizando-se de panos de polir impregnados com um material
abrasivo, podendo ser suspensões de alumina com granulometria que varia de
1 a 0,5μm.
• Recobrimento condutivo: como os materiais poliméricos tem caráter isolante
no que diz respeito a condutividade elétrica, é necessário realizar o
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recobrimento da superfície da amostra, evitando assim efeitos de


carregamento na superfície, o que impossibilitaria a análise por MEV. Os dois
métodos mais comuns de recobrimento são a Metalização por Pulverização
Catódica e a Metalização por Evaporação.
A preparação de amostras metálicas para o MEV segue em parte as mesmas
etapas descritas para as amostras poliméricas, com exceção de alguns detalhes.
Inicialmente, o corte da amostra utilizando-se de serras diamantadas ou a laser,
devido a maior dureza do material em relação ao polímero, onde o corte pode ser
feito de maneira mais simples.
Após o corte da amostra é feito o embutimento da mesma, que pode ser feito
utilizando-se de resinas de cura rápida a frio, porém para materiais metálicos o mais
comum é que seja feito com baquelite. Há ainda a opção de fixar as amostras em
suportes mecânicos em casos em que a amostra possui geometrias específicas.
É também feito um desbaste na amostra metálica após o corte e embutimento
a fim de remover qualquer camada superficial indesejada, como óxidos, impurezas ou
ainda marcas remanescentes do corte realizado. O desbaste nada mais é que a etapa
de lixamento feito com lixas d’água, com procedimento semelhante à dos materiais
poliméricos, com um adendo de que, para os materiais poliméricos, a seleção das lixas
segue até uma granulometria mais fina, devido a dureza do material ser maior. Por
fim, na etapa de polimento, são eliminas as marcas de lixas remanescentes e assim
pode-se seguir para a análise de MEV.
Ao operar um microscópio eletrônico de varredura (MEV) para observação de
polímeros e metais, é importante tomar cuidados específicos em relação aos
parâmetros de operação.
1. Tensão do feixe primário:
• A tensão do feixe primário deve ser ajustada de acordo com o material em
análise. Para polímeros, geralmente é recomendado usar tensões mais
baixas para evitar danos à amostra devido à dissipação de calor excessivo.
• Para metais, tensões mais altas podem ser utilizadas para obter melhor
resolução e penetração do feixe primário.
2. Corrente do feixe primário:
• A corrente do feixe primário deve ser ajustada com base nas características
da amostra e nos requisitos de resolução desejados. Correntes mais altas
podem proporcionar uma maior taxa de geração de elétrons secundários e
retroespalhados, resultando em um sinal mais intenso.
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• No entanto, é importante monitorar a corrente para evitar


superaquecimento da amostra ou danos causados pelo bombardeamento
excessivo de elétrons.
3. Vácuo:
• O vácuo adequado na câmara do MEV é crucial para evitar a dispersão e
absorção de elétrons secundários e retroespalhados. O tempo de
bombeamento e as configurações de vácuo podem variar entre polímeros e
metais devido às suas diferentes propriedades de volatilidade e
sensibilidade ao vácuo.
4. Detecção de sinal:
• Ao observar polímeros, a detecção de elétrons secundários é geralmente
preferida, pois eles são sensíveis a variações topográficas e proporcionam
uma imagem de superfície detalhada.
• Para metais, a detecção de elétrons retroespalhados pode ser mais
adequada, pois esses elétrons fornecem informações sobre a composição e
densidade do material. No entanto, isso não impede de fazer análise com
elétrons secundários em amostras metálicas.
5. Preparação da amostra:
• A preparação adequada da amostra é crucial para garantir resultados
precisos. Os procedimentos de preparação específicos para polímeros e
metais devem ser seguidos, como corte, polimento e revestimento
condutivo. Além disso, é necessário evitar a contaminação da amostra,
mantendo-a limpa antes de inseri-la no MEV.
6. Aquecimento da amostra:
• Ao analisar amostras sensíveis ao calor, como alguns polímeros, é necessário
cautela para evitar danos causados pelo aquecimento gerado pelo feixe
eletrônico. Monitorar a temperatura da amostra durante a análise é crucial
e, se necessário, técnicas de resfriamento devem ser utilizadas.

9. Descreva detalhadamente a influência do número atômico, de arestas agudas


na superfície da amostra, da inclinação da amostra, do diâmetro do feixe e da
tensão de aceleração na imagem formada no MEV.
A imagem formada no microscópio eletrônico de varredura (MEV) é influenciada
por vários fatores, incluindo o número atômico, a presença de arestas agudas na
superfície da amostra, a inclinação da amostra, o diâmetro do feixe e a tensão de
aceleração.
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1. Número Atômico:
• O número atômico dos elementos presentes na amostra afeta a interação
do feixe de elétrons com a matéria. Elementos com maior número atômico
tendem a dispersar mais elétrons retroespalhados e secundários, resultando
em um contraste mais elevado na imagem. Assim, elementos de alto
número atômico, como metais pesados, são mais facilmente visualizados no
MEV em comparação com elementos de baixo número atômico, como
carbono ou hidrogênio.
2. Arestas Agudas:
• A presença de arestas agudas ou degraus na superfície da amostra pode
afetar a formação da imagem. A borda ou aresta pode causar sombras ou
reflexões adicionais, levando a contrastes locais e artefatos na imagem.
• Dependendo da geometria e da inclinação dessas arestas, elas podem
causar difração adicional ou bloquear parte do sinal de elétrons
retroespalhados, resultando em variações na intensidade e contraste da
imagem.
3. Inclinação da Amostra:
• A inclinação da amostra em relação ao feixe de elétrons pode ter um
impacto significativo na imagem formada no MEV. A inclinação pode
resultar em mudanças no contraste e na aparência topográfica da amostra.
• Quando a amostra é inclinada, a quantidade de elétrons retroespalhados e
secundários detectados pode variar, dependendo do ângulo de incidência
do feixe de elétrons na superfície da amostra. Isso pode afetar a resolução
e a interpretação da imagem.
4. Diâmetro do Feixe:
• O diâmetro do feixe de elétrons primários tem um impacto direto na
resolução espacial da imagem. Feixes mais estreitos resultam em maior
detalhamento e resolução, enquanto feixes mais largos podem fornecer
uma imagem mais suave, mas com menor detalhamento.
• É importante equilibrar o diâmetro do feixe com a corrente de elétrons para
evitar superaquecimento e danos à amostra.
5. Tensão de Aceleração:
• A tensão de aceleração é a diferença de potencial aplicada entre o cátodo e
o ânodo no MEV.
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• A tensão de aceleração afeta a velocidade e a energia dos elétrons no feixe,


o que por sua vez influencia a profundidade de penetração e a interação do
feixe com a amostra.
• Tensões mais altas aumentam a penetração do feixe na amostra, permitindo
a observação de características internas. No entanto, tensões mais altas
também podem aumentar o espalhamento de elétrons e o carregamento de
carga estática na amostra.

10. Descreva e diferencie detalhadamente os sistemas de análises químicas por


EDS e WDS em microscopia eletrônica de varredura.
A análise química por microanálise de energia dispersiva de raios X (EDS) e
espectrometria de dispersão de comprimento de onda (WDS) são duas técnicas
comumente utilizadas na microscopia eletrônica de varredura (MEV) para obter
informações sobre a composição química das amostras.
1) Microanálise de Energia Dispersiva de Raios X (EDS):
• O sistema de análise química EDS é baseado na detecção e análise da energia
dos raios X emitidos pela amostra quando ela é bombardeada por elétrons de
alta energia.
• Os elétrons do feixe primário colidem com os átomos da amostra, causando a
ejeção de elétrons internos e a ionização de átomos. Esse processo de ionização
libera energia na forma de raios X característicos.
• O EDS utiliza detectores de silício ou germânio para medir a energia dos raios X
emitidos pela amostra. Cada elemento químico possui raios X característicos
com energias específicas, permitindo a identificação e quantificação dos
elementos presentes na amostra.
• A análise EDS fornece informações sobre a composição elementar qualitativa e
quantitativa da amostra, identificando os elementos presentes e suas
concentrações relativas.
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• A principal vantagem do EDS é a capacidade de detectar uma ampla gama de


elementos químicos em uma única medição. No entanto, a resolução espacial
é geralmente inferior em comparação com a espectrometria de dispersão de
comprimento de onda (WDS).

2) Espectrometria de Dispersão de Comprimento de Onda (WDS):


• O sistema de análise química WDS baseia-se na dispersão de raios X em um
cristal mono ou policristalino para selecionar raios X específicos de
determinadas energias.
• Um cristal difrativo é colocado no caminho dos raios X emitidos pela amostra.
O cristal difrativo atua como um filtro, selecionando apenas os raios X com
comprimentos de onda específicos, de acordo com as propriedades do cristal.
• Os raios X selecionados são então detectados por um detector de alta
resolução, permitindo a identificação precisa das energias dos raios X
característicos.
• A análise WDS oferece uma resolução energética muito alta e, portanto, é
capaz de diferenciar entre linhas de raios X muito próximas em energia.
• A principal vantagem da análise WDS é a sua alta resolução energética,
permitindo a identificação precisa de elementos próximos em energia, bem
como a quantificação de elementos traços.
• A análise WDS é mais lenta do que a análise EDS, requerendo movimento físico
do feixe de elétrons para alternar entre os diferentes cristais difrativos.
Em resumo, a análise química
por EDS e WDS são técnicas
complementares utilizadas na
microscopia eletrônica de varredura. O
EDS é amplamente utilizado devido à
sua capacidade de análise rápida e
detecção de uma ampla gama de
elementos, enquanto o WDS oferece
uma resolução energética superior e é
ideal para análises de alta precisão e
identificação de elementos próximos
em energia.

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