AULA-07

Técnicas de Microscopia
 AULA-7

➢ Microscopia Óptica

➢ O microscópio óptico é utilizado para estudar a microestrutura de um

material;

➢ Para os materiais opacos à luz visível (todos os metais e muitos materiais

cerâmicos e poliméricos), apenas a superfície está sujeita à observação, e
o microscópio óptico deve ser usado no modo de reflexão;

➢ Permitem desde a observação com aumento de dezenas de vezes até um

máximo de 1500 a 2000 vezes;

➢ As investigações desse tipo são frequentemente denominadas

metalográficas, uma vez que os metais foram os primeiros materiais a
serem examinados com o emprego dessa técnica.
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➢ Microscópio Óptico - Dispositivo

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➢ Microscopia Óptica

➢ Antes da análise:

➢ a superfície da amostra deve ser lixada e polida até atingir um

acabamento liso e espelhado (lixas e pós abrasivos sucessivamente
mais finos);

➢ É feito um ataque químico (reagente químico) para revelar a

microestrutura da superfície.
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➢ Microscopia Óptica

➢ Durante a análise:

➢ a luz que incide perpendicularmente é refletida pelos grãos atacados

quimicamente, cada qual possuindo uma orientação diferente.

➢ o brilho ou textura de cada grão influencia as propriedades de

refletância.
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➢ Microscopia Óptica

➢ Após a análise:

➢ micrografia de uma amostra policristalina:

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➢ Microscopia Óptica

➢ Pequenos sulcos são formados ao longo dos contornos de grão, como

consequência do ataque químico.

➢ Esses sulcos podem ser identificados quando vistos sob um

microscópio, pois refletem a luz em ângulos diferentes daqueles dos
grãos propriamente ditos; esse efeito está mostrado na figura abaixo
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➢ Microscopia Eletrônica

➢ Fornecem aumentos muito maiores do que a microscopia óptica;

➢ Imagens com maior riqueza de detalhes;

➢ É utilizado feixe de elétrons ao invés de radiação luminosa;

➢ Para os microscópios eletrônicos são possíveis as modalidades de

operação tanto com feixes transmitidos quanto com feixes refletidos.
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➢ Microscopia Eletrônica de Transmissão

➢ A imagem vista com um microscópio eletrônico de transmissão

(MET) é formada por um feixe de elétrons que passa através da
amostra.
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➢ Microscopia Eletrônica de Transmissão

➢ Uma vez que os materiais sólidos absorvem fortemente os feixes de

elétrons, para que uma amostra possa ser examinada ela deve ser
preparada na forma de uma folha muito fina;
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➢ Microscopia Eletrônica de Transmissão

➢ O feixe transmitido é projetado sobre uma tela fluorescente ou um

filme fotográfico;
➢ Ampliações que se aproximam de 1.000.000X são possíveis por meio
da microscopia eletrônica de transmissão.
➢ As imagens são preto e branca.

➢ Se o elétron passa em maior quantidade

(região menos densa) a tela fica esbranquiçada,
mas se ele passa em menor quantidade, a
região fica mais escura.

Células de animais vistas ao microscópio de transmissão

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➢ Microscopia Eletrônica de Varredura

➢ A superfície de uma amostra a ser examinada é varrida com um feixe

de elétrons;
➢ Os elétrons refletidos pela amostra são convertidos em um sinal de
vídeo.
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➢ Microscopia Eletrônica de Varredura

➢ São possíveis ampliações que variam entre 10 e mais de 50.000 X.

➢ As imagens são preto e branca.

Célula tumoral Seção transversal de um recobrimento

de cromo e carbeto de silício (SiC) sobre uma
liga de titânio
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➢ Microscopia de Força Atômica ou Microscopia de Varredura por Sonda
➢ Empregam uma sonda minúscula com uma extremidade muito fina,
que é colocada muito perto (isto é, em uma distância da ordem do
nanômetro) da superfície da amostra;

➢ Entre a ponta e os átomos da superfície da amostra existem

interações que podem ser atrativas ou repulsivas;
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➢ Microscopia de Força Atômica
➢ Em grandes distâncias, as interações são predominantemente
atrativas, devido às forças de Van der Waals;

➢ Se aproximarmos ainda mais a ponta com a superfície, as interações

são repulsivas devido a repulsão entre os orbitais eletrônicos dos
átomos da superfície da amostra e os da ponta do microscópio de
força atômica.

➢ A força anula-se quando a distância entre os átomos é da ordem de

alguns ångstroms.
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➢ Microscopia de Força Atômica
➢ Na parte superior da haste existe uma superfície espelhada, que
reflete a luz de um feixe de laser;

➢ As variações de posição e da intensidade da luz produzidas pelas

deflexões da ponteira são medidas, transformadas em sinais elétricos
e então convertidos em imagens topográficas.
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➢ Microscopia de Força Atômica
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➢ Determinação do tamanho de grão
➢ O tamanho dos grãos de uma amostra policristalina tem efeitos
diretos sobre seu comportamento mecânico;

➢ Em geral, para os metais, quanto menor o tamanho de grão, mais

altos serão os valores do limite de escoamento, e dureza;

➢ O tamanho de grão pode ser especificado em termos do diâmetro

médio de grão.
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➢ Técnica para a determinação do tamanho de grão
➢ Método de interseção linear

➢ Linhas aleatórias são desenhadas por meio de várias micrografias que

mostram a estrutura de grãos (todas tomadas sob uma mesma
ampliação).
➢ São contados os contornos de grãos interceptados por todos os
segmentos de linhas.
➢ Representamos como P a soma do número total de interseções, e por
LT o comprimento total de todas as linhas.
➢ O comprimento médio de interseção 𝑙 ҧ [no espaço real (em uma
ampliação de 1X — ou seja, sem ampliação)], uma medida do
diâmetro do grão, pode ser determinado por meio da seguinte
expressão:

➢ M é a ampliação
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➢ Técnica para a determinação do tamanho de grão

➢ Método da Comparação desenvolvido pela ASTM (Sociedade

Americana para Testes e Materiais)

➢ A ASTM preparou quadros comparativos padronizados, todos

contendo diferentes tamanhos médios de grão e referenciados a
micrografias tiradas sob uma ampliação de 100X.

➢ A cada um desses quadros foi atribuído um número, variando de 1 a

10, que é denominado o número do tamanho de grão.

➢ O tamanho de grão é expresso em termos do número do tamanho de

grão referente ao quadro cujos grãos mais se assemelham aos grãos
da micrografia
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➢ Técnica para a determinação do tamanho de grão
➢ Método da Comparação desenvolvido pela ASTM (Sociedade
Americana para Testes e Materiais)
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➢ Técnica para a determinação do tamanho de grão

➢ Relação entre o comprimento médio de interseção (𝑙)ҧ com o número

do tamanho de grão (G)

➢ Foram desenvolvidas expressões que relacionam o comprimento

médio de interseção com o número do tamanho de grão da ASTM,
essas expressões são as seguintes:
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➢ Técnica para a determinação do tamanho de grão

➢ Método da Comparação desenvolvido pela ASTM (Sociedade

Americana para Testes e Materiais)

➢ O número de grão ASTM (G) é definido como:

n = 2G-1

➢ n é o número médio de grãos por polegada quadrada para uma

ampliação de 100 vezes.
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➢ Técnica para a determinação do tamanho de grão

➢ Método da Comparação desenvolvido pela ASTM (Sociedade

Americana para Testes e Materiais)

➢ Para micrografias tiradas em ampliações diferentes de 100X, é

necessário usar as seguintes formas modificadas da Equação anterior:

➢ nM é o número de grãos por polegada quadrada sob uma ampliação

M.
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➢ Técnica para a determinação do tamanho de grão

➢ Como transformar a barra de escala de uma micrografia em

ampliação?

➢ 1. Medir o comprimento da barra de escala, em milímetros, usando

uma régua.
➢ 2. Converter esse comprimento em micrômetros [isto é, multiplicar o
valor na etapa (1) por 1000, pois existem 1000 micrômetros em um
milímetro].
➢ 3. A ampliação M é igual a
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➢ Técnica para a determinação do tamanho de grão

➢ Como transformar a barra de escala de uma micrografia em

ampliação?

➢ Exemplo:

➢ O comprimento medido para a escala é

de aproximadamente 10 mm, o que
equivale a 10.000 m.

➢ O comprimento indicado na barra é

100 m, logo:
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➢ Técnica para a determinação do tamanho de grão

➢ Exemplo
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➢ Técnica para a determinação do tamanho de grão

➢ Exercício
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➢ Técnica para a determinação do tamanho de grão

➢ Exercício

no de grãos
por polegada
ao quadrado
➢ Próxima aula:

Experimento - PREPARAÇÃO E ANÁLISE MICROESTRUTURAL –

DETERMINAÇÃO DE TAMANHO DE GRÃO

Desvio padrão:

1
𝜎= ෍(𝐺𝑖 − 𝐺)ҧ 2
(𝑛 − 1)

n – número de medições
Gi – número do tamanho de grão ASTM para cada uma das amostras
𝐺-ҧ número do tamanho de grão ASTM médio
Relatório

Organização
O relatório exigido neste curso deve ser composto pelas seguintes
seções:
• Resumo
• Introdução Teórica
• Breve Descrição experimental/Metodologia
• Resultados e Discussão do experimento
• Conclusões
• Referências bibliográficas
• Apêndices: Cálculos, Resolução de questões e exercícios
Relatórios

Resumo: deve ter aproximadamente 10 linhas e deve conter

a contextualização do tema, os objetivos da experiência, a
metodologia empregada, os principais resultados e as
conclusões. De maneira geral, pode-se dizer que o Resumo
deve dar ao leitor uma ideia geral sobre o conteúdo do
relatório.
Relatórios

Introdução Teórica

(De que assunto(s) que trata o exp. ?) Escrever a teoria

necessária para o desenvolvimento e compreensão do
experimento a ser realizado de forma sucinta,
mostrando sua importância.
(cerca de 1 a 2 páginas (no máximo).)
Relatórios

Descrição experimental ou Metodologia: deve permitir a

reprodução do experimento por qualquer pessoa.

(O que foi utilizado e como foi realizado o experimento?)

Compreende:
 Materiais: todo o material utilizado no experimento
(descrição completa-marca/modelo);
 Procedimento: relato de como se obteve os dados
experimentais, descrevendo o procedimento de execução,
cuidados particulares e detalhes relevantes. Usar texto com
verbos no passado.
Relatórios

Resultados e Discussão: os resultados obtidos nas medidas

experimentais e nos cálculos devem ser apresentados sob a
forma de gráficos e tabelas, com numeração e legenda segundo
a ABNT.
Todos os resultados deverão ser comentados e discutidos, com
base na teoria do experimento e nas incertezas identificadas. A
discussão dos resultados pode ser feita separadamente ou em
conjunto com a apresentação dos gráficos e tabelas.
Relatórios

Conclusões: devem conter, de forma resumida, os resultados

das análises realizadas na seção anterior. Em geral, nesta
seção são apresentados:
• comparação entre os resultados obtidos e os esperados;
• análise crítica do método de medida na experiência.
• sugestões e comentários.
Relatórios
Referências Bibliográficas: todas as afirmações feitas no relatório
devem possuir uma fonte: referências bibliográficas. Estas devem ser
referenciadas no final.
Referências a páginas da internet devem conter a homepage e a
data de acesso.
Não copiem textos da internet e procurem acessar somente
páginas de conteúdo confiável. Não citem textos de autor
desconhecido!
Para citações no texto e referências bibliográficas, devem ser
seguidas as normas da ABNT (NBR6023 e NBR10520)

Acessar: https://www.gedweb.com.br/ufabc/
e fazer cadastro para visualizar as normas desejadas (no campus da UFABC)