MICROSCOPIA ELETRÔNICA

Microscopia Eletrônica

As técnicas de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Varredura (MEV) utilizam um feixe de

elétrons como fonte de “iluminação” sobre uma amostra a ser observada, ao invés de luz visível onde
é possível a obtenção de imagens com resoluções espaciais da ordem de centenas a milhares de ve-
zes. Esta incidência de elétrons produz diversas interações passíveis de serem coletadas fazendo es-
tas técnicas irem muito além da simples obtenção de imagens. Instrumentos de microscopia eletrô-
nica modernos oferecem um grau detalhado de caracterizações estruturais, espectroscópicas, com-
posicionais e cristalográficas, em diferentes materiais tais como metais, ligas metálicas, cerâmicas,
semicondutores, vidros, polímeros, madeira, têxteis, concreto, amostras biológicas, etc.

Na técnica de MET, o feixe de elétrons interage com uma amostra suficientemente fina à medida
que a atravessa. A amostra é disposta entre a fonte de elétrons e um anteparo, onde a imagem am-
pliada é formada pelo impacto dos elétrons transmitidos e difratados. A imagem gerada é uma proje-
ção bidimensional da amostra, em campo claro ou escuro, ou ainda de difração de elétrons, depen-
dendo do modo de operação do equipamento. Já na técnica de MEV, ocorre a irradiação da superfí-
cie da amostra, onde os sinais elétricos produzidos são traduzidos na forma de imagem.

Em ambos os casos (MET e MEV) a coleta dos raios X característicos pode ser empregada para se
estudar sua composição elementar através do mapeamento composicional e semi quantitativo -
EDS. A Central Analítica dispõe de dois equipamentos de MEV e um de MET e uma evaporadora por
“DC Magnetron Sputtering” para recobrimento de amostras com ouro ou carbono.

Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

O MEV surgiu comercialmente em 1965 e desde então tornou-se indispensável em muitos tipos de
pesquisa. No MEV a imagem é formada através de um feixe de elétrons que é usado para varrer o
espécime (amostra), o qual emite os elétrons secundários (interação de um feixe primário com a su-
perfície de interesse). O feixe de elétrons é produzido em vácuo para evitar colisão com moléculas do
ar. Para espécimes bem preparados (bons condutores) é vantajoso trabalhar-se com feixe primário de
elétrons acelerados com 20 e 25 kV, pois ganha-se na resolução. Espécimes mais sensíveis podem
precisar de elétrons menos energéticos (abaixo de 20 kV).

Também é importante escolher adequadamente a distância de trabalho. Distâncias curtas favorecem

melhor resolução, com certo sacrifício da profundidade de foco. O inverso, maiores distâncias de tra-
balho são necessárias para pequeno aumento, áreas e volumes grandes, garantindo boa profundidade
de foco.

A microscopia eletrônica de varredura de alta resolução (usando canhão de emissão de campo) fornece
imagens de superfície e de estruturas abaixo da superfície.

Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET)

É importante para determinar tamanho e forma de estruturas cristalinas e amorfas; inorgânicas e bio-
lógicas. No caso de amostras cristalinas, também pode revelar a composição das partículas.

A formação de imagem no MET é uma projeção bidimensional da amostra, podendo haver sobreposi-
ção das linhas e áreas de interesse. A imagem final pode ser de campo claro ou campo escuro. Cada
modo de imagem fornece informações complementares sobre a amostra.

No modo campo claro, uma abertura é acionada no plano focal inferior da lente objetiva que permite a
passagem apenas dos feixes diretos, não difratados. As regiões correspondentes a estes feixes surgem
escuras na imagem, enquanto que regiões com nenhuma amostra no caminho do feixe aparecem mais
claras na imagem.

Na imagem de campo escuro, o feixe direto é bloqueado pela abertura do plano focal inferior enquanto
que um ou mais feixes difratados passam pela lente objetiva e aparecem claros na imagem. As regiões
cujos feixes refratados não foram coletados vão aparecer escuras na imagem. Os feixes difratados têm
forte interação com a amostra, fornecendo importantes informações, como defeitos na estrutura e ta-
manho de partículas.

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 MICROSCOPIA ELETRÔNICA

A maioria dos MET utilizados no estudo de nanomateriais dispõe de tensão de aceleração de até 300
kV. Embora os MET utilizados em biologia, em geral, operam na faixa de 60 a 80 kV.

No Cetene, contamos com o Laboratório de Microscopia e Microanálise (LAMM) responsável pelo ge-
renciamento da microscopia óptica e eletrônica, preparação de amostras e análise de materiais. O
LAMM possui à sua disposição as mais avançadas técnicas de caracterização microscópica, que vão
desde a microscopia eletrônica de varredura em modo ambiental até a microscopia eletrônica de trans-
missão de alta resolução.

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