Princípios de funcionamento do MEV

Um microscópio eletronico de varredura é uma máquina que consiste de um componente de geração de

eletrons chamado fonte de elétrons, numa coluna através da qual o feixe de eletrons viajam, uma série de
lentes para moldar o feixe, a câmara de amostra na base, e uma série de bombas para manter o sistema sob
vácuo. Abaixo estão alguns tópicos que irão ajudar a explorar o interior da máquina e como o feixe de
elétrons interage com a amostra.

Conteúdo

1. 1 O desenho do MEV

2. 2 Ampliação

3. 3 O Canhão de elétrons

1. 3.1 Tipos de filamentos do canhão de elétrons

1. 3.1.1 Como saturar um filamento

4. 4 Modo de alto vácuo e sistema de bombas

5. 5 Lentes eletromagnéticas , aberturas e tamanho do feixe

1. 5.1 Foco e lentes

2. 5.2 Abertura

6. 6 Tensão de aceleração em função do tipo de espécime

7. 7 Gerando uma imagem

1. 7.1 Imagens de elétrons retroespalhados

8. 8 Aperfeiçoar uma imagem - de processamento de sinal

1. 8.1 Papel da altura da amostra

2. 8.2 Qual é o astigmatismo ?

3. 8.3 Velocidade de varredura e relação sinal/ruído

4. 8.4 Spot size

9. 9 Solução de problemas: efeito de borda , carregamento, danos amostra

1. 9.1 1 . A falta de detalhamento de estruturas de superfície

2. 9.2 2 . Os efeitos de borda

3. 9.3 3. Carregamento

4. 9.4 4 . Danos na amostra

5. 9.5 5. Contaminação causa pelo feixe
O desenho do MEV

O MEV utiliza um feixe de elétrons de alta energia gerado por um canhão de elétrons, processado por
lentes magnéticas, focado na superfície do espécime e sistematicamente analisado (varrido) em toda a
superfície de uma amostra. Ao contrário da luz em um microscópio óptico (OM), os elétrons nunca formam
uma imagem real da amostra. A imagem do MEV é formada a partir de um fluxo de dados em série ou seja, é uma
imagem eletrônica É um resultado do feixe iluminando a amostra ponto a ponto gerando um padrão retangular (varredura),
onde a força do sinal gerado a partir de cada ponto e um reflexo das diferenças na amostra (por exemplo, topográfica ou
composição).

A tela é digitalizada em sincronia com a varredura do feixe na amostra, ou seja, uma tradução ponto-a-
ponto. Maiores ampliações são produzidas simplesmente pela redução do tamanho da área a ser
digitalizada.

* Em mais detalhe:

A formação de uma imagem requer um sistema de verificação para construir a imagem ponto-a-ponto e linha por linha. O
sistema de varredura utiliza dois pares de bobinas de deflexão eletromagnéticas (bobinas de varredura), que movem o feixe ao
longo de uma linha, em seguida, deslocam a posição da linha para a próxima para que um varredura retangular seja gerada tanto
na amostra quanto na tela de visualização. O primeiro par de bobinas de verificação dobra o feixe fora do eixo óptico do
microscópio e o segundo par retorna o feixe de volta para o eixo para atingir o ponto do exame. A fim de produzir o contraste na
imagem a intensidade do sinal a partir da interação do feixe na amostra deve ser medido ponto-a-ponto na superfície da amostra.
Os sinais gerados a partir da amostra são recolhidos por um detector de elétrons, convertido para fótons através de um
cintilador, amplificado em um fotomultiplicador, e convertidos em sinais elétricos usados para modular a intensidade da imagem
na tela visualização.
Ampliação

Ampliação é o alargamento de uma imagem, ou a parte dela. Em um microscópio eletrônico de varredura

isto é conseguido através de varredura de uma área menor. Nas imagens, a varredura do feixe está indicado
pelas setas.

Menor área de digitalização fornece uma maior ampliação

Como uma região menor é digitalizada, o que vemos é o objeto cada vez maior. Nas micrografias abaixo a
imagem é ampliada de 900x a 10.000 x nos três quadros.

Mais detalhes

A imagem MEV é efetivamente constituída por linhas de pontos da imagem, cada ponto sendo
determinado pelo tamanho do ponto do feixe de elétrons na superfície da amostra. A capacidade do MEV
em resolver estruturas finas é limitado pelo diâmetro ( o tamanho da sonda ). Também é limitado pelo
número de elétrons contidos na sonda. Se a sonda é muito pequena em relação à área que está sendo
trabalhada irá fornecer sinal suficiente para formar uma imagem de boa qualidade, com mais detalhes.
O tempo de permanência ( visto como um ponto na imagem ) gera elétrons que são usados para fazer a imagem na tela. Vemos
bordas, depressões e saliências em uma amostra por causa de mudanças na quantidade de elétrons que saem da amostra em cada
ponto. À medida que aumenta a ampliação o tamanho da nossa sonda deve descer para um valor cada vez menor permitindo ver
mais detalhes. Mas existe um limite. O limite de ampliação é o ponto em que não ha variação no sinal ( elétrons gerados a partir
da amostra ) obtido a partir de pontos adjacentes sobre a amostra. Este limite de desempenho é dependente da composição e da
estrutura da amostra a ser analisada. Por exemplo, amostras como metais com um número atômico elevado ( Z ) produzem um
alto rendimento de elétrons e permitem um aumento útil maior do que as amostras de baixo Z (por exemplo, carbono e plástico).

O Canhão de elétrons
Os canhões ou fontes de elétrons podem ser classificados em dois tipos:
Fonte Termoiônica e Fonte de emissão de campo

A fonte termiônica de elétrons típica consiste em três partes, o filamento, o cilindro"Wehnelt" e o ânodo.
Elétrons produzidos termicamente pelo filamento são acelerados por meio da aplicação de uma tensão
entre o filamento e o ânodo, criando, assim, um feixe de elétrons que flui ao longo da coluna de
microscópio.
Tipos de filamentos do canhão de elétrons

O canhão de elétrons refere-se à região superior do MEV que gera um feixe de elétrons. O filamento mais
simples e barato usa um fio de tungstênio aquecido para produzir elétrons. Outros tipos mais caros usam
cristais (hexaboreto de lantânio: LaB6, ou tungstênio) que são aquecidos e/ou submetidos a grande
potencial elétrico para arrancar seus elétrons. O canhão é formado por uma série de componentes. No
diagrama abaixo, o filamento (também chamado de fonte) está rodeado pelo cilindro Wehnelt que se fecha
sobre o conjunto do filamento e tem um pequeno orifício no centro através da qual saem os elétrons. Os
pinos dos eletrodos fazem o contato elétrico com o filamento através de um disco isolante, levando
corrente para o filamento. Uma fonte montada propriamente dita, com exceção do cilindro Wehnelt, é
mostrado na fotografia abaixo. O esquema (a - c) apresenta três tipos de fontes de eletrons: a) um filamento
de tungstênio (W), b) um cristal de LaB6 e c) um cristal de tungstênio com uma ponta muito afiada (para
fontes de emissão de campo: FEGs).
Mais detalhes

O canhão de elétrons é utilizado para fornecer um feixe estável de eletrons.

O canhão de elétrons produz uma fonte de elétrons (composta de elétrons livres ou seja, separados do
átomo) e acelera os elétrons em uma faixa de energia tipicamente 1-40kV. O canhão de elétrons
convencional (triodo) tem três componentes, um fio quente (o chamado filamento ou cátodo [- ve] ou
emissor de elétrons), a Wehnelt (grid) cap [-ve], e um ânodo [+ ve]. Em uma emissão (termiônica) o
filamento de tungstênio é aquecido por uma corrente e isto resulta na emissão de eletrons térmicos. Os
eletrons emitidos são aqueles que têm a energia superar função de trabalho do material.

O buraco no ânodo permite que uma fração dos eletrons continuem para baixo na coluna através das lentes
para produzir um feixe menor, mais coeso. Os eletrons que atingem o ânodo são devolvidos para a fonte de
alimentação de alta tensão através da terra. A porção do feixe que deixa o ânodo através do orifício é
denominado a corrente de feixe.
Dois parâmetros importantes para qualquer canhão de eletrons são a quantidade de corrente produzida e a
estabilidade da corrente. No ponto de saturação o feixe é mais estável.

Uma corrente de feixe constante é necessária para criar uma imagem de boa qualidade porque toda a
informação da imagem é registada como uma função do tempo. A fotografia de microscopia eletrônica é
uma imagem digitalizada projetada em valores de intensidade como uma função da posição sobre a
amostra. Como a micrografia é adquirida ao longo de um período de alguns minutos (à velocidade de
varredura lenta usado para fotografias de alta qualidade), qualquer alteração na emissão do filamento irá
afetar a intensidade da imagem na digitalização. Isso ira produzir uma imagem de má qualidade, pois o
brilho irá variar em toda a imagem. Uma corrente de feixe constante depende da saturação correta do
filamento.

Como saturar um filamento

Um fator importante no uso de uma fonte termiônica é entender saturação do filamento. Mais corrente através do filamento
implica em maior emissão de eletrons a partir da ponta. No entanto, um ponto é alcançado onde a emissão é máxima. Isto é
chamado de saturação. Colocar mais corrente através do filamento após este ponto não aumenta a emissão de elétrons, ele
simplesmente diminui a sua vida útil, ou pode até mesmo quebrá-lo prematuramente. A relação pode ser observada em um
gráfico de corrente contra a emissão de eletrons (ou brilho ) do filamento.
Mais detalhes:

Em muitos MEVs a saturação filamento é uma tarefa importante para o usuário. Há várias considerações importantes no que diz
respeito à realização de saturação filamento como operador de máquina:

O filamento não deve ser ligado muito rapidamente ou então ele irá " explodir " ( queimar ) . Uma fonte de eletrons bem
alinhada normalmente irá mostrar um "falso pico " ou " joelho " que é observado quando a corrente do filamento é aumentada
(ver gráfico) . Este é um resultado de uma parte da superfície do filamento aquecendo-se antes do filamento como todo. A
medida que a corrente é aumentada é atingida uma condição estabilidade do feixe. Para o utilizador este falso pico pode ser
observada como um aumento na corrente da sonda (brilho), seguido por uma queda na emissão até o ponto de saturação .

Com uma fonte mal alinhadas, não se observa o falso pico e apenas um único pico de emissão máxima é observada. Se esse não
for reconhecido, isso pode facilmente conduzir a quebra do filamento usando correntes acima do valor de saturação.

Em alguns MEVs , particularmente aqueles com filamentos caros (tais como LaB6 e de emissão de campo
), a saturação pode ocorrer automaticamente, para evitar a possibilidade de um utilizador descuidado
queima-lo.

A fonte de LaB6 é feita a partir de um cristal de hexaboreto de lantânio. Este material é um material
cerâmico refratário, com um ponto de fusão alto e é aquecida para gerar eletrons. Tem a vantagem de um
tempo de vida mais útil do que a fonte termiônica de W.

A fonte de emissão de campo (FEG) utiliza um único cristal de W fino que não é aquecido por uma
corrente. Em vez disso, os eletrons são puxados para fora do filamento por um campo forte campo
eletrostático chamado tensão de extração. As fontes FEGs fornecem vantagens significativas sobre os
filamentos termiônicos permitindo um tamanho muito menor da sonda de eletrons, alto brilho, corrente
elevada e uma vida longa. Essas vantagens tornam o MEV FEG uma máquina de alta resolução para o
trabalho de alta ampliação com grande resolução.

No entanto, enquanto a fonte de emissão de campo frio fornece uma fonte melhor para obtenção de
imagens de alta resolução por elétrons secundários, ela é o menos adequada para a análise de EDS.

Table 3 A comparison of SEM filament types

 Emission Thermionic Field
Emission

W LaB6 FE

Size (angstroms) 1 x 106 2 x 105 <1 x 102

Brightness 104 – 105 105 – 106 107 – 109

(A/cm2.steradian)

Energy Spread (eV) 1–5 0.5 – 3.0 0.2 – 0.3

Operating Lifetime (hrs) >20 >100 >300

Vacuum (torr) 10-4 – 10- 10-6 – 10- 10-9 – 10-10

5 7

A emissão de campo Schottky (emissão de campo quente) é uma outra opção que tem algumas vantagens em relação aos
emissores de campo frio. As principais vantagens são a melhor estabilidade de corrente de feixe e os menores requisitos de
vácuo.

Modo de alto vácuo e sistema de bombas

Este é o modo normal de operação para o MEV. Um vácuo elevado minimiza a dispersão do feixe de
elétrons antes de atingir a amostra. Isto é importante para evitar a dispersão ou a atenuação do feixe de
elétrons que irá aumentar o tamanho da sonda e reduzir a resolução, especialmente no modo SE. A
condição de alto vácuo também otimiza a eficiência da detecção, especialmente dos elétrons secundários.

Os elétrons retroespalhados e os raios X característicos são, geralmente, de energia mais elevada do que
eletrons secundários, e a sua detecção não é criticamente dependente de um vácuo elevado a ser mantida na
câmara de amostra. Portanto, os sensores podem ser usados (mas apenas semi-quantitativos) no modo de
operação chamado "baixo vácuo". Neste modo, uma pequena quantidade de ar é vazada para dentro da
câmara, onde se ioniza e reduz a superfície de carregamento de materiais isolantes.

Nota: No modo operacional de baixo vácuo não são apenas as baixas energias dos SEs que limitam a sua
utilização, o principal motivo é devido à formação de arco no detector Everhart-Thornley.
Lentes eletromagnéticas , aberturas e tamanho do feixe

Uma série de lentes e aberturas eletromagnéticas são utilizadas para reduzir o diâmetro da fonte de elétrons e para criar
um pequeno feixe focalizado de elétrons sob o espécime.

Uma lente eletromagnética é uma bobina de fio através do qual a corrente flui. Como o fluxo de corrente
produz um campo magnético em ângulos retos, o campo empurra os eletrons para o interior o centro. Este
age para dar forma a um feixe de elétrons que viaja em seu caminho em espiral naturais.

Uma lente eletromagnética de um microscópio eletrônico

Foco e lentes

A finalidade de uma lente é alterar o caminho dos raios numa direção desejada. Vidro ou plástico transparente podem curvar a
luz e por isso são utilizadas em lentes ópticas. No entanto, lentes de vidro ou de plástico irão parar os elétrons. Portanto , não é
apropriado utilizar vidro ou plástico como lentes de um microscópio eletrônico. Dado que os elétrons são partículas carregadas
e podem ser dobrados num campo magnético lentes de elétrons são construídas com bobinas de fio de cobre. Estas produzem
uma distância focal que pode ser alterada pela variação da corrente através da bobina. Elas são chamadas lentes
eletromagnéticas. Os desvios de caminhos dos elétrons ocorrem de forma semelhante as lentes de vidro sólidas com os raios de
luz. Sob a influência de um campo magnético, os elétrons assumem um percurso helicoidal, espiral para baixo da coluna. Esta
trajetória helicoidal pode ser facilmente demonstrado em baixa ampliação, mudando o foco para cima e para baixo para causar
rotação da imagem.
Há dois conjuntos de lentes. A lente condensadora está no topo e a lente objetiva na parte inferior. Cada
um faz um trabalho diferente. As lentes condensadoras atuam na convergências do cone do feixe de
elétrons para um ponto abaixo dele passando pela lente objetiva e para baixo sobre a amostra . Esta
convergência inicial pode estar em diferentes alturas, isto é, perto da lente ou mais longe . Quanto mais
próximo estiver da lente menor sera o diâmetro do ponto de convergência. Quanto mais longe, maior o
diâmetro deste ponto . Assim, a corrente de lentes do condensadoras controla este tamanho da sonda que
atinge a amostra

Baixa convergência = grande spot size , alta convergência = pequeno spot size

A lente objetiva também tem alguma influência sobre o diâmetro do tamanho do ponto do feixe de eletrons
na superfície da amostra . Mas seu principal papel é em focar o feixe sobre a amostra . .

Over- foco e sub- foco

Abertura

A abertura da objetiva se encaixa acima da lente objetiva no MEV. É uma haste de metal que prende uma
placa fina de metal contendo furos. Este se encaixa um retângulo muito mais fino de metal com furos (
aberturas ) de diferentes tamanhos. Ao mover o braço para fora diferentes orifícios podem ser colocado no
caminho do feixe.

A abertura param os elétrons que estão fora do eixo na coluna. Também pode estreitar o feixe, dependendo do tamanho do
orifício selecionado .

Mais detalhes
Grandes aberturas são escolhidas para imagem de baixa ampliação, para aumentar o sinal em modo BSE e
para a microanálise .

Uma abertura menor é escolhida para um trabalho de alta resolução e melhor profundidade de foco, mas
tem a desvantagem de um número menor de eletrons e, portanto, menor brilho.

Tabela 4: Exemplos de tamanho de abertura

Scale Aperture Probe Purpose
diameter current
(microns)

4 30 Smallest Ultrahigh resolution; Low

probe current; Large depth of
field

3 50 Usual observation

2 70 High resolution at high probe

current; Reduced depth of
field

1 110 Largest Observation at high probe

currents; Shallow depth of
field

0 1,000 ---------------- Axis alignment

Durante um procedimento de alinhamento para produzir uma boa imagem, a abertura deve ser verificada se está centrado em
torno do eixo optico. Isto é feito usando o controle Wobbler . Se a imagem é vista a passar de um lado para outro , em seguida, a
abertura precisa de ajustada na direção X ou Y.

Tensão de aceleração em função do tipo de espécime

Em teoria, um aumento na tensão de aceleração irá resultar num sinal mais elevado (e mais baixo ruído) na imagem final
(micrografia). Mas a situação não é tão simples. Existem algumas desvantagens:

Redução em detalhes estruturais da superfície da amostra em modo SE

Aumento de elétrons que se acumulam em amostras isolantes, causando artefatos
Aumento de aquecimento e a possibilidade de danos à espécime
Com uma tensão de aceleração a penetração do feixe de eletrons é maior e o volume de interação é maior.
Assim, a resolução espacial de micrografias criados a partir desses sinais serão reduzidos. O número de
elétrons retroespalhados vai aumentar. Para imagens por SE em altas tensões BSE podem entrar no
detector de elétrons secundários e degradar resolução.

Mais detalhes

Tensão de aceleração (kV ou keV) é a diferença de tensão entre o filamento e o ânodo, que acelera o feixe
de eletrons. A tensão de aceleração (kV) de um MEV típico varia de 0 a 30kV. Em particular, quanto maior
for o kV, maior será o poder de penetração do feixe na amostra. A desvantagem associada com a utilização
de maior kV serão abordados em detalhe na solução de problemas.

Um guia de trabalho para a seleção de uma tensão de aceleração apropriado é fornecida na tabela abaixo. A
experimentação é sempre necessária para determinar as configurações ideais para qualquer amostra.

Tabela: Um guia de trabalho para a seleção de uma tensão de aceleração adequada.

keV range Application

1-5kV delicate or uncoated specimens

5-10kV coated biological samples

 10-30kV physical science samples

Gerando uma imagem

Para rotina de obtenção de imagens de microscopia eletrônica, os elétrons secundários ( SE) formam a
imagem habitual da superfície. Elétrons secundários são elétrons de baixa energia formadas por
espalhamento inelástico e possuem energia de menos de 50eV. A baixa energia desses eletrons lhes
permite ser facilmente recolhidos. Isto é conseguido pela colocação de uma grade carregada positivamente
na parte dianteira do detector de SE, que é posicionada para um dos lados da amostra. A grade positiva
atrai os elétrons negativos que passam para o detector. Este é o caso para o detector Everhart - Thornley ,
que é o mais utilizado, mas existe outros tipos de detectores de SE em algumas máquinas.

A maior importância para escolha dos SE para a geração do sinal da amostra é devido os elétrons
secundários detectados serem resultantes exclusivamente da superfície da amostra, fornecendo informações
topograficas e morfológicas e particularmente bom detalhe da borda. Bordas ( e muitas vezes partes pontiagudas ) surgem mais
brilhantes do que o resto da imagem, porque elas produzem mais elétrons secundários. A imagem mostra protuberâncias (
saliências ) na asa de um inseto. Observe a borda branca a cada partícula.

Protuberâncias em uma asa de inseto

Elétrons retroespalhados (BSE) são eletrons de alta energia (> 50 eV ) formados a partir do feixe incidente
primário que são ejetados para fora a partir das amostras. Estes BSE são usados para produzir um tipo
diferente de imagem. Tal imagem usa contraste para nos informar sobre o número atômico médio da
amostra. Por exemplo, uma amostra mineral que é composta de um mineral de titânio parece mais branco
do que um grão constituído por um material de silício ( Si contra Ti ) . Na imagem , a esquerda é feita com
elétrons retroespalhados . Aqui existe uma diferença de contraste entre os grãos de Si e Ti marcadas,
enquanto que na imagem da direita , feita utilizando eletrons secundários, não há nenhuma diferença de
contraste entre estes grãos, a não ser morfológica.
Para aumentar o rendimento de SE emitidos a partir da amostra, metais pesados, tais como o ouro ou a
platina são rotineiramente usados para no revestimento das amostras. Uma camada extremamente fina é
aplicada ( ~ 10 nm ) . Este revestimento é aplicado por duas razões principais : (1) as amostras não
condutoras são muitas vezes revestidas para reduzir a carga de superfície que pode bloquear o caminho da
SE e provocar distorções de nível de sinal e forma de imagem , e ( 2) o número atômico baixo (Z)
espécimes (por exemplo, amostras biológicas ) são revestidas para proporcionar uma camada de superfície
que produz um rendimento SE superior ao do material de amostra e além disso permite a obtenção de
maior resolução uma vez que o volume de interação efetivo com a superfície é alterado.

Devido os eletrons secundários possuirem energias muito baixas, apenas aqueles produzidos na superfície
da amostra são capazes de escapar e ser recolhido pelo detector SE. Os eletrons emitidos a partir de uma
superfície que fica virada diretamente para o detector são facilmente coletados e detectados, enquanto que
aqueles que se encontram mais distantes e/ou bloqueados pela topografia da amostra aparecem mais
escuros. Esse contraste topográfico devido à posição do detector SE é um fator importante nas aparências "
realistas " das imagens por SE. Na imagem do besouro, o detector de elétrons está no canto superior
esquerdo, a região que parece mais brilhante. No entanto, a posição do detector não o único fator que
contribui para o contraste e brilho em um MEV.
Imagens de elétrons retroespalhados
Elétrons retroespalhados (BSE) são o resultado do feixe de elétrons incidente ( primário) que foram re-
emitidos a partir da amostra através de espalhamento elástico. São, portanto, eletrons de alta energia (> 50
eV ), resultado de eventos de dispersão elástica simples ou múltiplas no interior da amostra. Quanto maior
o número atômica médio, maior a probabilidade do elétrons retroespalhados serem emitidos para fora da amostra.

Elétrons passando através do silício ( número atômico 14). Não passando pelos átomos de titânio ( número
atômico 22)

Os elétrons retroespalhados tem uma energia muito perto da energia do feixe incidente. Como a energia
dos BSE, em comparação com o SE, são muito maiores, significa que os BSE produzidos a partir de uma
região mais profunda dentro do volume de interação são capazes de escapar da amostra e serem recolhido
pelo detector de BSE, portanto, as imagens por BSE têm menor resolução espacial de imagens SE. Em
outras palavras, os BSE podem viajar mais na amostra e então a informação que eles carregam é menos
restrita ao detalhe da superfície. Isso resulta em uma resolução espacial reduzida .

Mais detalhes

Revestimento: É importante deixar a amostra não revestida ( em seu estado natural) se a informação de composição é necessária
porque a prática do revestimento com metais obscurece isso. Se a amostra não for condutora, então ele pode ser revestida com
carbono ( um material de baixo número atómico ), que irá melhorar a condutividade sem obscurecer o detalhe da composição
abaixo.

Detectores de BSE : Tipicamente , os detectores de BSE são de estado sólido e compostos de um disco de
silício . O feixe incidente passa através de um furo no detector antes de atingir a amostra . O detector de
silício é dividido em sectores ( quadrantes) que podem ser somados ou subtraídas, dependendo da natureza
de imagem exigida.

Topografia e BSE: A fim de obter a melhor informação de composição usando BSE , é preferível usar
uma amostra plana. Caso contrário, a topografia vai interferir com o sinal que atinge o detector. Para obter
uma amostra plana (por exemplo, polida ) o material mais denso fornece o mais alto nível brilho e o menos
denso o nível de sinal mais baixo. Deste modo , as imagens de BSE fornecer informações sobre
heterogeneidade composicional através contraste número atómico . Diferenças em escala de cinza indicam
o número atômico médio das fases presentes e , assim, permitem o reconhecimento e classificação das
fases, mas elas não indicam os elementos que estão presentes ou os níveis de concentração.
Como regra geral, as diferenças na composição dos elementos ou das concentrações devem ser observados
pela microanálise usando EDS.

A contribuição da BSE às imagens recolhidas com o detector de SE

A função primária do detector SE é para atrair elétrons secundários de baixa energia. Estes SEs são
gerados aproximadamente a partir do topo da superfície á uma distância média de 15 nm, a menos que o MEV seja
especialmente configurado para minimizar a contribuição dos BSE, a imagem produzida pelo detector, ira conter sempre uma
quantidade de informação de sub-superfície derivada dos BSE de alta energia. Como regra geral , quanto maior a kV maior a
informação sub- superfície captada pelo detector devido a vários efeitos.

Por exemplo, em 2 kV você vai ver muito mais detalhes da superfície do que em 20kV , mas esse detalhe
de superfície pode ser devido à contaminação. Uma habilidade importante no funcionamento de um SEM é
escolher o kV correto de tal forma que você irá coletar informações a partir da profundidade da amostra
que lhe interessa, com o mínimo de contribuição de contaminação da superfície, ou seja de estruturas
acima ou abaixo sem importância . A imagem a seguir é do detector de elétrons secundários e mostra uma
superfície de metal com a mesma ampliação , mas com diferentes energias do feixe ( diferentes kVs ) : 5kV
, 10kV , 15kV , 30kV ( em 1-4). Observe que as informações de subsuperfície e composicional é evidente
em quadros 3 e 4 , pois o detector SE também está ganhando elétrons retroespalhados .

Uma superfície de metal, a 5 kV , 10 kV , 15 kV e 30 kV

Mais detalhes

Até agora, apenas os eletrons secundários produzidos pela interação do feixe de eletrons principal com a
amostra tem sido discutido. Estes são denominados SE1. Há, no entanto, um número de diferentes tipos de
eletrons secundários .
Elétrons retroespalhados pode gerar elétrons secundários . Estes são denominados " SE2 " e a interação do
feixe com a câmara de amostra , pólo peça etc, podem também produzir elétrons secundários. Estes são denominados " SE3 "

Aperfeiçoar uma imagem - de processamento de sinal

A imagem de MEV é um mapa (virtual) de intensidade construído ( digital ou analógica) do número de

elétrons ejetados do material da amostra. O sinal de elétrons a partir de cada ponto no MEV é exibida em
uma sequência, como em uma linha de pixels em uma tela , linha por linha para construir a imagem. A
intensidade do sinal em cada ponto é um reflexo dos elétrons gerados a partir da topografia ou da
composição e a quantidade de informação obtida em cada ponto ( tempo de permanência do feixe em cada
ponto da imagem ) da imagem pode ser alterada ou ajustada para mudar o contraste e o brilho da nossa
imagem final.

Na maioria dos casos, a imagem contém o contraste suficiente " contraste natural " para o operador extrair
informação útil a partir da imagem. Contraste natural pode ser considerado como o contraste contida no
sinal que vem imediatamente a partir do espécime + sistema detector. Se o contraste natural é muito baixa
ou muito alta (vemos a imagem como ter um monte de regiões preto ou branco) isso pode ser otimizado. A
imagem de boa qualidade deve possuir uma gradação de tons de cinza , com muito poucos tons de cinza a
imagem tona-se totalmente preto ou branco.

Embora o processamento de sinal permita que o utilizador manipule o contraste natural , não há adição de
informações, somente de reforço das informações que já estão presentes.

Esta imagem de parte de um pequeno besouro das colmeias mostra muito pouco contraste no contraste
esquerda e muito à direita. A imagem central é correta.

A imagem à esquerda pode ser ajustado após a coleta , modificando a propagação de tons de cinza "níveis" em software como o
Photoshop, ImageJ, etc , mas a imagem à direita não é capaz de ser corrigida uma vez que as áreas em preto e branco puros são
absolutos (sem mais dados podem ser recuperadas a partir destas regiões) .

Deve notar-se que o processamento de sinal pode alterar consideravelmente a aparência de uma imagem
em relação ao que pode ser geralmente esperado. Normalmente, no entanto , considera-se de rotina para
ajustar a qualidade da imagem utilizando os botões de contraste e o brilho. No entanto, se alguma outra
diferenciação tivesse sido aplicado para dar uma aparência nítida a uma imagem de SE, um relatório
escrito deve descrever a natureza exata do processamento.

Os modelos mais antigos de MEVs têm, geralmente, uma apresentação gráfica de contraste e de brilho que
possa ser usada para ajustar a imagem . Máquinas mais modernas contam com ajuste automático,
complementadas por preferências do operador, usando controles manuais.

Inclinação para aumentar contraste por SE

Outro mecanismo para aumentar o contraste por SE de uma imagem é a inclinação da amostra de modo
que forma um ângulo com a sonda (normalmente de 30 a 60 ° ) . Como isso mais SE são gerados por
unidade de área na amostra e isso permite um aumento do contraste, fazendo a distribuição das zonas claras
e escuras , mais pronunciados .

Papel da altura da amostra

Altura da amostra , ou a distância de trabalho, refere-se à distância entre a parte inferior da coluna do MEV
e a parte superior da amostra. Dentro da câmara de amostras, a amostra pode ser levada para mais perto da
extremidade da coluna ( uma distância de trabalho curta ) ou mais longe ( uma distância de trabalho maior)
.

Distância de trabalho é a medida da distancia em mm entre a extremidade da peça polar e da amostra

Quanto menor for a distância de trabalho e quanto menor for o diâmetro do feixe está na superfície da
amostra maior a resolução. Assim, quando possível, o WD é mantido com 10 mm ou menor para imagens
de alta resolução. A desvantagem é que a profundidade de foco é drasticamente reduzida em pequena WD.
Isso pode ser compensado por meio de uma abertura objetiva menor.

Profundidade de campo

Em muitos MEVs o ajuste da distância de trabalho ( Z ) é um controle utilizado para subir ou descer a
amostra. Este valor é muitas vezes confundido como um valor de WD preciso. No entanto, a distância de
trabalho real (WD ) é medido eletronicamente como o ponto de focagem sobre a superfície da amostra à
coluna do MEV. Há três razões pelas quais o valor do controlo externo Z (controlo mecânico) e a WD
fornecidas na tela sejam diferentes .
Na tela o valor da WD é uma medição precisa , se o feixe de elétrons é focado com precisão na superfície
do espécime. Uma imagem pouco focada irá fornecer um valor WD falso.

O valor externo de Z externo e mesmo um valor verdadeiro de WD em uma amostra focada será diferente
porque ambas as medidas podem ser tomadas a partir de diferentes pontos da amostra. As amostras que não são
uniformemente planas terá um verdadeiro WD diferente para diferentes características topográficas.

Os impactos da WD sobre a profundidade de campo e resolução da imagem MEV.

À medida que a WD é aumentado o ângulo de divergência do feixe (I ± ) é diminuída, que proporciona

uma maior profundidade de campo. .

WD 5 to 30mm

Depth of field Shallow ----------------- Deep

Resolution High ----------------------- Low

A profundidade de campo refere-se à região na qual o espécime parece aceitavelmente em foco. Este " range" sobre a qual a
imagem parece estar em foco é normalmente vários milhares de vezes maior em um MEV que no microscópio de luz e esse
resultado nos fornece a aparencia tridimensional de muitas micrografias .

Qual é o astigmatismo ?
O astigmatismo pode ser um dos mais difíceis ajustes para se corrigir em imagens, e exige prática.

Uma imagem com astigmatismo sobre o eixo x , sem astigmatismo e com astigmatismo no eixo y.

A imagem no centro mostra uma imagem corretamente focado que também foi corrigido para
astigmatismo. À esquerda e à direita são exemplos de astigmatismo mal corrigido , visto como estrias da
imagem.

Para permitir a obtenção de imagens precisas, o feixe de eletrons (sonda) deve possuir uma seção
transversal circular quando se atinge a amostra. A seção transversal da sonda pode ser distorcida para formar uma elipse,
devido a uma variedade de fatores tais como o nível de precisão das lentes magnéticas, imperfeições na fundição dos magnetos
de ferro, do enrolamento dos fios de cobre, etc . Essa distorção é chamada de astigmatismo e causa dificuldades de foco. O
astigmatismo pode ser visto como a "lista " na imagem na direção X, que muda para direção de Y quando se tentar ajustar o foco
da imagem.

Para corrigir ou minimizar esse efeito, um astigmatizador é usado. Isto inclui bobinas eletromagnéticas
colocados ao redor da coluna do microscópio em quatro, seis ou oito orientações. Estas permitem o ajuste
da forma do feixe e pode ser aplicado para corrigir quaisquer distorções das lentes. Uma imagem é
geralmente considerada como livre de astigmatismo quando a imagem não aparece sendo esticada em
dureções ortogonais à medida que se ajusto o foco. Em ampliações menores que 10 mil vezes esse efeito
não é facilmente observado, o astigmatismo é geralmente significante em maiores aumentos.

Velocidade de varredura e relação sinal/ruído

É normal reduzir a taxa de varredura ao obter uma imagem final para uso posterior ou para publicação. A
taxa de varredura mais lenta permite que mais elétrons sejam coletados em cada ponto ao longo da linha da
varredura de feixe. Isso produz uma imagem de melhor qualidade.

Mais detalhes

A qualidade da imagem do MEV é limitado pelo tamanho da sonda de elétrons e pela relação de sinal (S)
pelo ruído (N) produzido pelo equipamento resultante da estabilidade eletrônica do instrumento (O brilho
do feixe, configurações lente condensadora (tamanho spot), e o ganho do detector de SE etc). Quando o
MEV é configurado para imagens de alta resolução uma relação S / N baixa é obtida e aspecto granulado
na imagem é inevitável.

A qualidade da imagem em MEV é determinada, portanto, pela sua relação sinal / ruído que aumenta à
medida que o número total de eletrons por ponto de imagem é aumentada. Filamentos de Tungstênio (W)
têm baixos rendimentos de elétrons, resultando uma imagem com baixa luminosidade. Assim, a quantidade
de elétrons que interagem com o espécime é baixa e a produção SE é baixa. Para detectar os SE, uma
corrente elevada deve ser utilizada na eletronica do MEV (por exemplo, o tubo fotomultiplicador), a fim de
produzir uma imagem. Isso resulta em uma relação S / N desfavorável.

Para ultrapassar a limitação de W filamentos, e para melhorar a razão S / N, foram desenvolvidas as fontes
luminosas, tais como a fonte de emissão de campo (FEG).

Spot size

O tamanho (diâmetro de seção transversal) que o cone do feixe faz sobre a superfície da amostra afeta:
1) a resolução da imagem e
2) o número de elétrons gerados. Em baixas ampliações usamos um spot size maior do que em ampliações
maiores.
Imagens tiradas com a mesma ampliação, kV e distância de trabalho, mas usando diferentes spot sizes mostram esse efeito. A
diferença dos detalhes da imagem (resolução) é facilmente visto em toda a série

O spot size no lado esquerdo é de 60 nm e na extrema direita é de 17 nm (a série é de 60, 50, 40, 30 e 17
nm). A forma como o tamanho do ponto é relatado depende da marca da máquina utilizada. A imagem é de
uma seção transversal de um material compósito polimérico com fibras de carbono (note os perfis
redondos) incorporados no polímero. Alguns materiais estranhos estão presentes sobre a superfície.

Mais detalhes

O spot size é alterado quando uma série de parâmetros da máquina são modificados. Por exemplo, o spot
size é maior em WD (distância de trabalho) maiores. A abertura da lente objetiva menor produz um tamanho menor ponto, a
corrente do feixe, etc. Diferentes parâmetros interagem e precisam de ser considerada com cuidado para conseguir a melhor
imagem, porque eles afetam também outros parâmetros, tais como profundidade foco e a quantidade de elétrons que atinge a
amostra.

Solução de problemas: efeito de borda , carregamento,

danos amostra

A obtenção de uma imagem perfeita necessita de conhecimento e prática, e é devida à combinação de muitos
fatores. E na prática, há um número de problemas comuns que podem ser encontrados:

1 . A falta de detalhamento de estruturas de superfície

Em alta kV, a penetração do feixe se torna maior e resultam em sinais ( eletrons que saem da amostra) gerados a
partir da porção mais profunda dentra da amostra. Isto pode obscurecer estruturas superficiais finas. Ele também irá
aumentar o rendimento de BSE e a imagem pode começar a mostrar mudanças em contraste com base na
composição. A solução para a obtenção de estrutura de superfície fina é geralmente usar kVs inferiores, tais como
5- 10kV .

2 . Os efeitos de borda

Os efeitos de borda são devidas a uma maior emissão de elétrons a partir de arestas e picos na amostra. Elas são
causadas pelos efeitos da topografia na geração de elétrons secundários e é o que dá forma e contorno às imagens
produzidas pelo detector de elétrons secundários . Os eletrons preferencialmente escapam da amostra a partir das
bordas e picos. Intensidade menores de sinal ocorrem nas regiões blindadas ao detector, tais como depressões.
Contraste topográfico é também afetado por regiões da amostra virada e mais próximas ao detector. Baixando-se o
kV feixe pode-se reduzir o efeito de borda.
A figura abaixo ilustra um problema recorrente em medidas de MEV. Como as bordas apresentam-se cada vez mais
brilhantes com efeito da tensão de aceleração do feixe de elétrons, torna-se difícil realizar medidas corretas. Esse
tipo de informação deve ser analisada com cuidado em função de parametros experimentais.
Ao contrário das medidas por SE, as medidas por BSE geram mais brilho nas regiões mais planas do que nas
regiões de borda e picos. Esse efeito é devido o detector de BSE estar localizado logo acima da amostra e é,
portanto, mais sensível aos elétrons que são refletidos "especularmente" pela superfície.

3. Carregamento

O carregamento é produzido pela acumulação de elétrons na amostra e sua descarga não controlada, que pode
produzir artefatos indesejáveis, especialmente em imagens de elétrons secundários. Quando o número de eletrons
incidentes é maior do que o número de elétrons que escapam da amostra então um poço de carga negativa se
forma no ponto em que o feixe atinge a amostra . Este fenômeno é chamado de carregamento e que provoca uma
série de efeitos incomuns, como contraste anormal, a deformação da imagem e movimento. Às vezes, uma
descarga súbita de elétrons de uma área carregada pode causar um flash luminoso na tela. Estes fazem com que
seja impossível para capturar uma imagem uniforme da amostra e pode até ser violento o suficiente para arrancar
pequenas amostras do porta amostra. O nível de carga é relacionado com (1) a energia dos elétrons e (2) o número
de elétrons. A energia dos elétrons está relacionado com a kV ( ou seja, alta kV = alta energia ), e reduzir kV
permite reduzir o carregamento. O número de eletrons refere-se a uma série de parâmetros, incluindo , a corrente
de feixe , o tipo de fonte, o tamanho da sonda, e as aberturas entre a fonte e o espécime. Portanto, a redução do
número de elétrons através do ajuste destes parâmetros podem também reduzir o carregamento.

Nesta imagem de uma abelha, as bandas claras e escuras horizontais são o resultado de carregamento. Uma
solução para esse caso pode consistir na preparação da amostra recobrindo a amostra com uma camada mais
espessa de platina. Alternativamente, as amostras podem ser pré -tratadas com vapor de tetróxido de ósmio para
aumentar a condutividade, nas regiões articulares que são difíceis de revestir de maneira eficazmente com o metal.
Materiais soltos , tais como partículas muitas vezes sofrem de carregamento. Uma solução é a preparação da
amostra para reduzir a quantidade de amostra no suporte de modo a que todo o material está em contato com o
adesivo de base e revesti-lo com um metal tal como platina .

Se estiver disponível, um MEV com baixa capacidade de vácuo pode ser usado para controlar o carregamento .

4 . Danos na amostra

A irradiação com um feixe de eletrons sobre uma amostra resulta na perda de energia do feixe sob a forma de calor.
Maiores energia do feixe de elétrons (maiores kVs) resultam em uma temperatura mais elevada no ponto irradiado e
isto pode causar danos (por exemplo, derreter ) espécimes frágeis , tais como polímeros ou proteínas , e volatilizar
outros componentes da amostra. Isso pode arruinar uma amostra (assim como contaminar a câmara do MEV). A
solução é diminuir a energia do feixe e aumentar a distância de trabalho. Aumentar o spot size também pode ajudar
uma vez que dimuniu a densidade de energia, mas isto tem a desvantagem de reduzir a resolução.
5. Contaminação causa pelo feixe

Essa contaminação refere-se à deposição de material (por exemplo carbono) numa região na amostra em que o
feixe tenha sido varrido. Uma maneira de contornar este artefato é tomar micrografias em baixa ampliação, antes de
se mudar para uma maior ampliação.

Superfície de bronze com a contaminação de carbono