1.

A Magnificação de imagens obtidas de microscópio geralmente são

expressas por meio de sua magnificação final, indicando numericamente quantas
vezes a imagem está aumentada em relação ao objeto real no corte e uma
pequena barra desenhada na imagem, cujo comprimento indica uma medida para
ser usada como referência para o tamanho de objetos da imagem. A resolução é o
aumento obtido em uma certa imagem (depende da densidade eletrônica do
material), já a profundidade de campo é um efeito que descreve até que ponto
objetos que estão mais ou menos perto do plano de foco aparentam estar nítidos.
O índice de desempenho de um canhão é dado pelo brilho, densidade de corrente
de feixe em função do ângulo sólido, O brilho do feixe eletrônico é constante ao
longo de todo o comprimento da coluna. Nota-se que o brilho cresce linearmente
com a voltagem de aceleração e inversamente à temperatura do filamento. A
saturação do filamento garante a estabilidade do feixe de elétrons. A saturação é
atingida quando não se obtém mais um incremento da corrente de elétrons com o
aumento da corrente de aquecimento do filamento, logo quando atinge-se a
saturação do filamento acaba afetando o desempenho de um canhão e
consequentemente do brilho. O contraste na imagem é dado, sobretudo, pelo
relevo da amostra, que é o principal modo de formação de imagem no MEV.

2. O filamento é aquecido (W geralmente a 2500°C), o que causa uma

emissão termiônica de elétrons. Os elétrons que são atraídos para o ânodo e
mantidos em potencial positivo em relação ao filamento na faixa de 1 a 30 kV. O
filamento, percorrido por uma corrente elétrica, emite espontaneamente os
elétrons que são acelerados por um campo elétrico que lhes confere energia
suficiente para atingir a amostra que está localizada na câmara. As lentes
magnéticas sobre o feixe de elétrons agem na formação de uma imagem nítida e
ampliada ou para efetuar análises físico-químicas.

3. A imagem formada a partir do sinal captado na varredura eletrônica de

uma superfície pode apresentar diferentes características, uma vez que a imagem
resulta da amplificação de um sinal obtido de uma interação entre o feixe
eletrônico e o material da amostra. Diferentes sinais podem ser emitidos pela
amostra. Dentre os sinais emitidos, os mais utilizados para obtenção da imagem
são originários dos elétrons secundários e/ou dos elétrons retroespalhados, o
espalhamento ainda pode ser elástico ou inelástico. Os elétrons secundários no
MEV resultam da interação do feixe eletrônico com o material da amostra. Estes
elétrons resultantes são de baixa energia (<50eV), e formarão imagens com alta
resolução (3-5 nm). Os elétrons retroespalhados, por definição, possuem energia
que varia entre 50eV até o valor da energia do elétron primárioA imagem gerada
por esses elétrons fornece diferentes informações em relação ao contraste que
apresentam: além de uma imagem topográfica (contraste em função do relevo)
também obtém-se uma imagem de composição (contraste em função do número
atômico dos elementos presentes na amostra).

4. Os elétrons secundários no MEV resultam da interação do feixe

eletrônico com o material da amostra. Estes elétrons resultantes são de baixa
energia (<50eV), e formarão imagens com alta resolução (3-5 nm). Na
configuração física dos MEV comerciais, somente os elétrons secundários
produzidos próximos à superfície podem ser detectados. O contraste na imagem é
dado, sobretudo, pelo relevo da amostra, que é o principal modo de formação de
imagem no MEV. Os elétrons secundários, elétrons de baixa energia, gerados
pelas interações elétron-átomo da amostra têm um livre caminho médio de 2 a 20
nm, por isso, somente aqueles gerados junto à superfície podem ser reemitidos e,
mesmo estes, são muito vulneráveis à absorção pela topografia da superfície. Já
nos elétrons retroespalhados a imagem é de menor qualidade pois a quantidade
de elétrons captadas associada as informações de profundidade contidas na
imagem serão poucas.

5. sombreamento metálico é uma técnica que torna mais detalhada a

superfície de partículas muito pequenas, visíveis ao MEV. Nesta técnica, uma
camada de metal fina evaporado tal como o ouro ou a platina está disposta com
um ângulo em uma amostra cerâmica, polimérica ou biológica. A amostra é
espalhada sobre uma folha de mica e, em seguida, seca-se num evaporador de
vácuo. Um arame de metal pesado, tal como platina ou ouro é electricamente
aquecido de modo que a evaporação do metal e alguns deles cai na grade de
amostra num filme muito fino. Essa técnica não é utilizada em amostras metálicas
devido a sua grande capacidade de condução de elétrons.

6. Em MEV a espectroscopia por dispersão de energia (EDS) considera o

princípio de que a energia de um fóton (E) está relacionada com a freqüência
eletromagnética (ν) pela relação E = hν, onde “h” é a constante de Planck. Fótons
com energias correspondentes a todo espectro de raios-X atingem o detector de
raios-X quase que simultaneamente, e o processo de medida é rápido, o que
permite analisar os comprimentos de onda de modo simultâneo. No caso por
dispersão em comprimento de onda (WDS), a separação dos raios-X é obtida por
difração dos fótons incidentes característicos dos elementos presentes na região
atingida pelo feixe de elétrons do canhão do MEV. A lei de Bragg fornece a
relação entre o comprimento de onda de raios-X, λ e o ângulo crítico θ de
incidência do feixe, para a interferência construtiva, isto é, n λ=2 d senθ , onde “n” é
um número inteiro e “d” o espaçamento interplanar da família de planos difratados.
Na configuração de um microscópio eletrônico podem-se acoplar os dois
detectores de raios-X (EDS E WDS), que permitem coletar fótons produzidos pelo
feixe de elétrons primários

7. As amostras devem ser cortadas em seções ultrafinas com espessura

entre 20 e 100nm, tendo em vista que os elétrons devem atravessar a amostra
para gerar a imagem. A imagem gerada pelo MET se dá pela absorção
diferenciada dos elétrons nas regiões da amostra, tanto pela variação da
espessura da mesma, como também a interação atômica. Quando a amostra é
colocada no equipamento, é necessário que o mesmo esteja à vácuo tendo em
vista que os feixes de elétrons produzidos são de alta energia.

8. A técnica que é empregada para preparação de uma amostra polimérica

é a ultramicrotomia. Nessa técnica, um corpo de prova polimérico com pequenas
dimensões é submetido ao um corte em forma de trapézio, chamado de
“trimming”, em uma das extremidades. É feito o corte em trapézio para facilitar a
deposição das seções cortadas no ultramicrótomo na água colocada em uma
“barquinha” na faca. Existem alguns tipos de facas, de diamante, vidro e carbeto
de tungstênio, cada qual tem suas vantagens e desvantagens dependendo do tipo
de amostra. Para realização do corte, a amostra é presa no braço do
equipamento, e ele oscila juntamente comum avanço, que equivale à espessura
da seção cortada. Essas seções flutuam na água, e com um “grid” é realizado a
“pescaria” das seções cortadas, esse “grid” é colocado no MET, para a análise
micrográfica.

9. A primeira técnica mais utilizada de preparação das amostras é a

ultramicrotomia, que é realizado cortes ultrafinos em uma determinada amostra
polimérica. As seções cortadas devem ter espessura de 20 à 100nm, tendo em
vista que no MET, a imagem é visualizada através da transmissão dos elétrons na
amostra.
Para uma amostra metálica, é necessário fazer um afinamento, polimento e
lixamento da amostra. O afinamento ocorre em três etapas, a inicial, onde é feito o
corte do material, e um lixamento e polimento mecânico, o intermediário, também
conhecido como Dimple Grinder, onde a amostra é afinada ainda mais, a parti da
ação mecânica de abrasão e o final que é a partir de polimento eletrolítico,
somente realizadas em amostras condutoras.
Uma outra técnica utilizada, é a amostra em réplica, utilizada quando o
relevo da amostra é anômalo. Para uma amostra cerâmica, em pó, a técnica mais
utilizada é a preparação da solução pó e um líquido inerte, como acetona e álcool
ultrapuro. Uma gota dessa solução é colocada na grade contendo um filme de
carbono.

10. O tingimento de uma amostra polimérica no MET é utilizado para haver

a incorporação dos elétrons nos átomos densos do polímero, aumentando assim a
densidade e melhorando o contraste em relação a imagem visualizada. A partir
disso, as fases amorfas e cristalinas ficam mais visíveis, dependendo do tipo do
tingimento utilizado, nesse caso trata-se de um tingimento químico, onde um há a
inserção de um átomo de massa atômica elevada em uma das fases. A sua
incorporação tanto pode ser realizada por vapor ou por solução.

11. Em microscópio eletrônico de transmissão, um feixe de elétrons

atravessa a amostra sofrendo diversos tipos de espalhamento que dependem das
características do material. Imagens de campo claro são formadas por elétrons
que sofrem pouco desvio, enquanto as de campo escuro são formadas por
elétrons difratados pelos planos cristalinos do material. Interações do feixe com o
material geram raios-X característicos que fornecem informações sobre os
elementos químicos presentes na amostra. Sabendo disso, pode-se afirmar que
as imagens que são obtidas são de duas dimensões, ao contrário do MEV, que
apresenta imagens de três dimensões.