MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE

VARREDURA

Cesar Aguzzoli
 História
• Primeiro microscópio composto (1590) – Hans e Zacharias
Janssen presumivelmente montaram o primeiro Microscópio
Composto, em Midelburg, Holanda. Aumento de 3 a 9x.

• Em 1609 Galileu Galilei montou um microscópio composto na

Itália
• 1665 Robert Hooke introduziu o termo Célula para descrever
as características de um tecido vegetal (cortiça do caule de
um carvalho)
História
• Anton van Leeuwenhoek (1674) –
primeiras células vivas
• Abbé e Carl Zeiss (1877) – Publicaram
um desenho otimizado de microscópio
(Abbé) e Zeiss propôs o uso de óleo de
imersão ao invés de água. O microscópio
de luz atingiu seu limite teórico (2 µm).
 História
Descobertas a respeito dos elétrons e seu comportamento
• 1926 – Busch: possibilidade de focalizar feixe de elétrons usando lente
eletromagnética circular.
• 1931 – Ruska: início da construção 1º M. E. → Nobel de Física / 1986.

• 1939 – Siemens e Halske: 1° modelo comercial de MET resolução em

torno de 2 nm (100x melhor que M. O.).
• Os primeiros trabalhos (1938 – Von Ardenne) sobre MEV, descrevem a
utilização de bobinas de varredura em um MET. Limitação: espessura
amostra.
• O primeiro MEV utilizado para observações de amostras espessas foi
descrito em 1942, com resolução da ordem de 1 m, atualmente, a
resolução é da ordem de 0,8 nm.
• Em 1965, foi construído o primeiro MEV comercial pela Cambridge
Science Intrument.
Noção de escala

http://htwins.net/scale2/
 Limite de Resolução (LR)

• Capacidade de um sistema
em distinguir entre objetos
muito próximos. LR é limitado
pela natureza de onda da luz.
Campo de visão

4x

10x

40x
Tipos de Microscópios Ópticos

• Luz transmitida
Tipos de Microscópios Ópticos

• Luz refletida
Olho

Ocular

Imagem

Objetiva
Objeto
Espectro eletromagnético
Espectro eletromagnético
Comprimento de onda
• Relação de de Broglie

ℎ ℎ
𝜆= =
𝑝 𝑚∙𝑣
• Onde: h – constante de Planck (6,626 x 10-34 m² kg / s);
p – momentum linear; m – massa e v – velocidade.

• Como aproximação temos:

1,22
𝜆 = 1/2
𝐸
• Onde: E – eV e λ – nm.
Velocidade dos elétrons

𝑚𝑜 ∙ 𝑣 2
=𝑒∙𝑉
2
Onde:
mo – massa de repossuo do elétron = 9,109 x 10–31 kg
e – carga do elétron = 1,602 x 10-19 C
V – tensão de aceleração
Propriedades dos elétrons em diferentes energias

Tensão de Velocidade λ Massa

aceleração (kV) (m/s) (nm) (kg)
1 1,873 x 107 0,039 9,126 x 10-31
5 4,163 x 107 0,017 9,197 x 10-31
10 5,846 x 107 0,012 9,286 x 10-31
25 9,049 x 107 0,008 9,554 x 10-31
50 1,237 x 108 0,005 9,999 x 10-31
100 1,644 x 108 0,004 1,089 x 10-30
200 2,085 x 108 0,003 1,267 x 10-30
1000 2,821 x 108 0,001 2,693 x 10-30
Análise da Microestrutura
• Entender as correlações microestrutura – defeitos –
propriedades;
• Predizer as propriedades do material quando estas
correlações são estabelecidas.

As técnicas:
• Microscopia Ótica: contraste (diferença entre a
refletividade da luz), limitações (2000x);
• Microscopia Eletrônica: Tecnologia (observar, analisar e
explicar), (300000x), feixe de elétrons, SE, BSE, EDS.
Microscopia Eletrônica de Varredura
• Vantagens
• Resolução – MEV: na ordem 2-5 nm, MO: 0,5 µm;
• Fácil preparação amostra em comparação MET;
• Grande profundidade de foco – aparência tridimensional
• Informações topográficas e sobre número atômico (análise
topográfica e composicional);
• Informação analítica em áreas na ordem de micrômetros (análise
micro estrutural e micro análise).

• Desvantagens
• Alto custo do MEV;
• Alto custo da manutenção.
Profundidade de foco
Profundidade de foco

MO MEV
Componentes do MEV
• Sistema à vácuo (bomba turbo molecular ou
difusora e mecânica)
• Câmara de amostra
• Coluna óptico-eletrônica que produz e direciona
os elétrons
• Detectores para capturar os sinais emitidos pela
amostra
• Controle eletrônico
• Sistema de imagem
Componentes básicos de um MEV
• Disposição dos
elementos numa
coluna de MEV
 Princípios físicos do MEV
•O princípio consiste em explorar a
superfície da amostra por linhas
sucessivas e transmitir o sinal do detector
a uma tela, cuja varredura está
sincronizada com aquela do feixe
incidente.
• Os microscópios de varredura utilizam
um feixe bem fino que varre ponto por
ponto a superfície da amostra.
 Óptica eletrônica
Porque abordar o tópico óptica eletrônica?

“spot size” diâmetro de feixe () resolução da imagem

sinal SE
corrente de feixe (i) sinal BSE
Raios X

ângulo de convergência
do feixe () profundidade de foco

Operador:
Achar o melhor compromisso entre estes parâmetros de forma a garantir alta
resolução na imagem e condições adequadas para a análise.

Usuário:
Definir adequadamente o problema ao operador.
 Canhão de Elétrons
• A primeira necessidade do MEV, seria uma fonte
de iluminação (elétrons). Geralmente utiliza-se um
filamento de tungstênio (W), que opera em uma
faixa de tensões de aceleração de 0,5 a 30 kV.
• O canhão é composto por 3 componentes
básicos: tipo triodo
• Filamento de W;
• Cilindro de Wehnelt (cátodo);
• Ânodo.
Esquema de um canhão de elétrons
tradicional com filamento de W
• Efeito termiônico.
• Efeito de evaporação do filamento:
filamento de material com baixa
energia para emitir elétrons.
• Produzir um feixe eletrônico com
alta densidade de corrente, em
temperatura bem abaixo da
temperatura de fusão do tungstênio.

• Temissão W = 2427 °C
• Tfusão W = 3410 °C
Maior tempo de vida.
Esquema de um canhão de elétrons
tradicional com filamento de W
• Linhas equipotencial: acelerar o feixe
primários do cátodo (maior potencial) para o
ânodo (menor potencial).

• Abertura no ânodo: elétrons → emitidos ao

interior da coluna.

• A corrente de emissão que dentro do canhão

(no “crossover”) é de 100 µA ao atingir a
amostra é da ordem de 1 pA – 1 µA. Deveria
ser a mesma (abertura).

• O diâmetro do “crossover” ou d0 : colimação

do feixe sobre a amostra.

• d0 grande → perda de resolução ou as lentes

magnéticas serão muito solicitadas para
colimarem com perda de desempenho da
coluna.
MEV não depende apenas da
tensão de aceleração utilizada,
mas também do desempenho das
lentes condensadoras e do
número de elétrons que se
consegue tirar do filamento,
mantendo a área de emissão a
menor possível.
 Emissão de elétrons
Emissão termiônica

EW
2 −
JC = A C ∙ T ∙ e k∙T
Densidade de corrente Utiliza-se W por ter baixa EW
produzindo alta JC abaixo de TM
Saturação
Características das fontes

Para uma boa fonte de elétrons, alguns parâmetros

de desempenho devem ser considerados:
• densidade de corrente
• brilho
• tempo de vida
• tamanho
• estabilidade da fonte
 Parâmetros de uma fonte
• Densidade de corrente

𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑖𝑏
𝐽𝐵 = = 2
Á𝑟𝑒𝑎 𝑑
𝜋
2
Não inclui efeitos de divergência e não caracteriza
o desempenho da fonte. Não adianta uma fonte
produzir uma quantidade muito grande de elétrons
se estes são perdidos ao serem colimados pelas
lentes eletromagnéticas, devido a grande
divergência do feixe de elétrons.
Parâmetros de uma fonte
• ‘Brightness’ ou brilho

𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒 4𝑖𝑏 “mais adequado parâmetro

𝛽= = 2 ∙ 𝛼 2 para caracterizar o
Á𝑟𝑒𝑎 ∙ Â𝑛𝑔𝑢𝑙𝑜 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜 𝜋𝑑 desempenho da fonte”

𝛽 → 𝑘𝑉
𝐽𝐶 ∙ 𝑒 ∙ 𝑉0
𝛽𝑚𝑎𝑥 = 1
𝜋𝑘 ∙ 𝑇 𝛽 →
𝑇𝑓𝑖𝑙𝑎𝑚
Tfilam= ib: corrente do feixe em qualquer ponto da coluna,
fora do canhão,
d: diâmetro do feixe
α: ângulo de divergência (ou convergência) do feixe
Fonte de elétrons
Hexaboreto de lantânio
LaB6

Ew = 2,5 eV

40 A/cm2 – T = 1800 K
tempo de vida
evaporação
muito reativo → emissão
P = 10-7 torr
custo
• As fontes de elétrons descritas anteriormente
são fontes termiônicas cuja desvantagem é o
menor brilho e a evaporação da fonte.
•
• A fonte de emissão eletrostática (Emission
Electron Guns) é normalmente um
monocristal de tungstênio na forma de fio com
uma ponta extremamente fina.
Field emission gun (FEG)

• Dimensão da ponta: 100 nm

• Material: W
• Emissão sem T
• P = 10-10 torr
Comparação entre fonte de elétrons a 20 kV

Brilho Tempo de vida Tamanho da fonte Estabilidade da

Fonte
(A/cm2·sr) (h) (no crossover) corrente do feixe
W 105 40 – 100 30 – 100 µm 1%
LaB6 106 200 – 1.000 5 – 50 µm 1%
FEG 108 > 10.000 < 5 nm 5%