RELATÓRIO ANÁLISE DOS CÁTIONS DO GRUPO II

RELATÓRIO ANÁLISE DOS CÁTIONS DO GRUPO II

Sumário
1. INTRODUÇÃO...................................................................................................................04
1.1. CARACTERÍSTICAS DOS CÁTIONS CITADOS NO
EXPERIMENTO ................................................................................................ 05
2. OBJETIVOS ......................................................................................................................06
3. NORMAS DE SEGURANÇA DE ALGUNS REAGENTES E SOLVENTES
UTILIZADOS NO EXPERIMENTO ...................................................................................06
4.MATERIAIS E MÉTODOS ...............................................................................................09
5.RESULTADOS E DISCUSSÕES.................................................................................... 13
6.CONCLUSÃO..................................................................................................................... 17
7.REFERÊNCIAS.................................................................................................................. 18
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1. Introdução
São denominados como íons as unidades estruturais presentes em
todos os sais, seja ele orgânico ou inorgânico, estes permanecem existindo
mesmo havendo dissolução do retículo cristalino. Dependendo da partícula
existente, prótons ou elétrons, os íons podem possuir carga negativa ou
carga positiva, sendo que quando os íons possuem carga positiva são
chamados de cátions. Então, de uma forma mais clara um cátion é um átomo
que perdeu um elétron em sua camada de valência e como consequência
adquiriu carga positiva (ATKINS; JONES., 2006).
Os cátions como já sabemos são classificados em cinco grupos
diferentes levando em consideração suas peculiaridades a determinados
reagentes, ou seja, os íons que se comportam frente a um determinado
reagente da mesma maneira são agrupados em um único grupo.
Normalmente os reagentes mais comuns utilizados para se classificar os
cátions são o ácido clorídrico, ácido sulfídrico ( sulfeto de hidrogênio), o
sulfeto de amônio e por fim o carbonato de amônio. Esta classificação
utilizando reagentes ocorre devido ao fato dos cátions reagirem a
determinados reagentes e apresentarem precipitação (VOGEL., 1981).
O grupo II de cátions é formado pelos determinados íons : mercúrio (II),
chumbo (II), bismuto (III),cobre (II), cádmio (II), arsênio (III) e (V), antimônio
(III) e (V), estanho (II) e (IV). Contudo, este grupo apresenta uma
característica que o torna diferente dos outros grupos que é o fato dos
cátions de metais deste grupo apresentarem insolubilidade frente a ácidos
minerais diluídos enquanto que, os sulfetos do grupo III apresentam
solubilidade frente aos referidos reagentes, então esta diferença de
solubilidade frente aos reagentes minerais é utilizado para separar os íons
deste grupo dos íons dos demais grupos de cátions (FADIGAS, J., 201?).
O grupo de cátions II apresenta uma subdivisão que é conhecida como o sub
grupo do cobre e o sb grupo do arsênio, onde no sub grupo do cobre se
enquadram também o Bi3+, o Pb2+, o Hg2+, o Cu2+, o Cd2+ e no sub grupo
do arsênio se encontram o As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+, esta sub
divisão ocorre devido a peculiaridade que cada sub grupo apresenta de
solubilidade, pois os sulfetos do sub grupo do cobre apresentam
insolubilidade frente ao polissulfeto de amônio , já o sub grupo do arsênio
apresenta solubilidade no referido reagente (FADIGAS, J., 201?).
O grupo II de cátions , composto pelos seguintes cátions Cu , Pb , Hg e Bi,
apresentam como agente precipitante a Tioacetamida (TAA). Esta, tem como
principal característica a afinidade por sulfetos. Os sulfetos do sub grupo do
cobre apresentam como característica solubilidade muito baixa, por este fato
precisa de uma concentração bastante pequena de íon sulfeto para ocorrer a
precipitação (FADIGAS, J., 201?).
A tioacetamida (TAA) é utilizada para precipitar sulfetos, isto ocorre pelo fato
das características do sulfeto de hidrogênio (HS) que são bastantes
perigosas , ademais, existem vantagens de utilizar a tioacetamida para
ocasionar precipitação em meio homogêneo. Além disso, os sulfetos que são
obtidos pela hidrólise da tioacetamida apresentam características como por
exemplo precipitados mais finos e mais cristalinos em relação aos obtidos
com sulfeto de hidrogênio, também proporcionam maior facilidade de
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sedimentação por meio da centrifugação e por fim são menos contaminados
por íons coprecipitados (FADIGAS, J., 201?).
As reações que ocorrem neste grupo de cátions produzem
precipitados com cores variadas como por exemplo: Sulfeto de mercúrio (II)
HgS (preto), sulfeto de chumbo (II) PbS (preto), sulfeto de cobre (II) CuS
(preto), sulfeto de cádmio CdS (amarelo), sulfeto de bismuto (III) Bi2S3
(marrom), sulfeto de arsênio (III) As2S3 (amarelo), sulfeto de arsênio (V)
(amarelo), sulfeto de antimônio (III) Sb2S3 (laranja), sulfeto de antimônio (V)
(laranja), sulfeto de estanho (II) SnS (marrom) e sulfeto de estanho (IV) SnS2
(amarelo) ( Apostila análise qualitativa,2013).

1.1 Características dos cátions citados neste experimento:

 Mercúrio, Hg: características analíticas do (Hg22+)
O mercúrio é um metal de coloração branco prateada, se apresenta
de forma líquida perante temperaturas normais, pesa 13,534 g mL-1 a 25ºC.
Não é atacado pelo ácido clorídrico nem pelo ácido sulfúrico 2M, porém
reage com ácido nítrico , se estiver em excesso com mercúrio forma se íons
de mercúrio (II) ( Apostila análise qualitativa,2013).

 Cobre :
O cobre foi um dos primeiros metais que o homem descobriu , isto
ocorreu a aproximadamente 10 mil anos atrás . o cobre é muito utilizado na
fabricação de condutores elétricos, ademais, seus sais são aplicados como
fungicidas , seus sais apresentam toxicidade , como por exemplo o sulfato de
cobre, podendo ser letais a humanos. Contudo, o cobre é um excelente
condutor de energia e de calor ( Apostila análise qualitativa,2013).

 Bismuto:
O bismuto é um metal pesado, porém, é o único metal que apesar de
ser um metal pesado não apresenta toxicidade muita alta, mas, mesmo não
apresentando alta toxicidade os seu sais podem causar danos ao fígado
provocando lesões moderadas. Este, é um metal bastante utilizado na
indústria de cosmético , na fabricação de soldas pelo fato de ligas metálicas
de baixo ponto de fusão, na fabricação de ligas de ferro maleáveis, na
fabricação de imãs e etc. ( Apostila análise qualitativa,2013).

Para efeito de comparação sobre a toxicidade do bismuto, se pode

dizer que o mesmo apresenta uma toxicidade inferior que a do NaCl, o sal
que utilizamos na cozinha ( Apostila análise qualitativa,2013).

 Cádmio:
O cádmio é um metal raro que normalmente é encontrado em
ambientes aquáticos. Este, é um metal muito maleável, tanto, que é possível
corta-lo com uma faca . o cádmio ,é utilizado na fabricações de bateria ,
como estabilizantes em plásticos de pvc , entre outras aplicações também é
utilizado como compostos fosforescentes para televisores. Este metal
apresenta uma toxicidade muito alta para o homem, principalmente em
baixas concentrações, sua toxicidade pode ser comparada com a do
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mercúrio, o mesmo provoca doenças no coração, hipertensão, doenças
renais entre outras ( Apostila análise qualitativa,2013).

 Arsênio:
O arsênio é um semi - metal que possui três formas alatrópicas, que
são elas a amarela, a preta e a cinza. Sendo, a forma cinza a forma que
possui maior estabilidade e também é a forma mais comum. Existe uma
vasta quantidade de minerais contendo arsênio, são 150 tipos de mineras
que apresentam arsênio, porém as principais fontes destes minerais são
impurezas nos minerais possuindo sulfeto ( Apostila análise qualitativa,2013).
Os compostos de arsênio possuem aplicabilidade como inseticidas e
também como agentes dopantes em semicondutores. Ademais, é utilizado
nas ligas á base de chumbo pelo fato de promover o endurecimento. Contudo,
os compostos de arsênios são venenos acumulativos ( Apostila análise
qualitativa,2013).

 Antimônio:
O antimônio é um metal que possui várias formas alotrópicas e a
mais estável delas se apresenta na forma de metal esbranquiçado. O
antimônio que apresenta coloração branca e preta são formas não metálicas,
são instáveis e são obtidos a uma temperatura baixa ( Apostila análise
qualitativa,2013).
A principal aplicabilidade deste metal é como liga em placas de
bateria de chumbo, em soldas, em latas e etc. Seus compostos são utilizados
em tintas, cerâmicas, esmaltes entre outras aplicações ( Apostila análise
qualitativa,2013).

 Estanho:
O estanho é um metal de alta maleabilidade e que apresenta cor
prateada. Existem duas séries de compostos de estanho que se encontram
nos estados de oxidação +2 e +4 ( Apostila análise qualitativa,2013).
Este metal possui aplicabilidade em camadas em proteção em
chapas, além de ser uma importante fonte de liga por isto é usado, por este
fato é utilizado como liga metálica para armas de fogo, dentre outros
exemplos ( Apostila análise qualitativa,2013).

2. Objetivo:
 Identificar e separar os cátions grupo II ,Bi3+, o Pb2+, o Hg2+, o Cu2+, o
Cd2+, o As3+,o As5+, o Sb3+, o Sb5+, o Sn2+ e o Sn4+.
 Entender os procedimentos envolvidos nas análises qualitativas deste
grupos de cátions.

3. Normas de segurança de alguns reagentes e solventes

utilizados no experimento:
 Ácido clorídrico :
O ácido clorídrico é um ácido corrosivo , que ao manipula-lo se deve
ter bastante atenção devido ao fato do mesmo apresentar ricos graves como
graves queimaduras na pele e lesões oculares, além de ser irritante para as
vias respiratórias. Ao manipular este ácido se deve utilizar todos os
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equipamentos de proteção individual exigidos dentro do laboratório, como
óculos de proteção para se proteger de possíveis respingos, jalecos de
mangas longas e de preferência de algodão e luvas para proteger as mãos
(FISPQ., 2017).
As medidas de primeiros socorros que devem ser tomadas caso haja
contato deste produto com os olhos é lava-los em água corrente por no
mínimo quinze minutos e depois é recomendado procurar um médico, caso
este ácido entre em contato com a pele se recomenda que se tire
imediatamente a roupa atingida e lave por alguns minutos o local atingido
com água corrente e sabão, ademais, se recomenda procurar um médico,
caso, exista inalação deste ácido se deve levar a pessoa que o inalou para
um lugar fresco e por fim, caso este produto seja ingerido se deve procurar
um médico imediatamente, não se deve em hipótese alguma induzir ao
vomito (FISPQ., 2017).

 Tioacetamida:
A tioacetamida apresenta bastantes ricos graves então ao manusea-
la se deve ter bastante cuidado, além de utilizar todos os equipamentos de
proteção individual, pois esta substância apresenta diversos riscos como
irritação cutânea, irritação ocular grave, pode ocasionar cancro, provoca
danos aos organismos aquáticos duradouros. Caso, exista contato desta com
os olhos é lava-los em água corrente por no mínimo quinze minutos, caso
tenha contato com a pele recomenda-se tirar imediatamente a roupa atingida
e lave por alguns minutos o local atingido com água corrente, ademais, se
recomenda procurar um médico, caso seja ingerido se deve oferecer água
para a vitima ( dois copos no máximo). com intuito de se evitar e minimizar
acidentes com este produto se deve utilizar todos os equipamentos de
proteção individual (Supelco, 2021).

 Cloreto de amônia:
O Cloreto de amônia exige alguns cuidados em seu manuseio, então,
manusei em uma área ventilada ou com sistema geral de
ventilação/exaustão local. Utilize todos os equipamentos de proteção
individual EPIs (SIGMA-ALDRICH, 2010).
Medidas de higiene: Lave as mãos e o rosto cuidadosamente após o
manuseio e antes de comer, beber. Cuidados na Armazenagem: Armazenar
em local limpo, seco, ventilado e longe de fontes de ignição. Riscos à saúde:
se inalado ou ingerido, pode causar irritação na pele, olhos e aparelho
respiratório.Em caso, de acidentes desta substância com a pele se deve lavar
com água abundante, caso entre em contato com os olhos se deve enxaguar
os olhos com bastante cuidado em água corrente durante alguns minutos,
caso seja inalado se deve retirar a vítima do local e coloca-la em um local
ventilado,se a vítima estiver inconsciente se deve procurar ajuda médica, por
fim, se esta substância for ingerida se deve procurar ajuda médica
imediatamente e não se deve de maneira nenhuma orientar a vítima a induzir
vomito (SIGMA-ALDRICH, 2010).

 Nitrato de amônio:
O nitrato de amônio é um reagente que exige bastante cuidado, pois
pode de agravar incêndio, ademais também pode ocasionar lesões oculares
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bem graves então, ao manusear este reagente se deve utilizar todo os
equipamentos de proteção individual como jaleco de mangas cumpridas,
óculos de proteção para se proteger de possíveis respingos, luvas
adequadas para esta substância e roupas e sapatos adequados para uso
dentro de um laboratório (Merck, 2017).
Mesmo tomando todas as medidas de proteção ainda é possível a
ocorrência de acidentes então é preciso conhecer algumas práticas de
primeiros socorros para estes casos, em caso de contato deste reagente com
os olhos se deve lavar com água corrente por alguns minutos, em caso de
contato com a pele se deve lavar a área atingida com bastante água, também
se recomenda retirar a roupa atingida e tomar banho de chuveiro, caso seja
inalado se deve levar a vítima para um locar ventilado, caso seja ingerido se
deve orientar a vítima a beber dois copos de água e então conduzi-la ao
hospital e nunca se deve orientar a indução de vómito (Merck, 2017).
Este reagente pode provocar alguns efeitos irritantes, além de
dificuldade respiratória,cefaleias,se for ingerido pode ocasionar náuseas,
vómitos, queda da pressão sanguínea e etc. (Merck, 2017).

 Dicromato de potássio:
O dicromato de potássio pode ocasionar queimaduras graves, lesões
oculares,queimaduras na pele, quando inalado pode ocasionar dificuldades
respiratórias,sintomas de alergia ou de asma,também pode afetar fertilidade
ou o nascituro, ademais, também é uma substância muito perigosa para os
organismos aquáticos acarretando efeitos prolongados (SIGMA-ALDRICH,
2010).
Em caso de emergência se deve proceder da seguinte maneira em
caso de inalação, se deve remover a vítima para um local ventilado, em
casos de contato com a pele, lavar abundantemente com água e remover as
roupas contaminadas, em casos de contato com os olhos, lavar com água
por no mínimo 15 minutos em água corrente e por fim, em casos de ingestão,
tomar bastante água e evitar o vômito e buscar um médico com urgência
(SIGMA-ALDRICH, 2010).

 Hidróxido De Sódio:

O hidróxido de sódio é um reagente que pode ocasionar danos

severos a pele e aos olhos. É necessário conhecer alguns procedimetos que
devem ser realizados em casos de acidentes com este reagente como por
exemplo se este reagente for inalado,se deve levar a pessoa para um lugar
ventilado. Se não respirar, aplicar a respiração artificial. No caso de contato
com a pele, despir imediatamente a roupa e os sapatos contaminados. Lavar
com sabão e muita água. No caso de contato com os olhos, lavar
cuidadosamente com muita corrente, durante pelo menos quinze minutos. Se
for ingerido, não se deve induzir ao vómito e em hipótese alguma oferecer a
vítima algo para beber também, não se deve dar nada pela boca a uma
pessoa inconsciente. (SIGMA-ALDRICH, 2010).

 Oxalato de amônio:
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O oxalato de amônio é um sal contém amônio. É utilizado em como
um ingrediente na fabricação de explosivos e compostos de polimento de
metais. O produto é amplamente utilizado na estanhagem eletrolítica de ferro
e para tingimento têxtil. O oxalato de amônio pode ser usado também como
reagente para a análise de cálcio, chumbo e metais de terras raras.Ademais,
o oxalato de amônio pode ocasionar queimaduras na pele e lesões oculares
graves (Química moderna, 2017).
Em caso de acidentes com esta substância se deve proceder da
seguinte maneira em caso de inalação, se deve remover a vítima para um
local ventilado, em casos de contato com a pele, lavar abundantemente com
água e remover as roupas contaminadas, em casos de contato com os olhos,
lavar com água por no mínimo 15 minutos em água corrente e por fim, em
casos de ingestão, tomar bastante água e evitar o vómito e buscar um
médico com urgência, ademais, se deve lavar a boca da vítima com água e
sabão (Química moderna, 2017).

 Cloreto de estanho:
O Cloreto de estanho ocasiona irritação nos olhos e na pele além,
das de ser irritante para as vias respiratórias e nocivo em casos de ingestão
(LABSYNTH, 2017).
Em caso, de acidentes com esta substância com a pele se deve lavar
com água abundante por um período de aproximadamente 15 minutos, caso
entre em contato com os olhos se deve enxaguar os olhos com bastante
cuidado em água corrente durante alguns minutos e se caso a vítima fizer
uso de lentes de contato é necessário retira-las e fazer limpeza, caso seja
inalado se deve retirar a vítima do local e coloca-la em um local ventilado, se
a vítima estiver inconsciente se deve procurar ajuda médica, por fim, se esta
substância for ingerida se deve procurar ajuda médica imediatamente e não
se deve de maneira nenhuma orientar a vítima a induzir vomito e nem
oferecer algo para ingerir (LABSYNTH, 2017).

4. Materiais e métodos:
Para a realização deste experimento foi utilizado os seguintes
materiais:
 Tubos de ensaio;
 1 centrífuga;
 Cadinho;
 Pipetas de pasteur;
 Papel de tornassol;
 Espátula;
 Bastão de vidro;
 Banho maria;
 Suporte para tubos de ensaio;
 Bico de Bunsen.

Com intuito de obter melhor compreensão sobre como foi realizado o

experimento, o mesmo será dividido em etapas.

1. Etapa:
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Na primeira etapa, se adicionou em um tubo de ensaio contendo
amostra de todos os cátions, gotas de ácido clorídrico para acidificar e gotas
de tioacetamida.
Logo após estas adições o tubo de ensaio foi aquecido e levado para
a centrífuga.
Em seguida separou-se em tubos o precipitado do sobrenadante.
Então separou -se o precipitado para se estudar depois e segui-se o estudo
com o sobrenadante.
Então, tratou-se o sobrenadante para ver se ainda existia algum
resquício de precipitado, este tratamento foi realizado da seguinte maneira,
adicionou-se 01 gota de amônia e 03 gotas de tioacetamida, como não houve
precipitação se descartou a solução.
No precipitado, adicionou-se 20 gotas de água, 01 gota de cloreto de
amônia, este processo de adição de água e cloreto de amônio se chama de
lavagem. Depois deste processo, este tubo de ensaio foi levado para a
centrífuga para melhor sedimentação do precipitado, após isto descartou-se o
sobrenadante.
Adicionou-se no tubo de ensaio com precipitado o hidróxido de
potássio, logo em seguida este tubo de ensaio foi aquecido e levado para a
centrífuga. Ao realizar este processo no tubo de ensaio formou-se um
sobrenadante amarelado e um precipitado de cor preta.
Utilizou-se o sobrenadante de cor amarelo para estudar a seção do
arsênio.
Utilizou-se o precipitado de cor preta para seguir os estudos
estudando o sub grupo do cobre.

2. Etapa :
Seção do arsênio (Sb, As,Sn)

Utilizo-se nesta etapa o sobrenadante de cor amarela da etapa

anterior, adicionou-se então neste tubo de ensaio gotas de ácido clorídrico
até que a solução se encontrasse ácida, adicionou-se 02 gotas de
tioacetamida, então se aqueceu brevemente este tubo e depois o levou para
a centrífuga. Após a realização deste processo se observou a formação de
um precipitado de coloração amarela e então segui-se as análises para
identificar e separar os cátions pertencentes a esta solução.
Adicionou-se ao precipitado amarelo 13 gotas de de ácido clorídrico
(HCl) concentrado a 12 mol por litro. Em seguida, este tubo de ensaio foi
aquecido e levado para a centrífuga.
Ao adicionar o ácido clorídrico (HCl) concentrado, se dissolve o
sulfeto de antimônio e de estanho, então, sobra apenas o sulfeto de arsênio
que é o primeiro cátion desta seção a ser separado e identificado.
O próximo passo desta etapa é aquecer e levar para a centrífuga . Ao
realizar este processo se observou a formação de precipitado amarelo e um
sobrenadante incolor.
Então separou-se em tubos de ensaio o sobrenadente do precipitado
resultantes deste processo.
No tubo de ensaio com precipitado se tem arsênio e no tubo de
ensaio com sobrenadante se tem estanho e atimônio.
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Guardou-se o tubo com sobrenadante.
No tubo com precipitado -se adiciona amônia 15 mol por litro, com
intuito de solubilizar o sulfeto, adicionou-se também 02 gotas de peróxido de
hidrogênio e então este tubo foi aquecido e logo em seguida foi levado para a
centrífuga. Descartou-se o precipitado resultante deste processo e seguiu-se
o estudo apenas com o sobrenadante.
Então, adicionou-se no tubo de ensaio contendo o sobrenadante 05
gotas de mistura magnesiana , então, o tubo de ensaio é aquecido e levado
para a centrífuga, neste processo descartou-se a sobrenadante e segui-se a
análise apenas com o precipitado.
No precipitado foi adicionado 30 gotas de água, para a retirada dos
cloretos para não haver a precipitação de AgCl após a adição de AgNO3.
então, este tubo de ensaio é levado para a centrífuga. Então, depois deste
processo descartou-se o sobrenadante e segui-se o estudo apenas com
precipitado.
Logo em seguida, adicionou-se algumas gotas de ácido acético no
precipitado e 05 gotas gotas de nitrato de prata, ao fim deste processo se
observou no tubo de ensaio a formação de um precipitado marrom.
Por fim utilizou-se o tubo de ensaio com sobrenadante que havia sido
guardado. Então, tranferiu-se o sobrenadante do tubo de ensaio para um
cadinho e então, evaporou-se este sobrenadante até que se obteve metade
do seu volume inicial, pois desta maneira o H2S formado foi expelido. Então,
adicionou-se 20 gotas de água no cadinho e o solubilizou com a ajuda de um
bastão de vidro. Então por fim dividiu-se a solução do cadinho em dois tubos
de ensaios que foram enumerados como tubo 01 e tubo 02.

Tubo 01
No tubo 01 realizou-se o teste para o antimônio, adicionou-se neste
tubo de ensaio uma espátula de ácido oxálico H2C2O4 e 03 gotas de
tioacetamida. Ao realizar este processo se observou a formação de um
precipitado de cor laranja. Então para a melhor sedimentação do precipitado
este tubo de ensaio foi aquecido e levado para a centrífuga. Então se obteve
o precipitado de antimônio.

Tubo 02
No tubo 02, adicionou-se um pedacinho de alumínio e 10 gotas de
de ácido clorídrico 6 mol por litro, então este tubo de ensaio foi submetido a
aquecimento e depois foi levado para a centrífuga e então observou-se a
formação de um precipitado que ainda era o antimônio e um sobrenadante,
devido a este isto descartou-se o precipitado e segui-se a análise apenas
com o sobrenadante.
Então por fim, adicionou-se no sobrenadante meio acinzentado 03
gotas de cloreto de mercúrio e então observou-se a formação de um novo
precipitado e então este foi levado para a centrifuga para se obter melhor
sedimentação. Então por fim se obteve um precipitado cinza, o precipitado de
mercúrio.

3. Etapa:
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Seção do cobre (Hg, Pb, Bi, Cu,Cd)

Utilizou-se para este processo o precipitado que foi reservado na

etapa 01, então se adicionou 10 gotas de ácido nítrico (HNO3) 6 mol por litro
neste tubo de ensaio contendo o referido precipitado. Após este processo
separou-se o sobrenadante do precipitado para analisa-los de maneira
separados, então enumerou-se estes tubos com numeração 03 o tubo que
continha o precipitado e numeração 04 o tubo que continha o sobrenadante.

Tubo 03- formação do mercúrio

Adicionou-se neste tubo de ensaio, que continha o precipitado 10

gotas de água e então, levou-se este tubo para a centrífuga. Retirou-se o
sobrenadante e continuou-se a análise apenas com o precipitado. Adicionou-
se 02 gotas de água régia no precipitado, logo após o tubo de ensaio foi
submetido ao aquecimento e levado para a centrífuga para se continuar a
análise e identificar o mercúrio. Depois, do processo de centrífugação o
material do tubo de ensaio foi transferido para um cadinho para evaporação.
Após isto, se adicionou no cadinho 20 gotas de água que foi solubilizada com
a ajuda de um tubo de ensaio. Transferiu-se o material do cadinho para o
tubo de ensaio novamente e o mesmo foi levado para uma centrífuga e então
se adicionou a solução uma espátula de cloreto de estanho, então após esta
adição o tubo de ensaio apresenta um turvamento meio cinza e depois de
aquecer o tubo de ensaio e o mesmo ser levado para a centrífuga se pode
observar a precipitação do mercúrio.

Tubo 04- Identificação do chumbo

Adicionou-se neste tubo gotas de sulfato de amônia para precipitar o

sulfato de chumbo. Então, se guardou o sobrenadante resultante desta
solução para uma próxima análise e enumerou este tubo como 05. logo após,
a adição de sulfato de amônio não se percebe a formação de nenhum
precipitado. Então se seguiu algumas etapas para a obtenção do sulfato de
chumbo.
I) A solução do tubo de ensaio foi colocada em um cadinho para
evaporar, adicionou-se então depois da evaporação 05 gotas de água que foi
solubilizada com o auxilio de um bastão de vidro, depois, transferiu-se o
material do cadinho para o tubo de ensaio e centrifugou e então se pode ver a
formação do precipitado.
II) Separou-se em tubos o precipitado e o sobrenadante resultante da
solução. Reservou-se o sobrenadante para análises posteriores.
III) Adicionou-se 10 gotas de água no precipitado e logo em seguida
levou-se este tubo para a centrífuga, separou-se o sobrenadante do
precipitado e descartou-se o sobrenadante.
IV) No precipitado que é o sulfeto de chumbo se adiciona 05 gotas de
acetato de amônio, e então levou-se o tubo de ensaio para ser aquecido e
depois para a centrífuga. Depois, deste processo temos o chumbo no
sobrenadante e no precipitado. Adicionou-se 01 gota de ácido acético 6 mol
 13
por litro e 05 gotas de cromato de potássio. E então por fim observamos a
formação de um precipitado amarelo quase laranja.

Tubo 05- identificação do bismuto

Tubo 05

Adicionou-se gotas de amônia 15 mol por litro até a alcalinização da

solução do tubo de ensaio. Após a adição de 01 gota de amônia a solução no
tubo de ensaio apresentou coloração azul, indicando presença de cobre, a
solução azul apresentava alguns pontinhos brancos indicando que a
alcalinização da solução formou precipitado do hidróxido de bismuto. Então,
este tubo de ensaio é submetido a centrífugação para sedimentar o
precipitado de bismuto.
Então, separou-se o sobrenadante e o precipitado em dois tubos de
ensaio, em um o precipitado e no outro o sobrenadante.
Adicionou-se no tubo com precipitado uma espátula de cloreto de
estânio e 09 gotas de hidróxido de sódio, então se pode observar a fomação
de um precipitado preto, indicando ser o bismuto.

Identificação do cobre
Utilizou-se o sobrenadante de coloração azul e então adicionou-se 01
espátula de ditianeto de sódio (Na2S2O4) e então este tubo de ensaio ao ser
aquecido e levado para a centrífuga se percebe a formação de um
precipitado preto, o precipitado de cobre.

Identificação do cádmio
Neste sobrenadante ainda se encontra o cobre, então, se adicionou
ditionato de sódio neste tubo de ensaio, o tubo foi aquecido e depois levado
para uma centrífuga para que fosse retirado todo o cobre e este processo
deve ser repetido até a solução do tubo de ensaio se apresentar de forma
incolor. Então, separou-se o sobrenadante do precipitado e por fim no
sobrenadante se adicionou gotas de ácido clorídrico e tioacetamida , então
ao encerrar este processo se observou a formação de um precipitado de
coloração amarela bem clara, o precipitado de cádmio.

5. Resultados e discussão

Na primeira etapa, quando se adicionou em um tubo de ensaio

contendo amostra de todos os cátions, gotas de ácido clorídrico para
acidificar e gotas de tioacetamida. Se adicionou a tioacetamida pelo fato, da
mesma ser uma fonte de sulfeto.
Ainda na etapa 01 quando se adicionou no tubo de ensaio com
precipitado o hidróxido de potássio,se adicionou hidróxido de potássio devido
ao fato do mesmo conseguir definir quais dos cátions do grupo II farão parte
do sub grupo do arsênio ou do cobre. Os cátions que apresentam
solubilidade em meio básico fazem parte do sub grupo do arsênio podemos
observar este fato nas reações a seguir:
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As2S3(s) + 6OH- → AsS33- + AsO33- (aq)
Sb2S3(s) + 6 OH- → SbS33- (aq) + H2O
2 SnS2+ S2- + OH- → SnS3- (aQ) + SnS20H- (aq)
Na etapa 02, utilizou-se o sobrenadante de cor amarela da etapa
anterior, adicionou-se então neste tubo de ensaio gotas de ácido clorídrico
até que a solução se encontrasse ácida, adicionou-se 02 gotas de
tioacetamida, então se aqueceu brevemente este tubo e depois o levou para
a centrífuga. Após a realização deste processo se observou a formação de
um precipitado de coloração amarela e então segui-se as análises para
identificar e separar os cátions pertencentes a esta solução. Quando se
formou o precipitado amarelo nesta etapa se trata dos sulfetos do As, Sb e
Sn, observamos nas reações a seguir:
AsS33- + AgO33- + 6 H+ → 3H2O + As2S3(s) ( precipitado de cor
amarelo);
SbS33- (aq) + SbO33 + 6 H+ →3H2O + Sb2S3(s) ( precipitado de cor
laranja)
SnS3- + SnS2OH- + 3H+ → 2 SnS2(s) + H2O + H2S ( precipitado de cor
amarelo claro).

Ainda na etapa 02, se adicionou precipitado 30 gotas de água, para

a retirada dos cloretos para não haver a precipitação de AgCl após a adição
de AgNO3. então, este tubo de ensaio é levado para a centrífuga. Então,
depois deste processo descartou-se o sobrenadante e seguiu-se o estudo
apenas com o precipitado.
Logo em seguida, adicionou-se algumas gotas de ácido acético no
precipitado e 05 gotas gotas de nitrato de prata, ao fim deste processo se
observou no tubo de ensaio a formação de um precipitado marrom.
Ao adicionar o ácido acético no precipitado se obteve a seguinte
reação:
2 HOAc + MgNH4AsO4+ 6 H2O → Mg2+ + NH4+ H2AsO4- + 2 OAc- +
6H2O .
E logo em seguida ao adicionar 05 gotas do nitrato de prata se
obteve a seguinte reação:
H2AsO4- + 3 Ag+ → Ag2 AsO4 (s) + 2 H+ , Formando um precipitado de
cor marrom.
No tubo 01, quando se realizou o teste para o antimônio e se
adicionou neste tubo de ensaio uma espátula de ácido oxálico, percebeu-se
um precipitado de cor laranja formado através da seguinte reação:
SbCl4- + 3H2C2O4 →← Sb(C2O4)33- + 4 Cl - + 6 H+ , Formando assim
um complexo instável o Sb(C2O4)33- e logo após ser adicionado neste tubo de
ensaio 03 gotas de tioacetamida se obteve então, a formação do precipitado
de antimônio de coloração laranja, podemos observar com a seguinte reação:
2SbCl4- + 3 H2S →Sb2S3 (s) + 6H- + 8 Cl-
No tubo 02, que é o tubo onde se realizou o teste para o estanho, se
adicionou-se neste tubo um pedacinho de alumínio e 10 gotas de de ácido
clorídrico 6 mol por litro, então este tubo de ensaio foi submetido a
aquecimento e depois foi levado para a centrífuga e então observou-se a
formação de um precipitado que ainda era o antimônio e um sobrenadante,
devido a este isto descartou-se o precipitado e segui-se a análise apenas
com o sobrenadante. Então, separou-se o sobrenadante do precipitado em
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tubos de ensaio diferentes e adicionou-se no sobrenadante meio
acinzentado 03 gotas de cloreto de mercúrio e então observou-se a formação
de um novo precipitado e então este foi levado para a centrifuga para se
obter melhor sedimentação. Então por fim se obteve um precipitado cinza, o
precipitado de mercúrio. A precipitação do mercúrio neste processo indica a
presença de estanho. Observamos então as reações que acontecem com o
mercúrio em meio ácido.
3 Sn2+ + 2 Al(s) → 2 Al3+ + 3Sn(s)
Sn(s)+ 2 H+ → H2 + Sn2+
Sn2+ + 2HgCl2 + 4 Cl- → Hg2Cl2(s) + SnCl2-5 ,o Mg2Cl2(s) é o precipitado
branco.
Hg2Cl(g) + Sn2+ + 4 Cl- → 2Hg(s) + SnCl2-6 , o 2Hg(s) é o precipitado
preto. Por fim então, se forma o precipitado cinza resultante do (Hg2Cl2(s) +
Hg(s)).
Então temos que os precipitados de :
 De antimônio apresenta coloração laranja;
 De arsênio apresenta coloração marrom;
 De mercúrio que evidencia a presença de estanho apresenta coloração
incolor.

Na terceira etapa, temos a seção do cobre (Hg, Pb, Bi, Cu,Cd)

Nesta etapa, Utilizou-se para este processo o precipitado que foi
reservado na etapa 01, então se adicionou 10 gotas de ácido nítrico (HNO3)
6 mol por litro neste tubo de ensaio contendo o referido precipitado. E então,
ao realizar este processo se pode apresentar as seguintes reações:
3HgS+ 4NO-3 + H+ →Hg(NO3)2(S) + 2 HgS(s) + 2NO2 + 3S+4H2O,
O Hg(NO3)2(S) é o precipitado branco e o 2 HgS(s) é o precipitado
preto. E no sobrenadante resultante deste processo temos as seguintes
reações nos mostrando os cátions solubilizados :
 3PbS+ 2NO3- + h+ → 3Pb2+ + 3S+ 2NO+ 4H2O
 3 CuS + 2NO3- +8 h+ → 3Cu2+ + 3S+ 2NO+ 4H2O
 Bi2S3 + 2NO3- +8 h+ → 2 Bi3+ + 3S+ 2NO+ 4H2O
 3CdS+ 2NO3- +8 h+ → 2 Cd2+ + 3S+ 2NO+ 4H2O
Através das reações podemos observar os seguintes cátions
solubilizados; 3Pb2+ , 3Cu2+ , 2 Bi3+ e 2 Cd2+.
Separou-se então, em dois tubos diferentes o precipitado do
sobrenadante, sendo que no tubo 03 tínhamos o Hg e no tubo 04 tínhamos
no sobrenadante os outros cátions; Pb, Bi, Cu, Cd.
Adicionou-se neste tubo de ensaio, que continha o precipitado 10
gotas de água e então, levou-se este tubo para a centrífuga. Retirou-se o
sobrenadante e continuou-se a análise apenas com o precipitado. Adicionou-
se 02 gotas de água régia no precipitado, logo após o tubo de ensaio foi
submetido ao aquecimento e levado para a centrífuga para se continuar a
análise e identificar o mercúrio.
A seguinte reação demonstra a solubilização do mercúrio que se
encontrava neste tubo de ensaio com a água régia;
3HgS+ 4NO-3 + 12Cl- + 8H+ → 3HgCl42- + 2NO+3S+4H2O
Sendo que o 3HgCl42 é solúvel. Para que o mercúrio se precipite se
realizou mais alguns processos, onde depois da adição da água régia no
precipitado, levou-se o tubo de ensaio para o aquecimento e o levou para a
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centrífuga para se continuar a análise e identificar o mercúrio. Depois, do
processo de centrífugação o material do tubo de ensaio foi transferido para
um cadinho para evaporação. Após isto, se adicionou no cadinho 20 gotas de
água que foi solubilizada com a ajuda de um tubo de ensaio. Transferiu-se o
material do cadinho para o tubo de ensaio novamente e o mesmo foi levado
para uma centrífuga e então se adicionou a solução uma espátula de cloreto
de estanho, então após esta adição o tubo de ensaio apresenta um
turvamento meio cinza e depois de aquecer o tubo de ensaio e o mesmo ser
levado para a centrífuga se pode observar a precipitação do mercúrio. Então
quando se adicionou no tubo de ensaio o cloreto de estanho o mercúrio se
precipitou, observamos a precipitação do mercúrio através da seguinte
reação:
3HgCl-4 + Sn2+ → Hg2Cl2 + SnCl42- ( Precipitado branco)
Hg2Cl2 + Sn2+ + 4Cl- → 2Hg(s) + SnCl42- ( precipitado preto)
Por fim, após esta adição o tubo de ensaio apresentou um
turvamento meio cinza e então o centrífugou e se pode observar de maneira
bem clara a formação do precipitado meio cinza.
No tubo 04, ocorre a identificação do chumbo, onde adicionou-se
neste tubo gotas de sulfato de amônia para precipitar o sulfato de chumbo.
Então, se guardou o sobrenadante resultante desta solução para uma
próxima análise e enumerou este tubo como 05. logo após, a adição de
sulfato de amônio não se percebe a formação de nenhum precipitado. Então
se seguiu algumas etapas para a obtenção do sulfato de chumbo. Após,
adicionar o sulfato de amônia para precipitar o sulfato de chumbo e a
realização do processo de evaporação em um cadinho, a adição de 05 gotas
de água e a centríffugação ocorreu no tubo de ensaio a seguinte reação, a
formação do sulfato de chumbo:
Pb2+ + SO42- → PbSO4 ( precipitado de coloração branco)
Então, neste precipitado se adiciona 05 gotas de acetato de amônio,
para solubilizar o chumbo ocorrendo a seguinte reação:
PbSO4 + 3 OAc- →Pb(OAc)-3 + SO42- , logo em seguida se adicionou
05 gotas de cromato de potássio então se observa no tubo a seguinte reação;
Pb(OAc)-3 + CrO2-4 →PbCrO4(S)+ 3Ac-, então se observa no tubo um
precipitado de cor amarelo quase laranja, o PbCrO4(S) .
No tubo 05, deve ocorrer a precipitação do cádmio, adicionou-se
gotas de amônia 15 mol por litro até a alcalinização da solução do tubo de
ensaio. Após a adição de 01 gota de amônia ocorreu as seguintes reações
dentro do tubo de ensaio:
Cd2+ + 6NH3 + 2H2O → (Cd(NH3)4)2+ + 2NH4++ 2OH-
O cobre que também se encontrava reagiu no tubo de ensaio
formando a seguinte reação:
Cu2+ + 6NH3 + 2H2O → (Cu(NH3)4)2+ + 2NH4++ 2OH-.
Após a adição de 01 gota de amônia a solução no tubo de ensaio
apresentou coloração azul, indicando presença de cobre, a solução azul
apresentava alguns pontinhos brancos indicando que a alcalinização da
solução formou precipitado do hidróxido de bismuto. Observamos a formação
do hidróxido de bismuto através da seguinte reação:
Bi3+ + 3NH4OH→Bi(OH)3 + 3 NH4+,
o Bi(OH)3 é o precipitado branco.
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Então, este tubo de ensaio é submetido a centrífugação para
sedimentar o precipitado de bismuto.
Então, separou-se o sobrenadante e o precipitado em dois tubos de
ensaio, em um o precipitado e no outro o sobrenadante.
Adicionou-se no tubo com precipitado uma espátula de cloreto de
estânio e 09 gotas de hidróxido de sódio, então se pode observar a fomação
de um precipitado preto, indicando ser o bismuto, podemos observar este fato
através da seguinte reação:
Bi(OH)3 + (Sn(OH)4)2-→2 Bi(s) + 3 (Sn(OH)6)2-
O Bi(s), , é o precipitado de cor preta.
Para precipitar o chumbo, utilizou-se o sobrenadante de coloração
azul e então adicionou-se 01 espátula de ditianeto de sódio (Na2S2O4) e
então este tubo de ensaio ao ser aquecido e levado para a centrífuga se
percebe a formação de um precipitado preto, o precipitado de cobre. Segue a
reação do processo de precipitação do cobre:
(Cu(NH3)4)2+ + S2O42- + 2H2O →Cu(s)+ SO42- +4 NH4+
Por fim, sabemos que o cádmio ainda se encontra no
sobrenadante ,então, se adicionou ditionato de sódio neste tubo de ensaio, o
tubo foi aquecido e depois levado para uma centrífuga para que fosse
retirado todo o cobre e este processo deve ser repetido até a solução do tubo
de ensaio se apresentar de forma incolor. Então, separou-se o sobrenadante
do precipitado e por fim no sobrenadante se adicionou gotas de ácido
clorídrico e tioacetamida , então ao encerrar este processo se observou a
formação de um precipitado de coloração amarela bem clara, o precipitado
de cádmio. Observamos esta precipitação através da seguinte reação:
(Cd(NH3)4)2+ + 2H2S →Cd(s) + 2NH3 +2 NH4+
O Cd(s), é o precipitado de coloração amarelo bem clarinho.

6. Conclusão :
Com a realização deste trabalho foi possível obter compreensão
sobre como ocorreu o processo de separação e identificação dos cátions
utilizados no experimento. Ademais, os resultados obtidos durante a
realização do experimento corroboram com os resultados descritos na
literatura. Com a realização deste experimento de identificação dos cátions
do grupo II,ficou claro que que mesmo os cátions com diferentes
características de solubilidade e precipitação, eles ainda apresentam
algumas propriedades semelhantes que os permitem fazer parte do mesmo
grupo da tabela periódica.
Ademais, estes experimentos vem mostrando bastante sobre a
análise qualitativa, mostrando seu principal objetivo.
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7. Referências bibliográficas:

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