Falas Novas

Amostra 1 (90%at Nb -10%At Ni)

A amostra pode ser vista no diagrama, e o que se espera para um resfriamento fora do
equilíbrio é que no início haja apenas fase líquida, a partir de 2360 C há nucleação de
fase Nb (primária), e conforme a temperatura diminui as composições da fase líquida e
Nb mudam. Até que o resfriamento atinge a temperatura de 1295 C onde há o inicio da
formação da fase Nb7Ni6 (PERITÉTICA) entre as fases de liquida e Nb. Para a
formação de Nb7Ni6 é necessário que haja difusão de átomos de Nb da fase Nb e de
Ni da fase liquida. Só que como a transformação peritática está fora do equilíbrio, a
camada de Nb7Ni6 é muito espessa, e interrompe o contato físico e químico entre a
fase liquida e Nb. Então a um dT abaixo da isoterma (1295 C) a reação peritética não
terá de completado, ainda vai ter liquido remanescente. E abaiso da temperatura
peritética esse liquido continua o resfriamento se transformando em Nb7Ni6. ENTÃO
as fases esperadas no final são Nb7Ni6 e Nb.
Na imagem no MEV ao lado, observa-se grandes núcleos de fase Nb(clara) e fase
Nb7Ni6(escura), e tem pontos mais escuros na imagem que são os poros. O que
deveria se observar é um envelopamento da fase Nb com Nb7Ni6, o que indicaria a
fase peritética de Nb7Ni6. Esse envelopamento ocorre, porém não é visível, por ter
apenas 2 fases envolvidas no final da transformação e, além disso a fase primária tem
uma porcentagem muito grande. A fase Nb7Ni6 observada na microestrutura é a que
foi obtida com a continuação da fase liquida abaixo da transformação peritética.

A análise por EDS ficou muito distante de 10%at Ni, devido a serem realizadas análises
em apenas 2 pontos da imagem, e o que a gente fez foi fazer a média da composição
dos pontos fornecidos pelo professor pra poder comparar com a composição total da
liga.
O difratograma obtido mostra fase Nb(azul) presente na amostra, porque os picos da
amostra se encaixam com a simulação da fase, e fase Nb7Ni6 também está presente.
Há picos onde nenhuma das duas fases se encaixa, devido provavelmente a alguma
impureza presente na amostra.
Amostra 2 (70%at Nb -30%At Ni)

A liga mostrada no diagrama passa por uma transformação peritética. Olhando o

diagrama o que se espera para seu resfriamento fora do equilíbrio é que no início haja
apenas fase líquida, a partir de 2360 C há nucleação de fase Nb (primária), e conforme
a temperatura diminui as composições da fase líquida e Nb mudam. Até que o
resfriamento atinge a temperatura de 1295 C onde há o inicio da formação da fase
Nb7Ni6 (PERITÉTICA) entre as fases de liquida e Nb. Para a formação de Nb7Ni6 é
necessário que haja difusão de átomos de Nb da fase Nb e de Ni da fase liquida. Só
que como a transformação peritática está fora do equilíbrio, a camada de Nb7Ni6 é
muito espessa, e interrompe o contato físico e químico entre a fase liquida e Nb. Então
a um dT abaixo da isoterma (1295 C) a reação peritética não terá de completado, ainda
vai ter liquido remanescente. E abaiso da temperatura peritética esse liquido continua o
resfriamento se transformando em Nb7Ni6. ENTÃO as fases esperadas no final são
Nb7Ni6 e Nb.
A imagem mostrada ao lado, mostra núcleos primários de fase Nb( fase mais clara da
imagem, se forma antes da transformação peritética ), envolvida por fase Nb7Ni6
peritético (fase mais escura ), então há um envelopamento da fase Nb pela fase
Nb7Ni6, e ele é pouco visível por ter apenas duas fases envolvidas na microestrura, há
apenas fase primária e fase peritética presentes(diferente de por exemplo se tivesse 3
fases,precipitado primário, envelopamento peritético e termina num eutético, aí da pra
ver mais claramente o envelopamento), por isso o ele não aparece perfeitamente na
imagem, mas dá pra notar que ele está presente. E a fase Nb7Ni6 que não participa do
envelopamento é a que foi formada após a isoterma eutética pelo resfriamento do
liquido remanescente. Também são vistos pontos mais escuros na imagem, que são os
poros.
No EDS, foi feita a média da composição de vários pontos, o que permite que a gente
compare o resultado do EDS com a porcentagem final da liga. O EDS teve
73,8381%Nb e 26,619%at Ni, não está muito longe da porcentagem esperada, sendo
coerente com a micrografia e com o diagrama.
E o difratograma, mostra a presença de fase Nb7Ni6 (simulação em azul) e
Nb(simulação em vermelho), ambas possuem picos que encaixam com o difratograma
da amostra. Existem alguns 2 picos onde nenhuma das duas fases se encaixa, isso
ocorre provavelmente a alguma impureza presente, alguma contaminação durante o
processo de peneiramento ou então no próprio suporte da amostra.
Amostra 3 (44%at Nb -56%At Ni)

Para essa amostra, o diagrama apresentado desse jeito(com relação ao Ni ) a liga é

hipoeutética, pois a fase primária é Nb7Ni6. Então durante o resfriamento da amostra,
pelo diagrama a gente espera que no início só haja liquido, e a partir de 1220 C tenha
nucleação de fase Nb7Ni6, de maneira que a medida que a temperatura diminui os
cristais da fase Nb7Ni6 (primária) crescem e a composição da fase líquida e Nb7Ni6
muda de acordo com a diminuição da temperatura. Em 1175 C ocorre a reação
eutética, então um dT abaixo da isoterma eutética, a fase liquida se transforma em
lamelas alternadas de Nb7Ni6 e NbNi3. No final haverá Nb7Ni6 primário e lamelas
alternadas de Nb7Ni6 e NbNi3
Na microestrutura é possível observar as fases NbNi3(mais escura) e Nb7Ni6 (mais
clara) o microconstituinte primário é o Nb7Ni6 pois ele aparece sozinho e nas lamelas
alternadas, enquanto que o NbNi3 aparece só nas lamelas alternadas. Portanto a
microestrutura é coerente com o que a gente já esperava pelo diagrama.
A análise por EDS foi feita a média da composição de vários pontos, o que permite
que a gente compare o resultado do EDS com a porcentagem final da liga. A análise
mostrou uma porcentagem atômica de Ni de 60,961%, está um pouco longe do
esperado, pois nessa porcentagem deveria ser observada uma liga com 100% de
lamelas alternadas de Nb7Ni6 e NbNi3, o que não acontece. Isso mostra uma certa
incerteza associada a medida do EDS, provavelmente porque foram analisados poucos
pontos da imagem.
Também foi feita a difratometria de raio X, onde se observa a fase Nb7Ni6,
infelizmente, a fase NbNi3 não encaixou no difratograma, e nenhuma outra fase do
diagrama encaixou também. Esse efeito pode ser explicado por uma possível
texturização do pó da amostra no momento da difração de raio X. O que acontece na
texturixaçao é que algumas famílias de planos possuem maior exposição a radiação,
isso faz com que picos que deveriam ficar pequenos fiquem grandes e picos que
deveriam estar grandes fiquem pequenos. Por isso, apesar de NbNi3 não estar
presente no difratograma, ele está presente na amostra.
Amostra 4 (35%at Nb -65%At Ni)
Para essa amostra, o diagrama apresentado desse jeito (com relação ao Ni ) a liga é
hipereutética, pois a fase primária é NbNi3. Então durante o resfriamento da amostra,
pelo diagrama a gente espera que no início só haja liquido, e a partir de 1300 C tenha
nucleação de fase NbNi3, de maneira que a medida que a temperatura diminui os
cristais da fase NbNi3 (primária) crescem e a composição da fase líquida e NbNi3
muda de acordo com a diminuição da temperatura. Em 1175 C ocorre a reação
eutética, então um dT abaixo da isoterma eutética, a fase liquida se transformou em
lamelas alternadas de Nb7Ni6 e NbNi3. No final haverá Nb7Ni6 primário e lamelas
alternadas de Nb7Ni6 e NbNi3.
Na microestrutura é possível observar as fases NbNi3(mais escura) e Nb7Ni6 (mais
clara) o microconstituinte primário é o NbNi3 pois ele aparece sozinho e nas lamelas
alternadas, enquanto que o Nb7Ni6 aparece só nas lamelas alternadas. Portanto a
microestrutura é coerente com o que a gente já esperava pelo diagrama.
A análise por EDS foi feita a média da composição de vários pontos, o que permite que
a gente compare o resultado do EDS com a porcentagem final da liga. A análise
mostrou uma porcentagem atômica de Ni de 76,315%, está um pouco longe do
esperado. Isso mostra uma certa incerteza associada a medida do EDS, provavelmente
porque foram analisados poucos pontos da imagem.
Também foi feita a difratometria de raio X, onde se observa a fase Nb7Ni6(vermelha) e
a fase NbNi3(azul). Nenhuma das duas fases teve todos os picos encaixados no
difratograma da amostra, mas o que aconteceu foi que alguns picos de cada uma das
duas encaixaram. Esse efeito pode ser explicado por uma possível texturização do pó
da amostra no momento da difração de raio X. O que acontece na texturixaçao é que
algumas famílias de planos possuem maior exposição a radiação, isso faz com que
picos que deveriam ficar pequenos fiquem grandes e picos que deveriam estar grandes
fiquem pequenos. Por isso, apesar de não encaixarem perfeitamente no difratograma,
elas estão presente na amostra.
Amostra 5 (20%at Nb -30%At Ni)

Para essa amostra, o diagrama apresentado desse jeito (com relação ao Ni) a liga é
hipoeutética, pois a fase primária é NbNi3. Então durante o resfriamento da amostra,
pelo diagrama a gente espera que no início só haja liquido, e a partir de 1380 C tenha
nucleação de fase NbNi3, de maneira que a medida que a temperatura diminui os
cristais da fase NbNi3 (primária) crescem e a composição da fase líquida e NbNi3
muda de acordo com a diminuição da temperatura. Em 1282 C ocorre a reação
eutética, então um dT abaixo da isoterma eutética, a fase liquida se transforma em
lamelas alternadas de NbNi3 e Ni. No final haverá NbNi3 primário e lamelas alternadas
de NbNi3 e Ni.

Na imagem ao lado é possível perceber fase NbNi3(mais clara) e fase Ni mais escura.
A fase primária é a fase NbNi3, porque o que a gente vê na imagem é a formação de
uma microestrutura dendrítica, forma uma espécie de arvore, com braço, essa
microestrutura geralmente se forma em altas taxas de resfriamento. Além disso, em
geral a fase primária tem dimensões maiores, isso não acontece sempre, mas os
precipitados primários de forma geral tem grandes dimensões. E a fase Ni é formada
após o resfriamento da liga abaixo da isoterma. No slide seguinte a imagem apresenta
uma ampliação de 6000X e observa-se risquinhos mais escuros no meio da fase
NbNi3, isso ocorre provavelmente por causa de uma captação no MEV de alguma
coisa que tá embaixo da área analisada ou então segregações, mudanças
composicionais bem pequenas que podem ocorrer na fase.
A análise por EDS foi feita a média da composição de vários pontos, o que permite que
a gente compare o resultado do EDS com a porcentagem final da liga. A análise
mostrou uma porcentagem atômica de Ni de 86,289%, está um pouco longe do
esperado, pois nessa porcentagem deveria ser observada uma liga com
microconstituinte primário de Ni, o que não acontece. Isso mostra uma certa incerteza
associada a medida do EDS, provavelmente porque foram analisados poucos pontos
da imagem.
E o difratograma, mostra a presença de fase NbNi3 (simulação em azul) e Ni(simulação
em vermelho), ambas possuem picos que encaixam com o difratograma da amostra.
Existe 1 picos onde nenhuma das duas fases se encaixa, isso ocorre provavelmente a
alguma impureza presente, alguma contaminação durante o processo de peneiramento
ou então no próprio suporte da amostra.