UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS

FACULDADE DE TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE
MATERIAIS

UTILIZAÇÃO DE FIBRA DE COCO (Cocos nucifera) PRÉ-TRATADA POR

HIDRÓLISE SUBCRÍTICA NA PRODUÇÃO DE COMPÓSITOS

ACADÊMICA: GABRIELA ALMEIDA BRAGATO

ORIENTADOR: PROF. DR. JEAN CARLOS SILVA ANDRADE
COORIENTADOR: PROF. DR. EDERSON ROSSI ABAIDE

MANAUS
2020
 RESUMO

Tem-se buscado mudanças na construção civil a fim de acomodar a introdução de novas

tecnologias de materiais e métodos para fabricação de componentes que atendam à novas
demandas de economia que ao mesmo tempo, sejam ambientalmente corretas. Frente ao
exposto, a utilização de fibras lignocelulósicas tornam-se uma opção atrativa para as
indústrias na busca por um desenvolvimento sustentável, uma vez que, são uma
alternativa de fonte renovável, biodegradável e de baixo custo para substituir os reforços
obtidos a partir de recursos não renováveis. Converter biomassas lignocelulósicas em
componentes químicos de interesse e, a partir deles gerar novos produtos, vêm ocupando
atenção em meio acadêmico. A lignina, que pode ser obtida através da transformação da
biomassa pela hidrólise, possui características satisfatórias quando aplicadas em reforços
de compósitos, destacando-se as boas propriedades térmicas e acústicas do produto final.
Nesse cenário, a presente pesquisa tem como objetivo desenvolver um compósito e
estudá-lo quanto a propriedades físico-químicas, mecânicas e térmicas para sua aplicação
na construção civil a partir do aproveitamento da lignina obtida pelo processo de hidrólise
subcrítica da fibra do coco.
 1. INTRODUÇÃO

Atualmente, a indústria da contrução civil apresenta o intuito de integrar a

sustentabilidade em seus processos de produção através do aumento de pesquisas a cerca
da utilização de materias-primas alternativas que sejam ambientalmente viáveis
contribuindo assim para a redução de CO2 na atmosfera. A viabilidade de incluir resíduos
de outras atividades industiais em seus processos produtivos podem contribuir neste
cenário (PEREIRA et al, 2013). Outra maneira, é a utilização de materiais que podem ser
obtidos a baixos níveis de energia e custos, empregando mão de obra disponível
localmente.

As fibras naturais estão disponíveis em grandes quantidades e representam uma

contínua fonte renovável porém, o uso de algumas fibras naturais mais conhecidas como
sisal, coco, bagaço de cana-de-açucar, etc. têm-se limitado principalmente à produção de
tecidos, cordas e tapetes (CHAIRMAN, 2002). As fibras de coco possuem a maior
resistência e tenacidade entre as fibras naturais encontradas na natureza e possuem
potencial para ser utilizadas em construções de baixo custo o que é almejado por países
em desenvolvimento (ALI et al, 2012). A busca de materiais locais para utilização na
indústria da construção é importante para pesquisadores e engenheiros para a solução
econômica de uma variedade de problemas.

As fibras vegetais, também denominadas biomassas lignocelulósicas, são

compostas basicamente de celulose, hemicelulose, lignina, pectina e minerais, onde a
celulose é um polímero composto de monômeros de glicose, a hemicelulose é responsável
pelas características dos tecidos das plantas determinando propriedades como a
flexibilidade dos tecidos e a lignina é o componente responsável pela resistência mecânica
dos vegetais (FENGEL; WEGENER, 1989). A fibra de coco possui uma alta
concentração de lignina e um percentual considerado médio de celulose, conferindo-lhe
um comportamento singular diante das demais fibras naturias utilizadas na construção
civil (PASSOS, 2005).

Segundo Ferdosian et al (2014), a lignina e a celulose podem ser utilizadas para

sintetizar diferentes polímeros de base biológica, incluindo resina epóxi, poliéster e
poliuretano. Em função de sua estrutura básica ser formada por compostos aromáticos,
entre os componentes encontrados em meio a recursos renováveis, o emprego da lignina
é visto como um grande pontencial para a produção de resina epóxi, tornando-se uma
promissora alternativa quanto à substituição de resinas de formaldeído amplamente
utilizadas atualmente (LI et al, 2018).

Segundo Li et al (2018), as principais vantagens de se utilizar a lignina como base

em resinas livres de formaldeídos são que, primeiramente, não possuem toxidade
conhecida, segundo, as funções fisiológicas que a lignina fornece as plantas como
resistância mecânica, resistência à água e estabilidade química representam propriedades
desejáveis às resinas e, em terceiro, uma vez que a lignina é gerada em alto volume como
subproduto de processos industriais, sua substuição torna-se de grande valia.

Uma altenativa empregue para separar os componentes químicos da biomassa

lignocelulósica é por meio do processo de hidrólise, que pode ser física, química,
biológica ou uma combinação desses. A escolha do método a ser executado está baseado
na avaliação dos níveis de separação necessários, custos e finalidade (SANTIAGO;
RODRIGUES, 2017). A hidrólise subcrítica, considerada ambientalmente correta, utiliza
água para para a conversão da biomassa em componentes de interesse, reduzindo a
utilização de solventes orgânicos e a produção de resíduos tóxicos (XU et al, 2015).

O principal produto da hidrólise da fração de celulose de biomassas

lignocelulósicas é a glicose que, por fermentação, pode ser convertida em etanol de
segunda geração, por sua vez, após a hidrólise, as moléculas de hemicelulose resultam
em vários tipos de açúcares capazes de serem transformados, a partir da xilose, em xilitol
e, também pode-se obter etanol. A lignina residual possui alto valor energético, dessa
maneira, estudos visando o aproveitamento da biomassa tornam-se de grande valia a fim
de desenvolver produtos sustentáveis a partir de todos os componentes da biomassa
(SCHUCHARDT et al, 2001).

A utilização da lignina em materiais compósitos vem conquistando grande atenção

em meio científico em função deste material possuir inúmeras características importantes
que, dentre elas, pode-se mencionar o aumento da ligação entre fibra/matriz resultando
em um compósito com melhores propriedades mecânicas além da grande disponibidade
deste material na natureza (MILÉO, 2015). As principais vantagens em se utilizar a
lignina em materiais compósitos é a possibilidade de fabricar produtos com custos de
produção mais baixos, reforçados e com uma baixa taxa de resina utilizada.

Quando refere-se à compósitos reforçados com biomassas lignocelulósicas

usualmente emprega-se polímeros termorrígidos (poliéster, epóxi e fenólico) como
matrizes visto que a polimerização pode ser realizada a baixas temperaturas, reduzindo
assim, a probabilidade de deterioração das fibras (SILVA, 2011). Geralmente as resinas
epóxi são usadas em aplicações estruturais devido à sua facilidade de manuseio, boas
propriedades térmicas e acústicas, elevado módulo de elasticidade e resistência mecânica
(NASCIMENTO, 2009).

2. JUSTIFICATIVA E RELEVÂNCIA

As fibras naturais possuem baixos custos, representam uma fonte renovável,

abundante e estão localmente disponíveis em muitos países tornando-se uma alternativa
ambientalmente sustentável e com potencial para reforço em materiais compósitos. Sua
utilização acarreta na melhoria das propriedades de matrizes diminuindo
substancialmente os custos quando comparado aos materiais usualmente utilizados na
construção (ALI et al, 2012).

A conversão da biomassa lignocelulósica visa ser empregue em biorrefinarias, que

foram desenvolvidas fazendo-se uma analogia à refinaria de petróleo bruto. No entanto,
todos os componentes da biomassa lignocelulósica devem ser utilizados com o intuito de
atingir melhor rendimento produtivo e sustentabilidade. Embora vários processos
comerciais tenham sido desenvolvidos para valorização de frações de celulose e
hemicelulose, a fração de lignina recebeu pouca atenção e processos para sua valorização
ainda estão sendo desenvolvidos (CELIKTAS et al, 2019).

Em virtude disso, o interesse por processos de transformação de biomassas

lignocelulósicas tornam-se importantes visando o aproveitamento total das fibras
vegetais. A hidrólise com água subcrítica é uma maneira rápida e seletiva de conversão e
vem sendo utilizada para um grande número de aplicações. A glicose gerada a partir da
hidrólise de celulose e hemicelulose é de interesse industrial para a produção de
biocomnbutíveis, o desenvolvimento de tecnologias para a utilização da fração de lignina
é objeto que necessita-se de mais estudos (MORESCHI, 2004).

Celiktas et al (2019) estudaram a adição da lignina em um material compósito

com a finalidade de fabricar reforços com baixa taxa de resina. A liginina, obtida pela
hidrólise enzimática e hidrólise subcrítica da matéria-prima Picea orientalis, foi
misturada com resina epóxi em três proporções diferentes, 5, 10 e 20%, para fabricar fibra
de vidro a base de lignina para utilização em turbinas eólicas. Os autores concluiram que
a mistura mostrou ser vantajosa para utilização em materiais compósitos e as proporções
mais baixas de biomassa permitiram maior ductibilidade e resistência enquanto essas
propriedades não foram observadas nas misturas com aumento da proporção de lignina
na matriz de resina epóxi.

Li et al (2018) tiveram como objetivo estudar a viabilidade da substituição de

resinas à base de formaldeído que podem oferecer riscos à saúde, por resinas à base de
lignina utilizando dois bioprodutos de biorrefinaria de alto volume que são o glicerol e a
lignina Kraft. Os autores mostraram, através de ensaios mecânicos, que as formulações
de lignina-epóxi exibiram as mesmas características que as resinas a base de formaldeído
tornando-se uma alternativa viável de substituição. Provou-se também, menores custos
no processamento da biomassa celulósica o que poderá acarretar, futuramente, em uma
maior demanda de lignina devido as suas amplas possibilidades de aplicações na
engenharia.

Miléo (2015) separou os principais componentes da palha e do bagaço de cana-

de-açucar com a proposta de obter e caracterizar a celulose, utilizada como reforço, e a
lignina que funcionou como agente compatibilizante em materiais compósitos de
polipropeno. A extração da celulose ocorreu atráves de pré-tratamentos com ácido
diluído, deslignificação, tratamento com xilanase, extração, quelação e branqueamento
com peróxido de hidrogênio, enquanto a extração da lignina ocorreu a partir do licor negro
obtido na etapa de deslignificação. O compósito de polipropeno e celulose com a adição
de lignina do bagaço e palha de cana-de-açucar apresentaram as melhores características
quanto às propriedades estudas.

Visando a necessidade de desenvolver novos materias de baixo custo e com o

intuito de promover uso mais racional dos recursos naturais, cada vez mais busca-se
materiaias alternativos que possam suprir as necessidades exigidas em na indústria da
construção civil. Diante disso, o presente estudo visa analisar o comportamento mecânico
e avaliar as características térmicas de compósitos com matriz de resina epóxi reforçado
com a lignina proveniente da hidrólise subcritica da fibra de coco.

3. OBJETIVOS
3.1. OBJETIVO GERAL

Objetivo geral desta pesquisa é estudar o desempenho de um compósito produzido

com matriz de resina epóxi utilizando biomassa lignocelulósica de fibra de casca de coco,
tratada por hidrólise, para avaliação de propriedades mecânicas e térmicas.
 3.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

• Caracterizar a fibra do coco em relação a composição centesimal, a

composição lignocelulósica (FTIR e TGA), cristalinidade (DRX) e análise morfológica
(MEV);

• Avaliar o tratamento da biomassa lignocelulósica por hidrólise subcrítica

na alteração da composição lignocelulósica (FTIR e TGA) das frações obtidas e na
modificação da cristalinidade (DRX);

• Utilizar a biomassa pré-tratada, na melhor condição (teor elevado de

lignina), e desenvolver um compósito com matriz de resina epóxi;

• Realizar a análise morfológica dos compósitos (MEV);

• Avaliar o efeito da quantidade de biomassa no compósito quanto ao

comportamento mecânico e térmico (resistência à tração, resistência à compressão,
módulo de elasticidade, condutividade térmica e resistividade térmica).
 4. METODOLOGIA

Para melhor visualização, a Figura 1 apresenta o fluxograma da metodologia

proposta utilizando biomassa lignocelulósica de fibra de coco tratada por meio de
hidrólise subcrítica, visando a produção de um compósito com matriz de resina epóxi,
para o estudo das propriedades mecânicas e térmicas.

Figura 1 - Fluxograma da metodologia proposta

4.1. PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS

Van Dam et al (2004) analisaram as cascas do coco com maturidades diferentes

(6, 7 e 11 meses) quanto ao seu conteúdo de lignina. O fruto com maior grau de
amadurecimento, denominado coco seco, apresentou quantidades de extrativos
consideravelmente mais baixos (de 45% para abaixo de 15% em peso), enquanto a lignina
e o conteúdo de polissacarídeos aumentou. Dessa forma, o presente estudo visa utilizar a
fibra do coco maduro, colhido com 11 meses, devido às propriedades oportunas
apresentadas para a realização da hidrólise subcrítica.
 Após a obtenção da biomassa (fibra do coco seco) a mesma será seca em estufa,
por 24 horas a 60ºC, e triturada em um moinho de facas, obtendo-se um material com
diâmetros padronizados, conforme os ensaios que serão realizados futuramente.

4.2. ANÁLISE CENTESIMAL

A compósição química ou análise centesimal são conhecidas através de análises

químicas da determinação de umidade e cinzas, que serão realizadas seguindo a
metodologia proposta pelo Instituto Adolfo Lutz (2008), com o objetivo de conhecer as
características do material in natura. De acordo essa metodologia, a determinação da
umidade fundamenta-se na perda de substânicas voláteis e umidade da amostra à
temperatura de 105ºC, utiliza-se em torno de 3 a 5 g da amostra onde são condicionadas
em uma estufa pré-aquecida a 105ºC até atingir peso constante (aproximadamente 6
horas).

Já a determinação de cinzas/resíduo mineral baseia-se na eliminação da materia

orgânica e inorgânica volátil a temperatura de 550ºC a 600ºC, utiliza-se cerca de 2 a 3 g
da amostra as quais são submetidas à temperaturas graduais de 550ºC à 600ºC em uma
mufla até a obtenção de cinzas claras, ocorrendo em aproximadamente 5 horas, a cinza é
determinada pela diferença de massa.

4.3. ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO COM TRANSFORMADA

DE FOURIER (FTIR)

A espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) fornece

informações a cerca das características estruturais dos materiais, tais como grupos
funcionais e ligações presentes nas estrutura das substâncias. Essa técnica gera
informações qualitativas e determinações semi-quantitativas dos componentes presentes
no objeto de estudo, é um procedimento fácil, rápido e necessita de pequenas quantidades
de amostras.

Os espectros são obtidos com resolução nominal de 4 cm-1 dentro da faixa

espectral de 4000 e 400 cm-1 no modo de transmissão com 32 varreduras. Para amostras
em pó, há necessidade da preparação através de KBr a fim de obter uma boa transmissão
da amostra indica-se também, a utilização do acessório de refletância total atenuada
(ATR) em conjunto com a fotoacústica, ambas operadas acopladas ao espectrofotômetro
FTIR (FIGUEIREDO, 2009).
 4.4.ANÁLISE TERMOGRAVIMÉTRICA (TGA)

As análises termogravimétricas (TGA) permitem avaliar a estabilidade térmica

dos materiais e, também fornece informações acerca de sua composição. É uma técnica
de análise térmica quantitativa, onde mede-se a variação da massa de acordo com a
temperatura e/ou tempo enquanto a amostra é submetida a uma programação controlada
de temperatura (MOTHÉ; AZEVEDO, 2002).

Mothé e Azevedo (2002) afirmam que, a perda ou ganho de massa decorre das
transformações físicas (sublimação, evaporação, condensação etc.) ou químicas
(degradação, decomposição e oxidação) que ocorrem nos materiais submetidos à ação da
tempertura e tempo. A análise consiste em aquecer as amostras a 10ºC/min a partir da
temperatura ambiente (25ºC) até 850ºC em uma atmosfera não oxidante de N2 a 100
ml/minuto, para este ensaio faz-se necessário a utilização de cerca de 10 mg de amostra.

4.5. DIFRAÇÃO DE RAIOS-X (DRX)

O método de difração de raios-X (DRX) produz informações sobre a estrutura

cristalográfica dos materiais, e é capaz de identificar as fases presentes em uma amostra
através de difratogramas gerados. As medidas são realizadas por um difratômetro com
radiação de cobre (λ=1,5406Å), potência de 40kV e 30mA de amperagem. As fases
evidenciadas nos difratogramas podem ser identificadas com o auxilio das fichas
cristalográficas CIF (Crystallographic Information File), arquivo que contém
informações a cerca da estrutura dos materiais cristalinos como, por exemplo parâmetros
de rede, grupo espacial e simetria, encontradas na base de dados ICSD (Inorganic Crystal
Structure Database).

Com o auxilio do programa Mercury 3.9 é possivel parametrizar pontos

importantes do CIF para comparação com os dados do arquivo experimental e, por fim,
o Software OriginPro2016 pode ser utilizado para a plotagem dos gráficos referentes aos
arquivos dos dados originados do equipamento de difração de raios-x, bem como do
arquivo padrão do banco de dados ICSD.

4.6. MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (MEV)

A miscroscopia eletrônica de varredura (MEV) é uma técnica utilizada com o

intuito de fornecer informações a cerca da microestrutura dos materiais, ou seja, permite
a análise de aspectos morfológicos das partículas da amostra. Através do MEV pode-se
produzir imagens com alta resolução e com ampliações significativas de até 300.000
vezes.

Essa é uma técnica adequada a fim de avaliar parâmetros de ligações entre fibra e
matriz onde, a natureza dessa adesão está diretamente relacionada às propriedades
mecânicas, ou seja, informações estruturais do material que podem ser avaliadas através
das imagens fornecidas pelo MEV (MILÉO, 2015).

4.7. HIDRÓLISE SUBCRÍTICA

O diagram esquemático da unidade do processo de hidrólise com água subcrítica,

capaz de converter biomassa lignocelulósica em produtos de interesse, está apresentado
na Figura 2. O equipamento utilizado consite em um sistema formado por uma bomba de
alta pressão para bombear água, banhos termostáticos para o pré-aquecimento de água e
refrigeração da solução hidrolisada, válvula de retenção de fluxo, reator de aço
inoxidável, aquecedor de banda cerâmica equipado com painel de controle, medidores de
pressão e uma válvula micrométrica (ABAIDE, 2019).

Figura 2 - Diagrama esquemático do equipamento utilizado na hidrólise subcrítica

Fonte: Abaide (2019, p. 95)

As amostras estudadas devem ser inseridas no reator de hidrólise com massa

conhecida onde a água deslilada é bombeada com uma vazão constante para o reator,
imediatamente após a pressurização do sistema pela água, a bomba é desligada e a válvula
micrométrica é fechada. A seguir, o aquecedor de banda é ligado para se obter a
temperatura desajada (de acordo com cada ensaio) e, consequentemente a pressão pré-
determinada, quando ocorre a estabilização da temperatura e pressão do processo, inicia-
se a coleta do produto onde são armazenadas para posterior análise (ABAIDE, 2019).

Segundo Abaide (2019) inicialmente raliza-se um ensaio transitório a fim de

avaliar a influênica da temperatura da hidrólise com água subcrítica na amostra, com base
nos resultados encontrados, seleciona-se as temperaturas ótimas para os ensaios
subsequentes. A vazão também é ajustada de acordo com os resultados obtidos a fim de
satisfazer as razões líquido/sólido. As condições subcríticas da água são temperaturas que
oscilam entre 100 a 374 ºC em função da pressão acima de pressão atmosférica, ou seja,
água em estado líquido.

4.8. PRODUÇÃO DOS MATERIAIS COMPÓSITOS

O presente estudo tem por objetivo produzir compósitos com matriz de resina
epóxi com frações de lignina, resultantes do processo da hidrólise subcrítica, variando de
10 a 30% em peso, onde serão moldadas em corpos de provas com dimensões de 100 x
100 x 30 mm para posteriores análises mecânicas e térmicas.

4.9. CONDUTIVIDADE TÉRMICA

Os ensaios de condutividade térmica serão realizados conforme recomendações

das normas técnicas ASTM C518 (Standard Test Method for Steady-State Thermal
Transmission Properties by Means of the Heat Flow Meter Apparatus) e ISO 8301
(Thermal insulation - Determination of steady-state thermal resistance and related
properties - Heat flow meter apparatus). Esse método de teste fornece um meio rápido
de estabelecer as propriedades de transmissão térmica no estado estacionário dos
materiais, determinação da condutividade térmica e resistividade térmica, através de um
aparelho medidor de fluxo de calor. O ensaio ocorre através de uma amostra teste posta
entre duas placas paralelas com temperaturas constantes e diferentes, as placas geram um
fluxo de calor na amostra que é medido pelos transdutores de fluxo de calor conforme
apresentado na Figura 3 (ASTM, 2017; ISO, 1991).
 Figura 3- Método de transmissão térmica ASTM C518 (2017) com dois transdutores de fluxo de
calor e uma amostra
Fonte: ASTM C518 (2017, p. 4)

4.10. RESISTÊNCIA À TRAÇÃO

O ensaio de resistência à tração será realizado de acordo com a norma técnica

ASTM D3039 (Standard Test Method for Tensile Properties of Polymer Matrix
Composite Materials) a qual visa determinar as propriedades de tração de compósitos
com matriz polimérica reforçados com fibras. Essa técnica utiliza corpos de provas
compostos de finas tiras planas com uma seção transversal retangular constante com
dimensões de 25 x 250 mm, que são postas em um dispositivo que realiza o teste
mecânico. As amostras são submetidas a aplicações de carga uniaxiais crescentes e a
resistência máxima do material pode ser determinada pela carga máxima suportada antes
da ruptura, com esse metódo determina-se então, a resistênica à tração e o módulo de
elasticidade dos materiais compósitos (ASTM, 2000).

4.11. RESISTÊNCIA À COMPRESSÃO

A norma técnica ASTM D3410 (Standard Test Method Compressive Properties

of Polymer Matrix CompositeMaterials with Unsupported Gage Section by Shear
Loading) descreve os métodos de determinação das propriedades mecânicas de
compressão de materiais compósitos com matriz polimérica reforçadas com fibras. Este
procedimento aplica forças de compressão na amostra por cisalhamento e, a partir deste
ensaio, pode-se obter a carga máxima de compressão atingida pelo compósito, onde
calcula-se a resistência a compressão e módulo de elasticidade da amosta estudada
(ASTM, 2003).
 5. CRONOGRAMA DE EXECUÇÃO

ATIVIDADES MAR ABR MAI JUN JUL AGO SET OUT NOV DEZ JAN FEV MAR
Pesquisa bibliográfica
preliminar
Elaboração do pré-projeto
Entrega do pré-projeto de
pesquisa
Obtenção e preparação da
amostra
Caracterização da amostra

Qualificação

Realização da hidrólise
subcrítica
Caracterização dos
componentes

Produção do compósito

Avaliação das
propriedades mecânicas e
térmicas
Defesa da dissertação
REFERÊNCIAS

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