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JUN./1990 MB-2850
Coque - Determinação do poder
calorífico superior
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Brasileira de
Normas Técnicas

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NORMATÉCNICA Método de ensaio

Origem: Projeto 1:201.02-023/89

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CB-1 - Comitê Brasileiro de Mineração e Metalurgia
CE-1:201.02 - Comissão de Estudo de Coque
MB-2850 - Coke - Determination of the gross calorific value - Method of test
Descriptors: Coke. Gross calorific value
Palavras-chave: Coque. Poder calorífico 6 páginas

SUMÁRIO 3.1 Poder calorífico superior (PCS)

1 Objetivo
2 Documentos complementares Calor produzido pela combustão da quantidade unitária
3 Definições de um sólido ou líquido combustível, quando queimado a
4 Aparelhagem volume constante em uma bomba calorimétrica, sob
5 Execução do ensaio condições específicas tais, que toda a água resultante
6 Resultados esteja no estado líquido.
ANEXO - Figuras
3.2 Poder calorífico inferior (PCI)

Calor produzido pela combustão da quantidade unitária

1 Objetivo
Esta Norma prescreve o método para determinação do
poder calorífico superior do coque pela bomba calorimétri-
ca adiabática (ver Figura 2, do Anexo), ou pela bomba
calorimétrica isotérmica (ver Figura 3, do Anexo).
de um sólido ou líquido combustível, quando queimado a
volume constante em uma bomba calorimétrica, sob
condições específicas tais, que toda a água resultante
esteja no estado de vapor.
4 Aparelhagem

2 Documentos complementares 4.1 Bomba calorimétrica com os seguintes acessórios:

Na aplicação desta Norma é necessário consultar:
MB-1943 - Coque - Determinação do teor de enxofre
total pelo processo de Eschka (gravimetria) - Método
de ensaio
NB-927 - Preparação da amostra de coque para
análise imediata e química - Procedimento
3 Definições
Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições
3.1 e 3.2.
4.1.1 Bomba de oxigênio construída em metal que não
afete processo de combustão ou seja por este afetado.
Deve ter a superfície interna lisa para que todo o líquido do
processo de combustão possa ser recuperado com a
lavagem, bem como deve ter a capacidade de resistir ao
ensaio de pressão hidrostática de 20 MPa (300 psi).
4.1.2 Vaso calorimétrico feito em metal (cobre ou latão),
com superfície externa altamente polida e de tamanho tal
que a bomba fique completamente imersa no banho. De-
ve possuir um agitador para a água com velocidade
uniforme. Em agitação contínua por 10 min, o banho não
deve variar mais que 0,01°C (0,02°F). A parte imersa do
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agitador deve ser acoplada ao lado externo do vaso
usando-se material de baixa condutividade térmica. Deve
ser suportado de modo que seus lados estejam apro-
ximadamente a 1 cm da parede do revestimento externo.
4.1.3 Camisa isolante. Recipiente que envolve todo o vaso
calorimétrico, evitando a troca de calor com o meio
ambiente durante o ensaio (camisa adiabática) ou, então,
fornecendo meios para o controle e medição do calor
transferido (camisa isotérmica). A camisa isolante deve
conter dispositivo de ligação elétrica à bomba, tampa
ajustada, haste para ligar ao sistema de agitação e encaixe
para termômetro. No caso do calorímetro adiabático, além
dos itens acima, deve conter um sistema de circulação de
água para estabilização da temperatura.
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4.1.4 Termômetros que devem ser aferidos mediante pa-
drão conhecido em intervalos não maiores que 2,0°C
(2,5°F) da escala graduada. A diferença máxima na corre-
ção entre dois pontos não deve diferir mais que 0,02°C
(0,05°F).
4.1.5 Lupa requerida para leitura de 0,1 da menor divisão
da escala do termômetro, a qual deve ser fixa para evitar
erro de paralaxe.
4.1.6 Cadinho confeccionado de platina, quartzo ou níquel-
cromo.
4.1.7 Fio de ignição que deve ser de liga de níquel-cromo
nº 34 B ε~ S ou platina nº 38 B ε~ S.
4.1.8 Circuito de ignição de 6 a 16 V alternados ou corrente
contínua, com lâmpada-piloto ou amperímetro para indicar
o fluxo da corrente.
4.2 Balança analítica com resolução de 0,0001 g.
4.3 Balança semi-analítica com resolução de 0,1 g.
4.4 Aquecedor ou chapa elétrica.
4.5 Estufa com temperatura controlável de 250°C.
4.6 Materiais
4.6.1 Cronômetro.
4.6.2 Válvula redutora de oxigênio. Deve conter adaptador
para ser ligada à bomba calorimétrica.
4.6.3 Espátula de aço inox.
4.6.4 Pincel com pêlo de marta.
4.6.5 Frasco lavador (pisseta).
4.6.6 Béquer com capacidade de 600 mL.
4.6.7 Bureta com subdivisão de 0,1 mL.
4.6.8 Pipetas graduadas de 1 e 10 mL.
4.6.9 Balão de fundo chato com capacidade de 1000 mL.
4.6.10 Pêra insufladora.
4.6.11 Papel indicador com pH variável de 1 a 10.
4.7 Reagentes
4.7.1 Oxigênio livre de material combustível e pureza míni-
ma de 99,5%.
4.7.2 Ácido benzóico em pastilha.
4.7.3 Indicador alaranjado de metila. Dissolver 0,02 g do sal
em 100 mL de água quente, esfriar e filtrar.
4.7.4 Biftalato de potássio.
4.7.5 Indicador fenolftaleína 10%. Dissolver 1 g do seu sal
em etanol 99% e avolumar para 100 mL.
4.7.6 Hidróxido de sódio 0,069 N. Pesar 2,76 g de hidróxido
de sódio e dissolver em água destilada. Transferir para um
balão volumétrico de 1000 mL e avolumar até a marca.
1 mL desta solução equivale a 1 cal. Fatorar a solução de
hidróxido de sódio utilizando biftalato de potássio como
padrão primário.
4.7.7 Etanol com concentração de 99%.
5 Execução do ensaio
5.1 Calibração do calorímetro
5.1.1 Determinar a energia equivalente do calorímetro
como sendo a média de dez determinações feitas num
período maior que três dias e menor que cinco dias. O
desvio-padrão não deve exceder 13 cal/°C.
5.1.2 Pesar uma pastilha de ácido benzóico e utilizar o
procedimento para determinar a mesma variação de
temperatura da amostra.
5.1.3 Calcular a energia equivalente pela fórmula:
H M + C1 + C3
W =
T
Onde:
W = energia equivalente do calorímetro, em calo-
rias/°C
H = calor de combustão do ácido benzóico, em
calorias
M = massa de ácido benzóico, em g
C1 = correção do calor de formação do ácido nítrico,
em calorias
C3 = correção do calor do fio de ignição, em calorias
T = variação de temperatura entre o início e o fim da
determinação, em °C
Nota: Fazer verificação da energia equivalente pelo menos
uma vez ao mês ou sempre que qualquer parte do
calorímetro for substituída. As novas verificações
devem atender a Tabela.
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MB-2850/1990 3

Tabela - Verificação 5.2.12 Remover a bomba da cuba e mantê-la fechada por

10 a 20 min. Soltar a pressão lentamente com uma vazão
uniforme, não inferior a 1 min.
Variação máxima Variação máxima
Número de entre novas entre a nova mé-
5.2.13 Examinar o interior da bomba e descartar a análise
determinações determinações dia e o padrão
se a amostra não estiver queimada ou se apresentar
em cal/°C antigo em cal/°C
fuligem depositada.
1 - ±4
5.2.14 Lavar o interior da bomba com água e transferir para
2 5 ±3 um béquer.

4 8 ±2
5.2.15 Adicionar de três a cinco gotas do indicador ala-
6 10 ±2 ranjado-de-metila e titular com solução de hidróxido de
sódio 0,069 N, para se calcular C1.
10 12 ±1
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5.2.16 Medir e/ou pesar o fio de ignição remanescente para

5.2 Procedimento subtrair da medida inicial, para se calcular C3.

5.2.1 Pesar em um cadinho, previamente tarado, em balan- 5.2.17 Determinar o enxofre total contido na amostra,
ça analítica, aproximadamente 0,7 g da amostra prepara- conforme MB-1943, para se calcular C2.
da conforme NB-927.
6 Resultados
5.2.2 Adicionar 1,0 mL de água destilada na bomba
calorimétrica. 6.1 Cálculos

5.2.3 Medir e/ou pesar cerca de (10 ± 1) cm do fio de igni- 6.1.1 Correções termoquímicas
ção e conectá-lo ao terminal de ignição, com folga suficien-
te para que entre em contato com a amostra (ver Figura 1, 6.1.1.1 Calor de formação do ácido nítrico C1:
do Anexo).
C1 = mL NaOH 0,069 N fator da solução de NaOH
5.2.4 Fechar a bomba e carregá-la lentamente com oxigê-
nio até a pressão estabilizar-se em 3 MPa (30 atm). 6.1.1.2 Calor de formação do ácido sulfúrico C2:

Nota: Esta pressão deve ser constante para cada padronização e C2 = 14 %S P

determinação calorífica. Se por acaso o oxigênio introduzi-
do na bomba exceder a pressão estabelecida, não proce- Onde:
der à combustão. A amostra deve ser descartada.
14 = constante
5.2.5 Pesar na cuba uma quantidade de água destilada ou
desmineralizada, suficiente para submergir a bomba, com P = massa da amostra, em g
precisão de 0,5 g e temperatura aproximadamente 2°C
abaixo da temperatura ambiente. %S = porcentagem de enxofre na amostra

Nota: Usar sempre a mesma quantidade de água nos ensaios e 6.1.1.3 Calor de combustão do fio de ignição C3:
na determinação da energia equivalente do calorímetro.
C3 = (L1 - L2) E
5.2.6 Transferir a bomba para a cuba e verificar se não há
vazamento de oxigênio. Conectar os fios de ignição. Onde:
Nota: Se houver vazamento o ensaio deve ser descartado.
L1 = comprimento em centímetros e/ou massa inicial
do fio, em g
5.2.7 Fechar o calorímetro e ligar a agitação pelo menos por
5 min.
L2 = comprimento em centímetros e/ou massa final do
fio, em g
5.2.8 Ajustar a temperatura da camisa isolante para igualar
com a da cuba dentro de ± 0,01°C e manter por 3 min.
E = calor de combustão do fio de ignição, em calorias/
grama e/ou calorias/centímetro
5.2.9 Registrar a temperatura inicial da cuba e acionar a
ignição.
6.1.2 Cálculo do poder calorífico superior (PCS)

5.2.10 Ajustar a temperatura da camisa isolante para igualar (T W) - C1 - C2 - C3

com a da cuba durante a elevação, dentro de 0,01°C, até PCS =
P
próximo da temperatura final de equilíbrio.
Onde:
5.2.11 Fazer as leituras a intervalos de 1 min até que a
temperatura seja a mesma após três vezes consecutivas, PCS = poder calorífico superior, em quilocalorias/
anotando-a como temperatura final. quilogramas ou calorias/gramas
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4 MB-2850/1990

T = diferença entre as temperaturas final e inicial, C2 = calor de formação de H2SO4, em calorias

em °C

W = energia equivalente do calorímetro, em ca- C3 = calor de combustão do fio de ignição, em calorias

lorias/°C

C1 = calor de formação de HNO3, em calorias P = massa da amostra, em g

/ANEXO
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MB-2850/1990 5

ANEXO - Figuras
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Figura 1 - Suporte de cápsula com arame

Figura 2 - Calorímetro adiabático

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6 MB-2850/1990
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Figura 3 - Calorímetro isotérmico