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ABNT
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www.abnt.org.br Método de ensaio
Origem: Projeto 1:201.02-023/89
CB-1 - Comitê Brasileiro de Mineração e Metalurgia
CE-1:201.02 - Comissão de Estudo de Coque
NBR 11956 - Coke - Determination of the gross calorific value - Method of test
Descriptors: Coke. Gross calorific value
Esta Norma é uma transcrição da MB-2850:1990, sem alteração de conteúdo técnico.
Na aplicação desta Norma é necessário consultar: 4.1.1 Bomba de oxigênio construída em metal que não
afete processo de combustão ou seja por este afetado.
NBR 8388 - Coque - Determinação do teor de enxofre Deve ter a superfície interna lisa para que todo o líquido do
total pelo processo de Eschka (gravimetria) - Método processo de combustão possa ser recuperado com a
de ensaio lavagem, bem como deve ter a capacidade de resistir ao
ensaio de pressão hidrostática de 20 MPa (300 psi).
NBR 9002 - Preparação da amostra de coque para
análise imediata e química - Procedimento 4.1.2 Vaso calorimétrico feito em metal (cobre ou latão),
com superfície externa altamente polida e de tamanho tal
3 Definições que a bomba fique completamente imersa no banho. De-
ve possuir um agitador para a água com velocidade
Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições uniforme. Em agitação contínua por 10 min, o banho não
3.1 e 3.2. deve variar mais que 0,01°C (0,02°F). A parte imersa do
2 NBR 11956/1990
4.1.3 Camisa isolante. Recipiente que envolve todo o vaso 4.7.2 Ácido benzóico em pastilha.
calorimétrico, evitando a troca de calor com o meio ambiente
durante o ensaio (camisa adiabática) ou, então, fornecendo 4.7.3 Indicador alaranjado de metila. Dissolver 0,02 g do
meios para o controle e medição do calor transferido sal em 100 mL de água quente, esfriar e filtrar.
(camisa isotérmica). A camisa isolante deve conter
dispositivo de ligação elétrica à bomba, tampa ajustada, 4.7.4 Biftalato de potássio.
haste para ligar ao sistema de agitação e encaixe para
termômetro. No caso do calorímetro adiabático, além dos 4.7.5 Indicador fenolftaleína 10%. Dissolver 1 g do seu sal
itens acima, deve conter um sistema de circulação de água em etanol 99% e avolumar para 100 mL.
para estabilização da temperatura.
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4.1.5 Lupa requerida para leitura de 0,1 da menor divisão 4.7.7 Etanol com concentração de 99%.
da escala do termômetro, a qual deve ser fixa para evitar
erro de paralaxe. 5 Execução do ensaio
4.1.6 Cadinho confeccionado de platina, quartzo ou níquel- 5.1 Calibração do calorímetro
cromo.
5.1.1 Determinar a energia equivalente do calorímetro
4.1.7 Fio de ignição que deve ser de liga de níquel-cromo
como sendo a média de dez determinações feitas num
nº 34 B ε~ S ou platina nº 38 B ε~ S. período maior que três dias e menor que cinco dias. O
desvio-padrão não deve exceder 13 cal/°C.
4.1.8 Circuito de ignição de 6 a 16 V alternados ou corrente
contínua, com lâmpada-piloto ou amperímetro para indicar
5.1.2 Pesar uma pastilha de ácido benzóico e utilizar o
o fluxo da corrente.
procedimento para determinar a mesma variação de
temperatura da amostra.
4.2 Balança analítica com resolução de 0,0001 g.
5.1.3 Calcular a energia equivalente pela fórmula:
4.3 Balança semi-analítica com resolução de 0,1 g.
4.6.2 Válvula redutora de oxigênio. Deve conter adaptador W = energia equivalente do calorímetro, em calo-
para ser ligada à bomba calorimétrica. rias/°C
4.6.7 Bureta com subdivisão de 0,1 mL. C3 = correção do calor do fio de ignição, em calorias
4 8 ±2
5.2.15 Adicionar de três a cinco gotas do indicador ala-
6 10 ±2 ranjado-de-metila e titular com solução de hidróxido de
sódio 0,069 N, para se calcular C1.
10 12 ±1
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5.2.1 Pesar em um cadinho, previamente tarado, em balan- 5.2.17 Determinar o enxofre total contido na amostra,
ça analítica, aproximadamente 0,7 g da amostra prepara- conforme NBR 8388, para se calcular C2.
da conforme NBR 9002.
6 Resultados
5.2.2 Adicionar 1,0 mL de água destilada na bomba
calorimétrica. 6.1 Cálculos
5.2.3 Medir e/ou pesar cerca de (10 ± 1) cm do fio de igni- 6.1.1 Correções termoquímicas
ção e conectá-lo ao terminal de ignição, com folga suficien-
te para que entre em contato com a amostra (ver Figura 1, 6.1.1.1 Calor de formação do ácido nítrico C1:
do Anexo).
C1 = mL NaOH 0,069 N fator da solução de NaOH
5.2.4 Fechar a bomba e carregá-la lentamente com oxigê-
nio até a pressão estabilizar-se em 3 MPa (30 atm). 6.1.1.2 Calor de formação do ácido sulfúrico C2:
Nota: Usar sempre a mesma quantidade de água nos ensaios e 6.1.1.3 Calor de combustão do fio de ignição C3:
na determinação da energia equivalente do calorímetro.
C3 = (L1 - L2) E
5.2.6 Transferir a bomba para a cuba e verificar se não há
vazamento de oxigênio. Conectar os fios de ignição. Onde:
Nota: Se houver vazamento o ensaio deve ser descartado.
L1 = comprimento em centímetros e/ou massa inicial
do fio, em g
5.2.7 Fechar o calorímetro e ligar a agitação pelo menos
por 5 min.
L2 = comprimento em centímetros e/ou massa final do
fio, em g
5.2.8 Ajustar a temperatura da camisa isolante para igualar
com a da cuba dentro de ± 0,01°C e manter por 3 min.
E = calor de combustão do fio de ignição, em calorias/
grama e/ou calorias/centímetro
5.2.9 Registrar a temperatura inicial da cuba e acionar a
ignição.
6.1.2 Cálculo do poder calorífico superior (PCS)
/ANEXO
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ANEXO - Figuras