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CONFIRMAÇÃO DE NORMA BRASILEIRA

ABNT NBR 14832:2002

Cimento Portland e clínquer – Determinação de cloreto pelo

método do íon seletivo
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A ABNT NBR 14832:2002, elaborada no Comitê Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados (ABNT/CB-
18), pela Comissão de Estudo de Análise Química de Cimento (CE-18:103.01), passou pelo processo de
Análise Sistemática, conforme a Proposta de Confirmação circulada em Consulta Nacional no Edital nº 10, de
21.09.2007 a 20.10.2007, e teve seu conteúdo técnico confirmado pela ABNT em 28.01.2008.

______________

ICS 91.100.10; 19.020 Ref.: ABNT NBR 14832:2002/Conf:2008

© ABNT 2008 ─ Todos os direitos reservados

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MAR 2002 NBR 14832

Cimento Portland e clínquer -
Determinação de cloreto pelo método
ABNT - Associação do íon seletivo
Brasileira de
Normas Técnicas

Sede:
Rio de Janeiro
Av. Treze de Maio, 13/28º andar
CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680
Rio de Janeiro - RJ
Tel.: PABX (21) 3974-2300
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Fax: (21) 2220-1762/2220-6436

Endereço eletrônico:
www.abnt.org.br
Origem: Projeto 18:103.01-013:2001
ABNT/CB-18 - Comitê Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados
CE-18:103.01 - Comissão de Estudo de Análise Química de Cimento
NBR 14832 - Portland cement and clinker - Determination of chloride by the
selective ion method.
Descriptors: Cement. Chloride. Clinker
Copyright © 2002,
ABNT - Associação Brasileira Válida a partir de 29.04.2002
de Normas Técnicas
Printed in Brazil/
Impresso no Brasil Palavras-chave: Cimento. Cloreto. Clínquer 5 páginas
Todos os direitos reservados

Sumário
Prefácio
1 Objetivo
2 Referências normativas
3 Amostra
4 Materiais para ensaio
5 Procedimento
ANEXO
A Exemplo de cálculo
Prefácio
A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo
conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial
(ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas
fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).
Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pública entre
os associados da ABNT e demais interessados.
Esta Norma contém o anexo A, de caráter informativo.
1 Objetivo
Esta Norma descreve os três procedimentos para determinação de cloreto pelo método do íon seletivo em cimento Portland
e clínquer:
a) procedimento A: método de decomposição por fusão Na2CO3/ZnO (quando se deseja determinar cloreto total);
b) procedimento B: método de decomposição por fusão Na2O2 (método opcional - quando se deseja determinar cloreto
total);
c) procedimento C: método de extração em água destilada ou deionizada (quando se deseja o teor de cloreto solúvel
em água).
2 Referências normativas
As normas relacionadas a seguir contêm disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para esta
Norma. As edições indicadas estavam em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita a revisão,
recomenda-se àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usarem as edições mais
recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informação das normas em vigor em um dado momento.
NBR 11579:1991 Cimento Portland - Determinação da finura por meio da peneira 75 µm (nº 200) - Método de ensaio
NM 10:1994 Cimento - Análise química - Disposições gerais
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2 NBR 14832:2002

3 Amostra

Efetuar o ensaio na amostra conforme recebida (cimento) ou após ter passado por uma preparação com moagem até que
toda amostra passe na peneira de abertura 75 µm, conforme NBR 11579.

4 Materiais para ensaio

4.1 Aparelhagem

a) bico de Bunsen;

b) aparelho de íon seletivo, ou medidor de pH com eletrodo íon seletivo;

c) cadinho de níquel ou platina com tampa;

3
d) multibureta ou bureta com resolução de 0,1 cm ;

e) pipetas volumétricas;
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f) balança analítica com resolução de 0,000 1 g;

g) agitador magnético ou mecânico;

h) demais utensílios de laboratório, de acordo com a NM 10.

4.2 Reagentes

4.2.1 Peróxido de sódio (Na2O2)

4.2.2 Carbonato de sódio/óxido de zinco (Na2CO3/ZnO)

Misturar duas partes de Na2CO3 para uma parte de ZnO.

4.2.3 Ácido nítrico (HNO3)

4.2.4 Solução de ácido nítrico (HNO3) 1:1

3 3
Em um béquer, adicionar 200 cm de água e 200 cm de HNO3.
3
4.2.5 Solução de nitrato de potássio (KNO3) 0,2 mol/dm
3
Dissolver e diluir com água 20,42 g de KNO3 em balão volumétrico de 1 000 cm , completar o volume e homogeneizar.
−
4.2.6 Solução-estoque de NaCl 1 000 ppm em Cl

Secar aproximadamente 2 g de cloreto de sódio (NaCl) a (100 ± 5)°C em uma estufa por aproximadamente 1 h e esfriar à
temperatura ambiente; tomar a quantidade de NaCl seco calculado pela fórmula seguinte:

1,6485
m= x 100
p

onde:

m é a massa calculada de NaCl, considerando seu grau de pureza, em gramas;

1,6485 é a massa de NaCl necessária à preparação de solução equivalente a 1 000 ppm em cloretos, em gramas;

p é a pureza do NaCl, em porcentagem.

Dissolver a massa calculada de NaCl em água e transferir para um balão volumétrico de 1 000 cm3, completar o volume e
homogeneizar.
−
4.2.7 Solução-padrão de NaCl 100 ppm em Cl
3 3
Com auxílio de uma pipeta, transferir 100 cm da solução-estoque de 1 000 ppm para um balão volumétrico de 1 000 cm ,
completar o volume e homogeneizar.

5 Procedimento

5.1 Procedimento A (fusão com Na2CO3/ZnO)

5.1.1 Pesar (0,500 0 ± 0,001 0) g de amostra1) e misturar intimament e com cerca de 2 g de fundente até completa homoge-
neização.

_________________
1)
A quantidade de amostra varia de acordo com o teor de cloreto na amostra.
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NBR 14832:2002 3

5.1.2 Transferir para um cadinho de platina ou níquel e aquecer a mistura em forno-mufla entre 850ºC e 900°C por no má-
1)
ximo 20 min . Esfriar à temperatura ambiente.
3
5.1.3 Transferir a massa fundida para um béquer de 250 cm , retira ndo as aderências com auxílio de um bastão de vidro
3
com ponteira de borracha. Adicionar 20 cm de água quente, ferver por aproximadamente 1 min em chapa aquecedora e
deixar a solução em repouso por cerca de 30 min.
3
5.1.4 Filtrar em papel de filtração média para um balão volumétrico de 250 cm (V). Lavar com água quente.
3
5.1.5 Adicionar lentamente ao balão cerca de 3 cm de HNO3, esfriar à temperatura ambiente, completar o volume com
água e homogeneizar.

5.2 Procedimento B (fusão com Na2O2)

2)
5.2.1 Transferir para um cadinho de níquel (0,500 0 ± 0,001 0) g de amostra e aproximadamente 2 g de fundente, misturar
e cobrir o cadinho com a tampa.

5.2.2 Aquecer cuidadosamente em bico de Bunsen, até a fusão com pleta, mantendo o cadinho abaixo do rubro.
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3
5.2.3 Esfriar à temperatura ambiente, colocar cadinho e tampa em um béquer de 400 cm e dissolver a massa fundida com
3
aproximadamente 40 cm de HNO3 1:1. Cobrir o béquer com vidro de relógio e aquecer em chapa aquecedora, até dissolu-
ção da massa fundida.

5.2.4 Lavar bem o cadinho e a tampa com água quente e retirá-los do béquer.
3
5.2.5 Filtrar a solução em papel de filtração média para um balão volumétrico de 250 cm (V). Lavar o béquer e resíduo
com água quente, esfriar à temperatura ambiente, completar o volume com água e homogeneizar.

5.3 Procedimento C (extração com água)

2) 3
5.3.1 Pesar (5,000 0 ± 0,001 0) g de amostra e transferir para um béquer de 400 cm .
3
5.3.2 Adicionar aproximadamente 100 cm de água quente e agitar por cerca de 10 min, manualmente ou através de agita-
dor magnético ou mecânico.
3
5.3.3 Filtrar em papel de filtração média para um balão volumétrico de 250 cm (V). Lavar com água quente.
3
5.3.4 Adicionar lentamente ao balão cerca de 3 cm de HNO3, esfriar à temperatura ambiente, completar o volume com
água e homogeneizar.

5.4 Leitura no íon seletivo

5.4.1 Determinação do SLOPE

3 3 3
5.4.1.1 Transferir com auxílio de uma pipeta 50 cm da solução de KNO 3 e 50 cm de água para um béquer de 150 cm .
3
5.4.1.2 Imergir os eletrodos na solução, adicionar com auxílio da multibureta ou bureta 1 cm da solução-padrão de cloreto
3
100 ppm e anotar o potencial (L1). Acrescentar mais 10 cm da solução-padrão e anotar o potencial (L2). Lavar bem os ele-
trodos com água, secando logo em seguida.

5.4.1.3 Calcular o SLOPE, através da equação:

S = L1 - L2

onde:

S é o valor do SLOPE, em milivolts;

L1 é o potencial lido após adição de 1 cm3 da solução-padrão, em milivolts;

L2 é o potencial lido após adição de 10 cm3 da solução-padrão, em milivolts.

5.4.2 Leitura da amostra

3 3
5.4.2.1 Com auxílio de uma pipeta, transferir para um béquer de 150 cm , 50 cm da solução reservada nos procedimentos
3
A, B ou C e adicionar 50 cm da solução de KNO3 (Vo).

5.4.2.2 Imergir os eletrodos na solução e anotar o potencial desenvolvido (Ei) após a estabilização da leitura. Com o auxílio
3 3
de uma bureta ou multibureta, adicionar sucessivamente de 1 cm em 1 cm (Vi) da solução-padrão 100 ppm em CI
anotar o valor do potencial (Ei) e a somatória do volume (Vo + Vi) obtido após cada adição (mínimo de oito adições).

_________________
1) −
Recomenda-se não exceder esse tempo, já que o íon Cl é muito volátil.
2)
A quantidade de amostra varia de acordo com o teor de cloreto na amostra.
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4 NBR 14832:2002

5.4.2.3 Calcular para cada adição o potencial P, através da equação:

P = 10-Ei/s (Vo + Vi)

onde:
P é o potencial calculado, em milivolts;

Ei representa os potenciais obtidos após cada adição;

Vo é o volume inicial da amostra (amostra + KNO3), em centímetros cúbicos;

Vi é o volume da solução-padrão adicionado, em centímetros cúbicos;

S é o SLOPE calculado em 5.4.1.3, em milivolts.

5.4.2.4 Plotar em papel milimetrado ou em uma planilha eletrônica os valores calculados P em relação ao volume de solu-
ção-padrão adicionada. Prolongar a reta até que esta intercepte o eixo horizontal e anotar o valor (L em módulo); calcular o
teor de cloreto conforme a equação a seguir e expressar o resultado aproximado ao milésimo.
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L ⋅V
C=
A ⋅ m ⋅ 10

onde:

C é a concentração de cloretos, em porcentagem,

L é a leitura onde a reta intercepta o eixo horizontal, em módulo;

V é o volume do balão utilizado no ensaio, em decímetros cúbicos;

A é a alíquota da amostra utilizada na leitura, em decímetros cúbicos;

m é a massa da amostra, em gramas.

NOTA - Se for usada uma solução-padrão de 100 ppm, deve-se multiplicar o valor de L por 0,1.

_________________

/ANEXO
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NBR 14832:2002 5

Anexo A (informativo)
Exemplo de cálculo

Massa de amostra utilizada = 5,000 0 g

Titulação com solução-padrão 100 ppm

A.1 Cálculo do SLOPE

L1 = 99,80
L2 = 56,40

S = 99,80 - 56,40 = 43,40

A.2 Tabelas das adições

Adições Ei
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P
Vi (medido)
(calculado)
cm 3 mV
- 79,60 1,465
1 70,80 2,360
2 65,10 3,226
3 60,70 4,114
4 57,20 5,001
5 54,20 5,920
6 51,70 6,824
7 49,40 7,783
8 47,50 8,689
3
Vo = 100 cm , conforme 5.4.2.1.

A.3 Cálculo do potencial

Para Vi = 0:
79 ,60
−
P = 10−Ei/s (Vo + Vi ) = 10 43,40 x( 100 ) =1,465

Para Vi = 1:

70 ,80
−
P = 10−Ei/s (Vo + Vi ) = 10 43 ,40
x( 100 + 1) = 2,360

________________