Práticas de Química Ambiental: Eixo Tecnológico: Ambiente, Saúde e Segurança

Práticas de Química
Ambiental
Profª Adriana Ferreira Barbosa
Profª Ms Denise Moreira dos Santos
Profª Drª Joana D’Arc Felix de Sousa
Profª Magali Canhamero
Profª Sandra R. Palmieri
Eixo Tecnológico: Ambiente, Saúde e Segurança

A expansão do Ensino Técnico no Brasil, fator importante para melhoria
de nossos recursos humanos, é um dos pilares do desenvolvimento
do país. Esse objetivo, dos governos estaduais e federal, visa à melhoria da
competitividade de nossos produtos e serviços, vis-à-vis com os dos países
com os quais mantemos relações comerciais.
Em São Paulo, nos últimos anos, o governo estadual tem investido de forma
contínua na ampliação e melhoria da sua rede de escolas técnicas - Etecs
e Classes Descentralizadas (fruto de parcerias com a Secretaria Estadual
de Educação e com Prefeituras). Esse esforço fez com que, de agosto de
2008 a 2011, as matrículas do Ensino Técnico (concomitante, subsequente e
integrado, presencial e a distância) evoluíssem de 92.578 para 162.105.
A
jovens e de trabalhadores requer investimentos em reformas, instalações/
laboratórios, material didático e, principalmente, atualização técnica e
pedagógica de professores e gestores escolares.
para que a oferta pública de ensino técnico em São Paulo cresça com a
qualidade atual e possa contribuir para o desenvolvimento econômico e
social do estado e, consequentemente do país.
Almério Melquíades de Araújo

Coordenador de Ensino Médio e Técnico
EXPEDIENTE
GOVERNO DO ESTADO DE SÃO PAULO
Governador
Geraldo Alckmin
Vice-Governador
Guilherme Afif Domingos
Secretário de Desenvolvimento Econômico, Ciência e Tecnologia

Luiz Carlos Quadrelli
CENTRO ESTADUAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA PAULA SOUZA
Diretora Superintendente
Laura Laganá
Vice-Diretor Superintendente
César Silva
Chefe de Gabinete da Superintendência

Elenice Belmonte R. de Castro
Coordenadora da Pós-Graduação,
Extensão e Pesquisa
Helena Gemignani Peterossi
Coordenador do Ensino Superior de Graduação

Angelo Luiz Cortelazzo
Coordenador de Ensino Médio e Técnico

Almério Melquíades de Araújo
Coordenadora de Formação Inicial

e Educação Continuada
Clara Maria de Souza Magalhães
Coordenador de Infraestrutura
Rubens Goldman
Coordenador de Gestão Administrativa

e Financeira
Armando Natal Maurício
Coordenador de Recursos Humanos

Elio Lourenço Bolzani
Assessora de Comunicação
Gleise Santa Clara
Procurador Jurídico Chefe

Benedito Libério Bergamo
Sumário
Introdução . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6
VIDRARIAS PARA USO EM LABORATÓRIO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9
Aula Prática nº 1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .16
Aula Prática nº 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .18
Aula Prática nº 3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .19
Aula Prática nº4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .20
Aula Prática nº5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .23
Aula Prática nº6 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .24
Aula Prática nº 7 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .26
Aula Prática nº 8. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .29 5

Aula Prática nº 9. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .30
Práticas de Química Ambiental

Aula Prática nº 10. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .32
Aula Prática nº 11 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .34
Aula Prática nº 13. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .42
Aula Prática nº 14. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .44
Aula Prática nº 15. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .46
Técnicas Para Preparo das Soluções Necessárias às Análises . . . . . . . . . .67
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
Introdução
Este trabalho é o resultado de um compilamento de uma série de
experimentos cedidos por professores das Escolas Técnicas que oferecem
os Cursos de Habilitações Técnicas em Química e Meio Ambiente rm
regiões diferentes do Estado de São Paulo. Foram solicitadas, a essas Etecs,
sugestões de Boas Práticas utilizadas no laboratório de Química Ambiental.
O trabalho foi dividido em 4 partes:
1ª - Normas de Segurança em Laboratório e reconhecimento das

principais vidrarias utilizadas em aulas práticas
3ª - Análises Químicas
Gostaria de agradecer a todos os professores que, direta ou indiretamente,

contribuíram para a realização deste trabalho, em especial às equipes de
docentes das Etec Amin Jundi, Etec Prof. Carmelino Corrêa Junior, Etec
Júlio de Mesquita e Etec Getúlio Vargas. Os experimentos divulgados foram
testados e realizados nas unidades citadas.
Um agradecimento especial à equipe da Etec Vasco Antonio Venchiarutti
que cedeu seu laboratório para realização dos experimentos.
Professores elaboradores e colaboradores
Adriana Ferreira Barbosa (Etec Amin Jundi)

Denise Moreira dos Santos (Etec Getúlio Vargas)
Joana D’Arc Felix de Sousa ( Etec Prof. Carmelino Corrêa Junior)
Magali Canhamero (Etec Júlio de Mesquita)
Sandra R. Palmieri ( Etec Getúlio Vargas)
Bom Trabalho a todos!
Denise Moreira dos Santos

Coordenadora de Projetos em Meio Ambiente e Química
Normas de
Segurança no
Laboratório e vidraria
Parte 1
» O laboratório é um lugar de trabalho, onde a imprudência e desatenção
podem causar acidentes graves. Por isso, existem algumas normas básicas
para que os alunos trabalhem sempre com atenção, método, calma e,
acima de tudo, segurança;
» Consulte seu Professor cada vez que estiver em dúvida sobre como
trabalhar com um equipamento (vidraria ou aparelhagem) ou notar algo
anormal ou imprevisto;
» Comunique ao professor qualquer acidente, por menor que seja;
» Não coma e nem chupe balas durante a realização de um experimento.
Evite levar as mãos à boca ou ao rosto enquanto estiver trabalhando;
» Não coloque nenhuma substância na boca;
» Não use frascos para beber nenhum líquido, mesmo que você tenha
certeza absoluta de sua limpeza;
» Não cheire substância alguma. Desloque os vapores emitidos com a
mão, para que você possa sentir os odores, sem perigo de intoxicação;
» Evite contato prolongado da pele com qualquer substância. Seja
particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas,
8 como ácidos ou bases concentrados, evitando derramamento nas mãos,

face ou outras partes do seu corpo ou em suas roupas. Se isto ocorrer,
lave a região atingida com água abundante, especialmente em caso
de respingo nos olhos. Em casos de queimaduras, cortes, ingestão de

líquidos ou qualquer outro acidente, chame, imediatamente, o professor;
» Todos os experimentos que envolvem a liberação de gases e vapores
tóxicos devem ser realizados na câmara de exaustão (capela);
» Não jogue nenhum material sólido ou líquido dentro da pia ou nos
ralos. pergunte ao professor o destino correto para tais materiais;
» Não deixe vidro quente em lugar que possam pegá-lo inadvertidamente.
Deixe qualquer peça de vidro quente esfriar bastante tempo. Lembre-
se de que vidro quente tem a mesma aparência de vidro frio. Não use
vidraria quebrada ou trincada;
»
chama;
» Observe com atenção as técnicas de aquecimento de líquidos. Nunca
olhe diretamente nem aproxime seu rosto em demasia de algum frasco
contendo líquidos em aquecimento;
» Não abra nenhum frasco e nem toque neles sem a devida ordem do
professor;
» procure solucionar suas dúvidas antes de começar o trabalho, lendo
atentamente o roteiro e organizando os produtos e vidrarias.
» utilize sempre seu equipamento de proteção individual para sua
segurança.
VIDRARIAS PARA USO EM

LABORATÓRIO
VIDRARIAS
ALMOFARIZ COM PISTILO

Usado na trituração e pulverização de sólidos.
9
BALÃO DE FUNDO CHATO
Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou

também para reações com desprendimento de gases. Pode ser
aquecido sobre o TRIPÉ com TELA DE AMIANTO.
BALÃO DE FUNDO REDONDO

Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a
vácuo, acoplado a ROTAEVAPORADOR.
BALÃO VOLUMÉTRICO
Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções
em laboratório.
BECKER
É de uso geral em laboratório. Serve para fazer reações entre
soluções, dissolver substâncias sólidas, efetuar reações de
precipitação e aquecer líquidos. Pode ser aquecido sobre a TELA
DE AMIANTO
BURETA
Aparelho utilizado em análises volumétricas.
CADINHO
Peça, geralmente de porcelana, cuja utilidade é aquecer
substâncias a seco e com grande intensidade, por isso pode ser
levado diretamente ao BICO DE BÜNSEN.
CÁPSULA DE PORCELANA
Peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções.
ERLENMEYER
Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver
10 substâncias e proceder a reações entre soluções
CONDENSADOR
Utilizado na destilação, sua finalidade é condensar vapores
gerados pelo aquecimento de líquidos.
DESSECADOR
Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice
de umidade.
FUNIL DE BUCHNER
Utilizado em filtrações a vácuo. Pode ser usado com a função de
FILTRO em conjunto com o KITASSATO
FUNIL DE SEPARAÇÃO
Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e na extração
líquido/líquido.
FUNIL DE HASTE LONGA

Usado na filtração e para retenção de partículas sólidas. Não deve
ser aquecido.
KITASSATO
Utilizado em conjunto com o FUNIL DE BUCHNER em
FILTRAÇÕES a vácuo.
PIPETA GRADUADA
Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variáveis.
Não pode ser aquecida. 11

PIPETA VOLUMÉTRICA
Usada para medir e transferir volume de líquidos. Não pode ser
aquecida, pois possui grande precisão de medida.
PROVETA OU CILINDRO GRADUADO

Serve para medir e transferir volumes de líquidos. Não pode ser
aquecida.
TUBO DE ENSAIO
Empregado para fazer reações em pequena escala, principalmente
em testes de reação em geral. Pode ser aquecido com movimentos
circulares e com cuidado diretamente sob a chama do BICO DE
BÜNSEN. FOTO.
VIDRO DE RELÓGIO
Peça de Vidro de forma côncava é usada em análises e
evaporações. Não pode ser aquecida diretamente.
OUTROS EQUIPAMENTOS
ANEL OU ARGOLA
Usado como suporte do funil na filtração.
BICO DE BÜNSEN
É a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratório. Mas
contemporaneamente tem sido substituído pelas MANTAS E
CHAPAS DE AQUECIMENTO.
12
ESTANTE PARA TUBO DE ENSAIO
É usada para suporte de TUBOS DE ENSAIO.
PINÇA DE MADEIRA
Usada para prender o TUBO DE ENSAIO durante o aquecimento.
ANEL OU ARGOLA
Usado como suporte do funil na filtração.
PINÇA METÁLICA
Usada para manipular objetos aquecidos.
PISSETA OU FRASCO LAVADOR
Usada para lavagens de materiais ou recipientes com jatos de
água, álcool ou outros solventes.
TELA DE AMIANTO
Suporte para as peças a serem aquecidas. A função do amianto é
distribuir uniformemente o calor recebido pelo BICO DE BÜNSEN.
SUPORTE UNIVERSAL
Utilizado em operações como: Filtração, Suporte para
Condensador, Bureta, Sistemas de Destilação etc. Serve também
para sustentar peças em geral.
TRIPÉ
Sustentáculo para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias
diversas de laboratório. É utilizado em conjunto com a TELA DE
13
AMIANTO.

BALANÇA DIGITAL
Para a medida de massa de sólidos e líquidos não voláteis com
grande precisão.
14
Práticas
Experimentais
(solo e água)
Parte 2
Aula Prática nº 1
Água dura
Objetivo:
Material necessário:
» amostra de cloreto de sódio
» amostra de cloreto de cálcio
» amostra de cloreto de magnésio
» amostra de nitrato de potássio
» amostra de sulfato de sódio
» amostra de sulfato de ferro (II)
» amostra de sulfato de magnésio
16 » água destilada
» solução de sabão ou sabonete, feita com 10 g de sabão comum, de coco
ou sabonete, dissolvida em 1 litro de água destilada

» tubos de ensaio.
Procedimento:
1. Colocar em cada um dos tubos de ensaio cerca de 2 ml de água destilada.
2. Numerar os tubos de 1 a 7.
3. Adicionar a cada um deles, separadamente:
» Tubo 1: 20 mg de cloreto de sódio
» Tubo 2: 20 mg de cloreto de magnésio
» Tubo 3: 20 mg de nitrato de potássio
» Tubo 4: 20 mg de sulfato de sódio
» Tubo 5: 20 mg de sulfato de ferro (II)
» Tubo 6: 20 mg de sulfato de magnésio
» Tubo 7: 20 mg de cloreto de cálcio
4. Agitar cada tubo até dissolver bem as amostras de cada tubo.
5. Adicionar a cada tubo o mesmo volume da solução de água com sabão.
Agitar bem.
7. Determinar quais sais e íons são responsáveis pela não formação de espuma.
Comentários:
A água é conhecida como solvente universal por dissolver com facilidade
muitos compostos inorgânicos e orgânicos.
A água natural, que chega a nossas torneiras, é uma solução composta de
pequenas quantidades de diversos minerais, dissolvidos durante a sua
passagem pelo solo. Essas substâncias, geralmente sais, não são prejudiciais
aos usos domésticos da água.
Certos sais, no entanto, quando dissolvidos em água, evitam a formação
de espuma ao se adicionar o sabão. Essa água é chamada “água dura”, e
“dureza”, a sua característica de não formar espuma (não dissolver o sabão)
isto é, não servir adequadamente para a limpeza.
na água.
17

Aula Prática nº 2
Contaminação e contaminantes do solo - Efeito do pH.
Objetivo:
»
» Relacionar as ocorrências da contaminação com as carências do solo.
»
Material necessário:
»
» Gral com pistilo.
» Funil de vidro
»
» 3 tubos de ensaio
» Solução de ácido clorídrico 0,1 M
18 » Solução de hidróxido de sódio 0,1M.
» Papel indicador de pH
Procedimento:
» Macere as pétalas (uma única amostra) em água.
»
» Coloque o extrato obtido em três diferentes tubos de ensaio.
» Num deles, acrescente lentamente gotas do ácido e, no outro, hidróxido
de sódio. O terceiro tubo funcionará como controle.
» Observe as alterações da coloração decorrentes da mudança de pH.
» Faça a leitura dos valores de pH.
Questões:
1. Por que ocorre alteração da coloração em presença das duas substâncias
químicas utilizadas?
2. Como essa reação pode ser observada na natureza?
3. Elabore uma tabela com os resultados das leituras obtidas de pH.
4. O que pode ser feito para resolver esses problemas de acidez ou
alcalinidade do solo?
5. Escolha uma cultura e pesquise sobre o pH do solo ideal para a mesma.
Aula Prática nº 3
Uso e Ocupação de Solo
aprofunda-se até onde chega a ação do intemperismo, mostrando, na

maioria das vezes, uma série de camadas dispostas horizontalmente
(horizontes), paralelas à superfície do terreno, num corte vertical, que
possuem propriedades resultantes dos efeitos combinados dos processos de
estão expostos, como cortes de estrada, trincheiras e outras escavações.
horizontes, que são os horizontes principais.
Perfil hipotético
PERFIL HIPOTÉTICO 19

Resto vegetal
Material orgânico e mineral
A Material orgânico em decomposição
Transição
Transição
B Máxima concentração de
argila
Transição
C
Material pouco afetado pelos
Rocha
organismos
ROCHAS
Rochas
Símbolo O = horizonte orgânico, onde se encontra a terra vegetal.
Símbolo A = camada mineral, acúmulo de matéria orgânica em decomposição.
Símbolo B = situa-se abaixo do nível A desde que não sujeita à erosão.
Símbolo C = Zona de transição para a rocha, tem características mais
próximas ao material do qual o solo começou a se formar.
Aula Prática nº4
Reconhecer os principais componentes do solo
» Encher um copo com água até a metade, colocar 2 ou 3 colheres de

amostra de solo e mexer. Observar, através do líquido, o feixe de luz de
uma lanterna e comparar com água limpa. Filtrar a mistura com um pano
» Colocar um pouco do solo numa colher ou numa espátula e aquecer.

Colocar um vidro, um espelho ou outra superfície próxima à colher sem
encostar. Observe o que acontece no vidro.
Comentário:
do desprendimento das bolhas; de partículas sólidas, que turvam a água

limpa; e de água, devido à condensação no vidro. Se prosseguirmos com o
20
orgânica do solo.
Morfologia do solo
Cor:
É a característica mais notada. Muitos nomes populares são dados em função
da sua respectiva cor. Solos escuros, por exemplo, indicam altos teores de
restos orgânicos decompostos. A cor vermelha está relacionada a solos com
altos teores de óxido de ferro, tons cinza indicam solos que têm excesso de
água (baixa capacidade de drenagem).
o solo é constituído de pequenas partículas individuais, que, em condições

naturais, estão ligadas umas às outras. Os tamanhos são variados e
Pedras Ø > 20 mm
Cascalho 20 mm <=Ø< 2 mm
Areia 2 mm<= Ø < 0,02 mm
Silte 0,02 mm <= Ø < 0,002 mm
Argila Ø<= 0,002 mm
0,2 – 0,02 mm.
O termo textura refere-se à proporção relativa das frações areia, silte e argila
em um solo. Um horizonte é constituído de uma combinação dessas três
frações.
Argila Silte Fina Média Grossa
0,05 0,05 042 2 4,8
Exames Visuais: tamanho e forma dos grãos dos solos de granulação
(argila e silte).
Tato: o solo úmido é amassado entre os dedos, os solos argilosos apresentam-
se pastosos (plástico). 21

Consistência:
adesão exercem sobre os constituintes do solo, de acordo com suas variáveis

de umidade.
A força de coesão se refere à atração entre partículas sólidas, entretanto,
a força de adesão está relacionada à atração entre as partículas sólidas
e as moléculas de água. Assim, um solo pode ser muito duro quando está
seco e pegajoso quando está molhado.
Porosidade: Refere-se à porção de espaços ocupados pelos líquidos e gases
em relação ao espaço ocupado pela massa de solo (relação entre volume de
vazios e volume total de uma amostra de solo). Divide-se em micro e macro
porosidade, sendo que esta variação deve-se à forma e ao imbricamento dos
grãos (como estes se encaixam). A porosidade está diretamente relacionada
com a circulação de água no solo, isto é, as redes de poros podem estar
conectadas possibilitando a circulação de água, ou podem estar também
Permeabilidade:
É a maior ou menor facilidade com que a percolação da água ocorre através
partículas e pela sua porosidade. Ainda deve-se ressaltar a importância da

viscosidade e temperatura da água.
Diante do exposto, é possível considerar que o solo é um material poroso,
composto pelas fases sólida, líquida e gasosa, e que se origina pela
intemperização física e química das rochas situadas em determinado relevo
e sujeitas à ação do clima e dos organismos vivos. Abaixo, estão listadas as
substâncias sólidas, líquidas e gasosas que compõem o solo.
SUBSTÂNCIAS SÓLIDAS ÁGUA AR
Partículas minerais: É o meio onde Ocupa o espaço entre as

originadas da os nutrientes partículas permitindo
desintegração e solúveis do solo a respiração dos
decomposição das estão dissolvidos. microrganismos e das
rochas. raízes das plantas.
formadas por restos de

seres vivos ou produtos
22 eliminados por estes.
SÓLIDA LÍQUIDA GASOSA
Aula Prática nº5
Verificação dos Conceitos
Trazer, de casa, pás ou colheres , saquinhos de supermercados sem furos e
Observação do solo:
1. Observar o solo em diferentes locais e recolher amostras em sacos
plásticos, rotulá-los e levá-los até a classe. Pode ser escolhido o solo do
jardim da escola, de um terreno baldio, de uma horta, ou seja, de locais
com solos aparentemente bem distintos. Com auxílio da pá ou da colher,
recolher amostras do solo (aproximadamente meio saquinho). Marcar com
um pouco das amostras num pires, ou vidro. Usar uma lupa pode facilitar a
observação. Orientação: Procure observar e listar semelhanças e diferenças
entre amostras quanto à cor, textura, consistência e presença de organismos. 23
As partículas do solo estão em contato umas com as outras, ou seja, aderidas,

mesmo se houver ar entre elas. Entretanto, a proporção entre os grãos que
compõem as partículas varia de solo para solo. Por exemplo, quando nos
em sua constituição, mas que a quantidade de grãos de areia é maior que a

de outros grãos. Já no solo argiloso há predomínio de partículas de argila
em relação às demais.
Em solos arenosos, onde as partículas são maiores, a permeabilidade é
maior, uma vez que os espaços existentes entre grãos de areia também são
mais pronunciados. Já em solos argilosos, como as partículas são menores,
estas podem „se encaixar, deixando menores espaços entre si, fato que
diminui a permeabilidade.
Por que alguns solos brasileiros, apesar de argilosos, são

permeáveis?
O que pode ocorrer, principalmente em regiões de clima tropical, é a grande
intensidade do intemperismo químico, isto é, as partículas intemperizadas
se aglomeram formando estruturas maiores e, assim, os espaços entre os
„grãos maiores permitem maior permeabilidade. O latossolo brasileiro, por
exemplo, é bastante argiloso e, no entanto, a água percola com facilidade em
suas estruturas consolidadas.
Aula Prática nº6
Permeabilidade
Objetivo: comparar a permeabilidade de diferentes amostras de solo.
Material: copinhos, funis e suportes para funis, uma espátula, amostras de

solo, água, relógio ou cronômetro.
Procedimento: colocar um funil sobre cada suporte e um copinho embaixo

do funil. Separar uma amostra de solo e desfazer os torrões. Usando a
espátula, encher cada funil até a metade com cada amostra de solo. Molhar
vagarosamente cada amostra com a mesma quantidade de água, de forma
vagarosamente e ao mesmo tempo nos funis. Anotar o tempo que demorou

para a água passar pela amostra de solo.
Questões:
24
1. Qual o volume aproximado que cada solo reteve?
3. Qual a amostra que apresenta maior permeabilidade?
los?
Práticas
experimentais
(água e poluentes
atmosféricos)
Parte 3
Aula Prática nº 7
Teste de Jarro
Objetivo:
tratamento de água de reuso.
Reagentes e Vidrarias
8 grades para tubo de ensaio;
80 Tubos de ensaios de 20 mL;
26 8 pipeta de 10 mL; conta-gotas;

Sulfato de Alumínio
Cloreto Férrico
Hidróxido de sódio
Carbonato de Sódio
Hidróxido de cálcio
Procedimento
» Colocar uma grade e colocar 10 tubos de ensaio de 20 mL, adicionar 10
de base até completar 10 gotas de cada material nos 10 tubos. Agitar e

observar.
»
no cloreto férrico pH aproximado de 9,0 e no sulfato de alumínio pH
aproximado de 7,0.
»
»
»
»
experimentos.
» Fazer os cálculos de acordo com exemplo abaixo dos gastos para a
melhor receita.
» Executar o trabalho com a sala de aula dividindo em grupos, de forma
sala de aula.
(1 gota - 0,05 mL)

FeCl3 5 %(m/v) 5 gotas em 10 mL
1000 mL (1L) = 500 gotas
500 gotas = 25 mL
5g -100 mL FeCl3 = 6,25 g/L
2
a 2,5 %(m/v) 27
12 gotas em 10 mL

1000 mL (1L) = 1200 gotas = 60 mL
2,5 g – 100 mL Ca(OH)2 = 1,5 g/L
Depois dos cálculos feitos, repetir o processo em quantidade maior.
Floculante 1: Sulfato de Alumínio Al2(SO4)3 5%(m/v) e Hidróxido de Sódio NaOH 1%(m/v).

Floculante 2: Cloreto Férrico FeCl3 5%(m/v) e Hidróxido de Cálcio Ca(OH)2 2,5%(m/v).
Floculante 3: Cloreto de Alumínio AlCl3 5%(m/v) e Carbonato de Sódio Na2CO3 2,5%(m/v).
Floculante 4: Sulfato de Alumínio Al2(SO4)3 5%(m/v) e Hidróxido de Cálcio Ca(OH)2 2,5%(m/v).
Floculante 5: Cloreto Férrico FeCl3 5%(m/v) e Hidróxido de Sódio NaOH 1%(m/v).
Al2(SO4)3 FeCl3 AlCl3 Al2(SO4)3 FeCl3
5%(m/v) 5%(m/v) 5%(m/v) 5%(m/v) 5%(m/v)
Floculante
+ + + + +
+ Base
Na2CO3
1%(m/v) 2,5%(m/v) 2,5%(m/v) 2,5%(m/v) 1%(m/v)
Tubo 1
Tubo 2
Tubo 3
Tubo 4
Tubo 5
Tubo 6
Tubo 7
Tubo 8
Tubo 9
Tubo 10
28
Aula Prática nº 8
Determinação de pH.
O conhecimento do potencial hidrogênio iônico da água permite o

monitoramento do poder de corrosão, da quantidade e reagentes
necessários à coagulação, do crescimento de microrganismos, do processo
e se a água em relação ao pH se enquadra dentro das legislações pertinentes.
Objetivo:
Medir o pH das soluções nas amostras.
Reagentes e vidraria:
» 3 béqueres de 150 mL
» 1 pisseta
» Potenciômetro (peagâmetro)
» Papel absorvente 29
» Águas diversas

Procedimento:
» Ligar o aparelho e deixe-o em aquecimento durante 20 minutos.
» Lavar o eletrodo com água destilada secar com papel absorvente.
» Ajustar o potenciômetro com as soluções padrões 7,4 e 10 de pH.
» Lavar novamente o eletrodo com água destilada e enxugue com papel
absorvente.
» Levar cada uma das amostras ao aparelho, sempre lavando o eletrodo
com água destilada e enxugando-o com papel absorvente, após a medida
de pH de cada amostra.
Amostras
Água Deionizada
Água da Torneira
Aula Prática nº 9
Determinação da Condutividade
A medição direta da condutividade é um procedimento muito sensível para

a medição de concentrações iônicas, mas deve ser usada com cautela, pois
qualquer espécie com carga elétrica presente numa solução, contribuirá
para a condutância total.
As medições condutimétricas também podem ser usadas para determinar
relativamente simples, nos quais não há quantidade excessiva de reagentes

presentes. Assim, muitas titulações de oxidação, que exigem a presença de
quantidades relativamente grandes de ácidos, não são apropriadas para a
titulação condutimétrica. As titulações condutimétricas foram superadas,
em grande parte, pelos procedimentos potenciométricos, mas há ocasiões
em que o método condutimétrico pode ser vantajoso.
Deve-se ressaltar que a condutância de uma solução eletrolítica em qualquer
30 temperatura depende somente dos íons presentes e das respectivas

concentrações.
medições condutimétricas. A condutividade da água destilada varia de 0,5

a 3 µmho/cm e o menor traço de uma impureza iônica leva a um grande
aumento da condutividade. A monitorização condutimétrica é empregada
em laboratórios para acompanhar a operação de unidades de troca iônicas
que produzem água deionizada e tem aplicações industriais semelhantes
nos processos que exigem o uso de água muito pura.
Objetivo: Medir a condutividade e sólidos dissolvidos nas amostras.
Reagentes e vidraria
» 3 béqueres de 150 mL
» 1 pisseta
» 1 aparelho de condutivimetro
» Papel absorvente
» Águas diversas
Procedimento:
» Ligar o aparelho deixar por 10 minutos ligados.
» Executar o procedimento de calibração de acordo com as informações
do equipamento.
» Fazer a leitura da condutividade em sµ /cm.
» Fazer a leitura de sólidos totais dissolvidos STD
» Lavar o eletrodo com água deionizada e secar com papel absorvente
macio.
» Medir a condutividade e STD das amostras.
Amostras Condutividade µS/cm STD ppm

Água Deionizada
Água Torneira
Água Rio
31

Aula Prática nº 10
Determinação da Acidez
Acidez total representa o teor de dióxido de carbono livre, de ácidos

minerais, de ácidos orgânicos e sais de ácidos fortes, os quais na hidrólise
produzem íons de hidrogênio para a solução.
As águas naturais apresentam caráter alcalino, porém, acidez não é
necessariamente indesejável, a mudança brusca da acidez pode caracterizar
despejo de resíduo industrial.
Objetivo:
Determinar a acidez presente em águas, principalmente as industriais.
Reagentes e Vidrarias:
» 2 erlenmeyer 250 mL
» 1provetas graduadas de 100 mL
32 » 2 béqueres de 50 mL
» 1 pisseta
» 1 suporte de bureta
» 1 bureta
» 1 funil
» Hidróxido de sódio 0,01 N
» Fenolftaleína
Procedimento:
» Colocar no erlenmeyer (de 250 mL) 100 mL da amostra de água,
medidos em uma proveta.
» Juntar 3 a 4 gotas de Fenolftaleína.
» Titular com hidróxido de sódio 0,01 N até viragem ao róseo, permanente
por 30 segundos no mínimo.
Observação:
relação a este indicador é nula.
Cálculos de CO2 ppm ou mg/L = N. V(mL) . fc . E (CO2).1000/100 (v. mL da amostra)

Preparação das Soluções
» Solução indicadora alcoólica de Fenolftaleína 1% (m/v)

» Dissolver 1 g de Fenolftaleína em 100 mL de álcool etílico 95º.
Homogeneizar. Filtre se houver formação de precipitado.
» Solução de estoque de NaOH 0,01N
» Pesar 0,42 g de NaOH (lentilhas ou micro pérolas) para um béquer
de 400 mL, dissolva em água destilada. Transferir a solução para balão
volumétrico de 1000 mL, complete o volume com água destilada.
Padronizar com Biftalato de potássio.
33

Determinação da Alcalinidade
A alcalinidade da água é representada pela presença dos íons hidróxido,

carbonato e bicarbonato.
A importância do conhecimento das concentrações destes íons permite a
características corrosivas ou incrustantes da água analisada.

Todos os íons causadores da alcalinidade têm característica básica, sendo
assim, reagem quimicamente com soluções ácidas, ocorrendo à reação de
neutralização.
Ao se iniciar a adição da solução ácida, dos íons mais básico da reação
depois os mais fracos.
A ordem decrescente de basicidade é hidróxido, carbonato e bicarbonato;
teremos:
H2SO4 + 2OH 2H2O + SO4-2
H2SO4 + 2CO3-2 2HCO3- + SO4-2

34
H2SO4 + 2HCO3 -2 2H2O + SO4-2 + 2CO2
A neutralização do carbonato não é completa, passando primeiro a

bicarbonato, sendo necessário levar em conta este aspecto nos cálculos
estequiométricos.
da sua concentração será titulada com a fenolftaleína e a outra metade da

sua concentração será titulada com alaranjado de metila
Caso se deseje expressar os resultados segundo os íons básicos causadores
da alcalinidade utilizem, nos cálculos a seguinte tabela:
Resultado da
Alcalinidade
titulação
Hidróxidos Carbonato Bicarbonato
F=0 0 0 T
F < ½.T 0 2.F T – 2.F
F = ½.T 0 2.F 0
F > ½.T 2F – T 2(T – F) 0
F=T T 0 0
OBS:F = Volume gasto na titulação da alcalinidade a fenolfetaleina
M = Volume gasto na titulação da alcalinidade a alaranjado de metila
T = Volume total = F + M
» Fenolftaleína, sua faixa pH de atuação é de 8,3 a 9,8 viragem na cor

rosa.
» Alaranjado de metila, cuja faixa de pH de atuação varia de 3,1 a 4,6
viragem na cor laranja.
» Vermelho de metila: faixa de pH de atuação varia de 4,4 a 6,2 viragem
na cor vermelha.
tornando necessária a utilização de uma solução de tiossulfato de sódio,
indicador orto-toluidina que detecta a presença de cloro. Em seguida, titular

com tiossulfato de sódio 0,1 N até apresentar a coloração incolor. Após
eliminar o cloro, usar a fenolftaleína e titular com ácido sulfúrico 0,02 N
para eliminar a coloração rosa. Em seguida adicionar alaranjado de metila
e titular com ácido sulfúrico 0,02 N. Observar a mudança da cor amarelada
para o levemente alaranjado. Anotar o volume total do ácido sulfúrico 35

os cálculos.
Objetivo:
Determinar a quantidade de bicarbonato ou carbonato presente nas águas.
» 2 erlenmeyer de 250 mL
» 2 provetas de 100 mL
» 1 bureta de 25 mL ou 50 mL
» 1 suporte da bureta
» 1 funil
» 1 béquer de 50 mL
» 1 tubo de ensaio
» Ácido sulfúrico 0,02 N
» Solução indicadora da Fenolftaleína
» Solução indicadora de alaranjado de metila ou vermelho de metila
» Solução tiossulfato de sódio 0,1 N
Procedimento:
» Adicionar 100 mL de amostra da água em um erlenmeyer de 250 mL e
junte 3 gotas de Fenolftaleína.
» Titular com H2SO4 0,02 N viragem de rosa para incolor.
» Continuar a titulação adicionar 3 gotas de alaranjado de metila ou
vermelho de metila até viragem de amarelado para levemente alaranjado.
» Fazer uma prova em branco com água destilada da mesma maneira
que amostra.
» Anotar os volumes gastos nas análises das amostras de água e do teste
em branco e faça os cálculos.
Cálculos:
ppm ou mg/L de CaCO3 = [V(mL) amostra -V (mL) branco]. N. fc.E (CaCO3). 1000/100
Observação: Podemos determinar a alcalinidade em água mineral, da

mesma maneira que a que procedimento acima apenas usando água em
teste os cálculos são os seguintes:
36
ppm ou mg/L de NaHCO3 = [V(mL) amostra – V (mL) branco] .N. fc.ENaHCO .1000]/100
3
Preparar da solução estoque de SO4 0,02N

2
Em um balão volumétrico de 1000 mL coloque cerca de 500 mL de água

deionizada e adicione 5,5ml de H2SO4, complete o volume para 1000 mL.
Depois de preparado retire uma alíquota de 100 mL em balão volumétrico e
dilua novamente para um balão de 1000 mL e após a preparação padronize.
Titule esta solução com carbonato de sódio anidro, para cálculo do fator da
solução.
Solução indicadora de alaranjado de metila

Dissolver 0,1 g de alaranjado de metila em 100 mL de água destilada. Filtre
se necessário. Guardar em frasco âmbar.
Solução de vermelho de metila

Dissolva 0,2 g de vermelho de metila em álcool a 95º em balão volumétrico
de 100 mL. Filtrar se necessário.
.
Determinação de Dureza
Dureza é um parâmetro característico da qualidade de águas de

abastecimento industrial e doméstico sendo que do ponto de vista da
potabilização são admitidos valores máximos relativamente altos, típicos de
águas duras ou muito duras. Quase toda a dureza da água é provocada pela
presença de sais de cálcio e de magnésio (bicarbonatos, sulfatos, cloretos
e nitratos) encontrados em solução. Assim, os principais íons causadores
de dureza são cálcio e magnésio tendo um papel secundário o zinco e o
estrôncio. Algumas vezes, alumínio e ferro férrico são considerados como
contribuintes da dureza.
A dureza total da água compõe-se de duas partes: dureza temporária e
dureza permanente. A dureza é dita temporária, quando desaparece com o
calor, e permanente, quando não desaparece com o calor, ou seja, a dureza
permanente é aquela que não é removível com a fervura da água. A dureza
temporária é a resultante da combinação de íons de cálcio e magnésio que
podem se combinar com bicarbonatos e carbonatos presentes. 37
Normalmente, reconhece-se que uma água é mais dura ou menos dura,

pela maior ou menor facilidade que se tem de obter, com ela, espuma de
sabão. As águas duras caracterizam-se, pois, por exigirem consideráveis
quantidades de sabão para produzir espuma, e esta característica já foi, no
considerada como uma medida de sua capacidade de precipitar sabão. Esse

caráter das águas duras foi, por muito tempo, para o cidadão comum o
e utensílios. Com o surgimento e a determinação dos detergentes sintéticos

ocorreu também a diminuição os problemas de limpeza doméstica por
causa da dureza.
Também durante a fervura da água os carbonatos precipitam-se. Este
fenômeno prejudica o cozimento dos alimentos, provoca “encardido” em
panelas e é potencialmente perigoso para o funcionamento de caldeiras
ou outros equipamentos que trabalhem ou funcionem com vapor d’água,
podendo provocar explosões desastrosas.
Assim pode-se resumir que uma água dura provoca uma série de
inconvenientes: é desagradável ao paladar; gasta muito sabão para formar
espuma; dá lugar a depósitos perigosos nas caldeiras e aquecedores;
deposita sais em equipamentos; mancha as louças.
A despeito do sabor desagradável que referidos níveis podem suscitar elas
mg CaCO3 /L (PORTARIA N.º1469, DE 29 DE DEZEMBRO DE 2000).
Teores de dureza inferiores a 50 ppm não implicam em que a água seja
considerada dura. Teores de 50 a 150 ppm não incomodam para efeitos de
ingestão, mas acima de 100 ppm provocam prejuízos sensíveis em trabalhos
que envolvam o uso da água com sabão e originam precipitações com
incrustações antiestéticas e até potencialmente perigosas em superfícies
sujeitas a aquecimentos. Em geral a redução da dureza para concentrações
pureza.
Objetivo:
Determinar a quantidade de carbonato de cálcio e magnésio presente nas
amostras.
» 2 erlenmeyer de 250 mL
38
» 2 provetas de 100 mL
» 1 bureta de 25 mL ou 50 mL
» 1 suporte da bureta
» 1 funil
» 1 béquer de 50 mL
» 1 tubo de ensaio
» EDTA 0,01 M
» Solução de NaOH 1,0 mol/L
» Indicador mistura de Negro de Eriocromo em sal.
» Indicador mistura de murexida em sal
» Solução tampão de pH 10
1. Determinação da dureza total da água

» Pipetar 100 mL da água a ser analisada num erlenmeyer de 250 mL,
em duplicata.
» Adicionar 1 ou 2 mL de solução tampão pH 10
» Adicionar uma “pitada do indicador (Mistura de negro de Eriocromo
T e sal), agitar até a completa dissolução.
» Titular lentamente com a solução de EDTA 0,01 mol/L com agitação
constante até mudança da coloração avermelhada para azul (observar
a primeira alteração de cor e se for preciso adicionar mais uma gota de
EDTA).
» Anotar o volume gasto e repetir o procedimento.
Cálculo: dureza total (mg/L de CaCO3) = mL de EDTA x fc x 100 x 0,01 x 1000

mL da amostra
2. Determinação do Ca2+
a) Pipetar 100 mL da água a ser analisada num erlenmeyer de 250 mL.
Adicionar 2 mL de solução NaOH 1,0 mol/L, para elevar o pH entre 12 e 13,
testando com o papel indicador universal ou pHmetro.
b) Adicionar 0,1 a 0,2 g do indicador (Mistura de murexida com sal) à
amostra e agitar até completa dissolução.
c) Titular lentamente com a solução de EDTA 0,01 mol/L com agitação
constante até mudança da coloração de róseo para púrpura (observar a
primeira alteração de cor e se for preciso adicionar mais uma gota de EDTA).
d) Anotar o volume gasto e repetir o procedimento com uma nova alíquota
da amostra. 39
Cálcio tem equivalente igual á 40,08 u

Cálculo: (mg/L de Ca2+) = 40,08 x mL de EDTA x 0,01 x 1000 . f
mLda amostra
3. Determinação de Mg2+
O Mg2+ é determinado por meio da diferença dos volumes de EDTA gastos
nas titulações 1 e 2 (dureza total e a de Ca2+)
Cálculo: (mg/L de Mg2+) = 24,31 x (V1 - V2) x 0,01 x 1000. f

ml da amostra
Considerar como V1 o volume de EDTA gasto na determinação da dureza

total, e V2 o volume de EDTA gasto na determinação do Ca2+.
Com está prática determina a concentração de cálcio, magnésio e dureza

total a diferença que geralmente apresenta é porque a dureza total tem
todos os íons bivalentes.
Padronização de solução de EDTA
» Pipetar 25 mL de solução de cálcio padrão e transferi-los para um
erlenmeyer de 250 mL adicione 50 mL de água destilada.
» Em seguida adicionar de 1 a 2 mL da solução-tampão para obter um
pH aproximadamente 10.
» Mais 0,05 g do indicador (mistura de 0,5 g de Negro de Eriocromo T
com 100 g de NaCl).
» E titular com a solução de EDTA a ser padronizada, gota a gota,
até desaparecer a última coloração avermelhada e aparecer a cor azul
Solução de Cálcio Padrão

» Pesar exatamente 1,0000 g de CaCO3 anidro e P.A. e transferir para um
Erlenmeyer de 250 mL de capacidade.
» Adicionar aos poucos, com auxílio de um funil, solução de HCl (1:1)
até dissolver todo o carbonato.
» Em seguida juntar 200 mL de água e levar à ebulição por alguns
minutos para eliminar todo o CO2. Esfriar.
40
» Adicionar 2 a 3 gotas de vermelho de metila e ajustar a cor laranja
intermediária pela adição de solução NH4OH ou HCl (1:1).
» Transferir toda a mistura para um balão volumétrico de 1L e completar

com água destilada. Agitar para homogeneizar. Cada mL dessa solução
equivale a 1,00 mg de CaCO3.
Preparação das Soluções:

Solução do sal dissódico do ETDA 0,01 M (M/100) (Titriplex III)
Preparação para 1000 mL:
Pesar 3,723 g de sal dissódico da ETDA, dissolver em 100 mL de água
destilada e transferir para um balão volumétrico de 1000 mL, homogeneíze
e completar o volume.
Preparação para 250 mL:

» Pesar exatamente 1,170 g de EDTA.
» Pesar com precisão em balança analítica 0,780 g de sulfato de magnésio
ou 0,644 g de cloreto de magnésio.
» Transferir cuidadosamente os dois reagentes para um béquer de 100
mL, dissolver em 50 mL de água destilada.
» Pesar 16,9 g de cloreto de amônio, transferir um béquer de 400 mL.
Adicionar 143 mL de hidróxido de amônio. Agitar lentamente até a
completa dissolução.
» Misturar a primeira e segunda solução em um becker transferir para
um balão de 250 mL e completar o volume.
» A utilização de 1 a 2 mL desta solução tampão devem elevar o pH da
Indicador Negro de Eriocromo T ou comprimidos de indicador-

tampão MERCK (negro de ericromo T = sal sódico do ácido 2
Preparação do Indicador:
Misturar 0,5 g de negro eriocromo a 100 g de cloreto de sódio PA,
homogeneizar no almofariz, e armazenar em frasco de plástico escuro.
Preparação do Indicador: 41
Pesar 0,2 g de murexida e misture com 100 g de cloreto de sódio PA,

homogeneizar no almofariz, e armazenar em frasco de plástico escuro.
Determinação de Sólidos Totais (110ºC)
A técnica de determinação de sólidos totais determina a quantidade de

sólidos totais presente na amostra.
Objetivo:
Determinar a quantidade de matéria seca na amostra.
» 1 Balança analítica
» 1 Proveta de 100 mL
» 1 Béquer de 500 mL
» 1 capsula de porcelana
» 1 Bico de Bunsen
» 1 Estufa de secagem á 110ºC
»
42
» 1 Dessecador
Procedimento:
Em um béquer de 300 mL ou cápsula de porcelana de 300 mL, previamente
tarado em balança analítica, coloque 100 mL da amostra de água, repita
a operação até completar 500 mL, evaporar em bico de Bunsen até quase
secura. Depois coloque em estufa até peso constante. Resfriar em dessecador
e pesar o béquer ou cápsula de porcelana.
Cálculo: mg de resíduo seco / L = 1000 x (P-T) /A
P = massa do béquer com o resíduo seco, em g.

T = massa do béquer antes de colocar a amostra, em g.
A = Volume em “mL” da amostra.
Cálculo: mg de resíduo calcinado / L = 1000 x (P-T)/ A

P = Massa da cápsula de porcelana calcinada em g.
T = Massa da cápsula de porcelana antes de colocar a amostra, em g.
A = Volume em “mL” da amostra.
43

Determinação de Resíduos Sólidos Sedimentáveis
em águas
Quantidade de material que sedimenta, por ação da força de gravidade, a
partir de um litro de amostra em repouso por 1 hora em cone de Imhoff. É
domésticos e industriais, que podem ser removidos por sedimentação, após

um período de decantação. O resíduo sedimentável (sólidos sedimentáveis)
O método do Cone de Imhoff é realizado por sedimentação das partículas

em suspensão pela ação da gravidade, a partir de 1 litro de amostra em
repouso durante 1 hora.
Método:
Método do Cone de Imhoff
Objetivo:
Determinar o teor de sólidos sedimentáveis em amostras de águas
44
residuárias, através do método do Cone de Imhoff.
Reagentes e Vidraria
» 1 Cone de Imhoff de 1000 mL
» 1 bastão de vidro
» Água destilada
» Suporte
» Garra
» 1 frasco coletor esterilizado
» Amostra em teste
Procedimento
a) Transferir a amostra homogeneizada para o Cone de Imhoff até a marca
de 1000 mL.
b) Deixar decantar por 45 minutos.
c) Após este tempo, deslocar delicadamente as partículas aderidas á parede
do Cone através de movimentos circulares com um bastão de vidro.
d) Deixar decantar por mais 15 minutos.
e) Fazer a leitura do material sedimentado, em mL.
Resultados:
O resultado é expresso em mililitro por litro (mL/L). Utilizando o critério

matemático de arredondamento dos resultados.
Figura: Cone de Imhoff

45

Aula Prática nº15
Poluentes Atmosféricos
A porcentagem de oxigênio no ar foi determinada pela primeira vez com

exatidão por Lavoisier que aqueceu, em recipiente fechado, uma quantidade
conhecida de ar, em contato com mercúrio. Passados doze dias, o mercúrio
absorveu um quinto do ar existente e apresentou-se coberto de placas
vermelhas. Mediante novo aquecimento, Lavoisier fez o mercúrio liberar
uma quantidade equivalente de oxigênio.
O que pretendemos com essa prática é, com o mesmo intuito de Lavoisier,
o efeito do oxigênio sobre metais, a oxidação. No nosso dia-a-dia podemos

perceber esse fenômeno ocorrendo com muita facilidade. A ferrugem é
um exemplo bastante clássico e é um caso particular de oxidação, quando
temos a deposição de oxigênio na superfície de objetos à base de ferro. Esse
processo provoca a corrosão desses metais.
Sabendo que no processo de oxidação há consumo de oxigênio, essa nossa
46
que é simples determinar a quantidade de oxigênio no ar a partir de uma
experiência, na qual deixaremos um pedaço de palha de aço oxidar-se
dentro de uma proveta emborcada em um béquer contendo água, a partir

do deslocamento de água para dentro da proveta.
Objetivo:
Determinar a porcentagem de oxigênio presente na composição do ar.
Material:
» Béquer de 400ml
» Béquer de 150ml
» Proveta de 100ml
» Recipiente plástico
» Bastão de vidro
» Palha de aço
» Gancho para a retirada da palha de aço da proveta
» Régua milimetrada
Procedimento:
Antes de começar seu experimento, coloque água no béquer de 400ml, cerca
de um pouco mais que a metade, pois precisará mais tarde.
1. Preparação de um banho com vinagre diluído

Utilizando o béquer de 150ml, prepare o banho diluindo 40ml de vinagre
para 40ml de água destilada e despeje no recipiente plástico.
2. Embebendo a palha de aço no banho de vinagre

Pese aproximadamente 4g de palha de aço (cerca de metade de uma bucha),
lembrando-se de fazê-lo sobre o papel manteiga para que as limalhas que
se desprenderem da palha de aço não sujem a balança. Antes de embeber
a palha de aço, tente descompactá-la o máximo que puder, para aumentar
a superfície de contato com a solução. Feito isso, coloque a palha de aço no
recipiente de plástico, com o banho de vinagre diluído, por cerca de 1min.
3. Montagem do Kit
Após transcorrido cerca de 1min, retirar a palha de aço do banho, tirar o
excesso de vinagre (espremendo a palha de aço), coloque-a no fundo da
47
proveta, com o auxílio do bastão de vidro e rapidamente inserir(com a boca
do tubo virada para baixo) este sistema no béquer de 400ml contendo água,

4. Discussão e cálculo da porcentagem de O2 contida no ar
Figura 1 - Esquema do experimento. Inicialmente temos a proveta, com a

palha de aço, cheia de ar. Com a oxidação da palha, a água contida no béquer
é sugada para dentro da proveta, ocupando o espaço deixado pelo oxigênio.
Ao colocar a proveta emborcada no béquer contendo água, vemos que
a proveta está cheia de ar. Com o passar do tempo, perceba que uma
quantidade de água começará a “subir” pela proveta. Isso se deve ao
processo de oxidação da palha de aço, que consome todo o oxigênio do ar
contido na proveta. Dessa forma, poderemos calcular o volume de oxigênio
do ar, calculando o volume de água deslocado dentro da proveta.
- O que precisamos saber previamente? O volume total da proveta.
- Como calculamos o volume de um cilindro, tendo como instrumento

apenas uma régua?
- E o volume de água deslocada, como calculamos, utilizando a mesma

régua?
Sabendo que o volume desse gás corresponde ao volume de água deslocado.
48
Identificação
e análise de
Substâncias tóxicas
em resíduos
Parte 4
Abaixo são descritas algumas análises a serem realizadas nas amostras dos
1 – Determinação do pH
O objetivo desta análise é determinar o pH da amostra através do
método eletrométrico. O pH (potencial hidrogeniônico) é o cologaritmo
da concentração de íons hidrogênio (H+) de uma solução. É o índice que
(CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Aparelhagens/Vidrarias:
» copo de béquer de 100 mL;
» aparelho medidor de pH (pHmetro);
» frasco lavador.
Reagentes:
» soluções tampão de pH 4,0; 7,0 e 9,0;
50 » água destilada.
Procedimento:
» ligar o pHmetro e aguardar de 15 a 30 minutos;
» calibrar o pHmetro - para calibração do aparelho, utilizam-se duas
soluções tampão de valores de pH diferentes. A primeira calibração deve
ser realizada com uma solução tampão de pH 7,0; a segunda calibração
deve ser realizada com uma solução tampão de valor de pH, tal que o
valor de pH da amostra seja intermediário ao das soluções;
» lavar os eletrodos com água destilada e secá-los suavemente com
papel absorvente;
» mergulhar os eletrodos na amostra; caso o aparelho não tenha
compensador de temperatura automático, essa deve ser ajustada;
» agitar ligeiramente a amostra, aguardar o aparelho estabilizar e fazer
a leitura do pH com precisão de duas casas decimais.
2 – Determinação de Cloretos
O objetivo desta análise é determinar a concentração de cloretos da amostra
através da titulação com nitrato de prata (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA,
1972).
» bureta de 25 mL;
» haste de metal;
» pinça para bureta;
» frasco de erlenmeyer de 250 mL;
» pipeta volumétrica de 10 mL;
» pipeta graduada de 10 mL
Reagentes:
» solução de cromato de potássio 5 % (K2CrO4); (1)
» solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1 N. (2)
Procedimento:
» pipetar 10 mL da amostra e colocar em um frasco de erlenmeyer;
» adicionar 1,0 mL de cromato de potássio;
» titular com nitrato de prata 0,1 N até a coloração vermelho tijolo.
Cálculo da Concentração de Cloretos:

51

mg/L (Cl1-) = 1000 x V x N x Eq
A
V = volume da solução de AgNO3 gastos na titulação;

N = normalidade exata da solução de AgNO3;
Eq = equivalente grama do cloreto (Cl1-) (35,5);
A = volume de amostra analisada.
3 – Determinação de Nitrogênio Amoniacal

O objetivo desta análise é determinar a concentração de nitrogênio amoniacal
total da amostra (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
» proveta de 500 mL;
» conjunto de destilação Kjeldahl;
» bureta de 50 mL;
» pipetas de 10 mL;
» medidor de pH.
Reagentes:
» água deionizada;
» solução tampão de fosfato 0,5 N; (3)
» solução de carbonato de sódio (NaCO3) 0,02 N; (4)
» solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,02 N; (7), (5;4;6)
» indicador misto; (10), (8; 9)
» solução indicadora de ácido bórico (H3BO3); (11), (10)
» papel pH.
Procedimento:
» medir o mais precisamente possível 200 mL da amostra;
» neutralizar a pH 7,0 e adicionar 25 mL da solução tampão de fosfato;
» transferir para um balão de Kjeldahl;
» diluir a 400 mL com água deionizada e adaptar ao conjunto Kjeldahl;
» destilar cerca de 200 mL;
» recolher o destilado em frasco de erlenmeyer de 500 mL contendo 50
mL da solução indicadora de ácido bórico; ter o cuidado de mergulhar a
52
extremidade de saída do destilado na solução indicadora;
» fazer uma prova em branco com todos os reagentes, usando água
deionizada no lugar da amostra;

» titular o conteúdo do frasco de erlenmeyer com ácido sulfúrico 0,02 N
até a viragem do indicador.
Cálculo da Concentração de Nitrogênio Amoniacal:
mg/L (NH3) = 100 x (V1 – V2) x N x Eq

A
V1 = volume da solução de H2SO4 0,02 N gastos na titulação da amostra;

V2 = volume da solução de H2SO4 0,02 N gastos na titulação da prova em
branco;
N = normalidade exata da solução de H2SO4;
Eq = equivalente grama da amônia (NH3);
4 – Determinação de Nitrogênio Orgânico
O objetivo desta análise é determinar a concentração de nitrogênio orgânico
pelo método Kjeldal (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
» provetas de 50, 100, 200 e 500 mL;
» conjunto de destilação Kjeldahl;
» bureta de 50 mL;
» medidor de pH.
Reagentes:
» solução tampão de fosfato 0,5 N; (3)
» solução de sulfato de mercúrio (HgSO4) (12)
» solução de tiossulfato de sódio/hidróxido de sódio; (14)
» solução ácida de sulfato de potássio (K2SO4) (13), (12)
» reativo de Nessler; (15)
53
» fenolftaleína; (16)
» solução indicadora de ácido bórico (H3BO3); (11), (10)

» indicador misto; (10), (8;9)
» solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,02 N; (7), (5; 4; 6)
Procedimento:
» tomar 500 mL da amostra ou uma alíquota diluída de 500 mL;
» neutralizar a pH 7,0 e adicionar 25 mL da solução tampão de fosfato;
» destilar a amostra até reduzir a metade do volume inicial para eliminação
da amônia livre;
»
de Nessler ao destilado;
»
deve continuar por mais algum tempo;
» desprezar o condensador utilizado nessa operação;
» adicionar ao conteúdo do balão 50 mL da solução ácida de sulfato de
potássio; se a quantidade de matéria orgânica presente na amostra for alta,
adicionar maiores quantidades dessa solução;
» aquecer a mistura em capela para exaustão dos gases, até que a solução
se torne límpida;
» deixar em ebulição por mais 30 minutos;
» esfriar e adicionar 300 mL de água deionizada;
» colocar algumas gotas de fenolftaleína e adicionar solução de
tiossulfato de sódio/hidróxido de sódio até coloração rosa;
» colocar num frasco de erlenmeyer de 500 mL, 50 mL da solução
indicadora de ácido bórico;
» adaptar o balão com a amostra ao conjunto de destilação e mergulhar
a extremidade do condensador na solução indicadora de ácido bórico
contida no frasco de erlenmeyer de 500 mL;
» em paralelo, realizar uma prova em branco com todos os reagentes,
usando água deionizada no lugar da amostra;
mg/L (Nitrogênio Orgânico) = 100 x (N1V1 – N2V2) x 280

A
N1 = normalidade exata da solução de H2SO4;

V1 = volume da solução de H2SO4 0,02 N gastos na titulação da amostra;
54 N2 = normalidade exata da solução de H2SO4;
V2 = volume da solução de H2SO4 0,02 N gastos na titulação da prova em
branco;
5 – Determinação de Óleos e Graxas

Baseado no método de extração com Soxhlet, tom o objetivo de determinar
quantitativamente um grupo de substâncias solúveis no solvente adequado.
São considerados óleos e graxas, nessa determinação, os ácidos graxos, os
sabões, as graxas naturais e minerais, as ceras, os óleos vegetais e minerais
e qualquer outro tipo de substância que o solvente possa extrair de uma
dissolver com o solvente (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
» Balança analítica com precisão de 0,0001 g;
» estufa a 130 ºC;
» banho-maria;
» dessecador;
» aparelho extrator Sohlet completo;
» frasco kitassato;
» funil de Büchner;
» equipamento para produção de vácuo;
» vidro de relógio;
» pipetas graduada de 10 mL;
» bastão de vidro;
» pinça de metal.
Reagentes:
» éter de petróleo;
»
» ácido clorídrico (HCl) concentrado p.a.;
»
» disco de musseline;
»
» cartucho de papel.
55
Procedimento:
»

» preparar o funil colocando um disco de musseline e, sobre esse, um
funil;
»
»
conhecido de amostra que pode variar entre 100 e 500 mL, conforme a
concentração de óleos e graxas da mesma (se a amostra foi conservada
no momento da coleta, todo o volume preservado deve ser analisado);
»
vácuo até esgotar toda a água;
» depois lavar o frasco que continha a amostra com água destilada e
transferir para o funil;
»
para um vidro de relógio;
» embeber um chumaço de algodão em éter de petróleo e passar nas
paredes do funil, nas bordas do disco de musseline e no bastão de vidro
»
» passar um algodão embebido em éter de petróleo no vidro de relógio
e juntá-lo ao cartucho;
» secar o cartucho em estufa a 103 ºC por 30 minutos;
» secar o balão de destilação a 103 ºC por, no mínimo, 2 horas;
» pesar o balão de destilação seco;
» colocar o cartucho seco no extrator Sohlet.
» ajustar o balão de destilação ao extrator Sohlet e adicionar o éter de
petróleo ao conjunto (encher o extrator uma vez e meia);
» ligar o aquecimento e aguardar a primeira sifonada; a extração deve
ser realizada a 20 ciclos/hora durante 4 horas;
» após a extração, retirar o balão do aparelho e evaporar o solvente em
banho-maria;
» secar o balão em estufa a 103 ºC por 30 minutos;
» esfriar o balão em dessecador por 20 minutos e pesar com precisão de
0,0001 g.
56
mg/L (Óleos e Graxas) = (A – B) x 1000

C
A = massa do balão após a extração (balão + resíduo);

B = massa do balão antes da extração (tara do balão);
C = volume de amostra analisada, em mililitros;
6 – Determinação de Cromo Total

Baseado no método volumétrico, tem o objetivo de determinar a concentração
de cromo total da amostra. O resultado é expresso em Cr3+ (CLAAS e MAIA,
1994, MORITA, 1972).
» chapa de aquecimento;
» bureta de 50 mL;
» pipetas graduadas de 10 e 20 mL;
» pipetas volumétricas de 50 e 100 mL;
» funil de vidro;
» pérolas de vidro.
Reagentes:
» ácido perclórico (HClO4) concentrado P.A;
» ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado P.A.;
» ácido nítrico (HNO3) concentrado P.A.;
» solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,025 N (21), (18; 19; 20);
» solução de iodeto de potássio (KI) 10 % (22);
» solução de amido 1 % (20).
Procedimento:
» pipetar volumetricamente, para um frasco de erlenmeyer de 500 mL,
100 mL da amostra (o ideal é que a alíquota de amostra a ser analisada
contenha cerca de 50 mg de cromo total. Se a concentração de cromo na
amostra for muito baixa é necessário analisar uma alíquota de maior
volume, exatamente conhecida, e reduzida por evaporação a cerca de 100
mL. Se a concentração de cromo na amostra for muito alta, é necessário
analisar uma alíquota menor, exatamente conhecida, e diluí-la a 100 mL);
57
» adicionar sucessivamente, 15,0 mL de H2SO4, 4,0 mL de HNO3, e 10,0
mL de HClO4;

» colocar um funil de vidro sobre o frasco de erlenmeyer e aquecer sem
interrupção, até o aparecimento de vapores brancos no interior do frasco
de erlenmeyer;
»
aguardar até que esfrie;
» adicionar água destilada até 200 mL, e ferver até que cerca de 100 mL
de volume restem no frasco de erlenmeyer; retirar do fogo e deixar esfriar;
» adicionar 5 mL de KI a 5 %;
» deixar em repouso, no escuro, por 2 minutos;
» titular com Na2S2O3 0,025 N em presença do indicador amido.
Cálculo da Concentração de Cromo Total:
mg/L (Cr3+) = V x N x Eq x 1000

A
V = volume da solução de Na2S2O3 gastos na titulação da amostra;

N = normalidade exata da solução de Na2S2O3;
Eq = equivalente grama do Cr3+ (17,33);
7 – Determinação de Sulfeto
Baseado no método volumétrico, iodométrtico, tem o objetivo de determinar
a concentração de sulfeto da amostra. É indicado para concentrações de
sulfeto (S2-) maiores que 1 mg/L (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
» copo de béquer de 100 mL;
» bureta de 25 mL;
» pipetas graduadas de 10 mL;
» pipetas volumétricas de 25 e 50 mL;
» funil de vidro.
Reagentes:
58 » solução de ácido clorídrico (HCl) 1:1 (23);
» solução de acetato de zinco (Zn (C2H3O2)2) saturado (24);
» solução de hidróxido de sódio (NaOH) 6 N (25);
» solução de iodo (I2) 0,025 N (26), (20;21);

» solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,025 N (21), (18; 19; 20);
» solução de amido 1 % (20);
» lã de vidro.
Procedimento:
» pipetar volumetricamente 25 mL da amostra (ou um volume maior
se a concentração de sulfeto estimada for muito baixa) para um copo de
béquer que contenha 2,0 mL de acetato de zinco saturado;
» adicionar 1,0 mL de NaOH 6 N;
» preparar um funil com lã de vidro;
»
»
» adicionar a lã de vidro, com o precipitado, em um frasco de erlenmeyer
1:1 (se o iodo descorar, adicionar mais 25 mL de solução de I2 0,025 N);

» titular o excesso de iodo com solução de Na2S2O3 0,025 N, usando
amido como indicador
Cálculo da Concentração de Sulfeto:
mg/L (S2-) = (N1V1 – N2V2) x Eq x 1000

A
N1 = normalidade exata da solução de I2;

V1 = volume da solução de I2 gastos na titulação da amostra;
N2 = normalidade exata da solução de Na2S2O3;
V2 = volume da solução de Na2S2O3 gastos na titulação da prova em branco;
Eq = equivalente grama do sulfeto (S2-) (16,0);
8 – Determinação de Sólidos Sedimentáveis

O objetivo desta análise é indicar o volume de sólidos sedimentáveis da
amostra, que decantarão em um determinado período de tempo (CLAAS e
MAIA, 1994). 59

» cone de Imhoff;
» suporte para cone de Imhoff.
Reagentes:
» nesta análise não são necessários reagentes.
Procedimento:
» agitar vigorosamente a amostra e introduzi-la no cone de Imhoff até a
marca de 1000 mL;
» deixar sedimentar por 45 minutos;
» com um bastão de vidro, agitar vigorosamente junto às paredes do
cone para que os sólidos aderidos também sedimentem;
» deixar descansar por mais de 15 minutos;
- ler, diretamente na escala do cone, a quantidade de sólidos sedimentáveis
em mililitros/litros x hora.
9 – Determinação de Sólidos Totais
O objetivo desta análise é determinar a concentração de sólidos totais em
» cápsula de porcelana;
» pipeta de 50 mL;
» banho maria;
» dessecador;
» estufa de 103 - 105 ºC;
» balança analítica;
» pinça;
»
Reagentes:
» água deionizada.
60
Procedimento:
»
por 1 hora;
»
200 ºC; retirar a cápsula e colocar em dessecador até que esfrie (cerca de
1 hora);
» pesar a cápsula e anotar o resultado e gramas (B);
» medir, o mais precisamente possível, 50 mL da amostra e transferir
para a cápsula;
» lavar o instrumento de medida com água deionizada e juntar a água
de lavagem à cápsula;
» aquecer em banho Maria até secagem;
» colocar a cápsula na estufa a 103 - 105ºC até peso constante (cerca de
2 horas);
» retirar da estufa e deixar esfriar em dessecador (cerca de 30 minutos);
» pesar a cápsula com o resíduo e anotar o resultado em gramas (A);
» A diferença entre A - B deve estar na faixa de 2,5 a 200 g, caso contrário,
repetir a análise usando um volume adequado.
Cálculo:
mg/L (Sólidos Totais (ST)) = (A – B) x 1000000

mL de amostra
10 – Determinação de Sólidos Totais Fixos e Voláteis
» pipeta de 50 mL;
» banho maria;
» dessecador;
» estufa a 103 - 105 ºC;
» balança analítica; 61
» pinça;

»
Reagentes:
Procedimento:
»
ºC por 30 minutos;
»
minutos;
» transferir para o dessecador e deixar esfriar (cerca de 30 minutos);
» pesar a cápsula com o resíduo e anotar o resultado em gramas (C).
Cálculos:
mg/L (Sólidos Totais Fixos (STF)) = (C – B) x 1000000

mL de amostra
mg/L (Sólidos Totais Voláteis (STV)) = (A – C) x 1000000
mL de amostra
11 – Determinação de Sólidos Dissolvidos

O objetivo desta análise é determinar a concentração de sólidos dissolvidos
» banho maria;
» dessecador;
» estufa a 103 - 105 ºC;
» pinça;
»
62 » funil de Büchner;
» bomba de vácuo;
»
retenção de 20 - 25 m;
»
retenção de 1,5 - 3,0 m
Reagentes:
Procedimento:
»
» quando a amostra contiver alto teor de sólidos (lodo), usar papel de
da análise;
» pipetar, com uma pipeta volumétrica de 50 mL, uma pequena porção
volume;
»
para uma cápsula de porcelana tarada a 550 - 600 ºC; o peso da cápsula
é igual a B;
» aquecer em banho Maria até a secagem;
» colocar a cápsula na estufa a 103 - 105 ºC até peso constante (cerca de
2 horas);
» retirar da estufa e deixar esfriar em dessecador (cerca de 30 minutos);
» pesar a cápsula com o resíduo e anotar o peso em gramas (A);
» a diferença entre A – B deve estar na faixa de 2,5 a 200 g, caso contrário
repetir a análise usando um volume adequado.
Cálculo:
mg/L (Sólidos Dissolvidos (SD)) = (A – B) x 1000000

mL de amostra
O
objetivo desta análise é determinar a concentração de sólidos dissolvidos
63

» banho maria;
» dessecador;
» estufa a 103 - 105 ºC;
» pinça;
»
» funil de Büchner;
» bomba de vácuo;
»
retenção de 20 - 25 m;
»
retenção de 1,5 - 3,0 m
Reagentes:
» água deionizada;
Procedimento:
»
- 600 ºC por 30 minutos;
»
minutos;
» transferir para o dessecador e deixar esfriar (cerca de 30 minutos);
» pesar a cápsula com o resíduo e anotar o resultado em gramas (C).
Cálculos:
mg/L (Sólidos Dissolvidos Fixos (SDF)) = (C – B) x 1000000

mL de amostra
mg/L (Sólidos Dissolvidos Voláteis (SDV)) = (A – C) x 1000000

mL de amostra
64
O objetivo desta análise é determinar a concentração de sólidos suspensos
obtidos nos itens 7.2.2.9 a 7.2.2.12 (CLAAS e MAIA, 1994).
Cálculos:
mg/L (Sólidos Suspensos Totais (SST)) = ST - SD
mg/L (Sólidos Suspensos Fixos (SSF)) = STF - SDF
mg/L (Sólidos Suspensos Voláteis (SSV)) = STV - SDV
O objetivo desta
análise é determinar o índice volumétrico de lodo ou IVL (CLAAS e MAIA,
1994, MORITA).
Reagentes:
Procedimento:
» homogeneizar a amostra;
» transferir para uma proveta de 1000 mL completando até a marca;
» aguardar 30 minutos e fazer a leitura dos sólidos sedimentáveis em
mL/L (A).
Cálculo:
IVL = A x 1000
B
A = sólidos sedimentáveis em 30 minutos;
B = sólidos suspensos totais da amostra conforme determinado como em
7.2.2.13.
15 – Determinação do Teor de Matéria Seca em Lodos

O objetivo desta análise é determinar o percentual de matéria seca em lodos
65
(CLAAS e MAIA, 1994).

» Balança analítica com precisão de 0,0001 g;
» dessecador;
» cápsula de porcelana ou vidro com capacidade para 50 mL;
» espátula de porcelana;
» estufa a 105 ºC.
Reagentes:
Procedimento:
» secar a cápsula por 2 horas em estufa a 105 ºC;
» retirá-la e colocá-la em dessecador por aproximadamente 20 minutos
para esfriar;
» pesar a cápsula com precisão de 0,0001 g;
» medir 50 mL da amostra, em proveta, e colocar na cápsula;
» evaporar em banho maria até secagem completa;
» levar à estufa a 105 ºC por aproximadamente 2 horas;
» retirar a cápsula da estufa, esfriá-la em dessecador e pesá-la;
» voltar com a cápsula para a estufa até peso constante.
Cálculos :
P1 = peso da cápsula com o resíduo (em gramas)
P2 = peso da cápsula vazia (em gramas)
66
Técnicas Para Preparo das
Soluções Necessárias às
Análises
Abaixo são descritas as técnicas para o preparo das soluções necessárias às
análises presentes na parte 4.
Pesar 5 g de cromato de potássio (K2CrO4), dissolver em água destilada e

elevar o volume a 100 mL em balão volumétrico (CLAAS e MAIA, 1994,
MORITA, 1972).
Dissolver 17 g de nitrato de prata (AgNO3) p.a., em água destilada e

elevar o volume a 1000 mL em balão volumétrico (CLAAS e MAIA, 1994,
MORITA, 1972).
67
Dissolver 14,3 g de fosfato de potássio monobásico anidro (KH2PO4),

e 68,8 g de fosfato de potássio bibásico anidro (KH2PO4), em água
deionizada e diluir a 1000 mL em balão volumétrico (CLAAS e MAIA,
1994, MORITA, 1972).
sódio (Na2CO3) anidro, por 2 horas. Retirar da estufa, esfriar em dessecador

e pesar exatamente 1,060 g, o mais rapidamente possível. Dissolver e elevar
o volume a 1000 mL em balão volumétrico. Esta solução é exatamente 0,02
N (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Em um balão volumétrico de 1000 mL, colocar cerca de 500 mL de água

destilada. Deixar cair lentamente, através de uma bureta, 3,0 mL de
ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado p.a.. Homogeneizar, deixar esfriar e
completar o volume a 1000 mL em balão volumétrico (CLAAS e MAIA,
1994, MORITA, 1972).
Dissolver 0,5 g de metilorange e diluir a 1000 mL, com água destilada, em

balão volumétrico (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Medir 200 mL da solução (5) e diluir a 1000 em balão volumétrico. Padronizar

esta solução colocando em um frasco de erlenmeyer de 250 mL, 50 mL da
solução (4), 3 a 4 gotas de metilorange (6) e titular com a solução de ácido
sulfúrico (H2SO4) 0,02 N (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972). O cálculo
da normalidade exata será:
N = N 1V 1
V
N = normalidade exata da solução de H2SO4;

V = volume da solução de H2SO4 gastos na titulação;
N1 = normalidade da solução de Na2CO3 (0,02 N);
V1 = volume da solução de Na2CO3 0,02 N gastos (50 mL).
Dissolver 200 mg de vermelho de metila em álcool 95 %, e completar o volume

68 a 100 mL em balão volumétrico (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Dissolver 200 mg de azul de metileno em álcool 95 %, e completar o volume

a 100 mL em balão volumétrico (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Para cada 2 volumes da solução de vermelho de metila (8), medir 1

volume da solução de azul de metileno (9). Essa solução deve ser renovada
mensalmente (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Dissolver 20 g de ácido bórico (H3BO3) em água destilada. Adicionar 10

mL do indicador misto (10) e completar o volume a 1000 mL em balão
volumétrico. Esta solução deve ser renovada mensalmente (CLAAS e
MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Dissolver 8 g de óxido vermelho de mercúrio (HgO) em 50 de ácido sulfúrico

(H2SO4) (1:5) e a 100 mL, com água destilada, em balão volumétrico (CLAAS
e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Dissolver 267 g de sulfato de potássio (K2SO4) em 1300 mL de água destilada,
e adicionar 400 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado. Juntar 50 mL da
solução de sulfato de mercúrio (HgSO4) (12) e completar o volume a 2000
mL em balão volumétrico. Este reagente cristaliza-se a temperaturas abaixo
de 14 ºC (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Dissolver 500 mL de hidróxido de sódio (NaOH) P.A. e 25 g de tiossulfato de

sódio (Na2S2O3 . 5H2O) p.a., em água destilada, e completar o volume a 1000
mL em balão volumétrico (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Dissolver 100 g de iodeto de mercúrio (HgI2) e iodeto de potássio (KI)

em pequena quantidade de água deionizada. Adicionar essa mistura,
lentamente e com agitação, a uma solução fria de 160 g de hidróxido de
sódio (NaOH) em 150 mL de água destilada. Guardar em frasco escuro
69
Pesar 1 g de fenolftaleína em um copo de béquer de 200 mL; acrescentar 50

mL de água, aquecida a aproximadamente 80 ºC. Acrescentar em seguida
50 mL de álcool p.a., levar ao banho maria e agitar até completa dissolução
de água destilada e agitar (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Dissolver 24,82 g de tiossulfato de sódio (Na2S2O3 . 5H2O) p.a., em água

destilada, fervida e esfriada, e diluir a 1000 mL em balão volumétrico.
Adicionar 1 g de hidróxido de sódio (NaOH) e guardar em frasco escuro
para preservar a solução (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Dissolver 1,226 g de dicromato de potássio (K2Cr2O7) p.a., previamente

seco a 103ºC, por 2 horas, em água destilada e diluir a 1000 mL em balão
volumétrico (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Pesar 1 g de amido, solúvel, p.a., preparar uma pasta na quantidade mínima
possível de água destilada e adicioná-la a 105 mL de água destilada fervendo,
agitando sempre. Deixa-se ferver durante 5 minutos. Deixar em repouso
algumas gotas de tolueno (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Diluir 250 mL da solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3 . 5H2O) (18)

para 1000 mL com água destilada, fervida e esfriada. Aguardar 24 horas e
padronizar. Para padronização: dissolver aproximadamente 2 g de iodeto de
potássio (KI) p.a., num frasco de erlenmeyer com 100 mL de água destilada.
Adicionar 10 mL de solução de ácido sulfúrico (H2SO4) (1:9) e exatamente
20 mL da solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7) 0,025 N (19). Deixar o
frasco no escuro por 5 minutos, e após titular o iodo liberado com a solução
de tiossulfato de sódio (Na2S2O3 . 5H2O), usando amido como indicador
70
Dissolver 100 g de iodeto de potássio (KI), p.a., em 1000 mL de água destilada.
Guardar em frasco escuro (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Adicionar, agitando levemente, 500 mL de ácido clorídrico (HCl) concentrado

p.a., em 500 mL de água destilada (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Pesar 45 g de acetato de zinco (Zn(C2H3O2)2 . H2O). Adicionar 100 mL de água

destilada e deixar agitando, em agitador magnético, por aproximadamente
30 minutos (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Pesar 240 g de hidróxido de sódio (NaOH), dissolver em água destilada

e completar o volume a 1000 mL em balão volumétrico (CLAAS e MAIA,
1994, MORITA, 1972).
Dissolver 20 a 25 g de iodeto de potássio (KI) p.a., em água destilada, e

adicionar 3,2 g de iodo (I2) p.a.. Após dissolução do iodo, diluir a 1000 mL,
em balão volumétrico, e padronizar em relação à solução de tiossulfato de
sódio (Na2S2O3) 0,025 N (21), usando solução de amido (20) como indicador.
Padronização: pipetar volumetricamente 25 mL de iodo (I2) em um frasco
amido e titular com solução de tiossulfato de sódio. O ponto de viragem é
o da coloração azul para incolor (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Cálculo:
N 1V 1 = N 2V 2
N1 = normalidade exata da solução de Na2S2O3;

V1 = volume da solução de Na2S2O3 gastos na titulação;
N2 = normalidade procurada;
V2 = volume exato da solução de I2.
71

Referências Bibliográficas
DANA, James D. Manual de mineralogia. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e
FÉLIX DE SOUSA, J.D., 2001 a 2011. Trabalhos divulgados em vários Sites:

Site da Assintecal (Associação Brasileira de Empresas de Componentes
Couro, Calçados e Artefatos: Site da Couromoda: http://www.couromoda.
com (Sustentabilidade); Site da FEAM/MG (Fundação Estadual de Meio
Ambiente do Estado de Minas Gerais): http://www.feam.br; Site Do
Instituto Ame/RS: http://www.institutoame.com.br.
FAPESP, Franca/SP.
FÉLIX DE SOUSA, J.D., 2010. Trabalho Premiado: “Valorização de Resíduos
72 de Gestão de Resíduos Sólidos – Belo Horizonte/MG). Site: http://www.

feam.br.
FAPESP, Franca/SP.
FÉLIX DE SOUSA, J.D., 2008. Trabalho Premiado: “Valorização de Resíduos

Sólidos de Curtumes, Fábricas de Calçados e Artefatos (Retalhos de Couros
Boas Práticas Socioambientais no Setor Coureiro-Calçadista na Categoria

Inovação em Produto – São Paulo/SP. Site: http://www.couromoda.com
(Sustentabilidade).
MORITA, Tókio. Manual de Soluções, Reagentes e Solventes. Editora:

Edgard Blucher.
MACEDO, Jorge Antonio Barros. Métodos de Laboratório de Análises

Físico-Química& Microbiológicos. São Paulo: ABES.
SHRIVER, D.F.et.al. Inorganic chemistry. 2 ed. Oxford: Oxford Universit

Press, 1994.
1. Associação Brasileira de Normas Técnicas- ABNT/ NBR 10561- Dez/1988
VOGEL. Análises Químicas Quantitativas. São Paulo: Guanabara
73

Profa. Adriana Ferreira Barbosa
Licenciada em Química - Universidade Ibirapuera UNIB; Especialista em Administração Ambiental
- FACCAT - Faculdade de Ciências Contábeis e Administração de Tupã. Professora da Etec Amin
Jundi no curso técnico em Meio Ambiente.
Profa. Denise Moreira dos Santos

Mestre em Ciências - Área de Energia, pela Universidade de São Paulo (POLI/USP), Lato Sensu
em Química (Faculdades Osvaldo Cruz), Lato Sensu em Educação Ambiental (IEE/USP); Bacharel
em Engenharia Química pela Faculdades Osvaldo Cruz; Licenciada em Ciências com Habilitação
em Química, pela Faculdade Osvaldo Cruz; Professora da Etec Getúlio Vargas, onde ministra
aulas no curso técnico em Química e Coordenadora de Projetos da área de Química e Meio
Ambiente na Cetec Capacitações.
Profa. Dra. Joana D’Arc Felix de Sousa

Doutora em Ciências pela Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Atualmente é
e Desenvolvimento da Ecobras; Professora da Etec Prof. Carmelino Corrêa Júnior – Franca/

SP, onde ministra aulas no curso técnico em Curtimento. Especialista em Reaproveitamento
Sínteses Orgânicas e Desenvolvimento de Processos Industriais.
Profa. Magali Canhamero

Licenciatura em Ciências com Habilitação em Química pelo Centro Universitário Fundação
cursos técnicos em Química e Meio Ambiente.
Profa. Sandra R.Palmieri

Graduada em Engenharia Civil, licenciada pelo Programa Especial de Formação Pedagógica
de Docentes para as disciplinas do currículo fundamental do Ensino Médio e da Educação
Setembro de 2012

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Práticas de Química

Eixo Tecnológico: Ambiente, Saúde e Segurança

Almério Melquíades de Araújo

Secretário de Desenvolvimento Econômico, Ciência e Tecnologia

CENTRO ESTADUAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA PAULA SOUZA

Chefe de Gabinete da Superintendência

Coordenador do Ensino Superior de Graduação

Coordenador de Ensino Médio e Técnico

Coordenadora de Formação Inicial

Coordenador de Gestão Administrativa

Coordenador de Recursos Humanos

Procurador Jurídico Chefe

VIDRARIAS PARA USO EM LABORATÓRIO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9

Aula Prática nº 1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .16

Aula Prática nº 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .18

Aula Prática nº 3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .19

Aula Prática nº4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .20

Aula Prática nº5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .23

Aula Prática nº6 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .24

Aula Prática nº 7 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .26

Aula Prática nº 8. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .29 5

Práticas de Química Ambiental

Aula Prática nº 11 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .34

Aula Prática nº 13. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .42

Aula Prática nº 14. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .44

Aula Prática nº 15. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .46

Técnicas Para Preparo das Soluções Necessárias às Análises . . . . . . . . . .67

1ª - Normas de Segurança em Laboratório e reconhecimento das

Gostaria de agradecer a todos os professores que, direta ou indiretamente,

Professores elaboradores e colaboradores

Adriana Ferreira Barbosa (Etec Amin Jundi)

Bom Trabalho a todos!

Denise Moreira dos Santos

8 como ácidos ou bases concentrados, evitando derramamento nas mãos,

de respingo nos olhos. Em casos de queimaduras, cortes, ingestão de

VIDRARIAS PARA USO EM

ALMOFARIZ COM PISTILO

Práticas de Química Ambiental

BALÃO DE FUNDO REDONDO

FUNIL DE HASTE LONGA

Práticas de Química Ambiental

PROVETA OU CILINDRO GRADUADO

Práticas de Química Ambiental

ou sabonete, dissolvida em 1 litro de água destilada

Práticas de Química Ambiental

aprofunda-se até onde chega a ação do intemperismo, mostrando, na

estão expostos, como cortes de estrada, trincheiras e outras escavações.

horizontes, que são os horizontes principais.

Práticas de Química Ambiental

» Encher um copo com água até a metade, colocar 2 ou 3 colheres de

» Colocar um pouco do solo numa colher ou numa espátula e aquecer.

do desprendimento das bolhas; de partículas sólidas, que turvam a água

o solo é constituído de pequenas partículas individuais, que, em condições

Argila Silte Fina Média Grossa

0,05 0,05 042 2 4,8

Exames Visuais: tamanho e forma dos grãos dos solos de granulação

Práticas de Química Ambiental

adesão exercem sobre os constituintes do solo, de acordo com suas variáveis

partículas e pela sua porosidade. Ainda deve-se ressaltar a importância da

SUBSTÂNCIAS SÓLIDAS ÁGUA AR

Partículas minerais: É o meio onde Ocupa o espaço entre as

formadas por restos de