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EXPERIMENTAIS
BACHARELADO EM QUÍMICA
1
APRESENTAÇÃO
Olá estudante,
Este Manual foi elaborado para que você possa realizar, de forma presencial, as
atividades práticas experimentais do seu curso de Bacharelado em Química.
O currículo do curso foi estruturado a partir de um conjunto de competências que
propiciam à produção e socialização de conhecimentos, habilidades e atitudes
necessárias para o êxito profissional, que atendem as exigências do mercado globalizado
e competitivo e que se pautam nas Diretrizes Curriculares Nacionais Curriculares para os
Cursos de Química, conforme Parecer CNE/CES nº 1.303/2001, aprovado em 6 de
novembro de 2001 - Diretrizes Curriculares Nacionais para os Cursos de Química e na
Resolução CNE/CES Nº 8, de 11 de março de 2002, que estabelece as Diretrizes
Curriculares para os cursos de Bacharelado em Química.
Além da observação das orientações das Diretrizes Nacionais Curriculares, o curso
de Bacharelado em Química segue as recomendações do Conselho Federal de Química
com relação à carga horária teórica e prática das disciplinas, de acordo com a RO
1.511/1975.
A realização das práticas constitui-se como uma etapa de consolidação das teorias
expostas pelos professores nas videoaulas, nos livros e artigos das disciplinas, sendo
compreendida como componente curricular obrigatório. O processo de aprendizagem em
Química é desenvolvido a partir de uma visão sistêmica e de reciprocidade entre os
materiais de estudo, tais como: rotas de aprendizagem, compostas de videoaulas e textos
de apoio; livros; aulas interativas e atividades práticas experimentais presenciais.
Este Manual de Experimentos foi desenvolvido pelos professores do curso de
Bacharelado em Química, baseando-se nas exigências do Ministério de Educação (MEC)
e do Conselho Federal de Química (CFQ), para garantir sinergia com as aulas interativas,
fóruns, atividades práticas e os demais elementos didáticos na consolidação cotidiana da
aprendizagem.
2
Salientamos que as atividades práticas experimentais presenciais fazem parte do
processo de avaliação de algumas disciplinas do curso, no intuito de articular essas
atividades.
Nós da UNINTER desejamos que a FLEXIBILIDADE proporcionada pela Educação a
Distância, provoque APRENDIZAGEM em sua vida, e que a busca pela INOVAÇÃO mantenha
seus pés fincados no TRABALHO para o desenvolvimento do país sustentável que construímos
JUNTOS.
Saudações Acadêmicas
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TERMO DE RESPONSABILIDADE E ÉTICA
Declara, ter conhecimento de que irá responder legalmente caso infrinja as disposições
legais do Centro Universitário Internacional UNINTER.
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SUMÁRIO
APRESENTAÇÃO ............................................................................................................................2
TERMO DE RESPONSABILIDADE E ÉTICA ...................................................................................4
Atividades Práticas Experimentas – FAQ .........................................................................................8
Estrutura curricular do curso de Bacharelado em Química ...............................................................9
Possibilidades de realização das Atividades Práticas Experimentais ..............................................12
Relação das Vidrarias, Reagentes, Equipamentos e Materiais .......................................................14
Disciplina: Normas e Segurança em Laboratório ............................................................................18
Prática 01 – Princípios de Segurança em Laboratório ....................................................................19
Prática 02 – Noções de Equipamentos e seus Princípios de Utilização ..........................................22
Disciplina: Fundamentos de Química..............................................................................................30
Prática 01 – Técnicas de Medida de Massa, Volume e Temperatura..............................................31
Prática 02 – Miscibilidade e Solubilidade ........................................................................................35
Prática 03 – Fenômenos Físicos e Químicos ..................................................................................38
Prática 04 – Reações Químicas (Reatividade dos Metais) ..............................................................41
Disciplina: Química Geral ...............................................................................................................45
Prática 01 – Preparação e Diluição de Soluções ............................................................................46
Prática 02 – Preparação de Soluções e Titulação...........................................................................50
Prática 03 – Ensaios de Solubilidade e Precipitação ......................................................................54
Prática 04 – Rendimento de Reações.............................................................................................58
Disciplina: Química Inorgânica........................................................................................................61
Prática 01 – Equilíbrio Químico.......................................................................................................62
Prática 02 – Determinação de Pigmentos Inorgânicos ....................................................................65
Prática 03 – Síntese do Sulfato de Cobre Pentahidratado (CuSO4.5H2O) a partir do Cobre Metálico
.......................................................................................................................................................68
Disciplina: Química Orgânica ..........................................................................................................71
Prática 01 – Acidez e Basicidade ....................................................................................................72
Prática 02 – Propriedades Químicas dos Álcoois............................................................................75
Prática 03 – Produção do Acetato de Butila ....................................................................................78
Prática 04 – Produção do Ácido Adípico .........................................................................................81
Disciplina: Reações Orgânicas .......................................................................................................85
Prática 01 – Preparação do Cloreto de Terc-butila .........................................................................86
Prática 02 – Síntese da Acetona.....................................................................................................89
Prática 03 – Reação de Substituição de Haletos e Reação de Confirmação ..................................93
5
Disciplina: Química Analítica Qualitativa – Cátions e Ânions ..........................................................96
Prática 01 – Ensaios de Íons dos Grupos I e II ...............................................................................97
Prática 02 – Ensaios de Íons dos Grupos III, IV e V...................................................................... 106
Prática 03 – Ensaio de Ânions ...................................................................................................... 116
Disciplina: Química Analítica Quantitativa ..................................................................................... 119
Prática 01 – Ensaios de Gravimetria ............................................................................................. 120
Prática 02 – Ensaio de Volumetria ................................................................................................ 125
Prática 03 – Aferição de Material Volumétrico .............................................................................. 128
Prática 04 – Preparação e Padronização da Solução de NaOH ................................................... 133
Disciplina: Físico Química............................................................................................................. 136
Prática 01 – Diagrama de Fases................................................................................................... 137
Prática 02 – Determinação da Constante Universal dos Gases .................................................... 140
Disciplina: Química Orgânica Experimental .................................................................................. 144
Prática 01 – Cromatografia em Camada Delgada (CCD) .............................................................. 145
Prática 02 – Reconhecimentos de Funções Orgânicas ................................................................. 149
Prática 03 – Cálculo do Teor de Álcool na Gasolina ..................................................................... 153
Disciplina: Tecnologia Orgânica.................................................................................................... 155
Prática 01 – Extração com Solventes ........................................................................................... 156
Prática 02 – Extração e Recristalização da Cafeína ..................................................................... 159
Prática 03 – Produção de Alcenos (Desidratação de Álcoois) ...................................................... 164
Disciplina: Noções de Espectroquímica ........................................................................................ 167
Prática 01 – Análise Colorimétrica Utilizando Espectrofotometria de UV-Visível ........................... 168
Prática 02 – Utilização da Espectrofotometria de Infravermelho (FTIR) para Classificação de Óleos
..................................................................................................................................................... 172
Prática 03 – Determinação da concentração de sódio e potássio em amostras utilizando Fotômetro
de Chama ..................................................................................................................................... 176
Disciplina: Princípios dos Processos Químicos Industriais ............................................................ 179
Prática 01 – Determinação da Ordem e da Constante de Velocidade de uma Reação ................. 180
Prática 02 – Determinação de Viscosidade Cinemática (Copo Ford) ............................................ 184
Disciplina: Química de Coordenação ............................................................................................ 189
Prática 01 – Suspensões e Sistemas Coloidais ............................................................................ 190
Prática 02 – Reações químicas (Precipitação e Complexação) .................................................... 193
Disciplina: Análise Ambiental e Gestão de Resíduos Sólidos ....................................................... 197
Prática 01 – Determinação de Alcalinidade Total em Amostras de Águas .................................... 198
Prática 02 – Determinação de Dureza Total para Água ................................................................ 201
6
Prática 03 – Determinação de Cloretos em Amostras de Água..................................................... 204
Disciplina: Termodinâmica ............................................................................................................ 207
Prática 01 – Propriedades Coligativas .......................................................................................... 208
Prática 02 – Fatores que Influenciam a Velocidade de uma Reação Química .............................. 211
Disciplina: Eletroquímica e Corrosão ............................................................................................ 215
Prática 01 – Estudos de Corrosão ................................................................................................ 216
Prática 02 – Lei de Hess ............................................................................................................... 219
Prática 03 – Potenciometria e Titulação Potenciométrica ............................................................. 223
Disciplina: Mecânica dos Fluidos .................................................................................................. 229
Prática 01 – Determinação de Densidade de Líquidos e Sólidos .................................................. 230
Prática 02 – Determinação de Viscosidade Relativa (Método de Ostwald) ................................... 234
Prática 03 – Determinação de Tensão Superficial ........................................................................ 238
Disciplina: Operações Unitárias .................................................................................................... 241
Prática 01 – Estudo de Adsorção em Carvão Ativado ................................................................... 242
Prática 02 – Destilação ................................................................................................................. 245
Prática 03 – Fermentação............................................................................................................. 248
7
Atividades Práticas Experimentas – FAQ
No que consistem as Atividades Práticas Experimentais?
São atividades de manipulação e imersão em laboratório, a partir de experimentos que envolvem
o uso de equipamentos, vidrarias e reagentes.
8
Estrutura curricular do curso de Bacharelado em Química
A estrutura curricular do curso de Bacharelado em Química está organizada em 56 disciplinas
regulares – 48 obrigatórias e 16 disciplinas eletivas, em que obrigatoriamente se deve selecionar
8 para realização. As 56 disciplinas regulares são distribuídas em 12 UTA – Unidades Temáticas
de Aprendizagem. Além das 56 disciplinas, há a oferta de mais 25 disciplinas obrigatórias: 20
disciplinas de Atividades Acadêmicas Científico-Culturais; duas disciplinas de extensão; duas
disciplinas de estágio supervisionado, com oferta desde o segundo ano do curso e uma disciplina
de Trabalho de Conclusão de Curso (TCC), com oferta a partir do terceiro ano do curso. Com isso,
totaliza-se 81 disciplinas a serem cursadas pelos estudantes.
Das 56 disciplinas regulares, 40 possuem carga horária prática (760 horas) que devem ser
realizadas de forma híbrida, parte na modalidade EAD e parte presencial (20% da carga horária
total). A integralização do curso acontece em 4 anos letivos em 12 Unidades Temáticas de
Aprendizagem.
As atividades práticas são divididas em: Atividades Práticas Locorregionais e Atividades Práticas
Experimentais, essa últimas são o objeto deste manual.
O quadro a seguir apresenta a Estrutura curricular do curso.
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CÁLCULO DIFERENCIAL 60 54 06 Locorregional
NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO 60 30 30 Experimental
FUNDAMENTOS DE FÍSICA 60 54 06 Locorregional
ELETIVA II 60 50 10 Locorregional
QUÍMICA AMBIENTAL 60 40 20 Locorregional
ANÁLISE AMBIENTAL E GESTÃO DE RESÍDUOS SÓLIDOS 60 40 20 Experimental
QUÍMICA E
BIOQUÍMICA 60 60 -
MEIO AMBIENTE
TECNOLOGIA ORGÂNICA 60 40 20 Experimental
10
ELETROQUÍMICA E CORROSÃO 60 30 30 Experimental
QUÍMICA QUÂNTICA 50 50 -
MECÂNICA DOS FLUÍDOS 50 30 20 Experimental
ELETIVA V 56 40 16 Locorregional
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Possibilidades de realização das Atividades Práticas
Experimentais
O estudante que optar por essa modalidade, realizará uma única oficina durante todo o curso.
Para o curso de Bacharelado em Química, a oficina tem 5 (cinco) dias de duração, sendo
realizadas em 3 (três) turnos por dia: 08h-12h; 13h-17h; 18h-22h. O estudante precisa participar
de todos os dias, nos 3 (três) turnos.
Para participar da imersão, sugerimos que o estudante já tenha cursado pelo menos 2 (dois)
anos de curso, para um melhor aproveitamento. O estudante deverá arcar com os custos de
deslocamento, alimentação e estadia.
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OPÇÃO 2 – Realização das Atividades Práticas Experimentais em ambiente
profissional
Para estudantes que não tenham possibilidades de se deslocar até os Super Polos, existe a
opção de as práticas ocorrerem em Ambiente Profissional. Nesses casos, o estudante indicará,
a partir do segundo ano do curso, locais próximos à sua residência que possuam laboratórios.
Poderão ser laboratórios diversos, empresas e indústrias químicas. Firmaremos convênio com o
local e o estudante assinará um termo de compromisso. O local precisará contar com um
responsável técnico para acompanhar o estudante.
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Relação das Vidrarias, Reagentes, Equipamentos e
Materiais
14
Reagentes Infraestrutura Básica de Laboratório
Acetato de etila Capela
Acetato de zinco e uranila Destilador
Acetona PA Encanamento para gás e bico de bunsen
Ácido acético Chuveiro de segurança
Ácido cítrico Extintor
Ácido clorídrico Balança analítica
Ácido EDTA P.A. Centrífuga
Ácido fosfomolíbdico Bomba de vácuo
Ácido fosfórico Estufa
Ácido nítrico Chapa de aquecimento com agitação magnética
Ácido salicílico Mufla
Ácido sulfúrico EPI’s
Água Oxigenada Comercial (10 volumes) Placas de Segurança
Alaranjado de metila Lava olhos
Álcool 70% Caixa de Primeiros Socorros
Álcool butílico Manuais de Segurança
Álcool isoamílico Cartazes de Boas Práticas
Álcool metílico Materiais e Vidrarias
Álcool isopropílico 10 pedaços de cobre
Álcool terc-butílico 10 pedaços de zinco
Alfa-benzoinoxima Suporte universal
Alfa-naftolbenzeina (naftol-1 (alfa) benzeina Garras e mufas
Aluminon Anel e argola para o suporte
Amarelo de metila Bacia para banho de gelo
Amido Balão de fundo redondo
Anidrido acético Balões volumétricos
Azul de bromotimol Barra magnética (peixinho)
Bicarbonato de sódio Bastão de vidro
Benzidina Béqueres
Biftalato de potássio Bureta
Bissulfito de sódio Cabeça de destilação
Brometo de sódio Cadinho de porcelana
Carbonato de cálcio Cápsula de porcelana
Carbonato de sódio Condensador de Liedig
Carvão ativado Junta para destilação
Cianeto de Potássio PA Cronômetro
Cicloexano Dessecador
Cicloexanol Erlenmeyers
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Cloreto de amônio Espátulas
Cloreto de bário Estante para tubo de ensaio
Cloreto de cádmio Estilete
Cloreto de cálcio Frasco conta-gotas âmbar
Cloreto de estanho Frasco de polietileno de 300 mL
Cloreto de mercúrio Frasco limpo com tampa 10 mL
Cloreto de potássio Frasco limpo com tampa 50 mL
Cloreto de sec-butila/2-cloro-butano Funil de vidro
Cloreto de sódio Alonga de borracha para kitassato
Cloreto de zinco Funil de buchner
Cloreto férrico/cloreto de ferro III Funil de separação
Clorobenzeno Gral e pistilo
Clorofórmio Graxa de silicone ou grafite
Cobre em pó ou grânulos Ímã
Cromato de potássio Kitassato
Dicromato de potássio Luva de látex
Difenilcarbazida-1,5 P.A. Mangueira de silicone
Dimetilglioxima Manta para balão de 500 mL
Ditizona Micropipetas
Dipicrilamina Palha de aço
Enxofre em pó Papel alumínio
Etanol PA Papel filtro
Éter de Petróleo Papel indicador universal
Fenol Papel tornassol
Fenolftaleína Pera
Ferro em pó Pérolas de vidro
Fluoreto de Sódio Picnômetro
Hexano Pinça de madeira
Hidrogenofosfato de amônio Pinça metálica
Hidróxido de amônio Pipeta de Pasteur
Hidróxido de bário - água de barita Pipetas graduadas
Hidróxido de bário Pipetas volumétricas
Hidróxido de potássio Pisseta
Hidróxido de sódio Placa cromatografia sílica gel 60 5x10cm
Iodato de potássio Placas de Petri
Iodeto de potássio Ponteiras para micropipeta
Iodo sólido Provetas
Isobutanol Rolha para tubo
Kit Solução tampão padrão (ph=4.01. Ph 7.0 e ph 10.0) Tampa para tubo de ensaio
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Limalha de ferro (pó) Tela de arame com cerâmica refratária
Magnesio em fita (rolo 3mmx0, 2mm) Termômetro até 200 °C
Molibdato de Amônio Tripé
Molibdato de sódio Tubos de ensaio
Negro de sudan (ou preto de sudan) Tubos capilares
Negro de Eriocromo T Tubos de ensaio para centrifuga
Nitrato de bismuto Vidro de relógio
Nitrato de chumbo Viscosímetro de Ostwald
Nitrato de magnésio Açúcar
Nitrato de prata Amido de milho
Nitrito de sódio Detergente
Oxalato de amônio Gasolina
Oxalato de sódio Gelatina sem sabor
Óxido de arsênio Giz branco de quadro
Permanganato de potássio Óleo de soja
Peróxido de hidrogênio PA Pregos
Peróxido de sódio PA Pó de café
Rodamina-B Régua
Sacarose Sal grosso
Sílica gel absorvedor de umidade grânulos Sal fino
Sulfato de alumínio Airlock S Tradicional
Sulfato de amônio
Sulfato de cobre
Sulfato de potássio
Sulfato de sódio
Sulfito de sódio anidro P.A.
Tampão amoniacal ph 10
Tartarato de sódio e potássio
Tioacetamida P.A.
Tiocianato de amônio
Tiossulfato de sódio
Tolueno
Tricloreto de antimônio
Verde de bromocresol
Vermelho de metila
Zinco em pó
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Disciplina: Normas e Segurança em Laboratório
18
Prática 01 – Princípios de Segurança em Laboratório
1. Introdução
2. Materiais e reagentes
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3. Objetivo
Apresentar as principais informações para a correta utilização dos laboratórios de química no que diz
respeito a organização, limpeza, comportamento e procedimentos de segurança em laboratório.
4. Procedimentos experimentais
II- Observar os cartazes de Boas Práticas e/ou manuais do Laboratório, principalmente no que diz
respeito aos deveres dos usuários, o que é permitido e o que não é permitido;
III- Identificar os itens de segurança coletivo, como os chuveiros e lava olhos, observando seu
funcionamento;
IV- Identificar o extintor de incêndio, analisar sua aplicabilidade e simular sua utilização;
VII- Identificar sinalizações de segurança, pictogramas e ao diagrama de Hommel, observando para que
são utilizados e a sua forma de interpretação;
VIII- Observar algumas embalagens de produtos químicos, observando seus rótulos e suas FISPQ
(Ficha de Segurança de Produtos Químicos).
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5) Pesquise 3 diferentes conformações do Diagrama de Hommel para diferentes produtos, apresente
um descritivo do significado dos diagramas apresentados.
6. Referências bibliográficas
FIOROTTO, N. R. Técnicas experimentais em química. Editora Saraiva, 2014. E-book. ISBN
9788536507316. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536507316/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204553-A01.mp4
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Prática 02 – Noções de Equipamentos e seus Princípios de Utilização
1. Introdução
Muitos fatores são importantes para o êxito em seus experimentos e reações químicas dentro de um
laboratório. A utilização correta de materiais, equipamentos e vidrarias é um fator importante e pode ajudar
a atingir seus objetivos e obter resultados mais confiáveis. Além disso, o mau uso desses materiais pode
gerar custos ao laboratório ou provocar acidentes. Por exemplo, vidrarias volumétricas e graduadas não
devem nunca ser submetidas a altas temperaturas, pois sua calibração pode ser comprometida. Assim
como essas, todos os materiais, equipamentos e vidrarias exigem atenção e cuidado ao serem
manuseados.
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
Ao entrar no laboratório os alunos, acompanhados pelo responsável pelo laboratório, deverão ser
inicialmente apresentados a alguns materiais utilizados em laboratório.
I- Para auxiliar, foi elaborada a seguinte tabela, contendo alguns materiais, com seus respectivos usos
e importância.
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EQUIPAMENTO UTILIZAÇÃO IMPORTÂNCIA
Frasco fabricado em vidro Recipiente calibrado, de
pirex, transparente, muito precisão, destinado a conter
utilizado no preparo e diluição um determinado volume de
de soluções de concentração líquido, a uma dada
definida. temperatura. Como o volume
Não recomendado para nominal dos balões
armazenar soluções volumétricos é geralmente
aquecidas nem submeter ao calibrado a 20ºC. Vidraria
aquecimento em fundamental para o preparo
Balão volumétrico
temperaturas elevadas. Pode de soluções a serem
capac.100 mL
ser encontrado em vários utilizadas para construção de
tamanhos e capacidade curvas de calibração em
desde 10 mL a 5000 mL. análises instrumentais.
Vareta de vidro encontrada Seu uso é muito importante
em diversos tamanhos e para auxiliar na transferência
diâmetros, fabricado em vidro de soluções por orifícios
pirex, usado para agitação de estreitos e para agitar e
soluções ou para a misturar substâncias com ou
transferência de líquidos. sem o uso do aquecimento,
sendo fundamental na
remoção quantitativa de
Bastão de vidro precipitados.
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Equipamento calibrado São encontradas no comércio
fabricado em vidro buretas com capacidades
transparente pirex possui que variam de cinco a cem
uma torneira controladora de mililitros. A importância deste
vazão na sua parte inferior. material é a sua alta precisão
Utilizado para medida precisa para análises que envolvam
de volume. Permite o reações estequiométricas
escoamento de líquido e é comuns em análises
muito utilizada em análises quantitativas usadas na
titulométricas como por prática em laboratórios de
exemplo, na neutralização de controle de qualidade de
ácidos e bases, produtos e processos.
complexometria, etc.
Bureta graduada
Recipiente em vidro pirex Pela sua forma cônica, é
utilizado para análises muitas vezes utilizado para
titulométricas, para o conter soluções durante
aquecimento de líquidos e reações conduzidas sob
para a dissolução de agitação. A importância deste
substâncias. Pode ser recipiente para uso em
encontrado em tamanhos titulometria é que o seu
muito pequenos (10 mL) até formato anatômico favorece o
2000 mL. movimento circular durante a
agitação dos líquidos.
Erlenmeyer
Instrumento auxiliar usado O uso deste instrumento é
em separação de misturas importante por auxiliar nas
por filtração, fabricado em separações de misturas do
vidro pirex, porcelana (funil tipo sólido-líquido e para a
de vácuo) ou PVC utilizado que na transferência de
também na transferência de soluções não haja a perda de
líquidos. Em filtrações quantidades consideráveis
simples é usado com papel de amostra, principalmente
de filtro quantitativo ou não. quando envolve vidrarias de
Funil Universal boca estreita como balões
volumétricos.
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É um instrumento de As pipetas volumétricas
precisão, fabricado em vidro geralmente são calibradas
pirex, podendo ser do tipo para medida precisa de
volumétricas ou graduadas. volumes de líquidos, de
As pipetas volumétricas são acordo com a sua capacidade
possuem um bulbo com uma e as pipetas graduadas
capacidade fixa e as pipetas permitem a variação de
graduadas possuem volumes acordo com a graduação
variáveis sendo utilizadas encontrada na mesma.
para escoar volumes Permitindo a medida de
variáveis de líquidos. volumes muito baixos a
volumes mais altos usando o
mesmo instrumento a 20°C.
Pipeta graduada
É um recipiente graduado, Este material é fundamental
utilizado para medidas no laboratório, por permitir a
aproximadas de volume. medida e transferência de
Fabricadas em vidro pirex, ou volumes de líquidos,
material plástico, como PVC especialmente durante a
e acrílico. Podem ser produção de soluções e em
encontradas com volumes reações químicas onde é
muito pequenos (10mL) até necessário a dosagem de
volumes grandes (2000 mL). substâncias como em
Proveta graduada ensaios de Jar Test.
É um instrumento fabricado Consiste em um tubo capilar
em vidro utilizado para medir (fino como cabelo) de vidro,
a temperatura durante as fechado a vácuo, e um bulbo
reações químicas que (bolha arredondada) em uma
envolvem esta variável, extremidade contendo
sendo acoplado em sistemas mercúrio. O mercúrio, dilata-
de destilação ou em sistemas se com o aumento da
onde a variação de temperatura, aumentado o
temperatura seja um seu volume. O volume do
diferencial. mercúrio aquecido se
expande no tubo capilar do
Termômetro termômetro e essa expansão
é medida pela variação do
comprimento, numa escala
graduada que pode ter uma
precisão de 0,05°C. E dessa
forma, observa-se a variação
da temperatura em geral.
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Instrumento fabricado em Este recipiente é muito
vidro pirex, resistente a altas importante para as reações
temperaturas, mas sensível à de micro e semimicroanálise
choques térmicos, utilizado qualitativa, pois pode ser
em reações químicas micro e aquecido diretamente em
semimicro análise, para contato com a chama do bico
observar a a precipitação, de gás, ou em banho maria,
cristalização e solubilidade com auxílio de uma pinça de
de reações químicas. madeira para facilitar o
Tubo de ensaio manuseio, evirando que o
analista sofra queimaduras.
Material fabricado em vidro, Além de auxiliar nas
utilizado como suporte na pesagens de amostras e
pesagem de substâncias substâncias sólidas, este
sólidas, além de ser usado material também é
para tampar recipientes de fundamental no recolhimento
boca larga como Becker e de sublimados, em
erlenmeyer durante o evaporações e na secagem
aquecimento e no de sólidos em estufa.
resfriamento de substâncias.
Vidro de relógio
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É um material fabricado em É um material auxiliar
metal utilizado como suporte importante para fixar o funil
para funil durante as durante a filtração, ou fixar o
operações de filtração e funil de bromo em reações
também como suporte de químicas que exijam
funil de separação (funil de procedimentos envolvendo
Suporte Argola
bromo) para a separação de líquidos com diferentes
soluções. polaridades.
São materiais auxiliares O uso deste material auxiliar
fabricados em alumínio, ferro, é muito importante para que
ou material plástico, podendo durante as análises químicas,
ou não conter mufas tais como filtração,
(adaptadores com titulometria, destilação
parafusos). São acopladas simples ou fracionada, os
junto do universal e utilizadas instrumentos mantenham-se
para a sustentação de fixos, facilitando a prática do
instrumentos como buretas, analista químico, além de
Garras condensadores, frascos evitar a queda e a quebra
kitassato e balões de fundo destas vidrarias.
redondo.
São adaptadores fabricados As mufas são muito
em ferro ou alumínio com importantes para fixar
parafusos nas duas argolas, garras, suportes em
extremidades, utilizada para geral. Seu uso é muito
a fixação de garras metálicas versátil e permite a
ao suporte universal. segurança durante as
operações analíticas em
laboratório.
Mufas
É um material auxiliar usado O suporte universal é um
em laboratórios para instrumento auxiliar de
sustentar garras, argolas, grande importância e
mufas e sistemas analíticos versatilidade nos
em geral. Muito utilizado em laboratórios, pois permite que
análises titulométricas, as operações analíticas
sistemas de destilação em sejam realizadas com
geral e como suporte de segurança, evitando a queda
sistemas de extração, tais e a quebra de vidrarias
como extração de solventes. durante as análises.
Suporte Universal
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É um material auxiliar A estante de tubos de ensaio
fabricado em metal, acrílico é fundamental para apoiar
ou madeira e é utilizada como tubos de ensaio durante as
suporte de tubos de ensaio reações químicas, facilitando
durante experimentos e a visualização das mesmas,
auxiliar na secagem dos uma vez que os tubos
tubos de ensaio após a possuem fundo redondo e
lavagem não ficam na posição vertical
Estante para tubos sozinhos, precisando de um
apoio.
É um material fabricado em É um material auxiliar
madeira, semelhante a um importante para segurar
prendedor de roupas, com tubos de ensaio durante o
uma das hastes mais aquecimento direto na chama
alongada. Utilizada para ou em banho-maria, evitando
segurar tubos de ensaio, o contato direto do analista
geralmente durante com a superfície quente do
aquecimento. tubo, o que poderá ocasionar
Pinça de madeira queimaduras na pele e
acidentes graves durante os
procedimentos químicos.
É um material auxiliar O uso deste material é muito
fabricado em polietileno importante durante as
encontrado em vários análises químicas pois
tamanhos, utilizado para permite o uso direto de água
armazenar água destilada, destilada ou outras
usada durante as análises substâncias em lavagens
químicas, álcool etílico ou rápidas durante as reações
outros solventes. químicas, como para
remoção de precipitados,
filtragens, etc.
Pisseta
Obs. Outros equipamentos que não constam na tabela anterior serão apresentados durante a visita ao
laboratório.
II- Alguns equipamentos serão apresentados, bem como, seu princípio de utilização, neste sentido já
destacamos alguns;
1. Capela de exaustão;
2. Balança, suas variantes e como realizar uma pesagem;
3. Medição de líquidos utilizando equipamentos volumétricos;
4. Utilizando o bico de Bunsen;
28
5. Como pipetar e realizar uma leitura evitando a “Paralaxe”;
6. Detalhes específicos de equipamentos do laboratório utilizado.
3) Descreva com suas palavras quando devemos utilizar pipetas graduadas e quando devemos utilizar
pipetas volumétricas;
4) Pesquise sobre diferentes tipos de balanças utilizadas em laboratórios e apresente seus nomes e
quando devem ser utilizadas;
6. Referências bibliográficas
GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório
(Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/.
FIOROTTO, Nilton R. Técnicas experimentais em química. Ed. Saraiva, 2014. E-book. ISBN
9788536507316. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536507316.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204413-A01.mp4
29
Disciplina: Fundamentos de Química
30
Prática 01 – Técnicas de Medida de Massa, Volume e Temperatura
1. Introdução
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
A presente prática experimental tem como objetivo permitir o aprendizado de técnicas de medidas de
temperatura, massa e volume. Para tal será necessário diferenciar as vidrarias volumétricas das
graduadas e calibrar instrumentos.
31
4. Procedimentos experimentais
II- Com o auxílio de uma Pipeta de Pasteur adicione 25 gotas de água na proveta, e anote o valor do
volume da água na proveta;
III- Pese a proveta e anote o valor da temperatura, ou mantenha um béquer com água aferindo a
temperatura durante todo o tempo de experimento;
V- Por fim, realize novamente todo o procedimento (triplicata) só que agora com 100 gotas de água.
II- Meça 25 mL de água em uma proveta (verifique a temperatura), adicione ao béquer e pese-o;
V- Por fim, execute novamente o procedimento com uma pipeta volumétrica de 25 mL (triplicata).
II- Colocar cerca de 200 mL de água gelada no béquer de 500 mL e adicionar aproximadamente 100
g de gelo;
32
III- Deixar a temperatura estabilizar por alguns minutos e anotá-la. A partir deste momento acionar o
cronômetro e ligar o bico de Bunsen. Com um bastão de vidro, agitar o sistema suavemente, com
o cuidado para não atingir o termômetro;
2) No experimento de Medidas de Massa (Parte 1) determine qual seria a massa e o volume de 1 gota
de água e a massa de 1mL de água utilizando a temperatura e apresentando os cálculos para o
caso de 25 gotas. Apresente a média e o desvio padrão das medidas;
3) No mesmo experimento determine as mesmas massas e volumes para o caso de 100 gotas.
Apresente a média e o desvio padrão das medidas;
5) No experimento de Medidas de Volume (Parte 2), compare os valores medidos dos volumes
(proveta, bureta e pipeta volumétrica) com os valores calculados (com base na massa medida,
temperatura e densidade tabelada). Verifique também se os resultados previstos para os
equipamentos de precisão estão coerentes;
6) No experimento de Medidas de Temperatura (Parte 3), monte um gráfico onde o eixo x é o tempo
em minutos e o eixo y a temperatura da água. Explique o gráfico obtido e justifique com base em
referências bibliográficas. Não esqueça de citá-las.
33
6. Referências bibliográficas
CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/.
VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85-216-2580-3.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204413-A02.mp4
34
Prática 02 – Miscibilidade e Solubilidade
1. Introdução
Sabe-se que uma solução é formada por soluto e solvente. Existe uma quantidade limite de soluto que
pode ser dissolvida em um dado volume de solvente. Quando o limite é atingido, a determinada
temperatura, é obtida uma solução saturada. Se a quantidade de soluto for maior que o limite
estabelecido, parte dele não dissolverá e a solução é denominada supersaturada. A solução que contém
menos soluto que o necessário para a saturação é denominada solução insaturada. A solubilidade de um
soluto é a quantidade necessária para se obter uma solução saturada, e pode ser expressa em gramas
dissolvidas em 100 g de solvente a uma temperatura. A temperatura precisa ser especificada, porque a
solubilidade varia em função dela, geralmente aumenta com a elevação da temperatura. (Jespersen,
2017). A miscibilidade é a capacidade que líquidos apresentam em misturar-se entre si, formando uma
única fase. Essa propriedade depende de fatores como a polaridade e os tipos de interação
intermolacular.
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
Trabalhar os conceitos de Miscibilidade e Solubilidade, bem como, testar a miscibilidade entre alguns
líquidos e verificar a solubilidade de alguns sólidos em diferentes solventes e soluções. Além disso,
verificar as características de diferentes tipos de soluções.
4. Procedimentos experimentais
35
Reagente 1 Reagente 2
Tubo 1 água etanol
Tubo 2 água isobutanol
Tubo 3 água gasolina
Tubo 4 etanol gasolina
Tubo 5 etanol isobutanol
Tubo 6 isobutanol gasolina
II- Em uma estante de tubos de ensaio organizada e numerada, adicionar na ordem apresentada na
tabela a seguir o material 1 (0,5 g) e 2 mL de cada um dos reagentes apresentados. Anotar o que
observou em cada um dos tubos de ensaio, registrando com fotos, se achar necessário:
Reagente 1 Reagente 2
Tubo 1 cloreto de sódio água
Tubo 2 cloreto de cálcio água
Tubo 3 cloreto de sódio hidróxido de sódio (6 M)
Tubo 4 cloreto de cálcio hidróxido de sódio (6 M)
Tubo 5 iodo água
Tubo 6 iodo etanol
2) Indique na tabela do item 1 quais os compostos foram miscíveis e quais foram imiscíveis. Utilizar a
teoria para justificar cada uma das respostas;
3) Indique na tabela do item 2 quais os materiais sólidos foram solúveis ou insolúveis em cada uma
das situações. Observar outros itens como velocidade de solubilização, mudança visual e de
temperatura, anotando-as quando observar. Utilizar a teoria para justificar cada uma das respostas;
4) Relatar quaisquer outras informações que você recolheu durante o experimento que considera
como relevante.
6. Referências bibliográficas
CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/.
36
JESPERSEN, N. D.; HYSLOP, A. Química - A Natureza Molecular da Matéria - Vol. 1, 7ª edição. Grupo
GEN, 2017. E-book. ISBN 9788521633969. Disponível em: https://integrada.minha-
biblioteca.com.br/#/books/9788521633969/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204416-A01.mp4
37
Prática 03 – Fenômenos Físicos e Químicos
1. Introdução
Podemos diferenciar as substâncias de acordo com suas propriedades, sejam elas físicas ou químicas.
Características como cor, ponto de fusão, ponto de ebulição e densidade são propriedades físicas. Sendo
assim, um fenômeno físico pode ser percebido quando não há alteração na matéria da substância, ou
seja, alteração em sua composição. Exemplos de fenômenos físicos são mudanças de estado físico ou
dissolução de um soluto em solvente, desde que não haja alteração irreversível na composição de
nenhum. Fenômenos químicos são observados quando há alteração na composição da matéria, por uma
reação química, e o processo é irreversível. Exemplo: cozinhar um alimento e aprodrecimento de frutas.
Algumas das reações químicas que podem ocorrer em um fenômeno químico são: combustão,
fermentação e formação de ferrugem.
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
38
I- Em uma Placa de Petri adicionar uma quantidade pequena de limalha de ferro e na sequência inserir
uma igual quantidade de enxofre. Depois de bem misturados, passar um imã e observar;
II- De posse da mistura obtida no item anterior, levá-la diretamente à chama até a formação de um pó
preto. Separar a mistura preta e passar um imã observando o que acontece;
III- Em uma cápsula de porcelana, colocar alguns gramas de sacarose e levar ao aquecimento direto
em um bico de Bunsen. Observar o que acontece com o passar do tempo;
IV- Dentro de uma Capela de Exaustão, colocar o iodo em béquer de 50 mL, cobri-lo com um vidro de
relógio (atente-se que sobre o vidro de relógio deve ser colocado alguns mililitros de água gelada).
O sistema deve ser colocado para aquecer diretamente na chama do Bico de Bunsen. Observar;
VI- Em um tubo de ensaio com 2 mL de água, adicionar alguns miligramas de hidróxido de sódio. Em
outro tubo de ensaio com 2 mL de água, adicionar alguns miligramas de cloreto de amônia. Nos
dois casos sentir a temperatura com a mão no momento de adição do sólido;
VII- Aquecer um béquer com água e gelo, em bico de bunsen, acompanhar a temperatura de tempos
em tempos até a evaporação de parte da água.
2) Informe se nos experimentos realizados em cada item ocorrem transformação física ou química;
3) Nos itens que você identificou como transformações químicas, apresente as reações químicas
ocorridas;
6) No item VII monte um gráfico da temperatura versus o tempo de aquecimento e tente explicar sua
variação.
39
6. Referências bibliográficas
CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/.
KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; TOWNSEND, J. R.; TREICHEL, D. A. Química Geral e Reações Químicas
- Volume 1 - Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book.
ISBN 9788522118281. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522118281/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204553-A02.mp4
40
Prática 04 – Reações Químicas (Reatividade dos Metais)
1. Introdução
De acordo com Bettelheim (2016), reações químicas, caracterizadas pela conversão de reagentes em
produtos, ocorrem o tempo todo ao nosso redor. Elas abastecem e mantêm vivas as células dos tecidos
vivos. Ocorrem quando acendemos um fósforo, cozinhamos o jantar, damos a partida no carro, ouvimos
um rádio portátil ou vemos televisão. A maior parte dos processos industriais envolve reações químicas,
como refinamento do petróleo, processamento de alimentos e produção de fármacos, plásticos, fibras
sintéticas, fertilizantes, explosivos e muitos outros materiais.
Algumas reações químicas podem envolver metais. Os metais apresentam a tendência de formar
cátions em solução aquosa, ou seja, de perder elétrons. O caráter metálico, também chamado de
eletropositividade, é a propriedade que determina o quão facilmente um metal perderá seus elétrons e
essa propriedade também está relacionada com o raio atômico. Em resumo, quanto mais eletropositivo,
ou quanto maior seu caráter metálico, mais reativo será o metal. Os metais mais reativos são aqueles
que formam íons positivos com mais facilidade, pois possuem grande tendência em perder elétrons.
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
Verificar, experimentalmente, que os metais menos nobres (mais reativos) deslocam os mais nobres
(menos reativos) dos compostos em reações entre metais e soluções iônicas.
4. Procedimentos experimentais
Realizar os procedimentos apresentados a seguir com o intuito de verificar o que ocorre em cada uma
das reações envolvendo metais com água, sais, ácidos e bases. Em todos os casos analisar se a reação
ocorre, identificando como você consegue verificar experimentalmente e analisar também com relação
ao tempo. Utilize como base a tabela de reatividade química apresentada na sequência.
41
Parte I – Reações com água:
II- Inserir em cada um dos tubos uma pitada ou um pequeno pedaço de cada um dos metais
disponíveis (Fe, Zn e Cu), aquecer todos os tubos e observar.
I- Inserir em 3 tubos de ensaios diferentes uma pitada ou um pequeno pedaço de cada um dos metais
disponíveis (Fe, Zn e Cu), totalizando 9 tubos de ensaio e identificá-los com números de 1 a 9;
II- No 1º tubo com Ferro metálico adicionar 2 mL de CuSO4 (0,5 M), no 2º tubo com Ferro metálico
adicionar 2 mL de AgNO3 (0,5 M) e por fim, no 3º tubo com Ferro metálico adicionar 2 mL de NaCl
(0,5 M). Aguardar 10 minutos e observar o que ocorreu em cada um dos tubos;
II- Inserir em cada um dos tubos uma pitada ou um pequeno pedaço de cada um dos metais
disponíveis (Fe, Zn e Cu), aquecer todos os tubos e observar.
II- Inserir em cada um dos tubos uma pitada ou um pequeno pedaço de cada um dos metais
disponíveis (Fe, Zn e Cu), aquecer todos os tubos e observar.
2) Indique na Parte 1 todas as equações que ocorrem ou não, explicando o porquê com base na tabela
de reatividade apresentada abaixo. Apresente também as principais características de todas as
reações, comparando os tubos de ensaio entre si;
42
3) Indique na Parte 2 todas as equações que ocorrem ou não, explicando o porquê com base na tabela
de reatividade apresentada abaixo. Apresente também as principais características de todas as
reações, comparando os tubos de ensaio entre si;
4) Indique na Parte 3 todas as equações que ocorrem ou não, explicando o porquê com base na tabela
de reatividade apresentada abaixo. Apresente também as principais características de todas as
reações, comparando os tubos de ensaio entre si;
5) Indique na Parte 4 todas as equações que ocorrem ou não, explicando o porquê com base na tabela
de reatividade apresentada abaixo. Apresente também as principais características de todas as
reações, comparando os tubos de ensaio entre si;
6) Em todos os tubos de ensaio que ocorreram reação química, monte a reação balanceada.
43
6. Referências bibliográficas
BETTELHEIM, F. A.; BROWN, W. H.; CAMPBELL, M. K.; FARRELL, S. O. Introdução à química geral:
Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN
9788522126354. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788-
522126354/.
HOUSECROFT, C. E.; SHARPE, A. G. Química Inorgânica - Vol. 1, 4ª edição. Grupo GEN, 2013. E-book.
ISBN 978-85-216-2664-0. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/-books/978-
85-216-2664-0/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204555-A02.mp4
44
Disciplina: Química Geral
45
Prática 01 – Preparação e Diluição de Soluções
1. Introdução
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
46
4. Procedimentos experimentais
I- Calcular a massa necessária para preparar 250 mL de solução de NaOH (0,5 M);
II- Pesar em uma balança analítica a massa calculada do NaOH (s) com o auxílio de um vidro de
relógio ou papel alumínio;
III- Diluir o NaOH (s) em um béquer utilizando um bastão de vidro e, com auxílio de um funil adicionar
a um balão volumétrico de 250 mL. Com uma Pisseta de água destilada completar o volume até o
menisco;
V- Calcular a massa necessária para preparar 250 mL de solução de KMnO4 (0,01 M);
VI- Pesar em uma balança analítica a massa calculada do KMnO4 (s) com o auxílio de um vidro de
relógio ou papel alumínio;
VII- Diluir o KMnO4 (s) em um béquer utilizando um bastão de vidro e, com auxílio de um funil adicionar
a um balão volumétrico de 250 mL. Com uma Pisseta de água destilada completar o volume até o
menisco;
I- Calcular o volume necessário para preparar 250 mL de solução de HCl (0,5 M), neste caso
considerar no cálculo o grau de pureza da solução;
II- Em uma Capela de exaustão e utilizando uma pipeta graduada com pera de borracha, pipetar o
volume do HCl concentrado calculado e adicionar em um balão volumétrico de 250 mL, semi
preenchido com água. Com uma Pisseta de água destilada completar o volume até o menisco;
I- Partindo da solução de KMnO4 (0,01 M) preparada na parte 1 calcular quantos mililitros seriam
necessários para preparar 100 mL de uma solução de KMnO4 (0,001 M) e uma segunda solução
de KMnO4 (0,0001 M);
47
II- Com o auxílio de uma pipeta volumétrica com pera de borracha, pipetar a quantidade necessária
para preparar a primeira solução KMnO4 (0,001 M) e adicionar em um balão volumétrico de 100 mL.
Completar o volume com água. Reservar a solução preparada;
III- Com o auxílio de uma pipeta volumétrica com pera de borracha, pipetar a quantidade necessária
para preparar a primeira solução KMnO4 (0,0001 M) e adicionar em um balão volumétrico de 100
mL. Completar o volume com água. Reservar a solução preparada.
2) Apresente todos os cálculos para determinação da massa de NaOH (s) necessária para produção
de 250 mL de solução de NaOH (0,5 M);
3) O NaOH (s) é classificado como substância higroscópica. O que este termo quer dizer?
4) Apresente todos os cálculos para determinação da massa de KMnO4(s) necessária para produção
de 250 mL de solução de KMnO4 (0,01 M);
5) Apresente todos os cálculos para determinação do volume de HCl necessário para produção de
250 mL de solução de HCl (0,5 M);
6) Quais os cuidados necessários para o preparo de uma solução ácida a partir de uma solução
concentrada?
48
7) Apresente todos os cálculos para determinação do volume de KMnO4 (0,01 M) necessário para
preparar 100 mL de uma solução de KMnO4 (0,001 M), através do processo de diluição.
8) Apresente todos os cálculos para determinação do volume de KMnO4 (0,01 M) necessário para
preparar 100 mL de uma solução de KMnO4 (0,0001 M), através do processo de diluição.
6. Referências bibliográficas
CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/.
ROZENBERG, I. M. Química geral. Editora Blucher, 2002. E-book. ISBN 9788521215646. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215646/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300001-A01.mp4
49
Prática 02 – Preparação de Soluções e Titulação
1. Introdução
O princípio da análise titulométrica é uma reação química entre o titulante (solução padrão, de
concentração e identidade conhecidas) e o titulado (solução desconhecida). O titulante, normalmente, é
colocado na bureta e o titulado é colocado em um erlenmeyer, onde também são adicionados os
indicadores. A solução padrão, que é a solução de concentração conhecida é preparada a partir de um
padrão primário, que possui características específicas, como: alto grau de pureza, alta massa
molecular, ausência de água de hidratação, composição invariável a umidade, fácil disponibilidade, custo
acessível, estabilidade ao ar e solubilidade no meio da titulação. A partir do padrão primário é preparada
a solução com padrão secundário, a ser utilizada dentro da bureta durante a análise titulométrica.
A titulação ácido base, ou volumetria de neutralização, é baseada na reação entre ácido e base de
Brownsted-Lowry e na relação entre os íons H+ e OH– liberados no meio. Quando esses íons são
colocados em contato, neutralizam-se formando sal e água. O ponto de equivalência dessa análise ocorre
quando o número de mols de H+ se iguala ao número de mols de OH–. No entanto, esse não é o ponto
final da titulação, visto que esse é determinado experimentalmente pela mudança de cor do meio
reacional. Essa mudança de cor se deve à presença de um indicador.
Os indicadores são substâncias utilizadas na análise titulométrica para indicar o ponto final de uma
titulação. Esse ponto é visualizado por meio da alteração do aspecto do meio reacional, normalmente a
mudança da cor da solução. O indicador ácido-base é um ácido orgânico fraco ou uma base orgânica
fraca, cujas formas dissociadas e não dissociadas apresentam colorações diferentes. Este tipo de
indicador é utilizado em análises titulométricas em meios reacionais ácidos ou básicos, com variação de
pH. Alguns exemplos desses indicadores são: alaranjado de metila, azul de bromotimol, fenolftaleína e
vermelho de metila, que têm suas cores alteradas de acordo com o pH (MATTOS, 2015).
2. Materiais e reagentes
50
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
II- Nos tubos 1, 2 e 3 adicionar 3 gotas da solução de NaOH (0,5 M) preparada na aula anterior em
cada um dos tubos, e na sequência, 2 gotas de indicador fenolftaleína no tubo 1, 2 gotas de
indicador alaranjado de metila no tubo 2 e 2 gotas de indicador azul de bromotimol no tubo 3. Anotar
a coloração da solução de cada um dos tubos e acondicionar os 3 tubos na estante de tubos de
ensaio;
III- Nos tubos 4, 5 e 6 adicionar 3 gotas da solução de HCl (0,5 M) preparada na aula anterior em cada
um dos tubos, e na sequência, 2 gotas de indicador fenolftaleína no tubo 4, 2 gotas de indicador
alaranjado de metila no tubo 5 e 2 gotas de indicador azul de bromotimol no tubo 6. Anotar a
coloração da solução de cada um dos tubos e acondicionar os 3 tubos na estante de tubos de
ensaio;
IV- Nos tubos 1, 2 e 3 adicionar gotas da solução de HCl (0,5 M) preparada na aula anterior até a
mudança de coloração da solução do tubo. Anotar a coloração final;
V- Nos tubos 4, 5 e 6 adicionar gotas da solução de NaOH (0,5M) preparada na aula anterior até a
mudança de coloração da solução do tubo. Anotar a coloração final.
I- Montar uma bureta de 50 mL em um suporte universal, utilizando garras para fixá-la em uma altura
suficiente para movimentar um erlenmeyer de 100 mL na parte inferior;
II- Encha a bureta com água destilada ultrapassando a marca do zero e depois abra a torneira na parte
inferior até atingir o valor zero. Observar se não há vazamento na torneira. Depois de realizar o
treinamento com água, esvaziar a bureta e encha-a com a solução de NaOH (0,5 M) até ultrapassar
o menisco do zero, e depois usar a torneira na parte inferior até atingir o valor zero. Garanta que o
comprimento da bureta que vai da torneira a sua extremidade inferior esteja preenchido com o
NaOH (0,5 M), sem a presença de bolhas. Se isso acontecer, abra a torneira e repita o
procedimento;
51
III- Dentro de um erlenmeyer de 100 mL adicionar 25 mL da solução de HCl (0,5 M) preparado na
prática anterior e 3 gotas de fenolftaleína;
IV- Titule a solução com agitação constante até a mudança completa da coloração da solução. Atente-
se para que a liberação de NaOH (0,5 M) da bureta deve ser controlada aos poucos e, quando
estiver aproximando a mudança de coloração reduzir a liberação de volume até o gotejamento.
Anotar o volume gasto;
I- Realizar os mesmos procedimentos da Parte II só que agora substituindo o HCl (0,5M) por uma
solução de HCl (aq) de concentração desconhecida fornecida pelo responsável pelo laboratório;
II- Com os valores de concentração de NaOH (0,5M) gastos em cada uma das 3 titulações, calcular a
concentração da solução de HCl (aq) fornecida.
52
5. Questões para o relatório
6. Referências bibliográficas
MATOS, S. D. Técnicas de análise química - métodos clássicos e instrumentais - 1ª edição - 2015. Editora
Saraiva, 2015. E-book. ISBN 9788536531359. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536531359/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204554-A01.mp4
53
Prática 03 – Ensaios de Solubilidade e Precipitação
1. Introdução
A solubilidade é a capacidade de uma substância se dissolver em outra substância para formar uma
solução homogênea. A solubilidade depende de diversos fatores, como a natureza química das
substâncias envolvidas, a temperatura e a pressão. Ela é frequentemente expressa em termos de
concentração máxima da substância dissolvida em uma determinada quantidade de solvente.
A precipitação é o processo inverso da solubilidade, em que uma substância que está em solução se
torna insolúvel e se separa da solução. Isso pode ocorrer quando a concentração em solução excede sua
solubilidade, ou quando há uma mudança nas condições que afetam a solubilidade, como diminuição na
temperatura ou aumento na concentração de outra substância na solução.
A precipitação é um processo importante em diversas áreas da química, incluindo a química analítica,
a química ambiental e a química farmacêutica. Por exemplo, na química analítica, a precipitação é
frequentemente usada para separar e identificar diferentes íons em uma solução, enquanto na química
farmacêutica, a precipitação pode ser usada para separar e purificar compostos farmacêuticos.
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
Compreender as regras de solubilidade de sais e íons, através de seu comportamento frente a alguns
reagentes específicos. Controlar a precipitação de sais através de reações químicas e exercitar o preparo
de soluções reagentes e soluções tampão.
54
4. Procedimentos experimentais
Parte I
I- Pegue 4 tubos de ensaio e adicione 10 gotas de cada uma das soluções de AgNO3, CuSO4, KCl e
Pb(NO3)2, identifique os tubos de ensaio adequadamente;
II- Adicione 5 gotas de NaOH 6 M a cada tubo, homogeneíze e observe atentamente o tubo de ensaio
tomando cuidado de anotar todos os fenômenos observados;
III- Se ocorrer a formação de precipitados, descarte o sobrenadante e lave o sólido com 10 gotas de
água destilada, centrifugue e elimine o sobrenadante;
Parte II
I- Pegue 4 tubos de ensaio e adicione 10 gotas de cada uma das soluções de AgNO3, CuSO4, KCl e
Pb(NO3)2, identifique os tubos de ensaio adequadamente;
II- Adicionar 5 gotas de HCl 3 M a cada tubo, homogeneizar e observar atentamente o tubo de ensaio
tomando cuidado de anotar todos os fenômenos observados;
III- Se ocorrer à formação de precipitados, descarte o sobrenadante e lave o sólido com 10 gotas de
água destilada, centrifugue e elimine o sobrenadante;
IV- O precipitado deverá ser tratado com 10 gotas de água destilada, após levá-lo a ebulição por 2
minutos em um banho maria. Tomando o cuidado de agitar o tubo de ensaio durante o aquecimento;
V- Observe se a solubilidade dos precipitados foi afetada em água quente, tome nota dos resultados.
Parte III
I- Pegue 4 tubos de ensaio e adicione 10 gotas de cada uma das soluções de AgNO3, CuSO4, KCl e
Pb(NO3)2, identifique os tubos de ensaio adequadamente;
II- Adicionar 5 gotas de H2SO4 1 M a cada tubo, homogeneizar e observar atentamente o tubo de
ensaio tomando cuidado de anotar todos os fenômenos observados;
55
III- Se ocorrer à formação de precipitados, descarte o sobrenadante e lave-os com 10 gotas de água
destilada, centrifugue e elimine o sobrenadante;
2) O que você entende por precipitação? Por que é necessário lavar os precipitados? Por que é
desejável um pequeno excesso do reagente precipitante?
4) Elabore uma tabela informando: Quais precipitados foram formados em cada etapa dos
procedimentos? Quais as cores dos precipitados formados nestas etapas?
6) O que você observou quando os precipitados formados no procedimento 1, foram tratados com
NaOH 6 mol/L?
6. Referências bibliográficas
BARBOSA, G. P. Química Analítica - Uma Abordagem Qualitativa e Quantitativa. Editora Saraiva, 2014.
E-book. ISBN 9788536520179. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536520179/.
56
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
57
Prática 04 – Rendimento de Reações
1. Introdução
Uma reação química é o processo onde uma ou mais substâncias são transformadas em novas. O
processo é representado por equações químicas, que baseiam-se no uso de símbolos químicos para
mostrar o que ocorre com reagentes e produtos, qualitativamente. Quantitativamente, para sabermos
quanto produto se formará a partir dos reagentes (rendimento dos produtos), ou a quantidade de
reagentes necessária para se obter determinada quantia de produto, é necessário um estudo acerca da
estequiometria da reação, ou seja, a relação entre as massas molares das substâncias e a quantidade
de mol de cada uma delas. Estequiometria é o estudo quantitativo de reagentes e produtos em uma
reação química.
Independente da unidade usada para representar produtos e reagentes: gramas, litros (para gases),
ou qualquer outra, devemos sempre trabalhar com número de mols para determinar a quantidade de
produto formada em uma reação química. Esse procedimento é denominado método do mol e significa
que podemos interpretar os coeficientes estequiométricos de cada substância, em uma equação química,
como equivalentes aos seus correspodentes números de mols. Por exemplo, considere a combustão do
monóxido de carbono, ao ar, para formar dióxido de carbono. Os coeficientes estequiométricos mostram
que duas moléculas de monóxido reagem com uma molécula de gás oxigênio para formar duas moléculas
de gás carbônico. Percebe-se que os números relativos de mols são iguais aos números relativos de
moléculas.
Como o objetivo de qualquer reação é produzir a quantidade máxima de produto a partir dos reagentes,
é comum que um dos reagentes seja utilizado em excesso, a fim de garantir que seja completamente
convertido no produto desejado. Como conseqüência, no final da reação, haverá sobra de algum dos
materiais de partida. O reagente consumido antes em uma reação é chamado reagente limitante, pois a
quantidade máxima de produto formado depende da quantidade inicial desse reagente. Quando todo esse
reagente é consumido, não se pode formar mais produto (CHANG, 2010).
2. Materiais e reagentes
2.1 MATERIAIS: l) 1 Estufa;
m) 2 Bastões de vidro;
a) 2 Vidros de relógio pequenos; n) 1 Balança analítica;
b) 1 Vidro de relógio grande; o) 1 Pisseta;
c) 2 Espátulas; p) 1 Dessecador;
d) 1 Bico de Bunsen; q) Papel de filtro.
e) 2 Béqueres de 250 mL;
f) 1 Tripé; 2.2 REAGENTES:
g) 1 Tela de amianto;
58
h) 1 Proveta de 100 mL; a) Cromato de Potássio sólido;
i) 1 Kitassato; b) Cloreto de Bário sólido;
j) 1 Funil de Büchner; c) Água destilada.
k) 1 Bomba de vácuo;
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
I- Em um vidro de relógio, tarado, pesar 0,8 g de cromato de potássio (anotando a massa exata
pesada), transferir a massa para um béquer de 250 mL, adicionar 100 mL de água destilada (medida
em uma proveta), agitar com um bastão de vidro e levar ao aquecimento até levantar fervura.
Reservar a solução preparada.
II- Em um vidro de relógio, tarado, pesar 0,6 g de cloreto de bário (anotando a massa exata pesada),
transferir a massa para um béquer de 250 mL, adicionar 50 mL de água destilada (medida em uma
proveta) e agitar com um bastão de vidro até completa dissolução. Reservar a solução preparada.
II- Agitar bem a mistura com o auxílio de um bastão de vidro para garantir toda a reação possível.
I- Pesar um papel de filtro (anotando o valor exato) que deve ser adaptado perfeitamente ao Funil de
Büchner. Na sequência, adaptar o Funil de Büchner ao Kitassato e à bomba de vácuo de forma a
permitir o processo de filtração;
59
II- Realizar a filtração devagar e tomando cuidado para não perder massa. Lavar o béquer e o bastão
de vidro;
III- Retirar o papel de filtro do sistema e colocar sobre um vidro de relógio, que deverá ser levado para
a estufa para a secagem. Desprezar o filtrado;
IV- Colocar o precipitado para secar em estufa à 110 °C, por dez minutos, ou até completa eliminação
da água. Retirar o precipitado seco da estufa e colocar para resfriar num dessecador;
V- Após dez minutos, pesar o papel de filtro com o precipitado. Anotar o peso exato obtido, que será
utilizado no cálculo do rendimento.
2) Apresente a reação química que ocorre, indicando o nome dos produtos e indicando aquele que
precipita;
4) Com base nas massas pesadas dos reagentes utilizados na prática, determine através dos cálculos,
que deverão ser apresentados, qual é o reagente limitante e qual reagente está em excesso;
6. Referências bibliográficas
CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/.
KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; TOWNSEND, J. R.; TREICHEL, D. A. Química Geral e Reações Químicas
- Volume 1 - Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book.
ISBN 9788522118281. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/bo-
oks/9788522118281/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204556-A01.mp4
60
Disciplina: Química Inorgânica
61
Prática 01 – Equilíbrio Químico
1. Introdução
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
62
I- Identificar três tubos de ensaios e colocar 1 mL de K2Cr2O7 (0,1 M) e 2 mL de K2CrO7 (0,1 M) no
tubo de ensaio 1. No tubo de ensaio 2, colocar 2 mL de K2Cr2O7 (0,1 M) e no tubo de ensaio 3
colocar 2 mL de K2CrO7 (0,1 M);
II- No tubo de ensaio 1 adicionar 2 mL de HCl (0,1 M), na sequência comparar com os tubos de ensaio
2 e 3. Depois, adicionar 4 mL de NaOH (0,1 M), e analisar comparativamente o que ocorreu
visualmente;
III- No tubo de ensaio 2 contendo o íon dicromato, adicione 4 gotas de solução de BaCl2 (0,1 M). Agite
o observe se há formação de precipitado;
IV- No tubo de ensaio 3 contendo o íon cromato, adicione 4 gotas de solução de BaCl2 (0,1 M). Agite o
observe se há formação de precipitado.
3) Identifique o sentido das reações que ocorrem após a adição de cada um dos reagentes;
6. Referências bibliográficas
CHANG, Raymond. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/.
KOTZ, John C.; TREICHEL, Paul M.; TOWNSEND, John R.; TREICHEL, David A. Química Geral e
Reações Químicas - Volume 2 - Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016.
E-book. ISBN 9788522118304. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522118304/.
63
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300005.mp4
64
Prática 02 – Determinação de Pigmentos Inorgânicos
1. Introdução
Pigmentos são substâncias sólidas, finamente dispersas e geralmente insolúveis nos mais diferentes
meios, utilizadas para conferir aos materiais e objetos propriedades como cor, brilho, obscuridade,
condutividade elétrica, propriedades magnéticas, resistência química, resistência à luz, efeitos luminosos.
De acordo com o CRQ IV, pigmentos e corantes são substâncias que quando aplicadas a um material
lhe conferem cor. A principal diferença entre pigmentos e corantes é que, quando aplicados, os pigmentos
são insolúveis e os corantes são solúveis. Outro diferencial entre os dois produtos diz respeito à cobertura:
quando se usa o pigmento numa tinta ele promove simultaneamente a cobertura, a opacidade, o
tingimento e a cor; o corante só promove o tingimento, sem proporcionar cobertura. Desta forma, o corante
mantém a transparência do objeto tingido; já o pigmento dá cor e tira a transparência.
Os pigmentos inorgânicos se dividem em sintéticos e naturais. Os inorgânicos naturais são geralmente
óxidos e possuem menor cobertura, maior dificuldade de dispersão e menor poder tintorial; já os
inorgânicos sintéticos, por serem produzidos em um processo industrial controlado, têm algumas
propriedades melhoradas, proporcionando maior cobertura, uniformidade na cor, poder tintorial superior
e melhor dispersão, o que resulta em estabilidade na aplicação.
As matérias-primas usadas para produzir os pigmentos inorgânicos são os sais de metais como ferro,
cobre, crômio, chumbo e cádmio, que são poluentes e podem ser prejudiciais à saúde de quem os
manipula. Atualmente os pigmentos à base de crômio, chumbo e cádmio não são muito utilizados, pois
foram substituídos por pigmentos orgânicos que são muito menos tóxicos. Dentre os pigmentos
inorgânicos, um se destaca: o dióxido de titânio, que é o pigmento branco mais usado. Já entre os
coloridos, os óxidos de ferro são os mais usados, pois possuem tons desde amarelo e vermelho até preto.
Os óxidos apresentam ótima resistência à luz e são utilizados normalmente em plásticos, tintas, fibras e
construção civil.
2. Materiais e reagentes
65
3. Objetivo
Sintetizar diversos pigmentos inorgânicos, por métodos semelhantes aos empregados industrialmente,
utilizando reações de precipitação em meio aquoso.
4. Procedimentos experimentais
I- Adicione 1 mL de água destilada em um tubo de ensaio. Na sequência adicione vinte gotas de ácido
sulfúrico e, lentamente e com agitação, adicione vinte e cinco gotas de cloreto de bário.
II- Observe a precipitação do pigmento. Caso não ocorra, aqueça a mistura durante alguns minutos
em banho maria (60 a 80oC);
II- Observe a precipitação do pigmento. Caso não ocorra, aqueça a mistura durante alguns minutos
em banho maria (60 a 80oC).
II- Observe a precipitação do pigmento. Caso não ocorra, aqueça a mistura durante alguns minutos
em banho maria (60 a 80oC).
66
2) Apresente a coloração de cada um dos pigmentos obtido nas diferentes etapas;
6. Referências bibliográficas
E. BESSLER, Karl; NEDER, Amarilis de V. Química em tubos de ensaio. Editora Blucher, 2018. E-book.
ISBN 9788521213116. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521213116/.
FAZENDA, Jorge M R. Tintas ciência e tecnologia. Editora Blucher, 2009. E-book. ISBN 9788521217657.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521217657/.
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
67
Prática 03 – Síntese do Sulfato de Cobre Pentahidratado (CuSO4.5H2O) a partir
do Cobre Metálico
1. Introdução
O sulfato de cobre penta hidratado, também conhecido como sulfato cúprico penta hidratado ou vitríolo
azul, é um sal inorgânico com a fórmula química CuSO4.5H2O. É um sólido cristalino azul brilhante, solúvel
em água e comumente utilizado em diversas aplicações. Uma das principais é como um fungicida e
bactericida na agricultura, sendo frequentemente utilizado em pomares, fazendas e jardins para prevenir
ou controlar doenças em plantas. Além disso, é utilizado na indústria eletroquímica como eletrólito em
baterias e eletrodeposição de metais.
Na indústria alimentícia, ele é utilizado como aditivo alimentar para aumentar a durabilidade de
alimentos, como carnes e frutos do mar. É também utilizado na produção de medicamentos, incluindo
antibióticos, analgésicos e antifúngicos. Em laboratórios de química, é utilizado em diversas reações
químicas, como reagente para a detecção de proteínas, na coloração de tecidos biológicos e para testes
de identificação de bactérias.
Apesar de ser amplamente utilizado, o sulfato de cobre penta hidratado é tóxico se ingerido em grandes
quantidades. Por isso, é importante manter o composto fora do alcance de crianças e animais de
estimação. Além disso, seu uso deve ser feito com cuidado e seguindo as instruções adequadas.
2. Materiais e reagentes
a) 1 Banho Maria 90 ou 1 Béquer de 500 mL; a) Solução de ácido sulfúrico 10% (v/v);
b) 1 Termômetro; b) Peróxido de hidrogênio 30%;
c) 1 Béquer de 250mL; c) Álcool etílico PA;
d) 1 Balança analítica; d) Gelo;
e) 1 Espátula; e) Cobre em pó.
f) 1 Funil de Büchner;
g) 1 Kitassato;
h) 1 Bomba de vácuo;
i) 1 Papel de Filtro;
j) 1 Placa de Agitação;
k) 1 Barra magnética;
l) 1 Estufa;
m) 1 Pipeta volumétrica de 5 mL;
n) 1 Pipeta volumétrica de 10mL
68
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
I- Em uma balança pese 0,4 g de cobre em pó em um béquer de 250 mL. Anote o valor pesado;
III- Colocar a mistura em banho maria a 90oC até dissolução completa do cobre. Se não dissolver todo
material em 15 min, adicione mais peróxido e continue o aquecimento;
IV- Deixe a solução evaporar em banho maria até um volume de 10 mL. Na sequência retirar do banho
maria e deixar esfriar até temperatura ambiente;
V- Para cristalização do CuSO4.5H2O, colocar a solução obtida em uma placa de agitação com barra
magnética e adicionar 15 mL de etanol gelado;
VI- Após 5 minutos de agitação, colete o precipitado utilizando filtro de papel em um funil de Büchner
adaptado a um kitassato e uma bomba de vácuo. Por fim, lave o produto sólido com etanol gelado;
69
6. Referências bibliográficas
RAYNER-CANHAM, G.; OVERTON, T. Química Inorgânica Descritiva, 5ª edição. Grupo GEN, 2015. E-
book. ISBN 978-85-216-2824-8. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2824-8/.
WELLER, M.; OVERTON, T.; ROURKE, J.; ARMSTRONG, F. Química Inorgânica. Grupo A, 2017. E-
book. ISBN 9788582604410. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582604410/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301321-A01.mp4
70
Disciplina: Química Orgânica
71
Prática 01 – Acidez e Basicidade
1. Introdução
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
Evidenciar que a acidez e a basicidade dos compostos orgânicos não são tão acentuadas quanto das
substâncias inorgânicas. Enquanto ácidos como HCl podem chegar a um valor extremo de pH igual a -
1,1, os ácidos orgânicos mantêm-se em uma acidez bem mais leve (alguns em torno de 5 e 6). O objetivo
desta prática é ilustrar o conceito de acidez e basicidade de compostos orgânicos.
4. Procedimentos experimentais
É importante que todo o procedimento seja feito na capela, tomando cuidado principalmente ao
adicionar o ácido sulfúrico às substâncias, fazendo de forma lenta.
I- Coloque 3 mL de ácido acético em um tubo de ensaio, meça o pH com papel indicador. Adicione
72
0,5 mL de solução NaOH 5%. Agite e Observe. Após meça o pH com papel indicador. Anote os
resultados;
II- Coloque 3 mL de etanol em um tubo de ensaio, meça o pH com papel indicador. Adicione 0,5 mL
de solução NaOH 5%. Agite e Observe. Após meça o pH com papel indicador. Anote os dados;
III- Coloque 3 mL de NH4OH em um tubo de ensaio, meça o pH com papel indicador. Adicione 1 mL de
ácido sulfúrico. Agite e Observe. Após meça o pH com papel indicador. Anote os resultados. Após
adicione mais 1 mL de ácido sulfúrico. Agite e Observe. Após meça o pH com papel indicador. Anote
os resultados;
IV- Coloque 3 mL de etanol em um tubo de ensaio. Adicione 1 mL de ácido sulfúrico. Agite e Observe.
Após meça o pH com papel indicador. Anote os resultados;
VI- Coloque 2 mL de ácido acético e 3 mL de etanol em um tubo de ensaio. Agite e Observe. Após
meça o pH com papel indicador. Adicione 0,5 mL de ácido sulfúrico. Agite e Observe;
VII- Após meça o pH com papel indicador. Anote os resultados. Pegue o tubo com uma pinça de madeira
e aqueça em Bico de Bunsen ou lamparina cuidadosamente na capela, importante que a boca do
tubo de ensaio fique virada para o fundo da capela pela possibilidade de projeção do líquido.
Observe se ocorre mudança de cor. Meça o pH e anote os resultados.
6. Referências bibliográficas
CAREY, Francis A. Química Orgânica - V1. Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550535. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/.
MORENO, E. L.; MARTINS, E.; RAJAGOPAL, K. Basicidade e acidez, da préhistória aos dias atuais.
Revista Virtual de Química, São Paulo, v. 7, n. 3, p. 893-902, 2015. Disponível em:
<http://dx.doi.org/10.5935/1984-6835.20150046>.
73
SOLOMONS, TW G.; FRYHLE, Craig B.; SNYDER, Scott A. Química Orgânica - vol. 1. Grupo GEN, 2018.
E-book. ISBN 9788521635536. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br-
/#/books/9788521635536/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204416-A02.mp4
74
Prática 02 – Propriedades Químicas dos Álcoois
1. Introdução
Os álcoois apresentam praticamente a mesma geometria em torno do átomo de oxigênio que a água.
O ângulo da ligação R – O – H tem um valor tetraédrico aproximado (108,5° no metanol, por exemplo),
e o átomo de oxigênio é hibridizado sp3. Assim como a água, os álcoois possuem pontos de ebulição
mais altos do que se espera graças à ligação de hidrogênio. Um átomo de hidrogênio do – OH polarizado
positivamente de uma das moléculas é atraído pelo par de elétrons isolado no átomo de oxigênio
eletronegativo de outra molécula, resultando em uma força fraca que mantém as moléculas juntas. Essas
atrações intermoleculares devem ser vencidas para que uma molécula passe do estado líquido para o
estado de vapor; assim, a temperatura de ebulição é maior. Por exemplo, o 1-propanol (MM 60), o butano
(MM 58) e o cloroetano (MM 65) têm massas moleculares semelhantes, porém a temperatura de ebulição
do 1-propanol é de 97 °C, se comparado com – 0,5 °C para o alcano e 12,5 °C para o cloroalcano.
Outra similaridade com a água é que os álcoois e os fenóis são tanto fracamente ácidos quanto
fracamente básicos. Como bases fracas, eles são reversivelmente protonados por ácidos fortes para
produzir íons oxônio, ROH2+
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
Evidenciar a variação das propriedades químicas entre os álcoois primários, secundários e terciários.
Observar a diferença entre suas solubilidades. Comprovar a reatividade química com a variação da
velocidade das reações e produzir ácidos orgânicos, aldeídos e cetonas.
75
4. Procedimentos experimentais
Este ensaio é baseado nas diferentes velocidades de formação de cloretos de alquila quando o álcool
é tratado pelo reagente de Lucas.
II- Em dois tubos de ensaio coloque, em cada um, 3 mL do reagente de Lucas a 26-27 ºC. Em seguida,
adicione (o mais simultâneo possível) 1 mL dos álcoois butílico (tubo 4) e terc-butílico (tubo 5).
III- Deixar em repouso durante 5-10 minutos. Observar o tempo necessário à formação do cloreto de
alquila, o qual aparece como uma camada insolúvel ou uma emulsão.
Parte III – Oxidação do álcool etílico com solução de permanganato de potássio (em meio ácido):
76
2) Com base nas suas observações, analise as seguintes propriedades dos álcoois: solubilidade e
reatividade;
3) Escreva as equações das reações ocorridas nos itens b (teste de Lucas) e c (oxidação);
4) Houve mudança de cor do sulfato de cobre anidro? Por quê?
6. Referências bibliográficas
CAREY, Francis A. Química Orgânica - V1. Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550535. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301319-A02.mp4
77
Prática 03 – Produção do Acetato de Butila
1. Introdução
Os ésteres são compostos extremamente utilizados na indústria, seja na de alimentos, como essências
e flavorizantes, seja na indústria têxtil, conhecidos como poliésteres. A principal reação de produção de
ésteres chama-se, não por acaso, esterificação e envolve uma molécula de ácido carboxílico e uma de
álcool, com perda de água.
Nesta prática utilizaremos como material de partida o ácido acético (etanoico) e o álcool butílico
(butanol), para a produção do acetato de butila. O acetato de butila é um éster de ácido acético e butanol.
Ele é um líquido incolor com um odor doce e frutado. O acetato de butila é amplamente utilizado como
solvente em vários processos industriais, incluindo a produção de revestimentos, tintas, adesivos,
vernizes e cosméticos. É um líquido inflamável e volátil, e deve ser manuseado com cuidado para evitar
riscos de incêndio e explosão. É importante tomar precauções de segurança adequadas ao manusear
esse composto químico, como usar equipamentos de proteção individual (EPIs), como luvas, óculos de
proteção e roupas de proteção.
O acetato de butila tem uma série de propriedades químicas que o tornam um solvente valioso em
muitos processos industriais. Ele é miscível com muitos solventes orgânicos, incluindo álcool, éter e
cetonas. É um solvente eficiente para resinas e polímeros, além de ser capaz de dissolver muitos óleos
essenciais e fragrâncias. Em síntese, o acetato de butila é um composto químico importante com muitas
aplicações na indústria, sendo um solvente versátil e útil em muitos processos de produção. No entanto,
é necessário manuseá-lo com cautela e seguir as precauções de segurança adequadas ao lidar com esse
composto químico.
2. Materiais e reagentes
78
3. Objetivo
Ilustrar a síntese de acetato de butila, substância com odor frutal, que lembra ao de maçã ou de
banana. Utilizado como aromatizante de frutas sintéticas em alimentos como doces, sorvetes, queijos e
assados.
4. Procedimentos experimentais
II- Adicionar em capela, com cuidado, 1 mL de ácido sulfúrico concentrado à mistura presente no balão
de destilação;
IV- Retirar o balão e verter a mistura sobre 60 mL de água deionizada em funil de separação;
V- Descartar a camada aquosa e lavar o éster com cerca de 25 mL de água deionizada, descartando
novamente acamada aquosa;
VI- Adicionar sobre o éster 6 mL de solução saturada de NaHCO3 e por último lavar novamente o éster
com 12 ml de água deionizada;
VII- Medir o volume com uma proveta para determinar o rendimento da reação.
5) Com base no cálculo acima e da quantidade em massa produzida dos cristais, calcular o
rendimento da reação;
79
6. Referências bibliográficas
CAREY, Francis A. Química Orgânica – V2. Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550542. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550542/.
ENGEL, Randall G.; KRIZ, George S.; LAMPMAN, Gary M.; PAVIA, Donald L. Química orgânica
experimental: técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage
Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522123469. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301319-A03.mp4
80
Prática 04 – Produção do Ácido Adípico
1. Introdução
O ácido adípico possui aplicações em sistemas de poliuretanos, sínteses orgânicas, polímeros e fibras
têxteis de poliamida, lubrificantes, plastificantes, adesivos, tintas e resinas, espumas flexíveis e rígidas,
aplicações alimentares e de detergência. Assim, o ácido adípico é um composto importante na indústria
química, e a síntese eficiente e econômica do ácido adípico é uma área de pesquisa ativa na química
orgânica.
A síntese do ácido adípico pode ser realizada através de várias rotas, incluindo a oxidação catalítica
do cicloexeno ou cicloexano, a partir do hidrocarboneto benzeno e até mesmo a partir da oxidação
biológica de hidrocarbonetos. Nesta reação ele será produzido por meio da reação de adição à dupla
ligação seguida de oxidação de álcoois.
2. Materiais e reagentes
81
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
Procedimento 1
II- Pegue o outro Erlenmeyer de 500mL e prepare uma solução contendo 4mL de cicloexeno e 12mL
de acetona;
V- Após aqueça o Erlenmeyer em banho Maria, mantendo a temperatura entre 55-60 ºC, durante 30
minutos;
VII- Ao chegar no final do tempo reacional realize o teste pontual, se ainda apresentar resíduos de
permanganato, adicionar uma pequena porção de bissulfito de sódio, misture e realize o teste
novamente. Repita o procedimento até a ausência do anel de coloração violeta no papel o que
significa resultado negativo.
Procedimento 2
82
II- Filtre a mistura utilizando o funil de Büchner acoplado a um kitassato utilizando a bomba de vácuo
para acelerar a filtração. Lave o filtrado com 50 mL de água. Descarte o precipitado marrom retido
no papel de filtro;
III- Transfira o filtrado para um béquer de 500mL, em seguida acidifique o meio com ácido clorídrico
concentrado até atingir pH 2, acompanhando com papel indicador universal;
IV- Coloque algumas pérolas de vidro no béquer e aqueça a mistura em uma placa de aquecimento até
a reduzir o volume a 50 mL;
V- Coloque a mistura concentrada em banho de gelo deixando por 10 minutos, e observe a formação
de cristais brancos (ácido adípico);
VI- Filtre os cristais em papel de filtro, tarado, coloque o papel de filtro para secar em um vidro de relógio
cobrindo com uma folha de papel;
3) Por que foi necessário reduzir o volume da mistura acidificada para obter os cristais de ácido
adípico?
6. Referências bibliográficas
MCMURRY, John. Química Orgânica - Volume 2: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage
Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522125319. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522125319/.
SOLOMONS, TW G. Química Orgânica - Vol. 1. Grupo GEN, 2018. E-book. ISBN 9788521635536.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521635536/
83
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
84
Disciplina: Reações Orgânicas
85
Prática 01 – Preparação do Cloreto de Terc-butila
1. Introdução
Para a produção do cloreto de terc-butila, se utilizam os álcoois terciários, os quais reagem com um
ácido como HCl. Durante a conversão o ácido protona o átomo de oxigênio da hidroxila, eliminando água
para formar um carbocátion. Este cátion reage com o íon haleto nucluofílico para formar um produto de
haleto de alquila, como o cloreto de terc-butila.
A reação a seguir indica a conversão do álcool com um haleto de hidrogênio, formando o haleto de
alquila mais água.
𝑅 − 𝑂𝐻 + 𝐻 − 𝑋 → 𝑅 − 𝑋 + 𝐻 − 𝑂𝐻
2. Materiais e reagentes
2.1 MATERIAIS:
p) 1 Elevador;
a) 1 Funil de separação 250 mL; q) 1 Espátula;
b) 2 Pipetas graduadas de 10 mL; r) 1 Balança analítica;
c) 3 Provetas de 50 mL; s) 6 Tubos de ensaio;
d) 3 Béqueres de 100 mL; t) 1 Estante para tubos de ensaio;
e) 1 Béquer de 500 mL; u) 3 Pipetas Pasteur
f) 1 Argola de ferro v) Frasco âmbar limpo com tampa para
g) 3 Suportes universais; condicionar solução de cerca de 30 mL.
h) 1 Manta de aquecimento;
i) 1 Pérolas de vidro; 2.2 REAGENTES:
j) 1 Balão de fundo redondo com junta
esmerilhada de 250 mL; a) Água destilada;
k) 1 Condensador; b) Ácido clorídrico concentrado;
l) 1 Termômetro; c) álcool terc-butílico;
m) 1 Conector em T; d) Solução de NaHCO3 5% - 60mL
n) 2 Mangueiras; e) Cloreto de cálcio;
o) 4 Garras; f) Solução de Nitrato de Prata 2%
3. Objetivo
86
para formação de cloretos e evidenciando a reatividade de álcool secundário e álcool terciário.
4. Procedimentos experimentais
II- Proceda com agitação branda do sistema tomando o cuidado de liberar o gás produzido, faça o
procedimento por pelo menos 10 minutos alternando em agitação branda e descanso;
III- Lave o produto obtido com 25 mL de água destilada por duas vezes, depois com 10 mL de
bicarbonato de sódio a 5% por duas vezes e por fim, com 25 mL de água destilada;
IV- Transfira a fase orgânica para um balão de destilação e acrescente CaCl2 até o líquido ficar
perfeitamente límpido;
V- Após proceda com a destilação simples recolhendo o produto a uma temperatura de até 54 °C;
VI- Transfira o produto obtido para um frasco limpo e com tampa (Lembre-se de obter o peso do frasco
com a tampa antes de transferir o produto);
Reserve o produto obtido para que seja utilizado na Reação de Substituição de Haletos e Reação
de Confirmação.
87
4) Qual é a ordem de reatividade dos ácidos derivados de halogênio e dos álcoois na
reação de preparação de haletos de alquila?
7) Que reação acontece no teste de verificação? Quais são os produtos formados e qual
deles é o precipitado?
6. Referências bibliográficas
CAREY, Francis A. Química Orgânica - V1. Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550535. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301315.mp4
88
Prática 02 – Síntese da Acetona
1. Introdução
Cetonas (R2CO) estão entre os produtos mais amplamente encontrados na natureza. Muitas
substâncias necessárias para os organismos vivos são cetonas. Por exemplo, a cetona hidrocortisona é
um hormônio esteroide secretado pelas glândulas adrenais para regular o metabolismo das gorduras, das
proteínas e dos carboidratos (Figura 1).
Na indústria química, cetonas simples são produzidos em larga escala para uso como solventes e
como materiais de partida para uma infinidade de outros produtos. Por exemplo, a acetona, (CH3)2C=O,
é amplamente usada como solvente industrial; aproximadamente 6 milhões de toneladas por ano são
produzidas em todo o mundo. Um método de preparação de acetona envolve a oxidação do 2-propanol.
Nesse método, o álcool pode ser oxidado por diversos reagentes, para se obter cetonas. A escolha do
oxidante depende de fatores tais como a escala da reação, o custo e a sensibilidade ácida ou básica do
álcool. O periodinano de Dess-Martin ou um reagente de Cr (VI) como o CrO3 é uma escolha comum
(CAREY, 2011).
2. Materiais e reagentes
2.1 MATERIAIS:
m) Mangueiras;
a) 5 Espátulas; n) Elevador;
o) Cabeça de destilação;
b) 4 Vidro de relógio;
p) Manta de aquecimento;
c) Erlenmeyers de 50 mL e 250 mL (1 de cada); q) Agitador magnética;
d) Proveta de 25 mL, 50 mL e 100 mL (1 de cada); r) Barra magnética;
e) Capela de Exaustão; s) Pérolas de Vidro;
f) 1 Balão de fundo redondo com junta t) Bacia para banho.
esmerilhada de 250 mL;
g) Junta de adaptação com duas vias; 2.2 REAGENTES:
h) 1 Funil de adição 125 mL;
a) 10 mL de Álcool Isopropílico;
i) 2 Suportes Universais; b) 14,5 g de K2Cr2O7;
89
j) Garras; c) 12 mL H2SO4 Concentrado;
k) Condensador; d) 105 mL de Água Desmineralizada.
l) Tubo conector com pingador;
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
I- Pesar 14,5 g de K2Cr2O7 transferir para um Erlenmeyer de 250 mL, adicionar 75 mL de água.
Misturar até a dissolução do sólido;
II- Montar o aparato experimental, conectando o balão de fundo à junta de adaptação com duas vias.
Em uma das vias conectar o funil de adição de 125 mL, e na outra monte um sistema de destilação
simples (conforme a figura). Colando o balão sobre a manta de aquecimento, a manta sobre o
agitador magnético e por fim o elevador;
90
III- Transferir a solução oxidante para o funil de adição;
IV- Juntar lentamente, por meio do funil de adição, a mistura oxidante a mistura contida no balão de
água e álcool, mantendo-a sob agitação.
V- A mistura no balão deve ser mantida a uma temperatura próxima da ebulição, cuidando para que
não haja destilação. Quando toda a mistura oxidante for adicionada, fechar a torneira do funil de
adição e começar a separar a acetona por destilação (não deixe a temperatura ultrapassar a marca
de 80 ºC).
VI- Receber o destilado em Erlenmeyer de 50 mL, imerso em banho de gelo para evitar perdas de
acetona por evaporação. Fixar o Erlenmeyer no suporte e colocar o banho de gelo sobre o segundo
elevador. Ao final do processo desprezar o resíduo do balão de destilação.
91
6. Referências bibliográficas
CAREY, F. A. Química Orgânica - V1 . [Digite o Local da Editora]: Grupo A, 2011. E-book. ISBN
9788580550535. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/.
CAREY, F. A. Química Orgânica – V2 . [Digite o Local da Editora]: Grupo A, 2011. E-book. ISBN
9788580550542. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550542/.
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
92
Prática 03 – Reação de Substituição de Haletos e Reação de Confirmação
1. Introdução
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
Aplicar o conceito de substituição de grupos cloretos por iodetos permitindo diferenciar os mecanismos
da reação entre Sn1 e Sn2, podendo também analisar: a influência da estrutura; o efeito da polaridade do
solvente na reação Sn1; e o efeito da temperatura.
4. Procedimentos experimentais
93
5 ou 6 minutos seguintes. Atenção para qualquer reação.
III- Pegue um tubo de ensaio e coloque 0,5 mL de cloreto de sec-butila e adicione então 5 mL da
solução de 1% de nitrato de prata em etanol, misture o conteúdo até homogeneizar, e anotar o
tempo necessário para que ocorra toda a reação, bem como o tempo de aparecimento dos primeiros
vestígios de qualquer precipitado. Se não houver a formação de precipitados em 5 minutos, coloque
os tubos em um banho de água a 50 °C e observe se a reação ocorrerá ao longo dos 5 ou 6 minutos
seguintes. Atenção para qualquer reação. Repita o procedimento para o iodeto reservado. Tome
nota do tempo de reação.
IV- Pegue um tubo de ensaio e coloque 0,5 mL de cloreto de sec-butila e adicione então 5 mL da
solução de 1% de nitrato de prata em Etanol/água 1:1, misture o conteúdo até homogeneizar, e
anotar o tempo necessário para que ocorra toda a reação, bem como o tempo de aparecimento dos
primeiros vestígios de qualquer precipitado. Se não houver a formação de precipitados em 5
minutos, coloque os tubos em um banho de água a 50 °C e observe se a reação ocorrerá ao longo
dos 5 ou 6 minutos seguintes. Atenção para qualquer reação. Repita o procedimento para o iodeto
reservado. Tome nota do tempo de reação.
VII- Para testar o efeito do solvente sobre a taxa de reatividade Sn1, compare o
tempo necessário para que o precipitado apareça quando os cloretos foram tratados com uma
solução de 1% de solução de nitrato de prata em etanol (procedimento III) e, quando forma tratados
com uma solução de 1% de nitrato de prata em Etanol/água 1:1 (mistura de 50% de etanol e 50%
de água, procedimento IV).
94
6. Referências bibliográficas
SOLOMONS, TW G. Química Orgânica - Vol. 1. Grupo GEN, 2018. E-book. ISBN 9788521635536.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521635536/
CAREY, Francis A. Química Orgânica - V1. Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550535. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
95
Disciplina: Química Analítica Qualitativa – Cátions e
Ânions
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Prática 01 – Ensaios de Íons dos Grupos I e II
1. Introdução
A marcha analítica é um método de análise química qualitativa que consiste em uma sequência
sistemática de testes e reações químicas realizados para identificar a presença de íons específicos em
uma amostra baseado em precipitações. É uma técnica importante na química analítica e é
frequentemente usada para determinar a composição de uma amostra desconhecida. A marcha analítica
é realizada em etapas, onde cada etapa é projetada para separar e identificar grupos específicos de íons.
Geralmente, os íons são separados com base em suas propriedades químicas, como sua solubilidade
em água, reatividade com determinados reagentes e outras características físicas e químicas. Uma das
marchas analíticas mais comuns é a marcha analítica dos cátions, que é usada para separar e identificar
diferentes cátions presentes em uma amostra. Essa marcha analítica envolve a adição de reagentes
específicos que formam precipitados com grupos específicos de cátions, permitindo a identificação dos
cátions presentes na amostra. Nessa primeira etapa, serão precipitados os cátions do Grupo I e II. Essa
classificação não deve ser confundida com os grupos da tabela periódica. São grupos de cátions que
precipitam em conjunto com o mesmo reagente.
2. Materiais e reagentes
2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES
a) Solução problema;
a) 20 Pipetas Pasteur; b) Água destilada;
b) 12 Tubos falcon para centrifuga; c) Solução de HCl 3,0 M;
c) 2 Estante para tubos; d) HCl concentrado
d) 1 Centrifuga; e) Solução de NH3 3,0 M;
e) Papel tornassol; f) Solução HNO3 3,0 M;
f) 1 Tripé; g) HNO3 concentrado;
g) 1 Bico de Bunsen; h) Solução de K2CrO4;
h) 1 Tela de amianto; i) Solução de SnCl2;
i) 1 Béquer de 200 mL; j) Solução de Difenilcarbazida,
j) 2 Pinça de madeira; k) Solução de KOH 2,0 M;
k) 2 Bastão de vidro; l) Solução de NH4OH 3,0 M;
l) 1 Placa de toque; m) NH4OH concentrado;
m) 1 Balança Analítica; n) Solução de Tioacetamida;
n) 2 Vidro de relógio; o) Solução saturada NH4Cl;
o) 1 Espátula. p) Solução de cinchonina/iodeto de potássio;
q) Solução Ácido Acético 3,0 M;
r) Solução de alfa-benzoinoxima;
s) Solução de KCN;
t) Solução de Molibdato de Amônio;
u) NaNO2;
97
v) Solução de Rodamina-B;
w) Tira de Magnésio 2 cm;
x) Solução de ácido fosfomolíbdico
3. Objetivo
Estudar o procedimento de separação e identificação dos cátions metálicos do grupo I (Ag+, Pb2+ e
Hg ) e do grupo II (Hg2+, Pb2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+, As3+, Sb3+ e Sn2+) presentes em solução por meio de
2+
4. Procedimentos experimentais
A marcha analítica foi descrita conforme Silvio L. Pereira Dias et al. (2016), todos os procedimentos
devem ser realizados em capela.
Torna-se importante esclarecer que algumas literaturas podem trazer como cátions do grupo I os
metais alcalinos.
a) Procedimento 1 – Precipitação
I- Em um tubo de centrifuga, adicione duas gotas de HCl 3,0 mol/L a 10 gotas da solução problema;
III- Verifique se a precipitação se completou, mediante a adição de uma gota de ácido clorídrico 3,0
mol/L. Se houver turvação, continue adicionando o reagente até que ele não provoque mais turbidez
na solução;
V- O centrifugado, também chamado de solução, por conter os cátions dos Grupos II, III, IV e V, é será
reservado para a análise posterior;
VI- O precipitado, composto dos cloretos do Grupo I, após ser separado do centrifugado, é lavado com
uma mistura de 4 gotas de água com duas gotas de HCl 3,0 mol/L;
b) Procedimento 2
I- Trate o precipitado branco, obtido no processo anterior, adicionando entre 4 a 6 gotas de água,
98
misture e aqueça em banho-maria durante 3 minutos;
III- Repita o tratamento do precipitado com água sob aquecimento. Centrifugue e reúna os dois
centrifugados para identificação do cátion Pb2+ no Processo 3 e tratamento do precipitado que
contém AgCl e Hg2Cl2 no Processo 4.
c) Procedimento 3
d) Procedimento 4
e) Procedimento 5
f) Procedimento 6
IV- Dissolva, sob aquecimento, em água-régia (1 gota de HNO3 concentrado + 3 gotas de HCl
99
concentrado);
g) Procedimento 7
h) Procedimento 8
II- Deixe escorrer KOH 2,0 mol/L em leve excesso pelas paredes do tubo em posição inclinada;
III- O aparecimento de cor púrpura azulada identifica o mercúrio. Esse teste é muito sensível para o
Hg2+.
Torna-se importante esclarecer que algumas literaturas podem trazer como cátions do grupo II os
metais alcalinos terrosos.
Depois que os íons do Grupo I foram removidos como cloretos por filtração, os íons do Grupo II podem
ser separados a partir de outros cátions comuns de uma solução aquosa na forma de sulfetos, os quais
são insolúveis em solução ácida. Nessas condições, a oferta de íons sulfeto, S2–, é muito baixa, e somente
precipitam os sulfetos metálicos mais insolúveis. São eles: Hg2+, Pb2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+, As3+, Sb3+ e Sn2+.
a) Procedimento 1 - Precipitação
IV- Acrescente 5 gotas de NH4OH 3,0 mol/L até que a solução se torne levemente alcalina ao papel
tornassol (se a adição de 5 gotas não registrar mudança de coloração no papel, adicione gotas de
NH4OH concentrado e verifique novamente com papel tornassol);
100
V- Junte HCl 3,0 mol/L gota a gota até́ ficar levemente ácida;
VIII- Homogeneíze com bastão de vidro, continuando o aquecimento por 5 minutos em banho-maria;
XI- Centrifugue;
XII- Verifique se a precipitação foi completa adicionando 5 gotas de tioacetamida e aquecendo por 2
minutos, sem agitação;
XIV- O precipitado obtido contém os sulfetos dos cátions do Grupo II e é tratado de acordo com o
Procedimento 2;
XV- O centrifugado contém íons dos Grupos III, IV e V. Aqueça-o em banho-maria até́ a expulsão total
do H2S. Reserve o centrifugado para análise dos cátions do Grupo III.
I- Lave o precipitado obtido no processo anterior com uma solução contendo 10 gotas de água, 4
gotas de tioacetamida e uma gota de solução saturada de cloreto de amônio sob aquecimento por
1 minuto;
III- Trate o resíduo com 4 gotas de hidróxido de potássio 2,0 mol/L, agite, aqueça em banho-maria
durante 2 minutos e centrifugue;
V- Trate novamente o resíduo com 4 gotas de hidróxido de potássio 2,0 mol/L, agite, aqueça e
centrifugue;
VI- Separe o centrifugado (c2) que deve ser incorporado ao centrifugado (c1);
VII- O centrifugado constitui o subgrupo II-B, formado pelos tioânions e oxitioânions dos elementos As,
Sb e Sn, e é analisado segundo o Procedimento 16;
101
VIII- O resíduo insolúvel em KOH constitui o subgrupo II-A, formado pelos sulfetos de Hg, Bi, Pb, Cu e
Cd e é analisado de acordo com o Procedimento 3.
II- Adicione 5 gotas de ácido nítrico 3,0 mol/L mais uma gota de HNO3 concentrado;
III- Agite e aqueça em banho-maria por 3 minutos, centrifugue e guarde o centrifugado para o
Procedimento 7.
d) Procedimento 4
I- O resíduo também pode conter HgS precipitado preto ou então HgS∙Hg(NO3)2 branco;
II- Dissolva em água-régia (uma gota de HNO3 concentrado + 3 gotas de HCl concentrado) por
aquecimento;
I- Adicione até́ seis gotas de SnCl2. O aparecimento de um precipitado branco, que se torna cinzento
sob a adição de excesso de SnCl2, indica a presença de mercúrio.
II- Pelas paredes do tubo inclinado, deixe escorrer KOH em excesso. Em presença de Hg2+, forma-se
uma coloração violeta.
g) Procedimento 7
II- Adicione NH4OH concentrado (até́ o meio ficar nitidamente alcalino). Verifique com papel tornassol;
III- Centrifugue;
IV- Separe o centrifugado para análise nos Procedimentos 12, 13, 14 e 15;
102
V- Lave o resíduo com 5 gotas de água, centrifugue e reúna o líquido de lavagem ao centrifugado.
h) Procedimento 8
IV- Adicione mais 2 gotas de KOH 2,0 mol/L ao resíduo, aqueça, dilua com 4 gotas de água;
i) Procedimentos 9 e 10
j) Procedimento 11
k) Procedimento 12
I- O centrifugado do Procedimento 7 pode conter Cu2+ e Cd2+ sob a forma de íons complexos. Uma
coloração azul forte indica a presença de cobre. Dívida em duas porções.
103
II- Adicione 5 gotas de tioacetamida e aqueça. Um precipitado amarelo indica a presença de cádmio.
I- Ao centrifugado do Procedimento 2, contendo os íons do subgrupo II-B, adicione HCl 3,0 mol/L até́
ficar levemente ácido, verifique com papel tornassol, centrifugue e despreze o centrifugado.
o) Procedimento 17
I- Adicione 6 gotas de HCl concentrado ao precipitado, aqueça e agite durante 3 minutos e centrifugue;
III- Trate o resíduo com uma mistura de 4 gotas de água e 4 gotas de HCl concentrado sob
aquecimento;
V- Junte o centrifugado (c2) ao (c1) para análise nos Procedimentos 21, 22 e 23. Homogeneíze.
p) Procedimentos 18, 19 e 20
I- O resíduo pode conter sulfeto de arsênio. Dissolva em uma gota de ácido nítrico concentrado, sob
aquecimento, e adicione 5 a 10 gotas de molibdato de amônio;
III- Adicione duas gotas de cloreto estanoso. A formação de uma coloração azul indica a presença de
arsênio;
I- Adicione 0,05 g de NaNO2, vagarosamente, e depois, duas gotas de HCl 3,0 mol/L;
II- Coloque duas gotas dessa solução na cavidade de uma placa de porcelana, e adicione duas gotas
de rodamina-B (RB). O aparecimento de cor violeta identifica o antimônio.
II- Coloque uma tira de magnésio de 2 cm de comprimento no fundo do tubo, conservando-o nessa
posição com o bastão de vidro até́ a dissolução completa;
104
III- Adicione 5 gotas de água e uma gota de ácido fosfomolíbdico. A formação de uma coloração azul
indica o estanho.
2) Faça uma pesquisa sobre os elementos do grupo I e do grupo II, destacando a solubilidade dos
seus sais e reatividade;
6. Referências bibliográficas
GADELHA, Antonio José F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa
. Editora Blucher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/.
DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book.
ISBN 9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/.
GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório
(Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/.
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
105
Prática 02 – Ensaios de Íons dos Grupos III, IV e V
1. Introdução
A marcha analítica é um método de análise química qualitativa que consiste em uma sequência
sistemática de testes e reações químicas realizados para identificar a presença de íons específicos em
uma amostra baseado em precipitações. É uma técnica importante na química analítica e é
frequentemente usada para determinar a composição de uma amostra desconhecida. A marcha analítica
é realizada em etapas, onde cada etapa é projetada para separar e identificar grupos específicos de íons.
Geralmente, os íons são separados com base em suas propriedades químicas, como sua solubilidade
em água, reatividade com determinados reagentes e outras características físicas e químicas. Uma das
marchas analíticas mais comuns é a marcha analítica dos cátions, que é usada para separar e identificar
diferentes cátions presentes em uma amostra. Essa marcha analítica envolve a adição de reagentes
específicos que formam precipitados com grupos específicos de cátions, permitindo a identificação dos
cátions presentes na amostra. Nessa segunda etapa, serão precipitados os cátions do Grupo III e IV.
Essa classificação não deve ser confundida com os grupos da tabela periódica. São grupos de cátions
que precipitam em conjunto com o mesmo reagente. Grande parte das identificações desse grupo, pode
ser realizada por testes de chama.
2. Materiais e reagentes
106
r) Solução de H2SO4 1,5 M;
s) Solução de difenilcarbazida;
t) Solução de ácido acético 3,0 M;
u) Solução de aluminon;
v) Solução de ditizona;
w) Solução de p-nitro-azo-benzeno-alfa naftol
(Magneson II);
x) Solução de NH4OH concentrado;
y) Solução de NH4OH 3,0 M;
z) Solução de hidrogenofosfato de amônio 0,3 M;
aa) Solução de ácido acético 3,0 M;
bb) Solução de cromato de potássio;
cc) Solução de sulfato de amônio 1,0 M;
dd) Solução de oxalato de amônio;
ee) Solução de Cloreto de cálcio.
ff) Solução de nitrato de magnésio;
gg) Solução de ácido sulfúrico 1,5 M;
hh) Solução de acetato de zinco e uranila;
ii) Solução de dipicrilamina;
jj) Solução de KOH 2,0 M;
3. Objetivo
Estudar o procedimento de separação e identificação de metais do grupo III (Cr3+, Al3+, Fe3+, Zn2+, Mn2+,
Fe2+, Co2+ e Ni2+) presentes em solução por meio de ensaios por via úmida. Além disso, permitir que o
aluno estude o procedimento de separação e identificação de metais presentes do grupo IV (Mg2+, Ba2+,
Sr2+ e Ca2+) e dos metais e íons V (Na+, K+ e NH4+); observar o comportamento dos diferentes íons ensaios
por via úmida e por meio do ensaio por via seca (ensaio de coloração de chama).
4. Procedimentos experimentais
A marcha analítica foi descrita conforme Silvio L. Pereira Dias et al. (2016), todos os procedimentos
devem ser realizados em capela.
ANÁLISE SISTEMÁTICA DO GRUPO III
Esse grupo contém os cátions que não precipitam como cloretos ou sulfetos em HCl 0,3 mol/L, mas são
precipitados como sulfetos de soluções amoniacais de seus sais com NH4Cl/NH3 seguido de
tioacetamida. São eles: Cr3+, Al3+, Zn2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+ e Ni2+.
107
a) Procedimento 1 – Precipitação
III- Centrifugue e verifique se a precipitação foi completa adicionando mais 2 gotas de tioacetamida e
aqueça por 3 minutos;
IV- O centrifugado, também chamado de solução, por conter os cátions dos Grupos IV e V;
V- Acidifique o centrifugado com ácido acético e aqueça em banho-maria para expulsar o H2S
excedente. Centrifugue a solução. No caso de formar-se algum precipitado, separe-o. O
centrifugado límpido deve ser reservado para a análise dos cátions do Grupo IV;
b) Procedimento 2
II- Centrifugue e despreze o líquido de lavagem. Dissolva o precipitado em duas gotas de HCl
concentrado, sob aquecimento, por 1 minuto;
II- Alcalinize fortemente com KOH 2,0 mol/L. Haverá́ formação de subgrupos básicos e anfóteros;
108
VI- Junte a água de lavagem ao centrifugado anterior;
II- Alcalinize fortemente com KOH e agite com bastão de vidro por 1 minuto;
I- Adicione uma gota de tiocianato de amônio 3,0 mol/L. O aparecimento de uma coloração vermelha
indica o ferro.
II- Acrescente 5 a 10 gotas de solução de tiocianato de amônio saturado em álcool. A cor azul indica
o cobalto.
II- Após alcalinize com NH4OH 3,0 mol/L. Verifique com papel tornassol;
109
I- O centrifugado resultante dos Processos 3 e 4 contém Al(OH)4 – , CrO4 2–, Zn(OH)4 2–. Divida o
centrifugado em três porções. Cada porção se destinará para a identificação de um elemento:
cromo, alumínio e zinco.
II- Aqueça a primeira parte durante 1 minuto. Adicione igual volume de água e acidifique fracamente
com H2SO4 1,5 mol/L. Verifique com papel tornassol;
III- Adicione duas gotas de difenilcarbazida. O aparecimento de cor violeta avermelhada identifica o
cromo;
IV- Pegue a segunda parte e acidifique com ácido acético 3,0 mol/L e adicione nitrato de chumbo. Um
precipitado amarelo indica a presença de cromo.
IV- Alcalinize fracamente com NH4OH 3,0 mol/L e aqueça. A formação de flocos vermelhos de Al(OH)3
com aluminon adsorvido indica a presença de alumínio.
I- Pegue a terceira porção separada no procedimento 10 e dilua com igual volume de água;
III- Vede o tubo de ensaio e agite vigorosamente. A mudança para vermelho na fase aquosa (superior)
indica a presença de zinco, conforme a Figura.
110
ANÁLISE SISTEMÁTICA DO GRUPO IV
Esse grupo é constituído pelos cátions que não precipitam pelo íon cloreto, nem pelo íon sulfeto em
meio ácido ou alcalino, mas precipitam como fosfatos pelo íon fosfato em solução amoniacal. São eles:
Mg2+, Ba2+, Sr2+ e Ca2+.
Os membros desse grupo pertencem a um mesmo grupo da Tabela Periódica, sendo difícil separá-los
e identificá-los por análise sistemática, devido seus produtos de solubilidade possuírem valores muito
próximos. Assim, torna-se necessário recorrer a testes de chama, os quais, sendo propriedade dos
átomos, são absolutamente específicos e confiáveis.
II- Adicione 2 gotas de p-nitro-azo-benzeno-alfa naftol (Magneson II) e, a seguir, 5 gotas de KOH 2,0
mol/L;
III- Agite com bastão de vidro durante 1 minuto e centrifugue. A formação de um precipitado azulado
identifica o magnésio.
b) Procedimento 2 – Precipitação
III- Centrifugue e teste a precipitação completa por meio da adição de uma gota extra de
hidrogenofosfato de amônio 0,3 mol/L;
111
V- O centrifugado contém os íons do Grupo V e deve ser reservado.
c) Procedimento 3
I- Lave o precipitado obtido no Procedimento 2 com 10 gotas de água acrescida de 1 gota de NH4OH
3,0 mol/L;
d) Procedimento 4
III- Lave o precipitado uma vez com 3 gotas de água, centrifugue, junte o líquido de lavagem (c2) ao
centrifugado anterior (c1);
V- Confirme com o teste de chama: leve uma pequena quantidade de material à zona de redução da
chama do bico de Bunsen com o auxílio da alça de platina por 1 minuto;
VI- Retire a alça de platina, mergulhe-o em HCl e leve novamente à chama, porém na zona de oxidação.
O aparecimento de uma coloração verde confirma a presença de bário. Caso a cor não apareça,
repita a operação 4-5 vezes.
f) Procedimento 6
I- O centrifugado, obtido no procedimento 5, pode conter Sr, Ca e Mg. Alcalinize com hidróxido de
amônio 3,0 mol/L. Verifique com papel tornassol;
112
II- Centrifugue e despreze o centrifugado;
III- Lave o precipitado, contendo os fosfatos de Sr, Ca e Mg, com 10 gotas de água e uma gota de
NH4OH concentrado;
IV- Centrifugue, desprezando o líquido de lavagem. Repita a operação de lavagem até́ o descoramento
do precipitado;
V- Dissolva o precipitado em 5 a 10 gotas de ácido acético 3,0 mol/L e dilua ao dobro do volume.
I- Adicione 6 gotas de sulfato de amônio 1,0 mol/L e deixe em repouso por 3 minutos;
II- Centrifugue;
III- Teste para verificar se a precipitação foi completa. O precipitado pode conter sulfato de estrôncio,
indicando a presença de estrôncio;
IV- Confirme com o teste de chama. O estrôncio é revelado por um vermelho-carmim rápido e fugaz.
I- O centrifugado pode conter Ca2+ e Mg2+. Adicione 4 gotas de oxalato de amônio e centrifugue. O
precipitado pode conter oxalato de cálcio, indicando a presença de cálcio;
IV- O centrifugado pode conter magnésio, cuja identificação já foi processada em prova à parte.
O Grupo V é constituído pelos cátions cujos sais são solúveis em solução aquosa. São eles: Na+, K+ e
NH4+.
a) Procedimento 1
113
II- Centrifugue e despreze o precipitado;
b) Procedimento 2
I- Transfira o centrifugado para um pequeno cadinho, adicione 4 gotas de ácido sulfúrico 1,5 mol/L e
evapore a seco;
II- Continue a aquecer um pouco abaixo do rubro (calcinação), até́ cessar o desprendimento de fumos;
III- Esfrie o resíduo contido no cadinho e acrescente uma gota de água e execute o teste de chama
para Na e K;
IV- Com o auxílio de uma alça de platina previamente limpa, transfira uma porção do material para a
parte inferior da zona de oxidação da chama do bico de Bunsen. Se o material contiver sódio em
concentração superior à que corresponde às impurezas, a chama adquire uma coloração amarelo
brilhante;
V- Em ausência do sódio, o potássio será́ identificado pelo aparecimento de uma cor violeta pálida na
chama, de curta duração devido à volatilidade dos sais de potássio. Em presença do sódio, a
coloração do potássio é mascarada, o que prejudica o teste de chama;
VI- Para confirmar a presença desses dois metais, acrescente 5 gotas de água ao resíduo contido no
cadinho.
II- Trate com uma gota de dipicrilamina e deixe em repouso por alguns minutos. O aparecimento de
cristais vermelho-alaranjados, com consequente enfraquecimento da cor da solução, indica o
potássio;
114
III- Na falta do reagente pode ser feito o teste de chama
Coloque um pedaço de papel de tornassol vermelho, umedecido com água, na boca do tubo, sem
tocar nas paredes, e aqueça a solução. A mudança de cor do papel tornassol, do vermelho para o azul,
indica a presença de sais de amônio.
6. Referências bibliográficas
GADELHA, Antonio José F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa
. Editora Blucher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/.
DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book.
ISBN 9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/.
GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório
(Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/.
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
115
Prática 03 – Ensaio de Ânions
1. Introdução
A análise de ânions é uma técnica utilizada em química analítica para identificar e quantificar a
presença de íons negativos em uma amostra. Os ânions são íons com carga negativa, e a sua presença
em uma amostra pode ser determinada através de uma variedade de métodos, como a cromatografia
iônica, a eletroforese capilar e a titulação complexométrica. Porém, na maioria das vezes é possível
realizar a identificação por via clássica. A identificação de ânions por via clássica é um conjunto de
procedimentos químicos utilizados para determinar quais ânions estão presentes em uma amostra. Esses
procedimentos são baseados em reações químicas específicas que ocorrem entre o ânion e um reagente
químico específico, e que produzem um produto químico que pode ser identificado.
Os métodos de identificação de ânions por via clássica são baseados em testes químicos que exploram
as propriedades dos ânions para produzir mudanças físicas ou químicas específicas. Os testes são
geralmente realizados em solução aquosa, onde os ânions podem ser identificados pela formação de
precipitados, mudanças de cor, efervescência ou outros sinais visíveis.
A presente prática experimental tem como objetivo permitir que o aluno estude o procedimento de
separação e identificação dos ânions Cl−, Br−, I−, F−, CO32− e CrO42− presentes em solução por meio de
testes específicos por via úmida.
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
Permitir que o aluno estude o procedimento de separação e identificação dos ânions Cl−, Br−, I−, F−,
CO32− e CrO42− presentes em solução por meio de testes específicos por via úmida.
116
4. Procedimentos experimentais
A marcha analítica foi descrita conforme Silvio L. Pereira Dias et al. (2016), todos os procedimentos
devem ser realizados em capela.
II- Verta 2 mL de água de barita (solução saturada de Ba(OH)2) em outro tubo de ensaio;
IV- Adicione uma 1 mL de HCl 3,0 mol/L ao tubo contendo carbonato e feche-o imediatamente.
I- Adicione algumas gotas de solução de nitrato de chumbo 0,2 mol/L, em um tubo de ensaio contendo
2 mL de solução de cromato de potássio 1 mol/L. Verifique a formação de precipitados amarelos.
I- Separe três tubos de centrífuga. Use um tubo para cada solução:, 3 gotas de solução de NaCl 0,2
mol/L, 3 gotas de solução de NaBr 0,2 mol/L e 3 gotas de solução de KI 0,2 mol/L. Identifique os
tubos adequadamente;
II- Adicione 3 gotas de solução de AgNO3 0,2 mol/L em cada tubo e verifique a formação de precipitado
nos tubos que contém os íons Cl–, Br– e I–;
III- Centrifugue as soluções que contém AgCl, AgBr e AgI e despreze os centrifugados;
IV- Adicione 5 gotas de hidróxido de amônia concentrada a cada precipitado (use a capela!) e verifique
a solubilização de AgCl e AgBr pela formação do cátion complexo diaminprata.
I- Pegue 3 tubos de centrífuga. Use um tubo para cada solução: 3 gotas de solução de NaCl 0,2 mol/L,
3 gotas de solução de NaBr 0,2 mol/L e 3 gotas de solução de KI 0,2 mol/L. Identifique os tubos
adequadamente;
117
II- Adicione a cada tubo 5 gotas de solução de nitrato de chumbo 0,2 mol/L. Verifique a formação de
um precipitado branco nos tubos que contém os ânions Cl– e Br– e de um precipitado amarelo no
que contém o ânion I–.
6. Referências bibliográficas
GADELHA, A. J. F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa. Editora
Blucher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/.
DIAS, S. L P.; VAGHETTI, J. C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book. ISBN
9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/.
GAUTO, M. A.; ROSA, G. R.; GONÇALVES, F. F. Química analítica: práticas de laboratório (Tekne).
Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301314-A01.mp4
118
Disciplina: Química Analítica Quantitativa
119
Prática 01 – Ensaios de Gravimetria
1. Introdução
A gravimetria é uma técnica analítica utilizada para determinar a quantidade de um analito presente
em uma amostra, baseada na medida da sua massa. É um método muito preciso e sensível, que é
frequentemente utilizado na análise de amostras de minérios, alimentos, solos, entre outros materiais.
O processo de gravimetria envolve a precipitação seletiva do analito a partir da solução, seguida da
separação e pesagem do precipitado obtido. Para isso, é adicionado um reagente químico que forma um
composto insolúvel com o analito, que é então isolado por filtração e lavado com um solvente adequado.
Depois de seco, o precipitado é pesado em uma balança analítica de alta precisão.
A quantidade de analito na amostra pode ser determinada a partir da estequiometria da reação, que
relaciona a massa do precipitado com a quantidade do analito presente na amostra. A gravimetria é
frequentemente utilizada para a determinação de metais, como chumbo, prata e ouro, bem como para
ânions, como o cloreto e o sulfato.
A gravimetria possui algumas vantagens, como alta precisão e exatidão, além de ser relativamente
simples e fácil de executar. No entanto, ela também apresenta algumas limitações, como a necessidade
de conhecimento prévio da estequiometria da reação e a possibilidade de interferência de outros
componentes da amostra. Portanto, a gravimetria é geralmente usada em conjunto com outras técnicas
analíticas para obter resultados mais confiáveis e precisos.
2. Materiais e reagentes
120
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
II- Secar na estufa e depois transferir para o forno mufla à temperatura de 150 a 900 °C;
III- Aguardar por 1 hora, em seguida retirar o cadinho da mufla colocando-o sobre material de amianto
e deixar ao ar durante 2 minutos, depois colocar em um dessecador por 10 minutos e então pesá-
lo. Considerar como Peso do cadinho = PC1;
IV- Repita o aquecimento do cadinho por mais 20 minutos, e após seguir as etapas de resfriamento e
pesagem, para ter segurança de que o cadinho adquiriu peso constante, considerar como Peso do
cadinho = PC2.
I- Pegar um béquer e colocar uma determinada quantidade de K2SO4 para ser utilizada de
amostra;
II- Colocar o béquer com a amostra em estufa durante 1,5 hora à temperatura de 150 °C;
III- Após este período, transferir o conjunto para o dessecador e deixar esfriar por 20 minutos.
II- Transferir quantitativamente para um béquer de 250 mL com auxílio de um bastão de vidro, finalize
lavando o vidro de relógio com água destilada;
III- Dissolver com água destilada, diluindo para aproximadamente 150 mL de volume final e adicionar
à solução 2 mL de HCl concentrado, está será a solução amostra.
121
Procedimento 4 – Precipitação
I- Calcular o volume da solução de BaCl2 0,04 mol/L necessário para precipitar o íon sulfato presente
na solução amostra, sabendo que a solubilidade do BaSO4 = 0,3 mg por 100 mL de H2O a 26 ºC
(com um excesso de 10 % para assegurar uma precipitação quantitativa do sulfato);
II- Com auxílio de uma proveta, medir e transferir o volume calculado para um béquer de 100 mL;
IV- Em seguida verter lentamente a solução precipitante, na solução amostra, agitando constantemente
a solução durante a adição;
VI- Havendo formação de precipitado, adicione 5 mL da solução precipitante, agite com bastão de vidro
e aguarde o precipitado sedimentar;
I- Cobrir o béquer com um vidro de relógio e colocar para aquecer no Bico de Bunsen sobre uma tela
amianto, mantenha sob uma pequena chama durante 1 hora (para efetuar a digestão do
precipitado). A solução sobrenadante deve estar completamente límpida.
Procedimento 6 – Filtração
III- Lavar o precipitado no béquer por decantação com várias porções de água destilada quente, esta
etapa busca eliminar os íons Cl-;
IV- Coloque algumas gotas do filtrado em um tubo de ensaio e faça o teste de reação negativa para
íons Cl-, adicionando algumas gotas da solução de AgNO3 0,2 mol/L;
V- Após, montar o equipamento de filtração, tomando o cuidado de pesar o papel de filtro antes, filtre
todo o conteúdo do béquer de forma quantitativa.
122
Procedimento 7 – Secagem e calcinação
II- Levar ao forno mufla para calcinação a 600 ºC por duas (02) horas ou até verificar o aparecimento
de cinzas brancas;
III- Retirar o cadinho do forno mufla, deixar ao ar durante 2 minutos, depois colocar em um dessecador
por 10 minutos em seguida efetuar a pesagem
2) Por que colocar para resfriar os materiais e vidrarias que passaram por aquecimento dentro do
dessecador?
3) Apresente o cálculo realizado para definir o volume da solução de BaCl2 0,04 utilizada para
precipitar o íon sulfato presente na solução amostra;
6. Referências bibliográficas
BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. Editora Blücher, 2001. E-book. ISBN
9788521215219. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/.
DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book.
ISBN 9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/.
GADELHA, Antonio José F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa.
Editora Blücher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/.
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F J.; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de Química
Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN
9788522121373. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/.
123
VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85-216-2580-3.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/.
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
124
Prática 02 – Ensaio de Volumetria
1. Introdução
2. Materiais e reagentes
125
3. Objetivo
Permitir que o aluno monte e execute corretamente os procedimentos dos ensaios de análise
Volumétrica de Oxirredução determinando o teor de água oxigenada 10 volumes.
4. Procedimentos experimentais
IV- Titular à quente com a solução de KMnO4 0,02 mol/L, gota a gota, agitando constantemente, até
aparecimento permanente da cor rosa, persistente por 30 segundos (A temperatura da solução não
deve ser inferior a 60 ºC no ponto final);
VI- Repetir o procedimento mais duas vezes, realizando uma triplicata, anotando os valores gastos.
I- Retire uma alíquota de 1,0 mL de água oxigenada comercial (volume 10) e transfira para um balão
volumétrico de 50 mL completando o volume com água deionizada até a marca, homogeneíze,
verifique o volume;
II- Desta solução pipetar uma alíquota de 10,0 mL da solução de H2O2, e transferir para um Erlenmyer
de 125 mL e junte 10 mL de H2SO4 3 mol/L;
III- Titular com a solução de permanganato até o aparecimento de uma cor rosa permanente;
126
2) Apresente o cálculo e massa necessária para preparar uma solução de KMnO4 0,02 mol/L.
3) Elabore uma tabela contendo os valores gastos em mL da solução de KMnO4 0,02 na etapa de
aferição;
7) Calcule a massa e o teor de H2O2 na amostra analisada? (Dado: 2 H2O2 → 2 H2O + O2);
6. Referências bibliográficas
BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. Editora Blücher, 2001. E-book. ISBN
9788521215219. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/.
DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book.
ISBN 9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/.
GADELHA, Antonio José F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa.
Editora Blücher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/.
GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório
(Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/.
VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85216-2580-3.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/.
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
127
Prática 03 – Aferição de Material Volumétrico
1. Introdução
A escolha correta de vidrarias é um fator determinante para a medição exata de volumes. O descaso
pode gerar erros significativos. A medida pode ser feita, de maneira confiável, com o auxílio de uma
pipeta, uma bureta ou um balão volumétrico. O equipamento volumétrico é marcado pelo fabricante para
indicar não apenas a sua forma de calibração – geralmente TD para dispensar (to deliver) ou TC para
conter (to contain) –, como também a temperatura na qual a calibração se aplica estritamente. As pipetas
e as buretas são geralmente calibradas para dispensar volumes específicos, enquanto os balões
volumétricos são calibrados para conter um volume especifico.
As aparelhagens graduadas de classe A são satisfatórias para a maior parte do trabalho analítico.
Quando se deseja mais exatidão, é aconselhável calibrar todas as aparelhagens que não têm certificado
de calibração recente. O processo de calibração envolve a determinação do peso da água que certa
aparelhagem contém. Para a calibração, todo o material volumétrico deve estar cuidadosamente livre de
quebras de filme de água antes de ser calibrado. As buretas e as pipetas não precisam ser secas, mas
os balões volumétricos devem ser completamente escoados e secos à temperatura ambiente. Nunca se
deve secar balão volumétrico, pipeta e bureta em estufa.
A água (geralmente destilada ou deionizada) usada na calibração deve estar em equilíbrio térmico com
o ambiente. Essa condição é melhor estabelecida pela aspiração prévia da água, anotando sua
temperatura em intervalos frequentes e esperando até́ que não ocorram mais variações.
A vidraria volumétrica é calibrada pela medida da massa do líquido de densidade e na temperatura
conhecidos, que é contida no (ou dispensada do) recipiente volumétrico. A correção para o empuxo
precisa ser feita na realização da calibração, uma vez que a densidade da água é bastante diferente
daquelas dos pesos. A aferição de aparelhos volumétricos consiste em verificar se os valores e as
nominações das graduações estabelecidas pelo fabricante correspondem aos valores verdadeiros, dentro
dos limites de tolerância admitidos, e fazer a respectiva correção, se for o caso. O procedimento consiste
em medir a quantidade de líquido (massa de água) que o aparelho pode conter ou livrar (transferir)
correspondente à graduação estabelecida pelo fabricante no aparelho volumétrico. A massa de água
(contida ou livrada) em uma dada temperatura é convertida para volume para uma temperatura padrão
(20 ºC).
128
A seguir, são apresentados quadros de tolerâncias admitidas para as vidrarias utilizadas durante o
experimento. A Tabela 1 apresenta o volume ocupado por 1,000 g de Água, pesado ao Ar, empregando-
se massas padrão de Aço inoxidável.
129
Figura 1. Volume ocupado por 1,0 g de água, pesado ao Ar, empregando-se
massas-padrão de Aço Inoxidável
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
130
III- Pesar um béquer limpo e seco com cerca de 100 mL de capacidade. Ajustar o líquido da bureta no
zero e remover a gota que adere à ponta;
IV- Colocar o béquer sob a bureta, abrir a torneira, completamente, e deixar a água cair dentro do
frasco. Quando o menisco se aproximar da marca desejada, reduzir o fluxo para que a liberação
seja gota a gota;
V- Ajustar o menisco na marca desejada. Não espere o tempo de drenagem. Remover a gota que
adere à ponta, tocando o colo do frasco e a ponta;
VII- Repetir o procedimento para cada marca de graduação a ser testada. Para uma bureta de 25 mL
isso é feito, geralmente, a cada 5 mL. Anotar a temperatura da água e calcular, com o auxílio da
tabela, o volume liberado a cada experimento a partir do peso da água coletada.
II- Colocar em posição um funil cuja haste ultrapasse a marca do frasco. Adicionar, lentamente, água
deionizada ou destilada (termicamente equilibrada) até chegar à marca;
III- Remover o funil, tendo o cuidado de não encostar a haste nas paredes do balão e não molhar o
colo do frasco acima da marca;
IV- Adicionar mais água, com o auxílio de uma pipeta Pasteur até que coincida com a marca do volume;
VI- Anotar a temperatura da água. O volume de água que encher o balão até a marca de graduação
pode ser calculado com a ajuda da Tabela 1 da Figura 1.
II- Deixar escorrer o líquido até que o menisco fique, exatamente, na marca;
III- Remover a gota que adere à ponta, encostando-a na superfície da água contida em um béquer e
retirando-o sem sacudir a pipeta;
131
IV- Transferir o conteúdo da pipeta para um béquer seco, limpo e pesado, mantendo a ponta da pipeta
em contato com o béquer (será necessário inclinar, ligeiramente, a pipeta ou o frasco);
V- Manter a posição da pipeta por 15 s após cessar o fluxo. Remover o frasco receptor após esse
tempo. Esse procedimento garante que não fique líquido aderido à parte externa da ponta da pipeta
e que a gota que fica nessa ponta tenha sempre o mesmo tamanho;
VI- Para determinar o instante em que o fluxo cessa, observe o movimento da superfície da água logo
abaixo da ponta da pipeta. O escoamento se completa quando o menisco fica ligeiramente acima
da extremidade da ponta. Conte o tempo de 15 s para a drenagem a partir desse momento;
VII- Pesar o béquer com a água e anotar o valor da temperatura da água. Realize mais duas
determinações, para completar uma triplicata;
VIII- Calcular o volume da pipeta com a ajuda da Tabela 1, de conversão de massa em volume.
2) Apresente a tabela com as anotações realizadas e sua conclusão quanto a aferição das vidrarias
avaliadas.
6. Referências bibliográficas
DIAS, S. L P.; VAGHETTI, J. C P.; LIMA, E. C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book. ISBN
9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/.
FIOROTTO, N. R. Técnicas experimentais em química. Editora Saraiva, 2014. E-book. ISBN
9788536507316. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536507316/.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica:
Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN
9788522121373. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300003-A01.mp4
132
Prática 04 – Preparação e Padronização da Solução de NaOH
1. Introdução
Quando se conhece a concentração de uma solução com grande exatidão estamos nos referindo a
uma solução padrão. As soluções padrão são preparadas a partir de substâncias conhecidas como
padrão primário, pois contém alto grau de puza, boa estabilidade ao ar e ao meio reacional, além de
facilidade de obtenção, purificação, manuseio e alta massa molar. De forma comum, as soluções padrão
são empregadas em laboratório para determinação da concentração de soluções de ácidos e bases fortes
(DIAS, 2016).
A solução padrão se utiliza para determinar a massa ou a concentração do analito de interesse. Para
isso deve-se ter conhecimendo da reação que ocorre entre as duas espécies reagentes: analito e solução
padrão. Além disso, deve-se ter conhecimento da concentração e o volume que será gasto de solução
padrão, na titulação, para reagir completamente com o analito (DIAS, 2016).
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
Preparar uma solução de NaOH e realize a padronização a partir da titulação contra solução do padrão
primário de biftalato de potássio.
133
4. Procedimentos experimentais
I- Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de uma solução 0,1 moL/L;
II- Em um béquer de 500 mL, ferva 300 mL de água destilada para eliminar o CO2 nela existente. Após
a fervura tampar o frasco com um vidro de relógio, deixe o frasco sob a bancada até atingir a
temperatura ambiente;
III- Pegue um béquer de 100 mL e pese em uma balança analítica a massa de NaOH P.A calculada e
anote a massa pesada;
IV- Após dissolver o NaOH com aproximadamente 100 mL de água destilada recém fervida a
temperatura ambiente, com o auxílio de um bastão de vidro;
V- Em seguida transfira a solução, utilizando um funil, para um balão volumétrico de 250 mL;
VI- Utilizando o pisseta, lave o béquer com pequenos volumes de água destilada (fervida e a
temperatura ambiente), e transfira para o balão volumétrico, por fim complete o volume (aferição)
com água destilada (fervida e a temperatura ambiente) até o volume de 250 mL;
VII- Transfira a solução de NaOH para um frasco de polietileno, e rotule com as seguintes informações:
Nome da solução, concentração teórica, data e o responsável pelo preparo.
II- Fixe a bureta no suporte universal, utilizando duas garras. Feche a torneira de controle de
escoamento;
III- Pegue um béquer de 100 mL e coloque aproximadamente 50 mL de solução de NaOH 0,1 mol/L,
encha a bureta com a solução e observe se há vazamento;
IV- Outro ponto importante é verificar se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta,
caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la;
V- Após, complete a bureta com a solução de NaOH 0,1 mol/L e acerte o menisco com o traço de
aferição (zero), que fica na parte superior da bureta;
134
VI- Pegue um Erlenmeyer de 125 mL e com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 mL meça 10,0
mL da solução de biftalato de potássio 0,05 mol/L, transfira para o Erlenmeyer;
VIII- Adicione lentamente a solução de NaOH 0,1 mol/L, mantendo o Erlenmeyer sob agitação, até que
se observe uma coloração levemente rosa que não desaparece quando você agita a solução;
IX- Repita o procedimento por mais duas vezes, realizando a análise em triplicata;
2) Informe a massa teórica de NaOH (em grama) calculada, para o preparo da solução 0,1
mol/L?
6. Referências bibliográficas
DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book.
ISBN 9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300003-A02.mp4
135
Disciplina: Físico Química
136
Prática 01 – Diagrama de Fases
1. Introdução
Um sistema multicomponente e aquele que é formado por mais de um composto e o sistema binário é
o nome que recebe um sistema contendo dois componentes. No caso em questão, fenol-água, temos um
sistema onde os líquidos estão parcialmente miscíveis, isto é, que são líquidos que não se misturam em
todas as proporções.
Como as duas solubilidades variam com a temperatura, a composição e proporções das duas fases
mudam assim que muda a temperatura. Podemos empregar um diagrama de temperatura composição
para mostrar a composição do sistema em cada temperatura. Este diagrama possuirá características, por
exemplo, similares ao apresentado a seguir:
Neste experimento, o sistema estudado será o sistema fenol-água e seu equilíbrio líquido/líquido. O
diagrama de fases do fenol será obtido a partir da preparação de misturas com diferentes composições
de ambos e da determinação da temperatura de miscibilidade de cada uma delas.
Lembrando que para misturas binárias:
137
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
Estudar o diagrama de Fases de uma solução binária formada por líquidos parcialmente miscíveis.
4. Procedimentos experimentais
Procedimento 1
I- Separe 07 tubos de ensaio, numere-os e adicione água em cada um, obedecendo as seguintes
quantidades: Tubo 01 – 9,0 mL, Tubo 02 – 8,0 mL, Tubo 03 – 7,0 mL, assim por diante variando de
1 em 1mL.
II- Nos tubos numerados anteriormente, adicione fenol em cada um, obedecendo as seguintes
quantidades: Tubo 01 – 1,0 mL, Tubo 02 – 2,0 mL, Tubo 03 – 3,0 mL, assim por diante variando de
1 em 1 mL.
III- Vedar cada um dos tubos de ensaio com rolhas e agitar moderadamente cada um dos tubos.
IV- Em um béquer de 500 mL adicionar água e colocar em uma placa de aquecimento de forma a criar
um “banho maria” para os tubos. Acompanhar a temperatura do banho com um termômetro. Elevar
a temperatura até que todas os tubos apresentem soluções transparentes.
VI- Realize todo o procedimento novamente para garantir a confiabilidade dos dados. Caso haja
divergência realize uma terceira vez.
138
Obs.: Considere para fins de cálculo que a densidade da água e do fenol sejam 1,0 e 1,07 g/cm3
respectivamente.
6. Referências bibliográficas
ATKINS, Peter. Físico-Química - Fundamentos, 6ª edição. Grupo GEN, 2017. E-book. ISBN
9788521634577. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521634577/
CHANG, Raymond; GOLDSBY, Kenneth A. Química. Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788580552560.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580552560/
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
139
Prática 02 – Determinação da Constante Universal dos Gases
1. Introdução
A constante universal dos gases ideais é uma constante física que relaciona as propriedades de gases
ideais, como pressão, volume, temperatura e quantidade de matéria. Essa constante tem grande
importância em diversas áreas da física e da química, como na termodinâmica, na física dos gases e na
química dos gases.
Uma das principais aplicações da constante dos gases ideais é em cálculos de processos
termodinâmicos, como a lei dos gases ideais, que relaciona a pressão, volume e temperatura de um gás
ideal. Essa relação é expressa pela equação PV = nRT, onde P é a pressão, V é o volume, n é a
quantidade de matéria, R é a constante universal dos gases ideais e T é a temperatura.
A constante R é uma constante universal, o que significa que ela tem o mesmo valor para qualquer
gás ideal, independentemente de suas propriedades químicas. Ela é uma constante fundamental que é
usada em muitas áreas da ciência e tem grande importância na compreensão das propriedades e
comportamentos dos gases ideais.
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
Comprender sobre o estequiometria, reatividade de metais com ácido para determinar a constante
universal dos gases.
4. Procedimentos experimentais
140
I- Aferir a massa de uma placa pequena de zinco metálica em uma balança. Para isso pese o zinco
sobre um vidro de relógio manuseando com uma pinça metálica;
III- Em seguida preencha a bureta com água destilada até o zero, de modo que a vidraria do
reservatório fique cheia até a metade. Retire todos as bolhas ou gases presentes na bureta até o
reservatório;
IV- Ao erlenmeyer, responsável pelo meio reacional, adicione 5 mL da solução de HCl 6 mol/L;
VI- Com o sistema totalmente fechado, libere um pouco a linha ou aperte um pouco mais a olha de
forma que o metal encoste na solução ácida. A partir deste momento a reação se inicia
imediatamente. Anote o volume inicial da bureta e acompanhe a variação do nível da bureta;
141
5. Questões para o relatório
3) Encontre a massa atômica de zinco. A partir dessa informação e da reação balanceada faça os
cálculos estequiométricos para encontrar a massa de hidrogênio que deve ser gerada a partir da
massa do metal zinco utilizado;
5) Considere a pressão como 1 atm e anote o volume de gás presente na bureta em litros. Diante
disso e considerando que o volume de gás presente na bureta seja apenas de H2, calcule a massa
molar do hidrogênio molecular admitindo que esse se comporte como um gás ideal. Não esqueça
que o número de mols (n) é:
𝑚 (Eq. 1)
𝑛=( )
𝑀𝑀
Sendo que m é a massa molar do hidrogênio calculado a partir da reação completa de zinco e MM
a massa molecular de H2. Com o número de mols e sabendo que a lei dos gases ideais é:
𝑝𝑉 = 𝑛𝑅𝑇 (Eq. 2)
𝑃𝑉𝑀𝑀 (Eq. 3)
𝑅=
𝑚𝑇
6) Use a Eq. 3 para calcular R em função da massa molar calculada e da massa específica do gás H2,
que pode ser encontrado na literatura.
6. Referências bibliográficas
ATKINS, P., e de PAULA J. Físico-Química - Vol. 1, 10ª edição. Disponível em: Minha Biblioteca, Grupo
GEN, 2017.
142
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
143
Disciplina: Química Orgânica Experimental
144
Prática 01 – Cromatografia em Camada Delgada (CCD)
1. Introdução
A cromatografia é uma técnica usada para separação dos componentes de uma amostra, os quais se
distribuem em duas fases, uma estacionária (ou fixa) e outra móvel (eluente). A fase estacionária pode
ser um sólido, líquido retido sobre sólido ou um gel. A fase móvel pode ser líquida ou gasosa. A
Cromatografia em Camada Fina é uma placa onde fixa-se a fase estacionária e utiliza-se um solvente ou
mistura de solventes, como fase móvel ou eluente, cujos vapores possam subir e “molhar” a fase
estacionária, arrastando então os solutos por deslocamentos diferenciados pelas polaridades.
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
II- Realize um teste de concentração com a mistura problema, que contém quantidades equivalentes
dos corantes amarelo de metila, vermelho de metila e negro de Sudan. Sobre uma das
145
cromatoplacas selecionadas e usando um tubo capilar de diâmetro apropriado, da esquerda para a
direita, faça três aplicações equidistantes entre si e das paredes da cromatoplaca contendo
quantidades crescentes da mistura problema (uma, duas e três aplicações), lembrando que o
aumento da concentração da sílica depende da superposição de uma ou mais aplicações. Os
corantes estão dissolvidos em tolueno na concentração de aproximadamente 0,02% e poderão ser
diluídos, caso estiverem muito concentrados;
III- Realizando o teste de concentração, realize a prática da seguinte maneira: sobre cada uma das
demais cromatoplacas selecionadas e usando um tubo capilar de diâmetro apropriado, da esquerda
para a direita, faça a aplicação das seguintes amostras: padrão de amarelo de metila, mistura
problema (contendo amarelo de metila, vermelho de metila e negro de Sudan) e a combinação das
anteriores (padrão + mistura problema) nas mesmas proporções, utilizando como referência os
resultados do teste de concentração;
IV- Prepare 30 mL das soluções acetato de etila: cicloexano nas proporções 30:70 e 10:90,
respectivamente;
V- Transfira as cromatoplacas para as cubetas de vidro contendo as diferentes fases móveis a serem
testadas nesta prática (acetato de etila, cicloexano e mistura dos dois) e tampe-as. Lembre-se que
o nível da fase móvel na cubeta deve ser suficiente para manter contato com a sílica, mas não deve
atingir o ponto de aplicação da amostra;
VI- Quando a fase móvel atingir a frente de progressão do solvente, retire a cromatoplaca da cubeta e
deixe evaporar. Anote com critério o tempo transcorrido desde o início da corrida cromatográfica;
146
Tabela 1: Dados das cromatoplacas.
Onde: ds: distância percorrida pelo solvente ou fase móvel, em cm; da: distância percorrida pela
amostra, em cm; NS: Negro de Sudan na amostra problema; VM: Vermelho de metila na amostra
problema; AM: amarelo de metila presente na aplicação conjunta do padrão e da amostra problema; AMP:
amarelo de metila padrão (aplicação isolada).
3) As manchas obtidas para os três corantes separados na cromatografia foram sempre na mesma
área?
147
4) Os valores de Rf determinados para um mesmo corante em uma mesma cromatoplaca foram
sempre iguais?
6. Referências bibliográficas
ENGEL, Randall G.; KRIZ, George S.; LAMPMAN, Gary M.; PAVIA, Donald L. Química orgânica
experimental: técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage
Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522123469. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/.
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
148
Prática 02 – Reconhecimentos de Funções Orgânicas
1. Introdução
As propriedades de uma molécula orgânica são determinadas por sua estrutura química. Assim, ao
analisar as características estruturais de uma molécula, é possível prever algumas de suas propriedades.
Para perceber como as estruturas moleculares afetam as propriedades físicas, lembre-se de que a
matéria palpável e visível a olho nu é constituída pela união de milhares de moléculas. Deste modo, são
as forças que as mantêm coesas que determinarão as características do material. E, tais forças, por sua
vez, serão definidas pelas características estruturais moleculares. Além das forças de interação, outras
características também promovem mudanças entre os compostos, como presença ou mudança de
posição de uma insaturação ou de um grupo funcional, por exemplo. Tais diferenças na estrutura dos
compostos orgânicos, fazem com que se comportem de maneiras diferentes entre si.
Quando comparamos moléculas que apresentam grupos funcionais diferentes, por exemplo, um alcano
que é apolar (butano), pode realizar apenas interações dipolo induzido-dipolo induzido, apresentando
menor ponto de ebulição do que o propanal, que se caracteriza como uma molécula polar, capaz de
interações intermoleculares do tipo dipolo-dipolo. O propan-1-ol, por possuir hidrogênio diretamente ligado
a um átomo de oxigênio, realiza ligação de hidrogênio, apresentando maior ponto de ebulição do que o
propanal. O ponto de ebulição foi apenas uma propriedade citada. Podemos observar diferenças em
diversas propriedades, de acordo com a mudança de grupo funcional entre uma molécula e outra, como
densidade, miscibilidade e comportamentos diferentes, ao entrarem em contato com determinados
reagentes, como será demonstrado na prática a seguir (GARCIA et al., 2015).
2. Materiais e reagentes
149
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
Para este experimento, utilizaremos o Reagente de Baeyer, uma solução de permanganato de potássio
(KMnO4) em meio básico, que permitirá verificar visualmente a presença de insaturações ao constatar se
houve ou não a reação, o reagente não é específico e reagirá com todas as ligações duplas existentes
na amostra transformando os alcenos formando di-álcoois e MnO2 (óxido de manganês, precipitado
marrom), caracterização a formação do produto. Alcanos não apresentaram mudança na coloração.
II- Teste de reatividade – Amostras: Hexano, cicloexano e cicloexeno – Identificar 3 (três) tubos de
ensaio com os nomes das substâncias a serem analisadas. Em seguida, adicionar a cada tudo 1
mL da substância e algumas gotas do Reagente de Baeyer. A mudança de cor evidencia uma
substância insaturada desde que a insaturação não seja aromática.
Para este experimento, utilizaremos o Reagente de Lucas este reagente reage com álcoois primários,
secundários e terciários transformando-os em haletos. A reação será positiva se for observado o
aparecimento de uma turvação, emulsão ou uma nova fase líquida.
I- Preparo do Reagente de Lucas: dissolver 17 g de ZnCl2 anidro em 13,2 mL de HCl (ácido clorídrico
concentrado), preparar em banho de gelo na capela e transferir para frasco conta gotas de cor
âmbar.
II- Teste de reatividade – Amostras: etanol, cicloexanol e álcool terc-butílico – Identifique 3 (três) tubos
de ensaio com os nomes das substâncias a serem analisadas. Em seguida, adicione 5 gotas de
cada amostra em seu respectivo tubo de ensaio. Adicione 1 mL do reagente de Lucas em cada
tubo. Importante conseguir fazer a adição nos três tubos de modo em que seja possível observar a
150
evolução da reação e reatividade dos álcoois em função do tempo. Observe continuamente os
tubos.
Para este experimento, utilizaremos o AgNO3 que reage com haletos formando um sal de prata
(precipitado branco), reage tanto com haletos de alquila como com haletos benzílicos. Permitindo ainda
diferenciar se o haleto é primário, secundário ou terciário de acordo com o tempo de aparecimento do sal,
de acordo com a reatividade do haleto.
1) Apresente para cada um dos itens fotos retiradas dos seus experimentos;
4) Por que se observa uma variação no tempo de reação dos álcoois em presença do reagente de
Lucas?
5) Proponha uma forma de identificar três frascos sem rótulos, sabendo que contém separadamente
etanol, acetona e 1-buteno.
6. Referências bibliográficas
ENGEL, R. G.; KRIZ, G. S.; LAMPMAN, G. M.; PAVIA, D. L. Química orgânica experimental: técnicas de
escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-
book. ISBN 9788522123469. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/.
GARCIA, C. F.; LUCAS, E. M F.; BINATTI, I. Química Orgânica: estrutura e propriedades (Tekne). [Porto
Alegre - RS]: Grupo A, 2015. E-book. ISBN 9788582602447. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582602447/. Acesso em: 15 fev. 2023.
151
SILVA, R. F. Química Orgânica. Grupo GEN, 2018. E-book. ISBN 9788521635598. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521635598/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/ABR/10202301323-A01.mp4
152
Prática 03 – Cálculo do Teor de Álcool na Gasolina
1. Introdução
No Brasil, o uso de etanol (álcool etílico) como aditivo à gasolina é obrigatório. Gasolina, uma mistura
de hidrocarbonetos, não é miscível com água. Entretanto, o etanol é perfeitamente miscível tanto com
água quanto com gasolina. Quando se adiciona água a uma mistura de gasolina com etanol, o álcool é
extraído da gasolina, passando para a fase aquosa. Dessa maneira, pode-se determinar a composição
de misturas de gasolina/etanol pelo aumento do volume da fase aquosa. O presente método é utilizado
para determinar o teor de álcool na gasolina comercializada em postos de combustíveis, permitindo
verificar se a gasolina possui o percentual de álcool permitido pela legislação.
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
Procedimento 1
I- Em um tubo de ensaio adicionar cerca de 3mL de gasolina e em um segundo tubo adicionar 3mL
de álcool;
III- Fechar os dois tubos de ensaio com Parafilme e agitar ambos os tubos;
153
Procedimento 2
IV- Deixar a proveta em repouso até separação completa das fases. Anotar os volumes das duas fases.
2) Calcular o percentual de água na gasolina e verifique se está adequado com o valor previsto pela
legislação brasileira;
6. Referências bibliográficas
E. BESSLER, Karl; NEDER, Amarilis de V. Química em tubos de ensaio. [Editora Blucher, 2018. E-book.
ISBN 9788521213116. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521213116/.
CHANG, Raymond. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/.
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
154
Disciplina: Tecnologia Orgânica
155
Prática 01 – Extração com Solventes
1. Introdução
Extração-líquido-líquido (ou extração por solvente) refere-se a uma operação na qual dois
componentes de uma mistura líquida são separados pelo contato com um solvente insolúvel o qual
dissolverá preferencialmente um ou mais componentes. Nesta operação, a separação dos componentes
depende da diferença da distribuição dos componentes entre os líquidos imiscíveis, bem como da
afinidade dos compostos a serem separados com os respectivos solventes.
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
156
empregando um sistema bifásico de solventes.
4. Procedimentos experimentais
III- Após o material estar bem macerado, adicione ao gral, em capela de exaustão, 10 mL de éter de
petróleo. Misture e transfira para um funil de vidro simples contendo papel filtro. Busque fazer esta
etapa rapidamente, pois o éter evapora rapidamente. Se o volume reduzir muito, acrescente um
pouco mais de éter;
IV- Adicione mais 10 mL de éter de petróleo misture e transfira novamente para o funil de vidro para
filtração;
2) Quantas fases haviam inicialmente no funil quando se tinha éter de petróleo e álcool etílico?
4) Qual o solvente e que tipos de compostos você espera que tenha a fase inferior do funil?
6. Referências bibliográficas
157
o Aluno, 9ª edição. Grupo GEN, 2016. E-book. ISBN 9788521630913. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521630913/.
ENGEL, R. G.; KRIZ, G. S.; LAMPMAN, G. M.; PAVIA, D. L. Química orgânica experimental: técnicas de
escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-
book. ISBN 9788522123469. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br-
/#/books/9788522123469/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204415-A01-P01.mp4
https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204415-A01-P02.mp4
158
Prática 02 – Extração e Recristalização da Cafeína
1. Introdução
A cafeína é um alcalóide, composto que contém nitrogênio e apresenta propriedades básicas. Ela
pertence a uma classe de compostos de ocorrência natural chamada xantina. É obtida em diversas fontes
vegetais, principalmente do café. O composto foi isolado, pela primeira vez, dos grãos do café por Runge
em 1820. Os efeitos não foram claramente reconhecidos até 1981, quando o bloqueio de receptores
adenosina foi correlacionado às propriedades estimulantes da cafeína e de seus análogos.
Provavelmente a cafeína é uma das substâncias psicoativas mais utilizadas no mundo, promovendo
efeitos em inúmeras funções fisiológicas, incluindo resistência física, humor, sono e dor. Além de ser
consumida como bebida (café e outras bebidas que contêm cafeína), diversos medicamentos
analgésicos, principalmente para cefaleia, contêm cafeína associada ao paracetamol ou aos anti-
inflamatórios não hormonais.
159
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
Isolar a cafeína a partir do pó de café, por extração com solvente, e purificar através de recristalização.
4. Procedimentos experimentais
II- Faça um “saquinho” com papel filtro. Coloque o café e prense se for necessário tomando cuidado
para não rasgar, feche a parte superior do papel de filtro com grampeador para evitar perda de
material;
III- Pegue um béquer de 500 mL e adicione 200 mL de água destilada e 10 g de carbonato de cálcio,
em seguida mergulhe o sache com o pó de café e aqueça a mistura;
160
IV- Após a ebulição, mantenha o aquecimento por 10 minutos, controlando de forma a manter uma
ebulição branda, homogeneíze a mistura com bastão de vidro durante o processo e mantenha o
béquer tampado com vidro de relógio para evitar a redução do volume de água;
V- Em seguida transfira o extrato para um Erlenmeyer de 500 mL, lave o sache por duas vezes,
utilizando 50 mL de água em cada extração, juntando no Erlenmeyer. Se por acaso tenha ocorrido
o rompimento do sache o processo de extração ou de lavagem, filtre o extrato antes de passar para
o Erlenmeyer, pode ser feita uma filtração a vácuo;
II- Transfira o extrato aquoso obtido na etapa anterior para o funil de separação com o auxílio de um
funil simples e um bastão de vidro;
III- Lave o Erlenmeyer com 40 mL de clorofórmio e transfira para o funil de separação, agite a mistura
suavemente com a torneira para cima lembrando de aliviar a pressão sempre. Importante, aliviar a
pressão já no início quando virar o funil de separação com a torneira para cima. Após deixe a mistura
decantar em repouso, e retire a fase orgânica (fase inferior) recolhendo em um Erlenmeyer de
125mL, não deixe que passe a fase aquosa para o Erlenmeyer. Repita a extração utilizando 15 mL
de clorofórmio (duas vezes). Descarte a fase aquosa e reserve a fase orgânica;
IV- Ao Erlenmeyer, adicione pequenas porções de sulfato de sódio anidro e agitando, até que se
verifique que a solução fique límpida;
V- Transfira a fase líquida para um béquer de 100 mL tarado. Coloque o béquer em uma placa
aquecedora e remova todo o solvente. Resfrie o béquer até temperatura ambiente e pese
novamente para determinar a quantidade de extrato bruto obtido.
I- Raspe o extrato bruto transferindo-o para um erlenmeyer. Após diluir com aproximadamente 5mL
de água destilada. Importante ressaltar que quanto menos água for utilizada neste processo melhor
será o rendimento;
II- Aqueça o Erlenmeyer em banho Maria até diluir o extrato completamente, se persistir material sólido
acrescente mais 1 mL de água. Importante que ao final do processo a solução esteja límpida e sem
sólidos suspensos;
161
III- Resfrie a solução inicialmente com água da torneira, e posteriormente com banho de gelo até a
formação de cristais;
IV- Pese um papel de filtro com diâmetro do funil de Büchner. Monte o sistema de filtração com funil de
Büchner conforme demonstrado pelo professor em vídeo. Após filtre os cristais e coloque para secar
em um vidro de relógio. Após secagem pese a cafeína obtida.
4) Por que antes de resfriar o extrato dissolvido em banho de gelo, deve-se garantir que não existam
mais sólidos?
6) Calcule o rendimento de cafeína obtida a partir do extrato e a partir do café, lembre-se que a cafeína
obtida ainda está impura;
6. Referências bibliográficas
SIMÕES, C. O.; SCHENKEL, E. P.; MELLO, J. D.; et al. Farmacognosia. Grupo A, 2017. E-book. ISBN
9788582713655. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br-
/#/books/9788582713655/.
TAVARES, C.; SAKATA, R. K. Cafeína para o tratamento de dor. Revista Brasileira de Anestesiologia
[online]. 2012, v. 62, n. 3, pp. 394-401. Epub 05 Jun 2012. ISSN 1806-907X.
https://doi.org/10.1590/S0034-70942012000300011.
ENGEL, R. G.; KRIZ, G. S.; LAMPMAN, Gary M.; PAVIA, Donald L. Química orgânica experimental:
162
técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil,
2016. E-book. ISBN 9788522123469. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204417-P01.mp4
https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204417-P02.mp4
https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204417-P03.mp4
https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204417-P04.mp4
163
Prática 03 – Produção de Alcenos (Desidratação de Álcoois)
1. Introdução
A desidratação de álcoois é uma reação química que converte um álcool em um alceno, através da
remoção de uma molécula de água a partir do álcool. Esta reação é geralmente catalisada por um ácido
forte, como o ácido sulfúrico ou o ácido fosfórico.
A reação de desidratação ocorre em duas etapas. Na primeira etapa, o ácido catalisador protona o
álcool, criando um carbocátion intermediário. Em seguida, na segunda etapa, o carbocátion perde uma
molécula de água para formar o alceno.
A desidratação de álcoois pode ser aplicada em diferentes tipos de álcoois, mas os álcoois terciários
são os mais reativos, seguidos pelos álcoois secundários e, por último, pelos álcoois primários. Isso ocorre
porque a formação do carbocátion intermediário é mais fácil com álcoois terciários.
2. Materiais e reagentes
164
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
Procedimento 1
II- Monte o aparato experimental conforme o apresentado abaixo (aparato de destilação simples),
colando o balão sobre a manta de aquecimento e do elevador.
Fonte: http://www.iqcelaya.itc.mx/~tere/grupos/grupo1/practicas/P4%20DESTILACION%20SENCILLA.pdf
III- Destile todo o material a uma faixa de temperatura entre 90-95ºC, recebendo o destilado em um
Erlenmeyer de 50mL e despreze o resíduo do balão de destilação;
V- Adicione 10 mL da solução de Na2CO3 a 5%, agite cuidadosamente. Abre a torneira voltada para
cima para aliviar a pressão. Retire a fase aquosa recolhendo em um béquer. Repita o procedimento
por duas vezes. Por fim, adicione 10 mL de água deionizada;
VI- Transfira o produto para um Erlenmeyer de 50 mL. Adicione 2 g de sulfato de sódio anidro e agite,
se for necessário adicione mais sulfato de sódio anidro até a solução ficar límpida;
165
VII- Cuidadosamente, transfira o produto para um béquer 50 mL seco e tarado, tome nota para o cálculo
do rendimento.
Procedimento 2
6. Referências bibliográficas
HOWE, Kerry J.; HAND, David W.; CRITTENDEN, John C.; TRUSSELL, R R.; TCHOBANOGLOUS,
George. Princípios de Tratamento de Água. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN
9788522124084. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522124084/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301319-A01.mp4
166
Disciplina: Noções de Espectroquímica
167
Prática 01 – Análise Colorimétrica Utilizando Espectrofotometria de UV-Visível
1. Introdução
Onde:
α = coeficiente de absorção
C = concentração da substância em absorção
b = comprimento do caminho ótico da cubeta
𝑃
Equação 2 𝑇=
𝑃𝑜
𝑃
Equação 3 % 𝑇 = 𝑃𝑜 𝑥 100
Elas mostram que T e %T não são diretamente proporcionais à concentração (C). Para obter a
concentração através da transmitância ou da porcentagem de transmitância é necessário fazer
168
incômodos cálculos logarítmicos. Por isso, recorre-se à determinação da absorbância (A), que é expressa
por:
Equação 4 𝐴 = 𝑙𝑜𝑔𝑇 = log 10−𝛼𝐶𝑏 = − αCb = αCb
Isto significa que a absorbância (A) é diretamente proporcional a concentração (C) desde que o
coeficiente de absorção (α) seja constante e o comprimento do caminho ótico sempre o mesmo. Portanto,
nas análises quantitativas, onde desejamos obter a concentração da substância, é mais conveniente
medir a absorbância do que a transmitância.
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
I- A partir de uma solução estoque de permanganato de potássio 500 mg/L, preparar os padrões em
água destilada, nas seguintes concentrações:
169
II- Calibrar o espectrofotômetro de UV-vis para o comprimento de onda de 525 nm;
III- Transferir água destilada para uma cubeta e realizar a medição de absorbância para ser o branco;
IV- Transferir a solução dos balões por ordem crescente de concentração para as cubetas do
equipamento (caminho óptico de 1cm) e ler a absorbância a 525 nm, usando uma amostra de água
deionizada como branco;
VI- Preparar uma solução de concentração desconhecida para realizar a medição e identificar a
concentração.
3) Para calcular o resultado, introduza o valor de absorbância lido na equação da curva de calibração;
6. Referências bibliográficas
ARAÚJO, H.; IRIS, A. E-book - Análise Instrumental - Uma Abordagem Prática. Grupo GEN, 2021. E-
book. ISBN 9788521637486. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521637486/
170
CANASSA T. A.; LAMONATO A. L.; RIBEIRO, A. V. Utilização da lei de Lambert-Beer para determinação
da concentração de soluções.JETI (Journal of experimental techniques and instrumentation).
Disponível em https://periodicos.ufms.br/index.php/JETI/article/view/5930/4471, acesso em 12
de maio de 2022.
GAUTO, M. A.; ROSA, G. R.; GONÇALVES, F. F. Química analítica: práticas de laboratório (Tekne).
Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/
PAVIA, D. L.; LAMPMAN, G. M.; KRIZ, G. S.; VYVYAN, J. R. Introdução à espectroscopia. Cengage
Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522123391. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123391
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica:
Tradução da 9ª edição norte-americana . Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN
9788522121373. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300090-A01.mp4
171
Prática 02 – Utilização da Espectrofotometria de Infravermelho (FTIR) para
Classificação de Óleos
1. Introdução
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
172
podendo ser aplicada em trabalhos de rotina, controle de qualidade e determinação de estruturas
moleculares.
4. Procedimentos experimentais
Serão preparadas para a análise cinco amostras: 100 % óleo de linhaça; 75% óleo de linhaça / 25%
óleo de soja; 50% óleo de linhaça / 50% óleo de soja; 25% óleo de linhaça/ 75% óleo de soja; 100% óleo
de soja.
II- Coloque 3 gotas de óleo de linhaça e 1 gota de óleo de soja, rotule adequadamente;
III- Coloque 2 gotas de óleo de linhaça e 2 gotas de óleo de soja, rotule adequadamente;
IV- Coloque 1 gota de óleo de linhaça e 3 gotas de óleo de soja, rotule adequadamente;
VI- Agite vigorosamente com o agitador de tubos para garantir a homogeneização completa das
amostras.
I- Pese cerca de 4 gramas de KBr (99%) e coloque em um vidro de relógio limpo (descontaminado
com ácido nítrico, HNO3, e lavado com água deionizada abundantemente);
II- Mantenha em estufa a 100°C para evitar a umidade até o momento do preparo das pastilhas;
III- Limpe todas as peças a serem utilizadas na preparação das pastilhas de KBr, com acetona P.A.,
com o objetivo de desengordura as peças;
VI- Transfira o KBr para o molde da pastilha, e aplique a pressão adequada, repita o procedimento
para preparar 10 pastilhas.
173
Procedimento 3 – Análise no Infravermelho
I- Ligue o Infravermelho meia hora antes de iniciar as análises para estabilização e aquecimento do
aparelho;
II- Leia o manual do equipamento para seguir corretamente todos os ajustes iniciais do instrumento e
procedimento operacional padrão (POP);
IV- Inicie uma varredura do espectro de background, com o objetivo de eliminar toda a interferência
do ambiente sobre as análises, como a presença de CO2, umidade do ar e outros compostos
voláteis presentes;
V- Efetue a medição do branco da pastilha de KBr a serem utilizadas para calcular o caminho óptico,
sendo que serão utilizadas duas pastilhas para cada amostra;
VI- Após a medição do branco, colete 20 µL da primeira amostra utilizando a ponteira e uma
micropipeta (de volume variável (5 à 50 µL), deposite sobre a pastilha de KBr;
5) Faça interpretação das bandas com maior intensidade utilizando uma tabela de correlação para
todos os espectros obtidos.
174
6) Identifique as bandas que apresentaram variações de acordo com variação da concentração do
óleo de linhaça nas amostras?
6. Referências bibliográficas
PAVIA, Donald L.; LAMPMAN, Gary M.; KRIZ, George S.; VYVYAN, James R. Introdução à
espectroscopia. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522123391. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123391
VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. [Digite o Local da Editora]: Grupo GEN, 2002. E-book.
ISBN 978-85-216-2580-3. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-
85-216-2580-3/. Acesso em: 15 dez. 2022.
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, FJ.; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de Química
Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN
9788522121373. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
175
Prática 03 – Determinação da concentração de sódio e potássio em amostras
utilizando Fotômetro de Chama
1. Introdução
A fotometria de chama é uma técnica de análise química que utiliza a emissão de luz de elementos
químicos excitados em uma chama para determinar a concentração desses elementos em uma amostra.
Na fotometria de chama, a amostra é introduzida em uma chama de alta temperatura e ionizada, o que
leva à excitação dos átomos dos elementos presentes na amostra. Quando esses átomos excitados
retornam a seu estado fundamental, eles emitem energia na forma de luz. Essa luz é detectada por um
fotômetro e a intensidade da luz é proporcional à concentração do elemento na amostra. Cada elemento
químico tem uma faixa específica de comprimentos de onda em que emite luz, o que permite a
identificação dos elementos presentes na amostra. A intensidade da luz emitida também é diretamente
proporcional à concentração do elemento na amostra, o que permite a quantificação. A fotometria de
chama é uma técnica simples, rápida e relativamente barata para determinar a concentração de
elementos metálicos em amostras. É amplamente utilizada em laboratórios de análises químicas para
determinar a concentração de metais em soluções aquosas, como na análise de água potável, e em
análises de alimentos e bebidas. No entanto, a técnica tem algumas limitações, como a necessidade de
uma fonte de chama estável e a interferência de outros elementos químicos na amostra. Amplamente
utilizada em análises clinicas na determinação de Sódio e Potássio.
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
Obter conhecimentos para determinar a concentração de certos íons metálicos como sódio, potássio,
lítio, cálcio e césio, sendo baseado na emissão característica de luz por átomos de muitos elementos
metálicos quando recebe energia suficiente fornecida por uma chama quente. Após o preparo do
equipamento e proceder com a análise de amostras contendo quantidades conhecidas de sódio e
potássio e, depois, analisar e determinar a concentração dos íons sódio e potássio em amostras de
refrigerante e água de côco.
176
4. Procedimentos experimentais
II- Leia o manual do equipamento para seguir corretamente todos os ajustes iniciais do instrumento e
procedimento operacional padrão (POP);
IV- Abra a válvula de gás butano. Acender a chama utilizando o sistema de ignição do instrumento e
ajuste a chama na altura adequada;
V- Insira o capilar na água deionizada, aspire e zere a leitura utilizando-a como branco.
II- Anotar o valor medido de cada leitura do branco no Quadro 1 e calcule a média aritmética, o desvio
padrão, coeficiente de variação, limite de detecção e limite de
quantificação para o sódio e o potássio;
III- Ajuste a leitura para 100 para o sódio, e insira o capilar na solução padrão de cloreto de sódio 100
mg/L;
IV- Ajuste a leitura para 100 para o potássio, e insira o capilar na solução padrão de nitrato de potássio
100 mg/L;
VII- Atenção! Ao realizar a leitura, se a concentração da amostra for superior a 100 mg/L, o instrumento
não fará a leitura, então proceda com a devida diluição até que a amostra apresente a concentração
da espécie numa concentração inferior a 100 mg/L. Sugestão retire uma alíquota de 10 mL da
amostra e dilua para 100 mL em um balão volumétrico.
177
5. Questões para o relatório
4) Elabore uma tabela com os dados anotados ao realizar a leitura do branco para o sódio e para o
potássio;
6. Referências bibliográficas
DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book.
ISBN 9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/.
VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85-216-2580-3.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/.
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
178
Disciplina: Princípios dos Processos Químicos
Industriais
179
Prática 01 – Determinação da Ordem e da Constante de Velocidade de uma
Reação
1. Introdução
180
𝑙𝑛[𝐴]𝑡 = −𝑘𝑡 + 𝑙𝑛[𝐴]0 que se assemelha a equação da reta y = ax + b, onde o coeficiente angular será -
k e coeficiente linear ln[A]0.
Já a reação de 2ª Ordem é uma reação cuja velocidade depende da concentração de um reagente
elevada ao quadrado ou das concentrações de dois reagentes diferentes, cada uma elevada à uma
unidade. Considerando apenas uma espécie química como reagente:
A → produto
−∆[𝐴] −∆[𝐴]
e a velocidade pode ser dada por: 𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = e 𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = 𝑘[𝐴]2 , igualando = 𝑘[𝐴]2 ou
∆𝑡 ∆𝑡
𝑑[𝐴]
na forma diferencial - 𝑑𝑡
= 𝑘[𝐴]2
1 1
Realizando o mesmo procedimento do caso de 1ª ordem chegaremos a: [𝐴] = 𝑘𝑡 + [𝐴]
𝑡 0
que se assemelha a equação da reta y = ax + b, onde o coeficiente angular será k e coeficiente linear 1/
[A]0.
2. Materiais e reagentes
3 Objetivo
Determinar a constante (K) através do acompanhamento do tempo de uma reação química através de
sua descoloração, para diversas concentrações de reagentes.
4 Procedimentos experimentais
181
II- A Solução B será preparada dissolvendo-se 0,5 g de amido em 250 mL de água destilada e com a
adição de 0,1 g de bissulfito de sódio.
III- Adicione rapidamente a solução A do tubo 1 no tubo de ensaio 1 contendo a solução B, ao mesmo
tempo dispare o cronômetro;
IV- Mantenha a mistura sob agitação e observe o momento em que aparece a coloração azulada;
182
VI- Repita o procedimento para os 6 demais tubos;
VII- Realize os experimentos em triplicata para diminuir o erro e anote o valor da temperatura ambiente.
Com base nos experimentos realizados, desenvolva cada uma das questões apresentadas a seguir:
2) Calcule a concentração molar inicial de IO3– em (Mol . L-1) em cada tubo de ensaio.
3) Montar uma tabela contendo ln [IO3–] e t (s), com os valores para os 7 tubos.
4) Montar um gráfico e aproximar por uma reta determinando o coeficiente angular e linear.
5) Montar uma tabela contendo 1 / [IO3–] e t (s), com os valores para os 7 tubos.
6) Montar um gráfico e aproximar por uma reta determinando o coeficiente angular e linear.
7) Identificar qual dos dois gráficos se aproximou de uma reta, definindo assim a ordem da reação com
relação ao IO3– e a constante k.
6. Referências Bibliográficas:
E. BESSLER, Karl; NEDER, Amarilis de V. Química em tubos de ensaio. Editora Blucher, 2018. E-book.
ISBN 9788521213116. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521213116/.
CHANG, Raymond; GOLDSBY, Kenneth A. Química. Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788580552560. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580552560/
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
183
Prática 02 – Determinação de Viscosidade Cinemática (Copo Ford)
1. Introdução
Para medir a viscosidade, primeiramente completa-se o copo com o fluído de interesse e quando este
começar a escovar aciona-se o cronometro. O tempo de escoamento é diretamente proporcional a
viscosidade cinemática do fluído.
A medição da viscosidade cinemática de um dado fluido utilizando Copo Ford, baseia-se na Equação
de Poiseuille, muito estudada quando analisamos escoamento de sistemas líquidos, que pode ser
representada por:
ΔP=128μQ.Lπ.D4
Considerando que o Copo Ford é um equipamento que permite o escoamento de fluidos através de
184
um orifício, onde a velocidade será maior que na superfície do copo onde o diâmetro é maior,
consideraremos as seguintes condições:
A pressão do escoamento através do orifício será dada pelo peso do fluido, então:
ΔP=ρgh
Onde h é a altura de fluido no copo, r é a densidade do fluido e g é a constante gravitacional. A vazão
do escoamento pode ser dada pela equação:
Q=Atdh/dt
Onde At é a área transversal e dh/dt é a variação do nível do copo com o tempo.
Considerando que a viscosidade cinemática possa ser dada pela equação:
υ=μρ/
chegaremos a:
dtυ=dhh.128.At.Lπ.g.D4
Integrando a equação anterior chegaremos a seguinte equação, onde ho é a altura inicial e hf é a altura
final do Copo e C é uma constante:
υ=tC.ln(hf−ho)
De posse desta equação, os fabricantes do equipamento em análise (Copo Ford), propõem uma
equação com duas Constantes, onde o usuário apenas entra com o tempo de escoamento e já é possível
determinar a viscosidade cinemática do fluido:
υ=A.Δt+B
Tabela de faixa de uso dos orifícios do Copo Ford (base no tempo do fluxo)
185
O tempo (t) é dado em segundos e a viscosidade cinemática (n) é dada e centistoke (cSt).
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
I- Montar um viscosímetro tipo Copo Ford com um orifício fornecido pelo instrutor;
IV- Adicionar o fluido teste ao viscosímetro, mantendo o orifício de saída fechado com o dedo e remover
o excesso na parte superior do copo;
186
V- Retirar o dedo do orifício e acionar o cronômetro simultaneamente;
VII- Verificar se o tempo medido está dentro da faixa de fluxo do orifício, caso negativo trocar o orifício.
VIII- Com o orifício correto realizar a medida por 2 vezes e calcular as 2 viscosidades.
I- Montar um viscosímetro tipo Copo Ford com um orifício fornecido pelo instrutor;
IV- Adicionar o fluido teste ao viscosímetro, mantendo o orifício de saída fechado com o dedo e remover
o excesso na parte superior do copo;
VII- Verificar se o tempo medido está dentro da faixa de fluxo do orifício, caso negativo trocar o orifício.
VIII- Com o orifício correto realizar a medida por 2 vezes e calcular as 2 viscosidades.
2) Apresente fotos retiradas dos seus experimentos após cada uma das etapas e descreva, se for o
caso, observações que considere relevante para a prática;
3) Calcular os valores das viscosidades para cada um dos fluidos calculando um valor médio para
cada uma;
4) Calcule o valor dos erros associados para cada uma das medidas realizadas;
187
6. Referências bibliográficas
ÇENGEL, Y. A.; CIMBALA, J. M. Mecânica dos fluidos. Grupo A, 2015. E-book. ISBN 9788580554915.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580554915/.
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
188
Disciplina: Química de Coordenação
189
Prática 01 – Suspensões e Sistemas Coloidais
1. Introdução
Os sistemas coloidais podem ser definidos como sistemas heterogêneos bifásico em que as
dimensões das partículas dispersas variam entre os limites de visibilidade. Nos sistemas coloidais existem
muitas moléculas em suspensão, que são as substâncias dispersas e são chamadas de micelas. O
solvente que contém as micelas é chamado de dispergente. A substância dispersa e a dispergente podem
estar nos estados de gás, sólidas e/ou líquidas, como por exemplo: fumaça, neblinas, espuma, maionese,
pedras pomes, gelatinas, tintas e leite.
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
Permitir que o aluno identificar o conceito de Sistemas Coloidais, suas principais características e
principais exemplos.
4. Procedimentos experimentais
I- Em um tubo de ensaio colocar, com auxílio de uma pipeta de Pasteur, 2 mL de água e depois
adicionar 3 gotas de solução saturada de cloreto férrico.
190
II- Levar o tubo de ensaio do item anterior ao aquecimento direto, com auxílio de uma pinça de
madeira, em uma chama gerada por um bico de Bunsen, agitando. Observar se houve mudanças.
Reservar o tubo de ensaio devidamente identificado em uma estante de tubos de ensaio.
III- Em um tubo de ensaio adicionar 2 mL de água e três gotas de óleo vegetal e agitar. Na sequência,
adicionar 2 gotas de detergente e agitar bem. Observar se houve mudanças após adição do
detergente.
IV- Em três (03) béqueres adicionar: ao primeiro 100 mL de água morna, no segundo e no terceiro 100
mL de água na temperatura ambiente. Ao primeiro, adicionar uma colher de gelatina sem sabor, ao
segundo uma colher de cloreto de sódio e ao terceiro uma colher de amido.
VI- Na mesma linha dos itens 4 e 5, no mesmo ambiente com baixa iluminação lançar pó de giz e incidir
um feixe de laser.
VII- Preparar em 4 tubos de ensaio 3 mL da dispersão coloidal produzida a partir de cloreto férrico
apresentado nos itens 1 e 2. Na sequência adicionar ao tubo 1 quatro (04) gotas de solução de
NaCl (0,5M), ao tubo 2 quatro (04) gotas de solução de Na2SO4 (0,5M), ao tubo 3 quatro (04) gotas
de solução de NaCl (saturada) e ao tubo 3 quatro (04) gotas de solução de Al2(SO4)3 (saturada).
Deixar em repouso por alguns minutos e anotar o que ocorreu em cada um dos tubos.
2) Indique se nos itens 1 e 2 houve alguma modificação visível, tentar explicar através da equação
química pertinente;
4) Nos itens 3, 4 e 5 foi possível, em alguns caso observar o chamado Efeito Tyndall e o denominado
Movimento Browniano. Explicar cada um dos dois efeitos e onde podemos identificá-los nos
experimentos
191
6) No item 7 explicar o que ocorreu em cada um dos tubos de ensaio com relação a estabilidade dos
colóides. Tente explicar usando a base teórica estudada
6. Referências
BETTELHEIM, Frederick A.; BROWN, William H.; CAMPBELL, Mary K.; FARRELL, Shawn O. Introdução
à química geral: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-
book. ISBN 9788522126354. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522126354/.
ROZENBERG, Izrael M. Química geral. Editora Blucher, 2002. E-book. ISBN 9788521215646. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215646/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300090-A02.mp4
192
Prática 02 – Reações químicas (Precipitação e Complexação)
1. Introdução
Muitos compostos iônicos, que contêm íons positivos e negativos, são solúveis em água, e em contato
com o solvente, dissociam-se, separando os íons. Quando duas soluções aquosas, de compostos iônicos,
são misturadas, a interação entre eles dependerá dos íons. Se íons negativos e positivos se juntarem
para formar um composto insolúvel em água, então ocorrerá uma reação e será formado um precipitado;
de outro modo, não ocorrerá reação. Alguns íons, provenientes das soluções iônicas, não participam da
reação e permanecem dissolvidos na água e são chamados de espectadores. Equações iônicas
simplificadas mostram apenas os íons que reagem – não mostram íons espectadores. Em geral, íons em
solução reagem entre si apenas quando uma das situações a seguir acontece. Em muitos casos,
nenhuma reação ocorre quando misturamos soluções de compostos iônicos, porque nenhuma dessas
situações se aplica (BETTELHEIM, 2016).
1) Dois íons formam um sólido insolúvel em água;
2) Dois íons formam um gás que escapa da mistura da reação como bolhas;
3) Um ácido neutraliza uma base;
4) Um dos íons pode oxidar o outro.
Em relação à reação de complexação, o termo complexo significa um íon ou um átomo metálico central
rodeado por um conjunto de ligantes. Um ligante é uma molécula ou íon que pode ter existência
independente. Por exemplo, o [Na(OH2)6]+, no qual o íon metálico Na+ está rodeado por seis ligantes
H2O. O termo composto de coordenação é utilizado para designar um complexo neutro ou um composto
iônico em que pelo menos um dos íons seja um complexo. Um complexo é uma combinação de um ácido
de Lewis (o átomo metálico central) com várias bases de Lewis (os ligantes). O átomo da base de Lewis
que forma a ligação com o átomo central é chamado de átomo doador, porque é ele que doa os elétrons
usados na formação da ligação. Assim, o N é o átomo doador quando o NH3 atua como ligante e o O é o
átomo doador quando o H2O atua como ligante. O átomo ou íon metálico, o ácido de Lewis do complexo,
é o átomo receptor. Todos os metais de todos os blocos da tabela periódica formam complexos (WELLER,
2017).
2. Materiais e reagentes
2.1 MATERIAIS: c) Solução de Pb(NO3)2 (0,5 M);
d) Solução de NaOH (0,5 M);
a) 8 Tubos de ensaio; e) Solução de K2Cr2O7 (0,2 M);
b) Estante para tubo de ensaio; f) Ácido Clorídrico (1,0 M);
c) Pinça de madeira; g) Solução de CuSO4 (0,1 M);
d) Pipetas de Pasteur; h) Solução de NH4OH (0,7 M);
i) Solução de NaOH (0,1 M);
2.2 REAGENTES: j) Solução de NH4Cl (0,1 M);
a) Solução de NaOH; k) Solução de tampão amônio / amônia pH =
b) Solução de AgNO3; 10
193
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
Realizar os procedimentos apresentados a seguir com a proposta de verificar o que ocorre em cada
umas das reações, que podem ser de precipitação ou complexação. Em todos os casos analisar se a
reação ocorre, identificando como você consegue verificar experimentalmente e analisar também com
relação ao tempo.
IV- Adicionar em um tubo de ensaio 3 mL da solução preparada de nitrato de prata e ir adicionando aos
poucos gotas da ácido clorídrico. Observar o ocorrido.
II- Em outro tubo de ensaio colocar 5 mL da solução preparada de sulfato de cobre e ir adicionando 5
gotas, gota a gota, da solução de hidróxido de sódio (0,1 M). Observar o ocorrido. Continuar
adicionando gotas de hidróxido de sódio, até um total de 10 mL. Observar se houve modificação.
III- Em outro tubo de ensaio colocar 5 mL da solução preparada de sulfato de cobre e ir adicionando 5
gotas, gota a gota, da solução de hidróxido de sódio (0,1 M). Observar o ocorrido. Continuar
194
adicionando gotas de cloreto de amônio (0,1 M), até um total de 5 mL. Observar se houve
modificação.
1) Indique na Parte 1 todas as equações que ocorrem, explicando o porquê, com base na tabela de
solubilidade apresentada. Cite também as principais características observadas e compare os tubos
de ensaio entre si;
2) Na Parte 2, itens I, II e III, escrever as reações ocorridas em cada um dos tubos de ensaio,
identificando as observações visuais;
195
6. Referências bibliográficas
BETTELHEIM, F. A.; BROWN, W. H.; CAMPBELL, M. K.; FARRELL, S. O. Introdução à química geral:
Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN
9788522126354. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/bo-
oks/9788522126354/.
WELLER, M.; OVERTON, T.; ROURKE, J.; ARMSTRONG, F. Química Inorgânica. Grupo A, 2017. E-
book. ISBN 9788582604410. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/bo-
oks/9788582604410/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204554-A02.mp4
196
Disciplina: Análise Ambiental e Gestão de Resíduos
Sólidos
197
Prática 01 – Determinação de Alcalinidade Total em Amostras de Águas
1. Introdução
Alcalinidade de uma água é sua capacidade em neutralizar ácidos, em outras palavras, é sua
capacidade de tamponamento. O Princípio do método são íons relacionados a alcalinidade presentes na
amostra resultantes da dissociação ou hidrólise de solutos, reagindo com a adição de um ácido padrão.
Assim sendo, a alcalinidade total de uma água é dada pelo somatório das diferentes formas de
alcalinidade existentes, ou seja, é a concentração de hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos, expressa em
termos de Carbonato de Cálcio. Pode-se dizer que a alcalinidade mede a capacidade da água em
neutralizar os ácidos.
Normalmente as águas superficiais possuem alcalinidade natural em concentração suficiente para
reagir com o sulfato de alumínio nos processos de tratamento. Quando a alcalinidade é muito baixa ou
inexistente há a necessidade de se provocar uma alcalinidade artificial com aplicação de substâncias
alcalinas tal como cal hidratada ou Barrilha (carbonato de sódio) para que o objetivo seja alcançado.
Quando a alcalinidade é muito elevada, procede-se ao contrário, acidificando-se a água até que se
obtenha um teor de alcalinidade suficiente para reagir com o sulfato de alumínio ou outro produto utilizado
no tratamento da água.
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
Etapa Única
198
III- Titular com solução de ácido sulfúrico fornecida até a mudança de coloração.
Observações:
I- Usar 0,05 ml (1 gota) da solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 N, caso a amostra apresente cloro
residual livre;
III- Caso haja alcalinidade à Fenolftaleína, adicionar, antes da mistura indicadora de verde de
bromocresol/vermelho de metila 3 gotas de Fenolftaleína e titule com H2SO4 0,02N até
desaparecer a cor rósea formada. Em seguida continuar no passo 2 da técnica;
IV- A alcalinidade à Fenolftaleína só poderá ocorrer se o pH da amostra for maior que 8,2;
VI- ponto de viragem quando se usa o indicador verde de bromocresol/vermelho de metila é mais
nítido do que quando se usa metilorange;
VII- A fórmula acima é para ser utilizada quando se usa uma amostra de 50 ml. Quando for usado 100
ml de amostra, o volume (V) passará a ser multiplicado por 10;
Com base nos experimentos realizados, desenvolva cada uma das questões apresentadas a seguir:
199
6. Referências bibliográficas
MANAHAN, Stanley E. Química ambiental. Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837354. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837354/.
RICHTER, Carlos A. Água: Métodos e Tecnologia de Tratamento. Editora Blucher, 2009. E-book. ISBN
9788521217244. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521217244/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204559-A01.mp4
200
Prática 02 – Determinação de Dureza Total para Água
1. Introdução
A determinação da dureza da água é um teste analítico de grande utilidade que fornece uma medida
da qualidade da água para uso doméstico e industrial. Numerosos processos industriais, tais como
fábricas de cervejas, conservas, de papel e celulose, e muitas outras, requerem água branda. Para o caso
de lavanderias as águas duras ocasionam elevado consumo de sabão (em consequência da formação
de sabões insolúveis de cálcio e magnésio) e resultam em danos para tecidos. Também é importante
considerar que as águas duras formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando com isso elevadas
perdas de calor e podendo provocar explosões, devido ao aumento da pressão interna.
Mediante controle periódico com titulações com o EDTA é possível garantir segurança para estas
instalações. A Portaria 1.469/00 do Ministério da Saúde estipula em 500mg/L de CaCO3 o limite máximo
permitido para dureza total.
A determinação da dureza da água é feita por titulação com EDTA após a amostra ter sido tamponada
em pH 10. O magnésio, que forma o complexo menos estável em relação aos cátions multivalentes
presentes na água, não é titulado enquanto não for adicionado EDTA suficiente para complexar todos os
outros cátions presentes. Consequentemente, um indicador para cálcio como o Erio T ou a Calmagita é
adequado para essa titulação.
Esta prática é importante do ponto de vista profissional em duas áreas para o profissional da química,
a Industrial e a de Meio Ambiente. É importante para a indústria porque a água dura, após aquecimento,
precipita carbonato de cálcio que provoca entupimento nas tubulações, mais conhecida como
Incrustação. Já do ponto de vista do Meio Ambiente, a presença de cátions de cálcio e magnésio, imibe
a ação de limpeza dos sabões. Quando a água é dura, os seus cátions reagem com ânion do sabão,
formando um precipitado que é insolúvel. Além de impedir a ação de limpeza, esses precipitados aderem
ao material que está sendo lavado.
2. Materiais e reagentes
201
3. Objetivo
Determinar a dureza da água através de análise titulométrica de complexação.
4. Procedimentos experimentais
Realizar os procedimentos apresentados a seguir com a proposta de determinar a dureza de uma
amostra de água fornecida:
I- Em um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 50 mL da amostra de água fornecida com auxílio de uma
pipeta volumétrica;
II- Em uma capela de exaustão, ajustar o pH para 10 com a adição de 4,0 mL de solução tampão
amoniacal pH 10 com auxílio de pipeta graduada;
III- Adicionar 05 gotas de negro de eriocromo T (Indicador) ao erlenmeyer com a solução a ser titulada;
IV- Titular com uma solução de EDTA, padronizada na etapa anterior, até o aparecimento de uma
coloração azul no erlenmeyer;
VII- Repetir o procedimento mais duas vezes para que seja possível calcular o erro e o desvio padrão.
2) Explicar com suas palavras qual o objetivo da padronização da solução de EDTA utilizada no
experimento;
202
4. Referências
BACCAN, N. Química analítica quantitativa elementar. Editora Blucher, 2001. E-book. ISBN
9788521215219. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/.
GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório
(Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301314-A02.mp4
203
Prática 03 – Determinação de Cloretos em Amostras de Água
1. Introdução
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
Procedimento 1
I- Colocar num erlenmeyer de 250 mL, 50 mL da amostra de água 1, juntar uma pitada de Carbonato
de cálcio e 4 ou 5 gotas de Cromato de potássio;
204
II- Faça paralelamente uma prova em branco, a fim de melhor visualizar o ponto final da titulação, por
comparação. Substitua o volume de água da amostra por igual volume de água destilada;
III- Titule o primeiro erlenmeyer com o nitrato de prata até que apareça uma cor avermelhada
persistente, anote o volume gasto;
IV- Titule o segundo erlenmeyer (prova em branco) com o nitrato de prata até que apareça uma cor
avermelhada persistente, anote o volume gasto;
V- O volume utilizado no cálculo final será dado pela diferença entre o volume gasto para titular a
amostra menos volume gasto na titulação com o branco;
5) Apresentar através dos cálculos pertinentes a concentração em mg/L de CaCO3 que representa a
dureza em cada um dos 03 experimentos;
6. Referências bibliográficas
VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85-216-2580-3.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/
GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório
(Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/.
205
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301321-A02.mp4
206
Disciplina: Termodinâmica
207
Prática 01 – Propriedades Coligativas
1. Introdução
208
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
Parte 1 – Crioscopia
I- Em um tubo (similar a um tubo de ensaio grande) com capacidade de aproximadamente 150 mL,
adaptar uma rolha com dois orifícios, o primeiro para encaixar um termômetro e o segundo orifício
para adaptar um pequeno tubo flexível que permita agitar suavemente o sistema;
III- Em um béquer de 250 mL colocar o gelo e o sal grosso e na sequência mergulhar o tubo preparado
anteriormente. Acionar o cronômetro;
IV- Acompanhar, no termômetro, e anotar a variação de temperatura a cada minuto até atingir a
estabilização da temperatura. Esta será a Tc0 que corresponde a temperatura de congelamento da
água;
V- Repita todo o procedimento substituindo a água de dentro do tubo pela solução de NaCl (1 M) e na
sequência pela solução de CaCl2 (1 M), determinando as temperaturas de congelamento das duas
soluções Tc, sendo possível calcular os ΔTc;
209
Parte 2 – Ebulioscopia
I- Em um béquer de 250 mL colocar 100 mL de água e uma barra magnética, adaptar um termômetro
em um suporte universal, ligar a chapa aquecedora com agitação e por fim acionar o cronômetro;
II- Acompanhar no termômetro e anotar a variação de temperatura a cada minuto até atingir a
estabilização da temperatura. Esta será o Te0 que corresponde a temperatura de ebulição da água;
III- Repita todo o procedimento substituindo a água de dentro do béquer pela solução de NaCl (1 M) e
na sequência pela solução de CaCl2 (1 M), determinando as temperaturas de ebulição das duas
soluções Te, sendo possível calcular os ΔTe;
6. Referências bibliográficas
ATKINS, P. Físico-Química - Fundamentos, 6ª edição. Grupo GEN, 2017. E-book. ISBN 9788521634577. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521634577/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204559-A03.mp4
210
Prática 02 – Fatores que Influenciam a Velocidade de uma Reação Química
1. Introdução
A reação de Landolt, também conhecida como a “reação do relógio de iodo”, foi publicada em 1886
e continua sendo, até hoje, um dos exemplos mais adequados para demonstrar alguns aspectos
fundamentais da cinética de reações químicas. Trata-se da reação entre os íons bissulfito e iodato em
meio ácido, com formação de iodo. Na realidade, o mecanismo dessa reação não é trivial, envolvendo
várias etapas com velocidades distintas, durante as quais espécies intermediárias são formadas e
posteriormente consumidas. Todavia é possível representar a reação de Landolt por um conjunto de três
equações básicas, vistas a seguir:
Inicialmente, o bissulfito (HSO3–) reage lentamente com iodato (IO3–), formando bissulfato (HSO4–) e
iodeto (I–):
3 HSO3– + IO3– à 3 HSO4– + I– (lento)
À medida que o iodeto vai sendo formado lentamente, este reage rapidamente com o iodato, ainda
presente em grande quantidade, gerando iodo elementar (I2):
IO3– + 5 I– + 6 H+ à 3 I2 + 3 H2O (rápido)
Enquanto houver bissulfito na solução, este consumirá imediatamente o iodo formado, produzindo
novamente iodeto:
HSO3– + I2 + H2O à HSO4– + 2 I– + 3 H+ (muito rápido)
De acordo com essa proposta de mecanismo, o iodo somente será observado quando todo o bissulfito
tiver sido consumido.
O tempo transcorrido a partir do momento da mistura dos reagentes (bissulfito e iodato) até o
aparecimento do iodo é um parâmetro de fácil medição, o qual permite avaliar como a velocidade da
reação de Landolt pode variar sob diferentes condições experimentais. Uma concentração mínima de
iodo poderá ser sensivelmente detectada se houver amido presente no meio reacional, pois há formação
de um complexo de intensa coloração azul.
Assim, nesse experimento, será observado o tempo necessário para a formação de iodo na reação de
211
Landolt, variando-se a concentração dos reagentes e a temperatura.
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
II- A Solução II deve ser preparada com 24 h de antecedência e é composta por 4 mL de ácido sulfúrico
concentrado, 10 mL de etanol e 1,16 g de sulfito de sódio, dissolvidos em 1 L de água destilada.
III- A Solução III é preparada utilizando 4,3 g de iodato de potássio em 1 L de água destilada
212
Misture bem e observe a temperatura da solução;
II- Adicione rapidamente com agitação forte 20 mL da Solução III e, ao mesmo tempo dispare o
cronômetro.
III- Mantenha a mistura sob agitação e observe o momento em que aparece a coloração azulada.
II- Repita o procedimento da Parte 2, utilizando 150 mL de água destilada na mistura com as
quantidades indicadas de Soluções I, II e III.
I- Repita o procedimento da Parte 2, utilizando 100mL de água destilada na mistura, sob banho de
gelo durante a reação com as quantidades indicadas de Soluções I, II e III. Anote a temperatura do
sistema reacional.
II- Repita o procedimento da Parte 2, utilizando 100mL de água destilada quente (não superior a 40oC)
na mistura, durante a reação com as quantidades indicadas de Soluções I, II e III. Anote a
temperatura do sistema reacional.
6. Referências
E. BESSLER, Karl; NEDER, Amarilis de V. Química em tubos de ensaio. Editora Blucher, 2018. E-book.
ISBN 9788521213116. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521213116/.
213
CHANG, Raymond; GOLDSBY, Kenneth A. Química. Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788580552560.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580552560/
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/ABR/10202301323-A02.mp4
214
Disciplina: Eletroquímica e Corrosão
215
Prática 01 – Estudos de Corrosão
1. Introdução
Sabemos que reações de oxirredução baseiam-se em ceder ou receber elétrons. Sendo assim, pode-
se considerar os processos de corrosão dos metais como reações de oxidação e redução. Nesse caso,
o metal age como redutor, cedendo elétrons, que são recebidos por uma substância (oxidante) existente
no meio corrosivo (GENTIL, 2022).
Corrosão é o termo geralmente usado para designar a deterioração de metais por um processo
eletroquímico. A ferrugem do ferro, o escurecimento da prata e a pátina, película verde formada sobre o
co- bre e o bronze, são alguns desses processos. O exemplo mais comum é o do ferro. Para que esse
metal enferruje, é necessária a presença de oxigênio gasoso e água. Embora as reações envolvidas
sejam bastante complexas e ainda não totalmente compreendidas, acredita-se que uma região da
superfície do metal funciona como ânodo, onde ocorre a oxidação, e os elétrons liberados pelo ferro
reduzem o oxigênio atmosférico à água, no cátodo, que é outra região da mesma superfície metálica,
como exemplifica a Figura 1, a seguir.
A corrosão metálica não se limita ao ferro. Metais, como o alumínio, que possuem valores de potencial-
padrão de redução mais negativos, apresentam maior tendência a se oxidar. Com base apenas nesse
fato, seria de esperar ver os aviões corroerem-se lentamente durante as tempestades e as latas de
bebidas transformarem-se em montes de alumínio corroído. Isso não acontece porque a camada de óxido
de alumínio insolúvel (Al2O3) que se forma na superfície, quando o metal está exposto ao ar, serve para
proteger o alumínio subjacente da posterior corrosão. A ferrugem que se forma na superfície do ferro é
bastante porosa para proteger o metal subjacente, então o mesmo não ocorre para esse metal (CHANG,
2010).
216
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
Estudar o processo de corrosão em meio aquoso em diferentes meios e sob diferentes pH’s.
4. Procedimentos experimentais
II- Pegar um alicate e deformar levemente uma parte das peças para verificar a intensidade da
corrosão relacionada à deformação mecânica (deformar todas as peças de ferro, alumínio, cobre e
zinco);
III- Limpar e polir todas as peças com água, sabão e palha de aço e secar com papel toalha. Após a
limpeza, não tocar nas peças com as mãos, devendo-se utilizar pinça;
IV- Preparar 6 béqueres, colocar um pedaço do metal limpo em cada um deles. O metal deve ser
previamente pesado e sua massa anotada. Cada béquer deve ser identificado;
V- Por fim, adicionar em cada béquer um tipo de solução, de modo a cobrir parte do metal que está
em seu interior. Garantir que este pedaço não fique exposto ao ar;
VII- Após três dias de imersão, limpar, lavar, secar e pesar as peças, registrando os valores para avaliar
a possível perda de massa. Cuidar com os metais que sofreram forte oxidação, para não perder as
massas durante a lavagem.
217
5. Questões para o relatório
6. Referências bibliográficas
CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/.
GENTIL, V. Corrosão. Grupo GEN, 2022. E-book. ISBN 9788521637998. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521637998/.
7. Videoaula do Experimento
Em gravação
218
Prática 02 – Lei de Hess
1. Introdução
• No experimento que será realizado consideraremos a Lei de Hess, que neste caso seguirá o seguinte
esquema reacional:
ΔH3
NaOH (s) + HCl (aq) NaCl (aq) + H2O (l)
ΔH1
ΔH2
• ΔH1 será a entalpia de Dissolução, ΔH2 será a entalpia de Neutralização e ΔH3 será a entalpia de
Dissolução e Neutralização.
ΔH3=ΔH1+ΔH2
(considerar entalpia molar)
• No experimento em questão, o nosso meio reacional será o Erlenmeyer de vidro, isto posto temos
que considerá-lo como o calorímetro e deverá entrar no equacionamento.
Ccal = mcal.ccal
Qcal = Ccal.(Tf−Ti)
219
q1=mágua+NaOH.cNaOH(aq).(Ti−Tf)+ qcal
q2=mHCl+NaOH.cNaCl(aq).(Ti−Tf)+ qcal
q3=mHCl+NaOH.cNaCl(aq).(Ti−Tf)+ qcal
ΔHm=qmnNaOH
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
Determinar o calor da reação de neutralização ácido - bases, podendo ao final serem comparados a
valores tabelados.
4. Procedimentos experimentais
220
II- Adicionar, com o auxílio de uma proveta, 100 mL de água destilada ao Erlenmeyer. Verificar a
temperatura e anotá-la;
V- Considere como calor específico do vidro como sendo 0,16 Cal/goC e o calor específico do da
solução de NaOH como sendo 1,0 Cal/goC.
II- Adicionar, com o auxílio de uma proveta, 50 mL da solução de NaOH (1 M) ao Erlenmeyer. Verificar
a temperatura e anotá-la;
III- Adicionar, com o auxílio de uma proveta, 50 mL da solução de HCl (1 M) ao Erlenmeyer, e, agitando,
acompanhar o aumento da temperatura até o valor máximo lido que deverá ser anotada. Atente-se
para não agitar o Erlenmeyer com o termômetro, para tal, utilize o bastão de vidro;
IV- Considere como calor específico do vidro como sendo 0,16 Cal/goC e o calor específico do da
solução de NaCl como sendo 1,0 Cal/goC.
II- Adicionar, com o auxílio de uma proveta, 100 mL de solução de HCl (1 M) ao Erlenmeyer. Verificar
a temperatura e anotá-la;
221
V- Considere como calor específico do vidro como sendo 0,16 Cal/goC e o calor específico do da
solução de NaOH como sendo 1,0 Cal/goC.
5) Calcule o valor dos erros associados para cada uma das medidas realizadas.
6. Referências bibliográficas
ATKINS, P.; PAULA, J. D. Físico-Química - Vol. 1, 10ª edição. Grupo GEN, 2017. E-book. ISBN
9788521634737. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521634737/.
CHANG, R. Físico-Química - V1. Grupo A, 2009. E-book. ISBN 9788563308498. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308498/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301317-A02.mp4
222
Prática 03 – Potenciometria e Titulação Potenciométrica
1. Introdução
A potenciometria é uma técnica analítica usada para medir a concentração de íons em solução. Essa
técnica se baseia na medição da diferença de potencial elétrico (ou tensão) entre dois elétrodos imersos
na solução. Um desses elétrodos é referência e mantém um potencial constante, enquanto o outro é
seletivo e responde especificamente ao íon que se deseja medir.
O elétrodo seletivo é projetado para reagir apenas com um íon específico e gerar uma diferença de
potencial elétrico proporcional à sua concentração na solução. Por exemplo, um elétrodo seletivo para o
íon de hidrogênio (H+) pode gerar uma tensão que varia com o pH da solução. É utilizada em muitas
aplicações, incluindo análise de água, controle de qualidade de alimentos e bebidas, análise de solos,
monitoramento de processos químicos e farmacêuticos, entre outros. A técnica é especialmente útil em
soluções com baixas concentrações de íons, onde outras técnicas analíticas podem não ser sensíveis o
suficiente.
É importante observar que a potenciometria pode ser afetada por muitos fatores externos, como
temperatura, umidade e contaminação. Portanto, é importante manter condições consistentes durante as
medições e calibrar os elétrodos regularmente para obter resultados precisos e confiáveis.
2. Materiais e reagentes
223
3. Objetivos
4. Procedimentos experimentais
II- Tenha atenção na forma correta e nos cuidados no manuseio do eletrodo de vidro combinado;
III- Identifique as seguintes partes do eletrodo de vidro combinado: membrana de vidro; membrana de
junção; eletrodo de referência interno; eletrodo de referência externo; sensor de temperatura; o
orifício para preenchimento com solução de KCl; compartimento do KCl; e compartimento da
solução de referência interna;
IV- Realize a calibração do pHmetro, utilizando as soluções padrões conforme as instruções do manual;
V- Após a calibração do pHmetro, lave o eletrodo e o sensor de temperatura com água deionizada e
seque-o cuidadosamente.
Importante saber:
• Nunca toque com a ponta do eletrodo no fundo de qualquer frasco de análise ou do frasco de KCl de
hidratação, isto porque a ponta é extremamente fina e pode se quebrar facilmente;
• Quando o eletrodo não estiver sendo usado por longo tempo, deve ser mantido em solução de KCl 3
mol/L em uma capa plástica apropriada para não ocorrer evaporação da água e cristalização do KCl,
com essa ação assegura-se hidratação da membrana eletroativa;
• Antes de iniciar as medidas de pH retire a tampa do orifício de enchimento do compartimento de KCl
(tem como objetivo estabelecer o equilíbrio com a pressão atmosférica e assegurar fluxo uniforme da
solução);
• Ao final de cada procedimento o eletrodo deve ser lavado com água deionizada ou destilada entre uma
amostra e outra para não haver contaminação e interferência nas medidas.
• Ao analisar produtos com alto teor de proteínas e produtos orgânicos o eletrodo deve ser devidamente
limpo com reagentes específicos, solventes orgânicos ou detergentes de acordo com o material.
224
Procedimento 2 – Medição de pH em amostras líquidas
• Líquidos Homogêneos que não contêm gás dissolvido, ao medir o pH de líquidos com alta
concentração de álcool, estes precisam de um tempo maior para estabilizar o medidor de pH.
• Líquidos Homogêneos com gás carbônico dissolvido, deve-se eliminar o gás da amostra através
de agitação ou sonicação (se no laboratório tiver o equipamento ultrassom). A presença do CO 2
na solução, forma o ácido carbônico, o que abaixa o pH da solução e desestabiliza a medição;
I- Pegue um béquer e coloque uma quantidade de amostra que seja suficiente para garantir que que
a membrana de junção esteja completamente submersa na solução;
Amostras pastosas e produtos sólidos úmidos devem ser homogeneizados antes de se realizar as
medidas de pH (frutas, legumes, carnes, etc.)
II- Transfira para um béquer uma quantidade de amostra que seja suficiente para garantir que que a
membrana de junção esteja completamente submersa na solução;
Suspensões estáveis ou instáveis (leite, suco, xampu, medicamentos etc.) devem ser agitadas para
garantir uma maior homogeneidade das amostras.
I- Coloque a amostra em um béquer de forma a garantir que a membrana de junção seja coberta;
225
III- Mergulhe o eletrodo de vidro e o sensor de temperatura na amostra, tomando para não quebrar o
eletrodo;
V- Lavar o eletrodo até garantir a remoção dos resíduos da amostra, o procedimento de limpeza será
de acordo com as instruções para cada produto analisado.
II- Transfira a amostra triturada para um béquer de 200 mL e adicione 100 mL de água deionizada;
III- Coloque sob agitação magnética por 2 minutos, deixe repousar que ocorra a decantação;
Procedimento 6 – Titulação Potenciométrica da solução 0,1 mol/L de HCl com NaOH 0,1 mol/L
II- Medir com uma bureta 50 mL de água destilada ou deionizada e transferir para um béquer de 250
mL;
III- Colocar uma barra magnética dentro do béquer, colocar o béquer sobre o agitador magnético e
ajustar a velocidade de agitação;
IV- Posicionar o eletrodo de forma a cobrir a membrana de junção do eletrodo, próximo a lateral do
béquer;
V- Pipete 10 mL da solução de HCl 0,1 mol/L e transfira para o béquer (célula de titulação);
226
VI- Pegue um bureta de 25 mL e a ambientalize, colocando uma pequena porção da solução de NaOH
0,1mol/L;
VII- Fixe a bureta no suporte universal, utilizando duas garras. Feche a torneira de controle de
escoamento;
VIII- Posicione a bureta com a solução do titulante sobre o béquer de forma a facilitar o controle da sua
liberação na solução a ser titulada;
XII- Quando o pH estiver próximo de 5, anotar, os valores de pH a cada 0,2 mL adicionado até valor o
valor de ficar próximo de pH 8,5;
XIII- Após volte a adicionar 0,5 mL de solução do titulante e anotando o pH a cada volume;
XIV- A cada volume do titulante adicionado na célula de titulação, esperar estabilizar a medida de pH
antes de anotá-la (15 segundos em média);
XV- Repetir a titulação com mais duas porções da amostra para que se possa calcular a média e o
desvio padrão da concentração do analito;
227
a) volume do titulante x pH;
b) volume do titulante x primeira derivada e volume do titulante x segunda derivada.
9) Localizar o volume do ponto final.
10) Determinar a concentração de uma solução de HCl a partir do volume do ponto final.
Referências bibliográficas
DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book.
ISBN 9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/.
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F J.; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de Química
Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN
9788522121373. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/.
VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85-216-2580-3.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301317-A01.mp4
228
Disciplina: Mecânica dos Fluidos
229
Prática 01 – Determinação de Densidade de Líquidos e Sólidos
1. Introdução
(FONTE: https://www.splabor.com.br/blog/ )
2. Materiais e reagentes
230
j) 1 Termômetro;
k) 1 Proveta de 250 mL.
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
I- Pese o picnômetro vazio em uma balança analítica. Considere a massa como mpic;
II- Pese o picnômetro com alguns gramas de limalha de ferro. Considere a massa como mpic + ferro;
III- Adicione água ao sistema apresentado no item acima (2) e pese novamente o picnômetro.
Considere a massa como mpic + ferro + água;
IV- Esvazie o picnômetro, garantindo a retirada de todo material, e encha com água destilada, não
esquecendo de determinar a temperatura da água utilizada. Leve o picnômetro cheio d´água à
balança e determine sua massa. Considere a massa como mpic + água;
V- Calcule a densidade da limalha de ferro (rferro), considerando que possa ser representada pela razão
entre a massa da limalha de ferro (mferro) pelo volume da limalha ferro (Vferro);
VI- Considere que o volume da limalha de ferro (Vferro) seja igual ao volume da água deslocado (que
transborda) no item 3 e possa ser calculado pela razão da massa da água (mágua deslocada) pela
densidade da água (rágua) retirada de tabelas presentes nas referências, na temperatura medida. A
massa da água deslocada pode ser calculada utilizando a equação apresentada a seguir:
I- Pese o picnômetro vazio em uma balança analítica. Considere a massa como mpic;
II- Pese o picnômetro cheio de álcool etílico comercial 70%. Considere a massa como mpic + et;
231
III- Esvazie o picnômetro, garantindo a retirada de todo álcool, e encha com água destilada, não
esquecendo de determinar a temperatura da água utilizada. Leve o picnômetro cheio d´água a
balança e determine sua massa. Considere a massa como mpic + água;
IV- Calcule a densidade do álcool etílico (ret), considerando que possa ser representada pela razão
entre a massa do álcool etílico (met) pelo volume do picnômetro (Vpic);
V- Considere que o volume do picnômetro seja igual ao volume da água inserido no sistema e possa
ser calculado pela razão da massa da água (mágua) pela densidade da água (rágua) retirada de tabelas
presentes nas referências na temperatura medida.
I- Adicionar água destilada a uma proveta de 250 mL e colocar o aerômetro. Anotar o valor medido,
bem como a temperatura. Lembrando a necessidade de corrigir o valor medido para temperaturas
diferentes de 20 oC;
II- Adicionar 250 mL de solução de sacarose (10 %) a uma proveta. Anotar o valor medido;
III- Repetir o procedimento do item anterior para uma solução de 20 % e outra de 30 %. Anotar os
valores medidos.
4) Na Parte 2 calcular a densidade do álcool etílico fornecido e comparar com o valor fornecido em
bibliografia;
6. Referências bibliográficas
232
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536519739/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204556-A02.mp4
233
Prática 02 – Determinação de Viscosidade Relativa (Método de Ostwald)
1. Introdução
𝑡𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑑𝑜 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑎 𝑇 °𝐶
Viscosidade relativa n = 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑑𝑎 á𝑔𝑢𝑎 𝑎 20 °𝐶
234
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
II- Adaptar o viscosímetro em um suporte de forma a favorecer a leitura, ficando as marcas de leitura,
preferencialmente, na altura dos olhos do leitor;
III- Utilizando uma pêra, adaptada ao ramo de menor diâmetro do viscosímetro, succionar a água até
exatamente a marca de leitura superior deste ramo;
IV- Desconectar a pêra e, com auxílio de um cronômetro, determinar o tempo que o líquido passa em
sua totalidade pela marca leitura inferior;
V- Repetir essa metodologia três (03) vezes de modo a permitir calcular um valor médio;
VI- Ao final do processo retirar todo o líquido utilizado, novamente com auxílio de uma pêra, e depositar
em um béquer para determinação da temperatura;
VII- Repetir as etapas anteriores utilizando a mesma quantidade de etanol (10 mL);
235
VIII- Repetir as etapas anteriores utilizando a mesma quantidade de acetona (10 mL);
IX- Com o objetivo de determinar as densidades dos líquidos utilizados, realizar o procedimento do
primeiro experimento de físico química (determinação da densidade utilizando picnometria).
∆𝑃. 𝜋. 𝐷 4
𝑄=
128. 𝜇. 𝐿
Mostre que para o sistema em questão, a viscosidade absoluta de um líquido utilizando o sistema
proposto, pode ser calculada utilizando a equação:
∆𝑃. 𝜋. 𝑡. 𝑟 4
𝜇=
8. 𝑉. 𝐿
onde: t é o tempo que o fluido leva para transpor o L (comprimento considerado), r é o raio do tubo e V o
volume do fluido no sistema.
3) Considerando que a diferença de pressão seja dada por ∆𝑃 = 𝜌𝑔ℎ e a altura manométrica h igual
para os fluidos, podemos chegar à equação apresentada a seguir, utilizada para o cálculo da
viscosidade relativa:
𝜌1 . 𝑡1
𝜇1 ⁄𝜇2 =
𝜌2 . 𝑡2
Com base na equação apresentada anteriormente, calcule a viscosidade relativa do etanol e da acetona,
ambos com relação à água;
236
4) Buscar em bibliografias a densidade de cada material analisado e a viscosidade relativa
comparando aos valores obtidos experimentalmente.
5) Calcular o valor dos erros associados para cada uma das medidas realizadas.
6. Referências bibliográficas
RANGEL, R. Práticas de físico-química. Ed. BLUCHER, 3ª Ed., 2006. E-book. ISBN. 9788521215295.
Disponível em: https://plataforma.bvirtual.com.br/Acervo/Publicacao/177928#.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204557-A01.mp4
237
Prática 03 – Determinação de Tensão Superficial
1. Introdução
𝑚𝑡⁄
𝑛.𝑔
𝛾=
2𝜋𝑟𝑓
Como é difícil determinar o raio do tubo, utiliza-se o método comparativo entre dois fluidos (A e B) que
culmina na equação apresentada a seguir, onde n é o número de gotas:
𝛾𝐴 𝜌𝐴 . 𝑛𝐵
=
𝛾𝐵 𝜌𝐵 . 𝑛𝐴
2. Materiais e reagentes
238
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
III- Tarar um béquer na balança e na sequência liberar exatamente 40 gotas da água da bureta;
V- Realizar todo procedimento novamente para que possa ser calculada uma média;
II- Repetir todo procedimento (II a VI) da Parte1 para a nova temperatura;
III- Em um béquer de 250 mL colocar cerca de 100 mL de água à temperatura ambiente, adicionar
água quente, agitar o sistema e na sequência medir a temperatura;
IV- Repetir todo procedimento (II a VI) da Parte1 para a nova temperatura.
239
II- Realize o procedimento indicado na Parte 1 para todas as concentrações, calculando a Tensão
Superficial utilizando a equação que utiliza o fator f.
6. Referências bibliográficas
MOORE, W. J. Físico Química, vol. 2. Editora Blucher, 1976. E-book. ISBN 9788521217343. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521217343/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300004-A02.mp4
240
Disciplina: Operações Unitárias
241
Prática 01 – Estudo de Adsorção em Carvão Ativado
1. Introdução
2. Materiais e reagentes
242
j) 1 Chapa de agitação;
k) 1 Barra magnética.
3. Objetivo
4. Procedimentos experimentais
I- Realizar diluições da solução de ácido acético (0,1 M) fornecida de forma a obter 6 erlenmeyers
com 50 mL de soluções de ácido acético com as seguintes concentrações: 0,1 M, 0,07 M, 0,05 M,
0,03 M, 0,02 M e 0,01 M. Utilize para efetuar as medidas uma bureta com água destila e outra com
a solução de ácido acético fornecido;
II- Adicionar no erlenmeyer 1, 5 g de carvão ativado, tampar o erlenmeyer com uma rolha e agitá-lo
por 5 minutos;
IV- Retirar uma alíquota de 10 mL da solução filtrante e adicionar em um novo erlenmeyer, adicionando
3 gotas de fenolftaleína;
V- Titular o líquido com a solução de NaOH (0,1 M) e anotar o volume de titulante gasto;
VI- Realizar o mesmo procedimento para o erlenmeyer 2 e assim por diante até o erlenmeyer 6.
2) Apresentar o cálculo das quantidades de ácido acético (0,1M) utilizadas nas diluições;
4) Montar uma tabela com os valores de Ci, Cf, X, log X e log Ci;
5) Montar um gráfico log Ci versus Log X, obtendo os valores de log K´ e n que serão respectivamente
os coeficientes linear e angula da reta;
243
6. Referências bibliográficas
HOWE, Kerry J.; HAND, David W.; CRITTENDEN, John C.; TRUSSELL, R R.; TCHOBANOGLOUS,
George. Princípios de Tratamento de Água. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN
9788522124084. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522124084/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300004-A01.mp4
244
Prática 02 – Destilação
1. Introdução
Destilação é um método de separação de componentes de uma mistura. Baseado nas diferenças dos
pontos de ebulição das substâncias, após o aquecimento, o vapor de uma das substâncias deixa o balão,
passa por um condensador, que liquefaz o vapor e o faz passar para o balão coletor. Existem quatro tipos
principais de destilação:
• Destilação simples: essa técnica é utilizada para a separação de uma mistura líquida quando os
componentes apresentam diferenças consideráveis em seus pontos de ebulição ou quando um dos
componentes não destilará.
• Destilação fracionada: técnica utilizada quando os líquidos são miscíveis entre si e não apresentam
diferença tão grande em seus pontos de ebulição. Difere da destilação simples pela utilização de uma
coluna fracionada, que provoca um processo de destilação mais lento, garantindo a separação de líquidos
mais puros.
• Destilação a vácuo (pressão reduzida): utilizada para compostos que apresentam elevados pontos de
ebulição (acima de 200 °C) e sofrem decomposição térmica em altas temperaturas à pressão atmosférica.
• Destilação a vapor: técnica utilizada para separação de líquidos imiscíveis entre si, quando o vapor é
utilizado como uma das fases imiscíveis. A mistura de líquidos imiscíveis entrará em ebulição a uma
temperatura menor que os pontos de ebulição de quaisquer dos componentes puros separados.
2. Materiais e reagentes
3. Objetivo
245
4. Procedimentos experimentais
III- Montar uma aparelhagem para destilação fracionada, similar à figura abaixo, e aquecer lentamente
a solução, de tal modo que a velocidade de destilação seja constante e não mais que uma gota do
destilado por 3 segundos.
VII- A partir destes dados construir um gráfico, no Excel®, lançando na abscissa o volume do destilado
após intervalos de 5 mL e, na ordenada, a temperatura de destilação observada naquele ponto.
246
5. Questões para o relatório
1) Por que a destilação simples não é usada na separação de líquidos de ponto de ebulição
relativamente próximos?
2) Por que, ao montar o sistema, o bulbo do termômetro deve estar totalmente abaixo da saída lateral
do adaptador de três vias?
3) Por que no início da destilação, o balão deve estar cheio a metade de sua capacidade?
4) Explique por que é perigoso aquecer um composto orgânico em uma aparelhagem totalmente
fechada?
5) Qual a função da pedra de porcelana porosa, pedra pomes ou pérolas de vidro em uma destilação?
6) Por que a água do condensador deve fluir em sentido contrário à corrente dos vapores?
8) Por que misturas azeotrópicas não podem ser separadas por destilação?
6. Referências bibliográficas
ZUBRICK, James W. Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica - Guia de Técnicas para o Aluno,
9ª edição. Grupo GEN, 2016. E-book. ISBN 9788521630913. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521630913/.
ENGEL, Randall G.; KRIZ, George S.; LAMPMAN, Gary M.; PAVIA, Donald L. Química orgânica
experimental: técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage
Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522123469. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204415-A02-P01.mp4
247
Prática 03 – Fermentação
1. Introdução
A fermentação é uma reação química e pode ser realizada por algumas espécies de fungos, bactérias,
protistas, bem como por alguns tecidos animais e vegetais. A reação ocorre na ausência de oxigênio, ou
seja, é um processo anaeróbio, e seu saldo energético é menor do que o obtido por meio de processos
aeróbios (que ocorrem na presença de oxigênio).
Na fermentação de carboidratos, catalisada por enzimas produzidas por leveduras, ocorre a quebra
da molécula de sacarose em glicose e frutose (enzima invertase) e posterior transformação em etanol e
gás carbônico (enzima zimase). A reação global é representada a seguir:
A separação do etanol após a fermentação é feita por destilação, normalmente a fracionada. Pelo
processo pode-se obter etanol com teor de 97,2 % v/v, que pode ser usado como combustível. Maiores
teores de álcool não podem ser obtidos por destilação, porque etanol e água formam uma mistura
azeotrópica, sendo necessários outros processos de separação. O álcool adicionado à gasolina é o etanol
anidro, que apresenta teor acima de 99,0% v/v. A cachaça apresenta entre 38-48% v/v de etanol e é
obtida pela destilação em alambiques.
2. Materiais e reagentes
2.1 MATERIAIS: r) 1 manta de aquecimento para balão de 500
mL;
a) 1 Tubo de ensaio; s) 1 Estufa;
b) 1 Estante para tubos de ensaio; t) 1 Refratômetro;
c) 1 Balão de fundo chato de 500 mL; u) 3 Suportes Universais;
d) 1 Provetas de 100 mL; v) 4 Garras com mufas;
e) 1 Proveta de 25 mL; w) 1 Pisseta;
f) 1 Béquer de 500 mL; x) 1 Balança analítica;
g) 2 Béqueres de 250 mL; y) 1 Elevador;
h) 1 Espátula; z) 1 caixa de Fósforo;
i) 2 Pipetas Pasteur; aa) 1 Vidro de relógio.
j) 1 Rolha com furo;
k) 1 Airlock; 2.2 REAGENTES:
l) 1 Bastão de vidro;
m) 1 Condensador; a) 250 mL de caldo de cana-de-açúcar ou
n) 1 Cabeça de destilação; solução de açúcar ou solução com mel;
o) 1 Tubo conector com pingador; b) Água destilada;
p) Pérolas de Vidro; c) Fermento;
q) 2 Mangueiras; d) Solução de HCl a 10%.
248
3. Objetivo
Ilustrar para o aluno o processo de fermentação e realizar a obtenção e separação do álcool etílico por
destilação e calcular o teor alcoólico do destilado.
4. Procedimentos experimentais
II- Com uma pipeta de Pasteur coletar um pouco de amostra para medir o grau Brix com um
refratômetro;
III- Adicionar cerca de 5 g de fermento em um béquer e adicionar 100 mL do caldo. Agite com um
bastão de vidro. Essa etapa será necessária para hidratação do fermento. Deixe sob hidratação
durante 5 min;
IV- Juntar a suspensão de fermento com o caldo em um balão de fundo redondo de 500 mL e agitar
para que a suspensão se torne uniforme;
V- Coloque o Airlock com a rolha no balão e leve para aqucimento em estufa a 37 ºC;
II- Monte o aparato de destilação simples, e coloque o balão sobre a manta de aquecimento;
V- Retire uma pequena alíquota do destilado inicial, colocar no vidro de relógio, e acender chama
verificando ser inflamável;
249
VI- Siga anotando a temperatura a cada 2 mL de destilado produzido, até atingir 95º C;
VIII- Transfira o destilado para uma proveta de 100 mL, e complete com água destilada, homogeneíze;
IV- Colocar 1 mL da suspensão, em tubo de ensaio, e juntar gotas de ácido clorídrico a 10%;
6. Referências bibliográficas
250
LINDNER, J. M., Juliando de D. Microbiologia de alimentos fermentados. Editora Blucher, 2022. E-book.
ISBN 9786555061338. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555061338/.
TADINI, C. C.; TELIS, V. Regina N.; MEIRELLES, A. J. .; et al. Operações Unitárias na Indústria de
Alimentos - Vol. 2. Grupo GEN, 2016. E-book. ISBN 9788521632689. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521632689/.
7. Videoaula do Experimento
https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204555-A03.mp4
251