Você está na página 1de 252

MANUAL DE ATIVIDADES PRÁTICAS

EXPERIMENTAIS
BACHARELADO EM QUÍMICA

1
APRESENTAÇÃO

Olá estudante,
Este Manual foi elaborado para que você possa realizar, de forma presencial, as
atividades práticas experimentais do seu curso de Bacharelado em Química.
O currículo do curso foi estruturado a partir de um conjunto de competências que
propiciam à produção e socialização de conhecimentos, habilidades e atitudes
necessárias para o êxito profissional, que atendem as exigências do mercado globalizado
e competitivo e que se pautam nas Diretrizes Curriculares Nacionais Curriculares para os
Cursos de Química, conforme Parecer CNE/CES nº 1.303/2001, aprovado em 6 de
novembro de 2001 - Diretrizes Curriculares Nacionais para os Cursos de Química e na
Resolução CNE/CES Nº 8, de 11 de março de 2002, que estabelece as Diretrizes
Curriculares para os cursos de Bacharelado em Química.
Além da observação das orientações das Diretrizes Nacionais Curriculares, o curso
de Bacharelado em Química segue as recomendações do Conselho Federal de Química
com relação à carga horária teórica e prática das disciplinas, de acordo com a RO
1.511/1975.
A realização das práticas constitui-se como uma etapa de consolidação das teorias
expostas pelos professores nas videoaulas, nos livros e artigos das disciplinas, sendo
compreendida como componente curricular obrigatório. O processo de aprendizagem em
Química é desenvolvido a partir de uma visão sistêmica e de reciprocidade entre os
materiais de estudo, tais como: rotas de aprendizagem, compostas de videoaulas e textos
de apoio; livros; aulas interativas e atividades práticas experimentais presenciais.
Este Manual de Experimentos foi desenvolvido pelos professores do curso de
Bacharelado em Química, baseando-se nas exigências do Ministério de Educação (MEC)
e do Conselho Federal de Química (CFQ), para garantir sinergia com as aulas interativas,
fóruns, atividades práticas e os demais elementos didáticos na consolidação cotidiana da
aprendizagem.

2
Salientamos que as atividades práticas experimentais presenciais fazem parte do
processo de avaliação de algumas disciplinas do curso, no intuito de articular essas
atividades.
Nós da UNINTER desejamos que a FLEXIBILIDADE proporcionada pela Educação a
Distância, provoque APRENDIZAGEM em sua vida, e que a busca pela INOVAÇÃO mantenha
seus pés fincados no TRABALHO para o desenvolvimento do país sustentável que construímos
JUNTOS.

Saudações Acadêmicas

Prof. Me. Flavia Sucheck Mateus da Rocha


Coordenadora da Área de Exatas

Profa. Dra. Dinamara Pereira Machado


Diretora da Escola Superior de Educação

3
TERMO DE RESPONSABILIDADE E ÉTICA

Ao realizar as atividades práticas experimentais de forma presencial, o estudante se


compromete, de forma ética e estética, de acordo com o Estatuto da Profissão que atuará
futuramente a:
• Utilizar os instrumentos e materiais e as informações obtidas no desenvolvimento deste
manual apenas para fins de aprendizagem de acordo com as disciplinas;
• Realizar os experimentos propostos com segurança e sem provocar transtornos ou acidentes
para o meio ambiente e para os demais membros da sociedade;
• Realizar com prudência e atenção todos os procedimentos, utilizando os métodos
adequados;
• Verificar sempre a toxicidade e a inflamabilidade dos produtos com os quais se esteja
trabalhando;
• Não levar, jamais, as mãos à boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos
químicos;
• Zelar pela guarda e manutenção dos materiais, vidrarias e equipamentos que vir a utilizar no
estabelecimento em que estiver realizando as práticas;
• Não fazer uso de imagens do local, em atos que venham a difamar ou denegrir a imagem do
curso de Química, da IES ou da empresa em que esteja atuando;

Declara, ter conhecimento de que irá responder legalmente caso infrinja as disposições
legais do Centro Universitário Internacional UNINTER.

4
SUMÁRIO
APRESENTAÇÃO ............................................................................................................................2
TERMO DE RESPONSABILIDADE E ÉTICA ...................................................................................4
Atividades Práticas Experimentas – FAQ .........................................................................................8
Estrutura curricular do curso de Bacharelado em Química ...............................................................9
Possibilidades de realização das Atividades Práticas Experimentais ..............................................12
Relação das Vidrarias, Reagentes, Equipamentos e Materiais .......................................................14
Disciplina: Normas e Segurança em Laboratório ............................................................................18
Prática 01 – Princípios de Segurança em Laboratório ....................................................................19
Prática 02 – Noções de Equipamentos e seus Princípios de Utilização ..........................................22
Disciplina: Fundamentos de Química..............................................................................................30
Prática 01 – Técnicas de Medida de Massa, Volume e Temperatura..............................................31
Prática 02 – Miscibilidade e Solubilidade ........................................................................................35
Prática 03 – Fenômenos Físicos e Químicos ..................................................................................38
Prática 04 – Reações Químicas (Reatividade dos Metais) ..............................................................41
Disciplina: Química Geral ...............................................................................................................45
Prática 01 – Preparação e Diluição de Soluções ............................................................................46
Prática 02 – Preparação de Soluções e Titulação...........................................................................50
Prática 03 – Ensaios de Solubilidade e Precipitação ......................................................................54
Prática 04 – Rendimento de Reações.............................................................................................58
Disciplina: Química Inorgânica........................................................................................................61
Prática 01 – Equilíbrio Químico.......................................................................................................62
Prática 02 – Determinação de Pigmentos Inorgânicos ....................................................................65
Prática 03 – Síntese do Sulfato de Cobre Pentahidratado (CuSO4.5H2O) a partir do Cobre Metálico
.......................................................................................................................................................68
Disciplina: Química Orgânica ..........................................................................................................71
Prática 01 – Acidez e Basicidade ....................................................................................................72
Prática 02 – Propriedades Químicas dos Álcoois............................................................................75
Prática 03 – Produção do Acetato de Butila ....................................................................................78
Prática 04 – Produção do Ácido Adípico .........................................................................................81
Disciplina: Reações Orgânicas .......................................................................................................85
Prática 01 – Preparação do Cloreto de Terc-butila .........................................................................86
Prática 02 – Síntese da Acetona.....................................................................................................89
Prática 03 – Reação de Substituição de Haletos e Reação de Confirmação ..................................93

5
Disciplina: Química Analítica Qualitativa – Cátions e Ânions ..........................................................96
Prática 01 – Ensaios de Íons dos Grupos I e II ...............................................................................97
Prática 02 – Ensaios de Íons dos Grupos III, IV e V...................................................................... 106
Prática 03 – Ensaio de Ânions ...................................................................................................... 116
Disciplina: Química Analítica Quantitativa ..................................................................................... 119
Prática 01 – Ensaios de Gravimetria ............................................................................................. 120
Prática 02 – Ensaio de Volumetria ................................................................................................ 125
Prática 03 – Aferição de Material Volumétrico .............................................................................. 128
Prática 04 – Preparação e Padronização da Solução de NaOH ................................................... 133
Disciplina: Físico Química............................................................................................................. 136
Prática 01 – Diagrama de Fases................................................................................................... 137
Prática 02 – Determinação da Constante Universal dos Gases .................................................... 140
Disciplina: Química Orgânica Experimental .................................................................................. 144
Prática 01 – Cromatografia em Camada Delgada (CCD) .............................................................. 145
Prática 02 – Reconhecimentos de Funções Orgânicas ................................................................. 149
Prática 03 – Cálculo do Teor de Álcool na Gasolina ..................................................................... 153
Disciplina: Tecnologia Orgânica.................................................................................................... 155
Prática 01 – Extração com Solventes ........................................................................................... 156
Prática 02 – Extração e Recristalização da Cafeína ..................................................................... 159
Prática 03 – Produção de Alcenos (Desidratação de Álcoois) ...................................................... 164
Disciplina: Noções de Espectroquímica ........................................................................................ 167
Prática 01 – Análise Colorimétrica Utilizando Espectrofotometria de UV-Visível ........................... 168
Prática 02 – Utilização da Espectrofotometria de Infravermelho (FTIR) para Classificação de Óleos
..................................................................................................................................................... 172
Prática 03 – Determinação da concentração de sódio e potássio em amostras utilizando Fotômetro
de Chama ..................................................................................................................................... 176
Disciplina: Princípios dos Processos Químicos Industriais ............................................................ 179
Prática 01 – Determinação da Ordem e da Constante de Velocidade de uma Reação ................. 180
Prática 02 – Determinação de Viscosidade Cinemática (Copo Ford) ............................................ 184
Disciplina: Química de Coordenação ............................................................................................ 189
Prática 01 – Suspensões e Sistemas Coloidais ............................................................................ 190
Prática 02 – Reações químicas (Precipitação e Complexação) .................................................... 193
Disciplina: Análise Ambiental e Gestão de Resíduos Sólidos ....................................................... 197
Prática 01 – Determinação de Alcalinidade Total em Amostras de Águas .................................... 198
Prática 02 – Determinação de Dureza Total para Água ................................................................ 201

6
Prática 03 – Determinação de Cloretos em Amostras de Água..................................................... 204
Disciplina: Termodinâmica ............................................................................................................ 207
Prática 01 – Propriedades Coligativas .......................................................................................... 208
Prática 02 – Fatores que Influenciam a Velocidade de uma Reação Química .............................. 211
Disciplina: Eletroquímica e Corrosão ............................................................................................ 215
Prática 01 – Estudos de Corrosão ................................................................................................ 216
Prática 02 – Lei de Hess ............................................................................................................... 219
Prática 03 – Potenciometria e Titulação Potenciométrica ............................................................. 223
Disciplina: Mecânica dos Fluidos .................................................................................................. 229
Prática 01 – Determinação de Densidade de Líquidos e Sólidos .................................................. 230
Prática 02 – Determinação de Viscosidade Relativa (Método de Ostwald) ................................... 234
Prática 03 – Determinação de Tensão Superficial ........................................................................ 238
Disciplina: Operações Unitárias .................................................................................................... 241
Prática 01 – Estudo de Adsorção em Carvão Ativado ................................................................... 242
Prática 02 – Destilação ................................................................................................................. 245
Prática 03 – Fermentação............................................................................................................. 248

7
Atividades Práticas Experimentas – FAQ
No que consistem as Atividades Práticas Experimentais?
São atividades de manipulação e imersão em laboratório, a partir de experimentos que envolvem
o uso de equipamentos, vidrarias e reagentes.

Onde podem ser realizadas as Atividades Práticas Experimentais?


Em ambiente profissional, mediante contrato de convênio com a empresa indicada (indústrias e
laboratórios) ou a partir da imersão em laboratório em uma oficina realizada em um Super Polo.

Quantas e em quais disciplinas acontecem as Atividades Práticas Experimentais?


No curso de Bacharelado em Química, o estudante deve realizar 56 atividades práticas
experimentais, que estão distribuídas em 19 disciplinas.

Qual é a carga horária das Atividades Práticas Experimentais?


As 56 Atividades Práticas Experimentais possuem carga horária de 506 horas, a serem
realizadas no formato híbrido, sendo 20% da carga horária destinada a momentos presenciais.

8
Estrutura curricular do curso de Bacharelado em Química
A estrutura curricular do curso de Bacharelado em Química está organizada em 56 disciplinas
regulares – 48 obrigatórias e 16 disciplinas eletivas, em que obrigatoriamente se deve selecionar
8 para realização. As 56 disciplinas regulares são distribuídas em 12 UTA – Unidades Temáticas
de Aprendizagem. Além das 56 disciplinas, há a oferta de mais 25 disciplinas obrigatórias: 20
disciplinas de Atividades Acadêmicas Científico-Culturais; duas disciplinas de extensão; duas
disciplinas de estágio supervisionado, com oferta desde o segundo ano do curso e uma disciplina
de Trabalho de Conclusão de Curso (TCC), com oferta a partir do terceiro ano do curso. Com isso,
totaliza-se 81 disciplinas a serem cursadas pelos estudantes.
Das 56 disciplinas regulares, 40 possuem carga horária prática (760 horas) que devem ser
realizadas de forma híbrida, parte na modalidade EAD e parte presencial (20% da carga horária
total). A integralização do curso acontece em 4 anos letivos em 12 Unidades Temáticas de
Aprendizagem.
As atividades práticas são divididas em: Atividades Práticas Locorregionais e Atividades Práticas
Experimentais, essa últimas são o objeto deste manual.
O quadro a seguir apresenta a Estrutura curricular do curso.

C/H C/H Tipo da


UTA Disciplina C/H
(TEÓRICA) (PRÁTICA) Prática
ORIENTAÇÃO PARA EAD 46 46 -
FUNDAMENTOS DE MATEMÁTICA 46 40 06 Locorregional

FUNDAMENTOS FUNDAMENTOS DE QUÍMICA 56 28 28 Experimental


GERAIS CÁLCULO: CONCEITOS 56 50 06 Locorregional
QUÍMICA GERAL 56 28 28 Experimental
LÍNGUA PORTUGUESA 46 46 -
MEIO AMBIENTE E SUSTENTABILIDADE 46 46 -
ESTUDO DAS RELAÇÕES ÉTNICO-RACIAIS PARA O
ENSINO DE HISTÓRIA E CULTURA AFRO-BRASILEIRA, 46
DIVERSIDADE AFRICANA E INDÍGENA 46 -
EDUCAÇÃO E TRABALHO 46 46 -
LIBRAS 46 46 -
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INORGÂNICA 60 30 30 Experimental
QUÍMICA QUÍMICA ORGÂNICA 60 40 20 Experimental

9
CÁLCULO DIFERENCIAL 60 54 06 Locorregional
NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO 60 30 30 Experimental
FUNDAMENTOS DE FÍSICA 60 54 06 Locorregional

FILOSOFIA DA HISTÓRIA DA QUÍMICA 50 50 -


CIÊNCIA QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA 60 30 30 Experimental
CÁLCULO INTEGRAL 50 44 06 Locorregional
REAÇÕES ORGÂNICAS 60 30 30 Experimental

REAÇÕES NOÇÕES DE GEOMETRIA ANALÍTICA 50 44 06 Locorregional


QUÍMICAS QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 60 30 30 Experimental
ESTATÍSTICA 50 44 06 Locorregional
GESTÃO DA QUALIDADE 50 50 -
DESENHO TÉCNICO 50 50 -
QUÍMICA E Locorregional
ÁLGEBRA LINEAR 60 54 06
SOCIEDADE
MINERALOGIA 60 60 -
INTRODUÇÃO À MECÂNICA 60 54 06 Locorregional
CÁLCULO DIFERENCIAL E INTEGRAL A VÁRIAS VARIÁVEIS 60 54 06 Locorregional
TECNOLOGIA DE RECICLAGEM 50 30 20 Locorregional
CÁLCULO E Experimental
OPERAÇÕES UNITÁRIAS 50 30 20
QUÍMICA
FÍSICO-QUÍMICA 60 40 20 Experimental
PRINCÍPIOS DOS PROCESSOS QUÍMICOS INDUSTRIAIS 50 30 20 Experimental
QUÍMICA DE COORDENAÇÃO 60 30 30 Experimental
NOÇÕES DE ESPECTROQUÍMICA 60 40 20 Experimental
QUÍMICA
POLÍMEROS E CERÂMICAS 60 60 -
MINERAL
QUÍMICA DO PETRÓLEO 60 60 -
ELETIVA I 60 50 10 Locorregional
QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL 60 10 50 Experimental
HIGIENE E SEGURANÇA NO TRABALHO 50 50 -
QUÍMICA E
ECONOMIA DAS INDÚSTRIAS 50 50 -
INDÚSTRIA
TECNOLOGIA INORGÂNICA 60 30 30 Locorregional

ELETIVA II 60 50 10 Locorregional
QUÍMICA AMBIENTAL 60 40 20 Locorregional
ANÁLISE AMBIENTAL E GESTÃO DE RESÍDUOS SÓLIDOS 60 40 20 Experimental
QUÍMICA E
BIOQUÍMICA 60 60 -
MEIO AMBIENTE
TECNOLOGIA ORGÂNICA 60 40 20 Experimental

ELETIVA III 60 50 10 Locorregional


TERMOQUÍMICA TERMODINÂMICA 60 30 30 Experimental

10
ELETROQUÍMICA E CORROSÃO 60 30 30 Experimental
QUÍMICA QUÂNTICA 50 50 -
MECÂNICA DOS FLUÍDOS 50 30 20 Experimental

CINÉTICA E CATÁLISE – ELETIVA IV 60 30 30 Locorregional

ELETIVA V 56 40 16 Locorregional

ITINERÁRIO ELETIVA VI 56 40 16 Locorregional


FORMATIVO ELETIVA VII 56 40 16 Locorregional

ELETIVA VIII 56 40 16 Locorregional


METODOLOGIA DO TRABALHO DE CONCLUSÃO DE
56
CURSO (TCC)
ESTÁGIO SUPERVISIONADO: PROFISSIONAL 150
ESTÁGIO SUPERVISIONADO: DIFERENTES CONTEXTOS 150
ATIVIDADES EXTENSIONISTAS: DIVERSIDADE
200
PROFISSIONAL, CULTURAL E SOCIAL
ATIVIDADES EXTENSIONISTAS: TEMAS INTEGRADORES 200
ATIVIDADES ACADÊMICAS CIENTÍFICO-CULTURAIS 200
TOTAL 4060

11
Possibilidades de realização das Atividades Práticas
Experimentais

Os estudantes deverão realizar as práticas experimentais presenciais a partir de duas


possibilidades: (a) participação de imersão no formato de uma única oficina presencial (b)
realização das práticas em Ambientes Profissionais.

OPÇÃO 1 – Imersão em laboratório por meio de Oficina de Atividades


Práticas Experimentais

O estudante que optar por essa modalidade, realizará uma única oficina durante todo o curso.
Para o curso de Bacharelado em Química, a oficina tem 5 (cinco) dias de duração, sendo
realizadas em 3 (três) turnos por dia: 08h-12h; 13h-17h; 18h-22h. O estudante precisa participar
de todos os dias, nos 3 (três) turnos.

Para participar da imersão, sugerimos que o estudante já tenha cursado pelo menos 2 (dois)
anos de curso, para um melhor aproveitamento. O estudante deverá arcar com os custos de
deslocamento, alimentação e estadia.

A Atividades Práticas Experimentais serão acompanhadas por professores mestres e doutores


do curso de Química e favorecerão uma excelente oportunidade ao estudante de uma imersão
no ambiente de laboratório, estando ele apto ao exercício da profissão, seja como futuro
licenciado ou bacharel.

Anualmente, os professores do curso de Bacharelado em Química divulgarão o calendário das


imersões nas oficinas, indicando datas, locais e links para inscrições.

12
OPÇÃO 2 – Realização das Atividades Práticas Experimentais em ambiente
profissional

Para estudantes que não tenham possibilidades de se deslocar até os Super Polos, existe a
opção de as práticas ocorrerem em Ambiente Profissional. Nesses casos, o estudante indicará,
a partir do segundo ano do curso, locais próximos à sua residência que possuam laboratórios.
Poderão ser laboratórios diversos, empresas e indústrias químicas. Firmaremos convênio com o
local e o estudante assinará um termo de compromisso. O local precisará contar com um
responsável técnico para acompanhar o estudante.

Além de realizar os experimentos nas imersões nas oficinas ou nos Ambientes


Profissionais, os estudantes deverão preencher relatórios referentes às
atividades. A postagem dos relatórios é feita nas disciplinas que têm práticas
presenciais, no link TRABALHOS.

ORIENTAÇÕES SOBRE A DISPONIBILIDADE DAS DISCIPLINAS QUE CONTAM COM


ATIVIDADES PRÁTICAS EXPERIMENTAIS

Alunos ingressantes sem dispensas Alunos com dispensas


Receberão as disciplinas com atividades Poderão receber várias disciplinas com
presenciais gradativamente. atividades presenciais simultaneamente, pois
elas são liberadas a partir de carga horária
cursada.
As atividades práticas presenciais poderão ser cursadas até o final do curso. As disciplinas
estendidas ficarão abertas até a conclusão das atividades práticas presenciais.
Os estudantes deverão estudar a parte teórica das disciplinas estendidas antes de realizarem as
atividades práticas presenciais.

13
Relação das Vidrarias, Reagentes, Equipamentos e
Materiais

14
Reagentes Infraestrutura Básica de Laboratório
Acetato de etila Capela
Acetato de zinco e uranila Destilador
Acetona PA Encanamento para gás e bico de bunsen
Ácido acético Chuveiro de segurança
Ácido cítrico Extintor
Ácido clorídrico Balança analítica
Ácido EDTA P.A. Centrífuga
Ácido fosfomolíbdico Bomba de vácuo
Ácido fosfórico Estufa
Ácido nítrico Chapa de aquecimento com agitação magnética
Ácido salicílico Mufla
Ácido sulfúrico EPI’s
Água Oxigenada Comercial (10 volumes) Placas de Segurança
Alaranjado de metila Lava olhos
Álcool 70% Caixa de Primeiros Socorros
Álcool butílico Manuais de Segurança
Álcool isoamílico Cartazes de Boas Práticas
Álcool metílico Materiais e Vidrarias
Álcool isopropílico 10 pedaços de cobre
Álcool terc-butílico 10 pedaços de zinco
Alfa-benzoinoxima Suporte universal
Alfa-naftolbenzeina (naftol-1 (alfa) benzeina Garras e mufas
Aluminon Anel e argola para o suporte
Amarelo de metila Bacia para banho de gelo
Amido Balão de fundo redondo
Anidrido acético Balões volumétricos
Azul de bromotimol Barra magnética (peixinho)
Bicarbonato de sódio Bastão de vidro
Benzidina Béqueres
Biftalato de potássio Bureta
Bissulfito de sódio Cabeça de destilação
Brometo de sódio Cadinho de porcelana
Carbonato de cálcio Cápsula de porcelana
Carbonato de sódio Condensador de Liedig
Carvão ativado Junta para destilação
Cianeto de Potássio PA Cronômetro
Cicloexano Dessecador
Cicloexanol Erlenmeyers

15
Cloreto de amônio Espátulas
Cloreto de bário Estante para tubo de ensaio
Cloreto de cádmio Estilete
Cloreto de cálcio Frasco conta-gotas âmbar
Cloreto de estanho Frasco de polietileno de 300 mL
Cloreto de mercúrio Frasco limpo com tampa 10 mL
Cloreto de potássio Frasco limpo com tampa 50 mL
Cloreto de sec-butila/2-cloro-butano Funil de vidro
Cloreto de sódio Alonga de borracha para kitassato
Cloreto de zinco Funil de buchner
Cloreto férrico/cloreto de ferro III Funil de separação
Clorobenzeno Gral e pistilo
Clorofórmio Graxa de silicone ou grafite
Cobre em pó ou grânulos Ímã
Cromato de potássio Kitassato
Dicromato de potássio Luva de látex
Difenilcarbazida-1,5 P.A. Mangueira de silicone
Dimetilglioxima Manta para balão de 500 mL
Ditizona Micropipetas
Dipicrilamina Palha de aço
Enxofre em pó Papel alumínio
Etanol PA Papel filtro
Éter de Petróleo Papel indicador universal
Fenol Papel tornassol
Fenolftaleína Pera
Ferro em pó Pérolas de vidro
Fluoreto de Sódio Picnômetro
Hexano Pinça de madeira
Hidrogenofosfato de amônio Pinça metálica
Hidróxido de amônio Pipeta de Pasteur
Hidróxido de bário - água de barita Pipetas graduadas
Hidróxido de bário Pipetas volumétricas
Hidróxido de potássio Pisseta
Hidróxido de sódio Placa cromatografia sílica gel 60 5x10cm
Iodato de potássio Placas de Petri
Iodeto de potássio Ponteiras para micropipeta
Iodo sólido Provetas
Isobutanol Rolha para tubo
Kit Solução tampão padrão (ph=4.01. Ph 7.0 e ph 10.0) Tampa para tubo de ensaio

16
Limalha de ferro (pó) Tela de arame com cerâmica refratária
Magnesio em fita (rolo 3mmx0, 2mm) Termômetro até 200 °C
Molibdato de Amônio Tripé
Molibdato de sódio Tubos de ensaio
Negro de sudan (ou preto de sudan) Tubos capilares
Negro de Eriocromo T Tubos de ensaio para centrifuga
Nitrato de bismuto Vidro de relógio
Nitrato de chumbo Viscosímetro de Ostwald
Nitrato de magnésio Açúcar
Nitrato de prata Amido de milho
Nitrito de sódio Detergente
Oxalato de amônio Gasolina
Oxalato de sódio Gelatina sem sabor
Óxido de arsênio Giz branco de quadro
Permanganato de potássio Óleo de soja
Peróxido de hidrogênio PA Pregos
Peróxido de sódio PA Pó de café
Rodamina-B Régua
Sacarose Sal grosso
Sílica gel absorvedor de umidade grânulos Sal fino
Sulfato de alumínio Airlock S Tradicional
Sulfato de amônio
Sulfato de cobre
Sulfato de potássio
Sulfato de sódio
Sulfito de sódio anidro P.A.
Tampão amoniacal ph 10
Tartarato de sódio e potássio
Tioacetamida P.A.
Tiocianato de amônio
Tiossulfato de sódio
Tolueno
Tricloreto de antimônio
Verde de bromocresol
Vermelho de metila
Zinco em pó

17
Disciplina: Normas e Segurança em Laboratório

18
Prática 01 – Princípios de Segurança em Laboratório
1. Introdução

Antes de utilizar um laboratório de Química é de extrema importância se atentar a algus detalhes e


tomar alguns cuidados:
• Óculos de segurança: ferimentos nos olhos são sérios e você pode evitá-los, ou diminuir sua gravidade,
usando seus óculos de segurança o tempo todo. Atente-se sempre à possibilidade de vapores
provenientes de solventes e outros reagentes se alojarem nelas. Portanto, nunca as use no
laboratório.
• Jaleco e calças compridas: evitar que partes do seu corpo fiquem expostas pode prevenir ferimentos
causados pelo contato com reagentes, reações exotérmicas, pedaços de vidrarias quebradas e
outros. Além disso, o uso do jaleco proporcionará uma proteção maior ao seu corpo e suas roupas.
• Usar a capela de exaustão: a capela de exaustão deve ser utilizada sempre que um reagente químico
volátil for utilizado, ou quando os produtos de reações são voláteis ou podem ser projetados para
além do recipiente da reação.
• Não consumir alimentos e bebidas: não é adequado e nem mesmo saudável ingerir alimentos ou
bebidas dentro de um laboratório. Você corre o risco de contaminar seu alimento ou bebida com os
produtos químicos ali presentes. O contrário também é válido, você pode contaminar seus reagentes
ou produtos de reações com os alimentos e bebidas.
• Rejeitos: em relação aos rejeitos produzidos em um laboratório, adote a prática de armazenar sempre
em recipientes apropriados, identificando todos eles, para evitar que alguém descarte de forma
errada ou se contamine. Após o armazenamento correto, prossiga com o descarte quando os
recipientes estiverem cheios. Cada tipo de produto deve ter seu destino correto: ácidos, bases,
solventes orgânicos, metais, entre outros.

Orientações gerais: mantenha sempre um ambiente de trabalho limpo e organizado; evite


permanecer sozinho no laboratório ou em horários de pouco movimento ao redor e conheça
sempre os reagentes com os quais está trabalhando, ou os produtos que suas reações estão
gerando.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: e) Capela;


f) Lava olhos;
a) Chuveiros de Segurança; g) Caixa de Primeiros Socorros;
b) EPI´s; h) Manuais de Segurança;
c) Extintores de incêndio; i) Cartazes de Boas Práticas.
d) Placas de Segurança;

19
3. Objetivo

Apresentar as principais informações para a correta utilização dos laboratórios de química no que diz
respeito a organização, limpeza, comportamento e procedimentos de segurança em laboratório.

4. Procedimentos experimentais

Ao entrar no laboratório os alunos, acompanhados pelo responsável pelo laboratório, deverão


observar os seguintes tópicos, que deverão ser esmiuçados:

I- Caminhar pelo laboratório observando as rotas de saída de emergência;

II- Observar os cartazes de Boas Práticas e/ou manuais do Laboratório, principalmente no que diz
respeito aos deveres dos usuários, o que é permitido e o que não é permitido;

III- Identificar os itens de segurança coletivo, como os chuveiros e lava olhos, observando seu
funcionamento;

IV- Identificar o extintor de incêndio, analisar sua aplicabilidade e simular sua utilização;

V- Observar os EPI´s disponíveis no laboratório e experimentar como devem ser utilizados;

VI- Identificar as principais formas de acondicionamento e descarte de rejeitos do laboratório;

VII- Identificar sinalizações de segurança, pictogramas e ao diagrama de Hommel, observando para que
são utilizados e a sua forma de interpretação;

VIII- Observar algumas embalagens de produtos químicos, observando seus rótulos e suas FISPQ
(Ficha de Segurança de Produtos Químicos).

5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 fotos de diferentes itens se segurança do laboratório;


2) Faça um esboço do seu laboratório. Marque onde estão os extintores de incêndio, saídas de
emergência, ponto de chuveiros e lava-olhos e outros equipamentos de segurança;

3) Identifique no mínimo 15 regras de segurança e comportamento apresentadas durante a sua


experiência no laboratório;

4) Pesquise no Google a FISPQ de 3 produtos químicos identificando algumas características


importantes de cada um deles (escolher 3 produtos de graus de periculosidade diferentes);

20
5) Pesquise 3 diferentes conformações do Diagrama de Hommel para diferentes produtos, apresente
um descritivo do significado dos diagramas apresentados.

6. Referências bibliográficas
FIOROTTO, N. R. Técnicas experimentais em química. Editora Saraiva, 2014. E-book. ISBN
9788536507316. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536507316/.

ZUBRICK, J. W. Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica - Guia de Técnicas para


o Aluno, 9ª edição. Grupo GEN, 2016. E-book. ISBN 9788521630913. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521630913/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204553-A01.mp4

21
Prática 02 – Noções de Equipamentos e seus Princípios de Utilização
1. Introdução

Muitos fatores são importantes para o êxito em seus experimentos e reações químicas dentro de um
laboratório. A utilização correta de materiais, equipamentos e vidrarias é um fator importante e pode ajudar
a atingir seus objetivos e obter resultados mais confiáveis. Além disso, o mau uso desses materiais pode
gerar custos ao laboratório ou provocar acidentes. Por exemplo, vidrarias volumétricas e graduadas não
devem nunca ser submetidas a altas temperaturas, pois sua calibração pode ser comprometida. Assim
como essas, todos os materiais, equipamentos e vidrarias exigem atenção e cuidado ao serem
manuseados.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: n) 1 Termômetro;


o) 1 Filtro de vidro;
a) 1 Pipetas graduada e 1 volumétrica; p) 1 Proveta;
b) 1 Bastão de vidro; q) 1 Tela de amianto;
c) 1 Erlenmmeyer; r) 1 Tripé;
d) 1 Bico de Bunsen; s) 1 Suporte Universal;
e) 1 Placa de Petri; t) 1 Garras e Mufas;
f) 1 Espátula; u) 1 Pisseta;
g) 1 Bureta; v) 1 Balança;
h) 1 Capela de Exaustão; w) 1 pHmetro;
i) 1 Pinça metálica; x) 1 Agitador Magnético;
j) 1 Pinça de madeira; y) 1 Dessecador;
k) 1 Béquer; z) 1 Estufa;
l) 1 Vidro relógio; aa) 1 Pera de sucção.
m) 1 Tubo de ensaio;

3. Objetivo

Identificar os principais equipamentos utilizados em laboratórios de química, suas aplicações práticas


e o modo correto de sua utilização.

4. Procedimentos experimentais

Ao entrar no laboratório os alunos, acompanhados pelo responsável pelo laboratório, deverão ser
inicialmente apresentados a alguns materiais utilizados em laboratório.

I- Para auxiliar, foi elaborada a seguinte tabela, contendo alguns materiais, com seus respectivos usos
e importância.

22
EQUIPAMENTO UTILIZAÇÃO IMPORTÂNCIA
Frasco fabricado em vidro Recipiente calibrado, de
pirex, transparente, muito precisão, destinado a conter
utilizado no preparo e diluição um determinado volume de
de soluções de concentração líquido, a uma dada
definida. temperatura. Como o volume
Não recomendado para nominal dos balões
armazenar soluções volumétricos é geralmente
aquecidas nem submeter ao calibrado a 20ºC. Vidraria
aquecimento em fundamental para o preparo
Balão volumétrico
temperaturas elevadas. Pode de soluções a serem
capac.100 mL
ser encontrado em vários utilizadas para construção de
tamanhos e capacidade curvas de calibração em
desde 10 mL a 5000 mL. análises instrumentais.
Vareta de vidro encontrada Seu uso é muito importante
em diversos tamanhos e para auxiliar na transferência
diâmetros, fabricado em vidro de soluções por orifícios
pirex, usado para agitação de estreitos e para agitar e
soluções ou para a misturar substâncias com ou
transferência de líquidos. sem o uso do aquecimento,
sendo fundamental na
remoção quantitativa de
Bastão de vidro precipitados.

Recipiente com ou sem Recipiente fabricado em vidro


graduação, de fôrma alta (tipo pirex. Material resistente à
Berzelius) ou baixa (tipo altas temperaturas, mas
Griffin). Pode ser encontrado sensível a impactos e
em diversos tamanhos e choques térmicos. Não pode
capacidades que variam de 5 ser aquecido diretamente em
a 5000 mL. Usado para contato com a chama, mas
preparar, misturar e aquecer sobre a tela de amianto.
misturas. Também usado na
Copo de becker
pesagem de sólidos e para
análises químicas em geral.

23
Equipamento calibrado São encontradas no comércio
fabricado em vidro buretas com capacidades
transparente pirex possui que variam de cinco a cem
uma torneira controladora de mililitros. A importância deste
vazão na sua parte inferior. material é a sua alta precisão
Utilizado para medida precisa para análises que envolvam
de volume. Permite o reações estequiométricas
escoamento de líquido e é comuns em análises
muito utilizada em análises quantitativas usadas na
titulométricas como por prática em laboratórios de
exemplo, na neutralização de controle de qualidade de
ácidos e bases, produtos e processos.
complexometria, etc.

Bureta graduada
Recipiente em vidro pirex Pela sua forma cônica, é
utilizado para análises muitas vezes utilizado para
titulométricas, para o conter soluções durante
aquecimento de líquidos e reações conduzidas sob
para a dissolução de agitação. A importância deste
substâncias. Pode ser recipiente para uso em
encontrado em tamanhos titulometria é que o seu
muito pequenos (10 mL) até formato anatômico favorece o
2000 mL. movimento circular durante a
agitação dos líquidos.

Erlenmeyer
Instrumento auxiliar usado O uso deste instrumento é
em separação de misturas importante por auxiliar nas
por filtração, fabricado em separações de misturas do
vidro pirex, porcelana (funil tipo sólido-líquido e para a
de vácuo) ou PVC utilizado que na transferência de
também na transferência de soluções não haja a perda de
líquidos. Em filtrações quantidades consideráveis
simples é usado com papel de amostra, principalmente
de filtro quantitativo ou não. quando envolve vidrarias de
Funil Universal boca estreita como balões
volumétricos.

24
É um instrumento de As pipetas volumétricas
precisão, fabricado em vidro geralmente são calibradas
pirex, podendo ser do tipo para medida precisa de
volumétricas ou graduadas. volumes de líquidos, de
As pipetas volumétricas são acordo com a sua capacidade
possuem um bulbo com uma e as pipetas graduadas
capacidade fixa e as pipetas permitem a variação de
graduadas possuem volumes acordo com a graduação
variáveis sendo utilizadas encontrada na mesma.
para escoar volumes Permitindo a medida de
variáveis de líquidos. volumes muito baixos a
volumes mais altos usando o
mesmo instrumento a 20°C.

Pipeta graduada
É um recipiente graduado, Este material é fundamental
utilizado para medidas no laboratório, por permitir a
aproximadas de volume. medida e transferência de
Fabricadas em vidro pirex, ou volumes de líquidos,
material plástico, como PVC especialmente durante a
e acrílico. Podem ser produção de soluções e em
encontradas com volumes reações químicas onde é
muito pequenos (10mL) até necessário a dosagem de
volumes grandes (2000 mL). substâncias como em
Proveta graduada ensaios de Jar Test.
É um instrumento fabricado Consiste em um tubo capilar
em vidro utilizado para medir (fino como cabelo) de vidro,
a temperatura durante as fechado a vácuo, e um bulbo
reações químicas que (bolha arredondada) em uma
envolvem esta variável, extremidade contendo
sendo acoplado em sistemas mercúrio. O mercúrio, dilata-
de destilação ou em sistemas se com o aumento da
onde a variação de temperatura, aumentado o
temperatura seja um seu volume. O volume do
diferencial. mercúrio aquecido se
expande no tubo capilar do
Termômetro termômetro e essa expansão
é medida pela variação do
comprimento, numa escala
graduada que pode ter uma
precisão de 0,05°C. E dessa
forma, observa-se a variação
da temperatura em geral.

25
Instrumento fabricado em Este recipiente é muito
vidro pirex, resistente a altas importante para as reações
temperaturas, mas sensível à de micro e semimicroanálise
choques térmicos, utilizado qualitativa, pois pode ser
em reações químicas micro e aquecido diretamente em
semimicro análise, para contato com a chama do bico
observar a a precipitação, de gás, ou em banho maria,
cristalização e solubilidade com auxílio de uma pinça de
de reações químicas. madeira para facilitar o
Tubo de ensaio manuseio, evirando que o
analista sofra queimaduras.
Material fabricado em vidro, Além de auxiliar nas
utilizado como suporte na pesagens de amostras e
pesagem de substâncias substâncias sólidas, este
sólidas, além de ser usado material também é
para tampar recipientes de fundamental no recolhimento
boca larga como Becker e de sublimados, em
erlenmeyer durante o evaporações e na secagem
aquecimento e no de sólidos em estufa.
resfriamento de substâncias.

Vidro de relógio

Material fabricado em aço Este material é fundamental


inoxidável ou plástico, para auxiliar na transferência
utilizado para transferir de substâncias em grau
substâncias sólidas, durante analítico ou amostras durante
as pesagens de amostras ou as análises químicas.
substâncias sólidas ou Podendo auxiliar na abertura
pastosas. de frascos de reagentes e
para fragmentar substâncias
a serem usadas em reações
químicas sem que haja o
Espátula contato manual do analista
com a substância, por
exemplo, sódio metálico.
É um material que consiste Seu uso é fundamental para
em uma tela metálica, proteger as superfícies dos
contendo uma cobertura de instrumentos do efeito direto
amianto, utilizada em da chama, pela distribuição
aquecimento de misturas, uniforme do calor durante o
soluções, amostras, etc. aquecimento onde os
recipientes de vidro são
expostos à chama do bico de
Tela de amianto Bunsen.

26
É um material fabricado em É um material auxiliar
metal utilizado como suporte importante para fixar o funil
para funil durante as durante a filtração, ou fixar o
operações de filtração e funil de bromo em reações
também como suporte de químicas que exijam
funil de separação (funil de procedimentos envolvendo
Suporte Argola
bromo) para a separação de líquidos com diferentes
soluções. polaridades.
São materiais auxiliares O uso deste material auxiliar
fabricados em alumínio, ferro, é muito importante para que
ou material plástico, podendo durante as análises químicas,
ou não conter mufas tais como filtração,
(adaptadores com titulometria, destilação
parafusos). São acopladas simples ou fracionada, os
junto do universal e utilizadas instrumentos mantenham-se
para a sustentação de fixos, facilitando a prática do
instrumentos como buretas, analista químico, além de
Garras condensadores, frascos evitar a queda e a quebra
kitassato e balões de fundo destas vidrarias.
redondo.
São adaptadores fabricados As mufas são muito
em ferro ou alumínio com importantes para fixar
parafusos nas duas argolas, garras, suportes em
extremidades, utilizada para geral. Seu uso é muito
a fixação de garras metálicas versátil e permite a
ao suporte universal. segurança durante as
operações analíticas em
laboratório.
Mufas
É um material auxiliar usado O suporte universal é um
em laboratórios para instrumento auxiliar de
sustentar garras, argolas, grande importância e
mufas e sistemas analíticos versatilidade nos
em geral. Muito utilizado em laboratórios, pois permite que
análises titulométricas, as operações analíticas
sistemas de destilação em sejam realizadas com
geral e como suporte de segurança, evitando a queda
sistemas de extração, tais e a quebra de vidrarias
como extração de solventes. durante as análises.

Suporte Universal

27
É um material auxiliar A estante de tubos de ensaio
fabricado em metal, acrílico é fundamental para apoiar
ou madeira e é utilizada como tubos de ensaio durante as
suporte de tubos de ensaio reações químicas, facilitando
durante experimentos e a visualização das mesmas,
auxiliar na secagem dos uma vez que os tubos
tubos de ensaio após a possuem fundo redondo e
lavagem não ficam na posição vertical
Estante para tubos sozinhos, precisando de um
apoio.
É um material fabricado em É um material auxiliar
madeira, semelhante a um importante para segurar
prendedor de roupas, com tubos de ensaio durante o
uma das hastes mais aquecimento direto na chama
alongada. Utilizada para ou em banho-maria, evitando
segurar tubos de ensaio, o contato direto do analista
geralmente durante com a superfície quente do
aquecimento. tubo, o que poderá ocasionar
Pinça de madeira queimaduras na pele e
acidentes graves durante os
procedimentos químicos.
É um material auxiliar O uso deste material é muito
fabricado em polietileno importante durante as
encontrado em vários análises químicas pois
tamanhos, utilizado para permite o uso direto de água
armazenar água destilada, destilada ou outras
usada durante as análises substâncias em lavagens
químicas, álcool etílico ou rápidas durante as reações
outros solventes. químicas, como para
remoção de precipitados,
filtragens, etc.

Pisseta

Obs. Outros equipamentos que não constam na tabela anterior serão apresentados durante a visita ao
laboratório.

II- Alguns equipamentos serão apresentados, bem como, seu princípio de utilização, neste sentido já
destacamos alguns;

1. Capela de exaustão;
2. Balança, suas variantes e como realizar uma pesagem;
3. Medição de líquidos utilizando equipamentos volumétricos;
4. Utilizando o bico de Bunsen;

28
5. Como pipetar e realizar uma leitura evitando a “Paralaxe”;
6. Detalhes específicos de equipamentos do laboratório utilizado.

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 fotos de diferentes vidrarias;
2) Monte uma tabela contendo os nomes de toda vidraria, materiais e equipamentos apresentados
para você durante a visita no laboratório e para quê são utilizados;

3) Descreva com suas palavras quando devemos utilizar pipetas graduadas e quando devemos utilizar
pipetas volumétricas;

4) Pesquise sobre diferentes tipos de balanças utilizadas em laboratórios e apresente seus nomes e
quando devem ser utilizadas;

5) Explicar o procedimento para aquecimento de um tubo de ensaio em um bico de Bunsen, indicando


a forma correta de manusear o tubo.

6. Referências bibliográficas

GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório
(Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/.

FIOROTTO, Nilton R. Técnicas experimentais em química. Ed. Saraiva, 2014. E-book. ISBN
9788536507316. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536507316.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204413-A01.mp4

29
Disciplina: Fundamentos de Química

30
Prática 01 – Técnicas de Medida de Massa, Volume e Temperatura
1. Introdução

No cotidiano de um laboratório de Química fazemos constantemente o uso de medidas, dentre essas


medidas, aferimos massa, volume e temperatura. Conhecer os intrumentos utilizados para essas
aferições é fundamental. Para medidas de volume podemos utilizar bureta, pipeta, proveta e balão
volumétrico. Para a massa, balanças analíticas e semi analíticas e para medida de temperatura,
utilizamos o termômetro. Compreender a forma correta de utilização de todas essas vidrarias e
equipamentos é muito importante, bem como, entender as unidades de medidas estudadas.
Massa é uma medida da quantidade de matéria presente em um objeto. Os termos “massa” e “peso”,
muitas vezes são usados sem distinção, embora se refiram a grandezas diferentes. Peso é a força da
gravidade sob um objeto. Por ex.: uma maçã que cai de uma árvore é atraída pela gravidade da Terra. A
massa da maçã é constante e não depende da sua localização, mas o peso depende. Por ex.: na Lua, a
maçã pesaria 1/6 do que pesa na Terra, porque a massa da Lua é menor. Volume é o comprimento (m)
elevado ao cubo, sendo assim, a unidade SI correspondente é o metro cúbico (m³). Porém, em
laboratórios químicos, trabalhamos com volumes muito menores, como cm³ (mL) e dm³ (L). Temperatura
pode ser explicada como o nível de calor existente no ambiente, que pode resultar de ação dos raios
solares ou calor de um corpo. Para a Física, a temperatura é explicada como uma grandeza
termodinâmica de corpos que estão em equilíbrio térmico. (CHANG, 2010).

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: j) 1 Tripé com tela de amianto;


k) 1 Bico de Bunsen;
a) 1 Proveta de 25 mL; l) 1 Suporte Universal;
b) 1 Pipeta volumétrica de 25 mL; m) 2 Garras;
c) 1 Bureta de 25 mL; n) 1 Cronômetro.
d) 2 Béqueres de 100 mL;
e) 2 Béqueres 500 mL; 2.2 REAGENTES:
f) 1 Termômetro;
g) 1 Balança analítica; a) Água;
h) 2 Pipetas de Pasteur; b) Gelo.
i) 1 Bastão de Vidro;

3. Objetivo

A presente prática experimental tem como objetivo permitir o aprendizado de técnicas de medidas de
temperatura, massa e volume. Para tal será necessário diferenciar as vidrarias volumétricas das
graduadas e calibrar instrumentos.

31
4. Procedimentos experimentais

Realizar os procedimentos apresentados a seguir de acordo com a seguinte sequência, anotando


todas as informações solicitadas pois serão importantes para calcular os resultados que farão parte do
seu relatório. Outro ponto extremamente importante é a consulta de dados de densidade da água em
função da temperatura
(https://integrada.minhabiblioteca.com.br/reader/books/9788580554915/pageid/965):

Parte I – Medidas de Massa:

I- Tare a balança com uma proveta de 25 mL;

II- Com o auxílio de uma Pipeta de Pasteur adicione 25 gotas de água na proveta, e anote o valor do
volume da água na proveta;

III- Pese a proveta e anote o valor da temperatura, ou mantenha um béquer com água aferindo a
temperatura durante todo o tempo de experimento;

IV- Repita o procedimento por mais duas vezes;

V- Por fim, realize novamente todo o procedimento (triplicata) só que agora com 100 gotas de água.

Parte II – Medidas de Volume:

I- Tare a balança com um béquer de 100 mL;

II- Meça 25 mL de água em uma proveta (verifique a temperatura), adicione ao béquer e pese-o;

III- Realize o procedimento por mais duas vezes;

IV- Execute o mesmo procedimento utilizando uma bureta de 25 mL (triplicata);

V- Por fim, execute novamente o procedimento com uma pipeta volumétrica de 25 mL (triplicata).

Parte III – Medidas de Temperatura:

I- Montar um sistema para acompanhamento da temperatura de aquecimento como o apresentado


na figura a seguir;

II- Colocar cerca de 200 mL de água gelada no béquer de 500 mL e adicionar aproximadamente 100
g de gelo;

32
III- Deixar a temperatura estabilizar por alguns minutos e anotá-la. A partir deste momento acionar o
cronômetro e ligar o bico de Bunsen. Com um bastão de vidro, agitar o sistema suavemente, com
o cuidado para não atingir o termômetro;

IV- A cada minuto anotar a temperatura;

V- O procedimento deve ser repetido até 10 minutos do sistema abrir fervura.

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) No experimento de Medidas de Massa (Parte 1) determine qual seria a massa e o volume de 1 gota
de água e a massa de 1mL de água utilizando a temperatura e apresentando os cálculos para o
caso de 25 gotas. Apresente a média e o desvio padrão das medidas;

3) No mesmo experimento determine as mesmas massas e volumes para o caso de 100 gotas.
Apresente a média e o desvio padrão das medidas;

4) Houve diferença nos valores obtidos? Justifique;

5) No experimento de Medidas de Volume (Parte 2), compare os valores medidos dos volumes
(proveta, bureta e pipeta volumétrica) com os valores calculados (com base na massa medida,
temperatura e densidade tabelada). Verifique também se os resultados previstos para os
equipamentos de precisão estão coerentes;

6) No experimento de Medidas de Temperatura (Parte 3), monte um gráfico onde o eixo x é o tempo
em minutos e o eixo y a temperatura da água. Explique o gráfico obtido e justifique com base em
referências bibliográficas. Não esqueça de citá-las.

33
6. Referências bibliográficas
CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/.

VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85-216-2580-3.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204413-A02.mp4

34
Prática 02 – Miscibilidade e Solubilidade
1. Introdução

Sabe-se que uma solução é formada por soluto e solvente. Existe uma quantidade limite de soluto que
pode ser dissolvida em um dado volume de solvente. Quando o limite é atingido, a determinada
temperatura, é obtida uma solução saturada. Se a quantidade de soluto for maior que o limite
estabelecido, parte dele não dissolverá e a solução é denominada supersaturada. A solução que contém
menos soluto que o necessário para a saturação é denominada solução insaturada. A solubilidade de um
soluto é a quantidade necessária para se obter uma solução saturada, e pode ser expressa em gramas
dissolvidas em 100 g de solvente a uma temperatura. A temperatura precisa ser especificada, porque a
solubilidade varia em função dela, geralmente aumenta com a elevação da temperatura. (Jespersen,
2017). A miscibilidade é a capacidade que líquidos apresentam em misturar-se entre si, formando uma
única fase. Essa propriedade depende de fatores como a polaridade e os tipos de interação
intermolacular.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 12 Tubos de ensaio; a) Água;


b) 1 Estante de tubo de ensaios; b) Gasolina;
c) 6 Pipetas de Pasteur; c) Etanol;
d) 3 Espátulas; d) Isobutanol;
e) 1 Capela de Exaustão; e) Cloreto de Sódio;
f) 1 Pisseta. f) Cloreto de Cálcio;
g) Hidróxido de Sódio;
h) Iodo.

3. Objetivo

Trabalhar os conceitos de Miscibilidade e Solubilidade, bem como, testar a miscibilidade entre alguns
líquidos e verificar a solubilidade de alguns sólidos em diferentes solventes e soluções. Além disso,
verificar as características de diferentes tipos de soluções.

4. Procedimentos experimentais

I- Em uma estante de tubos de ensaio organizada e numerada, adicionar na ordem apresentada na


tabela a seguir 2 mL de cada um dos reagentes apresentados. Anotar o que observou em cada um
dos tubos de ensaio, registrando com fotos, se achar necessário:

35
Reagente 1 Reagente 2
Tubo 1 água etanol
Tubo 2 água isobutanol
Tubo 3 água gasolina
Tubo 4 etanol gasolina
Tubo 5 etanol isobutanol
Tubo 6 isobutanol gasolina

II- Em uma estante de tubos de ensaio organizada e numerada, adicionar na ordem apresentada na
tabela a seguir o material 1 (0,5 g) e 2 mL de cada um dos reagentes apresentados. Anotar o que
observou em cada um dos tubos de ensaio, registrando com fotos, se achar necessário:

Reagente 1 Reagente 2
Tubo 1 cloreto de sódio água
Tubo 2 cloreto de cálcio água
Tubo 3 cloreto de sódio hidróxido de sódio (6 M)
Tubo 4 cloreto de cálcio hidróxido de sódio (6 M)
Tubo 5 iodo água
Tubo 6 iodo etanol

5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Indique na tabela do item 1 quais os compostos foram miscíveis e quais foram imiscíveis. Utilizar a
teoria para justificar cada uma das respostas;

3) Indique na tabela do item 2 quais os materiais sólidos foram solúveis ou insolúveis em cada uma
das situações. Observar outros itens como velocidade de solubilização, mudança visual e de
temperatura, anotando-as quando observar. Utilizar a teoria para justificar cada uma das respostas;

4) Relatar quaisquer outras informações que você recolheu durante o experimento que considera
como relevante.

6. Referências bibliográficas
CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/.

36
JESPERSEN, N. D.; HYSLOP, A. Química - A Natureza Molecular da Matéria - Vol. 1, 7ª edição. Grupo
GEN, 2017. E-book. ISBN 9788521633969. Disponível em: https://integrada.minha-
biblioteca.com.br/#/books/9788521633969/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204416-A01.mp4

37
Prática 03 – Fenômenos Físicos e Químicos
1. Introdução

Podemos diferenciar as substâncias de acordo com suas propriedades, sejam elas físicas ou químicas.
Características como cor, ponto de fusão, ponto de ebulição e densidade são propriedades físicas. Sendo
assim, um fenômeno físico pode ser percebido quando não há alteração na matéria da substância, ou
seja, alteração em sua composição. Exemplos de fenômenos físicos são mudanças de estado físico ou
dissolução de um soluto em solvente, desde que não haja alteração irreversível na composição de
nenhum. Fenômenos químicos são observados quando há alteração na composição da matéria, por uma
reação química, e o processo é irreversível. Exemplo: cozinhar um alimento e aprodrecimento de frutas.
Algumas das reações químicas que podem ocorrer em um fenômeno químico são: combustão,
fermentação e formação de ferrugem.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 3 Cápsulas de porcelana; a) Enxofre em pó;


b) Papel alumínio; b) Ferro em pó;
c) Bico de Bunsen; c) Água;
d) 3 Placa de Petri; d) Sacarose;
e) 4 Espátulas; e) Iodo;
f) Imã; f) Solução de Cloreto de sódio 0,1 mol/L;
g) Capela de Exaustão; g) Solução de Nitrato de prata 0,1 mol/L;
h) Pinça metálica; h) Hidróxido de Sódio (sólido);
i) 2 pipetas de Pasteur i) Cloreto de Amônio (sólido);
j) 3 Béqueres de 50mL;
k) 2 Vidros relógios;
l) 3 Tubos de ensaio;
m) Termômetro;

3. Objetivo

Diferenciar os fenômenos Físicos dos Químicos analisando as propriedades dos compostos,


características como a mudança de estado, bem como através da observação de reações químicas
quando for o caso.

4. Procedimentos experimentais

Realizar os procedimentos apresentados a seguir com a proposta de identificação se são fenômenos


físicos ou químicos:

38
I- Em uma Placa de Petri adicionar uma quantidade pequena de limalha de ferro e na sequência inserir
uma igual quantidade de enxofre. Depois de bem misturados, passar um imã e observar;

II- De posse da mistura obtida no item anterior, levá-la diretamente à chama até a formação de um pó
preto. Separar a mistura preta e passar um imã observando o que acontece;

III- Em uma cápsula de porcelana, colocar alguns gramas de sacarose e levar ao aquecimento direto
em um bico de Bunsen. Observar o que acontece com o passar do tempo;

IV- Dentro de uma Capela de Exaustão, colocar o iodo em béquer de 50 mL, cobri-lo com um vidro de
relógio (atente-se que sobre o vidro de relógio deve ser colocado alguns mililitros de água gelada).
O sistema deve ser colocado para aquecer diretamente na chama do Bico de Bunsen. Observar;

V- Em um tubo de ensaio, adicionar 2 mL de solução de cloreto de sódio e 2 mL de solução de nitrato


de prata. Observar;

VI- Em um tubo de ensaio com 2 mL de água, adicionar alguns miligramas de hidróxido de sódio. Em
outro tubo de ensaio com 2 mL de água, adicionar alguns miligramas de cloreto de amônia. Nos
dois casos sentir a temperatura com a mão no momento de adição do sólido;

VII- Aquecer um béquer com água e gelo, em bico de bunsen, acompanhar a temperatura de tempos
em tempos até a evaporação de parte da água.

5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Informe se nos experimentos realizados em cada item ocorrem transformação física ou química;

3) Nos itens que você identificou como transformações químicas, apresente as reações químicas
ocorridas;

4) No item V pesquise o nome do fenômeno que ocorreu e descreva-o;

5) No item VI justifique o aumento e diminuição a temperatura do sistema;

6) No item VII monte um gráfico da temperatura versus o tempo de aquecimento e tente explicar sua
variação.

39
6. Referências bibliográficas

CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/.

KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; TOWNSEND, J. R.; TREICHEL, D. A. Química Geral e Reações Químicas
- Volume 1 - Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book.
ISBN 9788522118281. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522118281/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204553-A02.mp4

40
Prática 04 – Reações Químicas (Reatividade dos Metais)

1. Introdução

De acordo com Bettelheim (2016), reações químicas, caracterizadas pela conversão de reagentes em
produtos, ocorrem o tempo todo ao nosso redor. Elas abastecem e mantêm vivas as células dos tecidos
vivos. Ocorrem quando acendemos um fósforo, cozinhamos o jantar, damos a partida no carro, ouvimos
um rádio portátil ou vemos televisão. A maior parte dos processos industriais envolve reações químicas,
como refinamento do petróleo, processamento de alimentos e produção de fármacos, plásticos, fibras
sintéticas, fertilizantes, explosivos e muitos outros materiais.
Algumas reações químicas podem envolver metais. Os metais apresentam a tendência de formar
cátions em solução aquosa, ou seja, de perder elétrons. O caráter metálico, também chamado de
eletropositividade, é a propriedade que determina o quão facilmente um metal perderá seus elétrons e
essa propriedade também está relacionada com o raio atômico. Em resumo, quanto mais eletropositivo,
ou quanto maior seu caráter metálico, mais reativo será o metal. Os metais mais reativos são aqueles
que formam íons positivos com mais facilidade, pois possuem grande tendência em perder elétrons.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 21 Tubos de ensaio; a) Ferro metálico (pó);


b) 2 Estantes para tubo de ensaio; b) Zinco metálico (pó);
c) 1 Pinça de madeira; c) Cobre metálico (pó);
d) 5 Pipetas de Pasteur; d) Solução de NaOH (0,5 M);
e) 1 Bico de Bunsen; e) Solução de AgNO3 (0,5 M);
f) 3 Espátulas. f) Solução de HCl (6 M);
g) Solução de CuSO4 (0,5 M);
h) Solução de NaCl (0,5 M).

3. Objetivo

Verificar, experimentalmente, que os metais menos nobres (mais reativos) deslocam os mais nobres
(menos reativos) dos compostos em reações entre metais e soluções iônicas.

4. Procedimentos experimentais

Realizar os procedimentos apresentados a seguir com o intuito de verificar o que ocorre em cada uma
das reações envolvendo metais com água, sais, ácidos e bases. Em todos os casos analisar se a reação
ocorre, identificando como você consegue verificar experimentalmente e analisar também com relação
ao tempo. Utilize como base a tabela de reatividade química apresentada na sequência.

41
Parte I – Reações com água:

I- Adicionar 3 mL de água destilada em 3 tubos de ensaios e identificá-los com números de 1 a 3;

II- Inserir em cada um dos tubos uma pitada ou um pequeno pedaço de cada um dos metais
disponíveis (Fe, Zn e Cu), aquecer todos os tubos e observar.

Parte II – Reações com sais:

I- Inserir em 3 tubos de ensaios diferentes uma pitada ou um pequeno pedaço de cada um dos metais
disponíveis (Fe, Zn e Cu), totalizando 9 tubos de ensaio e identificá-los com números de 1 a 9;

II- No 1º tubo com Ferro metálico adicionar 2 mL de CuSO4 (0,5 M), no 2º tubo com Ferro metálico
adicionar 2 mL de AgNO3 (0,5 M) e por fim, no 3º tubo com Ferro metálico adicionar 2 mL de NaCl
(0,5 M). Aguardar 10 minutos e observar o que ocorreu em cada um dos tubos;

III- Realizar o mesmo procedimento do item II) com o Zn e com o Cu.

Parte III – Reações com ácidos:

I- Adicionar 2 mL de HCl (6 M) em 3 tubos de ensaios e identificá-los com números de 1 a 3;

II- Inserir em cada um dos tubos uma pitada ou um pequeno pedaço de cada um dos metais
disponíveis (Fe, Zn e Cu), aquecer todos os tubos e observar.

Parte IV – Reações com bases:

I- Adicionar 3 mL de NaOH (0,5 M) em 3 tubos de ensaios e identificá-los com números de 1 a 3;

II- Inserir em cada um dos tubos uma pitada ou um pequeno pedaço de cada um dos metais
disponíveis (Fe, Zn e Cu), aquecer todos os tubos e observar.

5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Indique na Parte 1 todas as equações que ocorrem ou não, explicando o porquê com base na tabela
de reatividade apresentada abaixo. Apresente também as principais características de todas as
reações, comparando os tubos de ensaio entre si;

42
3) Indique na Parte 2 todas as equações que ocorrem ou não, explicando o porquê com base na tabela
de reatividade apresentada abaixo. Apresente também as principais características de todas as
reações, comparando os tubos de ensaio entre si;

4) Indique na Parte 3 todas as equações que ocorrem ou não, explicando o porquê com base na tabela
de reatividade apresentada abaixo. Apresente também as principais características de todas as
reações, comparando os tubos de ensaio entre si;

5) Indique na Parte 4 todas as equações que ocorrem ou não, explicando o porquê com base na tabela
de reatividade apresentada abaixo. Apresente também as principais características de todas as
reações, comparando os tubos de ensaio entre si;

6) Em todos os tubos de ensaio que ocorreram reação química, monte a reação balanceada.

Figura 1. Tabela dos Potenciais-Padrão de Eletrodo

FONTE: Feltre (2004 p. 305)

43
6. Referências bibliográficas

BETTELHEIM, F. A.; BROWN, W. H.; CAMPBELL, M. K.; FARRELL, S. O. Introdução à química geral:
Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN
9788522126354. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788-
522126354/.

FELTRE, R. Química. 6. ed. São Paulo: Moderna, 2004. v. 2

HOUSECROFT, C. E.; SHARPE, A. G. Química Inorgânica - Vol. 1, 4ª edição. Grupo GEN, 2013. E-book.
ISBN 978-85-216-2664-0. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/-books/978-
85-216-2664-0/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204555-A02.mp4

44
Disciplina: Química Geral

45
Prática 01 – Preparação e Diluição de Soluções

1. Introdução

Sabe-se que a concentração de uma solução é a quantidade de soluto presente em determinada


quantidade de solvente ou solução. A concentração de uma solução pode ser expressa de diferentes
modos, mas um dos mais comuns é a Molaridade (M), ou concentração molar, que se define como o
número de mols de soluto presente em 1 L de solução.
O procedimento para preparar uma solução de molaridade conhecida é o seguinte: o soluto é, em
primeiro lugar, pesado com exatidão e transferido para um balão volumétrico, com o auxílio de um funil,
ou para um béquer, se for de difícil dissolução e necessite do bastão de vidro. Em seguida, é adicionada
água ao balão, ou outro solvente, agitando cuidadosamente para dissolver o sólido. Na sequência, mais
solvente é adicionado com muito cuidado até o nível da solução atingir exatamente a marca do balão, ou
menisco. Sabendo o volume da solução no balão e a quantidade de composto (número de mols)
dissolvido, calcula-se a molaridade.
A diluição de uma solução estoque ocorre com frequência em um laboratório químico. Para isso,
soluções menos concentradas são preparadas a partir de soluções mais concentradas, com adição de
solvente. Nesse caso, a concentração da solução diminui, mas o número de mols de soluto presente não
se altera.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: i) 2 Funil;


j) 2 Peras de borracha;
a) 3 Balão Volumétrico de 250 mL; k) 2 Pipetas graduadas de 10 mL;
b) 3 Balão Volumétrico de 100 mL; l) Balança analítica.
c) 2 Vidro de Relógio;
d) 2 Bastão de Vidro; 2.2 REAGENTES:
e) 1 Pisseta;
f) 3 Pipetas de Pasteur; a) Permanganato de Potássio (s);
g) 2 Espátula; b) Ácido Clorídrico concentrado;
h) 2 Béquer de 250 mL; c) Hidróxido de Sódio (s).

3. Objetivo

Realizar os cálculos e preparação de soluções de diferentes concentrações. Além disso, a diluição de


tais soluções para obtenção das mesmas em diferentes concentrações.

46
4. Procedimentos experimentais

Parte I – Preparação de soluções a partir de regentes sólidos:

I- Calcular a massa necessária para preparar 250 mL de solução de NaOH (0,5 M);

II- Pesar em uma balança analítica a massa calculada do NaOH (s) com o auxílio de um vidro de
relógio ou papel alumínio;

III- Diluir o NaOH (s) em um béquer utilizando um bastão de vidro e, com auxílio de um funil adicionar
a um balão volumétrico de 250 mL. Com uma Pisseta de água destilada completar o volume até o
menisco;

IV- Reservar a solução preparada identificando-a;

V- Calcular a massa necessária para preparar 250 mL de solução de KMnO4 (0,01 M);

VI- Pesar em uma balança analítica a massa calculada do KMnO4 (s) com o auxílio de um vidro de
relógio ou papel alumínio;

VII- Diluir o KMnO4 (s) em um béquer utilizando um bastão de vidro e, com auxílio de um funil adicionar
a um balão volumétrico de 250 mL. Com uma Pisseta de água destilada completar o volume até o
menisco;

VIII- Reservar a solução preparada identificando-a.

Parte II – Preparação de solução a partir de regente líquido:

I- Calcular o volume necessário para preparar 250 mL de solução de HCl (0,5 M), neste caso
considerar no cálculo o grau de pureza da solução;

II- Em uma Capela de exaustão e utilizando uma pipeta graduada com pera de borracha, pipetar o
volume do HCl concentrado calculado e adicionar em um balão volumétrico de 250 mL, semi
preenchido com água. Com uma Pisseta de água destilada completar o volume até o menisco;

III- Reservar a solução preparada identificando-a.

Parte III – Diluição de solução:

I- Partindo da solução de KMnO4 (0,01 M) preparada na parte 1 calcular quantos mililitros seriam
necessários para preparar 100 mL de uma solução de KMnO4 (0,001 M) e uma segunda solução
de KMnO4 (0,0001 M);

47
II- Com o auxílio de uma pipeta volumétrica com pera de borracha, pipetar a quantidade necessária
para preparar a primeira solução KMnO4 (0,001 M) e adicionar em um balão volumétrico de 100 mL.
Completar o volume com água. Reservar a solução preparada;

III- Com o auxílio de uma pipeta volumétrica com pera de borracha, pipetar a quantidade necessária
para preparar a primeira solução KMnO4 (0,0001 M) e adicionar em um balão volumétrico de 100
mL. Completar o volume com água. Reservar a solução preparada.

Figura 1. Exemplo de preparo de uma solução

Fonte: CHANG, 2010

5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Apresente todos os cálculos para determinação da massa de NaOH (s) necessária para produção
de 250 mL de solução de NaOH (0,5 M);

3) O NaOH (s) é classificado como substância higroscópica. O que este termo quer dizer?

4) Apresente todos os cálculos para determinação da massa de KMnO4(s) necessária para produção
de 250 mL de solução de KMnO4 (0,01 M);

5) Apresente todos os cálculos para determinação do volume de HCl necessário para produção de
250 mL de solução de HCl (0,5 M);

6) Quais os cuidados necessários para o preparo de uma solução ácida a partir de uma solução
concentrada?

48
7) Apresente todos os cálculos para determinação do volume de KMnO4 (0,01 M) necessário para
preparar 100 mL de uma solução de KMnO4 (0,001 M), através do processo de diluição.

8) Apresente todos os cálculos para determinação do volume de KMnO4 (0,01 M) necessário para
preparar 100 mL de uma solução de KMnO4 (0,0001 M), através do processo de diluição.

6. Referências bibliográficas

CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/.

ROZENBERG, I. M. Química geral. Editora Blucher, 2002. E-book. ISBN 9788521215646. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215646/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300001-A01.mp4

49
Prática 02 – Preparação de Soluções e Titulação
1. Introdução

O princípio da análise titulométrica é uma reação química entre o titulante (solução padrão, de
concentração e identidade conhecidas) e o titulado (solução desconhecida). O titulante, normalmente, é
colocado na bureta e o titulado é colocado em um erlenmeyer, onde também são adicionados os
indicadores. A solução padrão, que é a solução de concentração conhecida é preparada a partir de um
padrão primário, que possui características específicas, como: alto grau de pureza, alta massa
molecular, ausência de água de hidratação, composição invariável a umidade, fácil disponibilidade, custo
acessível, estabilidade ao ar e solubilidade no meio da titulação. A partir do padrão primário é preparada
a solução com padrão secundário, a ser utilizada dentro da bureta durante a análise titulométrica.
A titulação ácido base, ou volumetria de neutralização, é baseada na reação entre ácido e base de
Brownsted-Lowry e na relação entre os íons H+ e OH– liberados no meio. Quando esses íons são
colocados em contato, neutralizam-se formando sal e água. O ponto de equivalência dessa análise ocorre
quando o número de mols de H+ se iguala ao número de mols de OH–. No entanto, esse não é o ponto
final da titulação, visto que esse é determinado experimentalmente pela mudança de cor do meio
reacional. Essa mudança de cor se deve à presença de um indicador.
Os indicadores são substâncias utilizadas na análise titulométrica para indicar o ponto final de uma
titulação. Esse ponto é visualizado por meio da alteração do aspecto do meio reacional, normalmente a
mudança da cor da solução. O indicador ácido-base é um ácido orgânico fraco ou uma base orgânica
fraca, cujas formas dissociadas e não dissociadas apresentam colorações diferentes. Este tipo de
indicador é utilizado em análises titulométricas em meios reacionais ácidos ou básicos, com variação de
pH. Alguns exemplos desses indicadores são: alaranjado de metila, azul de bromotimol, fenolftaleína e
vermelho de metila, que têm suas cores alteradas de acordo com o pH (MATTOS, 2015).

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 6 Tubos de ensaio; a) Fenolftaleína;


b) 1 Estante para tubo de ensaio; b) Alaranjado de Metila;
c) 6 Pipetas de Pasteur; c) Azul de Bromotimol;
d) 4 Erlenmeyers de 125 mL; d) Solução de NaOH (0,5 M) preparada na
e) 1 Funil; prática anterior;
f) 1 Bureta de 50 mL; e) Solução de HCl (0,5 M) preparado na prática
g) 1 Suporte universal; anterior;
h) 2 Garras. f) Solução de HCl com concentração
desconhecida.

50
3. Objetivo

Identificar diferentes tipos de indicadores e realizar titulação para determinação da concentração de


soluções fornecidas.

4. Procedimentos experimentais

Parte I – Diferenciação de indicadores:

I- Adicionar 2 mL de água destilada em 6 tubos de ensaios e identificá-los com números de 1 a 6;

II- Nos tubos 1, 2 e 3 adicionar 3 gotas da solução de NaOH (0,5 M) preparada na aula anterior em
cada um dos tubos, e na sequência, 2 gotas de indicador fenolftaleína no tubo 1, 2 gotas de
indicador alaranjado de metila no tubo 2 e 2 gotas de indicador azul de bromotimol no tubo 3. Anotar
a coloração da solução de cada um dos tubos e acondicionar os 3 tubos na estante de tubos de
ensaio;

III- Nos tubos 4, 5 e 6 adicionar 3 gotas da solução de HCl (0,5 M) preparada na aula anterior em cada
um dos tubos, e na sequência, 2 gotas de indicador fenolftaleína no tubo 4, 2 gotas de indicador
alaranjado de metila no tubo 5 e 2 gotas de indicador azul de bromotimol no tubo 6. Anotar a
coloração da solução de cada um dos tubos e acondicionar os 3 tubos na estante de tubos de
ensaio;

IV- Nos tubos 1, 2 e 3 adicionar gotas da solução de HCl (0,5 M) preparada na aula anterior até a
mudança de coloração da solução do tubo. Anotar a coloração final;

V- Nos tubos 4, 5 e 6 adicionar gotas da solução de NaOH (0,5M) preparada na aula anterior até a
mudança de coloração da solução do tubo. Anotar a coloração final.

Parte II – Titulação de solução de HCl (0,5 M):

I- Montar uma bureta de 50 mL em um suporte universal, utilizando garras para fixá-la em uma altura
suficiente para movimentar um erlenmeyer de 100 mL na parte inferior;

II- Encha a bureta com água destilada ultrapassando a marca do zero e depois abra a torneira na parte
inferior até atingir o valor zero. Observar se não há vazamento na torneira. Depois de realizar o
treinamento com água, esvaziar a bureta e encha-a com a solução de NaOH (0,5 M) até ultrapassar
o menisco do zero, e depois usar a torneira na parte inferior até atingir o valor zero. Garanta que o
comprimento da bureta que vai da torneira a sua extremidade inferior esteja preenchido com o
NaOH (0,5 M), sem a presença de bolhas. Se isso acontecer, abra a torneira e repita o
procedimento;

51
III- Dentro de um erlenmeyer de 100 mL adicionar 25 mL da solução de HCl (0,5 M) preparado na
prática anterior e 3 gotas de fenolftaleína;

IV- Titule a solução com agitação constante até a mudança completa da coloração da solução. Atente-
se para que a liberação de NaOH (0,5 M) da bureta deve ser controlada aos poucos e, quando
estiver aproximando a mudança de coloração reduzir a liberação de volume até o gotejamento.
Anotar o volume gasto;

V- Realizar os procedimentos II a IV mais duas vezes para garantir o resultado em triplicata.

Parte III – Determinação da concentração de uma amostra de HCl (aq):

I- Realizar os mesmos procedimentos da Parte II só que agora substituindo o HCl (0,5M) por uma
solução de HCl (aq) de concentração desconhecida fornecida pelo responsável pelo laboratório;

II- Com os valores de concentração de NaOH (0,5M) gastos em cada uma das 3 titulações, calcular a
concentração da solução de HCl (aq) fornecida.

Figura 1. Esquema da montagem de uma análise titulométrica

Fonte: MATTOS (2015)

52
5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 imagens de etapas diferentes do experimento;


2) Conceitue indicadores e realize uma pesquisa sobre cada um dos três fornecidos para a Parte 1 da
prática, incluindo estrutura química e faixa de pH de mudança de coloração;
3) Explique o que ocorreu em cada um dos tubos de ensaio da Parte 1, tendo em vista a mudança de
coloração;
4) Qual o valor médio calculado e o desvio padrão para a concentração de HCl na Parte 2, comparando
com o valor da concentração que você calculou e utilizou para preparação da solução na Prática
anterior;
5) Qual o valor médio calculado e o desvio padrão para a concentração de HCl na Parte 3.

6. Referências bibliográficas

MATOS, S. D. Técnicas de análise química - métodos clássicos e instrumentais - 1ª edição - 2015. Editora
Saraiva, 2015. E-book. ISBN 9788536531359. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536531359/.

GADELHA, A. F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa. Editora


Blucher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204554-A01.mp4

53
Prática 03 – Ensaios de Solubilidade e Precipitação
1. Introdução

A solubilidade é a capacidade de uma substância se dissolver em outra substância para formar uma
solução homogênea. A solubilidade depende de diversos fatores, como a natureza química das
substâncias envolvidas, a temperatura e a pressão. Ela é frequentemente expressa em termos de
concentração máxima da substância dissolvida em uma determinada quantidade de solvente.
A precipitação é o processo inverso da solubilidade, em que uma substância que está em solução se
torna insolúvel e se separa da solução. Isso pode ocorrer quando a concentração em solução excede sua
solubilidade, ou quando há uma mudança nas condições que afetam a solubilidade, como diminuição na
temperatura ou aumento na concentração de outra substância na solução.
A precipitação é um processo importante em diversas áreas da química, incluindo a química analítica,
a química ambiental e a química farmacêutica. Por exemplo, na química analítica, a precipitação é
frequentemente usada para separar e identificar diferentes íons em uma solução, enquanto na química
farmacêutica, a precipitação pode ser usada para separar e purificar compostos farmacêuticos.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 24 Tubos de ensaio; a) Água destilada;


b) 1 Estante para tubos de ensaio; b) Solução de NaOH 6 M
c) 1 Pinça de madeira; c) Solução de HCl 3 M
d) 8 Pipetas Pasteur; d) Solução de H2SO4 1 M
e) 1 Centrífuga e) Solução de AgNO3 0,1 M
f) 1 Tripé; f) Solução de CuSO4 0,25 M
g) 1 Tela de amianto; g) Solução de KCl 0,05 M
h) 1 Bico de Bunsen; h) Solução de Pb(NO3)2 0,25 M
i) 1 Béquer de 250 mL;

3. Objetivo

Compreender as regras de solubilidade de sais e íons, através de seu comportamento frente a alguns
reagentes específicos. Controlar a precipitação de sais através de reações químicas e exercitar o preparo
de soluções reagentes e soluções tampão.

54
4. Procedimentos experimentais

Parte I

I- Pegue 4 tubos de ensaio e adicione 10 gotas de cada uma das soluções de AgNO3, CuSO4, KCl e
Pb(NO3)2, identifique os tubos de ensaio adequadamente;

II- Adicione 5 gotas de NaOH 6 M a cada tubo, homogeneíze e observe atentamente o tubo de ensaio
tomando cuidado de anotar todos os fenômenos observados;

III- Se ocorrer a formação de precipitados, descarte o sobrenadante e lave o sólido com 10 gotas de
água destilada, centrifugue e elimine o sobrenadante;

IV- O precipitado deverá ser tratado com 10 gotas de NaOH 6 M;

V- Homogeneíze e observe se os precipitados foram solúveis e anotar o resultado.

Parte II

I- Pegue 4 tubos de ensaio e adicione 10 gotas de cada uma das soluções de AgNO3, CuSO4, KCl e
Pb(NO3)2, identifique os tubos de ensaio adequadamente;

II- Adicionar 5 gotas de HCl 3 M a cada tubo, homogeneizar e observar atentamente o tubo de ensaio
tomando cuidado de anotar todos os fenômenos observados;

III- Se ocorrer à formação de precipitados, descarte o sobrenadante e lave o sólido com 10 gotas de
água destilada, centrifugue e elimine o sobrenadante;

IV- O precipitado deverá ser tratado com 10 gotas de água destilada, após levá-lo a ebulição por 2
minutos em um banho maria. Tomando o cuidado de agitar o tubo de ensaio durante o aquecimento;

V- Observe se a solubilidade dos precipitados foi afetada em água quente, tome nota dos resultados.

Parte III

I- Pegue 4 tubos de ensaio e adicione 10 gotas de cada uma das soluções de AgNO3, CuSO4, KCl e
Pb(NO3)2, identifique os tubos de ensaio adequadamente;

II- Adicionar 5 gotas de H2SO4 1 M a cada tubo, homogeneizar e observar atentamente o tubo de
ensaio tomando cuidado de anotar todos os fenômenos observados;

55
III- Se ocorrer à formação de precipitados, descarte o sobrenadante e lave-os com 10 gotas de água
destilada, centrifugue e elimine o sobrenadante;

IV- O precipitado deverá ser tratado com 10 gotas de H2SO4 1 M;

V- Homogeneíze e observe se os precipitados foram solúveis e anotar o resultado.

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) O que você entende por precipitação? Por que é necessário lavar os precipitados? Por que é
desejável um pequeno excesso do reagente precipitante?

3) que é o íon comum e como a presença deste interfere na solubilidade do precipitado?

4) Elabore uma tabela informando: Quais precipitados foram formados em cada etapa dos
procedimentos? Quais as cores dos precipitados formados nestas etapas?

5) Escreva as reações de precipitação observadas nos procedimentos, representando as equações


químicas geral, iônica e iônica representativa de todos os precipitados formados.

6) O que você observou quando os precipitados formados no procedimento 1, foram tratados com
NaOH 6 mol/L?

7) O que você observou quando os precipitados formados no procedimento 2 foram aquecidos em


água quente?

8) Os precipitados formados no procedimento 3 foram solúveis em excesso de H2SO4?

6. Referências bibliográficas
BARBOSA, G. P. Química Analítica - Uma Abordagem Qualitativa e Quantitativa. Editora Saraiva, 2014.
E-book. ISBN 9788536520179. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536520179/.

GADELHA, A. F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa. Editora


Blucher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/.

56
7. Videoaula do Experimento

Em gravação

57
Prática 04 – Rendimento de Reações
1. Introdução

Uma reação química é o processo onde uma ou mais substâncias são transformadas em novas. O
processo é representado por equações químicas, que baseiam-se no uso de símbolos químicos para
mostrar o que ocorre com reagentes e produtos, qualitativamente. Quantitativamente, para sabermos
quanto produto se formará a partir dos reagentes (rendimento dos produtos), ou a quantidade de
reagentes necessária para se obter determinada quantia de produto, é necessário um estudo acerca da
estequiometria da reação, ou seja, a relação entre as massas molares das substâncias e a quantidade
de mol de cada uma delas. Estequiometria é o estudo quantitativo de reagentes e produtos em uma
reação química.
Independente da unidade usada para representar produtos e reagentes: gramas, litros (para gases),
ou qualquer outra, devemos sempre trabalhar com número de mols para determinar a quantidade de
produto formada em uma reação química. Esse procedimento é denominado método do mol e significa
que podemos interpretar os coeficientes estequiométricos de cada substância, em uma equação química,
como equivalentes aos seus correspodentes números de mols. Por exemplo, considere a combustão do
monóxido de carbono, ao ar, para formar dióxido de carbono. Os coeficientes estequiométricos mostram
que duas moléculas de monóxido reagem com uma molécula de gás oxigênio para formar duas moléculas
de gás carbônico. Percebe-se que os números relativos de mols são iguais aos números relativos de
moléculas.

2CO (g) + O2 (g) à 2CO2 (g)

Como o objetivo de qualquer reação é produzir a quantidade máxima de produto a partir dos reagentes,
é comum que um dos reagentes seja utilizado em excesso, a fim de garantir que seja completamente
convertido no produto desejado. Como conseqüência, no final da reação, haverá sobra de algum dos
materiais de partida. O reagente consumido antes em uma reação é chamado reagente limitante, pois a
quantidade máxima de produto formado depende da quantidade inicial desse reagente. Quando todo esse
reagente é consumido, não se pode formar mais produto (CHANG, 2010).

2. Materiais e reagentes
2.1 MATERIAIS: l) 1 Estufa;
m) 2 Bastões de vidro;
a) 2 Vidros de relógio pequenos; n) 1 Balança analítica;
b) 1 Vidro de relógio grande; o) 1 Pisseta;
c) 2 Espátulas; p) 1 Dessecador;
d) 1 Bico de Bunsen; q) Papel de filtro.
e) 2 Béqueres de 250 mL;
f) 1 Tripé; 2.2 REAGENTES:
g) 1 Tela de amianto;

58
h) 1 Proveta de 100 mL; a) Cromato de Potássio sólido;
i) 1 Kitassato; b) Cloreto de Bário sólido;
j) 1 Funil de Büchner; c) Água destilada.
k) 1 Bomba de vácuo;

3. Objetivo

Calcular o rendimento estequiométrico de uma reação química, estequiometricamente ajustada, a


partir da massa de produto obtido e de massas conhecidas dos reagentes.

4. Procedimentos experimentais

Realizar os procedimentos apresentados a seguir com a proposta de preparar soluções com


quantidades pré estabelecidas dos reagentes estipuladas, efetuar a reação química, realizar a separação
dos produtos e determinar o cálculo do rendimento:

Parte I – Preparo das soluções com concentrações pré determinadas:

I- Em um vidro de relógio, tarado, pesar 0,8 g de cromato de potássio (anotando a massa exata
pesada), transferir a massa para um béquer de 250 mL, adicionar 100 mL de água destilada (medida
em uma proveta), agitar com um bastão de vidro e levar ao aquecimento até levantar fervura.
Reservar a solução preparada.

II- Em um vidro de relógio, tarado, pesar 0,6 g de cloreto de bário (anotando a massa exata pesada),
transferir a massa para um béquer de 250 mL, adicionar 50 mL de água destilada (medida em uma
proveta) e agitar com um bastão de vidro até completa dissolução. Reservar a solução preparada.

Parte II – Reação química:

I- Adicionar a solução preparada de Cloreto de Bário à solução de Cromato de Potássio.

II- Agitar bem a mistura com o auxílio de um bastão de vidro para garantir toda a reação possível.

Parte III – Separação do material sólido produzido:

I- Pesar um papel de filtro (anotando o valor exato) que deve ser adaptado perfeitamente ao Funil de
Büchner. Na sequência, adaptar o Funil de Büchner ao Kitassato e à bomba de vácuo de forma a
permitir o processo de filtração;

59
II- Realizar a filtração devagar e tomando cuidado para não perder massa. Lavar o béquer e o bastão
de vidro;

III- Retirar o papel de filtro do sistema e colocar sobre um vidro de relógio, que deverá ser levado para
a estufa para a secagem. Desprezar o filtrado;

IV- Colocar o precipitado para secar em estufa à 110 °C, por dez minutos, ou até completa eliminação
da água. Retirar o precipitado seco da estufa e colocar para resfriar num dessecador;

V- Após dez minutos, pesar o papel de filtro com o precipitado. Anotar o peso exato obtido, que será
utilizado no cálculo do rendimento.

5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Apresente a reação química que ocorre, indicando o nome dos produtos e indicando aquele que
precipita;

3) Explique a razão para lavar o precipitado com água destilada;

4) Com base nas massas pesadas dos reagentes utilizados na prática, determine através dos cálculos,
que deverão ser apresentados, qual é o reagente limitante e qual reagente está em excesso;

5) Calcule o rendimento percentual da reação.

6. Referências bibliográficas

CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/.

KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; TOWNSEND, J. R.; TREICHEL, D. A. Química Geral e Reações Químicas
- Volume 1 - Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book.
ISBN 9788522118281. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/bo-
oks/9788522118281/.
7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204556-A01.mp4

60
Disciplina: Química Inorgânica

61
Prática 01 – Equilíbrio Químico

1. Introdução

Numa reação em equilíbrio químico, as concentrações de todas as espécies envolvidas são


constantes. Em geral, o equilíbrio químico é função da temperatura, já que a maior parte das reações
químicas são exotérmicas ou endotérmicas; para algumas reações, o equilíbrio também depende da
pressão.
O princípio de Le Chatelier estabelece que qualquer alteração nas concentrações das espécies
envolvidas no equilíbrio, ou na temperatura ou na pressão (no caso de haver reagentes gasosos),
provocará uma reação do sistema de maneira a restabelecer o equilíbrio. Isso ocorre com a minimização
da alteração provocada, por meio de deslocamento do equilíbrio no sentido dos reagentes ou dos
produtos.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 6 Béqueres de 100 mL; a) Solução de Cromato de Potássio (0,1 M);


b) 3 Tubos de ensaio; b) Solução de Dicromato de Potássio (0,1 M);
c) 1 Estante para tubos; c) Solução de Hidróxido de Sódio (0,1 M);
d) 4 Pipetas de Pasteur; d) Solução de Ácido Clorídrico (0,1 M);
e) 2 Pipetas graduadas de 10 mL; e) Solução de Cloreto de Bário (0,1 M);
f) 1 Bastão de vidro; f) Água destilada;
g) 1 Capela de exaustão. g) Solução de Nitrato de Prata (0,01 M);
h) Solução de Cloreto de Sódio (0,01 M);
i) Hidróxido de Amônio P.A.

3. Objetivo

Compreender a Lei de Le Chatelier a partir do deslocamento do equilíbrio químico de reações.

4. Procedimentos experimentais

Realizar os procedimentos apresentados a seguir com a proposta de analisar o princípio de Le


Chatelier, identificando cada uma das propriedades que deslocam o equilíbrio e como são identificados:

Parte I – Experimentos com íons cromato e dicromato:

62
I- Identificar três tubos de ensaios e colocar 1 mL de K2Cr2O7 (0,1 M) e 2 mL de K2CrO7 (0,1 M) no
tubo de ensaio 1. No tubo de ensaio 2, colocar 2 mL de K2Cr2O7 (0,1 M) e no tubo de ensaio 3
colocar 2 mL de K2CrO7 (0,1 M);

II- No tubo de ensaio 1 adicionar 2 mL de HCl (0,1 M), na sequência comparar com os tubos de ensaio
2 e 3. Depois, adicionar 4 mL de NaOH (0,1 M), e analisar comparativamente o que ocorreu
visualmente;

III- No tubo de ensaio 2 contendo o íon dicromato, adicione 4 gotas de solução de BaCl2 (0,1 M). Agite
o observe se há formação de precipitado;

IV- No tubo de ensaio 3 contendo o íon cromato, adicione 4 gotas de solução de BaCl2 (0,1 M). Agite o
observe se há formação de precipitado.

Parte II – Experimentos com íons complexos Ag(NH3)2+ pela dissolução do AgCl(s):

I- Em um Béquer de 100 mL adicionar 20 mL da solução de AgNO3 (0,01 M). Na sequência adicionar


20 mL da solução de NaCl (0,01 M).
II- Com o auxílio de uma pipeta de Pasteur, em uma Capela de exaustão, adicionar lentamente
hidróxido de amônio até dissolução do precipitado.

5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Apresente as reações químicas observadas no experimento.

3) Identifique o sentido das reações que ocorrem após a adição de cada um dos reagentes;

4) Identifique e explique o que ocorre quando é adicionado à Solução de Cloreto de Bário;

5) Explicar o deslocamento de equilíbrio a partir da Princípio de Le Chatelier.

6. Referências bibliográficas

CHANG, Raymond. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/.

KOTZ, John C.; TREICHEL, Paul M.; TOWNSEND, John R.; TREICHEL, David A. Química Geral e
Reações Químicas - Volume 2 - Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016.
E-book. ISBN 9788522118304. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522118304/.

63
7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300005.mp4

64
Prática 02 – Determinação de Pigmentos Inorgânicos
1. Introdução

Pigmentos são substâncias sólidas, finamente dispersas e geralmente insolúveis nos mais diferentes
meios, utilizadas para conferir aos materiais e objetos propriedades como cor, brilho, obscuridade,
condutividade elétrica, propriedades magnéticas, resistência química, resistência à luz, efeitos luminosos.
De acordo com o CRQ IV, pigmentos e corantes são substâncias que quando aplicadas a um material
lhe conferem cor. A principal diferença entre pigmentos e corantes é que, quando aplicados, os pigmentos
são insolúveis e os corantes são solúveis. Outro diferencial entre os dois produtos diz respeito à cobertura:
quando se usa o pigmento numa tinta ele promove simultaneamente a cobertura, a opacidade, o
tingimento e a cor; o corante só promove o tingimento, sem proporcionar cobertura. Desta forma, o corante
mantém a transparência do objeto tingido; já o pigmento dá cor e tira a transparência.
Os pigmentos inorgânicos se dividem em sintéticos e naturais. Os inorgânicos naturais são geralmente
óxidos e possuem menor cobertura, maior dificuldade de dispersão e menor poder tintorial; já os
inorgânicos sintéticos, por serem produzidos em um processo industrial controlado, têm algumas
propriedades melhoradas, proporcionando maior cobertura, uniformidade na cor, poder tintorial superior
e melhor dispersão, o que resulta em estabilidade na aplicação.
As matérias-primas usadas para produzir os pigmentos inorgânicos são os sais de metais como ferro,
cobre, crômio, chumbo e cádmio, que são poluentes e podem ser prejudiciais à saúde de quem os
manipula. Atualmente os pigmentos à base de crômio, chumbo e cádmio não são muito utilizados, pois
foram substituídos por pigmentos orgânicos que são muito menos tóxicos. Dentre os pigmentos
inorgânicos, um se destaca: o dióxido de titânio, que é o pigmento branco mais usado. Já entre os
coloridos, os óxidos de ferro são os mais usados, pois possuem tons desde amarelo e vermelho até preto.
Os óxidos apresentam ótima resistência à luz e são utilizados normalmente em plásticos, tintas, fibras e
construção civil.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES

a) 3 Tubos de Ensaio; a) Ácido sulfúrico P.A;


b) 1 Estante para Tubos de Ensaio; b) Solução de cloreto de bário 20,8 g/L;
c) 1 Pipeta de 1 mL; c) Solução de cromato de potássio 19,4 g/L;
d) 1 Banho-maria ou 1 béquer de 500 mL; d) Solução de nitrato de chumbo 33,1g/L;
e) 1 Chapa de aquecimento; e) Solução de molibdato de sódio 24,2 g/L;
f) 1 Termômetro;
g) 5 Pipetas de Pasteur;
h) 2 Béqueres de 100 mL;

65
3. Objetivo

Sintetizar diversos pigmentos inorgânicos, por métodos semelhantes aos empregados industrialmente,
utilizando reações de precipitação em meio aquoso.

4. Procedimentos experimentais

Etapa 1: Preparação de pigmento de sulfato de bário;

I- Adicione 1 mL de água destilada em um tubo de ensaio. Na sequência adicione vinte gotas de ácido
sulfúrico e, lentamente e com agitação, adicione vinte e cinco gotas de cloreto de bário.

II- Observe a precipitação do pigmento. Caso não ocorra, aqueça a mistura durante alguns minutos
em banho maria (60 a 80oC);

III- Observe e anote a cor do pigmento obtido.

Etapa 2: Preparação de pigmento de cromato de chumbo;

I- Adicione 1 mL de água destilada em um tubo de ensaio. Na sequência adicione dez gotas de


cromato de potássio e, lentamente e com agitação, adicione quinze gotas de nitrato de chumbo.

II- Observe a precipitação do pigmento. Caso não ocorra, aqueça a mistura durante alguns minutos
em banho maria (60 a 80oC).

III- Observe e anote a cor do pigmento obtido.

Etapa 3: Preparação de pigmento de [Pb(Cr,Mo)O4];

I- Adicione 1 mL de água destilada em um tubo de ensaio. Na sequência adicione oito gotas de


cromato de potássio, duas gotas de molibdato de sódio e, lentamente e com agitação, adicione
quinze gotas de nitrato de chumbo.

II- Observe a precipitação do pigmento. Caso não ocorra, aqueça a mistura durante alguns minutos
em banho maria (60 a 80oC).

III- Observe e anote a cor do pigmento obtido.

5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

66
2) Apresente a coloração de cada um dos pigmentos obtido nas diferentes etapas;

3) Apresente as reações químicas dos processos ocorridos, quando pertinente;

4) Do ponto de vista comercial, falar sobre os pigmentos.

6. Referências bibliográficas

E. BESSLER, Karl; NEDER, Amarilis de V. Química em tubos de ensaio. Editora Blucher, 2018. E-book.
ISBN 9788521213116. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521213116/.

FAZENDA, Jorge M R. Tintas ciência e tecnologia. Editora Blucher, 2009. E-book. ISBN 9788521217657.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521217657/.

7. Videoaula do Experimento

Em gravação

67
Prática 03 – Síntese do Sulfato de Cobre Pentahidratado (CuSO4.5H2O) a partir
do Cobre Metálico

1. Introdução

O sulfato de cobre penta hidratado, também conhecido como sulfato cúprico penta hidratado ou vitríolo
azul, é um sal inorgânico com a fórmula química CuSO4.5H2O. É um sólido cristalino azul brilhante, solúvel
em água e comumente utilizado em diversas aplicações. Uma das principais é como um fungicida e
bactericida na agricultura, sendo frequentemente utilizado em pomares, fazendas e jardins para prevenir
ou controlar doenças em plantas. Além disso, é utilizado na indústria eletroquímica como eletrólito em
baterias e eletrodeposição de metais.
Na indústria alimentícia, ele é utilizado como aditivo alimentar para aumentar a durabilidade de
alimentos, como carnes e frutos do mar. É também utilizado na produção de medicamentos, incluindo
antibióticos, analgésicos e antifúngicos. Em laboratórios de química, é utilizado em diversas reações
químicas, como reagente para a detecção de proteínas, na coloração de tecidos biológicos e para testes
de identificação de bactérias.
Apesar de ser amplamente utilizado, o sulfato de cobre penta hidratado é tóxico se ingerido em grandes
quantidades. Por isso, é importante manter o composto fora do alcance de crianças e animais de
estimação. Além disso, seu uso deve ser feito com cuidado e seguindo as instruções adequadas.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 1 Banho Maria 90 ou 1 Béquer de 500 mL; a) Solução de ácido sulfúrico 10% (v/v);
b) 1 Termômetro; b) Peróxido de hidrogênio 30%;
c) 1 Béquer de 250mL; c) Álcool etílico PA;
d) 1 Balança analítica; d) Gelo;
e) 1 Espátula; e) Cobre em pó.
f) 1 Funil de Büchner;
g) 1 Kitassato;
h) 1 Bomba de vácuo;
i) 1 Papel de Filtro;
j) 1 Placa de Agitação;
k) 1 Barra magnética;
l) 1 Estufa;
m) 1 Pipeta volumétrica de 5 mL;
n) 1 Pipeta volumétrica de 10mL

68
3. Objetivo

Conhecer os métodos de síntese de compostos inorgânicos na forma de sólidos cristalinos a partir de


metais. No caso em questão a reação entre o ácido sulfúrico e o Cobre metálico.

4. Procedimentos experimentais

Etapa Única: Preparação do sulfato de cobre penta-hidratado;

I- Em uma balança pese 0,4 g de cobre em pó em um béquer de 250 mL. Anote o valor pesado;

II- Adicione 10 mL de ácido sulfúrico diluído e na sequência 5 mL do Peróxido de Hidrogênio na capela,


agitando a mistura até que todo gás seja desprendido;

III- Colocar a mistura em banho maria a 90oC até dissolução completa do cobre. Se não dissolver todo
material em 15 min, adicione mais peróxido e continue o aquecimento;

IV- Deixe a solução evaporar em banho maria até um volume de 10 mL. Na sequência retirar do banho
maria e deixar esfriar até temperatura ambiente;

V- Para cristalização do CuSO4.5H2O, colocar a solução obtida em uma placa de agitação com barra
magnética e adicionar 15 mL de etanol gelado;

VI- Após 5 minutos de agitação, colete o precipitado utilizando filtro de papel em um funil de Büchner
adaptado a um kitassato e uma bomba de vácuo. Por fim, lave o produto sólido com etanol gelado;

VII- Pese o material produzido e anote o valor.

5. Questões para o relatório


Com base nos experimentos realizados, desenvolva cada uma das questões apresentadas a seguir:

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Apresente as reações químicas dos processos ocorridos;

3) Calcule a quantidade que deveria ser produzida considerando a estequiometria e calcule o


rendimento;

4) Explique os motivos da possível discrepância nos valores calculados e reais obtidos;

5) Dissertar sobre as possíveis aplicações do material produzido.

69
6. Referências bibliográficas

RAYNER-CANHAM, G.; OVERTON, T. Química Inorgânica Descritiva, 5ª edição. Grupo GEN, 2015. E-
book. ISBN 978-85-216-2824-8. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2824-8/.

WELLER, M.; OVERTON, T.; ROURKE, J.; ARMSTRONG, F. Química Inorgânica. Grupo A, 2017. E-
book. ISBN 9788582604410. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582604410/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301321-A01.mp4

70
Disciplina: Química Orgânica

71
Prática 01 – Acidez e Basicidade
1. Introdução

Acidez e basicidade são conceitos químicos de grande abrangência e aplicabilidade. A partir da


constatação da existência de funções complementares, como ácidos e bases, uma vasta gama de
reações químicas pôde ser melhor compreendida. Possivelmente o exemplo mais significativo da
importância dos ácidos deve-se a dois ácidos a que atribuímos a propagação da informação genética de
todos os organismos vivos, o ácido desoxirribonucléico e o ácido ribonucléico (DNA e RNA). Na
atualidade, os conceitos de ácido e de base são utilizados para caracterizar produtos industriais,
fisiológicos, medicamentos e em amostras ambientais de água, ar, solo e sedimentos. Dentre esses
conceitos, diferenciam-se a acidez e basicidade de compostos orgânicos e de inorgânicos (MORENO et
al., 2015).

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 6 Tubos de ensaio; a) Etanol (12 mL);


b) 1 Estante para tubos de ensaio; b) Ácido acético (9 mL);
c) 1 Garras de madeira; c) Hidróxido de amônio (3 mL);
d) Papel Indicador de pH universal; d) Solução NaOH 5% (1 mL);
e) 1 Lamparina ou Bico de Bunsen na capela; e) Solução NaOH 50% (1 mL);
f) 6 Pipetas Pasteur. f) Ácido sulfúrico (4,5 mL).

3. Objetivo

Evidenciar que a acidez e a basicidade dos compostos orgânicos não são tão acentuadas quanto das
substâncias inorgânicas. Enquanto ácidos como HCl podem chegar a um valor extremo de pH igual a -
1,1, os ácidos orgânicos mantêm-se em uma acidez bem mais leve (alguns em torno de 5 e 6). O objetivo
desta prática é ilustrar o conceito de acidez e basicidade de compostos orgânicos.

4. Procedimentos experimentais

Obs.: Realizar os procedimentos apresentados a seguir, fazendo anotações completas sobre o pH e


observações.

É importante que todo o procedimento seja feito na capela, tomando cuidado principalmente ao
adicionar o ácido sulfúrico às substâncias, fazendo de forma lenta.

I- Coloque 3 mL de ácido acético em um tubo de ensaio, meça o pH com papel indicador. Adicione

72
0,5 mL de solução NaOH 5%. Agite e Observe. Após meça o pH com papel indicador. Anote os
resultados;

II- Coloque 3 mL de etanol em um tubo de ensaio, meça o pH com papel indicador. Adicione 0,5 mL
de solução NaOH 5%. Agite e Observe. Após meça o pH com papel indicador. Anote os dados;

III- Coloque 3 mL de NH4OH em um tubo de ensaio, meça o pH com papel indicador. Adicione 1 mL de
ácido sulfúrico. Agite e Observe. Após meça o pH com papel indicador. Anote os resultados. Após
adicione mais 1 mL de ácido sulfúrico. Agite e Observe. Após meça o pH com papel indicador. Anote
os resultados;

IV- Coloque 3 mL de etanol em um tubo de ensaio. Adicione 1 mL de ácido sulfúrico. Agite e Observe.
Após meça o pH com papel indicador. Anote os resultados;

V- Coloque 3 mL de ácido acético em um tubo de ensaio. Adicione 1 mL de ácido sulfúrico. Agite e


Observe. Após meça o pH com papel indicador. Anote os resultados;

VI- Coloque 2 mL de ácido acético e 3 mL de etanol em um tubo de ensaio. Agite e Observe. Após
meça o pH com papel indicador. Adicione 0,5 mL de ácido sulfúrico. Agite e Observe;

VII- Após meça o pH com papel indicador. Anote os resultados. Pegue o tubo com uma pinça de madeira
e aqueça em Bico de Bunsen ou lamparina cuidadosamente na capela, importante que a boca do
tubo de ensaio fique virada para o fundo da capela pela possibilidade de projeção do líquido.
Observe se ocorre mudança de cor. Meça o pH e anote os resultados.

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Descreva as principais diferenças entre as teorias ácido-base de Arrhenius, Brönsted-Lowry e


Lewis;

3) Represente as reações ácido-base de cada substância orgânica estudada, representando os ácidos


e suas bases conjugadas e as bases e seus ácidos conjugados.

6. Referências bibliográficas
CAREY, Francis A. Química Orgânica - V1. Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550535. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/.

MORENO, E. L.; MARTINS, E.; RAJAGOPAL, K. Basicidade e acidez, da préhistória aos dias atuais.
Revista Virtual de Química, São Paulo, v. 7, n. 3, p. 893-902, 2015. Disponível em:
<http://dx.doi.org/10.5935/1984-6835.20150046>.

73
SOLOMONS, TW G.; FRYHLE, Craig B.; SNYDER, Scott A. Química Orgânica - vol. 1. Grupo GEN, 2018.
E-book. ISBN 9788521635536. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br-
/#/books/9788521635536/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204416-A02.mp4

74
Prática 02 – Propriedades Químicas dos Álcoois

1. Introdução

Os álcoois apresentam praticamente a mesma geometria em torno do átomo de oxigênio que a água.
O ângulo da ligação R – O – H tem um valor tetraédrico aproximado (108,5° no metanol, por exemplo),
e o átomo de oxigênio é hibridizado sp3. Assim como a água, os álcoois possuem pontos de ebulição
mais altos do que se espera graças à ligação de hidrogênio. Um átomo de hidrogênio do – OH polarizado
positivamente de uma das moléculas é atraído pelo par de elétrons isolado no átomo de oxigênio
eletronegativo de outra molécula, resultando em uma força fraca que mantém as moléculas juntas. Essas
atrações intermoleculares devem ser vencidas para que uma molécula passe do estado líquido para o
estado de vapor; assim, a temperatura de ebulição é maior. Por exemplo, o 1-propanol (MM 60), o butano
(MM 58) e o cloroetano (MM 65) têm massas moleculares semelhantes, porém a temperatura de ebulição
do 1-propanol é de 97 °C, se comparado com – 0,5 °C para o alcano e 12,5 °C para o cloroalcano.
Outra similaridade com a água é que os álcoois e os fenóis são tanto fracamente ácidos quanto
fracamente básicos. Como bases fracas, eles são reversivelmente protonados por ácidos fortes para
produzir íons oxônio, ROH2+

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 2 Béqueres de 150 mL; a) Gelo;


b) 1 Béquer de 500 mL; b) Água destilada;
c) 1 Agitador magnético; c) Álcool etílico absoluto;
d) 1 Barra magnética; d) Álcool butílico;
e) 1 Balança analítica; e) Álcool terc-butílico;
f) 1 Pipeta de 10 mL; f) Álcool isoamílico;
g) 9 Pipetas de Pasteur; g) Cloreto de zinco anidro;
h) 1 Espátula; h) Ácido clorídrico concentrado;
i) 7 Tubos de Ensaios; i) Ácido sulfúrico concentrado;
j) 1 Estante para Tubos de Ensaio; j) Ácido sulfúrico 6 M;
k) Dicromato de potássio 10 % 9 mL;
l) Permanganato de potássio 0,5 %.

3. Objetivo

Evidenciar a variação das propriedades químicas entre os álcoois primários, secundários e terciários.
Observar a diferença entre suas solubilidades. Comprovar a reatividade química com a variação da
velocidade das reações e produzir ácidos orgânicos, aldeídos e cetonas.

75
4. Procedimentos experimentais

Parte I – Teste de Lucas – diferenciação entre álcoois primários, secundários e terciários:

Este ensaio é baseado nas diferentes velocidades de formação de cloretos de alquila quando o álcool
é tratado pelo reagente de Lucas.

I- Preparo do reagente: dissolver 32 g de ZnCl2 anidro em 20 mL de ácido clorídrico concentrado,


resfriando em banho de gelo. Para ajudar a dissolver o ZnCl2 utilize um agitador magnético;

II- Em dois tubos de ensaio coloque, em cada um, 3 mL do reagente de Lucas a 26-27 ºC. Em seguida,
adicione (o mais simultâneo possível) 1 mL dos álcoois butílico (tubo 4) e terc-butílico (tubo 5).

III- Deixar em repouso durante 5-10 minutos. Observar o tempo necessário à formação do cloreto de
alquila, o qual aparece como uma camada insolúvel ou uma emulsão.

Parte II – Ensaio de solubilidade em água:

Em três tubos de ensaio limpos e identificados de 1 a 3, colocar, em cada um deles, 6 mL de água.


Em seguida, adicionar 3 mL de álcool etílico no tubo 1, em um tubo (1), 3 mL de álcool butílico em outro
(2) e 3 mL de álcool isoamílico no terceiro (3). Agitar e observar.

Parte III – Oxidação do álcool etílico com solução de permanganato de potássio (em meio ácido):

I- Em um tubo de ensaio limpo colocar 2 mL de solução aquosa de permanganato de potássio 0,5


% e adicionar 3 mL de ácido sulfúrico 6 M;

II- Acrescentar, em seguida, 3 mL de álcool etílico e observar se há mudança de coloração, além de


notar o cheiro característico. Se necessário, aqueça brandamente.

Parte IV – Comparação entre a oxidação de álcoois primários, secundários e terciários:

I- Em um tubo de ensaio limpo colocar 3 mL de solução aquosa de dicromato de potássio 10 % e


adicionar 4 gotas de ácido sulfúrico concentrado;

II- Acrescentar, em seguida, 3 mL de álcool butílico e agitar o tubo. Observar se há mudança de


coloração ou elevação da temperatura. Repetir o teste com o álcool e terc-butílico.

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

76
2) Com base nas suas observações, analise as seguintes propriedades dos álcoois: solubilidade e
reatividade;
3) Escreva as equações das reações ocorridas nos itens b (teste de Lucas) e c (oxidação);
4) Houve mudança de cor do sulfato de cobre anidro? Por quê?

6. Referências bibliográficas

CAREY, Francis A. Química Orgânica - V1. Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550535. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/

MCMURRY, J. Química Orgânica - Volume 1: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning


Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522125296. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522125296/

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301319-A02.mp4

77
Prática 03 – Produção do Acetato de Butila
1. Introdução

Os ésteres são compostos extremamente utilizados na indústria, seja na de alimentos, como essências
e flavorizantes, seja na indústria têxtil, conhecidos como poliésteres. A principal reação de produção de
ésteres chama-se, não por acaso, esterificação e envolve uma molécula de ácido carboxílico e uma de
álcool, com perda de água.
Nesta prática utilizaremos como material de partida o ácido acético (etanoico) e o álcool butílico
(butanol), para a produção do acetato de butila. O acetato de butila é um éster de ácido acético e butanol.
Ele é um líquido incolor com um odor doce e frutado. O acetato de butila é amplamente utilizado como
solvente em vários processos industriais, incluindo a produção de revestimentos, tintas, adesivos,
vernizes e cosméticos. É um líquido inflamável e volátil, e deve ser manuseado com cuidado para evitar
riscos de incêndio e explosão. É importante tomar precauções de segurança adequadas ao manusear
esse composto químico, como usar equipamentos de proteção individual (EPIs), como luvas, óculos de
proteção e roupas de proteção.
O acetato de butila tem uma série de propriedades químicas que o tornam um solvente valioso em
muitos processos industriais. Ele é miscível com muitos solventes orgânicos, incluindo álcool, éter e
cetonas. É um solvente eficiente para resinas e polímeros, além de ser capaz de dissolver muitos óleos
essenciais e fragrâncias. Em síntese, o acetato de butila é um composto químico importante com muitas
aplicações na indústria, sendo um solvente versátil e útil em muitos processos de produção. No entanto,
é necessário manuseá-lo com cautela e seguir as precauções de segurança adequadas ao lidar com esse
composto químico.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: a. 2.2 REAGENTES:

a) 5 Béqueres de 100 mL; a) Butanol;


b) 1 Balão de destilação de 250 mL; b) Ácido acético;
c) 1 Condensador; c) Ácido sulfúrico concentrado;
d) 2 Suportes universais; d) Solução saturada de NaHCO3;
e) 1 Manta aquecedora; e) Água deionizada.
f) 1 Funil de Separação;
g) 2 Mangueiras;
h) 1 Conexão em T;
i) 1 Capela;
j) Pérolas de vidro;
k) 3 Pipetas graduadas de 10 mL;
l) 1 Pipeta volumétrica de 1 mL;
m) Pêra de sucção;
n) 1 Proveta de 25 mL.

78
3. Objetivo

Ilustrar a síntese de acetato de butila, substância com odor frutal, que lembra ao de maçã ou de
banana. Utilizado como aromatizante de frutas sintéticas em alimentos como doces, sorvetes, queijos e
assados.

4. Procedimentos experimentais

I- Em um balão de destilação adicione 12 mL de butanol e 15 ml de ácido acético;

II- Adicionar em capela, com cuidado, 1 mL de ácido sulfúrico concentrado à mistura presente no balão
de destilação;

III- Adaptar um sistema de refluxo e aquecer à ebulição por 40 minutos;

IV- Retirar o balão e verter a mistura sobre 60 mL de água deionizada em funil de separação;

V- Descartar a camada aquosa e lavar o éster com cerca de 25 mL de água deionizada, descartando
novamente acamada aquosa;

VI- Adicionar sobre o éster 6 mL de solução saturada de NaHCO3 e por último lavar novamente o éster
com 12 ml de água deionizada;

VII- Medir o volume com uma proveta para determinar o rendimento da reação.

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Determinar as equações química balanceadas envolvidas no processo;

3) Calcular a quantidade estequiométrica prevista do acetato de butila;

4) Qual seria o reagente em excesso no processo?

5) Com base no cálculo acima e da quantidade em massa produzida dos cristais, calcular o
rendimento da reação;

6) Indique aplicações práticas dos ésteres, fornecendo exemplos específicos.

79
6. Referências bibliográficas

CAREY, Francis A. Química Orgânica – V2. Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550542. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550542/.

ENGEL, Randall G.; KRIZ, George S.; LAMPMAN, Gary M.; PAVIA, Donald L. Química orgânica
experimental: técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage
Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522123469. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301319-A03.mp4

80
Prática 04 – Produção do Ácido Adípico
1. Introdução

O ácido adípico possui aplicações em sistemas de poliuretanos, sínteses orgânicas, polímeros e fibras
têxteis de poliamida, lubrificantes, plastificantes, adesivos, tintas e resinas, espumas flexíveis e rígidas,
aplicações alimentares e de detergência. Assim, o ácido adípico é um composto importante na indústria
química, e a síntese eficiente e econômica do ácido adípico é uma área de pesquisa ativa na química
orgânica.
A síntese do ácido adípico pode ser realizada através de várias rotas, incluindo a oxidação catalítica
do cicloexeno ou cicloexano, a partir do hidrocarboneto benzeno e até mesmo a partir da oxidação
biológica de hidrocarbonetos. Nesta reação ele será produzido por meio da reação de adição à dupla
ligação seguida de oxidação de álcoois.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: a. 2.2 REAGENTES:

a) 2 Erlenmeyer de 250mL e 500mL; a) 350 mL de água desmineralizada;


b) 1 Béquer de 500mL; b) 15 g de permanganato de potássio;
c) Pérolas de vidro; c) 4 mL de cicloexeno;
d) 1 Funil de Büchner; d) 10 g de bissulfito de sódio;
e) 1 Kitassato de 500mL; e) 12 mL de Acetona;
f) 1 Rolha; f) Ácido clorídrico;
g) 1 Pipeta graduada 10 mL;
h) 1 Placa de aquecimento;
i) 1 Termômetro;
j) 2 Bacias para banho Maria;
k) 1 Bomba de vácuo;
l) 2 Papel de filtro;
m) 2 Mangueiras de silicone;
n) 1 Papel Indicador de pH;
o) 2 Suportes universais;
p) 2 Garras;
q) Gelo.

81
3. Objetivo

Realizar a síntese do ácido adípico a partir do cicloexeno.

4. Procedimentos experimentais

Procedimento 1

I- Pegue um Erlenmeyer de 500mL, coloque 15 g de permanganato de potássio e adicione 300 mL


de água. Agite buscando dissolver o máximo possível o permanganato de potássio;

II- Pegue o outro Erlenmeyer de 500mL e prepare uma solução contendo 4mL de cicloexeno e 12mL
de acetona;

III- Adicione a solução de permanganato de potássio ao Erlenmeyer contendo o cicloexeno e acetona,


adicione em porções de aproximadamente 50 mL. Tampe o Erlenmeyer com uma rolha sem
arrochar demais. Agite a mistura para interagir os reagentes e melhorar a interação das fases.
Aguarde 15 minutos, e ao longo deste período, agite a mistura algumas vezes;

IV- Repita o procedimento até adicionar toda a solução de permanganato de potássio;

V- Após aqueça o Erlenmeyer em banho Maria, mantendo a temperatura entre 55-60 ºC, durante 30
minutos;

VI- Durante a reação a coloração violeta do permanganato de potássio desaparece formando o


precipitado marrom de MnO2. Assim, faça um teste pontual (spot test) retirando um pouco da
mistura reacional na ponta de um bastão de vidro, ou mesmo com o termômetro, tocando-a em um
papel branco. Faça o teste ao longo de todo o procedimento para acompanhar a reação. Enquanto
estiver presente o permanganato, aparecerá como um anel roxo ao redor da mancha marrom escura
de dióxido de manganês;

VII- Ao chegar no final do tempo reacional realize o teste pontual, se ainda apresentar resíduos de
permanganato, adicionar uma pequena porção de bissulfito de sódio, misture e realize o teste
novamente. Repita o procedimento até a ausência do anel de coloração violeta no papel o que
significa resultado negativo.

Procedimento 2

I- Após o teste negativo de permanganato, coloque o Erlenmeyer com a mistura reacional em um


banho de gelo, e deixe por 5 minutos;

82
II- Filtre a mistura utilizando o funil de Büchner acoplado a um kitassato utilizando a bomba de vácuo
para acelerar a filtração. Lave o filtrado com 50 mL de água. Descarte o precipitado marrom retido
no papel de filtro;

III- Transfira o filtrado para um béquer de 500mL, em seguida acidifique o meio com ácido clorídrico
concentrado até atingir pH 2, acompanhando com papel indicador universal;

IV- Coloque algumas pérolas de vidro no béquer e aqueça a mistura em uma placa de aquecimento até
a reduzir o volume a 50 mL;

V- Coloque a mistura concentrada em banho de gelo deixando por 10 minutos, e observe a formação
de cristais brancos (ácido adípico);

VI- Filtre os cristais em papel de filtro, tarado, coloque o papel de filtro para secar em um vidro de relógio
cobrindo com uma folha de papel;

VII- Após secagem, pese a quantidade de produto obtido.

5. Questões para o relatório

1) Apresente evidências com pelo menos 3 fotos dos experimentos realizados;

2) Por que motivo se adicionou a acetona ao meio reacional?

3) Por que foi necessário reduzir o volume da mistura acidificada para obter os cristais de ácido
adípico?

4) Proponha um mecanismo para a reação;

5) Calcule o rendimento da reação.

6. Referências bibliográficas
MCMURRY, John. Química Orgânica - Volume 2: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage
Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522125319. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522125319/.

SOLOMONS, TW G. Química Orgânica - Vol. 1. Grupo GEN, 2018. E-book. ISBN 9788521635536.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521635536/

83
7. Videoaula do Experimento

Em gravação

84
Disciplina: Reações Orgânicas

85
Prática 01 – Preparação do Cloreto de Terc-butila
1. Introdução

Para a produção do cloreto de terc-butila, se utilizam os álcoois terciários, os quais reagem com um
ácido como HCl. Durante a conversão o ácido protona o átomo de oxigênio da hidroxila, eliminando água
para formar um carbocátion. Este cátion reage com o íon haleto nucluofílico para formar um produto de
haleto de alquila, como o cloreto de terc-butila.
A reação a seguir indica a conversão do álcool com um haleto de hidrogênio, formando o haleto de
alquila mais água.

𝑅 − 𝑂𝐻 + 𝐻 − 𝑋 → 𝑅 − 𝑋 + 𝐻 − 𝑂𝐻

Á𝑙𝑐𝑜𝑜𝑙 + 𝐻𝑎𝑙𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 ℎ𝑖𝑑𝑟𝑜𝑔ê𝑛𝑖𝑜 → 𝐻𝑎𝑙𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑞𝑢𝑖𝑙𝑎 + Á𝑔𝑢𝑎

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS:
p) 1 Elevador;
a) 1 Funil de separação 250 mL; q) 1 Espátula;
b) 2 Pipetas graduadas de 10 mL; r) 1 Balança analítica;
c) 3 Provetas de 50 mL; s) 6 Tubos de ensaio;
d) 3 Béqueres de 100 mL; t) 1 Estante para tubos de ensaio;
e) 1 Béquer de 500 mL; u) 3 Pipetas Pasteur
f) 1 Argola de ferro v) Frasco âmbar limpo com tampa para
g) 3 Suportes universais; condicionar solução de cerca de 30 mL.
h) 1 Manta de aquecimento;
i) 1 Pérolas de vidro; 2.2 REAGENTES:
j) 1 Balão de fundo redondo com junta
esmerilhada de 250 mL; a) Água destilada;
k) 1 Condensador; b) Ácido clorídrico concentrado;
l) 1 Termômetro; c) álcool terc-butílico;
m) 1 Conector em T; d) Solução de NaHCO3 5% - 60mL
n) 2 Mangueiras; e) Cloreto de cálcio;
o) 4 Garras; f) Solução de Nitrato de Prata 2%

3. Objetivo

Permitir que o aluno realize a síntese do cloreto de terc-butila (2-cloro-2-metil-propano) pela


substituição do grupo hidroxila por um grupo cloreto, exemplificando o conceito de reação de substituição

86
para formação de cloretos e evidenciando a reatividade de álcool secundário e álcool terciário.

4. Procedimentos experimentais

Parte I – Preparo do Cloreto de Terc-Butila (2-cloro-2-metil-propano)

I- Em um funil de separação de 250 mL, adicione 10 mL de álcool terc-butílico e 33 mL de ácido


clorídrico concentrado;

II- Proceda com agitação branda do sistema tomando o cuidado de liberar o gás produzido, faça o
procedimento por pelo menos 10 minutos alternando em agitação branda e descanso;

III- Lave o produto obtido com 25 mL de água destilada por duas vezes, depois com 10 mL de
bicarbonato de sódio a 5% por duas vezes e por fim, com 25 mL de água destilada;

IV- Transfira a fase orgânica para um balão de destilação e acrescente CaCl2 até o líquido ficar
perfeitamente límpido;

V- Após proceda com a destilação simples recolhendo o produto a uma temperatura de até 54 °C;

VI- Transfira o produto obtido para um frasco limpo e com tampa (Lembre-se de obter o peso do frasco
com a tampa antes de transferir o produto);

VII- Pese o produto obtido para o cálculo do rendimento da reação.

Parte II – Teste de verificação

I- Para a verificação de formação do produto coloque, em tubos de ensaio distintos, 6 gotas do


material de partida (álcool tert-butílico) e 6 gotas do produto e adicione a cada tubo 1 mL da solução
alcoólica de nitrato de prata (2%);

II- Caso um precipitado não apareça em dois minutos, aqueça em banho-maria.

Reserve o produto obtido para que seja utilizado na Reação de Substituição de Haletos e Reação
de Confirmação.

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;
2) Apresente o mecanismo da reação realizada.
3) O mecanismo da síntese do 1-cloro-butano e do 2-cloro-butano seriam os mesmos do observado
na prática em questão? Justifique;

87
4) Qual é a ordem de reatividade dos ácidos derivados de halogênio e dos álcoois na
reação de preparação de haletos de alquila?

5) Por que o haleto foi lavado com solução de bicarbonato de sódio?

6) Qual o motivo de utilizar o CaCl2?

7) Que reação acontece no teste de verificação? Quais são os produtos formados e qual
deles é o precipitado?

6. Referências bibliográficas

CAREY, Francis A. Química Orgânica - V1. Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550535. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/.

MCMURRY, John. Química Orgânica - Volume 1: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage


Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522125296. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522125296/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301315.mp4

88
Prática 02 – Síntese da Acetona
1. Introdução

Cetonas (R2CO) estão entre os produtos mais amplamente encontrados na natureza. Muitas
substâncias necessárias para os organismos vivos são cetonas. Por exemplo, a cetona hidrocortisona é
um hormônio esteroide secretado pelas glândulas adrenais para regular o metabolismo das gorduras, das
proteínas e dos carboidratos (Figura 1).

Figura 1. Estrutura Hidrocortisona

Na indústria química, cetonas simples são produzidos em larga escala para uso como solventes e
como materiais de partida para uma infinidade de outros produtos. Por exemplo, a acetona, (CH3)2C=O,
é amplamente usada como solvente industrial; aproximadamente 6 milhões de toneladas por ano são
produzidas em todo o mundo. Um método de preparação de acetona envolve a oxidação do 2-propanol.
Nesse método, o álcool pode ser oxidado por diversos reagentes, para se obter cetonas. A escolha do
oxidante depende de fatores tais como a escala da reação, o custo e a sensibilidade ácida ou básica do
álcool. O periodinano de Dess-Martin ou um reagente de Cr (VI) como o CrO3 é uma escolha comum
(CAREY, 2011).

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS:
m) Mangueiras;
a) 5 Espátulas; n) Elevador;
o) Cabeça de destilação;
b) 4 Vidro de relógio;
p) Manta de aquecimento;
c) Erlenmeyers de 50 mL e 250 mL (1 de cada); q) Agitador magnética;
d) Proveta de 25 mL, 50 mL e 100 mL (1 de cada); r) Barra magnética;
e) Capela de Exaustão; s) Pérolas de Vidro;
f) 1 Balão de fundo redondo com junta t) Bacia para banho.
esmerilhada de 250 mL;
g) Junta de adaptação com duas vias; 2.2 REAGENTES:
h) 1 Funil de adição 125 mL;
a) 10 mL de Álcool Isopropílico;
i) 2 Suportes Universais; b) 14,5 g de K2Cr2O7;

89
j) Garras; c) 12 mL H2SO4 Concentrado;
k) Condensador; d) 105 mL de Água Desmineralizada.
l) Tubo conector com pingador;

3. Objetivo

Realizar a reação de oxidação de um álcool utilizando um reagente oxidante, e aplicar a técnica de


destilação para purificação da substância, preparando uma substância orgânica de interesse industrial.

4. Procedimentos experimentais

Parte I – Preparo da Solução Oxidante (Solução Sulfocrômica):

Realize o procedimento em capela devido a possibilidade de exalar gases tóxicos.

I- Pesar 14,5 g de K2Cr2O7 transferir para um Erlenmeyer de 250 mL, adicionar 75 mL de água.
Misturar até a dissolução do sólido;

II- Adicionar, cautelosamente e vagarosamente, 12 mL de H2SO4 concentrado. Homogeneizar e


aguardar a solução resfriar.

Parte I – Síntese da Acetona:

I- Adicionar 10 mL de álcool isopropílico, 30 mL de água e algumas pérolas de vidro a um balão de


250 mL;

II- Montar o aparato experimental, conectando o balão de fundo à junta de adaptação com duas vias.
Em uma das vias conectar o funil de adição de 125 mL, e na outra monte um sistema de destilação
simples (conforme a figura). Colando o balão sobre a manta de aquecimento, a manta sobre o
agitador magnético e por fim o elevador;

90
III- Transferir a solução oxidante para o funil de adição;

IV- Juntar lentamente, por meio do funil de adição, a mistura oxidante a mistura contida no balão de
água e álcool, mantendo-a sob agitação.

V- A mistura no balão deve ser mantida a uma temperatura próxima da ebulição, cuidando para que
não haja destilação. Quando toda a mistura oxidante for adicionada, fechar a torneira do funil de
adição e começar a separar a acetona por destilação (não deixe a temperatura ultrapassar a marca
de 80 ºC).

VI- Receber o destilado em Erlenmeyer de 50 mL, imerso em banho de gelo para evitar perdas de
acetona por evaporação. Fixar o Erlenmeyer no suporte e colocar o banho de gelo sobre o segundo
elevador. Ao final do processo desprezar o resíduo do balão de destilação.

5. Questões para o relatório


1) Apresente para cada um dos itens fotos retiradas dos seus experimentos;
2) Quais outros agentes oxidantes poderiam ter sido utilizados no procedimento?
3) O produto obtido foi acetona pura?
4) Proponha um mecanismo para a reação.

91
6. Referências bibliográficas
CAREY, F. A. Química Orgânica - V1 . [Digite o Local da Editora]: Grupo A, 2011. E-book. ISBN
9788580550535. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/.

CAREY, F. A. Química Orgânica – V2 . [Digite o Local da Editora]: Grupo A, 2011. E-book. ISBN
9788580550542. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550542/.

MCMURRY, J. Química Orgânica - Volume 1: Tradução da 9ª edição norte-americana . Cengage


Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522125296. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522125296/.

7. Videoaula do Experimento

Em gravação

92
Prática 03 – Reação de Substituição de Haletos e Reação de Confirmação
1. Introdução

Reações de substituição de haletos são reações químicas em que um átomo de halogênio em um


composto orgânico é substituído por outro grupo funcional. Essas reações são amplamente utilizadas na
síntese de compostos orgânicos, incluindo produtos farmacêuticos, corantes, polímeros e produtos
químicos industriais, por isso, têm uma grande importância na indústria química. A importância das
reações de substituição de haletos na indústria química se deve à sua versatilidade e ampla aplicação na
síntese de compostos orgânicos. Essas reações podem ser usadas para introduzir grupos funcionais
específicos em moléculas orgânicas, o que permite a síntese de uma ampla variedade de compostos com
diferentes propriedades químicas e físicas.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 12 Tubos de ensaio; a) Clorobezeno


b) 1 Estante para tubos de ensaio; b) Cloreto de sec-butila/2-cloro-butano
c) 12 Pipetas de Pasteur; c) Cloreto de terc-butila
d) Chapa de aquecimento; d) Solução de KI 18% em acetona.
e) Béquer de 1 L; e) Solução de AgNO3 a 1% em Etanol
f) Termômetro; f) Solução de AgNO3 a 1% em Etanol/água
1:1.

3. Objetivo

Aplicar o conceito de substituição de grupos cloretos por iodetos permitindo diferenciar os mecanismos
da reação entre Sn1 e Sn2, podendo também analisar: a influência da estrutura; o efeito da polaridade do
solvente na reação Sn1; e o efeito da temperatura.

4. Procedimentos experimentais

Parte Única: Reação de substituição e confirmação de haletos

I- Pegue um tubo de ensaio e coloque aproximadamente 0,5 mL de cloreto de sec-butila, adicione


rapidamente 5 mL da solução de KI 18% em acetona, misture cuidadosamente o conteúdo, tome
nota do tempo de reação. Observe o tempo da primeira aparição de qualquer precipitado
(confirmando a reação). Se não houver reação que deverá ocorrer dentro de aproximadamente 5
minutos, coloque o tubo em um banho Maria a 50 °C e observe se a reação ocorrerá ao longo dos

93
5 ou 6 minutos seguintes. Atenção para qualquer reação.

II- Transfira o sobrenadante (iodeto formado) para um tubo de ensaio e reserve.

III- Pegue um tubo de ensaio e coloque 0,5 mL de cloreto de sec-butila e adicione então 5 mL da
solução de 1% de nitrato de prata em etanol, misture o conteúdo até homogeneizar, e anotar o
tempo necessário para que ocorra toda a reação, bem como o tempo de aparecimento dos primeiros
vestígios de qualquer precipitado. Se não houver a formação de precipitados em 5 minutos, coloque
os tubos em um banho de água a 50 °C e observe se a reação ocorrerá ao longo dos 5 ou 6 minutos
seguintes. Atenção para qualquer reação. Repita o procedimento para o iodeto reservado. Tome
nota do tempo de reação.

IV- Pegue um tubo de ensaio e coloque 0,5 mL de cloreto de sec-butila e adicione então 5 mL da
solução de 1% de nitrato de prata em Etanol/água 1:1, misture o conteúdo até homogeneizar, e
anotar o tempo necessário para que ocorra toda a reação, bem como o tempo de aparecimento dos
primeiros vestígios de qualquer precipitado. Se não houver a formação de precipitados em 5
minutos, coloque os tubos em um banho de água a 50 °C e observe se a reação ocorrerá ao longo
dos 5 ou 6 minutos seguintes. Atenção para qualquer reação. Repita o procedimento para o iodeto
reservado. Tome nota do tempo de reação.

V- Repita os procedimentos I, II, III e IV para o cloro-benzeno e para o cloreto de terc-butila.

VI- Identifique adequadamente os tubos de ensaio.

VII- Para testar o efeito do solvente sobre a taxa de reatividade Sn1, compare o
tempo necessário para que o precipitado apareça quando os cloretos foram tratados com uma
solução de 1% de solução de nitrato de prata em etanol (procedimento III) e, quando forma tratados
com uma solução de 1% de nitrato de prata em Etanol/água 1:1 (mistura de 50% de etanol e 50%
de água, procedimento IV).

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;
2) Apresente o mecanismo de cada reação indicando o produto majoritário se a reação levar a mais
de um produto.
3) Analise os resultados de cada experimento e considerando as seguintes situações para ambos os
mecanismos Sn1 e Sn2: O efeito da estrutura; O efeito da polaridade do solvente na reação Sn1 e o
efeito da temperatura.

94
6. Referências bibliográficas

SOLOMONS, TW G. Química Orgânica - Vol. 1. Grupo GEN, 2018. E-book. ISBN 9788521635536.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521635536/

CAREY, Francis A. Química Orgânica - V1. Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550535. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/

7. Videoaula do Experimento

Em gravação

95
Disciplina: Química Analítica Qualitativa – Cátions e
Ânions

96
Prática 01 – Ensaios de Íons dos Grupos I e II
1. Introdução

A marcha analítica é um método de análise química qualitativa que consiste em uma sequência
sistemática de testes e reações químicas realizados para identificar a presença de íons específicos em
uma amostra baseado em precipitações. É uma técnica importante na química analítica e é
frequentemente usada para determinar a composição de uma amostra desconhecida. A marcha analítica
é realizada em etapas, onde cada etapa é projetada para separar e identificar grupos específicos de íons.
Geralmente, os íons são separados com base em suas propriedades químicas, como sua solubilidade
em água, reatividade com determinados reagentes e outras características físicas e químicas. Uma das
marchas analíticas mais comuns é a marcha analítica dos cátions, que é usada para separar e identificar
diferentes cátions presentes em uma amostra. Essa marcha analítica envolve a adição de reagentes
específicos que formam precipitados com grupos específicos de cátions, permitindo a identificação dos
cátions presentes na amostra. Nessa primeira etapa, serão precipitados os cátions do Grupo I e II. Essa
classificação não deve ser confundida com os grupos da tabela periódica. São grupos de cátions que
precipitam em conjunto com o mesmo reagente.

2. Materiais e reagentes
2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES
a) Solução problema;
a) 20 Pipetas Pasteur; b) Água destilada;
b) 12 Tubos falcon para centrifuga; c) Solução de HCl 3,0 M;
c) 2 Estante para tubos; d) HCl concentrado
d) 1 Centrifuga; e) Solução de NH3 3,0 M;
e) Papel tornassol; f) Solução HNO3 3,0 M;
f) 1 Tripé; g) HNO3 concentrado;
g) 1 Bico de Bunsen; h) Solução de K2CrO4;
h) 1 Tela de amianto; i) Solução de SnCl2;
i) 1 Béquer de 200 mL; j) Solução de Difenilcarbazida,
j) 2 Pinça de madeira; k) Solução de KOH 2,0 M;
k) 2 Bastão de vidro; l) Solução de NH4OH 3,0 M;
l) 1 Placa de toque; m) NH4OH concentrado;
m) 1 Balança Analítica; n) Solução de Tioacetamida;
n) 2 Vidro de relógio; o) Solução saturada NH4Cl;
o) 1 Espátula. p) Solução de cinchonina/iodeto de potássio;
q) Solução Ácido Acético 3,0 M;
r) Solução de alfa-benzoinoxima;
s) Solução de KCN;
t) Solução de Molibdato de Amônio;
u) NaNO2;

97
v) Solução de Rodamina-B;
w) Tira de Magnésio 2 cm;
x) Solução de ácido fosfomolíbdico

3. Objetivo

Estudar o procedimento de separação e identificação dos cátions metálicos do grupo I (Ag+, Pb2+ e
Hg ) e do grupo II (Hg2+, Pb2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+, As3+, Sb3+ e Sn2+) presentes em solução por meio de
2+

ensaios por via úmida.

4. Procedimentos experimentais

A marcha analítica foi descrita conforme Silvio L. Pereira Dias et al. (2016), todos os procedimentos
devem ser realizados em capela.

ANÁLISE SISTEMÁTICA DO GRUPO I

Torna-se importante esclarecer que algumas literaturas podem trazer como cátions do grupo I os
metais alcalinos.

a) Procedimento 1 – Precipitação

I- Em um tubo de centrifuga, adicione duas gotas de HCl 3,0 mol/L a 10 gotas da solução problema;

II- Centrifugue até que a solução se torne límpida;

III- Verifique se a precipitação se completou, mediante a adição de uma gota de ácido clorídrico 3,0
mol/L. Se houver turvação, continue adicionando o reagente até que ele não provoque mais turbidez
na solução;

IV- Centrifugue o conteúdo do tubo;

V- O centrifugado, também chamado de solução, por conter os cátions dos Grupos II, III, IV e V, é será
reservado para a análise posterior;

VI- O precipitado, composto dos cloretos do Grupo I, após ser separado do centrifugado, é lavado com
uma mistura de 4 gotas de água com duas gotas de HCl 3,0 mol/L;

VII- Centrifugue e despreze o líquido de lavagem.

b) Procedimento 2

I- Trate o precipitado branco, obtido no processo anterior, adicionando entre 4 a 6 gotas de água,

98
misture e aqueça em banho-maria durante 3 minutos;

II- Centrifugue logo em seguida, transferindo o centrifugado para outro tubo;

III- Repita o tratamento do precipitado com água sob aquecimento. Centrifugue e reúna os dois
centrifugados para identificação do cátion Pb2+ no Processo 3 e tratamento do precipitado que
contém AgCl e Hg2Cl2 no Processo 4.

c) Procedimento 3

I- O centrifugado pode conter Pb2+;

II- Junte algumas gotas de solução de cromato de potássio;

III- O aparecimento de um precipitado amarelo confirma a presença de chumbo.

d) Procedimento 4

I- O resíduo pode conter AgCl e Hg2Cl2;

II- Adicione 10 gotas de NH4OH 3,0 mol/L;

III- Agite a solução com bastão de vidro e centrifugue;

IV- O aparecimento de um precipitado de cor preta indica a presença de mercúrio.

e) Procedimento 5

I- O centrifugado pode conter a prata sob a forma de complexo;

II- Acidifique com HNO3 3,0 mol/L;

III- O aparecimento de um precipitado assinala a presença de prata.

f) Procedimento 6

I- O resíduo pode conter HgNH2Cl;

II- Lave com 10 gotas de água;

III- Centrifugue desprezando o líquido de lavagem;

IV- Dissolva, sob aquecimento, em água-régia (1 gota de HNO3 concentrado + 3 gotas de HCl

99
concentrado);

V- Dilua com 5 gotas de água destilada;

VI- Homogeneíze e dívida em duas porções.

g) Procedimento 7

I- Adicione 6 gotas da solução de cloreto estanoso;

II- A formação de um precipitado cinzento na presença de excesso desse reagente identifica o


mercúrio.

h) Procedimento 8

I- Adicione 2 gotas de difenilcarbazida;

II- Deixe escorrer KOH 2,0 mol/L em leve excesso pelas paredes do tubo em posição inclinada;

III- O aparecimento de cor púrpura azulada identifica o mercúrio. Esse teste é muito sensível para o
Hg2+.

ANÁLISE SISTEMÁTICA DO GRUPO II

Torna-se importante esclarecer que algumas literaturas podem trazer como cátions do grupo II os
metais alcalinos terrosos.
Depois que os íons do Grupo I foram removidos como cloretos por filtração, os íons do Grupo II podem
ser separados a partir de outros cátions comuns de uma solução aquosa na forma de sulfetos, os quais
são insolúveis em solução ácida. Nessas condições, a oferta de íons sulfeto, S2–, é muito baixa, e somente
precipitam os sulfetos metálicos mais insolúveis. São eles: Hg2+, Pb2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+, As3+, Sb3+ e Sn2+.

a) Procedimento 1 - Precipitação

I- Coloque em um tubo de centrífuga, o centrifugado separado na precipitação do Grupo I (Processo


1);

II- Adicione uma gota de HNO3 3,0 mol/L;

III- Aqueça em banho-maria por 3 minutos;

IV- Acrescente 5 gotas de NH4OH 3,0 mol/L até que a solução se torne levemente alcalina ao papel
tornassol (se a adição de 5 gotas não registrar mudança de coloração no papel, adicione gotas de
NH4OH concentrado e verifique novamente com papel tornassol);

100
V- Junte HCl 3,0 mol/L gota a gota até́ ficar levemente ácida;

VI- Adicione uma gota de HCl concentrado;

VII- Adicione 10 gotas da solução de tioacetamida e aqueça;

VIII- Homogeneíze com bastão de vidro, continuando o aquecimento por 5 minutos em banho-maria;

IX- Adicione água até́ triplicar o volume;

X- Junte mais 5 gotas de tioacetamida e repita o aquecimento por mais 5 minutos;

XI- Centrifugue;

XII- Verifique se a precipitação foi completa adicionando 5 gotas de tioacetamida e aquecendo por 2
minutos, sem agitação;

XIII- Repita a operação de verificação da precipitação completa se necessário;

XIV- O precipitado obtido contém os sulfetos dos cátions do Grupo II e é tratado de acordo com o
Procedimento 2;

XV- O centrifugado contém íons dos Grupos III, IV e V. Aqueça-o em banho-maria até́ a expulsão total
do H2S. Reserve o centrifugado para análise dos cátions do Grupo III.

b) Procedimento 2 – Separação dos subgrupos II-A e II-B

I- Lave o precipitado obtido no processo anterior com uma solução contendo 10 gotas de água, 4
gotas de tioacetamida e uma gota de solução saturada de cloreto de amônio sob aquecimento por
1 minuto;

II- Centrifugue e despreze o líquido de lavagem;

III- Trate o resíduo com 4 gotas de hidróxido de potássio 2,0 mol/L, agite, aqueça em banho-maria
durante 2 minutos e centrifugue;

IV- Transfira o centrifugado (c1) para outro tubo;

V- Trate novamente o resíduo com 4 gotas de hidróxido de potássio 2,0 mol/L, agite, aqueça e
centrifugue;

VI- Separe o centrifugado (c2) que deve ser incorporado ao centrifugado (c1);

VII- O centrifugado constitui o subgrupo II-B, formado pelos tioânions e oxitioânions dos elementos As,
Sb e Sn, e é analisado segundo o Procedimento 16;

101
VIII- O resíduo insolúvel em KOH constitui o subgrupo II-A, formado pelos sulfetos de Hg, Bi, Pb, Cu e
Cd e é analisado de acordo com o Procedimento 3.

c) Procedimento 3 – Análise do subgrupo II-A

I- Lave o resíduo do Procedimento 2 com 10 gotas de água, centrifugue e despreze o líquido de


lavagem;

II- Adicione 5 gotas de ácido nítrico 3,0 mol/L mais uma gota de HNO3 concentrado;

III- Agite e aqueça em banho-maria por 3 minutos, centrifugue e guarde o centrifugado para o
Procedimento 7.

d) Procedimento 4

I- O resíduo também pode conter HgS precipitado preto ou então HgS∙Hg(NO3)2 branco;

II- Dissolva em água-régia (uma gota de HNO3 concentrado + 3 gotas de HCl concentrado) por
aquecimento;

III- Dilua com 5 gotas de água, homogeneíze e dívida em duas porções.

e) Procedimento 5 – Primeira porção

I- Adicione até́ seis gotas de SnCl2. O aparecimento de um precipitado branco, que se torna cinzento
sob a adição de excesso de SnCl2, indica a presença de mercúrio.

f) Procedimento 6 – Segunda porção

I- Adicione 2 gotas de difenilcarbazida;

II- Pelas paredes do tubo inclinado, deixe escorrer KOH em excesso. Em presença de Hg2+, forma-se
uma coloração violeta.

g) Procedimento 7

I- O centrifugado pode conter Cu2+, Cd2+, Pb2+, Bi3+;

II- Adicione NH4OH concentrado (até́ o meio ficar nitidamente alcalino). Verifique com papel tornassol;

III- Centrifugue;

IV- Separe o centrifugado para análise nos Procedimentos 12, 13, 14 e 15;

102
V- Lave o resíduo com 5 gotas de água, centrifugue e reúna o líquido de lavagem ao centrifugado.

h) Procedimento 8

I- O resíduo pode conter Pb(OH)NO3 e BiONO3;

II- Adicione 5 gotas de KOH 2,0 mol/L, agite, aqueça e centrifugue;

III- Separe o centrifugado;

IV- Adicione mais 2 gotas de KOH 2,0 mol/L ao resíduo, aqueça, dilua com 4 gotas de água;

V- Centrifugue e adicione o líquido ao centrifugado anterior.

i) Procedimentos 9 e 10

I- O resíduo pode ser BiOOH;

II- Lave com água. Despreze o líquido de lavagem;

III- Dissolva em uma gota de HCl concentrado;

IV- Adicione 10 gotas de cinchonina/iodeto de potássio. O aparecimento de um precipitado


intensamente alaranjado caracteriza o bismuto.

j) Procedimento 11

I- O centrifugado obtido no Procedimento 8 pode conter Pb como íon plumbito, HPbO;

II- Acidifique fracamente com ácido acético 3,0 mol/L;

III- Adicione K2CrO4. A formação de um precipitado amarelo caracteriza chumbo.

k) Procedimento 12

I- O centrifugado do Procedimento 7 pode conter Cu2+ e Cd2+ sob a forma de íons complexos. Uma
coloração azul forte indica a presença de cobre. Dívida em duas porções.

l) Procedimento 13 – Primeira porção

I- Adicione 10 gotas de água destilada e 4 gotas de alfa-benzoinoxima na primeira porção. A formação


de um precipitado verde-amarelado mostra a presença de cobre.

m) Procedimentos 14 e 15 – Segunda porção

I- Adicione quantidade suficiente de KCN na segunda porção para descorá-la;

103
II- Adicione 5 gotas de tioacetamida e aqueça. Um precipitado amarelo indica a presença de cádmio.

n) Procedimento 16 – Análise do subgrupo II-B

I- Ao centrifugado do Procedimento 2, contendo os íons do subgrupo II-B, adicione HCl 3,0 mol/L até́
ficar levemente ácido, verifique com papel tornassol, centrifugue e despreze o centrifugado.

o) Procedimento 17

I- Adicione 6 gotas de HCl concentrado ao precipitado, aqueça e agite durante 3 minutos e centrifugue;

II- Remova o centrifugado para um tubo de ensaio (c1);

III- Trate o resíduo com uma mistura de 4 gotas de água e 4 gotas de HCl concentrado sob
aquecimento;

IV- Centrifugue (c2);

V- Junte o centrifugado (c2) ao (c1) para análise nos Procedimentos 21, 22 e 23. Homogeneíze.

p) Procedimentos 18, 19 e 20

I- O resíduo pode conter sulfeto de arsênio. Dissolva em uma gota de ácido nítrico concentrado, sob
aquecimento, e adicione 5 a 10 gotas de molibdato de amônio;

II- Aqueça em banho-maria durante 3 minutos, dilua a 5 mL e esfrie na água;

III- Adicione duas gotas de cloreto estanoso. A formação de uma coloração azul indica a presença de
arsênio;

IV- O centrifugado pode conter Sb3+ e Sn4+. Dívida em duas porções.

q) Procedimentos 21 e 22 – Primeira porção

I- Adicione 0,05 g de NaNO2, vagarosamente, e depois, duas gotas de HCl 3,0 mol/L;

II- Coloque duas gotas dessa solução na cavidade de uma placa de porcelana, e adicione duas gotas
de rodamina-B (RB). O aparecimento de cor violeta identifica o antimônio.

r) Procedimento 23 – Segunda porção

I- Dobre o volume da porção com HCl 3,0 mol/L;

II- Coloque uma tira de magnésio de 2 cm de comprimento no fundo do tubo, conservando-o nessa
posição com o bastão de vidro até́ a dissolução completa;

104
III- Adicione 5 gotas de água e uma gota de ácido fosfomolíbdico. A formação de uma coloração azul
indica o estanho.

5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 imagens de etapas diferentes do experimento;

2) Faça uma pesquisa sobre os elementos do grupo I e do grupo II, destacando a solubilidade dos
seus sais e reatividade;

3) Escreva as equações gerais representativas em cada etapa dos procedimentos.

6. Referências bibliográficas
GADELHA, Antonio José F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa
. Editora Blucher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/.

DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book.
ISBN 9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/.

GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório
(Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/.

7. Videoaula do Experimento

Em gravação

105
Prática 02 – Ensaios de Íons dos Grupos III, IV e V
1. Introdução

A marcha analítica é um método de análise química qualitativa que consiste em uma sequência
sistemática de testes e reações químicas realizados para identificar a presença de íons específicos em
uma amostra baseado em precipitações. É uma técnica importante na química analítica e é
frequentemente usada para determinar a composição de uma amostra desconhecida. A marcha analítica
é realizada em etapas, onde cada etapa é projetada para separar e identificar grupos específicos de íons.
Geralmente, os íons são separados com base em suas propriedades químicas, como sua solubilidade
em água, reatividade com determinados reagentes e outras características físicas e químicas. Uma das
marchas analíticas mais comuns é a marcha analítica dos cátions, que é usada para separar e identificar
diferentes cátions presentes em uma amostra. Essa marcha analítica envolve a adição de reagentes
específicos que formam precipitados com grupos específicos de cátions, permitindo a identificação dos
cátions presentes na amostra. Nessa segunda etapa, serão precipitados os cátions do Grupo III e IV.
Essa classificação não deve ser confundida com os grupos da tabela periódica. São grupos de cátions
que precipitam em conjunto com o mesmo reagente. Grande parte das identificações desse grupo, pode
ser realizada por testes de chama.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 20 Pipetas Pasteur; a) Solução reservada no procedimento 1 do


b) 12 Tubos de ensaio para centrífuga; Grupo II;
c) 1 Centrífuga; b) Água destilada;
d) Papel tornassol; c) Solução saturada de NH4Cl;
e) 2 Bastão de vidro; d) NH4OH concentrado;
f) 1 Tripé; e) Solução de NH4OH 3,0 M;
g) 1 Bico de Bunsen; f) Solução de Tioacetamida;
h) 1 Tela de amianto; g) Ácido acético;
i) 3 Béqueres de 250 mL; h) HCl concentrado;
j) 2 Pinças de madeira; i) HNO3 concentrado;
k) 1 Balança Analítica; j) Solução de KOH 2,0 M;
l) 5 Vidros de relógio; k) Na2O2;
m) 2 Espátulas; l) Solução de tartarato de sódio e potássio;
n) 10 Tampas para tubo de ensaio; m) Solução de benzidina;
o) 1 Cabo de Kolle; n) Solução de tiocianato de amônio 3,0 M;
p) 1 Cadinho de porcelana; o) Solução de tiocianato de amônio saturado em
q) 1 Triangulo de porcelana. álcool;
p) NaF;
q) Solução de dimetilglioxima;

106
r) Solução de H2SO4 1,5 M;
s) Solução de difenilcarbazida;
t) Solução de ácido acético 3,0 M;
u) Solução de aluminon;
v) Solução de ditizona;
w) Solução de p-nitro-azo-benzeno-alfa naftol
(Magneson II);
x) Solução de NH4OH concentrado;
y) Solução de NH4OH 3,0 M;
z) Solução de hidrogenofosfato de amônio 0,3 M;
aa) Solução de ácido acético 3,0 M;
bb) Solução de cromato de potássio;
cc) Solução de sulfato de amônio 1,0 M;
dd) Solução de oxalato de amônio;
ee) Solução de Cloreto de cálcio.
ff) Solução de nitrato de magnésio;
gg) Solução de ácido sulfúrico 1,5 M;
hh) Solução de acetato de zinco e uranila;
ii) Solução de dipicrilamina;
jj) Solução de KOH 2,0 M;

3. Objetivo

Estudar o procedimento de separação e identificação de metais do grupo III (Cr3+, Al3+, Fe3+, Zn2+, Mn2+,
Fe2+, Co2+ e Ni2+) presentes em solução por meio de ensaios por via úmida. Além disso, permitir que o
aluno estude o procedimento de separação e identificação de metais presentes do grupo IV (Mg2+, Ba2+,
Sr2+ e Ca2+) e dos metais e íons V (Na+, K+ e NH4+); observar o comportamento dos diferentes íons ensaios
por via úmida e por meio do ensaio por via seca (ensaio de coloração de chama).

4. Procedimentos experimentais

A marcha analítica foi descrita conforme Silvio L. Pereira Dias et al. (2016), todos os procedimentos
devem ser realizados em capela.
ANÁLISE SISTEMÁTICA DO GRUPO III

Esse grupo contém os cátions que não precipitam como cloretos ou sulfetos em HCl 0,3 mol/L, mas são
precipitados como sulfetos de soluções amoniacais de seus sais com NH4Cl/NH3 seguido de
tioacetamida. São eles: Cr3+, Al3+, Zn2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+ e Ni2+.

107
a) Procedimento 1 – Precipitação

I- Adicione ao centrifugado (centrifugado reservado a partir do item 15 do procedimento 1 do Grupo


II) quatro gotas de NH4Cl saturado e alcalinize om NH4OH concentrado até́ o meio tornar-se
nitidamente básico;

II- Junte 10 gotas de tioacetamida e aqueça por 3 minutos;

III- Centrifugue e verifique se a precipitação foi completa adicionando mais 2 gotas de tioacetamida e
aqueça por 3 minutos;

IV- O centrifugado, também chamado de solução, por conter os cátions dos Grupos IV e V;

V- Acidifique o centrifugado com ácido acético e aqueça em banho-maria para expulsar o H2S
excedente. Centrifugue a solução. No caso de formar-se algum precipitado, separe-o. O
centrifugado límpido deve ser reservado para a análise dos cátions do Grupo IV;

VI- O precipitado, compreendendo sulfetos e hidróxidos do Grupo III, é analisado segundo o


Procedimento 2.

b) Procedimento 2

I- Lave o precipitado do Procedimento 1, constituído pelos hidróxidos de Cr e Al, e pelos sulfetos de


Zn, Fe, Co e Mn, com 10 gotas de água contendo duas gotas de NH4Cl saturado;

II- Centrifugue e despreze o líquido de lavagem. Dissolva o precipitado em duas gotas de HCl
concentrado, sob aquecimento, por 1 minuto;

III- Adicione, então, uma gota de HNO3 concentrado.

c) Procedimento 3 e 4 – Separação dos subgrupos

I- Continue o aquecimento até́ completar a dissolução;

II- Alcalinize fortemente com KOH 2,0 mol/L. Haverá́ formação de subgrupos básicos e anfóteros;

III- Lentamente, adicione 0,1-0,2g de Na2O2;

IV- Aqueça por 3 minutos em banho-maria e centrifugue. Separe o centrifugado;

V- Lave o resíduo com 10 gotas de água e centrifugue;

108
VI- Junte a água de lavagem ao centrifugado anterior;

VII- O precipitado será́ analisado mediante Procedimentos 5 a 9;

VIII- O centrifugado será́ analisado mediante os Procedimentos 10 a 13;

d) Procedimento 5 – Análise do subgrupo básico

I- Dissolva o precipitado resultante dos Procedimento 3 e 4 em duas gotas de HCl concentrado a


quente;

II- Dilua ao dobro do volume, homogeneíze e dívida em quatro porções.

e) Procedimento 6 – Primeira porção

I- Adicione duas gotas de tartarato de sódio e potássio;

II- Alcalinize fortemente com KOH e agite com bastão de vidro por 1 minuto;

III- Adicione 3 gotas de benzidina. Uma cor azul indica o manganês.

f) Procedimento 7 – Segunda porção

I- Adicione uma gota de tiocianato de amônio 3,0 mol/L. O aparecimento de uma coloração vermelha
indica o ferro.

g) Procedimento 8 – Terceira porção

I- Adicione uma pequena porção de NaF sólido;

II- Acrescente 5 a 10 gotas de solução de tiocianato de amônio saturado em álcool. A cor azul indica
o cobalto.

h) Procedimento 9 – Quarta porção

I- Adicione uma pequena porção de NaF sólido;

II- Após alcalinize com NH4OH 3,0 mol/L. Verifique com papel tornassol;

III- Junte duas gotas de dimetilglioxima. Um precipitado vermelho indica o níquel.

i) Procedimento 10 – Análise do subgrupo anfótero

109
I- O centrifugado resultante dos Processos 3 e 4 contém Al(OH)4 – , CrO4 2–, Zn(OH)4 2–. Divida o
centrifugado em três porções. Cada porção se destinará para a identificação de um elemento:
cromo, alumínio e zinco.

j) Procedimento 11 – Identificação do Cromo

I- Pegue uma porção para a identificação do cromo e divida-a em duas partes;

II- Aqueça a primeira parte durante 1 minuto. Adicione igual volume de água e acidifique fracamente
com H2SO4 1,5 mol/L. Verifique com papel tornassol;

III- Adicione duas gotas de difenilcarbazida. O aparecimento de cor violeta avermelhada identifica o
cromo;

IV- Pegue a segunda parte e acidifique com ácido acético 3,0 mol/L e adicione nitrato de chumbo. Um
precipitado amarelo indica a presença de cromo.

k) Procedimento 12 – Identificação do Alumínio

I- Tome a segunda porção separada no procedimento 10 para a identificação do alumínio;

II- Acidifique com ácido acético 3,0 mol/L;

III- Adicione duas gotas de aluminon;

IV- Alcalinize fracamente com NH4OH 3,0 mol/L e aqueça. A formação de flocos vermelhos de Al(OH)3
com aluminon adsorvido indica a presença de alumínio.

l) Procedimento 13 – Identificação do Zinco

I- Pegue a terceira porção separada no procedimento 10 e dilua com igual volume de água;

II- Adicione 20 gotas de ditizona;

III- Vede o tubo de ensaio e agite vigorosamente. A mudança para vermelho na fase aquosa (superior)
indica a presença de zinco, conforme a Figura.

110
ANÁLISE SISTEMÁTICA DO GRUPO IV

Esse grupo é constituído pelos cátions que não precipitam pelo íon cloreto, nem pelo íon sulfeto em
meio ácido ou alcalino, mas precipitam como fosfatos pelo íon fosfato em solução amoniacal. São eles:
Mg2+, Ba2+, Sr2+ e Ca2+.
Os membros desse grupo pertencem a um mesmo grupo da Tabela Periódica, sendo difícil separá-los
e identificá-los por análise sistemática, devido seus produtos de solubilidade possuírem valores muito
próximos. Assim, torna-se necessário recorrer a testes de chama, os quais, sendo propriedade dos
átomos, são absolutamente específicos e confiáveis.

a) Procedimento 1 – Identificação do Magnésio

I- Recolha, em um tubo de centrífuga, 5 gotas do centrifugado reservado no Procedimento 1 da


análise sistemática do Grupo III (o restante deve ser reservado para ser utilizado no Procedimento
2);

II- Adicione 2 gotas de p-nitro-azo-benzeno-alfa naftol (Magneson II) e, a seguir, 5 gotas de KOH 2,0
mol/L;

III- Agite com bastão de vidro durante 1 minuto e centrifugue. A formação de um precipitado azulado
identifica o magnésio.

b) Procedimento 2 – Precipitação

I- Alcalinize o restante do centrifugado, reservado no Procedimento 1 da análise sistemática do Grupo


III, com NH4OH concentrado. Verifique com papel tornassol;

II- Adicione 5 gotas de hidrogenofosfato de amônio 0,3 mol/L;

III- Centrifugue e teste a precipitação completa por meio da adição de uma gota extra de
hidrogenofosfato de amônio 0,3 mol/L;

IV- O precipitado contém os fosfatos de Ba, Sr, Ca e Mg e é analisado segundo o Procedimento 3;

111
V- O centrifugado contém os íons do Grupo V e deve ser reservado.

c) Procedimento 3

I- Lave o precipitado obtido no Procedimento 2 com 10 gotas de água acrescida de 1 gota de NH4OH
3,0 mol/L;

II- Centrifugue e despreze o líquido de lavagem;

III- Dissolva o resíduo em 5 a 10 gotas de ácido acético 3,0 mol/L.

d) Procedimento 4

I- Recolha 1 gota da solução, obtida ao final do procedimento 3, em um tubo de ensaio e adicione


uma gota de cromato de potássio. Caso não se forme um precipitado amarelo, passe imediatamente
para a operação relativa ao tratamento do centrifugado que pode conter somente Sr2+ e Ca2+
(Procedimento 7).

e) Procedimento 5 – Identificação do Bário

I- Havendo formação de um precipitado pelo tratamento com cromato de potássio, no procedimento


4, pegue o restante da solução obtida, no procedimento 3, e acrescente cromato de potássio em
quantidade suficiente para garantir a precipitação completa (comumente 5 gotas);

II- Deixe em repouso durante 1 minuto e centrifugue. Separe o centrifugado (c1);

III- Lave o precipitado uma vez com 3 gotas de água, centrifugue, junte o líquido de lavagem (c2) ao
centrifugado anterior (c1);

IV- O precipitado pode ser cromato de bário, indicando a presença de bário;

V- Confirme com o teste de chama: leve uma pequena quantidade de material à zona de redução da
chama do bico de Bunsen com o auxílio da alça de platina por 1 minuto;

VI- Retire a alça de platina, mergulhe-o em HCl e leve novamente à chama, porém na zona de oxidação.
O aparecimento de uma coloração verde confirma a presença de bário. Caso a cor não apareça,
repita a operação 4-5 vezes.

f) Procedimento 6

I- O centrifugado, obtido no procedimento 5, pode conter Sr, Ca e Mg. Alcalinize com hidróxido de
amônio 3,0 mol/L. Verifique com papel tornassol;

112
II- Centrifugue e despreze o centrifugado;

III- Lave o precipitado, contendo os fosfatos de Sr, Ca e Mg, com 10 gotas de água e uma gota de
NH4OH concentrado;

IV- Centrifugue, desprezando o líquido de lavagem. Repita a operação de lavagem até́ o descoramento
do precipitado;

V- Dissolva o precipitado em 5 a 10 gotas de ácido acético 3,0 mol/L e dilua ao dobro do volume.

g) Procedimento 7 – Identificação de Estrôncio

I- Adicione 6 gotas de sulfato de amônio 1,0 mol/L e deixe em repouso por 3 minutos;

II- Centrifugue;

III- Teste para verificar se a precipitação foi completa. O precipitado pode conter sulfato de estrôncio,
indicando a presença de estrôncio;

IV- Confirme com o teste de chama. O estrôncio é revelado por um vermelho-carmim rápido e fugaz.

h) Procedimento 8 – Identificação do Cálcio

I- O centrifugado pode conter Ca2+ e Mg2+. Adicione 4 gotas de oxalato de amônio e centrifugue. O
precipitado pode conter oxalato de cálcio, indicando a presença de cálcio;

II- Confirme com teste à chama. A cor vermelho-tijolo identifica o cálcio;

III- Efetue um teste comparativo com uma solução contendo cálcio;

IV- O centrifugado pode conter magnésio, cuja identificação já foi processada em prova à parte.

ANÁLISE SISTEMÁTICA DO GRUPO V

O Grupo V é constituído pelos cátions cujos sais são solúveis em solução aquosa. São eles: Na+, K+ e
NH4+.

a) Procedimento 1

I- Ao centrifugado reservado no item 5 do Procedimento 2 da análise sistemática do Grupo IV.


Adicione nitrato de magnésio até́ que a precipitação do MgNH4PO4 seja completa;

113
II- Centrifugue e despreze o precipitado;

III- O centrifugado contém sais de sódio, potássio e amônio.

b) Procedimento 2

I- Transfira o centrifugado para um pequeno cadinho, adicione 4 gotas de ácido sulfúrico 1,5 mol/L e
evapore a seco;
II- Continue a aquecer um pouco abaixo do rubro (calcinação), até́ cessar o desprendimento de fumos;

III- Esfrie o resíduo contido no cadinho e acrescente uma gota de água e execute o teste de chama
para Na e K;

IV- Com o auxílio de uma alça de platina previamente limpa, transfira uma porção do material para a
parte inferior da zona de oxidação da chama do bico de Bunsen. Se o material contiver sódio em
concentração superior à que corresponde às impurezas, a chama adquire uma coloração amarelo
brilhante;

V- Em ausência do sódio, o potássio será́ identificado pelo aparecimento de uma cor violeta pálida na
chama, de curta duração devido à volatilidade dos sais de potássio. Em presença do sódio, a
coloração do potássio é mascarada, o que prejudica o teste de chama;

VI- Para confirmar a presença desses dois metais, acrescente 5 gotas de água ao resíduo contido no
cadinho.

c) Procedimento 3 – Identificação do Sódio

I- Recolha duas gotas da solução em um tubo de centrífuga;

II- Junte quatro gotas de acetato de zinco e uranila;

III- Deixe em repouso por 2 ou 3 minutos. O aparecimento de um precipitado amarelo esverdeado


indica o sódio.

d) Procedimento 4 – Identificação do Potássio

I- Coloque diversas gotas do restante da solução em um tubo de ensaio;

II- Trate com uma gota de dipicrilamina e deixe em repouso por alguns minutos. O aparecimento de
cristais vermelho-alaranjados, com consequente enfraquecimento da cor da solução, indica o
potássio;

114
III- Na falta do reagente pode ser feito o teste de chama

e) Procedimento 5 – Identificação do íon Amônio

I- Coloque duas gotas da solução original em um pequeno tubo de ensaio;

II- Adicione KOH 2,0 mol/L em excesso.

Coloque um pedaço de papel de tornassol vermelho, umedecido com água, na boca do tubo, sem
tocar nas paredes, e aqueça a solução. A mudança de cor do papel tornassol, do vermelho para o azul,
indica a presença de sais de amônio.

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 imagens de etapas diferentes do experimento;
2) Faça uma pesquisa sobre os elementos do grupo III, destacando a solubilidade dos seus sais e
reatividade.
3) Faça uma pesquisa sobre os elementos do grupo IV e V, destacando a solubilidade dos seus sais
e reatividade
4) Escreva as equações gerais representativas em cada etapa dos procedimentos.

6. Referências bibliográficas

GADELHA, Antonio José F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa
. Editora Blucher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/.

DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book.
ISBN 9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/.

GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório
(Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/.

7. Videoaula do Experimento

Em gravação

115
Prática 03 – Ensaio de Ânions
1. Introdução

A análise de ânions é uma técnica utilizada em química analítica para identificar e quantificar a
presença de íons negativos em uma amostra. Os ânions são íons com carga negativa, e a sua presença
em uma amostra pode ser determinada através de uma variedade de métodos, como a cromatografia
iônica, a eletroforese capilar e a titulação complexométrica. Porém, na maioria das vezes é possível
realizar a identificação por via clássica. A identificação de ânions por via clássica é um conjunto de
procedimentos químicos utilizados para determinar quais ânions estão presentes em uma amostra. Esses
procedimentos são baseados em reações químicas específicas que ocorrem entre o ânion e um reagente
químico específico, e que produzem um produto químico que pode ser identificado.
Os métodos de identificação de ânions por via clássica são baseados em testes químicos que exploram
as propriedades dos ânions para produzir mudanças físicas ou químicas específicas. Os testes são
geralmente realizados em solução aquosa, onde os ânions podem ser identificados pela formação de
precipitados, mudanças de cor, efervescência ou outros sinais visíveis.
A presente prática experimental tem como objetivo permitir que o aluno estude o procedimento de
separação e identificação dos ânions Cl−, Br−, I−, F−, CO32− e CrO42− presentes em solução por meio de
testes específicos por via úmida.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: a. 2.2 REAGENTES:


a) 6 Tubos de ensaio; a) Água destilada;
b) 7 Tubos Falcon; b) 1 g de Carbonato de sódio;
c) 1 Estante para tubos falcon; c) 2 mL de Solução Saturada de Ba(OH)2 - água
d) 1 Espátula; de barita;
e) 8 Pipetas Pasteur; d) 2 mL Solução de HCl 3,0 M;
f) 1 Centrífuga; e) 2 mL de Solução de Pb(NO3)2 0,2 M;
g) 1 Tripé; f) 2 mL de Solução de K2CrO4 1,0 M;
h) 1 Bico de Bunsen; g) Solução de NaCl 0,2 mol/L;
i) 1 Tela de amianto; h) Solução de NaBr 0,2 mol/L;
j) 1 Béquer de 200 mL; i) Solução de KI 0,2 mol/L;
k) 1 Pinça de madeira; j) Solução de AgNO3 0,2 mol/L;
k) Solução de NH4OH concentrada;
l) Amido;
m) H2SO4 concentrado

3. Objetivo

Permitir que o aluno estude o procedimento de separação e identificação dos ânions Cl−, Br−, I−, F−,
CO32− e CrO42− presentes em solução por meio de testes específicos por via úmida.

116
4. Procedimentos experimentais

A marcha analítica foi descrita conforme Silvio L. Pereira Dias et al. (2016), todos os procedimentos
devem ser realizados em capela.

Parte 1 – Ânion Carbonato (CO32-)

I- Coloque uma ponta de espátula de carbonato de sódio em um tubo de ensaio;

II- Verta 2 mL de água de barita (solução saturada de Ba(OH)2) em outro tubo de ensaio;

III- Conecte os dois tubos com uma conexão de vidro;

IV- Adicione uma 1 mL de HCl 3,0 mol/L ao tubo contendo carbonato e feche-o imediatamente.

Parte 2 – Ânion Cromato (CrO42-)

I- Adicione algumas gotas de solução de nitrato de chumbo 0,2 mol/L, em um tubo de ensaio contendo
2 mL de solução de cromato de potássio 1 mol/L. Verifique a formação de precipitados amarelos.

Parte 3 – Ânions, Cloreto (Cl-), Brometo (Br-) e Iodeto (I-)

Procedimento 1 – Reação com cátion prata (Ag+)

I- Separe três tubos de centrífuga. Use um tubo para cada solução:, 3 gotas de solução de NaCl 0,2
mol/L, 3 gotas de solução de NaBr 0,2 mol/L e 3 gotas de solução de KI 0,2 mol/L. Identifique os
tubos adequadamente;

II- Adicione 3 gotas de solução de AgNO3 0,2 mol/L em cada tubo e verifique a formação de precipitado
nos tubos que contém os íons Cl–, Br– e I–;

III- Centrifugue as soluções que contém AgCl, AgBr e AgI e despreze os centrifugados;

IV- Adicione 5 gotas de hidróxido de amônia concentrada a cada precipitado (use a capela!) e verifique
a solubilização de AgCl e AgBr pela formação do cátion complexo diaminprata.

Procedimento 2 – Reação com sais de chumbo

I- Pegue 3 tubos de centrífuga. Use um tubo para cada solução: 3 gotas de solução de NaCl 0,2 mol/L,
3 gotas de solução de NaBr 0,2 mol/L e 3 gotas de solução de KI 0,2 mol/L. Identifique os tubos
adequadamente;

117
II- Adicione a cada tubo 5 gotas de solução de nitrato de chumbo 0,2 mol/L. Verifique a formação de
um precipitado branco nos tubos que contém os ânions Cl– e Br– e de um precipitado amarelo no
que contém o ânion I–.

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;
2) Faça uma pesquisa sobre os ânions testados, destacando a solubilidade dos seus sais;
3) Escreva as equações gerais representativas em cada etapa dos procedimentos.

6. Referências bibliográficas
GADELHA, A. J. F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa. Editora
Blucher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/.
DIAS, S. L P.; VAGHETTI, J. C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book. ISBN
9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/.

GAUTO, M. A.; ROSA, G. R.; GONÇALVES, F. F. Química analítica: práticas de laboratório (Tekne).
Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301314-A01.mp4

118
Disciplina: Química Analítica Quantitativa

119
Prática 01 – Ensaios de Gravimetria
1. Introdução

A gravimetria é uma técnica analítica utilizada para determinar a quantidade de um analito presente
em uma amostra, baseada na medida da sua massa. É um método muito preciso e sensível, que é
frequentemente utilizado na análise de amostras de minérios, alimentos, solos, entre outros materiais.
O processo de gravimetria envolve a precipitação seletiva do analito a partir da solução, seguida da
separação e pesagem do precipitado obtido. Para isso, é adicionado um reagente químico que forma um
composto insolúvel com o analito, que é então isolado por filtração e lavado com um solvente adequado.
Depois de seco, o precipitado é pesado em uma balança analítica de alta precisão.
A quantidade de analito na amostra pode ser determinada a partir da estequiometria da reação, que
relaciona a massa do precipitado com a quantidade do analito presente na amostra. A gravimetria é
frequentemente utilizada para a determinação de metais, como chumbo, prata e ouro, bem como para
ânions, como o cloreto e o sulfato.
A gravimetria possui algumas vantagens, como alta precisão e exatidão, além de ser relativamente
simples e fácil de executar. No entanto, ela também apresenta algumas limitações, como a necessidade
de conhecimento prévio da estequiometria da reação e a possibilidade de interferência de outros
componentes da amostra. Portanto, a gravimetria é geralmente usada em conjunto com outras técnicas
analíticas para obter resultados mais confiáveis e precisos.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: n) 3 Pipeta Pasteur;


a) 6 Cadinhos de porcelana; o) Tubo de ensaio;
b) 1 Pinça de aço revestida; p) 1 Estante para tubos de ensaio;
c) 1 Dessecador; q) 1 Estufa;
d) 1 Balança analítica; r) 1 Forno Mufla;
e) 2 Béqueres de 250 mL s) 1 Pipeta de 2 mL;
f) 1 Funil; t) 1 Pipeta de 5 mL;
g) 1 Papel de filtro; u) 1 Proveta de 100 mL;
h) 1 Espátula; v) 1 Suporte Universal;
i) 1 Vidro de relógio; w) 1 Argola de fixação;
j) 1 Bastão de vidro; x) 1 Papel filtro.
k) 1 Pisseta;
l) 1 Banho-maria ou béquer de 500 mL; 2.2 REAGENTES:
m) 1 Bastão de vidro; a) Água destilada
b) K2SO4
c) HCl
d) BaCl2
e) AgNO3

120
3. Objetivo

Montar e executar corretamente os procedimentos dos ensaios de análise gravimétrica utilizando


técnicas básicas de precipitação, filtração e lavagem do precipitado. Após separada a substância deve-
se determinar a massa ou concentração, medindo alterações na massa. Determinar a massa e calcular
a porcentagem de sulfato presente em uma amostra de sulfato de potássio.

4. Procedimentos experimentais

Procedimento 1 - Preparo do cadinho de porcelana

I- Limpar e lavar bem com água destilada o cadinho de porcelana;

II- Secar na estufa e depois transferir para o forno mufla à temperatura de 150 a 900 °C;

III- Aguardar por 1 hora, em seguida retirar o cadinho da mufla colocando-o sobre material de amianto
e deixar ao ar durante 2 minutos, depois colocar em um dessecador por 10 minutos e então pesá-
lo. Considerar como Peso do cadinho = PC1;

IV- Repita o aquecimento do cadinho por mais 20 minutos, e após seguir as etapas de resfriamento e
pesagem, para ter segurança de que o cadinho adquiriu peso constante, considerar como Peso do
cadinho = PC2.

Procedimento 2 – Secagem da amostra

I- Pegar um béquer e colocar uma determinada quantidade de K2SO4 para ser utilizada de
amostra;

II- Colocar o béquer com a amostra em estufa durante 1,5 hora à temperatura de 150 °C;

III- Após este período, transferir o conjunto para o dessecador e deixar esfriar por 20 minutos.

Procedimento 3 – Dissolução da amostra

I- Pesar cerca de 0,50 g da amostra de K2SO4 seca em um vidro de relógio e anotar;

II- Transferir quantitativamente para um béquer de 250 mL com auxílio de um bastão de vidro, finalize
lavando o vidro de relógio com água destilada;

III- Dissolver com água destilada, diluindo para aproximadamente 150 mL de volume final e adicionar
à solução 2 mL de HCl concentrado, está será a solução amostra.

121
Procedimento 4 – Precipitação

I- Calcular o volume da solução de BaCl2 0,04 mol/L necessário para precipitar o íon sulfato presente
na solução amostra, sabendo que a solubilidade do BaSO4 = 0,3 mg por 100 mL de H2O a 26 ºC
(com um excesso de 10 % para assegurar uma precipitação quantitativa do sulfato);

II- Com auxílio de uma proveta, medir e transferir o volume calculado para um béquer de 100 mL;

III- Aquecer a solução amostra (K2SO4) e a solução do precipitante (BaCl2) a 80-90°C;

IV- Em seguida verter lentamente a solução precipitante, na solução amostra, agitando constantemente
a solução durante a adição;

V- Pare a agitação e deixe o precipitado sedimentar, em seguida teste o líquido sobrenadante,


adicionando algumas gotas de solução de BaCl2 para verificar se a precipitação foi completa;

VI- Havendo formação de precipitado, adicione 5 mL da solução precipitante, agite com bastão de vidro
e aguarde o precipitado sedimentar;

VII- Repita o procedimento de verificação até a solução ficar completamente límpida.

Procedimento 5 – Digestão ou envelhecimento

I- Cobrir o béquer com um vidro de relógio e colocar para aquecer no Bico de Bunsen sobre uma tela
amianto, mantenha sob uma pequena chama durante 1 hora (para efetuar a digestão do
precipitado). A solução sobrenadante deve estar completamente límpida.

Procedimento 6 – Filtração

I- Transferir a solução sobrenadante para um béquer, tomando o cuidado de reter o precipitado no


béquer de formação do precipitado com ajuda do bastão de vidro;

II- Não deixar que o líquido ultrapasse a 2/3 da capacidade do béquer;

III- Lavar o precipitado no béquer por decantação com várias porções de água destilada quente, esta
etapa busca eliminar os íons Cl-;

IV- Coloque algumas gotas do filtrado em um tubo de ensaio e faça o teste de reação negativa para
íons Cl-, adicionando algumas gotas da solução de AgNO3 0,2 mol/L;

V- Após, montar o equipamento de filtração, tomando o cuidado de pesar o papel de filtro antes, filtre
todo o conteúdo do béquer de forma quantitativa.

122
Procedimento 7 – Secagem e calcinação

I- Dobrar o papel de filtro contendo o precipitado, transferi-lo para o cadinho de porcelana;

II- Levar ao forno mufla para calcinação a 600 ºC por duas (02) horas ou até verificar o aparecimento
de cinzas brancas;

III- Retirar o cadinho do forno mufla, deixar ao ar durante 2 minutos, depois colocar em um dessecador
por 10 minutos em seguida efetuar a pesagem

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Por que colocar para resfriar os materiais e vidrarias que passaram por aquecimento dentro do
dessecador?

3) Apresente o cálculo realizado para definir o volume da solução de BaCl2 0,04 utilizada para
precipitar o íon sulfato presente na solução amostra;

4) Explique o que ocorre no procedimento de digestão ou envelhecimento do precipitado;

5) Explique o que ocorre com o precipitado na etapa de calcinação;

6) Determine a massa e calcule a porcentagem de sulfato presente na amostra de sulfato de potássio.

6. Referências bibliográficas
BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. Editora Blücher, 2001. E-book. ISBN
9788521215219. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/.

DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book.
ISBN 9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/.

GADELHA, Antonio José F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa.
Editora Blücher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/.
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F J.; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de Química
Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN
9788522121373. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/.

123
VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85-216-2580-3.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/.

7. Videoaula do Experimento

Em gravação

124
Prática 02 – Ensaio de Volumetria
1. Introdução

A volumetria de oxirredução, também conhecida como titulação redox ou titulação de óxido-redução,


é uma técnica analítica utilizada para determinar a concentração de um analito por meio da reação com
um titulante de concentração conhecida.
A técnica baseia-se na oxidação ou redução do analito por um agente oxidante ou redutor,
respectivamente, com a medição da quantidade de titulante necessário para alcançar o ponto final da
reação. O ponto final é geralmente detectado por meio de um indicador ou por potenciometria.
A volumetria de oxirredução é amplamente utilizada em análises químicas quantitativas, incluindo
análises farmacêuticas, ambientais e de alimentos. Ela é particularmente útil para determinar a
concentração de espécies que não podem ser tituladas por outras técnicas, como agentes oxidantes ou
redutores.
No entanto, é importante considerar que a titulação redox é uma técnica que requer um preparo cuidadoso
e uma avaliação crítica dos resultados. Por exemplo, a presença de contaminantes pode afetar
significativamente a precisão dos resultados e, portanto, é essencial seguir um procedimento padronizado
e adotar as medidas de precaução necessárias para evitar erros experimentais. Além disso, a escolha do
indicador ou do método de detecção do ponto final deve ser cuidadosamente selecionada para garantir a
confiabilidade dos resultados.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: o) 1 Dessecador;


a) 1 Espátula; p) 1 Suporte universal;
b) 1 Vidro de relógio;
c) 6 Erlenmeyers de 125 mL; 2.2 REAGENTES:
d) 1 Bureta de 25mL;
e) Funil; a) Água deionizada;
f) 1 Bastão de vidro; b) Solução de KMnO4 0,02 M;
g) 4 Pipetas de 10 mL; c) 1 g Na2C2O4 anidro;
h) 1 Pipeta de 1 mL; d) Solução de H2SO4 1 M e 3 M;
i) 1 Pisseta; e) Água Oxigenada Comercial (10
j) 1 Pera de borracha; volumes)
k) 1 Termômetro;
l) 1 Balança analítica;
m) 1 Chapa de aquecimento;
n) 2 Garras;

125
3. Objetivo

Permitir que o aluno monte e execute corretamente os procedimentos dos ensaios de análise
Volumétrica de Oxirredução determinando o teor de água oxigenada 10 volumes.

4. Procedimentos experimentais

Parte I – Padronização da Solução de KMnO4 0,02 mol/L

I- Pese aproximadamente 0,015 g de oxalato de sódio (Na2C2O4) previamente dessecado e seco em


estufa a 105 °C, anotar a massa;

II- Transfira, quantitativamente, para um Erlenmeyer de 125 mL e dissolva com aproximadamente 30


mL de água deionizada. Em seguida adicionar 10 mL de H2SO4 1 mol/L;

III- Aquecer a 80 – 90 ºC;

IV- Titular à quente com a solução de KMnO4 0,02 mol/L, gota a gota, agitando constantemente, até
aparecimento permanente da cor rosa, persistente por 30 segundos (A temperatura da solução não
deve ser inferior a 60 ºC no ponto final);

V- Anotar o volume gasto na bureta;

VI- Repetir o procedimento mais duas vezes, realizando uma triplicata, anotando os valores gastos.

Parte 2 – Determinação do Teor de H2O2 em Amostra de Água Oxigenada 10 volumes

I- Retire uma alíquota de 1,0 mL de água oxigenada comercial (volume 10) e transfira para um balão
volumétrico de 50 mL completando o volume com água deionizada até a marca, homogeneíze,
verifique o volume;

II- Desta solução pipetar uma alíquota de 10,0 mL da solução de H2O2, e transferir para um Erlenmyer
de 125 mL e junte 10 mL de H2SO4 3 mol/L;

III- Titular com a solução de permanganato até o aparecimento de uma cor rosa permanente;

IV- Repetir o procedimento mais duas vezes, realizando em triplicata.

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

126
2) Apresente o cálculo e massa necessária para preparar uma solução de KMnO4 0,02 mol/L.
3) Elabore uma tabela contendo os valores gastos em mL da solução de KMnO4 0,02 na etapa de
aferição;

4) Represente a equação da reação iônica de aferição;

5) Apresente o cálculo de aferição da concentração da solução de KMnO4;

6) Represente a equação da reação iônica de reação de oxirredução;

7) Calcule a massa e o teor de H2O2 na amostra analisada? (Dado: 2 H2O2 → 2 H2O + O2);

8) Quais melhores condições de estabilidade para o H2O2?

9) Explique a razão de não ser utilizado um indicador neste experimento?

6. Referências bibliográficas
BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. Editora Blücher, 2001. E-book. ISBN
9788521215219. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/.

DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book.
ISBN 9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/.

GADELHA, Antonio José F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa.
Editora Blücher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/.

GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório
(Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/.

VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85216-2580-3.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/.

7. Videoaula do Experimento

Em gravação

127
Prática 03 – Aferição de Material Volumétrico
1. Introdução

A escolha correta de vidrarias é um fator determinante para a medição exata de volumes. O descaso
pode gerar erros significativos. A medida pode ser feita, de maneira confiável, com o auxílio de uma
pipeta, uma bureta ou um balão volumétrico. O equipamento volumétrico é marcado pelo fabricante para
indicar não apenas a sua forma de calibração – geralmente TD para dispensar (to deliver) ou TC para
conter (to contain) –, como também a temperatura na qual a calibração se aplica estritamente. As pipetas
e as buretas são geralmente calibradas para dispensar volumes específicos, enquanto os balões
volumétricos são calibrados para conter um volume especifico.
As aparelhagens graduadas de classe A são satisfatórias para a maior parte do trabalho analítico.
Quando se deseja mais exatidão, é aconselhável calibrar todas as aparelhagens que não têm certificado
de calibração recente. O processo de calibração envolve a determinação do peso da água que certa
aparelhagem contém. Para a calibração, todo o material volumétrico deve estar cuidadosamente livre de
quebras de filme de água antes de ser calibrado. As buretas e as pipetas não precisam ser secas, mas
os balões volumétricos devem ser completamente escoados e secos à temperatura ambiente. Nunca se
deve secar balão volumétrico, pipeta e bureta em estufa.
A água (geralmente destilada ou deionizada) usada na calibração deve estar em equilíbrio térmico com
o ambiente. Essa condição é melhor estabelecida pela aspiração prévia da água, anotando sua
temperatura em intervalos frequentes e esperando até́ que não ocorram mais variações.
A vidraria volumétrica é calibrada pela medida da massa do líquido de densidade e na temperatura
conhecidos, que é contida no (ou dispensada do) recipiente volumétrico. A correção para o empuxo
precisa ser feita na realização da calibração, uma vez que a densidade da água é bastante diferente
daquelas dos pesos. A aferição de aparelhos volumétricos consiste em verificar se os valores e as
nominações das graduações estabelecidas pelo fabricante correspondem aos valores verdadeiros, dentro
dos limites de tolerância admitidos, e fazer a respectiva correção, se for o caso. O procedimento consiste
em medir a quantidade de líquido (massa de água) que o aparelho pode conter ou livrar (transferir)
correspondente à graduação estabelecida pelo fabricante no aparelho volumétrico. A massa de água
(contida ou livrada) em uma dada temperatura é convertida para volume para uma temperatura padrão
(20 ºC).

128
A seguir, são apresentados quadros de tolerâncias admitidas para as vidrarias utilizadas durante o
experimento. A Tabela 1 apresenta o volume ocupado por 1,000 g de Água, pesado ao Ar, empregando-
se massas padrão de Aço inoxidável.

Quadro 1 - Tolerâncias admitidas para Balões Volumétricos (Classe A)

Quadro 2 - Tolerâncias de Buretas (Classe A)

Quadro 3- Tolerâncias de Pipetas de Transferência (Classe A)

129
Figura 1. Volume ocupado por 1,0 g de água, pesado ao Ar, empregando-se
massas-padrão de Aço Inoxidável

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: f) 8 Béqueres de 50 mL;


g) 1 Béquer de 150 mL;
a) 1 Balão volumétrico 100 mL; h) 2 Pipetas de pasteur.
b) 1 Pipeta volumétrica – Classe A – 10 mL; i) 1 Termômetro;
c) 1 Bureta 25 mL;
d) 1 Balança analítica; 2.2 REAGENTES:
e) 1 Funil de vidro;
a) Água destilada.

3. Objetivo

Compreender a manipulação correta de vidrarias, medindo volumes em diferentes instrumentos e


comparando-os para verificar a precisão.

4. Procedimentos experimentais

Parte I – Aferição de Bureta de 25 mL:

I- É essencial certificar-se de que não existem vazamentos e que o tempo de escoamento é


satisfatório, antes de começar a calibração;
II- Preencher a bureta com água destilada;

130
III- Pesar um béquer limpo e seco com cerca de 100 mL de capacidade. Ajustar o líquido da bureta no
zero e remover a gota que adere à ponta;

IV- Colocar o béquer sob a bureta, abrir a torneira, completamente, e deixar a água cair dentro do
frasco. Quando o menisco se aproximar da marca desejada, reduzir o fluxo para que a liberação
seja gota a gota;
V- Ajustar o menisco na marca desejada. Não espere o tempo de drenagem. Remover a gota que
adere à ponta, tocando o colo do frasco e a ponta;

VI- Pesar novamente o béquer com a água;

VII- Repetir o procedimento para cada marca de graduação a ser testada. Para uma bureta de 25 mL
isso é feito, geralmente, a cada 5 mL. Anotar a temperatura da água e calcular, com o auxílio da
tabela, o volume liberado a cada experimento a partir do peso da água coletada.

Parte II – Aferição de Balão Volumétrico de 100 mL:

I- Deixar o balão limpo e seco. Pesar e anotar a massa;

II- Colocar em posição um funil cuja haste ultrapasse a marca do frasco. Adicionar, lentamente, água
deionizada ou destilada (termicamente equilibrada) até chegar à marca;

III- Remover o funil, tendo o cuidado de não encostar a haste nas paredes do balão e não molhar o
colo do frasco acima da marca;

IV- Adicionar mais água, com o auxílio de uma pipeta Pasteur até que coincida com a marca do volume;

V- Recolocar a tampa do balão e pesar novamente;

VI- Anotar a temperatura da água. O volume de água que encher o balão até a marca de graduação
pode ser calculado com a ajuda da Tabela 1 da Figura 1.

Parte III – Aferição de Pipeta Volumétrica de 10 mL:

I- Encher a pipeta até um nível acima da marca com água destilada;

II- Deixar escorrer o líquido até que o menisco fique, exatamente, na marca;

III- Remover a gota que adere à ponta, encostando-a na superfície da água contida em um béquer e
retirando-o sem sacudir a pipeta;

131
IV- Transferir o conteúdo da pipeta para um béquer seco, limpo e pesado, mantendo a ponta da pipeta
em contato com o béquer (será necessário inclinar, ligeiramente, a pipeta ou o frasco);

V- Manter a posição da pipeta por 15 s após cessar o fluxo. Remover o frasco receptor após esse
tempo. Esse procedimento garante que não fique líquido aderido à parte externa da ponta da pipeta
e que a gota que fica nessa ponta tenha sempre o mesmo tamanho;

VI- Para determinar o instante em que o fluxo cessa, observe o movimento da superfície da água logo
abaixo da ponta da pipeta. O escoamento se completa quando o menisco fica ligeiramente acima
da extremidade da ponta. Conte o tempo de 15 s para a drenagem a partir desse momento;

VII- Pesar o béquer com a água e anotar o valor da temperatura da água. Realize mais duas
determinações, para completar uma triplicata;

VIII- Calcular o volume da pipeta com a ajuda da Tabela 1, de conversão de massa em volume.

5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Apresente a tabela com as anotações realizadas e sua conclusão quanto a aferição das vidrarias
avaliadas.

6. Referências bibliográficas
DIAS, S. L P.; VAGHETTI, J. C P.; LIMA, E. C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book. ISBN
9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/.
FIOROTTO, N. R. Técnicas experimentais em química. Editora Saraiva, 2014. E-book. ISBN
9788536507316. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536507316/.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica:
Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN
9788522121373. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300003-A01.mp4

132
Prática 04 – Preparação e Padronização da Solução de NaOH
1. Introdução

Quando se conhece a concentração de uma solução com grande exatidão estamos nos referindo a
uma solução padrão. As soluções padrão são preparadas a partir de substâncias conhecidas como
padrão primário, pois contém alto grau de puza, boa estabilidade ao ar e ao meio reacional, além de
facilidade de obtenção, purificação, manuseio e alta massa molar. De forma comum, as soluções padrão
são empregadas em laboratório para determinação da concentração de soluções de ácidos e bases fortes
(DIAS, 2016).
A solução padrão se utiliza para determinar a massa ou a concentração do analito de interesse. Para
isso deve-se ter conhecimendo da reação que ocorre entre as duas espécies reagentes: analito e solução
padrão. Além disso, deve-se ter conhecimento da concentração e o volume que será gasto de solução
padrão, na titulação, para reagir completamente com o analito (DIAS, 2016).

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: o) 1 Chapa de aquecimento;


p) 1 Suporte Universal;
a) 1 Balão volumétrico de 250 mL; q) 2 Garras com mufas;
b) 3 Béqueres de 100 mL; r) Etiquetas.
c) 1 Béquer de 500 mL;
d) 1 Espátula; 2.2 REAGENTES:
e) Vidro de Relógio para tampar o béquer de
500 mL; a) NaOH granulado P.A
f) 1 Bureta de 25 mL; b) Solução de Biftalato de potássio 0,05 M;
g) 3 Erlenmeyers de 125 mL; c) solução alcoólica de fenolftaleína 1 %.
h) 1 Pipeta Volumétrica de 10 mL;
i) 1 Bastão de vidro;
j) 1 Funil de vidro pequeno;
k) 1 Pisseta;
l) 1 Pera de sucção;
m) 1 Frasco de polietileno de 300 mL;
n) 1 Balança Analítica;

3. Objetivo

Preparar uma solução de NaOH e realize a padronização a partir da titulação contra solução do padrão
primário de biftalato de potássio.

133
4. Procedimentos experimentais

PARTE I - Preparação de 250 mL de solução de NaOH 0,1 mol/L

I- Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de uma solução 0,1 moL/L;

II- Em um béquer de 500 mL, ferva 300 mL de água destilada para eliminar o CO2 nela existente. Após
a fervura tampar o frasco com um vidro de relógio, deixe o frasco sob a bancada até atingir a
temperatura ambiente;

III- Pegue um béquer de 100 mL e pese em uma balança analítica a massa de NaOH P.A calculada e
anote a massa pesada;

IV- Após dissolver o NaOH com aproximadamente 100 mL de água destilada recém fervida a
temperatura ambiente, com o auxílio de um bastão de vidro;

V- Em seguida transfira a solução, utilizando um funil, para um balão volumétrico de 250 mL;

VI- Utilizando o pisseta, lave o béquer com pequenos volumes de água destilada (fervida e a
temperatura ambiente), e transfira para o balão volumétrico, por fim complete o volume (aferição)
com água destilada (fervida e a temperatura ambiente) até o volume de 250 mL;

VII- Transfira a solução de NaOH para um frasco de polietileno, e rotule com as seguintes informações:
Nome da solução, concentração teórica, data e o responsável pelo preparo.

PARTE II – Padronização de solução de NaOH 0,1 mol/

I- Pegue um bureta de 25 mL e a ambientalize, colocando uma pequena porção da solução de


NaOH 0,1 mol/L;

II- Fixe a bureta no suporte universal, utilizando duas garras. Feche a torneira de controle de
escoamento;

III- Pegue um béquer de 100 mL e coloque aproximadamente 50 mL de solução de NaOH 0,1 mol/L,
encha a bureta com a solução e observe se há vazamento;

IV- Outro ponto importante é verificar se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta,
caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la;

V- Após, complete a bureta com a solução de NaOH 0,1 mol/L e acerte o menisco com o traço de
aferição (zero), que fica na parte superior da bureta;

134
VI- Pegue um Erlenmeyer de 125 mL e com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 mL meça 10,0
mL da solução de biftalato de potássio 0,05 mol/L, transfira para o Erlenmeyer;

VII- Acrescente ao Erlenmeyer, 2 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína 1%;

VIII- Adicione lentamente a solução de NaOH 0,1 mol/L, mantendo o Erlenmeyer sob agitação, até que
se observe uma coloração levemente rosa que não desaparece quando você agita a solução;

IX- Repita o procedimento por mais duas vezes, realizando a análise em triplicata;

X- Aferir a bureta a cada análise.

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Informe a massa teórica de NaOH (em grama) calculada, para o preparo da solução 0,1
mol/L?

3) Porque a solução de NaOH não pode ser armazenada em um frasco de vidro?

4) Elabore uma tabela contendo os volumes adicionados de NaOH a cada titulação;

5) Calcule o desvio padrão e o coeficiente de variação da análise;

6) Qual a concentração real da solução de NaOH?

7) Represente a reação entre o NaOH e o Biftalato de Potássio.

6. Referências bibliográficas

DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book.
ISBN 9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300003-A02.mp4

135
Disciplina: Físico Química

136
Prática 01 – Diagrama de Fases
1. Introdução

Um sistema multicomponente e aquele que é formado por mais de um composto e o sistema binário é
o nome que recebe um sistema contendo dois componentes. No caso em questão, fenol-água, temos um
sistema onde os líquidos estão parcialmente miscíveis, isto é, que são líquidos que não se misturam em
todas as proporções.
Como as duas solubilidades variam com a temperatura, a composição e proporções das duas fases
mudam assim que muda a temperatura. Podemos empregar um diagrama de temperatura composição
para mostrar a composição do sistema em cada temperatura. Este diagrama possuirá características, por
exemplo, similares ao apresentado a seguir:

Neste experimento, o sistema estudado será o sistema fenol-água e seu equilíbrio líquido/líquido. O
diagrama de fases do fenol será obtido a partir da preparação de misturas com diferentes composições
de ambos e da determinação da temperatura de miscibilidade de cada uma delas.
Lembrando que para misturas binárias:

137
2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 1 Termômetro; a) Fenol P.A.;


b) 1 Cronômetro; b) Água Destilada.
c) 7 Tubos de Ensaio de 50 mL;
d) 1 Estante para tubos de ensaio;
e) 7 Rolhas para os tubos e ensaio;
f) 2 Pipetas graduadas de 10 mL;
g) 1 Placa de Aquecimento;
h) 1 Béquer de 1 L.

3. Objetivo
Estudar o diagrama de Fases de uma solução binária formada por líquidos parcialmente miscíveis.

4. Procedimentos experimentais

Procedimento 1

I- Separe 07 tubos de ensaio, numere-os e adicione água em cada um, obedecendo as seguintes
quantidades: Tubo 01 – 9,0 mL, Tubo 02 – 8,0 mL, Tubo 03 – 7,0 mL, assim por diante variando de
1 em 1mL.

II- Nos tubos numerados anteriormente, adicione fenol em cada um, obedecendo as seguintes
quantidades: Tubo 01 – 1,0 mL, Tubo 02 – 2,0 mL, Tubo 03 – 3,0 mL, assim por diante variando de
1 em 1 mL.

III- Vedar cada um dos tubos de ensaio com rolhas e agitar moderadamente cada um dos tubos.

IV- Em um béquer de 500 mL adicionar água e colocar em uma placa de aquecimento de forma a criar
um “banho maria” para os tubos. Acompanhar a temperatura do banho com um termômetro. Elevar
a temperatura até que todas os tubos apresentem soluções transparentes.

V- Desligue a placa de aquecimento e, na sequência, acompanhe a redução de temperatura pelo


termômetro, anote a temperatura em que a turbidez começa a aparecer em cada tubo. Este é a
temperatura onde ocorre a separação das fases.

VI- Realize todo o procedimento novamente para garantir a confiabilidade dos dados. Caso haja
divergência realize uma terceira vez.

138
Obs.: Considere para fins de cálculo que a densidade da água e do fenol sejam 1,0 e 1,07 g/cm3
respectivamente.

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 imagens de etapas diferentes do experimento;

2) Monte uma tabela contendo as seguintes informações recolhidas dos experimentos;

3) Volume de fenol e de água em cada tubo;

4) Massa de fenol e massa de água em cada tubo;

5) Número de mols do fenol e da água em cada tubo;

6) Fração molar do fenol e da água;

7) Temperatura da separação das fases em cada tubo;

8) Montar o gráfico xA e xB versus Temperatura;

9) Compare o gráfico obtido com gráficos obtidos em referências.

6. Referências bibliográficas
ATKINS, Peter. Físico-Química - Fundamentos, 6ª edição. Grupo GEN, 2017. E-book. ISBN
9788521634577. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521634577/

CHANG, Raymond; GOLDSBY, Kenneth A. Química. Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788580552560.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580552560/

7. Videoaula do Experimento

Em gravação

139
Prática 02 – Determinação da Constante Universal dos Gases

1. Introdução

A constante universal dos gases ideais é uma constante física que relaciona as propriedades de gases
ideais, como pressão, volume, temperatura e quantidade de matéria. Essa constante tem grande
importância em diversas áreas da física e da química, como na termodinâmica, na física dos gases e na
química dos gases.
Uma das principais aplicações da constante dos gases ideais é em cálculos de processos
termodinâmicos, como a lei dos gases ideais, que relaciona a pressão, volume e temperatura de um gás
ideal. Essa relação é expressa pela equação PV = nRT, onde P é a pressão, V é o volume, n é a
quantidade de matéria, R é a constante universal dos gases ideais e T é a temperatura.
A constante R é uma constante universal, o que significa que ela tem o mesmo valor para qualquer
gás ideal, independentemente de suas propriedades químicas. Ela é uma constante fundamental que é
usada em muitas áreas da ciência e tem grande importância na compreensão das propriedades e
comportamentos dos gases ideais.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: j) 1 Barbante;


k) 1 Rolha com furo;
a) 1 Balança analítica; l) Parafilme;
b) 1 Vidro de relógio; m) 1 Pipeta graduada de 5 mL;
c) 1 Pinça metálica; n) 2 Béqueres de 250 mL.
d) 1 Bureta de 50 mL;
e) 1 Suporte universal; 2.2 REAGENTES:
f) 2 Garras de fixação;
g) 1 Vidraria para repositório; a) Solução de Ácido clorídrico 6 mol/L;
h) 2 Mangueiras; b) Placa de zinco metálica.
i) 1 Erlenmeyer de 250 mL;

3. Objetivo

Comprender sobre o estequiometria, reatividade de metais com ácido para determinar a constante
universal dos gases.

4. Procedimentos experimentais

Parte única – Realizar o experimento da constante universal dos gases (R)

140
I- Aferir a massa de uma placa pequena de zinco metálica em uma balança. Para isso pese o zinco
sobre um vidro de relógio manuseando com uma pinça metálica;

II- Monte o aparato experimental conforme a Figura 1;

III- Em seguida preencha a bureta com água destilada até o zero, de modo que a vidraria do
reservatório fique cheia até a metade. Retire todos as bolhas ou gases presentes na bureta até o
reservatório;

IV- Ao erlenmeyer, responsável pelo meio reacional, adicione 5 mL da solução de HCl 6 mol/L;

V- Amarre o metal a um pedaço de barbante e o prenda na rolha do erlnemeyer. Feche o erlenmeyer


com a rolha e vede bem o sistema com parafilme. Tome cuidado para não encostar ainda o metal
na solução ácida enquanto o sistema não estiver totalmente fechado;

VI- Com o sistema totalmente fechado, libere um pouco a linha ou aperte um pouco mais a olha de
forma que o metal encoste na solução ácida. A partir deste momento a reação se inicia
imediatamente. Anote o volume inicial da bureta e acompanhe a variação do nível da bureta;

VII- Quando o nível da bureta estabilizar anote o volume final.

Figura 1. Aparato experimental para determinação de R.

141
5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 imagens de diferentes etapas do experimento;

2) Escreva a reação balanceada de zinco metálico com ácido clorídrico;

3) Encontre a massa atômica de zinco. A partir dessa informação e da reação balanceada faça os
cálculos estequiométricos para encontrar a massa de hidrogênio que deve ser gerada a partir da
massa do metal zinco utilizado;

4) Verifique a temperatura da água utilizada no experimento e converta para Kelvin;

5) Considere a pressão como 1 atm e anote o volume de gás presente na bureta em litros. Diante
disso e considerando que o volume de gás presente na bureta seja apenas de H2, calcule a massa
molar do hidrogênio molecular admitindo que esse se comporte como um gás ideal. Não esqueça
que o número de mols (n) é:

𝑚 (Eq. 1)
𝑛=( )
𝑀𝑀

Sendo que m é a massa molar do hidrogênio calculado a partir da reação completa de zinco e MM
a massa molecular de H2. Com o número de mols e sabendo que a lei dos gases ideais é:

𝑝𝑉 = 𝑛𝑅𝑇 (Eq. 2)

Substituindo a Eq. 1 na Eq. 2 e rearranjando temos:

𝑃𝑉𝑀𝑀 (Eq. 3)
𝑅=
𝑚𝑇

6) Use a Eq. 3 para calcular R em função da massa molar calculada e da massa específica do gás H2,
que pode ser encontrado na literatura.

6. Referências bibliográficas
ATKINS, P., e de PAULA J. Físico-Química - Vol. 1, 10ª edição. Disponível em: Minha Biblioteca, Grupo
GEN, 2017.

142
7. Videoaula do Experimento

Em gravação

143
Disciplina: Química Orgânica Experimental

144
Prática 01 – Cromatografia em Camada Delgada (CCD)
1. Introdução

A cromatografia é uma técnica usada para separação dos componentes de uma amostra, os quais se
distribuem em duas fases, uma estacionária (ou fixa) e outra móvel (eluente). A fase estacionária pode
ser um sólido, líquido retido sobre sólido ou um gel. A fase móvel pode ser líquida ou gasosa. A
Cromatografia em Camada Fina é uma placa onde fixa-se a fase estacionária e utiliza-se um solvente ou
mistura de solventes, como fase móvel ou eluente, cujos vapores possam subir e “molhar” a fase
estacionária, arrastando então os solutos por deslocamentos diferenciados pelas polaridades.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 3 Placas de cromatografia; a) Corante amarelo de metila diluído em


b) Sílica gel; tolueno (0,02%);
c) 1 cubetas de vidro com tampa; b) Mistura contendo quantidades equivalentes
d) 3 Tubos capilares; de corante vermelho de metila, amarelo de
e) 1 Pinça de metal; metila e negro de sudan, diluídos em
f) 2 Pipetas graduadas de 10 mL; tolueno (0,02%);
g) 1 Pêra de Sucção; c) Acetato de etila;
h) 2 Erlenmeyers de 125 mL; d) Cicloexano.
i) 1 Lápis;
j) 1 Régua.

3. Objetivo

Introduzir a técnica de cromatografia de camada delgada (CCD) e utilizá-la na separação de de uma


mistura de corantes.

4. Procedimentos experimentais

I- Prepare as placas de cromatografia eliminando o excesso de fase estacionária das laterais e


demarcando a linha de progressão máxima (ou frente) da fase móvel na região mais alta da
cromatoplaca, 0,5 cm abaixo da extremidade superior das cromatoplacas com auxílio de uma régua
e de um lápis. Marque também a linha de aplicação da amostra, 5 cm abaixo da marca anterior (0,5
cm), o que deve ser feito com delicadeza nas laterais da cromatografia;

II- Realize um teste de concentração com a mistura problema, que contém quantidades equivalentes
dos corantes amarelo de metila, vermelho de metila e negro de Sudan. Sobre uma das

145
cromatoplacas selecionadas e usando um tubo capilar de diâmetro apropriado, da esquerda para a
direita, faça três aplicações equidistantes entre si e das paredes da cromatoplaca contendo
quantidades crescentes da mistura problema (uma, duas e três aplicações), lembrando que o
aumento da concentração da sílica depende da superposição de uma ou mais aplicações. Os
corantes estão dissolvidos em tolueno na concentração de aproximadamente 0,02% e poderão ser
diluídos, caso estiverem muito concentrados;

III- Realizando o teste de concentração, realize a prática da seguinte maneira: sobre cada uma das
demais cromatoplacas selecionadas e usando um tubo capilar de diâmetro apropriado, da esquerda
para a direita, faça a aplicação das seguintes amostras: padrão de amarelo de metila, mistura
problema (contendo amarelo de metila, vermelho de metila e negro de Sudan) e a combinação das
anteriores (padrão + mistura problema) nas mesmas proporções, utilizando como referência os
resultados do teste de concentração;

IV- Prepare 30 mL das soluções acetato de etila: cicloexano nas proporções 30:70 e 10:90,
respectivamente;

V- Transfira as cromatoplacas para as cubetas de vidro contendo as diferentes fases móveis a serem
testadas nesta prática (acetato de etila, cicloexano e mistura dos dois) e tampe-as. Lembre-se que
o nível da fase móvel na cubeta deve ser suficiente para manter contato com a sílica, mas não deve
atingir o ponto de aplicação da amostra;

VI- Quando a fase móvel atingir a frente de progressão do solvente, retire a cromatoplaca da cubeta e
deixe evaporar. Anote com critério o tempo transcorrido desde o início da corrida cromatográfica;

VII- Posteriormente às corridas, efetue os cálculos de Rf conforme a figura apresentada a seguir e


presencha as Tabelas 1 e 2:

146
Tabela 1: Dados das cromatoplacas.

Onde: ds: distância percorrida pelo solvente ou fase móvel, em cm; da: distância percorrida pela
amostra, em cm; NS: Negro de Sudan na amostra problema; VM: Vermelho de metila na amostra
problema; AM: amarelo de metila presente na aplicação conjunta do padrão e da amostra problema; AMP:
amarelo de metila padrão (aplicação isolada).

Tabela 2: Dados da melhor separação.

5. Questões para o relatório


1) Apresente pelo menos 3 fotos de diferentes etapas do experimento;

2) Qual a ordem crescente de polaridade das fases móveis utilizadas?

3) As manchas obtidas para os três corantes separados na cromatografia foram sempre na mesma
área?

147
4) Os valores de Rf determinados para um mesmo corante em uma mesma cromatoplaca foram
sempre iguais?

5) Os valores de Rf determinados para um mesmo corante em diferentes cromatoplacas foram


sempre iguais?

6) Há alguma evidência de contaminação de algum corante empregado nesta prática?

6. Referências bibliográficas

ENGEL, Randall G.; KRIZ, George S.; LAMPMAN, Gary M.; PAVIA, Donald L. Química orgânica
experimental: técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage
Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522123469. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/.

COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; BONATO, P. S. Fundamentos de cromatografia. Campinas: Editora da


Unicamp, 2006.

7. Videoaula do Experimento

Em gravação

148
Prática 02 – Reconhecimentos de Funções Orgânicas

1. Introdução

As propriedades de uma molécula orgânica são determinadas por sua estrutura química. Assim, ao
analisar as características estruturais de uma molécula, é possível prever algumas de suas propriedades.
Para perceber como as estruturas moleculares afetam as propriedades físicas, lembre-se de que a
matéria palpável e visível a olho nu é constituída pela união de milhares de moléculas. Deste modo, são
as forças que as mantêm coesas que determinarão as características do material. E, tais forças, por sua
vez, serão definidas pelas características estruturais moleculares. Além das forças de interação, outras
características também promovem mudanças entre os compostos, como presença ou mudança de
posição de uma insaturação ou de um grupo funcional, por exemplo. Tais diferenças na estrutura dos
compostos orgânicos, fazem com que se comportem de maneiras diferentes entre si.
Quando comparamos moléculas que apresentam grupos funcionais diferentes, por exemplo, um alcano
que é apolar (butano), pode realizar apenas interações dipolo induzido-dipolo induzido, apresentando
menor ponto de ebulição do que o propanal, que se caracteriza como uma molécula polar, capaz de
interações intermoleculares do tipo dipolo-dipolo. O propan-1-ol, por possuir hidrogênio diretamente ligado
a um átomo de oxigênio, realiza ligação de hidrogênio, apresentando maior ponto de ebulição do que o
propanal. O ponto de ebulição foi apenas uma propriedade citada. Podemos observar diferenças em
diversas propriedades, de acordo com a mudança de grupo funcional entre uma molécula e outra, como
densidade, miscibilidade e comportamentos diferentes, ao entrarem em contato com determinados
reagentes, como será demonstrado na prática a seguir (GARCIA et al., 2015).

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 9 Tubos de ensaio; a) Água deionizada;


b) Estante para tubos de ensaio; b) 10 g de Na2CO3
c) 10 Pipetas Pasteur; c) 1 g de KMnO4
d) 1 Pipeta graduada de 10 mL d) 17 g de ZnCl2
e) 1 Pipeta graduada de 5 mL e) 13,2 mL de HCl
f) 1 Frasco conta-gotas âmbar; f) AgNO3 (Solução 10%)
g) 2 Vidros de relógio; g) Hexano
h) 5 Espátulas; h) Cicloexano
i) 5 Bastões de vidro; i) Cicloexeno
j) Balança analítica; j) Etanol
k) 1 Erlenmeyer de 125 mL; k) Cicloexanol
l) 1 Proveta de 100 mL; l) Álcool terc-butílico (2-metil-2-propanol)
m) 2 Béqueres de 100 mL m) Cloreto de terc-butila
n) 1 Recipiente para banho de gelo.

149
3. Objetivo

Reconhecer algumas funções orgânicas a partir de processos de investigação simples de suas


propriedades reacionais.

4. Procedimentos experimentais

Parte I – Distinguir hidrocarbonetos saturados de hidrocarbonetos insaturados:

Para este experimento, utilizaremos o Reagente de Baeyer, uma solução de permanganato de potássio
(KMnO4) em meio básico, que permitirá verificar visualmente a presença de insaturações ao constatar se
houve ou não a reação, o reagente não é específico e reagirá com todas as ligações duplas existentes
na amostra transformando os alcenos formando di-álcoois e MnO2 (óxido de manganês, precipitado
marrom), caracterização a formação do produto. Alcanos não apresentaram mudança na coloração.

Alceno + Reagente de Baeyer à Álcool + MnO2 (precipitado Marrom)

I- Preparo do Reagente de Baeyer - Dissolver 1 g de KMnO4 em 100 mL de água deionizada, em


seguida, adicionar 10 g de Na2CO3 (carbonato de sódio) anidro dissolver e reservar. O reagente
deve ser armazenado em ambiente fresco e escuro;

II- Teste de reatividade – Amostras: Hexano, cicloexano e cicloexeno – Identificar 3 (três) tubos de
ensaio com os nomes das substâncias a serem analisadas. Em seguida, adicionar a cada tudo 1
mL da substância e algumas gotas do Reagente de Baeyer. A mudança de cor evidencia uma
substância insaturada desde que a insaturação não seja aromática.

Parte II – Identificação e diferenciação de álcoois primários, secundários e terciários:

Para este experimento, utilizaremos o Reagente de Lucas este reagente reage com álcoois primários,
secundários e terciários transformando-os em haletos. A reação será positiva se for observado o
aparecimento de uma turvação, emulsão ou uma nova fase líquida.

Álcool + Reagente de Lucas à Haleto + H2O

I- Preparo do Reagente de Lucas: dissolver 17 g de ZnCl2 anidro em 13,2 mL de HCl (ácido clorídrico
concentrado), preparar em banho de gelo na capela e transferir para frasco conta gotas de cor
âmbar.

II- Teste de reatividade – Amostras: etanol, cicloexanol e álcool terc-butílico – Identifique 3 (três) tubos
de ensaio com os nomes das substâncias a serem analisadas. Em seguida, adicione 5 gotas de
cada amostra em seu respectivo tubo de ensaio. Adicione 1 mL do reagente de Lucas em cada
tubo. Importante conseguir fazer a adição nos três tubos de modo em que seja possível observar a

150
evolução da reação e reatividade dos álcoois em função do tempo. Observe continuamente os
tubos.

Parte III – Identificação de haletos

Para este experimento, utilizaremos o AgNO3 que reage com haletos formando um sal de prata
(precipitado branco), reage tanto com haletos de alquila como com haletos benzílicos. Permitindo ainda
diferenciar se o haleto é primário, secundário ou terciário de acordo com o tempo de aparecimento do sal,
de acordo com a reatividade do haleto.

RX + AgNO3 à AgX ↓ (precipitado) + RNO3

Teste de reatividade – Amostras: 2-metil-2-propanol (álcool terc-butílico) e cloreto de terc-butila –


Identifique 2 (dois) tubos de ensaio com os nomes das substâncias a serem analisadas. Após adicione a
cada tudo 1 mL da substância e algumas gotas da solução de nitrato de prata a 10%. Agite e anote o
tempo para o surgimento do precipitado.

5. Questões para o relatório

1) Apresente para cada um dos itens fotos retiradas dos seus experimentos;

2) Apresente as reações observadas em cada teste;

3) Apresente um exemplo de reação química utilizando alcanos;

4) Por que se observa uma variação no tempo de reação dos álcoois em presença do reagente de
Lucas?

5) Proponha uma forma de identificar três frascos sem rótulos, sabendo que contém separadamente
etanol, acetona e 1-buteno.

6. Referências bibliográficas

ENGEL, R. G.; KRIZ, G. S.; LAMPMAN, G. M.; PAVIA, D. L. Química orgânica experimental: técnicas de
escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-
book. ISBN 9788522123469. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/.

GARCIA, C. F.; LUCAS, E. M F.; BINATTI, I. Química Orgânica: estrutura e propriedades (Tekne). [Porto
Alegre - RS]: Grupo A, 2015. E-book. ISBN 9788582602447. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582602447/. Acesso em: 15 fev. 2023.

151
SILVA, R. F. Química Orgânica. Grupo GEN, 2018. E-book. ISBN 9788521635598. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521635598/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/ABR/10202301323-A01.mp4

152
Prática 03 – Cálculo do Teor de Álcool na Gasolina
1. Introdução

No Brasil, o uso de etanol (álcool etílico) como aditivo à gasolina é obrigatório. Gasolina, uma mistura
de hidrocarbonetos, não é miscível com água. Entretanto, o etanol é perfeitamente miscível tanto com
água quanto com gasolina. Quando se adiciona água a uma mistura de gasolina com etanol, o álcool é
extraído da gasolina, passando para a fase aquosa. Dessa maneira, pode-se determinar a composição
de misturas de gasolina/etanol pelo aumento do volume da fase aquosa. O presente método é utilizado
para determinar o teor de álcool na gasolina comercializada em postos de combustíveis, permitindo
verificar se a gasolina possui o percentual de álcool permitido pela legislação.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 1.1 REAGENTES:

a. 2 Tubos de ensaio; a. Amostra de gasolina de posto;


b. 1 Estante de tubo de ensaio; b. Amostra de gasolina propositalmente
c. 3 Pipetas de Pasteur adulterada com álcool;
d. 4 Béqueres de 100 mL; c. Álcool etílico 70%.
e. 1 Proveta de 50 e 100mL;
f. 1 Erlenmeyer de 250mL;
g. Parafilme.

3. Objetivo

Determinar o teor de álcool na gasolina.

4. Procedimentos experimentais

Procedimento 1

I- Em um tubo de ensaio adicionar cerca de 3mL de gasolina e em um segundo tubo adicionar 3mL
de álcool;

II- Adicionar em cada tubo de ensaio 3 mL de água;

III- Fechar os dois tubos de ensaio com Parafilme e agitar ambos os tubos;

IV- Deixar em repouso por alguns minutos ambos os tubos e observar.

153
Procedimento 2

I- Em um Erlenmeyer de 250mL adicionar 50mL de gasolina fornecida e 50 mL de água medidas com


auxílio de uma proveta de 50mL;

II- Fechar o erlenmeyer com um parafilme e agitar vigorosamente;

III- Transferir a mistura completamente para uma proveta de 100mL;

IV- Deixar a proveta em repouso até separação completa das fases. Anotar os volumes das duas fases.

5. Questões para o relatório


1) Apresente evidências com pelo menos 3 fotos dos experimentos realizados;

2) Calcular o percentual de água na gasolina e verifique se está adequado com o valor previsto pela
legislação brasileira;

3) Pesquisar outros métodos para determinação deste parâmetro.

6. Referências bibliográficas
E. BESSLER, Karl; NEDER, Amarilis de V. Química em tubos de ensaio. [Editora Blucher, 2018. E-book.
ISBN 9788521213116. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521213116/.

CHANG, Raymond. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/.

7. Videoaula do Experimento

Em gravação

154
Disciplina: Tecnologia Orgânica

155
Prática 01 – Extração com Solventes

1. Introdução

Extração-líquido-líquido (ou extração por solvente) refere-se a uma operação na qual dois
componentes de uma mistura líquida são separados pelo contato com um solvente insolúvel o qual
dissolverá preferencialmente um ou mais componentes. Nesta operação, a separação dos componentes
depende da diferença da distribuição dos componentes entre os líquidos imiscíveis, bem como da
afinidade dos compostos a serem separados com os respectivos solventes.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 1 Vidro de relógio; a) Material Vegetal (Folhas);


b) 1 Gral; b) Etanol;
c) 1 Pistilo; c) Éter de Petróleo;
d) 1 Balança analítica; d) Água Destilada 10 mL.
e) 1 Capela de exaustão;
f) 2 Provetas de 10 mL;
g) 1 Funil de Separação de 125 mL;
h) 1 Funil de Vidro;
i) 1 Erlenmeyer de 125 mL
j) 1 Pisseta;

3. Objetivo

Extrair compostos orgânicos (principalmente clorofilas e carotenoides) presentes em folhas verdes,

156
empregando um sistema bifásico de solventes.

4. Procedimentos experimentais

I- Pese 1 g do material vegetal (folhas);

II- Macere o material utilizando o gral e o pistilo;

III- Após o material estar bem macerado, adicione ao gral, em capela de exaustão, 10 mL de éter de
petróleo. Misture e transfira para um funil de vidro simples contendo papel filtro. Busque fazer esta
etapa rapidamente, pois o éter evapora rapidamente. Se o volume reduzir muito, acrescente um
pouco mais de éter;

IV- Adicione mais 10 mL de éter de petróleo misture e transfira novamente para o funil de vidro para
filtração;

V- Em seguida, repita o mesmo procedimento utilizando 10 mL de álcool etílico. Faça esse


procedimento duas vezes e filtre;

VI- Observe a(s) fase(s) no funil de separação;

VII- Adicione ao funil 10 mL de água destilada, agite e observe;

VIII- Separe as fases, recolhendo-as em erlenmeyer identificado.

5. Questões para o relatório

1) Apresente evidências com pelo menos 3 fotos dos experimentos realizados;

2) Quantas fases haviam inicialmente no funil quando se tinha éter de petróleo e álcool etílico?

3) O que aconteceu quando se adicionou água?

4) Qual o solvente e que tipos de compostos você espera que tenha a fase inferior do funil?

5) Qual o princípio do método de extração com solventes?

6) É possível quantificar a eficiência desta técnica? Como?

6. Referências bibliográficas

ZUBRICK, J. W. Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica - Guia de Técnicas para

157
o Aluno, 9ª edição. Grupo GEN, 2016. E-book. ISBN 9788521630913. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521630913/.

ENGEL, R. G.; KRIZ, G. S.; LAMPMAN, G. M.; PAVIA, D. L. Química orgânica experimental: técnicas de
escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-
book. ISBN 9788522123469. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br-
/#/books/9788522123469/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204415-A01-P01.mp4
https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204415-A01-P02.mp4

158
Prática 02 – Extração e Recristalização da Cafeína
1. Introdução

A cafeína é um alcalóide, composto que contém nitrogênio e apresenta propriedades básicas. Ela
pertence a uma classe de compostos de ocorrência natural chamada xantina. É obtida em diversas fontes
vegetais, principalmente do café. O composto foi isolado, pela primeira vez, dos grãos do café por Runge
em 1820. Os efeitos não foram claramente reconhecidos até 1981, quando o bloqueio de receptores
adenosina foi correlacionado às propriedades estimulantes da cafeína e de seus análogos.
Provavelmente a cafeína é uma das substâncias psicoativas mais utilizadas no mundo, promovendo
efeitos em inúmeras funções fisiológicas, incluindo resistência física, humor, sono e dor. Além de ser
consumida como bebida (café e outras bebidas que contêm cafeína), diversos medicamentos
analgésicos, principalmente para cefaleia, contêm cafeína associada ao paracetamol ou aos anti-
inflamatórios não hormonais.

Tabela 1: Propriedades Físico-Químicas da Cafeína


Solubilidade Sublimação Faixa de Fusão
Água fria (1/100) e quente;
Cristais prismáticos 178-180o C 235-237,5o C
etanol; clorofórmio; éter etílico.
Fonte: SIMÕES et al (2017)

A extração da cafeína baseia-se nas propriedades físico-químicas da solubilidade da molécula e do


seu sal em solventes orgânicos e aquosos. A técnica de recristalização é feita quando a substância que
necessita ser purificada é um sólido em condições normais. O princípio de recristalizar é o de inicialmente
encontrar um solvente ou uma mistura de solventes que permita solubilizar a substância somente a quente
e quando a frio seja insolúvel.

159
2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: q) 1 Vidro de relógio diâmetro do béquer de


500 mL;
a) 2 Folhas de papel de filtro; r) 1 Vidro de relógio pequeno;
b) 1 Grampeador; s) 1 Kitazato;
c) 1 Tripé; t) 1 Funil de Buchner;
d) 1 Suporte Universal; u) 1 Bomba à vácuo;
e) 1 Anel de ferro; v) 1 Erlenmeyer de 500 mL;
f) 1 Garra; w) 1 Erlenmeyer de 150 mL;
g) 1 Chapa de aquecimento; x) 1 Bacia para banho de gelo;
h) 1 Funil de Büchner; y) 1 Funil de separação de 500 mL;
i) 1 Argola; z) 2 Espátulas;
j) 1 Proveta de 50 mL;
k) 1 Proveta de 100 mL; 2.2 REAGENTES:
l) 4 Béqueres de 150 mL;
m) 1 Béquer de 500 mL; a) 100 g de pó de café;
n) 1 Bastão de vidro; b) Água destilada;
o) 2 Pipetas graduada de 5 mL; c) Gelo;
p) 1 Pêra de sucção; d) 10 g de CaCO3 (Carbonato de cálcio);
e) 100 mL de CHCl3 (Clorofórmio);
f) 5 g de Na2SO4 (Sulfato de sódio) anidro.

3. Objetivo

Isolar a cafeína a partir do pó de café, por extração com solvente, e purificar através de recristalização.

4. Procedimentos experimentais

Parte I – Extração da cafeína do café em pó:

I- Pese 100 g de café em pó;

II- Faça um “saquinho” com papel filtro. Coloque o café e prense se for necessário tomando cuidado
para não rasgar, feche a parte superior do papel de filtro com grampeador para evitar perda de
material;

III- Pegue um béquer de 500 mL e adicione 200 mL de água destilada e 10 g de carbonato de cálcio,
em seguida mergulhe o sache com o pó de café e aqueça a mistura;

160
IV- Após a ebulição, mantenha o aquecimento por 10 minutos, controlando de forma a manter uma
ebulição branda, homogeneíze a mistura com bastão de vidro durante o processo e mantenha o
béquer tampado com vidro de relógio para evitar a redução do volume de água;
V- Em seguida transfira o extrato para um Erlenmeyer de 500 mL, lave o sache por duas vezes,
utilizando 50 mL de água em cada extração, juntando no Erlenmeyer. Se por acaso tenha ocorrido
o rompimento do sache o processo de extração ou de lavagem, filtre o extrato antes de passar para
o Erlenmeyer, pode ser feita uma filtração a vácuo;

VI- Por fim resfrie o extrato em banho de gelo.

Parte II – Extração com solvente da cafeína:

I- Pegue um funil de separação de 500 mL e monte um sistema de extração. Colocando o funil de


separação em um anel de ferro fixado no suporte universal;

II- Transfira o extrato aquoso obtido na etapa anterior para o funil de separação com o auxílio de um
funil simples e um bastão de vidro;

III- Lave o Erlenmeyer com 40 mL de clorofórmio e transfira para o funil de separação, agite a mistura
suavemente com a torneira para cima lembrando de aliviar a pressão sempre. Importante, aliviar a
pressão já no início quando virar o funil de separação com a torneira para cima. Após deixe a mistura
decantar em repouso, e retire a fase orgânica (fase inferior) recolhendo em um Erlenmeyer de
125mL, não deixe que passe a fase aquosa para o Erlenmeyer. Repita a extração utilizando 15 mL
de clorofórmio (duas vezes). Descarte a fase aquosa e reserve a fase orgânica;

IV- Ao Erlenmeyer, adicione pequenas porções de sulfato de sódio anidro e agitando, até que se
verifique que a solução fique límpida;

V- Transfira a fase líquida para um béquer de 100 mL tarado. Coloque o béquer em uma placa
aquecedora e remova todo o solvente. Resfrie o béquer até temperatura ambiente e pese
novamente para determinar a quantidade de extrato bruto obtido.

Parte III – Recristalização da Cafeína:

I- Raspe o extrato bruto transferindo-o para um erlenmeyer. Após diluir com aproximadamente 5mL
de água destilada. Importante ressaltar que quanto menos água for utilizada neste processo melhor
será o rendimento;

II- Aqueça o Erlenmeyer em banho Maria até diluir o extrato completamente, se persistir material sólido
acrescente mais 1 mL de água. Importante que ao final do processo a solução esteja límpida e sem
sólidos suspensos;

161
III- Resfrie a solução inicialmente com água da torneira, e posteriormente com banho de gelo até a
formação de cristais;

IV- Pese um papel de filtro com diâmetro do funil de Büchner. Monte o sistema de filtração com funil de
Büchner conforme demonstrado pelo professor em vídeo. Após filtre os cristais e coloque para secar
em um vidro de relógio. Após secagem pese a cafeína obtida.

5. Questões para o relatório

1) Apresente evidências com pelo menos 3 fotos dos experimentos realizados;

2) Elabore um fluxograma do procedimento de extração e recristalização da substância;

3) Descreva a metodologia de para determina o melhor solvente para a cristalização;

4) Por que antes de resfriar o extrato dissolvido em banho de gelo, deve-se garantir que não existam
mais sólidos?

5) Calcule o rendimento do extrato bruto;

6) Calcule o rendimento de cafeína obtida a partir do extrato e a partir do café, lembre-se que a cafeína
obtida ainda está impura;

7) Compare o rendimento de cafeína obtido, com a concentração informada em literatura na


composição do café.

6. Referências bibliográficas

SIMÕES, C. O.; SCHENKEL, E. P.; MELLO, J. D.; et al. Farmacognosia. Grupo A, 2017. E-book. ISBN
9788582713655. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br-
/#/books/9788582713655/.

TAVARES, C.; SAKATA, R. K. Cafeína para o tratamento de dor. Revista Brasileira de Anestesiologia
[online]. 2012, v. 62, n. 3, pp. 394-401. Epub 05 Jun 2012. ISSN 1806-907X.
https://doi.org/10.1590/S0034-70942012000300011.

ZUBRICK, J. W. Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica - Guia de Técnicas para


o Aluno, 9ª edição. Grupo GEN, 2016. E-book. ISBN 9788521630913. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521630913/.

ENGEL, R. G.; KRIZ, G. S.; LAMPMAN, Gary M.; PAVIA, Donald L. Química orgânica experimental:

162
técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil,
2016. E-book. ISBN 9788522123469. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204417-P01.mp4
https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204417-P02.mp4
https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204417-P03.mp4
https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204417-P04.mp4

163
Prática 03 – Produção de Alcenos (Desidratação de Álcoois)

1. Introdução

A desidratação de álcoois é uma reação química que converte um álcool em um alceno, através da
remoção de uma molécula de água a partir do álcool. Esta reação é geralmente catalisada por um ácido
forte, como o ácido sulfúrico ou o ácido fosfórico.
A reação de desidratação ocorre em duas etapas. Na primeira etapa, o ácido catalisador protona o
álcool, criando um carbocátion intermediário. Em seguida, na segunda etapa, o carbocátion perde uma
molécula de água para formar o alceno.
A desidratação de álcoois pode ser aplicada em diferentes tipos de álcoois, mas os álcoois terciários
são os mais reativos, seguidos pelos álcoois secundários e, por último, pelos álcoois primários. Isso ocorre
porque a formação do carbocátion intermediário é mais fácil com álcoois terciários.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 1 Funil de separação 125mL; a) 17 mL Cicloexanol;


b) 1 Balão de fundo redondo com junta b) 3 mL Acido Fosfórico (H3PO4)
esmerilhada de 250mL; c) 30 mL Solução de Carbonato de Sódio
c) 2 Suportes Universais; (Na2CO3) a 5%;
d) 1 Condensador; d) 10 mL de água deionizada;
e) 2 Mangueiras; e) 3 g Sulfato de Sódio (Na2SO4) anidro;
f) 1 Elevador; f) 2 mL de Solução de Permanganato de
g) 1 Cabeça de destilação; Potássio (KMnO4) a 0,5%
h) 1 Tubo conector com pingador; g) 1 mL de Solução de Hidróxido de Sódio
i) 1 Manta de aquecimento; (NaOH) 0,1M
j) Pérolas de Vidro;
k) 1 Proveta de 10mL, 25mL e 50mL;
l) 1 Erlenmeyer de 125 mL;
m) 5 Pipetas de Pasteur;
n) 1 Béquer de 100mL e 50mL;
o) 1 Anel de ferro;
p) 1 Mufla;
q) 2 Tubos de ensaio;
r) 1 Estante para tubos;
s) 2 pipetas graduadas de 10 mL.

164
3. Objetivo

Permitir que o aluno realize a síntese do cicloexeno a partir da desidratação do cicloexanol,


exemplificando o conceito de reação de eliminação para formação de alcenos.

4. Procedimentos experimentais

Procedimento 1

I- Em um balão de fundo redondo (250 mL), adicione 16 mL de cicloexanol, 3 mL de ácido fosfórico


concentrado e algumas pérolas de vidro (entre 5 e 10 pérolas). Misture bem e reserve;

II- Monte o aparato experimental conforme o apresentado abaixo (aparato de destilação simples),
colando o balão sobre a manta de aquecimento e do elevador.

Fonte: http://www.iqcelaya.itc.mx/~tere/grupos/grupo1/practicas/P4%20DESTILACION%20SENCILLA.pdf

III- Destile todo o material a uma faixa de temperatura entre 90-95ºC, recebendo o destilado em um
Erlenmeyer de 50mL e despreze o resíduo do balão de destilação;

IV- Transfira o material destilado para um funil de separação de 125 mL;

V- Adicione 10 mL da solução de Na2CO3 a 5%, agite cuidadosamente. Abre a torneira voltada para
cima para aliviar a pressão. Retire a fase aquosa recolhendo em um béquer. Repita o procedimento
por duas vezes. Por fim, adicione 10 mL de água deionizada;

VI- Transfira o produto para um Erlenmeyer de 50 mL. Adicione 2 g de sulfato de sódio anidro e agite,
se for necessário adicione mais sulfato de sódio anidro até a solução ficar límpida;

165
VII- Cuidadosamente, transfira o produto para um béquer 50 mL seco e tarado, tome nota para o cálculo
do rendimento.

Procedimento 2

I- Em um tubo de ensaio, adicione 1 mL de solução de KMnO4 a 0,5% e algumas gotas de solução


diluída de NaOH 0,1 M, homogeneizar. Adicionar 1mL cicloexeno, gota a gota, agitando sempre.
Registrar o resultado.
II- Repita o mesmo procedimento, substituindo o cicloexeno pelo cicloexanol.

5. Questões para o relatório


1) Apresente evidências com pelo menos 3 fotos dos experimentos realizados;

2) Apresente o mecanismo da reação de desidratação;

3) Pesquise os pontos de ebulição do cicloexanol e do cicloexeno? Explique o motivo da diferença


entre eles?

4) Qual a necessidade de se retirar o produto por destilação?

5) Esquematize a reação de caracterização;

6) Represente a reação química apresentando as relações estequiométricas e calcule o rendimento.

6. Referências bibliográficas
HOWE, Kerry J.; HAND, David W.; CRITTENDEN, John C.; TRUSSELL, R R.; TCHOBANOGLOUS,
George. Princípios de Tratamento de Água. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN
9788522124084. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522124084/.

MATOS, Simone Pires D. Operações Unitárias - Fundamentos, Transformações e Aplicações dos


Fenômenos Físicos e Químicos. Editora Saraiva, 2015. E-book. ISBN 9788536520018. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536520018/

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301319-A01.mp4

166
Disciplina: Noções de Espectroquímica

167
Prática 01 – Análise Colorimétrica Utilizando Espectrofotometria de UV-Visível

1. Introdução

Espectofotometria no UV-Vis: a espectrofotometria molecular nas regiões do ultravioleta (UV) e do


visível (Vis) é, provavelmente, a técnica óptica mais utilizada no dia a dia dos laboratórios em todo o
mundo, com vasta aplicação nas indústrias química, de alimentos, têxtil, de tintas, farmacêutica e de
bioprocessos. Também está presente em laboratórios de análises clínicas e biotecnologia, bem como em
investigações forenses, dentre outras áreas de aplicação. Análises colorimétricas, que abrangem a região
visível do espectro, datam do século XIX. Desde então, a espectrofotometria evoluiu dos métodos simples
de comparação para modernos instrumentos com baixos limites de detecção, de alta sensibilidade e com
detectores capazes de fornecer o perfil espectrofotométrico de uma substância em poucos milissegundos,
ampliando, assim, a aplicabilidade da técnica.

Transmitância e Absorbância: aplicada a transmitância e absorbância, segundo a Lei de Beer,


quando uma determinada luz incidente (P0) é aplicada numa amostra qualquer diluída, parte dela é
absorvida e parte passa através da substância e transmite uma luz de intensidade (P), resultando na
equação:
Equação 1 𝑃 = 𝑃0 10−α𝐶𝑏

Onde:
α = coeficiente de absorção
C = concentração da substância em absorção
b = comprimento do caminho ótico da cubeta

Desse modo a transmitância (T) é expressa por:

𝑃
Equação 2 𝑇=
𝑃𝑜

E a porcentagem da transmitância (%T) por:

𝑃
Equação 3 % 𝑇 = 𝑃𝑜 𝑥 100

Das equações (1) a (3), obteremos:

𝑇 = 10−𝛼𝐶𝑏 e %𝑇 = 10−𝛼𝐶𝑏 𝑥 100

Elas mostram que T e %T não são diretamente proporcionais à concentração (C). Para obter a
concentração através da transmitância ou da porcentagem de transmitância é necessário fazer

168
incômodos cálculos logarítmicos. Por isso, recorre-se à determinação da absorbância (A), que é expressa
por:
Equação 4 𝐴 = 𝑙𝑜𝑔𝑇 = log 10−𝛼𝐶𝑏 = − αCb = αCb

sendo α e L mantidos constantes tem-se que: A = K C

Isto significa que a absorbância (A) é diretamente proporcional a concentração (C) desde que o
coeficiente de absorção (α) seja constante e o comprimento do caminho ótico sempre o mesmo. Portanto,
nas análises quantitativas, onde desejamos obter a concentração da substância, é mais conveniente
medir a absorbância do que a transmitância.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: g) Espectrofotômetro de UV-vis;


h) Balança analítica;
a) 1 Balão volumétrico de 500 mL; i) 2 Vidros de relógio;
b) 6 Balões volumétricos de 100 mL; j) 1 Espátula metálica pequena.
c) Pipetas volumétricas de 2, 5 e 10 mL;
d) Pipetas graduadas de 1, 5 e 10 mL; 2.2 REAGENTES:
e) 1 pera de sucção;
f) 4 cubetas para o espectrofotômetro de UV-vis a) 1 L de Água destilada;
com 1 cm de espessura; b) Permanganato de potássio.

3. Objetivo

Determinar a contração de amostras desconhecidas de permanganato de potássio por


espectrofotometria UV-Vis.

4. Procedimentos experimentais

I- A partir de uma solução estoque de permanganato de potássio 500 mg/L, preparar os padrões em
água destilada, nas seguintes concentrações:

169
II- Calibrar o espectrofotômetro de UV-vis para o comprimento de onda de 525 nm;

III- Transferir água destilada para uma cubeta e realizar a medição de absorbância para ser o branco;

IV- Transferir a solução dos balões por ordem crescente de concentração para as cubetas do
equipamento (caminho óptico de 1cm) e ler a absorbância a 525 nm, usando uma amostra de água
deionizada como branco;

V- Anotar os dados de absorbância e construir uma curva de calibração;

VI- Preparar uma solução de concentração desconhecida para realizar a medição e identificar a
concentração.

5. Questões para o relatório


1) Informe a tabela elaborada para construção da curva de calibração;

2) Calcule a equação da curva;

3) Para calcular o resultado, introduza o valor de absorbância lido na equação da curva de calibração;

4) Usando a curva de calibração, e o valor obtido de absorbância, calcular a concentração da amostra


desconhecida;

5) Sabendo o valor correto da concentração da amostra calcule o erro experimental obtido.

6. Referências bibliográficas

ARAÚJO, H.; IRIS, A. E-book - Análise Instrumental - Uma Abordagem Prática. Grupo GEN, 2021. E-
book. ISBN 9788521637486. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521637486/

170
CANASSA T. A.; LAMONATO A. L.; RIBEIRO, A. V. Utilização da lei de Lambert-Beer para determinação
da concentração de soluções.JETI (Journal of experimental techniques and instrumentation).
Disponível em https://periodicos.ufms.br/index.php/JETI/article/view/5930/4471, acesso em 12
de maio de 2022.

GAUTO, M. A.; ROSA, G. R.; GONÇALVES, F. F. Química analítica: práticas de laboratório (Tekne).
Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/

PAVIA, D. L.; LAMPMAN, G. M.; KRIZ, G. S.; VYVYAN, J. R. Introdução à espectroscopia. Cengage
Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522123391. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123391

SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica:
Tradução da 9ª edição norte-americana . Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN
9788522121373. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300090-A01.mp4

171
Prática 02 – Utilização da Espectrofotometria de Infravermelho (FTIR) para
Classificação de Óleos

1. Introdução

Técnicamente chamada de FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) é uma técnica de


espectroscopia que utiliza radiação infravermelha para identificar e quantificar as moléculas presentes em
uma amostra. Na FTIR, a amostra é exposta a uma radiação infravermelha de diferentes comprimentos
de onda, e a quantidade de radiação absorvida pela amostra em cada comprimento de onda é medida.
Essa absorção ocorre devido à vibração das ligações químicas das moléculas presentes na amostra.
Cada tipo de ligação química tem uma frequência característica de vibração, e essa frequência determina
a posição da absorção no espectro infravermelho.O espectro resultante é uma curva de absorbância em
função do comprimento de onda, que representa a contribuição de cada tipo de ligação química presente
na amostra. A partir da análise desse espectro, é possível identificar as moléculas presentes na amostra
e quantificar sua concentração.A técnica FTIR é muito útil em diversas áreas, como química,
farmacologia, biologia e ciência dos materiais, para identificar compostos químicos, avaliar a qualidade e
pureza de produtos, e estudar propriedades de materiais. Além disso, a FTIR é uma técnica não-
destrutiva, rápida e relativamente simples, o que a torna amplamente utilizada em laboratórios de análises
químicas e industriais.

2. Materiais e reagentes

2.3 MATERIAIS: 2.4 REAGENTES:

a) 5 Tubos de micro centrifuga; a) KBr (pureza Bioextra 99,0%);


b) 2 Pipetas Pasteur; b) Óleo de linhaça puro;
c) 1 Micro-pipetador de volume variável (5 à 50 c) Óleo de soja;
µL); d) Ácido Nítrico;
d) 3 Ponteiras; e) Acetona P.A.
e) 1 Agitador de tubos;
f) 1 Vidro de relógio;
g) 1 Balança analítica;
h) 1 Espátula;
i) 1 Estufa;
j) 1 Almofarix;
k) 1 Pistilo.

3. Objetivo

Conhecer a técnica de espectroscopia no infravermelho muito utilizada na química atualmente,

172
podendo ser aplicada em trabalhos de rotina, controle de qualidade e determinação de estruturas
moleculares.

4. Procedimentos experimentais

Procedimento 1 – Preparo da amostra

Serão preparadas para a análise cinco amostras: 100 % óleo de linhaça; 75% óleo de linhaça / 25%
óleo de soja; 50% óleo de linhaça / 50% óleo de soja; 25% óleo de linhaça/ 75% óleo de soja; 100% óleo
de soja.

I- Coloque 4 gotas de óleo de linhaça (OL) em um tubo de microcentrifuga, rotule adequadamente;

II- Coloque 3 gotas de óleo de linhaça e 1 gota de óleo de soja, rotule adequadamente;

III- Coloque 2 gotas de óleo de linhaça e 2 gotas de óleo de soja, rotule adequadamente;

IV- Coloque 1 gota de óleo de linhaça e 3 gotas de óleo de soja, rotule adequadamente;

V- Coloque 4 gotas de óleo de soja, rotule adequadamente;

VI- Agite vigorosamente com o agitador de tubos para garantir a homogeneização completa das
amostras.

Procedimento 2 – Preparo das pastilhas

I- Pese cerca de 4 gramas de KBr (99%) e coloque em um vidro de relógio limpo (descontaminado
com ácido nítrico, HNO3, e lavado com água deionizada abundantemente);

II- Mantenha em estufa a 100°C para evitar a umidade até o momento do preparo das pastilhas;

III- Limpe todas as peças a serem utilizadas na preparação das pastilhas de KBr, com acetona P.A.,
com o objetivo de desengordura as peças;

IV- Prepare as pastilhas dentro da sala do infravermelho, com temperatura controlada e


desumidificador;

V- Triturar os grãos de KBr com o almofarix e pistilo de ágata;

VI- Transfira o KBr para o molde da pastilha, e aplique a pressão adequada, repita o procedimento
para preparar 10 pastilhas.

173
Procedimento 3 – Análise no Infravermelho

I- Ligue o Infravermelho meia hora antes de iniciar as análises para estabilização e aquecimento do
aparelho;

II- Leia o manual do equipamento para seguir corretamente todos os ajustes iniciais do instrumento e
procedimento operacional padrão (POP);

III- Mantenha a temperatura controlada e a baixa umidade do ar;

IV- Inicie uma varredura do espectro de background, com o objetivo de eliminar toda a interferência
do ambiente sobre as análises, como a presença de CO2, umidade do ar e outros compostos
voláteis presentes;

V- Efetue a medição do branco da pastilha de KBr a serem utilizadas para calcular o caminho óptico,
sendo que serão utilizadas duas pastilhas para cada amostra;

VI- Após a medição do branco, colete 20 µL da primeira amostra utilizando a ponteira e uma
micropipeta (de volume variável (5 à 50 µL), deposite sobre a pastilha de KBr;

VII- Coloque a outra pastilha de KBr, sobre a amostra;

VIII- Efetue a medição da amostra no espectrômetro de infravermelho na faixa de 4000-400 cm-1;

IX- Repita o procedimento para cada amostra.

5. Questões para o relatório


Com base nos experimentos realizados, desenvolva cada uma das questões apresentadas a seguir:

1) Apresente ao menos 3 imagens de etapas diferentes do experimento;

2) Como a presença de determinadas substâncias no ambiente podem interferir na análise?

3) Por que todo o material deve estar extremamente limpo e seco?

4) Análise os espectros e identifique o valor as bandas com maior intensidade?

5) Faça interpretação das bandas com maior intensidade utilizando uma tabela de correlação para
todos os espectros obtidos.

174
6) Identifique as bandas que apresentaram variações de acordo com variação da concentração do
óleo de linhaça nas amostras?

6. Referências bibliográficas

PAVIA, Donald L.; LAMPMAN, Gary M.; KRIZ, George S.; VYVYAN, James R. Introdução à
espectroscopia. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522123391. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123391

VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. [Digite o Local da Editora]: Grupo GEN, 2002. E-book.
ISBN 978-85-216-2580-3. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-
85-216-2580-3/. Acesso em: 15 dez. 2022.

SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, FJ.; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de Química
Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN
9788522121373. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/

7. Videoaula do Experimento

Em gravação

175
Prática 03 – Determinação da concentração de sódio e potássio em amostras
utilizando Fotômetro de Chama

1. Introdução

A fotometria de chama é uma técnica de análise química que utiliza a emissão de luz de elementos
químicos excitados em uma chama para determinar a concentração desses elementos em uma amostra.
Na fotometria de chama, a amostra é introduzida em uma chama de alta temperatura e ionizada, o que
leva à excitação dos átomos dos elementos presentes na amostra. Quando esses átomos excitados
retornam a seu estado fundamental, eles emitem energia na forma de luz. Essa luz é detectada por um
fotômetro e a intensidade da luz é proporcional à concentração do elemento na amostra. Cada elemento
químico tem uma faixa específica de comprimentos de onda em que emite luz, o que permite a
identificação dos elementos presentes na amostra. A intensidade da luz emitida também é diretamente
proporcional à concentração do elemento na amostra, o que permite a quantificação. A fotometria de
chama é uma técnica simples, rápida e relativamente barata para determinar a concentração de
elementos metálicos em amostras. É amplamente utilizada em laboratórios de análises químicas para
determinar a concentração de metais em soluções aquosas, como na análise de água potável, e em
análises de alimentos e bebidas. No entanto, a técnica tem algumas limitações, como a necessidade de
uma fonte de chama estável e a interferência de outros elementos químicos na amostra. Amplamente
utilizada em análises clinicas na determinação de Sódio e Potássio.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 2 Balões volumétricos de 100 mL; a) Água deionizada;


b) 1 Funil pequeno; b) Solução Padrão de NaCl 100 mg/L;
c) 2 Pipeta volumétrica de 10 mL; c) Solução Padrão de KNO3 100 mg/L;
d) 1 Pera de borracha; d) Amostras de Refrigerante;
e) 1 Pisseta. e) Amostra de água de côco.

3. Objetivo

Obter conhecimentos para determinar a concentração de certos íons metálicos como sódio, potássio,
lítio, cálcio e césio, sendo baseado na emissão característica de luz por átomos de muitos elementos
metálicos quando recebe energia suficiente fornecida por uma chama quente. Após o preparo do
equipamento e proceder com a análise de amostras contendo quantidades conhecidas de sódio e
potássio e, depois, analisar e determinar a concentração dos íons sódio e potássio em amostras de
refrigerante e água de côco.

176
4. Procedimentos experimentais

a) Procedimento 1 – Preparação do equipamento

I- Ligue o Fotômetro de chamas meia hora antes da obtenção das medidas;

II- Leia o manual do equipamento para seguir corretamente todos os ajustes iniciais do instrumento e
procedimento operacional padrão (POP);

III- Ligue o sistema de suprimento de ar e verifique se a aspiração está adequada observando a


formação da névoa do solvente;

IV- Abra a válvula de gás butano. Acender a chama utilizando o sistema de ignição do instrumento e
ajuste a chama na altura adequada;

V- Insira o capilar na água deionizada, aspire e zere a leitura utilizando-a como branco.

b) Procedimento 2 – Análises das amostras

I- Obtenha a leitura de 10 medidas de branco para o cálculo do limite de detecção e limite de


quantificação para o sódio e o potássio;

II- Anotar o valor medido de cada leitura do branco no Quadro 1 e calcule a média aritmética, o desvio
padrão, coeficiente de variação, limite de detecção e limite de
quantificação para o sódio e o potássio;

III- Ajuste a leitura para 100 para o sódio, e insira o capilar na solução padrão de cloreto de sódio 100
mg/L;

IV- Ajuste a leitura para 100 para o potássio, e insira o capilar na solução padrão de nitrato de potássio
100 mg/L;

V- Insira o capilar individualmente em cada amostra e verifique se a concentração é compatível com


a faixa do padrão (menor ou igual a 100 mg/L);

VI- Anote as concentrações de sódio e as concentrações de potássio (mg/L);

VII- Atenção! Ao realizar a leitura, se a concentração da amostra for superior a 100 mg/L, o instrumento
não fará a leitura, então proceda com a devida diluição até que a amostra apresente a concentração
da espécie numa concentração inferior a 100 mg/L. Sugestão retire uma alíquota de 10 mL da
amostra e dilua para 100 mL em um balão volumétrico.

177
5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 imagens de etapas diferentes do experimento;

2) Por que é necessário o uso do branco na obtenção das medidas?

3) Quais outros elementos poderiam ser analisados por essa técnica?

4) Elabore uma tabela com os dados anotados ao realizar a leitura do branco para o sódio e para o
potássio;

5) Calcule a média aritmética, o desvio padrão, o coeficiente de variação, o limite de detecção e o


limite de quantificação para o sódio e para o potássio;

6) Elabore uma tabela com as concentrações obtidas ao analisar as amostras de refrigerantes e da


água de côco.

6. Referências bibliográficas
DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book.
ISBN 9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/.

VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85-216-2580-3.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/.

7. Videoaula do Experimento

Em gravação

178
Disciplina: Princípios dos Processos Químicos
Industriais

179
Prática 01 – Determinação da Ordem e da Constante de Velocidade de uma
Reação

1. Introdução

A reação de Landolt pode ser vista pelo mecanismo abaixo.


Inicialmente, o bissulfito (HSO3–) reage lentamente com iodato (IO3–), formando bissulfato (HSO4–) e
iodeto (I–):
3 HSO3– + IO3– → 3 HSO4– + I– (lento)
À medida que o iodeto vai sendo formado lentamente, este reage rapidamente com o iodato, ainda
presente em grande quantidade, gerando iodo elementar (I2):
IO3– + 5 I– + 6 H+ → 3 I2 + 3 H2O (rápido)
Enquanto houver bissulfito na solução, este consumirá imediatamente o iodo formado, produzindo
novamente iodeto:
HSO3– + I2 + H2O → HSO4– + 2 I– + 3 H+ (muito rápido)
De acordo com essa proposta de mecanismo, o iodo somente será observado quando todo o bissulfito
tiver sido consumido.
O tempo transcorrido a partir do momento da mistura dos reagentes (bissulfito e iodato) até o
aparecimento do iodo é um parâmetro de fácil medição, o qual permite avaliar como a velocidade da
reação de Landolt pode variar sob diferentes condições experimentais. Uma concentração mínima de
iodo poderá ser sensivelmente detectada se houver amido presente no meio reacional, pois há formação
de um complexo de intensa coloração azul.
No experimento em questão iremos analisar a variação da concentração de um reagente sobre o
tempo de reação. Iremos variar a concentração do íon IO 3–, mantendo constante a concentração do íon
HSO3–.
De formas a facilitar o entendimento da prática vamos analisar dois tipos de reação, a reação de 1ª
Ordem (cuja velocidade depende da concentração elevada à potência unitária). Ela pode ser
−∆[𝐴]
representada da seguinte forma; A → produto, e a velocidade pode ser dada por: 𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = ∆𝑡
e
−∆[𝐴] 𝑑[𝐴]
𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = 𝑘[𝐴], igualando ∆𝑡
= 𝑘[𝐴] ou na forma diferencial -𝑑𝑡
= 𝑘[𝐴]
[𝐴]
Integrando chegaremos a: 𝑙𝑛 [𝐴] 𝑡 = −𝑘𝑡
0

onde [A]0 e [A]t são as concentrações de A no tempo t = 0 e t = t e k é a constante da velocidade.


Para determinar o valor desta constante uma forma é linearizar a equação, chegando a:

180
𝑙𝑛[𝐴]𝑡 = −𝑘𝑡 + 𝑙𝑛[𝐴]0 que se assemelha a equação da reta y = ax + b, onde o coeficiente angular será -
k e coeficiente linear ln[A]0.
Já a reação de 2ª Ordem é uma reação cuja velocidade depende da concentração de um reagente
elevada ao quadrado ou das concentrações de dois reagentes diferentes, cada uma elevada à uma
unidade. Considerando apenas uma espécie química como reagente:
A → produto
−∆[𝐴] −∆[𝐴]
e a velocidade pode ser dada por: 𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = e 𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = 𝑘[𝐴]2 , igualando = 𝑘[𝐴]2 ou
∆𝑡 ∆𝑡
𝑑[𝐴]
na forma diferencial - 𝑑𝑡
= 𝑘[𝐴]2
1 1
Realizando o mesmo procedimento do caso de 1ª ordem chegaremos a: [𝐴] = 𝑘𝑡 + [𝐴]
𝑡 0

que se assemelha a equação da reta y = ax + b, onde o coeficiente angular será k e coeficiente linear 1/
[A]0.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.3 REAGENTES:

a) Cronômetro; a) Solução de Iodato de Potássio;


b) Pipetas; b) Bissulfito de Sódio;
c) Tubos de Ensaio com capacidade maior que c) Ácido Sulfúrico Concentrado;
20 mL; d) Amido Solúvel.
d) Béqueres de 250 mL e 500 mL;
e) Espátula;
f) Balança analítica;
g) Termômetro;

3 Objetivo
Determinar a constante (K) através do acompanhamento do tempo de uma reação química através de
sua descoloração, para diversas concentrações de reagentes.

4 Procedimentos experimentais

Parte 1 – Preparação das soluções

I- A Solução A é preparada dissolvendo-se 0,5 g de iodato de potássio em 250 mL de água destilada


e com a adição de 2 mL de Ácido Sulfúrico.

181
II- A Solução B será preparada dissolvendo-se 0,5 g de amido em 250 mL de água destilada e com a
adição de 0,1 g de bissulfito de sódio.

Parte 2 – Reações para diferentes concentrações da solução A

I- Em 7 tubos de ensaios diferentes colocar as quantidades indicadas da solução A conforme a Tabela


1, a seguir;

Tabela 1 – Volumes da solução A nos tubos de ensaio.


Tubo de Tubos de ensaio com a solução A
ensaio V (mL) Solução A V (mL) Água
1 2,5 0,0
2 2,0 0,5
3 1,5 1,0
4 1,25 1,25
5 1,0 1,5
6 0,75 1,75
7 0,5 2,0

II- Em 7 tubos e ensaios diferentes colocar 5 mL da solução B, conforme indica a Tabela 2;

Tabela 2 – Volumes da solução B nos tubos de ensaio.


Tubos de ensaio com a
Tubos de
solução B
ensaio
V (mL) Solução A
1 5,0
2 5,0
3 5,0
4 5,0
5 5,0
6 5,0
7 5,0

III- Adicione rapidamente a solução A do tubo 1 no tubo de ensaio 1 contendo a solução B, ao mesmo
tempo dispare o cronômetro;

IV- Mantenha a mistura sob agitação e observe o momento em que aparece a coloração azulada;

V- Pare o cronômetro neste momento e anote o tempo de reação;

182
VI- Repita o procedimento para os 6 demais tubos;

VII- Realize os experimentos em triplicata para diminuir o erro e anote o valor da temperatura ambiente.

5. Questões para o relatório

Com base nos experimentos realizados, desenvolva cada uma das questões apresentadas a seguir:

1) Apresente evidências com pelo menos 3 fotos dos experimentos realizados;

2) Calcule a concentração molar inicial de IO3– em (Mol . L-1) em cada tubo de ensaio.

3) Montar uma tabela contendo ln [IO3–] e t (s), com os valores para os 7 tubos.

4) Montar um gráfico e aproximar por uma reta determinando o coeficiente angular e linear.

5) Montar uma tabela contendo 1 / [IO3–] e t (s), com os valores para os 7 tubos.

6) Montar um gráfico e aproximar por uma reta determinando o coeficiente angular e linear.

7) Identificar qual dos dois gráficos se aproximou de uma reta, definindo assim a ordem da reação com
relação ao IO3– e a constante k.

6. Referências Bibliográficas:

E. BESSLER, Karl; NEDER, Amarilis de V. Química em tubos de ensaio. Editora Blucher, 2018. E-book.
ISBN 9788521213116. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521213116/.

CHANG, Raymond; GOLDSBY, Kenneth A. Química. Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788580552560. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580552560/

7. Videoaula do Experimento

Em gravação

183
Prática 02 – Determinação de Viscosidade Cinemática (Copo Ford)
1. Introdução

O viscosímetro copo Ford é um equipamento que possibilita a determinação de forma rápida a


viscosidade e a consistência de produtos nas indústrias químicas, como tintas e vernizes. Essa
viscosímetro conforme indica a Figura abaixo contém um copo metálico de media que permanece apoiado
em um tripé com regulagem. Para realizar o ensaio o copo deve permanecer em uma temperatura de 20
°C.

Figura 1: Viscosímetro copo Ford. Fonte: Fioroto, 2014.

Para medir a viscosidade, primeiramente completa-se o copo com o fluído de interesse e quando este
começar a escovar aciona-se o cronometro. O tempo de escoamento é diretamente proporcional a
viscosidade cinemática do fluído.

A medição da viscosidade cinemática de um dado fluido utilizando Copo Ford, baseia-se na Equação
de Poiseuille, muito estudada quando analisamos escoamento de sistemas líquidos, que pode ser
representada por:
ΔP=128μQ.Lπ.D4
Considerando que o Copo Ford é um equipamento que permite o escoamento de fluidos através de

184
um orifício, onde a velocidade será maior que na superfície do copo onde o diâmetro é maior,
consideraremos as seguintes condições:
A pressão do escoamento através do orifício será dada pelo peso do fluido, então:
ΔP=ρgh
Onde h é a altura de fluido no copo, r é a densidade do fluido e g é a constante gravitacional. A vazão
do escoamento pode ser dada pela equação:
Q=Atdh/dt
Onde At é a área transversal e dh/dt é a variação do nível do copo com o tempo.
Considerando que a viscosidade cinemática possa ser dada pela equação:
υ=μρ/
chegaremos a:
dtυ=dhh.128.At.Lπ.g.D4

Integrando a equação anterior chegaremos a seguinte equação, onde ho é a altura inicial e hf é a altura
final do Copo e C é uma constante:
υ=tC.ln(hf−ho)
De posse desta equação, os fabricantes do equipamento em análise (Copo Ford), propõem uma
equação com duas Constantes, onde o usuário apenas entra com o tempo de escoamento e já é possível
determinar a viscosidade cinemática do fluido:
υ=A.Δt+B

Fonte: Manual do Viscosímetro Copo Ford – marca GENEALME

Tabela de faixa de uso dos orifícios do Copo Ford (base no tempo do fluxo)

185
O tempo (t) é dado em segundos e a viscosidade cinemática (n) é dada e centistoke (cSt).

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 1 Viscosímetro Copo Ford; a) Óleo de soja comercial;


b) 4 Béqueres de 250 mL; b) Detergente.
c) 1 Cronômetro;
d) 1 Termômetro;
k) Papel Toalha.

3. Objetivo

Determinar o comportamento da viscosidade cinemática de soluções, podendo ao final serem


comparados a valores tabelados.

4. Procedimentos experimentais

Parte 1 – Determinação da viscosidade cinemática do Óleo de Soja comercial

I- Montar um viscosímetro tipo Copo Ford com um orifício fornecido pelo instrutor;

II- Nivelar o viscosímetro;

III- Medir a temperatura do fluido e anotar;

IV- Adicionar o fluido teste ao viscosímetro, mantendo o orifício de saída fechado com o dedo e remover
o excesso na parte superior do copo;

186
V- Retirar o dedo do orifício e acionar o cronômetro simultaneamente;

VI- Anotar o tempo de escoamento;

VII- Verificar se o tempo medido está dentro da faixa de fluxo do orifício, caso negativo trocar o orifício.

VIII- Com o orifício correto realizar a medida por 2 vezes e calcular as 2 viscosidades.

Parte 2 – Determinação da viscosidade cinemática do Detergente

I- Montar um viscosímetro tipo Copo Ford com um orifício fornecido pelo instrutor;

II- Nivelar o viscosímetro;

III- Medir a temperatura do fluido e anotar;

IV- Adicionar o fluido teste ao viscosímetro, mantendo o orifício de saída fechado com o dedo e remover
o excesso na parte superior do copo;

V- Retirar o dedo do orifício e acionar o cronômetro simultaneamente;

VI- Anotar o tempo de escoamento;

VII- Verificar se o tempo medido está dentro da faixa de fluxo do orifício, caso negativo trocar o orifício.

VIII- Com o orifício correto realizar a medida por 2 vezes e calcular as 2 viscosidades.

5. Questões para o relatório


1) Apresente pelo menos 3 fotos de diferentes etapas do experimento;

2) Apresente fotos retiradas dos seus experimentos após cada uma das etapas e descreva, se for o
caso, observações que considere relevante para a prática;

3) Calcular os valores das viscosidades para cada um dos fluidos calculando um valor médio para
cada uma;

4) Calcule o valor dos erros associados para cada uma das medidas realizadas;

5) Explicar o motivo de medir a temperatura antes de cada um dos experimentos.

187
6. Referências bibliográficas

ÇENGEL, Y. A.; CIMBALA, J. M. Mecânica dos fluidos. Grupo A, 2015. E-book. ISBN 9788580554915.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580554915/.

FIOROTTO, Nilton R. Físico-Química - Propriedades da Matéria, Composição e Transformações. Editora


Saraiva, 2014. E-book. ISBN 9788536519739. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536519739/.

7. Videoaula do Experimento

Em gravação

188
Disciplina: Química de Coordenação

189
Prática 01 – Suspensões e Sistemas Coloidais

1. Introdução

Os sistemas coloidais podem ser definidos como sistemas heterogêneos bifásico em que as
dimensões das partículas dispersas variam entre os limites de visibilidade. Nos sistemas coloidais existem
muitas moléculas em suspensão, que são as substâncias dispersas e são chamadas de micelas. O
solvente que contém as micelas é chamado de dispergente. A substância dispersa e a dispergente podem
estar nos estados de gás, sólidas e/ou líquidas, como por exemplo: fumaça, neblinas, espuma, maionese,
pedras pomes, gelatinas, tintas e leite.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 6 Tubos de ensaio; a) Água;


b) 1 Pinça de madeira; b) Solução saturada de cloreto férrico;
c) 1 Estante de tubo de ensaios; c) Óleo vegetal;
d) 1 Bico de Bunsen; d) Detergente;
e) 8 Pipetas de Pasteur; e) Gelatina sem sabor;
g) 3 Béqueres de 250mL; f) Amido;
h) 1 Laser; g) Cloreto de Sódio comercial;
I) 2 Espátulas; h) Pó de giz;
j) 1 Bastão de vidro. i) Solução de NaCl (0,5M)
j) Solução de Na2SO4 (0,5M)
k) Solução de NaCl (saturada)
l) Solução de Al2(SO4)3 (saturada)

3. Objetivo

Permitir que o aluno identificar o conceito de Sistemas Coloidais, suas principais características e
principais exemplos.

4. Procedimentos experimentais

Realizar os procedimentos apresentados a seguir com a proposta identificar a miscibilidade dos


compostos e a solubilidade sólidos:

I- Em um tubo de ensaio colocar, com auxílio de uma pipeta de Pasteur, 2 mL de água e depois
adicionar 3 gotas de solução saturada de cloreto férrico.

190
II- Levar o tubo de ensaio do item anterior ao aquecimento direto, com auxílio de uma pinça de
madeira, em uma chama gerada por um bico de Bunsen, agitando. Observar se houve mudanças.
Reservar o tubo de ensaio devidamente identificado em uma estante de tubos de ensaio.

III- Em um tubo de ensaio adicionar 2 mL de água e três gotas de óleo vegetal e agitar. Na sequência,
adicionar 2 gotas de detergente e agitar bem. Observar se houve mudanças após adição do
detergente.

IV- Em três (03) béqueres adicionar: ao primeiro 100 mL de água morna, no segundo e no terceiro 100
mL de água na temperatura ambiente. Ao primeiro, adicionar uma colher de gelatina sem sabor, ao
segundo uma colher de cloreto de sódio e ao terceiro uma colher de amido.

V- Em um local com menor intensidade de iluminação, incidir um feixe de laser (apontador de


apresentações) e observar o que ocorre em cada caso.

VI- Na mesma linha dos itens 4 e 5, no mesmo ambiente com baixa iluminação lançar pó de giz e incidir
um feixe de laser.

VII- Preparar em 4 tubos de ensaio 3 mL da dispersão coloidal produzida a partir de cloreto férrico
apresentado nos itens 1 e 2. Na sequência adicionar ao tubo 1 quatro (04) gotas de solução de
NaCl (0,5M), ao tubo 2 quatro (04) gotas de solução de Na2SO4 (0,5M), ao tubo 3 quatro (04) gotas
de solução de NaCl (saturada) e ao tubo 3 quatro (04) gotas de solução de Al2(SO4)3 (saturada).
Deixar em repouso por alguns minutos e anotar o que ocorreu em cada um dos tubos.

5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Indique se nos itens 1 e 2 houve alguma modificação visível, tentar explicar através da equação
química pertinente;

3) Explicar o que ocorreu no item 3 do ponto de vista da dispersão

4) Nos itens 3, 4 e 5 foi possível, em alguns caso observar o chamado Efeito Tyndall e o denominado
Movimento Browniano. Explicar cada um dos dois efeitos e onde podemos identificá-los nos
experimentos

5) Determine nos itens 1, 2, 3, 4 e 5 os tipos de coloides formados, apresentando as suas diferenças.

191
6) No item 7 explicar o que ocorreu em cada um dos tubos de ensaio com relação a estabilidade dos
colóides. Tente explicar usando a base teórica estudada

6. Referências

BETTELHEIM, Frederick A.; BROWN, William H.; CAMPBELL, Mary K.; FARRELL, Shawn O. Introdução
à química geral: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-
book. ISBN 9788522126354. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522126354/.

ROZENBERG, Izrael M. Química geral. Editora Blucher, 2002. E-book. ISBN 9788521215646. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215646/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300090-A02.mp4

192
Prática 02 – Reações químicas (Precipitação e Complexação)

1. Introdução

Muitos compostos iônicos, que contêm íons positivos e negativos, são solúveis em água, e em contato
com o solvente, dissociam-se, separando os íons. Quando duas soluções aquosas, de compostos iônicos,
são misturadas, a interação entre eles dependerá dos íons. Se íons negativos e positivos se juntarem
para formar um composto insolúvel em água, então ocorrerá uma reação e será formado um precipitado;
de outro modo, não ocorrerá reação. Alguns íons, provenientes das soluções iônicas, não participam da
reação e permanecem dissolvidos na água e são chamados de espectadores. Equações iônicas
simplificadas mostram apenas os íons que reagem – não mostram íons espectadores. Em geral, íons em
solução reagem entre si apenas quando uma das situações a seguir acontece. Em muitos casos,
nenhuma reação ocorre quando misturamos soluções de compostos iônicos, porque nenhuma dessas
situações se aplica (BETTELHEIM, 2016).
1) Dois íons formam um sólido insolúvel em água;
2) Dois íons formam um gás que escapa da mistura da reação como bolhas;
3) Um ácido neutraliza uma base;
4) Um dos íons pode oxidar o outro.
Em relação à reação de complexação, o termo complexo significa um íon ou um átomo metálico central
rodeado por um conjunto de ligantes. Um ligante é uma molécula ou íon que pode ter existência
independente. Por exemplo, o [Na(OH2)6]+, no qual o íon metálico Na+ está rodeado por seis ligantes
H2O. O termo composto de coordenação é utilizado para designar um complexo neutro ou um composto
iônico em que pelo menos um dos íons seja um complexo. Um complexo é uma combinação de um ácido
de Lewis (o átomo metálico central) com várias bases de Lewis (os ligantes). O átomo da base de Lewis
que forma a ligação com o átomo central é chamado de átomo doador, porque é ele que doa os elétrons
usados na formação da ligação. Assim, o N é o átomo doador quando o NH3 atua como ligante e o O é o
átomo doador quando o H2O atua como ligante. O átomo ou íon metálico, o ácido de Lewis do complexo,
é o átomo receptor. Todos os metais de todos os blocos da tabela periódica formam complexos (WELLER,
2017).

2. Materiais e reagentes
2.1 MATERIAIS: c) Solução de Pb(NO3)2 (0,5 M);
d) Solução de NaOH (0,5 M);
a) 8 Tubos de ensaio; e) Solução de K2Cr2O7 (0,2 M);
b) Estante para tubo de ensaio; f) Ácido Clorídrico (1,0 M);
c) Pinça de madeira; g) Solução de CuSO4 (0,1 M);
d) Pipetas de Pasteur; h) Solução de NH4OH (0,7 M);
i) Solução de NaOH (0,1 M);
2.2 REAGENTES: j) Solução de NH4Cl (0,1 M);
a) Solução de NaOH; k) Solução de tampão amônio / amônia pH =
b) Solução de AgNO3; 10

193
3. Objetivo

Verificar, experimentalmente, reações de precipitação e de complexação, pela interação entre


reagentes e produtos.

4. Procedimentos experimentais

Realizar os procedimentos apresentados a seguir com a proposta de verificar o que ocorre em cada
umas das reações, que podem ser de precipitação ou complexação. Em todos os casos analisar se a
reação ocorre, identificando como você consegue verificar experimentalmente e analisar também com
relação ao tempo.

Parte I – Reações de precipitação:

As reações de precipitação são caracterizadas pela formação de um produto insolúvel, ou precipitado.


Neste sentido:

I- Adicionar em um tubo de ensaio 3 mL da solução preparada de cloreto de sódio e ir adicionando


aos poucos gotas da solução de nitrato de prata. Observar o ocorrido.

II- Adicionar em um tubo de ensaio 3 mL da solução preparada de nitrato de chumbo e ir adicionando


aos poucos gotas da solução de hidróxido de sódio. Observar o ocorrido.

III- Adicionar em um tubo de ensaio 3 mL da solução preparada de nitrato de chumbo e ir adicionando


aos poucos gotas da solução de dicromato de potássio. Observar o ocorrido.

IV- Adicionar em um tubo de ensaio 3 mL da solução preparada de nitrato de prata e ir adicionando aos
poucos gotas da ácido clorídrico. Observar o ocorrido.

V- Adicionar em um tubo de ensaio 3 mL da solução preparada de nitrato de prata e ir adicionando aos


poucos gotas da solução de dicromato de potássio. Observar o ocorrido.

Parte II – Reações de complexação:

I- Em um tubo de ensaio colocar 5 mL da solução preparada de sulfato de cobre e ir adicionando 5


gotas, gota a gota, da solução de hidróxido de amônio (0,7 M). Observar o ocorrido. Continuar
adicionando gotas de hidróxido de amônio, até um total de 10 mL. Observar se houve modificação.

II- Em outro tubo de ensaio colocar 5 mL da solução preparada de sulfato de cobre e ir adicionando 5
gotas, gota a gota, da solução de hidróxido de sódio (0,1 M). Observar o ocorrido. Continuar
adicionando gotas de hidróxido de sódio, até um total de 10 mL. Observar se houve modificação.

III- Em outro tubo de ensaio colocar 5 mL da solução preparada de sulfato de cobre e ir adicionando 5
gotas, gota a gota, da solução de hidróxido de sódio (0,1 M). Observar o ocorrido. Continuar

194
adicionando gotas de cloreto de amônio (0,1 M), até um total de 5 mL. Observar se houve
modificação.

Figura 2. Regras de solubilidade para compostos iônicos

FONTE: Bettelheim (2016)

5. Questões para o relatório

1) Indique na Parte 1 todas as equações que ocorrem, explicando o porquê, com base na tabela de
solubilidade apresentada. Cite também as principais características observadas e compare os tubos
de ensaio entre si;

2) Na Parte 2, itens I, II e III, escrever as reações ocorridas em cada um dos tubos de ensaio,
identificando as observações visuais;

3) Escreva as equações químicas das reações envolvidas nos processos da parte 2.

195
6. Referências bibliográficas
BETTELHEIM, F. A.; BROWN, W. H.; CAMPBELL, M. K.; FARRELL, S. O. Introdução à química geral:
Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN
9788522126354. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/bo-
oks/9788522126354/.

WELLER, M.; OVERTON, T.; ROURKE, J.; ARMSTRONG, F. Química Inorgânica. Grupo A, 2017. E-
book. ISBN 9788582604410. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/bo-
oks/9788582604410/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204554-A02.mp4

196
Disciplina: Análise Ambiental e Gestão de Resíduos
Sólidos

197
Prática 01 – Determinação de Alcalinidade Total em Amostras de Águas
1. Introdução

Alcalinidade de uma água é sua capacidade em neutralizar ácidos, em outras palavras, é sua
capacidade de tamponamento. O Princípio do método são íons relacionados a alcalinidade presentes na
amostra resultantes da dissociação ou hidrólise de solutos, reagindo com a adição de um ácido padrão.
Assim sendo, a alcalinidade total de uma água é dada pelo somatório das diferentes formas de
alcalinidade existentes, ou seja, é a concentração de hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos, expressa em
termos de Carbonato de Cálcio. Pode-se dizer que a alcalinidade mede a capacidade da água em
neutralizar os ácidos.
Normalmente as águas superficiais possuem alcalinidade natural em concentração suficiente para
reagir com o sulfato de alumínio nos processos de tratamento. Quando a alcalinidade é muito baixa ou
inexistente há a necessidade de se provocar uma alcalinidade artificial com aplicação de substâncias
alcalinas tal como cal hidratada ou Barrilha (carbonato de sódio) para que o objetivo seja alcançado.
Quando a alcalinidade é muito elevada, procede-se ao contrário, acidificando-se a água até que se
obtenha um teor de alcalinidade suficiente para reagir com o sulfato de alumínio ou outro produto utilizado
no tratamento da água.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 3 Erlenmeyers de 250mL; a) Solução ácido sulfúrico (0,02N);


b) 1 Pipeta Volumétrica de 50mL; b) Solução de Tiossulfato de Sódio (0,1N)
c) 1 Bureta de 50mL; c) Fenolftaleína;
d) 1 Funil de vidro; d) Mistura indicadora de verde de Bromocresol e
e) 3 Béqueres de 250mL; vermelho de metila;
f) 1 Suporte universal; e) Amostra de água fornecida
g) 2 Garras com mufas;

3. Objetivo

Determinar a alcalidade em águas pelo método titulométrico.

4. Procedimentos experimentais

Etapa Única

I- Colocar num erlenmeyer 50 mL da amostra de água fornecida.

II- Adicionar 3 gotas da solução indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila;

198
III- Titular com solução de ácido sulfúrico fornecida até a mudança de coloração.

IV- Anotar o volume de ácido sulfúrico utilizado. Realizar a análise em triplicata.

Alcalinidade total (mg/L) de CaCO3 = V.20

Observações:

I- Usar 0,05 ml (1 gota) da solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 N, caso a amostra apresente cloro
residual livre;

II- Utilizar esta técnica na ausência de alcalinidade à fenolftaleina;

III- Caso haja alcalinidade à Fenolftaleína, adicionar, antes da mistura indicadora de verde de
bromocresol/vermelho de metila 3 gotas de Fenolftaleína e titule com H2SO4 0,02N até
desaparecer a cor rósea formada. Em seguida continuar no passo 2 da técnica;

IV- A alcalinidade à Fenolftaleína só poderá ocorrer se o pH da amostra for maior que 8,2;

V- Na impossibilidade de conseguir a mistura indicadora de verde de bromocresol/vermelho de


metila, usar o indicado de metilorange. Nesse caso o ponto de viragem no passo 3 da técnica será
de amarelo para alaranjado;

VI- ponto de viragem quando se usa o indicador verde de bromocresol/vermelho de metila é mais
nítido do que quando se usa metilorange;

VII- A fórmula acima é para ser utilizada quando se usa uma amostra de 50 ml. Quando for usado 100
ml de amostra, o volume (V) passará a ser multiplicado por 10;

5. Questões para o relatório

Com base nos experimentos realizados, desenvolva cada uma das questões apresentadas a seguir:

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Apresente as reações químicas que representam o processo realizado;

3) Calcule o valor da alcalinidade total para a amostras de água fornecida.

4) Justificar a equação utilizada, mostrando como obtê-la.

199
6. Referências bibliográficas

MANAHAN, Stanley E. Química ambiental. Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837354. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837354/.

RICHTER, Carlos A. Água: Métodos e Tecnologia de Tratamento. Editora Blucher, 2009. E-book. ISBN
9788521217244. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521217244/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204559-A01.mp4

200
Prática 02 – Determinação de Dureza Total para Água

1. Introdução

A determinação da dureza da água é um teste analítico de grande utilidade que fornece uma medida
da qualidade da água para uso doméstico e industrial. Numerosos processos industriais, tais como
fábricas de cervejas, conservas, de papel e celulose, e muitas outras, requerem água branda. Para o caso
de lavanderias as águas duras ocasionam elevado consumo de sabão (em consequência da formação
de sabões insolúveis de cálcio e magnésio) e resultam em danos para tecidos. Também é importante
considerar que as águas duras formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando com isso elevadas
perdas de calor e podendo provocar explosões, devido ao aumento da pressão interna.
Mediante controle periódico com titulações com o EDTA é possível garantir segurança para estas
instalações. A Portaria 1.469/00 do Ministério da Saúde estipula em 500mg/L de CaCO3 o limite máximo
permitido para dureza total.
A determinação da dureza da água é feita por titulação com EDTA após a amostra ter sido tamponada
em pH 10. O magnésio, que forma o complexo menos estável em relação aos cátions multivalentes
presentes na água, não é titulado enquanto não for adicionado EDTA suficiente para complexar todos os
outros cátions presentes. Consequentemente, um indicador para cálcio como o Erio T ou a Calmagita é
adequado para essa titulação.
Esta prática é importante do ponto de vista profissional em duas áreas para o profissional da química,
a Industrial e a de Meio Ambiente. É importante para a indústria porque a água dura, após aquecimento,
precipita carbonato de cálcio que provoca entupimento nas tubulações, mais conhecida como
Incrustação. Já do ponto de vista do Meio Ambiente, a presença de cátions de cálcio e magnésio, imibe
a ação de limpeza dos sabões. Quando a água é dura, os seus cátions reagem com ânion do sabão,
formando um precipitado que é insolúvel. Além de impedir a ação de limpeza, esses precipitados aderem
ao material que está sendo lavado.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 1 Pipeta volumétrica de 50 mL; a) Solução de EDTA;


b) 1 Pêra de Sucção; b) Solução tampão amoniacal pH 10;
c) 3 Erlenmeyers de 250 mL; c) Solução de negro de eriocromo T;
d) 1 Pipeta graduada de 10 mL d) Amostra de água dura.
e) 1 Bureta de 50 mL;
f) 2 Garras;
g) 1 Pisseta de água destilada;
h) 3 Béqueres de 150 mL;
i) 3 Erlenmeyers de 125mL;

201
3. Objetivo
Determinar a dureza da água através de análise titulométrica de complexação.

4. Procedimentos experimentais
Realizar os procedimentos apresentados a seguir com a proposta de determinar a dureza de uma
amostra de água fornecida:

Etapa única: Processo para determinação da dureza da amostra de água fornecida.

I- Em um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 50 mL da amostra de água fornecida com auxílio de uma
pipeta volumétrica;
II- Em uma capela de exaustão, ajustar o pH para 10 com a adição de 4,0 mL de solução tampão
amoniacal pH 10 com auxílio de pipeta graduada;

III- Adicionar 05 gotas de negro de eriocromo T (Indicador) ao erlenmeyer com a solução a ser titulada;

IV- Titular com uma solução de EDTA, padronizada na etapa anterior, até o aparecimento de uma
coloração azul no erlenmeyer;

V- Anotar o volume de EDTA gasto na titulação;

VI- Calcular a dureza da água, que será expressa em mg/L de CaCO3;

VII- Repetir o procedimento mais duas vezes para que seja possível calcular o erro e o desvio padrão.

4. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Explicar com suas palavras qual o objetivo da padronização da solução de EDTA utilizada no
experimento;

3) Porque no processo é utilizado uma solução tampão amoniacal pH 10?

4) Apresentar através dos cálculos pertinentes a concentração padronizada de EDTA;

5) Apresentar através dos cálculos pertinentes a concentração em mg/L de CaCO3 que


representa a dureza em cada um dos 03 experimentos;

6) Calcular o erro e desvio padrão dos dados obtidos nos experimentos;

7) Pesquisar e apresentar algumas situações reais envolvendo a problemática da presença da água


dura nos processos industriais.

202
4. Referências

BACCAN, N. Química analítica quantitativa elementar. Editora Blucher, 2001. E-book. ISBN
9788521215219. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/.
GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório
(Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301314-A02.mp4

203
Prática 03 – Determinação de Cloretos em Amostras de Água

1. Introdução

Na indústria é imprescindível que seja determinada a concentração de cloretos. A determinação da


concentração de Cloreto em amostras de água será realizada utilizando-se um método volumétrico
baseado no Método de Mohr. Desta forma, o íon cloreto será precipitado quantitativamente por nitrato de
prata, na presença de cromato de potássio. A formação de uma coloração amarelo-avermelhada de
cromato de prata, indica o ponto final da titulação.
Na titulação de uma solução neutra ou ligeiramente alcalina de íons cloreto com solução padrão de
nitrato de prata, adiciona-se uma pequena quantidade de solução de cromato de potássio que age como
indicador. No final, quando a precipitação do cloreto for completa, ao primeiro excesso de íons prata
ocorre a combinação com os íons cromato (indicador) formando um precipitado de cromato de prata,
avermelhado, fracamente solúvel.
Este método requer que uma titulação em branco seja feita para que se possa corrigir o erro cometido
na detecção do ponto final. O valor da prova em branco obtido deve ser subtraído do valor da titulação
propriamente dita.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 12 Erlenmeyer de 250mL; a) Solução de Nitrato de prata (0,1N);


b) 3 Provetas de 100mL; b) Solução de Cromato de potássio 5%;
c) 1 Bureta de 50mL; c) Carbonato de cálcio (s);
d) 1 Suporte universal; d) Amostra de água 1 – água destilada;
e) 2 Garras. e) Amostra de água 2 – água da torneira;
f) Amostra de água 3 – água + NaCl;

3. Objetivo

Determinar a concentração de cloretos em amostras de água.

4. Procedimentos experimentais

Procedimento 1

I- Colocar num erlenmeyer de 250 mL, 50 mL da amostra de água 1, juntar uma pitada de Carbonato
de cálcio e 4 ou 5 gotas de Cromato de potássio;

204
II- Faça paralelamente uma prova em branco, a fim de melhor visualizar o ponto final da titulação, por
comparação. Substitua o volume de água da amostra por igual volume de água destilada;

III- Titule o primeiro erlenmeyer com o nitrato de prata até que apareça uma cor avermelhada
persistente, anote o volume gasto;

IV- Titule o segundo erlenmeyer (prova em branco) com o nitrato de prata até que apareça uma cor
avermelhada persistente, anote o volume gasto;

V- O volume utilizado no cálculo final será dado pela diferença entre o volume gasto para titular a
amostra menos volume gasto na titulação com o branco;

VI- Repetir o procedimento para as outras duas amostras de água.

5. Questões para o relatório


1) Apresente evidências com pelo menos 3 fotos dos experimentos realizados;

2) Apresente as reações químicas que representam o processo realizado;

3) Calcule o valor da concentração de íons cloreto nas três amostras de água.

4) Apresentar através dos cálculos pertinentes a concentração padronizada de EDTA;

5) Apresentar através dos cálculos pertinentes a concentração em mg/L de CaCO3 que representa a
dureza em cada um dos 03 experimentos;

6) Determine como a concentração de cloreto elevado pode prejudicar processos industriais.

6. Referências bibliográficas
VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85-216-2580-3.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/

GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório
(Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/.

205
7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301321-A02.mp4

206
Disciplina: Termodinâmica

207
Prática 01 – Propriedades Coligativas
1. Introdução

As Propriedades Coligativas são propriedades de uma solução que dependem da concentração de


partículas do soluto e não de sua natureza. Dentre elas, podemos destacar duas que são a Crioscopia e
a Ebulioscopia.
Na Crioscopia ocorre a diminuição do ponto de congelamento de um líquido causado pelo soluto não-
volátil. Se o soluto for molecular é possível determinar a redução do ponto de congelamento que pode
ser dada por
∆𝑇𝑐 = 𝑇𝑐0 − 𝑇𝑐 = 𝐾𝑐 . 𝑚 onde Tc é a temperatura de congelamento da solução, Tc0 é a temperatura de
congelamento do solvente, Kc é a constante crioscópica (Kc(água) = 1,86 °C/Kg de água, m é a
molalidade. A equação apresentada pode ser utilizada caso o soluto não seja soluto e seja molecular. No
caso de ser iônico, o ∆𝑇𝑐 = 𝑖. 𝐾𝑐 . 𝑚 onde i chama-se fator de Van´t Hoff e pode ser determinado em função
do coeficiente de dissociação do eletrólito 𝛼, e do número teórico u de partículas dissociadas, sendo
representado por 𝑖 = 1 + 𝛼(𝜐 − 1).
Na Ebulioscopia ocorre a elevação do ponto de ebulição do solvente em uma solução. Se o soluto for
molecular é possível determinar o aumento do ponto de ebulição que pode ser dado por ∆𝑇𝑐 = 𝑇𝑒 − 𝑇𝑒0 =
𝐾𝑒 . 𝑚 onde Te é a temperatura de ebulição da solução, Te0 é a temperatura de ebulição do solvente, Ke
é a constante ebulioscópica (Ke(água) = 0,52 °C/Kg de água, m é a molalidade. A equação apresentada
pode ser utilizada caso o soluto não seja soluto e seja molecular. No caso de ser iônico, o ∆𝑇𝑐 = 𝑖. 𝐾𝑐 . 𝑚
onde i chama-se fator de Van´t Hoff e pode ser determinado em função do coeficiente de dissociação do
eletrólito 𝛼, e do número teórico u de partículas dissociadas, sendo representado por 𝑖 = 1 + 𝛼(𝜐 − 1).

208
2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: j) Suporte Universal;


k) Aquecedor com agitação magnética;
a) 2 Tubos de 150 mL; l) 2 Barras magnéticas.
b) 2 Rolhas para os tubos;
c) Tubo flexível para agitação; 2.2 REAGENTES:
d) 2 Béqueres de 250 mL;
e) Balança analítica; a) Água Destilada;
f) Pisseta; b) Gelo;
g) 2 Termômetros; c) Sal Grosso;
h) 1 Cronômetro; d) Solução de NaCl (1 M);
i) 2 Espátulas; e) Solução de CaCl2 (1 M).

3. Objetivo

Observar parâmetros como o coeficiente de dissociação do eletrólito, pesos moleculares e molalidade


de soluções, considerando as propriedades coligativas Crioscopia e Ebulioscopia.

4. Procedimentos experimentais

Parte 1 – Crioscopia

I- Em um tubo (similar a um tubo de ensaio grande) com capacidade de aproximadamente 150 mL,
adaptar uma rolha com dois orifícios, o primeiro para encaixar um termômetro e o segundo orifício
para adaptar um pequeno tubo flexível que permita agitar suavemente o sistema;

II- Adicionar 100 mL de água no tubo e fechar;

III- Em um béquer de 250 mL colocar o gelo e o sal grosso e na sequência mergulhar o tubo preparado
anteriormente. Acionar o cronômetro;

IV- Acompanhar, no termômetro, e anotar a variação de temperatura a cada minuto até atingir a
estabilização da temperatura. Esta será a Tc0 que corresponde a temperatura de congelamento da
água;

V- Repita todo o procedimento substituindo a água de dentro do tubo pela solução de NaCl (1 M) e na
sequência pela solução de CaCl2 (1 M), determinando as temperaturas de congelamento das duas
soluções Tc, sendo possível calcular os ΔTc;

VI- Determinar os valores de i e a para cada solução.

209
Parte 2 – Ebulioscopia

I- Em um béquer de 250 mL colocar 100 mL de água e uma barra magnética, adaptar um termômetro
em um suporte universal, ligar a chapa aquecedora com agitação e por fim acionar o cronômetro;

II- Acompanhar no termômetro e anotar a variação de temperatura a cada minuto até atingir a
estabilização da temperatura. Esta será o Te0 que corresponde a temperatura de ebulição da água;

III- Repita todo o procedimento substituindo a água de dentro do béquer pela solução de NaCl (1 M) e
na sequência pela solução de CaCl2 (1 M), determinando as temperaturas de ebulição das duas
soluções Te, sendo possível calcular os ΔTe;

IV- Determinar os valores de i e a para cada solução.

5. Questões para o relatório

1) Na Parte 1 calcular o que se pede no procedimento;

2) Comparar os valores obtidos no item anterior com valores disponíveis na literatura;

3) Na Parte 2 calcular o que se pede no procedimento;

4) Comparar os valores obtidos no item anterior com valores disponíveis na literatura.

6. Referências bibliográficas

FIOROTTO, N. R. Físico-Química - Propriedades da Matéria, Composição e Transformações. Editora


Saraiva, 2014. E-book. ISBN 9788536519739. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536519739/.

ATKINS, P. Físico-Química - Fundamentos, 6ª edição. Grupo GEN, 2017. E-book. ISBN 9788521634577. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521634577/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204559-A03.mp4

210
Prática 02 – Fatores que Influenciam a Velocidade de uma Reação Química
1. Introdução

A reação de Landolt, também conhecida como a “reação do relógio de iodo”, foi publicada em 1886
e continua sendo, até hoje, um dos exemplos mais adequados para demonstrar alguns aspectos
fundamentais da cinética de reações químicas. Trata-se da reação entre os íons bissulfito e iodato em
meio ácido, com formação de iodo. Na realidade, o mecanismo dessa reação não é trivial, envolvendo
várias etapas com velocidades distintas, durante as quais espécies intermediárias são formadas e
posteriormente consumidas. Todavia é possível representar a reação de Landolt por um conjunto de três
equações básicas, vistas a seguir:

Inicialmente, o bissulfito (HSO3–) reage lentamente com iodato (IO3–), formando bissulfato (HSO4–) e
iodeto (I–):
3 HSO3– + IO3– à 3 HSO4– + I– (lento)

À medida que o iodeto vai sendo formado lentamente, este reage rapidamente com o iodato, ainda
presente em grande quantidade, gerando iodo elementar (I2):
IO3– + 5 I– + 6 H+ à 3 I2 + 3 H2O (rápido)

Enquanto houver bissulfito na solução, este consumirá imediatamente o iodo formado, produzindo
novamente iodeto:
HSO3– + I2 + H2O à HSO4– + 2 I– + 3 H+ (muito rápido)

De acordo com essa proposta de mecanismo, o iodo somente será observado quando todo o bissulfito
tiver sido consumido.

O tempo transcorrido a partir do momento da mistura dos reagentes (bissulfito e iodato) até o
aparecimento do iodo é um parâmetro de fácil medição, o qual permite avaliar como a velocidade da
reação de Landolt pode variar sob diferentes condições experimentais. Uma concentração mínima de
iodo poderá ser sensivelmente detectada se houver amido presente no meio reacional, pois há formação
de um complexo de intensa coloração azul.
Assim, nesse experimento, será observado o tempo necessário para a formação de iodo na reação de

211
Landolt, variando-se a concentração dos reagentes e a temperatura.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: REAGENTES:

a) 1 Cronômetro; a) Solução de Iodato de Potássio;


b) 1 Placa aquecedora com agitação; b) Sulfito de Sódio;
c) 1 Barra magnética; c) Ácido Sulfúrico Concentrado;
d) 1 Béquer de 1L; d) Etanol;
e) 1 Balão volumétrico de 1 L; e) Amido Solúvel;
f) 1 Proveta de 100 mL; f) Gelo picado.
g) 1 Proveta de 50 mL;
h) 3 Pipetas graduada de 10 mL;
i) 1 Pêra de sucção;
j) 5 Erlenmeyers de 250mL;
k) 1 Termômetro;
l) 1 Espátula;

3. Objetivo

Verificar a influência da concentração dos reagentes e temperatura na velocidade de reações químicas


através do acompanhamento do tempo de sua descoloração.

4. Procedimentos experimentais

Parte 1 – Preparação das soluções

I- A Solução I será preparada misturando 1 g de amido em 20 mL de água destilada fria, depois


adiciona-se 500 mL de água destilada fervendo e em contínua agitação. Deixar decantar, separar
o líquido com cuidado de utilizar no mesmo dia devido a formação de fungos.

II- A Solução II deve ser preparada com 24 h de antecedência e é composta por 4 mL de ácido sulfúrico
concentrado, 10 mL de etanol e 1,16 g de sulfito de sódio, dissolvidos em 1 L de água destilada.

III- A Solução III é preparada utilizando 4,3 g de iodato de potássio em 1 L de água destilada

Parte 2 – Reação de Landolt

I- Em um erlenmeyer adicionar 100 mL de água destilada, 5 mL da Solução I e 20 mL da Solução II.

212
Misture bem e observe a temperatura da solução;

II- Adicione rapidamente com agitação forte 20 mL da Solução III e, ao mesmo tempo dispare o
cronômetro.

III- Mantenha a mistura sob agitação e observe o momento em que aparece a coloração azulada.

IV- Pare o cronômetro neste momento e anote o tempo de reação.

Parte 3 – Efeito da Concentração dos Reagentes

I- Repita o procedimento da Parte 2, utilizando apenas 50 mL de água destilada na mistura com as


quantidades indicadas de Soluções I, II e III.

II- Repita o procedimento da Parte 2, utilizando 150 mL de água destilada na mistura com as
quantidades indicadas de Soluções I, II e III.

Parte 4 – Efeito da Temperatura

I- Repita o procedimento da Parte 2, utilizando 100mL de água destilada na mistura, sob banho de
gelo durante a reação com as quantidades indicadas de Soluções I, II e III. Anote a temperatura do
sistema reacional.

II- Repita o procedimento da Parte 2, utilizando 100mL de água destilada quente (não superior a 40oC)
na mistura, durante a reação com as quantidades indicadas de Soluções I, II e III. Anote a
temperatura do sistema reacional.

5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Indicar como a concentração dos reagentes influenciam na velocidade da reação.

3) Indicar como a temperatura do meio reacional influencia na velocidade da reação.

6. Referências

E. BESSLER, Karl; NEDER, Amarilis de V. Química em tubos de ensaio. Editora Blucher, 2018. E-book.
ISBN 9788521213116. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521213116/.

213
CHANG, Raymond; GOLDSBY, Kenneth A. Química. Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788580552560.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580552560/

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/ABR/10202301323-A02.mp4

214
Disciplina: Eletroquímica e Corrosão

215
Prática 01 – Estudos de Corrosão
1. Introdução

Sabemos que reações de oxirredução baseiam-se em ceder ou receber elétrons. Sendo assim, pode-
se considerar os processos de corrosão dos metais como reações de oxidação e redução. Nesse caso,
o metal age como redutor, cedendo elétrons, que são recebidos por uma substância (oxidante) existente
no meio corrosivo (GENTIL, 2022).
Corrosão é o termo geralmente usado para designar a deterioração de metais por um processo
eletroquímico. A ferrugem do ferro, o escurecimento da prata e a pátina, película verde formada sobre o
co- bre e o bronze, são alguns desses processos. O exemplo mais comum é o do ferro. Para que esse
metal enferruje, é necessária a presença de oxigênio gasoso e água. Embora as reações envolvidas
sejam bastante complexas e ainda não totalmente compreendidas, acredita-se que uma região da
superfície do metal funciona como ânodo, onde ocorre a oxidação, e os elétrons liberados pelo ferro
reduzem o oxigênio atmosférico à água, no cátodo, que é outra região da mesma superfície metálica,
como exemplifica a Figura 1, a seguir.

Figura 1. Processo de formação da ferrugem.

FONTE: Gentil (2022)

A corrosão metálica não se limita ao ferro. Metais, como o alumínio, que possuem valores de potencial-
padrão de redução mais negativos, apresentam maior tendência a se oxidar. Com base apenas nesse
fato, seria de esperar ver os aviões corroerem-se lentamente durante as tempestades e as latas de
bebidas transformarem-se em montes de alumínio corroído. Isso não acontece porque a camada de óxido
de alumínio insolúvel (Al2O3) que se forma na superfície, quando o metal está exposto ao ar, serve para
proteger o alumínio subjacente da posterior corrosão. A ferrugem que se forma na superfície do ferro é
bastante porosa para proteger o metal subjacente, então o mesmo não ocorre para esse metal (CHANG,
2010).

216
2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 1 pHmetro; a) Água destilada;


b) 6 Pregos pequenos; b) 500 mL de NaOH 0,1 M
c) 6 corpos de prova de zinco; c) 500 mL de NaCl 0,1 M
d) 6 corpos de prova de cobre; d) 500 mL de Ácido Cítrico 0,1 M
e) Palha de aço; e) 500 mL de H2SO4 0,1 M
f) 1 Pinça; f) 500 mL de HCl 0,1 M.
g) 1 Balança analítica;
h) 1 Vidro de relógio;
i) 24 Béquers de 150 ou 250 mL.

3. Objetivo

Estudar o processo de corrosão em meio aquoso em diferentes meios e sob diferentes pH’s.

4. Procedimentos experimentais

I- Medir com o pHmetro o pH de cada solução e anotar;

II- Pegar um alicate e deformar levemente uma parte das peças para verificar a intensidade da
corrosão relacionada à deformação mecânica (deformar todas as peças de ferro, alumínio, cobre e
zinco);

III- Limpar e polir todas as peças com água, sabão e palha de aço e secar com papel toalha. Após a
limpeza, não tocar nas peças com as mãos, devendo-se utilizar pinça;

IV- Preparar 6 béqueres, colocar um pedaço do metal limpo em cada um deles. O metal deve ser
previamente pesado e sua massa anotada. Cada béquer deve ser identificado;

V- Por fim, adicionar em cada béquer um tipo de solução, de modo a cobrir parte do metal que está
em seu interior. Garantir que este pedaço não fique exposto ao ar;

VI- Repetir o mesmo procedimento para todos os metais;

VII- Após três dias de imersão, limpar, lavar, secar e pesar as peças, registrando os valores para avaliar
a possível perda de massa. Cuidar com os metais que sofreram forte oxidação, para não perder as
massas durante a lavagem.

217
5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;


2) Elabore uma tabela contendo todas as seguintes informações: metal, massa inicial, massa final e
tipo de solução;
3) Registre as soluções nas quais observou alguma evidência de corrosão;
4) Escreva as reações de oxidação e redução do ferro, cobre e zinco imersos nas soluções
preparadas, assumindo que existe suficiente oxigênio dissolvido;
5) Compare os resultados obtidos de corrosão com informações da literatura quanto a influência do
meio químico na corrosão.

6. Referências bibliográficas
CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/.

GENTIL, V. Corrosão. Grupo GEN, 2022. E-book. ISBN 9788521637998. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521637998/.

7. Videoaula do Experimento

Em gravação

218
Prática 02 – Lei de Hess
1. Introdução

Antes de realizar os procedimentos apresentados a seguir é necessário que algumas informações,


além daquelas presentes nas referências bibliográficas, sejam evidenciadas:

• No experimento que será realizado consideraremos a Lei de Hess, que neste caso seguirá o seguinte
esquema reacional:

ΔH3
NaOH (s) + HCl (aq) NaCl (aq) + H2O (l)

ΔH1
ΔH2

NaOH (aq) + HCl (aq)

• ΔH1 será a entalpia de Dissolução, ΔH2 será a entalpia de Neutralização e ΔH3 será a entalpia de
Dissolução e Neutralização.

• Pela Lei de Hess:

ΔH3=ΔH1+ΔH2
(considerar entalpia molar)

• No experimento em questão, o nosso meio reacional será o Erlenmeyer de vidro, isto posto temos
que considerá-lo como o calorímetro e deverá entrar no equacionamento.

• A capacidade calorífica do calorímetro pode ser calculada através da equação:

Ccal = mcal.ccal

• Consequentemente, o Calor referente ao calorímetro:

Qcal = Ccal.(Tf−Ti)

• No caso do Calor de Dissolução:

219
q1=mágua+NaOH.cNaOH(aq).(Ti−Tf)+ qcal

• No caso do Calor de Neutralização:

q2=mHCl+NaOH.cNaCl(aq).(Ti−Tf)+ qcal

• No caso do Calor de Dissolução e Neutralização:

q3=mHCl+NaOH.cNaCl(aq).(Ti−Tf)+ qcal

• Para o cálculo da Entalpia Molar usar a seguinte equação:

ΔHm=qmnNaOH

onde nNaOH é o no de mols do NaOH e m é o índice (1, 2 ou 3).

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: i) Pisseta;


j) Termômetro.
a) 2 Provetas de 50 mL;
b) 2 Provetas de 100 mL; 2.2 REAGENTES:
c) Balança analítica;
d) 3 Bastão de vidro; a) Hidróxido de Sódio sólido;
e) 1 Espátula metálica; b) Solução de NaOH (1 M);
f) 3 Erlenmeyer de 250 mL; c) Solução de HCl (1 M);
g) 1 Suporte Universal com pinça; d) Água destilada.
h) 1 Vidro de Relógio;

3. Objetivo

Determinar o calor da reação de neutralização ácido - bases, podendo ao final serem comparados a
valores tabelados.

4. Procedimentos experimentais

Parte 1 – Determinação do Calor de Dissolução:

I- Pesar um erlenmeyer de 250 mL limpo e seco e anotar a massa;

220
II- Adicionar, com o auxílio de uma proveta, 100 mL de água destilada ao Erlenmeyer. Verificar a
temperatura e anotá-la;

III- Pesar 4 g de hidróxido de sódio e anotar o valor exato pesado;

IV- Adicionar o hidróxido de sódio no Erlenmeyer, e agitando, acompanhar o aumento da temperatura


até o valor máximo lido que deverá ser anotada. Atente-se para não agitar o Erlenmeyer com o
termômetro, para tal, utilize o bastão de vidro;

V- Considere como calor específico do vidro como sendo 0,16 Cal/goC e o calor específico do da
solução de NaOH como sendo 1,0 Cal/goC.

Parte 2 – Determinação do Calor de Neutralização:

I- Pesar um Erlenmeyer de 250 mL limpo e seco anotando a massa;

II- Adicionar, com o auxílio de uma proveta, 50 mL da solução de NaOH (1 M) ao Erlenmeyer. Verificar
a temperatura e anotá-la;

III- Adicionar, com o auxílio de uma proveta, 50 mL da solução de HCl (1 M) ao Erlenmeyer, e, agitando,
acompanhar o aumento da temperatura até o valor máximo lido que deverá ser anotada. Atente-se
para não agitar o Erlenmeyer com o termômetro, para tal, utilize o bastão de vidro;

IV- Considere como calor específico do vidro como sendo 0,16 Cal/goC e o calor específico do da
solução de NaCl como sendo 1,0 Cal/goC.

Parte 3 – Determinação do Calor de Dissolução e Neutralização:

I- Pesar um Erlenmeyer de 250 mL limpo e seco anotando a massa;

II- Adicionar, com o auxílio de uma proveta, 100 mL de solução de HCl (1 M) ao Erlenmeyer. Verificar
a temperatura e anotá-la;

III- Pesar 4 g de hidróxido de sódio e anotar o valor exato pesado;

IV- Adicionar o hidróxido de sódio no Erlenmeyer, e agitando, acompanhar o aumento da temperatura


até o valor máximo lido que deverá ser anotada. Atente-se para não agitar o Erlenmeyer com o
termômetro, para tal, utilize o bastão de vidro;

221
V- Considere como calor específico do vidro como sendo 0,16 Cal/goC e o calor específico do da
solução de NaOH como sendo 1,0 Cal/goC.

5. Questões para o relatório

1) Calcular em cada uma das Partes os valores das entalpias molares;

2) Montar as equações que representam cada uma das Partes propostas;

3) Verificar a equação proposta anteriormente para a lei de Hess:


ΔH3=ΔH1+ΔH2 (considerar entalpia molar);
4) Buscar em bibliografias o valor da Entalpia de Neutralização, comparando-o ao valor obtido
experimentalmente;

5) Calcule o valor dos erros associados para cada uma das medidas realizadas.

6. Referências bibliográficas
ATKINS, P.; PAULA, J. D. Físico-Química - Vol. 1, 10ª edição. Grupo GEN, 2017. E-book. ISBN
9788521634737. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521634737/.

CHANG, R. Físico-Química - V1. Grupo A, 2009. E-book. ISBN 9788563308498. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308498/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301317-A02.mp4

222
Prática 03 – Potenciometria e Titulação Potenciométrica
1. Introdução

A potenciometria é uma técnica analítica usada para medir a concentração de íons em solução. Essa
técnica se baseia na medição da diferença de potencial elétrico (ou tensão) entre dois elétrodos imersos
na solução. Um desses elétrodos é referência e mantém um potencial constante, enquanto o outro é
seletivo e responde especificamente ao íon que se deseja medir.
O elétrodo seletivo é projetado para reagir apenas com um íon específico e gerar uma diferença de
potencial elétrico proporcional à sua concentração na solução. Por exemplo, um elétrodo seletivo para o
íon de hidrogênio (H+) pode gerar uma tensão que varia com o pH da solução. É utilizada em muitas
aplicações, incluindo análise de água, controle de qualidade de alimentos e bebidas, análise de solos,
monitoramento de processos químicos e farmacêuticos, entre outros. A técnica é especialmente útil em
soluções com baixas concentrações de íons, onde outras técnicas analíticas podem não ser sensíveis o
suficiente.
É importante observar que a potenciometria pode ser afetada por muitos fatores externos, como
temperatura, umidade e contaminação. Portanto, é importante manter condições consistentes durante as
medições e calibrar os elétrodos regularmente para obter resultados precisos e confiáveis.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 4 Béqueres de 100 mL; a) Solução tampão padrão;


b) 1 Béquer de 250 mL; b) Solução de NaOH 0,1 M;
c) 1 Proveta 50 mL; c) Solução de HCl 0,1 M;
d) 1 Bureta de 25 mL; d) Amostras:
e) 1 Pipeta de 10 mL; Água deionizada;
f) 1 Pera de borracha; Água da torneira;
g) 1 Pisseta; Café;
h) 1 Bastão de vidro; Detergente;
i) 1 Vidro de relógio;
j) 1 Phmetro;
k) 1 Placa de agitação;
l) 1 Barra magnética;
m) 1 Suporte universal;
n) 2 Garras;
o) 1 Balança analítica.

223
3. Objetivos

Conhecer os métodos potenciométricos de análises que se baseiam na medida do potencial de células


eletroquímicas; calibrar e manusear um pHmetro; identificar os elementos que compõem um eletrodo de
vidro para medidas de pH e a realizar medidas diretas de pH a partir de amostras líquidas e realizar
titulação potenciométrica para determinação da concentração de uma substância em uma amostra.

4. Procedimentos experimentais

Procedimento 1 – Manuseio do pHmetro, Identificação das Partes de um Eletrodo Combinado e


Calibração

I- Leia o manual de instruções do pHmetro, obtendo informações de utilização e calibração do


aparelho;

II- Tenha atenção na forma correta e nos cuidados no manuseio do eletrodo de vidro combinado;

III- Identifique as seguintes partes do eletrodo de vidro combinado: membrana de vidro; membrana de
junção; eletrodo de referência interno; eletrodo de referência externo; sensor de temperatura; o
orifício para preenchimento com solução de KCl; compartimento do KCl; e compartimento da
solução de referência interna;

IV- Realize a calibração do pHmetro, utilizando as soluções padrões conforme as instruções do manual;

V- Após a calibração do pHmetro, lave o eletrodo e o sensor de temperatura com água deionizada e
seque-o cuidadosamente.

Importante saber:

• Nunca toque com a ponta do eletrodo no fundo de qualquer frasco de análise ou do frasco de KCl de
hidratação, isto porque a ponta é extremamente fina e pode se quebrar facilmente;
• Quando o eletrodo não estiver sendo usado por longo tempo, deve ser mantido em solução de KCl 3
mol/L em uma capa plástica apropriada para não ocorrer evaporação da água e cristalização do KCl,
com essa ação assegura-se hidratação da membrana eletroativa;
• Antes de iniciar as medidas de pH retire a tampa do orifício de enchimento do compartimento de KCl
(tem como objetivo estabelecer o equilíbrio com a pressão atmosférica e assegurar fluxo uniforme da
solução);
• Ao final de cada procedimento o eletrodo deve ser lavado com água deionizada ou destilada entre uma
amostra e outra para não haver contaminação e interferência nas medidas.
• Ao analisar produtos com alto teor de proteínas e produtos orgânicos o eletrodo deve ser devidamente
limpo com reagentes específicos, solventes orgânicos ou detergentes de acordo com o material.

224
Procedimento 2 – Medição de pH em amostras líquidas

• Líquidos Homogêneos que não contêm gás dissolvido, ao medir o pH de líquidos com alta
concentração de álcool, estes precisam de um tempo maior para estabilizar o medidor de pH.
• Líquidos Homogêneos com gás carbônico dissolvido, deve-se eliminar o gás da amostra através
de agitação ou sonicação (se no laboratório tiver o equipamento ultrassom). A presença do CO 2
na solução, forma o ácido carbônico, o que abaixa o pH da solução e desestabiliza a medição;

I- Pegue um béquer e coloque uma quantidade de amostra que seja suficiente para garantir que que
a membrana de junção esteja completamente submersa na solução;

II- Mergulhe o eletrodo de vidro e o sensor de temperatura na amostra;

III- Aguarde a estabilização da leitura e anote a medida de pH;

IV- Limpar o eletrodo e o medidor de temperatura.

Procedimento 3 – Medição de pH em amostras pastosas

Amostras pastosas e produtos sólidos úmidos devem ser homogeneizados antes de se realizar as
medidas de pH (frutas, legumes, carnes, etc.)

I- Homogeneíze a amostra triturando em um liquidificador sem utilizar água;

II- Transfira para um béquer uma quantidade de amostra que seja suficiente para garantir que que a
membrana de junção esteja completamente submersa na solução;

III- Mergulhe o eletrodo de vidro e o sensor de temperatura na amostra;

IV- Aguarde a estabilização da leitura e anote a medida de pH;

V- Limpar o eletrodo e o medidor de temperatura.

Procedimento 4 – Medição de pH em amostras em suspensão

Suspensões estáveis ou instáveis (leite, suco, xampu, medicamentos etc.) devem ser agitadas para
garantir uma maior homogeneidade das amostras.

I- Coloque a amostra em um béquer de forma a garantir que a membrana de junção seja coberta;

II- Mantenha a homogeneização da amostra, com bastão de vidro ou agitador magnético;

225
III- Mergulhe o eletrodo de vidro e o sensor de temperatura na amostra, tomando para não quebrar o
eletrodo;

IV- Aguarde a estabilização da leitura e anote a medida de pH;

V- Lavar o eletrodo até garantir a remoção dos resíduos da amostra, o procedimento de limpeza será
de acordo com as instruções para cada produto analisado.

Procedimento 5 – Medição de pH em amostras sólidas

Amostras sólidas devem ser trituradas e deixadas em suspensão, considerando a massa


estabelecida e o volume estabelecido de água para o preparo, estes devem ser informados ao se
apresentar os resultados da medição, para permitir a reprodução do experimento.

I- Pese 10g da amostra, transfira para o grau e triture com o pistilo;

II- Transfira a amostra triturada para um béquer de 200 mL e adicione 100 mL de água deionizada;

III- Coloque sob agitação magnética por 2 minutos, deixe repousar que ocorra a decantação;

IV- Mergulhe o eletrodo de vidro e o sensor de temperatura na amostra;

V- Aguarde a estabilização da leitura e anote a medida de pH;

VI- Limpar o eletrodo e o medidor de temperatura.

Procedimento 6 – Titulação Potenciométrica da solução 0,1 mol/L de HCl com NaOH 0,1 mol/L

I- Calibrar o eletrodo de vidro com as soluções padrão recomendadas;

II- Medir com uma bureta 50 mL de água destilada ou deionizada e transferir para um béquer de 250
mL;

III- Colocar uma barra magnética dentro do béquer, colocar o béquer sobre o agitador magnético e
ajustar a velocidade de agitação;

IV- Posicionar o eletrodo de forma a cobrir a membrana de junção do eletrodo, próximo a lateral do
béquer;

V- Pipete 10 mL da solução de HCl 0,1 mol/L e transfira para o béquer (célula de titulação);

226
VI- Pegue um bureta de 25 mL e a ambientalize, colocando uma pequena porção da solução de NaOH
0,1mol/L;

VII- Fixe a bureta no suporte universal, utilizando duas garras. Feche a torneira de controle de
escoamento;

VIII- Posicione a bureta com a solução do titulante sobre o béquer de forma a facilitar o controle da sua
liberação na solução a ser titulada;

IX- Ajuste a altura da bureta com relação ao béquer;

X- Iniciar a titulação controlando a liberação de titulante, gota a gota;

XI- Anotar, os valores de pH a cada 0,5 mL adicionado de solução do titulante;

XII- Quando o pH estiver próximo de 5, anotar, os valores de pH a cada 0,2 mL adicionado até valor o
valor de ficar próximo de pH 8,5;

XIII- Após volte a adicionar 0,5 mL de solução do titulante e anotando o pH a cada volume;

XIV- A cada volume do titulante adicionado na célula de titulação, esperar estabilizar a medida de pH
antes de anotá-la (15 segundos em média);

XV- Repetir a titulação com mais duas porções da amostra para que se possa calcular a média e o
desvio padrão da concentração do analito;

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;
1) Quais as aplicações dos métodos potenciométricos?
2) Pesquise sobre eletrodos indicadores e eletrodos seletivos? Insira figuras descrevendo suas
partes.
3) Pesquise sobre procedimentos de limpeza do eletrodo de acordo com as amostras analisadas.
4) Por que as amostras em suspensão devem ser homogeneizadas antes da análise?
5) Que fatores podem influenciar na medição de sólidos, de maneira que temos que informar a
quantidade de massa e água utilizada na análise?
6) Elabore uma tabela com os resultados das medições de pH das amostras analisadas.
7) Elaborar uma tabela com os dados obtidos na titulação potenciométrica do HCl 0,1 mol/L.
8) Elabore por meio de uma planilha eletrônica os seguintes gráficos, com os dados obtidos:

227
a) volume do titulante x pH;
b) volume do titulante x primeira derivada e volume do titulante x segunda derivada.
9) Localizar o volume do ponto final.
10) Determinar a concentração de uma solução de HCl a partir do volume do ponto final.

Referências bibliográficas
DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book.
ISBN 9788582603918. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/.

SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F J.; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de Química
Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN
9788522121373. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/.

VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85-216-2580-3.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301317-A01.mp4

228
Disciplina: Mecânica dos Fluidos

229
Prática 01 – Determinação de Densidade de Líquidos e Sólidos
1. Introdução

Picnometria é a nomenclatura da técnica utilizada para determinar a massa específica e a densidade


de uma substância. A densidade de um corpo é o quociente entre a sua massa e seu volume. A vidraria
utilizada, nesse caso, é o picnômetro (Figura 1A), que é manipulado em combinação com uma balança
analítica ou semi-analítica. Os resultados para as substâncias estudadas devem ser relacionados ao valor
de densidade da água destilada. A aferição da densidade de um líquido ou solução utilizando aerômetro
de Baumé (Figura 1B) também faz relação com a densidade da água destilada. A medida ocorre pela
relação entre o valor lido no instrumento para a substância estudada e para o mesmo volume de água
destilada a mesma temperatura.

Figura 1. A) Picnômetro 50 mL B) Aerômetro de Baumé

(FONTE: https://www.splabor.com.br/blog/ )

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 1 Aerômetro com grau Baumé; a) Álcool etílico comercial (70º);


b) 3 Picnômetros; b) Açúcar;
c) 3 Espátulas; c) Água Destilada;
d) 2 Balões Volumétricos de 500 mL; d) Limalha de ferro em pó;
e) 2 Balões volumétricos de 250 mL; e) Areia.
f) Balança analítica;
g) 1 Funil simples;
h) 2 Béqueres de 250 mL;
i) Pisseta;

230
j) 1 Termômetro;
k) 1 Proveta de 250 mL.

3. Objetivo

Determinar a densidade de diferentes materiais utilizando picnometria e princípio do aerômetro, além


disso, estudo do comportamento da densidade em misturas binárias.

4. Procedimentos experimentais

Parte I – Determinação de densidade de sólidos usando picnometria

I- Pese o picnômetro vazio em uma balança analítica. Considere a massa como mpic;

II- Pese o picnômetro com alguns gramas de limalha de ferro. Considere a massa como mpic + ferro;

III- Adicione água ao sistema apresentado no item acima (2) e pese novamente o picnômetro.
Considere a massa como mpic + ferro + água;

IV- Esvazie o picnômetro, garantindo a retirada de todo material, e encha com água destilada, não
esquecendo de determinar a temperatura da água utilizada. Leve o picnômetro cheio d´água à
balança e determine sua massa. Considere a massa como mpic + água;

V- Calcule a densidade da limalha de ferro (rferro), considerando que possa ser representada pela razão
entre a massa da limalha de ferro (mferro) pelo volume da limalha ferro (Vferro);

VI- Considere que o volume da limalha de ferro (Vferro) seja igual ao volume da água deslocado (que
transborda) no item 3 e possa ser calculado pela razão da massa da água (mágua deslocada) pela
densidade da água (rágua) retirada de tabelas presentes nas referências, na temperatura medida. A
massa da água deslocada pode ser calculada utilizando a equação apresentada a seguir:

𝑚á𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑙. = 𝑚𝑓𝑒𝑟𝑟𝑜 + 𝑚𝑝𝑖𝑐+á𝑔𝑢𝑎 − 𝑚𝑝𝑖𝑐+𝑓𝑒𝑟𝑟𝑜+á𝑔𝑢𝑎

VII- Repetir o procedimento utilizando a areia de obra.

Parte II – Determinação de densidade de líquido usando o picnômetro

I- Pese o picnômetro vazio em uma balança analítica. Considere a massa como mpic;

II- Pese o picnômetro cheio de álcool etílico comercial 70%. Considere a massa como mpic + et;

231
III- Esvazie o picnômetro, garantindo a retirada de todo álcool, e encha com água destilada, não
esquecendo de determinar a temperatura da água utilizada. Leve o picnômetro cheio d´água a
balança e determine sua massa. Considere a massa como mpic + água;

IV- Calcule a densidade do álcool etílico (ret), considerando que possa ser representada pela razão
entre a massa do álcool etílico (met) pelo volume do picnômetro (Vpic);

V- Considere que o volume do picnômetro seja igual ao volume da água inserido no sistema e possa
ser calculado pela razão da massa da água (mágua) pela densidade da água (rágua) retirada de tabelas
presentes nas referências na temperatura medida.

Parte III – Determinação de densidade de líquido usando aerômetro

I- Adicionar água destilada a uma proveta de 250 mL e colocar o aerômetro. Anotar o valor medido,
bem como a temperatura. Lembrando a necessidade de corrigir o valor medido para temperaturas
diferentes de 20 oC;

II- Adicionar 250 mL de solução de sacarose (10 %) a uma proveta. Anotar o valor medido;

III- Repetir o procedimento do item anterior para uma solução de 20 % e outra de 30 %. Anotar os
valores medidos.

5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Na Parte 1 calcular a densidade da limalha de ferro e da areia de obra fornecida, apresentando


todos os cálculos;

3) Comparar os valores obtidos no item anterior com valores disponíveis na literatura;

4) Na Parte 2 calcular a densidade do álcool etílico fornecido e comparar com o valor fornecido em
bibliografia;

5) Na Parte 3 determinar a densidade para água destilada e para as 3 soluções de diferentes


concentrações de sacarose. Apresente os cálculos necessários caso seja necessário correção
devido a temperatura.

6. Referências bibliográficas

FIOROTTO, Nilton R. Físico-Química - Propriedades da Matéria, Composição e Transformações.


Editora Saraiva, 2014. E-book. ISBN 9788536519739. Disponível em:

232
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536519739/.

CREMASCO, Marco A. Operações unitárias em sistemas particulados e fluidomecânicos e outros


trabalhos. Editora Blucher, 2018. E-book. ISBN 9788521208563. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521208563/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204556-A02.mp4

233
Prática 02 – Determinação de Viscosidade Relativa (Método de Ostwald)
1. Introdução

O viscosímetro de Ostwald permite uma determinação simples do coeficiente de viscosidade a partir


de uma substância padrão. Neste caso as medidas de viscosidade são feitas por comparação entre o
tempo na vazão do fluído de viscosidade conhecida, geralmente água, e o de um fluído de viscosidade
desconhecida. O viscosímetro consiste em duas lâmpadas, um reservatório e um tupo capilar. O
equipamento é preenchido com o líquido, com o auxílio de uma pipeta, até atingir a marca. O viscosímetro
é, então, colocado num banho de água para equilibrar a temperatura do líquido teste. Primeiramente se
calibra com água destilada, medindo o tempo de escoamento entre as marcas assinaladas no tubo, e,
logo, se ensaia com o líquido problema a distintias temperaturas em banhos termostatos. A viscosidade
é medida pela equação:

𝑡𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑑𝑜 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑎 𝑇 °𝐶
Viscosidade relativa n = 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑑𝑎 á𝑔𝑢𝑎 𝑎 20 °𝐶

Figura 1. Viscosímetro de Ostwald

FONTE: FIOROTTO, N. R. (2014)

234
2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: i) 1 Pisseta;


j) 1 Termômetro.
a) 1 Viscosímetro de Ostwald;
b) 1 Picnômetro; 2.2 REAGENTES:
c) 3 Pipetas Graduadas;
d) 1 Garra; a) Etanol PA;
e) 1 Suporte Universal; b) Acetona PA;
f) 1 Cronômetro; c) Água.
g) 1 Pêra;
h) 3 Béqueres de 150 mL.

3. Objetivo

Determinar a viscosidade relativa, medida com relação a um padrão, utilizando o viscosímetro de


Ostwald. Neste experimento será calculada a viscosidade da acetona e do etanol com relação à água,
podendo, ao final, serem comparados a valores tabelados.

4. Procedimentos experimentais

I- Preencher o denominado viscosímetro de Ostwald com 10 mL de água utilizando uma pipeta


graduada. Atente-se para inserir a água pela entrada com o maior diâmetro do viscosímetro;

II- Adaptar o viscosímetro em um suporte de forma a favorecer a leitura, ficando as marcas de leitura,
preferencialmente, na altura dos olhos do leitor;

III- Utilizando uma pêra, adaptada ao ramo de menor diâmetro do viscosímetro, succionar a água até
exatamente a marca de leitura superior deste ramo;

IV- Desconectar a pêra e, com auxílio de um cronômetro, determinar o tempo que o líquido passa em
sua totalidade pela marca leitura inferior;

V- Repetir essa metodologia três (03) vezes de modo a permitir calcular um valor médio;

VI- Ao final do processo retirar todo o líquido utilizado, novamente com auxílio de uma pêra, e depositar
em um béquer para determinação da temperatura;

VII- Repetir as etapas anteriores utilizando a mesma quantidade de etanol (10 mL);

235
VIII- Repetir as etapas anteriores utilizando a mesma quantidade de acetona (10 mL);

IX- Com o objetivo de determinar as densidades dos líquidos utilizados, realizar o procedimento do
primeiro experimento de físico química (determinação da densidade utilizando picnometria).

5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) A equação de Hagen-Poiseuille é oriunda da lei da física que descreve um fluido incompressível de


baixa viscosidade através de um tubo de seção transversal circular constante. No caso da presente
prática, o viscosímetro de Ostwald mede basicamente o tempo de escoamento de um líquido
através de um tubo capilar L, o que perfeitamente pode ser aproximado pela referida equação.
Considerando que a equação de Hagen-Poiseuille em regime laminar pode ser descrita por:

∆𝑃. 𝜋. 𝐷 4
𝑄=
128. 𝜇. 𝐿

onde: DP é a diferença de pressão entre os pontos analisados, D é o diâmetro do tubo, Q é a vazão


volumétrica, L é o comprimento do tubo e m a viscosidade;

Mostre que para o sistema em questão, a viscosidade absoluta de um líquido utilizando o sistema
proposto, pode ser calculada utilizando a equação:

∆𝑃. 𝜋. 𝑡. 𝑟 4
𝜇=
8. 𝑉. 𝐿

onde: t é o tempo que o fluido leva para transpor o L (comprimento considerado), r é o raio do tubo e V o
volume do fluido no sistema.

3) Considerando que a diferença de pressão seja dada por ∆𝑃 = 𝜌𝑔ℎ e a altura manométrica h igual
para os fluidos, podemos chegar à equação apresentada a seguir, utilizada para o cálculo da
viscosidade relativa:
𝜌1 . 𝑡1
𝜇1 ⁄𝜇2 =
𝜌2 . 𝑡2

Com base na equação apresentada anteriormente, calcule a viscosidade relativa do etanol e da acetona,
ambos com relação à água;

236
4) Buscar em bibliografias a densidade de cada material analisado e a viscosidade relativa
comparando aos valores obtidos experimentalmente.

5) Calcular o valor dos erros associados para cada uma das medidas realizadas.

6. Referências bibliográficas

RANGEL, R. Práticas de físico-química. Ed. BLUCHER, 3ª Ed., 2006. E-book. ISBN. 9788521215295.
Disponível em: https://plataforma.bvirtual.com.br/Acervo/Publicacao/177928#.

FIOROTTO, N. R. Físico-Química - Propriedades da Matéria, Composição e Transformações. Editora


Saraiva, 2014. E-book. ISBN 9788536519739. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536519739/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204557-A01.mp4

237
Prática 03 – Determinação de Tensão Superficial
1. Introdução

Define-se a tensão superficial g como a magnitude da força F exercida paralelamente à superfície de


um líquido, dividida pelo comprimento L da linha ao longo da qual a força atua. A tensão superficial se
origina das forças de atração intermoleculares que são denominadas forças de coesão.
Quando um líquido está em contato com uma superfície sólida (vidro, por exemplo) outras forças de
atração acontecem e são chamadas de forças de adesão.
Supondo que tenhamos uma gota se formando na ponta de um tubo, neste caso, a tensão superficial
pode ser dada pela equação a seguir:
𝜌𝑔𝑉
𝛾=
2𝜋𝑟

Onde r é a densidade do fluido, V o Volume do fluido, g é a aceleração da velocidade e r é o raio do


tubo. É comum que utilizemos um fator de correção que permite que cheguemos a um resultado mais
próximo da realidade, neste caso f = 0,6. Além disso, é comum que utilizemos a massa total das gotas
pingadas e n é o número de gotas. Chegaremos a seguinte equação:

𝑚𝑡⁄
𝑛.𝑔
𝛾=
2𝜋𝑟𝑓

Como é difícil determinar o raio do tubo, utiliza-se o método comparativo entre dois fluidos (A e B) que
culmina na equação apresentada a seguir, onde n é o número de gotas:

𝛾𝐴 𝜌𝐴 . 𝑛𝐵
=
𝛾𝐵 𝜌𝐵 . 𝑛𝐴

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: g) 1 Balança analítica;


h) 1 Termômetro.
a) 5 Béqueres de 250 mL;
b) 1 Proveta de 100 mL; 2.2 REAGENTES:
c) 1 Bureta de 50 mL;
d) 1 Suporte Universal; a) Etanol;
e) 2 Garras; b) Água destilada.
f) 1 Pipeta graduada de 10 mL;

238
3. Objetivo

Medir a tensão superficial de diferentes substâncias em diferentes concentrações.

4. Procedimentos experimentais

Parte I – Determinação da tensão superficial da água

I- Em um béquer de 250 mL colocar cerca de 100 mL de água à temperatura ambiente e na sequência


medir a temperatura;

II- Preencher uma bureta de 50 mL com a água do item anterior;

III- Tarar um béquer na balança e na sequência liberar exatamente 40 gotas da água da bureta;

IV- Anotar a massa da água;

V- Realizar todo procedimento novamente para que possa ser calculada uma média;

VI- Calcular a Tensão superficial.

Parte II – Determinação da influência da temperatura na tensão superficial

I- Em um béquer de 250 mL colocar cerca de 100 mL de água à temperatura ambiente, adicionar


água gelada, agitar o sistema e na sequência medir a temperatura;

II- Repetir todo procedimento (II a VI) da Parte1 para a nova temperatura;

III- Em um béquer de 250 mL colocar cerca de 100 mL de água à temperatura ambiente, adicionar
água quente, agitar o sistema e na sequência medir a temperatura;

IV- Repetir todo procedimento (II a VI) da Parte1 para a nova temperatura.

Parte III – Determinação da influência da concentração na tensão superficial

I- Preparar 5 soluções com diferentes concentrações de etanol em água;

a. 95% de água e 5% de etanol;


b. 70% de água e 30% de etanol;
c. 50% de água e 50% de etanol;
d. 30% de água e 70% de etanol;
e. 10% de água e 90% de etanol;

239
II- Realize o procedimento indicado na Parte 1 para todas as concentrações, calculando a Tensão
Superficial utilizando a equação que utiliza o fator f.

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;
2) Calcular a Tensão Superficial da água à temperatura ambiente e em outras duas temperaturas
diferentes. Buscar na literatura valores próximos para poder comparar os resultados;
3) Com os valores obtidos para diferentes concentrações de etanol, montar um gráfico da Tensão
Superficial versus Concentração de Etanol;
4) Verificar através de extrapolação do gráfico se o valor retirado de literatura para etanol puro a 26oC
é coerente.
𝛾𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 22 𝑚𝑁/𝑚

6. Referências bibliográficas

FIOROTTO, N. R. Físico-Química - Propriedades da Matéria, Composição e Transformações. Editora


Saraiva, 2014. E-book. ISBN 9788536519739. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536519739/.

MOORE, W. J. Físico Química, vol. 2. Editora Blucher, 1976. E-book. ISBN 9788521217343. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521217343/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300004-A02.mp4

240
Disciplina: Operações Unitárias

241
Prática 01 – Estudo de Adsorção em Carvão Ativado
1. Introdução

A adsorção é um fenômeno físico-químico onde o componente em uma fase gasosa ou líquida é


transferido para a superfície de uma fase sólida. É um processo reversível e, além disso, parte da
substância adsorvida, pode, por diluição, ser dessorvida até que se estabeleça um novo estado de
equilíbrio.
Para processos que ocorrem no equilíbrio químico, podem-se obter curvas de adsorção, ou isotermas
de adsorção, se os processos ocorrerem em temperatura constante. Resumindo, uma isoterma de
adsorção mostra a quantidade de um determinado soluto adsorvida por uma superfície adsorvente, em
função da concentração de equilíbrio do soluto. Dentre as diversas isotermas existentes, podemos citar
como as mais conhecidas a de Langmuir, a de Freundlich e a de BET.
Na prática em questão, como iremos analisar a adsorção de um soluto contido em uma solução por
um solvente sólido, utilizaremos a chamada Isoterma de Freundlich que pode ser dado pela equação:
𝑋
= 𝐾. 𝐶 𝑛
𝑚
Onde X/m é a massa da substância adsorvida por unidade de massa do adsorvente, C e a
concentração da substância na solução e K e n são constantes. Podemos manipular a equação de forma
que chegue a:
𝐾´ = 𝑚𝐾
Então chegaremos a 𝑋 = 𝐾´. 𝐶 𝑛 e linearizando a equação chegaremos a:
log 𝑋 = 𝑙𝑜𝑔 𝐾´ + 𝑛. log 𝐶
No caso do processo de adsorção, uma solução com uma concentração inicial de um determinado
soluto (Ci), quando em contato com o adsorvente por um determinado período, terá parte de seu soluto
adsorvido e parte que permanece na solução e esta terá concentração (Cf). Considerando que X = Ci -
Cf. Com base em experimentos de adsorção com várias concentrações de soluto podemos determinar
as constantes e consequentemente a Isoterma de Freundlich.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: 2.2 REAGENTES:

a) 6 Erlenmeyers de 125 mL; a) Carvão ativado;


b) 2 Buretas de 50 mL; b) Solução de Ácido Acético (0,4 M);
c) 6 Papel de Filtro; c) Solução de Hidróxido de sódio (0,05 M) e (0,1
d) 2 Suportes Universais; M);
e) 4 Garras; d) Fenolftaleína.
f) 6 Funis de vidro
g) 8 Béqueres de 250 mL;
h) 1 Balança analítica;
i) 1 Espátula;

242
j) 1 Chapa de agitação;
k) 1 Barra magnética.

3. Objetivo

Verificar a adsorção de compostos em carvão ativo, sendo possível a montagem de isoterma.

4. Procedimentos experimentais

Parte Única – Determinação da viscosidade cinemática da Glicerina

I- Realizar diluições da solução de ácido acético (0,1 M) fornecida de forma a obter 6 erlenmeyers
com 50 mL de soluções de ácido acético com as seguintes concentrações: 0,1 M, 0,07 M, 0,05 M,
0,03 M, 0,02 M e 0,01 M. Utilize para efetuar as medidas uma bureta com água destila e outra com
a solução de ácido acético fornecido;

II- Adicionar no erlenmeyer 1, 5 g de carvão ativado, tampar o erlenmeyer com uma rolha e agitá-lo
por 5 minutos;

III- Após o processo de adsorção, filtrar a solução para um béquer;

IV- Retirar uma alíquota de 10 mL da solução filtrante e adicionar em um novo erlenmeyer, adicionando
3 gotas de fenolftaleína;

V- Titular o líquido com a solução de NaOH (0,1 M) e anotar o volume de titulante gasto;

VI- Realizar o mesmo procedimento para o erlenmeyer 2 e assim por diante até o erlenmeyer 6.

5. Questões para o relatório


1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Apresentar o cálculo das quantidades de ácido acético (0,1M) utilizadas nas diluições;

3) Calcule os valores das concentrações finais em cada um dos erlenmeyers;

4) Montar uma tabela com os valores de Ci, Cf, X, log X e log Ci;

5) Montar um gráfico log Ci versus Log X, obtendo os valores de log K´ e n que serão respectivamente
os coeficientes linear e angula da reta;

6) Montar a equação que representa a isoterma de Freundlich.

243
6. Referências bibliográficas
HOWE, Kerry J.; HAND, David W.; CRITTENDEN, John C.; TRUSSELL, R R.; TCHOBANOGLOUS,
George. Princípios de Tratamento de Água. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN
9788522124084. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522124084/.

MATOS, Simone Pires D. Operações Unitárias - Fundamentos, Transformações e Aplicações dos


Fenômenos Físicos e Químicos. Editora Saraiva, 2015. E-book. ISBN 9788536520018.
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536520018/

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300004-A01.mp4

244
Prática 02 – Destilação
1. Introdução

Destilação é um método de separação de componentes de uma mistura. Baseado nas diferenças dos
pontos de ebulição das substâncias, após o aquecimento, o vapor de uma das substâncias deixa o balão,
passa por um condensador, que liquefaz o vapor e o faz passar para o balão coletor. Existem quatro tipos
principais de destilação:
• Destilação simples: essa técnica é utilizada para a separação de uma mistura líquida quando os
componentes apresentam diferenças consideráveis em seus pontos de ebulição ou quando um dos
componentes não destilará.
• Destilação fracionada: técnica utilizada quando os líquidos são miscíveis entre si e não apresentam
diferença tão grande em seus pontos de ebulição. Difere da destilação simples pela utilização de uma
coluna fracionada, que provoca um processo de destilação mais lento, garantindo a separação de líquidos
mais puros.
• Destilação a vácuo (pressão reduzida): utilizada para compostos que apresentam elevados pontos de
ebulição (acima de 200 °C) e sofrem decomposição térmica em altas temperaturas à pressão atmosférica.
• Destilação a vapor: técnica utilizada para separação de líquidos imiscíveis entre si, quando o vapor é
utilizado como uma das fases imiscíveis. A mistura de líquidos imiscíveis entrará em ebulição a uma
temperatura menor que os pontos de ebulição de quaisquer dos componentes puros separados.

2. Materiais e reagentes

2.1 MATERIAIS: i) Termômetro 200 ºC;


j) Mangueiras;
a) Manta para balão de 250 mL; k) Pisseta.
b) Pérolas de vidro; f) Suporte Universal;
c) Proveta de 100 mL; g) Aquecedor com agitação magnética;
d) Balão de 250 mL; h) Barra magnética.
e) Condensador de Liedig;
f) Coluna de fracionamento; 2.2 REAGENTES:
g) Conexões;
h) Béquer de 50 mL; a) Acetona (20 mL);
Graxa de Silicone; b) Água Destilada (50 mL).

3. Objetivo

Compreender a montagem dos equipamentos para destilação fracionada e o método de separação de


misturas utilizado para separar os componentes de uma mistura homogênea formada por dois líquidos
miscíveis.

245
4. Procedimentos experimentais

I- Preparar 70 mL de uma solução contendo 20 mL de acetona e 50 mL de água destilada;

II- Transferir para um balão de 125 mL e adicionar algumas pérolas de vidro;

III- Montar uma aparelhagem para destilação fracionada, similar à figura abaixo, e aquecer lentamente
a solução, de tal modo que a velocidade de destilação seja constante e não mais que uma gota do
destilado por 3 segundos.

Aparelhagem para destilação fracionada completa


fonte: ENGEL, R. G. (2016)

IV- Recolher o destilado em uma proveta graduada;

V- Anotar a temperatura inicial de destilação, quando as primeiras gotas do destilado alcançarem o


condensador;

VI- Continuar a destilação, anotando a temperatura a cada 5 mL do destilado;

VII- A partir destes dados construir um gráfico, no Excel®, lançando na abscissa o volume do destilado
após intervalos de 5 mL e, na ordenada, a temperatura de destilação observada naquele ponto.

246
5. Questões para o relatório
1) Por que a destilação simples não é usada na separação de líquidos de ponto de ebulição
relativamente próximos?

2) Por que, ao montar o sistema, o bulbo do termômetro deve estar totalmente abaixo da saída lateral
do adaptador de três vias?

3) Por que no início da destilação, o balão deve estar cheio a metade de sua capacidade?

4) Explique por que é perigoso aquecer um composto orgânico em uma aparelhagem totalmente
fechada?

5) Qual a função da pedra de porcelana porosa, pedra pomes ou pérolas de vidro em uma destilação?

6) Por que a água do condensador deve fluir em sentido contrário à corrente dos vapores?

7) Em quais casos se utiliza condensador refrigerado a ar? Justifique.

8) Por que misturas azeotrópicas não podem ser separadas por destilação?

9) Diferenciar destilação simples de destilação fracionada.

6. Referências bibliográficas

ZUBRICK, James W. Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica - Guia de Técnicas para o Aluno,
9ª edição. Grupo GEN, 2016. E-book. ISBN 9788521630913. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521630913/.

ENGEL, Randall G.; KRIZ, George S.; LAMPMAN, Gary M.; PAVIA, Donald L. Química orgânica
experimental: técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage
Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522123469. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204415-A02-P01.mp4

247
Prática 03 – Fermentação
1. Introdução

A fermentação é uma reação química e pode ser realizada por algumas espécies de fungos, bactérias,
protistas, bem como por alguns tecidos animais e vegetais. A reação ocorre na ausência de oxigênio, ou
seja, é um processo anaeróbio, e seu saldo energético é menor do que o obtido por meio de processos
aeróbios (que ocorrem na presença de oxigênio).

Na fermentação de carboidratos, catalisada por enzimas produzidas por leveduras, ocorre a quebra
da molécula de sacarose em glicose e frutose (enzima invertase) e posterior transformação em etanol e
gás carbônico (enzima zimase). A reação global é representada a seguir:

C12H22O11 (aq) + H2O (l) → 4C2H6O (aq) + 4 CO2 (g)

A separação do etanol após a fermentação é feita por destilação, normalmente a fracionada. Pelo
processo pode-se obter etanol com teor de 97,2 % v/v, que pode ser usado como combustível. Maiores
teores de álcool não podem ser obtidos por destilação, porque etanol e água formam uma mistura
azeotrópica, sendo necessários outros processos de separação. O álcool adicionado à gasolina é o etanol
anidro, que apresenta teor acima de 99,0% v/v. A cachaça apresenta entre 38-48% v/v de etanol e é
obtida pela destilação em alambiques.

2. Materiais e reagentes
2.1 MATERIAIS: r) 1 manta de aquecimento para balão de 500
mL;
a) 1 Tubo de ensaio; s) 1 Estufa;
b) 1 Estante para tubos de ensaio; t) 1 Refratômetro;
c) 1 Balão de fundo chato de 500 mL; u) 3 Suportes Universais;
d) 1 Provetas de 100 mL; v) 4 Garras com mufas;
e) 1 Proveta de 25 mL; w) 1 Pisseta;
f) 1 Béquer de 500 mL; x) 1 Balança analítica;
g) 2 Béqueres de 250 mL; y) 1 Elevador;
h) 1 Espátula; z) 1 caixa de Fósforo;
i) 2 Pipetas Pasteur; aa) 1 Vidro de relógio.
j) 1 Rolha com furo;
k) 1 Airlock; 2.2 REAGENTES:
l) 1 Bastão de vidro;
m) 1 Condensador; a) 250 mL de caldo de cana-de-açúcar ou
n) 1 Cabeça de destilação; solução de açúcar ou solução com mel;
o) 1 Tubo conector com pingador; b) Água destilada;
p) Pérolas de Vidro; c) Fermento;
q) 2 Mangueiras; d) Solução de HCl a 10%.

248
3. Objetivo

Ilustrar para o aluno o processo de fermentação e realizar a obtenção e separação do álcool etílico por
destilação e calcular o teor alcoólico do destilado.

4. Procedimentos experimentais

Preparo do Mosto e do Reator de Fermentação

I- Coloque em um béquer de 500 mL, aproximadamente 250 mL de extrato (caldo) e homogeneíze;

II- Com uma pipeta de Pasteur coletar um pouco de amostra para medir o grau Brix com um
refratômetro;

III- Adicionar cerca de 5 g de fermento em um béquer e adicionar 100 mL do caldo. Agite com um
bastão de vidro. Essa etapa será necessária para hidratação do fermento. Deixe sob hidratação
durante 5 min;

IV- Juntar a suspensão de fermento com o caldo em um balão de fundo redondo de 500 mL e agitar
para que a suspensão se torne uniforme;

V- Coloque o Airlock com a rolha no balão e leve para aqucimento em estufa a 37 ºC;

VI- Deixa a fermentação ocorrer durante 2 horas;

VII- Após esse período realize novamente a leitura do grau Brix.

Confirmação da produção de álcool

I- Coloque algumas pérolas de vidro no balão que contém o mosto;

II- Monte o aparato de destilação simples, e coloque o balão sobre a manta de aquecimento;

III- Destile o mosto, recebendo o destilado em uma proveta de 25 mL;

IV- Ao iniciar o gotejamento do destilado, verifique a temperatura e anote;

V- Retire uma pequena alíquota do destilado inicial, colocar no vidro de relógio, e acender chama
verificando ser inflamável;

249
VI- Siga anotando a temperatura a cada 2 mL de destilado produzido, até atingir 95º C;

VII- Pare a destilação ao atingir 95º C, e anote o volume de destilado produzido;

VIII- Transfira o destilado para uma proveta de 100 mL, e complete com água destilada, homogeneíze;

IX- Realizar a leitura do teor alcoólico do destilado utilizando um densímetro.

Teste de Confirmação de CO2

I- Deixar o Erlenmeyer em repouso para sedimentação;

II- Descartar o sobrenadante e lavar o precipitado com água destilada;

III- Adicionar 10 mL de água destilada ao Erlenmeyer, e suspender o precipitado;

IV- Colocar 1 mL da suspensão, em tubo de ensaio, e juntar gotas de ácido clorídrico a 10%;

V- Notar a efervescência (produção de CO2)

5. Questões para o relatório

1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento;

2) Represente a reação de fermentação.

3) Quais fatores afetam a fermentação alcoólica?

4) Apresente as etapas do processo industrial de produção de álcool.

5) Calcule o teor alcoólico do destilado produzido.

6) Qual foi a variação do grau Brix?

7) Elabore um gráfico da curva de destilação volume x temperatura.

6. Referências bibliográficas

250
LINDNER, J. M., Juliando de D. Microbiologia de alimentos fermentados. Editora Blucher, 2022. E-book.
ISBN 9786555061338. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555061338/.

TADINI, C. C.; TELIS, V. Regina N.; MEIRELLES, A. J. .; et al. Operações Unitárias na Indústria de
Alimentos - Vol. 2. Grupo GEN, 2016. E-book. ISBN 9788521632689. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521632689/.

7. Videoaula do Experimento

https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204555-A03.mp4

251

Você também pode gostar