Grupo de Pesquisa

Em Química de Soluções
e Interfaces

Águas e águas:
Diferenças entre os diversos tipos de águas de laboratório

Prof. Dr. André Fernando de Oliveira

ReChES / LaQua – Departamento de Química
Universidade Federal de Viçosa - UFV

andref.oliveira@ufv.br
Águas e águas:
Diferenças entre os diversos tipos de águas
Água Tipo
Lagos 1+
Rios Agua do
mar “MilliQ”
Aquíferos
Bi-
Naturais Lençois Destilada
freáticos
Deionizada
Tratamento
Tipos de primário
águas (“água da Destilada
Subboiling
torneira”-
Potável) Osmose
Águas de Reversa
Água uso
Tratada +Deionização
Laboratorial
Osmose (água tipo 2)
Tratamento Reversa
avançados (água tipo 3)
LAVAGEM
Sobre a lavagem de vidrarias

Água de
maior
E depois qualidade Você sabia que:
Quanto mais você escorrer a
água/solução da vidraria
antes da etapa seguinte da
Água de lavagem, maior a eficiência e
menor consumo de água ?
menor
qualidade O contrário
“suja a vidraria”!
1 mL “água residual” + 1 mL de água pura: dilui 2x

0,1 mL + 1 mL água pura: dilui 10x

Principais parâmetros
Medida de
Condutividade
Elétrica
Teor de
íons Limite teórico (apenas H+(aq) e OH- (aq): 10-7 mol/L a 25 °C)
0,05484 S cm-1 ( 18,23 M cm)

Gases
(CO2, NH3)

Teor de
orgânicos
Presença de
Medida de
Organismos, Carbono Orgânico
Endotoxinas, Total (TOC)
DNA/RNA
 Por que o pH não é um parâmetro
para águas purificadas ?
▪ Meio não tamponado – medida instável
(menor tamponamento possível)
▪ Enorme potencial de junção
(devido à diferença de concentração de eletrólito em
relação à ponte salina)

✓ A medida de pH em águas com baixa condutividade

elétrica exige cuidados muito especiais
 Baixa teor de orgânicos
Bi- Departamento de Química DEQ/UFV:
Destilada
• Água tipo 2+: Todos Andares
• Água tipo 1+: 2º Andar
Destilada

Deionizada
Baixo teor de íons
Subboiling
+
Deionização
(água tipo II+) + UV
Osmose
Reversa +filtro 22 m
(água tipo II) (água tipo I+)
“MilliQ”

Qualidade
 https://www.metrohm.com/es-es/productos/mas-productos/purificacion-de-agua/agua-tipo-123/

Você sabia que:

Classificação de águas purificadas Que não há problemas do
(ASTM D1193 - 06(2018) Standard Specification for Reagent Water)
ponto de vista fisiológico
beber água purificada?
Resistividade TOC / (g/L) Bactérias DNAase OBS: Mas é um desperdício enorme
/(M cm)  /(CFU/mL) /RNAase de dinheiro?
 /(pg/mL)
Ultrapura
Tipo I+ 18,2 < 5,0 < 0,1 Filtro 0,22 m
Tipo I > 18,1 < 10,0 < 1,0 Filtro 0,22 m
Tipo II+ > 10,0 < 50,0 < 10,0 Filtro 0,45 m
Tipo II > 1,0 < 50,0 < 100,0 Filtro 0,45 m
Tipo III > 0,25 < 200,0 < 1000,0
Tipo IV

Há outros parâmetros, tais como teor de sódio, cloreto, sílica total, etc.
Endotoxinas devem estar abaixo de 0,25 unidades endotoxinas para todas as águas
Água estéril: qualquer um dos tipos, mas autoclavados a 120 °C por 40 min
 TOC: carbono orgânico total;;  UFC: Unidades formadoras de colônia;
  nível de qualidade mais alto que o tipo anterior; retém vírus; retém bactérias
Usos águas laboratório
(apenas indicativo – cada pesquisa tem critérios definidos caso-a-caso)

Tipo de água
Ultrapura • Produção semicondutores
• Salas limpas classe 100 ou melhor
Tipo I+ • Técnicas analíticas para análise de traços
• Técnicas de biologia molecular
Tipo I • Técnicas analíticas
Tipo II • Aplicações em Geral para laboratórios
• Produtos farmacêuticos
• Alimentar sistemas para obtenção de águas Tipo 1.
Tipo III Aplicações em Geral para laboratórios de ensino etc.
Lavagem de vidrarias, etc.

Água 18 M cm + CO2 (atmosférico) = água 10 M cm

Processos de “Polimento” – Purificação de água

• Filtro comum
• Filtro com Carvão Ativo
• Destilação - Destilador tipo Pilsen
• Água bidestilada
• Deionização
• Osmose Reversa
• Eletrodeionização
• Fotooxidação

• Sistema água Tipo I+

 Filtro 40 m (menor partícula
comum visível a olho nu)

NRB 16098:2012,
Aparelho para melhoria da qualidade da água para consumo
humano — Requisitos e métodos de ensaio
Ensaio de pressão hidrostática
Ensaio de fadiga
Ensaio de extraíveis

Redução de Cloro Livre 25% a 49,9%.

Eficiência Bacteriológica
https://blog.ibbl.com.br/2019/06/12/purificador-de-agua-nao-e-tudo-igual/
Carvão
ativado Processo de adsorção
Elevada área superficial

Prata coloidal
(nanopartículas – efeito germicida)

Remoção de cloro livre (ácido hipocloroso)

https://www.acarbons.com/activated-carbon-
structure/
 Destilador tipo Pilsen

caldeira
Água
Destilada
nível

Condensador
Alto consumo de água:
~10 𝐿 á𝑔𝑢𝑎 𝑟𝑒𝑓𝑟𝑖𝑔𝑒𝑟𝑎çã𝑜
Taxa =
1𝐿 á𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑎
Saída água destilada
Alto consumo energia elétrica
* 3500 W (mais que chuveiro)
Entrada condensador
Resistência elétrica
Contaminação
• por voláteis e gases (ex.: CO2, NH3, aminas, etc.
• Íons (devido à ebulição tumultuosa)

Diminuição eficiência com tempo

https://tecnal.com.br/img/produtos/5252/5252-b.jpg
1 S/cm
https://tecnal.com.br/img/produtos/5252/5252-a.jpg (incrustação CaSO4 , CaCO3 , silicatos etc.)
 Água
Destilada
Destilador de Vidro

Contaminação
• por voláteis e gases (ex.: CO2, NH3, aminas, etc.
• Menor contaminação por íon
 Bi-
Destilada Remoção de nitrato, amônia, aminas e outros orgânicos

Fervia-se água recém destilada, na presença de permanganato de potássio, destilando-a em seguida.

Processo descontínuo

Atualmente é água de osmose reversa, no mínimo.

Uso farmacêutico (inclusive injetáveis)

 Osmose REVERSA
Água a ser purificada é pressurizada contra
Osmose Reversa Membrana de porosidade controlada (contra
(água tipo 3) a pressão osmótica)

Osmose “Normal”

Membrana Semi-permeável

https://sistemaswt.com.br/ambientais/index.php/2017-05-10-18-10-01/osmose-reversa
 Água
“água” deionizada
deionização (Na+, K+, Ca2+ etc.
Cl-, SO42- etc.)

Aniônica, OH-
Catiônica, H+
Resina Trocadora de Íons
Catiônica: Retém cátions
Aniônica: Retém ânions

“água”
+
Estrutura sólida, covalente
Estrutura sólida, covalente

-‘ + - + (H+
- + - + Cl-, SO42- etc.)
’- + - +
- + - +
solução - solução
- + +
- + - +
- + - +
- + - +

(S) (S)
Eletrodeionização EDI
Eletrodeionização (Usado no DEQ/UFV)

Alvaro, L; Chen, A.; Electrochimica Acta 132 (2014) 583–597

 Lâmpadas
Fotooxidação 254 nm (vapor de mercúrio): 4,9 eV = 473 kJ/mol
185 nm 6,7 eV = 644 kJ/mol

Comparação

Energia ligação
O – O 468 kJ/mol
H – H 436 kJ/mol
tripla -> dupla: 219 kJ/mol
dupla -> simples: 367 kJ/mol
C – C 347 kJ/mol
Água Ultrapura
(Tipo subboiling)
Milli-Q® Direct Laboratory Water
Purification system by Merck
Purificador De Água Arium - Sartorius

Thermo Scientific GenPure UF/UV,

Barnstead GenPure UF/UV Ultrapure Water System

Gehaka - Ultra Purificador de água

Master System MS3000
NIH, Laboratory Water, March, 2013.
 Sistema
Elix/MilliQ
(USADO no DEQ/UFV)
Dificuldades analíticas análise de águas tipo 1

pH
condutividade

branco
Prograd TL

- remoção de cloro ativo (carvão ativo impregnado com prata)

- evitar formação de depósito microorganismos ((carvão ativo impregnado com prata)

- remoção partículas (filtro com porosidade adequada)

Lâmpada UV – 254 nm (principalmente ‘germicida’)

Higinienização periódica

Analisador TOC – UV (A10)

Condutividade
água entrada – faixa medida: 1.10-3 - 4,5 mS/cm
água saída – faixa medida: 0,07 – 194 S/cm
 Agua
entrada Elix 100 entrada MilliQ
condutividade < 2000 < 2 (0,07-0,1) < 100 0.055 uS/cm
resistividade 5.00E-04 > 5 (10 - 15) 18.2 MOhm cm
TOC < 300 < 50 <5 ppb
SiO2 (rejeição) < 99,1 % rejeição
Cálcio < 300 mg CaCO3/L
Alumínio
particulado (0,22 um) <1 partículas/mL
Fouling Index <5
Qual o tipo de água suficiente para meus experimentos/uso?

Princípio da Suficiência

• Avaliação caso a caso

- literatura

- experiência pessoal

- teste de interferência – Água Osmose Reversa e Água MilliQ

brochure-pure-labwater-guide
(veoliawatertechnologies.co.uk)
 Classificação de tipos de águas

NCCLS, National Committee for Clinical Laboratory Standards

CLSI Clinical and Laboratory Standards Institute

ASTM
ISO in ISO 3696:1987
ANVISA – RDC 61 – água para uso farmacêutico

USP 1231, Water for Pharmaceutical Purposes,

GP40-A4-AMD, Preparation and Testing of Reagent Water

in the Clinical Laboratory, 4th Edition
https://www.americanlaboratory.com/914-Application-Notes/182543-Using-Freshly-Delivered-Ultrapure-Water-
With-Low-TOC-Improves-Chromatographic-Performance/
Onde armazenar?

Por quanto tempo?

As paredes dos recipientes INFLUENCIAM na

qualidade da água AO LONGO do tempo

Quanto maior a qualidade necessária, menor tempo de armazenamento!!

Testes e Experiência
Cada caso é um caso!!!
 “Por hoje é só, pessoal!!”

andref.oliveira@ufv.br