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Preenchimento da planilha:

As células que devem ser preenchidas estão destacadas em verde claro, o restante das células fornece os dados necessários p

Link para aula sobre tratamento de dados de técnicas instrumentais:


https://youtu.be/o2tHzKLE12I

Distribuição das técnicas nos grupos (via sorteio):


Grupo 1 (Emelem, Dielem, Adrize, Maiara): Potenciometria com ISE
Grupo 2: (Julia, Jaqueline, Kauana, Vithor) Potenciometria com ISE-2
Grupo 3 (Julia, joão Henrique, Katarina, Henrique): Cromatografia de íons (IC)
Grupo 4 (Marilia, Luane, Ketlin, Julia): Cromatografia de íons (IC-2)
Grupo 5 (Nathalie, Bruna, Giulia, Açucena): Espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS)
Grupo 6 (Eduarda, Luiza, Moara, Vitória): Espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS-2)
Grupo 7 (Eduarda, Caren, Endhiell, Eduarda ): Espectrometria de Absorção Atômica (AAS)
Grupo 8 (Aline, Janiele, Analice) : Espectrofotometria de Absorção Molecular no UV-Vis
Grupo 9 (Luisa,Luise, Luiza, Maria Eduarda): Espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES)

Observações:
Os grupos não devem ser deter na apresentação dos resultados numéricos. Em cada planilha são fornecidas informações sob
aulas desta disciplina e também naquilo que consta no material bibliográfico recomendado no plano de ensino.
Nos dias 25/04 e 02/05, dias das apresentações dos trabalhos, recomenda-se que cada grupo faça uma ou duas perguntas pa
quais grupos devem ser questionados, poderá ser realizado um sorteio virtual no momento oportuno da discussão na aula.

Entrega parte escrita:


Resumo do artigo com foco na discussão dos resultados (Não utilizar o resumo do artigo original para entrega).

Apresentação:
Mínimo 10 slides
Tempo 15 minutos por grupo
Detalhar os métodos de preparo, paramentros utilizados na técnica de determinação e discussão dos resultados
Comparar os resultados obtidos com os presentes no artigo auxiliar e discutí-los
Curva de calibração f(x) = NaN x + NaN
Concentração dos
(-)log[concentração] Sinal (mV)
R² = 0 Curva de
padrões de Br (mg L-1)
12
1.0 -20.1
2.5 -35.6 10
5.0 -47.3
7.5 -55.4 8
10.0 -61.8
6

Equação da reta:
4
a=
b= 2

0
0.0 2.0 4.0

AMOSTRA: método de préparo de amostras = pirohidrolise (método de


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (mV)
1 1.0054 20 2 -25
2 1.0019 20 2 -25.6
3 1.0403 20 2 -26.2
Branco 20 1 -20.2

AMOSTRA: método de préparo de amostras = MIC (método prop


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (mV)
1 0.5325 20 2 -20.2
2 0.5021 20 2 -20.8
3 0.5058 20 2 -20.5
Branco 20 1 -20.2

CRM DE TECIDO DE OSTRA: método de preparo de amostras = pirohidrolise (m


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (mV)
1 0.5182 20 3 -35.5
2 0.5197 20 3 -35.1
3 0.5006 20 3 -35.6
Branco 20 1 -20.3

CRM DE TECIDO DE OSTRA: método de preparo de amostras = MIC (méto


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (mV)
1 0.5008 20 3 -35.1
2 0.5097 20 3 -35.0
3 0.5013 20 3 -35.3
Branco 20 1 -20.1
N x + NaN
Curva de calibração

2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0

ro de amostras = pirohidrolise (método de referência)


"x" da equação da reta [F] = 10^(-x) [F] ug L-1 [F] ug g-1 Média SD RSD

préparo de amostras = MIC (método proposto)


"x" da equação da reta [F] = 10^(-x) [F] ug L-1 [F] ug g-1 Média SD RSD

de preparo de amostras = pirohidrolise (método de referência)


"x" da equação da reta [F] = 10^(-x) [F] ug L-1 [F] ug g-1 Média SD RSD

étodo de preparo de amostras = MIC (método proposto)


"x" da equação da reta [F] = 10^(-x) [F] ug L-1 [F] ug g-1 Média SD RSD
Informações sobre a amostra:
Amostra: alimentos (peixe); Composição majoritária: compostos orgânicos (baixo teor de compostos inorgânicos); Concentra
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0039914018310452
Curva de calibração f(x) = NaN x + NaN
Concentração dos
(-)log[concentração] Sinal (mV)
R² = 0 Curva de ca
padrões de I (mg L-1)
12
0.1 -11.3
0.3 -27.8 10
0.5 -41
0.8 -48.7 8
1.0 -55.6
6

Equação da reta:
4
a=
b= 2

0
0.0 2.0 4.0 6.0

AMOSTRA: 200 ug/tablet*** 1 tablet = 100 mg


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (mV) "x" da equação da reta
1 0.4002 25 40 -52.9
2 0.4012 25 40 -51.8
3 0.4009 25 40 -50.6
Branco 25 1 -20.2

AMOSTRA: 150 ug/tablet*** 1 tablet = 100 mg


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (mV) "x" da equação da reta
1 0.4005 25 40 -40.6
2 0.401 25 40 -39.7
3 0.4013 25 40 -38.5
Branco 25 1 -20.2

CRM DE FÁRMACO
Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (mV) "x" da equação da reta
1 0.2506 25 3 -17.9
2 0.2512 25 3 -17.3
3 0.2511 25 3 -18.0
Branco 25 1 -20.1
Curva de calibração

4.0 6.0 8.0 10.0 12.0

et = 100 mg
[I] = 10^(-x) [I] ug L-1 [I] ug g-1 Média SD RSD

et = 100 mg
[I] = 10^(-x) [I] ug L-1 [I] ug g-1 Média SD RSD

[I] = 10^(-x) [I] ug L-1 [I] ug g-1 Média SD RSD


Informações sobre a amostra:
Amostra: levotiroxina (medicamento); Concentração certificada no CRM de fármaco: 26,8 ± 0,5 ug g-1 de I. Artigo para auxilia
Curva de calibração
Concentração dos padrões
Sinal (µS min)
Chart Title
de P (mg L-1)
0.05 0.1503
0.10 0.2666
0.25 0.4978
0.50 0.9871 PLOTAR CURVA DE CALIBRAÇÃO P
1.00 1.9542
1.50 2.8979
Equação da reta:
a=
b=

AMOSTRA - MW-O2 (HNO3 5 mol L-1) / P


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (µS min) [P] mg L-1
1 1.3506 20 60 1.9465
2 1.3504 20 50 1.9867
3 1.3509 20 60 1.8997
Branco 20 2 0.2429

AMOSTRA - MW-O2 (HNO3 5 mol L-1) / S


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (µS min) [S] mg L-1
1 1.3506 20 60 0.8059
2 1.3504 20 60 0.9005
3 1.3509 20 60 0.8579
Branco 20 2 0.0203

AMOSTRA - MW-AD (HNO3 14 mol L-1) / P


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (µS min) [P] mg L-1
1 0.8506 20 100 0.7193
2 0.8519 20 100 0.6998
3 0.8512 20 100 0.7543
Branco 20 2 0.2006

AMOSTRA - MW-AD (HNO3 14 mol L-1) / S


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (µS min) [S] mg L-1
1 0.8506 20 100 0.2698
2 0.8519 20 100 0.2718
3 0.8512 20 100 0.2933
Branco 20 2 0.0215
Curva de calibração
Concentração dos padrões de Chart Titl
Sinal (µS min)
S (mg L-1)
0.5 0.7462
1.0 1.3176
2.5 3.5577
IBRAÇÃO P 5.0 7.0778 PLOTAR CURVA D
7.5 10.6821
10.0 14.2176
Equação da reta:
a=
b=

5 mol L-1) / P
[P] mg kg-1 Média SD RSD

3 5 mol L-1) / S
[S] mg kg-1 Média SD RSD

14 mol L-1) / P
[P] mg kg-1 Média SD RSD

14 mol L-1) / S
[S] mg kg-1 Média SD RSD
Chart Title

PLOTAR CURVA DE CALIBRAÇÃO S


Informações sobre a amostra:
Amostra: suplementos; Composição majoritariamente orgânica; Valores de referência (obtidos por meio da análise das amos
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1878535218300649?via%3Dihub
Curva de calibração
Concentração dos padrões
Sinal (µS min)
Chart Title
de Cl (mg L-1)
0.10 0.2587
0.25 0.5982
0.50 1.198
0.75 1.8253 PLOTAR CURVA DE CALIBRAÇÃO Cl
1.00 2.4879
1.50 3.5669
Equação da reta:
a=
b=

AMOSTRA - MIC (NH4OH 150 mmol/L) / Cl


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (µS min) [Cl] mg L-1
1 0.4022 25 10 0.9852
2 0.4015 25 10 0.8973
3 0.4016 25 10 0.9455
Branco 20 2 0.1987

AMOSTRA - MIC (NH4OH 150 mmol/L) / Cl


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (µS min) [Cl] mg L-1
1 0.4010 25 10 2.6945
2 0.4008 25 10 2.4887
3 0.4006 25 10 2.3987
Branco 25 2 0.0203

CRM COGUMELO - MIC (NH4OH 150 mmol/L) / Cl


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (µS min) [Cl] mg L-1
1 0.5009 25 20 2.3654
2 0.5012 25 20 2.4012
3 0.5016 25 20 2.4269
Branco 25 2 0.2006
IBRAÇÃO Cl

50 mmol/L) / Cl
[Cl] mg kg-1 Média SD RSD

50 mmol/L) / Cl
[Cl] mg kg-1 Média SD RSD

H 150 mmol/L) / Cl
[Cl] mg kg-1 Média SD RSD
Informações sobre a amostra:
Amostra: cogumelos; Composição majoritariamente orgânica; Valores de referência através da análise de um CRM de cogumelo:
https://downloads.hindawi.com/journals/jamc/2021/6005481.pdf
Curva de calibração
Chart Title
Concentração dos
Sinal (cps)
padrões de Cd (µg L-1)

0.0001 400
0.0025 600
0.0100 900 PLOTAR CURVA DE CALIBRAÇÃO Cd
0.0500 2200
0.1000 4000

Equação da reta:
a=
b=

AMOSTRA - MW-AD (HNO3 4 mol L-1) / Cd


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (cps) [Cd] µg L-1
1 0.5017 20 15 545.336
2 0.502 20 15 545.347
3 0.5006 20 15 545.366
Branco 20 1 1416.337

AMOSTRA - MW-AD (HNO3 4 mol L-1) / Pb


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (cps) [Pb] µg L-1
1 0.5017 20 15 3450.225
2 0.502 20 15 3450.698
3 0.5006 20 15 3450.441
Branco 20 1 10547.095

CRM DE FOLHA DE PESSEGUEIRO - MW-AD (HNO3 4 mol L-1) / Cd


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (cps) [Cd] µg L-1
1 0.5018 20 15 544.63
2 0.5082 20 15 544.642
3 0.5031 20 15 544.658
Branco 20 1 1483.344

CRM DE FOLHA DE PESSEGUEIRO- MW-AD (HNO3 4 mol L-1) / Pb


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (cps) [Pb] µg L-1
1 0.5018 20 15 3513.878
2 0.5082 20 15 3513.271
3 0.5031 20 15 3520.28
Branco 20 1 11788.531
Curva de calibração
Chart Title
Concentração dos
Sinal (cps)
padrões de Pb (µg L-1)

0.0001 2800
0.0025 3000
AÇÃO Cd 0.0100 3500 PLOTAR CURVA DE CALIBRAÇÃO Pb
0.0500 6500
0.1000 10000

Equação da reta:
a=
b=

ol L-1) / Cd
[Cd] µg g-1 Média SD RSD

ol L-1) / Pb
[Pb] µg g-1 Média SD RSD

D (HNO3 4 mol L-1) / Cd


[Cd] µg g-1 Média SD RSD

(HNO3 4 mol L-1) / Pb


[Pb] µg g-1 Média SD RSD
Chart Title

VA DE CALIBRAÇÃO Pb
Informações sobre a amostra:
Amostra: planta medicinal; Composição orgânica complexa, com algum teor de compostos inorgânicos; Concentração certificada
Pb. Artigo para auxiliar na discussão: https://sci-hub.se/https://doi.org/10.1039/C5AY00436E
Curva de calibração
Chart Title
Concentração dos
Sinal (cps)
padrões de Br (µg L-1)

0.0010 650
0.0250 780
0.1000 1206 PLOTAR CURVA DE CALIBRAÇÃO Br
0.5000 3220
0.7500 4678

Equação da reta:
a=
b=

AMOSTRA - MIC (NH4OH 50 mmol/L) / Br


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (cps) [Br] µg L-1
1 1.0022 20 15 1125
2 1.0015 20 15 1098
3 1.0020 20 15 1188
Branco 20 1 1416.337

AMOSTRA - MIC (NH4OH 50 mmol/L) / I


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (cps) [I] µg L-1
1 1.0009 20 5 3120.01
2 1.0002 20 5 3107.88
3 1.0006 20 5 3114.67
Branco 20 1 3987

CRM DE FARELO DE MILHO - MIC (NH4OH 50 mmol/L) / Br


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (cps) [Br] µg L-1
1 0.5018 20 3 768
2 0.5082 20 3 759
3 0.5031 20 3 769
Branco 20 1 698

CRM DE FARELO DE MILHO - MIC (NH4OH 50 mmol/L) / I


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (cps) [I] µg L-1
1 0.5018 20 3 2876.11
2 0.5082 20 3 2875.97
3 0.5031 20 3 2874.65
Branco 20 1 2921
Curva de calibração
Chart Title
Concentração dos
Sinal (cps)
padrões de I (µg L-1)

0.0001 2654
0.0025 3122
AÇÃO Br 0.0100 3888 PLOTAR CURVA DE CALIBRAÇÃ
0.0500 7677
0.1000 12412

Equação da reta:
a=
b=

mol/L) / Br
[Br] µg g-1 Média SD RSD

mol/L) / I
[I] µg g-1 Média SD RSD

OH 50 mmol/L) / Br
[Br] µg g-1 Média SD RSD

OH 50 mmol/L) / I
[I] µg g-1 Média SD RSD
Chart Title

VA DE CALIBRAÇÃO I
Informações sobre a amostra:
Amostra: arroz; Concentração certificada dos analitos no CRM de farelo de milho: 0,026 ± 0,006 ug g-1 de I e 2,3 ± 0,5 ug g-1
https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0889157517303010?via%3Dihub
Curva de calibração padrões aquosos
Concentração dos padrões de Chart Title
Sinal (absorbância)
Cu (ug L-1)
0.5 0.043
1 0.096
1.5 0.153 PLOTAR CURVA DE CALIBRAÇÃO AQUOSA
2 0.21
2.5 0.267

Equação da reta:
a=
b=

Curva de calibração padrões sólidos


Cu (ug) nos padrões sólidos Sinal (absorbância)
Chart Title

0.1 0.011
0.25 0.025
PLOTAR CURVA DE CALIBRAÇÃO PADRÕES SÓLI
0.5 0.055
1 0.115
1.25 0.145

Equação da reta:
a=
b=

AMOSTRA - MW-AD (HNO3 14 mol L-1+ H2O2 30%); método de referência.


Replicata Massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (abs) [Cu] ug L-1
1 0.1005 20 1 0.022
2 0.1023 20 1 0.0219
3 0.1063 20 1 0.0224
Branco 20 1 0.02

AMOSTRA - análise direta de sólido (sem preparo); método proposto


Replicata Massa (g) Sinal (abs) Cu (ug)
1 0.3590 0.143
2 0.3506 0.139
3 0.3509 0.142

CRM DE FOLHA DE ESPINAFRE - análise direta de sólido (sem preparo); método propo
Replicata Massa (g) Sinal (abs) Cu (ug)
1 0.1009 0.139
2 0.1024 0.142
3 0.1004 0.144
hart Title

ALIBRAÇÃO AQUOSA Cu

art Title

AÇÃO PADRÕES SÓLIDOS Cu

o de referência.
[Cu] ug g-1 Média SD RSD

odo proposto
[Cu] ug g-1 Média SD RSD

paro); método proposto


[Cu] ug g-1 Média SD RSD
Informações sobre a amostra:
Amostra: planta medicinal; Valor de referência na amostra (obtido com método de referência): 3,75 ± 0,30 ug g-1; Valor certifi
hub.se/https://doi.org/10.1016/j.microc.2004.02.004
Curva de calibração
Concentração dos padrões
Sinal (absorbância)
Chart Title
de S (mg L-1)
10 0.015
12.5 0.075
15 0.14
17.5 0.212
20 0.288 PLOTAR CURVA DE CALIBRAÇÃO S

Equação da reta:
a=
b=

AMOSTRA - MW-AD (HNO3 14 mol L-1)


Replicata Volume de amostra (mL) Diluição Sinal (abs) [S] mg L-1 [S] g 100mL-1
1 0.5 300 0.05
2 0.5 300 0.061
3 0.5 300 0.08
Branco 1 0.06

AMOSTRA - MW-AD (HNO3 7 mol L-1)


Replicata Volume de amostra (mL) Diluição Sinal (abs) [S] mg L-1 [S] g 100mL-1
1 0.5 800 0.121
2 0.5 800 0.11
3 0.5 800 0.139
Branco 1 0.06
S

Média SD RSD

Média SD RSD
Informações sobre a amostra:
Amostra: shampoo; Composição majoritária de compostos orgânicos; Valor de referência (obtido por meio de método de referên
discussão: http://static.sites.sbq.org.br/quimicanova.sbq.org.br/pdf/AR20170020.pdf
Curva de calibração
Concentração dos padrões
Sinal (cps) Chart Title
de Cl (ug L-1)
0.5 12925.26
1 24205.94
1.5 35677.1 PLOTAR CURVA DE CALIBRAÇÃO Cl
2 48356.49
2.5 58649.95

Equação da reta:
a=
b=

AMOSTRA - Método proposto, combustão + pirohidrólise (NH4OH 100 mm


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (cps) [Cl] ug L-1
1 0.5007 20 10 15633.85
2 0.5109 20 10 16983.87
3 0.5056 20 10 16791.42
Branco 20 1 354.455

CRM DE FOLHA DE MACIEIRA - Método proposto, combustão + pirohidrólise (NH 4O


Replicata massa (g) Aferição (mL) Diluição Sinal (cps) [Cl] ug L-1
1 0.5048 20 10 35625.84
2 0.5056 20 10 35335.19
3 0.5100 20 10 35376.7
Branco 20 1 182.048
AÇÃO Cl

hidrólise (NH4OH 100 mmol L-1)


[Cl] ug g-1 Média SD RSD

tão + pirohidrólise (NH 4OH 100 mmol L-1)


[Cl] ug g-1 Média SD RSD
Informações sobre a amostra:
Amostra: excipiente farmacêutico, hidroxipropilcelulose. Valor de referência (obtido por meio de método de referência utiliza
macieira: 579 ± 23 ug g-1. Artigo para auxiliar na discussão: https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S00399140193

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