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1 Escopo e Aplicação

Determinar o Tamanho M édio (AM ), Coeficiente de Variação (CV) e a % passante pela peneira ABNT
70 em amostras de açúcar por granulometria.

Este método é aplicável às amostras de açúcar cristal, açúcar refinado granulado e açúcar VVHP.

2 Resumo do método

A amostra é colocada sobre uma série de peneiras granulométricas com aberturas diferenciadas e as
frações separadas em uma máquina vibratória. O tamanho médio e o coeficiente de variação são
calculados graficamente ou eletronicamente.

3 Documentos Normativos

ICUM SA - M ethods Book - M ethod GS2-37 (1994). The Determination of the Particle Size
Distribution of White Sugar by Sieving – Published by Verlag Dr. Albert Bartens, Berlin, Germany,
2005.

4 Documentos Complementares

− Consultar a Norma de Instrução Preparo de Amostras de Açúcar e Álcool - CTC-LA-NI-002;

− Planilha de cálculo da reprodutibilidade interna – Doc. N°: 1010-RAM -1104;
− Planilha de cálculo da reprodutibilidade interna – Doc. N°: 1010-RCV-1104;
− Planilha de cálculo da incerteza de medição – Doc. N°: 1010-IAM -1104;
− Planilha de cálculo da incerteza de medição – Doc. N°: 1010-ICV-1104;
− Cálculo de incerteza de medição – Doc. N°: 1010 – 1104.

5 S egurança

Observar as regras gerais de segurança indicadas em:

− Trabalhos em laboratório - Instruções de segurança;

− Normas de Procedimentos para trabalhos em laboratório;
− Instruções gerais de segurança.
6 Equipamentos e Materiais

− Balança semi-analítica, resolução 0,01 g;

− M áquina vibratória;
− Tampa do conjunto de peneiras;
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− Peneiras granulométricas, altura de uma ou duas polegadas, e diâmetro de oito polegadas, referência
ABNT 14 (1,40 mm), ABNT 16 (1,18 mm), ABNT 18 (1,00 mm), ABNT 20 (0,85 mm), ABNT
25 (0,71 mm), ABNT 30 (0,60 mm), ABNT 35 (0,50 mm), ABNT 40 (0,425 mm), ABNT 45
(0,355 mm), ABNT 60 (0,25 mm), ABNT 70 (0,21 mm) e fundo coletor.

7 Materiais Consumíveis

− Papel com escala de probabilidade;

− Escova com cerdas de Nylon;

8 Procedimento

Técnica

Nota 1: O ensaio de granulometria para os tipos de açúcar cristal, açúcar refinado granulado e açúcar
VVHP, podem ser realizados diretamente nas amostras com umidade até 0,05 %. Caso, a umidade da
amostra seja superior a este valor, secar em estufa aproximadamente 120 g da amostra a 105 °C ± 5 °C
por três horas, e utilizar esta amostra seca para o ensaio.

Açúcar cristal e açúcar refinado granulado

− Selecionar as peneiras ABNT 18, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 60, 70 e o fundo coletor, pesar cada peneira
e o fundo coletor e anotar;
− Colocar as peneiras em ordem decrescente de abertura sobre a máquina vibratória;
− Pesar 100,0 g ± 0,5 g da amostra, transferir para a primeira peneira do conjunto e tampar;
− Ligar o equipamento para agitação pelo tempo de cinco minutos, na posição oito do reostato;
− Pesar cada uma das peneiras contendo as frações retidas e anotar no registro CTC-LA-RQ-072.
Nota 2: A porcentagem passante de açúcar pela peneira ABNT 70, corresponde a massa retida no
fundo coletor.

Açúcar VVHP

− Selecionar as peneiras ABNT 14, 16, 18, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 70 e o fundo coletor, pesar cada
peneira e o fundo coletor e anotar;
− Colocar as peneiras em ordem decrescente de abertura sobre a máquina vibratória;
− Pesar 100,0 g ± 0,5 g da amostra, transferir para a primeira peneira do conjunto e tampar;
− Ligar o equipamento para agitação pelo tempo de cinco minutos, na posição oito do reostato;
− Pesar cada uma das peneiras contendo as frações retidas e anotar no registro CTC-LA-RQ-072.
Nota 3: A porcentagem passante de açúcar pela peneira ABNT 70, corresponde a massa retida no
fundo coletor.
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Nota 4: Após uso, cada peneira deve ser cuidadosamente limpa com auxílio de uma escova de cerdas de
nylon, certificando-se que nenhum resíduo de amostra permaneça em qualquer abertura da tela.
Se resíduos da amostra forem ainda observados, proceder a uma limpeza complementar com água
quente entre 60 °C a 80 °C , a seguir secar em estufa por aproximadamente uma hora a 75 °C ± 5 °C e
deixar esfriar antes da utilização.

Nota 5: Quando a porcentagem passante pela peneira ABNT 70 for solicitada isoladamente,
proceder da seguinte forma:
− Selecionar as peneiras ABNT 40, 70 e o fundo coletor, pesar apenas o fundo coletor e anotar;
− Colocar as peneiras em ordem decrescente de abertura sobre a máquina vibratória;
− Pesar 100,0 g ± 0,5 g da amostra, transferir para a primeira peneira do conjunto e tampar;
− Ligar o equipamento para agitação pelo tempo de cinco minutos, na posição oito do reostato;
− Pesar o fundo coletor contendo a fração retida e anotar no registro CTC-LA-RQ-072.

9 Cálculo

− Conhecendo-se o peso em gramas, de cada peneira vazia e limpa e o peso, em gramas, de cada
peneira mais a fração retida, calcula-se a fração retida expressa em porcentagem;
− O AM e CV podem ser calculados por via eletrônica ou pelo método gráfico de Powers;
− A seqüência para o cálculo pelo método gráfico utilizando açúcar cristal/açúcar refinado granulado é:

Peneira Abertura % Retida por % acumulada

ABNT (mm) peneira
18 1,00 a a
20 0,85 b a+b
25 0,71 c a+b+c
30 0,60 d a+b+c+d
35 0,50 e a+b+c+d+e
40 0,42 f a+b+c+d+e+f
45 0,35 g a+b+c+d+e+f+g
60 0,25 h a+b+c+d+e+f+g+h
70 0,21 i a+b+c+d+e+f+g+h+i
Fundo - - -
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− A seqüência para o cálculo pelo método gráfico utilizando açúcar VVHP é:

Peneira Abertura % Retida por % acumulada

ABNT (mm) peneira
14 1,40 a a
16 1,18 b a+b
18 1,00 c a+b+c
20 0,85 d a+b+c+d
25 0,71 e a+b+c+d+e
30 0,60 f a+b+c+d+e+f
35 0,50 g a+b+c+d+e+f+g
40 0,42 h a+b+c+d+e+f+g+h
45 0,35 i a+b+c+d+e+f+g+h+i
70 0,21 j a+b+c+d+e+f+g+h+i+j
Fundo - - -

Método Gráfico de Powers

− Em papel de probabilidade marcar no eixo da abcissa uma escala em mm e na ordenada uma escala
em porcentagem acumulada;
− Para cada abertura de peneira em mm marcar a porcentagem acumulada correspondente;
− Traçar a reta que melhor representar o ensaio;
− Nos pontos da ordenada de valores de porcentagens acumuladas de 16 %, 50 % e 84 % determinar
através da reta as aberturas em mm correspondentes, ou seja nos pontos de porcentagens
acumuladas de A16, A50 e A84.

A partir dessas informações tem-se:

AM (mm) = A50

A16 − A84
CV (%) = x 100
2 x A50
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Onde:

CV = Coeficiente de Variação, em %;
A16 = Abertura equivalente da peneira que retém 16 % da massa de amostra, em mm;
A84 = Abertura equivalente da peneira que retém 84 % da massa de amostra, em mm;
A50 = Abertura média (AM ) equivalente da peneira que retém 50 % da massa de
amostra, em mm.

% Passante ABNT 70 = Fração de amostra retida no fundo coletor, que expressa diretamente o
resultado da % passante.

10 Exemplo

Sejam os dados abaixo obtidos em uma análise granulométrica para açúcar VVHP:

Peneira Abertura Peso da Peso da % Retida por % acumulada

ABNT Peneira Peneira + Peneira
Amostra
(mm) (g) (g)
14 1,40 543,7 544,4 0,7 0,7
16 1,18 406,5 411,8 5,3 6,0
18 1,00 431,8 449,8 18,0 24,0
20 0,85 460,3 480,3 20,0 44,0
25 0,71 413,7 436,2 22,5 66,5
30 0,60 422,7 440,2 17,5 84,0
35 0,50 393,5 402,5 9,0 93,0
40 0,42 397,8 401,8 4,0 97,0
45 0,35 402,1 403,1 1,0 98,0
70 0,21 383,9 385,5 1,6 99,6
Fundo 454,3 454,7 0,4 100,0

Plotando as aberturas das peneiras (mm) versus % acumulada, determina-se os valores de A16 =
1,05 mm, A84 = 0,60 mm e A50 = 0,82 mm (Anexo)
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Substituindo tem-se:

A16 − A84
CV (%) = x 100
2 x A50
1,05 − 0,60
CV (%) = x 100
2 x 0,82
CV (%) = 27,4
AM (mm) = 0,82

% Passante # ABNT 70 = 0,4

11 Resultados

Expressar os resultados de:

AM - em mm e com duas decimais

CV - em porcentagem e com uma decimal
# ABNT 70 - % passante com uma decimal

12 Confiabilidade Metrológica

A incerteza expandida de medição (Ue) é ± 0,04 mm para o AM e ± 3,3 % para CV (NC = 95,45 %
e K = 2,10) para a faixa de trabalho de 0,40 mm a 1,15 mm para AM e 25,0 % a 40,0 % para CV.

A reprodutibilidade interna é de 0,05 mm para o AM e 4,3 % para CV (NC = 95,45 %) válidos para o
açúcar cristal, açúcar refinado granulado e açúcar VVHP.
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13 Referência Bibliográfica

Copersucar - Trabalhos em laboratório - Instruções de Segurança. Cadernos Copersucar, série Segurança

Agroindustrial nº 0019 - Centro de Tecnologia Copersucar, 2ª edição, março 1985, 11p;

Copersucar - Normas de Procedimento para trabalhos em laboratório - Divisão de Segurança

Agroindustrial e Laboratório Central de Análise do Centro de Tecnologia Copersucar - DEAC-SP, maio
1985, 36p;

Copersucar - Instruções Gerais de Segurança. Normas da Diretoria da Copersucar, 2ª edição, 1982, 54p.
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14 Apêndice I - Fluxograma de Procedimento

Selecionar as
peneiras, pesar e
anotar

Colocar peneiras em
ordem decrescente
de abertura sobre a
máquina vibratória

Pesar
100,0 g ± 0,5 g
da amostra

Transferir para
primeira peneira
do conjunto

Acionar equipamento
(tempo:cinco minutos,
reostato: oito)

Pesar cada fração retida

Calcular o AM e CV
e anotar
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Anexo – Método Gráfico de Powers