TCC Final

UNIVERSIDADE SANTO AMARO
CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA
LUAN VIEIRA
AVALIAÇÃO DOS MÉTODOS ANÁLITICOS FÍSICO-QUÍMICOS PARA

DETERMINAÇÃO DOS PADRÕES DE QUALIDADE DO LEITE E
PESQUISA DAS PRINCIPAIS FRAUDES
MARABÁ - PA
2022
LUAN VIEIRA
AVALIAÇÃO DOS MÉTODOS ANÁLITICOS FÍSICO-QUÍMICOS PARA

DETERMINAÇÃO DOS PADRÕES DE QUALIDADE DO LEITE E
PESQUISA DAS PRINCIPAIS FRAUDES
Monografia apresentada como Trabalho

de Conclusão, do curso de Engenharia
Química, da Universidade Santo Amaro,
como parte dos requisitos para a
obtenção do título de Bacharel em
Engenharia Química.
Orientador: Prof. Me. Marcos Araújo

Orientador: Prof. Me. Cristiano Alves
MARABÁ - PA
2022
3
V713a Vieira, Luan.
Avaliação dos métodos analíticos físico-químicos para determinação

dos padrões de qualidade do leite e pesquisa das principais fraudes / Luan
Vieira. — São Paulo: UNISA, 2022.
66 p.: il., color.
Trabalho de Conclusão de Curso (Engenharia Química) — Universidade

Santo Amaro, 2022.
Orientador: Prof. Marcos Henrique de Araújo.
Coorientador: Prof. Cristiano Alves de Carvalho.
1. Métodos de análise laboratorial e de campo. 2. Padrão de

identidade e qualidade para produtos e serviços. 3. Leite. I. Araújo,
Marcos Henrique de, orient. II. Carvalho, Cristiano Alves de, coorient.
III. Universidade Santo Amaro. IV. Título.
Fernando Carvalho — CRB8/10122

AGRADECIMENTOS
Gostaria de agradecer primeiramente aos meus familiares, em especial meus

pais, Maria de Nazaré e José Pereira, e também a minha futura esposa Josiane
Carvalho, todos que eu amo imensamente, que sempre me apoiaram e me
motivaram, que estiveram comigo nos momentos difíceis e também estarão nas
minhas vitórias, também gostaria de agradecer a todos os meus amigos que
estiveram comigo durante toda minha graduação, também todas as empresas no
qual realizei estágios e projetos de pesquisa, tive supervisores excelentes, sou
imensamente grato pelas oportunidades, e quem de maneira alguma não
poderia ficar de fora desses agradecimentos, meu professor e orientador Mestre
Cristiano Alves por toda a paciência e atenção, sempre buscando me orientar e
auxiliar da melhor forma possível, e também a Universidade Santo Amaro, pelo
suporte técnico e educacional, sendo assim agradeço a todos que de alguma
forma direta ou indireta participaram de todas essas etapa da minha vida.
” O nascimento da ciência foi a morte da
superstição.”
Thomas Henry Huxley
RESUMO
O Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA), define o leite,

não havendo outra especificação, como um produto oriundo da ordenha
completa e ininterrupta, que tenha boas práticas de higiene, as vacas a serem
ordenhadas devem se encontrar em bom estado de saúde, ter excelente manejo
alimentar e estar em repouso. Dessa forma entendemos que muitos alimentos
estão sujeitos às fraudes, mas o leite é um dos mais comumente fraudados, daí
a necessidade de elaborar esse projeto de pesquisa na indústria de Laticínios
localizada no Município de São Domingos do Araguaia PA. Será apresentado
nesse trabalho as principais fraudes que alteram a qualidade do leite, e que
podem causar danos à saúde do consumidor, a pesquisa foi realizada com
amostras coletadas diretamente do caminhão tanque na plataforma de recepção
da indústria de beneficiamento de leite, e realizada diversas analises físico-
químicas em laboratório, e os resultados demostraram uma boa qualidade do
leite, tornando adequado ao recebimento e processamento.
Palavras-chave: Leite. Métodos Analíticos. Padrão de Qualidade. Fraudes no

Leite.
ABSTRACT
The Ministry of Agriculture, Livestock and Supply (MAPA), defines milk, with no
other specification, as a product derived from complete and uninterrupted
milking, which has good hygiene practices, the cows to be milked must be in
good health. health, have excellent food management and be at rest. In this way,
we understand that many foods are subject to fraud, but milk is one of the most
commonly frauded, hence the need to develop this research project in the dairy
industry located in the municipality of São Domingos do Araguaia PA. This work
will present the main frauds that alter the quality of milk, and that can cause
damage to the health of the consumer, the research was carried out with
samples collected directly from the tank truck on the reception platform of the
milk processing industry, and carried out several analyzes physical-chemical
tests in the laboratory, and the results showed a good quality of the milk, making
it suitable for receiving and processing.
Keywords: Milk. Analytical Methods. Quality standard. Milk fraud.

LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Figura 1- Fluxograma do tratamento térmico do leite .........................................29

Figura 2- Pasteurizador ......................................................................................30
Figura 3- Temperatura do leite pasteurizado ......................................................31
Figura 4- Temperatura do leite ..........................................................................33
Figura 5- pH do leite...........................................................................................34
Figura 6- Acidez do leite ...................................................................................35
Figura 7- Estabilidade termica ............................................................................36
Figura 8- Crioscopia ...........................................................................................37
Figura 9- Curva caracteristica do indice crioscopio do leite ................................37
Figura 10- Densidade .........................................................................................39
Figura 11- Tabela de correção de densidade .....................................................39
Figura 12- Analise do teor de gordura do leite.....................................................41
Figura 13- Determinação de extrato seco total ...................................................42
Figura 14- Analise de cloretos ............................................................................44
Figura 15- Analise de amido ..............................................................................43
Figura 16- Analise de sacarose ..........................................................................44
Figura 17- Analise de neutralizante 1 .................................................................47
Figura 18- Analise de neutralizante 2 .................................................................48
Figura 19- Analise de peróxido de hidrogênio 1 .................................................49
Figura 20- Analise de peróxido de hidrogênio 2...... ..........................................49
Figura 21- Analise de formol ..............................................................................51
Figura 22- Analise de cloro e hiporclorito ...........................................................52
Figura 23- Analise de sangue ............................................................................53
Figura 24- Analise de urina..................................................................................54
Figura 25- Analise de antibióticos ......................................................................55
Figura 26- Leitura visual do resultado do teste ...................................................55
Figura 27- Analise de fosfatase alcalina .............................................................57
Figura 28- Analise de peroxidase .......................................................................58
LISTA DE TABELAS E GRÁFICOS
Grafico 1- Destino do leite no Brasil ...................................................................18

Tabela 1- Grupo de Antibiótico: BETALACTÂMICOS (Penicilinas) ....................27
Tabela 2- Grupo de Antibiótico: BETALACTÂMICOS (Cefalosporinas) ..............27
Tabela 3- Grupo de Antibiótico: TETRACICLINAS .............................................27
Tabela 4- Grupo de Antibiótico: SULFAMIDAS ..................................................28
Tabela 5- Análises físico-químicas e padrões de qualidade de recebimento de
leite cru ..............................................................................................................60
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
MAPA - Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento

g – Gramas
º H - Graus Hortvet
° C - Graus Celsius
N º - Número
pH – Potencial hidrogeniônico
g/ml – Gramas por mililitro
Min – Mínimo
EST - Extrato seco total
ESD - Extrato seco desengordurado
% - Porcentagem
º GL - Graus Gay Lussac
mg - Miligrama
g /mol - Gramas por mol
g/L - Gramas por litro
L – Litro
PA – Para analise (Pureza)
m/v - Massa/volume
m – Massa
V – Volume
NaOH – Solução de hidróxido de sódio
C20H14O4 - Solução alcoólica de fenolftaleína
C.I. 42510 – Rosanilina Fucsina
C2H5OH - Álcool etílico
CH3COOH - Ácido acético
f - Fator de correção
N - Normalidade
DPC - Depressão do ponto de congelamento
ρ – Densidade
H2SO4 - Solução de ácido sulfúrico
C5H12O - Álcool isoamílico
R.P.M. – Rotação por minuto
POA - Produtos de Origem Animal
m/m - Milímetros
G - Gordura
K2CrO4 - Solução de cromato de potássio
AgNO3 - Solução de nitrato de prata
I3K - Solução de Lugol
HCL – Ácido clorídrico
C6H6O2 - Resorcina
C19H14O3 - Solução de ácido rosólico
V2O5 - Solução de óxido de vanádio
C7H8O2 - Solução hidroalcoólica de guaiacol
H3PO4 - Ácido fosfórico
C10H6Na2O8S2.2 H2O - Ácido cromotrópico sal dissódico dihidratado
CH2O - Solução de formaldeído
(C6H10O5)n - Solução de amido
KI - Solução de iodeto de potássio
R1, R2, R3 – Não identificado
µl - Microlitros
ppb – Parte por bilhão
µg – Micrograma
UHT - Ultra high temperature
CuSO4.5 H2O - Sulfato de cobre pentahidratado
C6H2Cl3NO - 2,6-dicloroquinona cloroimida
C6H5Na2O4P.2 H2O - Fenilfosfato dissódico dihidratado
Na2CO3 - Carbonato de sódio anidro
NaHCO3 - Bicarbonato de sódio
H2O2 - Solução de peróxido de hidrogênio
SUMARIO
1. INTRODUÇÃO ...........................................................................................14
2. OBJETIVOS ..............................................................................................15
2.1 Objetivo Geral ..................................................................................................... 15
2.2 Objetivos Específicos ......................................................................................... 15
3. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA .................................................................16
3.1 CADEIA PRODUTIVA DO LEITE NO BRASIL ........................................... 18
3.2 RECEBIMENTO DO LEITE NA INDÚSTRIA .............................................. 18
3.3 CARACTERÍSTICAS DO LEITE CRU .......................................................... 19
3.4 PRINCIPAIS FRAUDES NO LEITE .............................................................. 20
3.5 ANALISES FÍSICO-QUÍMICA DE RECEPÇÃO DE LEITE CRU ............ 20
3.6 ANALISES FÍSICO-QUÍMICA DE PROPRIEDADE E COMPOSIÇÃO DO
LEITE ................................................................................................................. 21
3.6.1 Temperatura........................................................................... ............ 21
3.6.2 pH ..................................................................................................... 22
3.6.3 Acidez ............................................................................................... 22
3.6.4 Alizarol .............................................................................................. 23
3.6.5 Crioscopia ......................................................................................... 23
3.6.6 Densidade ......................................................................................... 24
3.6.7 Gordura ............................................................................................. 24
3.6.8 Extrato Seco Total (EST) e Extrato Seco Desengordurado (ESD) ............. 25
3.7 PESQUISA DE FRAUDES ................................................................25
3.7.1 Reconstituintes de Densidade .......................................................... 25
3.7.2 Neutralizantes de Acidez .................................................................. 26
3.7.3 Conservantes ................................................................................... 25
3.7.4 Elementos Anormais ........................................................................ 26
3.7.5 Resíduos de Medicamentos Veterinários ....................................... 26
3.7.6 Antibióticos ....................................................................................... 27
3.8 TRATAMENTO TÉRMICO DO LEITE ................................................................ 28
3.8.1 Avaliação da eficiência do tratamento térmico ................................. 31
4. METODOLOGIA .......................................................................................32
4.1 Analises Físico-químicas do Leite ......................................................... 32
4.1.2 Temperatura ...................................................................................... 32
4.1.3 pH ...................................................................................................... 33
4.1.4 Acidez ................................................................................................ 34
4.1.5 Alizarol ............................................................................................... 35
4.1.6 Crioscopia .......................................................................................... 36
4.1.7 Densidade .......................................................................................... 38
4.1.8 Gordura .............................................................................................. 40
4.1.9 Extrato Seco Total (EST) e Extrato Seco Desengordurado (ESD) ..... 42
4.2 Reconstituintes de Densidade ............................................................... 43
4.2.1 Analises de Cloretos por Argentometria ............................................. 43
4.2.2 Amido................................................................................................. 45
4.2.3 Sacarose ............................................................................................ 46
4.3 Neutralizantes de Acidez ....................................................................... 46
4.3.1 Método do Ácido Rosólico .................................................................. 46
4.3.2 Método da Fenolftaleína ..................................................................... 47
4.4 Conservantes ........................................................................................ 48
4.4.1 Peróxido de Hidrogênio - Método Óxido de Vanádio .......................... 48
4.4.2 Peróxido de Hidrogênio - Método Guaiacol ........................................ 49
4.4.3 Pesquisa de Formaldeido ................................................................... 50
4.4.4 Pesquisa de Cloro e Hipoclorito ......................................................... 51
4.5 Pesquisa de Elementos Anormais ........................................................ 52
4.5.1 Sangue............................................................................................. 52
4.5.2 Urina ................................................................................................ 53
4.6 Antibiótico ........................................................................................... 54
4.7 Pesquisas de Fosfatase e Peroxidase ................................................ 55
4.7.1 Fosfatase alcalina ............................................................................ 55
4.7.2 Peroxidasse ..................................................................................... 57
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................59
6. CONCLUSÃO ...........................................................................................63
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .........................................................64
19
14
1. INTRODUÇÃO
O Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA), define o leite,
não havendo outra especificação, como um produto oriundo da ordenha completa e
ininterrupta, que tenha boas práticas de higiene, as vacas a serem ordenhadas
devem se encontrar em bom estado de saúde, ter excelente manejo alimentar e
estar em repouso (BRASIL, 2011, 2017 e AMORIM, 2017). O leite é um alimento
que possui características físico-químicas bem definidas e é composto por gordura,
proteínas, água, carboidratos, vitaminas e minerais (RIBEIRO JUNIOR et al., 2013;
BELOTI, 2015).
É considerado um alimento de alto valor biológico, tem grande
aproveitamento na alimentação e nutrição humana em todas as fases de vida dos
indivíduos (AMANCIO et al., 2015). A obtenção de leite de boa qualidade depende
de vários fatores como: o estado sanitário do rebanho, as propriedades genéticas
dos animais, a higiene do local, a qualidade da água utilizada na propriedade, as
condições de exploração, o clima, as instalações, a alimentação, a mão-de-obra, a
sanidade do rebanho, a situação de estresse do animal e as políticas comerciais
(GRACINDO e PEREIRA, 2009; AMARAL et al., 2003).
A prática de adulteração no leite é comum em parte dos estabelecimentos
industriais envolvidos com a produção, beneficiamento e/ou envase do leite,
podendo as fraudes ser caracterizadas em dois tipos, sanitária - prolongar a validade
do produto (adicionando substâncias que irão auxiliar na diminuição da microbiota
presente e/ou inibir o seu crescimento), encobrir algum defeito ou má qualidade do
leite cru ou ainda depois de beneficiado; econômica - adição de substâncias que
aumentam o volume de leite, como por exemplo água para aumentar o lucro.
A adição destas substâncias quase sempre é feita de forma estratégica, de
forma a dificultar sua detecção, com intuito de tentar reconstituir o leite de maneira
artificial (FURTADO 2010), podendo tais substâncias causar mal à saúde do
consumidor. No Brasil, a Instrução normativa nº 76 e 77 de 26 de novembro de
2018, estabelece os requisitos de qualidade do leite cru bovino, sendo eles,
requisitos microbiológicos, físico-químicos, e de resíduos químicos (BRASIL, 2011).
15
2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo Geral

Avaliar os métodos analíticos físico-químicos para pesquisa de possíveis
adulteração na composição do leite, tendo como foco demostrar as metodologias
aplicadas, e também a demonstração dos resultados analíticos.
2.2 Objetivos Específicos

Demostras as principais fraudes no leite e os padrões de qualidade
estipulados pelo MAPA - Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento,
tanto quanto os métodos analíticos físico-químicos oficiais usados no dia a dia
de uma indústria de laticínios para pesquisa da composição do leite e as
possíveis fraudes.
16
3. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
O leite foi e ainda continua sendo objeto de fraude, tanto a nível brasileiro
como mundial, seja pela simples adição de água ou pela incorporação de
conservadores, reconstituintes, alcalinos, antibióticos, entre outras. Além de
prejudicar o consumidor economicamente, por fornecer um produto de má
qualidade, as consequências geram também a perda da qualidade do alimento,
o que o torna impróprio para o consumo, estando automaticamente fora dos
padrões, além de propiciar riscos à saúde do consumidor, por conter substâncias
prejudiciais incorporadas. “A diferenças de qualidade correspondem a diferenças
de quantidade de algum ingrediente ou atributo desejado” (ABBOTT, 1955 apud
MARSHALL, 2003, p. 28).
As condições físico-químicas e microbiológicas do leite envolvem
diversos parâmetros que devem ser analisadas e verificadas em laboratório para
a determinação de sua qualidade, além da detecção de possíveis fraudes.
Assim, a obtenção/produção de leite e seus derivados com qualidade e
segurança, dependem cada vez mais de um processo de produção controlados
em todas as etapas (LIMA et al., 2006).
Como todo produto perecível, o leite precisa de uma atenção especial
durante a sua produção, transporte, beneficiamento, comercialização e
consumo, pois poderá estar sujeito a algum tipo de alteração, muitas vezes
devido a alguma adulteração de forma intencional. No entanto, é importante
salientar que por ser um alimento complexo, pode estar sujeito a diversas
modificações e/ou variações de seus componentes de forma natural ao longo da
sua validade (FURTADO 2010).
A qualidade de um alimento pode ser avaliada, basicamente, sob três
aspectos: físico-químicos, microbiológicos e sensoriais. Esses três aspectos
devem ser considerados em todas as etapas do processo produtivo, ou seja,
desde a obtenção da matéria-prima até o produto na mesa do consumidor, pois,
desta forma, torna-se possível assegurar tanto a satisfação do cliente, como a
segurança do alimento fornecido. Dessa forma, o fator que mais interfere na
qualidade desse alimento é a adição de alguma substância estranha ou
fraudulenta (WANDERLEY et al., 2012).
17
Na indústria de alimentos, a “qualidade” refere-se às especificações

estabelecidas para determinado produto, com base em legislações que o
caracterizam e o definem. O consumidor também pode estabelecer
especificações para o produto que deseja comprar da indústria, desde que estas
não contrariem as preconizadas pelas normas legais (CASTANHEIRA, 2012,
p.44).
Aferir a qualidade de produtos e processos é missão primordial do
Controle de Qualidade, e falhas nesta missão podem desencadear
consequências gravíssimas, seja sob aspecto financeiro da empresa, ou no que
se refere à imagem e à saúde do consumidor. Na indústria, como em qualquer
ramo de atividade, as análises laboratoriais não são um fim em si mesmas, mas
parâmetros de avaliação da amostra e, consequentemente, de um processo ou
produto. Neste contexto, presume-se que o custo da má qualidade do processo
analítico pode não somente se limitar às fronteiras do laboratório, sendo capaz
de culminar em gastos inerentes à liberação de um produto inadequado ao
mercado, com reflexos em custos de recolhimento, na imagem da empresa e em
algo que não tem preço, que é a saúde do consumidor (CASTANHEIRA, 2012,
p.46).
3.1 CADEIA PRODUTIVA DO LEITE NO BRASIL
Nas últimas décadas, a atividade leiteira brasileira evoluiu de forma

contínua, resultando no crescimento consistente da produção, que colocou o
país como um dos principais do setor no mundo. De 1974 a 2014, a produção
nacional quase quadruplicou, passando de 7,1 bilhões para mais de 35,1 bilhões
de litros de leite. Entretanto, a partir de 2015, a produção caiu por dois anos
consecutivos, fato até então inédito desde o início da série histórica publicada
pelo IBGE. Já em 2017, o Brasil voltou a registrar crescimento em sua produção
de leite, superando o período de queda anteriormente observado. Para entender
os motivos que levaram a tais tendências na produção de leite no país é
importante considerar que a produção do setor sofre influência de um conjunto
de fatores (BRASIL, 2020).
Há décadas, a maior parte do leite produzido no país é oriunda da Região

Sudeste. Entretanto, a região, que era responsável por mais da metade da
18
produção nacional, em 1974, vem perdendo participação relativa e, em 2011,

passou a responder por, aproximadamente, um terço do leite brasileiro. O
Nordeste manteve sua contribuição estável (em torno de 13% da produção),
enquanto as regiões Norte, Centro-Oeste e, sobretudo, a Região Sul ganharam
participação. Esta última apresentou um salto de produção na década de 2000,
chegando, em 2011, a 32% da produção nacional. O crescimento observado da
produção de leite pode ser decomposto em dois componentes. O primeiro diz
respeito ao aumento do número de vacas ordenhadas e, portanto, da
capacidade produtiva. O segundo, ao crescimento da produtividade dos animais
brasileiros. O Brasil é o quarto maior produtor mundial de leite, com 35,1 bilhões
de litros/ ano.
Em 2016, o volume captado para processamento em indústrias de laticínios do
país foi de 23 bilhões de litros; em 2017, subiu para 24,3 bilhões (BRASIL,
2020).
Consumo interno de lácteos, preços do leite e seus derivados no atacado

e no varejo, preços do leite ao produtor e seu custo de produção, preços
internacionais de produtos lácteos, exportação e importação de leite e derivados.
Para citar os mais importantes. No gráfico 1, é demonstrado o destino do leite no
Brasil na produção de diversos produtos.
Gráfico 1- Destino do leite no Brasil
Fonte: IBGE
3.2 RECEBIMENTO DO LEITE NA INDÚSTRIA

O leite é transportado para a indústria de laticínios em caminhões-tanque
isotérmicos. Ao chegar à plataforma de recepção na indústria, é necessário que
19
o caminhão-tanque seja lavado e fique limpo, e com os tanques e local de

descarga lacrados. Após a abertura desses tanques, o leite deve ser
ligeiramente examinado pelos encarregados da coleta quanto as suas
características organolépticas (cor, o aspecto e odor). Em seguida são retiradas
amostras de leite de cada compartimento do tanque dos caminhões e enviadas
para o laboratório de controle de qualidade para realização de uma série de
análises físico-químicas a fim de verificar-se qualidade e estado de preservação,
então de acordo com os resultados das análises do laboratório, o leite não será
recebido se estiver fora dos parâmetros, porém se estiver com todos os
parâmetros de qualidade de acordo, o leite e apto a ser recebido e processado
(BRASIL, 2002).
É de fundamental importância avaliar a qualidade do leite in natura que
será utilizado no processo produtivo da indústria, o mesmo deverá estar de
acordo com a legislação, sendo obrigatório que obedeça aos padrões de
qualidade e que esteja isenta de substancias estranhas e fraudulentas, então é
determinada de tal forma que não ofereça riscos de ao produto final e que não
prejudique a saúde do consumidor. E imprescindível a conscientização das
pessoas envolvidas e todo o processo produtivo, estando sempre alertas ao
controle de qualidade da matéria-prima de todos os pontos críticos da linha de
processamento, fundamental para garantir a qualidade do produto final (BRASIL,
2002).
3.3 CARACTERÍSTICAS DO LEITE CRU

Entende-se por leite cru refrigerado, o leite refrigerado e mantido nas
temperaturas constantes, transportado em caminhão-tanque isotérmico da
propriedade rural para um posto de refrigeração de leite, ou estabelecimento
industrial adequado para ser processado. De acordo com a Instrução normativa
nº 76, de 26 de novembro de 2018, o leite cru refrigerado deve seguir os
seguintes requisitos físico-químicos: teor de matéria gorda mínimo de 3 g/100 g;
acidez titulável entre 0,14 e 0,18 g ácido lático/100 ml, densidade relativa a 15ºC
entre 1,028 e 1,034 g/ml, extrato seco desengordurado mínimo de 8,4% g/100 g;
extrato seco total mínimo de 11,4%, índice crioscópico entre -0,530ºH a -
0,555ºH, proteínas mínimo de 2,9 g/100 g. Com relação às características
20
sensoriais, o leite deve ter o aspecto líquido opaco, cor branca ou levemente
amarelada, odor e sabor característicos (BRASIL, 2006).
Vários são os componentes do leite, sendo o que se apresenta em maior
proporção, a água, os demais são formados principalmente por gordura,
proteínas e carboidratos, todos sintetizados na glândula mamária. Existem
também pequenas quantidades de substâncias minerais, substâncias
hidrossolúveis transferidas diretamente do plasma sanguíneo, proteínas
especificas do sangue e traços de enzimas (TRONCO 2013).
3.4 PRINCIPAIS FRAUDES NO LEITE

Fraudes são compostos substanciais adicionados intencionalmente ao
leite para tentar disfarçar sua má qualidade, ou aumentar o volume do produto.
O uso de compostos não permitidos pode causar perdas para os produtores e
para as indústrias. A legislação brasileira considera fraude a incorporação de
substâncias estranhas/diferentes à composição normal do leite, que podem
ocorrer desde a sua produção na propriedade rural até a etapa de
comercialização (BRASIL, 2002). Abaixo as principais fraudes:
• Adição de água ou aguagem - é praticada com o intuito de aumentar o

volume do leite e com isso obter mais lucro.
• Reconstituintes de densidade - trata-se da adição de substâncias nos
quais são adicionados no leite com a intenção de aumentar o teor de sólidos ou
de mascarar fraude por adição de água.
• Neutralizantes da acidez - trata-se da adição de substâncias alcalinas ao
leite, com a intenção de reduzir a acidez.
• Adição de conservantes - é a adição de substâncias que tem como intuito
de conservar suas características físico-químicas e assim impedir o crescimento
de microrganismos contaminantes. Este tipo de fraude é praticado com intuito de
mascarar deficiências de higiene nas etapas de ordenha, de preservação e do
transporte do material (CASTANHEIRA, 2012, p.50).
3.5 ANALISES FÍSICO-QUÍMICA DE RECEPÇÃO DE LEITE CRU

Os métodos físico-químicos prestam-se à avaliação da composição
química do leite e de derivados, incluindo métodos qualitativos (presença /
ausência de substâncias estranhas), semiquantitativos e quantitativos
21
(determinação dos teores de constituintes principais). São aplicadas também

medidas de propriedades físicas, como densidade, ponto de congelamento e pH,
para caracterização do produto lácteo em questão, os métodos preconizados
pela legislação, ou aplicados com esta finalidade, têm o intuito de avaliar a
adequação da matéria-prima aos padrões e especificações de qualidade que
definem suas aptidão ao processamento que se pretende implementar,
permitindo aferir a aplicação de boas práticas agropecuárias.
O leite in natura, para ser considerado em condições adequadas de
consumo e de boa qualidade para ser processado na indústria, deve apresentar
teores dentro dos padrões preconizados pela Instrução normativa nº 76 e 77 de
26 de novembro de 2018. Tais parâmetros, estipulados pela legislação, serve de
indicador para serem conferidas as reais condições em que o leite foi obtido,
processado ou até mesmo comprovar alguma alteração por fraude. As
condições físico-químicas do leite envolvem diversos parâmetros que serão
apresentados a seguir, e que devem ser estudados em laboratório para a
determinação de sua qualidade (TINÔCO et al., 2002).
3.6 ANALISES FÍSICO-QUÍMICA DE PROPRIEDADE E COMPOSIÇÃO DO

LEITE
De forma simples pode-se dizer que a qualidade do leite pode ser
analisada seguindo dois pontos principais. O primeiro é o aspecto higiênico,
referente a manejo e o segundo referente à análise de propriedade e
composição físico-química que está relacionada a temperatura, pH, acidez,
estabilidade térmica, crioscopia, densidade, sólidos totais/desengordurados,
lactose, proteínas e níveis de gordura, onde ambos terão influência significativa
nas propriedades nutritivas, sensoriais e de processamento do leite (BRITO e
BRITO, 2009).
A composição do leite apresenta variações que podem ocorrer por
diversos fatores como: alimentação, estações do ano, doenças, período de
lactação, intervalo entre ordenhas, fraudes e adulterações. De acordo com Noro
et al., (2006), o conhecimento da composição do leite é essencial para a
determinação de sua qualidade, pois define diversas propriedades
organolépticas e industriais, a composição do leite determina as suas
propriedades tecnológicas de processamento de seus subprodutos.
22
3.6.1 Temperatura
A conservação do leite cru está diretamente ligada ao binômio
tempo/temperatura. Os cuidados desde o momento da ordenha até o
processamento determinam o grau de contaminação final do produto. Quanto
mais alta for a temperatura na qual o leite permanece, menor é seu tempo de
conservação (TRONCO, 2003).
Conforme Brasil (2002), no momento do recebimento na indústria
beneficiadora, a temperatura do leite cru deve ser 7ºC admitindo-se,
excepcionalmente, o recebimento até 9°C. A temperatura do leite ideal durante o
transporte seria aquela que permaneça abaixo dos 5ºC, pois resfriamentos
marginais acima do padrão estipulado promovem uma alteração quantitativa e
qualitativa na microbiota do leite.
3.6.2 pH
A determinação do pH permite a avaliação do potencial hidrogeniônico no
meio. O valor do pH do leite estima o seu estado de frescor, que conforme o
tempo passa tende a se tornar mais ácido. A acidificação depende ainda do
comportamento de seus componentes em presença de água. O leite com pH
entre de 6,2 a 6,8 está em condições de resistir aos processos de
industrialização, mantendo a faixa de pH necessária para assegurar a qualidade
do produto pelo período determinado de vida de prateleira (CASTRO, 2009).
3.6.3 Acidez
O valor do pH é inversamente proporcional ao valor da acidez titulável,
isto é, quanto menor o pH, maior a acidez titulável e vice-versa. A acidez
aumenta no caso de contaminação por microrganismos e diminui no caso de
leite fraudado com água (diluição).
A acidez do leite pode ser influenciada por vários fatores como, por
exemplo, alimentação do animal, fator racial, estágio da lactação, temperatura
ambiental, condições de estresse do animal, estação do ano, mastite e a saúde
geral da vaca, frequência e técnica de ordenha, entre outras. Estes fatores
exercem um maior ou menor efeito sobre a composição do leite. Por isto, é
necessário bastante critério no julgamento da qualidade de um leite,
simplesmente baseado neste ensaio. A instrução normativa nº 76, de 26 de
23
novembro de 2018 regulamenta a acidez normal para leite bovino pasteurizado

como sendo de 0,14 a 0,18 g ácido láctico/100 mL.
Essa analise indica se o leite foi mantido em boas condições de controle
do desenvolvimento dos micro-organismos mesofílicos. A presença de acidez
está correlacionada com o risco de ocorrência de coagulação do leite durante o
processamento, já que o leite com maior acidez titulável possui menor
estabilidade ao calor (FONSECA e SANTOS, 2000).
3.6.4 Alizarol
Trata-se de um teste qualitativo da acidez do leite e consiste num teste
simples e rápido que pode ser realizado tanto pelo produtor quanto no momento
em que o leite chega à plataforma de recepção no laticínio. O procedimento
também serve para avaliar a resistência do leite ao tratamento térmico,
indicando se o mesmo pode ou não ser pasteurizado (CASTANHEIRA, 2012,
p.35).
De acordo com instrução normativa nº 76, de 26 de novembro de 2018, o
leite cru refrigerado deve apresentar no mínimo estabilidade ao alizarol 72 ºGL.
O resultado positivo no teste do alizarol pode estar relacionado a um
desequilíbrio salino do leite, influenciado por diversos fatores como mastite,
estágio da lactação, mudança brusca na alimentação, individualidade da vaca,
raça, estação do ano ou baixa qualidade da alimentação (BRITO, 2005).
3.6.5 Crioscopia
Na análise qualitativa do leite, o índice crioscópico, tem por finalidade a
detecção de fraudes por adição de água. O ponto crioscópico é definido como a
temperatura em que o leite passa do estado líquido para o estado sólido
(TRONCO, 2013). De acordo com instrução normativa nº 76, de 26 de novembro
de 2018, para que o leite cru refrigerado seja considerado normal o índice
crioscópio é de -0,530 ºH a - 0,555 °H.
Pequenas quantidades de água adicionadas fazem o ponto de
congelamento elevar-se, ou seja, aproximar-se do ponto de congelamento da
água, que é igual a (0°C), Ponto de congelamento acima de -0,530ºH sugere
alguma adição de água, enquanto que leite com ponto de congelamento acima
de -0,525ºH é considerado adulterado. Já a diminuição do ponto de
congelamento abaixo de -0,555ºH indica adulterações por adição de
24
reconstituintes, como cloreto de sódio ou álcool, conservantes ou outros solutos

(FONSECA e SANTOS, 2000).
A temperatura de congelamento do leite é mais baixa do que a da água
devido ao efeito das substâncias que nele estão dissolvidas. A adição de água
altera o índice crioscópico, fazendo com que o mesmo se aproxime de zero
(ponto de congelamento da água), porque se diluem as concentrações dos
componentes que estão em solução, principalmente a lactose e sais minerais.
O ponto de congelamento do leite é praticamente constante, embora a
concentração dos constituintes solúveis possa variar substancialmente. Pode
apresentar pequenas variações de acordo com: período de lactação, estação do
ano, clima, alimentação, raça, doenças dos animais e processamento do leite
(pasteurização ou esterilização).
3.6.6 Densidade
Como a densidade (ρ) é o peso específico do leite, determinado por dois
grupos de substâncias: de um lado a concentração de elementos em solução e
suspensão, e de outro a porcentagem de gordura. A água apresenta densidade
de 1g/mL, a gordura possui a densidade abaixo desse valor, e a densidade dos
sólidos não-gordurosos apresentam valores superiores. Dessa forma, determinar
a densidade do leite vai depender do balanço desses componentes (FONSECA;
SANTOS, 2000). De acordo com Tronco (2013). A legislação brasileira define
como densidade aceitável para o leite cru refrigerado, os valores compreendidos
entre 1,028 a 1,034 g.mL-1 a uma temperatura de 15°C (BRASIL, 2011).
Segundo Tronco (2013), valores fora do intervalo permitido pela
legislação podem ser derivados de ações fraudulentas. Densidades maiores são
indicativas de desnate prévio do leite, enquanto que densidades menores pode
ser indício de adição de água.
3.6.7 Gordura
Em virtude de sua importância para a produção de derivados e de seu
alto valor comercial, a determinação precisa do percentual de gordura no leite é
primordial para a indústria de laticínios (CASTANHEIRA, 2012, p.60). Esta
análise tem por finalidade verificar o teor de gordura do leite, nesse método
analítico a amostra é tratada com ácido sulfúrico e álcool isoamílico para
promover a separação e quantificação da gordura.
25
. De acordo com instrução normativa nº 76, de 26 de novembro de 2018,

o leite deve apresentar o teor mínimo de 3,0 g/100g de gordura para leite cru
refrigerado e leite pasteurizado.
3.6.8 Extrato Seco Total (EST) e Extrato Seco Desengordurado (ESD)

O extrato seco total (EST) corresponde a todos os componentes sólidos
do leite, ou seja, é formado pela gordura, carboidratos, proteínas e sais minerais
do leite (VALSECHI, 2001). O método mais empregado para a determinação do
extrato seco total do leite é o processo indireto, baseado na relação entre o peso
específico (densidade) e a percentagem de matéria gorda sendo, portanto,
necessário definir previamente a densidade e a percentagem de gordura do
produto (FOSCHIERA, 2004). Denomina-se matéria seca total ou extrato seco
total (EST) a todos os componentes do leite menos a água. Existem várias
formas para determinar o EST: a gravimétrica, o método de Ackermann, ou uso
de formulas e tabelas. (TRONCO, 2013). O método usado nesse trabalho foi de
Ackermann.
A matéria seca desengordurada ou extrato seco desengordurado (ESD)
corresponde aos componentes do leite, menos a água e a gordura (TRONCO,
2013). O extrato seco total diminuído da quantidade de gordura é chamado
extrato seco desengordurado (FOSCHIERA, 2004). De acordo com a instrução
normativa nº 76, de 26 de novembro de 2018, o leite cru refrigerado deve
apresentar ≥11,4% de extrato seco total e ≥8,4% g/100 g extrato seco
desengordurado mínimo.
3.7 PESQUISA DE FRAUDES

3.7.1 Reconstituintes de Densidade
A densidade é uma propriedade física dos materiais cujo valor oscila em
função da natureza, da quantidade e do estado de dispersão das
partículas. Para o leite, é considerada como uma propriedade aditiva,
dependendo diretamente da matéria dissolvida e suspensa no volume
pesquisado. A adição de água é um dos tipos mais comuns de adulteração do
leite e é feita com o objetivo de aumentar o seu volume. Entretanto, ocorre uma
diluição dos componentes presentes na matriz láctea, diminuindo a sua
densidade, quando há adição de reconstituintes de densidade e/ou índice
26
crioscópico o principal objetivo e ocultar a adição fraudulenta dessa água ao

leite.
3.7.2 Neutralizantes de Acidez

O objetivo dessas analises são verificar a presença de substâncias
alcalinas como hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos, que são capazes de
reduzir a acidez do leite por neutralização ácido-base, e são adicionados com
intuído de mascarar leite “velho” ou com deficiência higiênica sanitária que
causam o desenvolvimento e proliferação de micro-organismos mesofílicos que
degradam a lactose e aumentam a quantidade de constituintes de caráter ácidos
e consequentemente aumentam a acidez do leite. A presença de composto
alcalinos caracteriza fraude no leite.
3.7.3 Conservantes
O objetivo e avaliar a presença de substâncias adicionadas,
fraudulentamente, ao leite, a fim de conservar suas propriedades físico-químicas
e microbiológicas do leite inibindo o desenvolvimento de microrganismos
contaminantes, esse tipo de fraude mascara deficiências da higiene nas etapas
de ordenha, acondicionamento e transporte.
3.7.4 Elementos Anormais

A pesquisa de sangue, urina ou pus no leite objetiva a identificação de
amostras provenientes de animais com infecções que acometem o gado,
especialmente nas glândulas mamárias adição de fluidos dos mesmos,
ressaltando que foi feita a pesquisa de impureza somente para sangue e urina.
3.7.5 Resíduos de Medicamentos Veterinários

O Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) não
permite o envio de leite a estabelecimentos industriais, que são oriundos de
animais que foram submetidos ao tratamento com medicamentos de uso
veterinário em geral, e que por sua vez o princípio ativo da droga seja passível
de eliminação pelo leite. A legislação relata que estes animais devem ser
afastados da produção durante o período de carência recomendado pelo
fabricante. Além de causar problemas a saúde humana, causam problemas na
fabricação de produtos lácteos na demora do processamento de cultura láctea
(SANTOS et al., 2014).
27
Os riscos à saúde impostos pela presença de antibióticos nos alimentos

podem ser classificados em três categorias: farmacológicos e toxicológicos;
microbiológicos (desenvolvimento de resistência de micro-organismos
patogênicos); e riscos imunopatológicos como alergias (HARDING, 1993).
3.7.6 Antibiótico
A Instrução normativa nº 77, de 26 de novembro de 2018 determina a
ausência de resíduos de antibióticos e de outros agentes inibidores do
crescimento microbiano (CANA BRAVA et al., 2002). As tabelas com os grupos
de antibióticos, BETALACTÂMICOS (Penicilinas) e BETALACTÂMICOS
(Cefalosporinas), TETRACICLINAS e SULFAMIDAS com seus limites de
detecção – ppb (µg/L) do teste rápido TRISENSOR.
Tabela 1- Grupo de Antibiótico: BETALACTÂMICOS (Penicilinas)

Substância Limites de Detecção – ppb (µg/L)
Penicilina G 2.5 – 3.5
Ampicilina 3–4
Amoxilina 3–4
Oxacilina 13 -15
Cloxacilina 7–9
Dicloxacilina 4–6
Nafcilina 50 – 70
Fonte: Manual de analises de antibióticos Camp-Lab (2022)
Tabela 2- Grupo de Antibiótico: BETALACTÂMICOS (Cefalosporinas)

Substância Limite de Detecção – ppb (µg/L)
Cefacetrile 16 – 20
Cefalonium 3–5
Cefazolin 15 – 19
Cefoperazone 3–4
Cefiquinome 16 – 20
Ceftiofur 8 – 12
Cephapirina 4–6
Cefalexina 700 – 800
28
Tabela 3- Grupo de Antibiótico: TETRACICLINAS

Substância Limites de Detecção (µg/L)
Chlortetraciclinas 50 – 60
Doxyciclina 20 – 30
Oxitetraciclina 60 – 70
Tetraciclina 80 – 100
Tabela 4- Grupo de Antibiótico: SULFAMIDAS

Substância Limites de Detecção (µg/L)
Sulfadiazina 8 – 10
Sufapiridina 0,5 – 1
Sulfatiazole 7.5 – 8.5
Sulfametoxazole 320 – 360
Sulfametazina
1–2
(Sulfadimidina)
Sulfametoxipiradizina 2–3
Sulfadimetoxina 10 – 15
Sulfacetamina 300 – 600
Sulfamerazina 2–3
Sulfamonometoxina 8 – 12
Sulfaquinoxalina 14 – 18
Sulfacloropiradazina 5 – 10
Sulfaguanidina 15 – 25
Sulfametizole 220 – 260
Sulfasalazina 250 – 350
3.8 TRATAMENTO TÉRMICO DO LEITE

O tratamento térmico do leite conhecido como pasteurização, e o
emprego conveniente do calor, com o fim de destruir totalmente a microbiota
patogênica, sem alteração sensível da constituição física e do equilíbrio do leite,
sem prejuízo dos seus elementos bioquímicos, assim como de suas
propriedades organolépticas normais (BRASIL,1952).
O objetivo principal da pasteurização é, portanto, a destruição total dos
micro-organismos patogênicos do leite, bem como da maior parte da microbiota
saprófito, o que é importante para preservar a qualidade do produto durante o
seu armazenamento, permitindo-lhe uma vida útil mais duradoura (TRONCO,
2013). Segue abaixo o fluxograma das etapas da pasteurização do leite. E
importante observa que foi realizado um estudo mediante a um mapeamento de
29
processos, para assim ter dados sobre a pasteurização em si na indústria de

beneficamente de leite em questão.
Conforme descreve o fluxograma do tratamento térmico, que resultara em
um leite pasteurizado, que será usado como matéria prima para produto final
derivado do leite, ou seja, queijo mussarela, por esse motivo o processo de
resfriamento e a uma temperatura ambiente, se por via o produto final fosse o
próprio leite pasteurizado a temperatura de resfriamento teria que ser entre 2ºC-
5ºC e seguir para envase a uma temperatura menor ou igual a 4ºC para fim a
estocagem.
Figura 1- Fluxograma do processo de tratamento térmico do leite
Fonte: Autor (2022)

30
O leite cru refrigerado, armazenado nos tanques de estocagem do

laticínio, é conduzido através de bombas sanitárias e passa por um filtro,
seguindo para o tanque de equilíbrio, com sistema de controle de fluxo de leite
(OHI et al., 2010). Na 1ª seção de regeneração o leite é aquecido a 35ºC-40°C
(OHI et al., 2010). De acordo com Tronco (2013), o leite é injetado no trocador
de calor de placas.
Após o aquecimento, o leite sai do pasteurizador para a centrifuga. A
centrifuga utilizada na produção do leite pasteurizado padronizado é chamada
de padronizadora (OHI et al., 2010). Segundo Tronco (2013), nessa centrifuga
ocorre a separação do leite e do creme, além de impurezas, e o teor de gordura
é regulado para o valor desejado.
Após o desnate, segue-se o processo de homogeneização
(TRONCO,2013). Segundo Ohi et al. (2010), esse processo consiste em forçar a
passagem do leite sob pressão por pequenos orifícios, fazendo com que ocorra
o rompimento dos glóbulos de gordura, evitando a separação do creme do leite
durante a estocagem.
Após a centrifugação e homogeneização, o leite retorna para a primeira
seção do pasteurizador onde é aquecido a 60ºC-65°C. Vai à segunda seção
onde finalmente será aquecido com água quente a 72ºC-75°C (OHI et al., 2010).
Nesta temperatura o leite entra no retardador, onde tem sua velocidade
reduzida, e permanece entre 15 a 20 segundos, com objetivo de garantir a
destruição dos micro-organismos patogênicos (TRONCO,2013).
Por último, o leite pasteurizado entra no setor de resfriamento, onde
trocará calor inicialmente com a água industrial, ficando com uma temperatura
em torno de 10°C, para finalmente trocar calor com a água gelada (0°C), saindo
do equipamento a 4°C. A partir do pasteurizador, o leite pode seguir dois
caminhos: envase imediato ou conservação em silos isotérmicos
(TRONCO,2013). E importante ressalta que para produção de queijo como
exemplo cito o mussurela, o leite que estar com temperatura entre 72ºC-75°C
trocará calor com a água industrial porem em temperatura ambiente para seu
resfriamento, após será bombeado para os tanques internos, ou seja, as
QueijoMatic com temperatura entre 30°C a 35°C aproximadamente, para assim
dar-se início ao processo de produção de queijo mussarela.
31
Figura 2- Pasteurizador Figura 3- Temperatura do leite pasteurizado
Fonte: Autor (2022) Fonte: Autor (2022)
3.8.1 Avaliação da eficiência do tratamento térmico

A avaliação da eficiência do tratamento térmico do leite é imprescindível,
como garantia da inocuidade do alimento e da preservação de suas
características sensoriais e nutricionais. Regulamentada pela legislação, essa
avaliação é realizada por meio da verificação pelo método qualitativo,
presença/ausência de duas enzimas naturais do leite: a fosfatase alcalina e a
peroxidasse.
A enzima fosfatasse alcalina, que está sempre presente no leite cru, é
desnaturada em temperaturas próximas a de pasteurização. O tratamento
térmico igual ou mais severo do que temperaturas de 62,8ºC por 30 minutos ou
a 71,8ºC por 15 segundos, aplicados comercialmente para a pasteurização,
elimina todos os microrganismos patogênicos e também toda a atividade
enzimática da fosfatase alcalina. Logo, o leite e seus derivados que apresentem
um resultado negativo para fosfatase alcalina são considerados pasteurizados e
próprios para o consumo. Um resultado positivo, neste caso, significa que não se
alcançou a temperatura adequada. No leite UHT, a analise não é realizado
rotineiramente, pois a temperatura para a esterilização atinge os 150º C,
inativando a enzima.
Já a peroxidasse no processo de pasteurização, o leite sofre o
aquecimento rápido a uma temperatura entre 72ºC-75ºC seguido pelo
resfriamento a 4ºC. Nesta temperatura a enzima peroxidase permanece ativa. A
sua inativação ocorre aos 85º C e deve, portanto, estar intacta no leite
32
pasteurizado. O resultado negativo, neste caso, é indício de sobreaquecimento

do leite e pode estar mascarando um produto contaminado. Por outro lado, no
processo de obtenção do leite tipo UHT o aquecimento ocorre a temperaturas
mais altas (150ºC) o que provoca a negativação do ensaio.
33
4. METODOLOGIA
Esta pesquisa caracteriza-se de natureza teórico e prática, no qual foi
realizada todo estudo e mapeamento de processos de um fluxo de produção, em
uma indústria de laticínios no município de São Domingos do Araguaia PA, afim
de entender e compreender os padrões de qualidade da matéria prima e produto
final, dando ênfase as possíveis fraudes com ou sem intenção que são passiveis
de ocorrer no leite in natura recebido na plataforma de recepção, e admitido ao
processo de produção somente se estiver de acordo com os padrões de
qualidades estipulados pelo MAPA – Ministério de Agricultura Pecuária e
Abastecimento, toda metodologia analítica assim como os parâmetros de
qualidade estão enquadradas dentro das legislações pertinentes.
Para fins de demonstração e apresentação desse trabalho, foram
coletadas amostras diretamente do caminhão tanque na plataforma de recepção
da indústria de beneficiamento de leite, e realizada diversas analises físico-
químicas em laboratório, ressaltando que todos os resultados positivos foram
derivados de amostras alteradas intencionalmente, e são de cunho
demonstrativo para fins a esse projeto. O resultado das análises físico-químicas
das amostras que foram coletadas estão conforme o padrão de qualidade. Essa
pesquisa de campo também estar fundamentada em estudos bibliográficos de
diversas fontes, como, periódicos, artigo científicos, monografias, dissertações e
teses, além de livros de tecnologia e engenharia aos quais abordam o tema em
discussão, abaixo temos todas as análises físico-químicas realizadas, assim
como todos os procedimentos analíticos usados nesse projeto.
4.1 Analises Físico-químicas do Leite

4.1.2 Temperatura
Aferição da temperatura do leite com termômetro digital, no momento do
recebimento na indústria beneficiadora.
Material e reagentes utilizados:
Termômetro digital ou de vidro (coluna liquida) calibrado;
Becker de 100 ml.
Procedimento
Após a homogeneização do leite, colocar o termômetro calibrado na amostra e
esperar a estabilização da temperatura.
34
Resultado
Leitura visual no termômetro.
Figura 4- Temperatura do leite
Fonte: Autor (2022)
4.1.3 pH
A medida do pH baseia-se na determinação da atividade dos íons

hidrogênio por meio da medida potenciométrica usando um eletrodo de vidro e
um de referência ou um eletrodo de vidro combinado.
pHmetro;
Béqueres de 100 ml;
Solução tampão pH 4;
Solução tampão pH 7;
Solução tampão pH 10.
Procedimento
Seguir as instruções do fabricante na calibração, operação e manutenção do
pHmetro. Proceder à calibração do pHmetro com as soluções tampão pH 4, 7 e
10, preferencialmente na temperatura em que serão executadas as leituras.
Transferir, aproximadamente, 50 ml de amostra em um béquer de 100 ml. Inserir
eletrodo na amostra, preferencialmente a 25°C, para realizar a medição do pH. A
compensação de temperatura pode ser feita com um termo compensador.
Resultado
Leitura indicada no display do equipamento, em unidades de pH.
35
Figura 5- pH do leite
Autor (2022)
4.1.4 Acidez
A acidez do leite é medida pelo método da acidez titulável, cujo
fundamento consiste na titulação ácido-base de determinado volume de leite por
uma solução alcalina de concentração conhecida em questão hidróxido de sódio,
utilizando como indicador, a fenolftaleína. Apesar do resultado da acidez titulável
ser expresso em % em g ácido lático, não é somente a presença dele que
determina a acidez, outros componentes do leite também interferem nesta
característica como, por exemplo, citratos, fosfatos e proteínas.
Material e reagentes e padrões e utilizados:
Erlenmeyer de 125 ml ou vidraria similar;
Pipeta volumétrica de 10 ml;
Pipeta graduada de 1 ml;
Bureta de 10 ml;
Proveta de 20 ml;
Solução de hidróxido de sódio (NaOH) a 0,1 N;
Solução alcoólica de fenolftaleína (C20H14O4) a 1 % (m/v);
Padrão de coloração;
Dissolver 0,12 g de rosanilina (fucsina C.I. 42510) p.a. Em 50 ml de álcool etílico
(C2H5OH) p.a, contendo 0,5 ml de ácido acético (CH3COOH) p.a, completar o
volume para 100 ml com álcool etílico p.a, em seguida adicionar 0,3 ml dessa
solução a 20 ml de amostra diluída com 40 ml de água, homogeneizar a solução
e adotar a coloração como referência para o término da titulação.
36
Procedimento
Transferir 10 ml da amostra para um erlenmeyer de 125 ml e diluir com 20 ml de
água destilada livre de gás carbônico, adicionar 1 ml de solução alcoólica de
fenolftaleína a 1% e titular com solução de hidróxido de sódio 0,1 N até a
primeira coloração rosa forte persistente por aproximadamente 30 segundos.
Resultado
O cálculo da acidez é obtido através da equação:
Acidez titulável, % de ácido lático (m/v) = V x f x 0,09 x N x 100
v
Onde:
V = volume de solução de hidróxido de sódio 0,1 N gasto na titulação, em ml;
v = volume da amostra, em ml;
f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,1 N;
0,09 = fator de conversão do ácido lático;
N = normalidade de solução de hidróxido de sódio 0,1 N;
O resultado da acidez titulável é expresso g ácido láctico/100 ml, com uma casa
decimal.
Figura 6- Acidez do leite
Fonte: Autor (2022)
4.1.5 Alizarol
O alizarol é uma mistura de álcool e alizarina, dessa maneira o álcool tem
a função de desidratar o leite, simulando os efeitos que o aquecimento provoca
nas proteínas do leite durante o tratamento térmico, ou seja, avalia a
estabilidade das micelas de caseína. Já a alizarina, que é um indicador de pH,
37
tem como função estimar o pH da amostra através do desenvolvimento da

coloração amarela/marrom em pH baixo, (indicando que o leite estar com acidez
alta), e da coloração violeta/lilás em pH alto, indicando que o leite está com boa
resistência (CASTANHEIRA, 2012, p.35).
Tubos de ensaio ou placa de Petri;
Pipetas graduadas;
Solução de alizarol – concentração mínima de 72 ºGL.
Procedimento
Misturam-se partes iguais de solução de alizarol e de leite em um tubo de ensaio
ou placa de Petri, nessa análise foi usado 4 ml de cada, agita-se e observam-se
a coloração e aspecto. O leite normalmente apresenta coloração vermelho tijolo
(róseo-salmão), sem grumos ou com uma ligeira precipitação, com poucos
grumos muito finos na parede do tubo ou placa. O leite com acidez elevada
apresenta uma tonalidade entre o marrom claro e amarelo. Na acidez elevada a
coloração é amarela, com coagulação forte. O leite alcalino apresenta coloração
lilás a violeta (BRASIL, 2006).
Resultado
Leite normal: cor vermelho tijolo (róseo-salmão)
Leite com acidez alta: coagulação, cor marrom claro e amarelo
Leite alcalino: cor lilás a violeta.
Figura 7- Estabilidade térmica do leite
Fonte: Autor (2022)

38
4.1.6 Crioscopia
O índice crioscópico é a medida do ponto de congelamento ou da

depressão do ponto de congelamento (DPC) do leite em relação ao da água, ou
seja, a crioscópia é definido como a temperatura em que o leite passa do estado
líquido para o estado sólido, e uma análise utilizada principalmente para se
detectar fraude por adição de água ao leite.
Material e equipamentos utilizados
Crioscópio eletrônico;
Pipeta graduada de 5 ml ou material volumétrico similar;
Cubeta de vidro ou tubo para crioscópio;
Estante para tubos.
Procedimento
Pipetar 2,5 ml da amostra de leite para a cubeta (ensaio em duplicata) e colocar
o tubo com a amostra no aparelho para realização da leitura e verificar o valor
indicado pelo crioscópio.
Resultado
Padrão da crioscopia -0,530ºH a -0,555ºH
Figura 8- Crioscopia do leite
Fonte: Autor (2022)
Figura 9- Curva caracteristica do indice crioscopio do leite
Fonte: MAPA/SDA/CGAL/ Método de ensaio MET (2011)

39
4.1.7 Densidade
A análise da densidade tem por objetivo verificar a relação massa (g) /

volume (L) do leite e auxilia na descoberta de fraudes, principalmente pela
adição de água (CASTANHEIRA, 2012, p.55). É normalmente medida a 15ºC ou
corrigida para esta temperatura (VENTURINI; SARCINELLI; SILVA, 2007). O
método baseia-se na imersão de um densímetro de massa constante no líquido
que provocará o deslocamento de uma quantidade deste, que será, em massa,
igual à do densímetro utilizado e, em volume, proporcional à densidade do item
de ensaio. Esse deslocamento fará o líquido alcançar um valor na escala
graduada em graus densitométricos.
Material e equipamentos utilizados:
Proveta de 500 ml ou de 1000 ml;
Papel toalha absorvente;
Termolactodensímetro.
Procedimento
Transferir cerca de 500 ml (ou cerca de 1000 ml) de leite para uma proveta de
capacidade correspondente deixando escorrer lentamente pela parede, evitando
incorporação de ar e formação de espuma, em seguida Introduzir o
termolactodensímetro perfeitamente limpo e seco na amostra deixando flutuar
sem que encoste na parede da proveta. Observar densidade aproximada, erguer
cuidadosamente o termolactodensímetro e enxugar sua haste com papel
absorvente, retornando o aparelho à posição anteriormente observada, deixando
em repouso por 1 a 2 minutos.
Fazer a leitura da densidade aparente na cúspide do menisco, e observar
temperatura e densidade lidas no instrumento e, então correlacioná-las na tabela
de conversão, para obter a densidade real do leite, ou seja, correspondente ao
produto a 15°C. Observar a temperatura sempre que possível, fazer a leitura da
densidade a 15ºC. O valor lido no termolactodensímetro corresponde aos
algarismos de centésimo e milésimo de g/ml. Colocar na frente deste valor 1,0;
Exemplo: leitura 31 – corresponde a uma densidade de 1,031 g/ml.
Fazer a correção do termolactodensímetro e da temperatura, quando
necessários;
40
Pode-se fazer a correção para 15ºC acrescentando à leitura 0,0002 para cada
grau acima de 15ºC ou subtraindo 0,0002 para cada grau abaixo.
Resultado
Cálculos – Determinação de Densidade a 15°C em Leite Fluído
D = leitura + correção do termolactodensímetro ± correção da temperatura para
15°C O resultado para a determinação da densidade a 15°C em leite fluído deve
ser expresso com quatro casas decimais, em g/ml, o valor padrão para
densidade do leite e de 1,028 a 1,034 g/ml.
Figura 10- Densidade do leite
Fonte: Autor (2022)
Figura 11- Tabela de correção de densidade
Fonte: Manual de análise de densidade Camp-Lab (2022)

41
4.1.8 Gordura
A gordura está presente no leite sob a forma de glóbulos pequenos

suspensos em água (emulsão óleo/água). Cada glóbulo é revestido por uma
camada de fosfolipídios que previne os glóbulos de se agregarem, por repulsão
dos outros glóbulos de gordura e atração de água. O princípio do método de
Gerber baseia-se na quebra da emulsão do leite com ácido sulfúrico
concentrado (densidade 1,820 – 1,830) e na utilização de uma substância
desemulsificante, o álcool amílico, a reação ocorre em uma vidraria própria,
chamada butirômetro, que é basicamente um bulbo com uma haste comprida e
graduada para os teores percentuais de gordura.
O ácido sulfúrico dissolve ou decompõe as proteínas e a lactose do leite
aumentando a densidade da fase aquosa, a gordura é então liberada e sua
separação acontece pela ação do álcool amílico e pela centrifugação na
centrifuga de Gerber. Uma vez que a gordura é totalmente separada, o resultado
é obtido por leitura direta na haste graduada do butirômetro, registrado
volumetricamente e indicado como percentagem de massa.
Material e equipamentos e reagentes utilizados:
Butirômetro de Gerber para leite (graduação 0 a 8%) com rolhas;
Medidores automáticos de 1 e 10 ml;
Papel absorvente;
Toalha de algodão;
Termômetro para leituras na faixa de 50 a 70º C com divisão de pelo menos 1º
C, calibrado.
Centrífuga de Gerber ou Centrífuga de Gerber com aquecimento;
Banho-maria com temperatura de 65±2ºC (necessário se usar centrífuga de
Gerber sem aquecimento).
Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) densidade de 1,820 a 1,825 g/L a 20ºC;
Álcool isoamílico (C5H12O) densidade = 0,81 g/L a 20º C.
Procedimento
Adicionar a um butirômetro 10 ml da solução de ácido sulfúrico, transferir 11 ml
de amostra homogeneizada, para o butirômetro lentamente e pela parede deste,
para evitar sua mistura com o ácido, acrescentar 1 ml de álcool isoamílico.
42
Limpar as bordas do butirômetro com papel absorvente e fechar com rolha

apropriada, envolver o butirômetro em um pano, colocando o bulbo maior na
palma da mão de forma tal que o dedo polegar exerça pressão sobre a tampa,
impedindo sua projeção, agitar o butirômetro, de modo a promover a mistura
completa dos líquidos no interior do aparelho, tomando precauções para evitar
acidentes e mantendo o polegar sobre a tampa, centrifugar de 1000 a 1200
r.p.m. (ver IU POA/07 ou IU POA/08).
Centrífuga de Gerber: centrifugar durante 15 minutos e transferir para banho-
maria a 65ºC ± 2ºC por 10 minutos, repetir as operações de centrifugação e de
aquecimento. Se for centrífuga de Gerber com aquecimento, centrifugar somente
por 20 minutos.
Para realizar a leitura, o butirômetro é mantido elevado em posição vertical, de
modo que o menisco da coluna de gordura se encontre ao nível dos olhos.
Ajustar a posição da coluna de gordura sobre a escala do butirômetro, com
auxílio da rolha, e ler o percentual de gordura no sentido de baixo para cima até
ponto mais baixo do menisco, este procedimento é realizado imediatamente
após retirar o aparelho do banho-maria ou da centrífuga com aquecimento.
Resultado
Ler a porcentagem de gordura, em % (m/v), diretamente na escala da vidraria,
imediatamente após retirá-la do banho-maria. Se a coluna não estiver bem
delineada, misturar novamente o conteúdo da vidraria, e repetir os
procedimentos de centrifugação e aquecimento, antes da nova leitura.
Figura 12- Analise do teor de gordura do leite
Fonte: Autor (2022)

43
4.1.9 Extrato Seco Total (EST) e Extrato Seco Desengordurado (ESD)
O extrato seco total (EST) corresponde a todos os componentes sólidos

do leite, já a matéria seca desengordurada ou extrato seco desengordurado
(ESD) corresponde aos componentes do leite, menos a água e a gordura.
Material utilizado:
Disco calculador de Ackermann;
Procedimento
Fazer coincidir as graduações dos círculos interno e médio, correspondentes à
densidade corrigida e à porcentagem de gordura. A posição da seta indicará, no
círculo externo, a porcentagem (m/m) de extrato seco total.
Resultado
A porcentagem de extrato seco total poderá ser também calculada através das
seguintes equações:
Equação de Fleishmann: % extrato seco = 1,2 G + 2,665 x (D - 1) x 100
D
Em que:
D = densidade em g/ml;
G = % gordura;
Equação Prática: % extrato seco = G/5 + D/4 + G + 0,26
Em que:
D = densidade em g/L, omitindo-se os 2 primeiros algarismos;
G = % gordura.
Figura 13- Determinação de extrato seco total
Fonte: Autor (2022)

44
O extrato seco desengordurado mínimo, foi determinado através de equação de

correlação.
ESD= EST – GORDURA
Para determinação dos demais sólidos como proteína e lactose usar as
seguintes equações abaixo.
Proteína= ESD x 0,367
Lactose= ESD x 0,550
4.2 Reconstituintes de Densidade

4.2.1 Analises de Cloretos por Argentometria
De forma mais especifica, o ensaio fundamenta-se na reação do nitrato de
prata com cloretos em presença de cromato de potássio como indicador, em pH
levemente alcalino. Os íons cloretos (presentes na amostra) reagem com nitrato
de prata, formando cloreto de prata. O excesso de nitrato de prata reage com o
indicador formando um precipitado (cromato de prata), de cor vermelho-tijolo ou
marrom.
Tubo de ensaio de 20 x 200 mm;
Estante para tubos de ensaio;
Solução de cromato de potássio (K2CrO4)aq a 5 % (m/v);
Solução de nitrato de prata (AgNO3)aq 0,1 N ou 0,1 mol/L.
Procedimento
Em tubo de ensaio colocar 10 ml de leite, adicionar 0,5 ml de solução de
cromato de potássio 5% e agitar, adicionar 4,5 ml de solução de nitrato de prata
0,1 N ou 0,1 mol/L e agitar.
Resultado
Positivo – presença de cloretos em quantidades superiores à faixa normal (0,008
a 0,1 %): coloração amarela.
Negativo – coloração marrom avermelhada (variando de alaranjado escuro ao
vermelho-tijolo).
45
Figura 14- Analise de cloretos
Fonte: Autor (2022)
4.2.2 Amido
O Amido e usado para correção da densidade e a crioscopia do leite em
encobrir fraude por aguagem. A amilopectina é constituída por aproximadamente
1400 resíduos de α-glicose ligados por pontes glicosidicas α-1,4, ocorrendo
também ligações α-1,6, que dão a ela uma estrutura ramificada. O aquecimento
da amostra promove a abertura da cadeia helicoidal da molécula de amido e
ocorre então a formação de um composto azul de adsorção do iodo (solução de
iodo/iodeto de potássio - lugol), com o desenvolvimento da coloração
característica após resfriamento.
Bico de Bunsen ou banho-maria;
Tubo de ensaio;
Conta-gotas;
Pinça para tubo de ensaio;
Solução de Lugol (I3K).
Procedimento
Transferir 10 ml de leite para tubo de ensaio. Aquecer até ebulição em banho-
maria, e deixar por 5 minutos, logo após esfriar em água corrente e adicionar 2
gotas de solução de Lugol, em seguida observar a coloração produzida.
Resultado
Positivo – presença de amido: coloração azul
Negativo – ausência de amido: coloração laranja da solução de lugol.
46
Figura 15- Analise de amido
Fonte: Autor (2022)
4.2.3 Sacarose
A resorcina, em meio ácido, condensa-se com as aldoses, formando um

composto de coloração amarelo alaranjado quando resultando positivo, ou seja,
quando o leite estiver com presença de sacarose.
Banho Maria
Balança Analítica;
Tubo de ensaio;
Pêra de Sucção;
Ácido Clorídrico (HCL) PA;
Resorcina (C6H6O2) PA.
Procedimento
Transferiu-se 10 ml de leite para um tubo de ensaio. Adicionou-se 1 ml de ácido
clorídrico PA e 0,1 g de resorcina. Agitou-se e aqueceu - se em banho-maria
fervente por 5 minutos. Na presença de sacarose observou-se uma coloração
amarelo-alaranjada imediata. Não se levou em consideração se a coloração que
apareceu depois de certo tempo, pois foi devido à hidrólise da lactose.
Resultado
Positiva: coloração avermelhada imediata, sendo esse o princípio da reação
ocorrida, indicando a adição de sacarose ao leite.
Negativo: coloração inalterada, indicando a ausência de adição de sacarose.
47
Figura 16- Analise de sacarose
Fonte: Autor (2022)
4.3 Neutralizantes de Acidez
4.3.1 Método do Ácido Rosólico

O ácido rosólico é um indicador de pH que assume coloração
vermelha/rosa, em presença de compostos alcalinos.
Pipeta Graduada 10 ml;
Tubo de ensaio;
Conta-gotas;
Álcool Etílico Neutralizado (C2H5OH);
Solução de Ácido Rosólico a (C19H14O3) 2% (m/v) em álcool etílico
neutralizado.
Procedimento
Em tubo de ensaio, colocar 5 ml da amostra de leite e adicionar 10 ml de álcool
etílico neutralizado, agitar, e adicionar 2 gotas de solução de ácido rosólico a 2%
(m/v) em álcool etílico neutralizado, observar a coloração formada.
Fazer um branco com álcool etílico e solução de ácido rosólico a 2% Comparar
as cores.
Resultado
Positivo – presença de compostos alcalinos neutralizante de acidez: coloração
vermelha-carmim a rosa.
48
Negativo – ausência de substância alcalina neutralizante de acidez: coloração

alaranjada.
Figura 17- analise de neutralizantes 1
Fonte: Autor (2022)
4.3.2 Método da Fenolftaleína

A presença de substâncias alcalinas é revelada pela ação da fenolftaleína,
que é um indicador de pH, após uma neutralização com hidróxido de sódio e
reacidificação com ácido sulfúrico.
Tubos de ensaio;
Placa aquecedora;
Banho de gelo;
Bureta de 10 ml;
Erlenmeyer de 125 ml;
Solução alcoólica de fenolftaleína (C20H14O4) a 1% (m/v);
Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,025 N;
Solução de hidróxido de sódio (NAOH) 0,1 N ou 0,1 mol/L.
49
Procedimento
Transferir 11 ml da amostra para erlenmeyer de 125 ml, adicionar 5 gotas de
solução alcoólica de fenolftaleína a 1% (m/v), então titular com solução de
hidróxido de sódio 0,1 N ou 0,1 mol/L até coloração rósea persistente, após
reacidificar com 1 ml de solução de ácido sulfúrico 0,025 N, e então aquecer até
ebulição, e esfriar rapidamente em banho de gelo, em seguida adicionar 2 ml de
solução alcoólica de fenolftaleína a 1%.
Resultado
Positivo: coloração rósea indica neutralização com carbonato de sódio ou com
bicarbonato de sódio.
Negativo: coloração inalterada.
Figura 18- Analise de neutralizante 2
Fonte: Autor (2022)
4.4 Conservantes
4.4.1 Peróxido de Hidrogênio - Método Óxido de Vanádio
O óxido de vanádio em meio ácido reage com o peróxido de hidrogênio,
formando o ácido ortope-roxivanádico, de coloração Rósea ou vermelha.
Conta-gotas;
Tubo de ensaio de 20 ml;
Estantes para tubos de ensaio;
50
Solução de óxido de vanádio (V2O5) a 1 % (m/v) em solução de ácido sulfúrico

(H2SO4) a 6 % (v/v).
Procedimento
Colocar 10 ml da amostra e 6 gotas da solução de óxido de vanádio a 1 % em
um tubo de ensaio e agitar.
Resultado
Positivo: coloração rósea ou vermelha
Negativo: coloração inalterada
Figura 19- Analise peróxido de hidrogênio 1
Fonte: Autor (2022)
4.4.2 Peróxido de Hidrogênio - Método Guaiacol

A peroxidase do leite age sobre o peróxido de hidrogênio, liberando
oxigênio transformando o guaiacol da forma leuco para sua forma de coloração
rosada.
Banho-maria;
Tubo de ensaio;
Solução hidroalcoólica de guaiacol (C7H8O2) a 1 % (v/v).
51
Procedimento
Transferir 10 ml da amostra para tubo de ensaio, e aquecer em banho-maria até
35ºC, adicionar 2 ml da solução hidroalcoólica de guaiacol a 1 % e 2 ml de leite
cru, agitar.
Resultado
Positivo: desenvolvimento de coloração salmão.
Figura 20- Analise peróxido de hidrogênio 2
Fonte: Autor (2022)
4.4.3 Pesquisa de Formaldeído (Formol)

O formaldeído aquecido com ácido cromotrópico em presença de ácido
sulfúrico origina um produto de condensação que, posteriormente oxidado,
transforma-se em um composto p-quinoidal de coloração violeta. A primeira
etapa do ensaio consiste na separação do formaldeído do leite por destilação.
Em uma etapa posterior, o formaldeído é aquecido com ácido cromotrópico em
presença de ácido sulfúrico, originando um produto de condensação que após
oxidado transforma-se em um composto p-quinoidal de coloração violeta. O
mecanismo exato da reação não está totalmente esclarecido. Porém, a hipótese
mais provável é a união de duas moléculas de ácido cromotrópico (ACT) que
reagem com uma de formaldeído em meio fortemente ácido (H2SO4) e sob
aquecimento em banho, através de uma ponte metilênica.
Esta estrutura intermediária é desidratada numa etapa seguinte, na
posição dos grupos (-OH) fenólicos, formando-se um heterociclo. Por último,
uma etapa de oxidação produz a estrutura colorida de interesse analítico, um
composto dibenzoxantílico monocatiônico, responsável pela coloração.
52

Balão de fundo redondo de 1000 ml com junção esmerilhada;
Condensador de LIEBIG ou de GRAHAM com junta esmerilhada;
Joelho adaptador para condensador com extremidades esmerilhadas;
Manta aquecedora ou bico de Bunsen;
Banho-maria;
Erlenmeyer de 125 ml ou similar;
Pipeta graduada de 5 ml ou similar;
Provetas de 25 e 200 ml ou vidraria similar;
Tudo de ensaio 25 ml;
Instante para tubo de ensaio
Ácido fosfórico (H3PO4) p.a.;
Solução de ácido cromotrópico sal dissódico dihidratado (C10H6Na2O8S2.2
H2O) a 0,5 % (m/v) em solução de ácido sulfúrico (H2SO4) a 72 % (v/v);
Solução estoque de formalina: solução de formaldeído (CH2O) a 37 % na
diluição de 1000 vezes.
Procedimento
Medir 100 ml de leite (garantir uniformidade da amostra) e passar para balão de
destilação, juntamente com 100 a 150 ml de água destilada, acidificar com 2 ml
de ácido fosfórico p.a e então destilar lentamente recolhendo cerca de 50 ml de
destilado. Em tubo de ensaio, colocar 5 ml de solução de ácido cromotrópico a
0,5 % e 1 ml de destilado, em seguida colocar em banho-maria durante 15
minutos. Para se obter um testemunho da prova positiva fazer um teste com a
solução de referência.
Resultado
Positivo: coloração violácea
Observação: devido a concetração de formol na amostra, sua cor se tornou mais
intensa, resultando e um tom de cor mais escuro.
53
Figura 21- Analise de formol
Fonte: Autor (2022)
4.4.4 Pesquisa de Cloro e Hipoclorito

Fundamenta-se na formação do iodo livre, a partir do iodeto de potássio,
pela ação do cloro livre ou hipoclorito.
Banho-maria;
Tubo de ensaio de 20 x 200 mm;
Solução de ácido acético (CH3COOH) ou solução de ácido clorídrico (HCL),
ambas na concentração (1+2) ;
Solução de amido (C6H10O5)n a 1 % (m/v);
Solução de iodeto de potássio (KI) a 7,5 % (m/v).
Procedimento
Em tubo de ensaio, colocar 5 ml de leite e adicionar 0,5 ml de solução de iodeto
de potássio a 7,5 % (m/v). Agitar. Na presença de cloro livre aparecerá
coloração amarela, se necessário, confirmar pela adição de 1 ml de solução de
amido a 1 % (m/v), que desenvolverá coloração azul violeta, em caso de
resultado positivo. Se não houver mudança de coloração, pesquisar a presença
de hipocloritos, adicionando ao mesmo tubo 4 ml de solução de ácido acético
(1+2) ou ácido clorídrico (1+2) e colocando em banho--maria a 80 °C por 10
minutos (não ultrapassar 80°C). Esfriar em água corrente, o aparecimento de
coloração amarela indica a presença de hipocloritos, confirmar, se necessário,
54
pela adição de gotas de solução de amido a 1 %, que desenvolverá coloração

azul ou violeta em caso de resultado positivo.
Resultado
Positivo: coloração amarela
Negativo: coloração inalterada.
Figura 22- Analise de cloro e hipoclorito
Fonte: Autor (2022)
4.5 Pesquisa de Elementos Anormais
4.5.1 Sangue
Fundamenta-se na separação das hemácias por centrifugação.
Material utilizados:
Centrífuga regulada para 1200 - 1500 rpm;
Tubo para centrífuga;
Pipeta graduada de 10 ml.
Procedimento
Colocar 10 ml de leite “in natura” em tubo de ensaio e centrifugar a 1200 - 1500
RPM por 5 minutos.
Resultado
Em presença de sangue, forma-se um depósito avermelhado no fundo do tubo.
55
Figura 23- Analise de sangue
Fonte: Autor (2022)
4.5.2 Urina
A metodologia e pelos reagentes R1, R2, R3. Dentro dos laboratórios de
qualidade dos laticínios, um dos métodos mais simples que pode ser implantado
é o do vermelho fenol, baseado na quebra da ureia pela urease, liberando
amônia e causando alteração no pH, o que provoca mudança de coloração do
indicador de pH vermelho fenol. O tempo de reação é de 2 minutos e a
coloração rosa indica ureia acima de 60 mg/ml. Porém, dependendo da
qualidade dos reagentes utilizados, essa metodologia pode induzir o analista ao
erro.
Tubo de ensaio
Frasco conta gota
Pipeta de 5 ml
Reagente U1
Reagente U2
Reagente U3.
Procedimento
Em tubo de ensaio pipetar 5 ml de leite, com auxílio de um conta gota, adicionar
3 ml de U3, com auxílio de um conta gota, adicionar e 1 ml de U2, com auxílio de
um conta gota, adicionar 1 ml de U3, em seguida tampe o tudo e agite, em
seguida observe a coloração formada.
56
Resultado
Positivo: coloração rosa\violácea
Figura 24- Analise de urina
Fonte: Autor (2022)
4.6 Antibiótico
A detecção desses pode ser feita através do uso de “kits” específicos
utilizados para esse fim, como teste rápido TRISENSOR que detecta resíduos
baseados em receptores no formato de tira reativa ou “ dipstick “ para detecção
rápida e simultânea de resíduos de antibióticos dos grupos Beta lactâmicos,
tetraciclinas, sulfamidas, os resultados são visualizados em três linhas de
captura, especifico para cada tipo de antibiótico.
Tendo como base a linha de controle, toda linha de teste com a cor mais clara
ou sem formação de nenhuma coloração rósea/avermelhada indica resultado
positivo para o grupo de antibióticos correspondentes. Segue a abaixo
Kit de teste rápido TRISENSOR;
Pipetador automático 200 µl e ponteira;
Banho térmico combinado com um dispenser de tiras.
Procedimento
Adicionar 200µl de leite no microtubo e misturar até obter uma amostra
homogênea, então incubar por 3 minutos a 40ºC, submergir a tira reativa no
microtubo, continuar incubando durante 3 minutos a 40ºC, então visualize as
linhas coloridas que surgem na fita reagente.
57
Resultado
Leitura visual do resultado do teste mediante a verificação da tabela dos grupos
de antibióticos.
Figura 25- Analise de antibióticos
Fonte: Autor (2022)
Figura 26- Leitura visual do resultado do teste
Fonte: manual de análise de antibióticos Camp-Lab (2022)
4.7 Pesquisas de Fosfatase e Peroxidase

4.7.1 Fosfatase alcalina
A atividade ótima da enzima ocorre em pH 9,65 e temperatura de 37ºC-
39°C sendo aparentemente aumentada pelos elementos cálcio, lítio, manganês
e, especialmente, o magnésio. A verificação da atividade enzimática é feita
mediante a adição do substrato específico da enzima, em condições ideais para
sua atuação, à amostra. A fosfatase alcalina hidrolisa ésteres de monofosfatos à
temperatura e pH apropriados liberando compostos que podem ser detectados
por desenvolvimento de cor. O método utiliza como substrato para a enzima o
fenil fosfato dissódico. O fenol liberado reage com 2,6-dicloroquina cloroimida na
presença de sulfato de cobre gerando um indofenol de cor azul. A quantidade de
58
cor desenvolvida é proporcional à concentração da fosfatase, dessa maneira

temos a reação química abaixo.
Fenil fosfato dissódico + fosfatase alcalina + água fenol + fosfato de sódio
Fenol + 2,6-dicloroquinona cloroimida + sulfato de cobre indofenol (azul).

Tubo de ensaio com tampa rosca;
Estante para tubos;
Pipetas graduadas de 2 e 5 ml, ou material volumétrico similar;
Banho-maria com temperatura entre 39-41ºC;
Termômetro calibrado com divisão de pelo menos 1ºC;
Catalisador
Preparo: dissolver 0,2 g de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5 H2O) p.a.
em 100 ml de água.
Solução reagente
Preparo: pesar 0,150 g de 2,6-dicloroquinona cloroimida (C6H2Cl3NO) p.a. e
dissolver em 50 ml de álcool etílico p.a, então transferir para frasco âmbar e
estocar em geladeira, a coloração da solução recentemente preparada é
amarelo-citrina, passando a amarelo-ouro e tendendo a escurecer, adquirindo
tons amarronzados com o envelhecimento, então recomenda-se usar a solução
por um período máximo de duas semanas, desde que conservada sob
refrigeração e ao abrigo da luz.
Substrato
Preparo: em um béquer, pesar 0,5 g de fenilfosfato dissódico dihidratado
(C6H5Na2O4P.2 H2O) p.a, dissolver com o tampão carbonato diluído e transferir
para balão volumétrico de 500 ml, então completar o volume com o mesmo
tampão, e recomendado usar esta solução durante um período máximo de duas
semanas.
Tampão carbonato
Preparo da solução estoque: pesar 46,89 g de carbonato de sódio anidro
(Na2CO3) p.a. e 37,17 g de bicarbonato de sódio (NaHCO3) p.a, dissolver em
água e transferir para balão volumétrico de 1000 ml, completando o volume.
Preparo da solução de uso: retirar uma alíquota de 25 ml da solução estoque e
59
transferir para balão volumétrico de 500 ml e completar o volume, o pH deste

tampão diluído situa-se entre 9,5 e 9,7.
Procedimento
Transferir 0,5 ml da amostra a analisar para um tubo de ensaio, adicionar 5 ml
do substrato e tampar e agitar ligeiramente e levar ao banho-maria mantido a 39-
41º C durante 20 minutos, esfriar o tubo de ensaio em água corrente, e adicionar
6 gotas de solução reagente e 2 gotas do catalisador, em seguida levar o tubo
novamente ao banho-maria a 39 – 41º C por 5 minutos e realizar a leitura da
analise visualmente.
Resultado
Positivo: coloração azul intensa (quanto mais intensa a coloração, maior é a
deficiência de pasteurização).
Negativo: coloração cinza.
Figura 27- Analise de fosfatasse alcalina
Fonte: Autor (2022)
4.7.2 Peroxidasse
A pesquisa da enzima é feita através da adição de peróxido de hidrogênio
e guaiacol à amostra de leite. A peroxidase, ao hidrolisar o peróxido de
hidrogênio, libera oxigênio, o qual transformará o guaiacol da sua leucobase
para a forma corada, como podemos observar na reação química abaixo:
Adição de leite
peroxidase
2H2O2 + Guaiacol 2H2O + Guaiacol
Incolor (Salmão)
60

Tubo de ensaio e estante para tubos;
Pipetas graduadas de 2 e 10 ml, ou similar;
Banho-maria;
Termômetro com divisão de pelo menos 1ºC;
Solução hidroalcoólica de guaiacol (C7H8O2) a 1% (v/v)
Procedimento
Em béquer de 50 ml colocar 1 ml de guaiacol, adicionar 10 ml de álcool etílico
p.a, e agitar para dissolver, transferir para balão volumétrico de 100 ml e
completar o volume com água, guardar em frasco âmbar.
Solução de peróxido de hidrogênio (H2O2) a 3 % (v/v). Transferir 10 ml da
amostra para um tubo de ensaio, aquecer em banho-maria a 45 ± 2ºC por 5
minutos, para ativação da enzima, acrescentar 2 ml da solução hidroalcoólica de
guaiacol a 1 % ao tubo de ensaio, pelas suas paredes, seguindo-se a adição de
3 gotas da solução de peróxido de hidrogênio a 3 %.
Observação: Aguardar no mínimo 5 minutos para observar o resultado.
Resultado
Positivo: coloração salmão
Figura 28- Analise de peroxidase
Fonte: Autor (2022).

61
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os parâmetros analisados foram sensoriais e físico-químicos para
determinação da composição do leite e pesquisa de possíveis fraudes, a
analises sensorial demostrou uma boa qualidade do leite, seguindo da analise
de pH e acidez que são responsáveis pelas boas condições de resistência aos
processos de industrialização e controle do desenvolvimento dos
microrganismos mesofílicos os resultados foram satisfatórias, atendendo as
regulamentações com valores médios de 6,7 para pH e 0,15 acidez em ácido
lático (g/100 ml). As análises de crioscopia e densidade do leite, apresentaram
ótimos resultados, indicando assim que o leite não sofreu adulteração por adição
de água, apresentando valores médios de -0,545ºH e 1,030 g/ml a 15ºC. O teor
de gordura e proteína foram de 3,0% e 3,9% o que atende as exigências legais
para produção de derivados do leite, prosseguindo com EST e ESD os
resultados foram de 11,6% e 8,6% se enquadrando perfeitamente dentro dos
padrões de qualidade. A análise de estabilidade térmica do leite pelo método do
alizarol, comprovou que o leite é resistente ao tratamento térmico permitindo
uma pasteurização eficiente. Já em relação a temperatura, estava em 5,6ºC que
também estar dentro dos parâmetros.
As análises para identificação de fraudes no processo produtivo do leite

para reconstituintes, neutralizantes da acidez e conservantes, e também
elementos anormais, não apresentaram substâncias que comprometem a
qualidade do leite. A análise de detecção de antibióticos teve como resultado
negativo, evidenciando a ausência de resíduos de antibióticos no leite conforme
deve ser.
A avaliação da eficiência do tratamento térmico através das análises de
fosfatase e peroxidase apresentaram coloração cinza e inalterada,
respectivamente conforme estabelecido, sendo assim, foi comprovada a
eficiência e efetividade do tratamento térmico pelas pesquisas das enzimas. As
analises Físico-químicas tiveram resultado satisfatório estando de acordo com a
legislação. Abaixo tem uma tabela de comparação entre os padrões de
qualidade de recebimento de leite cru de acordo com a legislação em vigor, e os
resultados encontrados nessa pesquisa (INSTRUÇÃO NORMATIVA DE nº76, de
26 de novembro de 2018).
62
Tabela 5- Análises físico-químicas e padrões de qualidade de recebimento de leite cru

Parâmetros Leite in natura Padrão
(Amostra)
Sensorial Conforme Conforme
pH 6,7 6,2-6,8
Acidez em ácido lático (g/100 mL) 0,15 0,14-0,18
índice crioscópico -0,545ºH -0,530ºH--0,555°H
Densidade (g/mL) a 15ºC 1,030 1,028-1,034
Teor de proteína 3,0% Min.2,9g/100g
Teor de Gordura 3,9% Min.3,0g/100g
EST% 11,6% Min. 11,4g/100g
ESD% 8,6% Min.8,4g/100g
Alizarol 72º GL Estável Estável
Temperatura ºC 5,6º C 7ºC-9ºC
Reconstituintes Negativo Negativo
Alcalinos Negativo Negativo
Conservantes Negativo Negativo
Elementos Anormais Negativo Negativo
Antibióticos Negativo Negativo
Fonte: Autor (2022)
Esse assunto é trabalho de pesquisa tem impacto direto na saúde

pública. As fraudes em leite são práticas históricas, acontecem desde a
antiguidade e podem ocorrer até os dias de hoje. Já que algumas práticas vão
ficando modernas, é um verdadeiro desafio monitorá-las e identificá-las. A
qualidade dos alimentos é um problema mundial, sendo necessária a detecção
de produtos fraudados e de qualidade inferior no mercado. Muitos alimentos
estão sujeitos às fraudes, mas o leite é um dos mais comumente fraudados.
A composição do leite determina as suas propriedades tecnológicas de
63
processamento de seus subprodutos como queijo, manteiga, iogurte, entre

outros produtos lácteos (GLANTZ et al. 2009).
A qualidade do leite consumido é uma constante preocupação dos
técnicos e autoridades ligados à área de saúde e laticínios bem como dos
consumidores. Os principais prejuízos com as fraudes são a redução do
rendimento de alguns produtos lácteos, a diminuição do valor nutricional, a
alteração da qualidade dos produtos beneficiados e o risco aos consumidores
em virtude da presença de substâncias que podem causar mal à saúde, tais
como agente antimicrobianos, reconstituintes de densidade e neutralizante de
acidez entre outras. Alguns exemplos de adulterações no leite e seus riscos são:
a prática que algumas cooperativas têm de adicionar água aos laticínios para um
aumento de volume. Um dos problemas dessa prática é a diluição das proteínas,
fazendo com que o leite perca seu valor nutricional. Também é conhecida a
prática de adição de água oxigenada, como bactericida. A água oxigenada oxida
as gorduras do leite e reduz as quantidades de vitaminas A e E presentes no
alimento e causando problemas gastrintestinais de leves a graves dependendo
da quantidade adicionada. Para monitorar e evitar que as fraudes cheguem aos
consumidores, existem métodos analíticos previstos pela legislação brasileira.
Além do risco à saúde, a contaminação microbiológica do leite pode ocasionar
alterações físico-químicas e sensoriais devido à presença de enzimas e toxinas
produzidas por algumas espécies bacterianas (OLIVEIRA, 2016).
Os métodos de detecção das fraudes são realizados de acordo com as
normativas. Os métodos qualitativos e quantitativos são empregados para
detectar substâncias de natureza conservante, neutralizante ou reconstituinte,
garantindo a qualidade e inocuidade do produto para o consumo. De acordo com
a legislação, os parâmetros físico-químicos do leite cru provenientes de tanques
individuais e coletivos devem ser monitorados pela indústria a fim de avaliar se o
leite apresenta qualidade mínima para ser processado. Destacamos a crescente
importância da implementação de Sistemas de Gestão da Qualidade na Indústria
de Alimentos, aqui mais precisamente na indústria de laticínios (CARPINETTI,
2012).
A coleta da amostra de leite deve ser realizada no momento da captação
do leite no tanque e também de cada compartimento do caminhão no momento
da recepção na indústria. As coletas devem ser realizadas por funcionário do
64
laticínio capacitado. A sociedade demanda por alimentos seguros, saudáveis e

nutritivos, que tenham qualidade em seus aspectos físico-químicos, sensoriais e
microbiológicos. Neste contexto faz-se necessário combater a fraude do leite,
que prejudica toda a cadeia produtiva. Para combatê-la é preciso intensificar a
fiscalização e punição, aprimorar os sistemas de fiscalização e conscientizar
produtores, transportadores, empresas e consumidores em relação à
importância da qualidade do leite. Paralelamente a isso é importante escolher os
métodos de análise mais adequados (MAFUD et al., 2007).
65
6. CONCLUSÃO
Esse trabalho mostrou os parâmetros de qualidade padrão da matéria
prima, e também as principais adulterações e fraudes no leite, que levam a
perdas econômicas e danos à saúde das pessoas que consumiram o produto
adulterado, além dos principais métodos de detecção utilizados para verificar
possíveis fraudes e adulterações ocorridas no leite. Pois diante do aumento das
descobertas de fraude no leite é importante que os estabelecimentos de
laticínios cumpram com sua obrigação de controlar rigorosamente a qualidade
da matéria-prima recebida diariamente na sua indústria, nos termos da
legislação em vigor, por meio de métodos e análises como as apresentadas.
Além disso, e recomendado a adoção de boas práticas agropecuárias
associadas ao resfriamento adequado do leite para reduzir a contaminação
durante a obtenção do leite e mantê-la até a recepção pela indústria. As
informações obtidas da avaliação dos parâmetros na propriedade, indústria e
laboratórios são fundamentais para o direcionamento das ações nos rebanhos
para melhoria da qualidade da matéria prima e adequação à legislação. Então,
conclui-se que há uma necessidade de realizar a investigação de toda cadeia
produtiva do leite, para que possa garantir ao consumidor um alimento seguro e
de qualidade.
66
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ABRANTES M. R, CAMPÊLO C. S, SILVA J. B. A. Fraude em leite: Métodos de

detecção e implicações para o consumidor. Rev Inst Adolfo Lutz. São Paulo, p.
245-246, 2014.
ALVES L B. Técnica de Identificação de Adulteração no Leite. Tecnologia e

Inovação; 2015.
AMORIM, A. L. B. do C. Avaliação da presença de substâncias químicas em

leites cru e beneficiado produzidos e comercializados no Distrito Federal e
Entorno. Dissertação de mestrado em saúde animal. Faculdade de Agronomia e
Medicina Veterinária – Universidade de Brasília, p. 2-19, 2017.
ABBOTT, 1955 apud MARSHALL, 2003, p. 28).
BRASIL, 2018. Instrução Normativa N° 76. Aprova os Regulamentos Técnicos

que fixam a identidade e as características de qualidade que devem apresentar
o leite cru refrigerado, o leite pasteurizado e o leite pasteurizado tipo A, 2018.
BRASIL, 2018. Instrução Normativa N° 77. Estabelece os critérios e

procedimentos para a produção, acondicionamento, conservação, transporte,
seleção e receptação do leite cru em estabelecimentos registrados no serviço de
inspeção oficial. 2018.
BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Departamento de

Inspeção de Produtos de Origem Animal. Regulamento da Inspeção Industrial
e Sanitária de Produtos de Origem Animal.
BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução

normativa Nº 51, de 18 de setembro de 2002. Departamento de Inspeção de
Produto de Origem Animal. Brasília, 2002.
BELOTI, V. Leite: obtenção, inspeção e qualidade. 1ªEd. Londrina, Editora

Planta, 512 p.15- 150, 2015.
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução

Normativa nº 30 de 26 de julho de 2018. Estabelece como oficiais os métodos
constantes do Manual de Métodos Oficiais para Análise de Alimentos de Origem
Animal. 2018
BRITO, M. A. V. P.; BRITO, J. R. F. Qualidade do leite. Capítulo 3 Pag.12,

2009.
67
BRITO, M. A. V. P. Conceitos básicos da qualidade. In: BRITO, J. R. F.; DIAS,

J. C. Sanidade do gado leiteiro. Coronel Pacheco: EmbrapaCNPGL / São Paulo:
Tortuga, 1995. p. 55-62.
Castanheira, A.C.G. Manual Básico de Controle de Qualidade de Leite e

Derivados. Cap.- Lab. 2ª Edição. São Paulo. 2012
DURR, J.W.; FONTANELLI, R.S.; BURCHARD, J.F. Fatores que afetam a

composição do leite. In: KOCHANN, R.A.; TOMM, G.O.; FONTANELLI, R.S
DRECHSLER, C. I. Análises de controle de qualidade no recebimento do

leite na indústria de laticínios Lac Lelo. 2013. 64 f. TCC (Graduação) - Curso
de Tecnologia em Alimentos, FAI - Faculdade de Itapiranga, Itapiranga, 2013.
DIPOA. Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento. Inspeção de

Produtos de Origem Animal - Dipoa.2017.
DIAS, J, A.; ANTES, F, G.; Qualidade físico-química, higiênico e sanitária, e

composicional do leite cru. Indicadores e aplicações práticas da instrução
normativa 62. EMBRAPA. Porto Velho- RO. 2014.
FERRAZ, E., MACHADO, F. M. A importância da qualidade do leite e seus

derivados, seus benefícios e riscos para o consumidor, 2001
MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS

Laboratório de Produtos de Origem Animal/SLAV Método de Ensaio – MET
2013.
MARSHALL, Island Junior (org); Gestão da Qualidade. Rio de Janeiro: Editora

FGV, 2003.
MAPA (Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento). Programa

Nacional de Combate à Fraude no Leite. Brasília, 2013.
MARCÍLIO, T., Qualidade do leite. Universidade Castelo Branco, Florianópolis –

SC, 2008.
ORDÓÑEZ, J. A. Tecnologia de alimentos: Alimentos de origem animal. Vol. 2-

Porto Alegre: Artmed, 2005.
OLIVEIRA, C.A.F.; FONSECA, L.F.L.; GERMANO, P.M.L. Aspectos

relacionados à produção que influenciam a qualidade do leite. Higiene
Alimentar, v.13, n.62, p.10- 16,1999.
OLIVEIRA, J. Otávio; Gestão da Qualidade: Tópicos Avançados; São Paulo:

Pioneira Thomson Learning, 2004.
68
PEREIRA, D. B. C.; SILVA, P. H. F. dá; COSTA JÚNIOR, L. C. G. ; OLIVEIRA, L.

L. Físico-química do leite - Métodos analíticos. . ed. Juiz de Fora: Templo
Grã cá e editora, v. 01. p 234,2001.
PRATA, L.F. Fundamentos de Ciência do leite. Jaboticabal: UNESP, 2001.

287p.
RIBEIRO JÚNIOR, J. C.; BELOTI, V.; DA SILVA, L. C. C.; & TAMANINI, R.

Avaliação da qualidade microbiológica e físico química do leite cru
refrigerado 27 27 produzido na região de Ivaiporã, Paraná. Revista do
Instituto de Laticínios Cândido Tostes, v. 68, n. 392, p. 5-11, 2013
SILVA, P. H. F. ; PEREIRA, D. B. C. ; OLIVEIRA, L. L. ; COSTA JUNIOR, L. C.

G. . Físico-química do leite e derivados – métodos analíticos. 1. ed.
SILVA, P.H.F. da; PEREIRA, D.B.C.; COSTA JÚNIOR, L.C.G. Físico-Química

do Leite e Derivados: Métodos Analíticos. Juiz de Fora: Oficina de Impressão
Gráficas e Editora Ltda. 1997. p. 07-38, 2002.
SANTOS, R. A. et al. Higiene da Ordenha e Qualidade do Leite. [Boletim

Técnico]. Diamantina: Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e
Mucuri; P. 1-12; 2014.
SILVA, P.H.F.; PEREIRA, D.B.C.; OLIVEIRA, L.L. & COSTA JÚNIOR, L.C.G.
Físico-química do leite. Métodos analíticos. Juiz de Fora: Gráfica Oficina de
Impressão, 1997. WEBB, B. & JOHNSON, A.H.
TRONCO, V. M. Manual para Inspeção da Qualidade do Leite. 5ª ed. Santa

Maria: UFSM, 2013.
TINÔCO, A. L. A.; COELHO, M. S. L.; PINTO, P. S. A.; BARCELLOS, R. M. C.

Análise das condições físico-químicas do leite oferecido ao comércio em
Viçosa – MG. Revista Higiene Alimentar, v. 16, n. 98, p. 101-106, jul. 2002.
TRONCO, Vânia. M. Manual para Inspeção da Qualidade do Leite. Santa

Maria: RS: UFSM, Cap V, p.103-105, 1997.
TRONCO, Vânia Maria. Manual para Inspeção da Qualidade do Leite. 3ª ed.

Santa Maria: UFSM, 2008.
Tronco VM. Controle Físico-Químico do Leite. In: Manual para Inspeção da

Qualidade do Leite. Santa Maria (RS): UFMS,103-5; 1997.
TRONCO, V. M. Manual para inspeção da Qualidade do Leite. 4ª edição,

Santa Maria, 2010.
Tronco VM. Controle Físico-Químico do Leite. In: Manual para Inspeção da

Qualidade do Leite. Santa Maria (RS): UFMS,103-5; 1997.
69
TEIXEIRA, N. M. A produção de leite com qualidade. In: YAMAGUCHI, L. C.

T.; MENDES, L. C.; LIMA, I. B. de; RODRIGUES, C. do C.; COELHO, M. A. de
O. Qualidade e eficiência na produção de leite. Juiz de Fora: Embrapa Gado de
Leite, p. 11-27. 2006.
VIEIRA, L. C.; KANEYOSHI, C. M.; FREITAS, H. de. Qualidade do leite. Em

PINNA, M.H.; LIZIEIRE, R.S. Leite de qualidade. Revista do Conselho Federal
de Medicina Veterinária, Brasília, v. 21, p. 47-51, 2000.

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AVALIAÇÃO DOS MÉTODOS ANÁLITICOS FÍSICO-QUÍMICOS PARA

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Avaliação dos métodos analíticos físico-químicos para determinação

66 p.: il., color.

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1. Métodos de análise laboratorial e de campo. 2. Padrão de

III. Universidade Santo Amaro. IV. Título.

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Gostaria de agradecer primeiramente aos meus familiares, em especial meus

O Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA), define o leite,

Palavras-chave: Leite. Métodos Analíticos. Padrão de Qualidade. Fraudes no

Keywords: Milk. Analytical Methods. Quality standard. Milk fraud.

Figura 1- Fluxograma do tratamento térmico do leite .........................................29

Grafico 1- Destino do leite no Brasil ...................................................................18

MAPA - Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento

2.1 Objetivo Geral

2.2 Objetivos Específicos

Na indústria de alimentos, a “qualidade” refere-se às especificações

3.1 CADEIA PRODUTIVA DO LEITE NO BRASIL

Nas últimas décadas, a atividade leiteira brasileira evoluiu de forma

Há décadas, a maior parte do leite produzido no país é oriunda da Região

produção nacional, em 1974, vem perdendo participação relativa e, em 2011,

Consumo interno de lácteos, preços do leite e seus derivados no atacado

Gráfico 1- Destino do leite no Brasil

3.2 RECEBIMENTO DO LEITE NA INDÚSTRIA

o caminhão-tanque seja lavado e fique limpo, e com os tanques e local de

3.3 CARACTERÍSTICAS DO LEITE CRU

3.4 PRINCIPAIS FRAUDES NO LEITE

• Adição de água ou aguagem - é praticada com o intuito de aumentar o

3.5 ANALISES FÍSICO-QUÍMICA DE RECEPÇÃO DE LEITE CRU

(determinação dos teores de constituintes principais). São aplicadas também

3.6 ANALISES FÍSICO-QUÍMICA DE PROPRIEDADE E COMPOSIÇÃO DO

novembro de 2018 regulamenta a acidez normal para leite bovino pasteurizado

reconstituintes, como cloreto de sódio ou álcool, conservantes ou outros solutos

. De acordo com instrução normativa nº 76, de 26 de novembro de 2018,

3.6.8 Extrato Seco Total (EST) e Extrato Seco Desengordurado (ESD)

3.7 PESQUISA DE FRAUDES

crioscópico o principal objetivo e ocultar a adição fraudulenta dessa água ao

3.7.2 Neutralizantes de Acidez

3.7.4 Elementos Anormais

3.7.5 Resíduos de Medicamentos Veterinários

Os riscos à saúde impostos pela presença de antibióticos nos alimentos

Tabela 1- Grupo de Antibiótico: BETALACTÂMICOS (Penicilinas)

Tabela 2- Grupo de Antibiótico: BETALACTÂMICOS (Cefalosporinas)

Tabela 3- Grupo de Antibiótico: TETRACICLINAS

Tabela 4- Grupo de Antibiótico: SULFAMIDAS

3.8 TRATAMENTO TÉRMICO DO LEITE

processos, para assim ter dados sobre a pasteurização em si na indústria de

Figura 1- Fluxograma do processo de tratamento térmico do leite

Fonte: Autor (2022)

O leite cru refrigerado, armazenado nos tanques de estocagem do

Figura 2- Pasteurizador Figura 3- Temperatura do leite pasteurizado

Fonte: Autor (2022) Fonte: Autor (2022)

3.8.1 Avaliação da eficiência do tratamento térmico

pasteurizado. O resultado negativo, neste caso, é indício de sobreaquecimento

4.1 Analises Físico-químicas do Leite