Escolha de Tensoativo
Livre de Sulfato
Rodrigo Marcelino Matias
Innospec Performance Chemicals, São Paulo SP, Brasil
A
s primeiras preocupações e dis-
cussões sobre o uso de sulfatos em
formulações cosméticas aconte-
ceram há mais de 15 anos. Na época,
acreditava-se que as formulações sem
sulfato seriam apenas uma tendência de
curta duração e de pouca aderência. Esse
conceito era principalmente difundido
via internet, por meio de blogs em que se
comentavam os malefícios aos cabelos
causados pelo uso de shampoos que con-
tinham sulfatos, principalmente aos os
cabelos cacheados e/ou danificados por
tratamentos capilares (cabelos tingidos,
descoloridos, alisados etc.).
Hoje, sabemos que os consumidores
de shampoos estão atentos aos rótulos de
produtos e continuam preocupados com
a presença de sulfatos nas formulações
cosméticas. O debate sobre a substitui-
ção de sulfatos tomou dimensão global,
motivando empresas líderes de mercado
locais e mundiais a desenvolver e lançar
novos produtos cosméticos sulfate free,
ampliando assim a demanda por maté-
rias-primas fabricadas pela indústria
química que atendam aos requisitos dessa
nova e crescente categoria de produtos.
Afinal, o que são os sulfatos?
As formulações cosméticas livres
de sulfatos são as dos produtos que não
contêm tensoativos sulfatados em sua
composição. Geralmente, esses produ-
tos são shampoos e sabonetes líquidos
produzidos sem a adição de tensoativos
aniônicos cujo grupo polar seja sulfatos.
Dessa forma, é importante esclarecer
que o termo “livre de sulfato” não se refe-
re aos sais inorgânicos (sulfato de sódio,
por exemplo), mas sim ao tensoativo
aniônico sulfatado, mais especificamen-
te aos álcoois graxos sulfatados ou aos
álcoois graxos etoxilados sulfatados,
que não devem estar presentes na for-
mulação.
Alquil sulfatos e alquil éter sulfa-
tos são tradicionalmente utilizados pela
indústria cosmética, sendo seus princi-
pais representantes, respectivamente, o
sodium lauryl sulfate (SLS) e o sodium
lauryl ether sulfate (SLES), incluindo
suas versões com diferentes contraíons
(amônio, TEA etc.) - Figura 1.
A introdução desses tensoativos aniô-
nicos no mercado ocorreu nas décadas de
1930 e 1940, mantendo sua importância
até hoje. São, seguramente, os principais
tensoativos aniônicos utilizados pelo
mercado de cosméticos em termos de
quantidades consumidas anualmente.
Porém, os tensoativos sulfatados
passaram a ter conotação negativa em
relação aos demais tensoativos também
utilizados em shampoos e sabonetes
líquidos. Isso ocorreu devido às des-
vantagens que os sulfatados apresentam
por serem considerados irritantes para a
pele e as mucosas e, por consequência,
por ocasionar ressecamento de cabelos
e da pele. Os motivos serão abordados
mais adiante.
Essa conotação negativa atribuída
aos sulfatados por parte dos consumi-
dores é frequentemente declarada na
internet por meio de expressões como
“coceira e irritação do couro cabelu-
do”, “interferência na manutenção da
oleosidade natural do cabelo e da pele”,
“desbotamento da cor de cabelos tin-
gidos” e “ressecamento dos cabelos e
da pele”. Essas declarações estão in-
trinsicamente associadas à detergência
(ao poder de limpeza) dos tensoativos
sulfatados e ao grau dos danos capilares
que eles causam. Elas são feitas princi-
palmente por consumidoras que tiveram
seus cabelos expostos a tratamentos que
podem danificar a fibra capilar e agredir
o couro cabeludo (descoloração, alisa-
mento químico e físico etc.) – condições
que exigem produtos específicos e com
maior suavidade.
Sulfate Free no Brasil
No Brasil, os produtos cosméticos
sulfate free são majoritariamente sham-
poos. Nos últimos anos, houve cresci-
mento expressivo do número de pessoas
que estão optando por ter cabelos natu-
rais e volumosos, e esta expressão tem
ecoado: “Os cachos estão de volta”. Os
cabelos cacheados são mais sensíveis
e propensos ao ressecamento e, conse-
Figura 1. Representação esquemática dos grupos quentemente, são alvo dos shampoos livres de sulfato, que se
sulfatos de tensoativos sulfatados caracterizam pela suavidade.
De acordo com dados da Mintel, em 2017, foram lançados
O O cerca de 100 shampoos sulfate free no mercado brasileiro, dos
Porção quais quase 60% carregavam o claim “livre de sulfato”. Em 2018,
R – OSO3 - M + polar sulfato
S o número de lançamentos desse tipo de shampoo no primeiro
Alquil sulfato
O O semestre superou em 11% o do mesmo período do ano anterior.
Portanto, é um mercado promissor e que continua a crescer
-
R – (O – CH2 – CH2)n – OSO3 M + (Gráfico 1).
R = cadeia graxa hidrofóbica
Alquil éter sulfato M+ = contraíon
Critérios para a Escolha de Tensoativo
sem Sulfato
Gráfico 1. Número de lançamentos de produtos Desafio técnico
sulfate free no mercado brasileiro As principais considerações a respeito de shampoos sulfate
free feitas por profissionais de P&D das indústrias cosméticas
100 costumam ser:
Total de lançamento de - Espuma: geralmente, para atingir uma quantidade de es-
80 shampoos sulfate free puma adequada ao padrão de aceitação do consumidor, deve-se
Total de shampoos com
claims de sulfate free utilizar uma dosagem mais elevada de tensoativos sulfate free
60 comparada à dose usual de SLES.
- Viscosidade: formulações com tensoativos sem sulfatos
40 não respondem facilmente a eletrólitos, o que exige a utilização
de agentes espessantes e modificadores reológicos propriamente
20 ditos.
- Desempenho: formulações sulfate free, quando compara-
0 das diretamente com formulações tradicionais contendo tensoati-
2014 2015 2016 2017 1º. sem 2018
vos sulfatados, não possuem desempenho comparável ao destas,
Fonte: Mintel
não atendendo às expectativas dos consumidores.
 Figura 2. Representação esquemática do processo de Escolha de Tensoativo Livre de Sulfato

Fácil de
Porção polar espessar?

Classe de Tensoativo
Grupo químico Irritabilidade Espuma pH
tensoativo sulfate free

Porção apolar Fácil de usar?

número de tentativas e erros nos testes de bancada e buscam a re-

Tabela 1. Grupos de tensoativos analisados
dução de tempo e o aumento de eficácia no processo (Figura 2).
Grupos químicos (INCI) Marca comercial*
1 Acyl isethionates Pureact I Grupo químico
2 Acyl methyl isethionates Iselux O processo é iniciado com o entendimento de quais grupos quí-
3 Alkyl ether carboxylates Empicol C micos de tensoativos para a produção de shampoo sulfate free
4 Acyl glycinates Pureact SLG podem ser utilizados. Portanto, o autor propõe uma lista de 16
5 Alkyl amphoacetates/amphociacetates Empigen CDR60 grupos de tensoativos que poderão ser visualizados na Tabela 1.
e 5151 Conhecer melhor os detalhes de cada tipo de tensoativo pode
6 Alpha olein sulfonates Nansa LSS também auxiliar os profissionais de marketing a explorar e criar
7 Methyl acyl taurates Pureact WS novos apelos de mercado. Por exemplo, o acyl methyl lactylates
8 Alkyl polyglucoside Pureact Gluco é um grupo de tensoativos derivados de ácido lático, oriundo
9 Betaines Empigen B de processo biotecnológico (fermentação) e de ácidos graxos
10 Sarcosinates Pureact LSR oriundos de fontes vegetais. Portanto, são tensoativos aniônicos
11 Alkyl ether sulfosuccinates Empicol SDD/O 100% naturais e biotecnológicos.
12 Acyl methyl lactylates Pureact 138 O alkyl polyglucosides e o acyl methyl lactylates são as úni-
13 Acyl glutamates cas opções de tensoativos sulfate free 100% derivados de fontes
14 Fatty acid soaps naturais, não sintéticas.
15 Sulfoacetates
16 Sultaines Porção polar do tensoativo
*marcas comerciais da Innospec Performance Chemicals Os tensoativos sulfatados apresentam um carga negativa ver-
dadeira que está associada à presença de 4 átomos de oxigênio
(elemento muito eletronegativo), que reforçam a característica
Abordagem técnica
de polaridade negativa dessa parte da molécula. Assim, deve-
De maneira geral, as abordagens técnicas mais recentes para
-se selecionar o tensoativo com porção hidrofílica mais similar
o desenvolvimento de formulações de shampoos sulfate free
possível ao grupo –O-SO3- presente nos principais tensoativos
costumam ser: (1) obviamente, a substituição do SLES por
sulfatados, SLES e SLS.
tensoativo não sulfatado; (2) a utilização de maior dosagem
Dessa forma, devem-se selecionar preferencialmente ten-
de tensoativo secundário à formulação; e (3) o uso de maior
soativos com porções polares –SO3- seguidos dos tensoativos
número de tensoativos na fórmula. Entretanto, muitas vezes,
com porções polares –COO - (carboxilato) e, por último, os
essa abordagem gera, respectivamente: (1) maior potencial de
tensoativos com porções polares sem carga negativa verdadeira
irritação causado pela formulação; (2) maiores custos; e (3) (os alkyl polyglucosides, por exemplo, que possuem uma porção
maior complexidade no desenvolvimento do produto, além de hidrofílica formada por poliaçúcares – cadeia cíclicas de carbono
maior número de etapas no processo produtivo da formulação contendo hidroxilas).
em questão. Tensoativos como acyl methyl isethionates e methyl acyl
taurates, por apresentar porções polares –SO3-, têm maior ten-
A Escolha do Tensoativo dência a possuir polaridade negativa muito próxima ao SLES,
Para fazer frente ao grande desafio técnico que as formu- por exemplo.
lações sem sulfato representam, o autor deste artigo apresenta
e propõe a seguir uma sequência de verificações que, quando Classe do tensoativo
são executadas, auxiliam na escolha do tensoativo adequado à Os melhores tensoativos para a formação de espuma rica
formulação sulfate free. Portanto, essas verificações reduzem o e estável são os tensoativos ânionicos, que possuem porção
 polar com carga negativa verdadeira. Porém, deve-se aten-
tar ao fato de que tensoativos anfóteros possuem 2 cargas
opostas, cuja carga final (positiva ou negativa) dependerá do
pH do meio. A mudança da carga dessa classe de tensoativo
é balizada por seu ponto isoelétrico (do pH em que ocorre a
mudança de cargas).
Portanto, ao selecionar um tensoativo que possui um grupo
de carga negativa verdadeira, deve-se verificar a que classe de
tensoativo a molécula pertence. No caso de tensoativos anfóteros,
o pH final da formulação será determinante para as características
de espuma, detergência, viscosidade etc.
Tensoativos como betaines e sarcosinates, dois exemplos,
merecem atenção, pois tensoativos anfóteros (também não
iônicos) são mais utilizados como cotensoativos, exercendo
efeitos sinérgicos em relação ao tensoativo principal aniônico
(redução da irritabilidade do tensoativo principal, estabilidade
de espuma etc.).
Porção apolar do tensoativo
A porção hidrofóbica dos tensoativos é formada por cadeias
carbônicas que têm entre 8 e 20 carbonos, geralmente. Essa
cadeia graxa é derivada de três possíveis fontes: animal (gor-
duras), vegetal (óleos) e sintética (derivados petroquímicos).
Formulações sulfate free não precisam necessariamente con-
ter matérias-primas de origem vegetal, pois o conceito principal
dessas formulações é justamente serem isentas de tensoativo
sulfatado.
Entretanto, os temas associados à sustentabilidade fazem
parte das principais tendências da indústria e estão presentes
CONSULTORIA EM TINTURAS CAPILARES
na rotina diária do processo de desenvolvimento de produtos,
tanto na indústria química quanto na indústria cosmética. Dessa
forma, é muito importante atentar-se ao fato de que as porções
hidrofóbicas de alguns tensoativos podem ser oriundas de
fontes sintéticas não renováveis.
Alguns tensoativos do grupo dos alkyl ether carboxylates
podem possuir porção apolar derivada de fonte sintética, porém
a grande maioria dos tensoativos sem sulfatos é derivada de
fontes renováveis. O acyl methyl isethionates, por exemplo,
possui mais do que 80% de carbono de origem vegetal.
Agente espessante mais adequado
Alguns tensoativos sem sulfatos não apresentam resposta sa-
tisfatória ao incremento da viscosidade pela adição de eletró-
litos. Dessa maneira, é necessário adicionar modificadores de
reologia, como polímeros e derivados de celulose, para atingir
a viscosidade desejada para shampoos e sabonetes líquidos.
O methyl acyl taurates e o acyl methyl isethionates, por
exemplo, respondem facilmente à adição de eletrólitos para
o aumento da viscosidade. É possível formular shampoos
com viscosidade satisfatória utilizando tensoativos anfóteros
(cocoamido propil betaína – CAPB, por exemplo) em asso-
ciação com acyl methyl isethionates, uma vez que tensoativos
anfotéros têm alto conteúdo de cloretos.
Os alkyl polyglucosides, especificamente o lauryl poly-
glucoside, são sinérgicos com tensoativos aniônicos para a
construção de viscosidade. Além disso, foi observado que o
alkyl polyglucosides tem melhor resposta a eletrólitos em pH
menores do que 5.
Telefone +54(11) 4932-6681
 Gráfico 2. Equilíbrio tensoativo-livre e micelas, com Tabela 2. Faixa de pH estável de tensoativos sulfate
relação ao valor da CMC free para desenvolvimento de formulações

Faixa de pH
Tensoativos sulfate free
estável

5,0-9,0

Sodium lauroyl methyl isethionates

Espécies (%)

CMC
5,5-8,5

Sodium cocoyl isethionates

o
tiv
oa

as
ns

el
Te

5,5-8,5
ic
M

Sodium lauroyl sulfoacetate

Concentração
5,5-8,5

Figura 3. Representação esquemática do equilíbrio Sodium laureth sulfosuccinate

tensoativo livre e micelas

Grau de irritabilidade do tensoativo

Com a diluição do tensoativo em água, tanto na formulação quanto
no momento do banho, o tensoativo encontra-se em equilíbrio en-
tre micelas e tensoativo livre. O tensoativo livre é suficientemente
pequeno para penetrar na pele, causando irritação.
O efeito mais importante para a irritação é justamente a pre-
sença de tensoativo livre, pois micelas têm tamanhos maiores,
impedindo a sua penetração na pele e, consequentemente, a
irritação, apesar de também participar da remoção da camada
Figura 4. Comparação de volume de espuma e lipídica protetora da pele (Figura 3).
diâmetro de bolhas entre acyl methyl isethionates e Assim, dois fatores são importantes para o entendimento da
SLES. Soluções de tensoativo a 0,5% característica irritante de tensoativos:
- Solubilidade em água: tensoativos muito solúveis em água
Acyl methyl isethionates Volume Diâmetro geram maior concentração de tensoativos livres (efeito eviden-
ciado em tensoativos sulfatados).
- Concentração crítica micelar: a CMC (sigla em inglês que
é muito utilizada), indica a concentração mínima de tensoativo em
água para a formação de estruturas micelares. Quando menor for
o valor da CMC, menor será a quantidade de tensoativo livre na
formulação. Da mesma forma, quanto maior for a concentração
usada de tensoativo e quanto maior esta concentração for distante
do valor da CMC, maior será a quantidade de micelas formadas
0 min 10 min Aumento 10x (Gráfico 2).
A função primordial de shampoos e sabonetes líquidos é a
Lauril éter sulfato de Volume Diâmetro limpeza, ou seja, formula-se um sistema em que se busca a lim-
sódio (SLES) peza da superfície onde ele é aplicado, no caso, os cabelos ou a
pele, sendo a água o solvente. Portanto, no processo de lavagem, o
tensoativo proporciona uma mistura estável entre a sujeira apolar
(óleos, gorduras, ceras etc.) e a água.
O uso de tensoativos que possuem alto poder de detergência
(como o SLES e o SLS) em formulações cosméticas pode pro-
porcionar limpeza em demasia, ou seja, pode potencialmente
remover lipídeos, fosfolipídeos e outras substâncias que são
produzidas naturalmente pelas glândulas sebáceas presentes nos
0 min 10 min Aumento 10x folículos capilares. Essas substâncias têm a função de manter a
oleosidade natural da pele e dos cabelos.
 Assim, considerando as características de detergência e o
valor da CMC dos tensoativos, é possível caracterizar quimica-
mente a suavidade de cada tensoativo. Vale lembrar também que
o uso de cotensoativos contribui para o aumento da suavidade
do sistema, pois micelas mistas tendem a ter CMCs menores do
que os valores individuais dos tensoativos para a formação de
micelas.
Os methyl acyl taurates são extremamente suaves e recomen-
dados para uso em formulações infantis e produtos para pele sen-
sível. Adicionalmente, são tensoativos que apresentam excelente
espuma em presença de óleos (indicado para peles acneicas ou
para formulações com alto conteúdo de óleos).

Método de incorporação do tensoativo

A seleção de tensoativo livre de sulfato não deve permanecer
em uma discussão apenas do ponto de vista dos testes de ban-
cada. A facilidade de manuseio no processo produtivo é muito
importante. Dessa forma, a seleção de tensoativos mais solúveis
em água e que não requerem aquecimento é muito relevante.
Como exemplo: acyl methyl isethionates são apresentados em
duas versões: a) líquido transparente e solúvel em água com 30%
de ativos; e b) sólido em escamas com 80% de ativos facilmente
solúveis em água.
Já os tensoativos relacionados a seguir são dois exemplos cuja
incorporação à formulação requer atenção especial:
- acyl isethionates, que possuem aspecto físico sólido, são
pouco solúveis em água e exigem aquecimento;
- methyl acyl taurates e alkyl polyglucosides, que são produtos
com aspecto físico de pasta, portanto, preferencialmente, devem
se aquecidos para homogeneizar o conteúdo de suas embalagens.

Qualidade da espuma
Dois importantes parâmetros são considerados para a qualidade
da espuma. A primeira característica é a quantidade de espuma
que é produzida pelo tensoativo. Busca-se um tensoativo sulfate
free que tenha o mesmo perfil de volume de espuma que o SLES.
O segundo parâmetro considerado e muito valorizado pelos con-
sumidores é a cremosidade da espuma, que está ligada à caracte-
rística do tensoativo de produzir bolhas de menor diâmetro. Em
ambos os casos, os acyl methyl isethionates são muito similares
ao SLES, em uma comparação em igualdade de teores de ativos.
Como já foi citado, os methyl acyl taurates possuem ótima
compatibilidade com óleos no que se refere à formação e à estabi-
lidade de espuma. Outra característica desse grupo de tensoativos
que merece destaque é a “explosão” de espuma que é observada
nos primeiros momentos de uso de shampoos contendo esses
tensoativos (Figura 4).

Faixa de pH adequado ao tensoativo

O pH final da formulação pode influenciar a estabilidade da
formulação como um todo. Formulações cosméticas podem
apresentar redução de viscosidade, menor poder de detergência,
menor formação de espuma, entre outros efeitos, caso estejam
em um valor de pH não adequado aos tensoativos contidos nela,
ao longo do tempo.
Os tensoativos têm uma faixa de pH desejável em que suas
moléculas permanecem sem alteração estrutural, não apresentan-
do hidrólises (quebra de ligações químicas em presença de água).
Na Tabela 2 foram ilustradas as estruturas químicas de quatro
tensoativos. Destaca-se a função éster das moléculas que poderão
 Tabela 3. Ferramenta para tomada de decisão para a escolha de tensoativo sulfate free
Fácil de
N° Grupo químico (INCI) Porção polar Classe Porção apolar Fácil de espessar? Irritabilidade Espuma pH
usar
1 Acyl isethionates -S0 3
-
Aniônico Natural Não Moderada Não Excelente 5,5-8,5
2 Acyl methyl isethionates -S03- Aniônico Natural Sim Moderada Não Excelente 5,0-9,0
3 Alkyl ether carboxylates -COO - Aniônico Natural Não Suave Sim Moderada >5,5
4 Acyl glycinates -COO -
Aniônico Natural Não Suave Sim Excelente >6,5
Alkyl amphoacetates/
5 -COO -
Anfótero Natural Sim Moderada Sim Moderada >5,0
amphociacetates
6 Alpha olein sulfonates -S03- Aniônico Sintético Sim Severa Sim Excelente 3,0-11,0
7 Methyl acyl taurates -S0 3
-
Aniônico Natural Sim Suave Sim Moderada 3,0-11,0
8 Alkyl polyglucoside NA Não-iônico Natural Sim Suave Sim Moderada 4,5-8,5
9 Betaines -COO - Anfótero Natural Não Suave Sim Moderada >5,0
10 Sarcosinates -COO - Anfótero Natural Não Moderada Sim Moderada 4,0-10,0
11 Alkyl ether sulfosuccinates -S03- Aniônico Natural Não Moderada Sim Moderada 5,5-8,5
12 Acyl methyl lactylates -COO - Aniônico Natural Sim Suave Sim Excelente 5,0-9,0
13 Acyl glutamates -COO - Aniônico Natural Não Suave Sim Moderada 4,0-10,0
14 Fatty acid soaps -COO -
Aniônico Natural Sim Severa Não Moderada >6,0
15 Sulfoacetates -S03- Aniônico Natural Sim Moderada Não Moderada 3,0-11,0
16 Sultaines -S03- Anfótero Natural Não Moderada Sim Moderada 3,0-11,0

sofrer hidrólise caso permaneçam em pH fora da faixa desejável.
A comparação das estruturas do sodium lauroyl methyl ise-
thionate e do sodium cocoyl isethionate é muito interessante. A
adição de um grupo metila à molécula de sodium lauroyl methyl
isethionate conferiu proteção extra à função éster da molécula,
ampliando sua faixa de pH na qual a molécula permanece estável.
Essa adição é significativa do ponto de vista de formulação, pois
boa parte dos conservantes utilizados pelo mercado cosmético
são ácidos orgânicos cuja efetividade ocorre entre pH 5,0-5,8.
Tensoativos sulfate free com maior estabilidade hidrolítica,
portanto, são ótimas escolhas.
Conclusão
Depois de serem analisadas as nove etapas do processo de se-
leção de tensoativo sulfate free, construiu-se a Tabela 3, que deve
ser utilizada como uma ferramenta para a tomada de decisão.
Cada um dos grupos de tensoativos foi qualitativamente classi-
ficado de acordo com cada critério anteriormente apresentado. A
classificação qualitativa adotada foi uma escala de cores em que
o verde, o amarelo e o vermelho representam, respectivamente,
os critérios: “atende o requisito”, “pode atender o requisito com
ressalvas” e “dificilmente atende o requisito”.
Considerando novos critérios
A ferramenta para a escolha de tensoativo sulfate free é simples,
direta e muito versátil. Sua versatilidade encontra-se no fato de
poder incluir ou excluir critérios de avaliação. Além disso, a
classificação de cada requisito pode ser mais detalhada (por meio
da inclusão de maior número de cores ou até da quantificação
para cada requisito).
Como exemplo, poderia ser incluído o critério EO free, ou
seja, tensoativo livre de óxido de etileno. Resumidamente, o
processo produtivo de tensoativos etoxilados gera um resíduo
denominado 1,4 dioxana, que, sabidamente, é reconhecidamente
tóxico. Produtos livres de EO, sigla em inglês para ethylene
oxide, são, consequentemente, livres de dioxanas. Estudos con-
duzidos pela European Commission Scientific Committee on
Consumer Safety (SCCS) recomendam que a quantidade máxima
segura de dioxanas em produtos cosméticos deve ser de 10 ppm.
Se esse critério fosse adotadao, a Tabela 3 demonstraria, por
exemplo, que os alkyl ether sulfosuccinates, tensoativos etoxi-
lados muito utilizados em formulações suaves e infantis, não se
enquadrariam nesse critério.
A escolha do tensoativo
Finalmente, pode-se concluir que, utilizando a ferramenta
apresentada, o tensoativo primário com excelente espuma e
suavidade, derivado de fonte natural e cuja viscosidade pode ser
facilmente atingida com o uso de eletrólitos, seria representado
pelos grupos dos methyl acyl taurates (Pureact WS), acyl methyl
isethionates (Iselux) e acyl methyl lactylates (Pureact 138).
Referências
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