Rota de síntese para MoS2 em condições NÃO

supercríticas
Nanoestruturas de MoS2 serão sintetizadas através de síntese hidrotermal
utilizando molibdato de sódio como fonte de molibdênio, e cisteamina OU L-
cisteína OU ácido 3-mercaptopropiônico (MPA) como fonte de enxofre.

Utilizando um ultrassom de banho durante 5 min, serão dissolvidos 62,5 mg de

molibdato de sódio dihidratado em 10 ml de água (SOLUÇÃO A).
Em um recipiente separado, serão dissolvidos 80,0 mg de cisteamina, OU 125
mg de L-cisteína OU 90 microlitros de MPA, em 10 mL de água (SOLUÇÃO B).
SOLUÇÃO A e SOLUÇÃO B serão misturados e mantidos em banho de
ultrasom a temperatura de 30 ºC durante 10 min.
A solução resultante será transferida para uma autoclave de aço inoxidável
com um recipiente de Teflon de 25 mL. A autoclave será aquecida em um forno
mufla a 200 °C durante 24 h com taxa de aquecimento 5ºC/minuto. Após este
período o reator de autoclave será resfriado a temperatura ambiente,
naturalmente.

A solução resultante da etapa de autoclave será centrifugada durante 15 min a

uma velocidade de 3.000 RPM para separar sobrenadante de precipitado. Após
a primeira centrifugação, o preciptado será lavado mais uma vez em água e
três vezes em acetona. Serão então quatro ciclos de lavagem em
centrifuga para remover subprodutos e reagentes em excesso, sempre
descartando o sobrenadante e mantendo o precipitado.

MUITO IMPORTANTE: Com 80% do copo do reator preenchido a temperatura

crítica da água será cerca de 220 ºC (Chem. Soc. Rev., 2002, 31, 230–238),
portanto sempre adicionado 20 mL de solução no copo de 25 mL e aquecendo a 200
ºC estaremos realizando a síntese abaixo da temperatura crítica da água.
PORTANTO, sempre garantir que se adicionara 20 mL de solução, mesmo que seja
necessário completar com água miliq para compensar alguma perda por evaporação.
Rota de síntese para MoS2 em condições supercríticas
Nanoestruturas de MoS2 serão sintetizadas através de síntese hidrotermal
utilizando molibdato de sódio como fonte de molibdênio, e cisteamina OU L-
cisteína OU ácido 3-mercaptopropiônico (MPA) como fonte de enxofre.

Utilizando um ultrassom de banho durante 5 min, serão dissolvidos 71,9 mg de

molibdato de sódio dihidratado em 10 ml de água (SOLUÇÃO A).
Em um recipiente separado, serão dissolvidos 92,0 mg de cisteamina, OU
143,7 mg de L-cisteína OU 104 microlitros de MPA, em 13 mL de água
(SOLUÇÃO B).
SOLUÇÃO A e SOLUÇÃO B serão misturados e mantidos em banho de
ultrasom a temperatura de 30 ºC durante 10 min.
A solução resultante será transferida para uma autoclave de aço inoxidável
com um recipiente de Teflon de 25 mL. A autoclave será aquecida em um forno
mufla a 200 °C durante 24 h com taxa de aquecimento 5ºC/minuto. Após este
período o reator de autoclave será resfriado a temperatura ambiente,
naturalmente.

A solução resultante da etapa de autoclave será centrifugada durante 15 min a

uma velocidade de 3.000 RPM para separar sobrenadante de precipitado. Após
a primeira centrifugação, o preciptado será lavado mais uma vez em água e
três vezes em acetona. Serão então quatro ciclos de lavagem em
centrifuga para remover subprodutos e reagentes em excesso, sempre
descartando o sobrenadante e mantendo o precipitado.

MUITO IMPORTANTE: Com 90% do copo do reator preenchido a temperatura

crítica da água será 160 ºC (Chem. Soc. Rev., 2002, 31, 230–238), portanto sempre
adicionado 23 mL de solução no copo de 25 mL e aquecendo a 200 ºC realizaremos a
síntese em condições supercriticas. PORTANTO, sempre garantir que se adicionara
20 mL de solução, mesmo que seja necessário completar com água miliq.
Rota de síntese para MoS2 em condições NÃO
supercríticas X Rota de síntese para MoS2 em
condições supercríticas
A concentração dos reagentes foi mantida constante. Se houver mudança na
morfologia, tamanho ou distribuição de tamanho nas rotas, vamos explorar a
variação de viscosidade no coeficiente de difusão os precursores e no meio, e
como isso pode afetar a etapa de crescimento. Também avaliar se a constante
dielétrica da água depende do regime (acima ou abaixo da temperatura crítica).
Queremos materiais que vão resultar em superfícies superhidrofobicas e
oleofobicas, mas também queremos explorar o controle da rota de obtenção do
material.