ESTUDO DAS PROPRIEDADES EM LIGAS NiTiCu PRODUZIDAS POR METALURGIA DO PÓ VIA SINTERIZAÇÃO CONVENCIONAL

FACULDADE DE TECNOLOGIA DE SÃO JOSÉ DOS CAMPOS
FATEC PROFESSOR JESSEN VIDAL
CAROLINA VILARONGA FELICIANO RUY

CAUÃ WILLIAN DE SOUZA BARBOSA
ESTUDO DAS PROPRIEDADES EM LIGAS NiTiCu

PRODUZIDAS POR METALURGIA DO PÓ VIA
SINTERIZAÇÃO CONVENCIONAL
São José dos Campos

2023

Trabalho de Graduação apresentado à

Faculdade de Tecnologia de São José dos
Campos, como parte dos requisitos
necessários para a obtenção do título de
Tecnólogo em Projetos de Estruturas
Aeronáuticas.
Orientador Interno: Dr. Renato Galvão da Silveira Mussi

Orientador Externo: Dra. Maria Margareth da Silva
São José dos Campos

2023
3
Dados Internacionais de Catalogação-na-Publicação (CIP)

Divisão de Informação e Documentação
RUY, Carolina Vilaronga Feliciano
BARBOSA, Cauã Willian de Souza
Estudo das propriedades em ligas NiTiCu produzidas por metalurgia do pó via sinterização
convencional.
São José dos Campos, 2023.

64f. (número total de folhas do TG)
Trabalho de Graduação – Curso de Tecnologia em Projetos de Estruturas Aeronáuticas.

FATEC de São José dos Campos: Professor Jessen Vidal, 2023.
Orientador Interno: Dr. Renato Galvão da Silveira Mussi
Orientador Externo: Dra. Maria Margareth da Silva
1. Ni-Ti-Cu. 2. Propriedades. 3. Ligas. I. Faculdade de Tecnologia. FATEC de São José dos

Campos: Professor Jessen Vidal. Divisão de Informação e Documentação. II. Título
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
RUY, Carolina Vilaronga Feliciano; BARBOSA, Cauã Willian de Souza. Estudo das
propriedades em ligas NiTiCu produzidas por metalurgia do pó via sinterização
convencional. 2023. 64f. Trabalho de Graduação - FATEC de São José dos Campos:
Professor Jessen Vidal.
CESSÃO DE DIREITOS
NOME(S) DO(S) AUTOR(ES): Carolina Vilaronga Feliciano Ruy; Cauã Willian de Souza
Barbosa.
TÍTULO DO TRABALHO: Comparação das Propriedades de ligas Ni-Ti-Cu
TIPO DO TRABALHO/ANO: Trabalho de Graduação/2023.
É concedida à FATEC de São José dos Campos: Professor Jessen Vidal permissão para
reproduzir cópias deste Trabalho e para emprestar ou vender cópias somente para propósitos
acadêmicos e científicos. O autor reserva outros direitos de publicação e nenhuma parte deste
Trabalho pode ser reproduzida sem a autorização do autor.
_____________________________________ _____________________________________
Carolina Vilaronga Feliciano Ruy Cauã Willian de Souza Barbosa
Rua Maria Osório Nogueira, 686 Rua Erotides Teixeira de Souza,51
12312-310, Jacareí – São Paulo 12224-330, São José dos Campos – São Paulo
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Trabalho de Graduação apresentado à

Faculdade de Tecnologia de São José dos
Campos, como parte dos requisitos
necessários para a obtenção do título de
Tecnólogo em Projetos de Estruturas
Aeronáuticas.
Dr. Joares Lidovino dos Reis – FATEC SJC
__________________________________________________________________
Dr. Jorge Tadão Matsushima – FATEC SJC
___________________________________________________________________
Me. Lucas Giovanetti – FATEC SJC
__________________________________________________________________
Dra. Maria Margareth da Silva – ITA
__________________________________________________________________
Dr. Renato Galvão da Silveira Mussi – FATEC SJC
_____/_____/_____
DATA DA APROVAÇÃO
5
Dedico este trabalho a todos aqueles que, assim

como eu, pensaram em desistir dos seus sonhos.
E na luta de cada dia, encontraram forças para
continuar.
6
AGRADECIMENTOS
Agradeço primeiramente a Deus, seus milagres e sua graça que me proporcionaram
momentos inexplicáveis, e em meio a todas as dificuldades, sempre esteve aqui, na qual sem
ele, não seria possível.
Dedico a meu marido, que me apoia, compreende e conforta em todas as situações.
Aguentou meus picos de estresse e surtos por este trabalho, e me guiou sempre na estrada
até aqui e fez seus os meus sonhos.
Aos meus pais Denise e José, meu sogro Rodrigo, e toda minha família, que sempre
encontram meios de me ajudar, solucionaram muitos problemas e não mediram esforços para
me ajudar a chegar até aqui. Vocês fazem parte de mim.
Aqueles envolvidos, que aceitaram unir forças para realizarmos este projeto,
Professor orientador Dr. Renato Galvão da Silveira Mussi, Coorientadora Dra. Maria
Margareth da Silva e Msc. Eliene Nogueira de Camargo.
Carolina Vilaronga Feliciano Ruy.
Agradeço primeiramente a Deus pelo dom da vida e tudo que ele me permite
desenvolver. Em segundo lugar agradeço aos meus pais por tudo, sem eles não existiria. E
por fim agradeço a todos que contribuíram para esse projeto se tornar realidade, professor e
coordenador Dr. Renato Galvão da Silveira Mussi, ordenadora externa Dra. Maria Margareth
da Silva e Msc. Eliene Nogueira de Camargo.
Cauã William de Souza Barbosa.

7
“O medo de cair não pode ser maior que a

paixão de voar”
Felipe Ret
8
RESUMO
Com o constante avanço da ciência, tecnologia e saúde, torna-se necessário pesquisas e

caracterização de novos materiais. A liga metálica NiTiCu é alvo de grande interesse de
áreas como biomedicina e aeronáutica por suas características e propriedades, como a
memória de forma. A caracterização e comparação das propriedades das ligas Ni45TiCu5 e
Ni40TiCu10 com memória de forma, fabricadas por metalurgia do pó em oito amostras
sinterizadas a temperaturas entre 800°C e 1100°C e tratadas superficialmente por
implantação iônica por imersão em plasma de nitrogênio, foi realizada através de ensaios de
morfologia pelo microscópio eletrônico de varredura, caracterização química e elementar
por espectroscopia por energia dispersiva e dureza Vickers. O processo de fabricação por
metalurgia do pó produziu amostras extremamente porosas – necessária para fins
biomédicos – que demonstraram por MEV tornar-se menos porosas conforme aumento da
temperatura de sinterização, que também foi eficiente para aumentar os valores de dureza
Vickers das amostras. O processo de fabricação também demonstrou estar sujeito a
contaminação das amostras com elementos como carbono e oxigênio, elementos divergentes
dos elementos base da liga. O tratamento superficial IIIP-N demonstrou deposição de
nitrogênio em todas as amostras, sendo mais eficaz e uniforme na liga com 10% de cobre
sinterizada a 1100°C. A liga com maior valor de dureza Vickers encontrado foi a liga
Ni45TiCu5 sinterizada a 1100°C com 649,93kgf/mm2 e a liga com menor dureza Ni40TiCu10
sinterizada a 800°C, evidenciando que a maior temperatura de sinterização torna a liga mais
dura, e a maior adição do cobre na liga torna-a menos dura. Em utilizações biomédicas, como
implantes ósseos e fios ortodônticos, que não necessitam dos maiores níveis de dureza e
precisam de maior porosidade, para maior biocompatibilidade, e bom tratamento IIIP-N a
liga Ni45TiCu5 sinterizada a 800°C e 900°C se mostraram suficientemente eficiente, mas
sendo necessário avaliar a eficácia do tratamento de IIIP-N, já para utilizações que requerem
menor porosidade e maiores níveis de dureza, como aplicações industriais e aeronáuticas em
atuadores, e que necessitam evitar corrosão, possibilitam contaminação e reação com demais
elementos tóxicos, as ligas Ni45TiCu5 sinterizada a 1100°C e Ni40TiCu10 sinterizada a 1100°
se mostraram eficientes.
Palavras-Chave: NiTiCu; Metalurgia do Pó; Sinterização; Implantação Iônica por Imersão
em Plasma de Nitrogênio; MEV; Dureza Vickers.
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ABSTRACT
With the constant advancement of science, technology and health, research and
characterization of new materials becomes necessary. The metal NiTiCu alloy is the target
of great interest in areas such as biomedicine and aeronautics due to its characteristics and
properties, such as shape memory. The characterization and comparison of the properties of
Ni45TiCu5 and Ni40TiCu10 alloys with shape memory, manufactured by powder metallurgy
in eight samples sintered at temperatures between 800°C and 1100°C and superficially
treated by ion implantation by immersion in nitrogen plasma, was performed through
morphology tests by scanning electron microscope, chemical and elemental characterization
by energy dispersive spectroscopy and Vickers hardness. The powder metallurgy
manufacturing process produced extremely porous samples – necessary for biomedical
purposes – which were shown by SEM to become less porous as the sintering temperature
increased, which was also efficient to increase the Vickers hardness values of the samples.
The manufacturing process also proved to be subject to contamination of the samples with
elements such as carbon and oxygen, elements different from the base elements of the alloy.
The IIIP-N surface treatment demonstrated nitrogen deposition in all samples, being more
effective and uniform in the alloy with 10% copper sintered at 1100°C. The alloy with the
highest Vickers hardness value found was the Ni45TiCu5 alloy sintered at 1100°C with
649.93kgf/mm2 and the alloy with the lowest hardness Ni40TiCu10 sintered at 800°C,
showing that the higher sintering temperature makes the alloy harder, and the greater
addition of copper to the alloy makes it less hard. In biomedical uses, such as bone implants
and orthodontic wires, which do not require the highest levels of hardness and need greater
porosity, for greater biocompatibility and good IIIP-N treatment, the alloy Ni45TiCu5
sintered at 800°C and 900°C proved to be sufficiently efficient, but it is necessary to evaluate
the effectiveness of the IIIP-N treatment, since for uses that require lower porosity and higher
levels of hardness, such as industrial and aeronautical applications in actuators, and which
need to avoid corrosion, allow contamination and reaction with other toxic elements,
Ni45TiCu5 sintered at 1100°C and Ni40TiCu10 sintered at 1100° proved to be efficient.
Keywords: NiTiCu; Powder Metallurgy; Sintering; Ionic Implantation by Nitrogen Plasma
Immersion; MEV; Vickers hardness.
10
LISTA DE FIGURAS
Figura 1. Temperatura de Início de Transformação Martensítica em Função do Teor de

Cobre....................................................................................................................21
Figura 2. Esquemático de um Ensaio de Dureza Vickers.....................................................25
Figura 3. Equação de Dureza Vickers..................................................................................25
Figura 4. Funcionamento do Tratamento por Implantação Iônica........................................26
Figura 5. Foto Ilustrativa do Misturador Powermid.............................................................28
Figura 6. Prensa Isostática Modelo KIP 100E, Marca Paul Weber.......................................29
Figura 7. Forno de Sinterização...........................................................................................29
Figura 8. Equipamento MEV Tescan Veja 3 XMU..............................................................31
Figura 9. Equipamento EDS................................................................................................32
Figura 10. Microidentador Emcoteset Durascan 50.............................................................32
Figura 11. MEV da Liga Ni45TiCu5 de 800°C a 1100°C no Aumento de 1000x...................34
Figura 12. Em (a) Mapa Elementar da Liga Ni45TiCu5 a 800°C e Implantada por IIIP-N e
em (b) Demonstração dos Espectros Selecionados Para Análise..........................35
Figura 13. Gráfico dos Componentes Elementares do Espectro 9 da Amostra Ni45TiCu5
Sinterizadas a 800°C............................................................................................37
Figura 15. Em (a) Mapa Elementar da Liga Ni45TiCu5 de 1000°C e Implantada por IIIP-N
e em (b) Demonstração dos Espectros Selecionados Para Análise.......................39
Figura 17. Exemplo de Medida de Dureza na Matriz da Liga Ni45TiCu5 Implantada por IIIP-
N em (a) na Matriz e em (b) Próximo ao Poro.......................................................41
Figura 18. Gráfico com a Média da Dureza da Liga Ni45TiCu5 em Diferentes Temperaturas
de Sinterização.....................................................................................................42
Figura 19. Micrografias das Amostras da Liga Ni40TiCu10 das Amostras Sinterizadas em:
(a) 800°C, (b) 900°C, (c) 1000°C e (d) 1100°C após Modificação Superficial.
Aumento de 1000x...............................................................................................43
em (b) Demonstração dos Espectros Selecionados Análise..................................44
11
Figura 24. Porcentagem de Elementos do Espectro 1 da Liga Ni40TiCu10 a 1100°C............49
Figura 25. Comparação de Medida de Dureza na Matriz e (b) no Poro................................50
Figura 26. Gráfico Comparativo Aumento Dureza Conforme Variação da Temperatura de
Sinterização da Liga Ni40TiCu10...........................................................................51
Figura 27. Resultados Obtidos em EDS Entre as Ligas Ni45TiCu5 e Ni40TiCu10; 800°C e
1100°C..................................................................................................................52
Figura 28. Comparação dos Resultados de Dureza Vickers Entre as Ligas..........................55
12
LISTA DE TABELAS
Tabela 1. Condições Experimentais IIIP-N .......................................................................30

Tabela 2. Composição dos Espectros da Liga Ni45TiCu5 Sinterizada a 800°C e Implantadas
por IIIP-N ............................................................................................................36
Tabela 3. Composição Elementar de Cada Espectro da Amostra Ni45TiCu5 Sinterizada a
900°C ..................................................................................................................38
Tabela 4. Comparação dos Elementos Constituintes da Liga Ni45TiCu5 a 1000°C .............39
Tabela 5. Comparação dos Elementos Constituintes das Regiões analisadas da liga
Ni45TiCu5; 1100°C ..............................................................................................40
Tabela 6. Média das Durezas da Ni45TiCu5 ........................................................................42
Tabela 7. Comparação dos Elementos Constituintes das Regiões Analisadas da Liga
Ni40TiCu10; 800°C ...............................................................................................45
Ni40TiCu10; 900°C ...............................................................................................46
Ni40TiCu10; 1000°C .............................................................................................47
Tabela 10. Comparação dos Elementos Constituintes das Regiões Analisadas da liga
Ni40TiCu10; 1100°C ...........................................................................................49
Tabela 11. Média das Durezas da liga Ni40TiCu10 ...............................................................51
13
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
ASTM American Society for Testing and Materials

C Carbono
Cu Cobre
EDS Espectroscopia por Energia Dispersiva
EMF Efeito Memória de Forma
HV Hardness Vickers
ITA Instituto Tecnológico de Aeronáutica
IIIP Implantação Iônica por Imersão em Plasma
IIIP-N Implantação Iônica por Imersão em Plasma de Nitrogênio
MEV Microscópio Eletrônico de Varredura
N Nitrogênio
Ni Níquel
O Oxigênio
SEM Scanning Electron Microscope
SMA Shape Memory Alloys
Ti Titânio
XEDS Espectroscopia de Raios X por Dispersão de Energia
14
LISTA DE SÍMBOLOS
µm micrometro
Kgf/mm2 quilograma força por milímetro quadrado
15
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO .......................................................................................................... 17
1.1. Objetivo Geral ......................................................................................................... 18
1.2. Objetivos Específicos ............................................................................................. 18
1.3. Proposta Metodológica ........................................................................................... 18
1.4. Conteúdo do Trabalho ............................................................................................. 19
2. REVISÃO DA LITERATURA ................................................................................ 20
2.1. Ligas Metálica ......................................................................................................... 20
2.2. Liga NiTiCu .............................................................................................................20
2.3. Dependência da Temperatura de Transformação Para Ligas Ti50Ni50-xCux em
Relação ao Conteúdo de Cobre ................................................................................. 21
2.4. Liga NiTiCu ............................................................................................................ 21
2.4.1. Obtenção ........................................................................................................... 21
2.4.2. Mistura dos Pós .................................................................................................. 22
2.4.3. Compactação ...................................................................................................... 22
2.4.4. Sinterização ........................................................................................................ 22
2.5. Ensaios .................................................................................................................... 22
2.5.1. MEV- Microscópio Eletrônico de Varredura .................................................... 22
2.5.2. EDS- Espectroscopia por Energia Dispersiva ................................................... 23
2.5.3. Microidentador ou Ensaio de Dureza Vickers .................................................. 24
2.5.4. Implantação Iônica por Imersão em Plasma de Nitrogênio (IIIP-N) ................. 26
3. DESENVOLVIMENTO DO TRABALHO ............................................................. 28
3.1. Preparação das Amostras ......................................................................................... 28
3.2. Modificação Superficial Através da Técnica de Implantação Iônica por Imersão em
Plasma de Nitrogênio ................................................................................................ 30
3.3. Análises Realizadas Neste Trabalho ....................................................................... 30
3.3.1. Ensaio de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) ................................... 30
3.3.2. Análise por Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS) ............................... 31
3.3.3. Ensaio de Dureza Vickers .................................................................................. 32
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................ 34
4.1. Liga Ni45TiCu5 ........................................................................................................ 34
4.1.1. Análise da Superfície ........................................................................................ 34
16
4.1.2. Análise da Composição Química ....................................................................... 35

4.1.3. Resultados de Dureza Vickers no Microdurômetro ........................................... 41
4.2. Liga Ni40TiCu10 ....................................................................................................... 43
4.2.1. Análise da Superfície da Amostra ...................................................................... 44
4.2.2. Análise da Composição Química ....................................................................... 44
4.2.3. Resultados de Dureza Vickers no Microdurômetro ........................................... 50
4.3. Comparação dos Resultados Entre Ni45TiCu5 e Ni45TiCu10 .................................... 52
4.3.1. Comparação dos Resultados Obtidos em MEV Entre as Ligas Ni45TiCu5 e
Ni45TiCu5 Sinterizadas Entre 800°C e 1100°C..................................................... 52
4.3.2. Comparação dos Resultados Obtidos em EDS Entre as Ligas Ni45TiCu5 e
Ni40TiCu10 Entre 800°C e 1100°C ........................................................................ 53
4.3.2.1. Realizando Comparação Entre as Ligas Ni45TiCu5 e Ni40TiCu10 a 800°C .... 54
4.3.2.2. Realizando Comparação Entre as Ligas Ni45TiCu5 e Ni40TiCu10 a 1100°C .. 54
4.3.3. Comparação dos Resultados de Dureza Vickers Entre as Ligas ........................ 55
5. CONCLUSÃO ............................................................................................................ 57
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................... 60
17
1. INTRODUÇÃO
Com o constante avanço da ciência e tecnologia, surge a necessidade de pesquisas
em novos materiais, tais como ligas metálicas a fim de analisar propriedades e
comportamento destes materiais como forma de ampliar suas aplicações.
Ligas metálicas são combinações de materiais metálicos que visa alterar suas
propriedades. São utilizadas em grande escala por diversos setores industriais tais como o
aeronáutico e o da indústria biomédica.
As ligas com efeito memória de forma (LEMF) veem sendo amplamente estudada
devido as suas propriedades. Segundo Stockel (2000), alguns materiais são capazes de, após
sofrerem deformação plástica, retornarem à sua forma original quando aquecidos a
determinada temperatura, habilidade a qual se denomina efeito memória de forma (EMF).
Segundo Otsuka e Ren (2005), Otsuka e Wayman (1998) e Wu (2001), este efeito
apresenta uma flexibilidade comum do material e pode apresentar até 8% de recuperação de
forma, se comparando com outros materiais metálicos.
Associado ao efeito memória de forma (SEM) e à superelasticidade (SE), NiTi é
grandemente utilizado como elemento de construção material em muitos campos, por
exemplo, indústria aeroespacial, biomateriais, atuadores, etc, (ALMEIDA, SANTOS,
OTUBO, 2015) e (JANI et al., 2014).
Ligas NiTiCu possuem excelentes propriedades mecânicas e tribológicas. A adição
de cobre na liga binária NiTi tem sido amplamente estudada devido redução a sensibilidade
a temperatura de transformação, aumento da resistência a fadiga e a corrosão, redução de
histerese de transformação e tensão de orientação martensita, permitindo platôs mais altos
de descarregamento, o que é importante no caso de aplicações deste material na área
biomédica. (LIU et. al., 2018; NAM; SABURI, SHIMIZU, 1990, OTSUKA; REN, 2005,
SHIVA et al., 2019, XIE; CHENG, LIU, 2007).
A produção deste tipo de material por metalurgia do pó é de grande interesse da área
médica devido às características de efeito de memória de forma e superelasticidade, e
também pela fabricação, já que esta técnica permite características estruturais de porosidade
semelhantes ao osso humano, possibilitando sua utilização como implantes e substituições
de tecidos duros.
Neste trabalho serão apresentados resultados das ligas NiTiCu, produzidas pela
técnica de metalurgia do pó, utilizando a sinterização convencional, variando-se a
porcentagem atômica do elemento cobre, entre 5% at. e 10%at., durante o processo de
18
preparação das ligas. A sinterização foi realizada em atmosfera controlada utilizando a

temperatura de 800ºC a 1100ºC para analisar a evolução microestrutural. Posteriormente, as
amostras foram modificadas superficialmente através da técnica de Implantação Iônica por
Imersão em plasma de Nitrogênio (IIIP-N) para melhora das propriedades tribológicas bem
como a possibilidade de redução da liberação do elemento níquel.
O presente trabalho será estruturado em divisões de seções pelos ensaios,
comparações e seus resultados.
1.1. Objetivo Geral

O objetivo geral deste trabalho é caracterizar a microestrutura e dureza de ligas
NiTiCu, produzidas ligas com porcentagens de cobre de 5% e 10%at, produzidas por
metalurgia do pó com temperaturas de sinterização entre 800°C a 1100°C e posteriormente
modificadas superficialmente por meio da técnica de Implantação Iônica por Imersão em
Plasma de Nitrogênio.
1.2. Objetivos Específicos

Caracterizar as amostras das ligas NiTiCu (5% e 10%at) produzidas por metalurgia
do pó e variando as temperaturas de sinterização entre 800°C a 1100°C e modificadas
superficialmente por Implantação Iônica por Imersão em Plasma de Nitrogênio, analisando
as amostras da seguinte maneira:
 Estudar a microestrutura através da Microscopia Eletrônica de Varredura
(MEV) para avaliação de fases existentes, porosidade e estrutura após IIIP-N e Análise da
composição química por espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS).
 Estudar a dureza utilizando o Microidentador de dureza Vickers.
1.3. Proposta Metodológica

A metodologia de pesquisa utilizada foi de natureza exploratória, estruturada com
base e fontes de pesquisa em livros, sites e artigos, realizando ensaios destrutivos e não
destrutivos e análises computacionais.
O presente trabalho visa a estudar as ligas NiTiCu, com cobre com 5% e 10% at.,
produzidas por metalurgia do pó e sinterizadas variando-se a temperatura entre 800°C e
1200°C e posteriormente modificada superficialmente por Implantação Iônica por Imersão
em Plasma de Nitrogênio analisando a microestrutura e quantificando os elementos
19
existentes em áreas pré-definidas através do Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) e

Espectroscopia por Dispersão de Elétrons, respectivamente e análise de dureza.
1.4. Conteúdo do Trabalho

O presente trabalho está estruturado em cinco Capítulos, cujo conteúdo é
sucintamente apresentado a seguir:
No Capítulo 1 é realizada uma introdução sobre o tema proposto e os principais
objetivos deste trabalho.
No Capítulo 2 é feita a revisão da literatura onde explica-se os principais
conceitos, termos e pontos que serão trabalhados ao longo do desenvolvimento.
O Capítulo 3 apresenta o desenvolvimento do trabalho, mostrando todos os
materiais e métodos utilizados para a realização deste trabalho, fabricação das amostras,
tratamento superficial utilizado e todos os ensaios realizados.
No Capítulo 4 é exposto os resultados de MEV, EDS, Dureza Vickers e realizado
análise comparativa dos resultados de ambas as ligas estudadas.
Finalmente, o Capítulo 5 apresenta as conclusões deste trabalho a partir da análise
dos resultados obtidos.
20
2. REVISÃO DA LITERATURA
2.1. Ligas Metálicas
As ligas metálicas são materiais formados pela mistura de dois ou mais componentes,
dos quais pelo menos um é metal. O metal deve, ainda, ser encontrado em maior quantidade
na mistura.
Elas são criadas a partir do aquecimento entre os componentes da liga até os seus
respectivos pontos de fusão, de modo conjunto ou isolado, seguido de esfriamento e
solidificação.
Segundo Magalhães (2019), as ligas se caracterizam por fornecer ou modificar
propriedades que os metais puros não apresentam separadamente. Dentre estas
características estão a:
 Condutividade elétrica e térmica;
 Resistência à corrosão; e
 Resistência mecânica.
2.2. Liga NiTiCu

De acordo com Humbeeck (2001), as ligas NiTiCu fazem parte de mais de 90% das
aplicações de ligas com efeito memória de forma.
Para a produção deste material, uma fração de níquel é substituída pelo cobre. Assim,
essa substituição afeta o comportamento de transformação e as características de memória
de forma da liga (SABURI, 1998). Segundo Araújo (2011), Uchida (2007) e Sakuma (2002),
ele também possui maior dureza, menor histerese de comparadas com a liga NiTi e as
propriedades termoativas mais definidas. (SERTÓRIO, 2018).
Se a substituição do cobre está entre 5 e 15 at%, durante a transformação ocorre a
mudança da estrutura cristalográfica da fase de baixa temperatura (martensítica). A
transformação de fases ocorre de B2 (austenita) para martensita para B19’ (martensita
monoclínica, também conhecida como fase R), no resfriamento. Para teores de cobre entre
5% a 7,5% at, ocorre, de fato, a transformação em duplo estágio B2-B19-B19’, como pode
ser visto na Figura 1. Enquanto a transformação ocorre de forma direita em concentrações
acima de 30%.
21
2.3 Dependência da Temperatura de Transformação Para Ligas Ti50Ni50-XCux em

Relação ao Conteúdo de Cobre.
Como pode ser observado na Figura 1, não existe relação entre teor de cobre e início
de temperatura de transformação martensitica.
Figura 1. Temperatura de Início de Transformação Martensítica em Função do Teor

de Cobre.
Fonte: Adaptado de DUERING; PELTON; TREPANIER (2011).
2.4. Metalurgia do Pó
A metalurgia do pó vem sendo aplicada em diferentes ramos da indústria, como
automobilística, informática, eletrônica, metalúrgico, entre outros (MARCHEZAN, 2021).
É um processo de fabricação que consiste na transformação de pós-metálicos e não metálicos
em uma peça final, sem atingir a temperatura de fusão dos principais materiais envolvidos.
Este processo possui três etapas básicas, sendo elas: obtenção do pó, compactação do pó e
sinterização.
Possui como vantagem a economia, dispensa operações de usinagem posteriores e é
um processo ecologicamente correto, devido a uma perda mínima de matéria-prima e
possibilita o controle da porosidade do produto final (MARCHEZAN, 2021).
2.4.1. Obtenção
Segundo Costa (2004), uma homogeneização visa a mistura dos pós, objetivando
uma composição uniforme em toda massa de pó. Este processo almeja propiciar a uma
determinada massa de pó certa uniformidade e assim, facilitar a etapa posterior que é a
compactação. Sendo assim, as características morfológicas do pó, tais como forma,
22
distribuição granulométrica e tamanho da partícula de pó, devem ser similares, e assim,

evitar a segregação do pó.
2.4.2. Mistura dos Pós

A mistura dos pós elementares visa misturar os pós para obter uma composição
uniforme em toda massa de pó para facilitar a etapa posterior que é a compactação. Sendo
assim, as características morfológicas do pó, tais como forma, distribuição granulométrica e
tamanho da partícula de pó, devem ser similares, e assim, evitar a segregação do pó.
2.4.3. Compactação
A compactação dos pós é a primeira etapa de consolidação na metalurgia do pó, e
tem por finalidade conferir a forma e dimensões desejadas, sendo essa forma e dimensões
finais ou próximas das finais, além disso a compactação confere uma densificação
apropriada ao compactado verde, resistência mecânica suficiente para a manipulação
posterior e possibilita o contato necessário entre as partículas de pó, que auxilia a obtenção
de uma sinterização eficiente (CHIAVERINI, 2001); (MORAIS, 2022).
2.4.4. Sinterização
O processo de sinterização na metalurgia do pó consiste em aquecer o material
a temperatura abaixo do ponto de fusão do material-base, em atmosfera controlada
(CHIAVERINI, 2001; MORAIS, 2022).
2.5. Ensaios
2.5.1. MEV- Microscópio Eletrônico de Varredura
O Microscópio Eletrônico de Varredura é um dos equipamentos que possibilita
observar partículas e superfícies em escalas nanométricas. Para efeito de comparação, um
microscópio convencional pode ter um aumento de até duas mil vezes enquanto um MEV
pode chegar até trezentos mil vezes.
Na análise utiliza-se um feixe de elétrons que varre a área de interesse e coleta as
informações desejadas sobre a superfície estudada (DANIEL, 2018).
As imagens obtidas nesse equipamento têm alta profundidade de foco devido à
utilização de elétrons para a formação da imagem, o que leva a uma resolução maior, e
consequente poder de ampliação (CANEVAROLO JR., 2007).
23
No campo da micromorfologia, o MEV é um dos instrumentos mais versáteis

disponíveis para a observação e análise de microestruturas e microagregados (BRIZZI et al.,
2019).
Uma característica importante do MEV é a aparência tridimensional da imagem das
amostras, resultado direto da grande profundidade de campo (DEDAVID, GOMES,
MACHADO, 2007).
Permite, também, o exame em pequenos aumentos e com grande profundidade de
foco, o que é extremamente útil, pois a imagem eletrônica complementa a informação dada
pela imagem óptica (DEDAVID, GOMES, MACHADO, 2007).
2.5.2. EDS- Espectroscopia por Energia Dispersiva

A espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS, também abreviada EDX
ou XEDS) é uma técnica analítica que permite a caracterização química/análise elementar
de materiais. Uma amostra excitada por uma fonte de energia (como o feixe de elétrons de
um microscópio eletrônico) dissipa parte da energia absorvida ejetando um elétron do
núcleo-camada. Um elétron da camada externa de energia mais alta então preenche seu lugar,
liberando a diferença de energia como um raio-X que possui um espectro característico
baseado em seu átomo de origem. Isso permite a análise composicional de um determinado
volume de amostra que foi excitado pela fonte de energia. A posição dos picos no espectro
identifica o elemento, enquanto a intensidade do sinal corresponde à concentração do
elemento (THERMOFISHER, 2022).
De acordo com Hodoroaba, Wolfgang, Alexander, (2020), um dos métodos analíticos
amplamente utilizados para a análise da composição elementar da matéria sólida,
especialmente em conjunto com o uso de um microscópio eletrônico de varredura (MEV) e
o uso do modo de operação de transmissão de MEV (STEM-in-SEM).
Este desenvolvimento foi impulsionado principalmente pelo progresso tecnológico
com detectores EDS altamente sensíveis, de modo que nanopartículas individuais podem ser
rapidamente inspecionadas com EDS em um MEV. Informações qualitativas sobre a
composição elementar com resolução espacial de cerca de 10 nm podem ser obtidas de forma
complementar às informações de alta resolução da morfologia da superfície da
amostra dentro da mesma área escaneada fornecida pelo microscópio.
Em alguns equipamentos de microscopia eletrônica de varredura, é possível a análise
dos elementos que compõem a amostra através do EDS (Energy Dispersive Spectroscopy),
24
que identifica os elementos químicos presente na amostra pelos elétrons retroespalhados.

(KNEWITZ et al., 2008).
2.5.3. Microidentador ou Ensaio de Dureza Vickers

O método de dureza Vickers se baseia na penetração de uma pirâmide de diamante
de base quadrada com uma carga na superfície da amostra (SOUZA, 1989; CALLISTER Jr,
2001).
O valor da dureza é a relação entre valor da carga e a área da seção deixada pela
impressão de um penetrador de base quadrada na superfície da amostra (como pode ser
observado na Equação 1. O valor médio entre as duas diagonais (D) é utilizado para obter a
dureza Vickers, vez que o diamante é um material indeformável, o valor da área da seção
projetada na amostra será constante e a carga (Q) é a variantes do método, por isso o valor
da carga deve ser sempre mencionado. Valores altos de dureza correspondem a dificuldade
de penetração do diamante na superfície da amostra, consequentemente valores baixos
correspondem a facilidade de penetração.
A propriedade de dureza é muito frequentemente relacionada às propriedades obtidas
em ensaios de tração como limite de resistência, escoamento e ductilidade, havendo até
mesmo uma relação empírica entre elas bastante utilizada na prática (SOUZA, 1989).
Equação 1.
𝑄
𝐻𝑉 = 1,854 ×
𝐷2
A dureza Vickers se baseia na resistência que o material oferece à penetração de uma

pirâmide de diamante de base quadrada e ângulo entre faces de 136°, sob uma determinada
carga, observada na Figura 2, segundo Rijeza (2022).
25
Figura 2. Esquemático de um Ensaio de Dureza Vickers.
Fonte: Rijeza Metalurgia (2022).
Esquemático mostra a equação utilizada pelo método de dureza Vickers para definir
a dureza através dos lados da pirâmide de diamante de base quadrada, conforme observado
na Figura 3.
Figura 3. Equação de Dureza Vickers.
Fonte: Labteste, Laboratório Metalúrgico, (2023).
O esquemático da Figura 3 mostra a equação utilizada pelo método de dureza Vickers

para definir a dureza através dos lados da pirâmide de diamante de base quadrada.
Este método foi desenvolvido por Smith e Sandland e tem este nome porque a
empresa que fabricava máquinas para operar com este método chamava-se Vickers-
Armstrong. Ensaio de dureza Vickers: Ensaio de dureza Vickers é normalizado pela ASTM
E92 (Standard Test Method for Vickers Hardness of Metallic Materials) (FERREIRA,
2011).
26
Para o ensaio de dureza Vickers, analisamos a resistência que o material oferece a

um penetrador padrão, com uma determinada carga aplicada. O endentador pode ser a
pirâmide de diamante Vickers ou a pirâmide alongada. O procedimento de teste é muito
semelhante ao do teste padrão Vickers, exceto que é feito numa escala microscópica, com
instrumentos de precisão mais alta. A superfície testada geralmente requisita um acabamento
metalográfico. Os microscópios são usados para medir as endentações; eles comumente têm
aumentos de 500x e fazem a medição com precisão de +0.5 microns (mm). Diferenças de
até +0.2 microns podem ser observadas se o operador tiver cuidado e experiência
(FERREIRA, 2011).
2.5.4. Implantação Iônica por Imersão em Plasma de Nitrogênio (IIIP-N)

O tratamento de superfície tem por finalidade modificar a superfície dos materiais,
ou seja, modificar sua camada superficial sem alterar as propriedades no interior do material.
A modificação superficial pode oferecer diversas vantagens aos materiais, tais como, elevar
a resistência ao desgaste, aumentar a dureza superficial, proteger contra a corrosão, reduzir
o atrito e aumentar a vida útil do material, sendo que todos esses fatores influenciam
diretamente nos custos de produção segundo (UZUMAKI et al., 2006).
A técnica de implantação iônica por imersão em plasma de nitrogênio é um processo
alternativo de implantação. Ela utiliza um plasma como fonte de íons, sendo estes íons
atraídos para o alvo que é polarizado com pulsos negativos de alta tensão, de 10 a 100 kV
(NASTASI; MAYER; HIRVONEN,1996). A Figura 4 ilustra este processo.
Figura 4. Funcionamento do Tratamento por Implantação Iônica
Fonte: Adaptado de SANTOS (2004).

27
A técnica consiste basicamente em criar um plasma em uma câmara de vácuo com

os íons que se quer implantar. Estes íons são acelerados em direção à peça através de uma
diferença de potencial entre a peça e a câmara, via pulsador de alta tensão, de acordo com
Anders (2005).
Conforme Anders (2005), O IIIP de nitrogênio é um processo que tem como
principais vantagens: a possibilidade do tratamento tridimensional de peças já acabadas em
um tempo reduzido, sem sofrer mudanças dimensionais significativas e sem a formação de
filme. Como neste processo não existe uma interface definida entre a camada implantada e
o substrato, a delaminação da superfície tratada pode ser evitada, além dele ser um processo
limpo que não gera nenhum tipo de resíduo tóxico.
28
3. DESENVOLVIMENTO DO TRABALHO
Neste capítulo é apresentado todo processo de produção das amostras, descrevendo
também a metodologia utilizada para realização dos ensaios e análises.
3.1. Preparação das Amostras

As amostras das ligas estudadas foram produzidas utilizando pós-elementares de
níquel (40% at.). Partículas irregulares com tamanho médio de 250 µm, titânio (50%at.),
partículas irregulares de 62 µm, oriundas do processo de moagem após hidrogenação. Para
a preparação das amostras foram utilizadas duas porcentagens de cobre 5%at. e 10%at.
Os pós foram pesados em balanças analítica e posteriormente misturadas por 120
minutos em um misturador farmacêutico, ilustrado na Figura 5.
Figura 5. Foto Ilustrativa do Misturador Powermid.
Fonte: Sales (2017).
Para confecção das amostras, foi utilizado dois gramas de mistura colocados em uma
matriz em formato esférico de 10 mm de diâmetro. As amostras foram compactadas em
prensa uniaxial, utilizando 275 MPa e posteriormente foi realizada prensagem isostática a
frio, aplicando pressão de 450 MPa por meio da prensa modelo KIP 100 E, Marca Paul
Weber, apresentado na Figura 6.
29
Figura 6. Prensa Isostática Modelo KIP 100E, Marca Paul Weber.
As amostras foram sinterizadas a vácuo em forno de sinterização com atmosfera

controlada (modelo HP20-3060-20, fabricado pela Termal Technology, variando-se a
temperatura entre 800°C a 1100°C durante 120 minutos, forno ilustrado na Figura 7.
Figura 7. Forno de Sinterização.
Após o processo de sinterização, foi realizado o embutimento das amostras em

molde de 1” de diâmetro em temperatura de 160°C e de pressão de 100kgf/cm2. O processo
de lixamento foi realizado manualmente por meio de lixas de carbeto de silício granas #120,
240, 320, 400, 600, 800, 1000 e 1200. Posteriormente as amostras foram submetidas ao
polimento mecânico composto, utilizando uma mistura de alumina com granulometrias de
0,3 e 1,0 µm. A limpeza das amostras foi realizada em um banho ultrassônico com água e
em seguida secas com auxílio de ar quente.
30
O ataque químico para revelação da microestrutura foi realizado com uma solução
composta de H20, 6% de HNO3 e 3% de HF, durante 10 segundos em temperatura ambiente.
Após o ataque, as amostras foram deixadas sob água corrente e em seguida foi realizada
limpeza ultrassônica por cerca de 10 minutos em água destilada.
3.2. Modificação Superficial Através da Técnica de Implantação Ionica por Imersão

em Plasma de Nitrogênio.
A Implantação Iônica por Imersão em Plasma foi realizada no Laboratoire de
Métallurgie Physique Université de Poitiers – França, pela doutoranda MSC. Eliene
Nogueira de Camargo, sob supervisão do MDC. Luc Pichon e as condições experimentais
estão descritas na Tabela 1.
Tabela 1. Condições Experimentais IIIP-N.
Amostra Volt. (kV) Temp.(°C) Pulso (µs) Freq. (Hz) Tempo (min)
Ni45TiCu5 16 550 32 - 39 500 120

Ni40TiCu10 16 550 32 - 39 500 120
Fonte: Autores (2023).
3.3. Análises Realizadas Neste Trabalho

As análises realizadas neste trabalho foram realizadas nos laboratórios do
departamento de Engenharia Mecânica e dos Materiais do Instituto Tecnológico de
Aeronáutica (ITA) situada em São José dos Campos/SP com a supervisão da Prof. Dra.
Maria Margareth da Silva.
3.3.1 Ensaio de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

Análises foram feitas nas amostras das ligas Ni45TiCu5 e Ni40TiCu10 sinterizadas em
temperaturas entre 800°C a 1100°C e posteriormente modificadas superficialmente através
IIIP-N.
O equipamento MEV utilizado é apresentado na Figura 8, Tescan, Modelo Vega 3
XMU.
31
Figura 8. Equipamento MEV Tescan Veja 3 XMU.
Foram realizadas imagens em aumentos de 500x, 1000x e 2000x escolhendo áreas

aleatórias da superfície da amostra, entre matriz e poros para a melhor percepção da
morfologia.
3.3.2. Análise por Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS)

A análise por EDS foi realizada em todas as amostras da liga Ni40TiCu10 e Ni45TiCu5
e foi programado para que o feixe de alta energia procurar pelos elementos de níquel, titânio,
cobre (elementos constituintes da liga), nitrogênio (devido à modificação superficial através
IIIP-N), oxigênio e carbono (para averiguação de possível contaminação durante o processo
de produção da liga).
As morfologias das amostras foram detectadas pelo equipamento de EDS Oxford
Instruments, modelo X-Act SDD com a utilização do software AZtec para análise, também
dos laboratórios do ITA, mostrado na Figura 9.
32
Figura 9. Equipamento EDS
A análise foi parametrizada dessa forma para estudo elementar das amostras e sua
composição, bem como porcentagem dos elementos e picos no material.
3.3.3. Ensaio de Dureza Vickers

A avaliação das propriedades mecânicas foi realizada por medições de dureza. Foram
medidas as durezas em amostras preparadas e lixadas conforme descrição do processo de
fabricação e tratadas superficialmente.
Um microdurometro Emcotest modelo Durascan 50, mostrado na Figura 10, foi
utilizado para determinar a dureza das amostras pelo método de dureza Vikers, com carga
fixa. Os resultados obtidos foram resultantes da média de 10 resultados obtidos de cada
amostra realizando uma méria aritmética dos valores obtidos.
Figura 10. Microidentador Emcoteset Durascan 50.

33
Foram avaliadas as medidas de dureza das amostras utilizando Microidentador de

Dureza Vickers citado. Foram realizadas medidas pontuais e em dez pontos aleatórios na
superfície da amostra devido a porosidade.
34
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Nesse capítulo é exposto os resultados de MEV, EDS, Dureza Vickers e realizado
análise comparativa dos resultados de ambas as ligas estudadas.
4.1. Liga Ni45TiCu5

4.1.1. Análise da Superfície
Foram analisadas as amostras sintetizadas em temperatura entre 800°C a 1100°C
modificadas superficialmente através da técnica IIIP-N por microscopia eletrônica de
varredura (MEV) para o estudo da superfície e análise da dos poros.
Figura 11. MEV da Liga Ni45TiCu5 de 800°C a 1100°C no Aumento de 1000x.
(a) (b)
(c) (d)
A amostra sinterizada a 800°C e modificada superficialmente, apresentada através da

Figura 11(a), possui superfície com grande quantidade de poros, com tamanho médio 100
35
µm, o mesmo pode ser observado na amostra sinterizada a 900°C, Figura 11(b), possuindo
poros mais profundos e com a matriz aparentemente mais coalescida.
Na Figura 11(c) apresenta a microestrutura da amostra sinterizada a 1000°C após
modificação superficial. Nota-se que os poros são visivelmente menores e em maior
quantidade, também mais rasos, que pode ser explicado pelo aumento da temperatura se
aproximar do ponto de fusão dos elementos, pois os poros grandes transformam-se em
menores até se dissolverem quase que completamente, como pode ser observada na amostra
1100°C, Figura 11(d), com uma matriz bem uniforme e ainda que porosa, com poucos poros
visíveis
4.1.2. Análise da Composição Química

Foram escolhidos dez espectros entre áreas porosas e matriz para a análise dos
elementos constituintes na amostra. Elementos selecionados: Ni, Ti, Cu, N, C e O.
Na Figura 12(a) é representado região da amostra Ni45TiCu5 a 800°C e modificada
superficialmente através da IIIP-N e posteriormente, em (b) é apresentado o mapa elementar
juntamente com os espectros selecionados para a amostra sinterizada.
Figura 12. Em (a) Mapa Elementar da Liga Ni45TiCu5 a 800°C e Implantada por
IIIP-N e em (b) Demonstração dos Espectros Selecionados Para Análise.
(a) (b)
Na Figura 12(a) é representado região da amostra Ni45TiCu5 a 800°C e modificada

superficialmente através da IIIP-N e posteriormente, em (b) é apresentado o mapa elementar
juntamente com os espectros selecionados para a amostra sinterizada.
36
É possível observar que as regiões porosas compõem um agrupamento dos elementos

de cobre e oxigênio (região em vermelho) superior em relação à matriz, por ser uma região
porosa, esses elementos, ainda longe de seu ponto de fusão, entram com mais facilidade nas
regiões porosas.
Os resultados quantitativos da composição de cada espectro analisado foram
descritos para uma tabela conforme pode ser visto na Tabela 2.
Tabela 2. Composição dos Espectros da liga Ni45TiCu5 Sinterizadas a 800°C e

Implantadas por IIIP-N.
Espectro Ni Ti Cu N O C
1 31,6 45,4 1,3 6,9 9,5 5,2
2 33,2 47,4 1,5 3,4 10,6 3,9
3 32,9 47 1,5 7,4 8,1 3,1
4 32,1 47,9 1,8 7,2 7,9 3,2
5 32,6 45 1,4 7,3 9,2 4,5
6 24,3 32,7 4,6 9 19,3 10,3
7 22,8 31,8 2 4,8 22,5 16
8 25,4 36,5 1,9 6,2 14,6 15,4
9 19,4 27,4 1 18,5 27,1 6,6
10 20,3 36,1 1,1 2,9 31,4 8,2
Analisando os espectros de 1 a 5, áreas localizadas na matriz, podemos descrever que

os resultados demonstram o padrão dos elementos constituintes enquanto nos espectros de 6
a 10, áreas porosas, nota-se uma variação do cobre, que pode ser explicada pela temperatura
de sinterização da amostra que não foi, ainda, superior ao ponto de fusão do elemento cobre
(1083°C), logo, este elemento ainda não foi totalmente difundido na matriz.
Ocorre também a presença de carbono em todas as regiões, que pode ser explicada
pela passagem do material na bomba difusora, utilizada no tratamento de Implantação Iônica
por Imersão em Plasma de Nitrogênio, que utiliza de óleos que liberam inevitavelmente
carbono nas amostras implantadas. Pode-se observar que a quantidade de carbono é maior
nas regiões porosas, onde o mesmo pode entrar nos interstícios do material mais facilmente
do que na região já homogeneizada e aglutinada.
37
Figura 13. Gráfico dos Componentes Elementares do Espectro 9 da Amostra

Ni45TiCu5 Sinterizadas a 800°C.
Fonte: Autores (2023)
A Figura 13 acima apresenta as porcentagens dos elementos presentes no espectro 9.

É possível observar a presença dos elementos O, N e C em grande quantidade, porcentagens
pequenas, abaixo do esperado, para os elementos cobre e níquel. A sinterização a 800°C
pode não ter sido suficiente para fundir os elementos de maneira uniforme.
Na amostra sinterizada a 900°C e posteriormente modificadas superficialmente, é
possível analisar através do mapa elementar, Figura 14(b), que há regiões com maiores
quantidades de poros e de tamanhos variados, e não há grandes quantidades de cobre e
oxigênio e a quantidade que possui apresenta maior uniformidade se comparada com a
amostra da sinterizada a 800C.
(a) (b)
38
Analisando os espectros realizados na amostra, conforme apresentado na Tabela 3,

as composições dos elementos nos espectros de 1 a 5 não apresentam variação considerável,
enquanto os de 6 a 10, localizados nos poros, apresentam variação com porcentagens maiores
em todos os elementos estudados.
Tabela 3. Composição Elementar de Cada Espectro da Amostra Ni45TiCu5

Sinterizada a 900°C.
Espectros Ni Ti Cu N O C
1 30,4 48 1,4 5,2 10,6 4,4
2 30,4 47,7 1,8 5,4 10,1 4,5
3 28,1 44,5 1,7 7 12,3 6,5
4 29,9 48,7 0,9 5,8 10,1 4,6
5 30,1 48,1 1,5 5,4 9,7 5,3
6 23,9 40 1,9 1,9 19 13,3
7 21,9 40,7 1,8 7,6 22,6 5,4
8 22,8 33,2 1,5 7,5 17,8 17,2
9 20,6 35,9 1,8 6,2 21,6 13,8
10 25,8 42,5 2,3 2,3 15,8 11,2
Especificamente no espectro 8, onde analisamos um poro mais profundo, há a

presença de O e C, provavelmente decorrentes de contaminação com o óleo utilizado na
bomba difusora utilizada no tratamento a plasma.
Observando-o mapa elementar da liga sinterizada a 1000°C após implantação iônica,
Figura 15, nota-se a presença de poros mais dispersos e menores, mas ainda com a presença
de cobre e oxigênio, enquanto que na matriz uma uniformidade e coalescia de Níquel e
Titânio.
39
Figura 15. Em (a) Mapa Elementar da Liga Ni45TiCu5 de 1000°C e Implantada por
(a) (b)
Analisando os espectros individualmente, conforme Tabela 4, nota-se que os poros

possuem porcentagens superiores de carbono e oxigênio em relação a matriz, pois são
regiões abertas e de facilidade para esses elementos entrarem e se dispuserem na amostra.
Tabela 4. Comparação dos Elementos Constituintes da Liga Ni45TiCu5 a 1000°C.

1 35,1 45 3 4,9 8,6 3,3
2 34,2 43,7 3,1 5,3 9,1 4,5
3 35,2 44,5 2,7 5,3 8,8 3,5
4 34,8 44,5 2,4 6,3 8,1 3,8
5 34,5 43,7 2,9 6,2 9,3 3,5
6 27,3 43,3 2,1 7,6 13,9 5,7
7 22,2 33,2 1,3 6,9 20,4 16
8 27,6 39,3 3,3 7,4 17,5 4,8
9 28,1 42,5 1,7 7,4 14,7 5,6
10 29,5 40,2 3,8 7,9 14,2 4,6
Analisando o mapa elementar da liga Ni45TiCu5 sinterizada a 1100°C, Figura 16,

modificadas por IIIP-N percebe-se a superfície com menor porosidade, menores que 100 nm
e espaçados, resultado decorrente da temperatura de sinterização ultrapassar a temperatura
de fusão dos elementos constituintes proporcionando uma matriz coalescida e aparentemente
homogênea dentro do possível para uma liga porosa.
40
(a) (b)
A Tabela 5 apresenta os espectros selecionados na superfície da amostra. Os de 1 a

5 mantiveram porcentagens sem variância considerável, enquanto os de 6 apresentou baixa
porcentagem de níquel, e altos valores de oxigênio e carbono decorrentes de contaminação
dos processos de fabricação e tratamento superficial.
Tabela 5. Comparação dos Elementos Constituintes das Regiões Analisadas da liga

Ni45TiCu5 1100°C
1 26,2 47,9 1,1 11,9 9,2 3,6
2 26,7 47,7 1,1 11,1 9,1 4,1
3 26,4 49,3 1,2 11,4 8 3,7
4 24,6 48,8 0,9 13,4 8 4
5 25,8 48,1 1,3 10,9 9,3 4,7
6 1,9 10,4 0,1 2,2 30,2 55,2
7 2,6 6,7 0,1 3,1 47,7 39,9
8 7,8 14,9 0,3 7,4 35,3 34,3
9 5,3 19,3 0,4 6,6 35,3 33
10 20,3 58,7
41
4.1.3. Resultados de Dureza Vickers no Microdurômetro

Os estudos de dureza vickers foram realizados em todas as amostras estudadas. Na
Figura 17, apresentam exemplos de como foi realizado as medidas de dureza nas amostras
avaliadas.
Figura 17. Exemplo de Medida de Dureza na Matriz da Liga Ni45TiCu5 Implantada

por IIIP-N em (a) na Matriz e em (b) Próximo ao Poro.
(a) (b)
Foram realizadas em média quinze medições em pontos aleatórios ao longo da

superfície, pois se percebeu que o valor da medida de dureza é consideravelmente menor
quando realizada em cima do poro ou mesmo perto dele, portanto, todas as medidas foram
realizadas na matriz para realização de uma média e os resultados descritos por gráfico
apresentado na Figura 18.
A tabela abaixo, Tabela 6, apresenta a média das durezas encontradas na amostra
com 5% de cobre, sinterizadas entre 800°C e 1100°C. Através dele, foi realizado um gráfico
relacionando os valores de dureza com as temperaturas de sinterização da liga.
42
Tabela 6. Média das Durezas da Liga Ni45TiCu5.
O gráfico da Figura 18 abaixo apresenta a relação das medidas de dureza da liga com
5% com a temperatura de sinterização mostrando os níveis de dureza obtidos. Os valores são
obtidos na unidade de Kgf/mm2.
Figura 18. Gráfico com a Média da Dureza da Liga Ni45TiCu5 em Diferentes

Temperaturas de Sinterização.
De acordo com o gráfico, as medidas de dureza seguem um padrão linear conforme

a variação da temperatura de sinterização das amostras analisadas. Os valores de dureza
encontrados foram gradativamente superiores em relação a amostra anterior, de menor
temperatura, tornando evidente o efeito da temperatura de sinterização na dureza da amostra,
seu comportamento mecânico e microestrutural depende diretamente de seus elementos
constituintes e do processo e condições de fabricação.
43
O comportamento atípico ocorre na amostra sinterizada a 1000°C que ocorre uma

redução da média de dureza, possivelmente devido a medidas serem próximas a poros que
contribui para as medidas resultarem em valores menores, pois não há explicação cientifica
ou comportamento da liga ou de seus componentes que justifiquem tal comportamento,
apenas medidas de dureza que fugiram do padrão por se encontrarem próxima aos poros.
4.2. Liga Ni40TiCu10

4.2.1. Análise da Superfície da Amostra
As amostras da liga Ni40TiCu10, sinterizadas em diferentes temperaturas e
posteriormente implantadas superficialmente através da técnica IIIIP-N foram analisadas por
microscopia eletrônica de varredura e suas micrografias apresentadas na Figura 19.
Figura 19. Micrografias das Amostras da Liga Ni40TiCu10 das Amostras Sinterizadas
em: (a) 800°C, (b) 900°C, (c) 1000°C e (d) 1100°C Após Modificação Superficial.
Aumento de 1000x.
(a) (b)
(c) (d)
44
É possível observar, conforme Figura 19, que há a presença de poros de menor

tamanho na superfície se comparado com a liga com 5 %at de cobre nas mesmas condições
de produção e implantação. Há coalescência dos poros menores na matriz entre as amostras
implantadas de 800°C para 900°C, preservando os poros mais profundos. Já na superfície da
amostra sinterizada a 1000°C estes poros, por conta da temperatura maior já se
transformaram em muitos poros menores e quase uniformemente espalhados, é
completamente coalescido. Enquanto a amostra sinterizada a 1100°C quase não há poros,
não sendo observados espaços e interstícios em sua superfície.
4.2.2. Análise da Composição Química

Como descrito anteriormente, foram escolhidos dez espectros entre áreas porosas e
matriz para a análise dos elementos constituintes na amostra. Através do mapa elementar da
amostra sinterizada e implantada a 800ºC, apresentado na Figura 20, é possível verificar que
os elementos Ni e Ti estão mais uniformemente espalhados e misturados entre si ao longo
da região analisada. Os elementos nitrogênio e oxigênio concentram-se preferencialmente
dentro e ao redor dos interstícios e poros, região onde são mais facilmente depositados
(região com menor barreira ou força contrária) durante a implantação por IIIP-N.
IIIP-N e em (b) Demonstração dos Espectros Selecionados Análise.
(a) (b)
Analisando os espectros de 1 a 5, localizados nos poros, conforme visto na Figura 20

(b), há percentuais altos de oxigênio e carbono, superiores aos elementos constituintes da
45
liga níquel, titânio e cobre, que pode ser observado na Tabela 7. Não ocorrendo o mesmo
nos espectros de 6 a 10, localizados na matriz, que apresentam percentuais maiores dos
elementos base.

Ni40TiCu10; 800°C.
1 6,6 11,1 2,7 2,1 36,4 41,1
2 2,8 16,8 1,4 1,4 53,2 24,3
3 12,8 23,7 6,4 0,9 35 21,2
4 11,7 36,4 7,2 1,8 33,3 9,7
5 8,5 28,2 6,1 0,6 49,7 7
6 30,7 31,3 11,3 0,8 19,1 6,8
7 32,6 37,5 5,8 0,4 17,5 6,1
8 33 38 6,1 0,3 17,4 5,2
9 36,1 37,2 7,8 0,6 14,2 4,1
10 29,2 40,1 4,9 0 20,4 5,4
Nota-se comportamento atípico no espectro 10, conforme Tabela 7, onde não possui
nenhuma porcentagem de nitrogênio, possivelmente uma região que não teve contato durante a
implantação iônica, provavelmente por ter sido obstruído por outro elemento ou poro na região
que aparenta ser menor que 50 nm.
(a) (b)
46
Na amostra sinterizada a 900°C, visto através da Figura 21, é possível observar a

presença de nitrogênio ao longo da superfície, bem como oxigênio, de maneira mais
uniforme, ainda que, por toda a superfície, possua todos os outros elementos em menor
quantidade, demonstrou que o tratamento de IIIP-N foi eficiente e cobriu toda a superfície.
Verificou-se também a presença do cobre em maior concentração no interior dos poros
(região avermelhada).
Nos espectros de 1 a 5, conforme Tabela 8, estão em regiões porosas e os valores das
porcentagens estão próximas aos da matriz, provavelmente isto ocorra devido a amostra ser
sinterizada a 900°C, temperatura maior e próxima ao ponto de fusão dos elementos
constituintes da liga.

Ni40TiCu10; 900°C.
1 30,7 49 3 2,6 7,9 6,9
2 27,1 48,5 8,4 3,5 9,4 3,1
3 33,2 43 5,4 4,4 8,3 5,6
4 30,2 50,5 3,3 2,3 8,3 5,3
5 27,8 45,7 9,5 4,8 8,9 3,3
6 36,8 36,8 7,9 7,7 6,6 4,2
7 34,8 40,8 7,3 8,6 5,1 3,4
8 34,1 40,4 7 9,9 4,4 4,2
9 64,4 38,7 9,1 8,4 6,3 3,2
10 34,6 39 7,7 8,5 5,8 4,4
No mapa elementar da amostra sinterizada a 1000°C, Figura 22, observa-se

agrupados (em azul) de nitrogênio por toda a amostra resultante do tratamento de superfície
Implantação Iônica por Imersão em Plasma de Nitrogênio.
47
Figura 22. Em (a) Mapa Elementar da liga Ni40TiCu10 a 1000°C e Implantada por
(a) (b)
Conforme a Figura 22, não há presença de cobre retido aparente na região analisada,
pode-se explicar que a 1000°C está a poucos graus abaixo do ponto total de fusão deste
elemento no qual podendo estar coalescido e homogeneizado com os outros elementos. O
mesmo ocorre com o oxigênio por quase toda a superfície que pode ser resultado de
contaminação durante o processo de fabricação da amostra.

Ni40TiCu10 1000°C.
1 20,2 51,6 3,3 7,1 15,5 2,3
2 21,8 50,9 6 5,5 13 2,8
3 19,5 51,3 6,1 9,9 10,9 2,2
4 11,2 41,2 0,8 5,2 18,9 22,7
5 14,2 44,9 2,7 11,3 19,6 7,3
6 21,6 42,1 7,4 12,2 13,1 3,6
7 21 47 4,4 12,8 11,5 3,3
8 21,9 47,9 12,9 12,9 11,4 3,6
9 20,9 51 1,1 11,9 11,9 3,2
10 22,7 43,6 4,4 12,6 13,2 3,5
11 13,7 46,3 6,8 16,9 14,1 2,2
12 8,9 54,5 0,8 19,7 13,5 2,7
13 10,3 54,4 0,9 18 14 2,4
14 8,3 52,8 2,2 18 15,2 3,5
15 7,2 57,2 0,5 20,7 12,5 2
48
Como pode ser visto na Tabela 9, os espectros de 1 a 5, localizados em regiões

porosas, há variação de composição elementar, possivelmente ocorreu a inserção de
elementos, tais como carbono e oxigênio, oriundos do processo de mistura e também do
tratamento IIIP-N.
Entretanto, nos espectros de 6 a 10 houve baixa variação, sem grandes desvios de
medidas das composições dos elementos, pois foram analisados pontos na matriz da
superfície onde é mais difícil elementos entrarem nos interstícios.
Nesta amostra, para melhor entendimento, foram escolhidas quinze regiões para
análise.
Nos espectros de 11 a 15, estrutura que no mapa é representado pela cor azul, essas
regiões, apresentam grandes porcentagens de nitrogênio (de 12,6% a 20,7 %) resultante do
tratamento IIIP-N, não compostos somente desse, mas também de grande quantidade de
titânio (de 43,6% a 57,2%) e outros elementos.
(a) (b)
A amostra Ni40TiCu10 sinterizada a 1100°C, Figura 23, demonstrou a melhor

coalescência entre os elementos, de todas as amostras realizadas, pela temperatura ser
superior a temperatura de fusão dos elementos. Não apresentou agrupamento significativo,
além de possuir nitrogênio uniformemente espalhado pela superfície, resultados que podem
ser observados na Tabela 10.
49
Tabela 10. Comparação dos Elementos Constituintes das Regiões Analisadas

da liga Ni40TiCu10 1100°C.
1 21,6 40,5 5,1 16 12,1 3,9
2 22,6 41,1 5,7 15,6 11,7 3,4
3 22,4 41,4 6 14,7 11,7 3,8
4 21,4 41,6 5,3 16,1 12,1 3,4
5 23,2 41,2 5,5 13,5 12,5 4,1
6 23,3 44,6 4,1 13,2 11,3 3,5
7 2,9 45,6 3,1 13,8 10,9 3,6
8 22,9 45,7 2,7 14,3 11,2 3,3
9 22,2 45,4 2,8 14,5 11,4 3,7
10 22 45,1 3 14,7 11,2 3,9
Os espectros de 1 a 5, nas regiões mais escuras do mapa, não apresentou desvios de

valores, evidenciando a eficiência da sinterização no tratamento superficial IIIP-N.
De todas as amostras analisadas, é a que apresenta a estrutura mais coalescida e
homogênea, poucos poros e estes menores que 20 micrometros e espalhados entre si.
Também apresenta nitrogênio e oxigênio ao longo de toda a superfície, como já constatados,
resultado do tratamento de IIIP-N. Não apresentou agrupamento de elementos nem de poros.
O elemento cobre foi uniformemente coalescido juntamente com níquel e titânio.
Na Figura 24, é possível visualizar um gráfico com a porcentagens de elementos
presentes no espectro 1 da amostra com 10% de cobre sinterizada a 1100°C, onde é possivel
visualizar melhor as porcentagens descritas.
Figura 24. Porcentagem de elementos do espectro 1 da liga Ni40TiCu10 a 1100°C

50
Na Figura 23(b) é possível observar que se trata de uma região mais escura da
amostra e com uma maior concentração de elementos, com a o gráfico da imagem XXX
percebe-se as concentrações menores do que deveriam de titânio com 40,5% quando a base
é de (50%), concentração menor de níquel 21,6% quando a base é 40%, que podem indicar
a necessidade de mais tempo dos pós no misturador – durante o processo de fabricação - e a
presença em grande quantidade de outros elementos que não fazem parte da composição da
amostra como o carbono (presente em 3,9%), oxigênio (12,1%) que podem ser decorrentes
contaminações no processo de fabricação, também a presença do nitrogênio em 16,9% que
pode ser explicado pelo tratamento de superfície implantando o elemento em grande
quantidade na superfície, principalmente em regiões porosas, que não apresentam força
contraria, logo os átomos de nitrogênio possuem facilidade para entrar nos interstícios dos
poros.
4.2.3. Resultados de Dureza Vickers no Microdurômetro

Abaixo encontra-se duas imagens para efeitos comparativos, com a marca da medida
de dureza vickers próxima a um poro e na matriz, longe dos poros.
Figura 25. Comparação de Medida de Dureza na Matriz e (b) no Poro.
(a) (b)
Pode-se observar que a localização da medida de dureza se altera conforme a

proximidade com os poros, conforme Figura 25. Nota-se que a medida de dureza localizada
na matriz é visivelmente maior que localizada no poro, portanto, as medidas de dureza que
devem ser levadas em consideração serão somente as encontradas na matriz, escolhidas
51
cuidadosamente, pois as amostras, fabricadas por metalurgia do pó, são extremamente

porosas. Os valores são obtidos na unidade de Kgf/mm2.
Tabela 11. Média das Durezas Ni40TiCu10.
É possível visualizar melhor os resultados de dureza da Tabela 11 no gráfico abaixo,

Figura 26.
Figura 26. Gráfico Comparativo Aumento Dureza Conforme Variação da

Temperatura de Sinterização da Liga Ni40TiCu10.
É possível notar, conforme a Figura 26, que o valor de dureza aumentou conforme a
temperatura de sinterização mais alta. Nota-se que da amostra de 800°C para a amostra de
900°C teve um aumento pouco significativo, com valores muito próximos, pois os
52
elementos, ainda nessa temperatura, não se aproximaram das temperaturas de fusão dos
elementos.
A amostra sinterizada a 1000°C, por se aproximar da temperatura de fusão,
demonstrou considerável aumento no valor de dureza, em média 138 Vickers, valor que
continuou subindo, de 1000°C para 1100°C obteve-se aumento de 90,5 de média de aumento
de dureza. Os valores são obtidos na unidade de Kgf/mm2.
4.3. Comparação dos Resultados Entre Ni45TiCu5 e Ni40TiCu10

Nos capítulos anteriores foram descritos no trabalho a caracterização das amostras
Ni40TiCu10 eNi45TiCu5 por MEV, EDS e análise de dureza Vickers individualmente, neste
capítulo, será realizado uma comparação entre as amostras para um melhor entendimento
da influência da adição do cobre na liga e do aumento da temperatura de sinterização no
processo de fabricação.
4.3.1. Comparação dos Resultados Obtidos em MEV Entre as Ligas Ni45TiCu5 e

Ni45TiCu5 Sinterizadas Entre 800°C e 1100°C
Abaixo encontra-se a comparação feita através das imagens de MEV das oito
amostras analisadas, as ligas com 5% de cobre e 10 % de cobre com temperaturas de
sinterisacao de 800 a 1100°C.
Figura 27. Resultados Obtidos em MEV Entre as Ligas Ni45TiCu5 e Ni40TiCu10;

800°C a 1100°C.

53
Observando a Figura 27, com a comparação dos resultados de MEV das 8 amostras
analisadas, nota-se o aumento dos espaçamentos entre poros, diminuição da profundidade e
diminuição dos poros entre si gradativamente conforme o aumento da temperatura de
sinterização para ambas as porcentagens. Percebe-se também matriz mais uniforme e
coalescida a temperaturas de sinterização mais altas.
Os resultados concluídos foram esperados, o processo de fabricação, metalurgia do
pó, se mostrou mais eficaz na fabricação de amostras mais e menos porosas conforme
temperatura.
As amostras com 10% de cobre mostraram possuir poros menores e menos espaçados
comparando a mesma faixa de temperatura das amostras com 5% de cobre.
Comparando ambas as amostras em 800°C, em 5% de cobre, a matriz é bem mais
visível e possui poros grandes e espaçados, enquanto a 1100°C a amostra com 10% de cobre
se mostrou mais limpa, coalescida e uniforme, sem poros aparentes.
4.3.2. Comparação dos Resultados Obtidos em EDS Entre as Ligas Ni45TiCu5 e

Ni40TiCu10 Entre 800°C e 1100°C
Comparando os resultados das 8 amostras em EDS, é perceptível a concentração dos
elementos cobre e oxigênio nos poros nas amostras sinterizadas a temperaturas mais baixas
enquanto nas amostras sinterizadas a temperaturas mais altas esses elementos encontram-se
quase que completamente dissolvidos na amostra, sem grandes concentrações, evidenciando
que o processo de fabricação foi eficiente nesse quesito. Nota-se também que a temperaturas
mais altas o cobre está presente uniformemente com os outros elementos ao longo de toda a
matriz.
Nas amostras com menor percentual de cobre, é perceptível esse elemento ao redor
dos poros e dos interstícios, e com a concentração desse elemento mais alta, percebe-se mais
espalhado ao longo da amostra.
É possível observar que há maiores quantidades de poros e em agrupamentos a
temperaturas menores, possivelmente pela temperatura, conforme fica maior pela
sinterização, se aproxima da temperatura de fusão dos elementos constituintes, em
temperaturas mais altas os elementos já quase completamente coalescidos.
A temperatura foi eficiente para sinterizar todos os elementos de maneira uniforme,
eliminar a maioria dos poros, e contribuiu significativamente para a implantação iônica por
54
imersão implantar ao longo de toda a superfície da amostra, nitrogênio, que se mostrou

tratamento superficial eficiente em amostras porosas.
Foi possível identificar a presença de elementos distintos em algumas amostras,
como oxigênio e carbono, provenientes de contaminação, e maior concentração desses
elementos em temperaturas mais altas.
4.3.2.1. Realizando comparação entre as ligas Ni45TiCu5 e Ni40TiCu10 a 800°C

Realizando comparativo entre as ligas Ni45TiCu5 e Ni40TiCu10, ambas sinterizadas a
800°C, nota-se que a liga com 10% de cobre apresentou valores consideravelmente maiores
de carbono, oxigênio e cobre, enquanto a liga com 5% de cobre apresentou valores maiores
de níquel, titânio e nitrogênio.
A porcentagem menor de cobre apresentou elementos melhor misturados, menores
discrepâncias, valores dos elementos base coerentes e IIIP-N mais eficiente enquanto a liga
com 10% de cobre apresentou maior contaminação em seu processo de fabricação.
4.3.2.2. Realizando comparação entre as ligas Ni45TiCu5 e Ni40TiCu10 a 1100°C

Comparando as ligas com 5% de cobre e 10% de cobre sinterizadas a 1100°C, nos
poros a liga com 5% de cobre apresentou valores extremamente baixos de níquel, titânio e
cobre, elementos base da liga e valores consideráveis de nitrogênio, oxigênio e carbono
decorrentes de contaminação, o que a liga com 10% de cobre também apresentou valores
consideráveis, mas ainda bem inferiores quando comparado com a liga com 5% de cobre. A
liga com 10% apresentou maior valor de nitrogênio nos poros da superfície enquanto a liga
com 5% de cobre apresentou valores dos elementos base mais coerentes.
Com relação ao tratamento de superfície, é notório a presença do elemento nitrogênio
na superfície de todas as oito amostras decorrente da implantação iônica por imersão em
plasma de nitrogênio para ambas as porcentagens de cobre.
Realizando uma análise com relação a porcentagem de cobre, as amostras com 5%
de cobre apresentaram maior porcentagem de nitrogênio nos poros que na matriz por esse
mesmo motivo.
A amostra com 10% de cobre sinterizada a 800°C apresentou menores porcentagens
de nitrogênio implantado na matriz enquanto a liga com 10% de cobre sinterizada a 1100°C
apresentou maior porcentagem de nitrogênio presente na matriz e toda a superfície ainda
55
que, com a energia de pulsação do processo de IIIP-N, seja mais fácil a implantação a
temperaturas baixas de sinterização das amostras.
4.3.3. Comparação dos Resultados de Dureza Vickers Entre as Ligas

Abaixo encontra-se uma comparação dos resultados das médias de dureza Vickers
encontrados para ambas as porcentagens de cobre de acordo com a temperatura de
sinterização.
Figura 28. Comparação dos Resultados de Dureza Vickers Entre as Ligas.
De início, é possível visualizar que os valores de dureza crescem conforme aumento

da temperatura de sinterização, que pode der explicado pelo processo de fabricação, que
afeta diretamente o comportamento mecânico da amostra, quanto maior a temperatura, maior
os níveis de dureza encontrados, pois os elementos constituintes fundem-se mais entre si,
deixando menos espaços vazios, menores níveis de porosidade e interstícios entre átomos, e
átomos mais aglutinados.
Houve um declínio encontrado em 1000°C para a liga com 5% de cobre explicada
pelas medidas de dureza na amostra serem muito próximas aos poros, comprometendo os
resultados, pois, não há explicação cientifica para o declínio, apenas medidas valores baixos
encontrados próximos aos poros.
Em relação a composição química, percebe-se que a adição de cobre, de 5% para
10%, tornou a liga mais frágil, com níveis de dureza mais baixos, tornando a liga com 5%
de Cu mais dura que a liga com 10% de Cu, que pode ser explicada pela dureza dos elementos
individualmente, onde o Cu possui dureza menor que os demais elementos, Níquel e Titânio,
56
e quando adicionado em maior quantidade e retirada o percentual de titânio, torna a liga mais
frágil e menos dura, contrariamente ao esperado, pois esperava-se que com maior adição do
cobre a liga se tornaria mais resistente e dura.
Para utilizações biomédicas, como implantes ósseos porosos, que não necessitam dos
melhores níveis de dureza, precisam de maior porosidade (para maior compatibilidade com
o osso humano) e material não tóxico (liga tratada eficientemente com IIIP-N a fim de evitar
liberação de materiais tóxicos no corpo humano) as liga Ni45TiCu5 sinterizada a 800°C e
900°C se mostraram suficientemente eficiente.
Para utilizações que requerem menor porosidade e maiores níveis de dureza, como
aplicações industriais e aeronáuticos, e que necessitam evitar corrosão, contaminação e
reação com demais elementos tóxicos, as ligas Ni45TiCu5 sinterizada a 1100°C e Ni40TiCu10
sinterizada a 1100° se mostraram eficientes, sendo a liga com Ni45TiCu5 (5% de cobre) a
liga com maior valor de dureza encontrado.
57
5. CONCLUSÃO
O presente estudo nos permitiu compreender melhor as ligas metálicas Ni45TiCu5 e
Ni40TiCu10 com EMF, fabricadas por metalurgia do pó, sinterizada a diferentes temperaturas
e tratadas superficialmente por Implantação Iônica por Imersão em Plasma de Nitrogênio,
através suas respectivas microestruturas e dureza a partir dos resultados e discussões,
analisando através dos ensaios de Dureza, MEV e EDS que nos permitiram chegar as
conclusões descritas abaixo.
Com a análise de morfologia por Microscopia Eletrônica de Varredura:
A presença de poros é constante em todas as amostras por serem fabricadas através
do processo de fabricação metalurgia do pó.
Em ambas as porcentagens de cobre, as amostras apresentaram diminuição de
tamanho dos poros e maior distribuição destes na matriz conforme o aumento da temperatura
de sinterização, e assim, matriz mais coalescida e uniforme a temperaturas de sinterização
maiores.
A amostra menos porosa – e mais uniforme – encontrada foi a de 10% de cobre
sinterizada a 1100°C, enquanto a que possui maior número de poros pequenos, a 10% de
cobre a 1000°C. A amostra com maiores poros foi a de 5% de cobre sinterizada a 800°C.
As amostras com 10% de cobre mostraram possuir poros menores e menos
espaçados comparando a mesma faixa de temperatura das amostras com 5% de cobre.
Esses fenomenos podem ser explicados pela temperatura de fusão dos elementos que
se torna mais proxima conforme aumento da temperatura de sinterização das amostras,
tornando mais fundido e aglutinado, logo menos poroso e com maior nível de dureza,
conforme verificado nos resultados de dureza Vickers.
Com a caracterização química e elementar por Espectroscopia por energia dispersiva:
Nota-se a diminuição dos poros e melhor coalescência da matriz conforme aumento
da temperatura de sinterização das amostras.
Para ambas as ligas, em todas as temperaturas analisadas, os elementos foram melhor
coalescidos na fase matriz enquanto na fase porosa encontra-se maiores agrupamentos de
elementos e em maior quantidade e variedade. Esses agrupamentos se tornam mais raros
conforme aumento da temperatura, que faz com que os elementos se fundem na matriz.
É perceptível a presença de elementos como carbono e oxigênio em todas as amostras
decorrentes de contaminação no processo de fabricação.
58
Com relação a contaminação com carbono, a liga que apresentou maior

contaminação foi a amostra com 5% de cobre sinterizada a 1100°C e a liga que apresentou
menor contaminação foi a 10% de cobre sinterizada a 1100°C.
A contaminação de oxigênio foi presente em todas as ligas sendo a com maior
porcentagem de oxigênio encontrado a liga 10% de cobre sinterizada a 800°C e a menor
porcentagem de oxigênio a liga 10% de cobre a 1100°C.
Com relação ao tratamento de superfície, é notório a presença do elemento nitrogênio
na superfície de todas as oito amostras decorrente da implantação iônica por imersão em
plasma de nitrogênio para ambas as porcentagens de cobre.
De maneira geral, considerando que o processo de IIIP-N possuiu os mesmos
parametros de implantação iônica no processo de fabricação para todas as amostras, as
amostras com temperaturas de sinterização mais baixas apresentaram porcentagens maiores
de nitrogênio nos poros por apresentarem um caminho mais fácil para a implantação no
nitrogênio e as amostras com temperaturas de sinterização mais altas, logo menos porosas,
com menores porcentagens de nitrogênio nos poros e maiores porcentagens de nitrogênio ao
longo de toda a matriz.
Realizando uma análise com relação a porcentagem de cobre, as amostras com 5%
de cobre apresentaram maior porcentagem de nitrogênio nos poros que na matriz por esse
mesmo motivo.
A amostra com 10% de cobre sinterizada a 800°C apresentou menores porcentagens
de nitrogênio implantado na matriz enquanto a liga com 10% de cobre sinterizada a 1100°C
apresentou maior porcentagem de nitrogênio presente na matriz e toda a superfície ainda
que, com a energia de pulsação do processo de IIIP-N, seja mais fácil a implantação a
temperaturas baixas de sinterização das amostras.
Logo, para trabalhos futuros, torna-se necessário uma análise eficaz para avaliar a
IIIP-N nas ligas, principalmente para fins biomédicos, onde o tratamento de IIIP-N é
necessário nas ligas para impedir a liberação de metais no corpo humano, que podem ser
tóxicos, onde amostras porosas são procuradas. Logo, deve-se analisar qual nível de
porosidade é necessário para determinada aplicação, onde o processo de fabricação e a
porosidade influenciam no tratamento IIIP-N e na porcentagem de nitrogênio presente na
superfície.
Com relação ao ensaio de dureza Vickers, das oito amostras analisadas, para ambas
as porcentagens de adição de cobre, é possível perceber que a dureza se torna maior
59
conforme aumento de temperatura de sinterização das amostras, tornando-as menos porosa

e consequentemente com maior valor de dureza.
Diferentemente do que se esperava, a adição do cobre em maior porcentagem na liga
tornou a liga NiTiCu com menor valor de dureza. As amostras da liga com 5% de cobre, em
todas as temperaturas, mostraram valores superiores de dureza quando comparado com as
ligas com 10% de cobre com as mesmas temperaturas de sinterização. O que pode ser
explicado pela dureza dos elementos individualmente, onde o Cu possui dureza menor que
os demais elementos, Níquel e Titânio, e quando adicionado em maior quantidade e retirado
esse percentual de titânio, torna a liga mais frágil.
A liga com maior valor de dureza Vickers encontrado foi a liga Ni45TiCu5 sinterizada
a 1100°C com 649,93kgf/mm2 e a liga com a dureza mais baixa foi a liga Ni40TiCu10
sinterizada a 800°C com 269,67kgf/mm2.
Para utilizações biomédicas, como implantes ósseos porosos, que não necessitam dos
melhores níveis de dureza e precisam de maior porosidade (para maior compatibilidade com
o osso humano) e material não tóxico (liga tratada eficientemente com IIIP-N a fim de evitar
liberação de materiais tóxicos no corpo humano) as liga Ni45TiCu5 sinterizada a 800°C e
900°C se mostraram suficientemente eficiente mas sendo necessário avaliar a eficácia do
tratamento de IIIP-N, se os valores encontrados de nitrogênio na superfície tornam-se
suficientes para tal aplicação.
Para utilizações que requerem menor porosidade e maiores níveis de dureza, como
aplicações industriais e aeronáuticas, e que necessitam evitar corrosão, contaminação e
reação com demais elementos tóxicos, as ligas Ni45TiCu5 sinterizada a 1100°C e Ni40TiCu10
sinterizada a 1100° se mostraram eficientes.
60
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ALMEIDA, T. C.; SANTOS, O.S.; OTUBO, J. Construction of a Morphing wing Rib
Actuated by a NiTi Wire, Journal of Aerospace Technology and Management 7, p. 454-464,
2015.
ANDERS, A.; PELLETIER, J., IEEE Transactions on Plasma Science (Special Issue on Ion
Sources) 33 (2005).
ARAÚJO, C. J.; SILVA, N. J.; SILVA, M. M. GONZALEZ, C H. A comparative study

Ni-Ti And Ni-Ti-Cu shape Memory alloy processed by plasma melting and injection
molding. Materials and Design. v, 32, p 4925-4930, 2011.
ARAÚJO, GUILHERME. EESC JR. Ensaios de Materiais. Disponível em Ensaios de

Materiais: Tudo o que você precisa saber!! - EESC jr. Acesso em: 03/09/2022.
BRIZZI, R. R.; PORTOCARRERO, H.; SOUZA, A. P. DE; COSTA, A. J. S. T. DA;

RANGEL, L. DE A., 2019. Avaliação Macro e Microestrutural de Solos sob Diferentes Usos
apartir de Análises Físicas, Microscopia Eletrônica e Espectroscopia por Energia Dispersiva,
Raega - O Espaço Geográfico em Análise, v. 46, n. 1, 25–40.
CALLISTER, W.D. Ciência e Engenharia de Materiais: Uma Introdução. 5ª ed., Rio Janeiro
– RJ: Livros Técnicos e Científicos, 2002.
CANEVAROLO JR.; S. V. Técnicas de Caracterização de Polímeros. 1. ed. São Paulo;

Artliber, 2007
CHIAVERINI, V. Metalurgia do Pó – Técnica e Produtos. 4ª. ed. São Paulo: ABM, 2001
COSTA, F.A.; AMBROZIO, F. F.; SILVA, A. G. P., Sintering behavior in solid state of
aW25%wtCu composite powder prepared by mechanical alloying. In: POWDER 124
METALLURGY WORLD CONGRESS, Vienna: EPMA 2004.
61
DANIEL, WAGNER. Entenda Como Funciona o MEV e a sua Importância na

Caracterização de Materiais. Liga consultoria, 2018. Disponível em:
https://www.ligaconsultoriajr.com.br/post/__mev. Acesso em: 13 de novembro de 2021.
DEDAVID et al., B. A.; GOMES, C. I.; MACHADO, G. Microscopia Eletrônica de

Varredura Aplicações e preparação de amostras. EDIPUCRS 1. Ed, v. 1, Porto Alegre, 60
p., 2007
DUERING, T.; PELTON, A.; TREPANIER, C, Alloying and composition. Nitinol.

Materials Park. ASM International, 2011, cap. 9, v. 1.
HODOROABA, V. D.; WOLFGANG E.S. UNGER, SHARD A. G. Chapter 4.4 - Energy-

dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Elsevier, 2020, p. 397-417, ISBN 9780128141823.
Disponível em: https://doi.org/10.1016/B978-0-12-814182-3.00021-3. Acesso em:
24/05/2022.
FERREIRA, M.F.S. Ensaios de dureza Rockwel, Vickers, Brinell e Microdureza, ensaios de

Tração e ensaio Jominy. Relatório 1 de Laboratório de Materiais de Construção
Mecânica. Belo Horizonte. Outubro de 2011.
HUMBEECK, J. V. Shape Memory Alloys: a material and a technology. Advanced

Engineering Materials, v. 3, n. 11, p 837 – 850, 2001.
JANI, J. M.; LEARY, M.; SUBIC, A.; GIBSON, M. A. A review of shape memory alloy
research applications and opportunities Materials e Design, v. 56, p. 1078-1113, April 2014.
KNEWITZ, F. L. et al. Estudo Comparativo de Amostras de NiTi Produzidas por Metalurgia

do Pó. Estudos Tecnológicos, Porto Alegre, p. 44-54, Jan/Abr 2008.
LABTESTE. Laboratório Metalúrgico. Disponível em:

http://www.labteste.com.br/ensaio-dureza-vickers. Acesso em: 15/06/2023.
62
LIU, M. Y.; QI, W. Y.; TONG, Y. X.; TIAN, B.; CHEN, F.; LI, L. Study of martensitic
transformation in TiNiCuNb shape memory alloys using dynamic mechanical analysis.
Vacuum, v. 155, p. 358-360, 2018.
MAGALHÃES, Lana. Toda Matéria. Cobre. Disponível em Cobre: elemento químico,

características e aplicações - Toda Matéria (todamateria.com.br). 2019. Acesso em
11/11/2021.
MARCHEZAN, R.; MAHMUD AHMAD, A.; ANTÔNIO THESING, L. METARLUGIA

DO PÓ E AS SUAS CARACTERÍSTICAS. Anais do Salão Internacional de Ensino,
Pesquisa e Extensão. Disponível em:
https://periodicos.unipampa.edu.br/index.php/SIEPE/article/view/87917 Acesso em: 13 de
novembro de 2021.
MORAIS, Gilberto Augusto de. Desenvolvimento da metalurgia do pó. Natal, EDUFRN,

2022.
NAM, T. H., SABURI, T.; SHIMIZU, K. Cu-content dependence of shapememory

characteristics in Ti-Ni-Cu alloys. Mater Trans, v.31, p.959-967. 1990b.
NASTASI, M.; MAYER, J. W.; HIRVONEN, J. K. Ion-Solid Interactions, Fundamentals

and Applications. Cambridge University Press, 1996.
OTUBO, Jorge. Paulo Roberto Mei. Sadamu Koshimizu. Luis Gallego Martinez. Produção
de Ligas de NiTi com Efeito Memória de Forma por Fusão em Feixe de Elétrons.
Disponível em:https://www.fem.unicamp.br/files/GPM/Congresso/A%C3%A7os/acos-
congresso42.pdf. Acesso em: 10 de abril de 2022.
OTSUKA, K., WAYMAN, C.M. Shape Memory Materials. 1ª ed. Cambridge University
Press, Cambridge, UK, p. 284, 1998.
OTSUKA, K. & REN, X., Physical metallurgy of Ti-Ni-based shape memory alloys,
Progress in Materials Science 50, p.511-678, 2005.
63
RIJEZA Metalurgia. Dureza Vickers. Disponível em: https://rijeza.com.br/blog/conheca-

mais-sobre-a-dureza-vickers/. Acesso em: 14/09/2022.
SABURI, T. Ti-Ni Shape Memory alloys. In: OTSUKA, K.; WAYMAN, C. .M (ed.) Shape
Memory Materials. Cambridge University Press, 1998. Cap 3.
SALES, C. B. Estudo da Resistência ao Desgaste em Liga NiTi EMF Produzida por

Metalurgia do Pó Modificada Superficialmente Por Processos Assistidos a Plasma. I.T.A.
Instituto Tecnológico de Aeronáutica, ago. 2017.
SANTOS, D. C. R. Efeito da Implantação Iônica por Imersão em Plasmas em Filmes de

Hidrocarbonetos Polimerizados a Plasma. 2004. 117f. Tese (Doutorado em Engenharia
Mecânica) - Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho, 2004.
SAKUMA, T.; HOSOGI, M.; OKABE, N.; IWATA, U.; OKITA, K. Effect of copper
content on superelasticity characteristics in Ti-Ni and Ti-Ni-Cu alloy wires. Materials
Transactions. v. 43, n. 5, p. 828-833, 2002.
SERTÓRIO. AMANDA RODRIGUES. Ligas NiTi com Efeito Memória de Forma:

Futuro ou Utopia? São Paulo, 2018. Disponível em:
https://repositorio.usp.br/directbitstream/233c96db-2e47-4830-b2e2-
f4adc3be8b31/AMANDA%20RODRIGUES%20SERT%C3%93RIO_TF.pdf. Acesso em:
11/10/2022
SHIVA, S.; YADAIAH, N.; PALANI, I. A.; PAUL, C. P.; BINDRA, K. S. Thermo
mechanical analyses and characterizations of TiNiCu shape memory alloy structures
developed by laser additive manufacturing. Journal of Manufacturing Processes, v. 48, p.
98-109, 2019.
SOUZA, S. A. Ensaios mecânicos de matérias metálicos. Ed. Edgard Blücher, São Paulo,
1989.
64
THERMOFISHER, S. Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy Elemental Mapping for

Reliable Chemical Characterization. Disponivel em:
https://www.thermofisher.com/br/en/home/materials-science/eds-technology.html. Acesso
em: 08/07/2022.
UCHIDA, K. et al. Effect of Nb Content on Martensitic Transformation Temperatures and

Mechanical Properties of Ti-Ni-Tb Shape Memory Alloys for Pipe Joint Applications.
Materials Transaction, v.48, p.445-450, 2007.
UZUMAKI, E. T.; LAMBERT, C. S.; BELANGERO, W. D.; FREIRE C. M. A.,

ZAVAGLIA, C.A.C. "Evaluation of diamond-like carbon coatings produced by plasma
immersion for orthopaedic applications", Diamond and Related Materials, v. 15, n. 4-8, p.
982-988, 2006.
XIE, Z.; CHIENG, G. P.; LIU, Y. Microstructure and texture development in Ti50Ni25Cu25
melt-spun ribbon. Acta Materialia, v. 55, n.1, p. 361-369, 2007.
Wu, M. H. Fabrication of Nitinol Materials and Componentes. Proceedings of the

international Conference on Shape Memory and Superlastic Technologies, Kumming,
p. 285-292, 2001.

ESTUDO DAS PROPRIEDADES EM LIGAS NiTiCu PRODUZIDAS POR METALURGIA DO PÓ VIA SINTERIZAÇÃO CONVENCIONAL

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ESTUDO DAS PROPRIEDADES EM LIGAS NiTiCu

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ESTUDO DAS PROPRIEDADES EM LIGAS NiTiCu

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CAROLINA VILARONGA FELICIANO RUY

ESTUDO DAS PROPRIEDADES EM LIGAS NiTiCu

Trabalho de Graduação apresentado à

Dr. Joares Lidovino dos Reis – FATEC SJC

Dedico este trabalho a todos aqueles que, assim

Cauã William de Souza Barbosa.

“O medo de cair não pode ser maior que a

Com o constante avanço da ciência, tecnologia e saúde, torna-se necessário pesquisas e

Figura 1. Temperatura de Início de Transformação Martensítica em Função do Teor de

Tabela 1. Condições Experimentais IIIP-N .......................................................................30

LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

ASTM American Society for Testing and Materials

4.1.2. Análise da Composição Química ....................................................................... 35

preparação das ligas. A sinterização foi realizada em atmosfera controlada utilizando a

1.1. Objetivo Geral

1.2. Objetivos Específicos

1.3. Proposta Metodológica

existentes em áreas pré-definidas através do Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) e

1.4. Conteúdo do Trabalho

2.2. Liga NiTiCu

2.3 Dependência da Temperatura de Transformação Para Ligas Ti50Ni50-XCux em

Figura 1. Temperatura de Início de Transformação Martensítica em Função do Teor

Fonte: Adaptado de DUERING; PELTON; TREPANIER (2011).

distribuição granulométrica e tamanho da partícula de pó, devem ser similares, e assim,

2.4.2. Mistura dos Pós

No campo da micromorfologia, o MEV é um dos instrumentos mais versáteis

2.5.2. EDS- Espectroscopia por Energia Dispersiva

que identifica os elementos químicos presente na amostra pelos elétrons retroespalhados.

2.5.3. Microidentador ou Ensaio de Dureza Vickers

A dureza Vickers se baseia na resistência que o material oferece à penetração de uma

Figura 2. Esquemático de um Ensaio de Dureza Vickers.

Fonte: Rijeza Metalurgia (2022).

Figura 3. Equação de Dureza Vickers.

Fonte: Labteste, Laboratório Metalúrgico, (2023).

O esquemático da Figura 3 mostra a equação utilizada pelo método de dureza Vickers

Para o ensaio de dureza Vickers, analisamos a resistência que o material oferece a

2.5.4. Implantação Iônica por Imersão em Plasma de Nitrogênio (IIIP-N)

Figura 4. Funcionamento do Tratamento por Implantação Iônica

Fonte: Adaptado de SANTOS (2004).

A técnica consiste basicamente em criar um plasma em uma câmara de vácuo com

3.1. Preparação das Amostras

Figura 5. Foto Ilustrativa do Misturador Powermid.

Fonte: Sales (2017).

Figura 6. Prensa Isostática Modelo KIP 100E, Marca Paul Weber.

Fonte: Sales (2017).

As amostras foram sinterizadas a vácuo em forno de sinterização com atmosfera

Figura 7. Forno de Sinterização.

Fonte: Sales (2017).

Após o processo de sinterização, foi realizado o embutimento das amostras em

3.2. Modificação Superficial Através da Técnica de Implantação Ionica por Imersão

Tabela 1. Condições Experimentais IIIP-N.