Cuadernos Perfume

DOI: 10.
55905/cuadv16n1-003
Recebimento dos originais: 24/11/2023

Aceitação para publicação: 29/12/2023
Otimização da formulação de um perfume capilar
Optimization of hair perfume formulation
Bruna Rafaela Silva de Almeida

Especialista em Farmácia Hospitalar
Instituição: Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)
Endereço: Av. Prof. Artur de Sá, s/n, Cidade Universitária, Recife – PE,
CEP: 50740-525
E-mail: bruninha2710@gmail.com
Amanda Correia da Silva Barros

Mestranda em Ciências Farmacêuticas
CEP: 50740-525
E-mail: amanda.csilva3@ufpe.br
Maria José Cristiane da Silva

Mestre em Ciências Farmacêuticas
CEP: 50740-525
E-mail: mj.cristianesilva@gmail.com
Ana Vithória da Silva Melo

Mestranda em Ciências Farmacêuticas
CEP: 50740-525
E-mail: ana.vmelo@ufpe.br
Larissa Morgana dos Santos Mendes

Doutora em Ciências Farmacêuticas
CEP: 50740-525
E-mail: larissa.mor.santos@gmail.com
Pedro José Rolim Neto

Doutor em Ciências da Saúde
CEP: 50740-525
E-mail: rolim.pedro@gmail.com
CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 28

Flávia Sales Lopes do Nascimento
Mestre em Inovação Terapêutica
Instituição: Rishon Perfumes e Cosméticos do Brasil
Endereço: Rua Londrina, Afogados, Recife – PE, CEP: 50770400
E-mail: qualidade@rishoncosmeticos.com.br
Rosali Maria Ferreira da Silva

Doutora em Ciências Farmacêuticas
CEP: 50740-525
E-mail: rosaliltm@gmail.com
RESUMO
O setor de cosméticos vem revolucionando a economia mundial, dentre muitos
produtos lançados no mercado, destaca-se o perfume para cabelos, que
promete deixar os fios mais cheirosos e brilhosos. Este estudo tem como objetivo
investigar as possíveis causas de alteração na formulação de um perfume capilar
de uma empresa do setor de cosméticos de Pernambuco, visando a sua melhoria
e segurança. Desenvolvido, através de uma auditoria interna da qualidade e de
pesquisas na literatura, um levantamento de informações acerca desta
formulação, para a realização de uma análise crítica. Isto propiciou a
manipulação de sete lotes de bancada (LBs) de 100g cada, contendo os
excipientes e concentrações de acordo com os dados teórico-práticos obtidos a
partir de documentos existentes na empresa e na literatura. As amostras dos LBs
manipulados foram avaliadas em relação às propriedades organolépticas por
observação visual, onde foi possível selecionar os melhores LBs (4 e 6) para
serem submetidos ao teste de estabilidade preliminar. Os resultados obtidos
através dessa pesquisa demonstraram que a presença de instabilidade dessa
formulação cosmética pode estar relacionada ao emprego das concentrações de
seus componentes acima da faixa aconselhada e à técnica de preparo dos
mesmos.
Palavras-chave: desenvolvimento tecnológico, estabilidade de cosméticos,

indústria cosmética, preparações para cabelo.
ABSTRACT
The cosmetics sector has been revolutionizing the world economy, among many
products launched on the market, the perfume for hair stands out, which promises
to make the strands more fragrant and shiny. This study aims to investigate the
possible causes of alteration in the formulation of a hair scent of a company in
the cosmetics sector of Pernambuco, aiming at its improvement and safety.
Developed, through an internal quality audit and research in the literature, a
survey of information about this formulation, for a critical analysis. This led to the
manipulation of seven batches of 100g bench (LBs) each, containing the
excipients and concentrations according to the theoretical-practical data obtained
from documents existing in the company and in the literature. The samples of the
CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, Portugal, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 29

manipulated LBs were assessed against the organoleptic properties by visual
observation, where it was possible to select the best LBs (4 and 6) to be submitted
to the preliminary stability test. The results obtained through this research
demonstrated that the presence of instability of this cosmetic formulation can be
related to the use of the concentrations of its components above the advised
range and to the technique for preparing them.
Keywords: technological development, stability of cosmetics, cosmetics

industry, hair preparations.
1 INTRODUÇÃO
Nos últimos anos, houve um crescimento considerável na Indústria de
Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosméticos (HPPC) em todo o mundo, mas, em
especial nos países emergentes. Alguns fatores podem estar relacionados a este
crescimento, tais como as tecnologias inovadoras e, consequentemente, o
desenvolvimento de novos produtos.
Devido à procura por grande parte dos consumidores, a indústria
cosmética lança frequentemente no mercado novos produtos. Como exemplos,
temos os produtos baseados em nanotecnologia, caracterizados por serem
muito mais potentes, com liberação progressiva e resultados rápidos; e os
neurocosméticos constituídos por substâncias responsáveis por acelerar a
produção de precursores imediatos de endorfinas, exercendo efeitos benéficos
para a saúde e beleza da pele, cabelos e anexos cutâneos.
Além destes cosméticos, merece destaque o perfume para cabelo, que
além de prometer deixar os fios mais cheirosos e brilhosos. Este produto
inovador tem o poder de neutralizar odores externos, uma ótima opção para
evitar o cheiro indesejável, além de não prejudicar os fios, pois os constituintes
da formulação não penetram na fibra capilar, ficando mais na superfície.
Para que estes novos produtos sejam elaborados com segurança e
eficácia, torna-se necessário acompanhar a dinâmica de inovação do setor e,
para isto, foi instituída pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA),
a Câmara Técnica de Cosméticos – CATEC, com o objetivo de propor, através
de pareceres técnicos, o assessoramento a produtos de higiene pessoal,

cosméticos e perfumes (BRASIL, 2004a).
Nesse contexto, esse trabalho procurou investigar através de uma
auditoria interna, de pesquisas realizadas na literatura e da realização de testes
de estabilidade, os possíveis fatores que levaram à alteração da formulação de
um perfume capilar produzido por uma empresa pernambucana do setor de
cosméticos, a fim de otimizá-lo em função dos aspectos, cor, odor, densidade e
teor alcoólico.
2 MÉTODOS
Trata-se de uma pesquisa experimental, de natureza aplicada e de
abordagem quantitativa, que foi realizada na indústria Rishon ® Perfumes e
Cosméticos do Brasil, localizada em Afogados, Recife, Pernambuco, após o seu
consentimento. Foi planejada em quatro etapas (levantamento de informações
do produto em questão, manipulação de vários lotes de bancada, seleção dos
melhores lotes de bancada, e execução do teste de estabilidade preliminar dos
mesmos), a fim de se chegar à otimização da formulação.
2.1 LEVANTAMENTO DE INFORMAÇÕES (FORMULAÇÃO DO PERFUME

CAPILAR DA EMPRESA)
Foi realizada uma auditoria interna da qualidade, um exame cuidadoso
das atividades desenvolvidas na determinada empresa cujo objetivo principal foi
verificar se as mesmas estavam de acordo com disposições planejadas.
Através dessa atividade, foi possível firmar-se no conhecimento do
perfume capilar da empresa pernambucana, com o intuito de identificar os lotes
industriais dos produtos alterados, a concentração dos componentes, o tipo de
embalagem empregada, as condições de armazenamento, se teve mudança de
fornecedor em relação às matérias-primas, e se houve algum tipo de
incompatibilidade química entre os constituintes da formulação.
As informações referentes ao produto foram obtidas através da consulta
de um banco de dados fornecido pela própria empresa, tais como: laudos de
análise das matérias-primas dos fornecedores e da empresa, dossiê de

produção, entre outros. Além disso, foi realizada uma pesquisa bibliográfica no
Handbook of Pharmaceutical Excipientes (ROWE; SHESKEY; QUINN, 2009),
em artigos científicos, dissertações de mestrado e teses de doutorado. Para isso,
foram acessadas algumas bases de dados eletrônicos (Cosmetics & Toiletries,
Portal de Periódicos CAPES/MEC, Science Direct, entre outros).
Os dados obtidos nessa etapa da pesquisa foram todos reunidos em uma
tabela contendo os componentes identificados e outras informações, como
função, concentração (declarada ou recomendada), solubilidade, embalagem
empregada, bem como informações relacionadas aos fornecedores dos insumos
utilizados. O objetivo foi ter o maior número de subsídios para realizar a análise
crítica sobre a formulação empregada na empresa mediante o conjunto de
características dos seus constituintes e, assim, auxiliar na próxima etapa.
2.2 MANIPULAÇÃO DE VÁRIOS LOTES DE BANCADA

Foram manipulados sete lotes de bancada (LBs) de 100g cada, contendo
os excipientes e concentrações de acordo com os dados teórico-prático obtidos
nos documentos existentes na empresa e na literatura. Foi realizado o controle
físico-químico (aspecto, cor e odor) das formulações e, em seguida, foram
selecionadas as melhores formulações para serem submetidas ao teste de
estabilidade preliminar. Para melhor identificação, os lotes de bancada foram
todos enumerados de 1 a 7. Os componentes e as concentrações em
porcentagem (%) dos referidos lotes estão representados na Tabela 1:
Tabela 1 – Composição dos Lotes de Bancada manipulados para otimização do perfume capilar
Componentes LB 1 LB 2 LB 3 LB 4 LB 5 LB V6 LB V7 (%)
(%) (%) (%) (%) (%) (%)
Álcool etílico de 5,0 5,0 5,0 92,9 47,9 87,9 77,9
cereais
DC 556® 2,0 2,0 2,0 1,0 1,0 1,0 1,0
Irgasan® 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
Fragância 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
bulgari black
DC 245® 91,9 82,8 82,8 5,0 50,0 10,0 20,0
Acquasolv® ---------- --------- 1,0 --------- ---------- ---------- ----------
Renex® ---------- 1,0 --------- --------- ---------- ---------- ----------
Fonte: Dados da Pesquisa

2.3 PREPARAÇÃO DAS CONFORME FORMULAÇÕES DOS LOTES DE
BANCADA (LBS)
O lote de bancada 1 foi manipulado a Figura 1:
Figura 1 - Fluxograma dos procedimentos de manipulação do LB I

Adição de Irgasan® + ½ do volume de Álcool Etílico de Cereais
em um bécker de 150 mL
Homogenização
Adição da Fragrância Bulgari Black + ½ do volume de Álcool

Etílico de Cereais
Homogenização
Adição dos silicones DC 245® e DC 556®
Homogenização
Características organolépticas
Fonte: Elaborado pelo autor
Os lotes de bancada 2 e 3 foram manipulados conforme a Figura 2:
Figura 2 - Fluxograma dos procedimentos de manipulação dos LBs 2 e 3

Adição de Irgasan® + Álcool Etílico de Cereais em um bécker de 150
mL
Homogenização
Adição do Acquasolv® (LB II) e Renex® (LB III) + Fragrância Bulgari

Black
Homogenização
Homogenização
Enquanto que os lotes de bancada 4, 5, 6 e 7 foram manipulados

utilizando o procedimento da Figura 3:

Figura 3 - Fluxograma dos procedimentos de manipulação dos LBs 4, 5, 6 e 7
Adição de Irgasan® + Álcool Etílico de Cereais em um bécker de 150 mL
Homogeneizou-se
Homogeneizou-se
Adição da Fragrância Bulgari Black

Homogeneizou-se
2.4 LOTES DE BANCADA SELECIONADOS

Os melhores lotes de bancada foram selecionados de maneira minuciosa
onde foram observadas as características organolépticas.
2.5 TESTE DA CENTRIFUGAÇÃO

Antes de iniciar o estudo de estabilidade, submeteram-se os lotes de
bancada selecionados ao teste de centrifugação, em que, separaram-se três
alíquotas de aproximadamente 2mL para cada um dos lotes e foram
centrifugadas a 3000rpm durante 30 minutos, à temperatura ambiente (BRASIL,
2004b).
2.6 EXECUÇÃO DO ESTUDO DE ESTABILIDADE PRELIMINAR DOS LOTES

DE BANCADA SELECIONADOS
Os lotes de bancada escolhidos foram submetidos ao teste de
estabilidade preliminar, sendo realizado neste teste o ciclo gelo-degelo, realizado
em triplicata (LIMA et al., 2008).
2.7 CICLO GELO-DEGELO

As amostras dos LBs selecionados acondicionadas na embalagem de
polietileno de alta densidade e fechadas com tampa de rosca foram submetidas

a estresse térmico, por um período de 12 dias correspondente a seis ciclos, nas
seguintes temperaturas: 5±2ºC e a 40±2ºC, por 24 horas cada um. Uma amostra
de cada lote acondicionada na embalagem final foi colocada em temperatura
ambiente, ao abrigo da luz, sendo utilizada como padrão. Os parâmetros
avaliados foram as características organolépticas e físico-químicas.
2.7.1 Análise macroscópica

Para a análise macroscópica, foram observados aspecto, cor e odor. As
amostras dos LBs selecionados foram classificadas segundo os critérios
estabelecidos pelo Guia de Estabilidade da ANVISA (BRASIL, 2004b).
2.7.2 Densidade
A densidade ou massa específica é um parâmetro físico-químico muito
importante na caracterização de materiais que serve para avaliar pureza de
certas substâncias e identidade da amostra. As densidades das amostras dos
LBs selecionados foram determinadas utilizando-se um picnômetro limpo e seco,
com capacidade de 25mL, previamente calibrado. A calibração consistiu na
determinação da massa do picnômetro vazio e da massa de seu conteúdo cheio
de água. A densidade relativa foi calculada entre a razão da massa da amostra
líquida e a massa da água. Utilizou-se a densidade relativa para calcular a
densidade de massa do produto cosmético, expressa em g/mL (BRASIL, 2010a).
2.7.3 Teor alcoólico

Os teores alcoólicos das amostras dos LBs selecionados foram medidas
com o auxílio de um alcoômetro centesimal, o qual foi utilizado para a
determinação do grau alcoólico ou da força das misturas de álcool e água,
indicando somente a concentração em volume. As indicações do alcoômetro são
exatas somente para esta mistura e à temperatura de 15ºC. Para isso, foram
feitas correções sobre as indicações do alcoômetro em função da temperatura –
Tábua da Força Real dos Líquidos Espirituosos (BRASIL, 2005b).

2.8 ANÁLISE ESTATÍSTICA
A análise estatística dos dados foi realizada com o auxílio do programa
computacional Excel para calcular o desvio-padrão e a variância.
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO
3.1 DADOS OBTIDOS ACERCA DO PRODUTO COMERCIALIZADO PELA
EMPRESA
A auditoria interna da qualidade realizada na empresa foi bastante
enriquecedora, visto que a partir dela foi possível obter algumas informações
referentes ao perfume capilar e, assim, definir com segurança as suas
características e planejar as fórmulas de bancada para otimização do produto.
O levantamento de informações realizado na empresa permitiu procurar e
encontrar no retém lotes industriais do produto, sendo alguns alterados e outros
não. Dessa procura, foram selecionados a partir da observação das
características organolépticas, cerca de seis lotes industriais dos anos de 2011
a 2015. Dos seis lotes, quatro apresentaram alteração na formulação, conforme
descrito na Tabela 3.
Tabela 2 – Lotes industriais do perfume capilar selecionados no retém da empresa

Lotes Numeração Presença de alteração Ausência de alteração
L.290611 1 X
V.06/2014
L.161013 2 X
V. 11/2016
L.161113 3 X
V.11/2016
L.300614 4 X
V.06/2017
L.220914 5 X
V.08/2017
L.310915 6 X
V.09/2018
Legenda: L. – Lote Industrial; V. – Validade
Fonte: Dados da pesquisa
Durante a seleção, foi possível observar que os lotes industriais 5, 2 e 6,

estavam com separação de fases e aparecimento de coloração alaranjada,
conforme pode ser observado na Figura 4.

Figura 4 – Alterações observadas em alguns lotes industriais do produto
Legenda: A – Lote 5; B – Lote 2 e C – Lote 6
O lote industrial 4 apresentava-se apenas com separação de fases,

enquanto que os lotes industriais 3 e 1 apresentavam-se aparentemente normais
(Figura 5). Essa variação de alteração entre os lotes da empresa pode estar
relacionada à forma de manipulação das matérias-primas, que é realizada por
meio de operações unitárias como pesagem e medidas, ordem dos
componentes empregados, homogeneização, envase, entre outros. Ou seja,
qualquer erro durante a realização dessas operações unitárias impacta
negativamente na qualidade final do produto, além de trazer danos à saúde do
consumidor (BRAGA, 2009).
Figura 5– Alguns lotes industriais do produto com presença ausência de alteração
Legenda: A – presença de alteração (Lote 4); B e C – ausência de alteração (Lote 3 e Lote 1,

respectivamente).
A atual formulação empregada para a produção do referido produto na

empresa é constituída por cinco componentes (álcool etílico de cereais, DC245®,
DC556®, fragrância bulgari black e irgasan®), cujas concentrações utilizadas e
funções estão descritas na Tabela 3. O seu método de preparação consiste
basicamente em adicionar os silicones DC245® e DC556® em um recipiente
adequado; solubilizar o irgasan® com o álcool etílico de cereais em outro
recipiente; verter esta mistura aos silicones e, posteriormente, acrescentar a

fragrância bulgari black.
Tabela 3 – Concentrações e funções dos componentes empregados na formulação do perfume

capilar
Componentes % Função
Álcool etílico de cereais 5,0 Solvente
DC 245® 91,9 Agente condicionante de pele
e cabelo
DC 556® 2,0 Agente condicionante de pele
e cabelo e doador de brilho
Fragrância bulgari black 1,0 Doador de odor
Irgasan® 0,1 Antisséptico e bacteriostático
Em relação às condições de armazenamento das matérias-primas e de

produtos, foi verificado que os mesmos são estocados em ambiente limpo, seco,
isolados do piso, afastados da parede, com capacidade suficiente, possibilitando
assim, a organização de várias categorias de insumos e produtos. A temperatura
identificada na área de estocagem foi em torno de 29,5ºC o que pode levar a
danos na integridade dos seus insumos e cosméticos. Também foi verificado em
outro trabalho semelhante que elevadas temperaturas influencia na estabilidade
das formulações, recomendando-se a sua conservação em temperatura
ambiente (GARCIA et al, 2009).
Com isso, é possível observar que em relação a essas condições, a
empresa atende em mais da metade, as exigências estabelecidas pela RDC Nº
48, de 25 de outubro de 2013, na qual aprova o Regulamento Técnico de Boas
Práticas de Fabricação para Produtos de Higiene Pessoal, Cosméticos e
Perfumes (BRASIL, 2013).
Além disso, foi constatado que não houve mudança de fornecedor em
relação aos insumos utilizados desde 2010, ano de desenvolvimento da
formulação, até os dias atuais. No Quadro 3, pode ser visualizado os insumos
empregados com os seus respectivos fornecedores.
Também não houve mudança em relação ao tipo de embalagem
empregada para acondicionar o produto, sempre se utilizou uma embalagem de
polietileno de alta densidade de cor lilás. Mas, a partir da metade desse ano de
2015, a empresa resolveu mudar o visual da embalagem com o objetivo de atrair

mais consumidores, mudando apenas a coloração, de lilás para preta.
Pode-se ressaltar que essa mudança de coloração da embalagem não
influenciou na alteração da formulação dos lotes industriais encontrados no
rétem da empresa, uma vez que o lote 6 industrial, acondicionado em
embalagem preta, também apresentou problemas de estabilidade físico-química.
Quadro 3 – Insumos atualmente empregados na formulação produzida pela empresa com seus
respectivos fornecedores
Insumos Fornecedores
Álcool etílico de cereais Cognis Brasil LTDA®
DC 245® Univar®
DC 556 ® Univar®
Fragrância bulgari black Liberty Fragâncias®
Irgasan ® Cosmotec Especializada®
Fonte: Dados pesquisa
Em um perfume, podem ocorrer diversos problemas de incompatibilidades

das fragrâncias com a preparação cosmética, uma vez que envolve compostos
oleosos e, as maiorias das formulações apresentam água em sua composição
(SCHUELLER; ROMANOWSKI, 2005).
Semelhantemente, formulações simples, como fragrâncias em álcool
etílico, podem produzir alterações assim que são misturadas. Por exemplo:
aldeídos quando adicionados ao álcool etílico transformam-se em acetatos e sua
presença só pode ser identificada analiticamente (BUCCELLATO; BUCCELATO,
2003).
Outro ponto relevante que precisa ser considerado é a formação da base
de Schiff, muito empregada na perfumaria para formação de alguns compostos,
como por exemplo, o aurantiol. Essa base é formada pela combinação de um
aldeído e uma amina com metil atranilato. Desta reação de condensação,
produz-se água (CALKIN; JELLINEK, 1994).
Uma das dificuldades no desenvolvimento dessa base é a formação de
uma coloração alaranjada ou amarelada, que se intensifica com o tempo de
armazenamento, interferindo assim, na qualidade do produto. Para minimizar
esse problema, muitas das indústrias cosméticas diluem os reagentes em
dipropilenoglicol (CALKIN; JELLINEK, 1994).

Dessa forma, verificou-se através de registros da empresa, da literatura e
de uma análise cautelosa, os constituintes químicos da fragrância bulgari black,
presente na formulação do perfume capilar. A fragrância só apresenta em sua
composição aldeídos, cetonas, ésteres e hidrocarbonetos. Não apresenta
aminas, impossibilitando o desenvolvimento da base de Schiff, descartando
assim a hipótese de que a presença da coloração alaranjada em alguns lotes
retirados do retém seja em consequência do desenvolvimento dessa base.
Ademais, os outros componentes da formulação como álcool etílico de
cereais, o silicone DC 245®, o silicone DC 556® e o irgasan® apresentam uma
ampla compatibilidade com vários ingredientes orgânicos, não sendo
constatadas incompatibilidades químicas entre esses componentes na
formulação, evitando assim, a presença de reações químicas indesejáveis.
O produto cosmético deve ser seguro para o consumidor nas condições
normais ou razoavelmente previsíveis de seu uso. Isto significa que os
ingredientes devem ser incorporados na fórmula em um nível de concentração
que apresente uma margem de segurança adequada. Para isso, é necessário
obter informações de suas concentrações antes de desenvolver qualquer
produto. Os fabricantes e/ou fornecedores dos ingredientes constituem a maior
fonte de informação, uma vez que os seus ingredientes devem satisfazer a
legislação nacional em termos de manuseio, transporte e rotulagem (BRASIL,
2003).
A partir do exposto acima, foram encontrados nos informes técnicos de
alguns fornecedores e em outras referências (Farmacopéia Brasileira, Handbook
of excipientes e ANVISA) as concentrações aconselhadas dos componentes da
formulação, exceto a concentração da fragrância:
• Álcool etílico de cereais – não foi possível obter no informe técnico
dos fornecedores a faixa de concentração aconselhada. No entanto, a
Farmacopéia Brasileira 5ª edição, afirma que não existe uma faixa
aconselhada de utilização (BRASIL, 2010b).
• DC 245® – a faixa de concentração aconselhada pelo Informe
Técnico da Embrafarma® Produtos Químicos e Farmacêuticos Ltda é de

1-5,0% (INFORME, 2012). No entanto, o Handbook of excipientes afirma
que ela tem sido amplamente empregada em formulações cosméticas em
concentrações de 0,1-50% (ROWE; SHESKEY; QUINN, 2009).
• DC 556® – a faixa de concentração aconselhada pelo Informe
Técnico da Emfal® Especialidades Químicas é de 0,1-1% (INFORME,
2015b).
• Irgasan® – a faixa de concentração aconselhada pelo Informe
Técnico da FRAGON é de 0,05-3% (INFORME, 2010). No entanto, a RDC
nº79, 28 de agosto de 2000, afirma que concentração usual em produtos
de higiene pessoal e cosméticos é de até 0,3% (BRASIL, 2000).
• Fragrância bulgari black – não foi encontrado o informe técnico do
fornecedor sobre a faixa de concentração aconselhada.
3.2 OTIMIZAÇÃO DA FORMULAÇÃO DO PERFUME CAPILAR

Após a manipulação dos sete lotes de bancada, percebeu-se que o lote
de bancada 1 (LB 1), produzido nas mesmas concentrações do perfume capilar
da referida empresa e por método diferente, apresentou-se aparentemente
instável com presença de separação de fases. Os lotes de bancada 2 e 3 (LB 2
e LB 3), também se apresentaram aparentemente instáveis, com separação de
fases e turbidez, embora tenham sido utilizados em suas formulações os
solubilizantes acquasolv® e renex®, respectivamente. O acquasolv® e renex® são
considerados excelentes tensoativos utilizados em cosméticos para solubilizar
determinados compostos, como por exemplo, os compostos oleosos presentes
nas fragrâncias (SCHUELLER; ROMANOWSKI, 2005). Eles foram utilizados na
manipulação desses lotes para solubilizar a formulação, mas não se obteve
sucesso.
Os lotes de bancada 4 ao 7 foram manipulados de acordo com as
concentrações usuais dos componentes, disponíveis nos informes técnicos dos
fornecedores e em outras fontes de dados. Observou-se que, quando o álcool
etílico de cereais foi utilizado como q.s.p (quantidade suficiente para), ao invés
do silicone DC 245®, houve uma melhora quanto ao aspecto, cor e odor da

formulação.
Com isso, foi possível notar que quando se utilizou o silicone DC 245 ® na
concentração de 5%, o silicone DC 556® na concentração de 1% e o álcool como
q.s.p, o lote de bancada 4 (LB4) apresentou-se aparentemente estável, sem
separação de fases e sem turvação. Da mesma forma ocorreu com o lote de
bancada 6 (LB6), só que a concentração empregada do silicone DC 245 ® foi de
10%. Ou seja, os dois lotes estão de acordo com as informações contidas no
Handbook of excipientes (ROWE; SHESKEY; QUINN, 2009), embora no informe
técnico do fornecedor a concentração desse silicone (DC 245 ®) seja de 1-5%.
Enquanto que os lotes de bancada 5 e 7 (LB 5 e LB 7) apresentaram-se
instáveis com separação de fases, uma vez que as concentrações empregadas
do silicone DC 245® foram bem maiores, 50 e 20% respectivamente. Ou seja,
esses lotes apresentaram-se com problemas de estabilidade físico-química,
embora a concentração desse silicone tenha sido empregada de acordo com o
Handbook of excipientes, de 0,1 a 50% (ROWE; SHESKEY; QUINN, 2009).
Diante do exposto acima, é possível afirmar que a presença das
alterações no produto da referida empresa pode estar relacionada à utilização
dos silicones acima das concentrações indicada por seus fornecedores,
principalmente o DC 245®, que é empregado na formulação numa concentração
muito alta; além da baixa concentração do álcool etílico de cereais, pois em
perfumes capilares de outras marcas, o álcool é utilizado como o q.s.p.
3.3 LOTES DE BANCADA SELECIONADOS

De todos os lotes manipulados, os LB IV e LB VI (Figura 6) foram
considerados como os melhores, uma vez que se apresentaram aparentemente
estáveis e, assim, foram selecionados e submetidos ao teste de estabilidade
preliminar.

Figura 6 – Amostras dos Lotes de Bancada 4 e 6, aparentemente estáveis
Legenda: A- Lote de Bancada 4 e B – Lote de Bancada 6

3.4 AVALIAÇÃO DO TESTE DE ESTABILIDADE PRELIMINAR DOS LOTES DE

BANCADA SELECIONADOS
3.4.1 Centrifugação
As amostras dos LBs 4 e 6 após serem submetidos à centrifugação por
três ciclos de 3000rpm, durante 30 minutos cada, à temperatura ambiente, não
apresentaram instabilidade, caracterizada pela separação das fases ou
turvação, não sendo necessária a alteração da sua formulação para a
continuação do estudo.
3.4.2 Ciclo gelo-degelo

3.4.2.1 Avaliação macroscópica
A avaliação macroscópica dos LBs 4 e 6 foi realizada comparando-se as
características organolépticas das amostras submetidas ao ciclo gelo-degelo
com as características organolépticas da amostra de referência à temperatura
ambiente (25±2ºC). Desta forma, foi verificado que as amostras submetidas ao
teste permaneceram aparentemente estáveis, com características
organolépticas adequadas, conforme as apresentadas pela amostra de
referência, com aspecto de solução límpida, incolor e odor característico. Esse
resultado reforça a boa estabilidade preliminar da formulação, bem como um
agradável aspecto visual. Os dados obtidos em relação às características
organolépticas durante os doze dias de análise e segundo os critérios de
classificação do Guia de Estabilidade da ANVISA (BRASIL, 2004b), estão
representados na Tabela 4.

Tabela 4 – Análise macroscópica dos Lotes de Bancada IV e VI durante todo o ciclo gelo-
degelo
LB 4 LB 6
Tempo Amostras Aspecto Cor e Odor Aspecto Cor e Odor
0 A1, A2 e A3 Normal, sem Normal, sem Normal, sem Normal, sem

alteração alteração alteração alteração
3.4.2.2 Teor alcoólico

O teor alcoólico é um dos requisitos de extrema importância para
avaliação da estabilidade de soluções alcoólicas, pois a sua manutenção ao
longo do teste associados a outros parâmetros pode indicar o grau de
estabilidade das formulações. O teor alcoólico das amostras dos LBs 4 e 6 estão
representados na Figura 7. A partir dela, foi possível observar que, durante os
12 dias do teste, houve uma pequena oscilação em seus valores, mas nada que
viesse a comprometer a estabilidade das formulações analisadas. Essas
oscilações podem estar ligadas a alguns fatores, como temperatura e umidade
de armazenamento. Ou seja, os valores dos teores alcoólicos se mantiveram
durante todo o período do ciclo gelo-degelo.

O LB 4 apresentou o maior valor de teor se comparado ao LB 6, e isto
pode estar relacionado às concentrações dos componentes presentes em sua
formulação, onde o álcool apresenta o maior percentual.
Como o perfume capilar é um produto novo no mercado dos cosméticos,
ainda não existe na literatura o percentual de álcool recomendado para o
produto. Embora o Decreto Nº 79.094 de 1997, instituído pela ANVISA, afirme
que produtos destinados ao couro cabeludo, em forma líquida, coloridos e
perfumados, podem apresentar concentração variável de álcool (BRASIL, 1997).
Figura 7 – Média dos valores de teor alcoólico dos Lotes de Bancada 4 e 6 submetidos ao
teste de estabilidade preliminar
3.4.2.3 Densidade
Segundo o Guia de Estabilidade da ANVISA (BRASIL, 2004b), a
densidade é um considerado um parâmetro essencial no estudo de estabilidade
de uma formulação. A sua manutenção durante todo o estudo indica que o
produto é estável nas condições em que é submetido. Na Figura 8, podem ser
observados os valores de densidade das amostras dos LBs 4 e 6 durante todo o
ciclo gelo-degelo.

Figura 8 - Média dos valores de densidade (g/mL) dos Lotes de Bancada IV e VI durante todo o
ciclo gelo-de-gelo.
Conforme os valores de densidade obtidos (Tabela 5), as amostras dos

LBs 4 e 6, em todo o período do teste, apresentaram pequenas variações, não
havendo diferença significativa, e se mantendo estável quanto a esse parâmetro.
Tabela 5. Valores médios de densidade (g/mL) dos Lotes de Bancada 4 e 6 durante a

estabilidade preliminar
Dias LB 4 LB 6
1º 0,8142 ± 0,0010 0,8219 ± 0,0032
2º 0,8157 ± 0,0010 0,8226 ± 0,0032
3º 0,8172 ± 0,0010 0,8243 ± 0,0032
4º 0,8157 ± 0,0010 0,8211 ± 0,0032
5º 0,8144 ± 0,0010 0,8221 ± 0,0032
6º 0,8156 ± 0,0010 0,8231 ± 0,0032
7º 0,8169 ± 0,0010 0,8240 ± 0,0032
8º 0,8160 ± 0,0010 0,8238 ± 0,0032
9º 0,8145 ± 0,0010 0,8221 ± 0,0032
10º 0,8149 ± 0,0010 0,8214 ± 0,0032
11º 0,8157 ± 0,0010 0,8225 ± 0,0032
12º 0,8172 ± 0,0010 0,8215 ± 0,0032
VAR 0,0012 0,0039
VAR - Variância
Na Tabela 5, podem ser observados, os valores das médias, desvios-

padrão e variância. A Farmacopéia Brasileira 5ª edição sugere uma variação
máxima de apenas 5% em relação a esses resultados (BRASIL, 2010a).
As amostras do LB 6 apresentaram valores de densidade um pouco maior
do que os valores das amostras do LB 4, e isto pode está relacionado a um

aumento na concentração do componente DC 245® em sua formulação. No
entanto, esta alteração não foi satisfatória para indicar se este fator promoveu
instabilidade dessas amostras.
4 CONSIDERAÇÕES FINAIS
Através dessa pesquisa experimental, foi possível identificar os fatores
que levaram a alteração da formulação do perfume capilar da empresa
pernambucana, possibilitando assim, algumas contribuições para a mesma. As
concentrações dos componentes acima dos valores indicados e a técnica de
preparo dos mesmos podem ser consideradas as principais causas que afetaram
a estabilidade da formulação e que exerceu influência significativa em relação a
sua qualidade e aceitação por parte de seus consumidores no mercado de
cosméticos.
As amostras dos LBs IV e VI mostraram-se estáveis em relação ao teste
de estabilidade preliminar, mas isto não é suficiente para assegurar uma total
qualidade do produto. Testes de estabilidade acelerada e de prateleira deverão
ser desenvolvidos brevemente, com o intuito de assegurar a estabilidade de uma
fórmula que atenda os requisitos importantes em perfumes capilares. Também
deverá ser avaliado o potencial de toxicidade, de irritabilidade e de
alergenicidade dessas novas formulações. Além disso, foi possível perceber
através de cálculos realizados, que esses LBs mostraram um custo mais baixo
quando comparados à formulação atual empregada pela empresa, uma vez que
houve uma redução nas concentrações dos silicones DC 245 ® e DC 556®,
matérias-primas consideradas mais caras do que o álcool etílico de cereais.
Os resultados obtidos, além de ajudar a empresa a solucionar o problema
existente em sua formulação, contribuirão efetivamente para a redução dos seus
gastos e garantirá uma melhoria na qualidade final do seu produto para que ele
não venha a ocasionar danos à saúde do consumidor e, consequentemente, seja
melhor aceito no mercado de cosméticos.

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de 2000. Atualiza as listas de substâncias, incluindo as Listas Provisórias,
constantes dos Anexos II, III, IV, V e VI desta Resolução, respectivamente: Lista
de Conservantes Permitidos, Lista de Corantes Permitidos, Lista de Filtros UV
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de 2004. Presta consultoria e assessoramento e emite parecer técnico em
matéria relacionada a produtos de higiene pessoal, cosméticos e perfumes.
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DOI: 10.

Recebimento dos originais: 24/11/2023

Otimização da formulação de um perfume capilar

Optimization of hair perfume formulation

Bruna Rafaela Silva de Almeida

Amanda Correia da Silva Barros

Maria José Cristiane da Silva

Ana Vithória da Silva Melo

Larissa Morgana dos Santos Mendes

Pedro José Rolim Neto

CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 28

Rosali Maria Ferreira da Silva

Palavras-chave: desenvolvimento tecnológico, estabilidade de cosméticos,

CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, Portugal, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 29

Keywords: technological development, stability of cosmetics, cosmetics

CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, Portugal, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 30

2.1 LEVANTAMENTO DE INFORMAÇÕES (FORMULAÇÃO DO PERFUME

CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, Portugal, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 31

2.2 MANIPULAÇÃO DE VÁRIOS LOTES DE BANCADA

CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, Portugal, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 32

Figura 1 - Fluxograma dos procedimentos de manipulação do LB I

Adição da Fragrância Bulgari Black + ½ do volume de Álcool

Adição dos silicones DC 245® e DC 556®

Fonte: Elaborado pelo autor

Os lotes de bancada 2 e 3 foram manipulados conforme a Figura 2:

Figura 2 - Fluxograma dos procedimentos de manipulação dos LBs 2 e 3

Adição do Acquasolv® (LB II) e Renex® (LB III) + Fragrância Bulgari

Adição dos silicones DC 245® e DC 556®

Fonte: Elaborado pelo autor

Enquanto que os lotes de bancada 4, 5, 6 e 7 foram manipulados

CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, Portugal, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 33

Adição dos silicones DC 245® e DC 556®

Adição da Fragrância Bulgari Black

Fonte: Elaborado pelo autor

2.4 LOTES DE BANCADA SELECIONADOS

2.5 TESTE DA CENTRIFUGAÇÃO

2.6 EXECUÇÃO DO ESTUDO DE ESTABILIDADE PRELIMINAR DOS LOTES

2.7 CICLO GELO-DEGELO

CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, Portugal, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 34

2.7.1 Análise macroscópica

2.7.3 Teor alcoólico

CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, Portugal, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 35

Tabela 2 – Lotes industriais do perfume capilar selecionados no retém da empresa

Durante a seleção, foi possível observar que os lotes industriais 5, 2 e 6,

CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, Portugal, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 36

Fonte: Dados da pesquisa

O lote industrial 4 apresentava-se apenas com separação de fases,

Figura 5– Alguns lotes industriais do produto com presença ausência de alteração

Legenda: A – presença de alteração (Lote 4); B e C – ausência de alteração (Lote 3 e Lote 1,

A atual formulação empregada para a produção do referido produto na

CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, Portugal, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 37

Tabela 3 – Concentrações e funções dos componentes empregados na formulação do perfume

Em relação às condições de armazenamento das matérias-primas e de

CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, Portugal, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 38

Em um perfume, podem ocorrer diversos problemas de incompatibilidades

CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, Portugal, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 39

CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, Portugal, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 40

3.2 OTIMIZAÇÃO DA FORMULAÇÃO DO PERFUME CAPILAR

CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, Portugal, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 41

3.3 LOTES DE BANCADA SELECIONADOS

CUADERNOS DE EDUCACIÓN Y DESARROLLO, Portugal, v.16, n.1, p. 28-50, 2024 42

Legenda: A- Lote de Bancada 4 e B – Lote de Bancada 6

3.4 AVALIAÇÃO DO TESTE DE ESTABILIDADE PRELIMINAR DOS LOTES DE

3.4.2 Ciclo gelo-degelo