Apostila Química Analítica Instrumental ATUALIZADA - Entregue

IFNMG – Campus Montes Claros – MG
Disciplina: Laboratório de Química Analítica Instrumental

Turma: 3º ano do Curso Técnico em Química Integrado ao Ensino Médio
Laboratório de Química Analítica Instrumental
Organizadora:
Junaí Carvalho de Souza Lopes
Orientadores:
Junaí Carvalho de Souza Lopes
Robson Vasconcelos
Colaboradores:
Gabriela Maria Nascimento Feitosa
Giovanna Nunes Antônio
Raphaella Aguiar Marques
Coordenador de Estágio:
Fernando Motta
Coordenador de Ensino:
Pedro Henrique de Oliveira Gomes
3° Minas Gerais, revisão 2018.
1
1. RELATÓRIO DE EXPERIMENTOS REALIZADOS
O Relatório da aula experimental é o documento que relata os procedimentos utilizados em uma

atividade prática realizada em laboratório, seus resultados, discussões e conclusão. A estrutura do
relatório da atividade prática deverá apresentar além da capa:
Título: corresponde a identificação do experimento realizado.
Introdução: deve conter a fundamentação teórica necessária ao entendimento do experimento.

Deve ser uma síntese de livros e artigos consultados. Máximo de 10 linhas.
Objetivo: refere-se a meta a ser atingida com a realização do experimento.
Parte experimental: é uma descrição da metodologia utilizada, que permite a reprodução do

experimento por outras pessoas. Portanto, este item deve ser dividido em três partes.
Materiais Utilizados: apresentação de vidrarias utilizadas na realização do experimento.
Reagentes Utilizados: apresentação dos reagentes utilizados na realização do experimento.
Equipamentos Utilizados: apresentação dos equipamentos utilizados na realização do

experimento.
Procedimento: consiste em descrever os passos executados para a realização do experimento

(incluindo-se modificações que tenham sido realizadas em relação ao procedimento originalmente
proposto). Pode-se apresentar um esquema (desenho) da montagem experimental utilizada.
Resultados e discussões: Espaço destinado à apresentação dos resultados obtidos durante o

experimento, construção de curvas de titulação, análise dos gráficos das curvas obtidas, etc...
Neste espaço os cálculos necessários à comprovação experimental devem estar presentes e
também a apresentação de respostas para possíveis questões que necessitem ser respondidas
pelo grupo.
Conclusões: Espaço destinado a um desfecho dado pelo grupo de alunos em relação às

discussões e resultados encontrados durante a realização do experimento.
Referências: Material consultado para organização da fundamentação teórica necessária ao

entendimento da prática.
2
2. DISTRIBUIÇÃO DE PONTUAÇÃO DO RELATÓRIO

Seção Aspectos Avaliados Pontuação
Todo o texto do relatório deverá estar em fonte arial 11.

Todo o texto deverá ter espaçamento 1,5, ser justificado e as páginas numeradas.
5%
Apresentação O recuo que existe na capa e as referências devem ter espaçamento simples.
Os títulos, como: INTRODUÇÃO, OBJETIVO, etc... devem estar em letra maiúscula,
sem numeração, alinhados a esquerda e em negrito.
Deverá conter as informações:

• cabeçalho com a logomarca da instituição e identificação do IFNMG.
• nome dos alunos, título, nome da disciplina, nome do professor, turma, cidade e data.
Capa
Seguir modelo enviado pelo professor. Capa não é contada para numeração. 5%
Para a capa, o CABEÇALHO: deve ter fonte arial 08, centralizado e com espaçamento
simples.
Para o RECUO: Fonte arial 11, recuo a esquerda 7 cm, com espaçamento simples.
Para todo o corpo do texto: Fonte arial 11.
Objetivo Meta a ser atingida expressa de forma clara. 5%
Fundamentação teórica dos assuntos discutidos na prática com referências

Introdução 20%
bibliográficas consultadas para cada parágrafo escrito.
Deverá conter:
1. Materiais, lista com as respectivas especificações dos materiais, marcas, modelos.
Parte 6%
2. Reagentes, lista com as respectivas especificações dos reagentes, marcas, grau de
Experimental
pureza.
3. Equipamentos utilizados, lista com os respectivos reagentes utilizados.
Passo a passo da técnica desenvolvida de modo que possa ser reproduzida por outra
Procedimento 9%
pessoa. Organização do procedimento experimental (Não pode ser escrito com
parágrafo, seguir o roteiro do experimento na apostila).
Texto explicativo sobre o desenvolvimento da técnica e a discussão dos resultados

Resultados,
experimentais, que, quando pertinente, devem ser apresentados na forma de tabelas e
discussão e 20%
gráficos.
questões
discursivas. Espaço destinado também a respostas para questões que existem no roteiro
experimental. Máximo de 1 página.
Conclusões Deverá explicar o entendimento do grupo sobre o desenvolvimento do experimento. 20%
Indicar o material consultado para dar suporte teórico as discussões apresentadas. Não
10%
pode ser escrita com parágrafo, deve ser alinhada a esquerda e ter espaçamento
Referências
simples. Entre uma e outra referência devem ser colocados dois espaços simples.
3
3. ATENÇÃO COM SEU TRABALHO ACADÊMICO:
É necessário obedecer às normas da ABNT (em especial para citação dos autores e referência
aos livros/artigos usados no trabalho).
Observar se todos os parágrafos foram creditados aos autores da ideia neles reproduzidas. Não
deixar um parágrafo com conteúdo sem referência! Qualquer definição, conceito, argumentação
ou equação que forem citados na fundamentação teórica deverá necessariamente ter uma fonte
como referência.
Trabalhe com referências retiradas de livros e artigos, ou seja, ao escrever as ideias do autor com
suas próprias palavras no trabalho, não deixar de menciona-lo no seu texto, atribuindo-lhe a
devida autoria.
Observar as normas da ABNT para referências (diretas e indiretas), com a devida indicação de
autoria (nome do autor, ano de publicação do livro e página).
Atenção para não deixar texto em seção inapropriada, erro gramatical, colocação incorreta de
identificação de tabelas e figuras, apresentação de medida sem a respectiva unidade, utilização
inadequada de algarismos significativos, a falta de indicação de referências bibliográficas ou sua
indicação incorreta.
CARTONI, D. Dicas para escrever trabalhos acadêmicos segundo a ABNT. Administradores.com, 2018. Disponível em:
<http://www.administradores.com.br>.
4
4. LABORATÓRIO QUÍMICO
Apesar do grande desenvolvimento teórico da Química, ela continua a ser uma ciência
eminentemente experimental; daí a importância das aulas práticas de química. A experiência
treina o aluno no uso de métodos, técnicas e instrumentos de laboratório e permite a aplicação
dos conceitos teóricos aprendidos.
Os laboratórios químicos do IFNMG são lugares adequados para a realização de
experimentos, possuindo instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas.
Possui ainda local especial para manipulação das substâncias tóxicas (a capela), que dispõe de
sistema próprio de exaustão de gases e iluminação. Este é um local bastante vulnerável a
acidentes, pois contém um grande número de equipamentos e reagentes que possuem os mais
variados níveis de toxidez, portanto é necessário que se trabalhe com cautela, segurança e
atenção.
Adaptado de ROSA, G.; GAUTO, M.; GONÇALVES, F. Química Analítica: práticas de laboratório. Porto Alegre: Bookman, 2013.
5. CUIDADOS IMPORTANTES PARA ATUAÇÃO EM UM LABORATÓRIO DE QUÍMICA
Para entrar em um laboratório é necessário um objetivo específico, portanto é preciso uma

preparação prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios
químicos envolvidos nesta atividade?
Durante a realização dos experimentos são necessárias anotações dos fenômenos

observados, das massas e dos volumes utilizados, do tempo decorrido, das condições iniciais e
finais do sistema, portanto utilize um caderno durante as aulas experimentais. Este caderno
de laboratório possibilitará uma descrição precisa das atividades desenvolvidas. Tudo deve ser
anotado.
Após o experimento vem o trabalho de explicitação das etapas e resultados obtidos
através do relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o
trabalho experimental realizado.
5
6. CUIDADOS NO LABORATÓRIO. NORMAS DE TRABALHO E SEGURANÇA.
1. O laboratório é um local de trabalho sério; portanto, evite brincadeiras que dispersem sua
atenção e de seus colegas.
2. Proibido entrar no laboratório sem o guarda-pó. O guarda-pó deverá ser confeccionado em

tecido de algodão, com mangas compridas e cerca de preferência abaixo do joelho.
3. O cuidado e aplicação de medidas de segurança é responsabilidade de cada indivíduo;

cada um deve precaver-se contra perigos devido ao seu próprio trabalho e ao dos outros.
Consulte o professor sempre que tiver dúvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal.
4. Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser realizada sem a
prévia consulta ao professor.
5. Não cheire, toque ou prove qualquer reagente. Lembre-se que a contaminação ocorre por
inalação e/ou ingestão e/ou absorção pela pele. É proibido fumar, comer ou beber dentro
do laboratório.
6. Nunca deixe o bico de Bunsen aceso quando não estiver usando. Não use substâncias
inflamáveis próximo à chama.
7. Trabalhe com cuidado com substâncias tóxicas e corrosivas, como ácidos, álcalis e
solventes. Todo material tóxico e/ou que exale vapor deve ser usado na capela.
8. Leia com atenção o roteiro do experimento, e ainda os rótulos dos frascos de reagentes
antes de usá-los para certificar-se que é o frasco certo. Todo frasco contendo reagentes,
amostras e soluções devem ser devidamente etiquetados contendo a identificação do
material, do responsável e data.
9. Não contamine os reagentes, voltando o reagente não utilizado ao frasco original ou

usando espátulas e pipetas sujas ou molhadas.
10. Experimentos em andamento devem apresentar anotações indicando o procedimento em

caso de acidente. Não utilize material de vidro quebrado, rachado ou com defeito,
principalmente para aquecimento ou em sistemas com vácuo.
11. Enxugue e lave qualquer local onde cair reagente. Nunca jogue papéis, fósforo ou
qualquer sólido na pia.
6
7. INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
Análise Química
Determina a Composição Química de Amostras
Método Qualitativo Método Quantitativo
Determina a identidade química da espécie Determina a quantidade de cada substância

presente na amostra na amostra
A Química Analítica Clássica envolve métodos que buscam a determinação da composição

da matéria.
Na determinação qualitativa, os componentes separados (por precipitação, extração ou

destilação) podem ser tratados com reagentes que em contato com o analito produzem
compostos identificados pela sua cor, solubilidade, pontos de fusão, etc.
A quantificação dos analitos pode ser realizada pela volumetria (titulações) e gravimetria
(medidas de massa). Esses métodos de separação e determinação envolvem equipamentos
relativamente simples com alto grau de confiabilidade.
Métodos Analíticos
Métodos Clássicos Métodos Instrumentais
Os Métodos Clássicos identificam o analito através de processos que envolvem a

gravimetria (medida de massas) e volumetria (titulação). Estes métodos utilizam equipamentos
simples e apresentam confiabilidade nos resultados obtidos.
Os Métodos Instrumentais identificam e quantificam analitos através da realização de

medidas de propriedades físicas tais como a condutividade elétrica, absorção ou emissão de luz
usando técnicas como a cromatografia líquida de alta eficiência, espectroscopia e técnicas
eletroanalíticas.
Os métodos Espectrométricos, por exemplo, utilizam conhecimentos relacionados com a

interação entre a luz e a matéria. Entre eles destacam-se a espectrometria de absorção atômica,
espectrometria de absorção molecular e a espectrometria de emissão atômica.
Os métodos eletroanalíticos envolvem a medida de alguma propriedade elétrica, como

potencial, corrente, resistência e quantidade de carga elétrica. Esses métodos incluem técnicas
como a potenciometria, coulometria e os diversos tipos de voltametria.
7
8. DEFINIÇÕES:
A realização de uma análise química envolve conhecimento sistêmico e conceitos que
permitirão ao analista definir a técnica e procedimento a ser utilizado. Alguns termos são
comumente utilizados na análise instrumental e seu conhecimento é importante para o
desenvolvimento do trabalho no laboratório, alguns destes termos estão definidos a seguir:
Métodos: são procedimentos sistemáticos fundamentados em teorias existentes usados para o

desenvolvimento da análise.
Métodos qualitativos: envolvem alterações físicas e químicas facilmente identificáveis (cor, calor,
insolubilidade). Uma propriedade qualitativa está ligada a percepção da avaliação do analista.
Métodos quantitativos: medida de uma propriedade quantitativa expressa através de valores

numéricos em relação ao analito. Estes valores podem ser representados por meio de gráficos,
tabelas, ou por uma grandeza específica como, por exemplo, o valor da massa. Tais medidas
podem ainda ser analisadas por técnicas estatísticas (percentual, média, desvio padrão, etc.) com
a finalidade de retratar de forma exata as quantidades de analitos presente na amostra.
Robustez: indica a capacidade do método em resistir a pequenas variações dos parâmetros

analíticos. Capacidade em termos de sensibilidade a pequenas variações.
Limite de Detecção: (LD) menor quantidade do analito que pode ser detectada pelo método, com
confiança, utilizando determinada técnica experimental.
Limite de quantificação: menor concentração do analito em análise que pode ser quantificada na
amostra, com exatidão e precisão aceitáveis, sob as condições experimentais adotadas.
Sensibilidade: refere-se à capacidade do equipamento em medir a menor concentração possível

do analito.
Especificidade: capacidade de um método em detectar um único tipo de analito na presença de

outros componentes da matriz.
Seletividade: é a capacidade de um método em detectar alguns analitos contidos numa amostra.

Refere-se à capacidade de avaliação da resposta exclusiva do composto de interesse.
A Exatidão das Medições: medida em relação ao valor verdadeiro. Resultado que exprime
compatibilidade de valor aceito com valor de referência.
Precisão: é a proximidade dos resultados em relação aos demais, obtidos exatamente da mesma
forma. Relativo ao grau de espalhamento dos valores obtidos para uma medida. Ex: desvio-
padrão
Repetitividade: é a diferença aceitável entre duas repetições, dois resultados independentes,

realizadas sob as mesmas condições de medição, mesmo procedimento.
Reprodutibilidade: máxima diferença aceitável entre dois resultados individuais para o mesmo
processo. Avalia a concordância entre medições de uma amostra, realizadas sob condições
variadas de medição.
Validação: ações que permitem avaliar a presteza do método à amostra analisada. Permite que o
método seja reproduzido por outro analista.
FLÁVIO, Leite. Práticas de Química analítica. 5ª ed. São Paulo. Átomo, 2012.
PASSOS, E. A. Métodos Instrumentais de Análises. UFS. CESAD, 2011.
AMSTALDEN, L.C. Validação e protocolo em análises químicas. C.R.Q.-IV Região (SP) – Apoio: Caixa Econômica Federal, 2010.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 9ª ed atual. São Paulo. cengage Learning, 2014.
8
9. ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUÍMICA:
10. PROCEDIMENTOS E DETERMINAÇÕES GERAIS:
Pré-tratamento da amostra: dependerá do tipo de amostra a ser analisada, do método ou até

mesmo do tipo de analito a ser determinado, de modo geral as amostras devem ser
representativas da matriz a ser analisada e estar em quantidade suficiente para realização das
análises, devem ser conservadas ao abrigo de umidade, luz, contaminações e se necessário, em
temperaturas controladas. A homogeneização é importante, pois garante a representatividade da
matriz. Durante a inspeção marcas, rótulos e outros fatores de identificação devem ser
observados. Qualquer indicação de anormalidade que se manifeste em seu aspecto físico como,
por exemplo, formações de gás, alterações de cor, devem ser observados e anotados nos
relatórios.
9
EXPERIMENTO 1: DETERMINAÇÃO DE UMIDADE EM PLANTAS MEDICINAIS

DATA:___ _______
Título: Determinação de umidade em Plantas medicinais (Artemísia).
Objetivo: Determinar o teor de água a partir de amostra de Artemísia comercializada em algumas

farmácias do município de Montes Claros.
Introdução teórica: Secagem direta em estufa a 105ºC ou Perda por dessecação ou umidade.
Os alimentos contêm água em maior ou menor proporção independente de se tratar de alimentos
in natura ou industrializados. De forma geral a umidade representa a água contida no alimento e
pode ser classificada em umidade de superfície ou umidade adsorvida.
A umidade corresponde à perda em peso sofrida pelo produto quando aquecido em condições nas
quais a água é removida. Juntamente com a água outras substâncias que se volatilizam são
removidas nessas condições. O resíduo obtido no aquecimento direto é chamado de resíduo
seco. O aquecimento direto da amostra a 105°C é o processo mais usual. Alimentos que se
decompõem ou iniciam transformações a esta temperatura, devem ser aquecidos em estufas a
vácuo, onde se reduz a pressão e se mantém a temperatura de 70°C.
Materiais: Equipamentos:
Cápsula de porcelana Balança analítica
Pinça de metal Estufa
Espátula de metal Dessecador com sílica gel
Reagentes:
Amostra de Artemísia
Procedimento experimental:
1. Colocar as cápsulas em estufa por aproximadamente 40 minutos e após a retirada, levar para o
dessecador para permanecer durante 30 minutos até estabilizar em temperatura ambiente. Após a
estabilização, utilizar uma balança analítica para pesagem das cápsulas. Anotar os valores
encontrados.
2. Nas cápsulas secas, pesar 2 gramas da amostra. Anotar o valor encontrado.
3. Colocar os recipientes com a amostra da Artemísia em estufa por 3 horas.
10
4. Retire o recipiente utilizando material adequado (luvas, pinças, etc...) colocando-os diretamente
em um dessecador. Após resfriamento, pese o recipiente em balança analítica e anote o valor
encontrado.
5. Calcular a diferença obtida no peso dos recipientes contendo a amostra antes de serem
submetidos à estufa e após a retirada do dessecador (depois do período de submissão à estufa).
6. Diminua o peso úmido do peso seco, o resultado desta subtração divida pelo peso úmido e
multiplique por 100. Este é o teor de umidade em porcentagem.
Cálculos:
% umidade = PMU (início) – PMS . 100 (%)

PMU
PMU: peso do material úmido

PMS: peso do material seco
Questões para pesquisa e discussão em sala de aula (estas questões não deverão estar no
relatório a ser entregue ao professor):
1) Determinar a importância do cálculo da % de umidade.
2) Os valores obtidos foram característicos para as amostras analisadas?
Adaptado de BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª ed. São Paulo. Editora Blucher, 2001.
Adaptado de Instituto Adolfo Lutz (São Paulo). Métodos físico-químicos para análise de alimentos. Coordenadores Odair
Zenebon, Neus Sadocco Pascuet e Paulo Tiglea. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008. p. 1020.
11
EXPERIMENTO 2: GRAVIMETRIA POR CINZAS TOTAIS Data: ______
Título: Determinação do teor de cinzas em amostras de Artemísia.
Objetivo: Nesta atividade temos como objetivo a determinação do teor de cinzas em amostras de
Artemísia comercializadas em alguns estabelecimentos do município de Montes Claros.
Introdução teórica: Resíduo por incineração ou cinzas refere-se ao resíduo obtido por
aquecimento de uma amostra em temperatura próxima a (550-570)°C. A cinza em uma amostra
de alimento é o resíduo inorgânico que permanece após a queima de matéria orgânica. O valor do
conteúdo em cinzas em plantas medicinais: Artemísia é cerca de 10,4 %.
Algumas amostras contendo sais de metais alcalinos precisam ser tratadas com solução diluída
de ácido sulfúrico antes do processo de incineração, pois podem reter proporções variáveis de
dióxido de carbono. O resíduo é, então, denominado “cinzas sulfatizadas”. A determinação de
cinzas insolúveis em ácido, geralmente ácido clorídrico a 10% v/v, evidencia a presença de sílica
(areia) existente na amostra. Um baixo conteúdo de cinzas solúveis em água é indício que o
material sofreu extração prévia.
Cápsula de porcelana ou platina Balança analítica
Espátula Mufla
Pinça de metal Dessecador com sílica gel ou cloreto de cálcio
Reagentes: anidro
Amostras de Artemísia
1. Colocar as cápsulas de porcelana em estufa por aproximadamente 20 minutos e após a
retirada, levar para o dessecador para permanecer durante 30 minutos para estabilizar na
temperatura ambiente. Após a estabilização, utilizar uma balança analítica para pesagem de 5
gramas das amostras de Artemísia.
3. Levar as cápsulas contendo a amostra para a mufla para a incineração a 550ºC – 570ºC, até
que as cinzas fiquem brancas ou acinzentadas para que ocorra a eliminação completa do carvão.
Em caso contrário, esfriar, adicionar 0,5 mL de água, seque e incinerar a amostra.
4. Esfriar as cápsulas de porcelana e colocar no dessecador para estabilização. Pesar até peso
constante, anotar os valores para cálculos posteriores.
Cálculo: cinzas totais% (m/m) = N .100

P N = n° de gramas em cinzas P = n° de gramas da amostra
12
EXPERIMENTO 3: GRAVIMETRIA POR CINZAS TOTAIS Data: ___ _
Título: Determinação do teor de cinzas em amostras de leite em pó.
Objetivo: Nesta atividade temos como objetivo a determinação do teor de cinzas em amostras de
leite em pó comercializadas em alguns estabelecimentos do município de Montes Claros.
Introdução teórica: Resíduo por incineração ou cinzas refere-se ao resíduo obtido por
aquecimento de uma amostra em temperatura próxima a (550-570)°C. A cinza em uma amostra
de alimento é o resíduo inorgânico que permanece após a queima de matéria orgânica, ela é
constituída em grande quantidade por K, Na, Ca e Mg, por pequenas quantidades por Al, Fe, Cu,
Mn e Zn e por traços de Ar, I, F dentre outros. Nem sempre este resíduo representa toda a
substância inorgânica presente na amostra, já que podem ocorrer redução ou volatilização de
alguns sais neste aquecimento. O conteúdo em cinzas nos produtos lácteos varia de 0,7 a 6,0%.
Cápsula de porcelana ou platina Balança analítica
Espátula Mufla
Pinça de metal Dessecador com sílica gel ou cloreto de cálcio
anidro
Reagentes:
Amostras de leite em pó
1. Colocar as cápsulas de porcelana em estufa por aproximadamente 20 minutos e após a

retirada, levar para o dessecador para permanecer durante 30 minutos para estabilizar na
temperatura ambiente. Após a estabilização, utilizar uma balança analítica para pesagem de 3
gramas das amostras de leite em pó.
3. Levar a cápsula contendo a amostra para a mufla para a incineração a 550ºC – 570ºC, até que
as cinzas fiquem brancas ou acinzentadas para que ocorra a eliminação completa do carvão (3h).
Em caso contrário, esfriar, adicionar 0,5 mL de água, secar e incinerar a amostra.
4. Aguardar o resfriamento das cápsulas de porcelana e colocar no dessecador para

estabilização. Pesar até peso constante, anotar os valores para a realização dos cálculos.
Cálculo: cinzas totais% (m/m) = N .100

P N = n° de gramas em cinzas P = n° de gramas da amostra
13
EXPERIMENTO 4: DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS POR INCINERAÇÃO

Data: __________
Título: Determinação de cinzas insolúveis em amostras comerciais de Leite em pó.
Objetivo: Nesta atividade temos como objetivo a determinação do teor de cinzas insolúveis em
amostras comerciais de Leite em pó que são comercializadas em alguns estabelecimentos do
município de Montes Claros.
Introdução teórica:
A determinação de cinzas insolúveis em ácido, geralmente ácido clorídrico a 10% v/v, constitui o
resíduo obtido na fervura de cinzas totais, ou cinzas sulfatadas com ácido clorídrico diluído após
filtragem, lavagem e incineração. O método destina-se à determinação de sílica e constituintes
silícicos da amostra. Dados interessantes para a avaliação do produto podem ser obtidos no
tratamento das cinzas com água ou ácidos e verificação de relações de solúveis e insolúveis.
Materiais Reagente
• Cápsula de porcelana • Amostra de Leite em pó
• Vidro de relógio • Ácido clorídrico a 10% (v/v)
• Espátula • Papel de filtro de cinzas conhecidas
• Béquer • Papel indicador de pH
• Funil de filtração
• Bastão de vidro Equipamentos
• Proveta • Mufla
• Dessecador com sílica gel ou
cloreto de cálcio anidro
• Chapa elétrica
• Balança analítica
1. Adicionar 20 mL de ácido clorídrico a 10% (v/v) em cápsula de porcelana contendo as cinzas

totais do leite em pó obtidas no experimento anterior.
2. Ferver o resíduo obtido durante 5 minutos em capsula coberta com vidro de relógio.
3. Lavar o vidro de relógio com 5 mL de água quente, juntando a água de lavagem á capsula.
14
4. Filtrar o resíduo, insolúvel em ácido, sobre papel de filtro, isento de cinzas, lavando-o com
água quente até que o filtrado se mostre neutro. Utilizar papel para determinação de pH para
certificar a neutralidade.
5. Transferir o papel de filtro contendo o resíduo para a capsula original, secar sobre chapa
quente e incinerar a cerca de 550 ºC até peso constante (cerca de 40 min).
6. Calcular a porcentagem de cinzas insolúveis em ácido em relação à amostra seca ao ar.
Cálculo:
Cinzas insolúveis em ácido clorídrico a 10 % (v/v) = N.100

P
N = n° de gramas em cinzas insolúveis no ácido clorídrico a 7% P = n° de gramas da amostra
15
EXPERIMENTO 5: CONDUTIVÍMETRO Data: __________
Título: Medir a condutividade de eletrólitos.
Objetivo: Medir a condutividade de eletrólitos (𝐾𝑒 ) fortes e determinar suas condutividades

molares (𝑚 ).
Introdução teórica: Medidas de condutância elétrica permitem diferenciar eletrólitos fracos e

fortes. Eletrólitos fortes seguem a lei de Kohlrausch enquanto que eletrólitos fracos são descritos
pela lei de diluição de Ostwald. Analisando a dependência da condutividade com a concentração
da solução é possível determinar a sua condutividade molar.
Considerações importantes sobre as medidas:

1. Como faremos medidas absolutas, antes de iniciar os experimentos é necessário calibrar o
condutivímetro utilizando solução padrão (KCℓ). Verifique se o aparelho está medindo em mS ou
S.
2. Medir a condutividade da água antes de começar as medidas.
3. Medir a condutividade das soluções preparadas iniciando sempre com a solução mais diluída e
enxaguando (rinsando) o eletrodo com a solução antes das medidas para diminuir a probabilidade
de resíduos retidos na célula condutimétrica.
4. Antes de anotar o valor da condutividade de uma solução, mergulhar umas 3 ou 4 vezes a

célula condutimétrica nesta solução para homogeneizar o conteúdo dentro da célula
condutimétrica.
5. Ao terminar as medidas, lave a célula e deixe-a no suporte cheio com água destilada. Desligue
o aparelho e deixe todo o material utilizado limpo sobre a bancada.
Materiais Reagente
Béquer Soluções de KCℓ 1M
Bastão de vidro
Proveta Equipamentos
Pipetas Condutivímetro
Balões volumétricos de 50 mL
16
Preparo de soluções.
Solução 1M de KCℓ
Pesar em um béquer, 7,55 g de cloreto de potássio seco a 105 ºC durante 2 horas, com precisão
de 0.01 g. Transferir o máximo possível do sal para o balão sem utilizar água. Lavar o béquer
com água deionizada recolhendo-a para o balão de 100 ml. Agitar e guardar a solução.
Solução 0,5M de KCℓ

Pipetar 25 mL da Solução 1M para balão volumétrico de 50 mL e completar com água deionizada.


Pipetar 2,5 mL da Solução 1M para balão volumétrico de 50 mL e completar com água
deionizada.

Pipetar 5 mL da Solução 0,1M para balão volumétrico de 50 mL e completar com água
deionizada.

Pipetar 2,5 mL da Solução 0,1M para balão volumétrico de 50 mL e completar com água
deionizada.

deionizada.
Calibração: conforme instruções do fabricante. A maioria dos equipamentos de múltiplas escalas

possui um único ponto calibração, logo é necessário calibrar sempre que usar uma escala
diferente. A leitura obtida deve estar entre ± 0,1 µS/cm do valor nominal da solução de referência.
Procedimento de calibração do Condutivímetro.

1. Colocar em um becker 20 mL da solução padrão de calibração.
2. Imergir a célula de condutividade na solução de calibração. Esperar estabilização da leitura e

acertar o valor para o valor indicado na solução.
17
Procedimento experimental: Medidas com eletrólito forte (KCℓ)
Antes de medir a condutividade das soluções medir a condutividade a água destilada e anotar
esse valor. Utilize a tabela a seguir para organizar seus dados experimentais e cálculos.
Kágua (S.cm-1) =___________ Constante da célula, y (1.cm-1) =____________
Ke = solução - agua m = 1000 ĸe (S.cm-1)

C (mol.L-1)
1 2 3 4 5 6 7
Nº da Solução de KCℓ
Concentração molar (mol L-1) 0,001 0,005 0,01 0,05 0,1 0,5 1,0
Condutividade da solução Ksolução (µS. cm-1)
Condutividade do eletrólito Ke (µS. cm-1)
Condutividade molar 𝑚 (S.cm2.mol-1)
Mostre graficamente a dependência da condutividade elétrica nas soluções de KCℓ com a

concentração. Faça um ajuste linear para caso da solução de KCℓ e estime o valor da
condutividade elétrica de uma solução de KCℓ 0.08 mol L-1.
Questão para pesquisa e discussão em sala de aula (esta questão não deverá estar no
relatório a ser entregue ao professor): Discuta a lei de Kohlrausch para eletrólitos fortes.
Dados da literatura para comparação (valores de referência)
KCl = 149,86 S.cm2. mol -1 a 25 °C.
Adaptado de Físico Química Experimental I. Determinação da condutividade de eletrólitos fortes e fracos e da constante de
dissociação de ácidos fracos (ex. ácido acético). Universidade do Vale do Paraíba. São Paulo. Disponível
em:<http://www1.univap.br/spilling/FQE1/FQE1_EXP2_Soluc,TitCondut.pdf>.
18
EXPERIMENTO 6: CONDUTIVÍMETRO Data: __________
Título: Medir a condutividade de eletrólitos.
Objetivo: Medir a condutividade de eletrólitos (𝐾𝑒 ) fracos e determinar suas condutividades

molares (𝑚 ) e suas condutividades à diluição infinita (). No caso de eletrólitos fracos
determinar a constante de dissociação ácida (𝐾𝑎 ).
Medidas de condutância elétrica permitem diferenciar eletrólitos fracos e fortes. Eletrólitos
fracos são descritos pela lei de diluição de Ostwald. Analisando a dependência da condutividade
com a concentração da solução é possível determinar a condutividade de eletrólitos a uma
diluição infinita e desta forma calcular o grau de dissociação e a constante de dissociação de
eletrólitos fracos.
Considerações importantes sobre as medidas:

1. Como faremos medidas absolutas, antes de iniciar os experimentos é necessário calibrar o
condutivímetro com a solução padrão. Verifique se o aparelho está medindo em mS ou S.
2. Medir também a condutividade da água antes de começar as medidas.
3. Medir a condutividade das soluções preparadas iniciando sempre com a solução mais diluída e
enxaguando (rinsando) o eletrodo com a solução antes das medidas, para diminuir a
probabilidade de resíduos retidos na célula condutimétrica.
4. Antes de anotar o valor da condutividade de uma solução, mergulhar umas 3 ou 4 vezes a

célula condutimétrica nesta solução para homogeneizar o conteúdo dentro da célula
condutimétrica.
5. Ao terminar as medidas, lave a célula e deixe-a no suporte cheio com água destilada. Desligue
o aparelho e deixe todo o material utilizado limpo sobre a bancada.
Materiais Reagente
Béquer Soluções de Ácido Acético 1M
Bastão de vidro
Proveta Equipamentos
Pipetas Condutivímetro
Balão volumétrico de 50 mL
19
Procedimento experimental: Medidas com eletrólitos fracos (CH3COOH)
Preparação de soluções.
Solução 1M
Pipetar 5,72 mL de ácido acético glacial (MM= 60,05 g/mol; d=1,05 g/cm3). Transferir para um
balão volumétrico de 100 mL que já contenha água destilada. Agitar e guardar a solução.
Solução 0,5M de CH3COOH



Pipetar 2,5 mL da Solução 1M para balão volumétrico de 50 mL e completar com água
deionizada.

deionizada.

Pipetar 2,5 mL da Solução 0,1M para balão volumétrico de 50 mL e completar com água
deionizada.

deionizada.
Calibração: conforme instruções do fabricante. A maioria dos equipamentos de múltiplas escalas

possui um único ponto calibração, logo é necessário calibrar sempre que usar uma escala
diferente. A leitura obtida deve estar entre ± 0,1 µS.cm-1 do valor nominal da solução de
referência.
Procedimento de calibração do Condutivímetro.

1. Colocar em um becker 20 mL da solução padrão de calibração.
2. Imergir a célula de condutividade na solução de calibração. Esperar estabilização da leitura e
acertar o valor para o valor indicado na solução.
20
Preparar as soluções de ácido acético necessárias para o experimento.
Lembre-se de antes de medir a condutividade das soluções medir a condutividade a água

destilada e anotar esse valor.
Utilize a tabela a seguir para organizar seus dados experimentais e cálculos.
Kágua (S.cm-1) =___________ Constante da célula, y (1.cm-1) =____________
Ke = solução - agua m = 1000 ĸe (S.cm-1)

C (mol.L-1)
Solução de CH3COOH 1 2 3 4 5 6 7
Condutividade da solução Ksolução (µS.cm-1)
Condutividade do eletrólito Ke (µS.cm-1)
Condutividade molar 𝑚 (S.cm2.mol-1)
Calcule o grau de dissociação:

Solução de CH3COOH 1 2 3 4 5 6 7
Grau de Dissociação ɑ
relatório a ser entregue ao professor): Discuta a lei de Ostwald para eletrólitos fracos.
Dados da literatura para comparação (valores de referência)
 HAc = 390,5 S.cm2.mol-1 a 25 °C. Condutância equivalente em diluição infinita do ácido acético em função da temperatura
Adaptado de Físico Química Experimental I. Determinação da condutividade de eletrólitos fortes e fracos e da constante de
dissociação de ácidos fracos (ex. ácido acético). Universidade do Vale do Paraíba. São Paulo. Disponível
em:<http://www1.univap.br/spilling/FQE1/FQE1_EXP2_Soluc,TitCondut.pdf>.
21
EXPERIMENTO 7: pHmetro Data: __________
Título: analisar o pH de diferentes soluções usando um pHmetro e a fita indicadora universal.
Objetivo: aprender a manusear o pHmetro testando o pH de diferentes soluções.
O pH é uma medida da concentração hidrogeniônica de uma solução, que se aplica em
quase todas as soluções aquosas do dia a dia. Por exemplo, pode-se determinar o pH de
refrigerantes, produtos de limpeza, da água de uma piscina, vinagre, dentre outros. O pH é uma
escala que varia de 0 a 14, sendo que valores < 7 são classificados com ácidos, > 7 bases
(Hidróxidos) ou alcalinos, e solução que possuem pH = 7 são neutras. Para se determinar o pH de
uma solução, faz-se necessário determinar a concentração do íon [H+] presente na amostra. De
maneira simplificada pode-se trabalhar com a seguinte equação:
pH = - log[H+] ou [H+] = 10 -pH
Materiais Reagentes
Béquer Fita indicadora
Vinagre de maçã
Equipamentos Água gaseificada
pHmetro Leite UHT integral
Água destilada
Bicarbonato de sódio (NaHCO3) 1%
Hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol L-1
Calibrar o pHmetro usando as soluções específicas (pH = 4 e pH = 7).
Calibração:
Ligue o pHmetro. Retire o medidor de pH da solução protetora. Lave os medidores com água
destilada, enxugue retirando o excesso de água. Aperte o botão Cal, a partir desse momento na
tela do pHmetro começará a piscar o valor 7.01. Insira o medidor de pH e o de temperatura na
solução padrão de pH 7.01 deixando-os imersos pelo menos 4 cm. Espere até que o “pH” do visor
pare de piscar. Aperte a tecla CFM, agora no visor deverá aparecer 4.01. Lave os medidores
novamente com água destilada, enxugue retirando o excesso de água. Insira os medidores na
solução de pH 4.01 e espere até o “pH” da tela estabilizar. Aperte a tecla CFM. Lave os medidores
e guarde o medidor de pH dentro da solução protetora.
22
Sempre se lembre de lavar os medidores antes e depois de colocá-los em qualquer solução.
Medida de pH de soluções:
Numerar béqueres de 1 a 6 e adicionar aproximadamente 20 mL de cada substância:
béquer 1: Vinagre de maçã béquer 4: Água destilada

béquer 2: Água gaseificada béquer 5: Bicarbonato de sódio (NaHCO3) 1%
béquer 3: Leite UHT integral béquer 6: Hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol. L-1
Utilizar o pHmetro para leitura do pH de cada uma das substâncias. Anotar o pH correspondente
para cada análise. Em seguida, adicionar a fita indicadora universal sobre cada uma das soluções.
Anotar o pH característico.
Substância PH medido no pHmetro PH medido com fita indicadora

1. Vinagre de maçã
2. Água gaseificada
3. Leite UHT integral
4. Água destilada
5. Bicarbonato de sódio (NaHCO3) 1%
6. Hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol. L-1
Adaptado de ANDAIME, M.B.; ZANELLA, R. Análise Instrumental Prática. Universidade Federal de Santa Maria. Departamento
de Química, 2011. Disponível em:< http://w3.ufsm.br/larp/media/farmaciaaip.pdf>.
23
EXPERIMENTO 8: pHmetro Data: __________
Título: analisar o pH de soluções de HCℓ com diferentes concentrações usando um pHmetro e a

fita indicadora universal.
Objetivo: Verificar o pH de diferentes concentrações de um ácido forte e a interferência da

ionização da água para concentrações muito baixas.
O pH é uma medida da concentração hidrogeniônica de uma solução, que se aplica em
quase todas as soluções aquosas do dia a dia. Pode ser expresso por uma escala que varia de 0
a 14, sendo que valores < 7 são classificados com ácidos, > 7 bases (Hidróxidos) ou alcalinos, e
solução que possuem pH = 7 são neutras. Para se determinar o pH de uma solução, faz-se
necessário determinar a concentração do íon [H+] presente na amostra. De maneira simplificada
pode-se trabalhar com a seguinte equação:
pH = - log[H+] ou [H+] = 10 -pH
Inicialmente, usamos uma solução de HCℓ 0,1 mol L-1,
HCℓ (aq) --> H+(aq) + Cℓ -(aq)
a concentração de [H+] também será de 0,1 mol L-1, correspondendo a um pH = 1, exatamente

como observamos no início do experimento. Para uma solução que apresenta pH=1 e outra pH=3,
a diferença de concentração entre elas será da ordem de 100 vezes.
Materiais Reagentes
Tubos de ensaio ou copos Solução de HCℓ 0,1 mol L-1
descartáveis pequenos
Equipamentos
pHmetro
O pH da solução e a diluição do ácido. Quanto que o pH de uma solução pode variar se for
diluída 10X?
1. Preparar uma solução de ácido clorídrico (HCℓ) de concentração 0,1 mol L-1. Colocar
aproximadamente 10 mL deste ácido em um tubo de ensaio e numerar como tubo 1. Realizar a
medição do pH dessa solução.
24
2. Realizar uma diluição retirando 1,0 mL da solução de HCℓ 0,1 mol. L-1 e transferir para um tubo
de ensaio e adicionar 9 mL de água destilada. Numerar como tubo 2. Proceder a leitura no
pHmetro.
3. Realizar uma nova diluição retirando 1,0 mL da solução diluída (0,01M) e transferir para um
tubo de ensaio e adicionar 9 mL de água destilada. Numerar como tubo 3. Proceder a leitura no
pHmetro.
4. Devem ser realizadas no total 7 diluições a partir da solução inicial de HCℓ de concentração 0,1
M.
Tubo [Concentração do ácido] [íons H+ na solução] pH medido com fita pH determinado pelo
indicadora número de íons
1 0,1M
2 0,01M
3 0,001M
4 0,0001M
5 0,00001M
6 0,000001M
7 0,0000001M
8 0,00000001M
1. Porque a solução do tubo 8 não apresentou o pH esperado?
2. Explicar utilizando a constante de dissociação da água KW o que ocorreu com o pH da solução

do tubo 8.
25
EXPERIMENTO 9: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DATA:_____________
Título: Titulação de ácido forte e base forte.
Objetivo: Determinar, por meio de titulação potenciométrica o ponto de equivalência para uma
reação de neutralização entre um ácido forte e uma base forte. Esboçar a curva de titulação para
esta reação. Para este procedimento será utilizado um potenciômetro.
A titulação potenciométrica é uma técnica para a detecção do ponto final de titulações. O

andamento da titulação pode ser facilmente visualizado e avaliado por meio da construção de um
gráfico de volumes adicionados x pH observado. A detecção do ponto final pode ainda ser
avaliado matematicamente e graficamente por meio da construção dos gráficos da primeira
derivada e segunda derivada x ∆V.
Materiais Reagentes
Béquer Solução de HCℓ 0,05 mol. L-1
Pipeta volumétrica Solução de NaOH 0,05 mol. L-1 (Solução básica com fator de
correção desconhecido)
Bureta
Equipamentos
Suporte universal
Agitador magnético
Garra para buretas
Potenciômetro com eletrodo de vidro
Procedimento experimental: ácido forte (HCℓ) + base forte (NaOH):
1. Coloque 10 mL de solução de HCℓ 0,05M de fator de correção conhecido, num béquer de

100 mL e em seguida colocar sobre agitador magnético.
2. Ambientar uma bureta de 50 mL com solução de NaOH 0,05M de fator de correção

desconhecido em seguida zerá-la.
3. Coloque o eletrodo no béquer contendo a solução de HCℓ 0,05M.
4. Deixe a ponta da bureta sob a parte superior do béquer com HCℓ. Coloque o agitador
magnético em funcionamento. Regule a velocidade.
5. Abra a torneira da bureta conforme o indicado abaixo, para fazer uma curva prévia, para
determinar o ponto de equivalência.
26
6. Titule a amostra ácida com solução titulante básica, fazendo adições de 1,00 em 1,00 mL,
registrando o valor do pH, de modo a localizar o volume empregado no ponto final da titulação.
7. A seguir substitua o béquer e refaça a titulação com adições de 1,00 em 1,00 mL nas regiões
distantes do ponto final (cerca de 10 mL) e 0,5 mL em 0,5 mL nas proximidades do ponto final
(cerca de 5 mL) passe a gotejar a solução de NaOH quando estiver bem próximo ao ponto final.
8. Construa um gráfico apresentando a variação de pH no eixo y e a variação do volume

adicionado no eixo x. Utilize no gráfico apenas os pontos obtidos nas imediações do ponto final da
titulação. Determinar a concentração molar da solução básica desconhecida.
VOLUME DE NaOH (mL) pH (SOLUÇÃO FINAL) VOLUME DE NaOH (mL) pH (SOLUÇÃO FINAL)
1.Calcular o pH de uma solução de HCℓ 0,05M.
2.Calcular o pH de uma solução de NaOH 0,05M.
3.Calcular o pH quando a 50 mL de HCℓ 0,05 mol L -1 são adicionados 20 mL de solução de NaOH

0,05M.
27
EXPERIMENTO 10: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DATA:_________
Título: Titulação de ácido fraco (Ácido acético) + base forte (NaOH).
Objetivo: Determinar, por meio de titulação potenciométrica o ponto de equivalência para uma
reação de neutralização entre um ácido fraco e uma base forte e, a sua curva de titulação.
A titulação potenciométrica é uma importante técnica para a detecção do ponto final de

titulações. Contudo, o perfil de uma curva de titulação de um ácido fraco com uma base forte é
diferente daquele observado quando um ácido forte é titulado com uma base forte.
Comparação entre as curvas de titulação de um ácido forte e um ácido fraco.

fonte: Baccan et al, 1985.
Materiais Reagentes
Béquer Solução de CH3COOH 0,1 mol. L-1
Pipeta volumétrica Solução de NaOH 0,1 M
Bureta Solução de Fenolftaleína 0,1%
Balão volumétrico Equipamentos

Suporte universal
Garra para buretas
Potenciômetro com eletrodo de vidro
Procedimento experimental: base forte (NaOH) + ácido fraco (CH3COOH):
1. Coloque 20 mL de solução de CH3COOH 0,1M de fator de correção conhecido, num béquer

de 100 mL e em seguida colocar sobre agitador magnético. Adicionar 6 gotas de solução alcoólica
a 0,1% de fenolftaleína.
2. Ambientar uma bureta de 50 mL com solução de NaOH 0,1M de fator de correção conhecido
em seguida zerá-la.
28
3. Coloque o eletrodo no béquer contendo a solução de CH3COOH 0,1M.
4. Deixe a ponta da bureta sob a parte superior do béquer com CH3COOH. Coloque o agitador
magnético em funcionamento. Regule a velocidade.
5. Abra a torneira da bureta conforme o indicado abaixo, para fazer uma curva prévia, para
determinar o ponto de equivalência.
6. Titule a amostra ácida com solução titulante básica, fazendo adições de 1,00 em 1,00 mL,
registrando o valor do pH, de modo a localizar o volume empregado no ponto final da titulação.
7. A seguir substitua o béquer e refaça a titulação com adições de 1,00 em 1,00 mL nas regiões
distantes do ponto final (cerca de 10 mL) e 0,5 mL em 0,5 mL nas proximidades do ponto final
(cerca de 5 mL) passe a gotejar a solução de NaOH quando estiver bem próximo ao ponto final.
8. Construa um gráfico apresentando a variação de pH no eixo y e a variação do volume

adicionado no eixo x. Utilize no gráfico apenas os pontos obtidos nas imediações do ponto final da
titulação.
VOLUME DE NaOH (mL) pH (SOLUÇÃO FINAL) VOLUME DE NaOH (mL) pH (SOLUÇÃO FINAL)
1. Calcule o pH da solução de ácido acético 0,1M. Agora leia no pHmetro e justifique sua
resposta.
2. Qual o pH do ponto de equivalência na titulação do ácido acético com o hidróxido de sódio?

Justifique o uso do indicador.
29
EXPERIMENTO 11: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DATA:__________
Título: Titulação de ácido acetilsalicílico (AAS) com base forte (NaOH).
Objetivo: Dosagem de Ácido Acetilsalicílico (AAS) em medicamentos por potenciometria.
A titulação potenciométrica é uma técnica para a detecção do ponto final de titulações. O
andamento da titulação pode ser facilmente visualizado e avaliado por meio da construção de um
gráfico de volumes adicionados x pH observado.
Através de medidas potenciométricas, proceda a titulação de uma solução contendo o

medicamento e determine a concentração do ácido acetilsalicílico (AAS) no medicamento.
Equipamentos Materiais
Suporte universal Béquer
Garra para buretas Pipeta volumétrica
Potenciômetro com eletrodo de vidro Bureta de 50 mL
Bastão de vidro
Béquer Reagentes
Etanol
Barra para agitação magnética
Solução de NaOH 0,1 M
Solução Tampão de calibração pH = 9
1. Pese e em seguida coloque um comprimido de AAS (infantil) em um béquer e triture-o com

auxílio de um bastão de vidro.
2. Transfira quantitativamente o AAS triturado para um béquer, adicione utilizando pipeta

volumétrica, 50 mL de etanol e agite para dissolver.
3. Adicione 150 mL de água destilada e uma barra de agitação magnética.
4. Calibre o equipamento com um tampão de pH= 9,0. Lave o eletrodo e coloque-o imerso na
solução a ser titulada.
5. Coloque solução padrão de NaOH em uma bureta de 50 mL, sem esquecer de anotar a
concentração.
30
6. Proceda uma titulação, titulando de 1 mL em 1 mL para localizar o ponto de equivalência (P.E.).

Esta servirá como guia indicando o PE para as demais.
7. Titule uma nova solução, adicionando incrementos de 1 mL próximo ao P.E.
8. Tabelar os resultados.
9. Construir as curvas no Excel. Localizar o P.E.
pH x V (mL).
∆pH / ∆V x V (mL)
10. Calcular a concentração de AAS no comprimido, utilizando a médias dos P.E. encontrados.
Obs.: Faça a comparação do valor obtido com o do rótulo do medicamento.
31
EXPERIMENTO 12: TITULAÇÃO-INDICADORES ÁCIDO-BASE DATA:_______
Título: Avaliação da adequabilidade de indicadores para titulações ácido-base.
Objetivo: Diferenciar os conceitos de ponto de viragem e ponto final estequiométrico de uma

titulação. Avaliar a adequabilidade de diferentes indicadores.
As técnicas titulométricas ácido-base têm a sua disposição uma vasta gama de indicadores
para detecção do ponto final de uma titulação. Tal indicação é obtida pela mudança da coloração
do indicador, ocorrida em função de uma mudança no valor de pH da solução. A mudança na
coloração do indicador é comumente chamada de “viragem”, sendo comum a recomendação de
que a titulação seja conduzida até o seu “ponto de viragem”. Idealmente, o ponto de viragem e o
ponto final estequiométrico de uma titulação devem ser coincidentes. Neste experimento, estando
já de posse dos dados gerados no experimento 10, iremos avaliar a adequabilidade de alguns
indicadores para o acompanhamento de uma titulação ácido fraco – base forte.
Materiais Reagentes
Béquer Solução de CH3COOH 0,1 mol. L-1
Pipeta volumétrica Solução de NaOH 0,1 M
Bureta de 50 mL Indicadores Meio Meio pH de

ácido básico viragem
Barra de agitação magnética
Fenolftaleína 0,1% incolor rosa 8-10
Vermelho de metila vermelho amarelo 4,4-6,2
Alaranjado de metila vermelho amarelo 3,1-4,4
Equipamentos
(Metilorange)
Suporte universal
Garra para buretas
1. Titule 10 mL da amostra de Ácido Acético 0,1 mol. L-1 com solução titulante básica.
2. Conduza cada titulação utilizando um dos indicadores fenolftaleína, vermelho de metila e

metilorange (alaranjado de metila).
3. Calcular o erro da titulação (E) para cada um dos indicadores. E= Vpf – Vpe
Vpe
32
4. Calcular o pH no ponto de equivalência.
5. Calcular o volume teórico para o titulante no ponto de equivalência.
6. Calcular o pH para cada titulação.
7. Determinar o indicador ideal para esta titulação.
Discuta a adequabilidade dos indicadores utilizados.
33
EXPERIMENTO 13: REFRATÔMETRO DATA:___________
Título: Determinação de grau Brix refratométrico.
Objetivo: determinação do grau Brix de diferentes soluções.
O refratômetro é um instrumento óptico utilizado para medir o índice de refração de

uma substância translúcida. Este aparelho faz uso do princípio do ângulo crítico ou ângulo limite
de reflexão total, que tenha relação com alguma propriedade do material. A luz que passa de um
meio ao outro sofre refração, uma mudança do ângulo de incidência, que medido pode revelar
características próprias do material. Pode ser utilizado para determinar a identidade de
um material desconhecido, baseado no seu índice de refração, para determinar a concentração de
uma substância dissolvida em outra, para determinar a pureza, ou ainda para medir a
concentração de proteínas ou a salinidade no sangue. Na indústria é utilizado para medir líquidos
anticongelantes e outros fluidos industriais.
Comumente é mais utilizado na determinação de sólidos solúveis, grau Brix (°Brix), uma
escala numérica criada por Adolf F. Brix, que mede a quantidade de sólidos solúveis em uma
solução. Por exemplo, 25°Brix é igual a 25g de sólidos dissolvidos em 100g de líquido. A indústria
química, usualmente, analisa e mede a quantidade aproximada de açucares na indústria de
açúcar, em bebidas como sucos de fruta e vinhos por este índice. A quantidade de sólido solúvel é
o total de todos os sólidos dissolvidos em água, começando com açúcar, sal, proteínas, ácidos e
etc. e os valores de leitura medidos são a soma de todos eles.
Materiais Reagentes
Pipetas de Pasteur
Água destilada
Soluções de sacarose nas concentrações (2,5; 5,0;
Béqueres 10,0 e 15,0 % m/m)
Bastão de vidro Refrigerantes: Coca-Cola comum e Coca-Cola zero
Equipamentos Soluções de NaCℓ nas concentrações (5,0 e 10,0%

m/m)
Refratômetro de bancada do tipo ABBE
Balança analítica
34
EXPERIMENTO 1 - Soluções de Sacarose.
a) Prepare as soluções de sacarose (2,5; 5; 10 e 15% m/m). Após preparar cada solução,
homogeneíze-a com boa agitação.
Atenção: é necessário pesar a massa da sacarose e a massa de água a ser adicionada para
completar a solução.
b) Determine o grau Brix destas quatro soluções e também da água destilada. Comece com a
água e prossiga com as soluções mais diluídas.
Coloque algumas gotas da solução sob a lente do prisma e determine a concentração em ºBrix de
“sacarose” nestas soluções.
c) Expressar em ºBrix a 20 ºC.
OBS: Antes de cada leitura lave o visor do refratômetro com água destilada.
EXPERIMENTO 2 - Determinando o teor de açúcar em refrigerantes.

a) Coloque algumas gotas de Coca-Cola, aproximadamente 3 gotas da amostra, desgaseificada e
homogeneizada entre os prismas do aparelho, esperar um minuto e ler diretamente na escala de
ºBrix.
b) Repita o mesmo procedimento do item anterior agora com Coca-Cola zero.
c) Calcular a densidade da Coca Cola e da Coca Cola zero. Para isso é necessário medir em um
balão volumétrico seu volume e em seguida pesar para saber sua massa.
e) Expressar em º Brix a 20ºC e discuta os resultados encontrados.
EXPERIMENTO 3 - Determinando o teor de soluções de NaCℓ.

a) Coloque algumas gotas de soluções de NaCℓ, aproximadamente 3 gotas da amostra, entre os
prismas do aparelho, esperar um minuto e ler diretamente na escala de ºBrix.
relatório a ser entregue ao professor): Discuta a adequabilidade do experimento para soluções
de NaCℓ.
Adaptado de Físico Química Experimental II. Prática 11 – Refratometria. Determinação do índice de refração de líquidos.
Universidade do Vale do Paraíba. São Paulo. Disponível em:<http://www1.univap.br/spilling/FQE2/FQE2_EXP11_Refratometria.pdf>.
35
MODELO PARA ILUSTRAR MÉTODOS DE ANÁLISE DE SÓLIDOS SOLÚVEIS EM GRAU BRIX
Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA

Secretaria de Defesa Agropecuária – SDA
Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL
Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres
Não alcoólicos SÓLIDOS SOLÚVEIS (° BRIX) Método 08
1. MÉTODO
Refratométrico
2. PRINCÍPIO
Fundamenta-se na leitura refratométrica dos graus Brix da amostra a 20 OC.
3. MATERIAL
3.1 EQUIPAMENTOS
a) Refratômetro tipo Abbe com escala de grau Brix com divisões de no mínimo 0,2.
b) Banho termostatizado com circulação de água de modo a manter a temperatura dos prismas do
refratômetro em 20°C + 0,2ºC (opcional).
c) Agitador magnético.
3.2 VIDRARIA E OUTROS MATERIAIS

a) Algodão hidrófilo
b) Erlenmeyer ou béquer de 250 mL
c) Pipeta de 1 mL
d) Barra magnética
4. PROCEDIMENTO
4.1 COM REFRATÔMETRO

Colocar cerca de 2 gotas da amostra desgaseificada e homogeneizada entre os prismas do aparelho,
esperar um minuto e ler diretamente na escala de grau Brix. Fazer a leitura a 20ºC.
4.2 COM USO DA TABELA D2020 x º Brix

Para amostras que não apresentam álcool e sólidos em suspensão, o ºBrix poderá ser determinado através
do peso específico a 20°C com a utilização da Tabela III.
OBS:
No caso da leitura não ser feita a 20ºC, corrigir o Brix primeiramente pela tabela I. No caso de amostra com
acidez a partir de 1%, corrigir o Brix pela tabela II.
Nota: Para determinação do º Brix podem ser utilizados equipamentos automatizados, como por
exemplo, o densímetro eletrônico digital. Quando necessário, homogeneizar e filtrar a amostra em
algodão antes da determinação.
5. EXPRESSÃO DO RESULTADO
Expressar em º Brix a 20º C
36
TABELA I – Correção de °Brix em função de temperaturas inferiores e superiores a 20°C
Percentagem de Sacarose (° Brix)
Temperatura 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
°C
Subtrair do Brix lido
10 0,50 0,54 0,58 0,61 0,64 0,66 0,68 0,70 0,72 0,73 0,74 0,75 0,76 0,78 0,79
11 0,46 0,49 0,53 0,55 0,58 0,60 0,62 0,64 0,65 0,66 0,67 0,68 0,69 0,70 0,71
12 0,42 0,45 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,58 0,59 0,60 0,61 0,61 0,63 0,63
13 0,37 0,40 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 0,50 0,51 0,52 0,53 0,54 0,54 0,55 0,55
14 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,45 0,46 0,46 0,47 0,48
15 0,27 0,29 0,31 0,33 0,34 0,34 0,35 0,36 0,37 0,37 0,38 0,39 0,39 0,40 0,40
16 0,22 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,30 0,30 0,31 0,31 0,32 0,32
17 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24
18 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,16 0,16
19 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08
°C Adicionar ao Brix lido
21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08
22 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16
23 0,19 0,20 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24
24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,32 0,32 0,32
25 0,33 0,35 0,36 0,37 0,38 0,38 0,39 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40
26 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48
27 0,48 0,50 0,52 0,53 0,54 0,55 0,55 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56
28 0,56 0,57 0,60 0,61 0,62 0,63 0,63 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64
29 0,64 0,66 0,68 0,69 0,71 0,72 0,72 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73
30 0,72 0,74 0,77 0,78 0,79 0,80 0,80 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81
37
TABELA II – Valores para correção de °Brix em função do teor de ácido cítrico anidro
% Ácido cítrico anidro Correção % Ácido cítrico anidro Correção
1,0 0,20 18,0 3,35

2,0 0,39 19,0 3,53
3,0 0,58 20,0 3,70
4,0 0,78 21,0 3,88
5,0 0,97 22,0 4,05
6,0 1,15 23,0 4,24
7,0 1,34 24,0 4,41
8,0 1,54 25,0 4,58
9,0 1,72 26,0 4,76
10,0 1,91 27,0 4,94
11,0 2,10 28,0 5,10
12,0 2,27 29,0 5,28
13,0 2,46 30,0 5,46
14,0 2,64 31,0 5,64
15,0 2,81 32,0 5,82
16,0 3,00 33,0 5,98
17,0 3,17 34,0 6,15
BRASIL. Ministério da Agricultura. Portaria nº 76 de 26 de novembro de 1986. Dispõe sobre os métodos analíticos de
bebidas e vinagre. Diário Oficial da República Federativa do Brasil, Brasília, 28 nov. 1986. Seção 1, pt. 2.
INSTITUTO de tecnologia de alimentos. Manual técnico de análise química de alimentos. Campinas, 1990.
VILLAGE, Prof. Dr. G. Vittorio. Trattato di chimmica analítica applicata. 3ª ed. Milano.
38
EXPERIMENTO 14: Turbidímetro DATA:_____________
Título: Utilizar adequadamente um turbidímetro.
Objetivo: Medir a turbidez de uma série de soluções com concentrações conhecidas “Padrão” e
criar a curva de calibração. Determinar a concentração do íon sulfato presente em uma amostra
de medicação que contenha sulfato em sua composição química.
A turbidimetria é um método analítico que se baseia no fenômeno do espalhamento da

radiação eletromagnética por partículas em suspensão. Quando se faz passar um feixe de
radiação através de uma suspensão não absorvente, uma parte desse feixe de radiação é
espalhada, e isso faz com que ocorra uma atenuação na potência do feixe incidente. Essa
atenuação e a potência da radiação espalhada podem ser relacionadas à concentração das
partículas do precipitado (ou suspensão) envolvendo o analito.
A turbidimetria se aplica a determinação de numerosas espécies iônicas mediante

a precipitação com reagentes apropriados, em condições que assegurem a formação de
uma suspensão estável e reprodutível. Para a análise de sulfato pode ser utilizado o
método TABATABAI (1974), que se baseia na medida de turbidez formada pela reação do
cloreto de bário com o sulfato presente na amostra, formando sulfato de bário, que fica
em suspensão turvando a solução.
Ba 2+ + SO4 2- BaSO4
Materiais Equipamento
Pipeta volumétrica Turbidímetro
Béquer
Balão volumétrico
Bureta
39
Reagentes
Solução de cloreto de bário 0,5M
Ácido clorídrico 0,5N (Adicionar 4,2 mL de ácido clorídrico concentrado (d=1,18g. mL-1) em
aproximadamente 30 mL de água e diluir a 100 mL).
Solução estoque padrão de enxofre 1000 mg. L-1. Dissolver 5,45g de sulfato de potássio em um
pouco de água deionizada e diluir a 1L (1mL dessa solução contém 1mg de S - SO42-)
Solução gelatinosa de cloreto de bário. Dissolver 0,3g de gelatina incolor e sem sabor em 100
mL de água, aquecer a (60-70ºC), após dissolver por completo levar a solução à geladeira por
uma temperatura de cerca de 8ºC. Após 16 h adicionar 1g de cloreto de bário diidratado, agitando
a mistura até a dissolução total. Estocar em refrigerador, mas retirar da geladeira no mínimo 2 h
antes do uso.
Procedimento Experimental:
Preparo da curva de calibração
1. Preparar as soluções descritas abaixo, a partir da solução estoque padrão de sulfato, utilizando
bureta, pipetas volumétricas e balões volumétricos.
Solução 1 Branco 0 mL da solução padrão estoque.

Solução 2 5,0 mg. L-1 (s) 0,5 mL da solução padrão estoque/100mL de solução final.
Solução 3 10,0 mg. L-1 (s) 1 mL da solução padrão estoque/100mL de solução final.
Solução 4 25,0 mg. L-1 (s) 2,5 mL da solução padrão estoque/100mL de solução.
-1
Solução 7 100 mg. L (s) 10,0 mL da solução padrão estoque/100 mL de solução.
2. Com uma pipeta volumétrica, retirar 25 mL de solução e transferir para um béquer 150 mL.
Fazer isso para as soluções de 1 a 7. Para o branco, deve-se coletar 25 mL de água destilada.
3. Utilizando uma bureta de 25 mL, adicionar 2 mL de ácido clorídrico 0,5 N em cada béquer e
agitar.
4. Adicionar 1 mL da solução gelatinosa de cloreto de bário, em cada béquer, agitar o frasco

novamente até misturar todo o conteúdo.
40
Preparo da amostra de concentração desconhecida.
1. Retirar 1 mL da amostra, diluir em balão de 1L, utilizando uma pipeta volumétrica retirar 25 mL
e transferir para um béquer.
2. Adicionar 2 mL de ácido clorídrico 0,5 N, agitar.
3. Adicionar 1 mL da solução gelatinosa de cloreto de bário, agitar o frasco novamente até

misturar todo o conteúdo.
Leitura da turbidez
1. O equipamento (Turbidímetro) deve estar calibrado. Para isso utilize as soluções de calibrações
que o acompanham. O procedimento de calibração está descrito no manual do equipamento.
2. Adicionar as soluções (1 a 7) preparadas com o padrão estoque sulfato nas cubetas, realizar a
leitura do sinal analítico (turbidez) no turbidímetro.
Obs: cuidado na homogeneização das amostras antes da leitura no equipamento para evitar a
decantação do precipitado coloidal, subestimando os resultados.
3. Adicionar a solução preparada para a amostra desconhecida na cubeta, realizar a leitura do

sinal analítico (turbidez) no turbidímetro. Caso o resultado de turbidez lido para a amostra
extrapole a curva de calibração, dilua novamente a amostra, procedendo as etapas posteriores.
4. Organizar os dados obtidos na tabela a seguir.
Soluções branco 5 mg. L-1 (s) 10 mg. L-1 (s) 25 mg. L-1 (s) 50 mg. L-1 (s) 75 mg. L-1 (s) 100 mg. L-1 (s) Amostra
Turbidez (NTU)
5. Construir a curva de calibração (Turbidez NTU x Concentração mg. L-1 (s)) a partir do resultado
das soluções preparadas com a solução estoque padrão de sulfato.
6. Interpolar o resultado obtido para a amostra de concentração desconhecida.
7. Determinar a concentração do íon sulfato na amostra que foi analisada, mostrando os cálculos
realizados.
CABRERA, L. C. et al. Adaptação do Método Turbidimétrico para a Análise de Sulfato em Amostras de Águas Estuarinas e
Marinhas. Vetor, Rio Grande, 16(1/12):7-10, 2006.
41
EXPERIMENTO 15: Espectrofotômetro DATA:____________
Título: Determinação da concentração de sulfato de cobre através de uma relação linear entre a
concentração e a absorbância utilizando o espectrofotômetro.
Objetivo: Manusear o espectrofotômetro testando soluções de CuSO4 com diferentes

concentrações e construir uma curva de calibração.
O espectrofotômetro é um instrumento que permite determinar a concentração de

uma solução que contenha uma quantidade desconhecida de soluto. Incide-se sobre a amostra
uma luz com um determinado comprimento de onda, aquela que é absorvida, pelo composto. A
faixa de comprimentos de onda selecionada, é dirigida para a amostra. Parte dessa luz é
absorvida e parte é transmitida. A luz transmitida é enviada a um detector e lá é transformada em
um sinal elétrico. Este sinal é convertido na forma de espectro de absorção x comprimento de
onda.
Pode-se observar que a solução azul absorve comprimentos de onda correspondentes à
cor vermelha.
Materiais Reagentes
Pipeta Sulfato de cobre (II) pentaidratado (cristalizado)
Pipeta volumétrica de 25 mL hidróxido de amônio (NH4OH) 2,0 mol L-1
Béquer
Balão volumétrico de 25 mL, 100 mL Equipamento
Espectrofotômetro UV/Vis
Cubetas de vidro para medidas em
espectrofotômetro UV/Vis
Solução padrão de Sulfato de cobre - solução estoque
Pesar 0,400 g de CuSO4.5H2O e dissolver em água destilada até a marca do balão de 100 mL.
42
Preparo da curva de calibração
1. Tomar uma alíquota de 5,0 mL do padrão de sulfato de cobre e colocar em balão volumétrico
de 100 mL. Depois de diluir com um pouco de água (10 mL), adicionar (gota a gota) solução de
hidróxido de amônio (NH4OH) 2,0 mol L-1, até o aparecimento de turbidez permanente
(precipitação de Cu(OH)2). Adicionar um excesso de 5 mL de NH4OH 2,0 mol L-1 e diluir com água
destilada até a marca do balão. É formado o complexo Cu(NH3)42+. Repita o procedimento com
volumes de 10,0, 15,0, 20,0 e 25,0 mL de solução padrão de sulfato de cobre (calcule a
concentração de sulfato de cobre em cada solução preparada, em mol L-1).
Solução 1 0 mL da solução padrão estoque. (Branco)

Solução 2 5 mL da solução padrão estoque/100 mL de solução final.
Solução 3 10,0 mL da solução padrão estoque/100 mL de solução final.
2. Ajustar o espectrofotômetro para o comprimento de onda de 610 nm.
3. Transferir as soluções (1 a 7) para a cubeta de vidro (região do visível). Realizar a leitura

iniciando sempre pela solução mais diluída.
4. Entre uma solução e outra a cubeta deve ser lavada com água destilada e em seguida
ambientada com a solução que será lida no equipamento.
Cuidado ao manusear a cubeta. Segurá-la pela parte “fosca”.
5. Organizar os dados obtidos na tabela a seguir.
Soluções branco 1 2 3 4 5 6
Concentração
[Cu2+] mol L -1
Absorbância
6. Construir a curva de calibração (Abs x Concentração [Cu2+] mol L -1) a partir do resultado das
soluções preparadas com a solução estoque padrão de sulfato.
Adaptado de TONEGUTTI, C. A. Manual de instruções e roteiros de laboratório. Universidade Federal do Paraná.

Departamento de Química, 2017. Disponível em:<http://www.quimica.ufpr.br/tonegutti/CQ122/CQ122_Manual_2017.pdf>.
43
EXPERIMENTO 16: Espectrofotômetro DATA:______________
Título: Determinação da concentração de alopurinol em medicamento através da leitura em

espectrofotômetro.
Objetivo: Dosagem de medicamento utilizando espectrofotômetro. Determinação da

concentração de alopurinol em comprimidos por análise em espectrofotômetro Uv.
O alopurinol, conhecido quimicamente como 1,5-diidro-4H-pirazolo[3,4-d]pirimidin-4-ona

(peso molecular de 136,11 g/mol) (figura 1), é um fármaco administrado por via oral, utilizado para
prevenir crises de gota e outras condições associadas com o excesso de ácido úrico no corpo,
entre elas cálculos renais (Anvisa, 2005). Para as crises agudas de gota, o alopurinol é o fármaco
indicado em associação a um anti-inflamatório não esteroidal (Rang & Dale, 2007; Fuchs &
Wannmacher, 2010).
O alopurinol é um fármaco administrado na forma de comprimidos

ou cápsulas e, é amplamente prescrito, fabricado e manipulado.
O princípio ativo alopurinol encontra-se presente nos seguintes
medicamentos: lopurax, labopurinol, Zyloric.
Medicamento utilizado para realizar a dosagem: ___________ 100 mg
1. Identificar a Composição do medicamento: cada comprimido de __________ 100 mg contém:
a) Alopurinol 100 mg. Excipientes (lactose, amido, polivinilpirrolidona, estearato de

magnésio) q.s.p. 1 comprimido.
b) Contém, no mínimo, 92,5% e, no máximo, 107,5% da quantidade declarada de C5H4N4O.
2. Identificação no UV
a) O espectro de absorção no ultravioleta ocorre na faixa de 200nm a 350nm. Deve-se utilizar

cubetas de quartzo (faixa do ultravioleta comprimento de onda menor que 380 nm).
b) O máximo de absorção é identificado para o comprimento de onda de 250 nm.
Materiais Reagentes
Proveta Solução de Hidróxido de Sódio 0,05 mol L-1

Béquer Solução de Ácido Clorídrico 0,1 mol L-1
Gral com pistilo (limpo e esterilizado) Equipamento
Equipamento para filtração simples (papel,
funil e suporte) Espectrofotômetro UV
Cubetas de quartzo para medidas na região do
Uv (200-400 nm)
44
1. Pesar e pulverizar em gral (02 comprimidos). O teste proposto pela farmacopeia exige 20
comprimidos.
2. Misturar quantidade de pó equivalente a 0.1 g de alopurinol com 20 ml de hidróxido de sódio

0,05 M para isso, despejar a massa do comprimido contendo 0.1 g de alopurinol em um balão
volumétrico de 250 mL e adicionar o hidróxido de sódio. Agitar por 20 minutos.
3. Adicionar 80 ml de ácido clorídrico 0,1 M e agitar por 10 minutos.
4. Adicionar ácido clorídrico 0,1 M até completar o volume de 250 mL.
5. Filtrar.
6. Fazer a solução que será analisada no equipamento: para isso retirar uma alíquota de 10 ml do
filtrado e diluir em ácido clorídrico 0.1 M até completar 250 mL.
7. A solução de referência para o equipamento (branco) será o solvente utilizado, neste caso a
solução de ácido clorídrico 0.1 M. A leitura realizada para o branco deve ser descontada da leitura
realizada para a solução analisada.
8. Preparar o equipamento (este deve ser ligado com antecedência e calibrado). Realizar a leitura
do branco e em seguida a leitura para a solução de alopurinol preparada.
Cálculo da concentração do alopurinol no comprimido:
C5H4N4O peso molecular de 136,11 g.mol-1
Farmacopéia:
Calculate the content of e C5H4N4O taking 563 as the value of
A(1%,1 cm) at the maximum at 250 nm.
X= massa de alopurinol em 250 mL de solução.
Ci.Vi = Cf . Vf
A=Ɛ.b.c concentração da solução
comprimento do percurso óptico (1cm)
Absortividade molar / Absortividade específica
Esta concentração molar corresponde a 100 %
BRITISH Pharmacopoeia 1999. London: Her Majesty's Stationary Office, 1999. p.1423.
45
EXPERIMENTO 17: Espectrofotômetro DATA:____________
Título: Determinação da concentração de Diclofenaco de potássio em comprimidos de 50 mg

através da leitura em espectrofotômetro.
Objetivo: Determinar a concentração de Diclofenaco de potássio em comprimidos de 50 mg por

análise em espectrofotômetro Uv..
O diclofenaco de potássio, de fórmula química C14H10Cℓ2KNO2, conhecido como sal de potássio

do ácido 2-[(2,6-diclorofenil)amino]benzenoacético, peso molecular 334,24 g mol-1 (ANVISA, 2010)
é um fármaco antiinflamatório não-esteroidal (AINE) utilizado no tratamento de curto prazo do
estado doloroso inflamatório pós-traumático, pós operatório, em condições dolorosas e, ou
inflamatórias em ginecologia, síndromes dolorosas da coluna vertebral, reumatismo não articular e
como adjuvante no tratamento de processos infecciosos graves acompanhados de dor e
inflamação em ouvido, nariz ou garganta (ANVISA, 2010).
O diclofenaco de potássio apresenta-se como pó branco ou levemente amarelado, ligeiramente
higroscópico, ligeiramente solúvel em água, facilmente solúvel em metanol, solúvel em etanol e
pouco solúvel em acetona (ANVISA, 2010).
Medicamento utilizado para realizar a dosagem: ____________________ 50 mg.

1- Identificar a Composição do medicamento: cada comprimido de 50 mg contém:
Princípio ativo: _____________________________________________________________
Excipientes em q.s.p. 1 comprimido _____________________________________________
Contém, no mínimo, 90,0% e, no máximo, 110,0% da quantidade declarada de C14H10Cℓ2KNO2.
2- Identificação no UV:
o máximo de absorção é identificado para o comprimento de onda de 276 nm. Deve-se utilizar
cubetas de quartzo (faixa do ultravioleta comprimento de onda menor que 380 nm).
Materiais Reagentes
Pipeta volumétrica Comprimidos contendo sulfato de potássio 50 mg
Béquer
Balão volumétrico Equipamento
Espectrofotômetro UV/Vis
Cubetas de quartzo para medidas em
espectrofotômetro UV (200-400 nm)
46
1. Pesar e pulverizar em gral (02 comprimidos).
2. Misturar quantidade de pó equivalente a 50 mg de diclofenaco de potássio com 70 ml de

hidróxido de sódio 0,1 M para isso, despejar a massa do comprimido contendo diclofenaco de
potássio em um balão volumétrico de 100 mL e adicionar o hidróxido de sódio. Agitar por 15
minutos e em seguida completou-se o volume com o mesmo solvente.
5. Filtrar.
6. Fazer a solução que será analisada no equipamento: para isso retirar uma alíquota de 5 ml do
filtrado e completar com hidróxido de sódio 0.1 M até completar 50 mL. A fim de se obter uma
solução de concentração igual a 50 µg mL-1.
7. A solução de referência para o equipamento (branco) será o solvente utilizado, neste caso a
solução de hidróxido de sódio 0.1 M. A leitura realizada para o branco deve ser descontada da
leitura realizada para a solução analisada.
8. Preparar o equipamento (este deve ser ligado com antecedência e calibrado). Realizar a leitura
do branco e em seguida a leitura para a solução de diclofenaco de potássio preparada.
A=Ɛ.b.c concentração da solução

comprimento do percurso óptico (1cm)
Absortividade molar / Absortividade específica
BRASIL. Farmacopeia Brasileira, volume 2 / Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Brasília: Anvisa, 2010. 904p., 2v/il.
BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Bula: Diclofenaco potássico. Disponível em:
<http://www. anvisa.gov.br/datavisa/fila_bula/frmVisualizarBula.asp?pNuTransacao=13070172016&pIdAnexo =3131781>.
47
EXPERIMENTO 18: FOTÔMETRO DATA:______________

Título: Avaliação da concentração de Na+ em soro fisiológico.
Objetivo: Analisar, a partir da fotometria de chama, os cátions Na+ em amostras de soros

fisiológicos. Determinar a concentração dos cátions nas amostras analisadas e comparar com os
dados fornecidos nos respectivos rótulos.
A fotometria de chama é uma técnica analítica baseada em espectroscopia atômica. A

amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e analisada pela quantidade de
radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem
energia de uma chama, geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental,
liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em comprimentos de onda característicos
para cada elemento químico (OKUMURA, F.; CAVALHEIRO, E.T.G.; NÓBREGA, J.A., 2004).
Apesar da simplicidade da técnica, diversos conceitos importantes estão envolvidos no

desenvolvimento de experimentos usando a fotometria de chama, desde os princípios de
espectroscopia até a estatística no tratamento de dados, passando por preparo de amostra e
eliminação de interferências (OKUMURA, F.; CAVALHEIRO, E.T.G.; NÓBREGA, J.A., 2004). No
experimento proposto, a amostra analisada será o soro fisiológico.
Materiais Reagente
Béquer; Solução de cloreto de sódio;
Pipeta volumétrica; Soro fisiológico;
Balão volumétrico. Equipamentos
Fotômetro de chamas;
Instruções gerais para uso do fotômetro de chama
1. Ligar o fotômetro na tomada (verificar voltagem correta); e em seguida Ligar o compressor;
2. Colocar o capilar em água deionizada e aguardar a formação do aerossol;
3. Ligar a válvula de gás, em seguida ligar o equipamento no botão LIGA e acionar a ignição;
48
4. Regular o fluxo de gás até que os 10 cones azuis da chama se tornem nítidos;
5. Aguardar a estabilização do equipamento.
Preparo das soluções padrão de Na+
Utilizando solução padrão de 100 ppm de Na+ preparar uma série de 6 soluções padrão, de
acordo com a Tabela 1:
Tabela 1: Preparo de curva analítica com padronização interna para Na+.
Padrão Na +
1 100 ppm
2 80 ppm
3 60 ppm
4 40 ppm
5 20 ppm
Branco 0 ppm
Calibração do fotômetro
Após a estabilização do equipamento, calibra-lo para o Na+ na faixa de 0 a 100 ppm.
Leitura das soluções padrão
1. Para a determinação de íons sódio em soro fisiológico, diluir 100 vezes a amostra de soro com
água destilada em um balão volumétrico.
2. Para cada análise no fotômetro siga a seguinte ordem: inicialmente inserir o branco no
fotômetro e anotar seu sinal, depois inserir as soluções padrão do elemento a ser analisado em
ordem crescente de concentração e por último a amostra analisada, anotar todos os sinais
medidos.
3. Realizar a leitura para a concentração dos íons Na+ da amostra após a calibração ser realizada
com os padrões de Na+.
49
Tabela 2: Concentrações teórica e lida experimentalmente para cada solução padrão e amostra.
Solução [Na+] teórica [Na+] lida
Branco 0
1 20,00
2 40,00
3 60,00
4 80,00
5 100,00
Amostra -
OBS: Ao fim do experimento deixe passar água deionizada pelo queimador por 5 minutos, fechar
a válvula de gás no fotômetro e somente depois, desligar o compressor e o equipamento.
Cálculos:
1. Construir uma curva da [Na+] para os padrões utilizados.
2. Determinar a equação linear para a curva de calibração de acordo com a equação:
y = ax + b
y = concentração estimada em ppm (Cíon);
x = sinal analítico (leitura do fotômetro);
a = inclinação da reta;
b = intercepto y.
3. Interpolar o valor da leitura da amostra na curva de calibração.
4. Calcular a concentração do analito (Cíon) na amostra e comparar com o valor fornecido pelo
fabricante.
5. Calcular o erro relativo entre as concentrações de Na+ e K+ obtidas na leitura e as

concentrações fornecidas pelo fabricante. Comentar os resultados obtidos.
OKUMURA, F.; CAVALHEIRO, É. T. G.; NÓBREGA, J. A. Experimentos simples usando fotometria de chama para ensino de
princípios de espectrometria atômica em cursos de química analítica. Quimica Nova, Vol. 27, No. 5, p.832-836, 2004.
Disponível em:<http://www.scielo.br/ pdf/%0D/qn/v27n5/a26v27n5.pdf> Acesso em 21.03.2016.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 9ª ed atual. São Paulo. CENGAGE Learning,2014.
50
EXPERIMENTO 19: FOTÔMETRO DATA:_____________
Título: Avaliação da concentração de K+ em soro fisiológico.
Objetivo: Analisar, a partir da fotometria de chama, os cátions K+ em amostras de soros

fisiológicos. Determinar a concentração dos cátions nas amostras analisadas e comparar com os
dados fornecidos nos respectivos rótulos.
A fotometria de chama é uma técnica analítica baseada em espectroscopia atômica. A

amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e analisada pela quantidade de
radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem
energia de uma chama, geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental,
liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em comprimentos de onda característicos
para cada elemento químico (OKUMURA, F.; CAVALHEIRO, E.T.G.; NÓBREGA, J.A., 2004).
Apesar da simplicidade da técnica, diversos conceitos importantes estão envolvidos no

desenvolvimento de experimentos usando a fotometria de chama, desde os princípios de
espectroscopia até a estatística no tratamento de dados, passando por preparo de amostra e
eliminação de interferências (OKUMURA, F.; CAVALHEIRO, E.T.G.; NÓBREGA, J.A., 2004). No
experimento proposto, a amostra analisada será o soro fisiológico.
Materiais Reagente
Béquer; Solução de KCℓ;
Pipeta volumétrica; Soro fisiológico;
Balão volumétrico. Equipamentos
Fotômetro de chamas;
Instruções gerais para uso do fotômetro de chama
1. Ligar o fotômetro na tomada (verificar voltagem correta); e em seguida Ligar o compressor;
2. Colocar o capilar em água deionizada e aguardar a formação do aerossol;
3. Ligar a válvula de gás, em seguida ligar o equipamento no botão LIGA e acionar a ignição;
51
4. Regular o fluxo de gás até que os 10 cones azuis da chama se tornem nítidos;
5. Aguardar a estabilização do equipamento.
Preparo das soluções padrão de K+
Utilizando soluções padrão de 10 ppm de K+ preparar uma série de 6 soluções padrão, de acordo
com a Tabela 1:
Tabela 1: Preparo de curva analítica com padronização interna para K+.
Padrão K+
1 10 ppm
2 8 ppm
3 5 ppm
4 4 ppm
5 2 ppm
Branco 0 ppm
Calibração do fotômetro
Após a estabilização do equipamento, calibra-lo para o K+ na faixa de 0 a 10 ppm.
Leitura das soluções padrão
1. Para cada análise no fotômetro siga a seguinte ordem: inicialmente inserir o branco no
fotômetro e anotar seu sinal, depois inserir as soluções padrão do elemento a ser analisado em
ordem crescente de concentração e por último a amostra analisada, anotar todos os sinais
medidos.
2. Realizar a leitura para a concentração dos íons K+ da amostra após a calibração ser realizada
com os padrões de K+.
52
Tabela 2: Concentrações teórica e lida experimentalmente para cada solução padrão e amostra.
Solução [K+] teórica [K+] lida
Branco 0
1 2,00
2 4,00
3 5,00
4 8,00
5 10,00
Amostra -
OBS: Ao fim do experimento deixe passar água deionizada pelo queimador por 5 minutos, fechar
a válvula de gás no fotômetro e somente depois, desligar o compressor e o equipamento.
Cálculos:
1. Construir uma curva da [K+] para os padrões utilizados.
2. Determinar a equação linear para a curva de calibração de acordo com a equação:
y = ax + b
y = concentração estimada em ppm (Cíon);
x = sinal analítico (leitura do fotômetro);
a = inclinação da reta;
b = intercepto y.
3. Interpolar o valor da leitura da amostra na curva de calibração.
4. Calcular a concentração do analito (Cíon) na amostra e comparar com o valor fornecido pelo
fabricante.
5. Calcular o erro relativo entre as concentrações de K+ obtidas na leitura e as concentrações

fornecidas pelo fabricante. Comentar os resultados obtidos.
OKUMURA, F.; CAVALHEIRO, É. T. G.; NÓBREGA, J. A. Experimentos simples usando fotometria de chama para ensino de
princípios de espectrometria atômica em cursos de química analítica. Quimica Nova, Vol. 27, No. 5, p.832-836, 2004.
Disponível em:<http://www.scielo.br/ pdf/%0D/qn/v27n5/a26v27n5.pdf> Acesso em 21.03.2016.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 9ª ed atual. São Paulo. CENGAGE Learning,2014.
53
REFERENCIAS
AMSTALDEN, L.C. Validação e protocolo em análises químicas. C.R.Q.-IV Região (SP) – Apoio:
Caixa Econômica Federal, 2010.
ANDAIME, M. B.; ZANELLA, R. Análise Instrumental Prática. Universidade Federal de Santa

Maria. Departamento de Química, 2011. Disponível em:<http://w3.ufsm.br/larp/media/farmaciaaip.
pdf>.
BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª ed. São Paulo. Editora Blucher,
2001.
BRASIL. Farmacopeia Brasileira, volume 2 / Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Brasília:

Anvisa, 2010. 904p., 2v/il.
BRASIL. Ministério da Agricultura. Portaria nº 76 de 26 de novembro de 1986. Dispõe sobre

os métodos analíticos de bebidas e vinagre. Diário Oficial da República Federativa do Brasil,
Brasília, 28 nov. 1986. Seção 1, pt. 2.
BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Bula: Diclofenaco

potássico. Disponível em: <http://www.anvisa.gov.br/datavisa/fila_bula/frmVisualizarBula.asp?
pNuTransacao=13070172016&pIdAnexo =3131781>. Acesso em 30 março 2018.
BRITISH Pharmacopoeia 1999. London: Her Majesty's Stationary Office, 1999. p.1423.
CABRERA, L. C. et al. Adaptação do Método Turbidimétrico para a Análise de Sulfato em

Amostras de Águas Estuarinas e Marinhas. Vetor, Rio Grande, 16(1/12):7-10, 2006.
CARTONI, D. Dicas para escrever trabalhos acadêmicos segundo a ABNT. 2011. Disponível
em: <http://www.administradores.com.br/artigos/economia-e-financas/dicas-para-escrever
trabalhos-academicos-segundo-a-abnt/54407/>. Acesso em: 03/04/2017.
FLÁVIO, Leite. Práticas de Química analítica. 5ª ed. São Paulo. Átomo, 2012.
INSTITUTO de tecnologia de alimentos. Manual técnico de análise química de alimentos.

Campinas, 1990.
OKUMURA, F.; CAVALHEIRO, É. T. G.; NÓBREGA, J. A. Experimentos simples usando

fotometria de chama para ensino de princípios de espectrometria atômica em cursos de química
analítica. Quimica Nova, Vol. 27, No. 5, p.832-836, 2004. Disponível em:<http://www.scielo.br/
pdf/%0D/qn/v27n5/a26v27n5.pdf> Acesso em 21. março 2018.
PASSOS, E. A. Métodos Instrumentais de Análises. UFS. CESAD, 2011.
54
PILLING, S. Físico Química Experimental I. Determinação da condutividade de eletrólitos fortes e

fracos e da constante de dissociação de ácidos fracos (ex. ácido acético). Universidade do Vale
do Paraíba. São Paulo. Disponível em:<http://www1.univap.br/spilling/FQE1/FQE1_EXP2_Soluc,
TitCondut.pdf>.
PILLING, S. Físico Química Experimental II. Prática 11 – Refratometria. Determinação do índice

de refração de líquidos. Universidade do Vale do Paraíba. São Paulo. Disponível em:<http://www
1.univap.br/ spilling/FQE2/FQE2_EXP11_Refratometria.pdf>.
ROSA, G.; GAUTO, M.; GONÇALVES, F. Química Analítica: práticas de laboratório. Porto Alegre:
Bookman, 2013.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica.
9ª ed atual. São Paulo. CENGAGE Learning, 2014.
TONEGUTTI, C. A. Manual de instruções e roteiros de laboratório. Universidade Federal do

Paraná. Departamento de Química, 2017. Disponível em:<http://www.quimica.ufpr.br/tonegutti/
CQ122/CQ122_Manual_2017.pdf>.
VILLAGE, Prof. Dr. G. Vittorio. Trattato di chimmica analítica applicata. 3ª ed. Milano. Disponível
em< http://www.agricultura.gov.br/assuntos/laboratorios/legislacoes-e-metodos/arquivos-metodos-
da-area-bev-iqa/nao-alcoolicos-08-solidos-soluveis-o-brix.pdf> Acesso em 30 março 2018.
ZENEBON, O.; PASCUET, N. S.; TIGLEA, P. (Coord.). Instituto Adolfo Lutz (São Paulo). Métodos
físico-químicos para análise de alimentos. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008. p. 1020.
55

Apostila Química Analítica Instrumental ATUALIZADA - Entregue

Enviado por

Dados do documento

Descrição original:

Título original

Direitos autorais

Formatos disponíveis

Compartilhar este documento

Compartilhar ou incorporar documento

Opções de compartilhamento

Você considera este documento útil?

Este conteúdo é inapropriado?

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Apostila Química Analítica Instrumental ATUALIZADA - Entregue

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

IFNMG – Campus Montes Claros – MG

Disciplina: Laboratório de Química Analítica Instrumental

Laboratório de Química Analítica Instrumental

Junaí Carvalho de Souza Lopes

Junaí Carvalho de Souza Lopes

Gabriela Maria Nascimento Feitosa

Giovanna Nunes Antônio

Raphaella Aguiar Marques

Pedro Henrique de Oliveira Gomes

3° Minas Gerais, revisão 2018.

1. RELATÓRIO DE EXPERIMENTOS REALIZADOS

O Relatório da aula experimental é o documento que relata os procedimentos utilizados em uma

Título: corresponde a identificação do experimento realizado.

Introdução: deve conter a fundamentação teórica necessária ao entendimento do experimento.

Objetivo: refere-se a meta a ser atingida com a realização do experimento.

Parte experimental: é uma descrição da metodologia utilizada, que permite a reprodução do

Materiais Utilizados: apresentação de vidrarias utilizadas na realização do experimento.

Reagentes Utilizados: apresentação dos reagentes utilizados na realização do experimento.

Equipamentos Utilizados: apresentação dos equipamentos utilizados na realização do

Procedimento: consiste em descrever os passos executados para a realização do experimento

Resultados e discussões: Espaço destinado à apresentação dos resultados obtidos durante o

Conclusões: Espaço destinado a um desfecho dado pelo grupo de alunos em relação às

Referências: Material consultado para organização da fundamentação teórica necessária ao

2. DISTRIBUIÇÃO DE PONTUAÇÃO DO RELATÓRIO

Todo o texto do relatório deverá estar em fonte arial 11.

Deverá conter as informações:

Objetivo Meta a ser atingida expressa de forma clara. 5%

Fundamentação teórica dos assuntos discutidos na prática com referências

Texto explicativo sobre o desenvolvimento da técnica e a discussão dos resultados

Conclusões Deverá explicar o entendimento do grupo sobre o desenvolvimento do experimento. 20%

3. ATENÇÃO COM SEU TRABALHO ACADÊMICO:

5. CUIDADOS IMPORTANTES PARA ATUAÇÃO EM UM LABORATÓRIO DE QUÍMICA

Para entrar em um laboratório é necessário um objetivo específico, portanto é preciso uma

Durante a realização dos experimentos são necessárias anotações dos fenômenos

6. CUIDADOS NO LABORATÓRIO. NORMAS DE TRABALHO E SEGURANÇA.

2. Proibido entrar no laboratório sem o guarda-pó. O guarda-pó deverá ser confeccionado em

3. O cuidado e aplicação de medidas de segurança é responsabilidade de cada indivíduo;

9. Não contamine os reagentes, voltando o reagente não utilizado ao frasco original ou

10. Experimentos em andamento devem apresentar anotações indicando o procedimento em

7. INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL

Determina a Composição Química de Amostras

Método Qualitativo Método Quantitativo

Determina a identidade química da espécie Determina a quantidade de cada substância

A Química Analítica Clássica envolve métodos que buscam a determinação da composição

Na determinação qualitativa, os componentes separados (por precipitação, extração ou

Métodos Clássicos Métodos Instrumentais

Os Métodos Clássicos identificam o analito através de processos que envolvem a

Os Métodos Instrumentais identificam e quantificam analitos através da realização de

Os métodos Espectrométricos, por exemplo, utilizam conhecimentos relacionados com a

Os métodos eletroanalíticos envolvem a medida de alguma propriedade elétrica, como

Métodos: são procedimentos sistemáticos fundamentados em teorias existentes usados para o

Métodos quantitativos: medida de uma propriedade quantitativa expressa através de valores

Robustez: indica a capacidade do método em resistir a pequenas variações dos parâmetros

Sensibilidade: refere-se à capacidade do equipamento em medir a menor concentração possível

Especificidade: capacidade de um método em detectar um único tipo de analito na presença de

Seletividade: é a capacidade de um método em detectar alguns analitos contidos numa amostra.

Repetitividade: é a diferença aceitável entre duas repetições, dois resultados independentes,

9. ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUÍMICA:

10. PROCEDIMENTOS E DETERMINAÇÕES GERAIS:

Pré-tratamento da amostra: dependerá do tipo de amostra a ser analisada, do método ou até

EXPERIMENTO 1: DETERMINAÇÃO DE UMIDADE EM PLANTAS MEDICINAIS

Título: Determinação de umidade em Plantas medicinais (Artemísia).

Kágua (S.cm-1) =_ Constante da célula, y (1.cm-1) =__

Kágua (S.cm-1) =_ Constante da célula, y (1.cm-1) =__