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ITAJUBÁ
2024
Claudio Duarte de Moraes
Itajubá - MG
2024
DEDICATÓRIA
À Professora Doutora Valquíria Claret dos Santos, pelo entusiasmo com que
conduziu a execução deste trabalho, não medindo esforços para viabilizá-lo.
1 INTRODUÇÃO.............................................................................................. 10
2 REFERENCIAL TEÓRICO ........................................................................... 12
2.1 Revisão Bibliométrica ................................................................................... 12
2.2 Revisão Bibliográfica .................................................................................... 15
2.2.1 Concreto autoadensável .............................................................................. 15
2.2.2 Óxido de grafeno .......................................................................................... 17
2.2.2.1 O óxido de grafeno em composições cimentícias ........................................ 19
3 METODOLOGIA ........................................................................................... 24
3.1 Materiais....................................................................................................... 24
3.1.1 Cimento ........................................................................................................ 24
3.1.2 Superplastificante ......................................................................................... 24
3.1.3 Metacaulim ................................................................................................... 25
3.1.4 Areia e água ................................................................................................. 25
3.1.5 Óxido de grafeno .......................................................................................... 25
3.2 Caracterização dos materiais ....................................................................... 25
3.2.1 Água ............................................................................................................. 25
3.2.2 Areia ............................................................................................................. 26
3.2.3 Cimento ........................................................................................................ 27
3.2.4 Metacaulim ................................................................................................... 28
3.2.5 Óxido de grafeno .......................................................................................... 28
3.3 Dosagem de concretos e argamassas autoadensáveis ............................... 30
3.3.1 O Método de dosagem de Gomes, Gettu e Agulló ....................................... 30
3.3.2 Traços utilizados como referência inicial ...................................................... 34
3.4 Caracterização da argamassa ..................................................................... 35
3.4.1 Caracterização da argamassa no estado fresco .......................................... 35
3.4.2 Caracterização da argamassa no estado endurecido................................... 38
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO .................................................................... 42
4.1 Caracterização dos materiais ....................................................................... 42
4.1.1 Caracterização dos materiais finos ............................................................... 42
4.1.2 Caracterização do superplastificante ............................................................ 43
4.1.3 Caracterização do agregado miúdo .............................................................. 43
4.1.4 Caracterização do óxido de grafeno ............................................................. 44
4.2 Dosagem inicial ............................................................................................ 46
4.2.1 Traços experimentais da dosagem inicial ..................................................... 46
4.2.2 Ensaios da argamassa inicial no estado fresco ............................................ 48
4.2.3 Ensaios da argamassa inicial no estado endurecido .................................... 49
4.3 Dosagem teórica-experimental .................................................................... 50
4.3.1 Traços experimentais da dosagem teórica-experimental.............................. 51
4.3.2 Ensaios da argamassa teórica-experimental no estado fresco .................... 51
4.4 Dosagem com óxido de grafeno .................................................................. 52
4.4.1 Traços com óxido de grafeno ....................................................................... 52
4.4.2 Ensaios da argamassa com óxido de grafeno no estado fresco .................. 53
4.4.3 Ensaios da argamassa com óxido de grafeno no estado endurecido........... 56
5 CONCLUSÕES............................................................................................. 60
REFERÊNCIAS ......................................................................................................... 61
10
1 INTRODUÇÃO
Os concretos autoadensáveis surgiram nos anos 80, fruto de pesquisas do
Professor Hagime Okamura na Universidade de Tóquio (Japão) visando aumentar a
durabilidade das estruturas ao propiciar uma massa que flui com facilidade nas
fôrmas, passando entre as armaduras e preenchendo os espaços sob efeito do peso
próprio, dispensando equipamentos de vibração e reduzindo a mão-de-obra durante
a concretagem (GOMES; BARROS, 2009).
Além da fluidez, um concreto é considerado autoadensável se também
mantiver a coesão no escoamento entre as armaduras e for resistente à segregação
(TUTIKIAN; DAL MOLIN, 2008).
Introduzido no Brasil nos anos 2000, o concreto autoadensável vem ganhando
espaço na construção civil e há poucos anos foi normatizado pela NBR 15823 em
suas 6 partes (ABNT, 2017b), detalhando como essa tecnologia pode ser utilizada, em
consonância com o dimensionamento das peças estruturais previsto na NBR 6118
(ABNT, 2023).
No que diz respeito ao grafeno, segundo dados do Serviço Geológico do Brasil
(SGB-CPRM) o Brasil possui consideráveis reservas de grafita e é o terceiro maior
fornecedor mundial desse mineral. Em função de sua importância e da disponibilidade
em um determinado país, a grafita pode ser classificada como um mineral estratégico
e/ou crítico, tendo ampla aplicação nos setores aerospacial, de defesa, de energia, de
telecomunicações e de transportes, entre outros (SOUSA; MATOS, 2020).
Obtido a partir da grafita, o grafeno é um nanomaterial relativamente novo no
mercado, tendo sido isolado pela primeira vez em 2004 pelos pesquisadores
Konstantin Novolesov e Andre Geim, na Universidade de Manchester, Inglaterra. Essa
descoberta rendeu aos cientistas o Prêmio Nobel de Física em 2010 (GERSTNER,
2010).
As características físico-químicas do grafeno conferem a ele propriedades
importantes, como alta resistência mecânica e condutividades térmica e elétrica. Isso
tem chamado a atenção de cientistas e da indústria pelas grandes possibilidades de
aplicações.
No Brasil, estão entre os principais centros acadêmicos dedicados às
pesquisas com o grafeno o MackGraphe (São Paulo), o MGgrafeno em Belo
Horizonte, a UCSGRAPHENE (Caxias do Sul, RS) e o CTNano em Belo
11
2 REFERENCIAL TEÓRICO
2.1 Revisão Bibliométrica
Visando identificar o interesse da comunidade acadêmica e científica sobre o
tema proposto, por intermédio do Portal de Periódicos da CAPES foi acessada a base
de dados internacional “SCOPUS”. Julgou-se que buscas de artigos contendo as
palavras-chave “concreto (concrete)”, “argamassa (mortar)”, “grafeno (graphene)”,
“força (strenght)” e “autoadensável (self-compacting)” poderiam identificar publicações
relacionadas à pesquisa que se pretendeu desenvolver.
A Tabela 1 lista a quantidade de artigos identificados em acesso realizado em
setembro de 2023 na base SCOPUS relacionados com as palavras-chave
selecionadas.
Tabela 1 - Quantidade de artigos por combinação de palavras-chave
Palavras - chave Artigos
concrete and graphene 426
concrete and graphene and strength 213
self-compacting and concrete and graphene 19
mortar and graphene 271
mortar and graphene and strength 167
self-compacting and mortar and graphene 2
Fonte: base de dados SCOPUS (2023)
Figura 1 - Artigos publicados por ano com as palavras-chave “mortar and graphene and strength”
2% (0,1 - 0,3 – 0,5 – 1,0 – 1,5 – 2%) em peso do cimento. O óxido de grafeno foi
sintetizado pela equipe em laboratório via esfoliação coloidal e usou-se um
superplastificante de policarboxilato, na proporção de 0,5% do cimento, para melhorar
a dispersão dos flocos de óxido de grafeno na argamassa. Merece destaque a
observação de que as dosagens experimentais foram feitas em pequenos volumes,
totalizando 650g cada uma, o que permitiu o uso de apenas 8g de óxido de grafeno
nessa pesquisa. A relação água-cimento foi mantida constante em todos os traços, na
proporção de 40%, e a areia utilizada correspondeu a 3 vezes o peso do cimento.
Nos testes de resistência à tração, conduzidos segundo norma norte-
americana após a cura dos corpos de prova, os resultados foram positivos em relação
à argamassa de referência (2,7 MPa) em todos os percentuais de adição de óxido de
grafeno até o valor de 1,5%, quando a resistência atingiu 3,99 MPa, um acréscimo de
48% em relação ao valor sem aditivo. Isso permitiu aos autores concluir sobre a
eficácia do uso de óxido de grafeno nas argamassas cimentícias.
Considerando que o alto custo da produção de grafeno inibe a aplicação em
larga escala desse aditivo nas argamassas utilizadas na construção civil, a pesquisa
de POLVERINO et al. (2022) procurou identificar uma alternativa econômica para
obter industrialmente esse componente, validando-a por intermédio da análise de
desempenho de misturas cimentícias feitas com a adição desse composto. O grafeno
foi processado a partir de grafite em flocos adquirido no mercado, utilizando formas
distintas da técnica de produção em poucas camadas (Few-Layers Graphene - FLG),
com sua dispersão na água por esfoliação. O processo de dispersão do grafeno em
água adotado pelos pesquisadores incluiu o uso de um superplastificante a base de
polímero, visando promover uma melhor integração do grafeno na matriz de cimento.
O material produzido foi utilizado como aditivo em traços de pastas cimentícias
constituídas basicamente por cimento (240g) e água na relação de 50% (120g), sem
areia.
A partir da pasta básica, cinco tipos de amostras foram geradas, sendo uma
apenas com acréscimo de superplastificante na razão de 0,25% do peso cimento; e
mais quatro com adição de óxido de grafeno em porporções variando de 0,05% a 1%
(0,05% - 0,1% - 0,5% e 1%) e 30% de seu peso em superplastificante. É conveniente
registrar que a pequena quantidade de cimento usada nos experimentos permitiu
realizar a pesquisa com cerca de 4g óxido de grafeno, reforçando a evidência das
restrições para obtenção desse insumo.
21
3 METODOLOGIA
3.1 Materiais
Os materiais utilizados na argamassa autoadensável (AAA) a ser ensaiada são
o cimento, a areia, a água, o metacaulim, um superplastificante e o óxido de grafeno,
cujas características estão descritas na sequência.
3.1.1 Cimento
No preparo da argamassa autoadensável objeto desta pesquisa, optou-se pela
utilização do cimento Portland tipo E (CPII-E), produzido pela Companhia Siderúrgica
Nacional (CSN). Segundo o fabricante, esse tipo de cimento é obtido a partir de
silicatos de cálcio, alumínio e ferro, sulfato de cálcio, filler carbonático, com baixa
adição de escória de alto-forno, o que garante aos produtos resistências iniciais
superiores. São indicados para a construção geral e onde se requeira que as
estruturas tenham um desprendimento de calor moderadamente lento ou que possam
ser atacadas por sulfatos (CSN, 2023). A classe de resistência deles à compressão
varia de 25 a 40 MPa, aos 28 dias de idade, sendo a de 32 MPa selecionada para os
ensaios pretendidos.
3.1.2 Superplastificante
Como aditivo para concreto foi empregado o superplastificante ADI-SUPER
H25, fabricado pela empresa Aditivos para Concreto e Auxiliares para a Construção
Civil - ADITIBRAS. Esse aditivo é formulado a base de polímeros de éteres
carboxílicos modificados, que agem sobre as partículas de cimento apresentando um
altíssimo efeito dispersante, de onde se obtém concretos altamente fluidos com uma
relação água/ligante extremamente baixa, longa manutenção e elevadas resistências
mecânicas iniciais e finais. O produto é recomendado para concretos autoadensáveis,
pré-moldados, protendidos, concreto de alto desempenho, microconcreto, fabricação
de artefatos de cimento, concretagem de peças esbeltas e de difícil acesso ou com
alta densidade de ferragens (ADITIBRAS, 2021).
25
3.1.3 Metacaulim
Esse componente tem a propriedade de conferir maior coesão, menos
exsudação, maior fluidez e menos segregação em concretos autoadensáveis.
Segundo o fabricante, é possível obter aumento em até 40% das resistências
mecânicas à compressão, tração e abrasão do concreto, recomendando utilizar de
5% a 15% em substituição ao cimento da mistura, de acordo com as especificações
de desempenho desejadas para o concreto (METACAULIM, 2023).
3.2.2 Areia
A fim de minimizar as variáveis a serem controladas nesta pesquisa, em todas
as misturas utilizou-se areia seca em estufa. Com isso, alguns parâmetros
relacionados aos agregados miúdos, como por exemplo, o coeficiente de inchamento
e teor de umidade, não necessitaram ser determinados.
Dentre os ensaios para caracterização das areias, utilizou-se neste trabalho o
da determinação da composição granulométrica, seguindo a norma NBR 17054
(ABNT, 2022a). O agregado miúdo a ser ensaiado é seco em estufa por 24 horas e,
depois de voltar à temperatura ambiente, é pesada uma amostra para o ensaio. Essa
amostra é colocada na parte superior de um conjunto de peneiras com aberturas
especificadas, montadas da maior para a menor malha e apoiadas sobre um fundo
para coleta do material mais fino. Nesta pesquisa usou-se peneiras com malhas de
4,75mm; 2,36mm; 1,18mm; 600 µm; 300 µm e 150 µm. O conjunto é submetido à
com areia até transbordar, evitando a segregação dos grãos que compõem a amostra.
A camada superficial do agregado deve ser nivelada e o conjunto pesado. A massa
unitária é obtida da relação entre o peso líquido da areia, excluída a tara do recipiente
utilizado, e o volume desse recipiente.
3.2.3 Cimento
Para a confecção do traço da argamassa é preciso conhecer a massa
específica e a granulometria do cimento a ser utilizado para que a mesma apresente
características típicas de uma autoadensável. De acordo com a norma NBR 16605
(ABNT, 2017a), para a realização do ensaio de massa específica a amostra de cimento
deve ser ensaiada como recebida. Caso existam corpos estranhos, é preciso
submetê-la a uma peneira # 150mm. Inicialmente deve-se encher o frasco com o
líquido não reagente com o cimento (usou-se o querosene) até uma marca entre 0 e
1cm³, usando funil de haste longa; e secar o colo do frasco volumétrico na parte acima
do nível do líquido com papel absorvente. O frasco deve ser colocado em banho de
água em uma temperatura ambiente por aproximadamente 30 minutos e feita a
primeira leitura. Após essa etapa deve ser colocada uma massa conhecida de cimento
suficiente para que tenha um deslocamento do líquido entre os intervalos 18 cm3 e 24
cm3 da escala do Le Chantelier, sendo sugeridos cerca de 60 g de cimento. Para
colocar a amostra de cimento dentro do frasco, deve ser usado um funil de haste curta,
fazendo isso em pequenas proporções e atentando para que não ocorra aderência de
cimento nas paredes internas do frasco. É importante que o frasco seja inclinado e
rotacionado suavemente a fim de garantir toda a saída de ar. Cessada a observância
de bolhas no líquido, o frasco é novamente colocado em banho de água por 30
minutos e após este tempo é feita novamente a leitura. A massa específica do cimento
é calculada pela divisão da massa de material utilizada no ensaio pela diferença das
alturas observadas nas duas leituras realizadas na escala do frasco de Chantelier. O
resultado deve ser a média de pelo menos dois ensaios em cujas massas específicas
obtidas que não difiram entre si por mais que 0,01 g/cm³.
Na caracterização física das partículas sólidas do cimento é utilizado o ensaio
de granulometria a laser. O ensaio não apresenta uma norma regente e é executado
por meio do granulômetro, que analisa a distribuição do tamanho das partículas da
amostra em pó por difração a laser. Pelo método via úmida, é posta uma massa de 5
mg do material disperso em líquido, o qual não é reagente com o cimento
28
3.2.4 Metacaulim
Na verificação da adequação do metacaulim como substituto parcial do
cimento, também é realizada a caracterização física das partículas sólidas desse
insumo por granulometria a laser, nos mesmos moldes do descrito acima para o
cimento.
1,5406 Å.
Figura 8 - Difratômetro do LCE
Sendo:
- n: número de ondas do feixe de raio X aplicado à amostra, neste caso uma;
- λ: comprimento de onda da fonte utilizada pelo difratômetro (nm);
Onde:
𝑉 : volume de pasta (cm3);
32
𝑚
𝜌𝑎𝑝 = (4)
𝑉
.
𝑚𝑐 𝑚𝑓 𝑚𝑠𝑝 𝑚𝑎 𝑚𝑎𝑔 (5)
𝑉𝑡 = + + + +
𝜌𝑐 𝜌𝑓 𝜌𝑠𝑓 𝜌𝑎 𝜌𝑎𝑔
𝑅
𝐼𝑎 = (7)
𝑉𝑡
1
𝐴= 1− . 100 (8)
𝐼𝑎
Sendo:
- 𝜌𝑎𝑝: massa específica aparente da argamassa (g/ cm³);
- m: massa de argamassa (g);
- V: volume do cilindro (cm³);
- R: rendimento (cm³);
- mc, 𝜌c: massa e massa específica de cimento da mistura (g);
- mf, 𝜌f: massa e massa específica de filler da mistura (g);
38
A resistência à tração por compressão diametral é obtida por uma relação entre
a força de ruptura e as dimensões do corpo de prova, como mostra a Equação 9.
2∙𝐹
𝑓 , = (9)
𝜋∙𝑑∙𝑙
Onde:
𝑓 , : resistência à tração por compressão diametral (MPa);
𝐹: força máxima obtida no ensaio (N);
𝑑: diâmetro do corpo de prova (mm);
𝑙: comprimento do corpo de prova (mm).
42
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
neste trabalho se aproxima das areias grossas (MF > 2,9), de acordo com a NBR 7211
(ABNT, 2022b).
Tabela 4 - Caracterização das areias
Areia Módulo de Finura (MF) Massa específica (g/cm3)
Média - Cardozo (2023) 2,63 2,58
Média - novo lote 2,73 2,54
Fina - novo lote 2,16 2,45
Fonte: Autor (2023)
60oC por 48 horas e outra, ao ar livre por 72 horas. Para efeito de comparação com
esta pesquisa, o resultado da amostra de óxido de grafeno do INPE seca em estufa é
mostrado na Figura 21.
Figura 21- Difratograma do óxido de grafeno do INPE
0,03%, 0,05% e 0,10% da massa do cimento se deu por substituição de uma parcela
da massa de metacaulim. No quesito água, foi levada em conta em cada dosagem a
quantidade desse insumo presente na solução aquosa de óxido de grafeno.
Tabela 12 - Traços de argamassa com óxido de grafeno
mistura. cimento (g) metacaulim + OG(g) água (g) água/cimento
0,00% OG 1031,21 103,13 + 0,00 544,14 0,48
0,03% OG 1031,21 102,82 + 0,31 544,14 0,48
0,05% OG 1031,21 129,61 + 0,52 544,14 0,47
0,10% OG 1031,21 102,10 + 1,03 544,14 0,48
Fonte: Autoria própria (2023)
Há de se registrar que no traço com 0,05% de óxido de grafeno houve um
equívoco na pesagem do metacaulim, fazendo com que 27g a mais desse
componente fosse incorporada na argamassa. De 10% da massa do cimento, o
percentual de metacaulim e óxido de grafeno subiu para 12,6%, reduzindo a relação
água-cimento de 0,505 para 0,494.
No dia 16 de agosto de 2023 foi estabelecido o traço de referência e nos dias
17 e 18 daquele mês foram feitas as três argamassas com adição de óxido de grafeno.
No total, foram moldados oito corpos de prova em cada dosagem, totalizando 32
amostras.
Tomando por base o traço de referência (0% OG), com a adição 0,03% de
óxido de grafeno a argamassa autoadensável diminuiu sua resistência à compressão
axial (-7,2%) e à tração (-2,5%), porém houve pequeno aumento do módulo de
elasticidade (+1,1%).
A dosagem com 0,05% de óxido de grafeno mostrou incremento de todos os
índices de desempenho, com 7% na compressão axial; 2,5% na tração e 4% no
módulo de elasticidade. Há de se registrar que o desempenho da argamassa nessa
dosagem de óxido de grafeno pode ter sido afetado pela adição de metacaulim na
mistura além do teor previsto.
Na dosagem de 0,10% de óxido de grafeno também houve aumento em todos
os parâmetros de resistência analisados para a argamassa: 5,1% na resistência à
compressão; 2,3% no módulo de elasticidade e 20% na resistência à tração.
60
5 CONCLUSÕES
Fruto das sugestões contidas nos trabalhos de Cardozo (2023) e de Greco
(2023), foi possível a adoção nesta pesquisa de procedimentos que levaram a
resultados mais aderentes ao previsto na literatura sobre o tema. Não se obteve, no
entanto, desempenho das argamassas endurecidas nos níveis esperados.
A influência dos insumos locais, principalmente das características
granulométricas das areias média e fina, mostrou-se muito mais desafiador no
processo de obtenção de um traço de argamassa com características autoadensáveis
do que a formulação das pastas com óxido de grafeno em si. Definir o traço de
referência foi, indubitavelmente, a fase desta pesquisa que mais consumiu recursos
humanos, materiais e de laboratório. O entendimento do Método de Gomes, Gettu e
Agulló e a possibilidade de simular, nas equações nele preconizadas, o efeito de
alterações em percentuais de insumos foi fundamental para definir o traço de
referência.
No que diz respeito ao óxido de grafeno, a busca por um fornecedor que possa
suprir esse insumo na qualidade desejada e a preços razoáveis é essencial para
garantir a repetibilidade de resultados em outros trabalhos que se pretendam fazer
nessa área. A única caracterização levada a cabo com a amostra recebida do
fabricante, o ensaio de Difração por Raio-X, indicou uma distância entre as lamelas
de óxido de grafeno elevada, se comparada ao produto usado por Cardozo (2023)
mas essa pode não ser a causa efetiva do baixo desempenho do produto incorporado
às argamassas.
O teor 0,10% de óxido de grafeno em relação ao traço de referência foi o
percentual com melhor desempenho no incremento de resistência da argamassa
endurecida, sugerindo ser mantido em trabalhos futuros.
61
REFERÊNCIAS
ABNT. NBR 7211: Agregados para concreto - requisitos. Rio de Janeiro: ABNT,
2022b.
ABNT. NBR 6118: Projeto de estruturas de concreto. Rio de Janeiro: ABNT, 2023.
GERSTNER, E. Nobel Prize 2010: Andre Geim & Konstantin Novoselov. Nature
Physics, v. 6, n. 11, p. 836–836, 5 nov. 2010.
TUTIKIAN, B. F.; DAL MOLIN, D. C. Concreto Auto-Adensável. 1a. ed. São Paulo:
Pini, 2008.
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