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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA - CCEN
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIAS DOS MATERIAIS

MARCELO TAVARES GOMES DE SOUZA

ESTUDO MECÂNICO E MICROESTRUTURAL DE GEOPOLÍMEROS DE

METACAULIM COM INCORPORAÇÃO DE RESÍDUOS DE GESSO ALFA

Recife
2023
 MARCELO TAVARES GOMES DE SOUZA

ESTUDO MECÂNICO E MICROESTRUTURAL DE GEOPOLÍMEROS DE

METACAULIM COM INCORPORAÇÃO DE RESÍDUOS DE GESSO ALFA

Qualificação apresentada como parte dos

requisitos necessários para a obtenção do
título de Doutor em Ciências dos Materiais
da Universidade Federal de Pernambuco.

Área de concentração: Materiais não

Metálicos

Orientadora Interna: Profª. Drª. Nathalia Bezerra de Lima

Orientadora Externa: Profª. Drª. Erika Pinto Marinho

Recife
2023
 RESUMO

A alta demanda global por cimento Portland causa sérios impactos ambientais,
sendo responsável por cerca de 8% das emissões mundiais de CO2. Para mitigar isso,
surgem alternativas como adições minerais e novos aglomerantes mais ecológicos,
que consomem menos energia e emitem menos gases de efeito estufa. Nesse
contexto, os geopolímeros se destacam como uma opção sustentável para a
construção civil. O uso de metacaulim como precursor reacional é particularmente
atrativo devido à sua composição estável e maior disponibilidade em relação a outros
precursores. Os geopolímeros também oferecem uma solução interessante para a
destinação de resíduos industriais, como o resíduo de gesso (RG), que é rico em íons
de cálcio que podem participar das reações de geopolimerização, melhorando as
propriedades mecânicas. O objetivo deste estudo é produzir geopolímeros com a
adição de resíduo industrial de moldes de gesso, usados na fabricação de louça
sanitária. Este resíduo é constituído por sulfato de cálcio na forma alfa, que difere
cristalográfica e mecanicamente do gesso comum utilizado na construção civil. Foram
preparados geopolímeros com uma incorporação de 5% de RG e avaliados os efeitos
da razão molar SiO2/Al2O3, (2,5, 3,0 e 3,5) e da temperatura de cura. Os testes
realizados incluíram ensaios de resistência à compressão, análises FTIR e DRX. Foi
observado que não foi possível produzir geopolímeros com a razão molar SiO2/Al2O3
de 2,5, provavelmente devido à fonte de silicato utilizada. Já os geopolímeros com
razões SiO2/Al2O3 de 3,0 e 3,5 demonstraram desempenho mecânico satisfatório, com
aumento de até 223% na resistência à compressão com a incorporação de 5% de RG
e cura aquecida. As análises de FTIR confirmaram a ocorrência da reação de
geopolimerização. Com base nos resultados de DRX, conclui-se que o RG contribuiu
para a formação de portlandita, o que provavelmente foi o mecanismo responsável
pelo ganho de desempenho mecânico no material. Portanto, os resultados obtidos até
o momento indicam que a incorporação de RG foi benéfica para a produção de
geopolímeros.

Palavras-chave: Geopolímero; Metacaulim; Resíduo; Geopolimerização

 ABSTRACT

The high global demand for Portland cement has significant environmental
impacts, accounting for approximately 8% of global CO2 emissions. To address this
issue, The high global demand for Portland cement has serious environmental
impacts, accounting for approximately 8% of global CO2 emissions. To mitigate this,
alternatives such as mineral additions and new, more eco-friendly binders have
emerged, consuming less energy and emitting fewer greenhouse gases. In this
context, geopolymers stand out as a sustainable option for the construction industry.
The use of metakaolin as a reactive precursor is particularly attractive due to its stable
composition and greater availability compared to other precursors. Geopolymers also
provide an interesting solution for the disposal of industrial waste, such as gypsum
residue (RG), which is rich in calcium ions and can participate in geopolymerization
reactions, improving mechanical properties. The aim of this study is to produce
geopolymers with the addition of 5% industrial waste from gypsum molds used in the
manufacture of sanitary ware. This waste consists of alpha-form calcium sulfate, which
differs crystallographically and mechanically from the common gypsum used in
construction. Geopolymers with RG incorporation were prepared, and the effects of
the SiO2/Al2O3 molar ratio (2.5, 3.0, and 3.5) and curing temperature were evaluated.
The tests conducted included compressive strength tests, FTIR, and XRD analyses. It
was observed that geopolymers could not be produced with a SiO2/Al2O3 molar ratio
of 2.5, likely due to the silicate source used. However, geopolymers with SiO2/Al2O3
ratios of 3.0 and 3.5 demonstrated satisfactory mechanical performance, with an
increase of up to 223% in compressive strength with the incorporation of 5% RG and
heat curing. FTIR analyses confirmed the occurrence of geopolymerization reactions.
Based on the XRD results, it is concluded that RG contributed to the formation of
portlandite, which likely was the mechanism responsible for the gain in mechanical
performance in the material. Therefore, the results obtained so far indicate that the
incorporation of RG was beneficial for the production of geopolymers.

Keywords: Geopolymer; Metakaolin; Waste; Geopolymerization

LISTA DE ILUSTRAÇÕES

Figura 1 - Representação esquemática dos polissialatos............................ 20

Figura 2 - Mecanismo de geopolimerização................................................ 22
Figura 3 - Transformação do caulim em metacaulim, pelo tratamento
térmico......................................................................................... 23
Figura 4 - Processo de colagem por barbotina em molde de gesso............. 27
Figura 5 - Termogravimetria isotérmica (a), semi-isotérmica (b) e dinâmica
(c)................................................................................................ 37
Figura 6 - Representação esquemática detalhada das etapas do trabalho
experimental................................................................................ 40
Figura 7 -
Etapas do processamento do resíduo (a) Resíduo bruto de
gesso; (b) secagem do material; (c) fragmentação do material;
(d) trituração do material; (e) resíduo beneficiado em peneira
ABNT nº 200................................................................................
41
Figura 8 - Preparação da solução ativadora................................................ 45
Figura 9 - Homogeneização da pasta geopolimérica................................... 46
Figura 10 - Cura dos geopolímeros (a) cura ambiente; (b) cura térmica....... 47
Figura 11 - Difratograma de raios-X das amostas (a) MK ;(b)RG.................. 50
Figura 12 - Espectroscopia por infravermelho do MK.................................... 51
Figura 13 - Espectroscopia por infravermelho do RG.................................... 52
Figura 14 - Resistência à compressão com 7 dias de idade........................... 52
Figura 15 - Espectros de FTIR dos geopolímeros com razão molar
SiO2/Al2O3 3,0.............................................................................. 55
Figura 16 - Difratograma dos geopolímeros com razão molar SiO2/Al2O3 =
3,0 (a) 0% ;(b) 5%....................................................................... 56
 LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Aplicações de Geopolímero conforme razão molecular Si/Al..... 21

Tabela 2 - Aplicações do geso.................................................................... 26
Tabela 3 - Materiais a serem utilizados na produção do geopolímero........ 39
Tabela 4 - Composição química conforme fabricante................................. 40
Tabela 5 - Parâmetros para composição das pastas analisadas................ 45
Tabela 6 - Análise química das matérias-primas........................................ 49
Tabela 7 - Ganho de resistência em relação a adição do resíduo (%)..... 54
Tabela 8 - Análise de variância da resistência a compressão..................... 54
 LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas

COD Crystallography Open Database
C-S-H silicato de cálcio hidratado
INTM Instituto de Tecnologia em União e Revestimento dos
Materiais
JCPDS Joint Committee on Powder Diffraction Standards
MK Metacaulim
NIST/USA National Institute of Standards and Technology
PIB Produto Interno Bruto
RCD Resíduos de Construção e Demolição
RG Resíduo de Gesso
 SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO................................................................................. 13
2 OBJETIVOS..................................................................................... 18
2.1 OBJETIVO GERAL.......................................................................... 18
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS............................................................ 18
3 REFERENCIAL TEÓRICO.............................................................. 19
3.1 GEOPOLÍMEROS............................................................................ 19
3.2 MECANISMO DE GEOPOLIMERIZAÇÃO....................................... 22
3.3 METACAULIM.................................................................................. 23
3.4 GESSO............................................................................................. 24
3.5 MOLDES DE GESSO...................................................................... 26
3.6 ATIVADORES ALCALINOS............................................................. 28
3.7 INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA NA CURA................................. 29
3.8 DIFRAÇÃO DE RAIOS – X ............................................................. 30
3.9 FLUORESCÊNCIA DE RAIOS – X.................................................. 32
3.10 ESPECTROSCOPIA DE INFRAVERMELHO POR
TRANSFORMADA POR FOURIER................................................. 33
3.11 MICROSCOPIA ELETRÔNICA POR VARREDURA....................... 35
3.12 TERMOGRAVIMETRIA.................................................................... 36
3.13 RESISTÊNCIA A COMPRESSÃO................................................... 38
4 METODOLOGIA.............................................................................. 39
4.1 MATERIAIS...................................................................................... 39
4.2 MÉTODOS………………………………………………………………. 40
4.2.1 Beneficiamento do resíduo........................................................... 41
4.2.2 Caracterização das matérias-primas............................................ 42
4.2.2.1 Fluorescência de raios-X (FRX)....................................................... 42
4.2.2.2 Difração de raios-X(DRX)................................................................. 43
4.2.2.3 Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier
(FTIR)............................................................................................... 43
4.2.3 Planejamento experimental........................................................... 44
4.2.4 Preparação solução ativadora...................................................... 45
4.2.5 Produção das pastas geopoliméricas.......................................... 46
4.2.6 Caracterização dos geopolímeros produzidos.......................... 47
4.2.6.1 Resistência à compressão............................................................... 47
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES..................................................... 49
5.1 RESULTADO DA CARACTERIZAÇÃO DAS MATERIAS-PRIMAS 49
5.1.1 Fluorescência de raios-X das matérias-primas........................... 49
5.1.2 Difração de raios-X das matérias-primas.................................... 49
5.1.3 Espectroscopia de infravermelho das matérias-primas............ 51
5.2 CARACTERIZAÇÃO DOS GEOPOLÍMEROS................................. 52
5.2.1 Resistência à compressão............................................................ 52
5.2.2 FTIR................................................................................................. 55
5.2.3 DRX.................................................................................................. 56
6 CONSIDERAÇÕES FINAIS............................................................. 58
REFERÊNCIAS................................................................................ 60
 13

1 INTRODUÇÃO

Até 2022, a população global alcançou 7,8 bilhões de indivíduos, e as projeções

apontam que esse número poderá aumentar para 9 bilhões até 2050 (POLISEL,2022).
Além do aumento da população, espera-se também um aumento na proporção de
pessoas que residem em áreas urbanas. De acordo com a Porto, Sampaio e Machado
(2021), a previsão é que esse número passe de 55% para 70% da população total.
Ainda com a previsão de aumento da população nas áreas urbanas, há uma
necessidade crucial de se construir moradias e infraestrutura adequadas. Isso inclui a
construção de prédios, hospitais, escolas, reforma e transformação das cidades,
visando proporcionar uma qualidade de vida digna para a população. Assim, é
importante investir no desenvolvimento econômico para garantir a existência coletiva
dessas pessoas (POLISEL,2022).
A indústria da construção civil tem papel crucial a desempenhar, como setor de
impacto direto na economia, sua importância para o desenvolvimento social é
inegável. Investir em infraestrutura tem o potencial de promover o crescimento
econômico, já que incentiva o retorno dos insumos privados, tais como capital e
trabalho, e estimula o investimento e a geração de emprego (VIEIRA e NOGUEIRA,
2018).
Ainda de acordo com Vieira e Nogueira (2018), o setor da construção civil é um
dos mais importantes contribuintes para a formação do Produto Interno Bruto (PIB) do
país. É o segundo setor com maior participação, com uma contribuição relativa de
11,25% dos efeitos diretos, indiretos e totais, superando até mesmo setores como
agropecuário, comércio e instituições financeiras. No entanto, este setor também
apresenta impactos negativos no meio ambiente, devido à extração de recursos
naturais, aos processos produtivos e à geração de resíduos e subprodutos.
De acordo com Santos (2022), o setor da construção civil está se
desenvolvendo continuamente, buscando inovações e soluções mais sustentáveis. A
conscientização ambiental dos consumidores está aumentando, o que faz com que as
autoridades e os fornecedores procurem mais informações sobre os impactos
ambientais dos processos produtivos e do uso e descarte final dos produtos. A escolha
de um material ou método de construção agora requer uma consideração cuidadosa
dos impactos ambientais do processo de fabricação.
 14

O Cimento Portland é um material chave no setor da construção civil, sendo o

segundo material mais utilizado globalmente, ficando atrás apenas do consumo de
água (TORGAL et al., 2005; RIBEIRO, 2010; BROOKS e NEVILLE, 2013; FREITAS,
2017). No entanto, sua produção tem um impacto negativo na sociedade e no meio
ambiente, inicialmente agride o meio ambiente na extração de calcário e argila,
materiais não renováveis, degradando o solo e liberando resíduos no meio ambiente
e também em sua produção, na calcinação, processo de transformação do calcário
em cal virgem que ocorre em grandes fornos, onde há grandes liberações de dióxido
de carbono (CO2) na atmosfera, gás associado ao efeito estufa (POLISEL,2022). Em
2020, a produção global de cimento Portland gerou cerca de 4,8 bilhões de toneladas
de CO2, contribuindo significativamente para o aquecimento global. A produção anual
de cimento global foi estimada em 5,9 bilhões de toneladas no mesmo ano. (PAN et
al., 2013, TOPÇU et al., 2014, TONIOLO e BOCCACCINI, 2017, FAN et al., 2018;
SINGH e MIDDENDORF, 2020).
De acordo com Davidovits (2013) e Helmy (2016), a emissão de CO2 resultante
das reações químicas na produção de cimento Portland é de cerca de 0,56 toneladas
por tonelada de cimento produzido. Além disso, a utilização de combustíveis no forno
para produção de cimento resulta em mais 0,40 toneladas de CO 2 por tonelada de
cimento produzido. Em resumo, a produção de cimento Portland gera uma quantidade
considerável de emissões de CO2, que contribuem para o aquecimento global e os
problemas ambientais associados.
De acordo com Ganesh e Muthukanhan (2021) cerca de 95% de todas as
emissões de CO2 de um metro cúbico de concreto é proveniente a fabricação do
cimento Portland. O excesso de CO2 na atmosfera tem efeitos negativos graves no
meio ambiente, incluindo aumento da temperatura global, chuvas ácidas, acidificação
dos oceanos, derretimento das calotas polares, entre outros. Além disso, a produção
de cimento Portland não só tem um elevado consumo de energia como também um
consumo significativo de recursos naturais.
Segundo Oliveira (2021) no acordo de Paris de 2015, foi determinado que no
Brasil a taxa de emissão de gás carbono do cimento caísse de 0,56 toneladas para
0,38 toneladas até o ano de 2050.
Muitas pesquisas têm sido propostas para encontrar alternativas mais
sustentáveis para a produção cimentos e materiais aglomerantes, visando mitigar seu
impacto ambiental (PROVIS,2018; PREZA, 2021).
 15

Uma dessas alternativas é a produção de geopolímeros, que são obtidos

através da ativação alcalina de materiais pozolânicos, como o metacaulim (MK). Estes
materiais possuem uma série de vantagens em relação ao cimento convencional,
incluindo a redução do consumo de energia e emissão de gases de efeito estufa
durante sua produção, além de uma maior resistência e durabilidade dos produtos
finais(PINTO,2004;DAVIDOVITS,2013; PAN et al., 2013).
O geopolímero surge na década de 70 como uma nova classe de materiais de
alto desempenho e baixo consumo energético, produzido através da reação química
de polimerização de silício, alumínio e oxigênio para formar uma estrutura
tridimensional amorfa (SEVERO et al., 2013; DE AZEVEDO et al.,2020; STOCKER et
al., 2021).
A produção de geopolímeros vem se destacando como uma alternativa mais
sustentável, pois eles emitem cerca de 80% menos carbonos na atmosfera, conforme
relatado por diversos estudos. (TORGAL et al., 2005; DAVIDOVITS,2015; SULTAN et
al.,2018).
Além da sua baixa pegada de carbono, os geopolímeros apresentam diversas
outras vantagens em relação aos cimentos tradicionais. Eles têm alta resistência à
compressão e durabilidade, o que os torna ideais para aplicações em construções
(PALOMO et al., 2009; SHI et al., 2011). Ademais, eles possuem baixa retração, baixa
condutividade térmica, resistência ao fogo, resistência a ácidos, resistência à corrosão
e resistência à umidade, o que os torna ainda mais atrativos para uso em construções
(DUXSON et al., 2007; XU et al., 2015; TCHAKOUTÉ et al., 2015; ZENG e WANG,
2016; POUHET e CYR, 2016).
Segundo Duxson et al. (2007) e Provis (2018), a reação de geopolimerização é
o resultado da interação de aluminossilicatos em condições alcalinas, levando à
formação de uma pasta endurecida. De acordo com Severo et al. (2013), esse
processo é uma hidratação dos aluminossilicatos por materiais alcalinos e alcalino-
terrosos. A literatura divide os materiais ativados alcalinamente em dois tipos,
conforme (PALOMO et al.,1999; TORGAL et al.,2005; DAVIDOVITS, 2013). O
primeiro tipo consiste na ativação de materiais com alto teor de Si e Ca por soluções
alcalinas de baixa e média concentração, produzindo silicato de cálcio hidratado (C-
S-H). O segundo tipo utiliza soluções alcalinas de alta concentração para ativar
materiais compostos principalmente por Al e Si, com baixa concentração de cálcio, e
dá origem aos geopolímeros (PROVIS, 2018).
 16

Os aluminossilicatos têm sido utilizados em reações de geopolimerização,

sendo o metacaulim o precursor mais comum. Ele é um aluminossilicato originado
pela desidratação da caulinita em temperaturas entre 400 e 700°C. A escolha do
metacaulim se dá pela sua estrutura amorfa altamente reativa a soluções básicas,
geralmente feitas de misturas de hidróxido de sódio ou potássio e silicato, o que
favorece a geopolimerização (TCHADJIE et al., 2011; SPERINCK et al., 2018). Outros
precursores estão sendo explorados, como resíduos industriais como cinzas volantes,
cinza de casca de arroz, lama vermelha e escória de alto-forno (DAVIDOVITS, 2011;
TCHADJIE et al., 2011; LUUKKONEN et al., 2018).
Considerando que o metacaulim é produzido a partir de fontes não-renováveis
e requer altas temperaturas para sua sinterização, a literatura tem explorado a
utilização de fontes alternativas de sílica (SiO2) e/ou alumina (Al2O3) para a produção
de geopolímeros.
Dentre essas alternativas, destacam-se as cinzas volantes (JYOTHI, 2019;
HASSAN, ARIF e SHARIQ,2019; KISHORE, 2023), cinzas de carvão (EL OUNI et
al.,2023;FRASSON, 2023; MORADIKHOU, 2023), cinzas de base de bagaço (LI et al.,
2022; RIOFRIO, CORNEJO, BAYKARA, 2022;ZAFAR, 2022), lama vermelha do
processo de extração de alumínio da bauxita (GUO et al.,2019; ATAN,SUTCU e
CAM,2021;QAIDI et al., 2022;), resíduos de cerâmica vermelha (QAIDI, 2022;
CARVALHEIRAS, NOVAIS e LABRINCHA, 2023; ZAKIRA et al., 2023), e resíduos de
gesso (KHADKA et al., 2020;CONG e MEI 2021;AN et al., 2022 WILLSON-LEVY et
al., 2023).
O gesso, quimicamente denominado de sulfato de cálcio di-hidratado
(CaSO4·2H2O), exibe uma diversidade de formas cristalográficas, sendo a gipsita,
anidrita e bassanita as mais comuns. (BATALHA VIEIRA, 2023; COSTA,2019;
OLIVEIRA,2019). No contexto industrial, destaca-se o gesso tipo alfa, obtido a partir
da desidratação parcial da gipsita a temperaturas moderadas. Por outro lado, o gesso
tipo beta é produzido através da calcinação da gipsita em temperaturas mais
elevadas. Essas variações na produção conferem propriedades específicas a cada
tipo de gesso, influenciando suas aplicações particulares. (COSTA,2021; ERBS, 2021;
MENDONÇA,2016).
O gesso tipo alfa, por exemplo, é frequentemente utilizado na indústria de
construção devido à sua rápida cristalização e resistência mecânica. Já o gesso tipo
beta é mais empregado na indústria de moldagem e fundição devido à sua capacidade
 17

de endurecimento mais lenta e controlada. COSTA,2021; ERBS, 2021).

Independentemente da forma cristalina e do tipo de gesso, é fundamental adotar
práticas responsáveis na gestão dos resíduos, evitando o descarte em aterros comuns
devido ao potencial risco de lixiviação dos íons sulfato e contaminação do solo.
(HANSEN e SADEGHIAN, 2020; ZHANG, et al., 2017; KIJJANAPANICH et al., 2013).
Os geopolímeros são materiais que apresentam alta resistência ao ataque por
íons sulfato, e por isso podem ser uma forma viável de solidificação/destinação de
resíduos de gesso (SUKMAK et al., 2015).
No polo industrial da microrregião do Vale do Ipojuca, localizado em
Caruaru/PE, há uma presença significativa de indústrias de cerâmica vermelha e
branca. Essas indústrias são responsáveis por impulsionar a economia da região, mas
também geram impactos ambientais, como a demanda de matéria-prima, a emissão
de gases poluentes e a produção de resíduos sólidos, incluindo descartes específicos
que contribuem para a degradação ambiental (COSTA,2021).
A indústria de cerâmica branca enfrenta um desafio específico relacionado aos
resíduos gerados pelos moldes de gesso utilizados na fabricação de louças sanitárias.
De acordo com um estudo de Junior et al. (2010), a quantidade de resíduos de moldes
corresponde a 5% a 8% do total de peças produzidas. Como esses resíduos não
possuem opções viáveis para reciclagem e o descarte pode ser caro, especialmente
se não estiver em conformidade com as diretrizes do CONAMA 307/2002, há risco de
contaminação do solo e da água quando descartados de forma inadequada.
Portanto, é crucial tomar medidas para reutilizar os resíduos de gesso, devido
ao seu potencial poluente e aos custos associados ao descarte (ABREU,2005;
SILVA,2012; COSTA,2021). Uma solução viável é a incorporação deste resíduo de
molde de gesso na produção de geopolímeros, que podem ser utilizados como
aglomerantes em muitas aplicações na engenharia civil.
Ao utilizar esses resíduos como matéria-prima para a produção de
geopolímeros, é possível criar uma rota de reutilização sustentável alternativa aos
aterros sanitários, que é a solução atualmente adotada. Essa integração dos resíduos
na produção de geopolímeros não só minimiza o impacto ambiental, mas também traz
benefícios econômicos e sociais ao transformar um problema em uma solução
sustentável.
 18

2 OBJETIVOS

OBJETIVO GERAL

O objetivo geral desta tese é realizar uma análise das propriedades químicas,
microscópicas e macroscópicas dos geopolímeros de metacaulim produzidos com
resíduo de gesso de moldes de louça sanitária, avaliando os efeitos da incorporação
deste resíduo industrial nas reações de geopolimerização. Para isso, serão utilizadas
diversas técnicas de caracterização, tais como a Fluorescência de Raios X (FRX),
Termogravimetria (TG), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho
por Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura acoplada à
Análise por Dispersão de Energia de Raios X (MEV/EDS), além de medidas das
propriedades dos geopolímeros no estado endurecido.
Assim, espera-se contribuir para o desenvolvimento de um maior conhecimento
sobre as características dos geopolímeros, bem como avaliar o potencial de
reutilização sustentável de resíduos industriais de gesso na produção desses
materiais.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

a) Produzir diferentes tipos de geopolímeros variando a razão molar SiO 2/Al2O3

(2,5; 3,0 e 3,5) e adicionar resíduo de gesso em diferentes teores (0% e 5%,);
b) Avaliar o efeito da temperatura de cura (ambiente, 60°C e 80°C) na produção
de geopolímeros com resíduos de gesso de moldes de louça sanitária;
c) Realizar a caracterização microestrutural dos geopolímeros com incorporação
do resíduo de gesso, por meio das técnicas de FRX, TG, DRX, FTIR e
MEV/EDS;
d) Avaliar a resistência à compressão dos corpos de prova dos geopolímeros com
e sem a adição do resíduo de gesso, por meio de ensaios mecânicos;
 19

3 REFERENCIAL TEÓRICO

Neste capítulo, serão abordadas as principais revisões bibliográficas sobre os

temas e técnicas discutidas ao longo da tese.

GEOPOLÍMEROS

Desde a década de 1950, pesquisadores ucranianos, incluindo Glukhovsky e

Kryvenko, têm trabalhado no desenvolvimento de cimentos álcali-ativados. Embora o
termo "geopolímero" tenha sido cunhado pelo francês Joseph Davidovits em 1970, foi
Glukhovsky, na União Soviética, que propôs um mecanismo para a ativação alcalina
de materiais contendo sílica e alumina reativa na metade da década de 1950. Além
disso, Glukhovsky estudou amostras de cimentos antigos por meio de difração de
raios-x e microscopia eletrônica, entre outras técnicas, coletadas em construções
antigas para entender os fatores que contribuíam para sua estabilidade. Esses
estudos permitiram a detecção de fases cristalinas de géis de silicatos cálcicos
semelhantes às fases dos cimentos modernos do tipo Portland. (DUXSON et al., 2006;
DAVIDOVITS 2017; GONÇALO,2020; MARVILA, AZEVEDO E VIEIRA, 2021).
De acordo com Davidovits (1993), por meio de estudos químicos e
mineralógicos, constatou-se que os blocos das pirâmides do Egito não foram
esculpidos em pedra calcária natural, mas sim em material aglomerado composto por
calcário de Gizé e hidróxido de sódio, sendo este último produzido a partir da mistura
de óxido de cálcio (CaO), carbonato de sódio (Na2CO3) e água.
Após uma série de incêndios ocorridos na França entre 1970 e 1973, o
pesquisador Joseph Davidovits iniciou estudos sobre novos materiais resistentes ao
calor na forma de "materiais plásticos" não inflamáveis e não combustíveis
(DAVIDOVITS, 2020). O resultado de suas pesquisas foram os chamados
geopolímeros.
O termo "geopolímero" foi cunhado por Davidovits em 1979, quando ele
desenvolveu ligantes obtidos por ativação alcalina de caulinita, esse processo
consiste na mistura de um material de base sílico-aluminoso, com uma solução
alcalina ativadora, resultando em um material resistente e durável. (DAVIDOVITS,
2017).
 20

No mesmo ano, também foi criado o Instituto de Pesquisa sobre os

Geopolímeros (Geopolymer Institute), uma organização científica sem fins lucrativos
dedicada ao estudo e desenvolvimento de geopolímeros e seus usos em diversas
áreas.
O termo polissialatos, criado por Davidovits em 1976 para os geopolímeros,
corresponde à designação química do material, que é poli(sialato). Sialato, por sua
vez, é uma abreviatura de silício-oxo-aluminato. A rede sialato é constituída por
tetraedros de SiO4 e AlO4 ligados de forma alternada através do compartilhamento de
todos os átomos de oxigênio, formando uma estrutura tridimensional e variam de
amorfo a semi-cristalino (DAVIDOVITS, 1993; DAVIDOVITS, 2017).
Essa estrutura representa polímeros naturais formados pela reação de geo-
síntese, que consiste na ciência para a produção de rocha artificial à temperatura
abaixo de 100ºC com o objetivo de obter características naturais, como dureza,
durabilidade e estabilidade térmica (DAVIDOVITS, 1993).
A ordem dos tetraedros na estrutura molecular dos geopolímeros é
determinada pela relação SiO2/Al2O3 das matérias-primas utilizadas, e isso influencia
diretamente no tipo de microestrutura formada (COSTA et al., 2013; GODINHO,
2022). Segundo Davidovits (2017), as estruturas resultantes da ligação entre
moléculas de SiO2 e Al2O3 (Figura 1) são classificadas em:

Figura 1: Representação esquemática dos polissialatos.

Fonte: O Autor,2023
Nota: Adaptado de Davidovits, J., 2017.

A estrutura formada no primeiro arranjo é semicristalina e se assemelha à

Zeólita A. Já a formação da zeólita cristalina com razão Si/Al>2 exige que a
cristalização do gel de silico-aluminato ocorra em sistemas hidrotérmicos fechados,
 21

com temperatura em torno de 175°C e tempo de cristalização que pode variar entre
algumas horas e dias (DAVIDOVITS,1991).
Ainda, segundo Davidovits (1993), a reação de geopolimerização requer
considerar certos critérios de composição, a fim de ocorrer da mesma forma que nas
zeólitas:

a) A razão molar entre SiO2 e M2O em soluções aquosas de silicatos, onde M

representa um cátion metálico, deve estar entre 4:1 e 6,6:1;
b) O alumínio presente no alumino-silicato deve ter alta solubilidade;
c) A razão molar global entre Al2O3 e SiO2 deve estar compreendida entre 1:5,5 e
1:6,5.

Em estudos relativos a geopolímeros, é uma prática comum analisar a razão

molecular Si/Al, que define a proporção de silício e alumínio presentes nos materiais
em questão. Essa razão possui uma conexão direta com a finalidade para a qual o
geopolímero será empregado, uma vez que influencia a microestrutura final do
material e, por conseguinte, a sua adequação para diferentes aplicações, conforme
evidenciado na Tabela 1 (DAVIDOVITS, 2002).

Tabela 1- Aplicações de Geopolímero conforme razão molecular SiO2 / Al2O3

Razão Si/Al Aplicações
1 Tijolos; Cerâmicas; Proteção ao fogo.
Cimentos e concretos com baixa emissão de CO2
2
Encapsulamento de resíduos tóxicos e radioativos
Proteção anti-fogo: compósito com fibras
Compósitos resistentes ao fogo de 200°C a 1000°C
3
Equipamentos para fundição
Ferramentas para aeronáutica (TITANIUM PROC.)
Selantes para indústria 200°C a 800°C
>3
Ferramentas para aeronáutica
20 - 35 Resistente ao fogo e a altas temperaturas
Fonte: O Autor,2023.
Nota: Adaptado de Davidovits, J., 2002.
 22

MECANISMO DE GEOPOLIMERIZAÇÃO

O mecanismo de geopolimerização ou geopolimerização consiste na ativação

alcalina de um precursor aluminossilicato reativo em, geralmente em temperatura
ambiente, e é realizada por meio de um ativador alcalino, que pode ser composto por
uma solução de hidróxido alcalino, normalmente hidróxido de Sódio (NaOH) e o
hidróxido de potássio (KOH), ou por uma mistura de hidróxido com um silicato solúvel
do mesmo metal (TCHADJIE et al., 2018; FARHAN, JOHARI e DEMIRBOĞA,2020;
HE et al., 2022).
Ademais, o mecanismo consiste ainda na dissolução do alumínio (Al) e do
silício (Si) presentes na matéria-prima em meio alcalino, que não somente hidrolisa a
superfície do material, mas também dissolve pequenas quantidades de Al e Si.
Posteriormente, ocorre a policondensação através da reação de condensação,
formando um gel que é convertido em uma rede tridimensional com estrutura silico-
aluminato (GERALDO et al., 2017; PEREIRA, VASCONCELOAS e VASCONCELOS,
2019).
O modelo do mecanismo de geopolimerização, inicialmente proposto por
Glukhovsky e adaptado posteriormente por Duxson et al., (2007) baseia-se em três
etapas básicas dissolução, reorientação e solidificação (Figura 2):

Figura 2 - Mecanismo de geopolimerização.

Fonte: O Autor,2023.
Nota: Adaptado de Duxson et. al ,2007.
 23

A dissolução dos óxidos de aluminossilicatos acontece quando o precursor

entra em contato com a solução alcalina, e esse processo depende da concentração
da solução alcalina, que geralmente apresenta um pH > 10, dos cátions de metal
alcalino presentes na solução, da taxa de mistura, do tempo e das propriedades
estruturais e composicionais das matérias-primas (PALOMO et al., 2015; PROVIS;
BERNAL, 2014; TCHADJIE et al., 2018).
A reorientação é consequência da interação entre o alumínio dissolvido e o
silício presente na solução ativadora, formando oligômeros de aluminossilicato. A
duração da reação é influenciada pela quantidade de alumínio disponível. (PALOMO
et al., 2015; PROVIS; BERNAL, 2014; TCHADJIE et al., 2018).
Durante o processo de solidificação, ocorre a formação de uma rede
tridimensional de aluminossilicato amorfo ou semicristalino, onde a condensação é
mais rápida entre o aluminato e o silicato (PALOMO et al., 2015; PROVIS; BERNAL,
2014; TCHADJIE et al., 2018).
Ainda na etapa final, ocorre a liberação de água durante o processo de reação
química. Essa água é eliminada durante a cura e secagem e beneficia o desempenho
dos geopolímeros, pois elimina os nanoporos descontínuos presentes na matriz.
(WALLAH e RANGAN,2006).

METACAULIM

O metacaulim é um material que é produzido a partir do processo de calcinação

do caulim. Este processo envolve o aquecimento do caulim em temperaturas que
variam de 650ºC a 800ºC (Figura 3), dependendo das características do caulim
utilizado. Durante o processo de calcinação, ocorre a desidroxilação e a alteração da
coordenação do alumínio, o que resulta na modificação da estrutura do material. O
resultado final é uma fonte de aluminossilicatos amorfa (ILIĆ, 2010; LI et al., 2010; HE
et al., 2012; HAJJAJI et al., 2013; CONG, 2021).

Figura 3 - Transformação do caulim em metacaulim, pelo tratamento térmico.

Fonte: O Autor,2023.
Nota: Adaptado de ILIĆ, 2010.
 24

De acordo com Elimbi et al. (2011), foi constatado que a resistência à

compressão de um geopolímero produzido com base em metacaulinita aumenta à
medida que a temperatura de desidroxilação é elevada até 750 °C.
Davidovits (2018) concorda com essa observação, e em seus trabalhos
publicados, apresenta vários argumentos que indicam que a caulinita calcinada a uma
temperatura de 750°C possui propriedades superiores.
No entanto, a partir desse ponto, a resistência começa a diminuir. Já para
Zhang et al. (2012), o aumento da temperatura de desidroxilação é necessário até
atingir cerca de 900°C para que haja a máxima resistência à compressão do
geopolímero.
De acordo com Kim e Lee (2020), o caulim pode ser extraído diretamente como
um mineral puro ou pode ser obtido em forma menos pura a partir de rejeitos de minas
ou resíduos da indústria de papel. Conforme relata Provis (2018), os recursos
disponíveis para a produção de caulim, tais como argilas, solos lateríticos e
vulcânicos, são encontrados em quantidades suficientes para atender à demanda
global. Entretanto, as diferentes fontes apresentam diferenças no tamanho, pureza e
cristalinidade das partículas, além de outras propriedades que influenciam a
reatividade do material. Geralmente, o metacaulim comercial é derivado de depósitos
de argila de alta pureza.

GESSO

De acordo com Kanno (2009), o gesso é considerado o ligante mais antigo que
se tem conhecimento, tendo sido utilizado pela humanidade desde o período neolítico.
Os egípcios já conheciam as técnicas de calcinação do gesso e o utilizavam em
argamassas para construção. O filósofo Teofrasto (372-287 a.C.) descreveu o uso do
gesso em seu "Tratado de Pedra", mencionando a presença de depósitos de gesso
em Chipre, Fenícia e Síria, e destacando seu uso em reboco, afrescos, ornamentação,
esculturas em baixo-relevo e estatuária.
Teofrasto também ressaltou a qualidade do gesso como aglutinante, permitindo
a recuperação de rebocos ou obras antigas através de nova cozedura, possibilitando
sua reutilização. O gesso também é utilizado como corretivo de solos e na construção,
tendo sido estimulado pela descoberta de processos para retardar o tempo de pega
(BALTAR; BASTOS; LUIZ, 2006; FERREIRA, 2017).
 25

O gesso é um aglomerante que, após endurecido, não é resistente à água e é

produzido a partir de uma única matéria-prima, a gipsita. A fabricação do gesso ocorre
por meio da calcinação desse mineral em fornos industriais, seguindo as etapas de
extração e preparação da matéria-prima, calcinação, pulverização, estabilização e
acondicionamento (BARBOSA, FERRAZ; SANTOS,2014; BALARIM,2021).
A extração e preparação da matéria-prima são realizadas em minas e/ou usinas
de calcinação, com o objetivo de extrair o minério da terra e realizar a britagem do
material, reduzindo o diâmetro do minério e homogeneizando as partículas. Em
seguida, o processo avança para a etapa de calcinação, que envolve a desidratação
térmica do sulfato de cálcio di-hidratado, transformando-o em gesso. (KANNO,2009;
BALARIM,2021).
Durante o processo de desidratação térmica, a temperatura aplicada ao
material pode causar a perda de até duas moléculas de água, o que resulta em
diferentes espécies de sulfato de cálcio presentes na composição do gesso. As
espécies mais frequentes são a gipsita ou hemi-hidrato de sulfato de cálcio
(CaSO4.0,5H2O), a anidrita do tipo III solúvel (CaSO4.ƐH2O, onde 0,06<Ɛ>0,1), a
anidrita do tipo II insolúvel e a anidrita tipo I(CaSO4) (BORRACHERO et al.,2008;
BALARIM,2021).
Após o processo de produção, o gesso é armazenado em silos para estabilizar
seus componentes, o que contribui para tornar o material mais homogêneo e de
melhor qualidade. Por fim, o produto final é embalado para protegê-lo da umidade do
ambiente. (KANNO,2009; BALARIM,2021).
Existem duas formas principais de gesso usadas na indústria da construção:
gesso alfa e gesso beta. A principal diferença entre eles está na estrutura cristalina e
nas propriedades resultantes, o gesso alfa tem uma estrutura cristalina diferente da
do gesso beta. O gesso alfa (CaSO4·1/2H2O) é mais reativo, endurece mais
rapidamente quando misturado com água e tem uma resistência mecânica inicial mais
alta. Por outro lado, o gesso beta (CaSO4·2H2O) é menos reativo, endurece mais
lentamente e oferece uma resistência mecânica final superior.
Esse material apresenta um amplo uso (Tabela 2) devido as suas propriedades
físicas e mecânicas além de baixo custo energético de produção. (FERREIRA,2017).
 26

Tabela 2 – Aplicações do gesso.

Local Descrição
São utilizados produtos pré-fabricados como pranchas,
Construção Civil blocos e placas, sancas, roda teto, e gesso acartonado e
para paredes e tetos
É utilizado para diminuir o tempo de pega instantânea do
Fabricação do
3CaO.Al2O3 (aluminato tricálcico) durante a desidratação
cimento
do cimento
O gesso é principalmente usado na produção de artefatos
Pré-moldados
de placas para forro e chapas acartonadas.
Utiliza-se a gipsita moída, conhecida como gesso agrícola,
para neutralizar os solos alcalinos, para melhorar a
Agricultura
permeabilidade dos solos argilosos, para contribuir com a
disponibilização do enxofre em sua composição
A gipsita pode ser utilizada como matéria-prima para
Química produção de enxofre, ácido sulfúrico, cimento, em ração
animal e sulfato de amônio
O gesso pode ser utilizado como carga na produção de
Papel
papel
Tintas O gesso pode ser utilizado como carga para tintas
Tratamento de O gesso pode ser utilizado para modificar a qualidade da
água água principalmente na correção da dureza.
O gesso é utilizado na elaboração de próteses móveis
Medicina (odontologia), ataduras pré-gessadas (ortopedia), ataduras
corretivas (clinicas de estética).
O gesso é utilizado na indústria cerâmica principalmente
para a confecção de moldes para a fabricação de louças
Cerâmica
sanitárias e o processo de prensagem como as fabricantes
de louças de mesa.
Fonte: O Autor,2023.
Nota: Adaptado de Ribeiro, 2011.

MOLDES DE GESSO

Diversos materiais podem ser utilizados para fabricar moldes, mas o gesso é
amplamente empregado de forma universal. Esses moldes são especialmente úteis
para colagem devido à sua grande porosidade e capacidade de absorção de água da
barbotina, características não encontradas em outros materiais (CUNHA, 2019).
A escolha pelo gesso se dá em virtude de sua capacidade de produzir moldes
com superfície lisa e detalhada, além de alta porosidade com poros de tamanho
reduzido, baixo tempo de sedimentação, pequena expansão dimensional,
endurecimento que facilita a liberação a partir de diversos modelos e seu custo
relativamente baixo (GONTIJO, 2016).
 27

De acordo com a literatura, a técnica de colagem de barbotina é considerada

um dos processos mais antigos e de ampla utilização na produção de peças
cerâmicas. Tal método é visto como de baixo custo e simples, permitindo a criação de
peças com formas complexas, paredes finas e uniformes, além de moldes mais
acessíveis (KAKADE et al., 2011; XU et al., 2013).
O método utilizado apresenta similaridades ao processo de filtração. Nesse
caso, uma mistura de pó e solvente (conhecida como barbotina) é despejada em um
molde de gesso, no qual ocorrem forças capilares e absorção do solvente pelos poros
do material. Com o decorrer do tempo, a massa compacta é formada no interior do
molde (XU et al., 2013; GONTIJO, 2016).
Para preparar a barbotina, é necessário considerar as características do pó que
será utilizado, uma vez que a dispersão adequada é essencial para garantir que as
propriedades das peças estejam de acordo com o desejado, evitando a produção de
itens defeituosos. Os parâmetros de controle incluem as proporções e a dispersão dos
componentes na barbotina, a reologia durante o preenchimento do molde, a
velocidade da colagem, a densidade e a força de rendimento da colagem, o fluxo do
escoamento, a contração e a libertação da peça do molde, a força e resistência
mecânica do produto retirado e o acabamento da superfície de corte (GONTIJO,
2016).
De acordo com XU et al. (2013) e Gontijo (2016), a fabricação de peças
utilizando a técnica de colagem requer a rigorosa observância de uma série de passos,
a fim de assegurar a qualidade satisfatória das peças (Figura 4).

Figura 4 - Processo de colagem por barbotina em molde de gesso.

Fonte: O Autor,2023.
Nota: Adaptado de Gontijo, 2016.
 28

a) Introdução da suspensão em um molde poroso de gesso;

b) Absorção de onde ocorre a absorção de parte do líquido pelo molde e a formação
de uma camada de material contra a superfície do molde;
c) Interrupção do processo de colagem com a retirada do excesso de suspensão da
cavidade;
Após o processo de secagem do material no, há remoção do objeto sólido do molde,
onde o mesmo e levado para o processo de secagem e sinterização.

ATIVADORES ALCALINOS

Os ativadores alcalinos também chamado de solução ativadora, são

responsáveis por exercerem função de ligante geopolimérico, extraindo e ativando os
átomos de Si e Al. O tipo de ativador alcalino e suas concentrações governam o
processo de polimerização (SINGH e MIDDENDORF, 2020).
Durante os anos 1940, o pesquisador Purdon realizou testes com escórias para
serem adicionadas ao cimento, e em um determinado momento de sua pesquisa,
notou que essas escórias reagiam com substâncias alcalinas, produzindo uma mistura
que endurecia rapidamente (DAVIDOVITS, 2017).
A partir dessa observação, iniciaram-se estudos para entender e avaliar a
influência de bases fortes sobre silicatos de alumínio, que mais tarde foram chamados
de ativadores alcalinos.
O processo de ativação alcalina é descrito como uma reação química que
converte as estruturas em um material cimentício compacto (PALOMO et al., 1999).
Quando o precursor é exposto a uma solução alcalina, as espécies de
aluminossilicatos se dissolvem, resultando na lixiviação de Al3+ e Si4+
(RATTANASAK e CHINDAPRASIRT, 2009). É importante destacar que, para que o
processo de ativação alcalina seja efetivo, a concentração do ativador deve ser
elevada (PALOMO et al., 1999).
Conforme a literatura, qualquer solução que propicie um meio altamente
alcalino pode ser utilizada como ativador alcalino.
As soluções ativadoras podem ser classificadas de acordo com M, que
representa qualquer metal alcalino e são classificadas quanto à natureza por meio da
 29

sua composição química em: (PACHECO-TORGAL et al., 2008; PROVIS; BERNAL,

2014;).

a) Álcalis cáusticos ou hidróxidos: MOH;

b) Sais não silicatos fracamente ácidos: M2CO3, M2SO3, M3PO4, MF;
c) Silicatos: M2O. nSiO2;
d) Aluminatos: M2O.nAl2O3;
e) Aluminossilicatos: M2O.Al2O3.(2-6)SiO2;
f) Sais não silicatos fortemente ácidos: M2SO4.

Os hidróxidos de metais alcalinos ou a combinação de um hidróxido de um

metal alcalino com um silicato são os mais utilizados como ativadores alcalinos, sendo
possível utilizar qualquer metal da família IA. Contudo, os hidróxidos de sódio (NaOH)
e potássio (KOH) são os mais comuns.
A solução de silicato é utilizada para complementar a quantidade de silício,
atingindo as proporções necessárias de SiO2/ Al2O3 e, assim, permitindo as reações
de geopolimerização e as propriedades desejadas (KOMNITSAS e ZAHARAKI, 2007;
XU et al., 2010; LAHOTI et al., 2019).
Segundo Fernández-Jiménez e Palomo (2005), a natureza da solução
ativadora pode influenciar no desenvolvimento da resistência do geopolímero, bem
como a quantidade de íons hidroxilas. Esses íons são responsáveis por quebrar as
ligações entre Si-O-Si, Si-O-Al e Al-O-Al presentes na fase vítrea, formando os grupos
Si-OH e Al-OH, que posteriormente se condensam para originar o gel aluminossilicato.
Portanto, um aumento na concentração molar da solução resulta em geopolímeros
com forte aderência da fase gel (XU e VAN DEVENTER, 2003).

INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA NA CURA

O processo de geopolimerização envolve vários fatores importantes, incluindo

a temperatura de cura. De acordo com estudos anteriores, a cura acelerada pode
contribuir para aumentar a resistência mecânica dos geopolímeros. Alguns
pesquisadores também afirmam que o aumento da temperatura pode acelerar a
reação, resultando em maior resistência à compressão.
 30

No entanto, é preciso ter cuidado com a concentração de hidróxido de sódio,

pois ela pode aumentar significativamente a temperatura e levar a uma maior
polimerização. Isso pode resultar na perda de umidade das amostras, o que pode
afetar negativamente a resistência mecânica dos geopolímeros. (KHALE e
CHAUDHARY,2007; KONG e SANJAYAN,2010; PRABU; KUMUTHA E VIJAI, 2017;
AMRAN et al., 2020; DONG et al., 2022). De acordo com vários estudos, é importante
considerar a temperatura de cura para alcançar uma boa resistência à compressão.
No entanto, há diferentes opiniões sobre a temperatura ideal, que pode variar de 30 a
90°C. (GRANIZO, PALOMO e FERNANDEZ-JIMÉNEZ,2014; HUSEIEN,2016;
KUBBA,2018; JIANG et al., 2023; ZHANG et al., 2023).
De acordo com Rovnaník (2010), a temperatura de cura tem um papel
fundamental na formação e endurecimento do geopolímero. Ao estudar as
propriedades mecânicas do metacaulim ativado com silicato de sódio, curado a
temperaturas de 10, 20, 40, 60 e 80°C por períodos de 0, 1, 3, 7 e 28 dias, foi
observado que temperaturas mais altas aumentaram a resistência à compressão nas
primeiras fases da cura. No entanto, após 28 dias, a resistência à compressão foi
menor do que a das amostras curadas em temperatura ambiente. Isso ocorreu porque
a temperatura elevada durante a fase inicial do processo de cura provocou a formação
de poros maiores, resultando em um efeito negativo sobre as propriedades mecânicas
finais.

DIFRAÇÃO DE RAIOS – X

A técnica de difração de raios-X (DRX) é de grande importância na análise de

materiais em diferentes escalas, tais como nanopartículas, micropartículas e
macropartículas. Isso se deve ao fato de que é possível observar, por meio dessa
técnica, os planos cristalográficos, a formação de fases, a identificação das fases, a
determinação da orientação cristalográfica através dos índices de Miller, as mudanças
de fases, a quantificação das fases cristalinas e amorfas, entre outras possibilidades.
Assim, a difração de raios-X é uma ferramenta fundamental para a compreensão das
propriedades e comportamentos dos materiais em diversas áreas da ciência e da
tecnologia (LIN, MEYER,2009; JAMSHEER et al.,2018; ANIRUDH et al., 2020; LI,
ZHANG e MONTEIRO, 2020).
 31

Brito et al., (2019) afirmam que a técnica de difração de raios-x pode ser
empregada para a identificação de fases cristalinas em aluminossilicatos amorfos,
como os geopolímeros. Segundo os autores, essas fases podem ter origem em
diferentes fontes, incluindo os precursores utilizados e as fases zeolíticas geradas
pela reação química. Além disso, Davidovits (2011) destaca que os difratogramas de
raios-X dos geopolímeros evidenciam que esses materiais apresentam uma estrutura
desordenada de materiais de curto alcance, semelhante à organização de feldspatos
vítreos ou zeólitas cristalinas. Com isso, é possível inferir que a organização atômica
dos geopolímeros é complexa e influencia diretamente suas propriedades e
comportamentos.
Por meio da técnica de DRX, é possível determinar a composição mineralógica
dos sólidos cristalinos presentes em um material, além da identificação das fases
cristalinas é realizada por meio da comparação do perfil obtido no ensaio com
conjuntos de difração padrões já existentes. Esses padrões são disponibilizados por
organizações como o Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) e o
National Institute of Standards and Technology (NIST/USA) (CORDEIRO e SALES,
2015).
A fundamentação teórica das análises por difração está relacionada à
disposição organizada dos átomos em planos cristalinos em grande parte dos sólidos
cristalinos, que possuem distâncias interplanares na mesma ordem de grandeza dos
comprimentos de onda dos raios-X. Quando um material cristalino é irradiado com um
feixe de raios-X, um feixe de raios difratados é gerado. Essa técnica é amplamente
usada para a caracterização de materiais e a determinação da estrutura cristalina de
compostos em diversas áreas da ciência. (LIN e MEYER,2009; JAMSHEER et
al.,2018; ANIRUDH et al.2020; LI, ZHANG e MONTEIRO, 2020).
Para que seja possível calcular a distância interplanar entre os planos
cristalinos de um material, é necessário que a técnica de difração de raios-X cumpra
a Lei de Bragg. Caso contrário, o material apresentará um caráter amorfo. É válido
lembrar que o ângulo de difração (θ) é dependente tanto do comprimento de onda (λ)
dos raios-X quanto da distância interplanar (d).( LI, ZHANG e MONTEIRO, 2020).
De acordo com Yuan et al. (2016), o geopolímero apresenta um caráter amorfo
após a reação de geopolimerização, com um halo amorfo centralizado em torno de
28° 2, que é a maior característica do difratograma de raios-X do material, conforme
Rees et al. (2008).
 32

O difratograma de raios-X do geopolímero é excepcional, pois o pico centrado

em 27-29° 2 está presente independentemente da escolha do precursor de
aluminossilicato, da solução ativadora ou das condições de cura. Esse pico é
considerado como a característica distintiva do difratograma de qualquer geopolímero
e é central para a determinação da microestrutura do material (REES et al., 2008).

FLUORESCÊNCIA DE RAIOS – X

A técnica de espectrometria de fluorescência de raios-x (FRX) é amplamente

utilizada na análise qualitativa e quantitativa de elementos presentes em amostras,
sendo uma técnica instrumental altamente reprodutível, precisa e rápida. Por conta
dessas características, a fluorescência de raios-x é o método mais frequentemente
empregado na determinação da composição química de materiais. (WILLIAMS e VAN
RIESSEN,2010; DE LA CALLE,2020; GE,2023).
Essa técnica envolve a identificação dos raios-X que são emitidos pelos
elementos químicos presentes em uma amostra, após serem excitados por uma fonte
de radiação. Quando um feixe de raios-X ou radiação gama atinge a matéria, várias
interações podem ocorrer, incluindo o efeito fotoelétrico, onde um fóton é
completamente absorvido pelo átomo do material e um elétron é ejetado de um nível
atômico, deixando um espaço vago. (DE LA CALLE ,2020; KRISHNAN e
PURUSHOTHAMAN,2022; LIU et al.,2023).
A emissão de fótons e a ejeção de elétrons dependem da transferência de uma
quantidade de energia ao átomo, que deve ser maior do que a sua energia de ligação.
Para calcular essa energia, pode-se utilizar a teoria atômica de Bohr para o hidrogênio
e os experimentos de Moseley, de forma aproximada. (DE LA CALLE ,2020;
KRISHNAN e PURUSHOTHAMAN,2022).
Quando um átomo é excitado, seus elétrons se movem dos níveis mais
externos para os níveis mais internos, liberando energia na forma de fótons. Esses
fótons são conhecidos como raios-x característicos quando sua energia está na faixa
dos raios-x. Cada átomo tem uma diferença de energia característica entre a camada
mais externa e a mais interna, que depende das energias de ligação entre as
camadas. As transições eletrônicas entre as camadas mais internas (K, L e M) podem
resultar em diferentes raios-x característicos para cada material.
 33

Quando um elétron se move de uma camada para outra, como da camada L

para a camada K, é criada uma linha de emissão de raios-x característicos Kα. Se a
transição ocorre da camada M para a camada K, então as linhas de emissão são de
raios-X característicos Kβ1. Similarmente, as transições eletrônicas das camadas M e
N originam as linhas de emissão de raios-x característicos Lα e Lβ, respectivamente.
(WILLIAMS E VAN RIESSEN,2010; YANG, YAO e ZHANG, 2014; KRISHNAN e
PURUSHOTHAMAN, 2022; GE, 2023).
Existem duas formas de identificar os raios-x característicos: a dispersão de
comprimento de onda (WDXRF) e a dispersão de energia (EDXRF). As intensidades
dos raios X característicos, que medem o número de fótons detectados por unidade
de tempo, estão diretamente relacionadas com as concentrações dos elementos
presentes na amostra (WILLIAMS E VAN RIESSEN,2010; DE LA CALLE ,2020;
GE,2023).
Existem diversas técnicas de fluorescência de raios X por dispersão de energia
além da forma convencional, cada uma buscando otimizar a medição. Essas técnicas
incluem a fluorescência de raios X por reflexão total (TXRF - Total Reflection X-Ray
Fluorescence) e a fluorescência com microfeixe (μ-XRF - Micro X-Ray Fluorescence).
(WILLIAMS e VAN RIESSEN,2010; YANG, YAO e ZHANG,2014; DE LA CALLE
,2020; GE,2023).

ESPECTROSCOPIA DE INFRAVERMELHO POR TRANSFORMADA

POR FOURIER

De acordo com Chen et al.,(2016) e Fadlelmoula et al.,(2022),a técnica de

espectrometria de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) analisa as
vibrações dos átomos das moléculas de um material quando exposto à radiação
infravermelha. A radiação infravermelha é obtida pela medição da radiação incidente
absorvida por um material em uma determinada energia. Cada tipo de ligação possui
uma vibração única que ocorre quando a molécula absorve a energia incidente com a
mesma frequência da molécula original da amostra. Os autores ainda reiteram que,
nem todas as moléculas têm a capacidade de absorver energia infravermelha. É
necessário que as moléculas apresentem uma variação no momento dipolar durante
a vibração para que a absorção de energia ocorra.
 34

Existem duas categorias principais de vibrações moleculares, a axial e a

angular. A vibração axial envolve um movimento rítmico ao longo do eixo de ligação,
causando um aumento ou diminuição da distância entre os átomos. Já a vibração
angular é caracterizada por mudanças no ângulo de ligação entre átomos conectados
por uma ligação comum, ou pelo movimento de um grupo de átomos em relação ao
restante da molécula, sem que ocorra movimento entre os átomos individuais. (CHAI
et al., 2020; FADLELMOULA et al., 2022;).
Através de uma fonte de corpo negro, a energia infravermelha é emitida e,
posteriormente, controlada por uma fenda reguladora, o que limita a quantidade de
energia transmitida. O feixe regulado pelo interferômetro, então, incide na amostra,
podendo ser absorvido ou refletido. Durante o processo, um detector é empregado
para captar as frequências de energia específicas de cada amostra que absorveu
energia, as quais são posteriormente enviadas para um servidor para representação
gráfica dos sinais obtidos. A caracterização dos tipos de ligações presentes na
amostra é realizada por meio dos picos observados no ensaio.(
FADLELMOULA,2022; XUEMEI et al., 2022).
De acordo com Davidovits (2011), a espectroscopia de infravermelho por
transformada de Fourier (FTIR) é um método que complementa as análises de raios-
x, fornecendo informações sobre a formação das ligações entre átomos.
Especificamente, as ligações de interesse são as ligações Si-O-T, onde T representa
um átomo de Si ou Al tetraédrico. O autor ressalta ainda que os resultados do método
FTIR estão relacionados com o comportamento da banda principal (Si, Al-O), que é
identificada em torno de 1000 cm-1.
Conforme Shilar (2022), a espectroscopia de infravermelho por transformada
de Fourier é um método adequado para investigar a evolução estrutural dos
aluminossilicatos amorfos. Através da análise das bandas de absorção de
infravermelho, é possível identificar os componentes moleculares e estruturas
específicas. A diferença na frequência de absorção entre precursores e geopolímero
permite identificar as transformações que ocorrem durante o processo de
geopolimerização.
 35

MICROSCOPIA ELETRÔNICA POR VARREDURA

A técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) é extremamente

valiosa para ultrapassar os limites de observação dos materiais por meio de
microscópios ópticos, além de permitir a análise tanto da formação dos cristais nas
amostras quanto dos aspectos relacionados às fases cristalinas e não cristalinas
através das mudanças nas misturas dos ingredientes empregados (Isso se deve ao
fato de que, além de gerar imagens com aspecto tridimensional e com alta resolução,
a técnica em questão fornece informações sobre a natureza química do material,
permitindo a identificação da estrutura, da morfologia, dos elementos químicos e da
topografia da superfície da amostra (HENRIQUE,2019; MAHLTIG, GRETHE, 2022;
ZHU, 2023).
As Imagens que retratam a morfologia das amostras podem ser obtidas por
meio do sinal gerado pela interação dos feixes de elétrons nas superfícies dessas
amostras. Durante o processo de varredura, é possível identificar diferenças
significativas e características distintas nas imagens formadas. É importante ressaltar
que diferentes sinais emitidos pelas amostras em profundidades diversas podem ser
captados pelos detectores (MAHLTIG,GRETHE,2022).
A técnica de microscopia eletrônica de varredura utiliza um feixe de elétrons
de pequeno diâmetro para explorar a superfície ponto a ponto, produzindo uma série
de emissões de radiação. Essas emissões são coletadas pelo detector, que as
transforma em imagens de elétrons retroespalhados (BSE) ou de elétrons secundários
(SE). As imagens de SE, que são obtidas com elétrons de baixa energia permitem a
obtenção de imagens de alta resolução em três dimensões da topografia da superfície,
sendo menos influenciadas pelo número atômico dos elementos presentes na
amostra. Por outro lado, as imagens de BSE são influenciadas pelo número atômico
dos elementos presentes na superfície da amostra, permitindo a caracterização da
composição química da amostra. Para a obtenção de imagens de SE, as amostras
geralmente são fraturadas para expor a superfície de interesse. O detector de SE
capta elétrons emitidos em todas as direções e sentidos da superfície da amostra,
permitindo a obtenção de imagens em três dimensões com alta resolução. É
importante destacar que a energia dos elétrons utilizados nessa técnica é baixa, o que
minimiza o dano causado na amostra durante a análise. (MOHAMMED e
ABDULLAH,2018; ZHU,2023).
 36

A técnica de microscopia é uma ferramenta incrivelmente poderosa que tem

sido usada para avançar o conhecimento científico em diversas áreas. Com a ajuda
dos microscópios eletrônicos de varredura com detectores acoplados de análise de
raios-X, os pesquisadores agora podem conduzir análises detalhadas dos elementos
químicos presentes na superfície das amostras. Essas análises podem ser
qualitativas, semiquantitativas ou quantitativas, o que fornece uma ampla gama de
informações valiosas que podem ser usadas para orientar pesquisas futuras.
(HENRIQUE,2019; MAHLTIG, GRETHE, 2022; ZHU, 2023).
Com o uso do detector de energia dispersiva (EDS), é possível realizar
análises químicas e quantificar a composição química em pontos específicos das
amostras. A técnica de espectroscopia de raios-x por dispersão de energia (EDS)
permite a identificação e determinação da composição química em pontos específicos
de interesse. (GRETHE, 2022; ZHU, 2023).

TERMOGRAVIMETRIA

A técnica de análise termogravimétrica ou também chamada de

termogravimetria (TG) permite determinar a variação de massa em função da
temperatura e/ou tempo, através da submissão de uma amostra a uma variação
controlada de temperatura e fluxo de gás controlado. Isso permite identificar as
mudanças que o aquecimento pode causar em determinadas substâncias,
estabelecendo a faixa de temperatura em que sua composição química é fixa e
constante, bem como a temperatura em que ocorre a decomposição, perda de
umidade, oxidação e combustão. (SKREIBERG et al., 2011; KAI et al., 2017; XU et
al., 2023).
A termogravimetria é uma técnica quantitativa, que permite o cálculo da
estequiometria do material em uma determinada temperatura. As medidas obtidas nas
análises termogravimétricas são altamente precisas, graças ao controle rigoroso das
condições experimentais, incluindo a temperatura. SKREIBERG et al., 2011; KAI et
al., 2017).
 37

Há três formas diferentes de conduzir as análises termogravimétricas conforme

podemos observar na Figura 5, a isotérmica onde a temperatura é constante, ocorre
o registro da variação da massa da amostra em função do tempo, a semi-isotérmica,
onde a temperatura é mantida constante desde o início da perda de massa da
amostra, permanecendo assim até que a massa atinja uma estabilização e a dinâmica
que através da submissão das amostras a um programa controlado de variação de
temperatura, com taxa constante, é possível obter dados de perda de massa em
função do tempo ou da temperatura. (ALVARENGA,2013).

Figura 5- Termogravimetria isotérmica (a), semi-isotérmica (b) e dinâmica (c).

(a) (b) (c)

Fonte: O Autor,2023.
Nota: Adaptado de Alvarenga,2013.

A ocorrência das inflexões nas curvas termogravimétricas se deve ao processo

de degradação térmica da amostra, que é fortemente influenciado pela natureza
química (estrutura) do material e pelas forças de interação que atuam na amostra. A
análise termogravimétrica dinâmica é amplamente empregada para a caracterização
do perfil de degradação térmica de polímeros e outros materiais, pois permite a
visualização do comportamento da estabilidade térmica do material durante uma
varredura de temperatura. Isso torna essa técnica a mais utilizada para essa
finalidade. (ALVARENGA,2013).
Normalmente, a TGA por si só não é suficiente para fornecer uma compreensão
clara do mecanismo de degradação térmica de um determinado material, sendo assim
complementar com termogravimetria derivada (DTG), onde a primeira derivada da
curva termogravimétrica de perda de massa (dm/dt) é apresentada em relação à
temperatura ou ao tempo, a fim de aprimorar a análise e a interpretação das curvas
TG. (PRIME et al.,2009; KHAN et al.,2022).
 38

RESISTÊNCIA A COMPRESSÃO

A resistência à compressão é a habilidade de um material em resistir a uma

carga de tensão sem se quebrar, além de quer é altamente valorizada como a principal
característica dos materiais, embora em muitas situações do mundo real, a
durabilidade e a permeabilidade possam se tornar primordiais. (MARTINS et al., 2021;
DA SILVA e ANDRADE, 2022; PIRO, MOHAMMED e HAMAD, 2022).
A resistência pode ser atingida mais rapidamente por meio de cura contínua,
no entanto, caso a cura seja interrompida antes da obtenção da resistência desejada,
seja por fontes naturais ou artificiais, como chuva ou aplicação de umidade, ainda é
possível obter ganhos de resistência, mas em um nível inferior ao obtido por processos
contínuos. (SARAIVA,2018).
Para realizar o ensaio de resistência à compressão, é necessário seguir as
instruções da NBR 5739 (ABNT, 2018), que especifica os métodos aplicáveis aos
corpos de prova cilíndricos.
 39

4 METODOLOGIA

Os experimentos descritos neste trabalho foram realizados nos laboratórios de

Sistemas Construtivos e Laboratório de Química da Universidade Federal de
Pernambuco - Centro Acadêmico do Agreste, Laboratório de Construção Civil do
Instituto Federal de Pernambuco - Campus Caruaru, e no Laboratório de Engenharia
Mecânica, utilizado para a confecção dos moldes das amostras, além do Laboratório
de Caracterização Química de Materiais e Análises Térmicas do Instituto de
Tecnologia em União e Revestimento dos Materiais - INTM, da Universidade Federal
de Pernambuco, Campus Recife.
A produção dos geopolímeros foi realizada com o uso de metacaulim comercial
e ativação alcalina utilizando soluções de hidróxido de sódio e silicato de sódio. Na
análise experimental, foram realizadas variações em três fatores: a relação
sílica/alumina, o teor de resíduo e a temperatura de cura.

MATERIAIS

Para a produção dos geopolímeros, foram utilizados metacaulim comercial

(MK) como fonte precursora, solução ativadora e um resíduo de gesso (RG), doado
por uma empresa de louça sanitária local (Tabela 3).

Tabela 3 - Materiais a serem utilizados na produção do geopolímero.

Material Procedência
Metacaulim HP Ultra Doado pela Metacaulim do Brasil, Indústria e
Comércio LTDA.
Resíduo de Gesso Doado por uma Empresa de louça sanitária de
Caruaru.
Silicato de Sódio Neutro Doado pela Pernambuco Química S/A
Hidróxido de Sódio Adquirido da Química Moderna.
Fonte: O Autor,2023.

A solução ativadora foi produzida pela mistura de silicato de sódio e solução de

aquosa de hidróxido de sódio, cuja composição química é descrita pelo fabricante
(Tabela 4). A água utilizada para o preparo da solução ativadora foi destilada.
 40

Tabela 4 - Composição química conforme fabricante.

Composição Química (%)
Material
SiO2 Al2O3 Na2O H2O

Silicato de Sódio Neutro 26,43 0 8,26 65,31

Hidróxido de Sódio 0 0 75,16 21,84

Fonte: O Autor,2023.

MÉTODOS

Com o propósito de alcançar os objetivos estabelecidos, serão fornecidas as

caracterizações das matérias-primas e demais materiais, bem como as metodologias
e os equipamentos empregados na síntese dos geopolímeros. O fluxograma das
atividades que direcionam o programa experimental é apresentado na Figura 6.

Figura 6 - Representação esquemática detalhada das etapas do trabalho experimental

Fonte: O Autor,2023.
 41

4.2.1 Beneficiamento do resíduo

Após a coleta do material na empresa, os resíduos foram submetidos a várias

etapas de beneficiamentos (Figura 07). Inicialmente, passaram por um processo de
secagem em estufa a uma temperatura de 110°C durante 24 horas. Em seguida,
ocorreu a fragmentação manual do resíduo, utilizando uma marreta com cabeça de
borracha para evitar qualquer contaminação metálica na amostra. Posteriormente,
utilizou-se um almofariz e pistilo de porcelana para reduzir o tamanho das partículas
mais grossas. Por fim, o material foi peneirado utilizando uma peneira de acordo com
a norma ABNT nº 200, que possui uma abertura de malha de 74 μm.

Figura 07 – Etapas do processamento do resíduo (a) Resíduo bruto de gesso; (b) fragmentação do
material; (c) trituração do material; (d) resíduo beneficiado em peneira ABNT nº 200.

(a) (b)

(c) (d)
Fonte: O Autor,2023.
 42

4.2.2 Caracterização das matérias-primas

Os materiais MK e RG foram submetidos a uma série de ensaios meticulosos,

incluindo a Fluorescência de Raios-X (FRX), Difração de Raios-X (DRX), e
Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR).
Através da FRX, foi possível obter uma compreensão aprofundada da
composição química desses materiais. Esse método analítico não invasivo permitiu a
identificação precisa dos elementos presentes em MK e RG, fornecendo informações
valiosas sobre suas concentrações relativas e contribuindo para a determinação de
sua composição química global.
Por meio da DRX, foi realizado um estudo detalhado da estrutura cristalina dos
materiais. Esse ensaio permitiu uma análise minuciosa da organização atômica e das
fases cristalinas presentes em MK e RG. Os resultados obtidos revelaram informações
cruciais sobre a estabilidade estrutural desses materiais, bem como a possibilidade
de transformações em diferentes condições.
A FTIR, por sua vez, ofereceu informações detalhadas sobre as características
moleculares de MK e RG. Essa técnica não destrutiva permitiu a identificação de
grupos funcionais e ligações químicas presentes nos materiais, auxiliando na
compreensão de suas propriedades químicas e na identificação de compostos
específicos.

4.2.2.1 Fluorescência de raios-X (FRX)

Para a realização do ensaio de fluorescência de raios-X, foi utilizado um

espectrômetro modelo Primini, da marca Rigaku. Primeiramente, o material passou
por um processo de peneiramento, sendo selecionado apenas o material que passou
pela malha de 0,075 mm.
Em seguida, o material selecionado foi submetido a um processo de
prensagem. Utilizando uma prensa hidráulica, o material foi prensado durante 15
minutos, aplicando uma pressão de 8 toneladas, com o objetivo de compactá-lo e
formar uma pastilha consistente. A pastilha resultante foi então levada a uma estufa,
onde permaneceu a uma temperatura constante de 100°C por um período de 24
horas.
 43

Após o período de estufa, a pastilha foi transferida para um dessecador, onde

foi resfriada até atingir a temperatura ambiente, garantindo assim as condições ideais
para a análise subsequente.

4.2.2.2 Difração de raios-X(DRX)

O ensaio de difração de raios-X foi realizado utilizando um difratômetro de

raios-X modelo XRD-6000, fabricado pela Rigaku. Esse equipamento possui uma
potência de 3 KW, garantindo um alto nível de precisão e sensibilidade durante a
análise. Durante o ensaio, a amostra passou por um processo de peneiramento,
sendo selecionado apenas o material que passou pela peneira de malha de 0,075
mm. Essa etapa de preparação foi essencial para obter uma amostra homogênea e
representativa para a análise de difração de raios-X. Foi considerado o CuKα como
fonte de radiação, com uma voltagem de 40 KV e corrente de 30 mA. O ângulo de
varredura 2θ variou de 10 a 70°, permitindo uma ampla gama de informações sobre a
estrutura cristalina da amostra. A varredura angular foi realizada com uma velocidade
de 0,02 a 2θ por passo, com um tempo de contagem de 1,0 segundo. Esses
parâmetros foram cuidadosamente definidos para garantir uma análise detalhada da
difração de raios-X e fornecer informações precisas sobre a estrutura cristalina da
amostra em questão.

4.2.2.3 Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier

(FTIR)

A análise espectroscópica das matérias-primas foi realizada utilizando um

espectrofotômetro modelo IRPrestige-21, fabricado pela Shimadzu. Esse
equipamento é conhecido por sua precisão e confiabilidade na obtenção de espectros
infravermelhos. Antes da análise, as amostras foram devidamente trituradas e
preparadas em pastilhas utilizando KBr (brometo de potássio) como matriz. A
proporção utilizada foi de 99% de KBr para 1% da amostra, garantindo uma
distribuição uniforme dos componentes e uma preparação adequada para a leitura
espectroscópica. A leitura dos espectros foi realizada na faixa de comprimento de
onda de 4000 a 500 cm-1, permitindo uma ampla cobertura das regiões de interesse.
 44

O ganho utilizado foi de 1 cm-1, proporcionando uma sensibilidade ideal para

capturar os detalhes dos espectros. A resolução configurada foi de 4 cm -1, o que
permite uma análise precisa e nítida dos picos e bandas espectrais. Esse valor foi
selecionado com base nas características das amostras e nos objetivos da análise,
visando obter informações relevantes sobre as vibrações moleculares presentes nas
matérias-primas. Para cada amostra, foram realizadas 40 varreduras, garantindo uma
média estatisticamente significativa dos espectros e reduzindo eventuais ruídos ou
interferências.

4.2.3 Planejamento experimental

Após realizar uma análise detalhada das características das matérias-primas

envolvidas no processo de geopolimerização, foi elaborado um planejamento
experimental, com o intuito de explorar e compreender os diferentes comportamentos
envolvidos. Para isso, foram selecionadas variáveis a serem consideradas durante o
experimento.
A primeira variável escolhida foi a razão molar entre SiO 2/Al2O3. Essa razão é
fundamental, pois afeta diretamente a estrutura e as propriedades do geopolímero
formado. As pastas geopoliméricas deste estudo foram formuladas com base em
estudos anteriores encontrados na literatura (ALVES, 2018; DADSETAN et al., 2021;
GRATÃO, 2022; SANTOS et al., 2023), servindo como referência para a pesquisa.
Três razões molares diferentes foram escolhidas: 2,0; 2,5 e 3,0. Ao modificar essa
relação, é possível obter diferentes graus de reatividade e estabilidade no produto
final.
A segunda variável considerada foi o teor de adição do resíduo de gesso, com
adição de 5% em massa (RIBEIRO, 2015; NOVAIS et al., 2016; ALVARENGA, 2018;
ALVES, 2018; DADSETAN et al., 2021; STATKAUSKAS et al., 2023). A escolha desse
percentual foi embasada em referências na literatura, onde o valor de 5% é
frequentemente adotado como um ponto inicial para estudos similares. A quantidade
de resíduo de gesso adicionada foi cuidadosamente controlada para verificar seu
impacto nas propriedades finais do geopolímero.
Por fim, a terceira variável escolhida foi a temperatura de cura. O material foi
curado a 3 temperaturas, a temperatura ambiente de 22°C, e as temperaturas de 60°C
e a 80°C, ambas foram utilizadas estufas para atingir a temperatura. (GRANIZO,
 45

PALOMO e FERNANDEZ-JIMÉNEZ,2014; HUSEIEN,2016; KUBBA,2018; JIANG et

al., 2023; STATKAUSKAS et al., 2023; ZHANG et al., 2023).
Com base nas três variáveis deste estudo, foi possível determinar as
proporções utilizadas para o preparo de cada formulação, conforme demonstrado na
tabela 5.

Tabela 5 - Parâmetros para composição das pastas analisadas.

CÓD 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
RAZÃO SiO2/Al2O3 = 2,0 SiO2/Al2O3 = 2,5 SiO2/Al2O3 = 3,0
RESÍDUO 0% 5% 0% 5% 0% 5%
TEMP (°C) 22° 60° 80° 22° 60° 80° 22° 60° 80° 22° 60° 80° 22° 60° 80° 22° 60° 80°
MK (G) 57,53 57,5 57,53 57,5 57,5 57,5 57,5 57,5 57,5 57,5 57,53 57,53 57,53 57,53 57,53 57,53 57,53 57,53
RG (G) 0 0 0 7,25 7,25 7,25 0 0 0 7,62 7,62 7,62 0 0 0 7,98 7,98 7,98
SS (G) 16,29 16,3 16,29 16,3 16,3 16,3 44,7 44,7 44,7 44,7 44,7 44,7 73,12 73,12 73,12 73,12 73,12 73,12
NAOH (G) 18,83 18,8 18,83 18,8 18,8 18,8 15,7 15,7 15,7 15,7 15,7 15,7 12,58 12,58 12,58 12,58 12,58 12,58
H2O (G) 52,19 52,2 52,19 52,2 52,2 52,2 34,3 34,3 34,3 34,3 34,31 34,31 16,44 16,44 16,44 16,44 16,44 16,44

Fonte: O Autor,2023.

4.2.4 Preparação solução ativadora

A preparação da solução ativadora, que consiste na combinação do silicato de

sódio com uma solução de hidróxido de sódio, como ilustrado na Figura 8.

Figura 8 – Preparação da solução ativadora.

Fonte: O Autor,2023.

Na primeira etapa, é realizada a produção da solução de hidróxido de sódio, a

qual deve ser preparada com pelo menos 24 horas de antecedência à síntese dos
corpos de prova. Essa antecedência é necessária devido à natureza exotérmica da
reação durante a produção, exigindo que a solução seja resfriada antes de ser
 46

utilizada. Para preparar a solução, é adicionada água deionizada às escamas de

hidróxido de sódio, e a mistura é feita em um recipiente, como um Becker, com o
auxílio de um bastão de vidro, até obter uma solução transparente, formando assim
uma solução aquosa.
A segunda etapa do preparo da solução ativadora consiste em misturar a
solução de hidróxido de sódio com o silicato de sódio.

4.2.5 Produção das pastas geopoliméricas

Para produção das pastas geopoliméricas, o MK e o RG foram

homogeneizados pelo processo de agitação por sacudimento, onde os materiais
foram colocados em um saco plástico e agitados de forma enérgica até que ocorresse
a distribuição uniforme das partículas, resultando em uma mistura completa e
homogênea. Esse procedimento permitiu a obtenção de uma mistura consistente e
uniforme dos componentes.
Posteriormente, o material foi incorporado à solução ativadora em um agitador
mecânico e mantido por 2 minutos a uma velocidade de agitação de 160 RPM. (Figura
9) Esse tempo e rotação foram adequados para garantir a obtenção de uma pasta
homogênea, sem a formação de grumos de metacaulim, resultando em uma
consistência lisa e uniforme.

Figura 9 – Homogeneização da pasta geopolimérica.

Fonte: O Autor,2023.
 47

Após obter uma pasta homogênea, ela foi vertida nos moldes cilíndricos de
PVC com diâmetros internos de 20 x 50 mm. A moldagem foi realizada imediatamente
após a preparação da mistura. Todos os corpos de prova foram adequadamente
identificados, vedados com um material à base de látex e submetidos à cura tanto em
temperatura ambiente quanto por meio de cura térmica. (Figura 10) Os corpos de
prova destinados à cura térmica foram colocados em estufas, uma a uma temperatura
de 60°C e outra a 80°C, durante um período de 24 horas. Em seguida, os corpos de
prova foram desmoldados e mantidos em um dessecador até a data de ruptura.
Figura 10 – Cura dos geopolímeros (a) cura ambiente; (b) cura térmica.

Fonte: O Autor,2023.

4.2.6 Caracterização dos geopolímeros produzidos

Os geopolímeros produzidos foram caracterizados pelos ensaios de difração

de raio-x (DRX), que analisou a estrutura cristalina e a composição química dos
materiais, por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR)
com o objetivo de identificar a formação de geopolímeros por meio da análise de
bandas de absorção que são características da reação de geopolimerização,
microscopia eletrônica por varredura (MEV) foi empregada para examinar a morfologia
dos materiais. Além disso, realizou-se o teste de resistência à compressão para avaliar
como a adição resíduo de gesso afetou os parâmetros dos geopolímeros.

4.2.6.1 Resistência à compressão

Realizou-se o ensaio de resistência à compressão em todas as amostras de

geopolímeros produzidos aos 7 dias de idade, após a moldagem. Utilizou-se uma
prensa hidráulica servo controlada modelo UH - 2000KNI da Shimadzu, com
capacidade de 2000 kN e velocidade de carregamento correspondente de 0,50 MPa/s
(EGITO, 2021; FERREIRA, 2021).
 48

Não foi necessário realizar capeamento ou polimento das amostras, pois as

superfícies dos corpos de prova apresentavam-se planas devido à aplicação de látex
sobre eles durante a moldagem.
 49

5 RESULTADOS E DISCUSSÕES

RESULTADO DA CARACTERIZAÇÃO DAS MATERIAS-PRIMAS

5.1.1 Fluorescência de raios-X das matérias-primas

Na tabela 6, podemos observar a composição química determinada pelo

ensaio de fluorescência de raios-X do metacaulim (MK) e do resíduo de gesso (RG).
O MK utilizado nesta pesquisa possui teores de SiO2 e Al2O3 de 44,74% e 44,30%,
respectivamente. Já o RG apresenta teores de SiO2 e Al2O3 de 0,40% e 0,20%,
respectivamente. Com base nos resultados obtidos, conclui-se que o RG não pode
ser utilizado como uma fonte complementar de aluminossilicato, uma vez que a
literatura indica que um material para ser considerado fonte de aluminossilicato deve
ter uma soma de SiO2 + Al2O3 maior que 80% em peso (PODE, 2016; GERALDO et
al., 2017; STEVEN, RESTIAWATY e BINDAR, 2021). Portanto, o resíduo foi utilizado
como uma carga no sistema.

Tabela 6 - Análise química das matérias-primas.

Óxidos
Material SiO2 Al2O3 Fe2O3 SO3 CaO Outros PFa Umidade
MK 44,74% 44,31% 4,8% 0,11% 0,08% 2,46% 2,42% 1,08%
RG 0,40% 0,20% 0% 50,92% 46,93% 0,26% 0,7% 1,56%
aPF – Perda ao Fogo
Fonte: O Autor,2023.

5.1.2 Difração de raios-X das matérias-primas

Foram realizadas análises de difração de raios-X para a caracterização

mineralógica das matérias-primas, visando identificar as substâncias cristalinas
presentes. Os difratogramas correspondentes ao MK e ao RG para essa
caracterização são apresentados na Figura 11.
 50

Figura 11– Difratograma de raios-X das amostras (a) MK ;(b)RG.

(a) (b)

Fonte: O Autor,2023.

É possível observar no difratograma do MK a presença de um halo amorfo na

faixa de 2θ = 15º a 30º, juntamente com um pico característico de quartzo a 26,6º.

A amorficidade é detectada no metacaulim em uma faixa de 2θ entre 15° e 32°,

o que indica que o material usado como precursor geopolimérico está em sua forma
reativa, tornando-o adequado para a produção de geopolímeros (PROVIS e VAN
DEVENTER, 2009; LIU et al.,2017; EGITO, 2021; UMEDA, 2021; GODINHO, 2022).

Embora geralmente amorfo, o metacaulim possui picos de quartzo, hematita e

caulinita residual em sua estrutura. A presença de hematita explica a coloração
avermelhada do metacaulim (MEDEIROS et al., 2016; FERREIRA, 2021) e é
consistente com a análise química que revela a presença de 4,8% de óxido de ferro.
A caulinita residual é originada de um processo de calcinação incompleto do caulim
(PHAIR et al., 2002; ALVARENGA, 2018).

Ao analisar os difratogramas do RG, constatou-se a presença de difrações

correspondentes a um único mineral, a Bassanita (CaSO 4.0,5H2O). A ausência de
picos relacionados aos óxidos mencionados na análise química indica que esses
elementos estão presentes nas amostras na forma de materiais amorfos (RIBEIRO,
2011; COSTA, 2013b; HATTAF et al., MAJDOUBI et al., 2023).
 51

5.1.3 Espectroscopia de infravermelho das matérias-primas

Na Figura 12, são apresentadas as bandas de absorção no infravermelho do

composto mk. Uma das vibrações observadas ocorre em 550 cm -1 e está associada à
deformação axial do Al-O-Si (CATAURO et al., 2015; VALCKE et at., 2015;
ALVARENGA, 2018; DAVIDOVITS, 2020). Além disso, foram identificadas as
seguintes bandas de absorção: 790 cm-1, 950 cm-1 e 1040 cm-1, que são atribuídas à
deformação axial do Si-O-Si (GARCÍA, 2013; SHAKHMENKO et al., 2013; CATAURO
et al., 2015; VALCKE et al., 2015; ALVARENGA, 2018; DAVIDOVITS, 2020). Por fim,
a banda em 3460 cm-1 está relacionada à presença de água adsorvida na estrutura
(GARCÍA, 2013; SANTA, 2016; MENSHAZ et al., 2017; ALVARENGA, 2018;
DAVIDOVITS, 2020).

Figura 12 – Espectro de infravermelho do MK.

Fonte: O Autor,2023.

A análise química do RG foi complementada pela obtenção de um espectro de

infravermelho, conforme mostrado na Figura 13. Essa análise permitiu confirmar a
presença de seus grupos funcionais, com bandas em 1621,1687, 3241, 3406 e 3547
cm-1, que correspondem ao grupo (O-H) e são atribuídas às moléculas de água
presentes na estrutura do hemihidrato. Além disso, os grupos sulfato (SO 4 2-) também
foram identificados nas bandas 587, 664, 1003, 1137 e 2233 cm-1. (RIBEIRO, 2011;
COSTA, 2021; RODRIGUES et al.,2022). O espectro deste resíduo corrobora com os
dados de análise química e DRX, e comprova que se trata de sulfato de cálcio
hemidratado.
 52

Figura 13 – Espectro de infravermelho do RG.

Fonte: O Autor,2023.

CARACTERIZAÇÃO DOS GEOPOLÍMEROS

5.2.1 Resistência à compressão

Foram conduzidos ensaios de resistência à compressão em todos os tipos de

geopolímeros após 7 dias de cura. Os corpos de prova foram curados tanto em
temperatura ambiente quanto em temperaturas elevadas de 60°C e 80°C. A Figura 14
exibe os resultados obtidos para a resistência à compressão dos geopolímeros
produzidos.

Figura 14 – Resistência à compressão com 7 dias de idade.

Fonte: O Autor,2023.
 53

Ao analisar os dados acima, nota-se que nenhum dos geopolímeros

produzidos com uma relação molar SiO2/Al2O3 = 2,5 obteve resultados satisfatórios.
Apesar de passarem por todo o processo de produção, moldagem e cura, esses
geopolímeros não conseguiram adquirir a resistência necessária para serem
submetidos ao ensaio de resistência à compressão. Durante o processo de desmolde,
eles se desintegravam.
Ao considerarmos apenas os geopolímeros de referência, os quais não
incluem resíduos de gesso, podemos observar que o aumento tanto na relação molar
de SiO2/Al2O3 quanto na temperatura de cura contribui para o aumento da resistência
à compressão. Com o aumento da sílica no processo. A elevação do teor de silicato
na reação ocasiona esse fenômeno, que resulta no aumento da resistência mecânica
do produto geopolimérico. (JENA, PANIGRAHI e SAHU,2019; JITHENDRA e
ELAVENIL, 2020; PREMKUMAR, HARIHARAN e RAJESH; 2022; SHARMA, 2022).
Em relação ao aumento da temperatura de cura, os geopolímeros que foram
curados a temperaturas ambientes, possuem a dissolução das partículas do
metacaulim ocorrem lentamente, e os géis geopolimérico crescem lentamente. Ao
elevar a temperatura de cura, o processo de formação dos géis geopolímeros se
aceleram, nas primeiras idades, géis esses que continuam a crescer e gradativamente
e começam preenche os poros vazios do material, e consequentemente aumentando
a resistência a compressão do geopolímero. (MO et al., 2014; ATIŞ et al., 2015; KAZE
,2021, CHEN et al., 2022).
Os geopolímeros produzidos com a incorporação de resíduo de gesso
apresentam um aumento significativo na resistência à compressão em comparação
com seus respectivos modelos de referência. Esse fenômeno também é corroborado
por estudos presentes na literatura (RASHAD, 2015; MAJDOUBI et al., 2023;
TAMOŠAITIS et al., 2023; ZHEN et al., 2023), nos quais é observado que a resistência
à compressão aumenta com a adição de resíduo, indicando que o material tem a
capacidade de preencher a matriz geopolimérica e reduzir a porosidade do material.
Na tabela 7 são apresentados os percentuais de ganho dos valores de
resistência à compressão dos geopolímeros após a adição de resíduo de gesso.
Observa-se que em todas as razões molares ocorreu um aumento na resistência,
sendo as maiores variações encontradas nos geopolímeros produzidos na razão
molar de 2,5 e com temperatura de cura de 60°C.
 54

Nesse caso específico, foi observado um ganho de resistência de 223,08% ao

adicionar 5% do resíduo em comparação com a referência no qual não tem resíduo.

Tabela 7- Ganho de resistência em relação a adição do resíduo (%).

SiO2/Al2O3 Temperatura de cura 5% RG
22° C + 166,67 %
2,5 60° C + 223,08 %
80° C + 102,13 %
22° C + 4,66 %
3,0 60° C + 20,00 %
80° C + 20,50 %
Fonte: O Autor,2023.

Apesar dos dados obtidos, é necessário verificar a sua significância por meio
da análise de variância (ANOVA) para confirmar se os valores obtidos são realmente
provenientes das variações nos níveis dos fatores adotados ou se são resultado de
fatores externos sobre os quais não se tinha controle durante a realização do ensaio.
Os resultados da ANOVA são apresentados na Tabela 08, onde foi adotado um
coeficiente de correlação de 95%.

Tabela 08- Análise de variância da resistência a compressão.

Fonte da variação SQ gl MQ F valor-P Fcrítico
Relação SiO2/Al2O3 716,49 1 716,49 143,79 0,00000000000000185 4,06
Adição 139,98 1 139,98 7,58 0,00867974449169003 4,07
Temperatura 171,10 2 85,55 4,63 0,00152008590887724 3,22
Relação SiO2/Al2O3 * Adição 23,76 1 23,76 4,77 0,00343675990922252 4,06
Relação SiO2/Al2O3 * Temperatura 31,20 2 15,60 3,63 0,00035235880506314 3,22
Relação Adição * Temperatura 12,81 2 6,41 3,47 0,00108841050523906 3,22
Fonte: O Autor,2023.

Percebe-se, pelos dados, que todas as fontes de variação apresentam valor-

p menores que o nível de significância adotado no trabalho, o qual foi estabelecido em
5% (BARROS NETO et al., 2003; MONTGOMERY e RUNGER, 2016; DE
ASSUNÇÃO et al., 2021).
 55

Isso indica que as variações nos níveis de cada um dos fatores de variação
estudados, assim como a interação entre eles, causam alterações significativas na
variável de interesse, neste caso, a resistência à compressão, com um nível de
confiança de 95%. Também podemos destacar que em todas as fontes, o valor de F
é maior que o Fcrítico, sendo assim dizemos que existem evidências estatísticas para
rejeita-se a hipótese de que as médias sejam iguais, o que significa que as variáveis estão
influenciando no ganho da resistência à compressão.

5.2.2 FTIR

Na Figura 15 são apresentados os espectros obtidos por FTIR dos

geopolímeros produzidos em razões molares de SiO2/Al2O3= 3,0.

Figura 15 – Espectros de FTIR dos geopolímeros com razão molar SiO 2/Al2O3 3,0.

Fonte: O Autor,2023.

Através do ensaio de FTIR realizado em amostras de geopolímeros com uma

razão molar SiO2/Al2O3 de 3,0, foi observada uma banda localizada em 1010 cm -1, a
qual é atribuída à vibração de alongamento Si(Al)-O e está relacionada com o
processo de geopolimerização (BELMOKHTAR et al., 2017; ALLAOUI et al., 2022;
HANUMANANAIK,REDDY e SUBRAMANIAM, 2022; MAJDOUBI et al., 2023).
O pico em 840 cm-1 corresponde à ligação simétrica de Si-O-Si, que está
relacionada à superfície sólida das partículas do MK.
 56

Ao analisar os espectros 15 e 18, podemos observar uma menor intensidade

em comparação com os demais espectros. Isso ocorre devido ao fato de que essas
duas amostras foram aquecidas a uma temperatura superior a 80°C, o que indica uma
melhor dissolução do MK (KANI; MEHDIZADEH, 2017; KAMSEU et al., 2017,
MAJDOUBI et al., 2023).
Os picos observados em 1646 cm-1 e 3480 cm-1 são indicativos da presença
de moléculas de água confinadas em cavidades da estrutura ou absorvidas durante o
processo de geopolimerização. No entanto, ao analisarmos os espectros 15 e 18, é
perceptível uma diminuição na intensidade desses picos em relação aos demais
espectros. Tal redução de intensidade pode ser atribuída à elevação da temperatura
aplicada às amostras em questão, que ultrapassou 80°C. (BELMOKHTAR et al., 2017;
ALLAOUI et al., HU et al., 2022 2022; LUO et al., 2023; STATKAUSKAS et al., 2023).

5.2.3 DRX

A interpretação dos difratogramas utilizou o banco de dados da

Crystallography Open Database (COD) como referência. Na Figura 16, que
representam os padrões de difração de raios-X dos minerais indexados de acordo
com as cartas cristalográficas: COD 96-900-9667 para Quartzo, COD 96-901-5000
para Caulinita e COD 96-900-6836 para Portlandita. Essas referências foram
utilizadas na análise dos geopolímeros que apresentaram melhor resistência à
compressão, ou seja, aqueles produzidos com a razão molar SiO2/Al2O3 = 3,0.

Figura 16– Difratograma dos geopolímeros com razão molar SiO2/Al2O3 = 3,0 (a) 0% ;(b) 5%.

1 = Quartzo (Si3O6) 1 = Quartzo (Si3O6)

2=Caulinita (Al2Si2O9) 2=Caulinita (Al2Si2O9)
3=Portlandita (CaO2)

(a) (b)
Fonte: O Autor,2023.
 57

Em todos os geopolímeros produzidos, conseguimos constatar que há presença

de um halo, indicativo da existência de fase amorfa, entre 2θ = 20° a 35°, e com um pico
característico 26,6º do quartzo.
A alteração observada tem sido atribuída à formação de novas fases amorfas, o
que indica a ocorrência da reação geopolimérica (DUXSON et al., 2007; PROVIS e
BERNAL, 2014; NOVAIS et al., 2016; ALVARENGA, 2018; FERREIRA, 2021). Essa
mesma alteração foi observada nos geopolímeros produzidos com a adição do resíduo
de gesso, e constatamos que o uso desse resíduo não influenciou na ocorrência da
ativação alcalina.
Os geopolímeros produzidos revelaram a presença de picos de quartzo e caulinita
residual nos casos em que não houve adição de resíduo. Já nos geopolímeros que
receberam o resíduo, além desses picos mencionados anteriormente, foram identificados
picos de Portlandita. Esses picos de Portlandita se formam devido à hidratação do sulfato
de cálcio di-hidratado (Bassanita), que está presente no resíduo de gesso , conforme
observado na análise de DRX. (AN et al.,2022; WILLSON-LEVY et al.,2023).
 58

6 CONSIDERAÇÕES FINAIS

Neste estudo, foi investigada a viabilidade de reforçar os geopolímeros com

resíduo de gesso, um subproduto da indústria que apresenta impacto ambiental
negativo em diversas formas. O objetivo é valorizar esse subproduto e aprimorar a
tenacidade dos geopolímeros.
A produção de geopolímeros foi realizada apenas nas razões molares de
SiO2/Al2O3 de 2,5 e 3,0, com a incorporação de diferentes teores de resíduo de gesso
(0% e 5%), sob diferentes condições de temperatura de cura (22°C, 60°C e 80°C). No
entanto, observou-se que o geopolímero com uma razão molar de SiO2/Al2O3 de 2,0
não conseguiu passar pelo processo de geopolimerização.
A adição do resíduo de gesso não inibiu o processo de geopolimerização,
como evidenciado pelos resultados dos ensaios de difração de raios-X (DRX) e
espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR).
A análise dos dados de DRX dos geopolímeros revelou a presença de um halo
difuso em torno de 2θ ≈ 22-33º, indicando a ocorrência de geopolimerização e
formação de novas fases amorfas. Além disso, na análise das bandas de absorção no
infravermelho (FTIR), observou-se o deslocamento dos picos de absorção em torno
de 1040 cm-1 presentes no precursor metacaulim para a faixa de 1000 - 1010 cm-1 nos
geopolímeros produzidos. Esse deslocamento ocorre devido à reorganização dos
tetraedros AlO4 ou SiO4 durante a reação de geopolimerização.
A incorporação do resíduo de gesso resultou em um aumento significativo na
resistência à compressão de todos os geopolímeros produzidos, independentemente
das razões molares de SiO2/Al2O3 (2,5 e 3,0). Esse incremento na resistência indica
que o resíduo de gesso possui a capacidade de preencher a matriz geopolimérica,
resultando na redução da porosidade do material. Esse fenômeno contribui para a
melhoria das propriedades mecânicas dos geopolímeros, tornando-os mais robustos
e com maior capacidade de suportar cargas compressivas.
Os geopolímeros produzidos com um processo de cura aquecido
demonstraram um aumento na resistência mecânica, o que pode ser atribuído à
influência da temperatura na estabilidade dimensional desses materiais. Durante a
cura, os geopolímeros podem sofrer tanto contração quanto expansão devido à
formação de géis geopoliméricos. Essas alterações dimensionais podem contribuir
para o aumento da resistência mecânica dos geopolímeros.
 59

A partir das conclusões obtidas, pode-se afirmar que a utilização do resíduo

de gesso na produção de geopolímeros é uma abordagem viável, resultando em um
desempenho superior em comparação com os geopolímeros fabricados
exclusivamente a partir de metacaulim. Apesar do aumento no consumo energético
associado ao uso de temperaturas mais elevadas durante a cura dos geopolímeros,
verificou-se que essa abordagem conduziu a uma maior ativação das reações
químicas envolvidas. Tal fenômeno teve um impacto positivo no desempenho
mecânico dos geopolímeros, evidenciando a importância do controle térmico para
otimizar suas propriedades.
Considerando os resultados promissores alcançados até o momento, é
imperativo adquirir um conhecimento mais aprofundado das propriedades dos
materiais empregados, bem como investigar minuciosamente as características dos
geopolímeros no estado endurecido. Assim, com o intuito de concluir esta pesquisa
de maneira satisfatória, propõe-se a realização das seguintes atividades:
• Realizar o ensaio de granulometria no resíduo de gesso, a fim de obter uma
compreensão mais precisa do comportamento desse material na matriz
geopolimérica;
• Produzir geopolímeros utilizando uma razão molar de SiO 2/Al2O3 igual a 4,0,
além de aumentar a adição de resíduo de gesso para 10% em todas as razões
molares empregadas;
• Realizar a caracterização dos geopolímeros por meio das técnicas de
termogravimetria (TG) e microscopia eletrônica de varredura/espectroscopia de
dispersão de energia (MEV/EDS), em todas as amostras de geopolímeros.
• Realizar os ensaios de densidade e absorção de água em todos os
geopolímeros;
• Realizar os ensaios de solubilização e lixiviação dos geopolímeros para avaliar
a liberação dos íons sulfato.
• Realizar a produção dos geopolímeros e executar os ensaios após um período
de 28 dias de cura, com o propósito de examinar as variações de
comportamento ao longo dessa diferença de idade.

Dessa maneira, é possível adquirir um conhecimento mais aprofundado acerca

das propriedades do material, visando aprimorar suas características físicas e
térmicas, sem comprometer as propriedades mecânicas do mesmo.
 60

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