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ANÁLISE

INSTRUMENTAL

MEDIDAS EM ANALISE INSTRUMENTAL


INSTRUMENTOS PARA
ANÁLISE QUÍMICA

-Convertem as informações sobre as características físicas e químicas


do analito em resposta/sinal detectada pelo instrumento e
interpretada pelo analista.

-Geram um estimulo (energia elétrica, eletromagnética, mecânica,


nuclear) que interagem sobre o sistema (amostra) resultando em um
sinal (resposta).

AMOSTRA RESPOSTA
ESTÍMULO
(SISTEMA) (sinal)
1 – PASSOS DE UMA ANÁLISE QUÍMICA

a) AMOSTRAGEM  escolha de parte do material em estudo em


porção apropriada e representativa do todo.

b) PREPARAÇÃO  tornar amostra compativel com a análise: moagem


de sólidos, filtração de partículas em líquidos, eliminação de gases,
dissolução.

c) GERAÇÃO DE SINAL  gerar uma resposta que o analito fornece


ao receber o estimulo do equipamento. Ex: aparelho emite radiação
eletromagnética sobre analito e gera resposta - absorção de
radiação, pico cromatografico
d) SISTEMA DE DETECÇÃO  a resposta gerada é detectada e
traduzida para uma forma de fácil compreensão ao analista (valores
de Absorbância, área do pico) e convertida por cálculos em
concentração.

SINAL/ Proporcional a Curva de Calibração


RESPOSTA concentração do com padrões químicos
analito

Exemplo: cafeína em café


2 – CURVA DE CALIBRAÇÃO

-Análises instrumentais  geram sinais/respostas (Abs, Área) que são


proporcionais a concentração do analito na amostra.

-Curva de calibração  relaciona a resposta analítica e a concentração


do analito com o uso de padrões químicos

2 TIPOS DE CALIBRAÇÃO:
-Calibração com Padrão Externo
-Calibração com Padrão Interno
CALIBRAÇÃO COM PADRÃO
EXTERNO

• Usa minimo de 5 padrões com concentrações diferentes e


conhecidas do analito

• Cada padrão é colocado no instrumento e a leitura é realizada nas


mesmas condições da análise da amostra
• Monta-se a curva de calibração plotado concentração do
padrão x resposta
• Concentração da amostra deve estar dentro da faixa de
concentrações das soluções padrão
• Usar o branco (solução com matriz da amostra sem analito)
para corrigir o erro pois os padrões não contém componentes
da amostra
• Grafico gera uma reta e uma relação matemática (y=ax + b) e
R (coeficiente de correlação entre o x e y)
Exemplo de calibração com padrão
externo

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