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Centro de Tecnologia
Julho, 2011
em
engenharia
julho, 2011
ii
L732p
DEDICATRIA
Dedico este trabalho, com muito amor, ao meu pai, Severino Jackson, minha me
Zenaide, a minha noiva Ana Paula.
iv
AGRADECIMENTOS
RESUMO
medidas destas fissuras so utilizadas para avaliar alguns parmetros como mdulo de
Young (E) e tenacidade fratura (Kic).
O objetivo principal deste trabalho foi estudar as propriedades mecnicas da ligas
Al59,9Cu25.5Fe12.3B3 obtidos por fundio convencional, utilizando-se o
mtodo de
indentao instrumentada. Foi visto que, para as cargas entre de 80mN e 100mN ocorre o
surgimento de trincas. A Dureza atinge um patamar quase constante at uma carga de
aproximadamente 200mN, com um valor mximo de 10,6GPa e um valor de 9,4GPa para
uma carga mxima de 500mN. O mdulo de Elasticidade foi determinado como sendo de
E = 1836GPa para identador Berkovich e 1866GPa para identador Vickers, na
temperatura ambiente. O valor estimado para Kic foi de 0,78 e 2,37 MPam-1/2.
Palavras Chaves Quasicristal, Tenacidade Fratura, Mdulo de Elasticidade.
vii
Quasicrystalline materials have unique properties, such as: high hardness, excellent
surface properties, good resistance to oxidation and corrosion and low electrical and
thermal conductivities. These
materials
can be
obtained
by conventional
methods
of metallurgy. However, the quasicrystals are quitefragile which makes its use in the form
of billets for
the
manufacture of
mechanical
components. Therefore,
they are
methods,
such
as tension,
compression,
fatigue,
among
others,
properties
of quasicrystals is
given by
evaluating
the fracture
toughness, which is an important design criterion for making quasicrystalline alloys for use
in industry. Through methods of Vickers indentation, it is possible to evaluate not only the
hardness of the material, but also to evaluate qualitatively the evolution of cracks in
materials. The measures of these cracks are used to evaluate some parameters such as
Young's modulus (E) and fracture toughness (KIC.
The main objective was to study the mechanical properties of Al59, 2Cu25,5Fe12,3B3
alloy obtained by conventional casting, using the method of instrumented indentation. It
was seen that for loads of between 80mN and 100mN occur the appearance of cracks. The
hardness reaches an almost constant level until a load of approximately 200mN, with a
maximum value of 10.6 GPa and a value of 9.4 GPa for a maximum load of 500mN. The
viii
modulus of elasticity was calculated as E = 183 6GPa for Berkovich indent and 186
6GPa for Vickers indent, at room temperature. The estimated value of KIC was 0.78 and
2.37 Mpam-1 / 2.
Keywords - Quasicristal, Fracture Toughness, Modulus of Elasticity.
Keywords - Quasicristal, Fracture Toughness, Modulus of Elasticity.
ix
SUMRIO
CAPTULO I ......................................................................................................................... 1
INTRODUO ..................................................................................................................... 1
1. ABORDAGEM GERAL ................................................................................................... 1
1.1. OBJETIVOS DO TRABALHO ..................................................................................... 4
1.1.1. OBJETIVO GERAL .................................................................................................... 4
1.1.2 OBJETIVOS ESPECFICOS ....................................................................................... 4
1.2 ORGANIZAO DO TRABALHO .............................................................................. 5
CAPTULO II ........................................................................................................................ 6
2. QUASICRISTAIS E SUAS LIGAS .................................................................................. 6
2.1 GENERALIDADES ........................................................................................................ 6
2.2 MATERIAIS CRISTALINOS ........................................................................................ 7
2.1.1 MATERIAIS AMORFOS.............................................................................................8
2.1.2 MATERIAIS QUASICRISTALINOS ......................................................................... 9
2.2 SISTEMA Al-Cu-Fe: EM EQUILBRIO.......................................................................15
2.2.1 LIGAS DE AL-CU-FE-B............................................................................................17
2.3 PROPRIEDADES DOS QUASICRISTAIS.................................................................17
2.4
ESTUDO
DAS
PROPRIEDADES
MECNICAS
(ENSAIOS
NO
DESTRUTIVOS).................................................................................................................19
2.4.2 DUREZA.....................................................................................................................19
2.4.2 MICRODUREZA.......................................................................................................20
2.4.3 MICROINDENTAES............................................................................................21
2.4.4 MDULO DE ELASTICIDADE...............................................................................22
2.4.5 TENACIDADE FRATURA...................................................................................23
2.4.5.1
ENSAIO
DE
TENACIDADE
FRATURA
KIC.......................................................................................................................................24
2.4.5.2 CORRELAES DA TENACIDADE FRATURA...........................................27
x
QUMICA
POR
ESPECTROMETRIA
DE
xi
LISTA DE FIGURAS
Figura 2.1 - (a) Ordenamento atmico de um cristal de SiO2 e (b) Estrutura amorfa de
SiO2 (CADORE,2007).........................................................................................................09
Figura 2.2 Liga icosaedral quasicristalina de Al62.2Cu25.5Fe12.3 (PASSOS, 2006)............10
Figura
2.3
Poliedros
Dodecaedral,
octogonal,
icosaedral,
triacontraedral
(PASSOS,2006)................................................................................................................... 11
Figura 2.4 - Representao da srie de Fibonacci (ROUXEL, PIGEAT, 2006).
..............................................................................................................................................12
Figiura 2.5 - MET do quasicristal com eixo de simetria de ordem cinco. A simetria
pentagonal e uma repetio infinita com razo igual ao nmero de ouro (SORDELET,
DUBOIS, J.M., 1997)...........................................................................................................12
Figura 2.6 Fotomicrografia de microscpio de tunelamento da liga AlPdMn mostrando
os degraus da superfcie em escala nanomtrica
2001).....................................................................................................................................13
Figura 2.7 - O tringulo isceles de lados e 1 criado por Penrose e sua diviso
(ALENCAR, 2006)..............................................................................................................14
Figura 2.8 - Mosaicos de Penrose nas formas de seta e arraia (ALENCAR,
2006).....................................................................................................................................14
Figura 2.9 - Diagrama de fases Ternrio da liga de AlCuFe rica em alumnio. (DUBOIS et
al., 2008)...............................................................................................................................15
Figura 2.10 - Identadores para ensaios de dureza Knoop e Vickers (PRASAD et al.,
2001).....................................................................................................................................20
Figura 2.11 - Sistemas de trincas Half-Penny......................................................................25
Figura 2.12 - Sistemas de trincas Palmqvist........................................................................26
Figura 3.1 -. Fluxograma da metodologia............................................................................32
Figura 3.2 - Quadriltero obtido na superfcie da amostra aps a penetrao do identador
de base piramidal..................................................................................................................36
Figura 3.3 (a) Foto do Ultramicrodurmetro (Shimadzu, modelo DUH-W201S),b)
Fotomicrografia de uma Indentao usada para o clculo de E (carga de 60mN)...............37
xii
xiii
LISTA DE TABELA
xiv
LISTA DE SMBOLOS
at % porcentagem atmica
Al5(Cu,Fe)5, AlFe(Cu) - cbica (tipo CsCl)
2 fase cristalina AlFe3
1 Al50Cu35Fe15
2 Al52,5Cu37.5Fe10
3 Al50Cu40Fe10
4 Al55Cu35Fe15
1 AlFe3 - CCC
B2 fase nanocristalina
C curto
DQC Decagonal Quasicristalina
e/a concentrao de eltrons por tomo
h hora
i icosaedral
IQC icosaedrais quasicristalinos
L longo
2 fase cristalina Al3Fe
Al Cu Fe tipo Ni2Al3
Al6Cu2Fe - Icosaedral
MAE Moagem de Alta Energia
Al5Fe2 Monoclnica
AlCu ortorrmbica tipo Ni2Al3
QC quasicristal
RMM Refinamento por Moagem Mecnica
AlCu(Fe)
Al2Cu - tetragonal
Al18Cu10Fe
xv
Al7Fe2 - ortorrmbica
1 2 Al3Fe com diferentes quantidades de cobre dissolvido
Al13Fe4 Monoclnica
Al7Cu2Fe Tetragonal
E Mdulo de Elasticidade
Hv Dureza
Kic Tenacidade Fratura
xvi
CAPTULO I
INTRODUO
1. ABORDAGEM GERAL
O desenvolvimento de novos materiais, para utilizao em diversos setores
industriais tem despertado enorme interesse por parte dos pesquisadores. A cada dia
surgem novos caminhos, que se apresentam como alternativas ao processo de renovao
dos mtodos existentes. Assim, novas propriedades so descobertas e nesse contexto um
grande interesse tem sido gerado na sntese de materiais avanados na engenharia como o
estudo de sua estabilidade, cristalinidade, desenvolvimento de ligas quasicristalinas e
amorfas, trazendo novas alternativas para uso de materiais (ROY, M., 2006). Dentre os
novos materiais, as ligas quasicristalinas (QC) vm desempenhando um papel importante
devido as suas propriedades superficiais e suas caractersticas estruturais, incomuns.
Apesar de serem constitudas apenas de metais puros, muitas de suas propriedades os
aproximam mais dos materiais cermicos do que dos materiais metlicos, notadamente:
elevada dureza, baixa energia superficial e baixo coeficiente de atrito, boa resistncia
oxidao e corroso, elevada resistncia ao desgaste e ainda baixas condutividades eltrica
e trmica. Estas ligas metlicas so tambm extremamente frgeis, sendo por isto,
freqentemente, utilizados em forma de p como reforos em materiais compsitos, filmes
finos, para aplicao em camadas superficiais e ainda em catlise (DUBOIS, 2005).
Para a produo dos materiais quaiscristalinos diversas tcnicas de processamento
podem ser empregadas: fundio convencional, solidificao rpidas (melt-spinning e
atomizao a gs) moagem de alta energia (mecanossntese), eletrodeposio, evaporao
de gs a laser dentre outros.
Este valor est bem prximo ao de alguns materiais cermicos. O mdulo de elasticidade
desta liga, a temperatura ambiente, est em torno de 183GPa, para o indentador Vickers e
186Gpa, para indentador Berkovich, e foi superior faixa de valores para o mdulo de
elasticidade de algumas ligas cristalinas, entre 40,5 a 92,1GPa. O mdulo de elasticidade
foi calculado utilizando-se ensaio de ultra microdureza: Vickers e Berkovich.
A tenacidade Fratura foi calculada para a liga estudada, pois se tem como objetivo
usar esta liga na indstria. O mtodo utilizado para avaliao da tenacidade fratura o
mtodo de indentao. Observa-se que o valor de tenacidade Fratura calculada atravs da
utilizao de dois modelos. Estes clculos so possveis atravs da medida das trincas, e os
resultados obtidos esto em conformidade com outros trabalhos j publicados. Sendo
assim, foi possvel o clculo de diversos parmetros mecnicos, ultra-microdureza
(Vickers), tenacidade fratura (KIC) e mdulo de elasticidade (E), atravs do ensaio de
Indentao instrumentada.
1.1 OBJETIVOS DO TRABALHO
1.1.1 OBJETIVO GERAL
O objetivo deste trabalho a determinao das propriedades micro-mecnicas,
mdulo de elasticidade e tenacidade fratura de ligas quasicristalinos (QC)
Al62,2Cu25,5Fe12,3 empregando a tcnica de indentao instrumentada usando um
ultramicrodurmetro.
1.1.2 OBJETIVOS ESPECFICOS
1.2
ORGANIZAO DO TRABALHO
Este trabalho foi dividido em sete captulos, organizados da seguinte.
O captulo I, uma introduo onde se pretende colocar o leitor a par do trabalho e
de seus objetivos.
No captulo II, faz-se uma abordagem sobre os quasicristais e suas ligas que
incluem os conhecimentos gerais sobre o material, sistema AlCuFe em equilbrio,
principais propriedades e aplicaes;
No captulo III a metodologia experimental da pesquisa apresentada.
No captulo VI apresentam-se os resultados alcanados e principais discusses.
No captulo V captulo apresenta-se as concluses alcanadas na pesquisa.
CAPTULO II
2. GENERALIDADES
Os quasicristais so um caso particular de ligas metlicas complexas, ou seja, ligas
constitudas de pelo menos dois elementos, comumente trs, onde a estrutura cristalina
descrita por uma clula unitria gigante, podendo conter vrias centenas de tomos. As
ligas metlicas complexas (Complex Metallic Alloys - CMA), tambm chamadas SCAPs
(structurally complex alloy phases) (URBAN, 2004) englobavam uma grande famlia de
compostos cristalinos constitudos de metais ligados como metalides, ou como terras raras
ou calcognios, mas hoje em dia sabido que a maioria das propriedades fsicas, e
especialmente o
transporte de
eltrons
e ftons, se
afastem
significativamente dos
destes
materiais
so um
reflexo
de
sua estrutura
cristalina rara,
caracterizada pela presena de simetrias de ordem proibida (da ordem de 5 ou 10). Outra
caracterstica das fases quasicristalinas a sua fragilidade que torna impossvel a
sua utilizao sob a forma de materiais macios. No entanto, a mistura dessas fases em
uma matriz dctil uma alternativa para superar a sua fragilidade (KENZARI, 2006).
Atualmente, as pesquisas tm como foco o estudo de suas caractersticas,
propriedades e a obteno de novas ligas capazes de formarem fases quasicristalinas. Estes
materiais so obtidos por diversas tcnicas, amplamente conhecidas na metalurgia, como:
fundio, moagem de alta energia (MAE) ou mecanossntese, filmes finos e tcnicas de
solidificao rpida.
Existem cerca de 100 sistemas de ligas metlicas capazes de formarem fases
quasicristalinas. Ligas a base de alumnio, cobre, glio, magnsio, nquel, titnio, zinco,
zircnio entre outras so exemplos desses sistemas. As ligas contendo Al-Cu-Fe so as
mais estudadas devido facilidade de obteno dos elementos e custo relativamente baixo
de processamento das ligas (YOKOYAMA, et AL 2000). Depois de alguns anos de
pesquisa nas ligas quasicristalinas de Al-Cu-Fe, observou-se que seu uso como partculas
de reforos de materiais compsitos de matriz metlica (alumnio) parece ser muito
promissor. Alm de uma baixa densidade, elas conservam propriedades fsicas superiores
dos intermetlicos.
A
utilizao
desses materiais no
estado
slido ou
como
revestimentos
processo, forma-se uma estrutura tridimensional, mantida de forma mais ou menos rgida
pelas ligaes entre partculas, que vai progressivamente se propagando no espao,
formado assim um slido que tender, pela expresso macroscpica desta ordenao
interna, a apresentar-se com grande simetria. So esses os slidos a que chamamos cristais.
A estrutura de todos os cristais descrita como uma rede formada por
grupos de tomos chamado base associado a cada ponto da rede. Para melhor definir as
estruturas cristalinas usa-se o modelo de esfera rgida, onde os tomos (ou ons) so
considerados esferas slidas com dimetros bem definidos.
Em slidos cristalinos, a formao de um padro repetitivo de um grupo de
tomos, caracteriza as ordenaes atmicas, sendo necessrio subdividir as estruturas
cristalinas em 14 pequenas entidades chamadas clulas unitrias. Essas clulas so
utilizadas para representar a simetria da estrutura cristalina e so em sua maioria
paraleleppedos ou prismas com trs conjuntos de faces paralelas (CALLISTER, 2002).
Para redes cristalinas, as translaes da rede T podem se transformar nelas mesmas.
Uma operao de translao de rede T dada por:
onde,
(2.1)
dessa forma que dois pontos da rede podem ser ligados. O que define essa
operao o deslocamento de um cristal paralelamente a si mesmo atravs do vetor de
translao T do cristal.
As operaes de translao de rede fazem parte de operaes de simetria de um
cristal que transformam a estrutura cristalina nela mesma. Outra operao de simetria a
rotao em torno de um eixo que passa por um ponto da rede. Esses eixos podem ser
unitrios, binrios, ternrios, quaternrios e cenrios, com rotaes de 2p, 2p/2, 2p/3, 2p/4
e 2p/6 radianos. Rotaes de 2p/7 ou 2p/5 radianos so proibidas (KITTEL, 1978).
Entretanto, os quasicristais apresentam simetria com rotaes do tipo 2p/n (n = 5, 8, 10 e
12), as quais, com j dito, no so observadas em cristais.
2.1.1 MATERIAIS AMORFOS
Figura 2.1 - (a) Ordenamento atmico de um cristal de SiO2 e (b) Estrutura amorfa de
SiO2 (CADORE, 2007, p.16).
Melo e Rivera apresentam uma classificao estrutural dos amorfos: composio
por redes tridimensionais no peridicas (vidros), cadeia longa de molculas (polmeros
naturais e plsticos) e ordenaes intermedirias entre estes dois casos limites (cristais
lquidos) (MELO, RIVERA, 2000).
2.1.2 MATERIAIS QUASICRISTALINOS
Os quase-cristais que fazem parte do grupo de Ligas Metlicas Complexas, que so
caracterizadas (i) por sua frmula qumica, (ii) o tamanho de sua clula unitria que so
grandes e possuem at milhares de tomos em seu interior, e (iii) a variedade de conjuntos
atmicos que esta clula unitria possui (DUBOIS et al.,2008), e encontram-se numa
posio entre o cristal e o amorfo. Diferentemente dos cristais, os quasicristais tm
estrutura complexa. Essa estrutura apresenta uma repetio quase-periodica no seu arranjo
dos tomos, quase-periodicidade estas causadas pelas simetrias rotacionais no permitidas
9
pela cristalografia clssica: eixos de rotaes de ordem cinco, oito, dez e at doze
(HUTTUNEN, 2004).
A diferena entre cristais e quasicristais pode ser entendida atravs de uma analogia
com um cho coberto de ladrilhos: pode-se recobrir o assoalho com ladrilhos triangulares,
quadrados, retangulares ou hexagonais, mas no possvel faz-lo com pentgonos, pois
essas figuras no se encaixam perfeitamente e sobra espao entre elas.
Da mesma forma, acreditava-se, at 1982, que, nos slidos, apenas alguns padres
de ordenamento atmico eram possveis: um padro icosadrico, por exemplo, no poderia
ocorrer, pois icosaedros (poliedros de 20 faces triangulares iguais) no se encaixam
perfeitamente, deixando espaos entre si e desta forma o ordenamento no seria perfeito. O
que Shechtman mostrou em 1982 foi que existem, sim, esses materiais com ordenamento
imperfeito, so os quasicristais, conforme mostrado na Figura 2.2 em que os tomos da liga
Al-Cu-Fe formam uma estrutura Icosaedral (PASSOS, 2006).
Ou ainda:
13/8,...), esta razo tende, curiosamente, ao n de ouro (JANOT, DUBOIS, 1998). Atravs
do nmero de ouro (nmero irracional eq. 3.1) podemos definir a distncia entre os
planos. A Figura 2.5 mostra a variao do espaamento interplanar de uma amostra
quasicristalina sendo influenciada pelo nmero de ouro.
1.618
(2.2)
Figiura 2.5 - MET do quasicristal com eixo de simetria de ordem cinco. A simetria
pentagonal e uma repetio infinita com razo igual ao nmero de ouro (SORDELET,
DUBOIS, J.M., 1997)
A seqncia apresentada na Figura 2.4, embora infinita, nunca se torna peridica,
mas ordenada, visto que cada etapa de formao depende de duas etapas precedentes. A
construo da estrutura quasicristalina se d por substituio, utilizando a srie de
Fibonacci como regra de crescimento. Pode-se, dessa forma, concluir que a estrutura
quasicristalina instvel, quando comparada aos cristais num espao unidimensional. Em
12
Figura 2.7 - O tringulo isceles de lados e 1 criado por Penrose e sua diviso
(ALENCAR, 2006).
Figura 2.8 - Mosaicos de Penrose nas formas de seta e arraia (ALENCAR, 2006).
Formalmente, as noes da lei de Bragg e as definies de espao recproco
aplicam-se, de uma maneira similar, na determinao das estruturas no sistema
quasiperidico. Pode-se prever, qualitativamente, que os diagramas de difrao dos
quasicristais so constitudos de picos estreitos, definidos num espao recproco, com as
simetrias da estrutura. evidente que no existe uma rede recproca peridica. Desta
14
forma, fez-se necessrio criar uma rota da quasicristalografia para precisar, onde esto
dispostos os tomos nos quasicristais, no espao real (JANOT, DUBOIS, 1998).
A indexao das fases qusicristalinas detalhada e bem discutida por Jean-Marie
Dubois (DUBOIS, 2005).
Nos dias atuais, uma centena de ligas quasicristalinas conhecida, sendo a maioria
a base alumnio. Entre essas, as mais estudadas so as Al-Cu-Fe.
2.2 SISTEMA Al-Cu-Fe: EM EQUILBRIO
O diagrama de Al-Cu-Fe foi inicialmente estudado por Bradley. Em seus trabalhos,
eles discutiram a ento desconhecida fase , como sendo AlCu2Fe, e na mdia da regio
Al65Cu22,5Fe12,5. Para eles estas fases eram formadas pela reao perittica das fases 2AlFe3 com o lquido remanescente. A Figura 2.9 mostra o diagrama de fases Ternrio da
liga de AlCuFe rica em alumnio.
15
Estrutura
AlCu(Fe)
Al2Cu - Tetragonal
Al7Fe2 - Ortorrmbica
1 2
Al13Fe4 - Monoclnica
Al5Fe2 - Monoclnica
AlFe3 - CCC
Al Cu Fe tipo Ni2Al3
Al18Cu10Fe
Al6Cu2Fe - Icosaedral
Al7Cu2Fe - Tetragonal.
fcil de ser fraturada, mesmo tendo sido submetido a uma deformao muito pequena . Em
16
alta temperatura, A1-Cu-TM CQs (TM = Fe-B, Cr, Si) mostram uma elevada plasticidade
aps a compresso. Para as ligas quasicristalinas de AI-Cu-Fe, uma pequena quantidade da
adio de boro pode modificar a sua estrutura e melhorar significativamente o resistncia
fratura dos materiais. Geralmente, como os quasicristais (QCs) carecem de deformao
plstica temperatura ambiente, mais difcil interpretao da tenacidade fratura de
QCs do que o de outras ligas comum.
XI-YING et al. (2003), por meio da tcnica de indentao Vickers encontraram, o
Mdulo de elasticidade, a microdureza e a tenacidade fratura da liga quasicristalina
Al59Cu25,5Fe12,5B3, com valores de
Observou-se que o tamanho radial da sua trinca de cerca de 250 - 500mn. Eles chegaram
a concluso, com isso, que a iniciao da trinca e sua propagao depende
de sua microestrutura, na qual existe microtrincas pr-existente e um pequeno nmero
de poros. A falha da fratura deste QCs induzido pela indentao pode ter ocorrido pela
existncia das falhas intergranular e as falhas transgranular.
2.3 PROPRIEDADES DOS QUASICRISTAIS
Toda aplicao tecnolgica de qualquer material depende de suas
propriedades. No caso dos quasicristais o interesse advm, principalmente, de suas
propriedades fsico-qumicas paradoxais, para sistemas metlicos, e de suas propriedades
eletrnicas, alm, evidentemente, de suas caractersticas macroestruturais mpares. As
principais so as seguintes: os quasicristais so materiais metlicos, mas agem quase como
isolantes para eletricidade e conduo de calor. Esses materiais so muito duros e resistem
frico e ao desgaste. Tambm no desgruda da superfcie a que est aderida facilmente,
como o teflon, de forma que as pessoas usam-nos para recobrir frigideiras e panelas mas,
ao contrrio do teflon, se voc os raspa com uma faca, eles no se soltam no se
desgastam. Em outra aplicao, importante e muito til , criar um material e, no seu
interior, faz precipitar partculas muito pequenas de quasicristais. Desta forma melhoramse substancialmente as propriedades mecnicas daquele material. Um exemplo o ao
comercial produzido na Sucia sob patente por uma companhia chamada Sandvik. Eles
produzem comercialmente um ao inoxidvel extremamente forte e duro, que usado em
hospitais e barbeadores eltricos. Outros usos para os quasicristais esto em adicionar
pequenas esferas desse material em plsticos, desta forma, consegue-se fazer com que o
17
18
2.4
ESTUDOS
DAS
PROPRIEDADES
MECNICAS
(ENSAIOS
NO
DESTRUTIVOS)
As avaliaes das propriedades mecnicas de um material tm, sem dvidas, maior
credibilidade, quando sua resistncia deformao analisada, o que pode ser feito atravs
de ensaios no destrutivo. Dentre os ensaios no destrutivos mais utilizados, destaca-se o
teste de dureza, que uma tcnica simples e rpida para se obter uma grande variedade de
dados experimentais, acerca das propriedades mecnicas dos materiais ensaiados.
A importncia dos ensaios de microdureza cresce quando se trata do estudo das
propriedades mecnicas de revestimentos, onde se podem ter informaes de finas
camadas depositas sem a interveno das propriedades do substrato. A popularidade desta
tcnica reside no fato que as propriedades mecnicas do revestimento podem ser
compreendidas sem a remoo do substrato, bem como na possibilidade de analisar a sua
superfcie em diversos pontos e efetuar um levantamento espacial das propriedades
mecnicas.
2.4.1 DUREZA
A dureza pode ser definida como a resistncia que um corpo impe para
impedir a penetrao de outro corpo. Basicamente, para os testes de dureza, avaliada a
resistncia de um material penetrao de outro material mais duro (Rodon, P, 2009).
O indentador tem tamanhos e formas especficas, e a dureza pode ser medida com base nas
caractersticas das marcas de impresso ou identatao, e da carga aplicada.
O material que
compe o
penetrador
duro do
que o
material est sendo testado. Portanto, para a cermica, comum o uso de penetradores de
diamante. A indentao medida e, em seguida, montados uma relao especfica para o
indentador usado. Por exemplo, um penetrador Rockwell est relacionado com a
dureza Rockwell, e o valor a dureza Rockwell (YOUNT, 2006)
Mtodos de anlise de macro-dureza requerem amostra de tamanhos grandes e que
os testes nas amostras sejam muitas repetidas, exigindo uma grande quantidade
de amostras. Portanto, a dureza macro no pode ser realizada em amostras pequenas. Em
vez disso, para amostras menores so feitas testes de medidas de microdureza.
19
2.4.2 MICRODUREZA
O termo teste da microdureza usualmente se refere identaes estticas
provocadas por cargas menores que 1kgf. O indentador pode ser a pirmide de
diamante Vickers ou a pirmide alongada de Knoop, figura 2.10. O procedimento de teste
de micro-dureza muito semelhante ao do teste padro Vickers, exceto que feito numa
escala microscpica e com instrumentos de maior preciso. A microdureza
um parmetro mecnico relacionado estrutura e composio do material. Ela tambm ,
pode ser influenciados pelos efeitos de soluo slida relacionada com a natureza
qumica dos tomos, agregados de defeitos e regies amorfas, ou por qualquer defeito,
pontuais ou no, que dificultem o movimento de discordncias (BAMZAI et al., 2000).
Este teste d uma viso sobre as propriedades mecnicas, tais como constantes elsticas,
elasticidade, plasticidade, anisotropia dureza, comportamento fluncia, e comportamento
fratura (BHAT et al., 2005).
Como foi dito anteriormente, os penetradores para o ensaio de dureza so o
Knoop ou Vickers e os ensaios podem ser feitos em conformidade com as normas ASTM
Standards (ASTM. 2005 (ASTM E 384-99, ASTM 1327-03; ASTM C 1326-03)). O
procedimento para ambos os testes so os mesmos, mas como a geometria do penetrador
varia as correlaes e as estimativas de erros tambm iro variar. (PRASAD et al., 2001).
0,0018544
(2.3)
20
(2.4)
(2.5)
cujas
propriedades podem
ser
diferentes
daqueles de
um material com uma escala maior e com a mesma composio. Desta forma, como
podemos ver no caso dos revestimentos e superfcies, so necessrias profundidades
muito pequenas de indentao para que as propriedades mecnicas sejam obtidas sem que
ocorra alguma influncia do substrato e, consequentimente, a leitura errada dos resultados
da medida de dureza efetuada.
21
22
(2.7)
(2.8)
23
(2.9)
mediana. Neste sistema, a fora motriz, para o campo de tenso da trinca, formada por
uma componente elstica, responsvel pelo crescimento da trinca durante o carregamento,
e uma componente plstica, responsvel pela extenso da trinca superficial durante o
descarregamento. Para uma dada carga crtica de indentao, uma trinca inicia-se abaixo
do ponto de contato devido gerao de uma componente de tenso trativa. A trinca que se
forma abaixo da superfcie comumente referida como trinca mediana. Para o indentador
piramidal Vickers, a trinca mediana aparece na forma de duas trincas circulares
mutuamente perpendiculares e na direo paralela s diagonais da indentao. Quando a
carga retirada e o indentador removido, as trincas medianas de subsuperfcie tornam-se
instveis e propagam-se na direo da superfcie identada dando assim origem s trincas
radiais.
Indentao
Vickers
Trinca lateral
sub-superficial
Trinca mediana
sub-superficial
25
Indentao Vickers
Trinca mediana
sub-superficial
Trinca de
Palmqvist subsuperficial
sobre
que
a relao
Palmqvist e
Radial
trincas Palmqvist (BHAT, 2005; BAMZAI, 2001). Dub props os critrios para ser > 2,1
(DUB, 1992). Geralmente os materiais com baixa tenacidade iro apresentar trincas
Radial-Mediano, enquanto os materiais com alta resistncia apresentam o sistema de
trincas Palmqvist, embora isso nem sempre seja verdade. Alm disso, alguns materiais
podem demonstrar ambos os regimes, em que eles exibem o sistema Palmqvist em baixas
cargas de indentao e o Radial mediano em cargas grandes de indentao (GLANDUS et
al, 1991). O valor adotado
importante que estes dois tipos de trincas no sejam confundidos, porque fornecem valores
muito diferentes
da
tenacidade
fratura
(GLANDUS
et
al,
1991).
26
Uma maneira mais precisa para determinar o tipo de trinca avaliar o relacionamento das
trincas com as identaes. Trinca Radial Mediano permanecer sempre ligado pirmide
invertida da indentao, e Palmqvist sempre se destacar quando a superfcie for removida
(GLANDUS et al, 1991).
A principal diferena entre os sistemas de trincas Radial Mediano e o Palmqvist
existe na sub-superfcie da trinca no material. No sistema Radial Mediano, fissuras
emanadas da ponta se propagam lateral e radialmente e no Sistema Palmqvist as fissuras
viajam apenas lateralmente.
2.4.5.2 CORRELAES DA TENACIDADE FRATURA
No existe apenas uma frmula para determinar a tenacidade fratura a partir da
indentao, porque as condies de ensaio e a resposta que o material desempenha tm
um grande papel na determinao da resistncia (GLANDUS et al, 1991). Existem
tambm algumas discrepncias entre os valores de kIC,
macroestruturais do
material
em
estudo, e,
finalmente, os efeitos
(2.10)
27
para
explicar
plasticidade
necessria
para
remover as
tenses
singulares na ponta indentador (Dub, 1992). Para os materiais de carga dependente testada
com um penetrador Vickers, Evans e Charles (EVANS, CHARLES, 1976), determinaram
que esta equao ser
0,016
(2.11)
0,028
(2.12)
Nesta equao, desenvolvida por ANSTIS et. Al, 1981, E o mdulo de elasticidade do
material da amostra e H a presso de contato mdia (P/a2) exercida pelo penetrador
Vickers. A equao abaixo
0,028
(2.13)
paralelamente
ao desenvolvimento
das
equaes
de trincas radial
meio
1962). A
para
determinar a
equao bsica
tenacidade
similar
equao (2.10):
(2.14)
(2.15)
0,0264
(2.16)
Como
mencionado
anteriormente,
existem
muitas
correlaes
deduzidas
(2.17)
E a forma geral da trinca Palmqvist
(2.18)
(2.19)
onde KICo o tenacidade a fratura das amostras como recebidas, KIC a tenacidade
fratura da amostra tratada, co a soma do comprimento da fenda e l0 o comprimento da
diagonal da indentao das amostras como recebidas, a0 a metade do comprimento da
diagonal da indentao das amostras como recebidas, l0 o comprimento da trinca das
amostras como recebidas, e c, a, e l so os valores correspondentes para as amostras
tratadas termicamente.
Pode-se tambm, calcular a Tenacidade Fratura utilizando a equao (2.20a e
2.20b) abaixo proposta por LAWN et al, 1980.
30
0,014
0,0157
68
64
(2.20a)
(2.20b)
Nesta equao usado o valor do mdulo de elasticidade. A mesma pode ser usada para
testes que tenham sido feitos com penetradores piramidais com meio-ngulo de = 68 e
= 64. Esta equao foi desenvolvida para materiais cermicos, mas podem
perfeitamente ser utilizadas para materiais quaiscristalinos, uma vez que maioria das
propriedades das ligas quasicristalina se aproximarem das propriedades dos materiais
cermicos, e entre estas propriedades podemos citar, por exemplo, a dureza superficial. Os
quasicristais, assim como os materiais cermicos, so materiais frgeis, onde a maioria das
trincas ocorre de forma catastrfica.
Na equao (2.21), usado o comprimento da trinca, c, e foi desenvolvido atravs
na mecnica da Fratura para trincas do tipo Palmqvist. E o mdulo de Elasticidade.
(2.21)
0.014
/
/
(2.22)
31
CAPTULO III
MATERIAIS E MTODOS
3.1 INTRODUO
A Figura - 3.1 mostram o fluxograma indicando a metodologia empregada na
realizao do trabalho. Nos sub-captulos seguintes, mostra-se a descrio detalhada dos
materiais utilizados e da metodologia empregada.
Fuso da Liga
Me Al-Fe (Forno
de Fundio - ar)
Fuso da Liga
Me Fe-B Forno
de induo vcuo
Fluorescncia
Tratament
o Trmico
Microscopia
Eletrnica de
Varredura (MEV)
Difratometria de raios-x
(DRX)
Ensaio de
Ultramicrodureza
(Vickers; Berkovich)
32
com
as
seguintes
composies,
em
porcentagem
atmica,
33
34
Detector
Tenso (KV)
SE
QSDB
EDS
5-20
15-20
20
Tamanho do ponto
(Spot-size)
100-350
200-350
500
WD(mm)
12-16
10-16
20
35
0,0018544
(3.1)
fundida para uma gama de condies operacionais. Em cada amostra foram feitas
5 indentaes para cada carga utilizada. A fim de evitar desvio trmico, um tempo de
pausa 5-s foi usado entre os ciclos de carga e descarga.
3.8 DETERMINAO DO MDULO DE ELASTICIDADE
O Mdulo de Elasticidade da liga quasicristalina AlCuFe foi medido utilizando um
ultramicrodurmetro da marca Shimadzu, modelo DUH-W201S, instalado no LSR/UFPB.
a)
b)
37
(3.2)
0,014
= 0,035
(3.3)
(3.4)
, l o comprimento da
39
CAPTULO IV
RESULTADOS E DISCUSSES
500
Lin (Counts)
400
300
200
100
0
20
25
30
35
40
45
50
2-theta Scale
40
Aps tratamento trmico de homogeneizao, a 720oC por 12h, as fases Al(Fe,Cu)(), Al13Fe4-() no so mais detectadas, via difratometria de raios-x, sendo assim a
microestrutura composta quase predominantemente (mais de 99%) pela fase
quasicristalina-(), como pode ser visto na figura 4.2.
200
180
160
140
120
Lin (Counts)100
80
60
40
20
0
20
25
30
35
40
45
50
2-theta Scale
41
Fase
Fase
Fase
Figura 4.4. Imagem da liga Al-Cu-Fe-B, no estado bruto de fuso. Regio clara: fase
quasicristalina, regio cinza claro fase , regio cinza escuro: fase .
Aps o tratamento trmico de homogeneizao a microestrutura apresenta ainda
uma pequena frao da fase (fase cristalina estvel), como pode ser observado na figura
42
Fase
Fase
(4.1)
43
Microdureza, GPa
Mtodo teste
9.4 (500mN)
Ultramicrodurmetro
Al62Cu25.5Fe12.5
Al62.5Cu24.0Fe12.5
7.85 mN (500mN)
45
C/a = (l+a)/a
100
1.87
200
2.08
300
2.21
400
2.45
500
2.53
600
2.71
700
2.84
46
12
10
Fora, mN
8
6
4
2
0
0
0,25
Fora, mN
60
50
40
30
20
10
0
0
0,2
0,4
Penetrao H, m
0,6
S =
(4.2)
47
(4.3)
(4.4)
24,56
(4.5)
(4.6)
Para a equao (4.3), =0,75 e na equao (4.6), =1,034 para indentador Berkovich e
1,012 para penetrador Vickers.
O grfico da figura 10 mostra a valor do mdulo de elasticidade em funo da carga
aplicada para duas taxas de carregamento diferentes, 8,88 e 13,4mN/s. Podemos observar
que o valor do mdulo de elasticidade sensivelmente depende da velocidade de aplicao
da carga, sendo este efeito mais pronunciado em cargas mais baixas (20-50mN).
Entretanto, quando a velocidade de aplicao da carga aumenta, o mdulo de elasticidade
sofre uma variao bem menor com a carga aplicada. Foram feitos 5 indentaes para cada
carga.
Modulodeelasticidadce,GPa
240
8.88mN/s
220
13.4mN/s
200
180
160
140
120
0
50
100
150
200
Foradeindentao,mN
48
Modulodeelasticidade,GPa
220
200
180
160
140
120
100
0
100
200
300 400
Carga,mN
500
600
700
Figura 4.11 - Mdulo de elasticidade em funo da carga aplicada para ensaios Vickers,
taxa de aplicao de carga de 13,4mN/s.
Neste caso para cargas inferiores a 100mN o valor mdio do mdulo de
186.8GPa. Valor este semelhante ao obtido usando o indentador Berkovich. Para cargas
superiores a 100mN o valor do mdulo bem inferior, atingindo um valor de 118GPa.
A tabela abaixo mostra os valores obtidos por outros pesquisadores com as
respectivas tcnicas de medio. Podemos observar que os resultados obtidos no presente
trabalhos esto em conformidade com a literatura. Cabe salientar que a liga estudada tem
uma pequena adio de Boro e esperado que o Boro altere levemente os valores do
mdulo de elasticidade.
Tabela 4.3 Resultados dos clculos do mdulo de elasticidade.
49
Al63Cu25Fe12
AI59Cu25,5Fel2,5B3
Presente trabalho
50
51
52
14
4
Comprimento da Trinca
2l/d
Linear (Comprimento da Trinca)
Linear (2l/d)
10
8
2
6
4
Realao 2l/d
Comprimento da Trinca, m
12
2
0
0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Carga de Indentao, mN
0,014
= 0,035
(4.7)
(4.8)
Onde:
E= mdulo de elasticidade
H= Dureza
53
P = carga de indentao
l = comprimento da trinca
a= Metade da diagonal de indentao
= 3.0 fator de constrio
Os valores de KIC obtidos pelas equaes (4.7) e (4.8) esto mostrados em funo
da carga aplicada no grfico da figura 4.14.
54
KIC MPam1/2
Fontes
Al64Cu22Fe14
1,64 (Eq.1)
Al63,5Cu24Fe12,5
0,89 (Eq. 2)
AI59Cu25,5Fel2,5B3
AlCuCo
Al74,6Co16,9Ni8,4
Al59,2Cu25,3 Fe12,3B3
1000g
1,0
0.81 0,05
.1
55
CAPTULO V
CONCLUSES
ii)
iii)
O mdulo de elasticidade foi estimado sob cargas inferiores a 80mN, isto , onde no h o
surgimento de trincas. O valor encontrado foi de 183.5 5.5 GPa com uso de indentador
Bercovich e de 186.0 8GPa com indentador Vickers.
56
iv)
v)
A tenacidade a fratura foi estimada atravs de dois modelos. Os valores encontrados foram
de 2.37 MPam1/2 (equao 4.7) e 0.78 MPam1/2 (equao 4.8). Valores estas bastante
consistentes com aqueles encontrados na literatura.
SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS
Como sugestes para trabalhos futuros temos:
i) Fabricar a liga quasicristalina de Al-Cu-Fe, nas mesmas condies que a liga estudada
neste trabalho (Al59,2Cu25,5Fe12,3B3) e repetir todos os testes que foram feitos. Desta forma
podemos estudar de forma mais precisa a real influncia do Boro nas propriedades na liga.
ii) Repetir os testes de Dureza, Mdulo de elasticidade e tenacidade fratura, usando vrias
taxas de carregamento e desta forma estudar o comportamento destas propriedades com a
variao da taxa de carregamento, alm de acompanhar se o comportamento da propagao
com o aumento da carga vai ter o mesmo comportamento para vrias taxas de
carregamento.
iii) Estudar outras propriedades para a liga de Al59,2Cu25,5Fe12,3B3 e para a liga de Al-Cu-Fe,
como por exemplo:
Tenso Escoamento;
Tenso de Ruptura;
Coeficiente de Frico;
Coeficiente de dilatao Trmica
57
REFERNCIAS
58
59
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