20 EXERCCIOS CG/CLAE: TCNICAS ANALTICAS INSTRUMENTAIS IC-375 Profa Rosane

1. a) Qual a vantagem da programao de temperatura na cromatografia gasosa? Em que amostras aconselhvel o seu uso? 2. Em cromatografia a gs, o que pode ser feito para melhorar a resoluo de dois picos que no esto bem separados? Faa sugestes e explique. 3. Cite as principais diferenas entre uma coluna empacotada e uma capilar. Qual das duas voc escolheria para separar dois componentes em baixa concentrao presentes em uma mistura? Explique. 4. Preveja a ordem de eluio do hexano, heptano, octano, benzeno, butanol e 2-pentanona nas separaes efetuadas com as seguintes colunas: a) Poli(dimetilsiloxano); b) Difenildimetil-polisiloxano; c) Poli(etilenoglicol). 5. Na anlise por cromatografia a gs de uma mistura contendo os compostos listados abaixo, escolha e justifique a ordem de eluio em uma coluna apolar e em uma coluna polar. Dados: Composto/ Ponto de Ebulio /Polaridade A/ 65C /Alta; B/ 57C /Mdia; C/ 36C/ Baixa 6. Explique o que significa eluio isocrtica e por gradiente, em cromatografia lquida de alta eficincia. Quando a eluio por gradiente se faz necessria? 7. A figura abaixo mostra dois cromatogramas obtidos em condies isocrticas idnticas, em fase reversa e em duas colunas diferentes. As colunas possuem fases ligadas quimicamente, sendo uma com grupo octadecil (-C18) e a outra com grupo ciano (-CN). Os analitos injetados foram 4-metoxibenzaldedo, 2-fenoxietanol, lcool benzlico e fenilmetilter.

Condies: Fase mvel: Acetonitrila/gua 40:60 Velocidade do fluxo: 2 mL min-1 Detector: UV em 254 nm Dimenses da coluna: 15 cm x 3,9 mm de di x 4 m a. Qual coluna corresponde cada um dos cromatogramas? b. Efetue a atribuio dos picos. c. Qual ser o efeito observado no cromatograma (i) se a composio da fase mvel for mudada para acetonitrila/gua 50:50? Justifique todas suas respostas.