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So Paulo
2013
So Paulo
2013
S586s
Silva, Isc Almeida da
Sinterizao e caracterizao estrutural, trmica e eltrica do
compsito BiSrCaCuO (coprecipitado). / Isc Almeida da Silva
So Paulo, 2014.
97 f.: il.; 30 cm.
Dissertao (Programa de Ps-Graduao (Stricto Sensu) em
Engenharia de Materiais) - Universidade Presbiteriana Mackenzie So Paulo, 2014.
Orientador: Prof. Dr. Juan Alfredo Guevara Carri
Bibliografia: f. 75-80
BANCA EXAMINADORA
______________________________________________________________
Prof. Dr. Juan Alfredo Guevara Carri
Universidade Presbiteriana Mackenzie
AGRADECIMENTOS
RESUMO
ABSTRACT
The so-called low-temperature physics had its development from studies of the dutch
physicist Karmelingh Onnes, in the early twentieth century (1908), when he first got
the liquefaction of helium. Studying thereafter the behavior of chemicals at low
temperatures, three years after he found that resistance to the passage of electric
current of mercury fell to zero for temperature equal to 4,2 K or -269C. This
phenomenon came to be called superconductivity. In the following years many
metallic superconductors were found, all, however, with a very low critical
temperature.
Intending
to
raising
this
temperature,
doping
in
composite
LISTA DE ILUSTRAES
FIGURA 12: Interao eltron eltron por meio de um fnon, base para a
Teoria BCS................................................................................................................22
FIGURA 13: A formao dos Pares de Cooper: (a) entrada do eltron na rede
cristalina; (b) interao eltron fnon; (c) par de Cooper.......................................23
FIGURA 14: Representao dos eltrons dos Pares de Cooper : momentos lineares
de mdulos iguais e sentidos opostos spins opostos singleto de spins..............25
FIGURA 15: Transio para o estado supercondutor do sistema YBCO..................28
FIGURA 16: Estrutura do YBa2Cu3O7......................................................................29
FIGURA 17: Evoluo dos valores de temperatura crtica at 1990........................30
FIGURA 18: Evoluo atualizada dos valores de temperatura crtica de elementos
qumicos e compsitos..............................................................................................31
FIGURA 19: Sistema BSCCO estruturas das fases supercondutoras
2201, 2212 e 2223....................................................................................................32
FIGURA 20: Cela unitria de uma estrutura perovskita ideal...................................33
FIGURA 21: Estrutura perovskita visualizada a partir dos octaedros BO6...............33
processo de sinterizao..........................................................................................48
FIGURA 35: Rota das temperaturas em funo do tempo no processo de
sinterizao das pastilhas do lote LII .......................................................................48
FIGURA 36: Esquema do equipamento NETZSCH TERMAL ANALYSIS................50
FIGURA 37: Linha grfica tpica do equipamento NETZSCH TERMAL ANALYSIS.51
FIGURA 38: Anlise do tamanho de partcula do p.................................................55
FIGURA 39: Fotografia do grfico da anlise trmica...............................................56
FIGURA 40: Imagem (MEV) da primeira pastilha do lote LI.......................................57
FIGURA 41: Incrustao de partcula no material da primeira pastilha do lote LI......58
FIGURA 42: Imagem (MEV) da incrustao em material lote LI.............................58
FIGURA 43: Imagem da primeira pastilha do lote LI, com a distribuio de elementos
dada pelo EDS...........................................................................................................58
LISTA DE TABELAS
SUMRIO
1.
INTRODUO............................................................................................1
1.1
1.2
Objetivo geral..............................................................................................3
1.3
Objetivos especficos..................................................................................3
1.4
Justificativa..................................................................................................4
2.
REVISO BIBLIOGRFICA......................................................................4
2.1
2.1.1
2.1.2
2.2
2.3
2.3.1
2.3.1.1
2.3.1.2
2.3.1.3
2.3.2
2.3.2.1
2.3.2.2
2.4
2.4.1
2.4.2
2.4.2.1
2.4.2.2
MATERIAIS E MTODOS......................................................................39
Materiais...................................................................................................39
Mtodos....................................................................................................40
Preparao dos coprecipitados................................................................42
Processo de calcinao............................................................................45
Processos de sinterizao........................................................................46
Anlise do tamanho do p produzido.......................................................49
Anlises trmicas.....................................................................................50
Microscopia eletrnica de varredura (MEV).............................................52
Espectrometria de energia dispersiva de RX...........................................53
Difrao de RX.........................................................................................54
4.
RESULTADOS E DISCUSSO...........................................................55
5.
CONCLUSES....................................................................................73
6.
REFERNCIAS
1. INTRODUO
No
incio
do
sculo
XX,
nos
idos
de
1908,
fsico
Heike
do hlio
Mais de cem anos depois dos feitos acima descritos, a escala macroscpica dos
efeitos qunticos observados por Onnes e sua equipe no comumente vista no dia
a dia da populao, entretanto est presente na produo de altos e estveis
campos magnticos, usados na obteno de imagem por ressonncia magntica,
onde supercondutores de baixa temperatura so os magnetos dos equipamentos. 5,8
Tambm encontrado o uso dos supercondutores no resfriamento de alguns
componentes das redes de telefones celulares e nos projetos de levitao de trens.
Atualmente, existem estaes norte-americanas com capacidade condutora de
centenas de megawatts de energia em cabos supercondutores, sem perdas por
aquecimento (efeito Joule). E pelo mesmo sistema, h projetos de superestaes
que entre si transmitam gigawatts de energia eltrica com cem por cento de
eficincia.9,10
1.3
OBJETIVOS ESPECFICOS
1.4
JUSTIFICATIVA
O estudo da sntese de cermicos da famlia BSCCO de especial
2.
2.1
REVISO BIBLIOGRFICA
OS PARMETROS DELIMITADORES DA SUPERCONDUTIVIDADE
Depois da apresentao do trabalho "Researches on the properties of
Os
parmetros
delimitadores
4
da
supercondutividade
2.1.1
condutor pode ser descrito pela densidade de corrente J.16 A corrente de transporte I
no material relaciona-se com a densidade de corrente J pela expresso:
5
I=
JdA = J dA JA
I
A
(01)
(02)
2.1.2
HC( T ) HCo 1 T
TC
(03)
2 .r
.H
(04)
tipo
- 0 M
.H (S.I.)
- 0 M
.HC1 (S.I.).
HCo(A/m)
Hg
4,15
3,02.104
In
3,41
2,25.104
Pb
7,20
6,39.104
Al
1,20
7,88.103
Sn
3,72
2,43.104
MATERIAL
Supercondutores
Tipo I (metais)
HC2(A/m)
9,26
1,58.105
BaBi3
5,69
5,89.104
PbTl0,27
6,43
6,02.104
Al2CMo3
9,8 10,2
7,24.103
1,24.107
C0,44Mo0,56
12,5 13,5
6,92.103
7,84.106
Nb
Compostos
Supercondutores
Tipo II
Ligas de Nb
LigasNb
de3Nb
Ge
23,2
Nb3Sn
18,3
Nb3Al
18,6
2.1
3,0.107
4,2.105
2,3.107
2,6.107
3,4
no se equivalem em casos
supercondutores
distribudos
numa
matriz
normal
ou
fracamente
Figura 05: Diamagnetismo obtido pelo processo Zero Field Cooling (ZFC)
11
campo magntico mas, para que no haja linhas de induo magntica no interior do
material, as correntes de blindagem ou supercorrentes, que surgem na superfcie do
material supercondutor geram um campo magntico induzido de sentido oposto ao
do produzido pelo m, como dois polos magnticos de mesmo sinal. Isto causa uma
repulso ao m, fazendo-o levitar.20,21,22 Analiticamente tem-se:
B H 0 M 0 (S.I.)
1
M .H
Onde:
13
2.1.1
2.1.2
AS
PRIMEIRAS
EXPLICAES
TERICAS
TEORIAS
FENOMENOLGICAS
2.1.2.1
Em
1935 na Inglaterra, os irmos de origem alem Fritz Wolfgang London (1900 - 1954)
e Heinz London (1907 - 1970) fazem uma leitura eletrodinmica do fenmeno e
descrevem
sua
teoria
sobre
as
propriedades
eletrodinmicas
dos
de
London
que
explicam
as
principais
caractersticas
dos
L =
2
.
n
T
.
e
o S
(05)
Onde:
(06)
(T ) 0 T TC
(T ) 0 T TC
(07)
Onde:
T temperatura do material.
TC temperatura crtica do material.
Ento, segundo Ginzburg-Landau, a densidade de supereltrons nS, depende da
temperatura conforme a expresso25:
nS (T) = n.[ 1 (
16
T 4
) ]
TC
(08)
a0 TC T
b0
TC
(09)
ns
a0
b0
3a0
4b0
a0
2b0
Tc
TC/2
TC
17
(10)
(11)
.vF
.(0)
(12)
o
Onde:
2.1.1.1
redemoinho com uma regio central normal, a partir da qual o campo magntico no
interior do material decai exponencialmente e a densidade nS dos supereltrons
aumenta tambm exponencialmente, ver figuras 09 e 10, at o seu valor mximo
em um raio de valor , onde percorrem as supercorrentes ver figura 11c. O
sentido da densidade destas supercorrentes faz com que o sentido do campo no
interior do vrtice seja igual ao do campo aplicado e fora do vrtice o sentido do
campo seja oposto ao do campo aplicado ver figura 11a. Em outra definio,
entende-se vrtice como o domnio de simetria cilndrica formado quando o campo
magntico aplicado ultrapassa o valor do campo crtico HC1 e o fluxo magntico
comea a adentrar o material em unidades quantizadas. Quando o campo aplicado
tem o seu valor aumentado a ponto de ultrapassar H C2, a quantidade de vrtices que
entra no material tal que estes se sobrepem e as supercorrentes limitam-se ento
superfcie do material, formando a supercondutividade superficial at o valor crtico
HC3. Aumentando-se acima deste valor o campo aplicado, o material passa para o
estado normal, ver figura 04, em que h um arranjo triangular entre os vrtices
chamado de rede de Abrikosov. 2,3,12,13,19
19
Em 1957, Abrikosov publica os seus estudos e lana pela primeira vez a relao:
2 Supercondutor
1
Supercondutor
2
do
Tipo I
(13)
do
Tipo II
20
2.1.1
2.1.1.1
21
Em 1957, John Bardeen (1908 - 1991), Leon Cooper (1930) e John Robert Schrieffer
(1931) propuseram a teoria microscpica, mais tarde chamada de Teoria BCS, que,
se no explica em sua plenitude o comportamento dos supercondutores do tipo II,
vem explicar satisfatoriamente a superconduo nos materiais classificados como
supercondutores do tipo I.
FIGURA 12: Interao eltron eltron por meio de um fnon, base para a
Teoria BCS.
Fonte: Adaptao de Romano19.
2.1.1.2
Fermi laureado com o prmio Nobel em 1938, aos trinta e sete anos de idade ,
Pauli, Gorter, Casimir, Frlich, London, Ginzburg, Landau, Pippard, Abrikosov,
Bardeen e Schrieffer, para citar alguns. Chega-se assim a Leon Cooper que estuda,
na verdade, a continuao dos entendimentos de Gorter e Casimir que, no antigo
modelo dos dois fluidos predisseram em 1934 a existncia dos supereltrons que,
aps os estudos de Cooper, passam a se chamar pares de Cooper.
Cooper ao estudar o que ocorre com dois eltrons adicionados a um
metal com T = 0K, conclui que, devido excluso de Pauli, estes eltrons ocupam
forosamente um estado de momento linear P de valor superior ao de PF, que o
momento linear no estado de Fermi (1901 1954) e vale19:
PF =
2mEF
(14)
Onde:
24
FIGURA 14: Representao dos eltrons dos Pares de Cooper : momentos lineares
de mdulos iguais e sentidos opostos spins opostos singleto de spins.
Fonte: Adaptao de Studart5.
(15)
T temperatura do material.
kB constante de Boltzmann.
Na expresso (13), segundo a teoria BCS, o gap de energia Eg = 2( T ) varia desde
o valor nulo com T TC at o limite para T 0 , quando vale:
25
Eg = 2(0) = 3,528kB TC
(16)
Este gap Eg de energia teve na realidade a sua ideia inicial apresentada por Frhlich,
em 1952, ao relatar a teoria da interao eltronfnon. O valor desta energia foi
encontrado experimentalmente e relatado em trabalhos acadmicos por trs vezes:
em 1953 em Londres por B.B. Goodman quando submetia a experimentos os
materiais supercondutores e calculava a sua capacidade trmica; em 1956 por W. S.
Corak, Goodman, C. B. Satterthwaite e A. Wexler e no mesmo ano, mas
independentemente, por Corak e Satterthwaite calculando experimentalmente o
calor especfico dos materiais supercondutores.
Como os pares de Cooper tm momento linear total zero e spin lquido zero,
comportam-se como bsons. Logo, em T = 0K, todos eles possuem a mesma
energia e encontram-se condensados no estado fundamental BCS. Posto se
encontrarem condensados, tm caractersticas iguais e o seu comportamento pode
ser descrito por uma funo de onda de uma varivel espacial, prevista na teoria
Ginzburg Landau. Por se comportarem como bsons, os pares de Cooper
obedecem extraordinria propriedade da estatstica de Bose-Einstein: quando se
tem um grande nmero destas partculas por maior que seja, elas podem ocupar um
mesmo estado, com a particularidade que, quanto mais partculas (eltrons que
formam os pares de Cooper) estejam nesse estado, mais difcil lhe ser sair dele.
Isto significa que, por estarem em um condensado, se uma das partculas tentar sair
ou se dispersar por qualquer motivo, como por exemplo, defeito da rede cristalina,
ser impedida pelas demais. 7,19,27
A teoria microscpica BCS, de Bardeen, Cooper e Schrieffer explica com
propriedade os comportamentos observados experimentalmente nos materiais
classificados como supercondutores do tipo I.
26
2.4
perovskita
com
estrutura
em
camadas
que
apresentava
frmula
29
Japo
Schilling et al
Zurich
Sua
133
HgBa2Ca2Cu3O8
Schilling
Zurich
Sua
133
HgBa2Ca2Cu3O9-x
Ron Goldfarb
Ano
Composto
Cientista(s)
1988
Bi2Sr2Ca2Cu3OX
1988
Tl1Ba2Ca2Cu3Oy
Sheng/Hermam
1993
HgBa2Ca2Cu3O6+2+
1993
1994
H. Maeda
Colorado
30
Pas
-.-
EUA
Temperatura
Crtica (K)
110
25 a 122
138*
2.4.2
2.4.2.1
FIGURA 19: Sistema BSCCO estruturas das fases supercondutoras 2201, 2212 e
2223.
Fonte: Retirado de Torsoni4
figuras 21 e 22. Esta estrutura descrita estequiometricamente por ABX3, sendo que
o espao A ocupado por ctions metlicos, geralmente metais alcalinos e alcalinos
terrosos e o espao B ocupado pelos metais de transio. Em X, pode-se
encontrar um elemento do grupo dos no metais e quando a se tem oxignio a
estrutura passa a ser escrita como ABO3 e chamada de xidos Perovskitas28. Na
figura 20, em que h a estrutura cbica, que a ideal, v-se os ctions (A) nos
vrtices do cubo, os ctions (B) no centro da estrutura e os nions (O) no centro das
faces. 3,4,15,29,30
FASE
FRMULA
ESTEQUIOMTRICA
ESTRUTURA
CRISTALINA
PARMETROS
DE REDE
Bi2Sr2Can-1CunO2n+4
a()
b()
c()
Bi -
2201
Bi2Sr2CuO6
ortorrmbica
5,362
5,374
24,622
2212
Bi2Sr2CaCu2O8
ortorrmbica
5,414
5,418
30,89
2223
Bi2Sr2Ca2Cu3O10
pseudotetragonal
3,817
3,814
37,00
2234
Bi2Sr2Ca3Cu4O12
pseudotetragonal
3,828
3,828
44,34
2.4.2.2
34
dopagens,
por
conta
de
35
37
FIGURA 23: Variao percentual das fases Bi-2212 e Bi-2223 em fuso da adio
de Ag2O no sistema BPSCCO.
Fonte: Retirado de Karaca33.
Neste trabalho dois lotes (LI e LII) do compsito BSCCO foram separadamente
produzidos pelo processo de coprecipitao. Os sais orgnicos so altamente
eficientes no processo de coprecipitao devido a sua decomposio durante a
calcinao, permitindo o compartilhamento dos diferentes ctions de interesse na
mesma estrutura cristalina. O composto foi preparado a partir dos acetatos dos
ctions em soluo. Aps obteno do precipitado e secagem deste, os ps
produzidos no processo foram submetidos prensagem e transformados em
pastilhas. Estas pastilhas foram ento diferentemente sinterizadas. O lote L I foi
sinterizado em temperaturas e intervalos de tempo diferenciados dos que registra a
literatura, enquanto o lote LII seguiu uma reproduo de sinterizaes descritas em
38
3.
MATERIAIS E MTODOS
MATERIAIS
No houve neste trabalho a busca especfica de uma determinada fase do
39
MTODOS
O mtodo escolhido para a produo dos ps que foram transformados
em pastilhas foi o dos precursores polimricos de M. Pechini
34
, esquematizado na
Soluo de
cido ctrico
Adio do
ction
Cristalizao e
eliminao da
matria orgnica
Formao
do citrato
400
C
Poliesterificao
(leve aquecimento)
Adio do
etilenoglicol
40
M-OR
(precursor do metal M)
Processo de cristalizao
(calcinao, hidrotermal, ...)
Hidrlise
Obteno de fase
geralmente amorfa
Policondensao do
material hidrolisado
Houve ento a mistura das solues A e B com agitao manual de 5,0 min
ajustando-se pH = 4,5 por meio de uma soluo de NH4OH (28%). A soluo
resultante foi colocada para uma filtragem com a ao de uma bomba de vcuo
(MARCONI MA 057/1) ver figura 29. medida que toda a parte lquida foi
retirada da mistura, a parte slida que se depositou sobre o filtro foi retirada, para
secagem no forno temperatura de 60C, por 20 h e 10 min. Deste material obtido
foram retirados fragmentos para tratamento trmico e exame no difratmetro de
raios X.
43
44
PROCESSO DE CALCINAO
45
FIGURA
31: Fotografia do material posto para moagem aps a calcinao.
PROCESSOS DE SINTERIZAO
FIGURA 34: Fotografia do cadinho com a pastilha do lote LII no forno para incio do
processo de sinterizao.
V r
(17)
uma rede cristalina, a rede mais estvel a que composta por partculas
menores, de menor dimetro equivalente. Logo, desejvel que seja produzido um
p com as menores partculas possvel para que assim a amostra sinterizada seja
mais estvel.
LI e LII efetuadas aps a calcinao do material, ver figura 31, fragmentos retirados
do p produzido foram diludos em gua no ultrassom e submetidos anlise de
tamanho de partculas para que a tcnica de coprecipitao fosse comprovada.
(DSC)
DO P
PRODUZIDO
Na DTA so registradas as diferenas de temperatura entre a amostra de
estudo e um material inerte de referncia, em funo da temperatura, enquanto
ambos so submetidos a um mesmo ciclo trmico programado. A anlise do
programa de aquecimento tomado como base para descrio desta tcnica. 40
Nela, a amostra analisada e a de referncia so colocadas em cadinhos, ligados a
dois sensores de temperatura, o termopar - ver figura 36.
50
Se
41
No caso do
objetiva. Esta lente ajusta o foco do feixe que ao incidir sobre na face do objeto
observado fornece uma imagem virtual dela que a transcodificao da energia
emitida pelos eltrons do feixe.
4.
RESULTADOS E DISCUSSO
O material cermico estudado neste trabalho, que foi obtido pela tcnica
dos precursores polimricos (coprecipitao), apresentou tamanhos de gro
menores do que 3000 nm, com dimetro mdio em torno de 778 nm.
anlise
termogravimtrica
(TG)
do
material
apresentou
inicialmente
FIGURA 39: Fotografia do grfico da anlise trmica, onde a curva com incio
superior de TG, a de incio intermedirio a entalpia (DSC) e a de incio inferior a
da temperatura programada.
Aproximadamente no octogsimo stimo minuto da anlise trmica a linha grfica da
DSC indicou a ocorrncia de um evento exotrmico sofrido pela amostra. A partir do
nonagsimo minuto de anlise, quando a temperatura do programa atingiu 900C, a
linha base do grfico sofreu um deslocamento sensvel para baixo, mostrando
variao no valor da capacidade trmica do material analisado, segundo Tenrio 40.
56
se distribui por toda a rea examinada pelo MEV, como se pode observar no grfico
de contagem dos elementos da figura 44. Muito possivelmente este contaminante
prejudique em alguma medida o estado supercondutor do material.
FIGURA 43: Imagem da primeira pastilha do lote LI, com a distribuio de elementos
dada pelo EDS.
Desta segunda pastilha do lote LI foi feita ainda pelo EDS a tabela V com a
contagem dos elementos existentes na pastilha e o quadro (figura 49-e) com a
localizao destes elementos no espao observado. Percebeu-se no quadro a
presena do contaminante Be que devida a baixssima contagem, a tabela de
contagem no registrou.
60
Contagem
Peso %
tomos %
Detectados
na Rede
CK
1852
11.03
28.26
OK
9385
25.91
49.81
Al K
572
0.21
0.24
Ca K
21229
8.17
6.27
Cu K
4956
3.76
1.82
Sr K
3386
29.95
10.51
Bi L
4815
20.98
3.09
100.00
100.00
Total
Resultados Quantitativos para: Base (593) Voltagem: 25,0 kV ngulo de voo: 34,1 graus Detecto: UltraDry
61
62
63
LOTE II
Tomando-se agora anlise microscpica da primeira pastilha do lote LII, figura 51, a
fenda observada com ampliao na figura 52 acusa heterogeneidade do material
compactado na regio o que possivelmente prejudicar conduo eltrica por esta
pastilha. Uma segunda pastilha do lote LII, figura 53, evidenciou os elementos Sr, Cu
e Ca do compsito BSCCO e o quadro da figura 54 mostrou a localizao dos
elementos qumicos detectados onde aparecem os contaminantes Al e Ni, sendo
que este ltimo apresentou em percentual to nfimo que no foi registrado na tabela
VI, da contagem dos elementos qumicos constantes na segunda pastilha do lote L II,
fornecida pelo EDS.
64
Cu
Sr
Ca
Elementos
Contagem
Peso %
tomos %
Detectados
na Rede
CK
1203
6.25
32.70
Al K
466
0.22
0.51
Ca K
21020
12.52
19.64
Cu K
10774
16.91
16.73
Sr L
47187
26.71
19.17
Bi M
49734
37.39
11.25
100.00
100.00
Total
A exemplo do que foi feito com a primeira pastilha do lote LI, a segunda pastilha do
lote LII tambm teve a sua estrutura morfolgica
67
LOTE LI
REFINAMENTO PELO MTODO DE RIETVELD DA FASE 2234
GRUPO ESPACIAL
P2mms
a ()
5,1085(33)
b ()
6,0789(46)
c ()
36,967(24)
200,00
1147.991
on
fo
BT
Sr+2
1.511
0.04768
Ca+2
2.504
3.254
Cu+2
3.043
9.643
O-2
9.678
0,001
O-2
7.917
18.88
Sr+2
0.2894
0,001
Bi+3
0.3981
9.578
O-2
0.4073
9.825
69
GRUPO ESPACIAL
P2mms
a ()
5,064(16)
b ()
6,0007(21)
c ()
36,04(43)
200,00
1096,355
on
fo
BT
Sr+2
0.81926
0.01855
0.04214
10
13.05
Ca+2
0.58332
0.93410
0.05057
9.998
0,001
Cu+2
0.23609
0.94053
0.01204
9.202
17.76
O-2
0.43530
0.02133
0.06651
10
0,001
Bi+3
0.09617
0.97318
0.01028
0.6301
8.994
Sr+2
0.71280
0.18637
0.99177
1.601
38.6
O-2
0.09639
0.96337
0.99201
0.7792
6.415
70
FIGURA 57: Ajuste do difratograma para a amostra de BSCCO tratada a 900 oC, com
(Bi-2234) como fase majoritria.
LOTE LII
71
GRUPO ESPACIAL
P222
a ()
5,16961
b ()
5,15570
c ()
30,92777
200,00
GRUPO ESPACIAL
P4/mmm
a ()
4,95044
b ()
4,95111
c ()
126,8597
200,00
GRUPO ESPACIAL
A2aa
a ()
5,08626
b ()
5,11332
c ()
30,62863
200,00
72
FIGURA 58: Ajuste do difratograma para a amostra de BSCCO tratada a 810C, com
Bi-1112 como fase majoritria.
5.
CONCLUSES
Na discusso dos processos de sinterizao desta pesquisa, a influncia
6.
74
REFERNCIAS
TORSONI, G. B. Estudo da
75
TRES
AMIGAS
LLC,
Santa
F,
2011.
Disponvel
em:
14
76
16
ISBN 978-0-12-088761-3.
22
vol.26, n.6, So
2000.
26
do nibio metlico/ Luciana Maria dos Santos Azevedo - Rio de Janeiro: Instituto
78
31
32
35
M.
et
al.
Sol-Gel
Preparation
of
high
temperature
79
38
sedimentao
gravitacional:
Lei
de
Stokes.
Revista
Escola
de
http://www.angelfire.com/crazy3/qfl2308/1_multipart_xF8FF_9_ANALISE_TERMICA
_PMI-2201.pdf. Acesso em: 11.dez.2013.
41
VIII. 1937.
43
BRUKER:
X-ray
Diffaction
and
Elemental
Analysis.
Disponvel
em:
80
Physica
C. 474.1317,
81
82