NBR 15531

Álcool etílico – Determinação do teor de água

– Método volumétrico de Karl Fischer

Discente: Hugo Fornarolli

Docente: Danilo Luiz Flumignan

Matão 2015
 Escopo
 Esta Norma especifica o método de Karl
Fischer para determinação do teor de água
em álcool etílico por volumetria.
 O teor de água é um dos parâmetros
importantes para o controle da qualidade!
 Excesso pode aumentar a condutividade e
portanto a corrosão;
 Diminui o poder calorífico;
 Degradação no transporte e armazenagem.
Princípio do Método Karl Fischer
 A titulação Karl Fischer é provavelmente o método
analítico mais usado para aferir o teor de água.
 O método consiste na titulação de um amostra onde
a mesma é solubilizada em metanol e a seguir
titulada com a solução de Karl Fischer até atingir o
ponto final indicado pelo eletrodo de platina.
 Atualmente a titulação Karl Fischer pode ser
realizada com tituladores automáticos que
monitoram a titulação com recurso a eletrodos de
platina.
 Reagentes:
 Metanol com pureza mínima de 99,5% e teor
de água máximo de 100 mg/kg;
 Solução de Karl Fischer isenta de piridina (≤
5,0 mg de água/mL de solução de Karl Fischer);
 Água deionizada.

Aparelhagem:
 Balança analítica com resolução 0,1 mg;
 Titulador de Karl Fischer volumétrico;
 Seringas de 1 mL e 10 mL, com agulha.
Titulador volumétrico de Karl Fischer
Titulador volumétrico de Karl Fischer
Titulador volumétrico de Karl Fischer
 Determinação do fator da solução
de Karl Fischer
 Pesar uma seringa contendo aproximadamente 1 mL
de água deionizada e anotar (m1);
 Transferirde 3 a 4 gotas de água deionizada contida
na seringa para o vaso de titulação contendo
metanol, pesar e anotar (m2);
 Realizar a titulação e anotar o volume gasto da
solução de Karl Fischer;
 Repetir o ensaio por três vezes e calcular o fator da
solução (pela equação presente nos resultados).
 Determinação do teor de água
 Com o auxílio de uma seringa, retirar uma alíquota
de aproximadamente 7 mL da amostra para álcool
anidro ou aproximadamente 0,6 mL para álcool
hidratado e pesar (ma);
 Transferir a amostra para o vaso de titulação;
 Pesar a seringa vazia após a transferência da
amostra (mb);
 Titular com a solução de Karl Fischer até o ponto
final da titulação;
 Anotar o volume gasto na titulação indicado pelo
equipamento (V).
 Expressão dos resultados
 Calcular o fator da solução de Karl Fischer de acordo com a
seguinte equação:
(𝑚1 − 𝑚2 )
F= X 1000
𝑉0
Onde:
 F é o valor numérico do fator da solução de Karl Fischer,
expresso em miligramas por mililitro (mg/mL);
 V0 é o valor numérico do volume gasto da solução de Karl
Fischer, expresso em mililitros (mL);
 m1 é o valor numérico da média das massas iniciais da seringa
com a água, expresso em gramas (g);
 m2 é o valor numérico da média das massas finais da seringa,
expresso em gramas (g);
 1000 representa o fator de conversão de grama para
miligrama.
 Expressão dos resultados
 Calcular o teor de água, em porcentagem em massa, pela
seguinte equação:
𝑉×𝐹
Teor de água =
𝑚𝑎−𝑚𝑏 × 10
Onde:
 F é o valor numérico do fator da solução de Karl Fischer,
expresso em miligramas por mililitro (mg/mL);
 V é o valor numérico do volume gasto de reagente de
Karl Fischer, expresso em mililitros (mL);
 ma é o valor numérico da massa da seringa com a amostra
(álcool), expresso em gramas (g);
 mb é o valor numérico da massa da seringa vazia, expresso
em gramas (g).
 Expressão dos resultados
 Expressar
o resultado em porcentagem em
massa com duas casas decimais.

O limite de detecção é de 0,05% m/m e a

reprodutibilidade interna é de 0,03% m/m
(NC = 95,45 %).
 Referência

 Norma Brasileira ABNT NBR 15531

Primeira edição 08.10.2007
Válida a partir de 08.11.2007
Versão corrigida 06.03.2009