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SÃO LEOPOLDO
2009
Alexandro Egidio Neis
São Leopoldo
2009
A Grasiela, esposa amada, e Alessandra, minha
preciosa filha.
AGRADECIMENTOS
A realização deste trabalho foi possibilitada pelo apoio recebido de pessoas que de um
modo ou outro viabilizaram a sua execução.
Deste modo, agradeço ao meu orientador, André Froehlich, pela ajuda, conhecimento
e incentivo para concluir este trabalho.
À minha esposa Grasiela e minha filha Alessandra, pela compreensão e carinho,
sempre que estive ausente para me dedicar ao trabalho.
Aos meus pais, Jacinta e Tarcisio, pelo incentivo e a educação deles recebida.
Aos professores do curso de Engenharia Mecânica da UNISINOS, pela partilha dos
seus conhecimentos ao longo de todo o curso.
RESUMO
VV – fração volumétrica
SV – área superficial específica
MV – curvatura específica
AA – fração de área
LA – comprimento linear por unidade de área
PA – pontos por unidade de área
LL – fração de comprimento
PL – número de pontos por unidade de comprimento
NL – unidades por unidade de comprimento
PP – fração de pontos
<PP> – valor esperado da fração de pontos
<PL> – valor esperado da contagem de interceptos por unidade de comprimento
<PA> – valor esperado de pontos por unidade de área
LV – comprimento linear específico
<NA> – valor esperado da contagem de unidades por unidade de área
NV – contagem de dissetores
<TA> – valor esperado da contagem de tangentes por unidade de área
<NV> – valor esperado da contagem de dissetores
<LV> – valor esperado da fração linear
<AA> – valor esperado da fração de área
<LA> – valor esperado de comprimento por unidade de área
CCC – estrutura cúbica de corpo centrado
CFC – estrutura cúbica de face centrada
NA – contagem de grãos por unidade de área
G – número de tamanho de grão ASTM
NAE – número de grãos por polegada quadrada
m – número de grãos por mm2 com aumento de 1X
Gm – tamanho de grão métrico
K – número de tamanho de grão da norma alemã SEP 1510
Z – número de grãos por cm2 com aumento de 100X
l – comprimento médio do intercepto linear
A/D – analógico / digital (conversor)
fc – fator de correção dimensional
L(mm) – comprimento do retículo micrométrico medido sobre a imagem
L(μm) – valor real da medida no retículo micrométrico
C(μm) – comprimento da circunferência em micrometros
C(mm) – comprimento da circunferência em milímetros
PLi – número de intersecções por comprimento linear
P – contagem de intersecções
Pi – contagem de intersecções por imagem
LTi – somatório do comprimento das circunferências
PL – número médio de intersecções por comprimento linear
n – número de imagens analisadas
s – desvio padrão
95% CI – intervalo com 95% de confiança
t – coeficiente de student para determinação do intervalo de confiança
% RA – acurácia relativa percentual
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ...................................................................................................................12
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ...........................................................................................13
2.1 A METALOGRAFIA ........................................................................................................13
2.2 TÉCNICAS METALOGRÁFICAS ...................................................................................14
2.2.1 Escolha da secção para análise .................................................................................14
2.2.2 Corte da amostra........................................................................................................15
2.2.3 Embutimento ..............................................................................................................15
2.2.4 Desbaste e lixamento..................................................................................................16
2.2.5 Polimento ....................................................................................................................16
2.2.6 Ataque .........................................................................................................................17
2.2.7 Observação da microestrutura .................................................................................19
2.3 TÉCNICAS DE METALOGRAFIA QUANTITATIVA ..................................................19
2.3.1 Elementos tridimensionais da microestrutura ........................................................20
2.3.2 Medidas estereológicas ..............................................................................................21
2.3.3 Obtenção das medidas básicas ..................................................................................24
2.4 MEDIÇÃO DO TAMANHO DE GRÃO ..........................................................................25
2.5 NORMAS PARA MEDIÇÃO DO TAMANHO DE GRÃO.............................................26
2.5.1 ASTM E 112 ...............................................................................................................28
2.5.2 ASTM E 1382 .............................................................................................................31
2.6 ANÁLISE DE IMAGENS .................................................................................................31
2.6.1 Formação da imagem.................................................................................................32
2.6.2 Digitalização ...............................................................................................................33
2.6.3 Pré-processamento .....................................................................................................34
2.6.4 Segmentação ...............................................................................................................39
2.6.5 Pós-processamento .....................................................................................................41
2.6.6 Realização de medições..............................................................................................43
2.7 PROGRAMAS PARA ANÁLISE DE IMAGENS............................................................43
2.7.1 A linguagem de programação ...................................................................................45
3 METODOLOGIA EXPERIMENTAL..............................................................................47
3.1 MATERIAIS ......................................................................................................................47
3.1.1 Escolha do programa para análise ...........................................................................49
3.2 MÉTODOS UTILIZADOS................................................................................................50
3.2.1 Preparação das amostras e captura das imagens....................................................51
3.2.2 Análise manual ...........................................................................................................52
3.2.3 Análise computadorizada ..........................................................................................53
3.2.4 Implementação da rotina de análise no programa .................................................55
3.2.4.1 Etapa inicial ..............................................................................................................55
3.2.4.2 Início do laço.............................................................................................................56
3.2.4.3 Identificação dos contornos de grãos ferríticos ........................................................56
3.2.4.4 Identificação das áreas perlíticas ..............................................................................58
3.2.4.5 Geração da imagem dos contornos de grão ..............................................................58
3.2.4.6 Contagem de intersecções.........................................................................................59
3.2.4.7 Intervenção do usuário ..............................................................................................59
3.2.4.8 Cálculo do tamanho de grão .....................................................................................60
3.2.5 Verificação da eficiência da etapa de segmentação.................................................62
3.2.6 Cálculo manual...........................................................................................................62
4 RESULTADOS....................................................................................................................63
5 ANÁLISE DOS RESULTADOS ........................................................................................68
6 CONCLUSÃO .....................................................................................................................71
7 SUGESTÕES PARA FUTUROS TRABALHOS .............................................................72
REFERÊNCIAS .....................................................................................................................73
APÊNDICE A – ALGORITMO DA ANÁLISE COMPUTADORIZADA.......................75
APÊNDICE B – ALGORITMO DE ANÁLISE EM LINGUAGEM DE MACRO .........76
APÊNDICE C – RESULTADOS DETALHADOS DAS ANÁLISE DAS IMAGENS ....86
12
1 INTRODUÇÃO
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 A METALOGRAFIA
A metalografia pode ser definida como o estudo da constituição e estrutura dos metais
e ligas (ASM HANDBOOK, 2004).
O exame da estrutura pode ser realizado utilizando diversas magnificações, que vão
desde a observação a olho nu até o uso de sofisticados microscópios eletrônicos, que podem
chegar a aumentos de 100.000 vezes ou mais (ASM HANDBOOK, 2004). Tendo em vista os
vários aspectos que podem ser analisados ao longo desta extensa gama de aumentos, a
metalografia pode ser subdividida basicamente em duas faixas de magnificação, a macro e a
micrografia.
A macrografia é caracterizada pela análise de estruturas maiores que 1 mm,
englobando a análise de estruturas de solidificação, presença de porosidade em produtos
fundidos, características de soldas (como profundidade de penetração, tamanho da zona de
fusão e da zona afetada pelo calor, número de passes, imperfeições), tamanho e distribuição
de grandes inclusões, profundidade e uniformidade de camadas superficiais endurecidas, entre
outros (ASM HANDBOOK, 2004).
A micrografia subentende a utilização de magnificações maiores e a análise de
estruturas da ordem do tamanho de grão ou menores, conhecidas como microestruturas.
Alguns aspectos, como tamanho, forma e distribuição de partículas de segunda fase,
tamanho de grão e deformação da microestrutura, entre outros, têm relação direta com as
propriedades dos materiais (BHADESHIA; HONEYCOMBE, 2006) e podem ser analisados
através da micrografia.
Em 1808, Aloys Beck von Widmanstätten realizou observações da estrutura de
meteoritos. A utilização do microscópio óptico neste tipo de atividade teve início mais tarde,
quando Paul Annosow, em 1841, usou o instrumento para analisar lâminas de espadas
14
orientais (HIGGINS, 1993). Coube a Henry Clifton Sorby desenvolver uma técnica de análise
sistemática de metais ao microscópio, em 1863, sendo então considerado o fundador da
metalografia (ASM HANDBOOK, 2004). Desde então, o microscópio óptico de luz refletida
se tornou a principal ferramenta da análise metalográfica, fornecendo aumentos que vão
tipicamente de 50 a 1000 vezes, com resolução da ordem de 0,2 μm. (ASM HANDBOOK,
2004).
Os tópicos abordados a partir deste ponto serão voltados à micrografia, que é uma das
ferramentas básicas utilizadas na realização deste trabalho.
A preparação da superfície a ser examinada é um ponto crítico para a correta
interpretação da microestrutura de uma amostra metálica. Esta deve ser realizada de modo a
produzir o contraste adequado entre os componentes a serem analisados, sem introduzir
características falsas, comumente conhecidas como defeitos de preparação (ASM
HANDBOOK, 2004). A obtenção de amostras que permitam a correta análise depende da
utilização de técnicas adequadas, abordadas a seguir.
2.2.3 Embutimento
Após o corte da amostra, a mesma pode ser embutida em resina plástica, de modo a
permitir melhor manuseio e preservação das bordas nas operações subseqüentes. No caso de
amostras de dimensões compatíveis com o manuseio e que não necessitem de retenção da
borda, é possível realizar as etapas seguintes sem a necessidade de embutimento (HIGGINS,
1993).
A resina termofixa baquelite é a mais comumente utilizada e o embutimento é feito
através da prensagem da amostra envolvida na resina, em alta temperatura, para a promoção
da sua cura (COUTINHO, 1980).
16
Além da baquelite, diversos outros tipos de resinas são utilizados, de acordo com as
dimensões, dureza e composição química da amostra. Amostras de grandes dimensões, que
não cabem na prensa, podem ser embutidas em resinas para embutimento a frio, as quais
podem tomar as dimensões da fôrma utilizada para a sua preparação (HIGGINS, 1993).
No caso de amostras com dureza elevada, a utilização de resinas com dureza
compatível, comumente contendo fibras de vidro ou fragmentos de material metálico, facilita
a manutenção da planicidade do corpo de prova durante as etapas de lixamento (HIGGINS,
1993).
2.2.5 Polimento
2.2.6 Ataque
O ataque é a etapa que revela a maior parte dos detalhes da microestrutura do material
em estudo, podendo ou não ser realizado imediatamente após o final do polimento. No caso
da análise de características visíveis sem ataque, como inclusões, vazios ou trincas, por
exemplo, pode ser interessante a realização da observação da amostra sem ataque, pois alguns
detalhes podem ser mascarados pela revelação da microestrutura. Vazios de fluência podem
ser confundidos com carbonetos precipitados, por exemplo.
18
Desde que foi estabelecida a relação entre a microestrutura e as propriedades das ligas
metálicas, a metalografia tomou grande importância na caracterização destes materiais. Uma
vez que as propriedades dos materiais podem ser quantificadas, nada mais natural do que
desejar que os aspectos microestruturais relacionados a elas também sejam expressos em
termos numéricos.
A partir desta idéia, nasceu uma nova disciplina, a metalografia quantitativa, que tem
como objetivo principal descrever, em termos quantitativos, os microconstituintes (como
grãos, vazios e precipitados, por exemplo), em termos de quantidade, dimensões e
distribuição.
20
A metalografia quantitativa faz uso dos princípios de uma outra ciência, intimamente
ligada a ela, a estereologia. Esta trata das relações geométricas existentes entre as estruturas
tridimensionais e imagens bidimensionais das mesmas (RUSS; DEHOFF, 1999).
Diversos tipos de medições podem ser realizados em imagens bidimensionais e,
utilizando as relações adequadas, à estrutura tridimensional. Porém, apenas parâmetros
adequadamente calculados, a partir de medições e dados adequados, podem caracterizar
corretamente a estrutura tridimensional (RUSS; DEHOFF, 1999).
Se uma matriz de pontos for superposta à imagem, a contagem dos pontos que caem
sobre a estrutura de interesse (índice P) pode ser expressa por:
- PP, fração de pontos (adimensional).
A tabela 3 contém algumas relações fundamentais da estereologia, que consistem em
teoremas que relacionam medidas feitas utilizando os artefatos de teste com os valores
esperados dos parâmetros estruturais tridimensionais. Os valores esperados são indicados pelo
símbolo < >.
As relações são baseadas no fato de que as medidas estereológicas representam a
média das medidas realizadas em vários campos, através de uma amostragem isotrópica,
uniforme e aleatória. Como na maioria das vezes as amostras podem não atender a estas
premissas, cabe às estratégias de amostragem gerar resultados reprodutíveis.
Do mesmo modo, uma malha de pontos foi superposta à imagem inferior. A partir da
malha aplicada, podem ser realizadas contagens de pontos.
Algumas medições não podem ser efetuadas diretamente, e são consideradas medidas
derivadas. As medidas derivadas são obtidas através de relações envolvendo as medidas
básicas. Como exemplos de medidas estereológicas derivadas, podem ser citados o tamanho
de grão, espaçamento médio (“mean free path”) e volume médio das partículas (ASM
HANDBOOK, 2004). Neste trabalho será dado enfoque especial ao tamanho de grão.
N AE = 2G −1 (1)
onde NAE é o número de grãos por polegada quadrada na magnificação de 100X. Para obter o
número de grãos por milímetro quadrado com magnificação de uma vez, basta multiplicar o
valor por 15,50.
Embora o número não represente o tamanho de grão médio, a nomenclatura se
manteve e o tamanho de grão ASTM é largamente utilizado.
A norma E112 não é, porém, de aplicação universal. Ela pode ser aplicada em
materiais com grãos ferríticos equiaxiais quando a distribuição de tamanhos de grão for
normal. No caso de situações onde há desvios em relação a esta configuração, existem normas
específicas, entre a quais podem ser citadas (VOORT, 1991):
a) E930, Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic
Section (ALA Grain Size) (Métodos de teste para estimar o maior grão observado
numa seção metalográfica);
b) E1181, Test Methods for Caracterizing Duplex Grain Sizes (Métodos de teste para
caracterizar o tamanho de grão duplex);
Além da ASTM, outros órgãos normativos de diversos países desenvolveram métodos
para a determinação do tamanho de grão (VOORT, 1991).
Na França, a norma utilizada é a NF A04-102; na Suécia, SIS 11 11 01; na Itália, UNI
3245; na Rússia, GOST 5639. A International Organization for Standardization (ISO) tem a
norma ISO 643. Estes países, por utilizarem o Sistema Internacional de Unidades (SI),
desenvolveram uma equação diferenciada para o cálculo do tamanho de grão:
( )
m = 8 2Gm (2)
onde:
m é o número de grãos por mm2 a 1X de aumento;
Gm representa o tamanho de grão métrico.
O valor de Gm é levemente superior ao de G, porém a diferença é muito pequena.
Embora a Alemanha utilize o Sistema Internacional de Unidades, a sua norma, SEP
1510, utiliza uma equação diferente:
onde:
K é equivalente ao G da ASTM;
Z representa o número de gãos por centímetro quadrado com aumento de 100X..
O valor de Z é idêntico ao de G.
O Japão, também usuário do SI, em suas normas JIS G 0551 e G 0552, usa uma
equação equivalente à equação (2):
m = 2Gm + 3 (4)
Para materiais contendo mais de uma fase, como é o caso dos aços ao carbono, a
norma indica a realização das contagens desprezando a segunda fase (existente em menor
quantidade), sendo contados os grãos da matriz (microconstituinte mais abundante). No caso
de se desejar determinar o tamanho de grão de alguma das fases presentes, a norma indica
procedimentos específicos, que levam em conta a fração volumétrica (Vv) da fase a ser
analisada.
Para cada campo, deve ser calculado o valor médio de NL (número de interceptos por
unidade de comprimento da linha de teste) ou PL (número de intersecções por comprimento
linear da linha de teste).
A norma ASTM E 1382 – Standard Test Methods for Determining Average Grain Size
Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis (Métodos padrões de teste para a
determinação do tamanho de grão médio usando análise de imagem automática e semi-
automática) é dividida nos métodos automáticos e semi-automáticos, sendo os métodos de
análise semelhantes aos contidos na E112. Exceção é feita para os métodos de medição de
áreas, visto que estes são inviáveis para a análise manual.
A análise utilizando contagens de intersecções, por exemplo, baseia-se no método
descrito na E112, sendo que a norma apenas indica cuidados adicionais a serem tomados para
a análise utilizando o computador, e o tratamento adequado das imagens para análise.
Formação da imagem
Digitalização
Pré-processamento
Resultado: imagem
Segmentação
Pós-processamento
A imagem percebida pelo olho humano compreende uma pequena faixa do espectro de
radiação eletromagnética, compreendida entre 350 e 780nm (JAIN, 1989).
A percepção humana das imagens é baseada no contraste causado pela diferença de
intensidade de radiação provinda de diferentes regiões da imagem. Os contornos dos objetos
vistos em uma imagem são formados pelo contraste existente entre regiões adjacentes
(GONZALEZ; WOODS, 2000).
33
2.6.2 Digitalização
2.6.3 Pré-processamento
A aplicação de pseudo-cores ou LUT (do inglês, Lookup Table), é uma ferramenta que
permite a melhor visualização de determinados detalhes da imagem, muito útil quando da
aplicação de operações que dependem da interatividade com o usuário do programa (ASM
36
HANDBOOK, 2004). Uma imagem formada por 256 tons de cinza pode ter cores diferentes
associadas a cada tom de cinza, podendo ser atribuídas cores que gerem alto contraste entre
níveis muito próximos de cinza na imagem original. A figura 7 mostra um exemplo da
aplicação de duas tabelas de pseudo-cores a uma mesma imagem. Para cada imagem, a tabela
correspondente é mostrada ao lado.
Operações pontuais são utilizadas para alterar o valor de cada pixel em uma imagem,
formando a base das operações matemáticas e lógicas, que podem ser aplicadas diretamente
na imagem ou envolver mais de uma imagem, tendo como resultado uma terceira (ASM
HANDBOOK, 2004). A figura 8 mostra o efeito de algumas destas operações, realizadas
entre duas imagens, denominadas “fonte” e “destino” (RASBAND, 2009).
2.6.4 Segmentação
Intensidade
Esta técnica pode ser realizada de forma manual ou automática, pelos programas de
análise de imagens, utilizando diferentes algoritmos (ASM HANDBOOK, 2004).
Além de técnicas baseadas na intensidade, existem as técnicas de detecção de
contornos, que buscam localizar contornos fechados. Diversos algoritmos atuam sob este
41
2.6.5 Pós-processamento
A etapa de segmentação pode deixar como resultado objetos espúrios ou outros tipos
de defeitos, além de não separar adequadamente as partículas a serem analisadas. A função do
pós-processamento é corrigir estes defeitos (ASM HANDBOOK, 2004).
A conectividade representa a forma como o algoritmo de análise interpreta a situação
de vizinhança entre dois pixels como vizinhos ou não e influi diretamente na identificação de
contornos (GONZALEZ e WOODS, 2000). Assim, são definidas basicamente três formas de
conectividade, conforme ilustrado na figura 14: (a) conectividade-de-4, (b) conectividade-de-
8 e (c) conectividade-de-6. Esta última deriva de uma matriz de pixels com disposição
diferente das demais.
vezes que esta regra será aplicada. O elemento estrutural define a forma da vizinhança
analisada ao redor de cada pixel. Erosão (erosion) e dilatação (dilation) são exemplos deste
tipo de operadores. Abertura (opening), fechamento (closing) e preenchimento (fill) são
derivados destes (ASM HANDBOOK, 2004). A figura 15 mostra o efeito de alguns dos
operadores citados.
Objetos parcialmente superpostos podem ser separados por métodos próprios, como o
“watershed” ou a esqueletização (ASM HANDBOOK, 2004). Um exemplo de aplicação de
“watershed” pode ser visto na figura 16.
condições pré-determinadas podem ser copiadas para uma nova imagem. A figura 17
exemplifica o processo.
O suporte técnico é um fator que tem sido facilitado pelo desenvolvimento da internet,
visto que existem muitos fóruns de discussão virtuais para os mais diversos programas. Isso
não exime, porém, a eventual necessidade de suporte do fabricante do programa.
O software que será utilizado para a realização das análises utiliza a linguagem de
programação Java, conforme mencionado no item 3.1.1.
Java é uma linguagem de programação orientada para objetos, desenvolvida pela Sun
Microsystems. Uma vez que os programas rodam em uma “Máquina Virtual Java“ (JVM),
eles podem trabalhar em diferentes sistemas operacionais, utilizando a Máquina Virtual para
se comunicar com o processador (HAROLD, 2009).
Entre as principais vantagens de utilizar esta linguagem, a principal é a portabilidade,
sendo possível utilizar o mesmo programa em diversos sistemas operacionais, sem
modificações específicas para cada sistema (HAROLD, 2009).
O programa utilizado nas análises possui uma linguagem de programação de macros
muito simples, baseada na linguagem Java, mas com simplificações que facilitam muito o seu
aprendizado.
A maioria das operações pode ser gravada, através do gravador de macros. Alguns
comandos devem ser programados manualmente. Para essa finalidade, a página do programa
na internet disponibiliza um tutorial, que descreve a linguagem de macro e todos os comandos
disponíveis, bem como a maneira correta de utilizá-los.
Algumas declarações comuns em programação podem ser utilizadas nas macros, como
os comandos “if - else ” (se - então), usado para que determinado código seja executado
somente se uma condição for satisfeita (RASBAND, 2009). A sua forma é a seguinte:
if (condição) {
código a ser executado se a condição for satisfeita
} else {
código a ser executado se a condição não for satisfeita
}
46
Outra declaração comum é a “do – while” (fazer – enquanto), utilizada para a geração
de laços, de modo a repetir um determinado trecho de código até que uma condição seja
atendida (RASBAND, 2009). Ela é utilizada da seguinte forma:
do {
código
} while (condição);
Outro tipo de laço é gerado pela declaração “for” (para). Ela executa o código um
número determinado de vezes (RASBAND, 2009). Ela é descrita a seguir:
3 METODOLOGIA EXPERIMENTAL
3.1 MATERIAIS
Amostra 1 – Tubo fabricado em aço ASTM A 178 Amostra 2 – Tubo fabricado em aço liga 15Mo3 –
grau C – aço ao carbono. Seção longitudinal baixa liga com molibdênio. Seção transversal
Microestrutura: ferrita e perlita, com grãos alongados, Microestrutura: ferita e perlita, com grãos
na direção de laminação. Aumento: 500X equiaxiais.Aumento: 500X
Amostra 3 – Barra redonda fabricada em aço AISI Amostra 4 – Tubo fabricado em aço ASTM A 106
1020. Seção transversal. grau B. Seção transversal.
Microestrutura: ferrita, perlita e inclusões. Microestrutura: ferrita e perlita. Aumento: 500X
Aumento: 500X
Amostra 5 – Tubo fabricado em aço ASTM A 106 Amostra 6 – Válvula fabricada em aço ASTM A 216
grau B. Seção transversal. WCB – aço carbono fundido
Microestrutura: ferrita e perlita com espaçamento Microestrutura: ferrita, perlita e inclusões.
interlamelar visivelmente maior que as demais Aumento: 100X
amostras.Aumento: 500X
Quadro 2 – Características das imagens analisadas
49
A análise manual foi realizada de acordo com a norma ASTM E 112. Para esta análise,
foi escolhido o método de contagem de intersecções, utilizando o procedimento de Abrams,
que se baseia na contagem das intersecções formadas entre três circunferências concêntricas e
os contornos dos grãos. A escolha recaiu sobre este método, pois ele é indicado para amostras
nas quais os grãos se desviam da forma equiaxial.
O método computadorizado foi implementado utilizando este mesmo método de
medição, baseado nas mesmas razões, sendo conduzido de acordo com a ASTM E 1382. O
mesmo contém uma etapa que exige a interação do usuário, para a verificação de possíveis
erros causados na etapa de segmentação. Visto que esta etapa aumenta consideravelmente o
tempo de análise, a análise foi realizada de duas formas: a primeira, realizando a correção
(doravante chamada análise semi-automática), e a segunda, totalmente sem intervenção do
usuário (análise automática), para verificar se há erros significativos.
Em função do método de contagem de intersecções ter sido escolhido, as colônias
perlíticas foram tratadas como contornos de grãos, de modo a seguir a recomendação da
norma ASTM E112, desprezando a presença da segunda fase para a determinação do tamanho
de grão do material.
A análise partiu da obtenção de imagens, que foram usadas tanto nas análises manual e
computadorizada quanto na programação do algoritmo de análise. A figura 18 representa o
fluxograma das etapas das análises.
51
Otimização de brilho e
contraste
Calibração dimensional
Automática Semi-automática
A etapa de seleção das amostras foi realizada conforme descrito no item 3.1 e a
preparação seguiu as etapas descritas em 2.2.
A seleção do aumento utilizado para a obtenção das imagens foi realizada de acordo
com a norma ASTM E112, de modo a obter contagens que ficassem compreendidas entre 70 e
150 intersecções por amostra.
Neste ponto, cabe ressaltar que, embora algumas amostras apresentassem desvio
facilmente perceptível da condição equiaxial, não foram tomadas amostras em todos os planos
indicados pelas normas E-112 e E-1382, visto que o objetivo das análises é a validação do
52
L( mm )
fc = (5)
L( μm )
C ( μm ) = fc.C ( mm ) (6)
Para a calibração espacial das imagens, foi utilizada uma versão customizada do
plugin “Microscope Scale” (RASBAND, 2009). A customização consistiu na medição de
imagens do retículo micrométrico, no próprio programa, de modo a determinar as dimensões
dos pixels, em micrometros, para cada aumento utilizado. Por esta razão, o tamanho das
imagens capturadas foi fixado no início dos trabalhos, visto que a modificação das dimensões
da imagem no momento da captura implica na alteração das dimensões dos pixels. A figura
19 mostra a medição do retículo microscópico utilizando o software, realizada em uma
imagem obtida utilizando a magnificação de 200X. A janela “Results” indica que a linha
amarela mede 1462,825 pixels, correspondentes à medida de 800μm no retículo.
Para que seja realizada a análise, a primeira imagem da série a ser analisada deve estar
aberta e devidamente calibrada dimensionalmente. O usuário deve, então, acessar a macro
para realização da análise através dos menus do programa.
Inicialmente, o algoritmo cria uma pasta de trabalho, dentro da pasta de sistema onde a
imagem analisada está armazenada. Nesta pasta serão armazenados, posteriormente, o
relatório da análise e as imagens geradas.
56
A partir deste ponto é iniciado um laço (“loop”), que engloba as etapas de pré-
processamento e segmentação, o qual será repetido para cada imagem a ser analisada.
Neste ponto, o programa verifica se a imagem está dimensionalmente calibrada, com
as unidades em micrometros. Em caso negativo, a análise é abortada e uma mensagem é
mostrada na tela, avisando o usuário.
Após a verificação, os passos da análise são realizados em “batch mode”, ou seja, as
etapas da análise não são apresentadas na tela, o que permite ao programa rodar com maior
velocidade, consumindo menos recursos do sistema. O programa apenas volta a operar em
modo normal na fase interativa, descrita no item 3.2.4.7.
A imagem é convertida para 8 bits, em escala de cinza, e o tamanho é alterado para
800x600 pixels, de modo que o algoritmo seja mais rápido e as operações subseqüentes
possam ser realizadas em imagens obtidas em outros sistemas, com tamanhos diversos, desde
que possuam a mesma proporção entre altura e largura.
Neste ponto, a imagem é duplicada, para que possam ser realizadas operações
paralelas utilizando a mesma imagem como ponto de partida. Estas operações estão descritas
nos itens 3.2.4.3 (ilustradas no ramo esquerdo do fluxograma contido no Apêndice A) e
3.2.4.4 (ramo direito do Apêndice A).
⎛ área ⎞
circularidade = 4π ⎜⎜ ⎟
2 ⎟
(7)
⎝ perímetro ⎠
A imagem resultante desta etapa segue para o processo de esqueletização, que tem
como objetivo reduzir a espessura dos contornos, inicialmente compostos por vários pixels, a
58
Para remoção das linhas internas das colônias de perlita, foi realizado um processo
paralelo àquele descrito no item 3.2.4.3. A cópia da imagem inicial utilizada naquele
processo, gerada em 3.2.4.2, foi processada de modo a obter uma imagem que representasse
apenas as áreas perlíticas. As operações realizadas são ilustradas no ramo direito do
fluxograma contido no Apêndice A.
A imagem sofreu o processo de suavização pelo de método gaussiano, através do
comando “Gaussian Blur...”. Esta operação tem o objetivo de suavizar o efeito das lamelas,
tornando borradas as linhas que as representam.
Em seguida, foi realizada a limiarização, através do comando “Threshold”, que utiliza
o algoritmo IsoData.
As imagens finais obtidas nos processos descritos nos itens 3.2.4.3 e 3.2.4.4 foram
combinadas, em uma operação lógica do tipo “máximo”, através do comando “Image
Calculator...”.
Após uma nova operação de limiarização com o algoritmo IsoData, uma cópia desta
imagem é automaticamente salva na pasta de trabalho, criada no início do algoritmo.
59
1
l= (9)
PL
O algoritmo de cálculo utiliza uma função lógica “se” para prover o resultado de
G=00, no caso de o valor calculado ser igual a -1.
O desvio padrão de PLi (s) é calculado para cada imagem, através da equação (11).
1
s= (11)
(n − 1).∑ (PLi − PL )2
t.s
95%CI = ± (12)
n
95%CI
% RA = .100 (13)
PL
comprimento médio do intercepto linear ( l ), o desvio padrão de PLi (s), o valor de “t”
utilizado, o intervalo de confiança (95%CI), a acurácia relativa (%RA) e o valor do tamanho
de grão ASTM (G). Além disso, as mensagens de aviso mostradas pelo programa durante a
análise também são gravadas no relatório.
62
A contagem de intersecções obtida na análise manual foi utilizada para o cálculo dos
mesmos parâmetros calculados pelo software na análise automatizada. Além disso, os valores
obtidos na análise automatizada foram inseridos em uma planilha de cálculos e recalculados, a
fim de verificar a correção dos cálculos executados pelo programa de análise.
63
4 RESULTADOS
8,0
7,0
6,0 5,5
4,9 5,0
G 5,0
4,0
3,0
2,0
1,0
0,0
1 2 3 4 5 6
Amostra
Contagem de intersecções
1400 1293
1234
1166 1172 1185
1200 1142
1063 1073
1051
Número de contagens (P)
1000 904
848 840
795 789 798 772 762
800 732
600
400
200
0
1 2 3 4 5 6
Amostra
58,0 57,0
60,0
48,1
50,0
40,0
l (micrometros)
30,0
10,0
0,0
1 2 3 4 5 6
Amostra
0,0100
0,0100 0,0093
0,0090
0,0080
0,0068
0,0070 0,0066 0,0064
0,0058
0,0060 0,0055 0,0057
0,0046 0,0046 0,0048
s
0,0050
0,0042
0,0038
0,0040 0,0033
0,0030 0,0026
0,0000
1 2 3 4 5 6
Amostra
Acurácia Relativa
11,6
12,0
10,0 9,2
8,0
6,5
RA (%
2,0
0,0
1 2 3 4 5 6
Amostra
A avaliação dos resultados foi realizada tendo como base os valores obtidos na análise
manual. Deste modo, os valores apresentados representam a diferença entre os valores obtidos
nos métodos automatizados e no método manual. Segundo a norma ASTM E-112, os
resultados deste método são livres de desvios e pode ser obtida precisão melhor do que
±0,25G, com um esforço razoável. A reprodutibilidade e a repetibilidade são de menos de
±0,5G. Ainda de acordo com a norma, um valor de até 10% para a acurácia relativa é
aceitável para a maioria das aplicações, no valor médio do intercepto linear.
A figura 27 apresenta as diferenças obtidas nos valores do tamanho de grão ASTM
(G), em relação à análise manual, para cada amostra, nos dois métodos de análise
computadorizada. Os resultados obtidos na análise automática apresentaram variação máxima
de 0,8 unidades, enquanto no método semi-automático a maior variação foi de 0,3 unidades.
Diferença no valor de G
0,9 0,8
0,7 0,6
0,5
0,5
Diferença (G)
-0,1 -0,1
-0,3
-0,5
1 2 3 4 5 6
Amostra
A medida efetivamente realizada, que levou ao cálculo destes valores, foi a contagem
de intersecções. Esta apresentou diferenças mais acentuadas em relação à medida manual,
chegando a 17% na análise automática e 9%, na semi-automática. Estes valores são
apresentados na figura 28.
17
18
13
14
9
10
Diferença (%)
5
6 4
2 3
1 1
2
-2 -1
-6 -5
-10 -9
1 2 3 4 5 6
Amostra
O erro acabou sendo minimizado no resultado final por conta da relação logarítmica
existente entre os valores de l e G, conforme indica a equação (10). A relação logarítmica
também determina a menor variação nos valores de G para a amostra 6, na qual o valor de l é
mais elevado que nas demais amostras.
O valor mais elevado de l também se refletiu no desvio padrão, que foi
expressivamente menor para a amostra 6. A acurácia relativa, porém, não teve diferenças da
mesma magnitude, em relação às outras amostras.
A avaliação dos resultados tornou evidente que o incremento no valor de G (gerado
pelas reduzidas dimensões dos grãos) leva ao aumento do desvio padrão.
70
6 CONCLUSÃO
O presente trabalho não tem a pretensão de ser definitivo, e diversos pontos podem ser
aprimorados. A seguir são listados alguns itens que podem servir como linhas de pesquisa
para o aprimoramento do método automático de análise.
A identificação de um método de ataque químico mais adequado para a detecção dos
contornos de grãos ferríticos pode eliminar a deficiência na etapa de segmentação, permitindo
a correta identificação destes contornos.
Os métodos de segmentação de imagens estão em constante aprimoramento, e novos
métodos podem ser implementados. Na etapa final de realização deste trabalho, durante a
avaliação dos resultados obtidos, foi disponibilizado um novo plugin para o programa,
chamado “auto threshold”, incluindo diversos algoritmos de limiarização, tanto globais (que
atuam sobre toda a imagem, a exemplo do algoritmo utilizado) quanto locais (de efeito
localizado em uma área da imagem). A pesquisa para o uso de algum destes métodos pode ser
promissora na etapa de segmentação.
A identificação do nível aceitável de inclusões e partículas dispersas na matriz, para a
determinação do tamanho de grão dentro das faixas de erro aceitáveis, segundo as normas
utilizadas, pode delimitar melhor a aplicabilidade do método.
Devido ao número limitado de amostras utilizadas, e à estreita faixa de tamanhos de
grão das mesmas (apenas uma amostras apresentou diferença significativa no valor de G), não
foi possível verificar a precisão dos resultados para amostras com tamanhos de grãos
diferentes. Um estudo com amostras representativas de tamanhos de grão variados pode
eliminar esta dúvida.
Finalmente, testes podem ser conduzidos para verificar a aplicabilidade do método a
materiais monofásicos, não austeníticos.
Outra linha de pesquisa interessante é a realização das análises utilizando programas
comerciais, de modo a comparar os resultados obtidos com o método implementado neste
trabalho.
73
REFERÊNCIAS
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. E 112: standard test methods
for determining average grain size. West Conshohocken: ASTM, 1996
______. E 1382: standard test methods for determining average grain size using
semiautomatic and automatic image analysis. West Conshohocken: ASTM, 1997.
______. E 407: standard practice for microetching metals and alloys. West Conshohocken:
ASTM, 1997.
COLPAERT, Hubertus. Metalografia dos produtos siderúrgicos comuns. 3. ed. São Paulo:
Edgard Blücher, Editora da Universidade de São Paulo, 1974. 412p.
COSTA, Luciano da Fontoura; CESAR Jr., Roberto Marcondes. Shape Analysis and
Classification: Theory and Practice. Boca Raton: CRC Press, 2001. 659p.
DIAS, Felipe da Cruz. Uso do software ImageJ para análise quantitativa de imagens de
microestruturas de materiais. 2008. 145 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e
Tecnologia Espaciais na Área de Concentração em Ciência e Tecnologia de Materiais e
Sensores) – Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais. [2008]
JAIN, Anil K. Fundamentals of Digital Image Processing. Eaglewood Cliffs: Prentice Hall,
1989. 570 p.
RUSS, John C.; DEHOFF, Robert T. Practical Stereology. 2nd ed. Boca Raton: CRC Press,
1999. 307 p.
STARK, Jean-Luc; MURTAGH, Fionn. BIJAOUI, Albert. Image Processing and Data
Analysis: The Multiscale Approach. Cambridge: Cambridge University Press, 1998. 287p.
VOORT, George Vander. Committee E-4 and Grain Size Measurements: 75 years of
progress. ASTM Standardization News, mai. 1991. Disponível em:
<http://www.metallography.com/grain.htm>. Acesso em: 04 dez. 2008.
75
Imagem original
Otimização do Threshold
contraste Difusão anisotrópica Gaussian blur algoritmo Isodata
Escala de
cinza, 8-bit,
Detecção de
Método de
contornos
800X600 px
Sobel
Círculos de Abrams
Operação
lógica
Máximo
Inverter (função
lógica NOT)
Gravação da
Subtrair imagens
imagem na pasta
de trabalho
Resultado da
subtração
algoritmo
Treshold
Isodata
Dilatação e análise
Contagem das
partículas
Erosão
intersecções e nova
Ajuste manual dos
Inverter (função
pontos nas
lógica NOT)
análise
circularidade
imagens, realização
de cálculos e
<0,8
gravação do relatório
na pasta de trabalho
Gravação da imagem
com os pontos na
pasta de trabalho
Esqueletização Poda
76
}
getPixelSize(unit, pixelWidth, pixelHeight);
if (unit=="pixels")
{exit("As dimensões da imagem não foram calibradas.");
}
pastaimagem=getDirectory("image");
nomeimagem=getTitle();
//BATCH MODE
setBatchMode(true);
Cont=List.getValue("laco");
run("8-bit");
rename("2ndFase");
if(wo>=800)
run("Size...", "width=800 height=600 constrain interpolate");
run("Duplicate...", "title=Original1");
//anisotropic difusion
selectWindow("Original1");
run("8-bit");
run("Anisotropic Diffusion 2D", "number=5 smoothings=1 keep=5 a1=0.50
a2=0.90 dt=20 edge=5");
run("Enhance Contrast", "saturated=0.5 normalize");
run("Find Edges");
run("Invert");
setAutoThreshold();
getThreshold(lower, upper);
run("Convert to Mask");
//Verifica se o fundo é preto
if(upper==255)
run("Erode");
else
{
run("Invert");
run("Erode");
}
78
xbox1=(w-d)/2;
ybox1=(h-d)/2;
makeOval(xbox1, ybox1, d, d);
run("Draw");
w = getWidth; h = getHeight;
dd=h*0.5;
xbox2=(w-dd)/2;
ybox2=(h-dd)/2;
makeOval(xbox2, ybox2, dd, dd);
run("Draw");
w = getWidth; h = getHeight;
ddd=h*0.25;
xbox3=(w-ddd)/2;
ybox3=(h-ddd)/2;
makeOval(xbox3, ybox3, ddd, ddd);
run("Draw");
run("Select None");
getPixelSize(unit, pw, ph, pd);
c=PI*ho*0.75*pw;
cc=PI*ho*0.5*pw;
ccc=PI*ho*0.25*pw;
cTot=c+cc+ccc;
//Encontrar intersecções
imageCalculator("Subtract", "Original1-iter5","Abrams");
selectWindow("Original1-iter5");
setAutoThreshold();
run("Convert to Mask");
run("Duplicate...", "title=pontos");
run("Dilate");
run("Dilate");
run("Invert");
selectWindow("pontos");
close();
selectWindow("Abrams");
80
close();
selectWindow("Original1");
d=h*0.75;
xbox1=(w-d)/2;
ybox1=(h-d)/2;
makeOval(xbox1, ybox1, d, d);
run("Draw");
w = getWidth; h = getHeight;
dd=h*0.5;
xbox2=(w-dd)/2;
ybox2=(h-dd)/2;
makeOval(xbox2, ybox2, dd, dd);
run("Draw");
w = getWidth; h = getHeight;
ddd=h*0.25;
xbox3=(w-ddd)/2;
ybox3=(h-ddd)/2;
makeOval(xbox3, ybox3, ddd, ddd);
run("Draw");
run("Select None");
//BATCH MODE
setBatchMode("false");
//Contagem de intersecções
selectWindow("Original1-iter5");
run("Set Measurements...", "area circularity redirect=None decimal=3");
run("Analyze Particles...", "size=0-Infinity circularity=0.00-1.00
show=Nothing clear record add");
selectWindow("Original1-iter5");
close();
//Adicionar e remover pontos
run("Point Tool...", "mark=3 add label selection=yellow");
setTool(7);
selectWindow("Original1");
setOption("Show All", 1);
81
selectWindow("Original1");
close();
selectWindow("ROI Manager");
run("Close");
exit("Análise cancelada pelo usuário.");
}
}
saveAs("Jpeg", dirtrab+nomepasta+Cont+".jpg");
close();
selectWindow("ROI Manager");
run("Close");
List.set("PLi"+(Contagem), PLi);
List.set("P"+(Contagem), b);
print("Imagem"+Contagem+": "+pastaimagem+nomeimagem);
List.set("P"+(Contagem), b);
//Salvar contagem em arquivo
loop=getBoolean("Deseja processar outra imagem?");
newloop=Cont+1;
List.set("laco",newloop);
} while (loop==1);
//FIM DO LOOP*************************************************************
//Obter lista de PLi
print("**************************************************************");
print("DADOS CALCULADOS");
print("");
if(Contagem<5)
{
print("AVISO: A análise deve ser realizada utilizando um número mínimo
de cinco campos.");
}
//Listar contagens de intersecções
print("Contagem de Intersecções");
for (i=1; i<=Contagem; i++) {
print("P"+i+" = "+List.get("P"+i));
83
}
somacont=0;
for (i=1; i<=Contagem; i++) {
somacont += parseFloat(List.get("P"+i));
}
//Listar comprimento do intercepto
print("Comprimento médio do intercepto");
for (i=1; i<=Contagem; i++) {
print("PLi"+i+" = "+List.get("PLi"+i));
}
//soma de PLi
soma=0;
for (i=1; i<=Contagem; i++) {
soma += parseFloat(List.get("PLi"+i));
}
//Cálculo de Pl
print("Medidas de intercepto médio por imagem:");
Pl=(soma/Contagem);
print("Pl = "+Pl);
print("Somatório de PLi = "+soma);
print("Contagem de intersecções = "+somacont);
if(Aviso1==1)
{
print("*AVISO: Ocorreram contagens fora da faixa especificada (70 a 150 por
campo)."+"\n"+"A magnificação utilizada não é ideal para a medição.");
}
if((d2s((soma*cTot),0))<500)
{
print("*AVISO: A contagem total de intersecções deve ser de, no mínimo, 500.");
}
print("Comprimento das circunferências, por campo analisado = "+cTot+unit);
//Intercepto médio (l)
lMed=(1/Pl);
print("Comprimento médio do intercepto linear (=l) = "+lMed+unit);
84
//Desvio Padrão
for (i=1; i<=Contagem; i++) {
soma2 += pow((parseFloat(List.get("PLi"+i))-Pl),2);
}
s=sqrt(soma2/(Contagem-1));
print("Desvio padrão de PLi (=s) = "+s);
//95% Confidence interval
//Carrega lista de valotes t95%
List.set("n5", 2.776);
List.set("n6", 2.571);
List.set("n7", 2.447);
List.set("n8", 2.365);
List.set("n9", 2.306);
List.set("n10", 2.262);
List.set("n11", 2.228);
List.set("n12", 2.201);
List.set("n13", 2.179);
List.set("n14", 2.160);
List.set("n15", 2.145);
List.set("n16", 2.131);
List.set("n17", 2.120);
List.set("n18", 2.110);
List.set("n19", 2.101);
List.set("n20", 2.093);
List.set("n21", 2.086);
List.set("n22", 2.080);
List.set("n23", 2.074);
List.set("n24", 2.069);
List.set("n25", 2.064);
List.set("n26", 2.060);
List.set("n27", 2.056);
List.set("n28", 2.052);
List.set("n29", 2.048);
List.set("n30", 2.045);
85
t=parseFloat(List.get("n"+Contagem));
print("t = "+t);
CI=(t*s)/sqrt(Contagem);
print("Intervalo de confiança 95% = "+CI);
//RA
RA=(CI*100)/Pl;
print("Relatve Accuracy (=RA) = "+RA+"%");
//Cálculo de G
lMedmm=(lMed/1000);
Gcalc=parseFloat(d2s(((-6.6438568*(log(lMedmm)/log(10)))-3.288),1));
print("Valor calculado de G = "+Gcalc);
G=Gcalc;
if (Gcalc<=0)
G="0";
if (Gcalc<=-0.5)
G="00";
print("**************************************************************");
print("TAMANHO DE GRÃO ASTM (G) = "+G);
//Salvar Arquivos de dados
selectWindow("Log");
saveAs("Text", dirtrab+"Relatorio.txt");
showMessage("Relatório Salvo", "O relatório da análise e as imagens analisadas foram salvos
em"+"\n"+dirtrab+".");
86
A tabela 8 mostra os valores obtidos através dos três métodos de análise para a
amostra 4. A imagem 03 apresenta 69 intersecções, no método automático. Embora este valor
esteja abaixo da faixa especificada na norma, o valor é muito próximo da mesma.
Os valores obtidos nas análises da amostra 6 são apresentados na tabela 10. Esta
amostra não apresentou valores de contagens fora da faixa especificada.