Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
FÍSICO-QUÍMICA EXPERIMENTAL II
PROFESSORA
Liliana Micaroni
Curitiba
2º semestre de 2019
CQ 051 – FÍSICO - QUÍMICA EXPERIMENTAL II (Turma EQA)
1
CUIDADOS A SEREM OBSERVADOS NO LABORATÓRIO
a) Ao chegar ao laboratório lembre-se que este é um local de trabalho onde o cuidado e atenção
são requisitos fundamentais para evitar acidentes.
b) Utilize sempre um guarda-pó, de preferência de algodão (os tecidos sintéticos podem grudar
na pele, quando inflamados) e de manga comprida (para uma maior proteção). Evite calçar
shorts, bermudas, saias, sandálias ou chinelos; a pele fica melhor protegida com calças
compridas e sapato ou tênis fechado. Não serão permitidas tais situações em sala de aula.
c) Cabelos compridos deverão ser presos.
d) Faça apenas as experiências indicadas. Caso tenha interesse em outras experiências, consulte
o seu professor. EXPERIÊNCIAS NÃO AUTORIZADAS SÃO PROIBIDAS.
e) Use capelas sempre que indicado. Comunique seu professor sobre qualquer acidente, por
menor que seja.
f) Tenha cuidado com os materiais inflamáveis. Qualquer incêndio deve ser abafado
imediatamente com uma toalha ou cobertor. Na primeira vez que entrar no laboratório procure
se familiarizar com a localização dos extintores de incêndio, toalhas ou cobertores, chuveiros,
etc.
g) Nunca jogue produtos ou soluções na pia ou no lixo. Descarte os resíduos conforme os
procedimentos indicados pelo professor
h) Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco antes de usá-lo. Leia duas vezes para ter certeza
de que pegou o frasco certo. Anote no Caderno de Laboratório os dados constantes nos
rótulos dos reagentes.
i) Nunca use as espátulas de um frasco em outro para evitar contaminações.
j) Se um ácido ou outra solução em uso for derramado lave o local imediatamente com bastante
água. Chame imediatamente o professor.
k) Não toque com os dedos os produtos químicos nem prove qualquer droga ou solução.
l) Não é recomendável tentar sentir o odor de uma substância. Entretanto, desde que o professor
assim o permita, traga com as mãos pequenas porções do vapor em sua direção.
m) Deixe qualquer objeto quente esfriar por bastante tempo. Lembre-se que a aparência do objeto
quente ou frio é a mesma.
n) Antes de ligar um equipamento, verifique a voltagem (110 ou 220 V).
2
ANOTAÇÃO DE DADOS EM LABORATÓRIO E NO RELATÓRIO
Unidades SI
Quando se efetua uma medida, é feita uma comparação entre a grandeza a ser medida e
uma grandeza padrão. A afirmação “um fio mede 2,35 metros” significa que o comprimento do
referido fio é igual a 2,35 vezes o comprimento padrão chamado “metro”. Portanto o valor de
uma grandeza física é representado como um produto entre um valor numérico e uma unidade:
grandeza física = valor numérico × unidade
Pode-se representar a medida do fio das seguintes formas:
(I) comprimento = 2,35 metros
(II) comprimento = 2,35 m
(III) l = 2,35 m
(IV) l/m = 2,35
Em (II) observa-se que a palavra “metros” foi substituído pelo símbolo “m”; uma unidade pode
portanto ser representado pelo respectivo símbolo. Além disso, em (III) substitui-se a palavra
“comprimento” pelo símbolo “l” (do inglês length). Esta última forma de representação é
bastante compacta, proporcionando economia de espaço na escrita. Além disso, quando se
acostuma ao seu uso, esta forma torna a leitura mais rápida e fácil. Finalmente em (IV) observa-
se que a grandeza l foi dividida pela sua unidade; o valor 2,35 torna-se adimensional, isto é, um
número puro. Esta última forma de escrever deve ser empregada em gráficos e tabelas.
Recomenda-se que se utilize o máximo possível na ciência e na tecnologia o Sistema
Internacional de unidades (SI). Este sistema coerente de unidades é formado a partir de sete
unidades básicas:
Para as demais grandezas físicas são empregadas as unidades derivadas SI, constituídas
pelo produto entre as potências de unidades básicas, de forma análoga à relação que define a
respectiva grandeza. Tome, por exemplo, a segunda lei de Newton:
força = massa × aceleração = massa × deslocamento × (tempo) –2
unidade de força = kg m s–2
3
Apesar de ser possível expressar a grandeza força empregando a unidade derivada “kg m
–2
s ”, esta unidade é mais conhecida pelo nome especial “Newton”, cujo símbolo é “N”. Na tabela
a seguir estão alguns exemplos de unidades derivadas que possuem nomes e símbolos especiais:
No Sistema Internacional há somente uma unidade para cada grandeza física. Entretanto
podem ser utilizados os seguintes prefixos para expressar os múltiplos e submúltiplos decimais
de unidades básicas SI, ou unidades derivadas com nomes especiais:
Exemplos: 500 m = 5,00 hm = 0,500 km; 230×10 -9 m = 230 nm; 3120 K = 3,120 kK; 10,50×10-
12
s = 10,50 ps
4
A unidade base da massa é o quilograma (kg), que já está acompanhado do prefixo quilo
3
(10 ). Neste caso deve-se anexar prefixos ao submúltiplo grama (g), e não ao quilograma.
Exemplos:
Correto Errado
megagrama (Mg) quiloquilograma (kkg ou Kg)
miligrama (mg) microquilograma (μkg)
De um modo geral não se deve utilizar mais de um prefixo por cada unidade. Portanto, o
uso de milicentigrama (mcg) para 10−5 g ou milimicrômetro (mμm) para 10−9 m não é
recomendável.
Além das unidades básicas, as unidades derivadas com nomes especiais podem receber
estes prefixos. Exemplos:
2,180 aJ = 2,180×10−18 J
0,101325 MPa = 101,325 kPa = 1013,25 hPa = 101 325 Pa
2,7 MΩ = 2,7×103 kΩ = 2,7×106 Ω
A exceção é o graus Celsius (°C), que não admite prefixos para múltiplos e submúltiplos.
Na grafia deve-se imprimir os símbolos das unidades em tipo romano (reto). O mesmo
deve ser feito com os respectivos prefixos que expressam múltiplos e submúltiplos. Os símbolos
não se alteram no plural, e não devem ser seguidos de ponto que denote abreviatura (exceto pelo
ponto final que determina o fim de uma sentença).
O último exemplo deve ser examinado com mais cuidado. Infelizmente no idioma
português a unidade “mol” tem o símbolo “mol”, o que pode originar confusão. Quando se
escreve mol em extenso, como se escreveria quilômetro ou kelvin, por exemplo, admite-se que
se escreva o seu plural mols (como ocorreria com quilômetros ou kelvins). Entretanto quando se
escreve mol como o símbolo da unidade, da mesma forma que km ou K, não se admite flexão no
plural. Portanto no exemplo dado “5 mol” está grafado o símbolo “mol” e não a unidade por
extenso.
Como regra geral os símbolos das unidades devem ser grafados em letras minúsculas, a
não ser que sejam derivados de nomes próprios. Há exceções a esta regra, como por exemplo o
litro, cujo símbolo pode ser escrito “L” ou “l”, isto é, tanto em letra maiúscula como minúscula.
5
TABELA DE CONVERSÃO DE UNIDADES: MASSA
1quilograma
1000 1 0,06852 6,024x1026 35,27 2,205 0,001102
(kg)
1 slug 14590 14,59 1 8,789x1027 514,8 32,17 0,01609
Quantidade de matéria
1 Rigorosamente falando o termo mais apropriado seria quantidade de substância, mas quantidade de matéria
foi oficialmente adotado no Brasil.
6
ou constante de Avogadro, cujo símbolo é NA ou L, e o seu valor aceito atualmente é 6,022 136
7×1023 mol-1.
A quantidade de matéria, cujo símbolo é n, é definido como a razão entre o número de
entidades elementares e a constante de Avogadro:
N N
n= =
NA L
A prática de se denominar esta grandeza como “número de mols” deve ser evitada, assim
como não se usa dizer “número de quilogramas” no lugar de “massa”.
No caso de substâncias compostas por ânions e cátions não existe propriamente uma
molécula, mas em geral especifica-se uma unidade de fórmula que contenha o menor número de
íons capaz de gerar uma espécie eletricamente neutra. A entidade elementar não necessariamente
pode existir fisicamente, mas convenientemente escolhida como uma unidade de fórmula.
Estas unidades não fazem parte do SI, mas se admite que sejam utilizados ainda em
alguns contextos. Prefixos SI podem ser afixados em algumas destas unidades, como mililitro
(ml ou mL), milibar (mbar) e megaelétron-volt (MeV).
Nas tabelas e nos gráficos é conveniente utilizar o quociente da uma grandeza física e sua
unidade, para se obter números puros. Também se pode multiplicar ou dividir este quociente
pelo fator exponencial de base 10, para simplificar o valor. Quando houver possibilidade de
confusão, deve-se empregar parêntesis para destacar a unidade.
Exemplos: r = 3,45 cm ⇒ r/cm = 3,45
C(NaOH) = 0,101 mol L-1 ⇒ C(NaOH)/(mol L-1) = 0,101
V = 2,38 10-6 L ⇒ V/(10-6L)=2,38
Uma tabela consiste em um arranjo retangular de células contendo dados. A localização
de uma célula na tabela pode ser especificada pela linha (no sentido vertical) e pela coluna (no
sentido horizontal). As tabelas não possuem linhas nos lados direito e esquerdo, por definição.
Gráfico obtido:
80
70
60
parâmetro y
50
y
40
30
x
20
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
parâmetro x
9
Regressão linear
O método dos mínimos quadrados para fazer a regressão linear é uma maneira de se obter
a melhor reta que pode ser ajustada aos dados experimentais. Basicamente, é um procedimento
que busca o mínimo de uma função de duas variáveis (os coeficientes linear e angular da reta)
construída a partir da distância entre os pontos experimentais e os pontos de uma reta. O cálculo
dos coeficientes pode ser feito com uma simples calculadora de mão com o auxílio de algumas
fórmulas. O coeficiente de correlação linear (r) informa a “qualidade” do ajuste feito.
Quanto mais próximo o valor de r, em módulo se aproxima de 1, melhor é a qualidade do
ajuste linear feito.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1-MILLS, I.; CVITAŠ, T.; HOMANN, K.; KALLAY, N.; KUCHITSU, K. Quantities, Units and
Symbols in Physical Chemistry, 2ª Ed. Oxford: Blackwell Scientific Publications, 1993.
2-MATSUMOTO,F.M. e cols. “Manual de Instruções e Roteiros dos Experimentos” da
disciplina “Introdução à Química Geral Experimental-CQ139” do curso Química-UFPR.
Circulação Interna.
3- MELLO, R.M.Q. – Apostila de Físico-Química Experimental II – CQ 051 – Circulação
interna.
10
EXPERIMENTO 1 – VISCOSIDADE RELATIVA DE LÍQUIDOS
OBJETIVOS
Determinar a viscosidade relativa de líquidos puros.
INTRODUÇÃO
Reologia é a ciência que trata das deformações e fluxo de materiais sob ação de uma ou
mais forças. A viscosidade é um dos testes físicos aplicados a muitas preparações líquidas, como
soluções, emulsões fluidas ou suspensões. A viscosidade de um líquido (inverso da fluidez) é a
resistência interna oferecida ao movimento relativo de diferentes partes desse líquido. A
viscosidade mede a resistência do líquido ao escoamento e não está diretamente relacionada com
a densidade do líquido. A densidade é uma relação massa/volume. Por exemplo, o óleo de soja é
menos denso e é mais viscoso que a água. Portanto, viscosidade e densidade são propriedades
diferentes.
A unidade de viscosidade dinâmica () no Sistema CGS é o Poise (g/cm s) e no SI é (Pa
s), que é a unidade recomendada sendo comumente expressa em mPa s. A viscosidade de um
fluido pode ser determinada por diferentes métodos: resistência de escoamento, tempo de vazão
por um capilar (viscosímetro de Ostwald); medida do tempo de queda de uma esfera através do
líquido (viscosímetro de Hoppler); resistência ao movimento de rotação de eixos metálicos
imersos na amostra (reômetro de Brookfield), etc.
No caso da vazão de um líquido através de um capilar o coeficiente de viscosidade,
segundo Poiseuille, é :
η = (π r4 t P)/8VL
onde P é a pressão hidrostática sobre o líquido, V é o volume do líquido que flui em t segundos
através do capilar de raio r e de comprimento L. Sendo a pressão exercida pela coluna do líquido
correspondente a: P = h.ρ.g ; h=altura da coluna de líquido, ρ= densidade do líquido, g=
aceleração da gravidade.
Considerando esses parâmetros, a equação acima, para um viscosímetro específico, pode
ser escrita da seguinte forma:
η = (π r4tP)/8VL = (π r4gh)/8VL (t) = kt
O viscosímetro de Ostwald (Figura 1a) é um viscosímetro capilar que mede, basicamente,
o tempo de escoamento de um líquido através de um tubo capilar de comprimento L e permite
uma determinação simples do coeficiente de viscosidade a partir de uma substância padrão.
Neste caso, as medidas de viscosidade são feitas por comparação entre o tempo de vazão de um
líquido de viscosidade conhecida, geralmente água, e do líquido cuja viscosidade se deseja
determinar.
Se considerarmos dois líquidos (um deles é o padrão, normalmente a água) teremos duas
variáveis no escoamento através do viscosímetro: o próprio tempo de escoamento e a massa
ocupada pelo líquido. Chamando de “2” o líquido padrão e de “1” o líquido cuja viscosidade se
deseja medir, e aplicando a equação de Poiseuille para ambos os líquidos, pode-se chegar à
seguinte equação:
1 1t1
2 2t 2
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
12
EXPERIMENTO 2 - TENSÃO SUPERFICIAL DE LÍQUIDOS PUROS E DE
SOLUÇÕES: Espalhamento e método da ascensão capilar
OBJETIVOS
Comparar o espalhamento de líquidos em sólidos e calcular a tensão superficial pelo
método da ascensão capilar.
INTRODUÇÃO
Devido à tensão superficial a água se comporta como se tivesse uma membrana elástica
em sua superfície. Este fenômeno pode ser observado em quase todos os líquidos, e é o
responsável pela forma esférica de gotas ou bolhas do líquido. A razão é que as moléculas de
água interagem muito mais fortemente com suas vizinhas do que com as moléculas do ar, na
interface. As moléculas que estão no interior da gota, por exemplo, interagem com outras
moléculas em todas as direções; as moléculas da superfície, por outro lado, interagem somente
com moléculas que estão nas suas laterais ou logo abaixo. Este desbalanço de forças
intermoleculares faz com que estas moléculas, da superfície, sejam atraídas para o interior do
líquido. Para se remover estas moléculas da superfície é necessário certa quantidade mínima de
energia - a tensão superficial. Para a água, isto corresponde a 72,75 mN.m-1, a 20 oC.
Quando se tem uma gota de fluido em contato com um sólido e num meio de vapor, o ângulo
de contato da interface líquida depende apenas das propriedades físicas dos três meios de contato
(sólido, líquido e fluido), sendo independente do formato do recipiente e da gravidade.
13
Força devido à tensão superficial: cos 2r
Peso da coluna do líquido: m.g = V.g = r2.h.g
2 cos
Assim, no equilíbrio a altura: h
.g.r
.g.h.r
Para o sistema vidro/água/ar, 0 . Então:
2
MATERIAIS E REAGENTES
Água destilada, n-butanol, etanol, dodecilssulfato de sódio, SDS (C12H25SO4-Na+) 5% m/v;
pipetas Pasteur, lâmina de vidro, régua pequena, tubo capilar, béquer de 25 mL (2).
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1 – Lavar com detergente, água de torneira e água destilada a placa de vidro. Secar com papel
toalha.
2 – Coloque gotas de água, etanol, butanol e solução aquosa de dodecilssulfato de sódio (SDS)
5% e ordene as amostras de acordo com o grau de espalhamento:
_____________<_____________<_____________<_____________
14
EXPERIMENTO 3- Parte I - TENSÃO SUPERFICIAL DE SOLUÇÕES: Método da
massa da gota
OBJETIVO
Determinar o raio do capilar (r) e o fator de correção (f), pelo método da massa da gota.
INTRODUÇÃO
As moléculas na superfície de um líquido estão sujeitas a fortes forças de atração das
moléculas interiores. A resultante dessas forças, - cuja direção é a mesma de plano tangente à
superfície (em qualquer ponto desta) - atua de maneira a que a superfície líquida seja a menor
possível. A grandeza desta força, atuando perpendicularmente (por unidade de comprimento) ao
plano na superfície é dita tensão superficial . A superfície ou interface onde a tensão existe está
situada entre o líquido e seu vapor saturado no ar, normalmente a pressão atmosférica. Para a
água, 72,75 mN.m-1, a 20 oC. Para outras temperaturas, veja a Tabela 1.1.
Um dos métodos utilizados para medir a tensão superficial é o método da massa da gota.
Esse método, assim como todos aqueles que envolvem separação de duas superfícies, depende da
suposição de que o perímetro do capilar, multiplicada pela tensão superficial é a força que
mantém juntas as duas partes de uma coluna líquida. Quando esta força está equilibrada pela
massa da porção inferior, a gota se desprende.
Na prática, o peso da gota obtido é sempre menor que o peso da gota ideal. A razão disto
é que somente a porção mais externa da gota é que alcança a posição de instabilidade e cai. Perto
de 40% do líquido que forma a gota permanece ligado ao tubo.
Para corrigir o erro causado pelo fato da gota não se desprender de forma esférica,
introduz-se na equação (1) o fator de correção f:
(2)
Assim:
15
m.g
2 .r. f
(3)
Para o cálculo do raio do capilar, r, dados publicados sugerem a seguinte relação, a 23C,
para o caso da água:
MATERIAIS E REAGENTES
1
2
3
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
OBJETIVOS
Determinar o excesso superficial, a área ocupada por uma molécula de dodecilsulfato de
sódio (SDS) e o valor da CMC para o SDS.
INTRODUÇÃO
= -(1/RT)(d/d ln c) (1)
17
74
GAC
72
70
68
mN.m )
-1
66
64
62
60
-1 0 1 2 3 4 5 6 7
ln c
(A) (B)
Figura 1 – (A) Exemplo do efeito tensoativo de uma substancia (GAC - goma arábica comercial);
(B) Representação de uma micela esférica.
MATERIAIS E REAGENTES
Soluções de dodecilsulfato de sódio; Copos plásticos para pesagem; Bureta de 25 mL; 1 becker
50 mL; 3 balões de 25 mL; 1 pipeta graduada de 1 mL; 1 micropipeta de 100 L;
18
Tabela 1: Dados das soluções aquosas de SDS
[SDS] mmol 8 8,5 9 10
L-1 0,05 0,1 0,2 0,4 1 2 5 6 7
no gotas (1)
m / g (frasco
vazio) (1)
m / g (frasco +
gotas) (1)
Δm/kg (1)
m (1 gota)/kg
(1)
no gotas (2)
m / g (frasco
vazio) (2)
m / g (frasco +
gotas) (2)
Δm/ kg (2)
m (1 gota)/kg
(2)
Massa média
de 1 gota/ kg
N.m-1
OBJETIVO
INTRODUÇÃO
Os surfactantes são moléculas que têm uma região liofílica e uma liofóbica. Exemplos
comuns deste tipo de moléculas são o sabão e os detergentes, os quais têm uma cabeça
hidrofílica e uma cauda hidrofóbica. O mecanismo da estabilização baseia-se na formação de
micelas, havendo dois tipos possíveis: as micelas normais e as micelas invertidas.
21
Tabela 2. Dados da adição de solução de NaCl/SDS em solução de NaCl
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
22
EXPERIMENTO 5 - ADSORÇÃO DO ÁCIDO ACÉTICO PELO CARVÃO ATIVO
OBJETIVO:
Calcular a área superficial do carvão ativo aplicando a Isoterma de Langmuir para a
adsorção do ácido acético pelo carvão ativo.
INTRODUÇÃO
nmax
23
Comumente se usa em função de xAS onde representa a fração da superfície que está
coberta. Assim 1- representará a fração da superfície que não está coberta. Pode-se então
escrever:
K ou seja: K.p
(1 )p 1
que é a expressão da isoterma de Langmuir.
K.p
Rearranjando, em termos de , a equação fica:
1 K.p
Para o caso de adsorção em solução, a isoterma continua válida, devendo-se somente
substituir P, pressão do gás, por c, a concentração em mol.L -1 do soluto na solução.
n
Pode-se escrever ainda que: ads
nmax
onde: nads = quantidade de matéria de moléculas adsorvidas por grama de sólido;
nmax = quantidade de matéria de soluto por grama de sólido necessários para formar
uma monocamada sobre a superfície.
nads K .c
Então:
nmax 1 K .c
e rearranjando tem-se:
c 1 c 1 1 1 1
.
nads K .nmax nmax nads nmax K .nmax c
24
MATERIAIS E REAGENTES
2 erlenmeyer de 250 mL, 4 erlenmeyers de 125 mL; 1 bureta de 50 mL, 2 pipetas graduadas de
10 mL, ácido acético 0,500 molL-1; hidróxido de sódio 0,100 e 0,0100 molL -1 (padronizadas);
fenolftaleína e carvão ativo. Agitador magnético.
1 – Prepare, em balões volumétricos de 100,0 mL, soluções diluídas de ácido acético indicadas a
partir da solução estoque, de acordo com a tabela abaixo. Complete o volume para 100,0 mL
com água destilada.
Balão volumétrico 1 2 3 4 5 6 7 8
Solução estoque / mL 50,0 30,0 25,0 20,0 15,0 10,0 5,0 2,0
Água destilada q.s.p.................................................................100,0 mL
2 – Coloque cada solução preparada de ácido no erlenmeyer de 250 mL juntamente com 1,00
grama de carvão ativo que foram previamente pesados. Anote a massa exata pesada.
3 – Mantenha as misturas acima em agitação por 10 minutos.
4- Filtre, com funil e papel de filtro, a mistura e descarte os 10 mL iniciais como precaução
contra adsorção do ácido pelo papel de filtro. Retire alíquotas de 10,0 mL do filtrado, adicione
fenolftaleína e 30 mL de água destilada e titule-as com solução de NaOH 0,100 mol.L -1 ou
0,0100 mol.L-1 para as soluções mais diluídas. Repita o procedimento.
5 – Preencha a tabela a seguir e aplique os dados experimentais na isoterma de Langmuir.
Erlenmeyer 1 2 3 4 5 6 7 8
Massa de carvão ativo / g
[HAc] inic / mol.L-1
Vmédio de NaOH gasto/ mL
[HAc] equilíbrio / mol.L-1
n ads / mol
n ads/m (g) carvão / mol.g-1
6– Calcule a área superficial em m2.g-1 de carvão ativo. Assuma que cada molécula de ácido
acético ocupa uma área igual a 21Å2.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
25
EXPERIMENTO 6 – Parte I- ADSORÇÃO DO AZUL DE METILENO EM FIBRAS DE
ALGODÃO – Curva Padrão
OBJETIVO
Obter a curva padrão do azul de metileno, através da técnica de espectrofotometria de
absorção no UV-VIS.
INTRODUÇÃO
Funcionamento de um espectrofotômetro
Há diversos tipos de espectrofotômetro. Consistem essencialmente num prisma de
difração, que funciona como monocromador e de um sistema elétrico de detecção, amplificação
e medição. Assim, a luz, proveniente de uma lâmpada, passa através de um monocromador que
a separa em vários comprimentos de onda, atravessa uma pequena fenda e incide na amostra.
Esta absorve uma parte da luz e a que não é absorvida é transmitida através da amostra e vai ser
detectada por um detector; o sinal elétrico gerado é amplificado no amplificador e é enviado
para o voltímetro (calibrado em unidades de absorbância) que lê a quantidade de luz que passou
através da amostra. O voltímetro pode ligar-se a um registrador, onde se pode obter um registro
permanente da absorbância da amostra em função do tempo. Antes de medir a absorbância a
cada comprimento de onda acerta-se o zero do aparelho (Abs=0), com uma célula contendo
água ou o solvente do ensaio em causa.
A absorção de luz por uma substância em solução pode ser utilizada para determinar a
sua concentração, uma vez que, para soluções diluídas, existe uma relação linear entre a
concentração da substância e a quantidade de luz absorvida. Além disso, cada substância absorve
mais fortemente uns comprimentos de onda do que outros. A absorção de luz característica de
cada substância, que representa o seu Espectro de Absorção (vide Figura 1), pode ser utilizada
para caracterizar e identificar uma ou mais substâncias numa mistura.
26
Quando um feixe de luz de determinado comprimento de onda
de intensidade Io incide perpendicularmente sobre uma
solução de um composto químico que absorve luz, o
composto absorverá uma parte da radiação incidente (I a) e
deixará passar o resto (It) de forma que: Io = Ia + It
Lei de Lambert-Beer
A relação matemática entre a concentração de uma substância em solução e a absorção, é
dada pela lei de Beer-Lambert que é expressa por:
MATERIAIS E REAGENTES
Tubos de ensaio; cubetas; 02 pipetas graduadas de 5,0 mL; 1 pipeta graduada de 10,0 mL,
Erlenmeyer;
solução estoque de azul de metileno a 15 mg L-1 ; tolueno (conservante); tecido de algodão e água
destilada.
27
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL E TRATAMENTO DE DADOS
1 - Prepare soluções diluídas do azul de metileno (AM) a partir da solução estoque de acordo
com a Tabela 1 e coloque em tubos de ensaio.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
1. KAEWPRASIT, C. Application of Methylene Blue Adsorption to Cotton Fiber Specific
Surface Area Measurement; The Journal of Cotton Science, v 2, 164-173 (1998) – link:
http://www.cotton.org/journal/1998-02/4/upload/jcs02-164.pdf
2. BARTON, S.S. Adsorption from Dilute, Binary and Aqueous Solutions. The Journal of
Colloid and Interface Science, v. 158, 64-70 (1993).
3. MELLO, R. M.Q. Apostila de Físico-Química Experimental II – CQ 051. Circulação interna.
4. SIERAKOWSKI, M-R. – Apostila de Físico-Química Experimental II – CQ 051 Circulação
interna.
28
EXPERIMENTO 6 – Parte II- ADSORÇÃO DO AZUL DE METILENO EM FIBRAS DE
ALGODÃO – Área superficial específica
OBJETIVO
INTRODUÇÃO
H3C CH3
N Cl
S N
+
CH3 H3C
H3C N
CH3
H3C CH3
N S N
+
H H H H
O O O O
A área superficial específica será calculada através da isoterma da Langmuir (ver prática
anterior) usando a seguinte expressão:
A = nmax.NA. (1)
29
MATERIAIS E REAGENTES
Tubos de ensaio; 02 pipetas graduadas de 5,0 mL; 1 pipeta graduada de 10,0 mL, Erlenmeyer;
solução estoque de azul de metileno a 15 mg L -1 ; tolueno (conservante); tecido de algodão e água
destilada.
1 - Retire 10,0 mL das soluções preparadas na aula anterior, coloque em tubos de ensaio e meça
o valor da absorbância das mesmas, no comprimento de onda escolhido na semana anterior.
2 - Através da equação da reta encontrada no experimento anterior, calcule a concentração das
amostras (concentração de equilíbrio) e preencha a Tabela 1. As muito concentradas, ou seja, que
apresentarem valores de absorbância maiores que 1,0, devem ser diluídas. A sugestão é fazer
diluição e assinalar tais amostras com *.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
30
EXPERIMENTO 7 – DIAGRAMA DE FASES TERNÁRIO
OBJETIVO
Construir o diagrama de fases ternário do sistema água-etanol-acetato de etila.
INTRODUÇÃO
De acordo com a regra das fases de Gibbs, quando se observa uma única fase em um
sistema de três componentes, os graus de liberdade são 4. Portanto, para descrevê-lo
completamente, deveremos fixar 4 das 5 variáveis do sistema (T, p e as concentrações de cada
um dos três componentes). Como os gráficos de tantas variáveis são muito difíceis de
interpretar, a estratégia é manter algumas das variáveis constantes e construir o gráfico das
outras. Para um sistema dado de três componentes líquidos, existem composições para as
quais a solubilidade é completa, resultando a mistura em uma só fase. Assim, a p e T
constante, são apenas 2 os graus de liberdade, ou seja, apenas 2 das 3 concentrações
descrevem completamente o sistema. Existem também composições em que aparecem duas
fases imiscíveis, cada uma com os três componentes em certa proporção.
Nesse experimento, será construído um diagrama ternário (com o auxílio da figura em
anexo) onde a curva de solubilidade será determinada pelo desaparecimento de uma das fases.
Esta curva limite separa a zona de composições que originam um sistema monofásico das que
originam um sistema bifásico.
O sistema estudado neste experimento será a mistura de água destilada + etanol +
acetato de etila a temperatura e pressão ambiente. Água e acetato de etila são praticamente
insolúveis, mas ambos misturam-se em qualquer proporção com etanol. Como consequência,
o etanol aumenta a solubilidade mútua da água e acetato de etila.
MATERIAIS E REAGENTES
1 - Numere os tubos de ensaio e encha cada bureta com acetato de etila, etanol e água,
respectivamente. Observação: Secar toda a vidraria com acetona.
2 - Transfira as seguintes quantidades de água e acetato de etila para os tubos, conforme a
Tabela 1. Realize em duas etapas.
31
gasto na tabela. Nos tubos 19 e 20 não será adicionado etanol; serão adicionados água e
acetato de etila até o desaparecimento da turvação.
4-Complete a tabela abaixo com a ajuda dos dados coletados na Tabela 1. Use as densidades
dos líquidos puros para transformar volumes em massa, a seguir, em quantidade de matéria e
calcule a fração molar (x) de modo a completar a seguinte Tabela 2. Dados: d (AcOEt) =
0,897 g cm-3, d (EtOH) = 0,789 g cm-3 e d (H2O) = 0,997 g cm-3.
5- Utilize o gráfico fornecido a seguir para montar o diagrama de fases (em fração molar).
6 - Compare o diagrama obtido com o da literatura (Referência 3).
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1-MELLO, R. M.Q. Apostila de Físico-Química Experimental II–CQ 051. Circulação interna.
2- FREITAS, R.A. Apostila de Físico-Química Experimental II – CQ 051. Circulação interna.
3- RESA, J.M. e GOENAGA, J.M, Liquid-Liquid Equilibrium Diagrams of Ethanol + Water
+(Ethyl Acetate or 1-Pentanol) at Several Temperatures J. Chem. Eng. Data 2006, 51, 1300-
1305).
32
EtOH
0.0
1.0
0.1
0.9
0.2
0.8
0.3
0.7
0.4
0.6
0.5
0.5
0.6
0.4
0.7
0.3
0.8
0.2
0.9
0.1
1.0
0.0
H2O
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 AcOEt
33
EXPERIMENTO 8 - COLÓIDES: Estabilidade das soluções de proteínas
OBJETIVO
Análise qualitativa dos fatores que promovem estabilidade de soluções de albumina.
INTRODUÇÃO
Na presente prática, será usada uma proteína, a albumina, dissolvida em água, como
exemplo de sistema coloidal. As proteínas são compostos orgânicos de alta massa molar
formadas pelo encadeamento de aminoácidos. Cada aminoácido consiste de um grupo amino
(-NH2) básico, um grupo carboxílico ( -COOH) ácido e uma cadeia lateral (grupo R) que é
diferente para cada um dos vinte diferentes aminoácidos.
a) Carga elétrica. O fato da proteína possuir carga elétrica evita o contato entre elas
durante os choques devido ao movimento browniano. A carga pode ser devido aos grupos -
COO- (pH alto) ou -NH3+ (pH baixo). Há um valor de pH específico para cada proteína, onde
os 2 processos se equilibram e a proteína adquire carga nula; este pH é chamado de ponto
isoelétrico (pI). Nesse ponto, o sistema é instável e coagula com facilidade.
MATERIAIS E REAGENTES
Solução de albumina (3,0 mg.mL-1), tubos de ensaio, pipeta graduada de 5 mL, solução de
nitrato de cobre a 1%, solução de ferrocianeto de potássio a 1%, 0,1% e 0,01%, etanol , ácido
acético glacial, pHmetro.
34
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
a) Comportamento em pH > pI
1- Transfira aproximadamente 30 mL da solução de albumina para um béquer e meça
seu pH.
2- Coloque 5,0 mL da solução de albumina em dois tubos de ensaio. Adicione ao
primeiro 5 gotas de Cu(NO3)2 a 1% e verifique se ocorre coagulação. Em caso afirmativo,
repita o teste com outra amostra de 5,0 mL da solução de albumina, adicionando uma solução
de nitrato de cobre 10 vezes mais diluída. Continue adicionando soluções 10 vezes mais
diluídas e testando até não haver mais coagulação.
3- Tome mais 2 tubos de ensaio e coloque 5,0mL da solução de albumina em cada um
deles. Ao primeiro, adicione 2,5 mL (~50 gotas) de etanol e ao segundo, 5 gotas de
K4[Fe(CN)6]. Observe em quais tubos ocorreu coagulação.
b) Comportamento em pH pI
1- Coloque 50 mL da solução de albumina num béquer e adicione gotas (1-2) de ácido
acético suficientes para abaixar o pH a 4,6.
2- Coloque 5,0 mL da solução preparada em três tubos de ensaio. Ao primeiro,
adicione 5 gotas de Cu(NO3)2 a 1%, ao segundo, adicione 2,5mL de etanol e ao terceiro,
adicione 5 gotas de K4[Fe(CN)6].
c) Comportamento em pH < pI
1- Adicione mais gotas de ácido acético à solução restante no béquer de modo a baixar
o pH a 3,2.
2- Coloque 5,0 mL da solução de albumina preparada em dois tubos de ensaio.
Adicione ao primeiro 5 gotas de K4[Fe(CN)6] a 1% e verifique se ocorre coagulação. Em caso
afirmativo, adicione soluções 10 vezes mais diluídas até não mais haver coagulação.
3- Tome mais 2 tubos de ensaio e coloque 5,0 mL da solução de albumina em cada um
deles. Ao primeiro, adicione 2,5 mL de etanol e ao segundo, 5 gotas de Cu(NO 3)2 a 1%.
Observe em quais tubos ocorreu coagulação.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
1. Shaw, D. J. . Introdução a Química dos Colóides e Superfícies. Tradução Juergen H.Maar.
São Paulo Edgar Blucher, 1975. 4a Edição em inglês, 1992.
2. Castellan, G. Fundamentos de Físico-Quimica. São Paulo, Livros técnicos e científicos,
1986.
3. http://www.corpohumano.hpg.ig.com.br/generalidades/quimica/quimica_10.html
4 - SIERAKOWSKI, M. R. – Apostila de Físico-Química Experimental II – CQ 051 – Circulação
interna.
35