Universidade Federal do Espírito Santo

Programa Institucional de Iniciação Científica

Subprojeto de Iniciação Científica

Subprojeto de Iniciação Científica – Piic/UFES

Edital: Edital Piic 2022/2023

Título do Projeto: Estudos da produção de biodiesel

Estudos da cinética de reação e parâmetros termodinâmicos na
Título do Subprojeto:
síntese de biodiesel, a partir de óleo de babaçu e álcool isoamílico.
Candidato a Orientador: Audrei Giménez Barañano

Candidato a Bolsista: Lorran Delle’ Crode Oliveira

Audrei Giménez Barañano
Membros da Equipe do Projeto: Mariana Ricken Barbosa
Mirian Vitor

Resumo

Na procura de fontes energéticas alternativas para a redução do uso de combustíveis fósseis, o biodiesel vem se
destacando pelos diversos tipos de matérias-primas com as quais pode ser feito, além de ser uma fonte de energia
renovável, que contribui para a redução da emissão de gases poluentes. A maior parte do biodiesel brasileiro é
oriundo do óleo de soja por via metílica. O óleo de babaçu é um óleo alternativo ao de soja, pois possui maior
produtividade, menor viscosidade e melhor reatividade do que o óleo de soja, uma vez que o óleo de babaçu é
composto majoritariamente de ácido láurico. O metanol tem grande reatividade, disponibilidade e baixo custo,
entretanto é um composto derivado do petróleo, e assim, tem-se tornado mais comum o estudo de fontes
alternativas de álcoois. Diante disso neste subprojeto será estudada a síntese de biodiesel utilizando como
matéria-prima o óleo de babaçu e o álcool isoamílico, via catálise homogênea a fim de verificar a condição
reacional com melhor desempenho. Serão testadas as temperaturas de 25, 60 e 90°C, com retiradas de alíquotas
para determinação da conversão nos tempos de 5, 10, 15, 30, 45 e 60 min. A partir dos resultados de conversão
do óleo em biodiesel serão calculados os parâmetros cinéticos e termodinâmicos da reação (constante de
velocidade, energia de ativação, entalpia de reação, energia de Gibbs) e proposto um modelo cinético.

Palavras-chave: Biodiesel, transesterificação, parâmetros termodinâmicos, cinética, álcool isoamílico.

1 Introdução

Grande parte da energia consumida no mundo é proveniente de gás natural, carvão e petróleo. A cada dia
percebe-se o aumento do consumo de energias de combustíveis fósseis, que são responsáveis por acarretar
diversos impactos ambientais sendo o mais agravante a emissão de poluentes atmosféricos. Sendo assim, muitas
pesquisas vêm sendo desenvolvidas com a finalidade de propor alternativas a partir de energias renováveis de
recursos naturais. Deste modo o biodiesel surge como uma fonte renovável promissora, visto que é
biodegradável, não-tóxico e energeticamente eficiente (CANAKCI, 2007).

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O biodiesel é geralmente produzido a partir de óleo animal ou vegetal com álcoois na presença de um
catalisador, podem ser usados como matéria-prima: óleos residuais de fritura, gordura animal, mamona, palma,
algodão, óleo de soja, óleo de babaçu, entre outros (CASTANHEIRA et al., 2014).

Os óleos vegetais tendem a ser mais utilizados devido a maior disponibilidade e baixo custo, principalmente o
óleo de soja, porém é necessário a diversificação de matérias-primas. Tendo em vista esse aspecto, o óleo de
babaçu aparece como potencial competidor do óleo de soja, principalmente devido a suas características de
cadeias saturadas que tendem a aumentar sua estabilidade oxidativa, cadeias curtas que geram uma menor
viscosidade e densidade ao óleo e interação com maior eficácia com o catalisador e o agente transesterificante
(SILVA et al., 2014). Além disso, tem maior teor de óleo do que a soja (ARAÚJO et al., 2002), suas amêndoas
possuem cerca de 66% de óleo, enquanto as demais partes podem ser aproveitadas para fins como: produção de
etanol, carvão vegetal, suplementação alimentar (SILVA, A., 2011).

A principal reação para a produção do biodiesel é a transesterificação, que envolve trocas de grupos alquila entre
álcoois de cadeia curta como metanol e etanol e ésteres na presença de um catalisador homogêneo ou
heterogêneo (BOEY; MANIAM; HAMID, 2011). Para processos industriais os catalisadores homogêneos são
os mais utilizados por propiciarem um tempo de reação curto, entre eles podemos citar os alcalinos como
hidróxido de sódio, metóxido de sódio, etóxido de sódio, metóxido de potássio e hidróxido de potássio, que será
utilizado neste trabalho por possuir um alto índice de conversão, ser economicamente viável (ATADASHI et al.,
2013) (AVHAD; MARCHETTI, 2015).

Fontes menos convencionais de álcool não são muito aplicadas principalmente pela grande reatividade do
metanol, sua grande disponibilidade e baixo custo. Entretanto esse é um composto derivado do petróleo, e com
isso, juntamente com o fator da diversificação de matérias-primas, tem-se tornado mais comum o estudo de
fontes alternativas de álcoois. Outros álcoois que podem ser utilizados são o alcool isoamílico, butanol, sec-
butanol, que podem ser obtidos a partir de resíduos (PEREIRA, 2011; WANG et al., 2015).

Para a modificação das matérias-primas da reação de transesterificação é de grande importância se conhecer as

propriedades desse biocombustível, e as mudanças nas características da reação. Entre essas características
destacam-se viscosidade, calor de combustão e entalpia de reação.

A viscosidade é uma das principais, pois influencia diretamente na atomização e nas características de emissão
(KANAVELI; ATZEMI; LOIS, 2017; TEIXEIRA; COLAÇO; CALDEIRA, 2013). Além disso, influencia no
dimensionamento de equipamentos e no escoamento do fluido em locais com baixas temperaturas. A
viscosidade do biodiesel tende a possuir valores superiores ao do diesel, principalmente devido a formula
estrutural do biodiesel, já que o biodiesel possui estrutura polar e apolar, enquanto o diesel, apenas estrutura
apolar (HOEKMAN et al., 2012).

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O calor de combustão está relacionado à eficiência energética do combustível, sendo diretamente proporcional a
potência combustível, ou seja, quanto maior o calor de combustão, maior a energia liberada e maior será a
eficiência desse combustível.

A entalpia de reação é uma propriedade muito importante no estudo de dimensionamento de equipamentos,

principalmente reatores e trocadores de calor, ela está diretamente relacionada a energia do processo, seja a
liberação ou absorção de calor. Enquanto que a energia de ativação (Ea) está relacionada com a energia mínima
para que a reação ocorra.

A constante de velocidade (k) é um parâmetro que determina o quão rápido uma reação ocorre, essa constante
varia de acordo com a temperatura reacional e possui influência no dimensionamento de reatores, pois está
relacionada com a taxa de reação. Esse parâmetro, k, possui relação com a Ea, isso pode ser demonstrado pela
equação 1, conhecida como equação de Arhhenius (FOGLER, 2002).

(1)

A energia livre de Gibbs refere-se a espontaneidade de um reação, quando a variação da energia livre de Gibbs é
menor do que zero (∆G<0), o processo é espontâneo, exergônico, e tende a se deslocar no sentido de formação
de produtos, quando ∆G>0 a reação tende a ser não espontânea, endergônica, e se deslocar na formação de
reagentes e quando ∆G=0 a reação está no equilíbrio, ou seja, as concentrações de produtos e reagentes serão
constantes.

Na maioria dos trabalhos, as reações de transesterificação tendem a ter ∆G>0, ou seja, não espontaneidade do
processo (YAHYA et al., 2018).

(MAHAMUNI; ADEWUYI, 2009),(YAHYA et al., 2018) e (FEYZI et al., 2017) realizaram o estudo cinético e
termodinâmico das reações, e observaram que grande parte das reações de transesterificação possuem caráter
endotérmico, alta energia de ativação e energia livre de Gibbs positiva com uso de catalisadores homogêneos.
Esses autores realizaram esse estudo apenas com o uso de metanol, variando apenas a fonte de óleo.

(PAIVA, 2010) realizou a transesterificação do óleo de babaçu com etanol assistida por ultrassom e catalisada
por hidróxido de potássio, tendo um rendimento de 94,59%.

(BEJAN et al., 2014) também utilizou metanol e etanol na transesterificação do óleo de palmiste, muito similar a
composição do óleo de babaçu, e obteve conversões elevadas.

(SILVA; CARDOSO; PASA, 2016) utilizaram óleo de macaúba, composição similar ao óleo de babaçu, na
reação de transesterificação com metanol e etanol, obtendo conversões acima de 90% de ésteres.

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((LIKOZAR; LEVEC, 2014) realizaram a reação de transesterificação com diversas fontes de óleos, óleo de
canola, palma, amendoim, soja e girassol, e diversos alcoóis como metanol, etanol e butanol. Nesse trabalho
foram obtidas conversões superiores a 80% de ésteres, com o uso de óleo de canola, e a menor conversão
alcançada foi com o uso do butanol.

Nos trabalhos de (BEJAN et al., 2014; SILVA; CARDOSO; PASA, 2016; HOEKMAN et al., 2012;
(RAMÍREZ-VERDUZCO; RODRÍGUEZ-RODRÍGUEZ; JARAMILLO-JACOB, 2012) foi observado que a
densidade do biodiesel reduziu com aumento da cadeia carbônica. Enquanto nos trabalhos de (BEJAN et al.,
2014; (VERMA; SHARMA; DWIVEDI, 2016) a viscosidade do biodiesel aumentou com o número de carbonos
do álcool utilizado na reação. Tais observações sugerem que a densidade é inversamente proporcional e a
viscosidade diretamente proporcional ao aumento da cadeia carbônica do biodiesel.

(TASIC et al., 2015) apresentaram a modelagem cinética da metanólise do óleo de girassol catalisada por
catalisadores heterogêneos baseados em cálcio como CaO, Ca(OH)2, and CaO.ZnO.

Quanto ao caráter entálpico das transesterificações, grande parte apresenta caráter endotérmico, quando realizada
com álcoois pequenos, como o metanol (FEYZI et al., 2017; GUERRA et al., 2017; NAUTIYAL;
SUBRAMANIAN; DASTIDAR, 2014; WU et al., 2016).

O conhecimento da cinética de reação e dados termodinâmicos da reação é de suma importância uma vez que
esses indicam a eficiência da reação, o quão reativa é, e influenciam diretamente no dimensionamento de
reatores e na execução de projetos de processos químicos. Diante disso, o projeto apresenta a proposta da
produção de biodiesel pela reação de transesterificação do óleo de babaçu, utilizando o catalisador homogêneo
KOH, a fim de determinar a cinética de reação, os parâmetros termodinâmicos e testar as características físico-
químicas do produto obtido.

2 Objetivos

 Propor um modelo cinético para descrever a reação de transesterificação do óleo de babaçu com álcool
isoamílico utilizando o catalisador homogêneo KOH.

2.1 Objetivos específicos

 Medir a viscosidade do produto de reação (biodiesel), entalpia de combustão dos reagentes e produtos;
 Determinar a velocidade de reação, entalpia de reação, energia de ativação, energia de Gibbs;
 Analisar a produção de biodiesel pela reação de transesterificação em condições operacionais de
temperatura de 25, 60, 90°C;
 Propor um modelo cinético da reação.

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3 Metodologia

O presente estudo será realizado nos Laboratórios de Engenharia Química do Centro de Ciências Agrárias e
Engenharias da Universidade Federal do Espírito Santo, durante o período de 08/2022 a 07/2023. Nesses
laboratórios serão realizados experimentos, análises físico-químicas e termodinâmicas. Neste item serão
apresentados os procedimentos experimentais que deverão ser empregados na execução do subprojeto proposto.

Os materiais a serem utilizados são óleo de babaçu, álcool isoamílico da marca Neon. O catalisador é hidróxido
de potássio, da marca Alphatec. O ácido clorídrico (HCL) que será utilizado na purificação é da marca
Proquimios, o cloreto de sódio (NaCl) e o sulfato de sódio (Na 2SO4) utilizados na purificação são da marca
Dinâmica. O clorofórmio deuterado utilizado no RMN H¹ é da marca Merck.

3.1. Reação de transesterificação e purificação

O preparo do catalisador será realizado mediante a dissolução em álcool, em um erlenmeyer de 125 ml, 2% de
KOH em relação a massa de óleo para todas as reações.
A reação de transesterificação será realizada em um balão de fundo redondo, de 250 ml, com o óleo aquecido
até a temperatura da reação, em banho-maria e sob agitação. Será adicionada toda a solução de catalisador e
álcool, mantendo a mistura sob agitação durante o tempo definido e na temperatura da reação. Serão realizados
ensaios nas temperaturas de 25,60 e 90°C, a fim de estudar a cinética ao longo de uma hora. Serão retiradas
alíquotas do meio reacional nos tempos 5, 10, 15, 30, 45 e 60 min, para verificação da conversão. Esses dados
serão utilizados conforme descrito no item 3.4.

Transcorrido o tempo total de reação, a mistura será transferida para um funil de separação de 250 ml até que as
fases se separem. Após a separação das fases, a fase superior (biodiesel) será lavada com uma solução aquosa
de HCL (0,5%, v/v), depois com 50 ml de uma solução saturada de NaCl, na sequência com água destilada, e
então será adicionado sulfato anidro de sódio para retirada da umidade.

3.2. Viscosidade
A medida da viscosidade cinemática do biodiesel será realizada em um viscosímetro do tipo Otswald, com
temperatura constante a 40°C e em banho-maria. Será promovida a subida do líquido até a metade do bulbo
mais alto, com auxílio de uma pêra de borracha, deixando-o escoar e verificando o tempo gasto para percorrer
da primeira até a segunda marca no segundo bulbo.

3.3 Determinação experimental da entalpia de reação

Será utilizado um calorímetro para determinar o calor de combustão do óleo de babaçu, álcool, glicerina e
ésteres produzidos pela transesterificação. As amostras serão colocadas diretamente na cápsula de aço e
queimada em uma pressão de 3MPa de acordo com a norma da ASTM D240. A calibração será feita com ácido
benzóico.
A entalpia (H) de reação será calculada de acordo com as equações 1, 2 e 3:

∆Hreação = ∑H produtos - ∑H reagentes (1)

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∑Hprodutos= Hbiodiesel*massa molar biodiesel + Hglicerina*massa molar glicerina (2)

∑Hreagentes= H álcool*massa molar álcool + Hóleo*massa molar óleo (3)

3.4. Ressonância Magnética Nuclear (RMN H¹)

Análises de RMN H¹ serão utilizadas para determinar a conversão do óleo em biodiesel na reação de
transesterificação. Os espectros de RMN H¹, serão obtidos no espectrômetro Varian®, modelo VNMRS 400,
operando com um campo magnético de 9,4 T, utilizando uma sonda 5mm BroadBand1H/19F/X à temperatura de
25 °C. O solvente usado nas análises será o CDCl3 da Sigma Aldrich®.

3.5. Cinética de reação e parâmetros termodinâmicos

Para os cálculos dos dados cinéticos e termodinâmicos da reação de transesterificação serão utilizadas as
conversões das amostras, que serão analisadas por RMN H¹. A partir dessas conversões será possível realizar os
cálculos da constante de velocidade (k), energia de ativação (Ea), variação de entropia (∆S) e da energia livre de
Gibbs (∆G). Todos esses parâmetros serão calculados de acordo com (YAHYA et al., 2018) (WU et al., 2016).
Para tratamento dos dados será feita a suposição de ordem para os dados experimentais, ordem 0, ordem 1,
pseudo 1ª ordem e 2ª ordem, considerando que a reação é irreversível e que não há reações secundárias ou
paralelas.

A partir dessas suposições será realizada a linearização e iremos verificar qual ordem se ajustou melhor, ou seja,
qual ajuste resultou no maior R². Esse procedimento será realizado para 3 temperaturas diferentes, obtendo 3
constantes de velocidade.

Para encontrar a Ea será utilizada a Equação 3 e construído o gráfico de ln(k) versus 1/T.

(3)

Para encontrar ∆S e ∆H será utilizada a equação 4, construído o gráfico de ln(k/T) versus 1/T, no qual o
coeficiente angular corresponde à entalpia de reação, e o coeficiente linear a soma da entropia e a constante de
Boltzmann, kb (1.38066 × 10−23 J K−1 ), juntamente com a constante de Planck, h (6.626176 × 10 −34 J s).

(4)

Para o cálculo da energia livre de Gibbs será utilizado a equação 5, utilizando os extremos das temperaturas
reacionais utilizadas.

(5)

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4 Plano de Trabalho / Cronograma

Quadro 1 – Lista de atividades previstas do Subprojeto

a) Revisão bibliográfica – levantamento de trabalhos atualizados sobre o tema do subprojeto, para revisão de
metodologias e aprofundamento das análises de resultados.

b) Estudos do procedimento experimental – ajustes e treinamento nas metodologias experimentais descritas

em 3.1, 3.2 e 3.3

c) Testes reacionais – preparo e realização das reações descritas no item 3.1, a fim de se obter as amostras
para o estudo cinético

d) Análises do produto – análises das amostras de reação em termos de viscosidade , entalpia de combustão e
RMN H¹, descritas em 3.2, 3.3 e 3.4. Esses dados serão utilizados na atividade e)

e) Cálculo dos dados cinéticos e termodinâmicos – execução dos cálculos descritos no item 3.5, onde se irão
obter os parâmetros cinéticos e termodinâmicos das reações realizadas

f) Análise dos resultados – verificação dos resultados obtidos na execução de 3.2, 3.3, 3.4 e 3.5, e proposta de
um modelo cinético para as reações de transesterificação propostas neste subprojeto

g) Elaboração de relatórios – redação de relatórios parcial e final para cumprimento de exigências do Piic

Fonte: Produção do próprio autor.

Quadro 2 – Cronograma de atividades previstas do Subprojeto (set./2022 a ago./2023)

Atividade set. out. nov. dez. jan. fev. mar. abr. maio jun. jul. ago.

a) Revisão x x x x x x x x x x x
bibliográfica

b) Estudos do x x
procedimento
experimental

c)Testes x x x x x x x x
reacionais

d) Análises do x x x x x x x x
produto

e) Cálculo dos x x x x x
dados cinéticos e
termodinâmicos

f) Análise dos x x x x x
resultados

g) Elaboração de x x
relatórios

Fonte: Produção do próprio autor.

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Referências

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