10º FÓRUM INTERNACIONAL ECOINOVAR

Formato On-line - 26, 27 e 28 de Outubro de 2021

Área: Sustentabilidade | Tema: Temas Emergentes em Sustentabilidade

ESTUDO DA ADSORÇÃO DE CONTAMINANTES EMERGENTES UTILIZANDO CARVÃO ATIVADO A

BASE DE LODO BIOLÓGICO

STUDY OF THE ADSORPTION OF EMERGING CONTAMINANTS USING ACTIVATED CARBON

FROM BIOLOGICAL SLUDGE

Angelica Fatima Mantelli Streit, Patrícia Grassi, Eduardo Enrique Merodio Morales, Veronica Janeth

Landin Sandoval e Guilherme Luiz Dotto

RESUMO
Este trabalho reporta a avaliação da adsorção de contaminantes emergentes (paracetamol, cetoprofeno e
ibuprofeno) utilizando um carvão ativado a base de lodo biológico de uma indústria de bebidas (CALB).
Para a preparação do adsorvente, o lodo biológico foi sintetizado com agentes ativadores, pirolisado e, por
fim lixiviado com ácido. Em seguida, CALB foi caracterizado através dos métodos Brunauer-Emmett-Teller
(BET) e Barrett-Joyner-Halenda (BJH), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier
(FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e mapeamento elementar por EDS. Os ensaios de
adsorção para obtenção das curvas cinéticas e de equilíbrio foram realizados em batelada sob agitação de
125 rpm, volume de 0,05 L, em diferentes concentrações iniciais, sob condições ótimas de pH e dosagem
de adsorvente para cada fármaco e temperatura ambiente. Os resultados demonstraram que as maiores
taxas de adsorção dos fármacos ocorreram nos primeiros 30 minutos, sendo necessário um tempo de
equilíbrio de 180 minutos. As capacidades máximas de adsorção foram obtidas na seguinte ordem:
paracetamol>ibuprofeno>cetoprofeno. Os modelos de Pseudo-segunda-ordem (PSO) e Sips melhor
representaram os dados cinéticos e de equilíbrio, respectivamente. Em conclusão, a recuperação desses
contaminantes emergentes a partir do uso de CALB é promissora devido ao seu caráter ecológico, que
também impacta a viabilidade e o baixo custo do processo de adsorção.
Palavras-Chave: paracetamol, ibuprofeno, cetoprofeno, adsorvente, fármacos.

ABSTRACT
This work reports the evaluation of the adsorption of emerging contaminants (paracetamol, ketoprofen and
ibuprofen) using an activated carbon based on biological sludge from a beverage industry (CALB). For the
preparation of the adsorbent, the biological sludge was synthesized with activating agents, pyrolyzed and
finally leached with acid. Then, CALB was characterized using the Brunauer-Emmett-Teller (BET) and
Barrett-Joyner-Halenda (BJH) methods, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron
microscopy (SEM) and elemental mapping by EDS. The adsorption tests to obtain the kinetic and
equilibrium curves were carried out in batch under agitation at 125 rpm, volume of 0.05 L, at different
initial concentrations, under optimal conditions of pH and adsorbent dosage for each drug and room
temperature. The results showed that the highest pharmaceuticals adsorption rates occurred in the first 30
minutes and equilibrium time is reached in 180 minutes. The maximum adsorption capacities were
obtained in the following order: paracetamol>ibuprofen>ketoprofen. Pseudo-second-order (PSO) and Sips
models best represented the kinetic and equilibrium data, respectively. In conclusion, the recovery of these
emerging contaminants from the use of CALB is promising due to its ecological character, which also
impacts the feasibility and low cost of the adsorption process.
Keywords: paracetamol, ibuprofen, ketoprofen, adsorbent, drugs
 ESTUDO DA ADSORÇÃO DE CONTAMINANTES EMERGENTES
UTILIZANDO CARVÃO ATIVADO A BASE DE LODO BIOLÓGICO

1. INTRODUÇÃO

Atualmente, com o crescimento populacional torna-se inevitável o aumento da

geração de águas residuais. Sobretudo, com diferentes e novos tipos de contaminantes
que provêm de novos produtos sintetizados (legal ou ilegalmente) (VÉLEZ et al., 2019).
Dentre esses novos contaminantes, os fármacos ou também como são denominados
“contaminantes emergentes”, se destacam diante da rapidez com que vêm sendo
produzidos. Isso, porque, há uma vasta oferta de medicamentos, tratamentos médicos e
facilidade ao acesso desses recursos, etc. (COMBER et al., 2018).
Esses compostos, geralmente, são excretados em sua forma original ou em
metabólitos (não metabolizados) pelos seres humanos e/ou animais e, portanto, acabam
entrando nos sistemas aquáticos (HILTON; THOMAS, 2003). Estima-se que 90% dos
medicamentos (via oral) que passam pelo corpo humano, por fim, constituem as águas
residuais (WQA, 2019). Isso, porém, pode representar um grande risco aos ecossistemas
e a saúde humana, caso não haja a adoção de um tratamento adequado dessas águas
residuais (BACCAR et al., 2012).
Nesse cenário, a adsorção ganha notoriedade, por se tratar de um método versátil,
simples, de baixo custo, com aceitabilidade para o uso de diversos tipos de adsorventes,
como o carvão ativado (BONILLA-PETRICIOLET et al., 2017). Apesar de ser um
adsorvente consolidado (com excelentes propriedades físico-químicas), se reconhece que
ainda há o desafio de se obter um carvão ativado com alta qualidade e ao mesmo tempo
mais viável para sua aplicabilidade na adsorção (BONILLA-PETRICIOLET et al., 2017).
Logo, diversos materiais de baixo custo vêm sendo propostos para essa finalidade,
como é o caso do lodo biológico. Esse resíduo é gerado em grande quantidade, podendo
seu volume variar entre 0,2 a 5% em relação ao volume total de água tratada, o que
também está interligado com os produtos químicos utilizados e ao processo de tratamento
adotado (RICHTER, 2001). Essa realidade, não se distingue de estações de tratamento de
efluentes de indústrias de bebidas, isto é, no local desse estudo estima-se que cerca de
360 toneladas de lodo residual é gerado ao ano (STREIT et al., 2019). E, portanto, é
evidente a necessidade da destinação final adequada desse resíduo, sumariamente, de
modo viável economicamente.
Assim sendo, são crescentes as pesquisas que visam a utilização desse resíduo
como material precursor no desenvolvimento de adsorventes. No entanto, os estudos
científicos encontrados na literatura limitam-se ao uso de lodo biológico de estações de
tratamento municipais para a produção de carvão ativado (NUNTHAPRECHACHAN;
PENGPANICH; HUNSOM, 2013).
Diante do exposto, esse trabalho teve por objetivo avaliar o potencial da adsorção
de contaminantes emergentes (paracetamol, ibuprofeno e cetoprofeno) utilizando um
carvão ativado a base de lodo biológico de uma indústria de bebidas (CALB).

2. METODOLOGIA

2.1 SÍNTESE DO MATERIAL ADSORVENTE

O lodo biológico foi coletado em uma estação de tratamento de efluentes de uma

indústria de bebidas de Santa Maria, RS. Este foi impregnado com ZnCl2 e cal na
proporção (m / m) de 1: 4: 5 de cal: ZnCl2: lodo biológico, totalizando uma massa de 500
g de material. Essa mistura foi pirolisada a 800 º C por 60 minutos, maiores detalhes da
síntese são descritas por Streit et al. (2019). O produto obtido na pirólise foi lixiviado em
solução de HCl a 6 Mol. Desse modo, foi obtido o carvão ativado a base de lodo biológico
de uma indústria de bebidas (CALB).

2.3 CARACTERIZAÇÃO DE CALB

A área de superfície específica foi determinada pelo método Brunauer-Emmett-

Teller (BET) e o volume e distribuição do tamanho dos poros pelo método Barrett-Joyner-
Halenda (BJH) (ASAP 2020 Micromeritics). Os grupos funcionais foram identificados
por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) (Perkin Elmer,
EUA) na faixa de 4500-500 cm-1. A morfologia do material foi analisada com auxílio de
microscopia eletrônica de varredura (MEV) e mapeamento elementar por EDS (Tescan-
Vegan 3).

2.3 ADSORÇÃO DOS CONTAMINANTES EMERGENTES EM CALB

Os experimentos de adsorção foram conduzidos à temperatura ambiente em um

agitador rotativo (Splabor, SL-222, Brasil) a 125 rpm. Para a obtenção das curvas
cinéticas e de equilíbrio foram adotas diferentes concentrações iniciais (0 a 100 mg L-1),
um volume de 0,05 L, sob as condições ótimas de pH e dosagem de CALB para cada
fármaco (estudos preliminares) e durante o tempo de contato necessário para atingir o
equilíbrio. As condições experimentais específicas utilizadas neste estudo estão descritas
nas legendas das figuras. Após agitação, o CALB foi separado da solução por
centrifugação (LGI Scientific, DLC802B, Brasil) durante 3 minutos a 3000 rpm e a
concentração do sobrenadante foi determinada por espectrofotômetro (Biospectro SP –
22, Brasil) no comprimento de onda máximo para cada fármaco avaliado. A porcentagem
de remoção de fármacos (R,%), a capacidade de adsorção em qualquer momento (qt, mg
g−1) e a capacidade de adsorção de equilíbrio (qe, mg g−1) foram determinadas através das
equações (1), (2) e (3), respectivamente:

(C 0  C t )
R 100 (1)
C0

V(C 0  C t )
qt  (2)
m

V(C 0  C e )
qe  (3)
m

Onde, C0 é a concentração inicial do corante na fase líquida (mg L−1), Ct é a

concentração do corante na fase líquida a qualquer momento (mg L−1), Ce é a
concentração do corante de equilíbrio na fase líquida (mg L−1), V é o volume da solução
(L) e m é a massa de adsorvente (g).
 Por fim, foi avaliada a eficiência do CALB no tratamento de soluções
farmacêuticas com características semelhantes a um efluente industrial real. Para isso, o
efluente farmacêutico simulado foi preparado de acordo com a composição química
apresentada na Tabela 1. Os experimentos de adsorção foram realizados com 3 g L-1 de
CALB, durante 180 minutos, em temperatura ambiente, sob uma agitação de 125 rpm e
pH natural do efluente farmacêutico simulado. Em seguida, as amostras de efluentes não
tratadas e tratadas com CALB foram analisadas em espectrofotômetro utilizando uma
faixa de 200 a 350 nm. A porcentagem de remoção do fármaco foi calculada pela razão
da área sob as curvas de absorção espectral das amostras de efluente antes e após o
tratamento com CALB, usando o software Origin 2016 (LIMA; KLEIN; DOTTO, 2017).

Tabela 1 - Composição química do efluente farmacêutico simulado.

FÁRMACOS E COMPOSTOS
CONCENTRAÇÃO (mg L-1)
INORGÂNICOS
Cetoprofeno 20
Ibuprofeno 20
Paracetamol 20
Carbonato de sódio (Na2CO3) 50
Cloreto de sódio (NaCl) 100

Fonte: Adaptado de CÔRTES et al., (2019) e FRÖHLICH et al., (2018).

2.4 MODELAGEM CINÉTICA E DE EQUILÍBRIO

Os dados cinéticos foram analisados através dos seguintes modelos: Pseudo-

primeira-ordem (PPO) e Pseudo-segunda-ordem (PSO) (LIMA; ADEBAYO;
MACHADO, 2015). Já os modelos de equilíbrio utilizados para analisar as isotermas de
adsorção foram: Freundlich, Langmuir e Sips, conforme descrito em estudos prévios
(STREIT et al., 2019). Contudo, para determinar os modelos cinéticos e de equilíbrio que
melhor se ajustam aos dados experimentais foram utilizados os seguintes parâmetros
estatísticos: o coeficiente de determinação (R2), coeficiente de determinação ajustado (R2
adj), erro médio relativo (ARE), soma do erro quadrático (SSE) e o critério de informação
Akaike (AIC) (BONILLA-PETRICIOLET et al., 2017).

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

3.1 CARACTERIZAÇÃO DE CALB

As bandas principais e prováveis grupos funcionais de CALB são mostrados na

Tabela 2. Uma banda em aproximadamente 3445 cm-1 foi observada para CALB. Esta,
em geral, está relacionada à vibração de alongamento –OH que pode ser atribuída a
grupos fenólicos, carboxílicos ou água adsorvida (Sajjadi et al., 2019). Também, foi
encontrada uma banda em 1620,27 cm-1, que pode ser atribuída à ligação de C = C de
anéis aromáticos e C = O de carbonilas, de diferentes grupos funcionais como cetonas,
quinonas, dicetonas, lactonas, cetoenol e cetoéster (Lin et al., 2012). Por fim, foram
encontradas bandas na região entre 995 e 1200 cm-1, que podem estar associadas ao Si-O
de silicatos (dos Reis et al., 2016; Pirzadeh e Ghoreyshi, 2014), resultantes da presença
de minerais contendo alumina e sílica no lodo bruto (Streit et al., 2019). Isso também é
consistente com os resultados em relação ao mapeamento elementar por EDS de CALB
(Figura 1(b)).

Tabela 2 – FTIR de CALB e prováveis grupos funcionais presentes na amostra.

Número de onda de CALB (cm-1) Prováveis grupos funcionais Referências

3445,01 O–H (SAJJADI et al., 2019)

1620,27 C=C/C=O (LIN; CHENG; CHEN, 2012)

995-1200 C – O / SiO (DOS REIS et al., 2016)

Fonte: Autores.

A Figura 1 ilustra a imagem de MEV (a) e o mapeamento elementar por EDS (b)
de CALB. Nessa, é perceptível que CALB é formado por uma estrutura abundantemente
porosa (1(a)), devido à remoção dos minerais contidos em seu precursor pela lixiviação
ácida. Essa tendência pode ser confirmada pelos resultados referentes à análise de BET e
BJH, onde verificou-se uma área de superfície de 642 m2 g-1, um diâmetro médio de poros
de 6,18 nm (mesoporos) e um volume total de poros de 0,485 cm3 g −1. Também, pode
ser evidenciada em estudos prévios (DOS REIS et al., 2016; LI et al., 2020). Isso é
extremamente favorável, devido ao aumento dos sítios ativos e da superfície de contato
entre o adsorbato e o adsorvente, promovendo assim maior capacidade de adsorção. Além
disso, por meio do mapeamento elementar por EDS (Figura 1(b)), verificou-se que o
adsorvente é composto em maior quantidade por carbono, oxigênio, alumínio e silício,
estando de acordo com a análise de FTIR.

Figura 1 – Imagens de MEV (a) e do mapeamento elementar por EDS (b) de CALB.

Fonte: Autores.
3.2 ADSORÇÃO DOS CONTAMINANTES EMERGENTES EM CALB

As curvas cinéticas dos fármacos estudados são apresentadas na Figura 2. Nessa,

observa-se que a adsorção ocorreu de forma mais rápida em paracetamol e ibuprofeno
quando comparados ao cetoprofeno. Inclusive, pode ser verificado que após cerca de 25
e 30 minutos, respectivamente, as concentrações finais de paracetamol e ibuprofeno
mantiveram-se praticamente constantes em relação a concentração de equilíbrio (180
minutos). Do contrário, a adsorção de cetoprofeno foi mais lenta, ocorrendo uma menor
variação na sua concentração final após 50 minutos e a qual diminui gradativamente até
o equilíbrio ser alcançado aos 180 minutos. Essa tendência pode ser justificada devido ao
fato dos valores dos parâmetros k1 (PPO) e k2 (PSO) serem maiores para paracetamol,
ibuprofeno e cetoprofeno, nessa ordem de magnitude. De modo geral, cabe ressaltar, que
as maiores taxas de adsorção ocorreram nos primeiros 30 minutos, sendo necessário um
tempo de equilíbrio de 180 minutos para os fármacos estudados.

Figura 2 – Cinéticas de adsorção dos fármacos em estudo.

*Dosagem = 0,8 g L-1 de CALB na remoção de paracetamol (pH = 8); 0,4 g L-1 de CALB na remoção do
ibuprofeno (pH = 4); 1 g L-1 de CALB na remoção do cetoprofeno (pH = 6); C0 = 50 mg L-1 e; T = 25 º C.

Fonte: Autores.
 Na Tabela 3 são mostrados os valores dos parâmetros dos modelos PPO e PSO e
os parâmetros de ajustes cinéticos estimados. Nessa, pode-se constatar que o modelo de
PSO se ajustou melhor aos dados experimentais dos três fármacos estudados, tendo em
vista os valores elevados do coeficiente de determinação (R2> 0,99) e do coeficiente de
determinação ajustado (R2aj> 0,99) e os baixos valores do erro médio relativo (ARE),
soma do erro quadrático (SSE) e do critério de informação Akaike (AIC). Além, é claro,
da proximidade dos valores obtidos para C2 e Ce (experimental). Isso é consistente com
as pesquisas encontradas na literatura (AL-KHATEEB; ALMOTIRY; SALAM, 2014;
BACCAR et al., 2012;).

Tabela 3 – Parâmetros dos ajustes aos modelos cinéticos de adsorção.

MODELOS
CONTAMINANTES EMERGENTES
CINÉTICOS
CETOPROFENO IBUPROFENO PARACETAMOL
PPO
C1 (mg L-1) 7,828 14,797 9,253
-1
k1 (1 min ) 0,175 0,467 0,504
2
R 0,981 0,996 0,997
R2adj 0,980 0,995 0,997
ARE (%) 16,782 4,493 7,174
SSE 81,812 10,587 9,519
AIC 29,113 2,531 1,149

PSO
C2 (mg L-1) 4,356 13,948 8,339
-1
k2 (g mg min) 0,012 0,070 0,111
2
R 0,997 0,999 0,999
R2adj 0,996 0,999 0,999
ARE (%) 8,651 1,562 2,708
SSE 11,700 2,636 2,343
AIC 3,830 -15,546 -17,078
-1
Ce (exp) (mg L ) 4,310 13,716 8,103

Fonte: Autores.

O estudo das isotermas de equilíbrio desempenha um papel importante, uma vez

que elas descrevem a interação entre o adsorvente-adsorvato e assim auxiliam na
otimização do processo de adsorção (Wong et al., 2004). Na figura 3 são exibidas as
isotermas de adsorção dos fármacos em estudo.
Figura 3 – Isotermas de adsorção dos fármacos em estudo.

*Dosagem = 0,8 g L-1 de CALB na remoção de paracetamol (pH = 8); 0,4 g L-1 de CALB na remoção do
ibuprofeno (pH = 4); 1 g L-1 de CALB na remoção do cetoprofeno (pH = 6); C0 = 0-100 mg L-1 e; T = 25
ºC.

Fonte: Autores.

No caso de ibuprofeno e cetoprofeno, as curvas de equilíbrio podem ser

classificadas como do tipo L2, o que significa que houve a saturação dos os sítios ativos
de adsorção. Ou seja, o CALB mostrou grande afinidade com esses dois fármacos mesmo
em baixas concentrações iniciais e um platô foi formado. Do contrário, a curva de
equilíbrio de paracetamol não exibiu formação de platô, o que pode sugerir que os sítios
ativos de CALB não foram completamente ocupados. Esta curva, geralmente, está
relacionada ao do tipo L1.
Os dados de equilíbrio experimental obtidos na adsorção de fármacos foram
correlacionados aos modelos Langmuir, Freundlich e Sips, como mostra a Tabela 4.
Como pode ser visto nessa tabela, os valores obtidos para os parâmetros do modelo Sips
(R2, R2adj, ARE, SSE e AIC) quando comparados com os outros modelos, demonstram
que este foi o mais adequado para representar os dados de equilíbrio para os três
contaminantes emergentes. As capacidades máximas de adsorção determinadas a partir
do modelo de Sips foram de cerca de 58 mg g-1 para cetoprofeno, 106 mg g-1 para
ibuprofeno e 145 mg g-1 para paracetamol.
Embora, o estudo com o cetoprofeno tenha sido realizado com a maior dosagem
de CALB, ele mostrou uma redução em sua capacidade de adsorção (qmax) em torno de
60% e 46% em relação ao paracetamol e ibuprofeno, respectivamente. Portanto, pode-se
afirmar que os resultados das capacidades máximas de adsorção não estão diretamente
relacionados à dosagem do material adsorvente. Esses resultados, provavelmente, estão
relacionados complexidade e peso molecular dos fármacos em questão (FRÖHLICH et
al., 2018). Logo, a maior capacidade de adsorção foi constatada para paracetamol, seguida
do ibuprofeno e cetoprofeno. Resultados similares são apresentados por Yu et al. (2011)
e FRÖHLICH et al. (2018).
Tabela 4 – Parâmetros dos ajustes aos modelos de isotermas de adsorção.

MODELOS DE
CONTAMINANTES EMERGENTES
EQULÍBRIO
CETOPROFENO IBUPROFENO PARACETAMOL
Langmuir
qm (mg g-1) 61,2004 114,4888 156,3985
kL (L mg-1) 0,9990 0,2338 0,1160
R2 0,9810 0,9917 0,9982
R2adj 0,9772 0,9900 0,9978
ARE (%) 6,8594 3,9335 2,7239
SSE 55,7397 73,7865 13,2866
AIC 21,5235 23,4869 11,4859

Freundlich
kF (mg g-1)(mg L-1)-1/n 33,8558 44,5670 23,2454
1/n 0,1705 0,2279 0,5394
R2 0,9097 0,9496 0,9866
R2adj 0,8916 0,9395 0,9839
ARE (%) 14,9837 9,6652 7,1592
SSE 264,8519 452,8030 102,4702
AIC 32,4328 36,1868 25,7856

Sips
qmS (mg g-1) 57,6581 105,9073 145,3435
ms 1,6512 1,4265 1,0768
kS (L mg-1) 1,0145 0,2524 0,1356
R2 0,9941 0,9969 0,9984
R2adj 0,9912 0,9954 0,9976
ARE (%) 2,4267 1,6500 2,1000
SSE 17,1022 27,2615 11,5443
AIC 20,2531 23,5170 17,5020

Fonte: Autores.

Um efluente farmacêutico foi simulado para verificar a eficiência do CALB em

uma condição mais próxima do efluente industrial real. Os espectros de absorbância
obtidos para o efluente antes e após tratamento via adsorção com CALB são ilustrados na
Figura 4. A diferença entre as duas soluções é notória, dados seus espectros obtidos na
faixa de 200 a 350 nm. De fato, a partir do cálculo de suas áreas, observou-se um
percentual significativo na remoção dos compostos presentes no efluente, mais
especificamente, uma remoção de 85% é atingida. Com base nesse resultado, o CALB
demonstra ser um adsorvente com potencial para tratar efluentes reais contendo
contaminantes emergentes, como os fármacos.
Figura 4 – Espectros de UV-Vis do efluente real farmacêutico simulado antes e após
adsorção com CALB.

4. CONCLUSÃO

Nesse estudo pode-se evidenciar que o lodo biológico e a síntese adotada são
adequados para a obtenção de um carvão ativado com propriedades físico-químicas com
alto potencial na adsorção de contaminantes emergentes. Isso, fica mais evidente, tendo
em vista as capacidades máximas de adsorção, que foram em cerca de 145 mg g-1, 106
mg g-1 e 58 mg g-1, respectivamente, para paracetamol, ibuprofeno e cetoprofeno, de
acordo com o modelo de Sips. Esse modelo foi determinado, com base nos parâmetros de
ajustes das isotermas, como o que melhor representa os dados de equilíbrio.
Com relação aos dados cinéticos, pode-se concluir que a adsorção ocorre de
maneira mais rápida em paracetamol, seguida de ibuprofeno e, portanto, de forma mais
lenta no caso de cetoprofeno. Essa tendência se justifica, tendo em vista os valores tanto
de K1 (PPO) como para K2 (PSO) obtidos na seguinte ordem de grandeza:
paracetamol>ibuprofeno>cetoprofeno. Sobretudo, o modelo PSO é mais adequado no
ajuste aos dados cinéticos, sendo o equilíbrio alcançado em 180 minutos na adsorção dos
três fármacos.
Além disso, CALB demonstrou ter potencial na adsorção de efluentes reais, uma
vez que, removeu 85% dos compostos presentes no efluente real simulado.
Em conclusão, a recuperação desses contaminantes emergentes a partir do uso de
CALB é promissora devido ao seu caráter ecológico, que também impacta a viabilidade
e o baixo custo do processo de adsorção.

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