Desenvolvimento de fertilizante organomineral fosfatado de liberação lenta a

base de borra de café

Artigo
Development of phosphate slow release organomineral fertilizer based on coffee
Teixeira, Gustavo Fernendes1; Santos, Kássia Graciele2
1
Aluno do Curso de Graduação em Engenharia Química, Universidade Federal do
Triângulo Mineiro, Uberaba, Minas Gerais, Brasil. E-mail: gustavo_azaz@hotmail.com
2
Professora do Curso de Graduação em Engenharia Química, Universidade
Federal do Triângulo Mineiro, Uberaba, Minas Gerais, Brasil. E-mail:
kassia.uftm@gmail.com

RESUMO: Com o grande crescimento populacional, a agricultura precisa de uma maior

eficiência cada vez mais e como forma de otimizar a produção, o uso de fertilizantes se
tornou necessário. Para um melhor aproveitamento do fertilizante no solo, com o intuito de
diminuir suas perdas, este trabalho propõe a produção de um fertilizante organomineral
de liberação lenta a partir do superfosfato triplo. A partir disso, realizar análises de
liberação e melhoramento em seu desempenho com pirólise, criando o biochar, e
recobrimento com polímero. A criação dos fertilizantes foi realizada por extrusão manual,
em que causou uma heterogeneidade nos pellets. Este fato foi mostrado através da
liberação, em que no composto central do PCC as réplicas não se coincidiram. A amostra
F15 apresentou menor tempo de liberação. A partir desta amostra realizou-se um
melhoramento com um recobrimento polimérico e tratamento térmico. Ambos os testes
apresentaram um bom resultado, porém no tratamento térmico ocorreu perdas de
fertilizante devido a reações indesejadas. O modelo cinético de Weibull foi o que mais se
adequou para as análises de liberação.

Palavras-chave: Fertilizante fosfatado, liberação lenta, tratamento térmico,

extrusão.

ABSTRACT: With the large population growth, agriculture needs more and more efficiency
and as a way to optimize production, the use of fertilizers has become necessary. For a
better use of soil fertilizer in order to reduce its losses, this work proposes the production
of a slow release organomineral fertilizer from triple superphosphate. From this, perform
release analyzes and improve their pyrolysis performance, creating biochar, and polymer
coating. Fertilizers were created by hand extrusion, which caused a heterogeneity in the
pellets. This fact was shown through the release, in which in the central compound of the
CCP the replicas did not coincide. Sample F15 presented shorter release time. From this
sample was made an improvement with a polymeric coating and heat treatment. Both tests
showed a good result, but in the heat treatment there were losses of fertilizer due to
unwanted reactions. Weibull's kinetic model was the most suitable for the release
analyzes.

Keywords: Phosphate fertilizer, slow release, heat treatment, extrusion.

1
INTRODUÇÃO

Nos dias atuais, o sistema agrícola é essencial para a produção de alimentos e

bioenergia. Sendo assim, o uso dos fertilizantes possui extrema importância, pois são
utilizados na reposição de nutrientes para as plantas, eles fornecem um ou mais
nutrientes que são necessários para que haja um desenvolvimento satisfatório das
plantas (SILVA; LOPES, 2011).
Os solos e subsolos das regiões tropicais apresentam, normalmente, pequena
disponibilidade de fósforo às plantas e elevado poder de adsorção/fixação deste nutriente
(NOVAIS; SMYTH, 1999). Por outro lado, este é um elemento indispensável para o
completo ciclo das plantas, influenciando de modo particular o crescimento de raízes
(MARSCHNER, 1995). O fósforo é utilizado na geração de energia pela planta, sendo
necessário ao processo de fotossíntese e de reprodução, bem como ao processo de
crescimento e sustentação dos vegetais e animais (LOPES, 1998). Além disso, as
exigências das plantas quanto ao P são maiores no período inicial de seu
desenvolvimento (NOVAIS ET AL., 1982; RÖMER; SCHILLING, 1986).
Perdas por meio de processos naturais como a erosão e o escorrimento superficial
das águas de chuvas, processos esses que em geral se intensificam em tais sistemas.
Isso decorre das modificações impostas aos diversos compartimentos dos ciclos pelas
práticas de manejo agrícola adotadas, que incluem entre outros aspectos, movimentação
do solo, substituição da vegetação nativa diversificada por uma única espécie ou poucas
espécies, geralmente exóticas, uso de práticas culturais, e adubações. Diante disto,
outras alternativas vêm sendo buscadas para que haja um maior aproveitamento de
nutrientes pelo solo, ou seja, uma eficiência maior dos fertilizantes. Uma alternativa
encontrada é a utilização de fertilizantes de liberação lenta, como os fertilizantes
organominerais.
O fertilizante organomineral comparado ao fertilizante mineral apresenta um
potencial químico reativo relativamente inferior, porém sua solubilização é gradativa no
decorrer do período de desenvolvimento da cultura, quando a eficiência agronômica pode
se tornar maior quando comparado com os fertilizantes minerais solúveis (KIEHL, 2008).
A matéria orgânica transformada, rica em substâncias húmicas possui a
propriedade de aumentar a disponibilidade de cargas negativas na região de liberação de
fosfato dos fertilizantes organominerais, podendo tornar esse nutriente mais disponível
para as raízes das plantas (KIEHL, 2008). Segundo Tisdale e Nelson (1993), o aumento
da solubilidade do fósforo com a presença de matéria orgânica é decorrente pelas
seguintes explicações: formação de complexos fosfoúmicos, os quais são mais
assimiláveis pelas plantas; troca aniônica do fosfato pelo íon humato; revestimento das
partículas de sesquióxido pelo húmus, formando uma cobertura protetora, a qual reduz a
capacidade do solo em fixar fosfato.
Com isso, este trabalho tem como objetivo a produção de um fertilizante
organomineral de liberação lenta a partir do superfosfato triplo. A partir disso, realizar
análises de liberação e melhoramento em seu desempenho com pirólise, criando o
biochar, e recobrimento com polímero.

REVISÃO DA LITERATURA

Fertilizante

Os materiais que disponibilizam nutrientes necessários para que haja a evolução

das plantas, são chamados de fertilizantes. Nos sistemas de produção agrícola atual os
fertilizantes são essenciais para amplificar ou manter a produção, com o objetivo de repor
2
ao solo os elementos que foram perdidos nas colheitas (SILVA; LOPES, 2011). O seu uso
é fundamental para que haja um aumento no rendimento da agricultura (DIAS;
FERNANDES, 2006).
Segundo os estudos de Loneragan (1997), apenas 7 elementos químicos seriam
necessários ao desenvolvimento vegetal, entre eles, tem-se os macronutrientes:
nitrogênio (N), fósforo (P), potássio (K), enxofre (S), cálcio (Ca), magnésio (Mg) e
micronutriente como o ferro (Fe), variando a necessidade requerida de acordo com a
planta. Existem alguns elementos químicos que necessitam estar disponíveis nos solos
pois são essenciais para que as plantas tenham um crescimento normal. Estes elementos
podem ser divididos de acordo com as quantidades reivindicadas pelas plantas. O
primeiro grupo são os macronutrientes, composto por carbono, hidrogênio, oxigênio,
nitrogênio, fósforo, potássio, cálcio, magnésio e enxofre. O segundo grupo são os
micronutrientes, composto por boro, cloro, ferro, cobre, manganês, molibdênio, zinco,
sódio, silício e cobalto (ANDRADE ET AL., 1995).

Fósforo

O fósforo (P) (como fosfato, PO4-3) é um componente integral de compostos

importantes das células vegetais, incluindo fosfato-açúcares e fosfolipídeos que compõem
as membranas vegetais (TAIZ; ZEIGER, 2006). Este elemento é essencial no
metabolismo das plantas, que dentro da célula possui um papel essencial na transferência
de energia, respiração e fotossíntese. A energia absorvida pela clorofila durante a
fotossíntese é convertida em adesina trifosfatada (ATP) e atua como a primeira fonte
energética requerida nos processos biológicos (GRANT et al., 2001).
A suplementação de P na fase inicial do desenvolvimento das culturas é crucial na
otimização da produção final, onde em estágios posteriores sua limitação demonstra-se
menos relacionada à produtividade (GRANT et al., 2005).
Segundo estudos realizados pela Mosaic Fertilizantes, alguns fatores de
crescimento específico que foram associados com o fósforo sendo eles o
desenvolvimento estimulado de raiz, resistência maior de talo e caule, formação
melhorada de flores e produção de semente, maturidade de plantação mais uniforme e
adiantada, capacidade de leguminosas de fixação de nitrogênio melhorada, melhorias na
qualidade da plantação, maior resistência a doenças de plantas, suporte a
desenvolvimento por todo o ciclo de vida.
Plantas com deficiência em fósforo têm o crescimento retardado, por serem
afetados por processos como síntese proteica, ácidos nucléicos, atraso no florescimento e
crescimento, gemas laterais dormentes, número reduzido de frutos e sementes, ou seja,
com a deficiência de fósforo há redução dos compostos armazenadores de alta energia,
como o ATP (Trifosfato de Adenosina). É através da utilização dessa energia, que a
semente germina, a planta efetua a fotossíntese, absorve de forma ativa os nutrientes do
solo e sintetiza vários compostos orgânicos (VIÉGAS et al. 2011). O elemento está
envolvido em funções essenciais do metabolismo celular, atuando na síntese de
metabólitos e moléculas complexas como o DNA, RNA e fosfolipídeos, na cadeia de
transporte de elétrons, reações redoxes promovendo a regulação da taxa de diversas
reações enzimáticas e processos metabólicos, como respiração e fotossíntese.
A característica que melhor avalia uma fonte de fósforo, do ponto de vista
agronômico, é a sua eficiência em fornecer o nutriente para as plantas, ou seja, sua
capacidade de provocar o maior acréscimo de rendimento por unidade de P aplicado
(GOEDERT & SOUSA, 1984). Pelo fato de o efeito dos fertilizantes ser dependente de
fatores pedológicos e climáticos, do tipo de manejo e do ecossistema solo-planta, a

3
 eficiência agronômica dos fosfatos é, em geral, calculada pela comparação com uma
fonte de referência (MOREL & FARDEAU, 1990), como os superfosfatos simples e triplo
(RAIJ, 1986).

Fertilizantes organominerais

A utilização da adubação organomineral é considerada uma das alternativas para

propiciar maior rendimento das culturas e melhor qualidade da produção (ANDRADE et
al., 2012). O principal motivo na adição de nutrientes minerais aos fertilizantes orgânicos é
diminuir a taxa de mineralização, fixação e lixiviação dos nutrientes. Além disso, esses
fertilizantes orgânicos têm o inconveniente de não apresentar proporções fixas e definidas
de NPK, ao contrário das fórmulas comerciais de fertilizantes minerais, onde sua
composição pode ser balanceada de acordo com a planta e o solo (SOUSA et al., 2012).
O fertilizante organomineral é definido como: “produto resultante da mistura física
ou combinação de fertilizantes minerais e orgânicos”. Os adubos orgânicos apresentam
baixas concentrações de N, P e K podendo ser complementados com a adubação
mineral, de maneira que, as plantas possam usufruir melhor os nutrientes através do
sincronismo de liberação ao longo do crescimento das plantas (CQFS-RS/SC, 2004). Os
resíduos orgânicos promovem o incremento do pH mantendo teores adequados de P e K
no solo, reduzindo a perda de nitrogênio por lixiviação por apresentar uma solubilidade
mais lenta. Quando estes são associados com os fertilizantes químicos que contém na
sua composição fósforo e potássio, ocorre incremento nos teores destes elementos no
solo (RUPPENTHAL; CONTE, 2005).
Neste contexto pode-se ressaltar que a aplicação de fertilizantes organominerais
promove uma maior eficiência quando comparados com fertilizantes orgânicos e
inorgânicos exclusivos. Isso se deve ao fato de que a ausência de alguns nutrientes
essenciais para as plantas pode ser suprida pelo uso combinado com outro tipo de
fertilizante, o qual pode conter maior quantidade desse nutriente que se encontra ausente
(ANDRADE et al., 2012).
A reutilização de resíduos do café tem sido uma das prioridades dos países
produtores, tanto por razões ecológicas como econômicas e sociais. Diversas tentativas
de reciclagem destes resíduos têm sido testadas através da elaboração de
compostagens, produção de fertilizantes orgânicos e de biogás, utilização na alimentação
animal e na produção de cogumelos (PANDEY et al., 2000; RATHINAVELU E GRAZIOSI,
2005).
Por causa das propriedades físicas da borra do café (tamanho de partícula
pequeno e alta área de superfície específica), o uso dessa matéria orgânica surge como
uma alternativa viável para ajudar no gerenciamento da água em solos com baixa coesão,
como solos ácidos, que são mais suscetíveis à erosão (KASONGO et al., 2013).
Nas regiões áridas ou semiáridas, onde a água é um recurso escasso ou sua a
disponibilidade para a colheita é escassa, algumas práticas podem ser usadas para
melhorar a retenção de água e, portanto, ajudar no gerenciamento da água. Além disso,
em áreas com ocorrência de solos arenosos ou com grandes partículas agregação e
condutividade hidráulica, a pequena superfície específica a área associada a outras
propriedades leva à adsorção de menos água. Portanto, o uso de condicionadores de
solo, que são produtos de minerais, origem industrial ou orgânica (por exemplo, gesso,
polímeros sintéticos, resíduos de poda e lodo de esgoto) é uma opção para diminuir a
superfície de evaporação e percolação da água (MORAES et al., 2001). Esses materiais
proporcionam a absorção de água e aumentar a capacidade de retenção, modificar as
propriedades físico-hidráulicas do solo ao longo da profundidade do solo, como infiltração

4
e armazenamento de água, melhorando sua disponibilidade para as plantas (REYNOLDS
et al., 2003; VALE et al., 2006).

Fertilizante de liberação lenta

Fertilizantes de liberação lenta são caracterizados pelo atraso na disponibilidade

dos nutrientes para absorção e uso das plantas após a aplicação, ou que estenda sua
disponibilidade no solo e, portanto para a planta por um período maior do que fertilizantes
convencionais (NASCIMENTO, 2014).
Os fertilizantes de liberação lenta são responsáveis por aumentar o tempo que os
nutrientes ficam disponíveis às plantas. Além de esta liberação acontecer de acordo com
a necessidade da planta.
A liberação lenta ocorre quando se há o revestimento de fertilizantes solúveis por
polímeros hidrofóbicos orgânicos ou por revestimentos inorgânicos de enxofre (AZEEM et
al., 2014). São utilizados também como materiais de revestimento, resinas e polímeros
termoplásticos (SHAVIV, 2001).

Extrusão

A extrusão é a fase do ciclo de peletização, estes podem ser gerados por dois
processos, extrusão e esferonização, em que a massa umidificada sofre compactação,
sendo modelada sob a forma de cilindros de aspecto semelhante a “espaguete” de
diâmetro uniforme. A extrusão pode ser descrita através da aplicação de equações
teóricas que caracterizam o fluxo de massa durante o processo.
Esse método tem início com a alimentação da massa umidificada no interior do
aparelho de extrusão. A massa é forçada a passar por uma rede ou placa de orifícios de
raio (R) e comprimento (C) definidos. Devido à geometria dos orifícios da rede ou placa de
extrusão, o comprimento do produto de extrusão irá variar consoante as características
físicas da massa de extrusão e da finalidade a ser dada ao mesmo. Para esta finalidade a
literatura descreve diversos tipos de extrusores (HICKS, FREESE, 1989; SWARBRICK,
BOYLAN, 1992).

Biochar

Biochar é um material rico em carbono obtido quando a biomassa,como madeira,

esterco animal e folhas, por exemplo, é aquecida na ausência de oxigênio. Tecnicamente
pode-se dizer que é produzido pela decomposição térmica da matéria orgânica em
condições limitadas de oxigênio (pirólise). A diferença observada entre o biochar e o
carvão
comumente conhecido está na sua aplicação e no processo de fabricação. O biochar tem
como intenção promover melhorias no solo, no sequestro de carbono e também na
filtração da água percolada no solo, enquanto o carvão está associado como uma fonte
de energia (LEHMANN E JOSEPH, 2009).
Hipóteses explicativas de tal aumento da fertilidade se baseiam na capacidade de
troca catiônica do biochar, o aumento nos habitats para a microflora do solo, o aumento
da retenção de água e nutrientes nos poros devido à presença de sítios de superfície
polares e não-polares do material (LIANG et al., 2006; LEHMANN, 2007; LAIRD et al.,
2010). Além disso, constatou-se que o potencial hidrogeniônico do solo pode ser
modificado pela dição de biochar, ocorrendo o aumento do valor de pH quando estes são
adicionados a solos ácidos (VAN ZWIETEN et al., 2010; JIANG et al., 2012). O biochar

5
também pode ser um transportador ideal ou matriz para a formulação de fertilizantes de
liberação lenta, devido à alta porosidade e área superficial específica, e as propriedades
de troca iônica potenciais de biochar (DOMINGUES et al., 2014).

Pirólise

Pirólise é o processo de aquecimento da biomassa na ausência ou em condições

de baixa concentração de oxigênio. A pirólise de resíduos é uma forma de redestinação,
uma vez que, o produto, biochar, pode ser usado para acondicionar o solo, resultando em
maior produtividade e reduzindo emissões gasosas na atmosfera (LEHMAN, 2009).
Outros fatores positivos são que na produção de biochar geram-se também bioóleo e
biogás, combustíveis substitutos do petróleo, cujas quantidades dependem da condução
do processo (MANGRICH et al., 2011).
O processo de pirólise de um material vegetal é influenciado em grande parte pelos
seus componentes principais: celulose, hemicelulose e lignina. Estes componentes,
devido às suas estruturas químicas, possuem temperaturas de decomposição térmica
diferentes. A lignina tende a iniciar seu processo de composição primeiro, seguido pela
hemicelulose e celulose, nessa ordem. Porém, o término da decomposição da lignina
ocorre às temperaturas mais altas que a dos demais (BROWN, 2009).
A conversão da biomassa em biochar depende de alguns fatores, como: razão de
aquecimento, taxa de arraste de gás, pressão, temperatura final de aquecimento e
composição da biomassa. Porém, quando a intenção é atingir alto rendimento na
produção do biochar. Amonette e Joseph (2009) acreditam que haja uma combinação
destes fatores, como: baixas temperaturas finais de aquecimento, razão de aquecimento
e taxa de arraste de gás lenta, altas pressões e concentrações de lignina na biomassa.

Trabalhos presentes na literatura

Para o desenvolvimento desse trabalho, foi realizado algumas pesquisas para ter
um embasamento teórico. O Quadro 1, mostra alguns desses trabalhos presentes na
literatura.

Quadro 1. Trabalhos presentes na literatura

Autor Título
Machado, V. J. Disponibilidade de fósforo em solos
com diferentes texturas após
aplicação de doses crescentes de
fosfato monoamônico de liberação
lenta
Domingues, T. M. Imobilização de fosfatos em
microesferas poliméricas contendo
biochar: preparação, caracterização
e liberação lenta em sistemas
aquosos
Figueiredo, C. C. Et al. Adubo fosfatado revestido com
polímero e calagem na produção e
Parâmetros morfológicos de milho
Guareschi, R.F. Adubação antecipada na cultura da
soja com superfosfato triplo e
cloreto de potássio revestidos por
polímeros
Mingzhu liu, B. N. et al Multifunctional slow-release
organic-inorganic compound
fertilizer
Pesquisa realizada
Avaliou-se a disponibilidade de P em solos
com diferentes texturas, a partir da incubação
de doses crescentes de fosfato monoamônico
(MAP) de liberação lenta.
Preparou-se, caracterizou-se e avaliou-se, em
meio aquoso, a liberação lenta de fósforo por
microesferas poliméricas de alginato contendo
biochar (matéria orgânica pirolisada).
Avaliou-se o efeito da aplicação de adubo
fosfatado revestido com polímero, associada à
calagem, na produção e parâmetros
morfológicos da cultura do milho.
Comparou-se fontes, épocas e doses de
aplicação e superfosfato triplo e cloreto de
potássio revestidos ou não por polímeros no
desempenho produtivo da soja em condições
edafoclimáticas do cerrado.
Preparou-se um fertilizante composto
orgânico-inorgânico que possui propriedades
atraentes de liberação lenta e desenvolveu-se
um tipo de material de revestimento capaz de
6
 melhorar a degradabilidade, absorção e
retenção de águapropriedades

Matoso, S. C. G Biocarvões enriquecidos com solos Avaliou-se diferentes combinações de

naturais e fertilizante fosfatado:
caracterização e aplicação em
solos tropicais
Samuel, M. Z. et al Coffee processing residues as a soil
potassium amendment
matérias-primas (orgânicas e minerais) para a
composição de biocarvão, de modo a obter um
produto capaz de veicular o íon fosfato no
solo, protegendo-o das reações de
precipitação e adsorção.
Caracterizou-se cinco tipos de resíduos de
processamento de café, avaliou-se seu valor
como fertilizante e investigou-se a liberação de
nutrientes após aplicação ao solo.

Fonte: autor, 2019.

Pesquisas relacionadas com fertilizante de liberação lenta já vem sido

desenvolvidas a algum tempo. Atualmente o desenvolvimento de pesquisas relacionadas
ao melhoramento dos fertilizantes, principalmente no seu controle de liberação tem um
maior foco, tendo assim um maior intuito em seu aproveitamento. O Quadro 1 mostra
alguns exemplos, como o desenvolvimento de películas de revestimento e melhoramento
através de tratamento térmico, juntamente com testes de liberação. Tendo assim
trabalhos na literatura para que haja um embasamento melhor na pesquisa realizada
neste trabalho.

METODOLOGIA

Materiais utilizados para a formulação

A biomassa utilizada para a formulação dos pellets foi a borra de café. Este
material foi recolhido da cantina da de Ciências Tecnológicas e Exatas – Unidade 2 da
Universidade Federal do Triângulo Mineiro localizado na cidade de Uberaba.
Após coletado o material foi seco em estufa em baixa temperatura para não correr
o risco de degradação da matéria orgânica.
O fertilizante utilizado foi trifosfato. Para o preparo dos pellets o fertilizante deve
estar em forma de pó, logo triturou-se o fertilizante com água para diminuir a abrasão
entre as partículas.
Foi aplicado banana a formulação, em específico a sua casca. O material foi batido
no liquidificador, com baixa quantidade de água. Após este processo foi passada em uma
peneira de 500 µm para que não houvesse material mais grosso, sendo que o interesse
deste material é para dar uma liga, juntamente com o amido que foi inserido.

Formulação do fertilizante

A fim de obter o efeito das variáveis concentração da pasta de banana e amido em

relação a mesma proporção de massa de fertilizante e borra de café, a cada amostra
homogeneizou-se os devidos componentes com suas respectivas massas, criando assim
uma massa úmida, firme, própria para a extrusão, formando assim os pellets. Com o
intuído de analisar as respostas de resistência física e capacidade de retenção do
material. Realizou-se 16 formulações, sendo o composto central do experimento 9 ao 16.
A Tabela 1 mostra o planejamento descrito, com as devidas massas de cada experimento
em base seca e respectivas frações mássicas.

7
Tabela 1. Planejamento dos experimentos variando dos aditivos massa de banana (M B) e
a massa de amido (MA), com massa de fertilizante MF=179,15 g e massa de borra de café
MBC= 100 g, bem como as frações mássicas de banana (f B), amido (fA), fertilizante (fF) e
borra de café (fBC).
Variáveis Frações Mássicas
Amostra MB [g] MA [g] fB fA fF fBC
1 8,379 1,464 0,029 0,005 0,620 0,346
2 8,379 8,536 0,028 0,029 0,605 0,338
3 48,866 1,464 0,148 0,004 0,544 0,304
4 48,866 8,536 0,145 0,025 0,532 0,297
5 0,000 5,000 0,000 0,018 0,630 0,352
6 57,245 5,000 0,168 0,015 0,525 0,293
7 28,622 0,000 0,093 0,000 0,582 0,325
8 28,622 10,000 0,090 0,031 0,564 0,315
9 28,622 5,000 0,092 0,016 0,573 0,320
10 28,622 5,000 0,092 0,016 0,573 0,320
11 28,622 5,000 0,092 0,016 0,573 0,320
12 28,622 5,000 0,092 0,016 0,573 0,320
13 28,622 5,000 0,092 0,016 0,573 0,320
14 28,622 5,000 0,092 0,016 0,573 0,320
15 28,622 5,000 0,092 0,016 0,573 0,320
16 28,622 5,000 0,092 0,016 0,573 0,320
Fonte: autor, 2019.

Com a formulação de cada amostra, preparou-se o material e realizou-se uma

extrusão de forma manual com um equipamento comprado em uma loja de utilidades
localizada na cidade de Uberaba, mostrado na Figura 1. A extrusora manual possui um
diâmetro de extrusão de 6 mm.

Figura 1. Extrusora utilizada na criação dos pellets

8
 Fonte: autor, 2019.

Caracterização

Realizou-se uma caracterização dos pellets de utilizando o software ImageJ para

determinar a circularidade, alongamento e perímetro.

Teste de queda

De acordo com Carvalho e Brink (2010). esse tipo de ensaio visa simular as
condições de manuseio de transporte do briquete. O autor descreve que a resistência ao
impacto dos briquetes pode ser determinada a partir de ensaios de queda livre. a partir de
uma altura de 0,3 m, caso não tenha sido submetido a tratamento térmico, até 1,5 m caso
tenha. A resistência ao impacto é determinada pelo número de quedas que o briquete
resiste fragmentando-se apenas até o ponto em que perde no mínimo 5% de sua massa
inicial. O briquete é solto das respectivas alturas até colidir com um anteparo de concreto.
O procedimento é repetido sucessivas vezes até que tenha perdido 5% da sua massa
inicial.
O teste de queda foi realizado em triplicata. sendo que cada teste abrange quedas
de alturas de 100 e 150 cm. para cada uma das amostras produzidas.

Teste de liberação em água

As análises de libração seguiram o método feito por Pereira (2019). foi montado um
aparato em que as massas de 3 pellets com uma média de 1.196306 ± 0.178 g. foram
colocadas em um béquer imersos em meio aquoso sob agitação externa ao béquer em 5
L de água. A forma de agitação proposta tem como base garantir que o teor do
componente ativo medido no meio líquido fosse correspondente à difusão para o meio e
não a ação mecânica do agitador. O mecanismo é mostrado pela Figura 2.
Os testes foram realizados em pH neutro. à temperatura ambiente. Mediu-se a
liberação através da condutividade. Foi utilizado um condutivímetro da Vernier e os dados
foram lidos pelo software Logger Lite a cada segundo por 3 horas. Após esse tempo o
material foi desintegrado e agitado até a condutividade manter constante. a fim de obter a
condutividade final, ou seja, todo o fertilizante foi liberado.
Com os dados da condutividade de liberação, realizou-se um tratamento pelo
9
software Excel, fazendo uma porcentagem de liberação dividindo cada ponto pelo o valor
final, como mostra a Equação 1.

σn (1)
Xn=
σf

em que n é o ponto da amostra. σ n é a condutividade no ponto n e σ f é a condutividade

final. Após este tratamento de dados obteve as curvas de libração.

Figura 2. Mecanismo montado para os testes de liberação

Fonte: autor, 2019

Melhoramento do fertilizante

Recobrimento: Realizou-se o recobrimento da amostra de menor tempo de liberação. Este

processo foi feito com um polímero próprio para recobrir fertilizante, cedido pela empresa
Paraíba Fertilizantes. O processo de recobrimento foi realizado por imersão e colocado
em estufa a 60 ºC por 24 h.

Pirólise: O processo de pirólise foi realizado em mufla, nas temperaturas de 300 ºC e

400 ºC, e diferentes tempos de tratamento térmico: 10, 20, 30 e 90 min para a amostra
com menor tempo de liberação. Cerca de 15 g de pellets foram pesados antes e após
cada tratamento térmico, para avaliar a perda de massa. Em seguida, essas amostras
foram submetidas ao teste de liberação em tanque agitados por 24 h, empregando o
mesmo método descrito anteriormente. A utilização desse tratamento térmico traz aos
fertilizantes dois benefícios por promover ao material uma maior porosidade. Esta
mudança no material traz uma maior quantidade de sítios, em que o fertilizante tem uma
maior dificuldade de liberação e também pode proporcionar a adsorção de impurezas no
solo.

Cinética de liberação

10
 A fim de conhecer os fenômenos que ocorrem durante a liberação de P em água,
foram ajustados dois modelos cinéticos empregados em testes de liberação, sendo eles o
Modelo de Weobull (Eq. 2) e o Modelo de Korsmeyer-Peppas (Eq. 3).

(2)

(3)
em que X é a razão entre a massa de fertilizante liberada no tempo i ( ) e a massa total
de fertilizante no pellet ( ); A é um parâmetro do modelo de Weibull que define o tempo
escala do processo, b é um expoente que caracteriza a curva como exponencial (b=1,
caso I da difusão), curva sigmóide, com curvatura ascendente seguida por um ponto de
retorno (b>1, caso II da difusão), ou parabólica (b<1).

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A partir da extrusão manual, gerou-se as 16 amostras de fertilizantes. A Figura 3

mostra como foi o processo de produção.

Figura 3. Produção dos pellets

Fonte: autor, 2019.

Caracterização dos pellets

Com o uso do software ImageJ foi possível analisar os pellets e determinar
algumas de suas características como o alongamento, a circularidade e esfericidade
conforme mostra a Tabela 3. Assim, podemos dizer que amostra é pouco longa, de
aspecto similar a um cilindro, com diâmetro de área projetada de 1,214 cm.

Tabela 3. Dados de caracterização dos pellets

Alongamento 1,207
Circularidade 0,707
Perímetro 4,630
11
Fonte: autor, 2019.

Quanto à resistência ao transporte e armazenamento, a Tabela 4 apresenta os

valores médios de número de quedas e desvio padrão para cada amostra. Após a análise
estatística, não se pode verificar o efeito da adição de amido e da pasta de banana sobre
a resistência do material. O alto valor do desvio padrão das amostras referentes ao ponto
central (réplicas) indicam uma heterogeneidade do material. A forma de extrusão manual
pode ter influenciado na estrutura dos pellets, bem como a o formato irregular dos pellets.

Tabela 4. Médias e desvio padrão dos testes de queda das amostras

Altura 1 m Altura 1.5 m
Amostra Média Desvio Padrão Média Desvio Padrão
1 2,33 1,15 2,67 1,53
2 4,67 1,15 4,00 1,00
3 3,33 1,53 2,00 1,00
4 5,00 1,00 3,00 1,00
5 7,00 1,00 4,00 2,00
6 3,33 0,58 4,67 1,53
7 8,67 4,16 7,33 1,53
8 4,67 1,15 3,33 0,58
9 6,67 1,15 5,00 1,00
10 5,67 2,31 4,33 1,32
11 3,33 0,58 3,33 1,53
12 3,00 1,00 2,33 1,53
13 2,00 1,00 2,33 0,58
14 3,00 1,00 3,67 1,53
15 3,00 0,00 2,67 0,58
16 6,33 1,15 4,56 1,53
Fonte: autor, 2019.

Teste de liberação de P em meio aquoso dos Pellets

A partir das análises e do tratamento dos dados, foram obtidas as curvas de

liberação das 16 formulações, apresentadas pela Figura 4. A partir das curvas de
liberação observou-se que a formulação F15 foi a que apresentou uma liberação mais
lenta. As amostras 9 a 16 possuem a mesma composição, entretanto não foi obtido as
mesmas taxas de liberação. Este fato pode ser explicado devido extrusão de forma
manual. Pela extrusão de forma manual não é possível obter pellets homogêneos para
todas as amostras, pois não se consegue uma força de compactação e velocidade
constante, tendo assim pellets compactação heterogênea e com espaços vazios em seus
núcleos. Os pellets com espaços vazios acabam formando bolhas de ar em seu núcleo.
Assim, no momento que ficam imersos em água, as bolhas tendem a sair causando a
quebra da estrutura do pellet e liberando o fertilizante de forma mais rápida.
Figura 4. Curvas de liberação: a) amostras de 1 a 8; (b) amostras de 9 a 16.

12
 Fonte: autor, 2019.
Melhoramento do fertilizante

Tratamento Térmico do Fertilizante: A Figura 5 mostra a curva da fração de perda de

massa da amostra com o tempo de tratamento térmico, nas temperaturas de 300 ºC e
400 °C. Pode-se observar que a devolatilização ocorre de forma mais rápida na maior
temperatura, fazendo com que a massa final das amostras nesta condição seja menor.
Assim, após 90 min a 400°C, houve uma redução de 41,2% da massa inicial dos pellets,
sendo que a porcentagem inicial de matéria orgânica no pellet correspondia a 42,7% em
massa.
Durante o tratamento térmico, a matéria orgânica sofre pirólise devido à atmosfera
pobre em oxigênio, podendo ocorrer uma pequena perda de massa também por
combustão de parte da amostra. Assim, acredita-se que parte do fertilizante pode ser
perdido durante este processo, no qual o fertilizante pode estar reagindo com os voláteis
que se desprendem da amostra durante o tratamento térmico. Sendo assim, as amostras
foram submetidas a teste de liberação para avaliação da liberação de P em meio aquoso.

Figura 5. Fração da perda de massa (Mf/M0) da amostra F15 após a pirólise a 300°C e
400°C, nos tempos de tratamento térmico de 10, 20, 30 e 90 min.

Fonte: autor, 2019.

A Tabela 5 apresenta a massa inicial dos 3 pellets empregados em cada um dos

testes de liberação, antes e após a pirólise, bem como o valor da condutividade medida
experimentalmente no fim do experimento (CoExp [μSc]) e a condutividade esperada
(CoCalc), calculada a partir da massa de fertilizante presente na amostra se todo o
fertilizante permanecesse na amostra após o tratamento térmico.

13
Tabela 5: Amostras submetidas ao teste de liberação lenta, provenientes do tratamento
térmico da amostra F15, bem como os valores de condutividade obtidos no fim do teste
de liberação lenta.
Variáveis Pirólise Teste de Liberação
Amostra T [ºC] t [min] M0 [g] Mf [g] Mf/M0 CoExp [μSc] CoCalc [μSc]
F-300-10 300 10 1,658 1,537 0,927 123,8 135,1
F-300-30 300 30 1,271 0,887 0,697 62,3 105,2
F-300-90 300 90 1,248 0,784 0,628 25,1 103,4
F-400-10 400 10 1,543 1,221 0,791 73,3 126,1
F-400-30 400 30 1,844 1,169 0,634 89,6 149,5
F-400-90 400 90 1,333 0,784 0,588 41,2 110
Fonte: autor, 2019.

Como pode ser observado os valores de condutividade experimental é menor

quando o tempo de exposição se torna maior e quanto maior for a temperatura também. A
perda de fertilizante pode ser observada, porém os experimentos devem ter um maior
tempo de avaliação para se obter uma certeza das quantidades perdidas. Nos tempos de
90 min as condutividades estão muito distantes, logo pode se concluir que para esse
tratamento um tempo de 10 min é o mais apropriado.

A Figura 6 apresenta as curvas da fração de liberação de P das amostras

provenientes do tratamento térmico. A fração liberada no tempo foi obtida usando a
condutividade total calculada como referência. Pode-se observar que todas as amostras
tratadas termicamente apresentaram liberação mais lenta que a amostra F15,
confirmando que o tratamento térmico altera a estrutura da partícula, de forma que o
pellet não se desintegre já no início da liberação, como ocorreu com a amostra F15. No
entanto, vale ressaltar que maiores temperaturas e maiores tempos de exposição parece
conduzir a perdas de fertilizante. Como o formato das curvas de liberação mudam,
estima-se que pode ocorrer uma mudança no mecanismo de liberação de P nas
amostras, o que pode ser melhor avaliado por meio do estudo da cinética de liberação.

Figura 6. Comparação da fração de liberação de P das amostras tratadas

termicamente a 300°C e 400°C, em diferentes tempos, com a amostra F15.

14
 Fonte: autor, 2019.

Recobrimento: A amostra F15 foi recoberta e realizado os testes de liberação de P. A

Figura 7 mostra as curvas de liberação do fertilizante em pó, da amostra F15 e da
amostra recoberta (F15-R), onde é possível verificar que a amostra recoberta libera de
forma mais lenta que o fertilizante puro em pó e que o pellet da amostra F15.

Figura 6. Curvas de liberação de fertilizante puro em pó (FPO), da amostra F15 e

da amostra recoberta (F15-R).

Fonte: autor, 2019.

Cinética de Liberação dos fertilizantes

A Tabela 6 mostra os parâmetros dos modelos de Weibull e Korsmeyer-Peppas

15
(ou Power Low) estimados por regressão não linear empregando o método de Mínimos
Quadrados, para todos os fertilizantes estudados neste trabalho.
Em todos os casos, o modelo de Weibull foi o que melhor representou a cinética de
liberação de P em água. No entanto, o melhor ajuste desse modelo pode indicar uma
menor contribuição da difusão e maior contribuição da diluição (SCHAFFAZICK;
GUTERRES, 2002).
A maioria dos fertilizantes peletizados por extrusão manual, segundo o PCC da
Tabela 1, apresentou o parâmetro b>1. Segundo Papadopoulou et al. (2006), o parâmetro
b é um indicador do mecanismo de transporte de uma substância através de uma matriz
da partícula, sendo que b≤ 0,75 indica difusão Fickiana. Quando 0,75<b<1, ocorre um
mecanismo combinado, associando o transporte Fickiano com outro que é resultado dos
fenômenos de inchamento/relaxamento da matriz sólida (ou liberação mediante erosão),
que envolve a transição de um estado semi-rígido a outro mais flexível, conhecido como
transporte Caso-II (LOPES; LOBO; COSTA, 2005). Para b>1, o mecanismo de liberação
se torna mais complexo, predominando
O parâmetro n do modelo de Korsmeyer-Peppas também é utilizado para indicar os
mecanismos de liberação, sendo que para partículas cilíndricas, n<0,45 a liberação é do
tipo quasi-Fickiana, caracterizada pelo fluxo disperso da concentração ao longo da
partícula. Quando n =0,45, o mecanismo que controla a liberação é a difusão Fickiana.
Para n=0,89, a Equação 3 corresponde a cinética de ordem zero, em que predomina o
mecanismo de transporte de Caso II. Na faixa 0,45<n<0,89, o transporte combinado ou
anômalo ocorre, combinando os mecanismos de difusão e de transporte de Caso II.
Assim, observando os valores de b e n estimados para os fertilizante F9 a F16, é
possível confirmar que a forma de extrusão aplicada produziu pelltes heterogêneos, com
diferentes mecanismos de liberação, apresentando valores de b entre 0,847 e 1,491, o
que sugere também que houve a erosão da partícula devido ao fenômeno de
intumescimento, o que foi observado visualmente durante o teste de liberação em meio
aquoso. O mesmo foi observado nos demais fertilizantes (de F1 a F8), apesar de não ser
possível avaliar a influência dos aditivos empregados na formulação sobre a cinética,
devido à heterogeneidade dos pellets.
A Figura 7 apresenta os ajustes dos Modelos de Weibul e de Korsmeyer-Peppas
para a amostra F15, onde é possível veificar o melhor ajuste do Modelo de Weibull para
descrever a cinética de liberação de fósforo em meio aquoso.
Com relação à cinética do fertilizante em pó (FPO), observa-se que b=0,3788 e
n=0,1185, sinalizando que o mecanismo predominante é a difusão Fickiana, uma vez que
não há uma matriz segurando o pó, ele se dissolve e o P se difunde do Becker pequeno
até o ceio do fluido.
Quanto ao fertilizante F15 recoberto, o valor de b=1,557 indica uma curva de
formato sigmóide, em que o intumescimento dos pellets controla a liberação de P.
Durante o teste, observou-se visualmente um inchamento gradativo da partícula e a
dissolução da parte interna, mesmo a membrana externa não se rompendo. Ao fim do
teste, a matriz sólida interna já havia sido desfeita. Apesar disso, a camada de
recobrimento aumentou o tempo de liberação de P.
Com relação aos pellets tratados termicamente, observa-se que houve uma
diminuição do parâmetro de escala A quando comparado aos fertilizantes extrusados
sem tratamento e o FPO. Quanto menor o parâmetro A, menor é a taxa de liberação de
fósforo. Quanto ao mecanismo, observa-se que apenas o F300-30 apresentou b>1 e os
demais tiveram valores de b entre 0,42 a 0,85, indicando que o tratamento alterou a

16
estrutura da matriz doS pellets, introduzindo o efeito da difusão Fickiana, diminuindo
assim a taxa de liberação do fertilizante em meio aquoso. No entanto, como
mencionado anteriormente, acredita-se que o tratamento térmico alterou a quantidade de
fertilizante presente no pellet, sendo mais indicado trabalhar com tempos baixos de
tratamento térmico, entre 10 e 20 min, para diminuir a possibilidade de reações
indesejadas que causem a perda de fertilizante.

Figura 7. Comparação entre os ajustes dos Modelos de Weibul e de Korsmeyer-

Peppas para a amostra F15.

Fonte: autor, 2019.

A fim de comparar os fertilizantes estudados, foi calculado o tempo em que houve a

liberação de 50% do fertilizante presente nas amostras FPO, F15, F15-R e os fertilizantes
tratados termicamente, como mostra a Tabela 7. Pode-se observar que o pellet extrusado
F15 apresentou um tempo cerca de 8 vezes maior para atingir a liberação de 50% de P,
quando comparado com o fertilizante em pó, mostrando que o pellet extrusado tem uma
liberação mais lenta. Quanto ao efeito do revestimento, a amostra F15-R liberou em um
tempo 50% maior que o pellet não recoberto. Já as amostras tratadas termicamente
apresentaram os maiores tempos de liberação, entre 3 a 194 h para liberar 50% do
fertilizante, sendo esse um bom tempo, já que a planta necessita de P durante todo a sua
17
vida. Como o tempo é elevado, sugere-se realizar os testes de liberação das amostras
tratadas com mais de 10 min por um tempo maior, a fim de verificar qual é o valor final da
concentração de fertilizante e assim conhecer a quantidade de fertilizante perdida no
tratamento térmico por reações indesejadas.
O tempo de liberação da amostra F300-10 foi cerca de 24 vezes maior que o
fertilizante em pó e 3 vezes superior ao da amostra F15, não tratada termicamente, o que
mostra o grande potencial do tratamento térmico na alteração da matriz da partícula,
diminuindo os efeitos do mecanismo de intumescimento e proporcionando um maior efeito
da liberação pelo mecanismo difusivo Fickiano.

Tabela 6. Parâmetros dos modelos de Weibull e Korsmeyer-Peppas

Modelo de Weibull Modelo de Korsmeyer-Peppas

Parâmetro Desvio R2 Parâmetro Desvio R2

padrão padrão
F1 A 1,040095 0,000512 0,9986 K 0,608060 0,000863 0,9634
B 1,001669 0,000807 n 0,475189 0,001757
F2 A 1,804449 0,002521 0,9925 K 0,722071 0,001192 0,8539
N 1,315538 0,002285 n 0,384035 0,002098
F3 A 1,204900 0,001305 0,9887 K 0,647659 0,001118 0,8473
B 1,178860 0,001970 n 0,349199 0,001588
Parâmetro Desvio R2 Parâmetro Desvio R2
padrão padrão
F4 A 1,071921 0,001004 0,9956 K 0,614635 0,001140 0,9388
B 1,096953 0,001640 n 0,485112 0,002334
F5 A 1,142220 1,142220 0,9974 K 0,627761 0,001235 0,9335
B 1,157121 1,157121 n 0,491910 0,002519
F6 A 1,724562 0,002062 0,9961 K 0,732335 0,001385 0,8916
N 1,114246 0,001817 n 0,378853 0,002485
F7 A 1,554055 0,001591 0,9954 K 0,715380 0,001263 0,8930
B 0,981176 0,001531 n 0,344931 0,002074
F8 A 1,862682 0,004527 0,9903 K 0,742832 0,002077 0,8041
B 1,072707 0,003419 n 0,258400 0,002640
F9 A 1,126675 1,126675 0,9953 K 0,616508 0,001454 0,9259
B 1,380149 1,380149 n 0,552394 0,003121
F10 A 1,225333 0,001863 0,9938 K 0,639399 0,001602 0,9072
N 1,491278 0,003323 n 0,516787 0,003198
F11 A 1,696437 0,000846 0,9993 K 0,732395 0,001269 0,9144
B 1,127088 0,000772 n 0,400807 0,002358
F12 A 1,504890 0,000597 0,9994 K 0,709379 0,001039 0,9429
B 1,055831 0,000634 n 0,422397 0,001998
F13 A 1,256579 0,002920 0,9871 K 0,702159 0,002655 0,7223
B 1,076584 0,003922 n 0,187569 0,002197
F14 A 1,547645 0,001013 0,9975 K 0,729151 0,000892 0,9387
N 0,846510 0,000908 n 0,341439 0,001561
F15 A 0,684838 0,000798 0,9983 K 0,541989 0,002448 0,8888
B 1,080280 0,001464 n 0,355381 0,002958

18
 F16 A 0,865674 0,000309 0,9991 K 0,550163 0,000854 0,9694
B 1,130261 0,000611 n 0,570050 0,001946
FPO A 1,516554 0,001020 0,9869 K 0,765969 0,000592 0,9099
B 0,379021 0,000533 n 0,119625 0,000462
F15-R A 0,358736 0,000945 0,9971 K 0,600919 0,003790 0,6550
N 1,556807 0,003169 n 0,194235 0,002494
F300-10 A 0,373328 0,000551 0,9957 K 0,371463 0,000689 0,9802
B 0,575543 0,000643 n 0,292420 0,000701
F300-30 A 0,014978 0,000133 0,9779 K 0,017327 0,000121 0,9831
B 1,051134 0,003175 n 0,947634 0,002487
F300-90 A 0,007857 0,000000 0,9994 K 0,008130 0,000000 0,9994
B 0,850395 0,000397 n 0,822573 0,000399
F400-10 A 0,268693 0,000308 0,9924 K 0,246471 0,000328 0,9833
N 0,422347 0,000496 n 0,310960 0,000558
F400-30 A 0,024928 0,000187 0,9729 K 0,028137 0,000209 0,9674
B 0,823921 0,002565 n 0,733788 0,002513
F400-90 A 0,024943 0,000175 0,9589 K 0,025668 0,000174 0,9573
B 0,643826 0,002544 n 0,606127 0,002449
Fonte: autor, 2019.

Tabela 7. Comparação do tempo em que houve liberação de 50% de fósforo ( )

presente no Fertilizante em pó (FPO), fertilizante extrusado F15 e recoberto (F15-R), bem
como os fertilizantes tratados termicamente.
FPO F15 F15-R F300-10 F300-30 F300-90 F400-10 F400-30 F400-90
0,127 1,0115 1,527 3,12 38,41 194 9,03 56,6 174,9
Fonte: autor, 2019.

CONCLUSÃO

Com as 16 amostras de fertilizante formuladas constatou-se a heterogeneidade na

formação dos pellets, que pode ser explicada pela extrusão realizada de forma manual.
Com essa heterogeneidade não foi possível analisar as influências dos aditivos nas
formulações feitas pelo planejamento de composto central.
Através dos testes de liberação realizado em água foi possível analisar as curvas
de liberação de cada amostra, tendo a amostra F15 com menor tempo de liberação. Este
teste comprova a heterogeneidade das amostras, pois as amostras do composto central
(F9 a F16) não apresentaram réplicas compatíveis com o esperado.
Os testes de melhoramento, da amostra com menor tempo de liberação (F15),
mostraram uma eficácia no seu desempenho. A amostra recoberta com o polímero,
obteve um tempo de liberação de 50% do fertilizante, cerca 8 vezes mais lento,
comparado ao não recoberto. O tratamento térmico obteve um ótimo melhoramento na
matriz do pellet, porém há uma provável perda de fertilizante devido a reações
indesejadas. Para evitar esse fato, a aplicação do tratamento térmico com baixo tempo de
exposição é o mais indicado.
O modelo de Weibull foi o mais apropriado para descrever a cinética de liberação
de fósforo em meio aquoso, tendo uma maior contribuição para a diluição.
Produção dos fertilizantes através de uma extrusão mecânica para averiguar uma
melhor homogeneidade das amostras e para o melhoramento através do tratamento
térmico, a realização de uma análise por um tempo maior até a obtenção de uma
condutividade constante para melhor comparação dos resultados são sugestões para
trabalhos futuros.
19
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